JP5261216B2

JP5261216B2 - 長尺鋳塊の溶解製造方法

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Publication number: JP5261216B2
Application number: JP2009018322A
Authority: JP
Inventors: 誠矢古田; 龍彦草道
Original assignee: Kobe Steel Ltd
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Priority date: 2009-01-29
Filing date: 2009-01-29
Publication date: 2013-08-14
Anticipated expiration: 2029-01-29
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Description

本発明は、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法で、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｖ（バナジウム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｔａ（タンタル）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タングステン）、Ｍｎ（マンガン）、Ｒｅ（レニウム）、Ｆｅ（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｏ（コバルト）、Ｙ（イットリウム）、及び希土類元素などの、活性で比較的高融点である金属材料を含有する合金で成る長尺の鋳塊を製造する長尺鋳塊の溶解製造方法に関するものである。

Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｒｅ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｙ及び希土類元素などの、活性で比較的高融点である金属材料を含有する合金で成る鋳塊の製造には、現在、工業的には、真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法などが採用されている。これらの溶解法は、溶解原料の全量を一括して溶解せずに、少量ずつ供給して溶解を行い、形成される溶融金属浴を下側から順次凝固させて鋳塊を製造することを特徴としている。但し、これらの溶解方法は、溶湯の攪拌力が小さく、合金成分の不均一が起こりやすいという課題も併せ持っている。

これに対し、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法は、溶解原料を一括で全量溶解して合金化した後に、凝固させて鋳塊を製造する方法である。この溶解方法であれば、合金成分の不均一を発生することなく均質な鋳塊を製造することができると考えられるが、ＣＣＩＭ法によって鋳塊を製造する技術自体は、現状ではまだ開発途上の段階で、実用化が進んでいないのが現状である。

発明者らは、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）技術に関する継続的な研究開発を進めており、既に、特許文献１、特許文献２、特許文献３等として、その研究開発成果をもとに提案を行っている。

ＣＣＩＭ法の特徴は、水冷銅るつぼを用いて、誘導融解を実施することにあり、一般的な誘導溶解法のような耐火物るつぼを用いる方法では、形成された溶湯プールがるつぼ耐火物と接触して、耐火物からの汚染が発生するという問題があるのに対し、汚染発生の問題を回避できることが大きな特徴となっている。

このため、通常の耐火物るつぼ誘導融解では、酸素ピックアップなどの汚染問題が発生するＴｉ、Ｚｒなどの活性な金属元素を多量に含有する合金でも、ＣＣＩＭ法では、汚染を発生することなく溶解することが可能となる。また、ＣＣＩＭ法では、誘導加熱に伴う電磁気力によって、溶湯プールを強攪拌できるため、合金元素の溶解が容易であり、活性で高融点の金属元素を含有する合金の溶解製造に適している。更には、通常の耐火物るつぼを用いた誘導融解では、るつぼ材が溶損されるため、適用が困難であったフッ化物、塩化物を多量に含有する精錬材などの併用も、ＣＣＩＭ法では可能になり、また、超高純度なＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏなどの比較的高融点である金属材料の不純物除去溶解も可能になる。

以上のように、ＣＣＩＭ法は鋳塊の製造方法として非常に優れた方法であると考えられるが、現在、ＣＣＩＭ法により鋳塊を製造する場合は、水冷銅るつぼ内で形成した溶湯プールに精錬などを施した後、水冷銅るつぼ自体を傾けて溶湯プールを出湯させ、鋳型内に注入してそこで凝固させて鋳塊を製造する方法が、一般的に採用されていた。また、水冷銅るつぼ内でそのまま溶湯プールを凝固させる方法も採用されていた。しかしながら、これらの方法では、比較的小型の鋳塊しか製造することができず、大型の鋳塊を溶解製造した場合、鋳塊中に凝固欠陥が発生することがあって、鋳塊の大型化、実用化といった見地から幾つかの課題が残されていた。

大型の鋳塊を溶解製造するためには、当然のことではあるが、大型の水冷銅るつぼを用いる必要がある。そのためには、大型水冷銅るつぼ内に溶湯プールを形成するための様々な条件を決定する必要があるが、特許文献１には、大型水冷銅るつぼに適用する高周波電源の周波数などに関する溶解条件が記載されている。

しかしながら、大型の鋳塊を、凝固欠陥を発生させることなく溶解鋳造する技術については、未だに開発途上の段階にある。特に、多成分系合金や、金属間化合物を多量に含有する合金などでは、鋳塊中の凝固欠陥が少ない鋳塊を製造することが条件となるが、現在の技術では十分といえないのが現状である。

本発明者らは、これら従来の問題を解決すべく、ＣＣＩＭ法で、活性高融点金属を含む合金原料を供給しつつ、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜くことで、溶解鋳造の操業条件を最適化することにより、溶解原料などの溶け残りのない健全な大型の鋳塊を製造する方法について、特許文献２や特許文献３記載の活性高融点金属含有合金の長尺鋳塊の製造法として提案している。

確かに、特許文献２記載の活性高融点金属含有合金の長尺鋳塊の製造法は、溶解原料などの溶け残りのない健全な大型の鋳塊を製造できる優れた方法である。しかしながら、溶湯プールに固体の塊状、粒状などの溶解原料を装入した際に一部の溶解原料が凝固界面に捕獲されて溶け残る可能性もあり、その溶け残り領域が鋳塊の欠陥部となることが考えられ、確実に欠陥のない鋳塊を製造するには、まだ課題が残る技術でもあった。

一方、特許文献３記載の活性高融点金属含有合金の長尺鋳塊の製造法は、特許文献２記載の技術を改善した技術であり、溶湯プールに溶融状態の溶解原料を供給しつつ、鋳塊の引き抜きを行うことで、固体装入原料の凝固界面での溶け残り問題を大幅に改良することができた優れた技術である。しかしながら、この技術は、安定した溶解原料の装入が新たな課題として残る技術でもあった。

すなわち、この特許文献３記載の技術で、水冷銅製るつぼ内に装入する主な溶解原料は棒状の溶解原料であって、この棒状の溶解原料を安定的に供給するための方法が課題として残されていた。

一般に、比較的小さな溶湯プールを形成させて、その溶湯プールに溶解原料を逐次溶解させつつ、逐次鋳塊の引き抜きを行うという鋳塊の溶解製造方法に比べて、溶解原料の全量を一度に溶解させるためには、大きな電力が必要となり、必然的に大型の溶解設備が必要となる。大型鋳塊を製造するためには、大型の棒状溶解原料を作製する必要があると考えられるが、溶解原料の全量を一括して溶解するＣＣＩＭ法では、大型の棒状溶解原料を作製のための大規模な溶解設備が必要となり、これが大きな障害となっている。

特許文献３記載の技術では、この問題を解決するために、比較的小さな長尺鋳塊を、るつぼ傾動鋳造法によって金型内で凝固させて製造し、これらを複数本組み合わせて棒状の溶解原料としていた。

しかしながら、この方法で棒状の溶解原料を作製した場合、長尺鋳塊が凝固する際に曲がり変形することがしばしばあり、それを組み合わせた棒状の溶解原料に隙間が形成されることがある。この隙間が形成された棒状の溶解原料を用いた場合、溶解時に流動する溶湯が棒状の溶解原料に当たった衝撃で、その隙間から水冷銅るつぼの内壁に向かってスプラッシュが飛散することとなり、鋳塊の鋳肌を劣化させるという問題が発生することが考えられる。

また、長尺鋳塊の曲がり変形によって、棒状の溶解原料が水冷銅るつぼの内壁に接触する事態が発生する可能性が考えられ、そのような状況になると、接触部が先に冷却されることとなり、その接触部で凝固シェルが形成されて、鋳塊と棒状の溶解原料が溶着されることが懸念され、鋳塊の引き抜き作業に影響を及ぼす可能性もあった。

特開平１１−３１０８３３号公報特開２００６−１２２９２０号公報特開２００６−２８１２９１号公報

本発明は、上記従来の問題を解消せんとしてなされたもので、引抜方向の長さが直径に対して１．５倍以上の活性高融点金属含有合金の鋳塊を、入手が容易な塊状、粒状、粉状の原料を溶解原料として用いて、しかも、その溶解原料が溶け残りとして残留することなく、また、表面欠陥等の鋳造欠陥が発生することを抑制することができ、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法を用いて、健全な長尺の鋳塊を安定して製造することができる長尺鋳塊の溶解製造方法を提供することを課題とするものである。

請求項１記載の発明は、るつぼ底が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼの内部に上方より装入した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させて、活性高融点金属含有合金の鋳塊を製造する長尺鋳塊の溶解製造方法であって、所定の合金組成に配合した塊状、粒状、粉状のうち、少なくとも１種類の形態の溶解原料を、第１の水冷銅製るつぼ内に装入して、誘導加熱で溶解して溶湯プールを形成させた後、その溶湯プールの下部を高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させた状態で、るつぼ底の下方への移動を停止し、更に溶解原料を前記第１の水冷銅製るつぼ内へ装入して溶湯プール内で溶解させた後、次の引き抜きを行って溶湯プールを凝固させるという工程を複数回繰り返す１番目の溶製操作と、前記１番目の溶製操作で得られた長尺の鋳塊を上下反転した状態で、前記第１の水冷銅製るつぼより内径が大きい第２の水冷銅製るつぼ内に装入して、下部から順次溶解させ、るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上に形成された溶湯プールを高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて下部から順次凝固させる２番目の溶製操作を実施することで、引抜方向の長さが直径に対して１．５倍以上の活性高融点金属含有合金の鋳塊を製造することを特徴とする長尺鋳塊の溶解製造方法である。

請求項２記載の発明は、請求項１記載の２番目の溶製操作で得られた長尺の鋳塊を用いて、２番目の溶製操作と同様の３番目の溶解操作を実施するか、或いはその３番目溶解操作を４番目以降の溶解操作として繰返し実施することで、引抜方向の長さが直径に対して１．５倍以上の活性高融点金属含有合金の鋳塊を製造することを特徴とする長尺鋳塊の溶解製造方法である。

本発明の請求項１記載の長尺鋳塊の溶解製造方法によると、引抜方向の長さが直径に対して１．５倍以上の活性高融点金属含有合金の鋳塊を、入手が容易な塊状、粒状、粉状の原料を溶解原料として用いて、しかも、その溶解原料が最終的に溶け残りとして残留することなく、また、表面欠陥等の鋳造欠陥が発生することを抑制して、健全な長尺の鋳塊を安定してコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法で製造することができる。

本発明の請求項２記載の長尺鋳塊の溶解製造方法によると、更に確実に鋳造欠陥が発生することを抑制して、健全な長尺の鋳塊を安定して製造することができる。

本発明の一実施形態を示すもので、１番目の溶製操作の製造工程を示す縦断面図である。本発明の一実施形態を示すもので、２番目の溶製操作の製造工程を示す縦断面図である。コールドクルーシブル誘導溶解装置を示す縦断面斜視図である。真空チャンバーに内蔵されたコールドクルーシブル誘導溶解装置を用いて２番目の溶製操作で長尺鋳塊を製造している状態を示す縦断面図である。

コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法は、合金成分の不均一を発生することなく均質な鋳塊を製造することができる有効な方法であり、しかも、酸素ピックアップなどの汚染問題が発生するＴｉ、Ｚｒなどの活性な金属元素を多量に含有する合金でも、汚染を発生することなく溶解することが可能であり、また、超高純度なＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏなどの比較的高融点である金属材料の不純物除去溶解も可能であるといった様々な特長点を有する。

本発明者らは、これら様々な特長点を有するコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）法を、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｒｅ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｙ及び希土類元素などの、活性で比較的高融点である金属材料を含有する合金で成る鋳塊の製造で実用化することを目的に、鋭意、実験、研究を進めた。

その結果、活性高融点金属を含む合金原料を供給しつつ、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜くことで、溶解鋳造の操業条件を最適化することにより、成分偏析や引け巣がなく、均質な組成の活性高融点金属を含有した長尺鋳塊を製造することが可能なことが分かり特許文献２として出願した。

しかしながら、溶湯プールに固体の塊状、粒状などの溶解原料を装入した際に、その溶解原料が大きすぎたり、また、溶解時間が短すぎたりした場合は、一部の溶解原料が凝固界面に捕獲されて溶け残る可能性があり、その溶け残り領域が鋳塊の欠陥部となることも懸念されるため、更に、実験、研究を進めることとした。

その結果、所定配合の溶解原料を溶融状態で水冷銅製るつぼ内に供給することで、溶解原料の溶け残りを全くなくすることができることが分かり特許文献３として出願した。

しかしながら、この方法では、溶解原料を溶融状態で水冷銅製るつぼ内に供給する必要があり、溶融状態の溶解原料を準備すること自体に非常に手間を要した。具体的には、棒状の溶解原料を上方から装入し、先端部から逐次溶解することで溶融状態の溶解原料を供給するのであるが、溶解原料としては、複数本の小型の長尺鋳塊を束ねたものが棒状の溶解原料として用いられており、その事前準備に非常に手間を要していた。

また、このような構成の棒状の溶解原料を用いることで長尺鋳塊を製造すると、背景技術の欄でも説明したように、鋳塊表面に鋳造欠陥が生じる等の新たな問題を発生する可能性も懸念された。

そこで、以上の問題をすべて解決することができる長尺鋳塊の溶解製造方法を発明するために、本発明者らは、更に、実験、研究を進めた。その結果、水冷銅製るつぼのるつぼ底を下方に引き抜く方法を用いたコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）を、２度、或いはそれ以上の回数、繰り返して実施することで、溶解原料が溶け残りとして残留することなく、また、表面欠陥等の鋳造欠陥が発生することを抑制して、健全な長尺の鋳塊を安定して製造できることが分かり、本発明の完成に至った。

以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。

まず、本発明の長尺鋳塊の溶解製造方法に用いるコールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）装置Ａについて説明する。本発明によって製造される長尺鋳塊４は、例えば、図３及び図４に示すような、るつぼ底２が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼ１と、その水冷銅製るつぼ１の周囲を取り巻くように配置された高周波コイル３で成るコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いて製造される。尚、図３は１番目の溶製操作に用いる第１の水冷銅製るつぼ１ａを、図４は２番目の溶製操作に用いる第２の水冷銅製るつぼ１ｂを夫々示しているが、水冷銅製るつぼ１の内径が異なる点を除き、略同一構成である。

このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを構成する水冷銅製るつぼ１は、複数本の銅製セグメント７を円筒状に組み合わせて構成されており、底部には円形で銅製のるつぼ底２が配置されている。各銅製セグメント７の間には、夫々０．０５〜２ｍｍのスリットが設けられており、それらスリットには、電気的絶縁のため、イットリア（Ｙ_２Ｏ_３）系セメント、或いはアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）系セメント等の絶縁材が埋め込まれている。高周波コイル３は、水冷銅製るつぼ１の周囲をその上下端をある程度残し、螺旋状に取り巻くように水冷銅製るつぼ１の表面より僅かに離れて設けられており、大出力の高周波電源８に接続されている。銅製セグメント７、るつぼ底２、高周波コイル３は夫々中空状であり、中空内部には冷却水が注入されている。るつぼ底２は、下方のシリンダ等の引き抜き機構９に連結されて上下方向に移動自在に構成されており、水冷銅製るつぼ１の銅製セグメント７で成る円筒状の本体から下方に引き抜くように移動させることができる。

このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いて、長尺鋳塊４、４ａの製造が行われるが、このコールドクルーシブル誘導溶解装置Ａは、真空チャンバーＢ内に設けられており、真空または不活性ガス雰囲気として、長尺鋳塊４、４ａの製造は実施される。また、るつぼ底２の上面には、溶解開始時のスタート材となる底盤１０が取り付けられている。この底盤１０は、製造される長尺鋳塊４、４ａの材質を考慮した金属材料で形成されている。尚、図１、図２、図４、および本明細書中では、２番目の溶製操作で製造される最終製品の長尺鋳塊４とは区別して、１番目の溶製操作で製造され、２番目の溶製操作で棒状溶解材料として用いられる中間製品の長尺鋳塊は符号４ａで示す。

また、本発明が対象とする長尺鋳塊４のサイズは、引抜方向の長さが直径に対して１．５倍以上であることとする。引抜方向の長さが直径に対して１．５倍未満の鋳塊を本発明の対象としないのは、るつぼ底２からの冷却により、特別な操作を行わなくても、鋳塊の中央部の引け巣領域などの凝固欠陥が発生することが殆どないためであり、ＣＣＩＭ法を用いなくても健全な鋳塊を製造することができる。

以下、本発明の長尺鋳塊の溶解製造方法を、図１に示す１番目の溶製操作と、図２に示す２番目の溶製操作に分けて説明する。

まず、コールドクルーシブル誘導溶解装置Ａを用いて長尺鋳塊４を製造する作業を始める前に、溶解原料５を準備する。溶解原料５は、所定の合金組成に配合した塊状、粒状、粉状の溶解原料５であり、これらの形態のうち少なくとも１種類の形態の溶解原料５であれば良く、入手は極めて容易である。最初に、この溶解原料５、を図１（ａ）に示すように、第１の水冷銅製るつぼ１ａ内に装入する。尚、ここで示す溶解原料５の形態は、塊状（軸状）と粒状である。

溶解原料５を第１の水冷銅製るつぼ１ａ内に装入した後、高周波コイル３に高周波電流を通電することにより、図１（ｂ）に示すように、高周波コイル３による誘導発熱領域にある初期の溶解原料５を誘導加熱で溶解する。溶解された初期の溶解原料５は、初期の溶湯プール６を形成する。

次に、図１（ｃ）に示すように、るつぼ底２を徐々に下方に引き下げれば、るつぼ底２上の溶湯プール６は、高周波コイル４による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。尚、溶湯プール６のうち水冷銅製るつぼ１の内壁面に接触した外表面から、水冷により事前に凝固を開始して凝固層１２となっているため、溶湯プール６は下方に抜き出しても流れ出すことはない。

溶湯プール６を徐々に下方に引き抜くにつれて、溶湯プール６は下方から凝固を開始するが、例えば、溶湯プール６の半分以上が凝固した状態で、るつぼ底２の下方への移動を停止する。このるつぼ底２の移動が停止した状態で、図１（ｄ）に示すように、第１の水冷銅製るつぼ１ａ内へ追加の溶解原料５の装入を行い、図１（ｅ）に示すように、溶湯プール６内で溶解させる。

追加の溶解原料５の溶解後、再度、るつぼ底２を下方に引き下げれば、るつぼ底２上の溶湯プール６は、高周波コイル４による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。以上の工程を、図１（ｆ）、（ｇ）に示すように、数回繰り返すことにより、長尺鋳塊４ａを得ることができる。以上が、１番目の溶製操作である。

続いて、図２に示す２番目の溶製操作を実施する。この２番目の溶製操作で用いられる第２の水冷銅製るつぼ１ｂの内径は、１番目の溶製操作で用いた第１の水冷銅製るつぼ１ａの内径より大きい。その理由は、２番目の溶製操作では、１番目の溶製操作で製造した長尺鋳塊４ａを、棒状溶解原料として用いるためである。第１の水冷銅製るつぼ１ａの内径と第２の水冷銅製るつぼ１ｂの内径が同一である場合は、第２の水冷銅製るつぼ１ｂ内への棒状溶解原料の装入が困難になる。この第２の水冷銅製るつぼ１ｂの内径は、第１の水冷銅製るつぼ１ａの内径より１０ｍｍ以上大きいことが望ましい。内径が１０ｍｍ未満の差であると、上方からの溶湯プール６の観察が困難となり、棒状溶解原料が水冷銅製るつぼ１ａの内壁と接触して、溶湯プール６に凝固スカルが形成されて、棒状溶解原料と下方の凝固鋳塊が溶着する事態となっても、状況が把握できないためである。そのため、少なくとも１０ｍｍの隙間を形成することで、溶湯プール６の外周部を観察できるようにしておく必要がある。尚、第２の水冷銅製るつぼ１ｂの内径は、第１の水冷銅製るつぼ１ａの内径より２０ｍｍ以上大きいことがより望ましく、３０ｍｍ以上大きいことが更に望ましい。

２番目の溶製操作では、１番目の溶製操作で製造した長尺鋳塊４ａを上下反転して棒状溶解原料として用いる。その理由は、長尺鋳塊４ａの最終凝固部、すなわち、その上端部では合金元素の濃化偏析が発生するが、長尺鋳塊４ａを上下反転させることで、その部位を最初に溶解する下端部とすることができ、２番目の溶製操作の下端部で通常発生する合金元素の希釈偏析を緩和する効果が期待できるためである。

２番目の溶製操作では、まず、図２（ａ）に示すように、１番目の溶製操作で製造した長尺鋳塊４ａを上下反転して、真空チャンバーＢの上部に設けた吊り下げ機構１１に吊り下げた状態とする。この状態で、第２の水冷銅製るつぼ１ｂ内に、長尺鋳塊４ａの一部を切り出した初期溶解原料５を装入する。次に、高周波コイル３に高周波電流を通電することにより、図２（ｂ）に示すように、高周波コイル３による誘導発熱領域にある初期の溶解原料５を誘導加熱で溶解する。溶解された初期の溶解原料５は、初期の溶湯プール６を形成する。

初期の溶湯プール６が形成された状態で、図２（ｃ）に示すように、長尺鋳塊４ａで成る棒状溶解原料の装入を開始する。更に、図２（ｄ）、（ｅ）に示すように、るつぼ底２を徐々に下方に引き下げれば、るつぼ底２上の溶湯プール６は、高周波コイル３による誘導発熱領域から徐々に下方に抜き出されることとなり、その下方から凝固を開始する。尚、溶湯プール６のうち第２の水冷銅製るつぼ１ｂの内壁面に接触した外表面から、水冷により事前に凝固を開始して凝固層１２となるため、溶湯プール６は下方に抜き出しても流れ出すことはない。

溶湯プール６を徐々に下方に引き抜くにつれて、第２の水冷銅製るつぼ１ｂ内の溶湯プール６の量が減少するため、その引き抜き量と見合う量の長尺鋳塊４ａで成る棒状溶解原料を上方より徐々に追加供給して溶解することにより、溶湯プール６の量を常に一定に保つことが可能である。この引き抜きによって凝固した鋳塊が目的の長尺鋳塊４となる。

たとえ、１番目の溶製操作で長尺鋳塊４ａの内部に溶解原料５の溶け残りが発生したとしても、この２番目の溶製操作を行うことで、その鋳塊中欠陥を消滅させることができ、健全な長尺鋳塊４を得ることができる。

以上に説明した１番目の溶製操作と２番目の溶製操作を行っても、鋳塊中欠陥を消滅させることができない場合は、２番目の溶製操作で得られた長尺鋳塊４を上下反転させて棒状溶解原料とし、２番目の溶製操作で用いた第２の水冷銅製るつぼ１ｂより内径が大きい第３の水冷銅製るつぼ（図示しない）を用いて、先に説明した２番目の溶製操作と同様の３番目の溶解操作を実施することで、鋳塊中欠陥を消滅させることが可能である。この３番目の溶解操作でも鋳塊中欠陥の消滅ができない場合は、４番目以降の溶解操作を繰り返して実施することも可能である。

しかしながら、Ｔｉ、Ｚｒなどの活性金属元素を多量に含有する合金鋳塊の溶製では、溶解操作の都度、酸素などの不純物元素のピックアップが進み、不純物濃度が高くなる可能性があるため、その点も考慮して複数回の溶解操作を進める必要がある。

所定の合金組成に配合した溶解原料から、コールドクルーシブル誘導溶解（ＣＣＩＭ）装置を用いて、Ｔｉ−３０Ａｌ−１３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金（質量％）と、ＳＵＳ３０４（Ｆｅ−１８Ｃｒ−８Ｎｉ合金（質量％））の長尺鋳塊を製造した。尚、以下の説明では、Ｔｉ−３０Ａｌ−１３Ｃｒ−３Ｖ−４Ｍｎ合金を合金Ａ、ＳＵＳ３０４を合金Ｂとして説明する。また、合金Ａの製造に用いた溶解原料は、スクラップＴｉ、粒状金属Ａｌ、金属Ｃｒ、塊状ＡｌＶ母合金、塊状ＡｌＭｎ母合金であって、合金Ｂの製造に用いた溶解原料は、電解鉄、電解Ｎｉ、金属Ｃｒである。何れの合金の場合も１番目の溶製操作だけを実施したものを比較例、１番目の溶製操作と２番目の溶製操作を実施したものを実施例とする。

尚、使用したＣＣＩＭ装置の高周波電源は、周波数：３ｋＨｚ、出力：最大４００Ｗの電源である。また、１番目の溶製操作に用いた第１の水冷銅製るつぼの内径はφ２２０ｍｍ、２番目の溶製操作に用いた第２の水冷銅製るつぼの内径はφ２５０ｍｍであり、鋳塊引き抜き長さは、第１の水冷銅製るつぼで６００〜１０００Ｌｍｍ、第２の水冷銅製るつぼで６００Ｌｍｍである。螺旋状に巻いた高周波コイルの巻数は、何れも７ターンである。また、第１の水冷銅製るつぼ、第２の水冷銅製るつぼともに、２４本の銅製セグメントで構成された構造である。

以下、合金Ａ、合金Ｂ毎に、１番目の溶製操作と２番目の溶製操作を説明する。

合金Ａの１番目の溶製操作では、所定の合金組成に配合した溶解原料を秤量し、初期の装入原料を２５ｋｇとした。次に、第１の水冷銅製るつぼのるつぼ底に、純Ｔｉ製スタブ（底盤）を装着し、その上に前記した初期の溶解原料を２５ｋｇ装入した。長尺鋳塊の溶解製造は、真空排気した後にＡｒガス置換（６００Ｔｏｒｒ＝７９．９９ｋＰａ）したＡｒガス雰囲気下で実施した。まず、３５０ｋＷの電力で溶湯プールを形成し、１５分間保持後、出力３００ｋＷに調整した。次に、引張速度４ｍｍ／ｍｉｎで、２５分間引き抜き（引抜長さ：１００ｍｍ、引抜重量：１５ｋｇ）を実施した後、引き抜きを停止した。

引き抜き停止後、更に１５ｋｇの溶解原料を原料供給フィーダーを用いて追加装入し、３５０ｋＷの電力で溶湯プールを形成し、１５分間保持後、出力３００ｋＷに調整した。次に、引張速度４ｍｍ／ｍｉｎで、２５分間引き抜き（引抜長さ：１００ｍｍ、引抜重量：１５ｋｇ）を実施した後、引き抜きを停止した。この工程を計７度繰り返して実施した。合計１３０ｋｇ（初装：２５ｋｇ、追装：１５ｋｇ×７＝１０５ｋｇ）の溶解原料を装入し、鋳塊引き抜きを実施することで、φ２１５×８００Ｌｍｍの長尺鋳塊を得た。

合金Ｂの１番目の溶製操作では、所定の合金組成に配合した溶解原料を秤量し、初期の装入原料を４０ｋｇとした。次に、第１の水冷銅製るつぼのるつぼ底に、ＳＵＳ３０４製スタブ（底盤）を装着し、その上に前記した初期の溶解原料を４０ｋｇ装入した。長尺鋳塊の溶解製造は、真空排気した後にＡｒガス置換（６００Ｔｏｒｒ＝７９．９９ｋＰａ）したＡｒガス雰囲気下で実施した。まず、３３０ｋＷの電力で溶湯プールを形成し、１５分間保持後、出力３００ｋＷに調整した。次に、引張速度４ｍｍ／ｍｉｎで、２５分間引き抜き（引抜長さ：１００ｍｍ、引抜重量：３０ｋｇ）を実施した後、引き抜きを停止した。

引き抜き停止後、更に３０ｋｇの溶解原料を原料供給フィーダーを用いて追加装入し、３３０ｋＷの電力で溶湯プールを形成し、１５分間保持後、出力３００ｋＷに調整した。次に、引張速度４ｍｍ／ｍｉｎで、２５分間引き抜き（引抜長さ：１００ｍｍ、引抜重量：３０ｋｇ）を実施した後、引き抜きを停止した。この工程を計６度繰り返して実施した。合計２２０ｋｇ（初装：４０ｋｇ、追装：３０ｋｇ×６＝１８０ｋｇ）の溶解原料を装入し、鋳塊引き抜きを実施することで、φ２１５×８００Ｌｍｍの長尺鋳塊を得た。

合金Ａの２番目の溶製操作では、初期の装入原料として、１番目の溶製操作で得られた別の長尺鋳塊から２０ｋｇ分を切り出した。次に、第２の水冷銅製るつぼのるつぼ底に、純Ｔｉ製スタブ（底盤）を装着し、その上に前記した初期の溶解原料を２０ｋｇ装入した。長尺鋳塊の溶解製造は、真空排気した後にＡｒガス置換（２００Ｔｏｒｒ＝２６．６６ｋＰａ）したＡｒガス雰囲気下で実施した。まず、２６０ｋＷの電力で溶湯プールを形成し、５分間保持後、出力２５０ｋＷに調整した。次に、引張速度２ｍｍ／ｍｉｎで、２０分間引き抜き（引抜長さ：４０ｍｍ、引抜重量：４ｋｇ）を実施した後、引き抜きを停止した。

引き抜き停止後、１番目の溶製操作で得られた長尺鋳塊を棒状溶解原料（φ２１５×８００Ｌｍｍ）とし、溶湯プールの直上まで装入し予熱を行った。その後、棒状溶解原料を下端から２．７ｍｍ／ｍｉｎの速度で、徐々に溶湯プールに装入し、電力を２１０ｋＷに調整した。その棒状溶解原料の装入に対応して、２ｍｍ／ｍｉｎの速度で鋳塊の引き抜きを実施して、棒状溶解原料が殆ど溶解した時点で、残る一部の溶解原料を引き上げた。その後も連続して２ｍｍ／ｍｉｎの引抜速度で鋳塊の引き抜きを続行し、溶湯プールの表面が凝固してからも３０分間、加熱と鋳塊の引き抜きを継続した後、電源をＯＦＦし、鋳塊の引き抜きを停止した。停止後、翌日まで置いた後、φ２４５×６００Ｌｍｍの長尺鋳塊を取り出した。

合金Ｂの２番目の溶製操作では、初期の装入原料として、１番目の溶製操作で得られた別の長尺鋳塊から３０ｋｇ分を切り出した。次に、第２の水冷銅製るつぼのるつぼ底に、ＳＵＳ３０４製スタブ（底盤）を装着し、その上に前記した初期の溶解原料を３０ｋｇ装入した。長尺鋳塊の溶解製造は、真空排気した後にＡｒガス置換（２００Ｔｏｒｒ２６．６６ｋＰａ）したＡｒガス雰囲気下で実施した。まず、３３０ｋＷの電力で溶湯プールを形成し、５分間保持後、出力３００ｋＷに調整した。次に、引張速度４ｍｍ／ｍｉｎで、１０分間引き抜き（引抜長さ：４０ｍｍ、引抜重量：８ｋｇ）を実施した後、引き抜きを停止した。

引き抜き停止後、１番目の溶製操作で得られた長尺鋳塊を棒状溶解原料（φ２１５×８００Ｌｍｍ）とし、溶湯プールの直上まで装入し予熱を行った。その後、棒状溶解原料を下端から５．４ｍｍ／ｍｉｎの速度で、徐々に溶湯プールに装入し、電力を２５０ｋＷに調整した。その棒状溶解原料の装入に対応して、４ｍｍ／ｍｉｎの速度で鋳塊の引き抜きを実施して、棒状溶解原料が殆ど溶解した時点で、残る一部の溶解原料を引き上げた。その後も連続して４ｍｍ／ｍｉｎの引抜速度で鋳塊の引き抜きを続行し、溶湯プールの表面が凝固してからも３０分間、加熱と鋳塊の引き抜きを継続した後、電源をＯＦＦし、鋳塊の引き抜きを停止した。停止後、翌日まで置いた後、φ２４５×６００Ｌｍｍの長尺鋳塊を取り出した。

以上の溶解製造で得られた４種の長尺鋳塊を、長尺鋳塊の高さ方向（長さ方向）に切断し、断面観察を実施した。その結果を表１に示す。

断面観察結果によると、合金Ａ、合金Ｂともに、１番目の溶製操作だけを実施した比較例の長尺鋳塊では、溶解原料を追加装入した時の凝固界面の一部に、溶解原料の溶け残りが認められたが、１番目の溶製操作と２番目の溶製操作をともに実施した本発明の実施例の長尺鋳塊では、全く溶解原料の溶け残りは認められなかった。すなわち、１番目の溶製操作で発生した溶解原料の溶け残りが、２番目の溶製操作を行うことで消滅していることが確認できた。

１…水冷銅製るつぼ
１ａ…第１の水冷銅製るつぼ
１ｂ…第２の水冷銅製るつぼ
２…るつぼ底
３…高周波コイル
４…長尺鋳塊
４ａ…長尺鋳塊
５…溶解原料
６…溶湯プール
７…銅製セグメント
８…高周波電源
９…引き抜き機構
１０…底盤
１１…吊り下げ機構
１２…凝固層
Ａ…コールドクルーシブル誘導溶解装置
Ｂ…真空チャンバー

Claims

るつぼ底が上下方向に移動自在に形成された水冷銅製るつぼの内部に上方より装入した溶解原料を、その水冷銅製るつぼの周囲を取り巻く高周波コイルによる誘導加熱で溶解して溶湯プールとし、前記るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上の前記溶湯プールを前記高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させて、活性高融点金属含有合金の鋳塊を製造する長尺鋳塊の溶解製造方法であって、
所定の合金組成に配合した塊状、粒状、粉状のうち、少なくとも１種類の形態の溶解原料を、第１の水冷銅製るつぼ内に装入して、誘導加熱で溶解して溶湯プールを形成させた後、その溶湯プールの下部を高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて凝固させた状態で、るつぼ底の下方への移動を停止し、更に溶解原料を前記第１の水冷銅製るつぼ内へ装入して溶湯プール内で溶解させた後、次の引き抜きを行って溶湯プールを凝固させるという工程を複数回繰り返す１番目の溶製操作と、
前記１番目の溶製操作で得られた長尺の鋳塊を上下反転した状態で、前記第１の水冷銅製るつぼより内径が大きい第２の水冷銅製るつぼ内に装入して、下部から順次溶解させ、るつぼ底を下方に移動させることにより、そのるつぼ底上に形成された溶湯プールを高周波コイルによる誘導加熱領域外に引き抜いて下部から順次凝固させる２番目の溶製操作を実施することで、
引抜方向の長さが直径に対して１．５倍以上の活性高融点金属含有合金の鋳塊を製造することを特徴とする長尺鋳塊の溶解製造方法。
請求項１記載の２番目の溶製操作で得られた長尺の鋳塊を用いて、２番目の溶製操作と同様の３番目の溶解操作を実施するか、或いはその３番目溶解操作を４番目以降の溶解操作として繰返し実施することで、引抜方向の長さが直径に対して１．５倍以上の活性高融点金属含有合金の鋳塊を製造することを特徴とする長尺鋳塊の溶解製造方法。