JP5204194B2 - 多孔性ガラス堆積法による微細構造のファイバプリフォームの形成 - Google Patents

Description

本発明は微細構造のファイバプリフォームの形成、より詳しくは堆積した層が完全に高密度化することを防ぎ、それによって微細構成を生成するために、層内に泡が形成する条件のもと、光ファイバの基材の外側表面に堆積された粉体の層にプラズマ溶融法を適用することにより微細構造のファイバプリフォームを形成することに関する。

「ホーリー（穴あき）ファイバ」としても知られる、微細構造光ファイバには非常に多くの潜在的な用途がある。ソリッドなガラス中に空気を充填した（より一般的には、ガスを充填した）穴が介在することでガラスの有効屈折率を下げ、かつ／あるいは光の伝播に影響するバンドギャップを生成する。したがって、これらの「ホーリー（穴あき）」ガラス材料は光ファイバのクラッドとして機能することができる。そのようなファイバを製造するためにいくつかの公知の方法がある。その多くは棒、および管を整然と積み重ねた組立体を線引きすること、あるいは所望の形状の穴を有するゾル−ゲル体を型に入れて作ることに頼っている。これらの方法は光結晶ファイバのように、穴の正確な向きが重要である場合に特に有用であり、よいものが出来きる。

しかし、空気／ガス穴の方向にそのような正確さを必要としないが、光ファイバ中、特にファイバのクラッド領域にそのような構造が介在することによる屈折率の変化から恩恵を受ける可能性がある一定の用途がある。したがって、このようなファイバに微細構造をもたらす柔軟で、低コストの方法が望まれている。

光ファイバ中にランダムな穴の並びを形成する現行の方法の一つはファイバの線引き中の液体にガスを注入することを含む。その後、ガスは長い顕微鏡レベルの微細な穴に線引きされる泡を形成する。一般にガスは気化した窒化物、あるいは炭化物成分によって形成される。他の現行の方法は、ガラススートを堆積し、次いでガラス中のガスの一部を効果的にトラップする条件の下でスートを固化して、線引きされたファイバに微細構造のクラッド領域を形成する非周期的な穴並びを生成することによって微細構造のファイバを生成することを含む。さらに他の現行の方法は、外側のクラッド層と同心のコア棒の間の環状の空間に非晶質のシリカ粒子を含む「泡形成スラリー」を流し込み、それに続く熱処理によって泡を形成する物質を生成するべくスラリーをゲル化することを含む。

そのような方法の欠点は、クラッド層内の穴の位置、およびサイズの非制御性を含むので、クラッド層の有効屈折率はプリフォーム、あるいはファイバの位置の関係で変化し過ぎることになる。

上記、および他の方法にいまだにある必要性が本発明によって対処され、それは微細構造のファイバプリフォームの形成に関わり、より詳しくは種棒、プリフォームのコア棒、管、および類似のものなどの光ファイバ基材の外側表面に堆積されたシリカ粉体層のプラズマによる溶融法を使用することに関わる。粉体層は、堆積された層が完全に高密度化することを防ぎ、堆積された層の中に泡の形成を生じる条件のもとに堆積される。ここに使われるように、用語「泡」は部分的に高密度な層を形成するように取り囲んでいるガラス内に閉じ込められている空気、あるいはガスとして定義される。粉体の粒子サイズ分布、および処理条件を適切に選択することにより、泡は層内でサイズ、および間隔が実質的に均一となる。

本発明により、プラズマ溶融処理の温度は堆積された粉体が完全に高密度化する温度以下に保持され、溶融した粉体粒子が外側の基材表面で互いに溶け合い、直径の範囲が狭い泡を生成することを可能にする。実際、プラズマ溶融処理温度を制御すると、ファイバの線引き処理中に好ましいサイズのガス列に進化していく泡の生成が可能になる。ここで、「ガス列」という用語は、これ以降に使われるように、ファイバの線引き工程中に泡が伸びて細長くなっていくことを表す。列は処理のパラメータに依存して空気列、あるいはガス列からなる場合があるが、便宜上「ガス列」として参照される。さらに、泡のサイズは、（これらに限定されるものではないが）粉体の組成、粉体内の粒子サイズ、プラズマの条件、プリフォーム基材のサイズ、プラズマのガス組成、および基材上を横移動するプラズマの速度を含むパラメータの組合せによって制御可能である。さらに、ガス列のサイズ、および形状は本発明により、泡の特性、およびファイバの線引き中にプリフォームに適用される条件によって制御可能である（例えば、後者は線引き温度、線引き速度、およびプリフォーム、および線引きされたファイバに沿う温度分布を含む）。

本発明のこの方法の一つの利点は、従来のファイバ線引き温度の範囲内のプラズマ溶融処理温度で泡が形成されるということである。プラズマ溶融処理温度をこの範囲内に保持し、粉体の組成、粒子サイズ、および類似のものなど、他のパラメータを制御することにより、泡がファイバの線引き処理中に、あるいはその後に縮径、膨張、あるいは他の泡とつながることが防止される。しかし、ファイバの線引き中に過大な泡の成長を防ぐために、得られるファイバは実質的にプラズマ溶融処理温度を越える温度で線引きされるべきではない。

本発明により、堆積された層内の泡は、（線引きされたファイバについて）元のプリフォーム内にあるときと実質的に同じ比率を維持しながらファイバの線引き中に引き伸ばされたガス列に変換される（つまり、ガス列の直径とファイバの直径の比は、泡の直径とプリフォームの直径の比と実質的に同じである）。ガス列は、それがあるシリカガラス領域の有効屈折率を低下させる。プリフォームの寸法、泡のサイズ、および線引き条件をある組合せで選択すると、一般により大きな直径の泡を利用する場合、所望する直径のガス列が数百メータにわたって連続するファイバが製造可能である。それに対して、堆積層の中のより小さい泡はファイバの光特性に影響を及ぼすために好都合なより短いガス列に変換する。例えば、より短いガス列はガラス中の光の散乱を増加させ、光の減衰が望ましい事例に対して有用である場合がある。これらのより短いガス列は、線引き処理中に実質的に伸び縮みしないより小さい泡を生成するように粉体の堆積処理を操作することによって形成される、あるいはより大きな泡の十分な縮径を容易にし、最終的に線引きされたファイバの所望のガス列特性を得られるように線引き条件を制御することによって形成される。

本発明のその他の、かつ更なる利点、および詳細が以下の一連の議論、および以下の図面の参照によって明らかとなるであろう。

本発明によって微細構造の光ファイバプリフォームを生成するための実例的な装置を示す図である。 堆積された粉体の粒子がトラップされた複数の泡を含む部分的に高密度化された層へと進展していく実例的な図である。 基本的に泡が均一なサイズで生成されることに関する、粒子のサイズの関数で表した（正規化された）粒子サイズの分布のグラフである。 本発明によってプラズマにより生成されるガスの泡を含む実例的な微細構造光ファイバプリフォームの写真である。 ファイバの線引きされた部分の写真で、本発明によってガスの泡からガス列への変化を示す。 本発明によって泡から引き伸ばされたガス列を含む実例的な１２５μｍ光ファイバの断面写真であって、この場合、線引き中の泡の比率を保持するように線引き条件が制御される。 本発明による他の１２５μｍ光ファイバの断面写真であって、この場合は図６のファイバに加えられた温度よりも高い温度で、より遅い線引き条件とされたので、多くの泡が成長し、くっついてより大きく、かつ少ないガス列を形成している。

多孔質材料が光ファイバプリフォーム基材に堆積されてプリフォーム構造の一部として泡を含む層を形成するということがわかっている。プリフォーム構造の層（例えば、クラッド構造の中の環状層など）の中にガスの泡を導入することによって、その層の有効屈折率を容易に修正することができ、それはプリフォームから線引きされるファイバの屈折率プロファイルを制御するために有効な手段である。本発明により、制御されたサイズの粒子を有する粉体（例えば、シリカの粉体）がプラズマ処理によりプリフォーム基材の外側表面に堆積される。これに限られるものではないが、（１）プラズマ発生源に対するプリフォーム基材の回転、および平行な動き；（２）ファイバの線引き温度に近い温度の保持；（３）堆積される粉体の組成、および粉体の粒子サイズなど、適切な堆積条件を選択することにより、所望の泡サイズ、および密度が効果的に制御される。上に述べたように、用語「泡」は形成される層内に閉じ込められた空気、あるいはガスとして定義される。

本発明のプリフォーム製造プロセスの顕著な特長は堆積された材料中に存在する泡のサイズが狭い範囲にあることである。この特長によって、従来のファイバ線引き工程中で使われる温度と同じ範囲内のプラズマ溶融処理の温度で泡を生成することが可能になる。従来のファイバ線引き温度と同じようなプラズマ溶融工程温度を用いることにより、線引き中に泡が大きくなる、拡大する、いっしょにくっつく、あるいは縮径することがない。あるいは、望むのであれば、互いに関連するこれら二つの温度（つまり、プラズマ溶融処理温度、およびファイバ線引き工程温度）を調整することにより、泡を縮径、あるいは拡大することが出来る。本発明の製造処理の一つの利点は、この特定の泡生成方法を従来のクラッドをかける過程と結びつけ、プリフォーム基材のコア領域の中心から所望の半径方向の距離に泡を含む層を配するることが出来ることである。実際、本発明の処理は多数回使われてよく、かつ／あるいは分離したクラッド層を形成するために異なる粉体組成／粒子サイズの粉体を用いてよく、その場合、層の間での泡のサイズ／密度の違いによってそれぞれのクラッド層は異なる屈折率を示す。

図１は、光ファイバプリフォーム基材の外側表面に泡を含む層を形成するための実例的な装置の概略図であって、一般的に基材は円筒状の棒、あるいは管からなる。ガラスを操作する旋盤１０は（図示しない）排気フードの中に据えられ、水平軸の周りにプリフォーム基材１２を回転する。この実施例において、ガラスを操作する旋盤１０は台座１４の上に据えられる。プラズマトーチ１６が基材１２の上に垂直に保持され、プラズマ放電を生成するためにＲＦコイル１８、およびそれに関わるＲＦ発生装置２０と組み合わせて使用される。この実例的な装置において、プラズマトーチ１６は、マントル２２の中でプラズマの放電３０を生成するために要求されるガスを供給するガス供給源２６に管２４でつながれた溶融シリカのマントル２２からなる。２−５ＭＨｚ付近で動作するＲＦ発生器２０からコイル１８内に誘起された場はプラズマを励起するために十分であることがわかっている。アルゴンはイオン化電位が低いために、出発源２６として使われる好ましいガスであるが、他の適当なガスが使われてもよい。この実例的な構成において、最初にプラズマがアルゴンガスで起動され、その後、粉体の堆積のためにガス源２６からのより熱い酸素、あるいは酸素−ヘリウム混合ガスに徐々に移行される。好ましくはコンピュータの命令に従うガス制御システムがプラズマトーチ１６へのガス供給のための（図示しない）混合マニフォールドと接続して使われる。

本発明により、独立した粉体供給源２８からの粉体がプラズマ放電３０の尾の領域３２内に注入され、それが融けて基材１２の外側表面３４の上に堆積される。本発明により、粉体はガラス、あるいはガラスを形成するシリカ材料の粒子からなってよい。実例的な粉体は人造の非晶質シリカ粉体、および結晶シリカ粉体を含む。例えば、約１５μｍから約５００μｍの範囲の粉体の粒子サイズが使われる。

例えば、粉体供給源２８は粒子をプラズマトーチ１６に運ぶ窒素などの不活性ガスの流れの中にきちんと調整された量の前駆体粉体を連続的に注入する振動型粉体供給器からなってよい。こうして粉体−ガスの流れがプラズマ放電３０の尾の領域３２の中に向けられ、回転する基材１２の外側表面３４の上に粉体粒子が溶け合うことを促進する。プラズマ溶融処理の温度は粉体粒子がプラズマ炎の中で溶け、共に溶け合うが、基材１２の外側表面３４との接触で完全には高密度化しないように制御されるということが本発明の重要な観点である。つまり、プラズマ溶融処理の温度は特定の粉体組成が完全に高密度化する温度よりもより低いレベルに保持されねばならないということである。

図１に具体的には記されていないが、ＲＦ励起発信器２０、コイル１８、およびプラズマトーチ１６は、例えば（図示しない）モータで駆動される支持移動台を使い堆積の間、（両端矢印で示されるように）基材１２に沿って動く。横移動の速度は堆積された粉体が加熱、および溶融にさらされる時間を低減するために使われることもできる。（図示しない）独立したモータが基材１２に対するプラズマトーチ１６の相対的な垂直位置を制御するために使われてよい。基材１２に対するプラズマトーチ１６の位置もまた温度制御のために重要である。上に大まかに述べられたように、堆積率、および粉体の溶融の度合いはプラズマトーチ１６からの熱出力に強く依存する。例えば、ＲＦ発振器２０の電気出力が約２０ｋＷに制限されたシステムは直径約３０ｍｍの基材に１５ｇｍ／ｍｉｎに近い比率でシリカ粉体を堆積することが出来る。比率、および直径の両方をスケールアップすることはパワーの大幅な増大を必要とする。なぜなら、より多くの材料が溶融点まで加熱されねばならず、それに対して放射、対流、および伝導による熱損失は基材の直径の増大とともに増加するからである。例えば、直径４０ｍｍの基材は２０ｋＷシステムで作られるが、１分当たりわずか１０グラム以下の堆積率である。堆積率は広いプラズマ火球を使うことによっても増加させることが出来る。多くのプラズマトーチの設計がこの用途のために利用可能である。

供給源２８によって供給される粉体が基材１２に集められる効率は、基材表面への供給にこの方法を用いる実験で約９０％であることがわかっている。しかし、プリフォームの局部領域における堆積の不規則な微少変動は許容できない直径の変動を引き起こす可能性がある。直径の制御はプラズマの直径の連続的な監視と、動きを制御するために堆積装置へのフィードバックによって保持される。上記の議論において、基材１２は種棒、プリフォームのコア棒、管、あるいは泡を含むガラス層が堆積されるその他の物体であってよい。

上に述べたように、本発明は粉体が溶融するが、一部だけが溶け合い、部分的に高密度になる中間的な状態に焦点を合わせている。さらに、堆積層の中で所望の泡サイズを達成するために、粒子のサイズ、および粒子のサイズ分布が重要な要因である。本発明により形成される微細構造のファイバプリフォームのユニークな特性は、直径の範囲が狭い泡が生成され、それによってその後の泡の成長、あるいは縮径が泡の形成とファイバの線引きの相対的な処理温度によって制御可能になるということである。具体的には、ファイバを線引きするために使われるレーザと実質的に同じ温度で泡の形成が生じるのであれば、泡内部の圧力は実質的に変化せず、線引きされたガス列は元のプリフォームに対して示される元の泡と基本的に同じ（線引きされたファイバに対する）比率を示すであろう。それに対して、泡形成中の温度がファイバを線引きするために使われる温度よりも実質的に高い（低い）ならば、泡は部分的に収縮（拡大）するであろう。

図２は本発明により堆積された粉体の粒子が内部に閉じ込められたガスの泡を有する部分的に高密度化した層へと展開する状況を図示する。図２の図解は単に説明、および実例的な工程の表現のためのものであることが理解されるべきである。図２（ａ）は基材１２の外側表面３４の上に最初に堆積される複数のばらばらで別個の粉体粒子Ｐを示す。堆積に続いて、図２（ｂ）に示されるように、粒子は高密度化し、互いに融け合い始める。この工程が生じる割合は明らかに基材１２の温度の関数である。図２（ｃ）に示されるように、粒子が部分的に高密度化してはっきりしたガスの泡Ｂを生成するまで高密度化の工程が続く。

上に述べられたように、生成される泡のサイズを制御するために利用される一つのパラメータはプラズマ溶融工程中に導入される元の粉体粒子のサイズである。図３は、所望の粒子サイズの選択のために正規化された粒子サイズの分布を示すグラフである。この初期粉体粒子サイズの特定の分布が本発明のプラズマ溶融工程における実質的に均一な泡の生成に有効であることがわかった。

図４は、本発明のプラズマ工程によって形成された実例的な泡を含むクラッドされた領域の写真である。上に述べられたように、泡のサイズ、および密度は、粉体そのものの組成（およびその中に含まれる粒子のサイズ）、およびガスの組成だけでなく、プラズマのパワーレベル、プラズマと基板との間隔、およびプラズマガスの流速などの要因によって制御される。ガスはガラスの化学的性質、およびガスの組成に依存した異なる割合でガラス中に溶解、あるいは拡散するということがよく知られている。この作用が工程の間に泡、およびガス列のサイズを変えるために使える。一般的にいえば、泡のサイズは線引きされたファイバそのものに対する必要性（例えば、クラッド層の屈折率光の散乱度など）に応じて数ミクロンからミリメータまで変えることが出来る。

ファイバの線引き中に、プリフォーム中の泡はガス列に引き延ばされ、おそらく数百メータまで延びる。上に議論されたように、「ガス」列は空気の列、アルゴンガスの列、あるいは光ファイバの製造に適したいずれか他のガス質組成の列からなってよい。図５は線引きされたファイバ部分の写真であって、元の泡から生成されたガス列の形成を示している。線引き条件はガス列のパラメータを影響するように制御が可能であるということもわかっている。例えば、特定の線引き条件の下に、プリフォームの直径に対する泡の直径の比が線引き中保持されて、その結果、ガス列の直径と線引きされたファイバとの直径の比が同じになる。図６は、シリカベースのプリフォームに対して一般的に採用される線引き工程を用いて外径１２５μｍまで引き落とされた実例的な光ファイバの断面図である。図示されるように、光ファイバは本発明により元の泡から形成されたガス列を含むクラッド層を含む。図３に関連して上に述べられた粒子サイズ分布は図６に示されるファイバの生成に用いられる粉体の粒子サイズ分布に一致するということが注目されるべきである。

一方、よりゆっくりで高い温度の線引き率を用いるとき、泡は大きくなり、交じり合ってより少なく大きく、通常の線引きで現れるサイズ以上の大きな直径を有するガス列を形成する。図７は外径１２５μｍを有する他の光ファイバの断面図であって、この場合は低減された率（つまり、より低速そして、または、高温）の条件の下で線引きされている。この写真から明らかなように、ガス列の数は図７の例より少なくなり、ガス列の直径は大きくなっている。

いろいろな修正、および変形が本発明の精神、および範囲から逸脱することなく本発明に対してなされ得るということが当業者には明らかであろう。したがって、本発明はそのような修正、および変形のいずれもすべてカバーし、それらはここに付属する請求の範囲、およびすべての同等のものの範囲内となることが意図されている。

１０ ガラスを操作する旋盤
１２ プリフォーム基材
１４ 台座
１６ プラズマトーチ
１８ ＲＦコイル
２０ ＲＦ発生装置
２２ マントル
２４ 管
２６ ガス供給源
２８ 粉体供給源
３０ プラズマの放電
３２ プラズマ放電の尾の領域
３４ 基材の外側表面

Claims (9)

1. 微細構造の光ファイバプリフォームを製造する方法であって、
   ａ）光学材料からなる基材を備える工程と、
   ｂ）プラズマ放電を生成する工程と、
   ｃ）前記基材表面の所望の範囲にわたって前記プラズマ放電を横移動させる工程と、
   ｄ）粉体が前記基材表面に堆積されるように前記プラズマ放電の内部に粉体を供給する工程と、
   ｅ）前記基材の表面に層を形成するように堆積された前記粉体を部分的に高密度化する工程とを含み、
   前記層は複数の泡を含み、
   前記粉体の粒子サイズが所望の分布を有し、
   前記堆積された粉体を部分的に高密度化させる工程は、堆積された粉体を完全に高密度化する温度よりも低いプラズマ溶融工程温度を保持することによって生じる、
   微細構造の光ファイバプリフォームを製造する方法。
2. 前記複数の泡を含む層を生成するために前記工程ｃ）乃至ｅ）を繰り返す工程をさらに含み、前記層の各々が以前の泡を含む層の上に生成される、請求項１に記載の方法。
3. ｆ）前記プリフォームを規定された外径の光ファイバに線引きする工程をさらに含み、前記複数の泡が前記線引きする工程中にガス列に変わる、請求項１に記載の方法。
4. 前記工程ｆ）は、前記プリフォームの直径に対する元の泡の直径の比と実質的に同一になるように前記線引きされたファイバの直径に対する前記ガス列の直径の比を保持するために線引き速度を制御する工程をさらに含む、請求項３に記載の方法。
5. 前記工程ｆ）は、前記工程ｅ）において最初に生成される泡の断面を修正するためにより高い有効線引き温度を設定する工程をさらに含む、請求項３に記載の方法。
6. 前記基材の表面に形成される層の中に生成されるそれぞれの泡のサイズが、前記プラズマ放電のパワーレベルと、前記プラズマ放電の流速と、前記プラズマ放電と前記粉体で覆われた前記基材表面との間の間隔とによって制御される、請求項１に記載の方法。
7. 前記粉体が前記堆積された層の中に特定のサイズの泡を生じるように選択される粒子サイズからなる、請求項１に記載の方法。
8. 前記基材が、種棒とプリフォームのコアと管とからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
9. 前記基材がシリカ材料からなる、請求項１に記載の方法。