JP5112534B2

JP5112534B2 - 磁気記録媒体、その製造方法、及び磁気記録再生装置

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Publication number: JP5112534B2
Application number: JP2011098304A
Authority: JP
Inventors: 知幸前田; 洋介礒脇; 彰渡部
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2011-04-26
Filing date: 2011-04-26
Publication date: 2013-01-09
Anticipated expiration: 2031-04-26
Also published as: US9214179B2; US20120275058A1; US20140042013A1; JP2012230733A

Description

本発明の実施形態は、磁気記録技術を用いたハードディスク装置等に用いられる磁気記録媒体及び磁気記録再生装置に関する。

コンピュータを中心に利用されている情報記録、再生を行う磁気記憶装置（ＨＤＤ）は、その大容量、安価性、データアクセスの速さ、データ保持の信頼性などの理由により、近年徐々に応用の幅を広げ、家庭用ビデオデッキ、オーディオ機器、車載ナビゲーションシステムなど様々な分野で利用されている。ＨＤＤの利用の幅が広がるにつれ、その記憶容量の高密度化の要求も増し、近年ＨＤＤの高密度化開発はますます激しさを増している。

現在市販されているＨＤＤの磁気記録方式として、垂直磁気記録方式が、従来の面内磁気記録方式に代わる技術として近年急速に利用が広まっている。垂直磁気記録方式は、情報を記録する垂直磁気記録層を構成する磁性結晶粒子が、基板に対して垂直方向にその磁化容易軸を持つ。

垂直磁気記録媒体の記録密度の高密度化には、熱安定性を保ちながら低ノイズ化を実現する必要がある。ノイズ低減法としては、記録層の磁性結晶粒を膜面内で磁気的に孤立させ、磁性結晶粒子間の磁気的相互作用を低減させると同時に、磁性結晶粒子そのものの大きさを微細化する方法が一般に用いられている。具体的には、例えば、記録層にＳｉＯ_２等を添加し、一個の磁性結晶粒子がこれらの添加物を主成分とする粒界領域に取り囲まれた、いわゆるグラニュラ構造を有する垂直磁気記録層を形成する方法が一般に用いられている。しかしながら、このような方法で低ノイズ化を追求すると、磁化反転体積の減少に伴って、熱安定性を確保するために磁性結晶粒子の磁気異方性エネルギー（Ｋｕ）を必然的に増加させる必要がある。しかしながら、磁性結晶粒子の磁気異方性エネルギーを増加させると、飽和磁界Ｈｓ、保磁力Ｈｃもまた大きくなってしまうことから、書き込みの際の磁化反転に必要な記録磁界も大きくなってしまうため、記録ヘッドによる書込み能力（Ｗｒｉｔａｂｉｌｉｔｙ）が低下し、その結果記録・再生特性が劣化するという問題が生じる。

この問題を克服するため、垂直磁気記録層部を微細加工によって磁性ドット化し、ドット間を磁気的に孤立させる、パターンド媒体が検討されている。パターンド媒体では、垂直磁気記録層の磁性結晶粒を、結晶粒単位ではなく、１ビットに相当する大きさである、結晶粒数個から数十個を含む磁性ドット単位で磁気的孤立化を行えばよいため、グラニュラ化の場合に比べて磁化反転体積を大きくすることができる。したがって、熱安定性を確保するために必要なＫｕ値を下げることができるため、Ｈｓや、Ｈｃの増大を抑えることができ、磁化反転に必要な磁界（ＳｗｉｔｃｈｉｎｇＦｉｅｌｄ）を抑制することができる。

一方、パターンド媒体では、ある設定された強度の記録磁界に対して指定された磁性ドットが確実に磁化反転をし、かつ隣接ドットの磁化反転を防ぐために、磁性ドットごとの反転磁界のばらつき（ＳｗｉｔｃｈｉｎｇＦｉｅｌｄＤｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ，ＳＦＤ）を極力小さくする必要がある。ＳＦＤが生じる大きな原因のひとつが、ドット間の静磁気相互作用の影響である。すなわち、あるドットに周囲のドットから生じる反磁界の大きさが、記録磁化パターンの違いによって変化してしまう。このため、実効的な反転磁界が記録パターンによって変化してしまう。ドット間の静磁気相互作用は、ドットピッチが小さくなるほど増大するため、高密度化によってＳＦＤの増大を招いてしまう。

特許３８８６８０２号公報

本発明の実施形態は、磁性ドット間の静磁気相互作用の影響を抑制することによってドットごとの反転磁界のばらつきを低減し、熱揺らぎ耐性に優れ、高密度記録が可能なパターンド媒体及びこれを用いた磁気記録装置を提供することを目的とする。

実施形態にかかる磁気記録媒体は、
基板と、
該基板上に形成された補助層と、
該補助層上に形成され、鉄及びコバルトのうち１つの元素と、プラチナ及びパラジウムのうち１つの元素とを含有し、Ｌ１_０構造を有し、（００１）面配向した合金材料からなる磁性ドットパターンを有する垂直磁気記録層と、
該垂直磁気記録層上に形成された保護層と
該保護層上に形成された潤滑剤層を具備し、
前記補助層は、前記磁性ドットパターンで覆われ、（１００）面配向したニッケル酸化物からなるドット状の第１の領域と、前記磁性ドットパターンで覆われていない、ニッケル金属を主成分としてを含有する第２の領域を有することを特徴とする。

実施形態に係る磁気記録媒体の一例を表す断面図である実施形態に係る磁気記録媒体の他の一例を表す断面図である実施形態に係る磁気記録媒体のさらに他の一例を表す断面図である実施形態に係る磁気記録媒体のさらに他の一例を表す断面図である実施形態に係る磁気記録媒体のさらに他の一例を表す断面図である実施形態にかかる磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図である

以下、実施の形態について、図面を参照して説明する。

実施形態にかかる磁気記録媒体は、基板、基板上に形成された補助層、補助層上に形成された少なくとも一層の垂直磁気記録層を含む。

垂直磁気記録層は、磁性ドットパターンを有する。

垂直磁気記録層は、鉄及びコバルトのうち１つの元素と、プラチナ及びパラジウムのうち１つの元素とを含有する合金材料からなる。また、この合金材料はＬ１_０構造を有し、（００１）面配向している。

補助層は、磁性ドットパターンで覆われたドット状の第１の領域と、磁性ドットパターンで覆われていない第２の領域を有する。第１の領域は、（１００）面配向したニッケル酸化物からなる。第２の領域は、第１の領域に用いられたニッケル金属を主成分として含有する。

ここでいう主成分とは、その領域内に一番多く含まれる成分をいう。例えば第２の領域は、ニッケル金属のみからなるか、あるいはニッケル金属が大部分、例えばニッケル酸化物等が微量含まれ得る。

垂直磁気記録層上に保護層を形成することができる。あるいは、垂直磁気記録層上に潤滑剤層を形成することができる。保護層は、垂直磁気記録層と潤滑剤層の間に形成することができる。

実施形態にかかる磁気記録媒体の製造方法は、基板上に、（１００）面配向したニッケル酸化物を成膜し、補助層を形成する工程、補助層上に鉄及びコバルトのうち１つの元素と、プラチナ及びパラジウムのうち１つの元素とを含有し、Ｌ１_０構造を有し、（００１）面配向した合金からなる垂直磁気記録層を形成する工程、垂直磁気記録層を磁性ドットパターンに加工し、補助層を部分的に露出させる工程、及び垂直磁気記録層上に保護層を成膜する工程とを含む。

上記方法において、保護層を形成する前、例えば磁性ドットパターンを形成している間、または磁性ドットパターンを形成した後、磁性ドットパターンと補助層を還元雰囲気に曝露させ、磁性ドットパターンをマスクとして、部分的に露出されたニッケル酸化物からなる補助層を還元せしめる。これにより、補助層中に、前記磁性ドットパターンに覆われた（１００）面配向したニッケル酸化物からなるドット状の第１の領域と、磁性ドットパターンで覆われていないニッケル金属を主成分として含有する第２の領域とを形成する。

実施形態によれば、磁性ドットごとの反転磁界のばらつきを低減し、熱揺らぎ耐性に優れる垂直磁気記録媒体が得られ、高密度記録が可能となる。

図１は、実施形態に係るパターンド媒体の一例を表す断面図である。

図示するように、このパターンド媒体１０は、基板１上に、補助層２と、垂直磁気記録層３と、保護層４と潤滑剤層５とが順に積層されている。垂直磁気記録層３は硬磁性ドットが微細に配列されたパターンを有する。補助層２はＮｉＯからなる第１の領域２−１が、Ｎｉからなる第２の領域２−２に、二次元的に囲まれた構造を有する。ＮｉＯからなる第１の領域２−１上に硬磁性ドット３が積層されている。

実施形態に使用される非磁性基板としては、ガラス基板、Ａｌ系の合金基板あるいは表面が酸化したＳｉ単結晶基板，セラミックス，及びプラスチック等を使用することができる。さらに，それら非磁性基板表面にＮｉＰ合金などのメッキが施されている場合でも同様の効果が期待される。

（磁性ドットのパターン化加工法（ミリング））
実施形態に使用されるパターンド媒体の垂直磁気記録層は、硬磁性ドットと非磁性領域にパターン化された微細配列構造をとっている。

実施形態に係る垂直磁気記録層は、パターン化加工により微細形状配列構造をとっている。パターン化加工方法としては、例えば、媒体表面にＳＯＧ（ＳｐｉｎＯｎＧｌａｓｓ）等のマスク材料を塗布した後、ドットパターンが転写されたスタンパを用いてナノインプリント法によりマスクに凹凸パターンを形成し、これをＡｒイオンミリングにより垂直磁気記録層のエッチングを行ったうえ、ＣＦ４ガスを用いて反応性イオンミリング（ＲＩＥ）によりＳＯＧマスクを除去する、といった方法が挙げられる。そのほか、ＰＳ（ポリスチレン）−ＰＭＭＡ（ポリメチルメタクリレート）ジブロックポリマーの自己組織化現象とＯ_２ガスを用いたＲＩＥで自己組織化パターンを媒体表面に形成後，ＳＯＧを塗布し，再度Ｏ_２ガスを用いたＲＩＥを行うことで，ＳＯＧからなるドット形状のマスクを形成し、同様にミリングする方法も挙げられる。

（記録層材料）
実施形態にかかるパターンド媒体の硬磁性ドットは、磁化容易軸が基板に対して垂直方向を向い硬磁性結晶粒からなっている。実施形態に使用される硬磁性結晶粒材料としては、外部磁界、浮遊磁界等に対して逆磁区の発生を抑制するため適度なＨｃ，Ｈｎを発揮するとともに、十分な熱揺らぎ耐性を得るため高いＫｕを有する材料が好ましい。

硬磁性結晶材料として、Ｌ１_０構造を持ち、かつ磁性金属元素及び貴金属元素を主成分とするものが好ましく用いられる。磁性金属は、Ｆｅ，Ｃｏから選択される少なくとも１種であり、貴金属元素は、Ｐｔ，Ｐｄからなる群より選択される少なくとも１種である。具体的には、磁性元素：貴金属元素の原子数比が、４：６乃至６：４の範囲にあるＦｅ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｆｅ−Ｐｄ合金が好ましく用いられる。これらの材料は、Ｌ１_０構造をとった（規則合金化した）場合に、ｃ軸方向に１０^７ｅｒｇ／ｃｃ以上と非常に高いＫｕを発揮しうるため、熱揺らぎ耐性に優れ、好ましい。硬磁性記録層中に、磁気特性あるいは電磁変換特性を向上させる目的で、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｒｕ、Ｉｒといった元素を適量添加してもよい。硬磁性記録層を構成する結晶粒子がＬ１_０構造をもっているかどうかは、一般的なＸ線回折装置で確認することができる。（００１）、（００３）といった、不規則面心立方格子（ＦＣＣ）では観測されない面を表わすピーク（規則格子反射）がそれぞれの面間隔に一致する回折角度で観察できればＬ１_０構造が存在しているといえる。また、硬磁性結晶粒子が完全なＬ１_０構造に近い構造をとっているかを評価する指標として、規則度Ｓが一般に用いられる。Ｓ＝１の場合は完全なＬ１_０構造であり、Ｓ＝０の場合は完全な不規則構造を意味する。上述の合金の場合、一般に規則度が高いほどＫｕが高くなり、好ましい。規則度Ｓの評価にはＸ線回折測定によって得られた、（００１）、（００２）それぞれのピークの積分強度を用い、次式で評価できる。

Ｓ＝０．７２（Ｉ_００１／Ｉ_００２）^１／２
ここでＩ_００１，Ｉ_００２はそれぞれ（００１），（００２）面による回折ピークの積分強度である。

また、硬磁性結晶材料が（００１）面配向（ｃ軸配向）しているかどうかも、一般的なＸ線回折装置で確認することができる。

（垂直磁気記録層膜厚）
垂直磁気記録層の合計の厚さはシステムの要求値によって決定され、例えば、０．５ｎｍ以上３０ｎｍ未満にすることができる。さらには、５ｎｍ以上１０ｎｍ未満にすることができる。０．５ｎｍより薄いと記録再生特性における信号強度が著しく低下する傾向がある。また、３０ｎｍ以上であると前述のパターン化加工が困難となる傾向がある。

（垂直磁気記録層の製法）
上述の硬磁性材料の成膜の際、基板温度を２５０℃乃至７００℃に加熱すると、規則合金化が促進され、好ましい。３００℃乃至４００℃の範囲であれば更に好ましい。基板温度が２５０℃未満であると規則度Ｓが低下し、７００℃を超えると、基板に、割れ等の劣化が生じるため好ましくない。

また、上述の硬磁性材料をスパッタリング法で成膜する場合、Ａｒ等のスパッタリングガス圧力を３Ｐａ乃至１２Ｐａの範囲で成膜すると、規則度Ｓが向上し、好ましい。５Ｐａ乃至１０Ｐａの範囲では更に好ましい。

（補助層）
実施形態にかかる垂直磁気記録媒体には、垂直磁気記録層の下に、強磁性の金属Ｎｉと（１００）面配向させたＮｉＯの混合材料からなる補助層を設けている。垂直磁気記録層の硬磁性ドットは、図１のように、強磁性の金属Ｎｉは、主として硬磁性ドットに覆われていない領域に形成されており、ＮｉＯは主として硬磁性ドットに覆われた領域に形成されている。（１００）面配向させたＮｉＯ酸化物はＮａＣｌ型の結晶構造を有し、前述の硬磁性結晶粒材料との格子整合性が比較的良好なため、上層に形成される硬磁性結晶粒をｃ軸配向させ、磁化容易軸を基板に対して垂直方向に向けることができる。

また、硬磁性ドットは、補助層との界面において、大部分を反強磁性のＮｉＯと接しており、強磁性の金属Ｎｉ領域との接触面積はごくわずかである。このため、硬磁性ドットと金属Ｎｉ領域との交換相互作用は弱められている。一方、Ｎｉ領域内は補助層面内で二次元的に繋がっているため強い交換相互作用が働いている。この結果、隣接硬磁性ドット間には、硬磁性ドット−金属Ｎｉ間の弱い交換相互作用と、金属Ｎｉ領域内の強い交換相互作用が直列に働くため、弱い交換相互作用が生じることになる。このときドットに働く弱い交換磁界は周囲の硬磁性ドットからの反磁界を常に相殺する向きに働くため、反磁界の影響を低減することができ、このため、前述のＳＦＤを効果的に低減することが可能となる。強磁性の金属Ｎｉが硬磁性ドットに覆われていない領域に形成されているかどうかは、例えば媒体断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察にエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＸ）を併用したＴＥＭ−ＥＤＸ分析によって確認することができる。

（補助層の製法）
このような補助層を形成する方法としては、例えば、基板上にＮｉＯ、硬磁性材料を順次成膜した後、垂直磁気記録層パターン加工におけるＡｒミリングまたはマスク除去後に、媒体表面を還元雰囲気に曝露することによって、硬磁性ドットに覆われていないＮｉＯ部分を金属Ｎｉに還元させる方法が挙げられる。これにより、図１のように、硬磁性ドットに覆われている硬磁性ドットの下側ではＮｉＯは還元されず保たれ、覆われていない領域にのみＮｉＯが還元されて金属Ｎｉが形成されることになる。この場合、金属Ｎｉ領域については、結晶面が一方向に配向していなくても構わない。また、ＮｉＯの還元深さは、必ずしもＮｉＯ膜厚全域に及ばなくても良い。その場合、後述する非磁性下地層としてＮｉＯを、補助層の下に設けた場合と同様の構造となる。

上記還元方法としては、水素を含んだガス雰囲気中に媒体表面を曝露するほか、媒体表面に水素プラズマや水素イオンを照射する方法が好ましく用いられる。

（補助層膜厚）
補助層膜厚は、０．５ｎｍないし１５ｎｍの範囲にすることができる、さらには、１ｎｍないし５ｎｍの範囲にすることができる。０．５ｎｍ未満では、前述のＳＦＤ低減効果が現れにくく、１５ｎｍを超えると、強磁性金属結晶粒の自身の反磁界が大きくなり、垂直磁気記録層のＨｎが劣化する傾向がある。

（下地層）
図２は、実施形態に係るパターンド媒体の別な一例を表す断面図である。

図示するように、このパターンド媒体２０は、基板１上に、非磁性下地層６と、補助層２と、垂直磁気記録層３と、保護層４と潤滑剤層５とが順に積層されている。垂直磁気記録層３は硬磁性ドットが微細に配列されたパターンを有する。補助層２はＮｉＯからなる第１の領域２−１が、Ｎｉからなる第２の領域２−２に、二次元的に囲まれた構造を有する。ＮｉＯからなる第１の領域２−１上に硬磁性ドット３が積層されている。

補助層及び垂直磁気記録層の配向分散を低減させる目的で、非磁性材料からなる下地層を、前記補助層と基板との間に設けるとより好ましい。また、非磁性下地層を設けることにより、後述する軟磁性下地層を用いる際に問題となる、補助層及び垂直磁気記録層との間の交換相互作用を低減させることができる。

具体的な材料としては、（１００）面配向させたＭｇＯ、ＴｉＮ、Ｃｒを好ましく用いることができる。これらの材料を用いることにより、補助層のＮｉＯの（１００）面配向分散を低減させることができるため、好ましい。この他、前述のように補助層の下部を還元せず非磁性ＮｉＯ層を下地層として残すことにより、軟磁性下地層との相互作用を低減させることができる。

（下地層膜厚）
非磁性下地層の膜厚は、１ｎｍ乃至５０ｎｍの範囲であれば好ましく、５ｎｍ乃至１０ｎｍの範囲であればより好ましい。１ｎｍ未満では、上述の配向分散低減効果が顕著に現れず、５０ｎｍを超えると、下地層の結晶粒径肥大化に伴う表面凹凸が顕著となり、好ましくない。

（シード層）
図３は、実施形態に係るパターンド媒体の別な一例を表す断面図である。

図示するように、このパターンド媒体３０は、基板１上に、非晶質シード層７と、非磁性下地層６と、補助層２と、垂直磁気記録層３と、保護層４と潤滑剤層５とが順に積層されている。垂直磁気記録層３は硬磁性ドットが微細に配列されたパターンを有する。補助層２はＮｉＯからなる第１の領域２−１が、Ｎｉからなる第２の領域２−２に、二次元的に囲まれた構造を有する。ＮｉＯからなる第１の領域２−１上に硬磁性ドット３が積層されている
上記非磁性下地層と基板との間に、Ｎｉを含有する非晶質合金からなるシード層を用いると、非磁性下地層の（１００）面配向分散が向上して好ましい。ここでいう非晶質とは、必ずしもガラスのような完全な非晶質を意味するものではなく、局所的に２ｎｍ以下の粒径の微細結晶がランダムに配向した状態の膜でも良い。このようなＮｉを含有する合金としては、例えばＮｉ−Ｎｂ、Ｎｉ−Ｔａ、Ｎｉ−Ｚｒ、Ｎｉ−Ｗ、Ｎｉ−ＭｏまたはＮｉ−Ｖ合金といった合金系を用いることができる。これらの合金中のＮｉ含有量は、２０から７０原子パーセントの範囲であれば、非晶質になりやすい傾向がある。さらに、シード層表面を酸素を含む雰囲気中に曝露させることができる。

非晶質シード層の膜厚は、１ｎｍないし５０ｎｍの範囲にすることができる。非晶質シード層の膜厚は、さらには５ｎｍないし１０ｎｍの範囲にすることができる。１ｎｍ未満では、上述の配向分散低減効果が顕著に現れず、５０ｎｍを超えると、後述の軟磁性下地層と垂直磁気記録層との磁気的な空間が広がりすぎ、記録・再生特性におけるｗｒｉｔａｂｉｌｉｔｙが低下する傾向がある。

（軟磁性下地層）
図４は、実施形態に係るパターンド媒体の別な一例を表す断面図である。

図示するように、このパターンド媒体４０は、基板１上に、軟磁性下地層８と、非晶質シード層７と、非磁性下地層６と、補助層２と、垂直磁気記録層３と、保護層４と潤滑剤層５とが順に積層されている。垂直磁気記録層３は硬磁性ドットが微細に配列されたパターンを有する。補助層２はＮｉＯからなる第１の領域２−１が、Ｎｉからなる第２の領域２−２に、二次元的に囲まれた構造を有する。ＮｉＯからなる２−１上に硬磁性ドット３が積層されている。

非磁性下地層と基板との間に高透磁率な軟磁性下地層を設けることにより、いわゆる垂直二層媒体が構成される。この垂直二層媒体において、軟磁性下地層は、垂直磁気記録層を磁化するための磁気ヘッド例えば単磁極ヘッドからの記録磁界を、水平方向に通して、磁気ヘッド側へ還流させるという磁気ヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる役目を果たし得る。

このような軟磁性層として、例えばＣｏＺｒＮｂ，ＣｏＢ，ＣｏＴａＺｒ，ＦｅＳｉＡｌ，ＦｅＴａＣ，ＣｏＴａＣ，ＮｉＦｅ，Ｆｅ，ＦｅＣｏＢ，ＦｅＣｏＮ，ＦｅＴａＮ，ＣｏＩｒ等が挙げられる。

軟磁性下地層は、二層以上の多層膜であっても良い。その場合、それぞれの層の材料、組成、膜厚が異なっていても良い。また、軟磁性下地層二層を薄いＲｕ層を挟んで積層させた三層構造としても良い。軟磁性下地層の膜厚は、ＯＷ特性とＳＮＲのバランスにより適宜調整される。

（密着層）
図５は、実施形態に係るパターンド媒体の別な一例を表す断面図である。

図示するように、このパターンド媒体５０は、基板１上に、密着層９と、軟磁性下地層８と、非晶質シード層７と、非磁性下地層６と、補助層２と、垂直磁気記録層３と、保護層４と潤滑剤層５とが順に積層されている。垂直磁気記録層３は硬磁性ドットが微細に配列されたパターンを有する。補助層２はＮｉＯからなる第１の領域２−１が、Ｎｉからなる第２の領域２−２に、二次元的に囲まれた構造を有する。ＮｉＯからなる第１の領域２−１上に硬磁性ドット３が積層されている
また、基板と軟磁性下地層との機械的な密着性を向上させる目的で、例えばＣｒやＴｉ、それらの合金等の密着層を設けても良い。

実施形態の垂直磁気記録層上には、保護層を設けることができる。保護層としては、例えばＣ，ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ），ＳｉＮｘ，ＳｉＯｘ，ＣＮｘがあげられる。

実施形態に使用される潤滑剤としては、例えばパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）を用いることができる。

各層の成膜法としては真空蒸着法、スパッタリング法、化学気相成長法、レーザーアブレーション法を用いることができる。スパッタリング法として、コンポジットターゲットを用いた単元のスパッタリング法及びそれぞれの物質のターゲットを用いた、多元同時スパッタリング法を用いることができる。

図６に、実施形態にかかる磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。

実施形態にかかる磁気記録再生装置は、上述のパターンド媒体と記録再生ヘッドとを具備する。

実施形態にかかる磁気記録再生装置６０において、実施形態にかかる情報を記録するための剛構成の磁気ディスク６２はスピンドル６３に装着されており、図示しないスピンドルモータによって一定回転数で回転駆動される。磁気ディスク６２にアクセスして情報の記録を行う記録ヘッド及び情報の再生を行うためのＭＲヘッドを搭載したスライダー６４は、薄板状の板ばねからなるサスペンション６５の先端に取付けられている。サスペンション６５は図示しない駆動コイルを保持するボビン部等を有するアーム６６の一端側に接続されている。

アーム６６の他端側には、リニアモータの一種であるボイスコイルモータ６７が設けられている。ボイスコイルモータ６７は、アーム６６のボビン部に巻き上げられた図示しない駆動コイルと、それを挟み込むように対向して配置された永久磁石および対向ヨークにより構成される磁気回路とから構成されている。

アーム６６は、固定軸の上下２カ所に設けられた図示しないボールベアリングによって保持され、ボイスコイルモータ６７によって回転揺動駆動される。すなわち、磁気ディスク６２上におけるスライダー６４の位置は、ボイスコイルモータ６７によって制御される。なお、図６中、６１は筐体を示している。

以下、実施例を示し、本発実施形態をより具体的に説明する。

（実施例１）
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板（ＯＨＡＲＡ社製ＴＳ−１０ＳＸ）を、ＡＮＥＬＶＡ社製ｃ−３０１０型スパッタリング装置の真空チャンバー内に導入した。

スパッタリング装置の真空チャンバー内を１×１０^−５Ｐａ以下に排気した後、補助層としてＮｉＯを５ｎｍ成膜した。赤外線ランプヒーターを用いて基板を３００℃に昇温した後、垂直磁気記録層としてＦｅ_５０Ｐｔ_５０を５ｎｍ成膜した。

垂直磁気記録層層形成後、以下の要領で垂直磁気記録層を硬磁性結晶粒ドットにパターン加工した。基板をスパッタリング装置から取り出し、ＰＳ（ポリスチレン）−ＰＭＭＡ（ポリメチルメタクリレート）ジブロックポリマーを有機溶剤に溶かしたものをスピンコート法で塗布し，２００℃で熱処理した。その後Ｏ_２ガスを用いたＲＩＥで相分離したＰＭＭＡを除去後，ＳＯＧをスピンコートし，再度Ｏ_２ガスを用いたＲＩＥを行うことで，ＳＯＧからなるドット形状のマスクを形成した．その後，Ａｒイオンミリングで垂直磁気記録層をエッチングし，ＣＦ４ガスを用いたＲＩＥでＳＯＧマスクを除去し、１７ｎｍピッチのビットパタン配列を作製した。

マスクの除去後，基板を再度スパッタリング装置内に導入し、赤外線ランプヒーターを用いて基板を２００℃に加熱した後、媒体を１Ｐａの水素ガス中に１００秒間曝露し、還元処理を行った。その後保護膜としてＣを６ｎｍ成膜し，潤滑剤層としてパーフルオロポリエーテルをディップ法で塗布することでパターンド媒体を作製した。

ＮｉＯ及びＣの成膜時のＡｒ圧力は０．７Ｐａ，Ｆｅ_５０Ｐｔ_５０成膜時のＡｒ圧力は５Ｐａで行った。スパッタリングターゲットはそれぞれ直径１６４ｍｍのＮｉＯ、Ｆｅ_５０Ｐｔ_５０，Ｃターゲットを用い、ＮｉＯはＲＦスパッタリング法で、それ以外はＤＣスパッタリング法で成膜した。各ターゲットへの投入電力は全て５００Ｗで行った。ターゲットと基板の間の距離は５０ｍｍで行った。

このほか、Ｆｅ_５０Ｐｔ_５０の代わりに、Ｃｏ_５０Ｐｔ_５０、Ｆｅ_５０Ｐｄ_５０をそれぞれ用いた媒体も作製した。

（比較例１）
比較例として、還元処理を行わないパターンド媒体を実施例１と同様の要領で作製した。

得られた各パターンド媒体について、Ｐｈｉｌｉｐｓ社製Ｘ線回折装置Ｘ‘ｐｅｒｔ−ＭＲＤを用いて、Ｃｕ−Ｋα線を加速電圧４５ｋＶ、フィラメント電流４０ｍＡの条件で発生させ、θ−２θ法により、結晶構造及び結晶面配向を評価した。

各パターンド媒体について、加速電圧４００ｋＶのＴＥＭ−ＥＤＸを用いて断面の組成分析を行った。

各パターンド媒体の垂直磁気記録層の膜垂直方向の磁気特性は、米国ＡＤＥ社製振動試料型磁力計（ＶＳＭ）ｍｏｄｅｌ−１０にて、最大印加磁界２０ｋＯｅの条件で残留磁化曲線測定にて行った。各パターンド媒体のＳＦＤは、得られた残留磁化曲線を印加磁界について微分し、その半価幅にて評価した。

各パターンド媒体について、磁性ドットの記録安定性を調べるため、ＶＳＭ装置を用いて媒体をＡＣ消磁し、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）によりＡＣ状態での磁化状態を評価した。

ＸＲＤ評価の結果、実施例１、比較例１の媒体はいずれの硬磁性ドットも結晶質であり、磁性結晶粒子はいずれもＬ１_０構造をとり、（００１）面配向していることが分かった。

実施例１、比較例１の媒体はいずれもＮｉＯが形成され、（１００）面配向していることが分かった。

ＴＥＭ−ＥＤＸ評価の結果、実施例１の媒体の補助層は、ＮｉＯとＮｉがともに存在しており、硬磁性ドットに覆われた領域にＮｉＯが存在し、硬磁性ドットに覆われていない領域にＮｉが存在することが分かった。Ｎｉは、深さ方向にはＮｉＯ膜厚と同じ５ｎｍに亘って存在していることがいることが分かった。

ＭＦＭによりＡＣ消磁後の磁化状態を観察したところ、いずれの媒体においても、硬磁性ドット複数個に亘って磁気ドメインの形成は認められず、硬磁性ドット単位での磁化反転が可能であることが分かった。

表１に、ＶＳＭ測定によって得られた残留保磁力Ｈｒ及びＳＦＤ、ＸＲＤ評価によって得られたＮｉＯ（１００）面配向分散Δθ_５０（ＮｉＯ）、ＦｅＰｔ（００１）面配向分散Δθ_５０（Ｍａｇ）、及びその規則度Ｓをそれぞれ示す。

比較例１と比較して、実施例１の媒体はＳＦＤが顕著に低減していることが確認できた。硬磁性ドット材料をＦｅ５０Ｐｔ５０の代わりに、Ｃｏ_５０Ｐｔ_５０、Ｆｅ_５０Ｐｄ_５０をそれぞれ用いた媒体も同様な傾向を示した。

（実施例２）
ＮｉＯ層を形成した後の基板加熱温度を２００℃から７５０℃の範囲で変化させた以外は、実施例１と同様の要領で、パターンド媒体を作製した。

ＸＲＤ評価の結果、いずれの媒体の硬磁性ドットも結晶質であり、磁性結晶粒子はいずれもＬ１_０構造をとり、（００１）面配向していることが分かった。

また、いずれの媒体もＮｉＯが形成され、（１００）面配向していることが分かった。

ＴＥＭ−ＥＤＸ評価の結果、いずれの媒体の補助層も、ＮｉＯとＮｉがともに存在しており、硬磁性ドットに覆われた領域にＮｉＯが存在し、硬磁性ドットに覆われていない領域にＮｉが存在することが分かった。Ｎｉは、深さ方向にはＮｉＯ膜厚と同じ５ｎｍに亘って存在していることがいることが分かった。

表２に、ＶＳＭ測定によって得られた残留保磁力Ｈｒ及びＳＦＤ、ＸＲＤ評価によって得られたＮｉＯ（１００）面配向分散Δθ_５０（ＮｉＯ）、ＦｅＰｔ（００１）面配向分散Δθ_５０（Ｍａｇ）、及びその規則度Ｓをそれぞれ示す。

基板温度が２５０℃以上で規則度Ｓが顕著に向上し、好ましく、３００℃乃至４００℃の範囲であればより好ましいことが分かった。

（実施例３）
Ｆｅ_５０Ｐｔ_５０成膜時のＡｒ圧力を、０．５乃至１５Ｐａの範囲で変化させた以外は、実施例１と同様の要領でパターンド媒体を作製した。

表３に、ＶＳＭ測定によって得られた残留保磁力Ｈｒ及びＳＦＤ、ＸＲＤ評価によって得られたＮｉＯ（１００）面配向分散Δθ_５０（ＮｉＯ）、ＦｅＰｔ（００１）面配向分散Δθ_５０（Ｍａｇ）、及びその規則度Ｓをそれぞれ示す。

垂直磁気記録層の成膜圧力が３Ｐａ乃至１２Ｐａの範囲で規則度Ｓが顕著に向上し、好ましく、５Ｐａ乃至１０Ｐａの範囲では更に好ましいことが分かった。

（実施例４）
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板（ＯＨＡＲＡ社製ＴＳ−１０ＳＸ）を、ＡＮＥＬＶＡ社製ｃ−３０１０型スパッタリング装置の真空チャンバー内に導入した。

スパッタリング装置の真空チャンバー内を１×１０^−５Ｐａ以下に排気した後、密着層としてＣｒ−５０％Ｔｉを１０ｎｍ、軟磁性下地層としてＣｏ−５％Ｚｒ−５％Ｎｂ合金を５０ｎｍ、に非磁性下地層としてＭｇＯを５ｎｍを成膜した。その後、補助層成膜、垂直磁気記録層成膜、パターン加工、還元処理、保護層成膜、潤滑剤塗布を実施例１と同様の要領で順次行い、パターンド媒体を作製した。非磁性下地層として、ＭｇＯの代わりに、ＴｉＮ，Ｃｒ，ＮｉＯを用いた媒体もそれぞれ作製した。

（比較例２）
補助層としてＮｉＯの代わりに、Ｎｉ用いた以外は実施例４と同様の要領で比較例のパターンド媒体を作製した。

実施例の媒体はいずれもＮｉＯが形成され、（１００）面配向していることが分かった。

比較例２の媒体ではＮｉＯは形成されず、Ｎｉが（１００）面配向していることが分かった。

いずれの媒体も軟磁性下地層は非晶質であることが分かった。

非磁性下地層はいずれも（１００）面配向していることが分かった。

ＴＥＭ−ＥＤＸ評価の結果、実施例の媒体はいずれの補助層も、ＮｉＯとＮｉがともに存在しており、硬磁性ドットに覆われた領域にＮｉＯが存在し、硬磁性ドットに覆われていない領域にＮｉが存在することが分かった。Ｎｉは、深さ方向には５ｎｍに亘って存在していることがいることが分かった。従って、非磁性下地層がＮｉＯを用いた媒体は、非磁性下地層部分の５ｎｍのＮｉＯは還元されていないことが分かった。

一方、比較例２の媒体では、補助層にＮｉＯは存在せず、Ｎｉのみからなっていることが分かった。

ＭＦＭによりＡＣ消磁後の磁化状態を観察したところ、実施例の媒体はいずれも、硬磁性ドット複数個に亘る磁気ドメインの形成は認められず、パターンド媒体に求められる硬磁性ドット単位での磁化反転が可能であることが分かった。一方、比較例２の媒体では、直径数十ｎｍ以上の大きな磁気ドメインの形成が確認され、Ｎｉ補助層によって硬磁性ドット間に強い交換相互作用が働いていることが示唆された。従って、硬磁性ドット単位での磁化反転は困難であり、パターンド媒体に適さないことが分かった。

表４に、ＶＳＭ測定によって得られた残留保磁力Ｈｒ及びＳＦＤ、ＸＲＤ評価によって得られたＮｉＯ（１００）面配向分散Δθ_５０（ＮｉＯ）、ＦｅＰｔ（００１）面配向分散Δθ_５０（Ｍａｇ）、及びその規則度Ｓをそれぞれ示す。

非磁性下地層を用いると、硬磁性結晶粒の（００１）面配向分散が低減し、ＳＦＤが低減して好ましいことが分かった。なお、比較例２の媒体は見かけのＳＦＤが低減しているが、これは上述のようにドット間に強い交換相互作用が働いていることが原因であると考えられる。

（実施例５）
実施例４と同様の要領で軟磁性下地層成膜後に、非晶質シード層としてＮｉ−４０％Ｔａを５ｎｍ成膜した後、チャンバー内圧力が５×１０^−２ＰａとなるようにＡｒ−１％Ｏ_２ガスを導入し、このＡｒ／Ｏ_２雰囲気中に非晶質シード層表面を５秒間曝露した。その後非磁性下地層としてＣｒを５ｎｍ成膜し、実施例４と同様の要領でＮｉＯ成膜、基板加熱、垂直磁気記録層成膜、パターン加工、還元処理、保護層成膜、潤滑剤塗布を順次行った。非晶質シード層として、Ｎｉ−４０％Ｎｂ，Ｎｉ−４０％Ｚｒ，Ｎｉ−４０％Ｍｏ，またはＮｉ−４０％Ｖを用いた媒体もそれぞれ作製した。

ＸＲＤ評価の結果、いずれの媒体の硬磁性ドットも結晶質であり、磁性結晶粒子はいずれもＬ１_０構造をとり、（００１）面配向していることが分かった。いずれの媒体もＮｉＯが形成され、（１００）面配向していることが分かった。いずれの媒体も軟磁性下地層は非晶質であることが分かった。

非磁性下地層のＣｒはいずれも（１００）面配向していることが分かった。

媒体のシード層も、非晶質であることが分かった。

表５に、ＶＳＭ測定によって得られた残留保磁力Ｈｒ及びＳＦＤ、ＸＲＤ評価によって得られたＮｉＯ（１００）面配向分散Δθ_５０（ＮｉＯ）、ＦｅＰｔ（００１）面配向分散Δθ_５０（Ｍａｇ）、及びその規則度Ｓをそれぞれ示す。

非晶質シード層を用いると、補助層のＮｉＯ及び硬磁性結晶粒の（００１）面配向分散が顕著に低減し、ＳＦＤが顕著に低減することが分かった。

これらの実施形態又は実施例によれば、磁性ドットごとの反転磁界のばらつきを低減し、熱揺らぎ耐性に優れ、高密度記録が可能なパターンド媒体が得られ、高密度記録が可能となることがわかる。

本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

１…基板、２…補助層、２−１…第１の領域，２−２…第２の領域、３…垂直磁気記録層、４…保護層、５…潤滑剤層、６…非磁性下地層、７…非晶質シード、８…軟磁性下地層、９…密着層

Claims

基板と、
該基板上に形成された補助層と、
該補助層上に形成され、鉄及びコバルトのうち１つの元素と、プラチナ及びパラジウムのうち１つの元素とを含有し、Ｌ１_０構造を有し、（００１）面配向した合金材料からなる磁性ドットパターンを有する垂直磁気記録層とを具備し、
前記補助層は、前記磁性ドットパターンで覆われ、（１００）面配向したニッケル酸化物からなるドット状の第１の領域と、前記磁性ドットパターンで覆われていない、ニッケルを主成分として含有する第２の領域を有することを特徴とする磁気記録媒体。
前記第２の領域のニッケルは、（１００）面配向したニッケル酸化物からなる層を、前記磁性ドットパターンをマスクとして、還元雰囲気で還元させて形成される請求項１に記載の磁気記録媒体。
前記基板と前記補助層との間に、非磁性下地層をさらに設けた請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
前記非磁性下地層が、（１００）面配向したニッケル酸化物, マグネシウム酸化物, チタン窒化物,及びクロムからなる群から選択される少なくとも１種を含む請求項３に記載の磁気記録媒体。
前記非磁性下地層と、前記基板との間に、Ｎｉ−Ｎｂ合金、Ｎｉ−Ｔａ合金、Ｎｉ−Ｚｒ合金、Ｎｉ−Ｍｏ合金、及びＮｉ−Ｖ合金からなる群から選択される少なくとも１種の合金を含む非晶質シード層をさらに設けた請求項３または４に記載の磁気記録媒体。
前記基板と前記非磁性下地層の間に、軟磁性下地層をさらに設けた請求項３ないし５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
基板上に、（１００）面配向したニッケル酸化物を成膜し、補助層を形成する工程と、
該補助層上に鉄及びコバルトのうち１つの元素と、プラチナ及びパラジウムのうち１つの元素とを含有し、Ｌ１_０構造を有し、（００１）面配向した合金からなる垂直磁気記録層を形成する工程と、
該垂直磁気記録層を磁性ドットパターンに加工し、前記補助層を部分的に露出させる工程と、
該垂直磁気記録層上に保護層を成膜する工程とを具備し、
前記保護層を形成する前に、前記磁性ドットパターン及び前記補助層を還元雰囲気に曝露させ、前記磁性ドットパターンをマスクとして、部分的に露出された補助層を還元せしめることにより、前記補助層中に、前記磁性ドットパターンに覆われた前記ニッケル酸化物からなるドット状の第１の領域と、前記磁性ドットパターンで覆われていないニッケル金属を主成分として含有する第２の領域とを形成する磁気記録媒体の製造方法。
前記垂直磁気記録層材料の形成工程において、前記基板を２５０℃ないし７００℃の範囲に加熱する請求項７に記載の方法。
前記垂直磁気記録層の成膜に、３Ｐａないし１２Ｐａの圧力でのスパッタリング法を用いることを特徴とする請求項７または８に記載の方法。
請求項１ないし６のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体と、記録再生ヘッドとを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。