JP4931733B2 - 顕微鏡用プローブ及び走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、試料表面を観察する顕微鏡用プローブ及び走査型プローブ顕微鏡に関する。

現在、試料表面におけるナノメートルオーダの微小な領域を観察するための顕微鏡は、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）が使われている。このＳＰＭの中でも、先端に探針部を設けたカンチレバーを走査プローブとして使用する、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）が、特に注目されている。この原子間力顕微鏡は、カンチレバーの探針部を試料表面に沿って走査し、試料表面と探針部との間に発生する原子間力（引力または斥力）をカンチレバーの撓み量として検出することにより、試料表面の形状測定が行われる。カンチレバーには、その撓み量の測定方法の違いから光てこ方式と自己検知方式がある。

このような走査型プローブ顕微鏡において、近年、試料表面の凹凸形状とともに試料表面の微小領域での正確な温度分布を測定する方法（例えば、特許文献１参照）、あるいは、試料表面の凹凸形状とともに試料表面の微小領域での表面電位を測定する方法（例えば、特許文献２参照）が提案されている。
特開平８−１０５８０１号公報 特開２０００−６５７１８号公報

しかし、上述の特許文献１のカンチレバーにおいては、カンチレバー先端に熱電対を形成することで試料表面の凹凸形状と温度分布を分離して観察することを可能としたものであり、特許文献２のＳＰＭプローブにおいては、ＳＰＭプローブの探針部とその近傍に導電性を付与し、探針部から電極配線を形成して試料と探針部の間に電圧を印加することで、試料表面の凹凸形状と試料表面の表面電位とを測定する事を可能としたものであり、いずれの方法とも、ひとつのカンチレバーで測定できる特性は試料表面の凹凸形状以外に一種類であった。

そのため、例えば、試料の温度分布と表面電位の両特性を測定したい場合には、それぞれの特性に対応したカンチレバーを付け替えて測定しなければならない。つまり、カンチレバーを付け替える度に、試料の測定位置合わせを行わなければならないため、試料上の微小部位の測定を行う場合などは、正確に同じ位置の測定を行うといった事が困難であった。また、カンチレバーを付け替えて再度位置合わせを行うのに時間を要するため、試料特性が経時的に変化してしまう試料などの測定は不可能であった。

また、カンチレバーを複数備えたいわゆるマルチカンチレバーとして、カンチレバーを付け替える手間を省略する方法が考えられるが、マルチカンチレバーの場合は、例えば１本目のカンチレバーで測定を行った後、２本目のカンチレバーで測定を行う場合は、１本目のカンチレバーが試料面の別な部位に干渉してしまう課題があった。対策方法として、１本目のカンチレバーを試料面に干渉しないように逃がす方法が提案されているが、カンチレバーをそらすための構造を付与する必要がある。また、プローブ（もしくは試料）を測定部位に移動する必要があり、厳密に同じ位置の測定を行うことは困難であった。

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、試料表面の形状と、微小領域での複数の物性とを同時測定することが可能である顕微鏡用プローブ及び走査型顕微鏡を提供することである。

上記課題を解決するために、本発明は以下の手段を提案している。

本発明の顕微鏡用プローブは、上面に絶縁層を有するカンチレバーと、前記カンチレバーの先端に設けられ、先鋭化された探針部と、前記カンチレバーの上面に設けられ、前記カンチレバーの先端部に第１の端部を有する第１の金属構造体と、前記カンチレバーの上面に設けられ、前記カンチレバーの先端部に第２の端部を有する第２の金属構造体と、前記第１の端部及び前記第２の端部が重なることで形成された温度測定素子と、前記探針部及びその近傍に形成された導電層と、前記カンチレバーの上面に設けられ、前記導電層に接続された第３の金属構造体と、前記導電層及び前記第３の金属構造体からなる電気特性検出素子と、を備え、前記第１の金属構造体と前記第２の金属構造体と前記第３の金属構造体とは、前記カンチレバーの基端部において該カンチレバーの中心軸上に重なって形成されている構成とした。

上記発明に係る顕微鏡用プローブによれば、第１の金属構造体の第１の端部と第２の金属構造体の第２の端部とが重なることで形成された温度測定素子と、探針部及びその近傍に形成された導電層と第３の金属構造体とからなる電気特性検出素子とにより、試料の表面形状を測定するとともに試料の温度特性及び電気特性を正確に測定することができる。また、第１〜第３の金属構造体がカンチレバーの基端部においてこのカンチレバーの中心軸上に重なって形成されているため、カンチレバーの基端部が中心軸に対して左右均等のバネ定数を有するようにでき、測定時のカンチレバー全体の撓みが均等になり、精度の高い観察が可能となる。

さらに、本発明の顕微鏡用プローブは、上記顕微鏡用プローブにおいて、カンチレバーの基端部に撓み易い応力集中部を有する構成とした。

この発明に係る顕微鏡用プローブによれば、カンチレバーの基端部に撓み易い応力集中部が設けられていることにより、さらに精度の高い観察が可能となる。

また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、前述した顕微鏡用プローブと、探針部を試料の被測定面に接近させて試料表面を走査することにより試料表面形状に応じて変位する探針部の変位データを検出する変位検出手段と、探針部を試料表面に平行で互いに直交する二方向及び試料表面に垂直な方向に試料に対して相対的に移動させる移動手段と、温度測定素子に接続された温度特性検出手段と、第３の金属構造体に接続された電気特性検出手段とを備える構成とした。

この発明に係る走査型プローブ顕微鏡によれば、凹凸を表面に有する試料表面の微小領域の形状だけではなく、温度分布や熱特性と、電気特性検出素子と試料表面との間に流れる電流変化や試料表面の表面電位とを同時に感度良く測定することができる。

また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、探針部を任意の周波数で共振または強制振動させる加振手段を備え、変位検出手段は、探針部の振動状態を検出する構成とした。

この発明に係わる走査型プローブ顕微鏡によれば、ＤＦＭ（Ｄｙｎａｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｏｄｅ）などのカンチレバーを振動させて試料の表面形状を測定する場合において、カンチレバーの共振周波数が高まり、試料との相互作用を感度良く測定することができる。

また、本発明のプローブは、変位検出手段が、カンチレバー内に設けられた変位検出部に接続されている構成とした。さらには、変位検出部はピエゾ抵抗素子であることとした。

この発明に係るプローブによれば、カンチレバーにレーザ光を反射させる反射面を設ける必要がないので、カンチレバーの形状に制限を受ける必要がなく、プローブの設計の自由度が向上し、製造し易い。また、レーザ光源等の大がかりな装置が不要なので、装置コスト及び装置スペースの削減を図ることができる。

本発明によれば、試料表面の微小領域の形状だけではなく、温度分布や熱特性と、電気特性検出素子と試料表面との間に流れる電流変化や試料表面の表面電位とを同時に精度良く測定することができる。

以下に本願発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。

図１から図６は、この発明に係る実施形態を示している。図１に走査型プローブ顕微鏡のブロック図を示す。図２にプローブの斜視図、図３に平面図、図４には部分断面図を示す。また、図５には本実施形態の変形例の平面図、図６には本実施形態の変形例の部分断面図を示している。

図１に示すように、走査型プローブ顕微鏡１は、試料１００を支持する試料支持部９と、試料１００を移動させる試料移動手段３と、試料移動手段３によって試料１００の試料上面Ｓ上を相対的に走査される探針部２１を有するプローブ２０と、プローブ２０の探針部２１をカンチレバー２２が共振または強制振動する周波数で振動させる加振手段５００とを備えている。プローブ２０は、探針部２１が先端に突出して設けられるカンチレバー２２と、カンチレバー２２の基端部を、該カンチレバー２２の先端部が自由端となるように片持ち状態で固定する本体部２３とを備えている。なお、図１では、カンチレバー２２の上面が下向きとなるように図示されている。

試料移動手段３は、試料支持部９を支持し、試料上面Ｓに平行で互いに直交する２方向であるＸ、Ｙ方向及び試料上面Ｓに垂直な方向であるＺ方向に試料を移動させるものであり、試料移動手段３を駆動させる駆動装置４に接続されている。より詳しくは、試料移動手段３は、試料１００をＸ、Ｙ、Ｚ方向に粗動移動させる粗動機構と、微小移動させるＸＹスキャナ及びＺスキャナとで構成される。粗動機構に対応する駆動装置４としては、例えばステッピングモータなどである。また、ＸＹスキャナ及びＺスキャナに対応する駆動装置４としては、例えばＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）等からなる圧電素子であり、電圧が印加されると電圧印加量及び極性等に応じて試料１００をＸＹＺ方向に微小移動させることが可能である。また、加振手段５００は、プローブ２０に接続され所定の周波数及び振幅で振動するようにプローブ２０を加振するＰＺＴからなる圧電素子であり、圧電素子に電圧を印加して圧電素子を振動させる加振電源５に接続されている。

さらに、図１に示すように、走査型プローブ顕微鏡１は、加振手段５００によって加振されたプローブ２０の探針部２１の振動状態を検出する変位検出手段６０を備える。プローブ２０の探針部２１の変位を測定する手段として、カンチレバー２２の基端部に備えられた、カンチレバーの撓みを検出するピエゾ抵抗素子（変位検出部）を採用し、このピエゾ抵抗素子に接続された変位検出手段６０が検出した抵抗変化に基づいて探針部の変位を測定する。

また、図１に示すように、走査型プローブ顕微鏡１は、プローブ２０に接続され、探針部２１近傍に設置された温度測定素子で発生する熱起電力を測定する温度特性検出手段８と、探針部２１表面及びその近傍に形成された電気特性検出素子に接続され、試料上面Ｓとの間に流れる電流変化や試料上面Ｓの表面電位を計測する電気特性検出手段１０とを備える。また、コンピュータ７が、前述の駆動装置４、加振電源５、変位検出手段６０、温度特性検出手段８、及び電気特性検出手段１０に接続されている。

以上の構成により、走査型プローブ顕微鏡１は、以下に示すように、試料１００の表面形状、温度特性、及び電気特性を測定する。まず、コンピュータ７による制御のもとに加振電源５で加振手段５００を振動させ、カンチレバー２２は加振手段５００から伝達される振動によって上下に振動する。この状態で、コンピュータ７による制御のもと、駆動装置４を駆動させ、試料１００をＸ、Ｙ方向に移動させて試料１００の表面形状、温度特性、及び電気特性を測定する。

プローブ２０の探針部２１が走査された位置に凹凸があると、カンチレバー２２が撓み、基端部に備えられたピエゾ抵抗素子に抵抗変化を生じる。ピエゾ抵抗素子に接続された変位検出手段６０により検出した抵抗変化に基づいて探針部の変位を測定する。これを、駆動装置４によって試料１００をＸ、Ｙ方向に移動させて繰り返すことによって試料１００の表面形状の測定を行う。

さらに、試料１００の表面形状の測定と平行して、探針部２１近傍に発生する熱起電力及び電気特性を測定する。これらの試料１００の表面形状、温度特性、及び電気特性の測定結果は、試料１００のＸ、Ｙ方向の走査位置とともにコンピュータ７によって表示される。

次に、このような走査型プローブ顕微鏡１に搭載されるプローブ２０の詳細の構成について説明する。

図２はプローブ２０の要部を示す部分斜視図であるが、走査型プローブ顕微鏡１に搭載される向きとは上下逆となるように記載されている。

図２に示すように、プローブ２０は、上面に絶縁層２８を有するカンチレバー２２と、カンチレバー２２の基端部を先端部が自由端となるように片持ち状態で固定する本体部２３とを備えている。なお、カンチレバー２２の上面に形成された絶縁層２８は、本体部２３にまで延在している。また、カンチレバー２２の先端には、尖鋭化された探針部２１がカンチレバー２２の上面から突出して設けられている。

カンチレバー２２の上面には、カンチレバー２２の先端部に第１の端部２９１を位置させるとともに、そこからカンチレバー２２の長手方向に沿って基端部まで延びる第１の金属構造体２９が設けられている。同様に、カンチレバー２２の上面には、カンチレバー２２の先端部に第２の端部３０１を位置させるとともに、そこからカンチレバー２２の長手方向に沿って基端部まで延びる第２の金属構造体３０が設けられている。なお、第１及び第２の金属構造体２９，３０は、カンチレバー２２の基端部を超えて本体部２３の上面にまで延びており、上述した温度特性検出手段８に接続されている。第１の金属構造体２９の第１の端部２９１と第２の金属構造体３０の第２の端部３０１とは、カンチレバー２２の先端部において探針部２１よりもわずかに基端側で重なることにより、温度測定素子を構成している。

カンチレバー２２の上面において探針部２１及びその近傍には、導電層７０が形成されている。また、カンチレバー２２の上面には、導電層７０に接続されるとともに、そこからカンチレバー２２の長手方向に沿って基端部まで延びる第３の金属構造体８０が設けられている。なお、第３の金属構造体８０は、カンチレバー２２の基端部を超えて本体部２３の上面にまで延びており、上述した電気特性検出手段１０に接続されている。導電層７０と第３の金属構造体８０とは、電気特性検出素子を構成している。

上述のように、カンチレバー２２の上面には第１〜第３の金属構造体２９，３０，８０が形成されているが、これら第１〜第３の金属構造体同士が重なる部分については、上述した温度測定素子を構成する部分を除いて、絶縁層９０，９１により電気的な絶縁が図られている。本実施形態では、カンチレバー２２の上面に絶縁層２８を介して第３の金属構造体８０が形成され、この第３の金属構造体８０上に絶縁層９０を介して第１の金属構造体２９が形成され、この第１の金属構造体２９上に絶縁層９１を介して第２の金属構造体３０が形成されている。これにより、第３の金属構造体８０と温度測定素子及び第１の金属構造体２９とが重なる部分での絶縁が図られるとともに、温度測定素子を構成する部分を除いて第１の金属構造体２９と第２の金属構造体とが重なる部分での絶縁が図られている。

カンチレバー２２の基端部には、カンチレバーの撓みを検出するピエゾ抵抗素子４０がその一部を本体部２３に跨らせるようにして形成され、本体部２３にはピエゾ抵抗素子４０の抵抗変化を検出するためのピエゾ抵抗素子用電極配線４１及び４２が形成されている。ピエゾ抵抗素子４０は、例えば、後述するＳＯＩ基板２７におけるシリコン活性層２４にボロンをイオンインプラントすることで形成されている。

プローブ２０のカンチレバー２２及び本体部２３は、シリコン基板から形成され、特に、シリコンからなるシリコン活性層２４及びシリコン支持層２５と、シリコン活性層２４及びシリコン支持層２５の間に介装されたＳｉＯ₂からなるＢＯＸ層２６と、を貼り合わせたＳＯＩ基板２７（Silicon on Insulator）から形成されている。詳細には、プローブ２０のカンチレバー２２は、ＳＯＩ基板２７におけるシリコン活性層２４から形成され、プローブ２０の本体部２３は、ＳＯＩ基板２７におけるシリコン活性層２４、ＢＯＸ層２６、及びシリコン支持層２５から形成されている。

また、図３は本実施形態にかかわるプローブの全体平面図である。本平面図中に記載したＡは、カンチレバー２２の中心軸（カンチレバー２２の幅方向中央を通ってカンチレバー２２の長手方向に延びる軸線）を示す。また、図４は図３における切断線Ｂ−Ｂ´での部分断面図である。

図３及び図４に示すとおり、カンチレバー２２及びピエゾ抵抗素子４０の上面には絶縁層２８が形成され、絶縁層２８上において、第１の金属構造体２９、第２の金属構造体３０、及び第３の金属構造体８０が、絶縁層９０，９１を介して層状に形成されている。

また、カンチレバー２２の基端部においては、図４に示すように、第１の金属構造体２９、第２の金属構造体３０、及び第３の金属構造体８０が、それぞれカンチレバー２２の幅方向中央に位置しており、絶縁層９０を介してカンチレバー２２の中心軸Ａ上で互いに重なって層状に形成されている。これにより、カンチレバー２２の基端部が、中心軸Ａを挟んだ左右両側について左右均等のバネ定数を有する構造となる。

なお、本実施形態では、図３に示すように、カンチレバー２２の基端部で中心軸Ａ上に位置する第１〜第３の金属構造体２９，３０，８０のうち、第３の金属構造体８０は、カンチレバー２２の基端部から先端までに亘って中心軸Ａ上に位置するように延びている一方で、第１及び第２の金属構造体２９，３０は、カンチレバー２２の基端部から先端側へ向かうにしたがい、一旦中心軸Ａから離れるように幅方向外側へ向かって互いに反対側へ延びてから、それぞれ中心軸Ａと略平行にカンチレバー２２の先端側へ延びて探針２１よりもわずかに基端側に到達した後、中心軸Ａに近づくように幅方向内側へ向かって延びて、第１の端部２９１及び第２の端部３０１を互いに重ならせている。

絶縁層２８，９０，９１は、例えばＳｉＯ₂からなるシリコン酸化膜である。また、第１の金属構造体２９はクロム、第２の金属構造体３０はニッケルからなる金属膜である。なお、第１の金属構造体及び第２の金属構造体２９，３０は、それぞれクロム、ニッケルに限ること無く、金、白金、白金ロジウム、ニクロム、クロメル、アルメルなど、熱電対を形成できる材料であれば良い。また、第３の金属構造体８０及びピエゾ抵抗素子用電極配線４１，４２は、例えばアルミからなる金属膜で形成されている。導電層７０は、例えば白金からなる金属膜で形成されている。なお、第３の金属構造体８０、ピエゾ抵抗素子用電極配線４１，４２、及び導電層７０は、それぞれアルミと白金に限ること無く、金属など導電性を有する材料であればよい。

この実施形態のプローブ２０では、温度測定素子が探針部２１近傍に形成されているため、試料の温度が温度測定素子にロスが少ない状態で伝わり、熱起電力を発生することから、図１に示す温度特性検出手段８によって試料１００の温度特性を高精度に測定することができる。また、探針部２１近傍に形成された導電層７０及び第３の金属構造体８０により構成された電気特性検出素子によって、電気的特性、例えば導電層７０と試料１００との間に流れる電流変化や試料１００の表面電位を、高精度にかつ温度特性と同時に測定することが出来る。また、探針部２１はその先端が先鋭化されているため、試料１００がアスペクト比の高い凹凸を有する表面形状であったとしても、探針部２１が凹凸に対して正確に追従し、凹凸の深さ、幅を高い精度で測定し、正確な観察像を得ることができる。さらに、凹凸の深い部分の温度特性及び電気特性の測定も追従性良く高精度に行うことが可能となる。

また、カンチレバー２２の基端部において第１〜第３の金属構造体２９，３０，８０がカンチレバー２２の中心軸Ａ上に重なって形成されており、カンチレバー２２の基端部が左右均等のバネ定数を有しているため、測定時のカンチレバー２２全体の撓みが均等になり、精度の高い観察が可能となっている。

なお、本実施形態においては、探針部の断面形状を円形としたが、これに限られることはなく、四角形や半円形などいずれの形状でも良い。

ここで、本実施形態の顕微鏡用プローブの変形例について図５及び図６を参照して説明する。図５は、本発明の実施形態に係るプローブの変形例を示す全体平面図である。図６は、図５における切断線Ｄ−Ｄ´での部分断面図である。ここで、Ｃはカンチレバー２２の中心軸（カンチレバー２２の幅方向中央を通ってカンチレバー２２の長手方向に延びる軸線）である。

図５及び図６に示すように、カンチレバー２２の基端部に、中心軸Ｃを挟んで左右両側にそれぞれカンチレバー２２の長手方向に延びるスリット２４Ｓが形成されている構造とすることにより、カンチレバー２２の基端部が撓み易い応力集中部となり、更に精度の高い測定を可能とする。

本発明の実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の構成例を示すブロック図である。 本発明の実施形態に係るプローブの要部を示す部分斜視図である。 本発明の実施形態に係るプローブの全体を示す平面図である。 本発明の実施形態に係るプローブの要部を示す部分断面図である。 本発明の実施形態に係るプローブの変形例を示す全体平面図である。 本発明の実施形態に係るプローブの変形例の要部を示す部分断面図である。

符号の説明

１ 走査型プローブ顕微鏡
３ 試料移動手段
４ 駆動装置
５ 加振電源
５００ 加振手段
６０ 変位検出手段
７ コンピュータ
８ 温度特性検出手段
９ 試料支持部
１０ 電気特性検出手段
２０ プローブ
２１ 探針部
２２ カンチレバー
２３ 本体部
２４ シリコン活性層
２４Ｓ スリット
２５ シリコン支持層
２６ ＢＯＸ層
２７ ＳＯＩ基板（シリコン基板）
２８、９０、９１ 絶縁層
２９ 第１の金属構造体
２９１ 第１の端部
３０ 第２の金属構造体
３０１ 第２の端部
３３ シリコン酸化膜
４０ ピエゾ抵抗素子
４１、４２ ピエゾ抵抗素子用電極配線
７０ 導電層
８０ 第３の金属構造体
１００ 試料

Claims (6)

1. 上面に絶縁層を有するカンチレバーと、
   前記カンチレバーの先端に設けられ、先鋭化された探針部と、
   前記カンチレバーの上面に設けられ、前記カンチレバーの先端部に第１の端部を有する第１の金属構造体と、
   前記カンチレバーの上面に設けられ、前記カンチレバーの先端部に第２の端部を有する第２の金属構造体と、
   前記第１の端部及び前記第２の端部が重なることで形成された温度測定素子と、
   前記探針部及びその近傍に形成された導電層と、
   前記カンチレバーの上面に設けられ、前記導電層に接続された第３の金属構造体と、
   前記導電層及び前記第３の金属構造体からなる電気特性検出素子と、
   を備え、
   前記第１の金属構造体と前記第２の金属構造体と前記第３の金属構造体とは、前記カンチレバーの基端部において該カンチレバーの中心軸上に重なって形成されていることを特徴とする顕微鏡用プローブ。
2. 前記カンチレバーの基端部に撓み易い応力集中部を有していることを特徴とする請求項１に記載の顕微鏡用プローブ。
3. 請求項１または請求項２に記載の顕微鏡用プローブと、
   前記探針部を試料の被測定面に接近させて試料表面を走査することにより試料表面形状に応じて変位する前記探針部の変位データを検出する変位検出手段と、
   前記探針部を前記試料表面に平行で互いに直交する二方向及び前記試料表面に垂直な方向に前記試料に対して相対的に移動させる移動手段と、
   前記温度測定素子に接続された温度特性検出手段と、
   前記第３の金属構造体に接続された電気特性検出手段と、
   を備える走査型プローブ顕微鏡。
4. 前記探針部を任意の周波数で共振または強制振動させる加振手段をさらに備え、
   前記変位検出手段は、前記探針部の振動状態を検出する請求項３に記載の走査型プローブ顕微鏡。
5. 前記変位検出手段が、前記カンチレバー内に設けられた変位検出部に接続されている請求項３または請求項４に記載の走査型プローブ顕微鏡。
6. 前記変位検出部はピエゾ抵抗素子である請求項５に記載の走査型プローブ顕微鏡。

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