JP4918973B2

JP4918973B2 - 歯磨組成物

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Inventors: 秀明菅野; 寿裕菅藤
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Filing date: 2005-08-12
Publication date: 2012-04-18
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Description

本発明は、水難溶性有効成分を含む歯磨組成物に関し、更に詳しくは、水難溶性有効成分の有効性と、製剤の安定性を向上させた、使用感に優れた歯磨組成物に関する。

歯肉炎や歯周病の予防及び治療に対して、血行促進剤、抗炎症剤や殺菌剤などの有効成分を配合したブラッシング剤やゲル剤などの歯磨組成物が知られている。しかし、水溶性の有効成分を用いた場合、唾液やバイオフィルムの存在により、吸収性が低下するといった問題があった。そこで、血行促進作用のある酢酸トコフェロールや、殺菌作用のあるイソプロピルメチルフェノール、止血作用のあるアラントイン、抗炎症作用のあるグリチルレチン酸などの吸収性の高い水難溶性の有効成分を歯磨組成物に配合した製剤が検討されている。

例えば、特開昭６１−１５２６２２号公報（特許文献１）には、水難溶性有効成分であるグリチルレチン酸と、アニオン界面活性剤，ノニオン界面活性剤を含有する保存安定性に優れた口腔用組成物が提案されている。しかし、この組成物はある程度の有効性は得られるものの、有効成分の吸収性の点で改善の余地があり、十分な有効性が得られない場合があった。

また、特開平１１−２４０８１６号公報（特許文献２）には、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール，トリクロサン，イソプロピルメチルフェノール等の水難溶性有効成分と両性界面活性剤をアルコールに溶解させた歯牙被覆用組成物が提案されており、組成物中の有効成分の特異臭を抑え、爽快な使用感を得るためにペパーミント油を配合する提案がなされているが、特許文献２の組成物はエタノールを主体とする液体組成物に関するものであり、本発明が対象としている歯磨組成物におけるペパーミント感の付与については言及されていない。

また、特開昭６０−２２６８０６号公報（特許文献３）には、エマルジョン基剤に不溶性粉体を配合することにより、有効成分の吸収性が良好で、効果が高い口腔用組成物が提案されているが、この組成物は歯磨としたときの起泡性が悪く、使用感の点で改善が望まれる。

特開昭６１−１５２６２２号公報特開平１１−２４０８１６号公報特開昭６０−２２６８０６号公報

本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、有効成分の優れた薬効と保存安定性及び使用感（ペパーミント感及び適度な刺激感）を有する歯磨組成物を提供することを目的とする。

本発明者らは上記課題を解決するため検討した結果、水難溶性有効成分を含有する歯磨組成物において、界面活性剤と油性成分を配合することにより、水難溶性有効成分の薬効とその効果の持続性、製剤の保存安定性を確保するだけでなく、メンソフラン含有率がある範囲内の非テルペンカットペパーミント油を、特定の範囲で歯磨組成物中に配合し、メンソフラン含有率が適切な範囲であることによって、ペパーミント香味の発現性を向上させ、組成物の使用感を向上できることを見出し、本発明を完成した。

従って、本発明は、下記歯磨組成物を提供する。
［１］（Ａ）血行促進剤、抗炎症剤、殺菌剤から選ばれる少なくとも１種の水難溶性有効成分を含有する歯磨組成物に、
（Ｂ）ショ糖脂肪酸エステル系界面活性剤、及びＮ−アシルアミノ酸塩及び／又は高級アルコール硫酸エステル塩、
（Ｃ）非テルペンカットペパーミント油
を配合すると共に、
（Ｄ）油性成分として、炭素数が８〜２２の炭化水素、炭素数が８〜２２の高級脂肪酸、炭素数が８〜２２の高級アルコールから選ばれる少なくとも１種
を配合してなり、（Ｃ）成分の含有量が０．２〜２質量％であり、かつメンソフランを、非テルペンカットペパーミント油全体に対し２．５〜２０質量％含有していると共に、組成物全体の０．０２５〜０．２質量％含有していることを特徴とする歯磨組成物。
［２］非テルペンカットペパーミント油と共にメンソフラン単体を配合してなる［Ｉ］記載の歯磨組成物。

本発明によれば、水難溶性有効成分の有効性が十分に発揮され、製剤安定性が十分に確保され、更にペパーミント香味発現性に優れた良好な使用感の歯磨組成物が得られる。

本発明の（Ａ）成分である水難溶性有効成分は、血行促進剤、抗炎症剤、殺菌剤から選ばれる少なくとも１種である。ここで、水難溶性とは、２５℃のイオン交換水１００ｇに対する溶解量が０．１ｇ未満である性質を指す。

血行促進剤としては、トコフェロール、酢酸トコフェロール、ニコチン酸トコフェロール等が挙げられる。抗炎症剤としては、アズレン、グリチルレチン酸、サリチル酸グリコール、イブプロフェン、インドメタシン、ケトプロフェン等が挙げられる。殺菌剤としては、イソプロピルメチルフェノール、トリクロサン等が挙げられる。これらは１種を単独で、又は２種以上組み合わせても構わない。

血行促進剤、抗炎症剤の含有量は、歯磨組成物中０．１〜１０質量％が好適であり、好ましくは０．２〜５質量％、より好ましくは０．３〜４質量％である。０．１質量％未満では効果が十分に発揮されないことが多く、また１０質量％を超えると、効果が飽和してしまう場合が多い。

また、殺菌剤の含有量は、歯磨組成物中０．００５〜１質量％が好適であり、好ましくは０．０１〜０．２質量％である。０．００５質量％未満では殺菌効果が十分に発揮されないことが多く、また１質量％を超えると、殺菌剤の異味が使用感を損なうことが多い。

本発明の（Ｂ）成分である界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン界面活性剤の１種を単独で、又は２種以上組み合わせて使用できるが、ノニオン界面活性剤とアニオン界面活性剤が好ましい。

アニオン界面活性剤は、アニオン性の置換基を有する界面活性剤をいう。具体的には、ラウロイルサルコシンナトリウム等のＮ−アシルアミノ酸塩、ラウリン酸ナトリウム、ミリスチン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、ステアリン酸ナトリウム等の脂肪酸石けん、ラウリル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、オレイル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、グリセリン脂肪酸エステルの硫酸塩、アルカンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、スルホコハク酸塩、Ｎ−アシルスルホン酸塩、グリセリン脂肪酸エステルのスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、アルキルエーテルリン酸塩である。好ましくはラウロイルサルコシンナトリウム等のＮ−アシルアミノ酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム等の高級アルコール硫酸エステル塩である。これらは１種を単独で、又は２種以上組み合わせても構わない。

ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル（アルキル鎖長１０〜１８，ＥＯ平均付加モル数２〜３０）、ポリオキシエチレンポリプロピレンアルキルエーテル等のエーテル系化合物（アルキル鎖長１０〜１８，ＥＯ平均付加モル数１〜３０）、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（ＥＯ平均付加モル数４〜３０）、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル（平均重合度２〜１０）、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル（ＥＯ平均付加モル数５〜１５）、ポリエチレングリコール（平均分子量４４〜１，９８０）脂肪酸エステル等の脂肪酸エステル系化合物、ショ糖ラウリン酸エステル、ショ糖ミリスチン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル系化合物、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（ＥＯ平均付加モル数３〜１００）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン重合体（ＥＯ平均付加モル数３〜１００）等が挙げられるが、ショ糖脂肪酸エステル系化合物が望ましい。

アニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤は、両者の合計配合量が歯磨組成物中２〜１０質量％が好適であり、好ましくは３〜７質量％とするのが望ましい。両者の合計配合量が２質量％に満たないと、起泡力が弱く使用感が低下し、エマルジョンの安定性も低下する場合がある。合計配合量が１０質量％より多いと水相と油相が分離することがある。

両性界面活性剤としては、ラウリルジメチルベタインなどのアルキルベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインなどのアルキルアミドベタイン、アルキルスルホベタイン、イミダゾリン等が挙げられる。カチオン界面活性剤としては、塩化トリメチルアルキルアンモニウムなどの４級アンモニウム塩、ジメチルアルキルアミン塩酸塩などのアルキルアミン塩等が挙げられる。

本発明においては、（Ｃ）成分として非テルペンカットペパーミント油を配合する。この場合、メンソフランを非テルペンカットペパーミント油全体の２．５〜２０質量％含有させるものである。

ここでメンソフランは、ペパーミント油（ＭｅｎｔｈａＰｉｐｅｒｉｔａ）が含有する成分の一つであり、一般的な非テルペンカットペパーミント油のメンソフラン含有率は１．２質量％である（香料Ｎｏ．１７１（１９９１）Ｐ．１１３参照）。同じ、ペパーミント油でもＭｅｎｔｈａａｒｖｅｎｓｉｓ種はメンソフランを含有しない（香料Ｎｏ．１７１（１９９１）Ｐ．１１３参照）。

非テルペンカットペパーミント油に対するメンソフランの含有率を上記範囲内に調整する方法としては、
（１）メンソフラン含有率が上記範囲内の非テルペンカットペパーミント油を使用する、
（２）メンソフラン含有率が上記範囲に満たない非テルペンカットペパーミント油に加え、メンソフラン単体を併用する、
（３）メンソフラン含有率が上記範囲に満たない非テルペンカットペパーミント油に加え、メンソフラン含有率の高いペパーミント油（テルペンカットペパーミント油もしくは非テルペンカットペパーミント油）を併用する
などの方法を採ることができる。メンソフランの含有量の高い非テルペンカットペパーミント油としては、例えば米国Ｙａｋｉｍａ地区産の非テルペンカットペパーミント油（メンソフラン６．２〜９．４質量％、ＡｇｒｉｃｕｌｔｕａｌａｎｄＦｏｏｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙｖｏｌ．９，Ｎｏ．３Ｍａｙ−Ｊｕｎｅ１９６１，Ｐ．２４０参照）を用いることができる。

非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフランの含有率を規定した範囲内に収めることができるのであれば、メンソフラン含有率の低い非テルペンカットペパーミント油や、メンソフランを含有しない非テルペンカットペパーミント油（Ｍｅｎｔｈａａｒｖｅｎｓｉｓ種）も配合することができる。

なお、テルペンカットペパーミント油とは、文献；香料化学総覧［Ｉ］の中の「脱テルペン精油の製造方法」記載の処理を行ったペパーミント油を、非テルペンカットペパーミント油はそうした処理を行っていないペパーミント油をそれぞれ指す。

非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフラン含有率（非テルペンカットペパーミント油中のメンソフラン量と添加したメンソフラン単体との合計量の含有量）は２．５〜２０質量％、好ましくは３．０〜１０質量％とするのが十分なペパーミント感と適度な刺激感を両立させる上で好ましい。メンソフラン含有率が２．５質量％未満の場合、十分なペパーミント感を得るためには、非テルペンカットペパーミント油の組成物中の含有量を高める必要があり、その場合、ペパーミント油中のメントールによる清涼感が強すぎて使用感を損なう場合がある。メンソフラン含有率が２０質量％を超えると、メンソフラン自体の香味がペパーミント感を阻害し、使用感を損なう場合がある。

なお、メンソフラン含有率を非テルペンカットペパーミント油に対する含有率ではなく、テルペンカットペパーミント油に対する含有率で規定した場合、その含有率が０．０２５〜０．２質量％の範囲内であっても、十分なペパーミント感が得られない場合がある。

また、本発明の非テルペンカットペパーミント油は、組成物中のメンソフラン含有率が０．０２５〜０．２質量％、好ましくは０．０３〜０．１質量％となるように配合する。０．０２５質量％未満であるとペパーミント感の強化が不十分であり、また、０．２質量％を超えるとメンソフラン自体の香味がペパーミント感を阻害し、使用感を損なう。

なお、上記非テルペンカットペパーミント油の配合量は、歯磨組成物全体の０．２〜２質量％、特に０．３〜１．５質量％であることがペパーミント感と刺激感の点から好ましい。

本発明の（Ｄ）成分である油性成分としては、炭素数が８〜２２の炭化水素、炭素数が８〜２２の高級脂肪酸、炭素数が８〜２２の高級アルコール、植物油、動物油、シリコーン油などが挙げられる。具体的には、スクワラン、植物性スクワラン、流動パラフィン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の飽和脂肪酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、ウンデシレン酸等の不飽和高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール、エイコソニルアルコール、エライジルアルコール、リノレイルアルコールなどの直鎖脂肪アルコール、コレステロール、ジヒドロコレステロール、フィトステロール、ラノリンアルコール等の環状脂肪アルコール、オクチルドデカノール、ヘキシルデカノール、イソステアリルアルコール等の合成脂肪アルコール、オリーブ油，ヒマシ油，ヤシ油，パーム油，サフラワー油，ツバキ油，大豆油，ナタネ油、こめ油、ブドウ種子油、月見草種子油、ククイナッツ油、ヒマワリ油、ローズヒップ油、綿実油、ゴマ油、小麦胚芽油、アーモンド油、トウモロコシ油、アボガド油、ヘーゼルナッツ油、パーシック油、マカダミアナッツ油、落花生油、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ホホバ油等の植物油、牛脂、豚脂、馬脂、乳脂、ラノリン、ラノリン誘導体、卵黄油、ミンク油、タートル油、ミツロウ、鯨ロウ等の動物油、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキン、ジメチルシクロポリシロキサン等のシリコーン油類などが挙げられるが、好ましい油性成分は炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコールである。これらは１種又は２種以上組み合わせても構わない。好ましくは、無極性である炭化水素と、極性油である高級脂肪酸、高級アルコールから選ばれる１種以上を組み合わせるとよい。

油性成分の含有量は、水難溶性有効成分の安定性及び有効性、使用感（ペパーミント感）の面から、歯磨組成物中２〜１５質量％、好ましくは３〜１０質量％である。配合量が２質量％未満であると水難溶性有効成分の有効性の向上効果が認められない場合もあり、１５質量％を超えると水相と油相が分離する場合や、ペパーミント感が低下する場合がある。

本発明の歯磨組成物には、上記必須成分の他に、水不溶性粉体を含有することが好ましい。

水不溶性粉体としては、無機系、有機系のいずれでもよく、無機系粉体としては、第２リン酸カルシウム（リン酸水素カルシウム）・２水和物及び無水和物、第１リン酸カルシウム、第３リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウムなどのカルシウム塩、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、第３リン酸マグネシウムなどのマグネシウム塩、水酸化アルミニウム、アルミナなどのアルミニウム化合物、炭酸ナトリウム、不溶性メタリン酸ナトリウムなどのナトリウム塩、無水ケイ酸、ケイ酸ジルコニウム、研磨性シリカなどの珪素化合物が挙げられる。また、有機系粉体としては、結晶性セルロース等のセルロース類、メラミン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリスチレン、ポリアミド、ポリカーボネート等の樹脂類が挙げられる。好ましくは第２リン酸カルシウム（リン酸水素カルシウム）・２水和物及び無水和物、水酸化アルミニウム、無水ケイ酸及び研磨性シリカである。これらは１種又は２種以上組み合わせても構わない。

前記水不溶性粉体の含有量は、歯磨組成物中、１〜７０質量％が好適であり、好ましくは５〜６０質量％、より好ましくは１０〜５０質量％である。この範囲で、使用感がよく、安定性に優れた製剤を得ることができ、配合量が１質量％未満では製剤粘度が得られず、水相と油相が分離する場合があり、７０質量％を超えると水分散性が低下し、使用感が低下する場合がある。

本発明の歯磨組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、歯磨組成物に含有できる各種成分を含有することができる。それらの例としては、水溶性の有効成分、粘結剤、湿潤剤、溶剤、防腐剤、ｐＨ調整剤、矯味剤、色素、香料などが挙げられる。

水溶性有効成分としては、殺菌剤、抗プラスミン剤、抗炎症剤、止血剤、抗菌剤、歯石付着抑制剤、収れん剤、抗う蝕剤等が挙げられる。具体的に殺菌剤としては、例えば塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化デカリニウム、塩化ベンゼトニウム、塩酸クロルヘキシンジン等が挙げられる。抗プラスミン剤としては、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸等が挙げられる。抗炎症剤としては、グリチルリチン酸ジカリウム、水溶性アズレン、塩化リゾチーム等が挙げられる。歯石付着抑制剤としては、ポリリン酸ナトリウム、無水ピロリン酸ナトリウム、マクロゴール４００等が挙げられる。収れん剤としては、塩化ナトリウムが挙げられる。抗う蝕剤としては、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等が挙げられる。これらの有効成分はその１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて使用される。これらの有効成分の含有量は、各有効成分の有効量とすることができるが、歯磨組成物中、０．０１〜２０質量％の範囲とすることが好ましい。

粘結剤としては、合成品、半合成品、天然品のいずれでもよい。具体的にはグアヤクガム、カラギーナン、カラヤガム、トラガントガム、ローガストビンガム、クインスシード、寒天、カゼイン、デキストリン、ゼラチン、ペクチン、プルラン、澱粉、更にメチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のセルロース誘導体、アルギン酸ナトリウム、ペクチン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、キサンタンガム等である。これらは１種又は２種以上組み合わせても構わない。

前記粘結剤の含有量は、歯磨組成物中、０．０５〜１０質量％、好ましくは０．１〜８質量％、より好ましくは０．２〜５質量％である。

湿潤剤としては、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトール液等が挙げられる（含有量：歯磨組成物中０．１〜４０質量％）。

本発明の歯磨組成物は、ｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ３〜９に調整・維持することが好ましく、より好ましいｐＨは４〜８である。

ｐＨ調整剤としては、塩酸、リン酸、ホウ酸等の無機酸、乳酸、酒石酸、クエン酸等の有機酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリラウリルアミンなどのアルキルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、トリイソプロパノルールアミン、エチルジエタノールアミン、トロメタモールなどのアルカノールアミン、Ｎ−メチルピペリジン等の各種アミン類、リン酸水素カリウム、リン酸水素ナトリム等のリン酸塩、クエン酸ナトリウム、乳酸ナトリウム等の有機塩類などが挙げられる。

ｐＨ調整剤の量は、設定ｐＨにより適宜選択することができる。

矯味剤は、目的の香味により歯磨用剤に使用可能な矯味剤を任意に使用することができる。具体的には、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、アスパラチルフェニルアラニンメチルエステル、ショ糖、乳糖、果糖等が挙げられる。

香料は、目的の香調により外用剤に使用可能な香料を任意に使用することができる。植物性香料としては、例えばスペアミント油、ジャスミン油、チョウジ油、ケイヒ油、レモン油、オレンジ油、ライム油、マンダリン油、ローズ油、ローズマリー油などが挙げられる。合成香料としてはモノテルペン類、ジテルペン類、セスキテルペン類等があり、具体的には、例えばゲラニオール、リナロール、リモネン、ピネン、カンフェン、ｌ−メントン、ｌ−メンチルアセテート、アネトール、シトラール、シトロネラール、シネオール、クルクメン、フィトールなどが挙げられる。

防腐剤としては、ジブチルヒドロキシトルエン、安息香酸類、パラベン類、ソルビン酸及びその塩類、サリチル酸及びその塩類等が挙げられる。好ましくは安息香酸ナトリウム、パラオキシ安息香酸ブチル、パラオキシ安息香酸メチルを使用する（含有量：歯磨組成物中０．００１〜１質量％、好ましくは０．１〜０．８質量％）。

本発明の歯磨組成物は、常法により水溶性成分と油溶性成分とを混合して、各種剤型の歯磨剤として調製することができる。また、（Ｄ）油性成分を用いることによりエマルジョンを形成することも可能である。エマルジョンを調製する場合は、エマルジョン基剤はＯ／Ｗ型、Ｗ／Ｏ型、Ｗ／Ｏ／Ｗ型等の適宜な形態に調製され得るが、特に口腔内での使用性、ブラッシングのしやすさなどの面からＯ／Ｗ型、Ｗ／Ｏ／Ｗ型エマルジョン基剤とすることが好ましい。更に、エマルジョン基剤は、好適には水相５〜９９質量％、油相９５〜１質量％から構成できるが、Ｏ／Ｗ型、Ｗ／Ｏ／Ｗ型の場合は水相７０〜９９質量％、油相３０〜１質量％で構成されることが好ましい。エマルジョン基剤の油相は、（Ｄ）成分の油性成分にその他の油溶性成分を添加して構成することができ、水相成分は水、エタノール等の溶媒に他の水溶性成分を添加して構成することができる。（Ｂ）成分の界面活性剤は、油溶性のものは油相に、水溶性のものは水相に配合することが好ましい。不溶性粉体は、水相と油相を混合した後に配合することが好ましい。

本発明の歯磨組成物は、その剤型に応じた容器に収容して、その種類等に応じた公知の使用法を適用することができるが、有効成分の吸着が抑えられるため、エポキシフェノールで内面コートしたアルミチューブもしくはラミネートチューブの使用が望ましい。

以下、実施例、参考例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において配合量はいずれも質量％である。

［参考例１〜６、実施例１〜８、比較例１〜７］
表１〜３に示す組成の歯磨組成物を以下の方法で調製し、容器（武内プレス工業（株）製アルミチューブ）に充填し、下記方法で評価した。結果を表１〜３に示す。
<調製方法>
下記の手順にて実施例、参考例、比較例の歯磨組成物を調製した。なお、実施例、参考例、比較例によっては下記手順に該当する品目が存在しない場合がある。
（１）７０％ソルビトール液，プロピレングリコール，サッカリンナトリウム，（Ｂ）ショ糖ステアリン酸エステル，精製水を６５℃で加温溶解させ、水溶液とする。
（２）（Ａ）酢酸トコフェロール，（Ａ）グリチルレチン酸，（Ａ）イソプロピルメチルフェノール，ヒドロキシエチルセルロース，（Ｂ）モノステアリン酸（２０Ｅ．Ｏ．）ソルビタン，流動パラフィン，セタノールを同じく６５℃で加温溶解させ、油溶液とする。
（３）（１）の水溶液と（２）の油溶液を６５℃で均一に混合し、４０℃まで冷却する。
（４）（Ｃ）非テルペンカットペパーミント油、テルペンカットペパーミント油、メンソフラン、香料を常温で均一に混合し、香料溶液とする。
（５）（３）の混合物と、（４）の香料溶液を常温で均一に混合する。
（６）（５）の混合物に、無水リン酸水素カルシウムを常温で均一に混合する。
（７）最後に、（６）の混合物に（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウムを常温，５０ｈＰａの減圧下で混合する。

<評価方法>
１）有効性
有効性については、酢酸トコフェロール等の血流促進剤を配合した製剤については、血流促進効果で、グリチルレチン酸等の抗炎症剤を配合した製剤については、抗炎症効果で有効性を評価した。また、血流促進剤及び抗炎症剤を併用した製剤については、より簡便な方法である血流促進効果で評価した。
（ｉ）血流促進効果
ハムスターチークポーチに検体５０ｍｇを塗布し、５分後にポーチの血流を測定した。検体塗布前の血流量との比較により、血流変化率を計算した（ｎ＝３）。
（判定基準）
◎：２０％以上、血流が増加したもの
○：１０％以上、２０％未満増加したもの
△：５％以上、１０％未満増加のもの
×：増加が５％未満のもの
（ｉｉ）抗炎症効果
ハムスターチークポーチ上に火傷により炎症を起こし、ポーチ上に検体を約０．１ｇ塗布した。５時間後にポーチを摘出した。ポーチの重量を測定し、無処置部位（反対側ポーチ）との重量差から浮腫率を算出した（ｎ＝８）。
（判定基準）
◎：コントロール（無処置）に比較して、浮腫が８０％未満に抑制されたもの
○：コントロール（無処置）に比較して、浮腫が８０％以上、９０％未満に抑制された
もの
△：コントロール（無処置）に比較して、浮腫が９０％以上、９５％未満に抑制された
もの
×：コントロール（無処置）に比較して、浮腫が９５％以上の抑制率のもの
（ｉｉｉ）殺菌効果
殺菌効果測定用菌液は、培養液としてトリプチケースソイブロス（Ｄｉｆｃｏ社製）３０ｇを１Ｌの精製水に溶解したものを、口腔常在細菌としてアクチノマイセスナエスランディＡＴＣＣ５１６５５株を用い、３７℃、嫌気条件下（５％炭酸ガス、９５％窒素）で１日培養した液の５５０ｎｍでの透過度が２０になるように生理食塩水を加えて調製した。表１に示したサンプル２．７ｇに菌液０．３ｇを加え、撹拌後、３７℃で１分間反応させ、再び撹拌後、予め２．７ｇの培養液の入った試験管を５本用意し、その１番目の試験管に０．３ｇを加え、撹拌した。この液０．３ｇを採取し、２番目の試験管に加え、撹拌した。この操作を同様に３〜５番の試験管に順に行った。１，３，５番の試験管中の培養液を撹拌後、１０％綿羊脱繊血含有トリプチケースソイ寒天平板（Ｄｉｆｃｏ社製）に５０μＬ塗沫、嫌気的条件下で培養した。生育したコロニーを計測し、残存するアクチノマイセスナエスランディ菌の菌数（ｃｆｕ）を求め、下記の基準に則り、判定した。
（判定基準）
◎：生菌数が１０³未満
○：生菌数が１０³以上１０⁴未満
△：生菌数が１０⁴以上１０⁵未満
×：生菌数が１０⁵以上

以下に結果を示す。なお、表中のｐＨは、調製直後に東亜電波工業社製のｐＨメーター（型番ＨＭ−３０Ｓ）を用いて測定し、２５℃、３分後の値を示した。表１〜３中の配合量を表す数値はいずれも質量％である。

２）使用感
（ｉ）ペパーミント感
表１〜３に示した歯磨組成物について、１０名の被験者により、歯磨組成物を適量（約１ｇ、約２ｃｍ）歯ブラシにつけて、約３分間ブラッシングさせた。各被験者にはブラッシングの際の歯磨剤のペパーミント感を以下の基準で官能評価させ、平均値を求めた。
なお、対照サンプルとして比較例１のサンプルを使用し、これを基準とし、評価を行った。
（評点）
４点：対照サンプルより著しく良好なペパーミント感を感じる
３点：対照サンプルより良好なペパーミント感を感じる
２点：対照サンプルよりやや良好なペパーミント感を感じる
１点：対照サンプルとペパーミント感が同等もしくはペパーミント感が劣る
（使用感評価基準）
◎：ペパーミント感平均点が３点以上４点以下
○：ペパーミント感平均点が２点以上３点未満
△：ペパーミント感平均点が１点を超えて２点未満
×：ペパーミント感平均点が１点
（ｉｉ）刺激感
表１〜３に示した歯磨組成物について、１０名の被験者により、歯磨組成物を適量（約１ｇ、約２ｃｍ）歯ブラシにつけて、約３分間ブラッシングさせた。各被験者にはブラッシングの際の歯磨剤の刺激感を以下の基準で官能評価させ、刺激が強すぎて使用に耐えないと解答した被験者数を求めた。
（刺激感評価基準）
○：刺激が強すぎて使用に耐えないと解答した被験者数が２名以下
△：刺激が強すぎて使用に耐えないと解答した被験者数が３〜５名
×：刺激が強すぎて使用に耐えないと解答した被験者数が６名以上

３）安定性
製剤を保存安定性試験（５０℃、２ヶ月）にかけ、製剤の外観を評価した。
（安定性評価基準）
○：外観に変化が認められなかったもの
△：水もしくは油の浸み出しが認められたもの
×：水相と油相が分離したもの

注）液分離のため評価不能

なお、表中の配合量（部）は質量部である（以下、同様）。

［実施例９］
酢酸トコフェロール２．０質量％
グリチルレチン酸０．３
イソプロピルメチルフェノール０．１
セタノール６．０
オレイン酸２．０
ショ糖ステアリン酸エステル２．０
（三菱化学フーズ（株）製サーフホープＳＥＰＨＡＲＭＡＪ−１８１６）
ラウリル硫酸ナトリウム（日光ケミカルズ（株）製ＳＬＳ）１．６
ヒドロキシエチルセルロース１．５
（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ社製ＮＡＴＲＯＳＯＬ２５０ＨＸ−ＰＨＡＲＭ
：平均分子量約１００万）
安息香酸ナトリウム０．０７
７０％ソルビトール液１７．５
無水リン酸水素カルシウム２５．０
パラオキシ安息香酸ブチル０．０５
サッカリンナトリウム０．１
香料Ａ０．８
非テルペンカットペパーミント油０．８
（ＮａｔｕｒａｌＯｉｌｏｆＰｅｐｐｅｒｍｉｎｔＭｉｄｗｅｓｔ
／Ａ．Ｍ．ＴＯＤＤＣＯＭＰＡＮＹ製メンソフラン２．２％含有）
メンソフラン（豊玉香料（株）製、純度９９．８％）０．０３
ＮａＣｌ／ＨＣｌ適量（ｐＨ６に調整）
精製水残
計１００．００
非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフラン含有率５．９％
組成物中のメンソフラン含有率０．０４８％

［実施例１０］
グリチルレチン酸０．３質量％
ε−アミノカプロン酸０．５
セトステアリルアルコール１０．０
流動パラフィン３．０
ショ糖パルミチン酸エステル１．５
（三菱化学フーズ（株）製サーフホープＳＥＰＨＡＲＭＡ・Ｊ−１６１６）
ラウロイルサルコシンナトリウム０．５
（日光ケミカルズ（株）製サルコシネートＬＮ）
カルボキシメチルセルロースナトリウム１．２
（第一工業製薬（株）製カルメロースナトリウムセロゲンＰＭ−２５０Ｌ
：平均分子量約１４万）
モノステアリン酸ポリオキシエチレン（２０Ｅ．Ｏ．）ソルビタン４．５
（日本サーファクタント工業（株）製ＴＳ−１０ＭＶ）
７０％ソルビトール液２０．０
水酸化アルミニウム３０．０
パラオキシ安息香酸メチル０．２
エタノール２．０
香料Ｂ０．８
非テルペンカットペパーミント油０．３
（ＮａｔｕｒａｌＯｉｌｏｆＰｅｐｐｅｒｍｉｎｔＭｉｄｗｅｓｔ
／Ａ．Ｍ．ＴＯＤＤＣＯＭＰＡＮＹ製メンソフラン２．２％含有）
非テルペンカットペパーミント油０．５
（ＮａｔｕｒａｌＯｉｌｏｆＰｅｐｐｅｒｍｉｎｔＹａｋｉｍａ
／Ａ．Ｍ．ＴＯＤＤＣＯＭＰＡＮＹ製メンソフラン５．８％含有）
ＮａＣｌ／ＨＣｌ適量（ｐＨ６に調整）
精製水残
計１００．００
非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフラン含有率４．５％
組成物中のメンソフラン含有率０．０３６％

［実施例１１］
酢酸トコフェロール２．０質量％
塩化セチルピリジニウム０．０５
セタノール４．０
軽質流動パラフィン３．０
ショ糖ステアリン酸エステル１．５
（三菱化学フーズ（株）製サーフホープＳＥＰＨＡＲＭＡＪ−１８１６）
ラウリル硫酸ナトリウム（日光ケミカルズ（株）製ＳＬＳ）０．５
ヒドロキシエチルセルロース１．２
（ＨｅｒｃｕＩｅｓ社製ＮＡＴＲＯＳＯＬ２５０ＨＸ−ＰＨＡＲＭ）
モノステアリン酸ソルビタン１．０
（日本サーファクタント工業（株）製ＳＳ−１０ＭＶ）
７０％ソルビトール液２０．０
無水リン酸水素カルシウム２０．０
パラオキシ安息香酸メチル０．１
パラオキシ安息香酸ブチル０．１
サッカリンナトリウム０．１５
エタノール１．０
香料Ｃ０．８
非テルペンカットペパーミント油１．０
（ＮａｔｕｒａｌＯｉｌｏｆＰｅｐｐｅｒｍｉｎｔＭｉｄｗｅｓｔ
／Ａ．Ｍ．ＴＯＤＤＣＯＭＰＡＮＹ製メンソフラン２．２％含有）
メンソフラン（豊玉香料（株）製、純度９９．８％）０．０２
ＮａＣｌ／ＨＣｌ適量（ｐＨ６に調整）
精製水残
計１００．００
非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフラン含有率４．２％
組成物中のメンソフラン含有率０．０４２％

［実施例１２］
ヒノキチオール０．１質量％
アラントイン０．３
ヒマシ油１０．０
流動パラフィン３．０
ショ糖ラウリン酸エステル１．５
（三菱化学フーズ（株）製サーフホープＳＥＰＨＡＲＭＡＪ−１２１６）
ラウリル硫酸ナトリウム（日光ケミカルズ（株）製ＳＬＳ）１．３
α−オレフィンスルホン酸ナトリウム０．５
カルボキシメチルセルロースナトリウム１．５
（第一工業製薬（株）製カルメロースナトリウムセロゲンＰＭ−２５０Ｌ
：平均分子量約１４万）
モノオレイン酸ポリオキシエチレン（２０Ｅ．Ｏ．）ソルビタン２．５
（日本サーファクタント工業（株）製ＴＯ−１０ＭＶ）
７０％ソルビトール液２２．５
無水ケイ酸３．０
シリカ２７．５
パラオキシ安息香酸メチル０．２
エタノール２．０
香料Ｄ０．８
非テルペンカットペパーミント油０．８
（ＮａｔｕｒａｌＯｉｌｏｆＰｅｐｐｅｒｍｉｎｔＹａｋｉｍａ
／Ａ．Ｍ．ＴＯＤＤＣＯＭＰＡＮＹ製メンソフラン５．８％含有）
ＮａＣｌ／ＨＣｌ適量（ｐＨ６に調整）
精製水残
計１００．００
非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフラン含有率５．８％
組成物中のメンソフラン含有率０．０４６％

Claims

（Ａ）血行促進剤、抗炎症剤、殺菌剤から選ばれる少なくとも１種の水難溶性有効成分を含有する歯磨組成物に、
（Ｂ）ショ糖脂肪酸エステル系界面活性剤、及びＮ−アシルアミノ酸塩及び／又は高級アルコール硫酸エステル塩、
（Ｃ）非テルペンカットペパーミント油
を配合すると共に、
（Ｄ）油性成分として、炭素数が８〜２２の炭化水素、炭素数が８〜２２の高級脂肪酸、炭素数が８〜２２の高級アルコールから選ばれる少なくとも１種
を配合してなり、（Ｃ）成分の含有量が０．２〜２質量％であり、かつメンソフランを、非テルペンカットペパーミント油全体に対し２．５〜２０質量％含有していると共に、組成物全体の０．０２５〜０．２質量％含有していることを特徴とする歯磨組成物。
非テルペンカットペパーミント油と共にメンソフラン単体を配合してなる請求項１記載の歯磨組成物。