JP4918897B2 - シリコン単結晶引上方法 - Google Patents

Description

本発明はチョクラルスキー法によりシリコン融液からシリコン単結晶を引上げる際に、シリコン単結晶の直径を的確に制御することによって、結晶欠陥の少ない高品質なシリコン単結晶を得ることが可能なシリコン単結晶引上方法に関する。

従来より、シリコン単結晶を製造するには種々の方法があるが、最も代表的なシリコン単結晶の製造方法としてチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と称する）が挙げられる。このＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、ポリシリコンをルツボで溶解してシリコン融液を形成する。そして、このシリコン融液に種結晶を浸漬して、所定の回転速度、引上速度で種結晶を引き上げることによって、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶が育成されるものである。

半導体デバイスの材料となるシリコンウェーハは、このようなシリコン単結晶をスライス、研磨などを行うことによって得られる。こうしたシリコンウェーハの各種特性を一定レベル以上に保つためには、素材であるシリコン単結晶の育成時に、直胴部の直径が一定の範囲内になるように制御することが、製品品質ならびに製造費用の観点から極めて重要である。

こうした、シリコン単結晶の育成時における直胴部の直径制御方法として、例えば、実際に引上げたシリコン単結晶の直径の計測値と、予め設定した直径の設定値とのズレ（差分）を算出し、シリコン融液の温度や引上速度にフィードバックして直径を制御することによって、シリコン単結晶の直径を予め設定した直径に近づけることが知られている（例えば、特許文献１，２参照）。

しかし、上述したように、引上げられたシリコン単結晶の直径を測定してから、予め設定した直径の設定値とのズレを算出してフィードバックする方法では、シリコン単結晶の直径を精度よく制御することは困難であった。即ち、固液界面近傍に直径の測定位置を設定したとしても、既に引上げられたシリコン単結晶の直径にズレが検出された時点からシリコン融液の温度や引上速度を変化させたのでは、シリコン単結晶の実際の直径が設定値に近づくまでには相当の時間がかかる。このため、シリコン単結晶に直径の変動によるうねりが生じてしまい、シリコン単結晶の直胴部の直径を一定に保つことは難しい。

一方、シリコン単結晶の引上げ時に固液界面付近に生じる高輝度帯（フュージョンリングなどとも言う）を利用してシリコン単結晶の直径制御を行う方法も知られている（例えば、特許文献３参照）。この高輝度帯（フュージョンリング）は、引上中のシリコン単結晶の表面張力により持ち上がったシリコン融液の表面に、ルツボ壁からの放射光が反射して、固液界面でシリコン単結晶を取り巻く環状の高輝度領域が形成されたものである。こうした高輝度帯（フュージョンリング）を傾斜面とみなしてこの傾斜角度を継続して測定し、この高輝度帯における傾斜角度の変動を検出することにより、シリコン単結晶の直径の変化を検出するものである。

また、ルツボからの放射光を抑制して、傾斜面とみなした高輝度帯（フュージョンリング）の外径あるいは幅を検出する構造も知られている（例えば、特許文献４参照）。

しかしながら、傾斜面とみなした高輝度帯（フュージョンリング）の角度や径寸法を検出し、これ基づいてシリコン単結晶の直径を制御する方法では、検出対象となる高輝度帯（フュージョンリング）の境界面が必ずしも明瞭ではなく、高輝度帯（フュージョンリング）の幅や直径を正確に検出することは困難である。従って、こうした高輝度帯（フュージョンリング）の幅や直径の変動をフィードバックさせてシリコン単結晶の直径を精度良く制御することは、困難であるのが現状であった。
特許第２９３９９２０号公報 特許第２７８７０４２号公報 特開平７−３０９６９４号公報 特開２００５−４１７０５号公報

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、チョクラルスキー法によりシリコン融液からシリコン単結晶を引上げる際に、シリコン単結晶の直径を正確に制御することによって、結晶欠陥の少ない高品質なシリコン単結晶を得ることが可能なシリコン単結晶引上方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明は次のようなシリコン単結晶引上方法を提供する。
すなわち、本発明のシリコン単結晶引上方法は、ルツボに収容した多結晶シリコンを溶融して前記ルツボにシリコン融液を形成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げる引上工程とを有するシリコン単結晶引上方法であって、
前記引上工程において、撮像装置を用いて前記シリコン単結晶を撮像し、該撮像装置で撮像した画像中の前記シリコン融液と前記シリコン単結晶との固液界面近傍に生じる高輝度帯の輝度分布を各画像走査線毎に測定し、前記シリコン融液の液面位置と、前記固液界面位置とをそれぞれ検出する工程と、
前記液面位置と前記固液界面位置との差分であるメニスカス高さに基づいて、前記シリコン単結晶の直径制御を行う工程とを備え、
前記メニスカス高さは、前記画像中の固液界面近傍に生じる高輝度帯の前記各走査線毎の輝度分布において輝度が最も高い輝度ピーク部での検出位置を円近似し算出した中心位置による固液界面位置と、前記輝度ピーク部に対して前記シリコン融液側の輝度分布裾野部での位置を円近似し算出した中心位置による液面位置との差分であり、
前記液面位置を算出する際の輝度分布の裾野部分を前記輝度ピーク部の値に所定の閾値割合を乗算して求めた輝度閾値を用いて検出された位置とし、前記閾値割合は、７０％以上９０％以下の範囲であることを特徴とする。
本発明のシリコン単結晶引上方法は、ルツボに収容した多結晶シリコンを溶融して前記ルツボにシリコン融液を形成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げる引上工程とを有するシリコン単結晶引上方法であって、
前記引上工程において、撮像装置を用いて前記シリコン単結晶を撮像し、撮像した画像中の前記シリコン融液と前記シリコン単結晶との固液界面近傍に生じる高輝度帯の、輝度分布を各画像走査線毎に測定し、前記シリコン融液の液面位置と、前記固液界面位置とをそれぞれ検出する工程と、
前記液面位置と前記固液界面位置との差分であるメニスカス高さに基づいて、前記シリコン単結晶の直径制御を行う工程とを備えたことを特徴とする。

このようなシリコン単結晶引上方法によれば、輝度測定手段によって高輝度帯（フュージョンリング）の、シリコン単結晶を引上方向に沿った輝度分布を各画像走査線毎に測定し、測定した輝度分布に基づいて、シリコン融液の液面位置と、固液界面位置とをそれぞれ検出する。そして、液面位置と固液界面位置との差分であるメニスカス高さの変動を連続して監視（測定）することによって、シリコン単結晶の直径が変動し始める兆候をいち早く検知して、シリコン単結晶の直径制御を迅速、かつ確実に行うことが可能になる。
ここで、フュージョンリングは、単結晶を中心とした曲面状をなしており、ほぼ円筒状である単結晶下端縁部から、水平面である融液面まで、結晶中心から放射状になだらかに変化する曲面となっている。本願発明では、このなだらかなフュージョンリグの結晶引上方向における寸法、すなわち、メニスカス高さの値を正確に測定して、この値の変化から、より精密な結晶径寸法制御が可能な引上方法を提供するものである。

このように、シリコン単結晶の直径制御に、高輝度帯（フュージョンリング）の、シリコン単結晶を引上方向に沿った輝度分布を利用する方法は、従来のような、傾斜面とみなしてその形状が正確でない上、境界が明瞭でない高輝度帯（フュージョンリング）の傾斜角度や水平方向の径寸法である直径の変動を検出する方法と比較して、引上中のシリコン単結晶の直径の変化を正確、かつ迅速に検出することができる。
本発明のような、引上制御の正確性は、ドーナツ状の曲面の下内側４半分を切り取ったようなフュージョンリグをそのまま曲面として測定し、かつ、その引上方向における寸法、つまり、メニスカス高さを直径変動にかかるパラメータとして設定したことによって、はじめて実現されるものである。

よって、シリコン単結晶の直径が予め設定した規定値よりも大幅にズレてしまう前に、シリコン単結晶の直径が予め設定した規定値内に収まるように、シリコン単結晶の引上速度および加熱ヒータの出力など、シリコン単結晶の直径制御に係る手段に対して、迅速にフィードバックすることが可能になる。これにより、直胴部の直径が一定に保たれた、結晶欠陥の少ない高品質なシリコン単結晶を得ることが可能になる。

前記メニスカス高さは、液面位置と固液界面位置の差分であればよい。
具体的には、固液界面位置は前記高輝度帯（フュージョンリング）の輝度ピーク部での位置を円近似し算出した中心位置から求め、液面位置は前記高輝度帯（フュージョンリング）の輝度ピーク部より融液側の裾野部での位置を円近似し算出した中心位置から求める。メニスカス高さはその両者の差分となる。液面位置を算出する際に必要な高輝度帯（フュージョンリング）の裾野部の検出には固液界面検出に用いた高輝度帯の輝度ピーク部の値に所定の閾値割合乗算して求める。前記閾値割合は、７０％以上９０％以下の範囲であるのが好ましい。また、前記シリコン単結晶の直径制御は、前記シリコン単結晶の引上速度および前記シリコン融液の温度を、それぞれ制御することによって行えばよい。
具体的には、前記メニスカス高さを直径変化が０となる高さに引き上げ速度、およびヒータ温度を制御する。制御方法はＰＩＤ制御が一般的であるが、その他の手法でもかまわない。ここで目標となるメニスカス高さが必要となるが、その目標メニスカス高さは事前にテストを行い、直径変動が０となるメニスカス高さを求めておく。

引き上げ中に炉内をカメラで測定する場合、カメラは斜め上方より炉内を撮影することとなり、カメラ画角の影響で結晶中心部の固液界面は隠される。そのため、結晶中心部付近では高輝度帯全体を観察することは困難である。本発明では、前記液面位置と前記固液界面位置を測定の際に用いる前記シリコン高輝度帯の範囲を引き上げ中の結晶の中心より所定の距離だけ手前にある高輝度帯データに限定することができる。測定時に設定する所定の距離はカメラ設置条件、レンズの焦点距離等の光学条件、および測定対象の結晶の大きさ、形状により決定される。実際には前記条件で決定された距離にオフセットを加えた値に設定することが好ましく、その値は１０mm程度がよい。これにより、前記液面位置と前記固液界面位置との測定精度を向上することが可能となる。なお、上記の範囲外だと、前記液面位置と前記固液界面位置とを正確に測定することが難しくなるので、好ましくない。

また、カメラで直径測定する場合、その測定対象までの距離が変動するとその見かけの大きさが変化する。前記見かけの大きさから実際の大きさに換算する際は測定対象までの距離をもとに補正は可能であるが、そのためにはその距離変化を測定する必要がある。本発明では、前記液面位置をもとに、前記ルツボの位置を所定位置に制御することで前記液面位置を制御することができ、これにより、メニスカス高さ測定値への液面位置変化の影響を除去することが可能となる。通常前記の所定位置は結晶の引き上げ条件で決定される値であり、引き上げ中に一定である必要は無い。

本発明のシリコン単結晶引上方法によれば、シリコン単結晶の直径制御に、高輝度帯（フュージョンリング）より算出される液面位置と固液界面位置の差分となるメニスカス高さを利用することにより、シリコン単結晶の直径が予め設定した規定値よりも大幅にズレてしまう前に、シリコン単結晶の直径が予め設定した規定値内に収まるように、シリコン単結晶の引上速度およびシリコン融液の温度など、シリコン単結晶の直径制御に係る手段に対して、迅速にフィードバックすることが可能になる。また、本発明にて同時に検出される液面位置をもとに液面位置を所望の高さに制御することが可能となる。これにより、所望の液面位置で、直胴部の直径が一定に保たれた、結晶欠陥の少ない高品質なシリコン単結晶を得ることが可能になる。

以下、本発明に係るシリコン単結晶引上方法の最良の実施形態について、図面に基づき説明する。なお、本実施形態は発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。

図１は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引上る（育成する）様子を示した説明図である。シリコン単結晶の引上にあたっては、単結晶引上装置１０を構成する、例えば石英からなるルツボ１１にポリシリコンを投入し、ルツボ１１を取り巻くように配されたヒータ１２によってルツボ１１を加熱する。そして、ポリシリコンを溶融し、ルツボ１１内にシリコン融液１３を形成する（溶融工程）。

次に、種結晶をシリコン融液１３に接触させ、所定の回転速度で回転させつつ、直径を漸増させたショルダー部１５ａを形成し、続いて、予め設定した所定の直径を保った直胴部１５ｂを育成し、所定の長さのシリコン単結晶１５を得る。

このようなシリコン単結晶１５の育成にあたって、直胴部１５ｂの直径を一定に保ちつつ引上ることは、結晶欠陥の少ない高品質なシリコン単結晶を得るために重要である。本発明のシリコン単結晶引上方法では、シリコン単結晶１５の引上（育成）時に、シリコン融液１３とシリコン単結晶１５との固液界面近傍に生じる高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度を、輝度測定手段１６によって測定する。

この高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲは、引上中のシリコン単結晶の表面張力により持ち上がったシリコン融液の表面に、ルツボ壁からの放射光が反射して、固液界面でシリコン単結晶を取り巻く環状の高輝度領域が形成されたものである。

本発明においては、シリコン単結晶１５の育成中、輝度測定手段１６によって継続して高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度を測定する。測定にあたっては、画像中の水平方向での高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度分布を測定する。そして、得られた高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度分布に基づいて、シリコン融液１３の液面位置と、固液界面位置とをそれぞれ検出する。

輝度測定手段１６によって測定された高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度分布は、例えば、図２の右側に示すグラフのようになる。即ち、高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度のピークは、シリコン単結晶１５の固液界面、高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度の裾野部分は、シリコン融液１３が傾いている部分に相当することがわかる。そのため高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲのピーク輝度部を用いて算出された近似円の中心位置は、シリコン単結晶の固液界面の位置、一方、高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの裾野部のデータを用いて算出した場合は、固液界面より下の融液部の位置を検出することになる。

そして、シリコン単結晶１５の引上中に、直胴部１５ｂの直径が変化すると、結晶の固液界面の位置は変化する。例えば、引上中のシリコン単結晶の直径が減少しはじめると、それに対応して固液界面の位置が降下する。その時、高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲは、図３に示すように、輝度のピーク位置が変化する。高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度ピーク位置では、シリコン単結晶の直径が変動する際の固液界面の位置が反映される。これにより、高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの輝度の測定結果を用いて算出された近似円の中心位置は、シリコン結晶の直径変動時における、固液界面高さの変動を反映した結果が得られる。

以上のように、輝度測定手段１６によって高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの、シリコン単結晶を引上方向に沿った輝度分布を測定し、測定した輝度分布に基づいて、シリコン融液の液面位置と、固液界面位置とをそれぞれ検出する。そして、液面位置と固液界面位置との差分であるメニスカス高さの変動を連続して監視（測定）することによって、シリコン単結晶の直径が変動し始める兆候をいち早く検知して、シリコン単結晶の直径制御を迅速、かつ確実に行うことが可能になる。

このように、シリコン単結晶の直径制御に、高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲの、シリコン単結晶を引上方向に沿った輝度分布を利用する方法は、従来のような、境界が明瞭でない高輝度帯（フュージョンリング）の幅や直径の変動を検出する方法と比較して、引上中のシリコン単結晶の直径の変化を正確、かつ迅速に検出することができる。

よって、シリコン単結晶の直径が予め設定した規定値よりも大幅にズレてしまう前に、シリコン単結晶の直径が予め設定した規定値内に収まるように、シリコン単結晶の引上速度およびシリコン融液の温度など、シリコン単結晶の直径制御に係る手段に対して、迅速にフィードバックすることが可能になる。これにより、直胴部１５ｂの直径が一定に保たれた、結晶欠陥の少ない高品質なシリコン単結晶を得ることが可能になる。

図４は、実際の単結晶引上装置で測定した、シリコン単結晶の直径、直径変化量（直径微分値）、およびシリコン融液のメニスカス高さの測定結果を示すグラフである。図４に示した結果から、シリコン単結晶の直径変化量とメニスカス高さとは、逆位相で非常に高く一致する傾向を示した。

図５は、図４に示したシリコン単結晶の直径変化量と、メニスカス高さとの相関を示す分布図である。この図５からも、引上中のシリコン単結晶の直径が増加し始める際には、メニスカス高さが減少し、逆に、直径が減少し始める際には、メニスカス高さが増加することが確認された。

従来、単結晶引上装置における単結晶の直径制御は、直径値を入力し、実際に測定した直径値の目標値からのズレに基づき、ＰＩＤにて引き上げ速度およびヒータ温度を制御することにより直径制御を行っている。しかし、現状のようにシリコン単結晶が大口径化し、初期のポリシリコンの投入量が増大すると、引上時の直径制御が困難となる。
そこで直径の測定値に代えて直径変化量を入力、即ち直径変化量を目標値（直胴部では０）にするように制御することによって、従来の直径制御よりも早いタイミングでの操作が可能なり、直径制御性の向上を図ることができるとされていた。

しかしながら、図４に示したグラフからも分かるように、実際に制御に適用可能なレベルの直径変化量を算出するためには、移動平均などを用いたＳＮの向上が必須であり、そのため直径変化量を用いたことによって得られる、迅速なタイミングでの直径制御による効果は相殺されてしまう。

一方、本発明においては、メニスカス高さは移動平均なしの値にも関わらず、シリコン単結晶の直径変化量の結果とほぼ同等のＳＮを確保しており、移動平均等の処置は必要ない。そのため、メニスカス高さを用いた直径制御によりも早いタイミングでの直径制御のための操作が実現可能となり、直径制御性を大きく改善することが可能になる。

こうしたメニスカス高さに基づいた直径制御においては、目標となるメニスカス高さは図５に示すような、直径変化に対する相関解析に基づいて設定する。例えば、図４に示すグラフの場合、目標となるメニスカス高さは２．５ｍｍあり、メニスカス高さ２．５ｍｍでの直径変化量は０ｍｍであるため、シリコン単結晶の直胴部は、メニスカス高さを２．５ｍｍなるように、メニスカス高さをもとにＰＩＤ演算によって、引上速度、ヒータ温度（シリコン融液温度）を制御すればよい。

図５から、メニスカス高さと直径変化とは傾き−０．０８の比例関係にありその相関係数は０．８以上となることがわかる。ここからメニスカス高さと直径変化との関係はｙ＝−０．０８ｘ＋０．２で表される。つまり、この相関関係に基づいて、メニスカス高さの変化に対応して、引上速度、ヒータ温度を制御することができる。
そして、メニスカス高さが上昇した場合は、引き上げ速度を低下もしくはヒータ温度低下、逆にメニスカス高さが低下した場合は、引き上げ速度を増加もしくはヒータ温度上昇させる操作を行うこととする。

メニスカス高さを算出する際にシリコン融液の液面位置を示す高輝度帯（フュージョンリング）ＦＲのエッジ部の設定は、高輝度帯（フュージョンリング）の輝度分布を測定して得られた輝度ピーク値に対して、所定の閾値割合を乗算して求めた輝度閾値であればよい。例えば、図６に示すグラフのように、高輝度帯（フュージョンリング）の輝度ピーク値に対して、閾値割合を９０％に設定し、この閾値割合を９０％とした横線と輝度分布を示す連続線との交点を輝度閾値、即ち、シリコン融液の液面位置を示す値として用いればよい。なお、この閾値割合は、輝度ピーク値に対して７０〜９５％、例えば、９０％であればよい。

本発明のシリコン単結晶引上方法の説明図である。 高輝度帯（フュージョンリング）の輝度分布を示す説明図である。 高輝度帯（フュージョンリング）の輝度分布を示す説明図である。 本発明のシリコン単結晶引上方法における、直径変化とメニスカス高さを示すグラフである。 本発明のシリコン単結晶引上方法における、直径変化とメニスカス高さとの相関を示す相関図である。 輝度分布の閾値を設定する方法の一例を示したグラフである。

符号の説明

１０ 単結晶引上装置、１１ ルツボ、１３ シリコン融液、１５ シリコン単結晶、１６ 輝度検出手段。

Claims (4)

1. ルツボに収容した多結晶シリコンを溶融して前記ルツボにシリコン融液を形成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げる引上工程とを有するシリコン単結晶引上方法であって、
   前記引上工程において、撮像装置を用いて前記シリコン単結晶を撮像し、該撮像装置で撮像した画像中の前記シリコン融液と前記シリコン単結晶との固液界面近傍に生じる高輝度帯の輝度分布を各画像走査線毎に測定し、前記シリコン融液の液面位置と、前記固液界面位置とをそれぞれ検出する工程と、
   前記液面位置と前記固液界面位置との差分であるメニスカス高さに基づいて、前記シリコン単結晶の直径制御を行う工程とを備え、
   前記メニスカス高さは、前記画像中の固液界面近傍に生じる高輝度帯の前記各走査線毎の輝度分布において輝度が最も高い輝度ピーク部での検出位置を円近似し算出した中心位置による固液界面位置と、前記輝度ピーク部に対して前記シリコン融液側の輝度分布裾野部での位置を円近似し算出した中心位置による液面位置との差分であり、
   前記液面位置を算出する際の輝度分布の裾野部分を前記輝度ピーク部の値に所定の閾値割合を乗算して求めた輝度閾値を用いて検出された位置とし、前記閾値割合は、７０％以上９０％以下の範囲であることを特徴とするシリコン単結晶引上方法。
2. 前記シリコン単結晶の直径制御は、前記シリコン単結晶の引上速度および前記シリコン融液を加熱する加熱ヒータの温度を、それぞれ制御することによって行うことを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引上方法。
3. 前記液面位置と前記固液界面位置を測定の際に用いる前記シリコン高輝度帯の範囲を引き上げ中の結晶中心より手前にある高輝度帯データに限定することを特徴とする請求項１または２記載シリコン単結晶引上方法。
4. 前記液面位置をもとに、前記ルツボの位置を所定位置に制御することで前記液面位置を制御することを特徴とする請求項１または２記載のシリコン単結晶引上方法。

Images