JP4891838B2

JP4891838B2 - 走査形プローブ顕微鏡

Info

Publication number: JP4891838B2
Application number: JP2007141277A
Authority: JP
Inventors: 村真一北
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2007-05-29
Filing date: 2007-05-29
Publication date: 2012-03-07
Anticipated expiration: 2027-05-29
Also published as: JP2008298428A

Description

本発明は、液中での試料観察などに用いられる走査形プローブ顕微鏡に関する。

走査形プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）の一つであるダイナミックモードＡＦＭは、カンチレバの固有振動数またはその付近の周波数でカンチレバを加振し、カンチレバの振幅あるいは周波数が一定に保たれるように探針と試料間の距離を制御して試料表面形状を観察する装置である。また、ダイナミックモードＡＦＭに含まれるＮＣ−ＡＦＭ（Noncontact Atomic Force Microscope）においても、同様な制御が行われる。

このようにダイナミックモードＡＦＭでは、カンチレバはその固有振動数またはその付近の周波数で加振される。このため、ダイナミックモードＡＦＭでは、カンチレバの固有振動数を試料観察前に正確に見つけ、その見つけた固有振動数に基づいてカンチレバ加振周波数を設定する必要がある。なお、カンチレバの固有振動数（共振周波数）の検出は、共振カーブ測定を行うことによって行われる。すなわち、カンチレバの固有振動数の検出は、カンチレバ加振周波数をスイープさせながらカンチレバの振幅を検出し、振幅のピーク（共振ピーク）が得られたときの加振周波数を求めることによって行われる。

ダイナミックモードＡＦＭは、真空中、大気圧中での試料観察はもちろん、液中での試料観察も可能である。この液中観察も行えるダイナミックモードＡＦＭについては、たとえば特開２００３−３２９５６５号公報（特許文献１）に開示されている。特許文献１のダイナミックモードＡＦＭにおいては、カンチレバホルダに加振用圧電素子（１０）が組み込まれており、その加振用圧電素子（１０）の振動がカンチレバ載せ台（８）を介してカンチレバ（５）に与えられるように構成されている。

特開２００３−３２９５６５号公報

液中においては、カンチレバのＱ値は非常に小さくなる。すなわち、カンチレバが液中で共振しても、その振幅は大気中や真空中よりかなり小さくなる。このため、特許文献１において液中観察する場合には、加振用圧電素子（１０）を大気中観察時や真空中観察時よりも大きな振幅で振動させる必要がある。

さらに特許文献１では、加振用圧電素子（１０）で発生した振動は、その加振用圧電素子（１０）とカンチレバ（５）との間に介在するカンチレバ載せ台（８）でダンピング（吸収）されてしまう。このように特許文献１では、加振用圧電素子（１０）の振動がカンチレバ（５）へ伝達されにくい。

これらの理由から、特許文献１において液中観察する場合には、加振用圧電素子（１０）をかなり大きな振幅で振動させる必要がある。

ところが、このように加振用圧電素子（１０）を大きな振幅で振動させると、加振用圧電素子（１０）に接続されたカンチレバ載せ台（８）も大きく振動し、さらにはカンチレバホルダのその他の部分も振動してしまう。すると、その振動がカンチレバ以外のもの（カンチレバホルダの構成部品）の共振を励起し、上述した共振カーブ測定において、カンチレバ以外の共振ピークが増大してしまう。このように共振カーブ測定において共振ピークが増大すると、カンチレバの共振周波数ではない周波数に加振周波数を誤設定してしまい、安定した液中ＳＰＭ観察ができなくなる。

また、上述したようにカンチレバ以外のもの（カンチレバホルダの構成部品）が振動したり共振すると、その振動の影響を受けて次の問題が発生する。すなわち、上述した共振カーブ測定において、カンチレバの共振ピークが、正しい周波数位置（カンチレバの共振周波数位置）から少しずれた位置に現れてしまう。この場合にも、カンチレバの共振周波数ではない周波数に加振周波数を誤設定してしまう。

本発明はこのような点に鑑みて成されたもので、その目的は、カンチレバをその共振周波数で加振して試料観察を行うことができる走査形プローブ顕微鏡を提供することにある。

上記目的を達成する請求項１に係る走査形プローブ顕微鏡は、カンチレバ載せ台を有するカンチレバホルダベースと、前記カンチレバ載せ台に載置されるカンチレバと、前記カンチレバの前記カンチレバ載せ台との接触面を第１の面、その第１の面の裏面をカンチレバの第２の面とするとき、前記第２の面に当接するように前記カンチレバホルダベース上に設けられた振動伝達部材と、前記振動伝達部材に取り付けられた加振用振動子を備えたことを特徴とする。

本発明によれば、カンチレバをその共振周波数で加振して試料観察を行うことができる。

以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。

図１は、本発明の走査形プローブ顕微鏡の一例を示したものであり、液中観察に適した本発明のダイナミックモードＡＦＭの一例を示したものである。なお、図２は、図１におけるカンチレバホルダ６を斜め前方から見た図である。

図１において、１は本体ベースであり、本体ベース１上にｘｙｚ移動機構２が配置されている。そして、試料３を保持した試料ホルダ４がｘｙｚ移動機構２に着脱可能に取り付けられており、ｘｙｚ移動機構２によって試料３はｘｙｚ方向に移動可能である。

５はガラスカバーであり、ガラスカバー５は前記本体ベース１に取り付けられている。６はカンチレバホルダであり、カンチレバホルダ６は前記本体ベース１に着脱可能に取り付けられている。このカンチレバホルダ６にカンチレバ７が保持されており、カンチレバ先端の探針８は前記試料３に対向している。また、カンチレバ７は、試料３上に滴下された溶液９中に浸されており、その溶液９の液面は表面張力により前記ガラスカバー５に密着している。

１０はレーザ光源である。レーザ光源１０からのレーザ光はガラスカバー５を通ってカンチレバ７に照射され、カンチレバ７からの反射光はガラスカバー５を通って分割タイプＰＤ（フォトダイオード）１１で検出されるように構成されており、光てこの原理によりカンチレバ７の変位（たわみ）が検出される。

以上、図１の装置構造の概略を説明した。以下、本発明の特徴部分である前記カンチレバホルダ６の構造について、図１および図２を用いて詳しく説明する。

１２はカンチレバホルダベースであり、カンチレバホルダベース１２は前記本体ベース１に着脱可能に取り付けられている。そして、カンチレバホルダベース１２はカンチレバ載せ台１３を有しており、カンチレバ載せ台１３はカンチレバホルダベース１２の一部分である（図２参照）。前記カンチレバ７は、固定金具１４で押え付けられてカンチレバ載せ台１３に固定されており、その固定金具１４は固定ビス１５によりカンチレバ載せ台１３に固定されている。なお、以後の説明において、前記カンチレバ７のカンチレバ載せ台１３との接触面を第１の面Ｓ１と呼び、その裏面（探針８側の面）を第２の面Ｓ２と呼ぶ。従って、カンチレバ７の第２の面Ｓ２が前記固定金具１４で押え付けられていることになる。

また、カンチレバホルダベース１２には、その上面１２ａから下面１２ｂにかけて貫通する２つの孔１６，１７（図２参照）が開けられており、その孔１６，１７に１本の振動伝達ワイヤ（振動伝達部材）１８が通されている。振動伝達ワイヤ１８は孔１６，１７の側面に接触しておらず、従って、振動伝達ワイヤ１８はカンチレバホルダベース１２に接触していない。そして、振動伝達ワイヤ１８の一端は、カンチレバホルダベース１２の上面１２ａ側においてワイヤ固定台（振動伝達部材）１９の下面に固定されており、一方、振動伝達ワイヤ１８の他端は、同様にワイヤ固定台１９の下面に固定されている。振動伝達ワイヤ１８は、振動が伝わりやすい硬い金属で作られている。

また、コイルバネ２０，２１が、前記ワイヤ固定台１９の下面とカンチレバホルダベース１２の上面１２ａ間にそれぞれ配置されており、前記振動伝達ワイヤ１８の一端は、コイルバネ２０の内側を通って前記ワイヤ固定台１９の下面に固定されている。一方、前記振動伝達ワイヤ１８の他端は、コイルバネ２１の内側を通ってワイヤ固定台１９の下面に固定されている。コイルバネ２０，２１は、振動が伝わりにくいやわらかい金属で作られている。

そして、振動伝達ワイヤ１８は、図１および図２に示すように、カンチレバ７の第２の面Ｓ２（探針８側の面）に当接している。この状態ではコイルバネ２０，２１は圧縮状態にあり、また、そのように圧縮状態となるように振動伝達ワイヤ１８の長さが予め調整されている。このため、カンチレバ７の第２の面Ｓ２は、コイルバネ２０，２１の力を受けた振動伝達ワイヤ１８で押え付けられている。この例では、振動伝達ワイヤ１８はカンチレバ７の左右側面には当接しておらず、カンチレバ７の第２の面Ｓ２のみに当接している。なお、固定ビス１５を緩めてカンチレバ７をカンチレバ載せ台１３から取り外す作業は、ワイヤ固定台１９を押し下げ（−ｚ方向に押し下げる）、振動伝達ワイヤ１８をカンチレバ７の第２の面Ｓ２から離しながら行われる。

また、図中２２は加振用圧電素子（加振用振動子）であり、加振用圧電素子２２は前記ワイヤ固定台１９の上面に接着されている。２３は加振用電源である。

このような構成において、カンチレバ７を加振するときは、加振用電源２３から加振用圧電素子２２に電圧が印加される。その際、カンチレバを加振したい周波数に対応して、加振用電源２３から加振用圧電素子２２に所定の電圧が印加される。

この電圧印加により、加振用圧電素子２２は指定された周波数で振動し、その振動はワイヤ固定台１９を介して振動伝達ワイヤ１８に伝えられる。この振動伝達ワイヤ１８はカンチレバ７の第２の面Ｓ２（探針８側の面）に当接しているので、振動伝達ワイヤ１８に伝えられた前記振動は、カンチレバ７の第２の面Ｓ２側からカンチレバ７に伝えられる。

このように本発明のカンチレバホルダにおいては、加振用圧電素子２２で発生した振動は、振動が伝わりやすい振動伝達ワイヤ１８を介して、カンチレバ７の第２の面Ｓ２（探針８側の面）に伝えられる。その振動伝達の際、振動伝達ワイヤ１８はカンチレバホルダベース１２に接触しないので、加振用圧電素子２２で発生した振動がカンチレバホルダベース１２に伝わることは殆どない。このため、本発明のカンチレバホルダにおいては、加振用圧電素子２２の振動が効率よくカンチレバ７へ伝達され、カンチレバ７を効率よく加振することができる。

さらに、本発明のカンチレバホルダにおいては、上述したように、加振用圧電素子２２の振動がカンチレバホルダベース１２に殆ど伝わらないので、従来発生していたカンチレバ以外の構造物の共振を抑えることができる。このため、本発明における前記共振カーブ測定においては、カンチレバ以外の共振ピークの発生を抑えることができると共に、カンチレバの共振ピークの周波数位置ずれを防止することができる。このような共振カーブが得られる本発明においては、カンチレバ加振周波数をカンチレバ７の共振周波数に正しく合わせることができ、カンチレバ７をその共振周波数で加振することができる。このため、高感度な液中ＳＰＭ観察を行うことができる。

図３は、本発明の図１の装置において測定された共振カーブ（実線）と、従来方式において測定された共振カーブ（破線）を比較表示したものである。

従来方式では、カンチレバの共振ではないピークＡが最大となっている。また、カンチレバの共振周波数位置ｆ_０から少しずれたｆ_１にピークＢが出てしまっている。すなわち、カンチレバの共振ピークの周波数位置ずれが発生している。このようなピークＡやＢの周波数にカンチレバ加振周波数を合わせたのでは、高感度な液中ＳＰＭ観察は行えない。

一方、本発明では、カンチレバの共振周波数位置ｆ_０にカンチレバの共振ピークＰが明確に計測されており、そのピークＰが最大となっている。このように本発明では、カンチレバ７の第２の面Ｓ２（探針８側の面）からの加振により、スプリアスの少ない共振カーブが得られる。そして、ピークＰの周波数にカンチレバ加振周波数を合わせることで、スロープ検出方式においてもマイカの原子像が得られる程、高感度な液中ＳＰＭ観察が行える。

以上、本発明の一例を説明した。

次に、本発明の他の例を、図４を用いて説明する。なお、図４において、図１の構成要素と同じものに対しては図１と同じ番号を付け、その説明を省略する。

図４において、２４はカンチレバホルダであり、２５はそのカンチレバホルダベースである。カンチレバホルダベース２５は前記本体ベース１に着脱可能に取り付けられている。カンチレバホルダベース２５はカンチレバ載せ台２６を有しており、このカンチレバ載せ台２６はカンチレバホルダベース２５の一部分である。

なお、カンチレバホルダベース２５の形状は、前記図１におけるカンチレバホルダベース１２の形状とほぼ同じである。すなわち、前記孔１６，１７を有していない点を除けば、カンチレバホルダベース２５の形状は前記カンチレバホルダベース１２の形状と同じである。

前記カンチレバ７は、その第２の面（探針８側の面）Ｓ２が固定金具２７で押え付けられてカンチレバ載せ台２６に固定されており、固定金具２７は前記固定ビス１５によりカンチレバ載せ台２６に固定されている。固定金具２７は、振動が伝わりやすい硬い金属で作られている。

そして、加振用圧電素子（加振用振動子）２８が固定金具２７の表面に接着されている。２９は加振用電源である。

このような構成において、カンチレバ７を加振するときは、加振用電源２９から加振用圧電素子２８に電圧が印加される。その際、カンチレバを加振したい周波数に対応して、加振用電源２９から加振用圧電素子２８に所定の電圧が印加される。

この電圧印加により、加振用圧電素子２８は指定された周波数で振動し、その振動は、振動伝達部材である固定金具２７に伝えられる。この固定金具２７はカンチレバ７の第２の面Ｓ２（探針８側の面）に当接しているので、固定金具２７に伝えられた前記振動は、カンチレバ７の第２の面Ｓ２側からカンチレバ７に伝えられる。

このような本発明においても、カンチレバ７の第２の面Ｓ２（探針８側の面）からの加振により、図１の例と同様なスプリアスの少ない共振カーブが得られる。このため、カンチレバ加振周波数をカンチレバ７の共振周波数に正しく合わせることができ、カンチレバ７をその共振周波数で加振することができる。

なお、本発明は上記例に限定されるものではない。たとえば、上述したカンチレバホルダは、液中観察だけでなく、大気中や真空中での試料観察にも利用することができる。

本発明の一例を示した図である。図１のカンチレバホルダの斜視図である。本発明と従来方式の共振カーブ測定結果を示した図である。本発明の他の例を示した図である。

符号の説明

１…本体ベース、２…ｘｙｚ移動機構、３…試料、４…試料ホルダ、５…ガラスカバー、６…カンチレバホルダ、７…カンチレバ、８…探針、９…溶液、１０…レーザ光源、１１…フォトダイオード、１２…カンチレバホルダベース、１３…カンチレバ載せ台、１４…固定金具、１５…固定ビス、１６，１７…孔、１８…振動伝達ワイヤ、１９…ワイヤ固定台、２０，２１…コイルバネ、２２…加振用圧電素子、２３…加振用電源、２４…カンチレバホルダ、２５…カンチレバホルダベース、２６…カンチレバ載せ台、２７…固定金具、２８…加振用圧電素子、２９…加振用電源、Ｓ１…第１の面、Ｓ２…第２の面

Claims

カンチレバ載せ台を有するカンチレバホルダベースと、前記カンチレバ載せ台に載置されるカンチレバと、前記カンチレバの前記カンチレバ載せ台との接触面を第１の面、その第１の面の裏面をカンチレバの第２の面とするとき、前記第２の面に当接するように前記カンチレバホルダベース上に設けられた振動伝達部材と、前記振動伝達部材に取り付けられた加振用振動子を備えたことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
前記振動伝達部材はワイヤーで形成されていることを特徴とする請求項１記載の走査形プローブ顕微鏡。