JP4845480B2

JP4845480B2 - 半導体インゴット製造装置及び半導体インゴットの製造方法

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Publication number: JP4845480B2
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Inventors: 宗義山谷
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Priority date: 2005-03-28
Filing date: 2005-10-28
Publication date: 2011-12-28
Anticipated expiration: 2025-10-28
Also published as: JP2006306699A

Description

本発明は、半導体インゴットの製造装置及び製造方法に関する。

太陽電池はクリーンな石油代替エネルギー源として小規模な家庭用から大規模な発電システムまでの広い分野でその実用化が期待されている。これらは使用原料の種類によって結晶系、アモルファス系、化合物系などに分類され、現在市場に流通しているものの多くは結晶系シリコン太陽電池である。この結晶系シリコン太陽電池は、さらに単結晶型と多結晶型に分類されている。単結晶シリコン太陽電池は基板の品質がよいために変換効率の高効率化が容易であるという長所を有する反面、基板の製造コストが高いという短所を有する。これに対して多結晶シリコン太陽電池は従来から市場に流通してきたが、近年、環境問題への関心が高まる中でその需要は増加し、より低コストで高い変換効率が求められている。

このような要求に対処するため、シリコン中に混入する異物の低減化が重要である。底部に排液口を持つ溶融坩堝内でシリコン原料を保持・溶融させた後、前記溶融坩堝下方に位置する鋳型に注湯し、鋳型内でシリコンを凝固させる鋳造装置を用いて、上面が開放された鋳型に前記坩堝底部の排液口から溶融シリコンが注湯される場合には、るつぼ排液口から鋳型に入るまでシリコン融液は炉内雰囲気に曝されているため、鋳造装置内に漂う各種ガス（ＳｉＯｘやＣＯｘなど）を巻き込みながら鋳型内に注湯される。また、一般的に、鋳造装置内には断熱効果を得るために配置された断熱材（グラファイト、セラミックス等）がはりめぐらされており、これらの断熱材表面から剥離・脱落した異物がシリコン中に混入することがある。このようにしてインゴット中に混入した多量の各種異物は、シリコン凝固中の転位発生源となったり、インゴット加工時に切断障害物となって加工歩留りを著しく低下させたり、またデバイスプロセス中の欠陥増殖にも繋がってしまい製品特性に悪影響を及ぼしたりする。

このような異物や不純物を低減するための方法の一つとして、不活性ガスをシリコン融液表面に吹き付けてシリコン融液から発生するＳｉＯガスをシリコン融液表面から除去し、また逆に炉内のＣＯガスがシリコン融液中に進入するのを抑制する方法が知られている。

例えば、図６に示すような鋳造装置を用いた方法が提案されている。図６に示すように、このシリコン鋳造装置は、シリコン融液２０６を収容し上部に開口部を有する鋳型２０１と、鋳型２０１の上方に配置された上部加熱手段２０２aと、鋳型２０１の下方に配置された下部加熱手段２０２ｂと、不活性ガスをシリコン融液２０６に向かって供給するガス供給管２０５と、シリコン融液２０６の浴面と上部加熱手段２０２ａとの間に配された蓋２０７とを備えている。これらは、真空容器（不図示）の炉壁に配置された断熱材２０４によって囲まれている。また、これらの部材は不図示のチャンバによって外気と遮断されている。さらに、蓋２０７を鋳型２０１に対して相対的に移動させて鋳型２０１上部の開口量を制御する蓋移動機構（不図示）を備えている。次いで、下部加熱手段２０２ｂによる加熱を切り冷却手段２０３により鋳型２０１内のシリコン融液２０６を冷却すれば、底部から上方へ形成された正の温度勾配に沿って、シリコン融液２０６が一方向凝固したシリコンインゴットが得られる。（例えば、特許文献１参照）
このように、該シリコン鋳造装置は、シリコン融液２０６の表面を蓋２０７で覆うことにより、炉内のＣＯガスとシリコン融液との反応を抑制するとともに、また、蓋２０７と鋳型２０１との開口量を調整することにより、シリコン融液から発生するＳｉＯガスを効率よく排気する機構を有している。

また、図７に示すようなシリコン鋳造装置を用いた方法も提案されている。図７に示すように、このシリコン鋳造装置は、真空容器（不図示）内にシリコン融液２０６を収容した複数の鋳型２０１と、鋳型２０１の周囲にこの鋳型２０１よりも高さの低い断熱材２０４と、不活性ガスをシリコン融液２０６に向かって供給するガス供給管２０５とを備えている。また、複数の鋳型２０１と断熱材２０８とによって樋状通路２０９が形成され、この樋状通路２０９の延長上には流通孔２０８が設けられている。また、樋状通路２０９同士の交差位置に、不活性ガスを吐出させるガス吐出管２１０が配置されている。（例えば、特許文献２参照）
このような構成により、ガス供給管２０５から供給された不活性ガスにより、シリコン融液２０６から発生したＳｉＯガスが樋状通路２０９内に排出され、さらに、ガス吐出管２１０より吐出された搬送気流により、樋状通路２０９内に排出されたガスが、流通孔２０８に向かってスムーズに流れ、炉外に効率よく排気できるような機構を有している。
特開２００４−５８０７５号公報特開２００３−１３７５２６号公報１５ｔｈＰｈｏｔｏｖｏｌｔａｉｃＳｐｅｃｉａｌｉｓｔｓＣｏｎｆ．（１９８１），Ｐ５７６〜Ｐ５８０， "ＡＮＥＷＤＩＲＥＣＴＩＯＮＡＬＳＯＬＩＤＩＦＩＣＡＴＩＯＮＴＥＣＨＮＩＱＵＥＦＯＲＰＯＬＹＣＲＹＳＴＡＬＬＩＮＥＳＯＬＡＲＧＲＡＤＥＳＩＬＩＣＯＮ"

ところが、これらの方法は、何れも、シリコン原料の溶融と凝固を同一の鋳型あるいは坩堝内で行う場合の方法であり、溶融を溶融坩堝で行ない、凝固を鋳型で行う場合には鋳型上方を完全に塞いでしまう構成であるため、鋳型への異物混入は鋳型への融液注湯完了後のみを対象とせざるを得なかった。

これは、本発明で対象とするような、底部に排液口を持つ溶融坩堝内でシリコン原料を保持・溶融させた後、前記溶融坩堝下方に位置する鋳型に注湯し、鋳型内でシリコンを凝固させる鋳造装置を用いた鋳造方法の場合には、鋳型上方の蓋構造が注湯の邪魔となり適用することが出来ない技術であり、注湯から完全凝固までの全過程で装置内に漂う異物がシリコン融液中に混入することを防ぐ方法が無いのが実情である。

上記課題に鑑み、本発明の目的は、製造過程における半導体融液と装置内異物との接触を抑制して、異物混入量が低く高品質の半導体インゴットを得るものである。

本発明の半導体インゴット製造装置は、底部に半導体融液を排出する排液口を有する坩堝と、前記排液口と連絡管を介して連絡された開口部を有する鋳型と、を有し、前記鋳型は容器体及び該容器体を覆う蓋体を有し、該蓋体の一部が前記開口部を成している。

ここで、前記連絡管は、前記排液口及び／又は前記開口部に接合されるようにしてもよく、石英又はシリカを主成分とすることが好ましい。

さらに、前記連絡管は、前記開口部の内側を通って鋳型内に延在していることが好ましい。

また、本発明の半導体インゴットの製造方法は、底部に半導体融液を排出する排液口を有する坩堝と、前記排液口と連絡管を介して連絡された開口部を有する鋳型と、を有し、前記鋳型は容器体及び該容器体を覆う蓋体を有し、該蓋体の一部が前記開口部を成している半導体インゴット製造装置を用いた製造方法であって、前記坩堝の内部に半導体融液を保持する工程と、前記半導体融液を前記坩堝から前記連絡管を通して前記鋳型に供給する工程とを含むものである。

本発明の半導体インゴット製造装置は、底部に半導体融液を排出する排液口を有する坩堝と、前記排液口と連絡管を介して連絡された開口部を有する鋳型と、を有し、前記鋳型は容器体及び該容器体を覆う蓋体を有し、該蓋体の一部が前記開口部を成していることから、坩堝から鋳型までの半導体融液が存在する領域を連絡管でカバーしているため、装置内に漂う各種異物と半導体融液との接触を絶つことが可能になる。すなわち、装置内に漂う各種異物が半導体インゴット中に混入する確率は限りなく零に近づけることが可能となる。また、各種異物の鋳型への混入をより効果的に抑制することができる。

ここで、前記連絡管は、前記排液口及び／又は前記開口部に接合されるようにすれば、より各種異物との接触を抑制することができ、また、石英又はシリカを主成分とすることで異物の発生自体を抑制することが可能となる。

さらに、前記連絡管は、前記開口部の内側を通って鋳型内に延在するようにすれば、半導体融液を鋳型へ供給する過程において、先に供給されて鋳型内に存在する半導体融液と後から供給される半導体融液との衝突で、半導体融液が鋳型内壁、特に内壁上方へ飛び散って離型材に付着することを抑制できる。それ故、半導体融液の付着に起因して離型材が剥がれ落ちて融液中に混入し、半導体インゴット中の異物として析出することを効果的に抑制することが可能となる。

また、本発明の半導体インゴットの製造方法は、底部に半導体融液を排出する排液口を有する坩堝と、前記排液口と連絡管を介して連絡された開口部を有する鋳型と、を有し、前記鋳型は容器体及び該容器体を覆う蓋体を有し、該蓋体の一部が前記開口部を成している半導体インゴット製造装置を用いた製造方法であって、前記坩堝の内部に半導体融液を保持する工程と、前記半導体融液を前記坩堝から前記連絡管を通して前記鋳型に供給する工程とを含むことから、坩堝から鋳型までの半導体融液が存在する領域を連絡管でカバーしているため、装置内に漂う各種異物と半導体融液との接触を絶つことが可能になる。すなわち、装置内に漂う各種異物が半導体インゴット中に混入する確率は限りなく零に近づけることが可能となる。

以下、本発明を図面に基づき詳細に説明する。

≪半導体インゴットの製造装置≫
＜第一実施形態＞
図１は、本発明の半導体インゴット製造装置の第一実施形態に係る概略断面図であり、１ａは溶融坩堝、１ｂは保持坩堝、３は排液口、４ａは坩堝上部加熱手段、４ｂは坩堝側部加熱手段、５は連絡管、７は鋳型、８は鋳型上部加熱手段、９は鋳型断熱材、１０はシリコン融液を示す。

溶融坩堝１ａは、投入されたシリコン原料（半導体原料）を内部に保持して加熱溶融してシリコン融液（半導体融液）１０を鋳型７に注湯するものである。なお、溶融坩堝１ａで溶融して鋳型７に注湯されたシリコン融液１０が冷却・凝固したシリコンインゴットは、例えば太陽電池用多結晶シリコン基板材料などに用いられる。

溶融坩堝１ａは通常、高純度の石英などが用いられるが、シリコン原料の融解温度以上の温度において、融解、蒸発、軟化、変形、分解などを生じにくく、かつ太陽電池特性を落とさない純度であれば特に限定されない。また、溶融坩堝１ａは高温になると軟化して、形を保てないために、グラファイトなどからなる保持坩堝１ｂで保持される。また、溶融坩堝１ａ、保持坩堝１ｂの寸法は、一度に溶融する溶融量に応じたシリコン原料を内包できる寸法とする必要がある。シリコン原料の溶融量は、例えば１ｋｇから２５０ｋｇの範囲である。

溶融坩堝１ａ、保持坩堝１ｂの上部と側部にはそれぞれ坩堝上部加熱手段４ａ、坩堝側部加熱手段４ｂが配置されている。これらの坩堝上部加熱手段４ａ、坩堝側部加熱手段４ｂによって、溶融坩堝１ａ内部のシリコン原料は加熱溶融されて、シリコン融液１０が得られるのである。なお、これらの加熱手段としては、例えば、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどを用いることができる。

溶融坩堝１ａの底部にはシリコン融液１０を排出する排液口３が設けられている。そして排液口３には、シリコン原料および溶融したシリコン融液が排液口から落ちないようにシリコン栓３ｂを設置している。

溶融坩堝１ａの底部に設ける排液口３の位置は溶融坩堝１ａ内の最低部であれば、横断面図上の如何なる位置でも構わないが、溶融坩堝１ａ内での水平方向の温度分布を考慮して中心位置にあるのが望ましい。排出初期においては、排液口３を通過するシリコン融液１０は液位による圧力によって押し出されるが、排出後期には液位による圧力がほとんどなくなるために、自重による落下で排液口３から流れ出るようになる。したがって、無駄なく排出させるためには、溶融坩堝１ａの底部はある一定以上の傾斜があるほうが好ましい。また、溶融坩堝１ａの本体の形状は特に限定されるものではない。

鋳型７は、黒鉛、酸化シリコンなどから構成される。また、鋳型７の内面には離型材層（不図示）を設けることが望ましい。鋳型７の内部のシリコン融液１０を凝固した後に、鋳型７の内壁とシリコンインゴットとが融着することを抑制することができ、シリコンインゴットを破損させることなく鋳型７から取り出すことができる。離型材層の材質としては、例えば、窒化珪素、炭化珪素、酸化珪素などによって形成することができる。この離型材層を設ける方法としては、上述の粉末を適当なバインダーと溶剤とから構成される溶液中に混合、攪拌してスラリーとし、塗布もしくはスプレーなどの手段でコーティングする周知技術を用いればよい。

鋳型断熱材９は、鋳型７の側壁からの抜熱を抑制するものであり、耐熱性、断熱性などを考慮して主成分としてカーボンを含む材質、例えばグラファイトフェルトなどが用いられる。また、冷却板（不図示）としては、例えばステンレス（ＳＵＳ）などの金属板を用いることができ、内部に水などの冷媒を循環させるなどして、鋳型７の内部のシリコン融液１０から効果的に抜熱できるように構成されている。また、鋳型上部加熱手段８は、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどが用いられる。なお、これらはすべて真空容器（不図示）内に配置される。

本発明の半導体インゴット製造装置の第一実施形態では、図１に示した構成において、溶融坩堝１ａと鋳型７との間に連絡管５を配置し、連絡管５の一端が溶融坩堝１ａ底部に設けられた排液口３に接合され、そして、連絡管５の他端が鋳型上方開口部１１を覆うように鋳型７に接合されている。また、連絡管５は装置に配置された固定用支持バー（不図示）などにより固定されていてもよい。このような構成により、溶融坩堝１ａで融解したシリコン融液１０が鋳型７に注湯される際は、シリコン融液は連絡管５内を通過するため、溶融坩堝１ａから鋳型７までのシリコン融液が存在する領域を連絡管５でカバーしているため、装置内に漂う各種異物とシリコン融液との接触を絶つことが可能になる。また、シリコン融液を周囲に飛散させることなく鋳型７に注ぎ込むことができ、結晶の成長性を向上させることができ、また、溶融されたシリコン融液を無駄なく使用することができるようになる。

さらに、通常であれば、鋳型上部加熱手段８の近傍をシリコン融液が通過するため、シリコン融液から発生する酸化シリコンガスと鋳型上部加熱手段８とが反応しやすく、装置の使用寿命を低減させたり、炭酸ガスが融液中に混入したりするが、本発明では連絡管５を通って鋳型内に注湯されるため酸化シリコンガスと鋳型上部加熱手段との反応、炭酸ガスの混入を抑えることができる。また、シリコン融液が飛散して鋳型加熱手段や、鋳型断熱材に付着することも無いので装置の使用寿命を向上させることができる。

また、連絡管５の材質は、装置内を漂う各種異物を遮断出来て１６００℃程度の高温加熱に耐えるものならば、特に限定されるものでは無く、Ｗ、Ｍｏ等の高融点金属、アルミナ，炭化珪素，窒化珪素などのセラミックスでも構わないが、異物の発生自体を抑制する観点から石英又はシリカを主成分した連絡管５を用いたほうが好ましい。

また、溶融坩堝１ａと鋳型７と連絡管５が各々分離しているほうが好ましく、溶融坩堝１ａや鋳型７のみを交換して、連絡管５を繰り返し利用することができ、新規部材の採用によるコストアップを最小限に抑えることが可能である。また、連絡管と鋳型との間に若干の隙間が存在していても構わない。

また、注湯開始時のシリコン融液は液位による圧力によって押し出されるが、図１のように連絡管の内径が鋳型方向に向かって広がった形状にすることで、シリコン融液１０が鋳型内の一部に集中して注湯されずに、ある範囲に分散して注湯されるので、鋳型内面に設けた離型材がクレーター状に変形を生じたり、離型材が剥離損傷し、シリコン融液１０の中に混入したりすることを抑制することができる。

＜第二実施形態＞
本発明の半導体インゴット製造装置の第二実施形態では、図２に示した構成においては、溶融坩堝１ａ底部に設けられた排液口３の下方に連絡管５が配置され、装置に配置された固定用支持バー（不図示）などにより固定される。

本実施形態において、鋳型７は、容器体６ｂ及び容器体６ｂを覆う蓋体６ａにより構成され、連絡管５は蓋体６ａの中央に設けられた注湯用の開口部１１に嵌め合い状態で保持される。このような構成により、溶融坩堝１ａで溶融したシリコン融液１０が鋳型７に注湯される際は、シリコン融液は連絡管５内を通過するため、溶融坩堝１ａから鋳型７までのシリコン融液が存在する領域を連絡管５でカバーしているため、装置内に漂う各種異物とシリコン融液との接触を絶つことが可能になる。また、シリコン融液を周囲に飛散させることなく鋳型７に注ぎ込むことができ、結晶の成長性を向上させることができる。また、溶融された融液を無駄なく使用することができるようになる。

また、図２に示したような構成で連絡管５を配置するためには、配置前に溶融坩堝１ａと蓋体６ａの間には、連絡管５の長さ以上の隙間が必要だが、本実施形態では、図３に示すように、連絡管５の外径が容器体６ｂ上部に設置した蓋体６ａに開けられた開口部１１の内径よりも小さく、連絡管５と蓋体６ａと容器体６ｂを該製造装置に配置する際に、連絡管５を鋳型上部に配置された蓋体６ａの穴から鋳型内に差し込んだ状態で装置内に挿入し、配置することができるため、溶融坩堝１ａと蓋体６ａの位置関係は従来装置から変更する必要が無く、装置を大型化する必要もない。

さらに、通常であれば、鋳型上部加熱手段８の近傍をシリコン融液が通過するため、シリコン融液から発生する酸化シリコンガスと鋳型上部加熱手段８とが反応しやすく装置の使用寿命を低減させたり、炭酸ガスが融液中に混入したりするが、本発明では連絡管５を通って鋳型内に注湯されるため酸化シリコンガスと鋳型上部加熱手段との反応、炭酸ガスの混入を抑えることができる。また、シリコン融液が飛散して鋳型加熱手段や、鋳型断熱材に付着することも無いので装置の使用寿命を向上させることができる。

また、蓋体６ａの材質は、装置内を漂う各種異物を遮断出来て１６００℃程度の高温加熱に耐えるものならば、特に限定されるものでは無く、Ｗ，Ｍｏ等の高融点金属、アルミナ，炭化珪素，窒化珪素などのセラミックスでも構わないが、異物の発生自体を抑制する観点から石英又はシリカを主成分した蓋体６ａを用いたほうが好ましい。

また、溶融坩堝１ａと容器体６ｂと連絡管５と蓋体６ａが各々分離しているほうが好ましく、溶融坩堝１ａや容器体６ｂのみを交換して、連絡管５、蓋体６ａを繰り返し利用することができ、新規部材の採用によるコストアップを最小限に抑えることが可能である。

また、注湯開始時のシリコン融液は液位による圧力によって押し出されるが、連絡管の内径が鋳型方向に向かって広がった形状にすることで、シリコン融液１０が鋳型内の一部に集中して注湯されずに、ある範囲に分散して注湯されるので、鋳型内面に設けた離型材がクレーター状に変形を生じたり、離型材が剥離損傷し、シリコン融液１０の中に混入したりすることを抑制することができる。

＜第三実施形態＞
また、図４に示す本発明の半導体インゴット製造装置の第三実施形態では、溶融坩堝１ａ底部の排液口３を覆うように垂下して、例えば、鉛直下方に対して垂直に切断したときの内断面が略円形状であるノズル部２を設け、ノズル部２内部にシリコン栓３ｂを配置した構成している。このような構成にすることで、シリコン融液１０の排出の制御が容易になるとともに、ノズル部２が連絡管５の中に嵌め合う構成となり、装置雰囲気からの異物混入を防ぐ効果がさらに高くなる。

＜第四実施形態＞
また、図８に示す本発明の半導体インゴット製造装置の第四実施形態では、連絡管５が開口部１１の内側を通って鋳型７内に延在するように設定されている。ここで、連絡管５の先端位置は、装置全体のバランスやシリコン飛び散り状況を考慮して、注湯完了時の鋳型内シリコン液面高さｈに対して、０．５ｈから０．９ｈの相対位置に配置するよう調整されることが好ましい。なお、連絡管５は、注湯終了後に鋳型７を下降させることでシリコン融液内から引き抜かれ、凝固過程に移行する。

以上のような実施形態とすることによって、シリコン融液を鋳型７へ供給する過程において、先に供給されて鋳型７内に存在するシリコン融液と後から供給されるシリコン融液との衝突で、シリコン融液が鋳型内壁、特に内壁上方へ飛び散って離型材に付着することを抑制できる。それ故、シリコン融液の付着に起因して離型材が剥がれ落ちて融液中に混入し、シリコンインゴット中の異物として析出することを効果的に抑制することが可能となる。本実施形態に係る当該効果は、以下のような作用に基づくものであると考えられる。

即ち、一般的に注湯時の鋳型内離型材温度は、シリコンの融点近傍温度まで上げてしまうと、溶解したシリコンの表面張力が小さい為に多孔質である離型材層中にシリコン融液が容易に浸入し離型材層中で凝固膨張した際に離型材層を破壊してしまうため、８００〜１２００℃程度の温度に維持している。従って、低温で保持された鋳型内への注湯時に飛び散ったシリコンが離型材層に接触すると、容易に凝固し離型材表面に付着してしまう。特に、注湯後半に飛び散って鋳型上部の離型材に付着したシリコン玉は注湯終了後も離型材に付着したまま残ってしまい、凝固中において、鋳型上方は鋳型上部加熱手段により加熱している為、鋳型上方の離型材に付着したシリコン玉は徐々にその表面から溶解しシリコン玉の表面をつたって離型材表面から内部に浸透し、離型材層中に浸透したシリコンが離型材層中で凝固した際の凝固膨張により離型材層が破壊され、離型材層から強度の弱くなった部分の離型材領域が脱落しシリコン融液中に混入するものと考えられるが、本実施形態では、半導体融液が鋳型７上方の離型材に付着する事を防止することができるため、上記問題を解決することができる。

なお、当該実施形態において、鋳型７は、容器体６ｂ及び容器体６ｂを覆う蓋体６ａにより構成され、連絡管５は蓋体６ａの中央に設けられた注湯用の開口部１１に連絡管５が装入されるように構成したことで、これによって離型材による異物混入を抑えると同時に、坩堝から鋳型までのシリコンの存在可能領域全てをカバーしているため、装置内に漂う各種異物と半導体融液表面との接触を絶つことが可能であるとともに、連絡管５によりシリコンの飛び散りに伴う蓋体６ａ下面へのシリコン付着を防止する事が出来る。

また、上述した連絡管５先端の内径を鋳型内壁方向に向かって漸次広がった形状にすることで、シリコン融液１０が鋳型内の一部に集中して注湯されずに、ある範囲に分散して注湯されるので、鋳型内面に設けた離型材がクレーター状に変形を生じたり、離型材が剥離損傷し、シリコン融液１０の中に混入したりすることを抑制することができる。

また、坩堝１ａ、１ｂまたは鋳型７を注湯中に上下動させてもよく、例えば、連絡管５の先端がシリコン融液に浸漬した後、連絡管５の浸漬距離が変わらないように坩堝1ａ、１ｂまたは鋳型７を移動させてもよい。

なお、本実施形態は、上述の第一実施形態乃至第三実施形態において開示された構成と適宜組み合わせて構成することが出来ることは言うまでもない。

≪半導体インゴットの製造方法≫
次に、本発明の半導体インゴットの製造方法について、図２に示す半導体インゴット製造装置の第二実施形態を用いて説明する。

本発明の半導体インゴットの製造方法に係る注湯工程において、鋳型７は、容器体６ｂ及び容器体６ｂを覆う蓋体６ａにより構成され、蓋体６ａの中央に設けられた注湯用の開口部１１と溶融坩堝１ａ底部の排液口３との間に連絡管５を配置して、連絡管５内を通じて溶融させたシリコン融液１０を注ぎ込むものであり、以下のような手順で行う。

［注湯工程］
（１）溶融坩堝１ａ内に所定量のシリコン原料を投入する。

（２）加熱手段４ａ、４ｂによって、溶融坩堝１ａ内部のシリコン原料を加熱溶融して、シリコン融液１０とする。

（３）溶融坩堝１ａ内部のシリコン原料が全て溶融した後、所定のタイミングでシリコン栓３ｂを溶融し連絡管５内を通って蓋体６ａ中央に設けられた開口部１１から鋳型７内にシリコン融液１０が注湯される。なお、所定のタイミングとは、例えば、鋳型７内表面の温度や溶融坩堝１ａ内のシリコン融液１０の温度が適切な範囲になったときを指す。

（４）なお、上述した第四実施形態においては、連絡管５は鋳型開口部１１の内側を通って鋳型内に延在させることで、連絡管５の先端が鋳型７内に注ぎ込まれて液面上昇して来たシリコン融液内に浸漬しシリコンの飛び散ることを抑制できる。連絡管５の先端位置は、注湯完了時の鋳型内シリコン液面高さｈに対して、０．５ｈ〜０．９ｈの相対位置に配置するよう調整されることが好ましい。０．５ｈ以下にすると、鋳型挿入時および注湯完了後に連絡管をシリコン融液１０から引き抜く際に多くのクリアランスを必要とし、装置寸法が大きくなってしまう為に適当ではない。０．９ｈ以上の位置に配置すると、シリコン融液中に連絡管５先端の浸漬するタイミングが注湯完了直前になってしまい、シリコン融液１０の飛び散り抑制の効果が殆ど見込めないからである。

［凝固工程］
本発明の半導体インゴットの製造方法に係る凝固工程は、上述の注湯工程の後に行われ、鋳型７に注ぎ込んだシリコン融液１０を内部に保持しつつ凝固させるものであり、以下のような手順で行う。

シリコン融液１０を鋳型７の内部に保持しつつ一方向凝固させ、多結晶シリコンインゴットを形成する。このとき、鋳型７の下方に配された冷却板（不図示）や、鋳型７を上方から加熱する鋳型加熱手段８等によって、鋳型７に対して下方から上方に向けて所定の温度勾配を付与しながら行う。

以上のようにして、本発明の半導体インゴット製造装置及び半導体インゴット製造方法を実現することができる。

なお、本発明の実施形態は上述の例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることはもちろんである。

例えば、連絡管５にＡｒ等の不活性ガス流入口と流出口を設けたり、連絡管５に不活性ガス流入口を設け、蓋体６ａの一部に不活性ガス流出口を設けたりすることによって、不活性ガスの流れを制御することが可能となる。また、流出口の開口径を小さく絞れば、不活性ガスの流出は、排液口３と連絡管５の間、連絡管５と蓋体６ａの間に存在する嵌め合い部分の隙間から噴出すようになるため、装置内に漂う各種異物が嵌め合い部に近づくこと自体を防ぐことが出来るようになる。

また、予め溶融坩堝１ａと連絡管５が結合していても構わないし、蓋体６ａと連絡管５、又は容器体６ｂと蓋体６ａが結合しても本発明の効果を良好に奏することができる。

以下、本発明の実施例について説明する。

＜シリコン基板の作製＞
図２、８に示す本発明の実施形態に係るシリコン鋳造装置を用いて以下に示す条件で本発明に係るシリコン鋳造方法を行い、多結晶シリコンインゴットおよび多結晶シリコン基板を作製した。

（実施例１）
図２に示すように、石英製の容器体６ｂの上部に石英製蓋体６ａを配置し、蓋体６ａの中央に開けた開口部１１内に連絡管５を挿入した状態で、製造装置内に鋳型をセットした後、連絡管５を上方に持ち上げて溶融坩堝１ａ底部の排液口３に接触する位置で固定した。

そして、鋳型７は７０Ｔｏｒｒに減圧したアルゴン（Ａｒ）雰囲気中において８００℃で予備加熱し、この状態で、高純度石英製の溶融坩堝１ａ内でシリコン原料を加熱手段４ａ、４ｂにより加熱溶融して得たシリコン融液１０を連絡管５を用いて鋳型７内に１００ｋｇ注湯した。注湯後、溶融坩堝１ａ底部の排液口３の鉛直上方から下部に向けてＡｒを流入しながら、鋳型７の底部から上部にかけてシリコン融液１０の一方向凝固を行い、多結晶シリコンインゴットを得た。

（実施例２）
図８に示すように、石英製の容器体６ｂの上部に石英製蓋体６ａを配置し、蓋体６ａの中央に開けた開口部１１内に、注湯完了後の液面高さｈに対して０．７５ｈに相当する長さの連絡菅５を挿入した状態で、鋳造装置内に鋳型をセットした後、連絡菅５を上方に持ち上げて溶融坩堝１ａ底部の排液口３に接触する位置で固定した。

そして、鋳型７は７０Ｔｏｒｒに減圧したアルゴン（Ａｒ）雰囲気中において８００℃で予備加熱し、この状態で、高純度石英製の溶融坩堝１ａ内でシリコン原料を加熱手段４ａ、４ｂにより加熱溶融して得たシリコン融液１０を連絡管５を用いて鋳型７内に１００ｋｇ注湯した。注湯後、鋳型７を下降させて連絡管５をシリコン融液１０から引き抜いて下降を停止させた。その後、溶融坩堝１ａ底部の排液口３の鉛直上方から下部に向けてＡｒを流入しながら、鋳型７の底部から上部にかけてシリコン融液１０の一方向凝固を行い、多結晶シリコンインゴットを得た。

そして、上記方法により得られた多結晶シリコンインゴットの端部を除去した後、スライスして厚さが２５０μｍで、外形が１５ｃｍ×１５ｃｍのシリコン基板を得た。

（比較例）
比較例として、図５に示すように、石英製の鋳型を配置し、連絡管５を用いずに注湯する従来の方法を用いて、同サイズの多結晶シリコン基板を得た。

以上のようにして得られた、実施例１、実施例２及び比較例について、実験数は各々５０回ずつとし、多結晶シリコン基板の５μｍ以上の異物を画像解析装置でカウントしたものを図９に示し、その平均量を表１に示す。

これによると、図９のように異物量が推移し、実施例１においては５μｍ以上の異物が０．０２７個／ｃｍ^２、実施例２においては０．０１１個／ｃｍ^２であったのに対し、比較例では、０．０７３個／ｃｍ^２であることがわかった。

＜太陽電池の作製＞
上述のようにして得られたシリコン基板は、その表面のダメージ層をＮａＯＨでエッチングして洗浄し、シリコン基板を拡散炉中に配置して、オキシ塩化リン（ＰＯＣｌ_３）の中で加熱することによって、シリコン基板１の表面にリン原子を１ｅ＋２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の濃度となるように拡散させて、ｎ型の逆導電型拡散領域を形成した。

その上にプラズマＣＶＤ法によって反射防止膜となる厚み８００Åの窒化シリコン膜を形成した。このシリコン基板の裏面側に、アルミニウム粉末と有機ビヒクルとガラスフリットをペースト状にした電極材料をスクリーン印刷法によって、裏面全面に塗布して乾燥させた。そして、裏面側に出力を取り出すための取出電極と、表面側に格子状の表面電極を形成するために、銀粉末と有機ビヒクルとガラスフリットをペースト状にした電極材料をスクリーン印刷法によって、塗布して乾燥させた。その後、焼成炉にて最高温度を８００℃として１５分間焼き付けて、同時に表面電極と裏面電極を形成し、太陽電池を形成した。

以上のようにして形成した太陽電池の特性として太陽電池変換効率を測定したところ、実施例１では変換効率１６．０％、実施例２では１６．１％従来例では１５．６％であった。このように、本発明に係るシリコンインゴットの製造方法により多結晶シリコンインゴットを作製し、多結晶シリコンインゴットより得られた多結晶シリコン基板を用いて形成した太陽電池素子は、従来例のものよりも良好な特性が得られたが、これは、本発明のシリコン鋳造方法を用いて形成されたシリコン融液には装置内を漂う異物の混入が無くなった結果、太陽電池変換効率を低下させる「異物部分でのリーク成分」が減少したためと推測する。

本発明の半導体インゴット製造装置の第一実施形態に係る概略断面図である。本発明の半導体インゴット製造装置の第二実施形態に係る概略断面図である。本発明の半導体インゴット製造装置における鋳型の挿入方法を示した図である。本発明の半導体インゴット製造装置の第三実施形態に係る概略断面図である。従来の半導体インゴット製造装置の概略断面図である。従来の半導体インゴット製造装置の概略断面図である。従来の半導体インゴット製造装置の概略断面図である。本発明の半導体インゴット製造装置の第四実施形態に係る概略断面図である。本発明の半導体インゴット製造装置の第二及び第四実施形態について、その効果を確認するために行なった実施例の結果を示す図である。

符号の説明

１ａ：溶融坩堝
１ｂ：保持坩堝
２：ノズル部
３：排液口
３ｂ：シリコン栓
４ａ：坩堝上部加熱手段
４ｂ：坩堝側部加熱手段
５：連絡管
６ａ：蓋体
６ｂ：容器体
７：鋳型
８：鋳型上部加熱手段
９：鋳型断熱材
１０：シリコン融液（半導体融液）
１１：開口部
２０１：鋳型
２０２：加熱手段
２０２ａ：上部加熱手段
２０２ｂ：下部加熱手段
２０３：冷却手段
２０４：断熱材
２０５：ガス供給管
２０６：シリコン融液（半導体融液）
２０７：蓋
２０８：流通孔
２０９：樋状通路
２１０：ガス吐出管

Claims

底部に半導体融液を排出する排液口を有する坩堝と、前記排液口と連絡管を介して連絡された開口部を有する鋳型と、を有し、
前記鋳型は容器体及び該容器体を覆う蓋体を有し、
該蓋体の一部が前記開口部を成していることを特徴とする半導体インゴット製造装置。
前記連絡管は、前記排液口及び／又は前記開口部に接合されることを特徴とする請求項１に記載の半導体インゴット製造装置。
前記連絡管は、石英又はシリカを主成分とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の半導体インゴット製造装置。
前記連絡管は、前記開口部の内側を通って鋳型内に延在していることを特徴とする請求項１に記載の半導体インゴット製造装置。
底部に半導体融液を排出する排液口を有する坩堝と、前記排液口と連絡管を介して連絡された開口部を有する鋳型と、を有し、前記鋳型は容器体及び該容器体を覆う蓋体を有し、該蓋体の一部が前記開口部を成している半導体インゴット製造装置を用いた製造方法であって、
前記坩堝の内部に半導体融液を保持する工程と、前記半導体融液を前記坩堝から前記連絡管を通して前記鋳型に供給する工程とを含むことを特徴とする半導体インゴットの製造方法。