JP4778355B2 - 金属粉末製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、金属粉末製造装置に関するものである。

従来、金属粉末を製造するには、溶融金属を水アトマイズ法により粉末化する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
この方法では、液体噴出部の中心部に設けられた流路を、溶融金属を通過させ、この際、流路に噴射された水に、溶融金属を接触させることにより、溶融金属を分裂させるとともに、冷却・固化させ、これにより、金属粉末を製造する。

また、かかる方法を用いて、特許文献２では、溶融金属を急速に冷却することができ、溶融金属の無秩序な原子配置が保存して、アモルファス金属粉末が得る方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
しかしながら、このような水アトマイズ法では、溶融金属が水に接触した際に、溶融金属を凝固させるとともに水蒸気が発生する。この水蒸気は、溶融金属が凝固する際に、溶融金属の周囲を覆うように発生する。この水蒸気の膜は、水に比べて熱伝導率が低いため、液滴の急激な冷却を阻害する。このため、液滴の粒径によっては、中心部まで急冷することができず、アモルファス状態を維持すること困難となり、結晶化した金属粉末が得られるという問題がある。

国際公開番号ＷＯ９９／１１４０７号公報 特開平１１−２１４２１０号公報

本発明の目的は、より大きな粒径のアモルファス金属粉末を、効率よく製造することができる金属粉末製造装置を提供することにある。

上記目的は、下記により達成される。
本発明の金属粉末製造装置は、溶融金属を供給する供給部と、
該供給部の下方に設けられ、該供給部から供給された前記溶融金属が通過可能な流路と、該流路の下端部に開口し、前記流路に液体を噴射するオリフィスとを備えた液体噴出部とを有し、
前記オリフィスから下方に向かって収束する円錐状に噴射された前記液体に、前記溶融金属を接触させることにより、前記溶融金属を微細な多数の液滴に分裂させ、該液滴を前記液体に分散した状態の分散液として移送するとともに、該分散液中の前記液滴を冷却固化させて、アモルファス金属で構成された金属粉末を製造する金属粉末製造装置であって、
該液体噴出部の下方に設けられ、前記分散液の進行方向を強制的に変化させる進行方向変更手段を有しており、
該進行方向変更手段は、長手方向の途中が円弧状に湾曲した曲部を備え、外壁面が露出している筒状体を有し、
該筒状体は、前記分散液を前記曲部の内壁面に衝突させることにより、前記曲部において、前記分散液の進行方向を前記曲部の内壁面に沿って強制的に変化させるよう構成されていることを特徴とする。
これにより、より大きな粒径のアモルファス金属粉末を、効率よく製造することができる金属粉末製造装置が得られる。

以下、本発明の金属粉末製造装置、金属粉末および成形体の好適実施形態について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
＜第１実施形態＞
まず、本発明の金属粉末製造装置の第１実施形態について説明する。
図１は、本発明の金属粉末製造装置の第１実施形態を示す模式図（縦断面図）、図２は、図１中の一点鎖線で囲まれた領域［Ａ］の拡大詳細図（模式図）、図３は、図１中の二点鎖線で囲まれた領域［Ｂ］の拡大詳細図（模式図）、図４は、図１中の鎖線で囲まれた領域［Ｃ］の拡大詳細図（模式図）である。なお、以下の説明では、図１ないし図４中の上側を「上」、下側を「下」と言う。

図１に示す金属粉末製造装置（アトマイザ）１は、溶融金属Ｑをアトマイズ法により粉末化して、多数の金属粉末Ｒを得るために用いられるものである。この金属粉末製造装置１は、溶融金属Ｑを供給する供給部（タンディシュ）２と、供給部２の下方に設けられた液体噴出部３と、液体噴出部３の下方に設けられたノズル６および筒状体９Ａとを有している。

以下、各部の構成について説明する。
図１に示すように、供給部２は、有底筒状をなす部分を有している。この供給部２の内部空間（内腔部）２２には、製造すべき金属粉末の原材料を溶融した溶融金属Ｑが一時的に収納される。
溶融金属Ｑは、溶融状態から急冷することによりアモルファス状態を取り得る組成の金属材料を、例えば、高周波誘導炉、ガス炉等の溶解炉中で溶解することにより得られる。

アモルファス状態を取り得る組成の金属材料としては、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｐ−Ｃ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｓｉ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｎｂ系、Ｆｅ−Ｚｒ−Ｂ系のようなＦｅ系合金、Ｎｉ−Ｓｉ−Ｂ系、Ｎｉ−Ｐ−Ｂ系のようなＮｉ系合金、Ｃｏ−Ｓｉ−Ｂ系のようなＣｏ系合金等が挙げられる。
また、供給部２の底部２１の中央部には、吐出口２３が設けられている。この吐出口２３からは、内部空間２２内の溶融金属Ｑが下方に向かって自然落下により吐出される。

供給部２の下方には、液体噴出部３が設けられている。
この液体噴出部３は、供給部２から供給された（吐出された）溶融金属Ｑが通過する第１の流路（流路）３１と、液体（本実施形態では、水Ｓ）を供給する給水源（図示せず）からの水Ｓが通過する第２の流路３２とが形成されている。
そして、第１の流路３１および第２の流路３２が形成された液体噴出部３は、図１および図２に示すように、円盤状（リング状）の第１の部材４と、第１の部材４と同心的に設けられた円盤状（リング状）の第２の部材５とで構成されている。第２の部材５は、第１の部材４の下方に間隙３７を介して設けられている。
そして、第１の部材４と第２の部材５とにより、オリフィス３４、導入路３６および貯留部３５がそれぞれ画成される。すなわち、第１の部材４と第２の部材５との間に形成された間隙３７により、第２の流路３２が構成される。

第１の流路３１は、横断面形状が円形をなしており、液体噴出部３の中央部に、鉛直方向に沿って形成されている。
この第１の流路３１は、液体噴出部３の内径が、上端面４１から下方に向かって漸減する、すなわち、収斂形状をなす内径漸減部３３を有している。これにより、後述するオリフィス３４から噴射した水Ｓの流れにより、液体噴出部３の上方の空気（気体）Ｇが、内径漸減部３３に引き込まれる。そして、引き込まれた空気Ｇは、内径漸減部３３の内径が最小となる部分３３１（オリフィス３４が開口する部分）付近で、その流速が最大となっている。このような空気Ｇの流れが生じることにより、第１の流路３１の圧力（気圧）は、上方からこの部分３３１に向かって徐々に低下している。

溶融金属Ｑは、このような減圧状態の第１の流路３１を通過する際に、その周囲の圧力が低下し、密集しようとする力よりも周囲の減圧の程度が高くなると、飛散（一次分裂）する。これにより、溶融金属Ｑは、多数の液滴Ｑ１となる。また、形成された多数の液滴Ｑ１は、表面張力により球形化する。
また、ここでは、内径漸減部３３の内径が最小となる部分３３１付近を、最も減圧される領域として説明したが、この領域の位置は、内径漸減部３３やオリフィス３４等の形状、角度等に応じて変化するため、本実施形態の位置に限定されない。

図２に示すように、第２の流路３２は、第１の流路３１の下端部（部分３３１近傍）に開口するオリフィス３４と、水Ｓを一時的に貯留する貯留部３５と、貯留部３５からオリフィス３４に水Ｓを導入する導入路３６とにより構成されている。
貯留部３５は、前記給水源に接続され、当該給水源から水Ｓが供給される部位である。
この貯留部３５は、導入路３６を介して、オリフィス３４と連通している。

導入路３６は、その縦断面形状がくさび状をなす部位である。これにより、貯留部３５から流入した水Ｓの流速を徐々に高めることができ、また、この流速が高まった状態の水Ｓをオリフィス３４から安定して噴射することができる。
オリフィス３４は、貯留部３５、導入路３６を順に通過した水Ｓを、第１の流路３１に噴射（噴出）する部位である。

このオリフィス３４は、第１の流路３１の内周面の全周にわたってスリット状に開口している。また、オリフィス３４は、第１の流路３１の中心軸Ｏに対して傾斜する方向に開口している。このため、オリフィス３４から噴射された水Ｓは、頂部Ｓ２が下方に位置し、ほぼ円錐形状をなすような液体ジェットＳ１として噴射される（図１参照）。
この液体ジェットＳ１に液滴Ｑ１が衝突することにより、液滴Ｑ１は飛散（二次分裂）し、さらに微細化される。

また、液滴Ｑ１の表面が液体ジェットＳ１に接触することにより、液滴Ｑ１は急速に冷却され、液滴Ｑ１の表面付近が固化（硬化）し始める。この際、液体ジェットＳ１の一部が蒸発して、蒸気が発生する。この蒸気の発生は、液滴Ｑ１と液体ジェットＳ１との界面で発生するため、発生した蒸気は、液滴Ｑ１の周囲を覆うように蒸気層Ｖを形成する（図３参照）。

この蒸気層Ｖが形成されると、液滴Ｑ１と液体ジェットＳ１との間の熱伝導率は、断熱性の高い蒸気層Ｖの影響により低下する。このため、液滴Ｑ１が完全に固化に至るまでに十分な冷却速度が得られず、液滴Ｑ１の内部は、溶融状態が維持されることとなる。
このようにして、液滴Ｑ１は、半固化状態（完全に固化に至らない状態）の一次粉末Ｑ２となり、この一次粉末Ｑ２を覆う蒸気層Ｖが発生する。
この一次粉末Ｑ２および蒸気層Ｖは、図３に示すように、液体ジェットＳ１の飛沫Ｓ１’中に分散し、分散液Ｃ１となって、下方に落下する。

第１の部材４および第２の部材５の構成材料としては、特に限定されないが、例えば、各種金属材料を用いることができ、特に、ステンレス鋼を用いるのが好ましい。
このような液体噴出部３の下方には、上端が液体噴出部３の下端面５１に当接するように、筒状体９Ａが設けられている（図１参照）。
図１に示す筒状体は、円筒形状をなしており、第１の流路３１の中心軸Ｏに対して同心的に設けられている。

このような筒状体９Ａの外周面側には、内周面が筒状体９Ａの外周面に液密的に密着して、ノズル６が固定されている（図１参照）。
図１に示すノズル６には、液滴Ｑ１および分散液Ｃ１が通過する第３の流路６１と、液体（本実施形態では、水Ｓ３）を供給する供給源（図示せず）からの水Ｓ３が通過する第４の流路６２とが形成されている。

このような第３の流路６１および第４の流路６２が形成されたノズル６は、図１に示すように、円盤状（リング状）の第３の部材７と、第３の部材７と同心的に設けられた円盤状（リング状）の第４の部材８とで構成されている。第４の部材８は、第３の部材７の下方に間隙６７を介して設けられている。
そして、第３の部材７と第４の部材８とにより、オリフィス６４、導入路６６および貯留部６５がそれぞれ画成される。すなわち、第３の部材７と第４の部材８との間に形成された間隙６７により、第４の流路６２が構成される。

ノズル６は、前述の液体噴出部３の第１の流路３１の中心軸Ｏに対して、第３の流路６１が同心的に位置するよう配置されている。
第３の流路６１は、横断面形状が円形をなしており、ノズル６の中央部に、鉛直方向に沿って形成されている。
また、第４の流路６２は、図１に示すように、第３の流路６１の下方に開口するオリフィス６４と、水Ｓ３を一時的に貯留する貯留部６５と、貯留部６５からオリフィス６４に水Ｓ３を導入する導入路６６とにより構成されている。

貯留部６５は、前記給水源に接続され、当該給水源から水Ｓ３が供給される部位である。
この貯留部６５は、導入路６６を介して、オリフィス６４と連通している。
導入路６６は、その断面形状がくさび状をなす部位である。これにより、貯留部６５から流入した水Ｓ３の流速を徐々に高めることができ、また、この流速が高まった状態の水Ｓ３をオリフィス６４を介して筒状体９Ａの壁部に設けた噴射口６８から、第３の流路６１に安定して噴射することができる。

オリフィス６４は、貯留部６５、導入路６６を順に通過した水Ｓ３を、第３の流路６１に噴射する部位である。
このオリフィス６４は、第３の流路６１の内周面の全周にわたってスリット状に開口している。また、オリフィス６４は、第１の流路３１の中心軸Ｏに対して傾斜する方向に開口している。このため、オリフィス６４から噴射された水Ｓ３は、頂部が下方に位置し、ほぼ円錐形状をなすような液体ジェットＳ４（第２の液体）として噴射される（図１参照）。このオリフィス６４は、分散液Ｃ１に向けて液体ジェットＳ４を噴射して衝突させるよう構成されている。
この液体ジェットＳ４に、一次粉末Ｑ２および蒸気層Ｖを含む分散液Ｃ１が衝突すると、分散液Ｃ１の進行方向（落下方向）は、液体ジェットＳ４に押されるようにして強制的に変化することとなる。すなわち、本実施形態では、ノズル６が、分散液Ｃ１の進行方向を変化させる進行方向変更手段を構成する。

このとき、一次粉末Ｑ２と蒸気層Ｖとでは、比重が大きく異なるため、これらの慣性の大きさ、すなわち運動している物体の進行方向を変化させるために必要な力の大きさは、必然的に異なる。このため、一次粉末Ｑ２および蒸気層Ｖに、液体ジェットＳ４による一定の力をそれぞれ付与した場合には、これらの進行方向は若干異なってくる。その結果、一次粉末Ｑ２と蒸気層Ｖとは、互いに分離するような（一次粉末Ｑ２から蒸気層Ｖが剥がれるような）挙動を示すこととなる。

一次粉末Ｑ２と蒸気層Ｖとが分離すると、図４に示すように、一次粉末Ｑ２の表面は、液体ジェットＳ４に直接接触することになる。このため、液体ジェットＳ４の大きな熱容量と高い熱伝達率とにより、一次粉末Ｑ２がさらに効率よく冷却される。そして、半固化状態の一次粉末Ｑ２は、その表面側から中心部に向けて固化が進行し、最終的に全体が固化に至る。これにより、中心部までアモルファス状態を維持した金属粉末Ｒを得ることができる。

この金属粉末Ｒは、図４に示すように、液体ジェットＳ４の飛沫Ｓ４’中に分散し、分散液Ｃ２となって、下方に落下する。
金属粉末製造装置１の下部には、容器（図示せず）が設けられている。分散液Ｃ２は、この容器内に回収され、その後、分散液Ｃ２中から金属粉末Ｒを回収する。
このとき、筒状体９Ａの下端は、図１に示すようにノズル６の下端面８１よりも下方に位置している。このため、分散液Ｃ２の飛散による金属粉末Ｒの散逸を防止して、容器内に確実に回収することができる。

なお、本実施形態では、オリフィス６４（ノズル６）が、液体ジェットＳ４が下方に向かって収束する円錐状に噴射されるよう構成されている。これにより、液体ジェットＳ４を第３の流路６１の内部全体にわたって噴射することができるため、分散液Ｃ１に対して液体ジェットＳ４を確実に衝突させ、分散液Ｃ１の進行方向を確実に変化させることができる。その結果、多数の一次粉末Ｑ２をムラなく冷却することができ、得られる金属粉末Ｒの原子配置における無秩序状態の程度（アモルファス化度）の均一化を図ることができる。

また、本実施形態では、液体ジェットＳ４を噴射する噴射口６８が筒状体９Ａの壁部、すなわち第３の流路６１の内周面に設けられ、筒状体９Ａの内腔部内で、分散液Ｃ１と液体ジェットＳ４とを衝突させるので、液体ジェットＳ４が衝突した際に、分散液Ｃ１が不本意な箇所に飛散するのを防止して、分散液Ｃ２（金属粉末Ｒ）の確実な回収を可能としている。

さらに、図１に示すように、筒状体９Ａの上端は、液体噴出部３の下端面５１に当接（密着）している。これにより、筒状体９Ａの上部から気体が流入するのを防止するとともに、液体ジェットＳ４の作用により、第３の流路６１の内部は減圧されることとなる。また、第３の流路６１の減圧により、第３の流路６１に連通する第１の流路３１の内部も減圧されることとなる。これにより、第１の流路３１における一次分裂の際の微細化を促進することができる。その結果、一次分裂において、より微細な液滴Ｑ１を得るとともに、この液滴Ｑ１が二次分裂を経ることにより、さらに微細な一次粉末Ｑ２を得ることができる。

また、第３の流路６１の内部が減圧されることにより、雰囲気中の酸素濃度が低下することとなる。これにより、液滴Ｑ１および半固化状態の一次粉末Ｑ２の酸化を抑制することができる。その結果、例えば、液滴Ｑ１にアルミニウムやチタンのように活性の高い元素を含んでいる場合でも、これらの元素の酸化を抑制して組成の変化を防止することができるため、確実にアモルファス化を図ることができる。

なお、溶融金属Ｑの吐出から一次粉末Ｑ２の全体が固化に至るまでの過程は、一般に、０．１秒以下の極短時間で行われるものである。液滴Ｑ１では、金属材料が液体状態にあるため、原子が無秩序な位置に存在している。このような状態の液滴Ｑ１を前述のようにして急速に冷却することにより、この無秩序な原子配置を保存したまま固化に至る。これは、原子が結晶組織を形成するために移動する際に要する時間よりも、液滴Ｑ１が固化に至る時間が短いためである。これにより、金属粉末Ｒは、原子配置が無秩序なアモルファス金属の粉末となる。
また、前述したように、液滴Ｑ１は表面張力により球形化するため、金属粉末Ｒも、ほぼ真球に近い形状の粉末となる。

以上説明したような金属粉末製造装置１によれば、より大きな液滴Ｑ１、すなわち熱容量の大きな液滴Ｑ１をも効率よく冷却することができる。このため、より大きな粒径のアモルファス金属粉末（金属粉末Ｒ）を効率よく得ることができる。
また、かかる方法では、特に、進行方向変更手段として液体ジェットＳ４を用いるため、冷却効率が極めて高くなり、液滴Ｑ１は、各原子が結晶組織をほとんど形成することなく固化に至る。このため、微小な結晶組織が実質的に存在しない金属粉末Ｒ、すなわち、アモルファス化が高度に進行した金属粉末Ｒを得ることができる。

なお、分散液Ｃ１の進行方向の変化、すなわち、液体ジェットＳ４の一次粉末Ｑ２および蒸気層Ｖに対する噴射は、半固化状態の一次粉末Ｑ２の温度が、溶融金属Ｑの結晶化温度に低下する前のタイミングで行われるのが好ましい。これにより、一次粉末Ｑ２が結晶化するのを確実に防止することができ、アモルファス金属の粉末（金属粉末Ｒ）を確実に得ることができる。

上記のタイミングは、具体的には、液体ジェットＳ４を、図１に示すように、下方に向かって収束する円錐状に噴射された液体ジェットＳ１の頂部（収束点）Ｓ２の下方に衝突するよう噴射することにより、適切に計ることができる。これにより、液体ジェットＳ１と液体ジェットＳ４とが干渉するのを防止し、分散液Ｃ１の進行方向を急激かつ十分に変化させることができる。
また、この場合、液体ジェットＳ４を、液体ジェットＳ１の頂部Ｓ２近傍に衝突するよう噴射するのが好ましい。これにより、二次分裂で微細化されてなる一次粉末Ｑ２が蒸気層Ｖで覆われる時間を短縮することができ、一次粉末Ｑ２を急速に冷却することができるため、よりアモルファス化が進行した金属粉末Ｒを得ることができる。

この場合、液体ジェットＳ４を衝突させる位置は、液体ジェットＳ１の頂部Ｓ２から下方に３０ｃｍ以内の範囲であるのが好ましく、頂部Ｓ２から下方に５０ｃｍ以内の範囲であるのがより好ましい。かかる範囲に液体ジェットＳ４を噴射することにより、一次粉末Ｑ２が蒸気層Ｖで覆われる時間を特に短くすることができ、特にアモルファス化の高い金属粉末Ｒを得ることができる。

なお、液体ジェット（第２の液体）Ｓ４の噴射圧力は、５〜４０ＭＰａ（５０〜４００ｋｇｆ／ｃｍ^２）程度であるのが好ましく、１０〜３０ＭＰａ（１００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ^２）程度であるのがより好ましい。これにより、一次粉末Ｑ２と蒸気層Ｖとを確実に分離することができる。なお、液体ジェットＳ４の噴射圧力を前記上限値より高めてもよいが、それ以上の効果は期待できず、ノズル６の耐久性が低下するおそれもあることから適当ではない。
また、液体ジェットＳ４の流量は、２００〜２０００Ｌ／ｍｉｎ程度であるのが好ましく、３００〜１５００Ｌ／ｍｉｎ程度であるのがより好ましい。これにより、一次粉末Ｑ２と蒸気層Ｖとをより確実に分離することができる。

また、第３の部材７および第４の部材８の構成材料としては、前述の第１の部材４および第２の部材５の構成材料と同様の材料を用いることができるが、特に、ステンレス鋼を用いるのが好ましい。
なお、液体噴出部３とノズル６とは、接触していてもよいが、離間していてもよい。また、水Ｓおよび水Ｓ３は、他の液体であってもよい。
以上、一次粉末Ｑ２および蒸気層Ｖを含む分散液Ｃ１の進行方向を、液体ジェットＳ４により変化させる進行方向変更手段の一例について説明したが、この方法は限定されない。

本実施形態では、液体ジェットＳ４を用いることにより、一次粉末Ｑ２および蒸気層Ｖを含む分散液Ｃ１に対して進行方向の特に急激な変化をもたらすことができるため、一次粉末Ｑ２と蒸気層Ｖとの分離を確実に行うことができる。
また、液体ジェットＳ４の流速を高めたり、熱容量の大きな液体を用いることにより、より大きな粒径のアモルファス金属粉末を得ることもできる。

なお、ノズル６は、鉛直方向に沿って複数個設けられていてもよい。この場合、各ノズル同士の間隔は、異なっていてもよいが、等間隔であるのが好ましい。
また、本実施形態では、ノズル６として、第３の部材７および第４の部材８のような円盤状（リング状）の部材を用いているが、ノズルはかかる構成に限定されず、液体ジェットＳ４を噴射する噴射口を備えた単なる筒状の部材であってもよい。

以上のような金属粉末製造装置で製造された金属粉末Ｒ（本発明の金属粉末）は、比較的大きな粒径でもアモルファス化が高度に進行したものとなる。
ここで、アモルファス金属は、原子配列が不規則なため、内部に結晶構造および結晶粒界をほとんど含まないものである。このため、結晶金属のように転位による変形や結晶粒界を起点とする破壊が生じ難く、硬度および靭性が高いという特徴を有する。

したがって、金属粉末Ｒを、例えば、被処理部材の表面に衝突させることにより表面を研削する研削用粉末として用いるのが好ましい。金属粉末Ｒは、高度および靭性に優れるため、研削時に破壊され難く、再利用が可能なものである。このため、研削にかかるコストを低減することができる。
また、金属粉末Ｒの研削性（研削効率）は、含まれる粒子の質量に比例する。したがって、比較的大きな粒径の金属粉末Ｒは、特に研削性に優れたものとなる。

さらに、溶融金属Ｑが磁性金属を含んでいる場合、金属粉末Ｒは軟磁性を示す。軟磁性を示す研削用粉末は、小さい外部磁場によっても容易に磁化されることとなる。その結果、磁化されたときの研削用粉末の磁束密度が大きくなって、磁力による研削用粉末の選別・回収を容易に行うことができる。また、回収された研削用粉末では、外部磁場を取り除くと、残留磁化が極めて低くなるため、粒子同士の凝集を確実に防止することができ、再利用に適している。

また、このようにして得られる金属粉末Ｒは、その保磁力Ｈｃが好ましくは５［Ｏｅ］以下、より好ましくは２［Ｏｅ］以下とされる。金属粉末のアモルファス化が進行するほど、この保磁力Ｈｃは低下するため、本発明の金属粉末製造装置によれば、上記のような保磁力Ｈｃが極めて小さい金属粉末を容易に製造することができる。そして、保磁力Ｈｃが上記のように小さい金属粉末Ｒで構成された研削用粉末は、外部磁場を利用して回収した後、残留磁化が極めて小さいため、凝集がほとんど生じない。このため、研削用粉末として再利用可能なものとなる。
また、このようなアモルファス金属粉末は、平均粒径が５〜２０μｍであるのが好ましく、７〜１５μｍであるのがより好ましい。平均粒径が前記範囲内であれば、粒径１０μｍ未満の非常に小径のアモルファス金属粉末を確実に含んだものとなる。このため、例えば、微細なパターンを研削可能で、かつ安価な研削用の金属粉末を得ることができる。

ところで、アモルファス金属で構成された金属粉末（以下、省略して「アモルファス金属粉末」とも言う。）は、一般に、上記のような水アトマイズ法以外に、高速回転水流アトマイズ法（ＳＷＡＰ法）、ガスアトマイズ法、急冷ロールによる薄帯を粉砕する方法等により製造することができる。しかしながら、水アトマイズ法以外のこれらの方法では、粒径１０μｍ未満の非常に小径のアモルファス金属粉末を製造することができないという問題がある。

これに対して、水アトマイズ法は、粒径１０μｍ未満の非常に小径のアモルファス金属粉末を製造可能な方法である。また、生産効率が高いため、アモルファス金属粉末の低コスト化を図ることができるという利点も有する。しかしながら、従来の水アトマイズ法では、粒径４０μｍ以上の金属粉末は、アモルファス金属になり難いという問題があった。このため、分級等により、粒径４０μｍ以上の金属粉末を除去する必要があり、工程数の増加に伴うコストの増加を招いていた。

かかる観点から、水アトマイズ法により製造されたアモルファス金属粉末であって、粒径４０〜６０μｍのものを含んでいるものは、分級等の粒度調整工程をほとんど必要とすることなく製造可能なものとなる。したがって、アモルファス金属粉末の生産コストが低減され、安価なものが得られる。そして、かかるアモルファス金属粉末は、本発明の金属粉末製造装置を用いることにより、容易に製造することができる。

次に、このようにして製造された金属粉末Ｒを所定の形状に成形して、成形体を製造する方法について説明する。
［１］まず、金属粉末Ｒと有機バインダーとを用意し、これらを混合して、造粒粉末を得る。
混合の方法としては、特に限定されないが、例えば、撹拌機、万能撹拌混合機、造粒機、ボールミル、加圧ニーダー等の各種混練機を用いた方法が挙げられる。

有機バインダーとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、フェノール系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を混合して用いることができる。

また、有機バインダーの含有量は、造粒粉末全体の０．５〜１０ｗｔ％程度であるのが好ましく、１〜８ｗｔ％程度であるのがより好ましい。有機バインダーの含有率が前記範囲内であることにより、成形性よく成形体を形成することができるとともに、密度を高め、成形体の形状の安定性等を特に優れたものとすることができる。また、成形体において、金属粉末中の各粒子を覆うように、有機バインダーを確実に分布させることができるため、粒子間絶縁が良好となり、渦電流損失を低くすることができ、優れた軟磁性を示す。

また、混合物中に、可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
さらに、混合物中には、金属粉末Ｒ、有機バインダー、可塑剤の他に、例えば、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加することができる。

混合条件は、用いる金属粉末Ｒの金属組成や粒径、有機バインダーの組成、およびこれらの配合量および希釈液の量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、万能撹拌混合機で混合時間２０〜４０分とすることができる。
また、混合物は、乾燥後あるいは生乾きの状態で粉砕され造粒粉末となる。造粒粉末の粒径は、例えば、２０〜５００μｍ程度とされる。

［２］次に、得られた造粒粉末を成形して、成形体を得る。
成形体の製造方法（成形方法）は、特に限定されず、例えば、金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法、圧縮成形（圧粉成形）法等が挙げられるが、この中でも、圧縮成形法が好ましい。
この圧縮成形法は、高い圧力で圧縮成形できるので、成形密度を高めることができ、用いる金属粉末Ｒの特性を十分に生かした、磁気特性の優れた部品を製造することができる。

以下、圧縮成形法による成形体の製造について説明する。
まず、得られた造粒粉末を金型に充填しパンチで挟み込んで圧縮成形し所望の形状の成形体を製造する。この場合、成形型の選択により、複雑な形状の成形体をも容易に製造することができる。
成形圧力は、好ましくは０．１〜２ＧＰａ（１〜２０ｔｏｎ／ｃｍ^２）程度、より好ましくは０．２〜１ＧＰａ（２〜１０ｔｏｎ／ｃｍ^２）程度とされる。
次に、成形体を５０〜２００℃に加熱し、樹脂硬化して磁心部品となる。

このようにして得られた成形体は、有機バインダーが、金属粉末の表面にほぼ均一に分散した状態となっている。そして、金属粉末中の粒子同士は、有機バインダーにより互いに絶縁された状態となる。したがって、例えば、成形体中の金属粉末Ｒが磁性金属を含んでいる場合、この成形体は、優れた軟磁性を示す。このため、例えば圧粉磁心として使用した場合、この圧粉磁心が磁化してもヒステリシス損失、渦電流損失等の損失が少なく、透磁率が高いものとなる。このような成形体は、例えば、各種電源トランス（変圧器）用の磁心材、各種磁気信号読み取り装置（磁気ヘッド）用材料、各種電磁波シールド材等として好適に適用できる。

＜第２実施形態＞
次に、本発明の金属粉末製造装置の第２実施形態について説明する。
図５は、本発明の金属粉末製造装置の第２実施形態を示す模式図（縦断面図）である。なお、以下の説明では、図５中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
以下、第２実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
本実施形態の金属粉末製造装置１は、進行方向変更手段の構成が異なる以外は、前記第１実施形態と同様である。

筒状体９Ｂは、液体噴出部３の下端面５１に当接するように設けられた上下端に開口する筒状の部材である。
また、筒状体９Ｂは、その上端開口部が、液体噴出部３と同心的になるよう配置されている。一方、筒状体９Ｂの下端開口部は、第１の流路３１の中心軸Ｏからずれ、側部（図５の右側）に開放している。そして、筒状体９Ｂは、長手方向の途中に、湾曲（または屈曲）した湾曲部（曲部）９１を有している。

さらに、筒状体９Ｂの下端開口部の下方には、図示しない容器が設けられている。
このような筒状体９Ｂの湾曲部９１を、一次粉末と蒸気層とが液体ジェットＳ１の飛沫に分散してなる分散液Ｃ１を通過させると、この分散液Ｃ１の進行方向（落下方向）は、筒状体９Ｂの内壁に沿って強制的に変化させられることとなる。すなわち、筒状体９Ｂは、分散液Ｃ１の進行方向を変化させる進行方向変更手段を構成する。これにより、分散液Ｃ１に対して遠心力が働き、一次粉末と蒸気層とが互いに分離するような挙動を示すこととなる。

これにより、一次粉末は、液体ジェットＳ１の飛沫と直接接触することになり、さらに効率よく冷却される。そして、半固化状態の一次粉末は、表面側から固化が進行し、最終的に全体が固化に至る。これにより、より容易に金属粉末を得ることができる。なお、この金属粉末は、図５に示すように、液体ジェットＳ１の飛沫中に分散し、分散液Ｃ２となって、下方に落下する。その後、分散液Ｃ２は、容器内に回収され、その後、分散液Ｃ２中から金属粉末を回収することができる。
このような金属粉末製造装置の第２実施形態においても、前記第１実施形態と同様の作用・効果が得られる。

＜第３実施形態＞
次に、本発明の金属粉末製造装置の第３実施形態について説明する。
図６は、本発明の金属粉末製造装置の第３実施形態を示す模式図（縦断面図）である。なお、以下の説明では、図６中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
以下、第３実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
本実施形態の金属粉末製造装置１は、進行方向変更手段の構成が異なる以外は、前記第１実施形態と同様である。

筒状体９Ｃは、液体噴出部３の下端面５１に当接するように設けられた上下端に開口する筒状の部材である。
また、筒状体９Ｃは、その長手方向の途中に、下方に向かって内径が漸減するように縮径した縮径部９２を有する。
このような筒状体９Ｃの縮径部９２を、一次粉末と蒸気層とが液体ジェットＳ１の飛沫に分散してなる分散液Ｃ１を通過させると、この分散液Ｃ１の進行方向（落下方向）は、筒状体９Ｃの縮径部９２を通過する際に、筒状体９Ｃの内壁に沿って強制的に変化させられることとなる。すなわち、筒状体９Ｃは、分散液Ｃ１の進行方向を変化させる進行方向変更手段を構成する。これにより、前記第１実施形態および第２実施形態と同様に、一次粉末と蒸気層とが互いに分離するような挙動を示すこととなる。

そして、一次粉末は、液体ジェットＳ１の飛沫と直接接触することになり、さらに効率よく冷却される。そして、半固化状態の一次粉末は、表面側から固化が進行し、最終的に全体が固化に至る。これにより、金属粉末を得ることができる。なお、この金属粉末は、図６に示すように、液体ジェットＳ１の飛沫中に分散し、分散液Ｃ２となって、下方に落下する。その後、分散液Ｃ２は、容器内に回収され、その後、分散液Ｃ２中から金属粉末Ｒを回収することができる。

また、本実施形態では、筒状体９Ｃの内径が下方に向かって漸減しているため、分散液Ｃ１が筒状体９Ｃを通過する際に、その内部が分散液Ｃ１によって塞がれ易い。このため、筒状体９Ｃの内部や、これに連通した第１の流路３１の内部が減圧され易くなり、一次分裂による微細化が促進されることとなる。これにより、一次分裂において、より微細な液滴Ｑ１を得ることができる。

さらに、筒状体９Ｃの内部や、これに連通した第１の流路３１の内部が減圧されると、雰囲気中の酸素濃度が低下することとなる。これにより、前述したように、液滴Ｑ１および半固化状態の一次粉末の酸化を抑制することができる。その結果、例えば、液滴Ｑ１にアルミニウムやチタンのように活性の高い元素を含んでいる場合でも、これらの元素の酸化を抑制して組成の変化を防止することができるため、確実にアモルファス金属粉末を製造することができる。
このような金属粉末製造装置の第３実施形態においても、前記第１実施形態および第２実施形態と同様の作用・効果が得られる。

＜第４実施形態＞
次に、本発明の金属粉末製造装置の第４実施形態について説明する。
図７は、本発明の金属粉末製造装置の第４実施形態を示す模式図（縦断面図）である。なお、以下の説明では、図７中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
以下、第４実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
本実施形態の金属粉末製造装置１は、進行方向変更手段の構成が異なる以外は、前記第１実施形態と同様である。

本実施形態では、液体噴出部３の下方に、ブロック体１０が設けられている。
このブロック体１０は、円錐状をなしており、その頂部は、液体噴出部３の中心軸Ｏ上に位置している。
このようなブロック体１０の側面上に、一次粉末、および一次粉末を覆う蒸気層が液体ジェットＳ１の飛沫に分散してなる分散液Ｃ１を落下させ、衝突させると、この分散液Ｃ１の進行方向（落下方向）は、ブロック体１０の側面に弾かれるようにして強制的に変化させられることとなる。すなわち、ブロック体１０は、分散液Ｃ１の進行方向を変化させる進行方向変更手段を構成する。これにより、前記第１実施形態ないし第３実施形態と同様に、一次粉末と蒸気層とが互いに分離するような挙動を示すこととなる。

そして、一次粉末は、液体ジェットＳ１の飛沫と直接接触することになり、さらに効率よく冷却される。そして、半固化状態の一次粉末は、表面側から固化が進行し、最終的に全体が固化に至る。これにより、特に容易に金属粉末を得ることができる。なお、この金属粉末は、図７に示すように、液体ジェットＳ１の飛沫中に分散し、分散液Ｃ２となって、下方に落下する。その後、分散液Ｃ２は、容器内に回収され、その後、分散液Ｃ２中から金属粉末を回収することができる。
このような金属粉末製造装置の第４実施形態においても、前記第１実施形態ないし第３実施形態と同様の作用・効果が得られる。
なお、ブロック体１０は、円錐状以外の形状でもよい。かかる形状としては、例えば、角錐形状、球形状、直方体形状、立方体形状等が挙げられる。

以上、本発明の金属粉末製造装置および金属粉末を図示の実施形態について説明したが、本発明は、これに限定されるものではなく、金属粉末製造装置を構成する各部は、同様の機能を発揮し得る任意の構成のものと置換することができる。また、任意の構成物が付加されていてもよい。
また、例えば、筒状部材の構成は、前記各実施形態で説明した複数の構成を組み合わせたものでもよい。

１．金属粉末および圧粉磁心の製造
（実施例）
＜１＞まず、以下の各元素が、それぞれ以下の含有率で含まれるように原料を秤量し、この原料を高周波誘導炉で溶融して溶融物を得た。
＜構成元素含有率＞
・Ｓｉ：１３ａｔｍ％
・Ｂ ：１４ａｔｍ％
・Ｃ ：２ａｔｍ％
・Ｃｒ：２ａｔｍ％
・Ｆｅ：残部

＜２＞次に、得られた溶融物を、図１に示すアトマイザ（本発明の金属粉末製造装置）により粉末化し、金属粉末を得た。
＜３＞次に、この金属粉末を目開き６５μｍの標準篩いを用いて篩い分けを行い、粗大粉末を除去した。この金属粉末とエポキシ樹脂（有機バインダー）とを、質量比で９８：２となるように秤量した。

＜４＞次に、エポキシ樹脂を万能撹拌機に投入し、エポキシ樹脂と同質量のＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を希釈液として加え撹拌・溶解したのち、金属粉末を追加投入して３０分間撹拌して混合物を得た。
＜５＞次に、この混合物を乾燥したのち、ボールミルで粉砕し目開き５００μｍの標準篩いで整粒したのち、成形圧力１．５ＧＰａで圧縮成形し１０個の成形体を作製した。
＜６＞次に１７０℃で１Ｈｒ加熱保持し、樹脂硬化させて圧粉磁心とした。

＜成形条件＞
・試料寸法：外径２８ｍｍ、内径１４ｍｍ、厚さ５ｍｍ
・成形圧力：１．５ＧＰａ（１５ｔｏｎ／ｃｍ^２）
（比較例）
ノズル（進行方向変更手段）を省略したアトマイザを用いた以外は、前記実施例と同様にして金属粉末を得、この金属粉末を用いて１０個の圧粉磁心を作製した。

２．金属粉末および圧粉磁心の評価
まず、実施例および比較例で得られた金属粉末について、Ｘ線回折法による結晶構造解析を行った。
なお、結晶構造解析は、金属粉末を（１）粒径２０μｍ未満、（２）粒径２０μｍ以上３５μｍ未満、（３）粒径３５μｍ以上４５μｍ未満、（４）粒径４５μｍ以上６５μｍ未満、（５）粒径６５μｍ以上７５μｍ未満、（６）粒径７５μｍ以上の６段階に篩い分級し、各段階の粉末に対して行った。

そして、各段階の粉末から得られたＸ線回折スペクトルに基づき、各段階の粉末のアモルファス化状態を評価した。評価基準は下記のようにした。
◎・・・結晶ピークが無くアモルファス状態である
○・・・結晶ピークが若干認められ、結晶質が若干混在している
△・・・結晶ピークが多数認められ、結晶質が多く混在している
×・・・結晶ピークが明瞭に認められ、ほぼ結晶質である

次に、目開き６５μｍの標準篩いで粗大粉末を除去し、レーザー式粒度分布計マイクロトラックによる粒径測定と、振動試料型磁力計ＶＳＭ（玉川製作所製）による保磁力Ｈｃの測定を行った。
次に、実施例および比較例で得られた１０個の圧粉磁心について、ＨＰ製インピーダンスアナライザー４１９４Ａによる透磁率測定と、岩通製ＢＨアナライザーＳＹ８２３２による磁心損失特性評価を行った。
これらの測定結果を表１に示す。

実施例で得られた金属粉末は、Ｘ線回折スペクトルに先鋭な結晶ピークは認められなかったため、かなり大径の粒子までアモルファス金属で構成されている。また、実施例で得られた粉末は、保磁力が非常に低く、優れた軟磁性を示した。
一方、比較例で得られた金属粉末は、粒径３５μｍ以上の粉末において、Ｘ線回折スペクトルにピークが認められたことから、大径の粒子中には結晶金属が含まれていると推察される。また、比較例で得られた粉末は、保磁力が比較的大きかった。

なお、目開き６５μｍで篩い分けた粉末の平均粒径は、実施例、比較例ともに平均１０μｍ程度と微細であった。
また、実施例の粉末の磁心特性は比較例に比べて、透磁率が高く、損失が低く良好であった。
なお、図５〜図７に示す金属粉末製造装置において、実施例１と同様にして金属粉末を得、この金属粉末を用いて成形体を作製した。そして、得られた金属粉末および成形体について、前述と同様の評価を行ったところ、各実施例と同様の結果が得られた。

本発明の金属粉末製造装置の第１実施形態を示す模式図（縦断面図）である。 図１中の一点鎖線で囲まれた領域［Ａ］の拡大詳細図（模式図）である。 図１中の二点鎖線で囲まれた領域［Ｂ］の拡大詳細図（模式図）である。 図１中の鎖線で囲まれた領域［Ｃ］の拡大詳細図（模式図）である。 本発明の金属粉末製造装置の第２実施形態を示す模式図（縦断面図）である。 本発明の金属粉末製造装置の第３実施形態を示す模式図（縦断面図）である。 本発明の金属粉末製造装置の第４実施形態を示す模式図（縦断面図）である。

符号の説明

１……金属粉末製造装置（アトマイザ） ２……供給部 ２１……底部 ２２……内部空間（内腔部） ２３……吐出口 ３……液体噴出部 ３１……第１の流路 ３２……第２の流路 ３３……内径漸減部 ３３１……部分 ３４……オリフィス ３５……貯留部 ３６……導入路 ３７……間隙 ４……第１の部材 ４１……上端面 ５……第２の部材 ５１……下端面 ６……ノズル ６１……第３の流路 ６２……第４の流路 ６４……オリフィス ６５……貯留部 ６６……導入路 ６７……間隙 ６８……噴出口 ７……第３の部材 ８……第４の部材 ８１……下端面 ９Ａ、９Ｂ、９Ｃ……筒状体 ９１……湾曲部 ９２……縮径部 １０……ブロック体 Ｇ……空気（気体） Ｏ……中心軸 Ｑ……溶融金属 Ｑ１……液滴 Ｑ２……一次粉末 Ｖ……蒸気層 Ｒ……金属粉末 Ｓ、Ｓ３……水（液体） Ｓ１、Ｓ４……液体ジェット Ｓ１’、Ｓ４’……飛沫 Ｓ２……頂部 Ｃ１、Ｃ２……分散液

Claims (1)

1. 溶融金属を供給する供給部と、
   該供給部の下方に設けられ、該供給部から供給された前記溶融金属が通過可能な流路と、該流路の下端部に開口し、前記流路に液体を噴射するオリフィスとを備えた液体噴出部とを有し、
   前記オリフィスから下方に向かって収束する円錐状に噴射された前記液体に、前記溶融金属を接触させることにより、前記溶融金属を微細な多数の液滴に分裂させ、該液滴を前記液体に分散した状態の分散液として移送するとともに、該分散液中の前記液滴を冷却固化させて、アモルファス金属で構成された金属粉末を製造する金属粉末製造装置であって、
   該液体噴出部の下方に設けられ、前記分散液の進行方向を強制的に変化させる進行方向変更手段を有しており、
   該進行方向変更手段は、長手方向の途中が円弧状に湾曲した曲部を備え、外壁面が露出している筒状体を有し、
   該筒状体は、前記分散液を前記曲部の内壁面に衝突させることにより、前記曲部において、前記分散液の進行方向を前記曲部の内壁面に沿って強制的に変化させるよう構成されていることを特徴とする金属粉末製造装置。

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