JP4748794B2 - Pitch control agent and pitch control method - Google Patents
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Description
本発明は、紙パルプ製造工程におけるピッチ障害を抑制・防止するためのピッチコントロール剤及びピッチコントロール方法に関するものである。 The present invention relates to a pitch control agent and a pitch control method for suppressing and preventing pitch failure in a paper pulp manufacturing process.
紙パルプ製造工程におけるピッチは、木材、パルプあるいは紙から遊離した天然樹脂やガム状物質、さらにはパルプ工程や製紙工程で使用される各種添加薬品の有機物などを主体とした非水溶性の粘着性物質である。これらピッチは、パルプスラリー中ではコロイド状となって分散しているが、大きなせん断力、急激なpH変化、硫酸バンドの添加等により、そのコロイド状態が破壊されて凝集・巨大化すると考えられている。凝集・巨大化すると、その粘着性により、ファンポンプ、流送配管、チェスト、ワイヤー、フェルト、ロール等の製造装置類へ付着するだけでなく、この付着物がある程度成長した後に剥離して紙に付着することにより、紙の汚点・欠点といった紙の品質の低下、断紙の原因となるなど、生産性・作業性の低下の障害を引き起こす原因となっている。近年、紙の多様化によって使用される薬品類も多様化し、さらに工程では水の循環再使用が進められてピッチ障害は増加し、複雑化してきている。 The pitch in the pulp and paper manufacturing process is a water-insoluble adhesive mainly composed of natural resins and gums released from wood, pulp or paper, and organic substances such as various additive chemicals used in pulp and papermaking processes. It is a substance. These pitches are dispersed in a colloidal form in the pulp slurry, but it is thought that the colloidal state is destroyed and agglomerated and enlarged due to large shearing force, rapid pH change, addition of sulfuric acid band, etc. Yes. When agglomerating and enlarging, the adhesiveness not only adheres to manufacturing equipment such as fan pumps, flow pipes, chests, wires, felts, rolls, etc. Adhesion causes a deterioration in productivity and workability, such as a decrease in paper quality such as a stain or a defect of the paper, and a cause of paper breakage. In recent years, chemicals used due to diversification of paper have also diversified, and in the process, water circulation and reuse has been promoted, and pitch obstacles have increased and become complicated.
ピッチ障害を抑制・防止する方法としては、種々の提案があり、実施されてきた。例えば、タルクやクレイ等の多孔性無機物を添加する方法(例えば特許文献1、2参照)では、多孔性無機物によりピッチの粘着性を失わせてピッチを紙に抄き込ませるが、無機物が水中に残り、工程水の汚濁、スラッジの堆積、ワイヤーの摩耗・損傷の要因となることがあり問題があった。また、界面活性剤やアニオン性ポリマーを添加し、ピッチ粒子を分散させ凝集・集塊化するのを防止しようとする方法(例えば特許文献3〜5参照)では、短期間の効果は認められるが、水の循環再使用が進んで水中のピッチ量が増加すると効果に限界があり、急激なピッチ障害を起こすことがある。その他、けん化度70〜80モル%のポリビニルアルコールをピッチ分散剤として用いる方法、(例えば特許文献6参照)、けん化度50〜100モル%のポリビニルアルコールと高分子量ゼラチンを併用してピッチの堆積を抑制する方法(例えば特許文献7参照)、カチオン性ポリマーを使用してアニオン電荷を有するピッチを紙へ抄き込む方法(例えば特許文献8〜10参照)、微生物や酵素を添加してピッチを分解する方法(例えば特許文献11、12参照)等が提案されたが、いずれもピッチ障害防止効果が十分ではなく、さらなる改善が望まれている。 Various methods have been proposed and implemented as a method for suppressing and preventing pitch disturbance. For example, in a method of adding a porous inorganic material such as talc or clay (see, for example, Patent Documents 1 and 2), the porous inorganic material loses the adhesiveness of the pitch, and the pitch is made into paper. In addition, there are problems that may cause contamination of process water, sludge accumulation, wire wear and damage. In addition, in the method of adding a surfactant or an anionic polymer to disperse the pitch particles to prevent aggregation and agglomeration (see, for example, Patent Documents 3 to 5), a short-term effect is recognized. If the amount of pitch in the water increases as water circulation and reuse proceeds, the effect is limited and a sudden pitch failure may occur. In addition, a method of using polyvinyl alcohol having a saponification degree of 70 to 80 mol% as a pitch dispersant (see, for example, Patent Document 6), and depositing pitch by using polyvinyl alcohol having a saponification degree of 50 to 100 mol% and high molecular weight gelatin in combination. Method of suppressing (for example, see Patent Document 7), method of embedding pitch having anionic charge on paper using a cationic polymer (for example, see Patent Documents 8 to 10), adding microorganisms and enzymes to decompose pitch (For example, refer to Patent Documents 11 and 12) and the like have been proposed, but none of them has a sufficient effect of preventing pitch failure, and further improvement is desired.
本発明は、紙パルプ製造工程において、紙パルプの製造及び製品品質に影響を及ぼすことなく、当該工程水中におけるピッチ粒子やコロイド状ピッチの分散性を向上させ、これらの凝集を防止し、紙の汚点・欠点・断紙、作業性の低下などのピッチ障害を防止するピッチコントロール剤及びピッチコントロール方法を提供することを目的としている。 The present invention improves the dispersibility of pitch particles and colloidal pitch in the process water without affecting the production and product quality of the paper pulp in the paper pulp manufacturing process, preventing the aggregation of these, It is an object of the present invention to provide a pitch control agent and a pitch control method for preventing pitch troubles such as blemishes, defects, paper breaks, and workability deterioration.
本発明者らは、紙パルプ製造工程におけるピッチコントロールに関して鋭意検討を行った結果、特定の水溶性のポリアミドポリアミン縮合物のエピハロヒドリン変性物が優れたピッチ分散作用を示すとの知見を得て、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies on pitch control in the paper pulp manufacturing process, the present inventors obtained knowledge that an epihalohydrin-modified product of a specific water-soluble polyamide polyamine condensate exhibits an excellent pitch dispersion action. The invention has been completed.
即ち、請求項1に係る発明は、ジカルボン酸化合物(炭素数2〜10)とポリアルキレンポリアミン(炭素数2〜10)から得られるポリアミドポリアミン縮合物にエピハロヒドリンを当該ポリアミドポリアミン縮合物中のアミノ基に対してモル比で1:0.005〜1:0.3となる範囲で反応させて得られる水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を有効成分として含むことを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤である。 That is, the invention according to claim 1 is an amino group in the polyamide polyamine condensate obtained by adding an epihalohydrin to a polyamide polyamine condensate obtained from a dicarboxylic acid compound (2 to 10 carbon atoms) and a polyalkylene polyamine (2 to 10 carbon atoms). Water-soluble polyamide polyamine-epihalohydrin condensate obtained by reacting in a molar ratio of 1: 0.005 to 1: 0.3 as an active ingredient. It is a pitch control agent.
請求項2に係る発明は、請求項1記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤であり、ポリアミドポリアミン縮合物がジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンをモル比で1:0.8〜1.4の範囲で反応させて得られることを特徴とする。 The invention according to claim 2 is the pitch control agent for the paper pulp manufacturing process according to claim 1, wherein the polyamide polyamine condensate is a dicarboxylic acid compound and a polyalkylene polyamine in a molar ratio of 1: 0.8 to 1.4. It is obtained by making it react in the range of.
請求項3に係る発明は、請求項1又は請求項2記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤であり、ジカルボン酸化合物がアジピン酸及び/又はセバシン酸であることを特徴とする。 The invention according to claim 3 is the pitch control agent for the paper pulp manufacturing process according to claim 1 or 2, wherein the dicarboxylic acid compound is adipic acid and / or sebacic acid.
請求項4に係る発明は、請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤であり、ポリアルキレンポリアミンがジエチレントリアミン及び/又はトリエチレンテトラミンであることを特徴とする。 The invention according to claim 4 is the pitch control agent for the paper pulp manufacturing process according to any one of claims 1 to 3, wherein the polyalkylene polyamine is diethylenetriamine and / or triethylenetetramine. To do.
請求項5に係る発明は、請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤であり、エピハロヒドリンがエピクロロヒドリンであることを特徴とする。 The invention according to claim 5 is the pitch control agent for the paper pulp production process according to any one of claims 1 to 4, wherein the epihalohydrin is epichlorohydrin.
請求項6に係る発明は、パルプ又は紙を製造する工程において、請求項1乃至5のいずれかに記載のピッチコントロール剤をパルプに対して水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物として0.001重量%〜1重量%添加することを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール方法である。 The invention according to claim 6 is a step of producing pulp or paper, wherein the pitch control agent according to any one of claims 1 to 5 is 0.001% by weight as a water-soluble polyamidepolyamine-epihalohydrin condensate with respect to the pulp. It is a pitch control method for a paper pulp manufacturing process characterized by adding ˜1% by weight.
請求項7に係る発明は、パルプ又は紙を製造する工程において、ピッチが付着する製造装置に請求項1乃至5のいずれかに記載のピッチコントロール剤を噴霧することを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール方法である。 The invention according to claim 7 is a paper pulp manufacturing process characterized in that, in the process of manufacturing pulp or paper, the pitch control agent according to any one of claims 1 to 5 is sprayed on a manufacturing apparatus to which a pitch adheres. This is a pitch control method.
本発明により、紙パルプ製造工程において、紙パルプの製造及び製品品質に影響を及ぼすことなく、当該工程水中におけるピッチ粒子やコロイド状ピッチの分散性を向上させ、これらの凝集を防止し、パルプや紙、ファンポンプ、配管、チェスト、ワイヤー、フェルト、ロール等の製造装置類への付着および付着物が剥離してパルプや紙への再付着等による紙の汚点・欠点、断紙の発生などのピッチ障害が改善され、製品品質、生産性・作業性の向上及び製造コスト低減にも大きく寄与する。 According to the present invention, in the paper pulp manufacturing process, the dispersibility of pitch particles and colloidal pitch in the process water is improved without affecting the paper pulp manufacturing and product quality, and the aggregation of these is prevented. Adhering to manufacturing equipment such as paper, fan pumps, piping, chests, wires, felts, rolls, etc. Pitch obstruction is improved and it contributes greatly to product quality, productivity and workability improvement, and manufacturing cost reduction.
本発明は、ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンを特定に比率で反応させて得られたポリアミドポリアミン縮合物に対して、エピハロヒドリンを当該ポリアミドポリアミン縮合物中のアミノ基に特定の範囲の比率で添加して反応させて得られる水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を有効成分として含むことを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤及びこれを用いたピッチコントロール方法である。 The present invention relates to a polyamide polyamine condensate obtained by reacting a dicarboxylic acid compound and a polyalkylene polyamine in a specific ratio, and adding epihalohydrin to amino groups in the polyamide polyamine condensate in a specific range. It is a pitch control agent for paper pulp manufacturing processes characterized by containing a water-soluble polyamidepolyamine-epihalohydrin condensate obtained by reacting as an active ingredient, and a pitch control method using the same.
本発明における紙パルプ製造工程は、蒸解後の紙及びパルプを製造する諸工程で精選工程、漂白工程、調成工程、抄紙工程、プレス工程、回収工程、離解工程、脱墨工程であり、更にはパルプを含む工程水と接する各工程に付帯する配管、ポンプ、貯留タンク等の設備を包含している。また、ピッチとは、パルプ及び当該工程に添加される種々の薬品(例えばサイズ剤、紙力剤等)に由来し、工程水中に微細な粒子状やコロイド状で分散している疎水性の粘着物及び当該粘着物が当該工程内の装置や配管に付着し、何らかの原因で剥離し工程水中に浮遊、懸濁あるいは分散している疎水性の粘着物である。 The paper pulp production process in the present invention is a selection process, a bleaching process, a preparation process, a paper making process, a press process, a recovery process, a decontamination process, and a deinking process in various processes for producing digested paper and pulp. Includes equipment such as pipes, pumps, storage tanks and the like attached to each process in contact with process water containing pulp. Pitch is derived from pulp and various chemicals added to the process (for example, sizing agent, paper strength agent, etc.), and is a hydrophobic adhesive dispersed in the process water in fine particles and colloids. It is a hydrophobic adhesive that adheres to the apparatus and piping in the process, peels off for some reason, and floats, suspends or disperses in process water.
本発明のジカルボン酸化合物(以下「ジカルボン酸化合物」とする)は、分子内に2個のカルボキシル基を有し、脂肪族系、芳香族系、脂環式系のいずれであってもよい、炭素数2〜10のジカルボン酸、当該ジカルボン酸無水物及び当該ジカルボン酸と炭素数1〜5のアルコールとのジカルボン酸モノエステル若しくはジカルボン酸ジエステルである。具体的にジカルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ヘプタン二酸、オクタン二酸、ノナン二酸、セバシン酸、マレイン酸、フマール酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラハイドロフタル酸、ヘキサハイドロフタル酸、シクロヘキサン−1,3−ジカルボン酸、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸、シクロペンタンジカルボン酸、3−メチルテトラハイドロフタル酸、4−メチルテトラハイドロフタル酸、3−メチルヘキサハイドロフタル酸、4−メチルヘキサハイドロフタル酸が挙げられる。中でも工業的に入手が容易であることからアジピン酸、セバシン酸が好ましい。これらのジカルボン酸化合物は単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。 The dicarboxylic acid compound of the present invention (hereinafter referred to as “dicarboxylic acid compound”) has two carboxyl groups in the molecule, and may be any of aliphatic, aromatic, and alicyclic systems. It is a dicarboxylic acid monoester or dicarboxylic acid diester of a C2-C10 dicarboxylic acid, the dicarboxylic anhydride, and the dicarboxylic acid and a C1-C5 alcohol. Specific examples of dicarboxylic acids include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, heptanedioic acid, octanedioic acid, nonanedioic acid, sebacic acid, maleic acid, fumaric acid, phthalic acid, isophthalic acid, Terephthalic acid, tetrahydrophthalic acid, hexahydrophthalic acid, cyclohexane-1,3-dicarboxylic acid, cyclohexane-1,4-dicarboxylic acid, cyclopentanedicarboxylic acid, 3-methyltetrahydrophthalic acid, 4-methyltetrahydrophthalic acid Examples include acid, 3-methylhexahydrophthalic acid, and 4-methylhexahydrophthalic acid. Of these, adipic acid and sebacic acid are preferred because they are easily available industrially. These dicarboxylic acid compounds can be used alone or in combination of two or more.
本発明のポリアルキレンポリアミン(以下「ポリアルキレンポリアミン」とする)は、2個の1級アミノ基をアルキレン基で結合した炭素数2〜10のアルキレンジアミン及び2個の1級アミノ基の間に1個以上の2級アミノ基が存在しアルキレン基で結合した炭素数2〜10のポリアルキレンポリアミンである。具体的には、アルキレンジアミンとしてはエチレンジアミン、1、2−プロパンジアミン、1、3−プロパンジアミン、1,2−ブチレンジアミン、1,3−ブチレンジアミン、1,4−ブチレンジアミン、2、3−ブチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、デカンジアミンなどがあり、ポリアルキレンポリアミンとしてはジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、イミノビスプロピルアミンが挙げられる。これらの中では、入手が容易であることからジエチレントリアミン及びトリエチレンテトラミンが好ましい。これらのポリアルキレンポリアミンは単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。 The polyalkylene polyamine of the present invention (hereinafter referred to as “polyalkylene polyamine”) is formed between an alkylene diamine having 2 to 10 carbon atoms in which two primary amino groups are bonded by an alkylene group and two primary amino groups. It is a polyalkylene polyamine having 2 to 10 carbon atoms in which one or more secondary amino groups are present and bonded with an alkylene group. Specifically, as the alkylene diamine, ethylene diamine, 1,2-propanediamine, 1,3-propanediamine, 1,2-butylenediamine, 1,3-butylenediamine, 1,4-butylenediamine, 2,3- Examples include butylenediamine, pentamethylenediamine, hexamethylenediamine, octamethylenediamine, and decanediamine. Examples of the polyalkylene polyamine include diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, pentaethylenehexamine, and iminobispropylamine. Among these, diethylenetriamine and triethylenetetramine are preferable because they are easily available. These polyalkylene polyamines can be used alone or in combination of two or more.
本発明のポリアミドポリアミン縮合物(以下「ポリアミドポリアミン縮合物」とする)は、ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの縮合反応物である。ポリアミドポリアミン縮合物におけるジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの組成は、通常モル比で1:0.5〜1:2、好ましくは1:0.8〜1:1.4、より好ましくは1:0.9〜1:1.2である。ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンのモル比が、1:0.5〜1:2の範囲以外では、本発明のピッチコントロール効果が十分に得られない。 The polyamide polyamine condensate of the present invention (hereinafter referred to as “polyamide polyamine condensate”) is a condensation reaction product of a dicarboxylic acid compound and a polyalkylene polyamine. The composition of the dicarboxylic acid compound and the polyalkylene polyamine in the polyamide polyamine condensate is usually in a molar ratio of 1: 0.5 to 1: 2, preferably 1: 0.8 to 1: 1.4, more preferably 1: 0. .9 to 1: 1.2. If the molar ratio of the dicarboxylic acid compound and the polyalkylene polyamine is outside the range of 1: 0.5 to 1: 2, the pitch control effect of the present invention cannot be sufficiently obtained.
ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの縮合反応は、通常、窒素気流下でジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンを混合し、120℃〜180℃、好ましくは140℃〜170℃に加熱し、脱水縮合反応を行い、ポリアミドポリアミン縮合物を得る。120℃以下では反応時間が長くなり好ましくない。また、180℃以上では反応副生物が多くなり、好ましくない。この縮合反応は無触媒でも反応が進行するが、反応触媒として塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸等のハロゲン化水素酸;硫酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸などのスルホン酸化合物;リン酸;ギ酸、酢酸等の有機酸などを使用しても良い。酸触媒量は、特に限定されるものではなく、ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの種類、量、両者のモル比、要求される縮合反応の程度により適宜選択決定されるもので一律に決められるものではないが、通常、ポリアルキレンポリアミン100モルにつき0.05〜4モルである。酸触媒の使用により、反応温度は110℃〜125℃、好ましくは約145℃〜165℃、より好ましくは約150℃〜155℃となる。反応時間は、ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの種類、量、両者のモル比、要求される縮合反応の反応温度や程度により適宜選択決定されるもので一律に決められるものではないが、通常は4〜10時間である。ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの反応の程度を知る方法としては、例えば極限粘度(I.V、1M−NH4・Cl,2%,25℃)を測定して判断する方法がある。 The condensation reaction of the dicarboxylic acid compound and the polyalkylene polyamine is usually performed by mixing the dicarboxylic acid compound and the polyalkylene polyamine under a nitrogen stream and heating to 120 ° C. to 180 ° C., preferably 140 ° C. to 170 ° C. To obtain a polyamide polyamine condensate. If it is 120 ° C. or lower, the reaction time becomes long, which is not preferable. Moreover, reaction by-products increase at 180 ° C. or higher, which is not preferable. Although this condensation reaction proceeds even without a catalyst, hydrohalic acids such as hydrochloric acid, hydrobromic acid and hydroiodic acid; sulfonic acid compounds such as sulfuric acid, benzenesulfonic acid and p-toluenesulfonic acid. Phosphoric acid; organic acids such as formic acid and acetic acid may be used. The amount of the acid catalyst is not particularly limited, and can be selected and determined as appropriate depending on the type and amount of the dicarboxylic acid compound and the polyalkylene polyamine, the molar ratio of both, and the degree of the required condensation reaction. However, it is usually 0.05 to 4 moles per 100 moles of polyalkylene polyamine. By using an acid catalyst, the reaction temperature is 110 ° C to 125 ° C, preferably about 145 ° C to 165 ° C, more preferably about 150 ° C to 155 ° C. The reaction time is appropriately determined and determined according to the kind and amount of the dicarboxylic acid compound and the polyalkylene polyamine, the molar ratio of both, and the required reaction temperature and degree of the condensation reaction, but is not uniformly determined. 4 to 10 hours. As a method for determining the degree of reaction between the dicarboxylic acid compound and the polyalkylene polyamine, for example, there is a method for determining by measuring the intrinsic viscosity ( IV , 1M-NH 4 · Cl, 2%, 25 ° C.).
本発明の水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物(以下、「水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物」とする)は、前述のポリアミドポリアミン縮合物にエピハロヒドリンを付加し、エピハロヒドリンによる架橋反応を行うことで得られる。エピハロヒドリンとしては、エピクロロヒドリン、エピブロモヒドリンなどがあり、入手の容易さからエピクロロヒドリンが好ましい。 The water-soluble polyamide polyamine-epihalohydrin condensate of the present invention (hereinafter referred to as “water-soluble polyamide polyamine-epihalohydrin condensate”) is obtained by adding an epihalohydrin to the above-mentioned polyamide polyamine condensate and performing a crosslinking reaction with the epihalohydrin. It is done. As epihalohydrin, there are epichlorohydrin, epibromohydrin and the like, and epichlorohydrin is preferable from the viewpoint of availability.
水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物の合成に用いるエピハロヒドリンの量は、ポリアミドポリアミン縮合物中のアミノ基1モルに対いて、エピクロロヒドリンをモル比で0.005モル〜0.3モルの範囲、好ましくは0.01モル〜0.1モルで反応させる。エピハロヒドリンが0.005モル未満では本発明のピッチコントロール効果が得られない。一方、エピハロヒドリンが0.3モルを超えると、得られたポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物は増粘し易く、またゲル化したり、水溶性が失われる場合もあり、安定な水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物が得られない。また、パルプ製造工程水に添加すると、湿潤紙力増強効果が生じ、パルプの凝集化や湿潤紙力の増加による紙質の変化等の操業条件へ影響を及ぼすようになり、好ましくない。 The amount of epihalohydrin used in the synthesis of the water-soluble polyamidepolyamine-epihalohydrin condensate ranges from 0.005 mol to 0.3 mol of epichlorohydrin in a molar ratio with respect to 1 mol of amino groups in the polyamidepolyamine condensate. The reaction is preferably carried out at 0.01 mol to 0.1 mol. If the epihalohydrin is less than 0.005 mol, the pitch control effect of the present invention cannot be obtained. On the other hand, when the epihalohydrin exceeds 0.3 mol, the obtained polyamide polyamine-epihalohydrin condensate is likely to thicken, and may be gelled or lose water solubility, so that it is stable water-soluble polyamide polyamine-epihalohydrin condensation. I can't get anything. Moreover, when added to the pulp production process water, a wet paper strength-enhancing effect is produced, which affects the operating conditions such as pulp agglomeration and changes in paper quality due to an increase in wet paper strength, which is not preferable.
ポリアミドポリアミン縮合物とエピハロヒドリンとの反応は、通常、ポリアミドポリアミン水溶液を調製し、室温下(20℃以下)、撹拌しながらエピハロヒドリン水溶液を徐々に添加し、更に1時間〜3時間撹拌してポリアミドポリアミンとエピハロヒドリンの付加反応を行なう。次に30℃〜80℃に加温して1時間〜3時間撹拌し、ポリアミドポリアミンに付加したエピハロヒドリンによる架橋反応を進行させる。あるいは、室温(20℃以下)下、撹拌しながらポリアミドポリアミン水溶液にエピハロヒドリン水溶液を徐々に添加し、添加後、混合液を30〜50℃(好ましくは約40℃)に1時間〜2時間維持し、次に混合液を徐々に昇温して55℃〜75℃にし、1時間〜3時間撹拌して付加したエピハロヒドリンの架橋反応を進行させる方法を用いても良い。架橋の程度は、予め目的とする架橋度の水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物の極限粘度範囲を測定しておき、その所定粘度の範囲に達したならば、ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物水溶液に酸を加えて当該pHを2.0〜4.5に調整し、目的とするポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物水溶液を得る。pH調整に使用する酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの無機酸、あるいは蟻酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸などの有機酸等がある。 The reaction between the polyamide polyamine condensate and the epihalohydrin is usually performed by preparing an aqueous polyamide polyamine solution, gradually adding the epihalohydrin aqueous solution while stirring at room temperature (20 ° C. or less), and further stirring for 1 to 3 hours. And epihalohydrin are added. Next, the mixture is heated to 30 ° C. to 80 ° C. and stirred for 1 to 3 hours to allow the crosslinking reaction with the epihalohydrin added to the polyamide polyamine to proceed. Alternatively, the epihalohydrin aqueous solution is gradually added to the polyamide polyamine aqueous solution with stirring at room temperature (20 ° C. or lower), and after the addition, the mixture is maintained at 30 to 50 ° C. (preferably about 40 ° C.) for 1 to 2 hours. Then, the mixed solution may be gradually heated to 55 ° C. to 75 ° C. and stirred for 1 to 3 hours to proceed with the crosslinking reaction of the added epihalohydrin. The degree of cross-linking is determined in advance by measuring the intrinsic viscosity range of a water-soluble polyamide polyamine-epihalohydrin condensate having the desired degree of cross-linking. Is added to adjust the pH to 2.0 to 4.5 to obtain a target polyamidepolyamine-epihalohydrin condensate aqueous solution. Examples of acids used for pH adjustment include inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, and phosphoric acid, and organic acids such as formic acid, acetic acid, propionic acid, lactic acid, citric acid, malic acid, tartaric acid, and gluconic acid.
本発明の紙パルプ製造工程用ピッチコントロール剤(以下「ピッチコントロール剤」とする)は、水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を有効成分として含むピッチコントロール剤であり、その配合割合は特に限定されるものではないが、通常、取扱性を考慮して、水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を10〜60重量%含む水溶液である。さらに本発明のピッチコントロール剤の効果を妨げない程度に他の工程添加剤、例えば分散性・浸透性を付与するための界面活性剤、消泡剤、スケールコントロール剤、スライムコントロール剤、さらに従来より使われてきたピッチコントロール剤成分の非イオン性界面活性剤、水溶性カチオン系ポリマー、カチオン界面活性剤等を配合・併用してもよい。 The pitch control agent for paper pulp manufacturing process of the present invention (hereinafter referred to as “pitch control agent”) is a pitch control agent containing a water-soluble polyamidepolyamine-epihalohydrin condensate as an active ingredient, and its blending ratio is particularly limited. Although not intended, it is usually an aqueous solution containing 10 to 60% by weight of a water-soluble polyamidepolyamine-epihalohydrin condensate in consideration of handleability. Furthermore, other process additives, such as surfactants, antifoaming agents, scale control agents, slime control agents for imparting dispersibility and penetrability to the extent that the effects of the pitch control agent of the present invention are not hindered, and conventionally A nonionic surfactant, a water-soluble cationic polymer, a cationic surfactant, or the like, which has been used as a pitch control agent component, may be blended and used in combination.
本発明のピッチコントロール方法は、紙パルプ製造工程において本発明のピッチコントロール剤をピッチ障害の発生している箇所の前段階あるいは、前工程のパルプスラリーや白水に添加することでピッチの付着を抑制し、さらには工程水中の微細粒子状ピッチやコロイド状ピッチの凝集を防止する方法である。その添加量はパルプの種類及び紙の種類、工程の条件、ピッチの発生状況及び要求されるピッチ抑制程度に応じて適宜決定されればよいが、通常、水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物をパルプに対して重量比で0.001重量%〜1重量%、好ましくは0.01〜0.5重量%である。ピッチコントロール剤の添加方法としては、薬注ポンプを用いてピッチ障害の発生している箇所の前段階あるいは前工程のパルプスラリーや白水に連続添加する方法、タイマーを用いて間歇添加する方法があり、いずれを用いてもよい。 The pitch control method of the present invention suppresses the adhesion of pitch by adding the pitch control agent of the present invention to the pulp slurry or white water in the previous stage or in the previous process where the pitch failure occurs in the paper pulp manufacturing process. Furthermore, it is a method for preventing aggregation of fine particulate pitch and colloidal pitch in the process water. The amount of addition may be appropriately determined according to the type of pulp and paper, process conditions, pitch generation status, and the required degree of pitch suppression. Usually, a water-soluble polyamidepolyamine-epihalohydrin condensate is added to the pulp. The weight ratio is 0.001 to 1% by weight, preferably 0.01 to 0.5% by weight. As a method of adding a pitch control agent, there are a method of continuously adding to a pulp slurry or white water in a previous stage or a previous process of a location where a pitch failure has occurred using a chemical injection pump, and a method of intermittently adding using a timer. Any of these may be used.
また、本発明のピッチコントロール方法として、紙パルプ製造工程においてピッチが付着する製造装置類に本発明のピッチコントロール剤を噴霧する方法を用いてもよい。具体的には、本発明のピッチコントロール剤を適度に希釈(例えば1〜10重量%程度に希釈)して、ピッチの付着し易いワイヤー、ロール、プレス工程のフェルトやロール等の当該洗浄用シャワー水ラインに圧入してシャワー水とともに吹き付ける、あるいはスプレー装置を設置し、直接噴霧する方法がある。この場合のピッチコントロール剤の添加量は、通常、水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物をシャワー水に対して重量比で0.001重量%〜0.5重量%、好ましくは0.01〜0.1重量%である。この方法によりピッチの付着防止と付着したピッチの粘着性低下が得られ、ピッチの蓄積が抑制される。また、この方法により従来、定修時あるいは汚れのひどいときには装置を止めて、付着したピッチを洗浄剤によって洗浄・除去していた手間が改善される。 In addition, as a pitch control method of the present invention, a method of spraying the pitch control agent of the present invention to a manufacturing apparatus to which pitch adheres in a paper pulp manufacturing process may be used. Specifically, the pitch control agent of the present invention is appropriately diluted (for example, diluted to about 1 to 10% by weight), and the washing shower such as a wire, a roll, a felt or a roll in a pressing process, to which the pitch easily adheres. There is a method of spraying directly into the water line and spraying with shower water, or by installing a spray device. In this case, the addition amount of the pitch control agent is usually 0.001% to 0.5% by weight, preferably 0.01 to 0.00% by weight of the water-soluble polyamidepolyamine-epihalohydrin condensate with respect to the shower water. 1% by weight. By this method, it is possible to prevent the adhesion of the pitch and to reduce the adhesiveness of the attached pitch, thereby suppressing the accumulation of the pitch. In addition, this method improves the time and effort required to clean and remove the adhered pitch with a cleaning agent by stopping the apparatus during regular repairs or when the dirt is severe.
一般に、ピッチは弱いアニオン性電荷を持って工程水中で微細粒子あるいはコロイド状となって分散し、これが集塊化することによりその付着性あるいは粘着性によりピッチ障害を引き起こすと考えられている。本発明のピッチコントロール剤は、カチオン性電荷を有する水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を有効成分として含むことにより、弱いアニオン性電荷を持つ微細分散ピッチ粒子あるいはコロイド状ピッチを電荷的に取り囲み分散安定化させ、凝集化を防ぐ。更に部分的に架橋した構造を持つことにより弱いアニオン性電荷を持つ微細分散ピッチ粒子あるいはコロイド状ピッチの取り囲みと隣接したピッチ分散粒子の結合による凝集化を防止する。この効果を発揮するためには、水溶性を維持しながらカチオン性と適度な架橋構造を有することが重要であり、さらに連続添加あるいは間歇添加のいずれも場合でも紙力に影響を及ぼすことが無く、ピッチコントロール効果を発揮することが重要である。そのためには、従来の湿潤紙力剤のように紙力に影響を及ぼすレベルのエピハロヒドリンの架橋は好ましくない。一方、架橋のないポリアミドポリアミン縮合物のピッチコントール効果は、既に知られているが、十分満足できるレベルではない。本発明は、湿潤紙力剤として適用できない低レベルの架橋度を持つ水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物が予想し得ない優れたピッチコントロール効果を有することを利用したピッチコントロール剤及びピッチコントロール方法であり、このようなピッチコントロール剤及びピッチコントロール方法を今までに示唆するものは何らなかった。 In general, pitch has a weak anionic charge and is dispersed in the form of fine particles or colloids in process water, which is considered to cause pitch disturbance due to its agglomeration due to its agglomeration. The pitch control agent of the present invention includes a water-soluble polyamidepolyamine-epihalohydrin condensate having a cationic charge as an active ingredient, thereby surrounding the finely dispersed pitch particles or colloidal pitch having a weak anionic charge in a charge-stable manner. To prevent agglomeration. Furthermore, by having a partially cross-linked structure, agglomeration due to the bonding of finely dispersed pitch particles having a weak anionic charge or colloidal pitch surrounding and adjacent pitch dispersed particles is prevented. In order to exert this effect, it is important to have a cationic structure and an appropriate crosslinking structure while maintaining water solubility, and in addition, there is no effect on paper strength in either case of continuous addition or intermittent addition. It is important to exert a pitch control effect. For this purpose, a level of epihalohydrin cross-linking that affects paper strength like conventional wet paper strength agents is not preferred. On the other hand, the pitch control effect of the polyamide polyamine condensate without cross-linking is already known, but it is not a sufficiently satisfactory level. The present invention relates to a pitch control agent and a pitch control method utilizing the fact that a water-soluble polyamidepolyamine-epihalohydrin condensate having a low level of crosslinking that cannot be applied as a wet paper strength agent has an excellent pitch control effect that cannot be expected. There has been no suggestion of such a pitch control agent and pitch control method.
本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be described in detail by examples, but the present invention is not limited to these examples.
(二塩基酸カルボン酸化合物)
・アジピン酸(A−1):試薬、関東化学(株)
・セバシン酸(A−2):試薬、関東化学(株)
(Dibasic acid carboxylic acid compound)
Adipic acid (A-1): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
-Sebacic acid (A-2): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
(ポリアルキルポリアミン)
・ジエチレントリアミン(B−1):試薬、関東化学(株)
・トリエチレンテトラミン(B−2):試薬、関東化学(株)
(Polyalkylpolyamine)
・ Diethylenetriamine (B-1): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
・ Triethylenetetramine (B-2): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
(エピハロヒドリン)
・エピクロロヒドリン(C−1):試薬、関東化学(株)
・エピブロモヒドリン(C−2):試薬、関東化学(株)
(Epihalohydrin)
Epichlorohydrin (C-1): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
Epibromohydrin (C-2): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
(その他)
・20%硫酸(D−1):試薬、関東化学(株)
・10%塩酸(D−2):試薬、関東化学(株)
・10%リン酸(D−3):試薬、関東化学(株)
・10%スルファミン酸(D−4):試薬、関東化学(株)
・10%乳酸(D−5):試薬、関東化学(株)
・ミストロンベーパー(E−1):「ミストロンベーパー」〔商品名、(株)日本ミストロン製〕
・アニオン性ポリマー(E−2):無水マレイン酸−ジイソブチレン共重合体(分子量約1万)「ポリスターOM」(商品名、日本油脂(株)製)
・カチオン性ポリマー(E−3):ポリジメチルジアリルアンモニウムクロライド(分子量約2,000)「KZ−63K」(商品名、センカ(株)製)
・カチオン性界面活性剤(E−4):トリメチルドデシルアンモニウムクロリド「ニッサン カチオンBB」(商品名、日本油脂(株)製)
・ノニオン性界面活性剤(E−5):モノステアリルアミン・エチレンオキシド(20モル)付加物〔C18H37N((CH2CH2O)10H)2〕「ニッサン ナイミーンS−220」(商品名、日本油脂(株)製)
(Other)
20% sulfuric acid (D-1): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
10% hydrochloric acid (D-2): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
10% phosphoric acid (D-3): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
10% sulfamic acid (D-4): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
10% lactic acid (D-5): Reagent, Kanto Chemical Co., Inc.
・ Mistrone Vapor (E-1): “Mistrone Vapor” [trade name, manufactured by Nippon Mistron Co., Ltd.]
Anionic polymer (E-2): Maleic anhydride-diisobutylene copolymer (molecular weight about 10,000) “Polystar OM” (trade name, manufactured by NOF Corporation)
Cationic polymer (E-3): polydimethyldiallylammonium chloride (molecular weight about 2,000) “KZ-63K” (trade name, manufactured by Senka Co., Ltd.)
Cationic surfactant (E-4): trimethyldodecyl ammonium chloride “Nissan Cation BB” (trade name, manufactured by NOF Corporation)
Nonionic surfactant (E-5): monostearylamine ethylene oxide (20 mol) adduct [C 18 H 37 N ((CH 2 CH 2 O) 10 H) 2 ] “Nissan Naimine S-220” ( Product name, manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.
(ポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物の調製及びピッチコントロール剤の調製)
温度計、リービッヒ冷却器および撹拌機を備えた500mL四つ口フラスコにアジピン酸146g(1.0モル)、ジエチレントリアミン103g(1.0モル)、水10gおよび98%硫酸2g(0.02モル)を入れ、徐々に昇温して水を除去しながら155℃〜160℃で8時間反応させた。反応後、自然放冷して水210gを徐々に加えて、50.1重量%ポリアミドポリアミン縮合物水溶液(680mPa・s)を得た。次に温度計、リービッヒ冷却器および撹拌機を備えた1000mL四つ口フラスコに50.1重量%ポリアミドポリアミン縮合物水溶液130g(2級アミノ基として0.3モル)、水60gを入れて15℃〜20℃に維持しながら、エピクロロヒドリン0.46g(0.005モル)を滴下し、撹拌しながら35℃〜40℃に昇温し4時間維持した。その後、水70gを加え、25重量%ポリアミドポリアミン縮合物水溶液に希釈し、徐々に昇温して55℃〜60℃として2時間維持し、架橋反応を終結させた。撹拌下、水170gを少量ずつ加えて室温まで冷却し、20%硫酸にてpHを3.4に調整し、15重量%のポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物No.1(粘度30mPa・s)を含む均一な水溶液を得て、ピッチコントロール剤No.1とした。同様にして、アジピン酸とジエチレントリアミンの比率、エピクロロヒドリンの比率を変化させ、表1記載の種々のポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物No.2〜18を調製し、各々ピッチコントロール剤No.2〜18とした。
(Preparation of polyamide polyamine-epichlorohydrin condensate and preparation of pitch control agent)
In a 500 mL four-necked flask equipped with a thermometer, Liebig condenser and stirrer, 146 g (1.0 mol) of adipic acid, 103 g (1.0 mol) of diethylenetriamine, 10 g of water and 2 g of 98% sulfuric acid (0.02 mol) The mixture was allowed to react at 155 ° C. to 160 ° C. for 8 hours while gradually elevating the temperature and removing water. After the reaction, the mixture was naturally cooled and 210 g of water was gradually added to obtain a 50.1 wt% polyamide polyamine condensate aqueous solution (680 mPa · s). Next, in a 1000 mL four-necked flask equipped with a thermometer, a Liebig condenser, and a stirrer, 130 g of a 50.1 wt% polyamide polyamine condensate aqueous solution (0.3 mol as a secondary amino group) and 60 g of water were placed at 15 ° C. While maintaining at ˜20 ° C., 0.46 g (0.005 mol) of epichlorohydrin was added dropwise, and the temperature was raised to 35 ° C. to 40 ° C. while stirring for 4 hours. Thereafter, 70 g of water was added, diluted to a 25 wt% polyamide polyamine condensate aqueous solution, gradually heated to 55 ° C. to 60 ° C. and maintained for 2 hours to complete the crosslinking reaction. Under stirring, 170 g of water was added little by little, and the mixture was cooled to room temperature. The pH was adjusted to 3.4 with 20% sulfuric acid, and 15% by weight of polyamide polyamine-epichlorohydrin condensate No. 1 1 (viscosity 30 mPa · s) was obtained, and a pitch control agent No. 1 was obtained. It was set to 1. Similarly, the ratio of adipic acid and diethylenetriamine and the ratio of epichlorohydrin were changed, and various polyamide polyamine-epichlorohydrin condensates No. 1 in Table 1 were changed. 2-18 were prepared, and each pitch control agent No. 2-18.
(ピッチ付着抑制試験1)
新聞紙抄紙機のワイヤー、フォイル、フェルト、ロールにピッチが付着して断紙が頻発している製紙工場の抄紙機のフォイルから付着ピッチを採取して、クロロホルム:エタノール=2:1混合溶媒に溶かし、20%濃度のピッチ試料とした。また、抄紙機のワイヤー下白水ピットから抄紙白水を採取し、試験液とした。200mLのビーカーに試験液100mLを取り、ピッチコントロール剤の有効成分として100mg相当量を添加した後、TKオートホモミキサーM型〔商品名、特殊機化工業(株)製〕の撹拌部(ミキサー撹拌翼部)を試験液に完全に浸漬させた状態として9,000rpmに撹拌しながらピッチ試料500mgを注入し、さらに1分間撹拌した。ビーカーおよびミキサーの付着物をクロロホルムで溶解、抽出して付着量を求め、次式よりピッチ付着防止率(%)を求めた。
ピッチ付着抑制率(%)=〔(a−b)/a〕×100
a:ピッチコントロール剤無添加時の付着量(mg)
b:ピッチコントロール剤添加時の付着量(mg)
ピッチ付着抑制率(%)が高いほど、ピッチコントロール剤の効果が高いことを示している。結果を表2に示した。
(Pitch adhesion suppression test 1)
The pitch is collected from the foil of a paper machine at a paper mill where the paper is frequently broken due to the pitch adhering to the wire, foil, felt, and roll of a newspaper paper machine. 20% concentration pitch sample. Also, white paper water was collected from the white water pit under the wire of the paper machine, and used as a test solution. After taking 100 mL of the test solution into a 200 mL beaker and adding an equivalent amount of 100 mg as an active ingredient of the pitch control agent, the stirring unit (mixer stirring) of TK auto homomixer M type (trade name, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) The pitch sample (500 mg) was injected while stirring at 9,000 rpm, with the wing part) completely immersed in the test solution, and further stirred for 1 minute. The deposits of the beaker and the mixer were dissolved and extracted with chloroform to determine the adhesion amount, and the pitch adhesion prevention rate (%) was determined from the following formula.
Pitch adhesion inhibition rate (%) = [(ab) / a] × 100
a: Amount of adhesion when no pitch control agent is added (mg)
b: Adhesion amount at the time of pitch control agent addition (mg)
The higher the pitch adhesion inhibition rate (%), the higher the effect of the pitch control agent. The results are shown in Table 2.
本発明のポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物を有効成分とするピッチコントロール剤は、従来の無機系ピッチコントロール剤のミストロンベーパー、ポリマー系ピッチコントロール剤や界面活性剤系ピッチコントロール剤に比べて、優れたピッチの付着防止効果を有することが分かる。 The pitch control agent comprising the polyamidopolyamine-epichlorohydrin condensate of the present invention as an active ingredient is compared with the conventional inorganic pitch control agent, mythrone vapor, polymer pitch control agent and surfactant pitch control agent. It can be seen that it has an excellent pitch adhesion prevention effect.
(ピッチ付着抑制試験2)
古紙を原料として、ライナーおよび中芯原紙を抄造しているマシンでは、粘着性のピッチがワイヤー、ロール、特にプレス工程の1Pフェルトに付着して断紙や穴あきが頻発していた。そのため、ミストロンベーパー(E−1)をミキシングチェストに0.1重量%(対パルプ)添加し、さらにワイヤーの洗浄シャワー洗浄ラインやプレス工程の1Pフェルトのシャワー洗浄ラインにピッチコントロール剤〔ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド(E−3)とドデシルトリメチル4級アンモニウム塩型カチオン性活性剤(E−4)の重量比で90:10混合物〕を100ppm(対シャワー水)添加してシャワー洗浄していた。しかし、ワイヤー、フェルトを3日に1回洗浄する必要があるほか、断紙も多く発生して生産に支障を来していた。そこで、本発明のピッチコントロール剤No.3(ポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物No.3の15重量%水溶液)、ピッチコントロール剤No.8(ポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物No.8の15重量%水溶液)、ピッチコントロール剤No.6(ポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物No.6の15重量%水溶液)と従来品との実機での効果を比較した。評価は、目視評価による「フェルトのピッチ付着量」、「洗浄回数(回/週)」、「断紙回数(回/週)」とその総合評価とした。この内、「フェルトのピッチ付着量」は、現在の処方であるミストロンベーパー(E−1)とピッチコントロール剤〔ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド(E−3)とドデシルトリメチル4級アンモニウム塩型カチオン性活性剤(E−4)の重量比で90:10混合物〕を基準に目視評価で
×:現行品使用時よりも付着量が多い。
△:現行品使用時と付着量は同等。
○:現行品使用時よりも付着量が少ない。
とし、さらに「フェルトのピッチ付着量」、「洗浄回数(回/週)」、「断紙回数(回/週)」の結果から以下のように「総合評価」を行った。
×:ピッチ障害があり、不良。
○:ピッチ障害が無く、良好。
結果を表3に示した。
(Pitch adhesion suppression test 2)
In a machine that makes liner and core base paper using waste paper as a raw material, sticky pitch adheres to wires, rolls, especially 1P felt in the pressing process, and paper breaks and perforations frequently occur. Therefore, 0.1% by weight (vs. pulp) of Mistrone Vapor (E-1) is added to the mixing chest, and a pitch control agent [polydiallyl is added to the wire washing shower washing line and the 1P felt shower washing line in the pressing process. Shower washing was performed by adding 100 ppm (vs. shower water) of 90:10 mixture by weight ratio of dimethylammonium chloride (E-3) and dodecyltrimethyl quaternary ammonium salt type cationic activator (E-4). However, it was necessary to wash the wire and felt once every three days, and many paper breaks occurred, which hindered production. Therefore, the pitch control agent No. 1 of the present invention. 3 (polyamide polyamine-epichlorohydrin condensate No. 3 15 wt% aqueous solution), pitch control agent No. 3 8 (15% by weight aqueous solution of polyamide polyamine-epichlorohydrin condensate No. 8), pitch control agent No. 8 6 (15% by weight aqueous solution of polyamide polyamine-epichlorohydrin condensate No. 6) and the conventional product were compared with each other. Evaluation was made by visual evaluation of “felt pitch adhesion amount”, “number of times of washing (times / week)”, and “number of times of paper break (times / week)” and their overall evaluation. Among them, "felt pitch adhesion amount" is the current formulation of mythrone vapor (E-1) and pitch control agent [polydiallyldimethylammonium chloride (E-3) and dodecyltrimethyl quaternary ammonium salt type cationic property. In visual evaluation based on 90:10 mixture by weight ratio of activator (E-4)], the amount of adhesion is larger than when using the current product.
Δ: The amount of adhesion is the same as when using the current product.
○: Less adhesion than when using the current product.
From the results of “felt adhesion amount of felt”, “number of times of washing (times / week)”, and “number of times of paper break (times / week)”, “comprehensive evaluation” was performed as follows.
X: There is a pitch failure and it is defective.
○: Good with no pitch obstruction.
The results are shown in Table 3.
本発明のピッチコントロール剤をシャワー洗浄ラインに添加することで、ミストロンベーパー(E−1)、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド(E−3)とドデシルトリメチル4級アンモニウム塩型カチオン性活性剤(E−4)の重量比で90:10混合物の併用よりも優れたピッチコントロール効果を示し、安定操業に大きく寄与することが分かる。 By adding the pitch control agent of the present invention to the shower washing line, mistron vapor (E-1), polydiallyldimethylammonium chloride (E-3) and dodecyltrimethyl quaternary ammonium salt type cationic activator (E- It can be seen that the weight control ratio of 4) shows a pitch control effect superior to the combined use of the 90:10 mixture and greatly contributes to stable operation.
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