JP4744670B2 - プリフォームから製造される光ファイバに水素が拡散するのを防ぐ障壁層を含むプリフォームと、そのようなプリフォームの調製方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリカベースであり、半径Rのコアとシースとを備える光ファイバプリフォームであって、前記シースが、コアと直接接触する「クラッド」と呼ばれる光学内側部分と、「外側シース」と呼ばれる外側部分とを備え、前記外側シースが、アルミナでドープされたシリカからなる光ファイバプリフォームに関する。本発明はまた、前記プリフォームを製造する方法、および前記プリフォームに線引きを行うことによって製造される光ファイバに関する。
【0002】
【従来の技術】
光導体は、一般に通信に使用される。シリカベースの光ファイバは、通常、およそ1300ナノメートル〜1550ナノメートルの範囲内の波長でデータを搬送する。そのような光ファイバは、光波のほとんどを搬送するコアと、クラッドとによって構成される光学活性部から形成され、コアとクラッドは異なる屈折率を有する。このようなファイバは、通常、光学的に活性化せず、クラッドと共に光ファイバのシースを形成する「外側シース」と呼ばれる外周部も有する。光ファイバは、幾何的に断面がほぼ同じプリフォームから引かれるため、光ファイバを製造するプリフォームについても、同じ用語「コア」、「クラッド」、および「外側シース」を使用する。各ファイバは、ポリマー材料からなる被覆によって保護されており、そのような保護被覆は、しばしば着色ポリマーからなる他の被覆で覆われる。1組の光ファイバをひとまとめに集めて、リボンを形成することもできる。この場合、リボンのファイバをひとまとめに保持する「マトリックス」と呼ばれる材料もポリマーである。通信ケーブルでは、個々の光ファイバ、または光ファイバのリボンが、通常、金属製またはプラスチック材料製のチューブ内に配置される。
【0003】
水素はファイバの伝送特性を低下させるため、光ファイバを水素にさらしてはならないことが知られている。ファイバが受ける水素分圧が高くなると、その分だけ低下が進む。水素は、特に、ファイバ被覆またはリボンマトリックスの材料であるポリマーの分解によって生じる。水素はまた、光ファイバを含むチューブ内にファイバを保持するため、およびチューブが破損または損傷を受けた場合に水分が進入するのを防ぐために、ケーブル内に一般に配置されているフィラー物質の分解によって生じることもある。そのようなタイプの分解は、当然、エージングによって起こる。
【0004】
特許GB−B−2145240号は、光プリフォームに線引きを行うことによって光ファイバを製造することに言及しており、異なる屈折率を有するコアおよびクラッドからなる光学活性部と、シリカに加えて酸化物のリストに属するドーパントを含む外側シースとからなる前記光ファイバを記述する。酸化物のリストの中で、アルミナについて言及され、ホウ素酸化物が好ましい。プリフォームを製造する方法も、そのようなプリフォームの構成も、明記されていない。最終的な光ファイバの構成が例示的に与えられ、図に示されている。その光ファイバは、ドープされたシリカからなり、半径がR、直径が2Rに相当する50μmのコアと、コアを取り囲み、光ファイバの直径を125μmすなわち5Rにするシースとを備え、シースは、直径を90μmすなわち3.6Rにするクラッドと、厚さが17.5μmすなわち0.7Rの外側シースとを備える。前記外側シース中の酸化物濃度は、外側シースの組成物に対する酸化物の重量で、1%〜20%の範囲内にあることが好ましい。
【0005】
このように形成された外側シース中に大量のアルミナが存在すると、ドープされた外側シースの粘度が非常に低くなるため、適切な条件下でプリフォームから光ファイバを製造することに、特に線引き中の直径の安定性に関して問題が生じる。シリカ中にわずか1重量%のAl2O3だけを有すると、一般に受け入れられる公差範囲125±0.5μmに維持することが難しく、公差が125±1.5μmになる。これにより、光ファイバを互いに接続することに問題が生じる。
【0006】
さらに、得られた外側シースが、機械特性について良好な性能を提供することが重要であり、特許GB−B−2145240に記載されたシースなど非常に厚い外側シースは、特に引張り試験を受けたときに、性能を低下させる可能性がある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、水素をほとんど透過せず、十分な強度を有する光ファイバを、工業的に製造することを可能にすることである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
このために、本発明は、シリカベースであり、半径Rのコアとシースとを備える光ファイバプリフォームであって、前記シースが、コアと直接接触する「クラッド」と呼ばれる光学的内側部分と、「外側シース」と呼ばれる外側部分とを備え、前記外側シースが、アルミナでドープされたシリカからなり、外側シース自体が、クラッドに直接接触する「内部領域」と呼ばれる内側部分と、内部領域に直接接触し「周辺領域」と呼ばれ、主にアルミナでドープされたシリカを備える外側部分とを備え、前記周辺領域の厚さが0.08R〜2.2Rの範囲内にあり、周辺領域中のアルミナの重量比は、全体としての外側シース中のアルミナ当量濃度が、シリカに対するアルミニウムの重量で100ppm〜1000ppmの範囲内にあるようになっている光ファイバプリフォームを提供する。
【0009】
周辺領域中のアルミナの重量比は、全体としての外側シース中のアルミナの当量濃度が、シリカに対するアルミニウムの重量で100ppm〜500ppmの範囲内にあるようになっていることが好ましい。
【0010】
周辺領域の厚さは、0.08R〜1.5Rの範囲内にあることが好ましい。
【0011】
当量濃度は、全体としての外側シースの体積(周辺領域の体積だけではなく)の重量%単位で、周辺領域中に含まれるアルミナの量として規定することができる。プリフォームは、一般に、幾何的にほぼ同じ断面の光ファイバに引かれるため、当量濃度は、プリフォームでも光ファイバでも同じである。例として、特許GB−B−2145240では、外側シースの全体の組成に対するアルミナの重量で1%の最小濃度が、外側シース中のシリカに対するアルミナの重量で1.01%の濃度を与える。これは次いで、外側シース中に含まれるシリカに対するアルミナの重量%単位での、当量濃度10100ppmを与える。したがって、アルミナのモル質量をアルミニウムのモル質量で割った比が、1.888になり、計算によって、外側シース中に含まれるシリカに対するアルミニウムの重量で、約5350ppmというアルミナの当量濃度が得られる。
【0012】
周辺領域のアルミナ濃度は、通常、前記周辺領域の厚さ全体にわたって一定であるが、連続的な様式または不連続な様式で、半径方向に変化させることもできる。
【0013】
本発明の光ファイバプリフォームは、従来技術の欠点を軽減する外側シースのアルミナ濃度およびアルミナ厚さの範囲を利用する。すなわち、得られる外側シースは、機械特性に関して良好な性能を提供し、かつ光ファイバを前記プリフォームから適切な方法で、特に、一般に受け入れられる公差範囲内で安定な光ファイバ直径に製造することができる粘度を提供する。
【0014】
本発明のプリフォームは、有利には、アルミナでドープされたシリカの周辺領域を有し、該周辺領域は、幾何的にほぼ同じ様に引かれると、前記プリフォームから製造された光ファイバに高い強度を与える。そのような周辺領域は、通常、線引き中に融解されるため、粗度が低くなっていることに留意されたい。
【0015】
さらに、前記プリフォームから製造される光ファイバの周辺領域の前駆体である周辺領域の適切な厚さにより、圧縮下の周辺領域を得ることが可能になり、これが前記光ファイバの機械特性を大幅に改善する。圧縮下の領域とは、領域を圧縮することがその作用である長手方向応力を有する領域と規定される。主な破壊機構が、表面割れの発生および伝搬にあることをガラスの破壊機構が示す。ファイバの表面を圧縮下に置くことによって、そのような伝搬現象が回避される。
【0016】
最後に、周辺領域がプリフォームの光コアから比較的離れていることが、有利に、水素を光学活性部からできるだけ離して遮断し、従って、前記プリフォームから製造される光ファイバの減衰を増大させる危険を最小限に抑えることを可能にする。
【0017】
一実施形態では、内部領域は、また、周辺領域の比率よりも小さい比率のアルミナを含み、全体としての外側シース中のアルミナの当量濃度が、シリカに対するアルミニウムの重量で50ppm〜200ppmの範囲内にあるようにする。内側領域中のアルミナの比率は、全体としての外側シース中のアルミナの当量濃度が、シリカに対するアルミニウムの重量で50ppm〜150ppmの範囲内にあるようになっていることが好ましい。内側領域中のアルミナ濃度は、通常、前記内側領域の厚さ全体にわたって一定であるが、連続的な様式でまたは不連続な様式で、半径方向に変化させることもできる。
【0018】
そのような実施形態により、有利には、光学活性部を水素から保護することが可能になり、一方、前記プリフォームから製造される光ファイバに関する強度について、アルミナでより高くドープされた周辺領域の利点をも提供する。
【0019】
有利には、前記実施形態は、プリフォームの周辺からそのコアへより緩慢に減少するアルミナ濃度を有する、周辺領域とクラッドの間の物理的および化学的な遷移をできるようにする。
【0020】
本発明はまた、本発明の上述したシリカベースの光ファイバプリフォームを製造する方法を提供し、前記周辺領域は、アルミナでドープされたシリカの層を少なくとも1層、外部に堆積することによって形成される。
【0021】
本発明の方法は、アルミナでドープされた周辺領域を、当業者によく知られた堆積技法を使用することによって、非常に正確に配置することを可能にするという利点を提供する。本発明の方法はまた、アモルファスアルミナシリカ二成分組成物を堆積することを可能にするという利点を提供する。二成分組成物のアモルファス性質が、水素拡散に対する有効な障壁となる。逆に、結晶性のアルミナシリカ二成分組成物は、水素が、結晶中の結晶粒界を介して、または拡散チャネルを介して、プリフォームから製造される光ファイバを通過することを可能にする。
【0022】
本発明の方法の一実施態様では、外部堆積法が、プラズマビルドアップによって行われる。プラズマビルドアップ技法など横方向外部堆積技法を使用することによってプリフォームを製造することは知られており、例えば、特許出願EP−A1−0 450 465に記載されている。本発明の方法の他の実施態様では、外部堆積法が、「外付け法」(「OVD」)によって行われる。外部堆積法は、また、ゾルゲル法、含浸、気相堆積、蒸着など他の方法を使用して行うこともできる。
【0023】
最後に、本発明は、本発明のプリフォームに線引きを行うことによって製造される光ファイバを提供する。
【0024】
本発明のプリフォームは、有利には、前記プリフォームから光ファイバを製造することが、線引きタワーによる光ファイバの製造にしばしば使用される線引き速度に適合するようになっており、その速度は、通常、毎分数百メートル程度である。さらに、そのような堆積は、処置が行われるのがプリフォーム上であるため、既存の線引きタワーを維持することを可能にする。さらに、そのような堆積は、工業的な線引き条件、特に線引き方法を調整するための光ファイバ直径に関する公差に適合する。
【0025】
限定しない例として与えられた以下の説明を、図1〜3を参照して読むことにより、本発明がより良く理解され、他の特徴および利点が明らかになるであろう。
【0026】
【発明の実施の形態】
図1に示されるように、一次プリフォーム24は、例えば、内付け化学気相堆積(MCVD)法を使用して、任意にドープされたシリカベースの層を内部に堆積して、チューブ22内部に光コア20とクラッド21を形成する。その後このようにして内部に並べられたチューブをつぶして、一次プリフォーム24を構成するバーに変形する。次いで、シリカベースの層を外部に堆積して、一次プリフォーム24上にビルドアップ領域23を形成することによって、(最終的な)プリフォーム3を作成する。超高純度シリカからなるチューブ22を使用することが好ましい。そのような外部堆積は、プラズマを使用してビルドアップを行う場合について、図2に関連して説明される。
【0027】
図1に示されるように、ビルドアップ領域23の形成は、一次プリフォーム24上に粒子の形でシリカを堆積することから始まる。プラズマの存在下で、シリカの粒子は、単に一次プリフォーム24と平行に並進移動されるノズル5によって構成される供給管路から、重力により堆積されるにすぎない。シリカの粒子は、プラズマにより約2300℃の温度にさらされることによって溶融し、次いでガラス化する。ビルドアップ操作は、電磁妨害およびプラズマトーチ4によって放出されるオゾンに対する保護を提供するように、閉じられたチャンバ内で行われる。
【0028】
本発明では、最初にノズル5を用いてシリカ粒子を堆積して、ビルドアップ領域23の一部分26を形成する。この部分の組成は、チューブ22の組成とほぼ同一、すなわち超高純度シリカである。部分26とチューブ22が一緒になって、外側シース28の内部領域27を形成する。次いで、ノズル5内でシリカの粒子と混合されたアルミナ微粒子が、ビルドアップ23の周辺領域25に堆積され、周辺領域は、ビルドアップ領域23に堆積される最外層の全てを備える。また、第1の供給管路を介してシリカを送達すること、および第1のシリカ供給管路5に十分に近いプラズマトーチ4の近傍で開いている第2の供給管路を介して、アルミナ微粒子を送達することが可能である。上述したように、ビルドアップ領域23の周辺領域25にアルミナ微粒子を供給することにより、熱線引きによって工業的に光ファイバ15を製造することが可能になり、この光ファイバは、従来技術の光ファイバよりも水素に耐性がある。したがって、本発明のビルドアッププリフォーム3は、部分26および周辺領域25からなるビルドアップ領域23を含んで得られる。前記プリフォーム3の外側シース28は、チューブ22と、部分26および周辺領域25をそれ自体備えるビルドアップ領域23とを備える。本発明の実施形態では、ビルドアップ領域23の一部分26を、領域25に使用されるよりも小さい比率のアルミナでドープすることが可能である。アルミナ微粒子は、シリカ粒子の純度と一次プリフォーム24のシリカチューブ22の純度とに応じて、シリカの粒子に対するある比率で供給される。
【0029】
図2は、透明窓2を備えるエンクロージャ1と、長手方向軸Xの真上に見られるプリフォーム3とを含む、プラズマビルドアップ装置の概略図であり、プリフォーム3に向かって、プラズマトーチ4と、ビルドアップ粒子を供給するためのノズル5とが向けられている。エンクロージャ1の外側では、窓2の後部に配置されたCCDカメラ6が、プリフォーム3に向けられている。カメラは、向いている位置でのプリフォームの直径の測定値を、ビルドアッププロセスを制御する制御装置8に、リンク7を介して伝送される値の形で送る。装置8は、複数リンク9を介して、ビルドアッププロセスの状態に関する他の指示を受信する。一定の粒子流量で、ビルドアッププロセスを進める内部プログラムの作用の下で、制御装置11に供給する出力リンク10を介して、装置8が、プリフォーム3に対するノズル5の位置決めを制御するための制御値を送り、それに応じて、軸Xに平行な軸に沿ってずらすことによって、ノズル5を位置決めする。装置8はまた、出力複数リンク12を介して、制御プロセスの他の態様を決定する他の制御値も送る。
【0030】
図2に示される装置の要素はすべて、当業者によく知られている。図示されていない他の要素もよく知られている。例えば、欧州特許出願EP−A1−0 440 130は、回転および並進で動かしながらプリフォーム3を支持する手段と、X軸に平行に並進移動させながらプラズマトーチ4とノズル5を支持するためのキャリッジと、プリフォーム3の角度位置およびキャリッジの長手方向位置を決定する手段とを記述している。一体となり、知られている方法で、これらの手段は、プリフォーム3が成長するにつれて、プリフォーム3をトーチ4から離れるように移動させることを可能にする。測定パス中にプリフォーム3上の連続的な位置にカメラ6を向けることを可能にする手段も知られており、この手段は、動きが第1のキャリッジの動きに連結された第2のキャリッジの形であってよい。
【0031】
プラズマビルドアップは、右から左へ、次いで左から右へのパスにおいて行われ、そのパス中、プラズマトーチ4とノズル5が、プリフォーム3の長さに沿って動く。
【0032】
制御プロセス全体は、ビルドアップに関する所与の並進速度で、所与の屈折率プロファイルについて、堆積されるシリカの量に関して高効率を得るように最適化される。同時に、カメラ6が測定パスを行い、長さ全体にわたってプリフォーム3の直径の連続的な値を送る。
【0033】
図3は、プリフォーム3から開始して得られる、幾何的にほぼ同じ断面の光ファイバ15の概略断面図である。
【0034】
光ファイバ15は、本発明のビルドアップ一次プリフォーム3に熱線引きを行うことによって製造される。図3に、共にシリカベースの光学活性部を形成する光コア30とクラッド31と、領域32と、部分36およびアルミナでドープされたシリカの周辺領域35からなるビルドアップ領域33とを示す。図1と比較すると、領域32はチューブ22に相当し、領域34は一次プリフォーム24に相当し、領域37は内側領域27に相当し、領域38は外側シース28に相当する。部分36は意図的にはドープされないが、そのアルミナ含有量が周辺領域35の含有量よりも少ないなら、アルミナがどこから来るかに応じていくらかのアルミナ含有量を有する可能性がある。
【0035】
以下の例は本発明の範囲を限定せずに例示する。
【0036】
[例]
例1 約381ppmに等しい当量濃度でのアルミナの使用
一次プリフォームは、直径9R、すなわち半径4.5Rのバーであり、そのバーにプラズマビルドアップを行い、チューブ22は半径2.9Rと半径4.5Rの間に延びた。まず、純シリカの層を厚さ7.7Rにわたり堆積して、一次プリフォームを半径12.2Rのバーに変形した。次いで、厚さ1.3Rであってアルミナを含む周辺領域を形成し、それにより直径13.5Rのプリフォーム3を形成した。天然シリカに対するアルミニウムの重量比で濃度2000ppmのアルミナ微粒子Al2O3を、ビルドアップ領域23の厚さ25にわたって一次プリフォーム24をビルドアップするために使用した。次いで、周辺領域堆積物25の当量濃度を、全体としてのビルドアップ領域23に関して、天然シリカに対するアルミニウムの重量で約381ppmに等しくした。
【0037】
最大サイズが、一般に、数十マイクロメートル(μm)の超高純度品質のアルミナ微粒子を使用した。サイズが0.1μmよりも小さいパイロジェニックアルミナ微粒子を使用して、ビルドアップ領域23の一部25内での微粒子の均一な分散を容易にすることが好ましい。
【0038】
本発明のビルドアップ一次プリフォーム3から始めて、85gの線引き張力下での熱線引きによって、光ファイバ15を製造した。一般に、線引き張力は、10g〜250gの範囲内にあり、30g〜150gの範囲内にあることが好ましい。
【0039】
次いで、前記光ファイバ15の水素透過性能を、1気圧(1atm=1.01325×105Pa)下、70℃で400時間試験した。試験にかけたファイバ15によって得られた1550nmでの減衰は、0.048dB/kmであった。ビルドアップの周辺領域34中にアルミナが存在しないこと以外は同一の条件下で製造され、水素試験後の減衰が0.07dB/kmに等しい標準的な光ファイバと比較すると、減衰における改良は約31%だった。
【0040】
さらに、光ファイバ15の引張り強度性能を、引張り試験によって試験した。そのような試験は、ファイバへの引張りを適用し、ファイバを破断するのに必要な力を測定する標準試験である。50本のファイバに試験を実施して、統計的分布を得た。その分布では、上記で規定した標準の光ファイバに関する平均値が57ニュートンであるのに対し、ファイバ15に関する平均値が60ニュートンであった。すなわち、前記標準の光ファイバと比較して5%〜10%の範囲の改良が得られた。
【0041】
前記ファイバ15の応力プロファイルを、複屈折に基づく方法を使用して、表面の圧縮を測定することによって求めた。複屈折は、「四分の一波長板」法から得られる光学的方法を使用することによって、ファイバの速い軸に沿って伝搬する偏光と、その遅い軸に沿って伝搬する偏光との経路長の差によって測定される。表面の圧縮は、上記で規定した標準的な光ファイバの圧縮の値が5μmにわたって5MPaであるのに対して、5μmにわたって40MPaであり、この測定の精度は±10%と推定される。
【0042】
例2 約762ppmに等しい当量濃度でのアルミナの使用
一次プリフォーム24は、直径9R、すなわち半径4.5Rのチューブであり、そのチューブにプラズマビルドアップを行い、チューブ22は半径2.9Rと半径4.5Rの間で延びた。まず、純シリカの層を厚さ7.7Rにわたり堆積して、一次プリフォームを半径12.2Rのバーに変形した。次いで、厚さ1.3Rであってアルミナを含む周辺領域を形成し、それにより直径13.5Rのプリフォーム3を形成した。天然シリカに対するアルミニウムの重量比で濃度4000ppmのアルミナ微粒子Al2O3を、ビルドアップ領域23の周辺領域25に一次プリフォーム24をビルドアップするために使用した。次いで、周辺領域堆積25の当量濃度を、全体としてのビルドアップ領域23に関して、天然シリカに対するアルミニウムの重量で約762ppmに等しくした。
【0043】
アルミナ源は例1のものと同様であった。例1と同じ方法で、本発明のビルドアップ一次プリフォーム3から始めて、85gの線引き張力下での熱線引きによって光ファイバ15を製造した。
【0044】
次いで、前記光ファイバ15の水素透過性能を、1気圧(1atm)下、70℃で400時間試験した。試験にかけたファイバ15によって得られた1550nmでの減衰は、0.049dB/kmであった。ビルドアップの周辺領域34中にアルミナが存在しないこと以外は同一の条件下で製造され、水素試験後の減衰が0.07dB/kmである標準的な光ファイバと比較すると、減衰における改良は約30%だった。
【0045】
当然、本発明の方法は、本明細書に記述した例に限定されない。特に、プラズマビルドアップ法について使用できるだけでなく、OVD、ゾルゲル法、含浸、気相堆積、蒸着など他の方法についても使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】MCVD法を使用して作成された一次プリフォームから始めて、本発明の方法を使用して得られた光ファイバプリフォームの概略断面図である。
【図2】本発明の方法が実施されるプラズマビルドアップ装置の概略図である。
【図3】図2に示されるプリフォーム3から始めて得られる光ファイバの概略断面図である。
【符号の説明】
1 エンクロージャ
2 透明窓
3 プリフォーム
4 プラズマトーチ
5 ノズル
6 CCDカメラ
7 リンク
8 制御装置
9 複数リンク
10 出力リンク
11 制御装置
12 出力複数リンク
20 光コア
21 クラッド
22 チューブ
23 ビルドアップ領域
24 一次プリフォーム
25 周辺領域
27 内部領域
28 外側シース
Claims (9)
- シリカベースであり、半径Rのコアとシースとを備える光ファイバプリフォームであって、前記シースが、コアに直接接触する「クラッド」と呼ばれる光学内側部分と、「外側シース」と呼ばれる外側部分とを備え、前記外側シースが、アルミナでドープされたシリカからなり、外側シース自体が、クラッドに直接接触する「内側領域」と呼ばれる内側部分と、前記内側領域に直接接触し「周辺領域」と呼ばれ、主にアルミナでドープされたシリカを備える外側部分とを備え、前記周辺領域の厚さが0.08R〜2.2Rの範囲内にあり、周辺領域中のアルミナの重量比は、全体としての外側シース中のアルミナの当量濃度が、シリカに対するアルミニウムの重量で100ppm〜1000ppmの範囲内にあるようになっている光ファイバプリフォーム。
- 周辺領域中のアルミナの重量比が、全体としての外側シース中のアルミナの当量濃度が、シリカに対するアルミニウムの重量で100ppm〜500ppmの範囲内にあるようになっている請求項1に記載のプリフォーム。
- 周辺領域の厚さが、0.08R〜1.5Rの範囲内にある請求項1に記載のプリフォーム。
- 内側領域が、また、周辺領域の比率よりも小さい比率のアルミナを含み、全体としての外側シース中のアルミナの当量濃度が、シリカに対するアルミニウムの重量で100ppm〜200ppmの範囲内にあるようになっている請求項1に記載のプリフォーム。
- 内側領域内のアルミナの比率が、全体としての外側シース中のアルミナの当量濃度が、シリカに対するアルミニウムの重量で100ppm〜150ppmの範囲内にあるようになっている請求項4に記載のプリフォーム。
- 前記周辺領域が、アルミナでドープされたシリカの少なくとも1つの層を外部に堆積することによって形成される請求項1に記載のプリフォームを製造する方法。
- 外部堆積法が、プラズマビルドアップによって行われる請求項6に記載の方法。
- 外部堆積法が、OVDによって行われる請求項6に記載の方法。
- 請求項1に記載のプリフォームまたは請求項6によって製造されたプリフォームに熱線引きを行うことによって製造された光ファイバ。
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