JP4714849B2 - 温度可変型低温度校正装置 - Google Patents

Description

本発明は、低温度を測定する温度計を校正する装置、特に９０Ｋ〜１７０Ｋあるいは７７Ｋ以下の温度範囲で校正を行うことができる温度可変型低温度校正装置に関する。

先端に温度センサーを有し、全長が数十ｃｍの長いシースを持ったシース型温度計の低温度における校正は、国際温度目盛（現在の温度標準である国際温度目盛は１９９０年に定められた１９９０年国際温度目盛である。）の条件をみたす白金抵抗温度計の校正の場合には、国際温度目盛の温度定点である、水の三重点２７３．１６Ｋ、水銀の三重点２３４．３１５６Ｋ、アルゴンの三重点８３．８０５８Ｋなどを実現してそれに対して校正し、これら温度定点間の任意温度については、これら温度定点での校正値から国際温度目盛が定める方法で補間することにより行うことができる。

これに対し、前記の国際温度目盛の条件を満たさない、例えば、工業用のシース型温度計の校正の場合は、温度定点に対する校正だけでは温度定点の間の任意温度での校正を補間により行うことが出来ない。このため、上記国際温度目盛の条件をみたし国際温度目盛が定める方法に従い校正済みの温度計（以下、「基準温度計」と呼ぶ。）と校正対象となる温度計（以下、「被校正温度計」と呼ぶ。）をある任意温度に保持されている温槽に一緒に浸漬して比較する方法（以下、比較して校正することを「比較校正」と呼ぶ。）によりその任意温度での校正を行っている。

従来の比較校正では、図４（ａ）に示すように、アルコールやシリコンオイルなどの冷却液を使った温槽により任意温度での校正が行われている。しかし、低温では冷却液の粘性の増加や固化が起こるために使用できる温度の下限が制限されてしまう。現在市販されている比較校正装置ではその下限は１７０Ｋ程度である。
そのため、１７０Ｋより低い温度での校正を行うためには、図４（ｂ）に示すように、液化ガスを寒剤とした温槽を用いるが、例えば液化酸素や液化窒素を用いた大気開放型の温槽では、酸素の沸点(９０．１９７Ｋ)、窒素の沸点(７７．３５２Ｋ)など、使用する寒剤の性質によって決まる温度だけに校正温度が限定されてしまう。また、液化ガスの圧力を変化させることにより温度を変化させる校正装置も考案されているが、これも寒剤の物理的な性質により変化できる温度範囲が制限される。さらに、温度を上昇させるためには液化ガスを高圧にすることから安全性の面からも課題がある。
従って、９０Ｋ〜１７０Ｋ、あるいは、７７Ｋ以下の温度範囲での校正を行うための冷却液や液体寒剤等を用いないより操作が容易な装置の考案が強く望まれている。
また、従来の校正装置では、比較校正の前後で装置から基準温度計を取り出し、その性能を確認するために国際温度目盛の温度定点を実現する装置などに取り付け、温度計の安定度を確認する必要があった。基準温度計の性能に大きな影響を与える主要な原因のひとつに、その取り付け、取り外しの際の振動が挙げられる。このため、基準温度計を校正装置から取り外すことなく、校正している最中に性能を確認できる校正装置を考案することも課題の一つである。

特許第３４６５４０２号公報 特開２００４−３１７１９３号公報 特許第２９９０２７６号公報 P. Bloembergen, G. Bonnier and H. Ronsin, "An International Intercomparison of Argon Triple Point Calibration Facilities, Accommodating Long-stem Thermometers" Metrologia 27 (1990) pp.101-106. G. Furukawa, "Argon triple point apparatus with multiple thermometer wells" in Temperature: Its Measurement and Control in Science and Industry, Vol. 6, Part 1, American Institute of Physics, (1992) pp. 265-299. S. L. Pond, "Argon Triple-Point Apparatus for SPRT Calibration", in Temperature: Its Measurement and Control in Science and Industry, Vol. 7, Part 1, American Institute of Physics, (2002) pp. 203-208.

上記したように、シース型温度計を比較校正するための従来の校正装置は、アルコールやシリコンオイルなどの冷却液や液体窒素などの低温寒剤を用いていたが、この手法では使用する寒剤の性質によって決まる温度だけに校正温度が限定されてしまうという問題点を有していた。
また、従来の比較校正装置では、比較校正の前後で装置から基準温度計を取り出し、その性能を確認するために国際温度目盛の温度定点を実現する装置などに取り付け、温度計の安定度を確認する必要があったが、その取り付け、取り外しの際の振動が基準温度計の性能に大きな影響を与える主要な原因のひとつに挙げられていた。

本発明は、上記した冷却液や低温寒剤を用いずに、シース型温度計を任意の温度において基準温度計との比較により校正する装置を開発することにより、従来の校正装置では対応できていない９０Ｋ〜１７０Ｋ、あるいは、７７Ｋ以下の温度範囲での校正を可能にすることを目的とする。
また、基準温度計を装置に装着した状態で校正装置が稼動している間に、基準温度計の性能を確認できる機能を有した装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、
（１）本発明の温度可変型低温度比較校正装置は、冷凍機及びヒーターにより一定の温度に保持され、高熱伝導率の材料から形成された比較校正ブロックを真空ジャケット内に設け、該比較校正ブロック内に基準温度計を取り付ける基準温度計収納部及び被校正温度計を真空ジャケット外から導入パイプを介して挿入する挿入孔を設け、導入パイプに熱交換ガスを充填してなることを特徴としている。
（２）また、本発明の温度可変型低温度比較校正装置は、上記（１）において、比較校正ブロックの被校正温度計の挿入側及び反挿入側にそれぞれ校正済みの温度計または基準温度計を収納する収納部を設けることを特徴としている。
（３）また、本発明の温度可変型低温度比較校正装置は、上記（１）又は（２）において、真空ジャケット内の比較校正ブロックを外側に位置する第一等温シールド及び内側に位置する第二等温シールドで覆うとともに、第一等温シールド内に熱交換ガスを導入可能とすることを特徴としている。
（４）また、本発明の温度可変型低温度比較校正装置は、上記（１）乃至（３）のいずれかにおいて、高熱伝導率の材料から形成され、温度制御が可能な温度可変ブロックを導入パイプの中間に取り付けることを特徴としている。
（５）また、本発明の温度可変型低温度比較校正装置は、上記（４）において、比較校正ブロックの被校正温度計の挿入方向の温度を均一化するように温度可変ブロックの温度制御を行うようにすることを特徴としている。
（６）また、本発明の温度可変型低温度比較校正装置は、上記（１）乃至（５）のいずれかにおいて、比較校正ブロックにサンプルスペースを設け、該サンプルスペースに国際温度目盛で定められた定点物質、又は二次定点物質を充填するようにしたことを特徴としている。上記の「二次定点物質」とは、本明細書においては、窒素やキセノンなど、その相転移点の温度が国際温度目盛に基づく温度測定により求められた物質を指す。

上記（１）においては、冷凍機とヒーターのパワーを制御することにより一定の温度に保持され基準温度計が取り付けられた銅などの熱伝導率が高い材料からなる比較校正ブロックに、熱交換ガス、例えばHeなどの希ガスで満たしたステンレスなどの熱伝導率が比較的低い材料からなる導入パイプを通して、室温から被校正温度計を差し込める比較校正装置にすることで、従来の冷却液や液体寒剤を用いた校正装置では対応できていない９０Ｋ〜１７０Ｋ、あるいは、７７Ｋ以下の温度範囲での校正を可能にできる。

上記（３）においては、真空ジャケット内の比較校正ブロックを外側に位置する第一等温シールド及び内側に位置する第二等温シールドで覆うとともに、第一等温シールド内に熱交換ガスを導入可能とすることにより、第一等温シールド内を目標温度へ素早く到達させることができる。

上記（４）（５）においては、被校正温度計が挿入される導入パイプ及びその内部の熱交換ガスの導入パイプ軸方向の温度勾配が、比較校正ブロックの温度均一化の障害になるが、温度制御が可能な銅などの熱伝導率の高い材料からなる温度可変ブロックを導入パイプの途中に取り付け、導入パイプ及びその内部の熱交換ガスの導入パイプ軸方向の温度勾配を制御することで、比較校正ブロックの温度の均一化を実現する。また、逆に強制的に導入パイプ内にその軸方向の温度勾配が生るように温度可変ブロックの温度を制御することにより、導入パイプ及びその内部の熱交換ガスの温度勾配が校正へ与える影響も評価できるようになる。

上記（２）（５）においては、比較校正ブロックの被校正温度計の挿入側及び反挿入側にそれぞれ校正済みの温度計又は基準温度計を設置し、温度可変ブロックの温度制御を行うことにより、比較校正ブロックの被校正温度計の挿入方向の温度を均一化することができる。

上記（６）においては、比較校正ブロックにサンプルスペースを設け、そこにアルゴンなどの国際温度目盛で定められている定点物質や、窒素、キセノンなどの二次定点物質を入れ、校正装置が稼動中に温度定点を実現することで、基準温度計を取り外すことなくその性能を容易に確認できる。また、被校正温度計に対しても、温度定点の実現により値を確認できる。

本発明は、以下のような優れた効果を奏する。
（１）アルコールやシリコンオイルなどの冷却液を用いないため、原理的には被校正温度計を挿入する導入パイプに満たしている熱交換ガスが液化する温度まで校正の温度の下限を下げることが可能である。熱交換ガスとしてアルゴンを用いれば８７Ｋ、ネオンを用いれば２７Ｋ、ヘリウムを用いれば４Ｋが下限温度になる。
（２）従来シース型温度計の校正が困難であった９０Ｋ〜１７０Ｋ、あるいは、７７Ｋ以下の温度範囲で任意の温度での校正が可能になる。
（３）被校正温度計を挿入する導入パイプの軸方向の温度勾配を制御することにより、導入パイプ及びその内部の熱交換ガスの温度勾配による校正への影響を抑制することが可能になる。
（４）基準温度計の性能を、比較校正装置に装着した状態で、装置を稼動中に、確認することが可能になる。従来は基準温度計の性能は校正装置停止後でないと確認できなかったが、校正装置の稼働中に確認することが可能になり、校正の信頼度を上げることができる。また、被校正温度計に対しても、温度定点の実現により値を確認できる。

本発明に係る温度可変型低温度比較校正装置の最良の形態を実施例に基づいて図面を参照して以下に説明する。

図１は、本発明に係る温度可変型低温度比較校正装置を説明するための正面概略図であり、また、図２は、図１の比較校正ブロックを説明する斜視図である。
温度可変型低温度比較校正装置は、主として、冷却を行うための冷凍機８、被校正温度計３が挿入自在な導入パイプ５を熱交換ガスで充填するためのチャンバー７、温度計を校正するための比較校正ブロック１が装着されている真空ジャケット２２から構成されている。
図１においては、円筒形をした金属製の真空ジャケット２２の上部にチャンバー７及び冷凍機８が設けられ、真空ジャケット２２の下部中央に真空空間に囲まれて円柱形をした比較校正ブロック１が設置されている。真空ジャケット２２には、真空チャンバー排気口２０が設けられ、図示しない真空ポンプにより排気されるようになっている。
導入パイプ５は、その下端が、図１に示すように比較校正ブロック１に穿設された複数の被校正温度計挿入孔１０２に嵌入され、その上端がチャンバー７に接続されている。
比較校正ブロック１は、銅などの熱伝導率の高い材料で形成され、また、導入パイプ５は、ステンレスなどの熱伝導率が比較的低い材料で形成されている。銅で形成された比較校正ブロック１は、アルゴンの三重点温度近傍、及び、水銀の三重点温度近傍において高い温度安定性を示すことが知られている。

被校正温度計３は、チャンバー７から室温の状態で導入パイプ５に挿入可能である。
被校正温度計３のセンサー部分の全長は最大５０ｍｍであるので、校正の信頼性を確保するために、被校正温度計３の比較校正ブロック１への侵入長はセンサー長の２倍以上の長さ（１００ｍｍ以上）である。また、導入パイプ５の直径は想定している被校正温度計３が入るようにφ１５ｍｍ程度であり、室温部にある導入パイプ５への被校正温度計３の温度計導入口６から、比較校正ブロック１の被校正温度計挿入孔１０２底部までの長さは４００ｍｍ程度である。

比較校正ブロック１には、図１及び図２に示すように、基準温度計２及び校正済みの参照用温度計１６と被校正温度計３のセンサー部分が鉛直方向で中心が同じ位置になるように基準温度計２及び校正済みの参照用温度計１６を収納する収納部１０３が設けられている。
基準温度計としては国際温度目盛に従って校正された白金抵抗温度計を用い、その形状としては、シース型抵抗温度計あるいは全長約５０ｍｍ程度のカプセル型抵抗温度計のどちらを用いても良い。カプセル型抵抗温度計を用いる場合は、比較校正ブロックの下部から挿入する。図１にはカプセル型を基準温度計２とした例を示す。
なお、シース型抵抗温度計を用いる場合は、被校正温度計と同様に導入パイプ５を通して比較校正ブロック１の被校正温度計挿入孔１０２に挿入するものであるが、その場合にはシース型抵抗温度計が挿入された挿入孔が基準温度計収納部となる。

被校正温度計３が挿入される導入パイプ５内に熱交換ガスを充填させるために、被校正温度計３の上部全体をチャンバー７で覆い、チャンバー７内の気体を熱交換ガスに置換できる構造にする。チャンバー７には、熱交換ガスを導入あるいは排気するための熱交換ガス導入排気口１９が設けられている。また、チャンバー７内から被校正温度計３の信号を取り出せるようにチャンバー７に被校正温度計用コネクター１７を設ける。

真空ジャケット２２内の比較校正ブロック１は第一等温シールド１０と第二等温シールド１１により覆われている。第一等温シールド１０は熱伝導金属部材９により冷凍機８と接触することで冷却される。第一等温シールド１０内を目標温度へ素早く到達させるために熱交換ガスを導入できるように、第一等温シールド１０と第二等温シールド１１との間に空間２３を設け、該空間２３と真空ジャケット２２に設けられた熱交換ガス導入排気口２１とを接続して熱交換ガスを導入・排気可能とする。熱交換ガスが校正に影響を与える際には、目標温度に到達後に熱交換ガスを図示しない真空ポンプにより排気する。第一等温シールド１０及び第二等温シールド１１は、銅、アルミニウム等の熱伝導率の高い材料で形成されるものであり、第一等温シールド１０はガス遮断性を有するが、第二等温シールド１１はガス透過性を有するように形成されている。

第二等温シールド１１は第一等温シールド１０と熱伝導金属部材２４により接続されることで冷却される。そして、比較ブロック１は第二等温シールド１１と熱伝導金属部材２５により接続されることで冷却される。
比較校正を行う時は、比較校正ブロック１の温度が目的の温度になるように、それに取り付けられたヒーター２６の加熱により制御する。ヒーター２６による加熱が大きくなることが比較校正ブロック１の温度均一性と校正に影響を与えるのを防ぐために、第二等温シールド１１の温度をそれに取り付けているヒーター２７の加熱により制御し、比較校正ブロック１の熱流出を抑制する。冷凍機８の冷却による温度の振動を緩和させ、校正に影響を与えないように第一等温シールド１０の温度をそれに取り付けているヒーター２８の加熱により制御する。
真空ジャケット２２には、第一等温シールド内温度計及びヒーター用の信号コネクタ１８が設けられている。また、第一等温シールド、第二等温シールド及び比較校正ブロックには、図示しないが温度制御用の温度計が取り付けられている。

比較校正ブロック１には被校正温度計３を挿入する導入パイプ５内の熱交換ガスにより大きな熱流入が入る。この熱流入が比較校正ブロック１の温度均一性と校正に与える影響を比較校正ブロック１の上部にとりつけた校正済みのカプセル型温度計４と下部に取り付けている、例えばカプセル型の基準温度計（あるいは校正済み温度計）２との温度差により観測できるような構造になっている。また、導入パイプ５の上端付近に第一温度可変ブロック１２を、第一等温シールド１０と第二等温シールド１１の間の空間２３に第二温度可変ブロック１３を設け、導入パイプ５内からの熱流入が校正へ与える影響を抑制するように、両方の温度可変ブロック１２、１３の温度を制御する。このため、第一温度可変ブロック１２及び第二温度可変ブロック１３を熱伝導率の高い材料で形成し、熱伝導金属部材９に接続するとともに、それぞれにヒーター２９、３０及び温度計３１、３２を取り付けておく。真空ジャケット２２には、真空チャンバー内温度計及びヒーター用の信号コネクタが設けられているが図示は省略する。

上記のように導入パイプ５からの熱流入や比較校正ブロック１の温度均一性が最適に制御された状態で、比較校正ブロック１に取り付けられた基準温度計２と被校正温度計３の値を比較して、被校正温度計３の校正を行う。

図２に示すように、比較校正ブロック１は、円柱形の物体に、温度計を取り付けるための複数の孔が円柱の軸に平行方向に穿設された構造である。
図２には、比較校正ブロック１のほぼ中心軸位置に１個、その中心軸位置を囲む等距離の位置に４個、合計５個の被校正温度計挿入孔１０２が穿設されている様子が示されている。被校正温度計挿入孔１０２には、上記した導入パイプ５がそれぞれ嵌入される。
また、比較校正ブロック１の下部に、比較校正ブロック１の中心軸から等距離の位置に基準温度計２と１つ以上の校正済みの参照用温度計１６を取り付けるための挿入孔からなる収納部１０３が穿設されている。さらに、比較校正ブロック１の上部に、校正済み温度計４を取り付けるための挿入孔からなる収納部１０４が穿設されている。
基準温度計２及び参照用温度計１６と被校正温度計３のセンサー部分とが鉛直方向で中心が同じ位置になるように被校正温度計挿入孔１０２、基準温度計２及び参照用温度計１６を収納する収納部１０３が設けられている。
基準温度計２と参照用温度計１６が示す温度を比較することで、基準温度計２が安定しているか確認するとともに、比較校正ブロック１の円周方向の温度分布を評価することができる。

比較校正ブロック１には、図１及び図２に示すように、その中心軸位置の被校正温度計挿入孔１０２を囲むようにしてサンプルスペース１４が穿設されており、比較校正ブロック１底部に設けられたサンプル導入密封口１５からアルゴンなどの国際温度目盛で定められている定点物質や、窒素、キセノンなどの二次定点物質をあらかじめ密封し、温度定点を実現することで基準温度計２を取り外すことなく校正装置が稼動中にその性能を確認することが可能である。

産業上の利用の可能性

アルコールやシリコンオイルなどの冷却液を用いていないことから、１７０Ｋよりも低い温度領域でシース型温度計に対し任意温度での比較校正が可能であり、また、液化窒素ガスなどの液体寒剤を用いていないことから装置の安全性が高くなり、装置の操作も比較的容易になり、校正の負担を軽減することができることから、食品産業、医薬品医療産業、などで商品の製造、品質管理のための１７０Ｋ以下での利用が可能である。また、これらの食品産業、医薬品医療産業において安全管理を保証するために、シース型温度計に対し１７０Ｋ以下の任意温度での校正が要求されており、本発明はその要求に応えることも可能である。

本発明に係る温度可変型低温度比較校正装置を説明するための正面概略図である。 図１の比較校正ブロックを説明する斜視図である。 従来技術を説明するための概略図である。

符号の説明

１ 比較校正ブロック
２ 基準温度計
３ 被校正温度計
４ 校正済み温度計
５ 導入パイプ
６ 温度計導入口
７ チャンバー
８ 冷凍機
９ 熱伝導金属部材
１０ 第一等温シールド
１１ 第二等温シールド
１２ 第一温度可変ブロック
１３ 第二温度可変ブロック
１４ サンプルスペース
１５ サンプル導入密封口
１６ 参照用温度計
１７ 被校正温度計用コネクタ
１８ 第一等温シールド内温度計及びヒーター用の信号コネクタ
１９ 熱交換ガス導入排気口
２０ 真空チャンバー排気口
２１ 熱交換ガス導入排気口
２２ 真空ジャケット
２３ 第一等温シールドと第二等温シールドとの間の空間
２４ 熱伝導金属部材
２５ 熱伝導金属部材
２６ ヒーター
２７ ヒーター
２８ ヒーター
２９ ヒーター
３０ ヒーター
３１ 温度計
３２ 温度計
１０１ 比較校正ブロック本体
１０２ 被校正温度計挿入孔
１０３ 基準温度計、参照用温度計の収納部
１０４ 校正済み温度計収納部

Claims (5)

1. 冷凍機及びヒーターにより一定の温度に保持され、高熱伝導率の材料から形成された比較校正ブロックを真空ジャケット内に設け、該比較校正ブロック内に基準温度計を取り付ける基準温度計収納部及び被校正温度計を真空ジャケット外から導入パイプを介して挿入する挿入孔を設け、導入パイプに熱交換ガスを充填してなる温度可変型低温度比較校正装置において、
   高熱伝導率の材料から形成され、温度制御が可能な温度可変ブロックを導入パイプの中間に取り付けることを特徴とする温度可変型低温度比較校正装置。
2. 比較校正ブロックの被校正温度計の挿入側に校正済みの温度計を収納する収納部、及び、反挿入側に基準温度計を収納する収納部を設け、当該各収納部にそれぞれ校正済みの温度計、基準温度計を収納して比較校正ブロックの前記挿入側と反挿入側での温度均一性を観測可能とすることを特徴とする請求項１記載の温度可変型低温度比較校正装置。
3. 真空ジャケット内の比較校正ブロックを外側に位置する第一等温シールド及び内側に位置する第二等温シールドで覆うとともに、第一等温シールド内に熱交換ガスを導入可能とすることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の温度可変型低温度比較校正装置。
4. 比較校正ブロックの被校正温度計の挿入方向の温度を均一化するように温度可変ブロックの温度制御を行うようにすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の温度可変型低温度比較校正装置。
5. 比較校正ブロックにサンプルスペースを設け、該サンプルスペースに国際温度目盛で定められた定点物質、又は二次定点物質を充填するようにしたことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の温度可変型低温度比較校正装置。

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