JP4660808B2 - 湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉及びその製造法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉に関するものであり、当該蛍光磁粉は、鉄鋼工場や自動車工場において実施されている湿式磁粉探傷試験方法に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
周知のとおり、鉄鋼工場においては角ビレットや丸ビレットなどの鋼材を被検査物として、自動車工場においてはナックルアームやシャフトなどの鋼製部品を被検査物として、それぞれＪＩＳ−Ｇ−０５６５−１９９２（鉄鋼材料の磁粉探傷試験方法及び磁粉模様の分類）に規定されている湿式磁粉探傷試験方法が実施されている。
【０００３】
前記湿式磁粉探傷試験方法は、通常、水１ｌ当り蛍光磁粉０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液（当業界では「検査液」とも呼ばれている）を、磁化されている被検査物表面に接触させて当該蛍光磁粉を傷（欠陥部）に吸着させることによって探傷する試験方法である。
【０００４】
一般に、前記磁粉液の調製に当っては、市販の磁粉探傷試験用蛍光磁粉と市販の湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤とが使用されている。
【０００５】
前記市販磁粉探傷試験用蛍光磁粉は導磁性粒子粉末（純鉄粒子粉末、酸化鉄粒子粉末、ステンレススチール粒子粉末など）の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた平均粒子径１〜２５μm の粉末であり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製）」が挙げられる。
【０００６】
前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤には、液体タイプと粉末タイプとがあり、前者は水にＨＬＢ値８〜１４のノニオン系界面活性剤１〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を溶解乃至分散させたものであり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−７００（商品名・マークテック株式会社製）」が挙げられ、後者は水溶性粒子粉末（例えば、トリポリリン酸ソーダ、亜硝酸ソーダなど）７０〜９９．４重量％にＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を吸着させたものであり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−１（商品名・マークテック株式会社製）・水溶性粒子粉末としてトリポリリン酸ソーダ粒子粉末が使用されている。」が挙げられる。
【０００７】
なお、液体タイプの湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に関し、特公平２−５９４２６号公報には水、ノニオン系界面活性剤、シリコン消泡剤、防錆剤及びジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキレン共重合体からなるものが、特公平２−５２９８７号公報には水、ノニオン系界面活性剤、シリコン消泡剤及びセッケンからなるものがそれぞれ開示されており、粉体タイプの湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に関し、特開平７−１２０４３７号公報（特許第２８１３９４８号）には５メッシュのフルイを通過する水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％、ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％からなるものが、特開平８−３０４３４７号公報には１６メッシュのフルイを通過する水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％、ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％からなる粉末状配合物１００重量部に対して２００メッシュのフルイを通過する水不溶性非磁性体粒子粉末２〜３０重量部を混合してなるものが、それぞれ開示されている。
【０００８】
水１ｌ当り蛍光磁粉０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液の調製に当り、液体タイプの前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤並びに前掲各公報に開示されている各湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤を使用する場合には、水１ｌ当り分散剤濃度が１〜３％となるように添加されており、粉体タイプの前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤並びに前掲各公報に開示されている各湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤を使用する場合には、水１ｌ当りの有効成分（水溶性粒子粉末及び／又は水不溶性粒子粉末以外の成分：界面活性剤、シリコン消泡剤など）濃度が１〜３％となる量が添加されている。
【０００９】
湿式磁粉探傷試験方法の実施現場においては、前記市販磁粉探傷試験用蛍光磁粉と前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤とを使用して磁粉液が調製されているが、調製に当っては、蛍光磁粉と分散剤とを、それぞれ所定量秤取する秤量作業が必須である。
【００１０】
ところで、鉄鋼工場や自動車工場においては、分・秒・刻みの作業効率の向上がはかられており、前記秤量作業の簡略化が強く要望されている。
【００１１】
磁粉探傷試験用磁粉・湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤のメーカー側においては、前記要望に応えるべく、永年にわたる研究開発が続けられており、特公昭５０−４６９号公報や特開昭５７−１４１５４７号公報には、界面活性剤をあらかじめ磁粉に付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉が開示されており、特公昭５６−４９３１１号公報や特公平３−４２４２７号公報には界面活性剤をバインダーとして磁粉を成型してなる磁粉探傷試験用磁粉成型物が開示されている。
【００１２】
前掲各公報に見られる通り、磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）に界面活性剤をあらかじめ付着させて置くことにより、磁粉探傷試験用磁粉自体に分散性を付与するという技術的手段は古くから提案されている。
【００１３】
しかし、磁粉探傷試験用蛍光磁粉を水に分散させるためには、ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を用いる必要があり（因みに、米国軍隊規格ＭＩＬ−ＳＴＤ−１９４９Ａ：４，９，４項にはノニオン系界面活性剤を用いることとされている。）、当該界面活性剤は不揮発性の粘性液体であるため、これを付着させた蛍光磁粉は貯蔵中に凝集してしまうので、磁粉液調製時に充分な分散状態が得られないという問題点があり、また、当該界面活性剤は滲透性が強いので、これを付着させた蛍光磁粉は貯蔵中に顔料や染料の一部が剥離し、探傷時に剥離した蛍光顔料や蛍光染料がノイズとなって現れる（当業界では「バックグランド現象」と呼ばれている）ため、探傷精度が低下してしまうという問題点がある。事実、本発明者が知る限り、蛍光磁粉にＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤をあらかじめ付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉が実用されている例はない。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を用いているにもかかわらず、前記諸問題点が解決でき、前記秤量作業の簡略化という要望に応えることができると共に、磁粉液調製時により優れた水分散性を発揮できる湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の提供を技術的課題とするものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
前記本発明の技術的課題は、次のとおりの本発明によって達成できる。
【００１６】
即ち、本発明は、導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部とＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部とからなる泥状物に、トリポリ燐酸ソーダ粉末１７０〜２２０重量部と炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末１５〜２５重量部と有機酸塩粉末２５〜３５重量部とを混合し、前記泥状物を粉末化してなる湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉である。
【００１７】
また、本発明は、導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部とＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部とからなる泥状物に、トリポリ燐酸ソーダ粉末１７０〜２２０重量部と炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末１５〜２５重量部と有機酸塩粉末２５〜３５重量部とシリコン系消泡剤０．３〜１０重量部及び／又は防錆剤０．３〜１０重量部とを混合し、前記泥状物を粉末化してなる湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉である。
【００１８】
さらに、本発明は、導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部をＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部に分散させて泥状物とし、次いで当該泥状物にトリポリ燐酸ソーダ粉末１７０〜２２０重量部と炭酸塩粉末又は炭酸水素酸塩粉末１５〜２５重量部と有機酸粉末２５〜３５重量部とを添加して攪拌して、前記泥状物を粉末化することを特徴とする湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造法である。
【００１９】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次のとおりである。
【００２０】
先ず、本発明における磁粉探傷試験用蛍光磁粉としては、前記の市販磁粉探傷用蛍光磁粉を用いればよく、例えば、スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１０（前出）が好適である。
【００２１】
また、本発明におけるＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤としては、市販品を用いればよく、例えば、ニューコール８６４（商品名：日本乳化剤株式会社製：ＨＬＢ１３．８）やオクタポール５０（商品名：三洋化成株式会社製：ＨＬＢ１０．３）が好適である。
【００２２】
次に、本発明におけるトリポリ燐酸ソーダ粉末としては、使用時における溶解速度の面から１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過する粉末が好適であり、市販品から所要の粒子径のものを選定・入手して用いればよい。
【００２３】
また、本発明における炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末としては、水中において有機酸と反応して炭酸ガスを発生するものであればよく、具体的には、市販の炭酸ナトリウム粉末、炭酸カリウム粉末、炭酸マグネシウム粉末、セスキ炭酸ナトリウム粉末、炭酸水素ナトリウム粉末等が挙げられ、これらの単独又は混合物を用いればよい。なお、目的物の使用時における溶解速度の面から１６メッシュのフルイ（前出）を通過する粒子粉末を選定・入手して用いることが好適である。
【００２４】
また、本発明における有機酸粉末としては、市販のコハク酸粉末、リンゴ酸粉末、洒石酸粉末、フマル酸粉末等が挙げられ、これらの単独又は混合物を用いればよい。なお、目的物の使用時における溶解速度の面から１６メッシュのフルイ（前出）を通過する粒子粉末を選定・入手して用いることが好適である。
【００２５】
本発明における前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉、前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤、前記トリポリ燐酸ソーダ粉末、前記炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末及び前記有機酸粉末の各配合量は重要である。
【００２６】
前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部の場合、前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤は２０重量部以上を必要とし、２０重量部未満では磁粉液調製時に蛍光磁粉を充分に分散させることが困難となり、調製した磁粉液の濡れ効果が不充分となる。３０重量部を越えて配合しても蛍光磁粉の分散性及び濡れ効果はさほど向上せず、目的物の粉体流動性に悪影響を及ぼすことになるので３０重量部以内に止めるべきである。
【００２７】
前記トリポリ燐酸ソーダ粉末は少なくとも１７０重量部以上を必要とし、１７０重量部未満では、前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部と前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部とからなる泥状物を粉末化して充分な粉体流動性を付与することが困難となる。配合量の上限は、その他配合成分の各配合量割合から定まるが、１７０〜２２０重量部の範囲内であれば充分な粉体流動性を付与することができる。
【００２８】
なお、ＨＬＢ８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を付着させた蛍光磁粉をそのままの状態にて放置した場合には、前述のとおり、貯蔵中に該界面活性剤が蛍光磁粉粒子同志を結びつけるため該蛍光磁粉が塊状に凝集してしまい、また、当該界面活性剤が蛍光磁粉粒子表面の蛍光顔料層又は蛍光染料層に滲過するため蛍光顔料又は蛍光染料の一部が剥離してしまうが、前記トリポリ燐酸塩粉末が混在している場合には、該トリポリ燐酸塩粉末は吸油量が大きいので、蛍光磁粉粒子に付着している当該界面活性剤を吸収し担持するから、当該凝集を抑制でき、また、当該剥離も抑制できる。
【００２９】
前記炭酸塩又は炭酸水素塩粉末と前記有機酸粉末との使用割合は、特に重要であり、前者：後者＝１：１〜３の比率にて使用する必要があり、前者：後者＝１：１未満の場合には、前記トリポリ燐酸ソーダ粉末が溶解している磁粉液のｐＨ値がアルカリ性を呈するために前者と後者との間で反応が起こらないので目的物に自己発泡性を付与することができず、また、前者：後者＝１：３以上の場合には、前記トリポリ燐酸ソーダ粉末が溶解している磁粉液のｐＨ値が酸性を呈するために被検査物である鋼材や鋼製部品に錆を発生させる危険がある。
【００３０】
従って、前記炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末を１５〜２５重量部配合すると共に前記有機酸粉末を２５〜３５重量部配合する。なお、両者の配合量の各上限はその他の配合成分量から定まる。
【００３１】
前記炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末と有機酸粉末との各配合量の範囲内において調節することによって前記トリポリ燐酸塩粉末が溶解している磁粉液のｐＨ値を中性〜弱アルカリ性にすることができる。
【００３２】
前記各配合成分を前記配合量にて配合してなる本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉は、磁粉液調製時において水中に投入すれば自己発泡して速やかに溶解し、溶解後には殆んど泡立ちは認められないが、蛍光磁粉を分散させた後の泡立ちを充分に抑制する必要がある場合には、前記の市販磁粉液用分散剤と同様にシリコン系消泡剤を配合することができる。
【００３３】
本発明におけるシリコン系消泡剤としては、市販品を用いればよく、例えば、シリコン消泡剤ＫＭ５０８（商品名：信越化学株式会社製）やシリコン消泡剤ＫＭ５３１（商品名：信越化学株式会社製）が好適である。
【００３４】
前記シリコン系消泡剤は０．３重量部以上を必要とし、０．３重量部未満では、消泡効果が得られ難く、通常、１〜５重量部程度を配合すれば充分であり、１０重量部を越えて配合する必要はない。
【００３５】
また、前記トリポリ燐酸ソーダ粉末が防錆力を有しているので、通常は防錆剤を配合する必要はないが、被検査物の材質に応じて強い防錆力が要求される場合には、防錆剤を配合することもできる。
【００３６】
本発明における防錆剤としては、市販の亜硝酸ソーダ粉末やグルコン酸ソーダ粉末が好適であり、通常、０．３〜１０重量部程度を配合すれば充分であり、１０重量部を越えて配合する必要はない。
【００３７】
本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造法は、次のとおりである。
【００３８】
先ず、第１工程として、前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉及び前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を、それぞれ所定量秤取して容器（例えば、ステンレス製タンク）に投入し、攪拌器（例えば、電動ミキサー）を用いて充分に混合・攪拌して泥状物とする。
【００３９】
次いで、第２工程として、当該タンクに前記トリポリ燐酸ソーダ粉末、前記炭酸塩粉末又は前記炭酸水素塩粉末、前記有機酸塩粉末及び必要に応じて配合される前記シリコン消泡剤及び／又は前記防錆剤を、それぞれ所定量秤取して追加投入し、さらに充分に混合・攪拌して粉末化すれば目的物が得られる。なお、粉末化状態は目視及び指触によって行なえばよい。
【００４０】
なお、前記工程順序は重要であり、第１工程と第２工程とを同時に実施する場合、換言すれば、各配合成分を同時に混合する場合には、前記トリポリ燐酸ソーダ粉末に吸収・担持されている前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤に前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉の粒子が付着してしまうので該蛍光磁粉の各粒子を該界面活性剤で被覆できず、当該蛍光磁粉の粒子同志が接触している部分が生じるため、後出比較例１に見られるとおり、目的物に充分な探傷能力を付与できず（調製した磁粉液の分散性及び濡れ性が悪い）、また、目的物に充分な保存安定性を付与できない（貯蔵中に蛍光磁粉の粒子同志が直接接触している部分が凝集する）。一方、第１工程において当該蛍光磁粉と当該界面活性剤とを混合・攪拌して泥状物とした後に第２工程に移行する場合には、当該蛍光磁粉の各粒子を当該界面活性剤で被覆できるので、当該蛍光磁粉の粒子同志が直接接触しないから、後出発明の実施の形態並びに各実施例に見られるとおり、目的物に充分な探傷能力及び充分な保存安定性を付与できる。
【００４１】
本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の使用方法は極めて簡易であり、所要量を水に投入して混合・攪拌すれば、当該発泡性蛍光磁粉が水中で自己発泡するので、配合成分中の前記トリポリ燐酸ソーダ粉末、前記炭酸塩粉末又は前記炭酸水素塩粉末及び前記有機酸塩粉末は速やかに溶解し、配合成分中の前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤は速やかに溶解乃至分散し、配合成分中の前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉は速やかに分散して、前記した市販磁粉探傷試験用蛍光磁粉と市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤とを用いる場合と変らない磁粉液が調製できる。
【００４２】
なお、本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉を構成する配合成分の各配合量が前記のとおりであるから、当該発泡性蛍光磁粉は約３〜４ｇ当り前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉１ｇを含んでいる。
【００４３】
【発明の実施の形態】
湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造：スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製・四三酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に合成樹脂バインダーを用いて蛍光顔料を付着させたもの）１００重量部及びニューコール８６４（商品名・日本乳化株式会社製・ＨＬＢ１３．８の液状ノニオン系界面活性剤）２０重量部をステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて充分に混合・攪拌して泥状物とする。
【００４４】
次いで、１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過するトリポリ燐酸ソーダ粉末（住友化学工業株式会社製）１７０重量部、炭酸水素ナトリウム粉末（旭硝子株式会社製）１５重量部及び洒石酸粉末（扶桑化学株式会社製）２５重量部を当該タンクに追加投入し、充分に混合・攪拌して前記泥状物を粉末化して湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉約３３０重量部を得た。
【００４５】
粉末化状態評価試験：ここに得た発泡性蛍光磁粉をガラス容器に入れ、当該ガラス容器を水平位置から徐々に傾斜させて容器内の粉末状分散剤に流動が生じた時の角度を測定し、５５度未満の角度で流動が生じたものを「○（良好）」、５５度以上の角度で流動が生じたものを「×（悪い）」と評価した。その結果「○」であった。
【００４６】
発泡性評価試験：ここに得た発泡性蛍光磁粉３．３ｇを水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、攪拌しない状態下において目視にて観察し、泡が生じたものを「○（良い）」、泡が生じなかったものを「×（悪い）」と評価した。その結果は「○」であった。
【００４７】
分散性評価試験：ここに得た発泡性蛍光磁粉３．３ｇ（蛍光磁粉含有量：１ｇ）を水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、マドラーを用いて攪拌して磁粉液を調製した。
【００４８】
一方、スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１００（前出）１ｇとスーパーマグナ（登録商標）磁粉分散剤ＢＣ−１（商品名・マークテック株式会社製・トリポリ燐酸ソーダー粉末にＨＬＢ８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を吸着・担持させたもの）２ｇとを混合し、該混合物を水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、マドラーを用いて攪拌して比較用磁粉液を調製した。
【００４９】
前記両磁粉液の分散状態を、暗所における紫外線灯の照射下において目視にて観察し、充分に分散している比較用磁粉液の分散状態と同等の分散状態を視認した場合には「○（良い）」、比較用磁粉液の分難状態より劣る分散状態を視認した場合には「×（悪い）」と評価した。その結果は「○」であった。
【００５０】
探傷能力評価試験：ここに得た発泡性蛍光磁粉３．３ｇ（蛍光磁粉含有量：１ｇ）を水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、マドラーを用いて攪拌して磁粉液を調製した。
【００５１】
一方、スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１００（前出）１ｇとスーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−１（前出）２ｇとを混合し、該混合物を水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、マドラーを用いて攪拌して比較用磁粉液を調製した。
【００５２】
前記両磁粉液を使用して次のとおりの湿式磁粉探傷試験方法を実施した。
【００５３】
ＪＩＳ−０５６５−１９９２規格のＡ型試験片（円型・ＡＩ−１５／１００、ＡＩ−３０／１００）を被検査物とし、該試験片を鋼製角型ビレットに貼り付け、該角型ビレットを磁器通電法によって磁化して当該試験片に磁粉液を散布し、暗所において紫外線灯下で試験面を目視にて観察した。その結果、明瞭な欠陥指示模様が観察できた比較用磁粉液と同等の明瞭な欠陥指示模様が観察できた場合には「○（良い）」、比較用磁粉液を使用した欠陥指示模様に比較して不明瞭な欠陥指示模様を視認した場合には「×（悪い）」と評価した。その結果は「○」であった。
【００５４】
保存安定性評価試験：ここに得た発泡性蛍光磁粉を室内・常温（約２５℃）にて１ケ月間放置した後、当該発泡性蛍光磁粉３．３ｇを水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、マドラーを用いて攪拌して磁粉液を調製した後、攪拌しない状態にて、暗所における紫外線灯の照射下において目視にて観察し、凝集が発生していない場合には「○（良い）」、凝集が発生している場合には「×（悪い）」と評価した。その結果は「○」であった。
【００５５】
【作用】
本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉は、その配合成分中に前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を含んでいるから、磁粉液調製時に水に投入して混合・攪拌するだけで磁粉液が調製でき、また、当該界面活性剤が配合成分中の前記トリポリ燐酸塩粉末に吸着・担持されているから保存安定性に優れている。
【００５６】
さらに、その配合成分中に前記炭酸塩粉末又は前記炭酸水素塩粉末と前記有機酸粉末とを含んでいるから、水に投入されると水中で該炭酸塩粉末又は該炭酸水素塩粉末と該有機酸とが反応して炭酸ガスを発生するので発泡する。この発泡現象によって各配合成分の溶解・分散が促進されるから、強力な攪拌を行わなくても、蛍光磁粉が充分に分散している磁粉液が調製できる。
【００５７】
なお、水中における前記炭酸塩粉末又は前記炭酸水素塩粉末と前記有機酸粉末との反応は吸熱反応であるため前記トリポリ燐酸ソーダ粉末と水との反応による発熱が抑制できるから、調製中における磁粉液の昇温が抑制される。
【００５８】
【実施例】
以下に、実施例及び比較例を挙げる。
【００５９】
実施例１
【００６０】
湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造：スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製・四三酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に合成樹脂バインダーを用いて蛍光顔料を付着させたもの）１００重量部及びニューコール８６４（商品名・日本乳化株式会社製・ＨＬＢ１３．８の液状ノニオン系界面活性剤）３０重量部をステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて充分に混合・攪拌して泥状物とする。
【００６１】
次いで、１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過するトリポリ燐酸ソーダ粉末（住友化学工業株式会社製）２２０重量部、炭酸マグネシウム粉末（株式会社トクヤマ製）２５重量部、コハク酸粉末（扶桑化学株式会社製）３５重量部及びシリコン消泡剤ＫＭ５０８（商品名・信越化学株式会社製）５重量部を当該タンクに追加投入し、充分に混合・攪拌して前記泥状物を粉末化して湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉約４１５重量部を得た。なお、当該発泡性蛍光磁粉は４．１５ｇ当り磁粉探傷用蛍光磁粉（前記スーパーマグナ蛍光磁粉ＬＹ−１０）１ｇを含んでいる。
【００６２】
ここに得た発泡性蛍光磁粉について、前出発明実施の形態における各評価試験と同じ評価試験を行った結果は、次のとおりであった。
【００６３】
粉末化状態評価試験：「○」、発泡性評価試験：「○」、分散性評価試験：「○」、探傷能力評価試験：「○」、保存安定性評価試験：「○」。
【００６４】
実施例２
【００６５】
湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造：スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製・四三酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に合成樹脂バインダーを用いて蛍光顔料を付着させたもの）１００重量部及びニューコール８６４（商品名・日本乳化株式会社製・ＨＬＢ１３．８の液状ノニオン系界面活性剤）２５重量部をステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて充分に混合・攪拌して泥状物とする。
【００６６】
次いで、１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過するトリポリ燐酸ソーダ粉末（住友化学工業株式会社製）２２０重量部、炭酸水素ナトリウム粉末（旭硝子株式会社製）２５重量部、フマル酸粉末（扶桑化学株式会社製）２５重量部、シリコン消泡剤ＫＭ５０８（商品名・信越化学株式会社製）５重量部及び亜硝酸粉末５重量部を当該タンクに追加投入し、充分に混合・攪拌して前記泥状物を粉末化して湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉約３８５重量部を得た。なお、当該発泡性蛍光磁粉は３．８５ｇ当り磁粉探傷用蛍光磁粉（前記スーパーマグナ蛍光磁粉ＬＹ−１０）１ｇを含んでいる。
【００６７】
ここに得た発泡性蛍光磁粉について、前出発明実施の形態における各評価試験と同じ評価試験を行った結果は、次のとおりであった。
【００６８】
粉末化状態評価試験：「○」、発泡性評価試験：「○」、分散性評価試験：「○」、探傷能力評価試験：「○」、保存安定性評価試験：「○」。
【００６９】
比較例１
【００７０】
湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造：スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製・四三酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に合成樹脂バインダーを用いて蛍光顔料を付着させたもの）１００重量部、ニューコール８６４（商品名・日本乳化株式会社製・ＨＬＢ１３．８の液状ノニオン系界面活性剤）２０重量部、１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過するトリポリ燐酸ソーダ粉末（住友化学工業株式会社製）１７０重量部、炭酸ナトリウム粉末（旭硝子株式会社製）１５重量部及び洒石酸粉末（扶桑化学株式会社製）２５重量部をステンレスタンクに投入し、電動ミキサーを用いて充分に混合・攪拌して比較用発泡性蛍光磁粉約３３０重量部を得た。なお、この比較用発泡性蛍光磁粉は３．３ｇ当り磁粉探傷用蛍光磁粉（前記スーパーマグナ蛍光磁粉ＬＹ−１０）１ｇを含んでいる。
【００７１】
ここに得た比較用発泡性蛍光磁粉について、前出発明実施の形態における各評価試験と同じ評価試験を行った結果は、次のとおりであった。
【００７２】
粉末化状態評価試験：「○」、発泡性評価試験：「○」、分散性評価試験：「○」、探傷能力評価試験：「×」、保存安定性評価試験：「×」。
【００７３】
比較例２
【００７４】
湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造：スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製・四三酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に合成樹脂バインダーを用いて蛍光顔料を付着させたもの）１００重量部及びニューコール８６４（商品名・日本乳化株式会社製・ＨＬＢ１３．８の液状ノニオン系界面活性剤）２５重量部をステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて充分に混合・攪拌して泥状物とする。
【００７５】
次いで、１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過するトリポリ燐酸ソーダ粉末（住友化学工業株式会社製）１７０重量部及びシリコン消泡剤ＫＭ５０８（商品名・信越化学株式会社製）５重量部を当該タンクに追加投入し、充分に混合・攪拌して前記泥状物を粉末化して比較用発泡性蛍光磁粉約３８５重量部を得た。なお、比較用蛍光磁粉は３ｇ当り磁粉探傷蛍光磁粉（前記スーパーマグナ蛍光磁粉ＬＹ−１０）１ｇを含んでいる。
【００７６】
ここに得た比較用発泡性蛍光磁粉について、前出発明実施の形態における各評価試験と同じ評価試験を行った結果は、次のとおりであった。
【００７７】
粉末化状態評価試験：「○」、発泡性評価試験：「×」、分散性評価試験：「×」、探傷能力評価試験：「○」、保存安定性評価試験：「○」。
【００７８】
【発明の効果】
本発明によれば、磁粉液調製時における秤量作業が簡略化できると共に、水中投入時に自己発泡によって優れた水分散性を発揮し、強力な攪拌を行わなくても、蛍光磁粉が充分に分散している磁粉液が容易に調製でき（因みに、鉄鋼工場においては、一時に数千リットルの磁粉液が調製される場合もあり、かゝる場合には強力な攪拌が必要とされているので、磁粉液調製時に強力な攪拌を必要としない点は、特筆すべき効果といえる）、しかも、貯蔵時においては優れた保存安定性を具備している湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉が提供できる。
【００７９】
また、本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉は、その各配合成分材料が市販品から容易に入手できると共に、特別な技術・装置を必要とせずに簡易に製造できる。
【００８０】
従って、本発明は鉄鋼工場や自動車工場における湿式磁粉探傷試験方法の作業効率の向上に大きく貢献できるものであり、その産業利用性は非常に大きい。
【産業上の利用分野】
本発明は、湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉に関するものであり、当該蛍光磁粉は、鉄鋼工場や自動車工場において実施されている湿式磁粉探傷試験方法に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
周知のとおり、鉄鋼工場においては角ビレットや丸ビレットなどの鋼材を被検査物として、自動車工場においてはナックルアームやシャフトなどの鋼製部品を被検査物として、それぞれＪＩＳ−Ｇ−０５６５−１９９２（鉄鋼材料の磁粉探傷試験方法及び磁粉模様の分類）に規定されている湿式磁粉探傷試験方法が実施されている。
【０００３】
前記湿式磁粉探傷試験方法は、通常、水１ｌ当り蛍光磁粉０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液（当業界では「検査液」とも呼ばれている）を、磁化されている被検査物表面に接触させて当該蛍光磁粉を傷（欠陥部）に吸着させることによって探傷する試験方法である。
【０００４】
一般に、前記磁粉液の調製に当っては、市販の磁粉探傷試験用蛍光磁粉と市販の湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤とが使用されている。
【０００５】
前記市販磁粉探傷試験用蛍光磁粉は導磁性粒子粉末（純鉄粒子粉末、酸化鉄粒子粉末、ステンレススチール粒子粉末など）の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた平均粒子径１〜２５μm の粉末であり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製）」が挙げられる。
【０００６】
前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤には、液体タイプと粉末タイプとがあり、前者は水にＨＬＢ値８〜１４のノニオン系界面活性剤１〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を溶解乃至分散させたものであり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−７００（商品名・マークテック株式会社製）」が挙げられ、後者は水溶性粒子粉末（例えば、トリポリリン酸ソーダ、亜硝酸ソーダなど）７０〜９９．４重量％にＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％を吸着させたものであり、その代表的な市販品としては「スーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−１（商品名・マークテック株式会社製）・水溶性粒子粉末としてトリポリリン酸ソーダ粒子粉末が使用されている。」が挙げられる。
【０００７】
なお、液体タイプの湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に関し、特公平２−５９４２６号公報には水、ノニオン系界面活性剤、シリコン消泡剤、防錆剤及びジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキレン共重合体からなるものが、特公平２−５２９８７号公報には水、ノニオン系界面活性剤、シリコン消泡剤及びセッケンからなるものがそれぞれ開示されており、粉体タイプの湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤に関し、特開平７−１２０４３７号公報（特許第２８１３９４８号）には５メッシュのフルイを通過する水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％、ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％からなるものが、特開平８−３０４３４７号公報には１６メッシュのフルイを通過する水溶性粒子粉末７０〜９９．４重量％、ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤０．５〜２０重量％及びシリコン消泡剤０．１〜１０重量％からなる粉末状配合物１００重量部に対して２００メッシュのフルイを通過する水不溶性非磁性体粒子粉末２〜３０重量部を混合してなるものが、それぞれ開示されている。
【０００８】
水１ｌ当り蛍光磁粉０．２〜１５ｇを分散させた磁粉液の調製に当り、液体タイプの前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤並びに前掲各公報に開示されている各湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤を使用する場合には、水１ｌ当り分散剤濃度が１〜３％となるように添加されており、粉体タイプの前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤並びに前掲各公報に開示されている各湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤を使用する場合には、水１ｌ当りの有効成分（水溶性粒子粉末及び／又は水不溶性粒子粉末以外の成分：界面活性剤、シリコン消泡剤など）濃度が１〜３％となる量が添加されている。
【０００９】
湿式磁粉探傷試験方法の実施現場においては、前記市販磁粉探傷試験用蛍光磁粉と前記市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤とを使用して磁粉液が調製されているが、調製に当っては、蛍光磁粉と分散剤とを、それぞれ所定量秤取する秤量作業が必須である。
【００１０】
ところで、鉄鋼工場や自動車工場においては、分・秒・刻みの作業効率の向上がはかられており、前記秤量作業の簡略化が強く要望されている。
【００１１】
磁粉探傷試験用磁粉・湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤のメーカー側においては、前記要望に応えるべく、永年にわたる研究開発が続けられており、特公昭５０−４６９号公報や特開昭５７−１４１５４７号公報には、界面活性剤をあらかじめ磁粉に付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉が開示されており、特公昭５６−４９３１１号公報や特公平３−４２４２７号公報には界面活性剤をバインダーとして磁粉を成型してなる磁粉探傷試験用磁粉成型物が開示されている。
【００１２】
前掲各公報に見られる通り、磁粉（蛍光磁粉又は非蛍光磁粉）に界面活性剤をあらかじめ付着させて置くことにより、磁粉探傷試験用磁粉自体に分散性を付与するという技術的手段は古くから提案されている。
【００１３】
しかし、磁粉探傷試験用蛍光磁粉を水に分散させるためには、ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を用いる必要があり（因みに、米国軍隊規格ＭＩＬ−ＳＴＤ−１９４９Ａ：４，９，４項にはノニオン系界面活性剤を用いることとされている。）、当該界面活性剤は不揮発性の粘性液体であるため、これを付着させた蛍光磁粉は貯蔵中に凝集してしまうので、磁粉液調製時に充分な分散状態が得られないという問題点があり、また、当該界面活性剤は滲透性が強いので、これを付着させた蛍光磁粉は貯蔵中に顔料や染料の一部が剥離し、探傷時に剥離した蛍光顔料や蛍光染料がノイズとなって現れる（当業界では「バックグランド現象」と呼ばれている）ため、探傷精度が低下してしまうという問題点がある。事実、本発明者が知る限り、蛍光磁粉にＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤をあらかじめ付着させてなる磁粉探傷試験用磁粉が実用されている例はない。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を用いているにもかかわらず、前記諸問題点が解決でき、前記秤量作業の簡略化という要望に応えることができると共に、磁粉液調製時により優れた水分散性を発揮できる湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の提供を技術的課題とするものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
前記本発明の技術的課題は、次のとおりの本発明によって達成できる。
【００１６】
即ち、本発明は、導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部とＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部とからなる泥状物に、トリポリ燐酸ソーダ粉末１７０〜２２０重量部と炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末１５〜２５重量部と有機酸塩粉末２５〜３５重量部とを混合し、前記泥状物を粉末化してなる湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉である。
【００１７】
また、本発明は、導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部とＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部とからなる泥状物に、トリポリ燐酸ソーダ粉末１７０〜２２０重量部と炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末１５〜２５重量部と有機酸塩粉末２５〜３５重量部とシリコン系消泡剤０．３〜１０重量部及び／又は防錆剤０．３〜１０重量部とを混合し、前記泥状物を粉末化してなる湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉である。
【００１８】
さらに、本発明は、導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部をＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部に分散させて泥状物とし、次いで当該泥状物にトリポリ燐酸ソーダ粉末１７０〜２２０重量部と炭酸塩粉末又は炭酸水素酸塩粉末１５〜２５重量部と有機酸粉末２５〜３５重量部とを添加して攪拌して、前記泥状物を粉末化することを特徴とする湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造法である。
【００１９】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次のとおりである。
【００２０】
先ず、本発明における磁粉探傷試験用蛍光磁粉としては、前記の市販磁粉探傷用蛍光磁粉を用いればよく、例えば、スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１０（前出）が好適である。
【００２１】
また、本発明におけるＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤としては、市販品を用いればよく、例えば、ニューコール８６４（商品名：日本乳化剤株式会社製：ＨＬＢ１３．８）やオクタポール５０（商品名：三洋化成株式会社製：ＨＬＢ１０．３）が好適である。
【００２２】
次に、本発明におけるトリポリ燐酸ソーダ粉末としては、使用時における溶解速度の面から１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過する粉末が好適であり、市販品から所要の粒子径のものを選定・入手して用いればよい。
【００２３】
また、本発明における炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末としては、水中において有機酸と反応して炭酸ガスを発生するものであればよく、具体的には、市販の炭酸ナトリウム粉末、炭酸カリウム粉末、炭酸マグネシウム粉末、セスキ炭酸ナトリウム粉末、炭酸水素ナトリウム粉末等が挙げられ、これらの単独又は混合物を用いればよい。なお、目的物の使用時における溶解速度の面から１６メッシュのフルイ（前出）を通過する粒子粉末を選定・入手して用いることが好適である。
【００２４】
また、本発明における有機酸粉末としては、市販のコハク酸粉末、リンゴ酸粉末、洒石酸粉末、フマル酸粉末等が挙げられ、これらの単独又は混合物を用いればよい。なお、目的物の使用時における溶解速度の面から１６メッシュのフルイ（前出）を通過する粒子粉末を選定・入手して用いることが好適である。
【００２５】
本発明における前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉、前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤、前記トリポリ燐酸ソーダ粉末、前記炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末及び前記有機酸粉末の各配合量は重要である。
【００２６】
前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部の場合、前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤は２０重量部以上を必要とし、２０重量部未満では磁粉液調製時に蛍光磁粉を充分に分散させることが困難となり、調製した磁粉液の濡れ効果が不充分となる。３０重量部を越えて配合しても蛍光磁粉の分散性及び濡れ効果はさほど向上せず、目的物の粉体流動性に悪影響を及ぼすことになるので３０重量部以内に止めるべきである。
【００２７】
前記トリポリ燐酸ソーダ粉末は少なくとも１７０重量部以上を必要とし、１７０重量部未満では、前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部と前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部とからなる泥状物を粉末化して充分な粉体流動性を付与することが困難となる。配合量の上限は、その他配合成分の各配合量割合から定まるが、１７０〜２２０重量部の範囲内であれば充分な粉体流動性を付与することができる。
【００２８】
なお、ＨＬＢ８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を付着させた蛍光磁粉をそのままの状態にて放置した場合には、前述のとおり、貯蔵中に該界面活性剤が蛍光磁粉粒子同志を結びつけるため該蛍光磁粉が塊状に凝集してしまい、また、当該界面活性剤が蛍光磁粉粒子表面の蛍光顔料層又は蛍光染料層に滲過するため蛍光顔料又は蛍光染料の一部が剥離してしまうが、前記トリポリ燐酸塩粉末が混在している場合には、該トリポリ燐酸塩粉末は吸油量が大きいので、蛍光磁粉粒子に付着している当該界面活性剤を吸収し担持するから、当該凝集を抑制でき、また、当該剥離も抑制できる。
【００２９】
前記炭酸塩又は炭酸水素塩粉末と前記有機酸粉末との使用割合は、特に重要であり、前者：後者＝１：１〜３の比率にて使用する必要があり、前者：後者＝１：１未満の場合には、前記トリポリ燐酸ソーダ粉末が溶解している磁粉液のｐＨ値がアルカリ性を呈するために前者と後者との間で反応が起こらないので目的物に自己発泡性を付与することができず、また、前者：後者＝１：３以上の場合には、前記トリポリ燐酸ソーダ粉末が溶解している磁粉液のｐＨ値が酸性を呈するために被検査物である鋼材や鋼製部品に錆を発生させる危険がある。
【００３０】
従って、前記炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末を１５〜２５重量部配合すると共に前記有機酸粉末を２５〜３５重量部配合する。なお、両者の配合量の各上限はその他の配合成分量から定まる。
【００３１】
前記炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末と有機酸粉末との各配合量の範囲内において調節することによって前記トリポリ燐酸塩粉末が溶解している磁粉液のｐＨ値を中性〜弱アルカリ性にすることができる。
【００３２】
前記各配合成分を前記配合量にて配合してなる本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉は、磁粉液調製時において水中に投入すれば自己発泡して速やかに溶解し、溶解後には殆んど泡立ちは認められないが、蛍光磁粉を分散させた後の泡立ちを充分に抑制する必要がある場合には、前記の市販磁粉液用分散剤と同様にシリコン系消泡剤を配合することができる。
【００３３】
本発明におけるシリコン系消泡剤としては、市販品を用いればよく、例えば、シリコン消泡剤ＫＭ５０８（商品名：信越化学株式会社製）やシリコン消泡剤ＫＭ５３１（商品名：信越化学株式会社製）が好適である。
【００３４】
前記シリコン系消泡剤は０．３重量部以上を必要とし、０．３重量部未満では、消泡効果が得られ難く、通常、１〜５重量部程度を配合すれば充分であり、１０重量部を越えて配合する必要はない。
【００３５】
また、前記トリポリ燐酸ソーダ粉末が防錆力を有しているので、通常は防錆剤を配合する必要はないが、被検査物の材質に応じて強い防錆力が要求される場合には、防錆剤を配合することもできる。
【００３６】
本発明における防錆剤としては、市販の亜硝酸ソーダ粉末やグルコン酸ソーダ粉末が好適であり、通常、０．３〜１０重量部程度を配合すれば充分であり、１０重量部を越えて配合する必要はない。
【００３７】
本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造法は、次のとおりである。
【００３８】
先ず、第１工程として、前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉及び前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を、それぞれ所定量秤取して容器（例えば、ステンレス製タンク）に投入し、攪拌器（例えば、電動ミキサー）を用いて充分に混合・攪拌して泥状物とする。
【００３９】
次いで、第２工程として、当該タンクに前記トリポリ燐酸ソーダ粉末、前記炭酸塩粉末又は前記炭酸水素塩粉末、前記有機酸塩粉末及び必要に応じて配合される前記シリコン消泡剤及び／又は前記防錆剤を、それぞれ所定量秤取して追加投入し、さらに充分に混合・攪拌して粉末化すれば目的物が得られる。なお、粉末化状態は目視及び指触によって行なえばよい。
【００４０】
なお、前記工程順序は重要であり、第１工程と第２工程とを同時に実施する場合、換言すれば、各配合成分を同時に混合する場合には、前記トリポリ燐酸ソーダ粉末に吸収・担持されている前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤に前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉の粒子が付着してしまうので該蛍光磁粉の各粒子を該界面活性剤で被覆できず、当該蛍光磁粉の粒子同志が接触している部分が生じるため、後出比較例１に見られるとおり、目的物に充分な探傷能力を付与できず（調製した磁粉液の分散性及び濡れ性が悪い）、また、目的物に充分な保存安定性を付与できない（貯蔵中に蛍光磁粉の粒子同志が直接接触している部分が凝集する）。一方、第１工程において当該蛍光磁粉と当該界面活性剤とを混合・攪拌して泥状物とした後に第２工程に移行する場合には、当該蛍光磁粉の各粒子を当該界面活性剤で被覆できるので、当該蛍光磁粉の粒子同志が直接接触しないから、後出発明の実施の形態並びに各実施例に見られるとおり、目的物に充分な探傷能力及び充分な保存安定性を付与できる。
【００４１】
本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の使用方法は極めて簡易であり、所要量を水に投入して混合・攪拌すれば、当該発泡性蛍光磁粉が水中で自己発泡するので、配合成分中の前記トリポリ燐酸ソーダ粉末、前記炭酸塩粉末又は前記炭酸水素塩粉末及び前記有機酸塩粉末は速やかに溶解し、配合成分中の前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤は速やかに溶解乃至分散し、配合成分中の前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉は速やかに分散して、前記した市販磁粉探傷試験用蛍光磁粉と市販湿式磁粉探傷試験用磁粉分散剤とを用いる場合と変らない磁粉液が調製できる。
【００４２】
なお、本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉を構成する配合成分の各配合量が前記のとおりであるから、当該発泡性蛍光磁粉は約３〜４ｇ当り前記磁粉探傷試験用蛍光磁粉１ｇを含んでいる。
【００４３】
【発明の実施の形態】
湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造：スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製・四三酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に合成樹脂バインダーを用いて蛍光顔料を付着させたもの）１００重量部及びニューコール８６４（商品名・日本乳化株式会社製・ＨＬＢ１３．８の液状ノニオン系界面活性剤）２０重量部をステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて充分に混合・攪拌して泥状物とする。
【００４４】
次いで、１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過するトリポリ燐酸ソーダ粉末（住友化学工業株式会社製）１７０重量部、炭酸水素ナトリウム粉末（旭硝子株式会社製）１５重量部及び洒石酸粉末（扶桑化学株式会社製）２５重量部を当該タンクに追加投入し、充分に混合・攪拌して前記泥状物を粉末化して湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉約３３０重量部を得た。
【００４５】
粉末化状態評価試験：ここに得た発泡性蛍光磁粉をガラス容器に入れ、当該ガラス容器を水平位置から徐々に傾斜させて容器内の粉末状分散剤に流動が生じた時の角度を測定し、５５度未満の角度で流動が生じたものを「○（良好）」、５５度以上の角度で流動が生じたものを「×（悪い）」と評価した。その結果「○」であった。
【００４６】
発泡性評価試験：ここに得た発泡性蛍光磁粉３．３ｇを水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、攪拌しない状態下において目視にて観察し、泡が生じたものを「○（良い）」、泡が生じなかったものを「×（悪い）」と評価した。その結果は「○」であった。
【００４７】
分散性評価試験：ここに得た発泡性蛍光磁粉３．３ｇ（蛍光磁粉含有量：１ｇ）を水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、マドラーを用いて攪拌して磁粉液を調製した。
【００４８】
一方、スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１００（前出）１ｇとスーパーマグナ（登録商標）磁粉分散剤ＢＣ−１（商品名・マークテック株式会社製・トリポリ燐酸ソーダー粉末にＨＬＢ８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を吸着・担持させたもの）２ｇとを混合し、該混合物を水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、マドラーを用いて攪拌して比較用磁粉液を調製した。
【００４９】
前記両磁粉液の分散状態を、暗所における紫外線灯の照射下において目視にて観察し、充分に分散している比較用磁粉液の分散状態と同等の分散状態を視認した場合には「○（良い）」、比較用磁粉液の分難状態より劣る分散状態を視認した場合には「×（悪い）」と評価した。その結果は「○」であった。
【００５０】
探傷能力評価試験：ここに得た発泡性蛍光磁粉３．３ｇ（蛍光磁粉含有量：１ｇ）を水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、マドラーを用いて攪拌して磁粉液を調製した。
【００５１】
一方、スーパーマグナ（前出）蛍光磁粉ＬＹ−１００（前出）１ｇとスーパーマグナ（前出）磁粉分散剤ＢＣ−１（前出）２ｇとを混合し、該混合物を水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、マドラーを用いて攪拌して比較用磁粉液を調製した。
【００５２】
前記両磁粉液を使用して次のとおりの湿式磁粉探傷試験方法を実施した。
【００５３】
ＪＩＳ−０５６５−１９９２規格のＡ型試験片（円型・ＡＩ−１５／１００、ＡＩ−３０／１００）を被検査物とし、該試験片を鋼製角型ビレットに貼り付け、該角型ビレットを磁器通電法によって磁化して当該試験片に磁粉液を散布し、暗所において紫外線灯下で試験面を目視にて観察した。その結果、明瞭な欠陥指示模様が観察できた比較用磁粉液と同等の明瞭な欠陥指示模様が観察できた場合には「○（良い）」、比較用磁粉液を使用した欠陥指示模様に比較して不明瞭な欠陥指示模様を視認した場合には「×（悪い）」と評価した。その結果は「○」であった。
【００５４】
保存安定性評価試験：ここに得た発泡性蛍光磁粉を室内・常温（約２５℃）にて１ケ月間放置した後、当該発泡性蛍光磁粉３．３ｇを水１ｌが入っているガラスビーカーに投入し、マドラーを用いて攪拌して磁粉液を調製した後、攪拌しない状態にて、暗所における紫外線灯の照射下において目視にて観察し、凝集が発生していない場合には「○（良い）」、凝集が発生している場合には「×（悪い）」と評価した。その結果は「○」であった。
【００５５】
【作用】
本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉は、その配合成分中に前記ＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤を含んでいるから、磁粉液調製時に水に投入して混合・攪拌するだけで磁粉液が調製でき、また、当該界面活性剤が配合成分中の前記トリポリ燐酸塩粉末に吸着・担持されているから保存安定性に優れている。
【００５６】
さらに、その配合成分中に前記炭酸塩粉末又は前記炭酸水素塩粉末と前記有機酸粉末とを含んでいるから、水に投入されると水中で該炭酸塩粉末又は該炭酸水素塩粉末と該有機酸とが反応して炭酸ガスを発生するので発泡する。この発泡現象によって各配合成分の溶解・分散が促進されるから、強力な攪拌を行わなくても、蛍光磁粉が充分に分散している磁粉液が調製できる。
【００５７】
なお、水中における前記炭酸塩粉末又は前記炭酸水素塩粉末と前記有機酸粉末との反応は吸熱反応であるため前記トリポリ燐酸ソーダ粉末と水との反応による発熱が抑制できるから、調製中における磁粉液の昇温が抑制される。
【００５８】
【実施例】
以下に、実施例及び比較例を挙げる。
【００５９】
実施例１
【００６０】
湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造：スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製・四三酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に合成樹脂バインダーを用いて蛍光顔料を付着させたもの）１００重量部及びニューコール８６４（商品名・日本乳化株式会社製・ＨＬＢ１３．８の液状ノニオン系界面活性剤）３０重量部をステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて充分に混合・攪拌して泥状物とする。
【００６１】
次いで、１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過するトリポリ燐酸ソーダ粉末（住友化学工業株式会社製）２２０重量部、炭酸マグネシウム粉末（株式会社トクヤマ製）２５重量部、コハク酸粉末（扶桑化学株式会社製）３５重量部及びシリコン消泡剤ＫＭ５０８（商品名・信越化学株式会社製）５重量部を当該タンクに追加投入し、充分に混合・攪拌して前記泥状物を粉末化して湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉約４１５重量部を得た。なお、当該発泡性蛍光磁粉は４．１５ｇ当り磁粉探傷用蛍光磁粉（前記スーパーマグナ蛍光磁粉ＬＹ−１０）１ｇを含んでいる。
【００６２】
ここに得た発泡性蛍光磁粉について、前出発明実施の形態における各評価試験と同じ評価試験を行った結果は、次のとおりであった。
【００６３】
粉末化状態評価試験：「○」、発泡性評価試験：「○」、分散性評価試験：「○」、探傷能力評価試験：「○」、保存安定性評価試験：「○」。
【００６４】
実施例２
【００６５】
湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造：スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製・四三酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に合成樹脂バインダーを用いて蛍光顔料を付着させたもの）１００重量部及びニューコール８６４（商品名・日本乳化株式会社製・ＨＬＢ１３．８の液状ノニオン系界面活性剤）２５重量部をステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて充分に混合・攪拌して泥状物とする。
【００６６】
次いで、１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過するトリポリ燐酸ソーダ粉末（住友化学工業株式会社製）２２０重量部、炭酸水素ナトリウム粉末（旭硝子株式会社製）２５重量部、フマル酸粉末（扶桑化学株式会社製）２５重量部、シリコン消泡剤ＫＭ５０８（商品名・信越化学株式会社製）５重量部及び亜硝酸粉末５重量部を当該タンクに追加投入し、充分に混合・攪拌して前記泥状物を粉末化して湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉約３８５重量部を得た。なお、当該発泡性蛍光磁粉は３．８５ｇ当り磁粉探傷用蛍光磁粉（前記スーパーマグナ蛍光磁粉ＬＹ−１０）１ｇを含んでいる。
【００６７】
ここに得た発泡性蛍光磁粉について、前出発明実施の形態における各評価試験と同じ評価試験を行った結果は、次のとおりであった。
【００６８】
粉末化状態評価試験：「○」、発泡性評価試験：「○」、分散性評価試験：「○」、探傷能力評価試験：「○」、保存安定性評価試験：「○」。
【００６９】
比較例１
【００７０】
湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造：スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製・四三酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に合成樹脂バインダーを用いて蛍光顔料を付着させたもの）１００重量部、ニューコール８６４（商品名・日本乳化株式会社製・ＨＬＢ１３．８の液状ノニオン系界面活性剤）２０重量部、１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過するトリポリ燐酸ソーダ粉末（住友化学工業株式会社製）１７０重量部、炭酸ナトリウム粉末（旭硝子株式会社製）１５重量部及び洒石酸粉末（扶桑化学株式会社製）２５重量部をステンレスタンクに投入し、電動ミキサーを用いて充分に混合・攪拌して比較用発泡性蛍光磁粉約３３０重量部を得た。なお、この比較用発泡性蛍光磁粉は３．３ｇ当り磁粉探傷用蛍光磁粉（前記スーパーマグナ蛍光磁粉ＬＹ−１０）１ｇを含んでいる。
【００７１】
ここに得た比較用発泡性蛍光磁粉について、前出発明実施の形態における各評価試験と同じ評価試験を行った結果は、次のとおりであった。
【００７２】
粉末化状態評価試験：「○」、発泡性評価試験：「○」、分散性評価試験：「○」、探傷能力評価試験：「×」、保存安定性評価試験：「×」。
【００７３】
比較例２
【００７４】
湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造：スーパーマグナ（登録商標）蛍光磁粉ＬＹ−１０（商品名・マークテック株式会社製・四三酸化鉄粒子粉末の各粒子表面に合成樹脂バインダーを用いて蛍光顔料を付着させたもの）１００重量部及びニューコール８６４（商品名・日本乳化株式会社製・ＨＬＢ１３．８の液状ノニオン系界面活性剤）２５重量部をステンレス製タンクに投入し、電動ミキサーを用いて充分に混合・攪拌して泥状物とする。
【００７５】
次いで、１６メッシュのフルイ（目開き１０００μm ・ＪＩＳ−Ｚ−８８０１）を通過するトリポリ燐酸ソーダ粉末（住友化学工業株式会社製）１７０重量部及びシリコン消泡剤ＫＭ５０８（商品名・信越化学株式会社製）５重量部を当該タンクに追加投入し、充分に混合・攪拌して前記泥状物を粉末化して比較用発泡性蛍光磁粉約３８５重量部を得た。なお、比較用蛍光磁粉は３ｇ当り磁粉探傷蛍光磁粉（前記スーパーマグナ蛍光磁粉ＬＹ−１０）１ｇを含んでいる。
【００７６】
ここに得た比較用発泡性蛍光磁粉について、前出発明実施の形態における各評価試験と同じ評価試験を行った結果は、次のとおりであった。
【００７７】
粉末化状態評価試験：「○」、発泡性評価試験：「×」、分散性評価試験：「×」、探傷能力評価試験：「○」、保存安定性評価試験：「○」。
【００７８】
【発明の効果】
本発明によれば、磁粉液調製時における秤量作業が簡略化できると共に、水中投入時に自己発泡によって優れた水分散性を発揮し、強力な攪拌を行わなくても、蛍光磁粉が充分に分散している磁粉液が容易に調製でき（因みに、鉄鋼工場においては、一時に数千リットルの磁粉液が調製される場合もあり、かゝる場合には強力な攪拌が必要とされているので、磁粉液調製時に強力な攪拌を必要としない点は、特筆すべき効果といえる）、しかも、貯蔵時においては優れた保存安定性を具備している湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉が提供できる。
【００７９】
また、本発明に係る湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉は、その各配合成分材料が市販品から容易に入手できると共に、特別な技術・装置を必要とせずに簡易に製造できる。
【００８０】
従って、本発明は鉄鋼工場や自動車工場における湿式磁粉探傷試験方法の作業効率の向上に大きく貢献できるものであり、その産業利用性は非常に大きい。
Claims (3)
- 導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部とＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部とからなる泥状物に、トリポリ燐酸ソーダ粉末１７０〜２２０重量部と炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末１５〜２５重量部と有機酸塩粉末２５〜３５重量部とを混合し、前記泥状物を粉末化してなる湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉。
- 導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部とＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部とからなる泥状物に、トリポリ燐酸ソーダ粉末１７０〜２２０重量部と炭酸塩粉末又は炭酸水素塩粉末１５〜２５重量部と有機酸塩粉末２５〜３５重量部とシリコン系消泡剤０．３〜１０重量部及び／又は防錆剤０．３〜１０重量部とを混合し、前記泥状物を粉末化してなる湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉。
- 導磁性粒子粉末の各粒子表面に蛍光顔料又は蛍光染料を付着させた磁粉探傷試験用蛍光磁粉１００重量部をＨＬＢ値８〜１４の液状ノニオン系界面活性剤２０〜３０重量部に分散させて泥状物とし、次いで当該泥状物にトリポリ燐酸ソーダ粉末１７０〜２２０重量部と炭酸塩粉末又は炭酸水素酸塩粉末１５〜２５重量部と有機酸粉末２５〜３５重量部とを添加して攪拌して、前記泥状物を粉末化することを特徴とする湿式磁粉探傷試験用発泡性蛍光磁粉の製造法。
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