JP4645821B2 - 耐熱合金の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具 - Google Patents

Description

この発明は、硬質被覆層がすぐれた高温耐酸化性を有し、さらに高温硬さと耐熱性に加えて、高温強度も具備し、したがって特に高熱発生を伴なうＮｉ合金やＣｏ合金、さらにＴｉ合金などの耐熱合金の高速切削加工に用いた場合に、すぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。

一般に、被覆超硬工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。

また、被覆超硬工具として、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された超硬基体の表面に、単一相構造を有し、かつ、
組成式：［Ｃｒ_1-X Ａｌ_X］Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．６０〜０．７５を示す）、
を満足するＣｒとＡｌの複合窒化物［以下、（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎで示す］層からなる硬質被覆層を２〜８μｍの平均層厚で蒸着形成してなる被覆超硬工具が知られており、かかる従来被覆超硬工具においては、硬質被覆層を構成する前記（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層が、構成成分であるＡｌによって高温硬さ、同Ｃｒによって高温強度、さらにＣｒとＡｌの共存含有によって耐熱性を具備することから、切削時に相対的に高い発熱を伴うＮｉ合金やＣｏ合金、さらにＴｉ合金などの耐熱合金の切削加工に用いた場合にも、すぐれた耐摩耗性を示すことも知られている。

さらに、上記の被覆超硬工具が、例えば図２に概略説明図で示される物理蒸着装置の１種であるアークイオンプレーティング装置に上記の超硬基体を装入し、ヒータで装置内を、例えば５００℃の温度に加熱した状態で、硬質被覆層である（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層の組成に対応した組成を有するＣｒ−Ａｌ合金がセットされたカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間に、例えば電流：９０Ａの条件でアーク放電を発生させ、同時に装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して、例えば２Ｐａの反応雰囲気とし、一方上記超硬基体には、例えば−１００Ｖのバイアス電圧を印加した条件で、前記超硬基体の表面に、上記（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着することにより製造されることも知られている。
特許第３０２７５０２号明細書

近年の切削加工装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具においては、これを切削時に相対的に高い発熱を伴うＮｉ合金やＣｏ合金、さらにＴｉ合金などの耐熱合金の切削加工を通常の切削加工条件で行うのに用いた場合には、良好な耐摩耗性を発揮するが、特に前記耐熱合金の切削加工を、一段と高い熱発生を伴なう高速切削加工条件で行うのに用いた場合には、硬質被覆層である（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層が厳しい高温酸化雰囲気に曝されることになるが、前記（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層は充分な高温耐酸化性を具備するものでないので、これが原因で摩耗進行が著しく促進するようになり、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特に上記の耐熱合金の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆超硬工具を開発すべく、上記の従来被覆超硬工具の硬質被覆層を構成する（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層に着目し、研究を行った結果、
（ａ）上記の従来硬質被覆層を構成する（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層において、これにＹ（イットリウム）成分を含有させて、ＣｒとＡｌとＹの複合窒化物［以下、（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎで示す］層とすると、Ｙ成分の含有に比例して層の高温耐酸化性が向上し、層はすぐれた高温耐酸化性を具備するようになるが、前記の従来（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層のもつすぐれた高温硬さと高温強度、さらに耐熱性を損なわずに含有可能な割合は精々０．１〜５原子％程度までで、この程度のＹ含有割合では、耐熱合金の高速切削加工での厳しい高温酸化雰囲気ですぐれた高温耐酸化性を発揮することができず、前記耐熱合金の高速切削加工ですぐれた高温耐酸化性を発揮させるためには前記０．１〜５原子％をはるかに越えた１５〜２５原子％のＹ含有が必要であり、一方１５〜２５原子％のＹ成分を含有した（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層を硬質被覆層として実用に供するためには、所定量のＣｒを含有させて所定の高温強度を確保する必要があるが、この場合Ａｌ成分の含有割合はきわめて低い状態となるのが避けられず、この結果高温硬さおよび耐熱性のきわめて低いものとなること。

（ｂ）上記（ａ）の（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層において、Ｙ含有割合をきわめて高く、一方Ｙ成分の含有割合を高めた分、Ａｌ含有割合を低くして、
組成式：［Ｃｒ_{1-（Ｅ＋Ｆ）}Ａｌ_ＥＹ_Ｆ］Ｎ（ただし、原子比で、Ｅは０．０１〜０．０６、Ｆは０．１５〜０．２５を示す）を満足する（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層と、
Ａｌ含有割合を相対的に高く、一方Ｙ含有割合を相対的に低くして、
組成式：［Ｔｉ_{1-（Ｍ＋Ｎ）}Ａｌ_ＭＹ_Ｎ］Ｎ（ただし、原子比で、Ｍは０．２５〜０．４０、Ｎは０．０５〜０．１０を示す）を満足する（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層、
を、それぞれの一層平均層厚を５〜２０ｎｍ（ナノメーター）の薄層とした状態で、交互積層すると、この結果の（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層においては、上記薄層の交互積層構造によって、上記の高Ｙ含有の（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層（以下、薄層Ａという）のもつすぐれた高温耐酸化性と、相対的にＹ含有割合が低く、その分Ａｌ含有割合を高くした（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層（以下、薄層Ｂという）のもつ所定の相対的に高い高温硬さと耐熱性を具備するようになること。

（ｃ）上記（ｂ）の薄層Ａと薄層Ｂの交互積層構造を有する（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層は、耐熱合金の高速切削加工で要求される、すぐれた高温耐酸化性と所定の高温硬さおよび耐熱性を具備するものの、未だ十分満足な高温硬さおよび耐熱性を有するものでないので、これを硬質被覆層の上部層として設け、一方同下部層として、高温耐酸化性は不十分であるが、相対的にＡｌ成分の含有割合が高く、すぐれた高温硬さおよび耐熱性を具備する上記（ａ）の従来硬質被覆層を構成する（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層にＹ成分を０．１〜５原子％の割合で含有させた（Ｔｉ，Ａｌ，Ｂ）Ｎ層、すなわち、
組成式：［Ｃｒ_{1-（Ｘ＋Ｚ）}Ａｌ_ＸＹ_Ｚ］Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．６０〜０．７５、Ｚは０．００１〜０．０５を示す）を満足する、単一相構造の（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層、
を設けた構造にすると、この結果の硬質被覆層は、すぐれた高温耐酸化性に加えて、高温硬さと耐熱性を備えたものとなるので、この硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆超硬工具は、上記の高熱発生を伴い、厳しい高温酸化雰囲気に曝される耐熱合金の高速切削加工でも、前記硬質被覆層の酸化進行が著しく抑制されることから、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮すること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、
（ａ）いずれも（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎからなる上部層と下部層で構成し、前記上部層は０．５〜１．５μｍ、前記下部層は２〜６μｍの平均層厚をそれぞれ有し、
（ｂ）上記上部層は、いずれも一層平均層厚が５〜２０ｎｍ（ナノメ−タ−）の薄層Ａと薄層Ｂの交互積層構造を有し、
上記薄層Ａは、
組成式：［Ｃｒ_{1-（Ｅ＋Ｆ）}Ａｌ_ＥＹ_Ｆ］Ｎ（ただし、原子比で、Ｅは０．０１〜０．０６、Ｆは０．１５〜０．２５を示す）を満足する（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層、
上記薄層Ｂは、
組成式：［Ｃｒ_{1-（Ｍ＋Ｎ）}Ａｌ_ＭＹ_Ｎ］Ｎ（ただし、原子比で、Ｍは０．２５〜０．４０、Ｎは０．０５〜０．１０を示す）を満足する（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層、からなり、
（ｃ）上記下部層は、単一相構造を有し、
組成式：［（Ｃｒ_{1-（Ｘ＋Ｚ）}Ａｌ_ＸＹ_Ｚ］Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．６０〜０．７５、Ｚは０．００１〜０．０５を示す）を満足する（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層、
からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる、耐熱合金の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆超硬工具に特徴を有するものである。

つぎに、この発明の被覆超硬工具の硬質被覆層に関し、上記の通りに数値限定した理由を説明する。
（ａ）下部層の組成式および平均層厚
上記の通り、硬質被覆層を構成する（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層におけるＡｌ成分には高温硬さ、同Ｃｒ成分には高温強度を向上させると共に、ＡｌおよびＣｒが共存含有した状態で耐熱性を向上させ、さらに同Ｙ成分には高温耐酸化性を向上させる作用があり、下部層ではＡｌ成分の含有割合を相対的に多くして、高い高温硬さと耐熱性を維持するが、Ａｌの含有割合を示すＸ値がＣｒとＹとの合量に占める割合（原子比、以下同じ）で０．６０未満では、所望のすぐれた高温硬さと耐熱性を確保することができず、摩耗の進行促進が避けられず、一方Ａｌの割合を示す同Ｘ値が同０．７５を越えると、高温強度が急激に低下し、この結果チッピング（微少欠け）などが発生し易くなることから、Ｘ値を０．６０〜０．７５と定めた。
また、Ｙ成分の割合を示すＺ値がＣｒとＡｌの合量に占める割合で、０．００１未満では、所定の高温耐酸化性を確保することができず、一方同Ｚ値が０．０５を超えると、高温強度に低下傾向が現れるようになることから、Ｚ値を０．００１〜０．０５と定めた。
さらに、その平均層厚が２μｍ未満では、自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性を硬質被覆層に長期に亘って付与できず、これが工具寿命短命化の原因となり、一方その平均層厚が６μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を２〜６μｍと定めた。

（ｂ）上部層の薄層Ａの組成式
上部層の薄層Ａの（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）ＮにおけるＹ成分には、上記の通り相対的にその含有割合を高くして、高温耐酸化性を向上させ、もって高熱発生を伴う耐熱合金の高速切削加工ですぐれた高温耐酸化性を発揮させ、摩耗進行を抑制する作用があるが、その含有割合を示すＦ値がＣｒとＡｌの合量に占める割合で、０．１５未満では前記作用に所望のすぐれた効果を確保することができず、一方同Ｆ値が０．２５を越えると、高温強度が急激に低下し、これが上部層全体の高温強度低下の原因となり、チッピングが発生し易くなることから、Ｆ値を０．１５〜０．２５と定めた。
また、Ａｌの割合を示すＥ値がＣｒとＹの合量に占める割合で、０．０１未満では、最低限の高温硬さを確保することができず、摩耗促進の原因となり、一方同Ｅ値が０．０６を超えると、高温強度が低下するようになり、チッピング発生の原因となることから、Ｅ値を０．０１〜０．０６と定めた。

（ｃ）上部層の薄層Ｂの組成式
上部層の薄層Ｂにおいては、Ｙ成分の含有割合を相対的に低くし、その分Ａｌ成分の含有割合を高く維持することで、相対的に高い高温硬さと耐熱性を具備せしめ、隣接する薄層Ａの高温硬さの不足を補強し、もって、前記薄層Ａの有するすぐれた高温耐酸化性と、前記薄層Ｂの有する高温硬さと耐熱性を具備した上部層を形成するものであるが、組成式におけるＡｌの含有割合を示すＭ値が０．２５未満では、所望の高温硬さと耐熱性を確保することができず、摩耗進行が促進するようになり、一方同Ｍ値が０．４０を越えると、上部層全体の高温強度が低下するようになり、チッピング発生の原因となることから、Ｍ値を０．２５〜０．４０と定めた。
また、Ｙ成分の割合を示すＮ値がＣｒとＡｌの合量に占める割合で、０．０５未満になると、上部層全体の高温耐酸化性低下が避けられず、一方同Ｎ値が０．１０を超えると、高温強度が急激に低下するようになることから、Ｎ値を０．０５〜０．１０と定めた。

（ｄ）上部層の薄層Ａと薄層Ｂの一層平均層厚
それぞれの一層平均層厚が５ｎｍ未満ではそれぞれの薄層を上記の組成で明確に形成することが困難であり、この結果上部層に所望のすぐれた高温耐酸化性および所定の高温硬さと耐熱性を確保することができなくなり、またそれぞれの一層平均層厚が２０ｎｍを越えるとそれぞれの薄層がもつ欠点、すなわち薄層Ａであれば高温硬さ不足、薄層Ｂであれば高温耐酸化性不足が層内に局部的に現れ、これが原因でチッピングが発生し易くなったり、摩耗進行が促進されるようになることから、それぞれの一層平均層厚を５〜２０ｎｍと定めた。

（ｅ）上部層の平均層厚
その平均層厚が０．５μｍ未満では、自身のもつすぐれた高温耐酸化性と、所定の高温硬さおよび耐熱性を硬質被覆層に長期に亘って付与できず、工具寿命短命の原因となり、一方その平均層厚が１．５μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜１．５μｍと定めた。

この発明の被覆超硬工具は、硬質被覆層が（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層からなるが、硬質被覆層の上部層を薄層Ａと薄層Ｂの交互積層構造とすることによってすぐれた高温耐酸化性と所定の高温硬さおよび耐熱性を具備せしめ、同単一相構造の下部層がすぐれた高温硬さおよび耐熱性を有することから、特に高熱発生を伴なうＮｉ合金やＣｏ合金、さらにＴｉ合金などの耐熱合金の高速切削加工でも、硬質被覆層がすぐれた高温耐酸化性を発揮し、この結果すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するものである。

つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃr₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の超硬基体Ａ−１〜Ａ−１０を形成した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を２ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の超硬基体Ｂ−１〜Ｂ−６を形成した。

（ａ）ついで、上記の超硬基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示されるアークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着し、一方側のカソード電極（蒸発源）として、それぞれ表３，４に示される目標組成に対応した成分組成をもった上部層の薄層Ａ形成用Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金、他方側のカソード電極（蒸発源）として、同じくそれぞれ表３，４に示される目標組成に対応した成分組成をもった上部層の薄層Ｂ形成用Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金を前記回転テーブルを挟んで対向配置し、また前記両Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金から９０度ずれた位置に前記回転テーブルに沿ってカソード電極（蒸発源）として、同じくそれぞれ表３，４に示される目標組成に対応した成分組成をもった下部層形成用Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金を装着し、
（ｂ）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する超硬基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ前記下部層形成用Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金とアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって超硬基体表面を前記Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金によってボンバード洗浄し、
（ｃ）装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して３Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する超硬基体に−１００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ前記下部層形成用Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金とアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって前記超硬基体の表面に、表３，４に示される目標組成および目標層厚の単一相構造を有する（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
（ｄ）ついで装置内に導入する反応ガスとしての窒素ガスの流量を調整して２Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する超硬基体に−１００Ｖの直流バイアス電圧を印加した状態で、前記薄層Ａ形成用Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金のカソード電極とアノード電極との間に５０〜１００Ａの範囲内の所定の電流を流してアーク放電を発生させて、前記超硬基体の表面に所定層厚の薄層Ａを形成し、前記薄層Ａ形成後、アーク放電を停止し、代って前記薄層Ｂ形成用Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金のカソード電極とアノード電極間に同じく５０〜１００Ａの範囲内の所定の電流を流してアーク放電を発生させて、所定層厚の薄層Ｂを形成した後、アーク放電を停止し（この場合薄層Ｂの形成から開始してもよい）、再び前記薄層Ａ形成用Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金のカソード電極とアノード電極間のアーク放電による薄層Ａの形成と、前記薄層Ｂ形成用Ｃｒ−Ａｌ−Ｙ合金のカソード電極とアノード電極間のアーク放電による薄層Ｂの形成を交互に繰り返し行い、もって前記超硬基体の表面に、層厚方向に沿って表３，４に示される目標組成および一層目標層厚の薄層Ａと薄層Ｂの交互積層からなる上部層を同じく表３，４に示される全体目標層厚で蒸着形成することにより、本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬製スローアウエイチップ（以下、本発明被覆超硬チップと云う）１〜１６をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、これら超硬基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、それぞれ図２に示されるアークイオンプレーティング装置に装入し、カソード電極（蒸発源）として、それぞれ表５に示される目標組成に対応した成分組成をもったＣｒ−Ａｌ合金を装着し、まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記超硬基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつカソード電極の前記Ｃｒ−Ａｌ合金とアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって超硬基体表面を前記Ｃｒ−Ａｌ合金でボンバード洗浄し、ついで装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して３Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記超硬基体に印加するバイアス電圧を−１００Ｖに下げて、前記Ｃｒ−Ａｌ合金のカソード電極とアノード電極との間にアーク放電を発生させ、もって前記超硬基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６のそれぞれの表面に、表５に示される目標組成および目標層厚の単一相構造を有する（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより、従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬製スローアウエイチップ（以下、従来被覆超硬チップと云う）１〜１６をそれぞれ製造した。

つぎに、上記の各種の被覆超硬チップを、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆超硬チップ１〜１６および従来被覆超硬チップ１〜１６について、
被削材：質量％で、Ｃｏ−２０．３％Ｃｒ−１４．８％Ｗ−１０．１％Ｎｉ−１．４５％Ｍｎ−０．９５％Ｓｉ−１．０４％Ｆｅ−０．１２％Ｃの組成を有するＣｏ合金の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：７０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．０ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：３分、
の条件（切削条件Ａ）でのＣｏ合金の乾式断続高速切削加工試験（通常の切削速度は３５ｍ／ｍｉｎ．）、
被削材：質量％で、Ｔｉ−３．０２％Ａｌ−２．５３％Ｖの組成を有するＴｉ合金の丸棒、
切削速度：８５ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：４分、
の条件（切削条件Ｂ）でのＴｉ合金の乾式連続高速切削加工試験（通常の切削速度は４０ｍ／ｍｉｎ．）、
被削材：質量％で、Ｎｉ−１８．７％Ｃｒ−１４．３％Ｃｏ−４．５１％Ｍｏ−２．５３％Ｔｉ−１．９８％Ｆｅ−１．１８％Ａｌ−０．７４％Ｍｎ−０．４１％Ｓｉの組成を有するＮｉ合金の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：７０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：４分、
の条件（切削条件Ｃ）でのＮｉ合金の乾式断続高速切削加工試験（通常の切削速度は３５ｍ／ｍｉｎ．）を行い、いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。

原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ₃Ｃ₂粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表７に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表７に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍ、１０ｍｍ×２２ｍｍ、および２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法、並びにいずれもねじれ角３０度の４枚刃スクエア形状をもったＷＣ基超硬合金製の超硬基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８をそれぞれ製造した。

ついで、これらの超硬基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に示されるアークイオンプレーティング装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、表８に示される目標組成および目標層厚の単一相構造を有する（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層からなる下部層と、同じく層厚方向に沿って表８に示される目標組成および一層目標層厚の薄層Ａと薄層Ｂの交互積層からなる上部層を同じく表８に示される全体目標層厚で蒸着形成することにより、本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬製エンドミル（以下、本発明被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、上記の超硬基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図２に示されるアークイオンプレーティング装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、同じく表９に示される目標組成および目標層厚の単一相構造を有する（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着することにより、従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬製エンドミル（以下、従来被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

つぎに、上記本発明被覆超硬エンドミル１〜８および従来被覆超硬エンドミル１〜８のうち、本発明被覆超硬エンドミル１〜３および従来被覆超硬エンドミル１〜３については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法、並びに質量％で、Ｎｉ−１８．７％Ｃｒ−１４．３％Ｃｏ−４．５１％Ｍｏ−２．５３％Ｔｉ−１．９８％Ｆｅ−１．１８％Ａｌ−０．７４％Ｍｎ−０．４１％Ｓｉの組成を有するＮｉ合金の板材、
切削速度：５０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：３ｍｍ、
テーブル送り：２８０ｍｍ／分、
の条件でのＮｉ合金の乾式高速溝切削加工試験（通常の切削速度は２０ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆超硬エンドミル４〜６および従来被覆超硬エンドミル４〜６については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法、並びに質量％で、Ｃｏ−２０．３％Ｃｒ−１４．８％Ｗ−１０．１％Ｎｉ−１．４５％Ｍｎ−０．９５％Ｓｉ−１．０４％Ｆｅ−０．１２％Ｃの組成を有するＣｏ合金の板材、
切削速度：５０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：４ｍｍ、
テーブル送り：３００ｍｍ／分、
の条件でのＣｏ合金の乾式高速溝切削加工試験（通常の切削速度は２０ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆超硬エンドミル７，８および従来被覆超硬エンドミル７，８については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法、並びに質量％で、Ｔｉ−３．０２％Ａｌ−２．５３％Ｖの組成を有するＴｉ合金の板材、
切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：５ｍｍ、
テーブル送り：１６０ｍｍ／分、
の条件でのＴｉ合金の乾式高速溝切削加工試験（通常の切削速度は３５ｍ／ｍｉｎ．）をそれぞれ行い、いずれの溝切削加工試験でも切刃部の外周刃の逃げ面摩耗幅が使用寿命の目安とされる０．１ｍｍに至るまでの切削溝長を測定した。この測定結果を表８，９にそれぞれ示した。

上記の実施例２で製造した直径が８ｍｍ（超硬基体Ｃ−１〜Ｃ−３形成用）、１３ｍｍ（超硬基体Ｃ−４〜Ｃ−６形成用）、および２６ｍｍ（超硬基体Ｃ−７、Ｃ−８形成用）の３種の丸棒焼結体を用い、この３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（超硬基体Ｄ−１〜Ｄ−３）、８ｍｍ×２２ｍｍ（超硬基体Ｄ−４〜Ｄ−６）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（超硬基体Ｄ−７、Ｄ−８）の寸法、並びにいずれもねじれ角３０度の２枚刃形状をもったＷＣ基超硬合金製の超硬基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−８をそれぞれ製造した。

ついで、これらの超硬基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−８の切刃に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に示されるアークイオンプレーティング装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、表１０に示される目標組成および目標層厚の単一相構造を有する（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎ層からなる下部層と、同じく層厚方向に沿って表１０に示される目標組成および一層目標層厚の薄層Ａと薄層Ｂの交互積層からなる上部層を同じく表１０に示される全体目標層厚で蒸着形成することにより、本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬製ドリル（以下、本発明被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、上記の超硬基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−８の表面に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図２に示されるアークイオンプレーティング装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、同じく表１１に示される目標組成および目標層厚の単一相構造を有する（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着することにより、従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬製ドリル（以下、従来被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。

つぎに、上記本発明被覆超硬ドリル１〜８および従来被覆超硬ドリル１〜８のうち、本発明被覆超硬ドリル１〜３および従来被覆超硬ドリル１〜３については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０、厚さ：５０ｍｍの寸法、並びに質量％で、Ｔｉ−３．０２％Ａｌ−２．５３％Ｖの組成を有するＴｉ合金の板材、
切削速度：５０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：６ｍｍ、
の条件でのＴｉ合金の湿式高速穴あけ切削加工試験（通常の切削速度は２０ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆超硬ドリル４〜６および従来被覆超硬ドリル４〜６については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法、並びに質量％で、Ｃｏ−２０．３％Ｃｒ−１４．８％Ｗ−１０．１％Ｎｉ−１．４５％Ｍｎ−０．９５％Ｓｉ−１．０４％Ｆｅ−０．１２％Ｃの組成を有するＣｏ合金の板材、
切削速度：５５ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：１５ｍｍ、
の条件でのＣｏ合金の湿式高速穴あけ切削加工試験（通常の切削速度は２５ｍ／ｍｉｎ．）、本発明被覆超硬ドリル７，８および従来被覆超硬ドリル７，８については、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法、並びに質量％で、Ｎｉ−１８．７％Ｃｒ−１４．３％Ｃｏ−４．５１％Ｍｏ−２．５３％Ｔｉ−１．９８％Ｆｅ−１．１８％Ａｌ−０．７４％Ｍｎ−０．４１％Ｓｉの組成を有するＮｉ合金の板材、
切削速度：６５ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
穴深さ：３０ｍｍ、
の条件でのＮｉ合金の湿式高速穴あけ切削加工試験（通常の切削速度は３０ｍ／ｍｉｎ．）、をそれぞれ行い、いずれの湿式高速穴あけ切削加工試験（水溶性切削油使用）でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表８にそれぞれ示した。

この結果得られた本発明被覆超硬工具としての本発明被覆超硬チップ１〜１６、本発明被覆超硬エンドミル１〜８、および本発明被覆超硬ドリル１〜８の（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎからなる硬質被覆層を構成する上部層の薄層Ａおよび薄層Ｂ、さらに同下部層の組成、並びに従来被覆超硬工具としての従来被覆超硬チップ１〜１６、従来被覆超硬エンドミル１〜８、および従来被覆超硬ドリル１〜８の（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎからなる硬質被覆層の組成を、透過型電子顕微鏡を用いてのエネルギー分散型Ｘ線分析法により測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示した。

また、上記の硬質被覆層の構成層の平均層厚を透過型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。

表３〜１１に示される結果から、本発明被覆超硬工具は、いずれも硬質被覆層が、一層平均層厚がそれぞれ５〜２０ｎｍの薄層Ａと薄層Ｂの交互積層構造を有する上部層と、単一相構造の下部層からなり、かつ前記薄層Ａと薄層Ｂ、さらに下部層はそれぞれ組成の異なる（Ｃｒ，Ａｌ，Ｙ）Ｎで構成され、前記下部層がすぐれた高温硬さおよび耐熱性を有し、さらに前記上部層がすぐれた高温耐酸化性と所定の高温硬さおよび耐熱性を有し、この結果硬質被覆層はこれらのすぐれた特性を兼ね備えたものとなるので、高熱発生を伴なうＮｉ合金やＣｏ合金、さらにＴｉ合金などの耐熱合金の高速切削加工でも、前記硬質被覆層が前記上部層によってすぐれた高温耐酸化性を発揮し、切刃部における高温酸化が著しく抑制されることから、すぐれた耐摩耗性を発揮するの対して、硬質被覆層が単一相構造の（Ｃｒ，Ａｌ）Ｎ層からなる従来被覆超硬工具は、特に硬質被覆層の高温耐酸化性不足が原因で前記耐熱合金の高速切削加工では、摩耗が急速に進行し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆超硬工具は、特に各種の鋼や鋳鉄などの通常の切削条件での切削加工は勿論のこと、特にＮｉ合金やＣｏ合金、さらにＴｉ合金などの耐熱合金の高熱発生を伴なう高速切削加工でもすぐれた耐摩耗性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を示すものであるから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

本発明被覆超硬工具を構成する硬質被覆層を形成するのに用いたアークイオンプレーティング装置を示し、（ａ）は概略平面図、（ｂ）は概略正面図である。 通常のアークイオンプレーティング装置の概略説明図である。

Claims (1)

1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された超硬基体の表面に、
   （ａ）いずれもＣｒとＡｌとＹ（イットリウム）の複合窒化物からなる上部層と下部層で構成し、前記上部層は０．５〜１．５μｍ、前記下部層は２〜６μｍの平均層厚をそれぞれ有し、
   （ｂ）上記上部層は、いずれも一層平均層厚がそれぞれ５〜２０ｎｍ（ナノメ−タ−）の薄層Ａと薄層Ｂの交互積層構造を有し、
   上記薄層Ａは、
   組成式：［Ｃｒ_{1-（Ｅ＋Ｆ）}Ａｌ_ＥＹ_Ｆ］Ｎ（ただし、原子比で、Ｅは０．０１〜０．０６、Ｆは０．１５〜０．２５を示す）を満足するＣｒとＡｌとＹの複合窒化物層、
   上記薄層Ｂは、
   組成式：［Ｃｒ_{1-（Ｍ＋Ｎ）}Ａｌ_ＭＹ_Ｎ］Ｎ（ただし、原子比で、Ｍは０．２５〜０．４０、Ｎは０．０５〜０．１０を示す）を満足するＣｒとＡｌとＹの複合窒化物層、からなり、
   （ｃ）上記下部層は、単一相構造を有し、
   組成式：［Ｃｒ_{1-（Ｘ＋Ｚ）}Ａｌ_ＸＹ_Ｚ］Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．６０〜０．７５、Ｚは０．００１〜０．０５を示す）を満足するＣｒとＡｌとＹの複合窒化物層、
   からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる、耐熱合金の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具。

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