JP4597863B2 - シリコン製造装置 - Google Patents
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Description
本発明は、多結晶シリコンを製造するためのシリコン製造装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、高周波加熱コイルで加熱された反応管へ原料ガスを供給して、反応管の内面にシリコンを析出させ、反応管の下端部を含む少なくとも一部をシリコンの融点以上に加熱した状態で、析出したシリコンを反応管の下方に設けた回収部へ落下させて回収するシリコンの製造装置に関する。
従来から、半導体、太陽光発電用電池などの原料として使用されるシリコンを製造するための種々の方法が知られており、これらのうちで、幾つかの方法は既に工業的に実施されている。
例えば、その一つはジーメンス法と呼ばれる方法であり、この方法では、通電によりシリコンの析出温度に加熱したシリコン棒をベルジャーの内部に配置し、このシリコン棒にトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）やモノシラン（ＳｉＨ4）を、水素等の還元性ガスとともに接触させてシリコンを析出させる。
この方法では高純度なシリコンが得られ、最も一般的な方法として工業的に実施されているが、バッチ式でシリコンの析出を行うため、種となるシリコン棒の設置、シリコン棒の通電加熱、析出、冷却、取り出し、ベルジャーの洗浄などの一連の過程を、バッチごとに繰り返す必要があり、煩雑な操作を要する。
一方、連続的に多結晶シリコンを製造可能な方法として、図１２に示した装置による方法が提案されている（例えば特許文献１、２を参照）。このシリコン製造装置１００は、密閉容器１１１内に、反応管１０２と、クロロシラン類と水素とを供給するガス供給口１０３と、反応管１０２の外周に設置した高周波加熱コイル１０４とを備えている。
反応管１０２は、その外周の高周波加熱コイル１０４からの電磁波で加熱され、反応管１０２の内面はシリコンの融点以上の温度か、あるいはこれ未満のシリコンが析出可能な温度に加熱される。
そして、この加熱された反応管１０２の内面へ、ガス供給口１０３から供給されたクロロシラン類を接触させてシリコンを析出させる。
反応管１０２の内面をシリコンの融点以上の温度にしてシリコン析出を行う場合（第１の方法）では、溶融状態で析出したシリコン融液を、反応管１０２の下端部１０２ａの開口から連続的に落下させて、落下方向に設置されたシリコン回収部１０５で回収する。
反応管１０２の内面をシリコンの融点以上の温度にしてシリコン析出を行う場合（第１の方法）では、溶融状態で析出したシリコン融液を、反応管１０２の下端部１０２ａの開口から連続的に落下させて、落下方向に設置されたシリコン回収部１０５で回収する。
また、反応管１０２の内面をシリコンが析出可能な融点未満の温度にしてシリコン析出を行う場合（第２の方法）では、反応管１０２の内面に一度シリコンを固体として析出させた後、この内面をシリコンの融点以上に加熱して、析出物の一部または全部を溶融させて落下させ、落下方向に設置されたシリコン回収部１０５で回収する。
なお、反応装置１００内における、例えば反応管１０２とガス供給管１０６との間隙１０７などの、シリコンの析出を防止する必要がある領域には水素等のシールガスを供給して満たしている。また、反応管１０２での反応後の排ガスは、密閉容器１１１に設けられたガス排出管１０８から外部へ排出される。１１０は、高周波加熱コイル１０４を反応ガス雰囲気から遮断するための、石英等で形成される隔壁である。
しかしながら、反応管１０２の内面の、シリコン析出を行う領域を高周波加熱コイル１０４でシリコンの融点以上に昇温しようとしても、反応管１０２の下端部１０２ａでは放熱が特に大きいために、その上方の管面温度に比してその温度が低下してしまう。
このため、上記した反応管１０２の内面をシリコンの融点以上の温度にしてシリコン析出を行う第１の方法、反応管１０２の内面をシリコンが析出可能な融点未満の温度にしてシリコン析出を行う第２方法のいずれにおいても、反応管１０２の内面をシリコンの融点以上の温度にして、析出したシリコンを溶融、落下させて下方に設置したシリコン回収部１０５で回収しようとする際に、例えば反応管１０２の内面を下方へ流れて下端部１０２ａへ到達した溶融シリコンなどが冷やされて、その一部が固化してしまう。
このように下端部１０２ａで溶融シリコンが固化してしまうと、下端部１０２ａの先端から下方へつらら状にシリコン塊が延長形成されるため、シリコン回収部１０５への適切な落下による回収が阻害されてしまう。
一方、この下端部１０２ａにおける溶融シリコンの固化を防止するために、高周波加熱コイル１０４で下端部１０２ａを充分に加熱しようとすると、これに伴って反応管１０２の下端部１０２ａより上方の部分が昇温され過ぎてしまい、シリコン微粉やシラン類オリゴマー等の副生物が発生し易くなり、目的とするシリコンの収率低下やエネルギーの損失が大きくなる。
また、反応管１０２の外面に保温部材を巻装して反応管１０２からの放熱を抑制することもあるが、現状の保温部材では、下端部１０２ａの保温を充分に確保することは困難である。さらに、下端部１０２ａの表面を、管内面側から開口を出て管外面側まで伝ってくる溶融シリコンが保温部材の下端部近傍と接触すると、保温部材が劣化してしまう等の問題がある。
本発明は、上記したような従来技術における問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、反応管の内面をシリコンの融点以上の温度にして析出シリコンを下方の回収部へ落下させて回収する際に、反応管の下端部における温度低下に伴う該下端部での溶融シリコンの固化を防止することができるシリコン製造装置を提供することにある。
本発明のシリコン製造装置は、炭素材料を基材とする反応管と、
前記反応管の上部から、クロロシラン類と水素とを供給するガス供給口と、
前記反応管の外周側に設けた高周波加熱コイルとを備え、
前記高周波加熱コイルにより前記反応管の下端部を含む少なくとも一部をシリコンの融点以上に加熱可能とした多結晶シリコンの製造装置であって、
前記高周波加熱コイルによる加熱時における前記反応管の下端部の温度低下を防止する温度低下防止手段を備え、
前記温度低下防止手段が、前記反応管の下端部の外周を赤外線で加熱する赤外線放射装置であることを特徴とする。
前記反応管の上部から、クロロシラン類と水素とを供給するガス供給口と、
前記反応管の外周側に設けた高周波加熱コイルとを備え、
前記高周波加熱コイルにより前記反応管の下端部を含む少なくとも一部をシリコンの融点以上に加熱可能とした多結晶シリコンの製造装置であって、
前記高周波加熱コイルによる加熱時における前記反応管の下端部の温度低下を防止する温度低下防止手段を備え、
前記温度低下防止手段が、前記反応管の下端部の外周を赤外線で加熱する赤外線放射装置であることを特徴とする。
上記の発明では、温度低下防止手段により、高周波加熱コイルで反応管を加熱した際における反応管の下端部の温度低下を防止している。従って、反応管の内面をシリコンの融点以上の温度にして析出シリコンを下方の回収部へ落下させて回収する際に、反応管の下端部における溶融シリコンの固化を防止することができる。
本発明では、温度低下防止手段としての赤外線放射装置により反応管の下端部を赤外線で加熱することによって、反応管の内面をシリコンの融点以上の温度にして析出シリコンを下方の回収部へ落下させて回収する際に、反応管の下端部における温度低下が防止され、反応管の下端部における溶融シリコンの固化を防止することができる。
前記赤外線放射装置は、前記反応管の下端部の外周側に該下端部から離間して周設された、炭素材料を基材とする赤外線放射部材と、
前記赤外線放射部材の外周側に、該赤外線放射部材を加熱するように配置された前記高周波加熱コイルとから構成することができる。
前記赤外線放射部材の外周側に、該赤外線放射部材を加熱するように配置された前記高周波加熱コイルとから構成することができる。
このように、反応管の下端部の外周側に赤外線放射部材を設置し、反応管のシリコン析出領域を加熱する高周波加熱コイルでこの赤外線放射部材を同時に加熱することにより、反応管の下端部は赤外線放射部材からの赤外線で充分に加熱され、反応管の下端部における温度低下を防止することができる。
本発明の他の好ましい態様では、前記温度低下防止手段は、前記高周波加熱コイルにおける下端部近傍のコイルで構成された、該下端部近傍よりも上方のコイルに比して加熱強度を高めた下端側コイルである。
下端側コイルにより反応管の下端部を選択的に強く加熱することによって、反応管の内面をシリコンの融点以上の温度にして析出シリコンを下方の回収部へ落下させて回収する際に、反応管の下端部における温度低下が防止され、反応管の下端部における溶融シリコンの固化を防止することができる。
前記下端側コイルは、その上方のコイルのコイルピッチに比して短いコイルピッチで形成されていることが好ましい。
このように、間隔を狭めて巻回したコイルで下端側コイルを構成することにより、反応管の下端部に対する加熱強度が選択的に強めることができ、反応管の下端部における温度低下を防止することができる。
このように、間隔を狭めて巻回したコイルで下端側コイルを構成することにより、反応管の下端部に対する加熱強度が選択的に強めることができ、反応管の下端部における温度低下を防止することができる。
前記下端側コイルは、拡径方向へ多重に巻回された複数のコイルからなることが好ましい。
このように、多重に巻回された複数のコイルで下端側コイルを構成することにより、多重に巻回された各コイルからの高周波で反応管の下端部が加熱されるので、反応管の下端部に対する加熱強度が選択的に強められ、反応管の下端部における温度低下を防止することができる。
このように、多重に巻回された複数のコイルで下端側コイルを構成することにより、多重に巻回された各コイルからの高周波で反応管の下端部が加熱されるので、反応管の下端部に対する加熱強度が選択的に強められ、反応管の下端部における温度低下を防止することができる。
前記下端側コイルは、その上方のコイルとは独立に高周波電力が制御されるコイルからなることが好ましい。
このように、下端側コイルをその上方のコイルから分割し、例えば上方のコイルとは別の電源で下端側コイルに高周波電力を供給するか、あるいは、上方のコイルと同一の電源を用いてタップ、サイリスタ等により上方のコイルとは別系統で下端側コイルに高周波電力を供給し、反応管の下端部に対する加熱強度を選択的に強めるように下端側コイルへの高周波電力を制御することによって、反応管の下端部における温度低下を防止することができる。
このように、下端側コイルをその上方のコイルから分割し、例えば上方のコイルとは別の電源で下端側コイルに高周波電力を供給するか、あるいは、上方のコイルと同一の電源を用いてタップ、サイリスタ等により上方のコイルとは別系統で下端側コイルに高周波電力を供給し、反応管の下端部に対する加熱強度を選択的に強めるように下端側コイルへの高周波電力を制御することによって、反応管の下端部における温度低下を防止することができる。
本発明において、前記反応管の外周側には、該反応管からの放熱を抑制する保温部材を設置してもよい。
本発明において、前記反応管の下端部は、その形状等にもよるが、例えば、該反応管の最下端と接する水平面と該反応管の中心軸との交点から、該水平面と成す角度が４５度となる方向に向かう直線と、
前記反応管の開口形状を均等に２分割する直線のうち最短となる直線上から該反応管の内周面に沿って軸方向に向かう垂線との交点を上限とする範囲である。
本発明において、前記反応管の下端部は、その形状等にもよるが、例えば、該反応管の最下端と接する水平面と該反応管の中心軸との交点から、該水平面と成す角度が４５度となる方向に向かう直線と、
前記反応管の開口形状を均等に２分割する直線のうち最短となる直線上から該反応管の内周面に沿って軸方向に向かう垂線との交点を上限とする範囲である。
本発明のシリコン製造装置によれば、反応管の内面をシリコンの融点以上の温度にして析出シリコンを下方の回収部へ落下させて回収する際に、反応管の下端部における温度低下に伴う該下端部での溶融シリコンの固化を防止することができる。
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明のシリコン製造装置の実施形態を示した断面図である。なお、前述した従来のシリコン製造装置の部材等と対応する部分は符号１００を略して示す。
図示したように、このシリコン製造装置１は、密閉容器１１内に、反応管２と、クロロシラン類と水素とを供給するガス供給口３と、反応管２の外周に設けられた高周波加熱コイル４と、反応管２の外周面に近接して、その上部側から下端部２ａ近傍に渡り設けられたカーボン管２１とを備えている。
反応に使用するクロロシラン類としては、例えば、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）、モノクロロシラン（ＳｉＨ3Ｃｌ）、あるいはヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2Ｃｌ6）などのクロロジシラン類、オクタクロロトリシラン（Ｓｉ3Ｃｌ8）などのクロロトリシラン類を挙げることができる。これらのクロロシラン類は、単独で用いてもよく、または２種以上を組み合わせて用いてもよい。
反応管２は、円筒状等の筒状に形成され、その下端部２ａの開口から下方へ開放されている。その形成材料としては、高周波による加熱が可能で、シリコンの融点で耐性がある、グラファイトなどの炭素材料が好適に使用される。
析出するシリコンと直接に接触する管内面を、シリコンの融液に対して比較的耐性の高い窒化珪素、炭化珪素、熱分解炭素などで被覆することが、反応管２の耐久性を向上し、シリコン製品の純度を向上する点から好ましい。
反応管２の内部には、その上部に設置されたガス供給管６のガス供給口３から、クロロシラン類と水素とが同時にもしくは別々に供給される。このガス供給管６は、管の熱劣化を防止し、管内でクロロシラン類が分解することを防止するために、ガス供給管６を冷却するための冷却手段を備えることが望ましい。ガス供給管６の冷却は、例えば、水、熱媒油等の冷媒液体を供給する流路をガス供給管６に設けて冷却する液体ジャケット方式、ガス供給管６の外周に１または２以上のノズルを略同心円状に設置して、ガス供給管６から反応ガスを供給するとともに、ガス供給管６およびその外周の各ノズル間の間隙に冷却ガスを供給（パージ）してガスによる冷却でガス供給管６を冷却する空冷ジャケット方式などにより行われる。
反応管２の上部における、反応管２の内面とガス供給管６の外面とが横方向で重なる領域は、低温領域であり、析出した固体状シリコンを融点以上に加熱して溶融させることが困難であるため、この反応管２とガス供給管６との間隙７には水素ガス、アルゴンガス等のシールガスを供給して、間隙７をシールガス雰囲気で満たし、これによりクロロシラン類と水素との混合ガスが間隙７へ侵入することを防止している。この他、シリコンと反応して原料ガスを生成する、塩化水素等の反応試剤を単独で、またはシールガスとともに間隙７へ供給してもよい。
この他、製造装置１内における、例えば反応管２とカーボン管２１との間隙２４などの、シリコンの析出を防止する必要がある領域には、同様にシールガス等を供給して満たしている。
反応管２は、その外周の高周波加熱コイル４からの電磁波（高周波）で加熱され、反応管２の内面はシリコンの融点以上の温度か、あるいはこれ未満のシリコンが析出可能な温度に加熱される。この加熱領域は通常、下端部２ａから管方向へ、密閉容器１１内における反応管２の全長に対して３０〜９０％の長さの領域である。
反応管２の内面をシリコンの融点以上の温度にしてシリコン析出を行う方法（第１の方法）では、反応管２の内面の温度をシリコンの融点（概ね１４１０〜１４３０℃）以上としてシリコンを溶融状態で析出させる。
反応管２の内面をシリコンが析出可能な融点未満の温度にしてシリコンを析出させる方法（第２の方法）では、反応管２内面の温度を、例えば９５０℃以上、好ましくは１２００℃以上、さらに好ましくは１３００℃以上としてシリコンを析出させる。
高周波加熱コイル４は、図示しない電源からコイル４へ通電することにより電磁波を発生して反応管２を加熱する。この電磁波の周波数は、反応管２等の、加熱対象の材質もしくは形状に応じて適切な値に設定され、例えば、数十Ｈｚ〜数十ＧＨｚ程度に設定される。
反応管２の内面に析出したシリコンは、反応管２の下端部２ａの開口から落下させて、落下方向に設置されたシリコン回収部５で回収する。
シリコン回収部５における冷却回収室の形成材料としては、金属、セラミックス、ガラス等が使用できるが、工業装置としての頑丈さと、高純度のシリコンを回収することを両立するために、金属製の冷却回収室の内面に、シリコン、テフロン（登録商標）、石英ガラス、タンタル、タングステン、モリブテン等でライニングを施すことが好ましい。冷却回収室の底部にはシリコン粒子を敷いてもよい。また、冷却回収室から固化したシリコンを連続的あるいは断続的に抜き出す取出口を設けてもよい。冷却回収室に達したシリコンは、上記の材料と接することにより冷却されるが、冷媒液体が通液される冷却ジャケット、冷却ガスが供給される冷却ガス供給管などを設置して冷却するようにしてもよい。
シリコン回収部５における冷却回収室の形成材料としては、金属、セラミックス、ガラス等が使用できるが、工業装置としての頑丈さと、高純度のシリコンを回収することを両立するために、金属製の冷却回収室の内面に、シリコン、テフロン（登録商標）、石英ガラス、タンタル、タングステン、モリブテン等でライニングを施すことが好ましい。冷却回収室の底部にはシリコン粒子を敷いてもよい。また、冷却回収室から固化したシリコンを連続的あるいは断続的に抜き出す取出口を設けてもよい。冷却回収室に達したシリコンは、上記の材料と接することにより冷却されるが、冷媒液体が通液される冷却ジャケット、冷却ガスが供給される冷却ガス供給管などを設置して冷却するようにしてもよい。
前述した第１の方法では、溶融状態で析出したシリコン融液を、反応管２の下端部２ａの開口から連続的に落下させて、落下方向に設置されたシリコン回収部５で回収する。この場合、析出したシリコン融液は、反応管２の内面に沿って下方へ流れ、下端部２ａから液滴として自然落下し、落下中もしくは落下後に固化する。
また、前述した第２の方法では、反応管２の内面に一度シリコンを固体として析出させた後、この内面をシリコンの融点以上となるまで加熱、昇温して、析出物の一部または全部を溶融させて落下させ、落下方向に設置されたシリコン回収部５で回収する。
この場合、シリコンを反応管２の内面に析出させる工程と、この内面をシリコンの融点以上となるまで加熱、昇温して、析出物を落下させてシリコン回収部５で回収する工程とが繰り返される。回収部５から装置外部へシリコン９を取り出す際には、例えば、反応管２を含む装置上部の空間とその下側の回収部５との間に、板状体を横方向へスライドさせてこれらの空間を仕切り、これにより装置上部の空間では反応ガス雰囲気を保って析出反応を継続させながら、回収部５で回収したシリコン９を装置外部へ取り出すことができる。また、反応管２の内面をシリコンの融点以上まで昇温するための加熱は、高周波加熱コイル４の電源出力を調整して行うことができるが、この他、シリコン製造装置１の内部で流れるガスの流量を減少させることで、この加熱を行うこともできる。
シリコンの製造条件は、特に限定されないが、クロロシラン類からシリコンへの転化率が２０％以上、好ましくは３０％以上となる条件下でシリコンを生成させるように、クロロシラン類と水素との供給比率、供給量、滞在時間等を決定することが望ましい。反応容器の大きさに対して経済的なシリコンの製造速度を得るためには、供給ガス中のクロロシラン類のモル分率は、０.１〜９９．９モル％とすることが好ましく、より好ましくは５〜５０モル％である。また、反応圧力は高い方が装置を小型化できるメリットがあるが、０〜１ＭＰａＧ程度が工業的に実施し易い。
ガスの滞在時間については、一定容量の反応容器に対して圧力と温度の条件によって変化するが、反応条件下において、反応管２内でのガスの平均的な滞在時間を０.００１〜６０秒、好ましくは０.０１〜１０秒に設定すれば、充分に経済的なクロロシラン類の転化率を得ることが可能である。
反応管２の内面をシリコンの融点以上として、反応管２の下端部２ａからシリコンを落下させてシリコン回収部５で回収する際に、高周波加熱コイル４で反応管２を加熱しても、その下端部２ａでは放熱が特に大きいために充分に昇温することができず、その上方の管内面に比して温度が低下してしまう。このため、この下端部２ａで溶融シリコンが冷やされて、その一部が固化してしまう。
このように下端部２ａで溶融シリコンが固化してしまうと、下端部２ａの先端から下方へつらら状にシリコン塊が延長形成されるため、シリコン回収部５への適切な落下による回収が阻害されてしまう。
そこで本発明では、反応管２をシリコンの融点以上に加熱した際に、その下端部２ａの温度低下を防止する温度低下防止手段を設けている。この温度低下防止手段は、具体的には、反応管２の下端部２ａを、下端部２ａがシリコンの融点以上、好ましくは１４３０℃〜１５００℃となるように下端部２ａを加熱する装置、部材等である。下端部２ａを温度低下防止手段により過剰に昇温するのは、シリコン微粉が発生する等のため好ましくない。
この温度低下防止手段で加熱すべき下端部２ａの範囲は、その形状等にもよるが、次のとおりである。即ち図９（ａ）に示したように、反応管２の最下端と接する水平面（開口面）７１と反応管２の中心軸との交点７３から、開口面７１と成す角度が４５度となる方向に向かう直線と、開口面７１を均等に２分割する直線のうち最短となる直線上（例えば開口面７１が楕円形状である場合には、その短軸上）から反応管２の内周面に沿って軸方向に向かう垂線との交点７４を通る水平面７２を上限とする範囲が、上記の温度低下防止手段で加熱すべき下端部２ａとなる。反応管２の開口径が大きくなるほど下端部２ａからの放熱が大きくなり、加熱すべき下端部２ａの高さ範囲も長くなる。
反応管２の開口形状は、円状の他、楕円状などの他の形状であってもよい。この開口近傍における下端部２ａの形状は、上方から最下端まで均一な厚みである場合の他、シリコン粒子の粒径が小さく且つ均一となるようにシリコン融液の液滴を調整するために、最下端へ向かって外周部の径が徐々に小さくなるように外周部を斜方に切り出した形状、あるいは開口周縁を波状とした形状にしてもよい。
また、反応管２の開口面は水平面からやや傾いていてもよい。この場合図９（ｂ）に示したように、上記の温度低下防止手段で加熱すべき下端部２ａの範囲は、反応管２の開口面７１と反応管２の中心軸との交点７３から、開口面７１と成す角度が４５度となる方向に向かう直線と、開口面７１を均等に２分割する直線のうち最短となる直線上から反応管２の内周面に沿って軸方向に向かう垂線との交点７４ａ，７４ｂについて、これらの交点７４ａおよび７４ｂからの距離が等しく且つ開口面７１と平行な平行面７２を上限とする範囲が、上記の温度低下防止手段で加熱すべき下端部２ａとなる。
反応管２の下端部２ａの形状が複雑な場合であっても、加熱すべき下端部２ａの高さ範囲は概ね図９（ａ），（ｂ）に基づいて規定される。
また、上記の温度低下防止手段で加熱する範囲は、図１０に示したように、下端部２ａの領域（反応管２の最下端から管軸方向への距離ｒまでの長さ範囲）が必須であり、必要に応じて、この距離ｒの４倍までの長さ範囲（４ｒ）を上記の温度低下防止手段により加熱することが望ましい。上記の温度低下防止手段により反応管２の距離４ｒよりも上方の領域まで加熱すると、シリコン微粉が発生することがある。
また、上記の温度低下防止手段で加熱する範囲は、図１０に示したように、下端部２ａの領域（反応管２の最下端から管軸方向への距離ｒまでの長さ範囲）が必須であり、必要に応じて、この距離ｒの４倍までの長さ範囲（４ｒ）を上記の温度低下防止手段により加熱することが望ましい。上記の温度低下防止手段により反応管２の距離４ｒよりも上方の領域まで加熱すると、シリコン微粉が発生することがある。
また本発明の装置では、反応管２のシリコンを析出させる領域であるシリコン析出部の長さＬ（図１１を参照）と、反応管２の最下端における内径Ｄとの比Ｌ／Ｄは２以上、好ましくは３以上である。
本発明の装置には、反応管２の外周に、加熱時に反応管２からの放熱を抑制する保温部材２３を設置することが好ましいが、保温部材２３は必須ではなく、場合によっては保温部材２３は無くてもよい。なお、保温部材２３で反応管２の下端部２ａの最下端まで覆った場合でも、下端部２ａの内面からの熱放射により下端部２ａの温度低下が起こり、保温部材２３が反応管２の下端部２ａまで覆っていない場合では、下端部２ａの温度低下はより大きくなる。
図１の実施形態では、この下端部２ａでの温度低下を防止するために、下端部２ａの近傍でその外周を覆うカーボン管２１を設けている。このカーボン管２１は、グラファイトなどの、高周波加熱コイル４からの高周波で加熱可能である炭素材料を基材として形成される。
反応管２の下端部２ａは、高周波加熱コイル４で直接に加熱されるとともに、高周波加熱コイル４で加熱されたカーボン管２１から発する赤外線で同時に加熱される。
このように下端部２ａをカーボン管２１から発する赤外線でさらに加熱することにより、下端部２ａは充分に加熱されてシリコンの融点以上に昇温されるため、溶融シリコンがこの部分で冷やされてシリコン塊を生成することがなく、溶融シリコンは、反応管２の内面を伝って下端部２ａから円滑に落下してシリコン回収部５で回収される。
このように下端部２ａをカーボン管２１から発する赤外線でさらに加熱することにより、下端部２ａは充分に加熱されてシリコンの融点以上に昇温されるため、溶融シリコンがこの部分で冷やされてシリコン塊を生成することがなく、溶融シリコンは、反応管２の内面を伝って下端部２ａから円滑に落下してシリコン回収部５で回収される。
本実施形態では、カーボン管２１を、反応管２と、その外周に設置したカーボンファイバー、セラミック焼結体等で形成される保温部材２３とを仕切るように設置して、カーボン管２１の外面に保温部材２３を巻装している。そして、反応管２とカーボン管２１との間隙２４に水素等のシールガスを供給して、この領域におけるシリコンの析出を防止している。この場合、図１のカーボン管２１のように反応管２と保温部材２３とを仕切る管状部材として、その下端部を含む一部を炭素材料で形成して、その上部をセラミックス等の、高周波加熱コイル４からの高周波で加熱されない材料で形成したものを用いてもよい。すなわち、反応管２の下端部２ａの近傍において管状部材が炭素材料で形成されていれば下端部２ａへの赤外加熱を行うことができ、管状部材のそれ以外の部分は炭素材料以外の材料で形成されていてもよい。
なお、例えば図２に示したように、反応管２の外面に保温部材２３を巻装して、カーボン管２１を反応管２の下端部２ａ近傍にのみ設置するようにしてもよい。また、カーボン管２１の径方向の厚みは、高周波加熱コイル４からの高周波を反応管２の下端部２ａへ効率よく到達させるためには、周波数による浸透深さを考慮し、強度等を損なわない範囲で薄くすることが望ましい。
図３および図４は、本発明のシリコン製造装置の他の実施形態における反応管下端部周辺を示した断面図である。図３の実施形態では、反応管２の下端部２ａ近傍にリング状発熱体３１を配置して、このリング状発熱体３１に図示しない電源から電流を供給することにより通電加熱して、これによりリング状発熱体３１から下端部２ａへ赤外線を照射して下端部２ａを加熱している。
図４の実施形態では、反応管２の下端部２ａ近傍に石英ガラスで形成した棒状体４１を複数配置して、電球４２からの赤外光を、棒状体４１の基端部４１ａから棒状体４１の内部へ導入し、先端部４１ｂまで導光している。そして、この先端部４１ｂから下端部２ａへ赤外光をスポット照射して下端部２ａを加熱している。この石英ガラスで形成した棒状体４１の先端部４１ｂは、発せられる赤外光を収束させるためにはレンズ状に形成することが望ましい。
上記した各実施形態では、赤外線により反応管２の下端部２ａを加熱してその温度低下を防止するようにしたが、この場合、赤外線を下端部２ａの全周に渡り照射して加熱することが望ましい。
図５は、本発明のシリコン製造装置の他の実施形態における反応管下端部周辺を示した断面図である。本実施形態では、高周波加熱コイル４の、反応管２の下端部２ａ近傍領域のコイル（下端部コイル４Ｌ）が、その上方のコイル４ＵのコイルピッチＰ２よりも短いコイルピッチＰ１で形成されている（下端部コイル４Ｌおよびコイル４Ｕの全体配置については図１を参照）。
このように下端部コイル４Ｌの巻き密度を高くしているので、高周波加熱コイル４で反応管２を加熱した際に、反応管２の下端部２ａは巻き密度が高い下端部コイル４Ｌから選択的に強く加熱され、下端部２ａにおける温度低下が防止される。
高周波加熱コイル４へ電力を供給する電源としては、単一の電源が設けられている。１本のコイルの巻き密度を変化させて下端部コイル４Ｌとその上方のコイル４Ｕとを形成した高周波加熱コイル４の一端から他端へ、この電源から通電した際に、コイルピッチの短い下端部コイル４Ｌからは、その上方のコイル４Ｕからの高周波よりも高強度の高周波が発せられ、反応管２の下端部２ａが選択的に強く加熱される。このように、反応管２の下端部２ａとその上方とを同一の電源で加熱できるので、比較的簡易な装置構成とすることができる。
下端部コイル４ＬのコイルピッチＰ１と、その上方のコイル４ＵのコイルピッチＰ２は、反応管２の下端部２ａでのシリコン塊の生成を防止する点から、装置構成にもよるが、コイルピッチの比率Ｐ２／Ｐ１が３以上であることが望ましい。
図６は、図５の実施形態の変形例を示した断面図である。図示したように、カーボン管２１が反応管２の下端部２ａ近傍に設けられている。このカーボン管２１は、巻き密度の高い下端部コイル４Ｌにより加熱され、加熱されたカーボン管２１から放射された赤外線により反応管２の下端部２ａが加熱される。
反応管２の下端部２ａは、巻き密度の高い下端部コイル４Ｌにより選択的に強く加熱されるとともに、この下端部コイル４Ｌからの高周波により加熱されたカーボン管２１からの赤外線でさらに加熱されるので、反応管２の下端部２ａにおける温度低下を有効に防止することができる。
図７は、本発明のシリコン製造装置の他の実施形態における反応管下端部周辺を示した断面図である。本実施形態では、高周波加熱コイル４の、反応管２の下端部２ａ近傍領域のコイル（下端部コイル４Ｌ）が、拡径方向へ２重に巻回された２つのコイルから構成されている。
このように下端部コイル４Ｌを２重に巻回しているので、高周波加熱コイル４で反応管２を加熱した際に、反応管２の下端部２ａは、下端部コイル４Ｌにおける内側コイルと外側コイルの両方からの高周波により加熱され、その上方のコイル４Ｕからの加熱よりも強く加熱される。したがって、反応管２の下端部２ａは選択的に強く加熱され、下端部２ａにおける温度低下が防止される。
下端部コイル４Ｌは、２重巻きの他、拡径方向へ３重巻き以上に巻回した多重巻きコイルであってもよい。
高周波加熱コイル４へ電力を供給する電源としては、下端部コイル４Ｌを１本のコイルを多重に巻回して形成する場合には単一の電源を用いることができる。
高周波加熱コイル４へ電力を供給する電源としては、下端部コイル４Ｌを１本のコイルを多重に巻回して形成する場合には単一の電源を用いることができる。
図８は、本発明のシリコン製造装置の他の実施形態における反応管下端部周辺を示した断面図である。本実施形態では、高周波加熱コイル４が、それぞれ別系統で電力が供給される分割された２つのコイルで構成されている。
一方のコイル４Ｕは、反応管２の下端部２ａ近傍よりも上方の析出領域全体の外周側に設置され、他方の下端部コイル４Ｌは反応管２の下端部２ａ近傍領域に設置されている。
これらのコイル４Ｕおよび下端部コイル４Ｌは、別系統の独立した制御系により高周波電力が制御されており、反応管２の下端部２ａよりも上方の析出領域はコイル４Ｕにより加熱され、下端部２ａはコイル４Ｌにより加熱される。
これらのコイル４Ｕおよび下端部コイル４Ｌは、別系統の独立した制御系により高周波電力が制御されており、反応管２の下端部２ａよりも上方の析出領域はコイル４Ｕにより加熱され、下端部２ａはコイル４Ｌにより加熱される。
シリコンを溶融させる際には、下端部コイル４Ｌによる反応管２の下端部２ａに対する加熱強度が、その上方のコイル４Ｌによる反応管２に対する加熱強度よりも強くなるように、各制御系による高周波電力を制御する。これにより、反応管２の下端部２ａは、下端部コイル４Ｌによる強い高周波によって選択的に強く加熱され、下端部２ａにおける温度低下が防止される。
コイル４Ｕへの高周波電力と下端部コイル４Ｌへの高周波電力とを別系統で独立に制御する方法としては、コイル４Ｕへ電力を供給する電源と、下端部コイル４Ｌへ電力を供給する電源とを別の電源として、各電源から独立に各コイルへ高周波電力を供給する方法が挙げられる。
あるいは、コイル４Ｕへ電力を供給する電源と、下端部コイル４Ｌへ電力を供給する電源とを同一電源として、タップ、サイリスタ等により電力供給系統を独立させ、これらのコイルへ別系統で高周波電力を供給するようにしてもよい。
下端部コイル４Ｌへの高周波電力の供給は、反応管２の下端部２ａの温度を計測し、フィードバック制御するか、あるいは運転状態を目視で確認しながら調整する。
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
[実施例１]
材質がカーボンであり、円筒形で寸法が外径１００ｍｍ、内径７０ｍｍ、長さ１０００ｍｍである反応管を多結晶シリコン製造装置に装着した。反応管の下端部の外周側には、図２に示したようにカーボン管（２１）を設置し、高周波加熱コイルで加熱されたこのカーボン管からの赤外線で反応管の下端部を加熱するようにした。
材質がカーボンであり、円筒形で寸法が外径１００ｍｍ、内径７０ｍｍ、長さ１０００ｍｍである反応管を多結晶シリコン製造装置に装着した。反応管の下端部の外周側には、図２に示したようにカーボン管（２１）を設置し、高周波加熱コイルで加熱されたこのカーボン管からの赤外線で反応管の下端部を加熱するようにした。
トリクロロシラン２０ｋｇ／Ｈと水素４０Ｎｍ3／Ｈとの混合ガスを反応管内部に流通させ、均一なコイルピッチで巻回された高周波加熱コイルにより加熱して反応管の下端部および下端部以外の温度を１４５０℃以上に昇温させ、多結晶シリコンを溶融状態で析出させた。１００時間の連続反応を行った後、反応管の下端部の状態を観察したが、反応管の下端部においてシリコン塊は固化していなかった。
[実施例２]
材質がカーボンであり、円筒形で寸法が外径１００ｍｍ、内径７０ｍｍ、長さ１０００ｍｍである反応管を多結晶シリコン製造装置に装着した。このシリコン製造装置の高周波加熱コイルには、図５に示したように下端側コイル（４Ｌ）のピッチが短く巻き密度を高くしたものを用いた。下端側コイル（４Ｌ）のピッチＰ１を１０ｍｍとし、その上方のコイル（４Ｕ）のピッチＰ２を３０ｍｍとして、これらの連続して巻回されたコイルへ同一の電源から高周波電力を供給した。
材質がカーボンであり、円筒形で寸法が外径１００ｍｍ、内径７０ｍｍ、長さ１０００ｍｍである反応管を多結晶シリコン製造装置に装着した。このシリコン製造装置の高周波加熱コイルには、図５に示したように下端側コイル（４Ｌ）のピッチが短く巻き密度を高くしたものを用いた。下端側コイル（４Ｌ）のピッチＰ１を１０ｍｍとし、その上方のコイル（４Ｕ）のピッチＰ２を３０ｍｍとして、これらの連続して巻回されたコイルへ同一の電源から高周波電力を供給した。
トリクロロシラン２０ｋｇ／Ｈと水素４０Ｎｍ3／Ｈとの混合ガスを反応管内部に流通させ、上記の高周波加熱コイルにより加熱して反応管の下端部および下端部以外の温度を１４５０℃以上に昇温させ、多結晶シリコンを溶融状態で析出させた。１００時間の連続反応を行った後、反応管の下端部の状態を観察したが、反応管の下端部においてシリコン塊は固化していなかった。
[実施例３]
材質がカーボンであり、円筒形で寸法が外径１００ｍｍ、内径７０ｍｍ、長さ１０００ｍｍである反応管を多結晶シリコン製造装置に装着した。このシリコン製造装置の高周波加熱コイルには、図７に示したように下端側コイル（４Ｌ）を拡径方向に２重に巻回したものを用いた。
材質がカーボンであり、円筒形で寸法が外径１００ｍｍ、内径７０ｍｍ、長さ１０００ｍｍである反応管を多結晶シリコン製造装置に装着した。このシリコン製造装置の高周波加熱コイルには、図７に示したように下端側コイル（４Ｌ）を拡径方向に２重に巻回したものを用いた。
トリクロロシラン２０ｋｇ／Ｈと水素４０Ｎｍ3／Ｈとの混合ガスを反応管内部に流通させ、上記の高周波加熱コイルにより加熱して反応管の下端部および下端部以外の温度を１４５０℃以上に昇温させ、多結晶シリコンを溶融状態で析出させた。１００時間の連続反応を行った後、反応管の下端部の状態を観察したが、反応管の下端部においてシリコン塊は固化していなかった。
[実施例４]
材質がカーボンであり、円筒形で寸法が外径１００ｍｍ、内径７０ｍｍ、長さ１０００ｍｍである反応管を多結晶シリコン製造装置に装着した。このシリコン製造装置の高周波加熱コイルは、図８に示したように、下端側コイル（４Ｌ）への高周波電力と、その上方のコイル（４Ｕ）への高周波電力とを別系統で独立に制御するようにした。すなわち、下端側コイル（４Ｌ）の電源と、その上方のコイル（４Ｕ）の電源をそれぞれ別の電源として、これらの分割された各コイルへの電力供給を独立に制御するようにした。
材質がカーボンであり、円筒形で寸法が外径１００ｍｍ、内径７０ｍｍ、長さ１０００ｍｍである反応管を多結晶シリコン製造装置に装着した。このシリコン製造装置の高周波加熱コイルは、図８に示したように、下端側コイル（４Ｌ）への高周波電力と、その上方のコイル（４Ｕ）への高周波電力とを別系統で独立に制御するようにした。すなわち、下端側コイル（４Ｌ）の電源と、その上方のコイル（４Ｕ）の電源をそれぞれ別の電源として、これらの分割された各コイルへの電力供給を独立に制御するようにした。
トリクロロシラン２０ｋｇ／Ｈと水素４０Ｎｍ3／Ｈとの混合ガスを反応管内部に流通させ、上記の高周波加熱コイルにより加熱して反応管の下端部および下端部以外の温度を１４５０℃以上に昇温させ、多結晶シリコンを溶融状態で析出させた。１００時間の連続反応を行った後、反応管の下端部の状態を観察したが、反応管の下端部においてシリコン塊は固化していなかった。
[比較例１]
カーボン管（２１）を設置しなかった以外は、実施例１と同条件にて連続反応を行ったが、反応管の下端部にシリコン塊が固化し、つらら状に延長形成した。このシリコン塊により、反応継続が不可能となった。
カーボン管（２１）を設置しなかった以外は、実施例１と同条件にて連続反応を行ったが、反応管の下端部にシリコン塊が固化し、つらら状に延長形成した。このシリコン塊により、反応継続が不可能となった。
１ シリコン製造装置
２ 反応管
２ａ 下端部
３ ガス供給口
４ 高周波加熱コイル
４Ｌ 下端側コイル
４Ｕ 上方のコイル
５ 回収部
６ ガス供給管
７ 間隙
８ ガス排出口
９ 回収シリコン
１０ 隔壁
１１ 密閉容器
２１ カーボン管
２３ 保温部材
２４ 間隙
３１ リング状発熱体
４１ 棒状体
４１ａ 基端部
４１ｂ 先端部
４２ 電球
５１ 下端部
５２ 基部
６１ 下端部加熱コイル
７１ 開口面
７２ 水平面（平行面）
７３ 交点
７４ 交点
７４ａ 交点
７４ｂ 交点
１００ シリコン製造装置
１０２ 反応管
１０２ａ 下端部
１０３ ガス供給口
１０４ 高周波加熱コイル
１０５ 回収部
１０６ ガス供給管
１０７ 間隙
１０８ ガス排出口
１０９ 回収シリコン
１１０ 隔壁
１１１ 密閉容器
Ｐ１ コイルピッチ
Ｐ２ コイルピッチ
Ｌ 析出部長さ
Ｄ 反応管下端の内径
２ 反応管
２ａ 下端部
３ ガス供給口
４ 高周波加熱コイル
４Ｌ 下端側コイル
４Ｕ 上方のコイル
５ 回収部
６ ガス供給管
７ 間隙
８ ガス排出口
９ 回収シリコン
１０ 隔壁
１１ 密閉容器
２１ カーボン管
２３ 保温部材
２４ 間隙
３１ リング状発熱体
４１ 棒状体
４１ａ 基端部
４１ｂ 先端部
４２ 電球
５１ 下端部
５２ 基部
６１ 下端部加熱コイル
７１ 開口面
７２ 水平面（平行面）
７３ 交点
７４ 交点
７４ａ 交点
７４ｂ 交点
１００ シリコン製造装置
１０２ 反応管
１０２ａ 下端部
１０３ ガス供給口
１０４ 高周波加熱コイル
１０５ 回収部
１０６ ガス供給管
１０７ 間隙
１０８ ガス排出口
１０９ 回収シリコン
１１０ 隔壁
１１１ 密閉容器
Ｐ１ コイルピッチ
Ｐ２ コイルピッチ
Ｌ 析出部長さ
Ｄ 反応管下端の内径
Claims (8)
- 炭素材料を基材とする反応管と、
前記反応管の上部から、クロロシラン類と水素とを供給するガス供給口と、
前記反応管の外周側に設けた高周波加熱コイルとを備え、
前記高周波加熱コイルにより前記反応管の下端部を含む少なくとも一部をシリコンの融点以上に加熱可能とした多結晶シリコンの製造装置であって、
前記高周波加熱コイルによる加熱時における前記反応管の下端部の温度低下を防止する温度低下防止手段を備え、
前記温度低下防止手段が、前記反応管の下端部の外周を赤外線で加熱する赤外線放射装置であることを特徴とするシリコン製造装置。 - 前記赤外線放射装置が、前記反応管の下端部の外周側に該下端部から離間して周設された、炭素材料を基材とする赤外線放射部材と、
前記赤外線放射部材の外周側に、該赤外線放射部材を加熱するように配置された前記高周波加熱コイルとを備えることを特徴とする請求項１に記載のシリコン製造装置。 - 前記温度低下防止手段が、前記高周波加熱コイルにおける下端部近傍のコイルで構成された、該下端部近傍よりも上方のコイルに比して加熱強度を高めた下端側コイルであることを特徴とする請求項１に記載のシリコン製造装置。
- 前記下端側コイルが、その上方のコイルのコイルピッチに比して短いコイルピッチで形成されていることを特徴とする請求項３に記載のシリコン製造装置。
- 前記下端側コイルが、拡径方向へ多重に巻回された複数のコイルからなることを特徴とする請求項３に記載のシリコン製造装置。
- 前記下端側コイルが、その上方のコイルとは独立に高周波電力が制御されるコイルからなることを特徴とする請求項３に記載のシリコン製造装置。
- 前記反応管の外周側に、該反応管からの放熱を抑制する保温部材を設けたことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のシリコン製造装置。
- 前記反応管の下端部が、該反応管の最下端と接する水平面と該反応管の中心軸との交点から、該水平面と成す角度が４５度となる方向に向かう直線と、
前記反応管の開口形状を均等に２分割する直線のうち最短となる直線上から該反応管の内周面に沿って軸方向に向かう垂線との交点を上限とする範囲であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のシリコン製造装置。
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