JP4582497B2

JP4582497B2 - 粉末成形体の成形方法

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Publication number: JP4582497B2
Application number: JP2004055363A
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Inventors: 崇中井; 欣也川瀬
Original assignee: Diamet Corp
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Filing date: 2004-02-27
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Description

本発明は、原料粉末を粉末成形金型に充填して成形する粉末成形体の成形方法に関するものである。

焼結部品の製造に用いる圧粉体は、Ｆｅ系、Ｃｕ系等といった原料粉末を成形型内で加圧成形することにより形成され、この後焼結の工程を経て焼結体を作製する。そして、成形工程では、成形型を用いてプレスで加圧して成形体を成形する。このプレスのときには、成形体と成形型との間には摩擦が発生する。このため粉末混合時にステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸リチウム等の、水に不溶性の脂肪酸系潤滑剤を添加し、潤滑性を付与している。

しかしながら、このような原料粉末に潤滑剤を混合する方法では成形体の密度を向上するには限界がある。そこで、高密度の成形体を得るために、原料粉末に添加する潤滑剤を減らし、形成型に、原料粉末に添加するものと同一の潤滑剤を塗付し、潤滑性の不足を補うことができる粉末成形体の成形方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。

この従来の成形方法は、加熱された金型の内面に、水に分散されている高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する塗布工程と、前記金型に金属粉末を充填し、前記高級脂肪酸系潤滑剤が該金属粉末と化学的に結合して金属石鹸の被膜を生成する圧力で該金属粉末を加圧成形する加圧成形工程とを含む粉末成形体の成形方法であって、加熱され、内面にステアリン酸リチウムのような高級脂肪酸系潤滑剤が塗布された金型を用いて、この金型に加熱された金属粉末を充填して、この金属粉末と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合して金属石鹸の被膜が生成される圧力でこの金属粉末を加圧成形すると、金属石鹸の被膜が金型の内面表面に生じ、その結果金属粉末の成形体と金型との間の摩擦力が減少し、成形体を抜出する圧力が少なくて済むことができるというものである。

また、成形用の金型に、原料粉末に添加するものと同一の潤滑剤を使用するため、水に不溶性の潤滑剤を使用することとなり、金型に塗付する潤滑剤は固体粉末の状態で塗付することとなる。このため、潤滑剤の粉末を静電塗付したり、水に界面活性剤で分散させて乾燥塗付する方法も知られている。
特許第３３０９９７０号公報（段落0012，0013）

前記特許文献１等の従来技術においては、水に分散されている潤滑剤の固体粉末の状態、すなわち潤滑剤の固体粉末が水中に散在して混合した状態で成形型に塗布されているため、緻密な皮膜が形成されず、安定した成形体の生産が困難となるという問題がある。

このような問題を解決するものとして同一出願人は、成形型本体に形成した成形部に原料粉末を充填した後に、パンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末を充填する前に、潤滑剤を溶媒に溶解した水溶液を前記成形部に付着させ、該水溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成するようにして、前記晶出層により成形部に緻密な潤滑層を形成することができる粉末成形体の成形方法を特願２００２−３３８６２１号において提案している。そして、晶出層についてさらなる開発を行なって最適な水溶液を得たものである。

そこで、本発明は、成形部に緻密な潤滑剤による皮膜を形成して、高密度の粉末成形体を安定して得ることができる粉末成形体の成形方法を提供することを目的とする。

本発明の請求項１は、成形型本体に形成した成形部にＦｅ系、Ｃｕ系の原料粉末を充填した後に、パンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末を充填する前に、20℃における１００ｇの水に対する溶解度が３ｇ以上の、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３カリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸カリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンカリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸カリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸カリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルカリウム、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸カリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸カリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸カリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸ナトリウム、テレフタル酸２カリウム、テレフタル酸２ナトリウム、アスコルビン酸カリウム、アスコルビン酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素カリウム又は炭酸水素ナトリウムの１種または２種以上の水溶性潤滑剤を水に溶解した水溶液を噴霧部より吹き付けて前記成形部に付着させ、該水溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成することを特徴とする粉末成形体の成形方法である。

本発明の請求項１では、水溶液を噴霧部より吹き付けて成形部にいっそう緻密な潤滑のための晶出層を形成できることにより、粉末成形体の取出し圧力を小さくしたり、また粉末成形体の密度の向上を図ることができる。

本発明における好適な実施の形態について、添付図面を参照して説明する。尚、以下に説明する実施の形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を限定するものではない。また、以下に説明される構成の全てが、本発明の必須要件であるとは限らない。

以下、本発明の実施例１を図１〜図４を参照して説明する。図１は第１工程を示しており、同図において、１は後述する圧粉体たる粉末成形体Ａの側面を成形する成形型本体たるダイ２に形成した貫通孔であり、該貫通孔１の下方より下パンチ３が嵌合され、一方貫通孔２の上方より上パンチ４が嵌合されるようになっている。さらに、ダイ２の上面に原料粉末Ｍを供給する原料供給体たるフィーダー５が摺動自在に設けられている。さらに、貫通孔２の上方に後述する潤滑剤の水溶液Ｌを噴霧して水溶液Ｌを成形部１Ａに付着する付着手段たる噴霧部６が設けられており、該噴霧部６は貫通孔２に臨むように設けられると共に、水溶液Ｌのタンク（図示せず）に自動開閉弁（図示せず）を介して接続されている。また、貫通孔１と該貫通孔１に嵌合した下パンチ３とで画成される粉末成形体Ａの成形部１Ａの周囲にヒータ７と温度検出部８が設けられ、そして、これらヒータ７と温度検出部８は温度制御手段たる温度制御装置９に接続され、該温度制御装置９により貫通孔２の温度を水溶液Ｌの蒸発温度より高く、かつ潤滑剤の溶融温度よりも低く制御するようになっている。

そして、第１工程においては、予め温度制御装置９により制御されたヒータ７の熱により貫通孔１の周面は水溶液Ｌの蒸発温度より高く、かつ潤滑剤の溶融温度よりも低く設定されている。そして、貫通孔１に下パンチ３が嵌合して成形部１Ａが形成されている状態で、自動開閉弁を開いて噴霧部６より、20℃における１００ｇの水に対する溶解度が３ｇ以上の水溶性潤滑剤を水に溶解した水溶液Lを、ヒータ７により加熱されたダイ２の成形部１Ａに吹き付けて付着させる。この結果、水溶液Ｌは蒸発、乾燥して貫通孔１の周面には結晶が成長して前記潤滑剤の晶出層Ｂが均一に形成される。20℃における１００ｇの水に対する溶解度が３ｇ以上の水溶性潤滑剤を使用するのは、常温付近で水溶液に沈殿物が生じる恐れがあると、噴霧部6による付着を行なう場合、噴霧部6が詰まる等の不具合が発生するためである。一方、例えば、ステアリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム、ミリスチン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウムの成分が含まれる通常の高級脂肪酸系の石鹸類は水溶液を高温にしなければ１００ｇの水に対する３ｇ以上の溶解度が得られない。

次に図２の第２工程に示すように、フィーダー５が前進して原料粉末Ｍを成形部１Ａに落下させて充填する。次に図３の第３工程に示すように、ダイ２を下方に移動させると共に、貫通孔１の成形部１Ａに上方から上パンチ４を挿入し、上パンチ４と下パンチ３とで挟むようにして原料粉末Ｍを圧縮する。この時、下パンチ３は、下端が固定されており動かないようになっている。そして、この第３工程において、原料粉末Ｍは、潤滑剤により形成されている晶出層Ｂに潤滑状態で圧縮される。

このように加圧成形された粉末成形体Ａは、ダイ２がさらに下方に下がり、図４の第４工程で示すように下パンチ３の上面がダイ２の上面と略同じ高さになったとき取出し可能となる。この取り出しの際においても、潤滑剤により形成されている晶出層Ｂに粉末成形体Ａは潤滑状態で接触する。このようにして、粉末成形体Ａが取出された後、再び第１工程に戻って再び成形部１Ａに水溶液Ｌが噴霧されて晶出層Ｂが形成された後に、原料粉末Ｍが成形部１Ａに充填されるものである。

次に水溶性の良いものとして20℃における１００ｇの水に対する溶解度が３ｇ以上とする点について説明する。図４の各種脂肪酸石けんにおける溶解度に示すように、普通の動物油や植物油から作る混合石鹸やその主要成分は、いずれも常温では非常に水に対する溶解度が低く、水に溶解してもしばらくすると沈殿物が生成しやすく、常温で通常使用される温度である２０℃付近では、沈殿物を生じ、噴霧部に詰まりが生じる等の不都合が発生するため、これらの成分が含まれない様な溶解度が最低限必要であるとの認識から２０℃における１００ｇの水に対する溶解度が３ｇ以上としたものである。

以下に、実施例及び比較例を表１〜３により説明する。表１〜３における実施例及び比較例は、いずれも原料粉末として鉄粉（平均粒径90μｍ）に、潤滑剤としてステアリン酸リチウム（平均粒径５μｍ）を０.２重量％添加したものを回転混合機で３０分混合したものを用い、加圧面積１ｃｍ²の円柱を成形する成形型に、前記混合した原料粉末を７ｇ充填し、この後８ｔ／ｃｍ²の成形圧力で粉末成形体を連続で１００個成形したものである。そして、実施例のものでは、水溶性潤滑剤を水に溶解した水溶液を１５０°Ｃに加熱された成形型の成形部に付着させた後に、蒸発、乾燥させて晶出層を形成し、この後に、原料粉末を充填するようにしたものである。比較例１は、ステアリン酸リチウム（平均粒径5μｍ）をアセトンに分散させたものを150°Ｃに加熱された成形型の成形部に付着させた後に、乾燥させて被膜を形成し、この後に、原料粉末を充填するようにしたものである。比較例２は成形型には潤滑剤を用いない場合である。表中の密度のＲは、連続100個成形した成形体密度の最大値と最小値の差である。

表１〜３の比較結果として、実施例では、成形型より圧粉体を抜き出す抜出圧力は、比較例１の抜出圧力以下ですみ、また実施例では、比較例１より密度の向上を図ることができ、さらに、密度のＲが非常に小さくなった。これにより、実施例においては連続成形でも高密度の成形を安定して行うことができる。

尚、前記潤滑剤は、水溶性のりん酸系金属塩として、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３カリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸カリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンカリウム、りん酸リボフラビンナトリウム等の様に構造中にりん酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。

水溶性の硫黄酸塩系金属塩として、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸カリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸カリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色1号（C₃₇H₃₄N₂Na₂O₉S₃）、食用黄色5号（C₁₆H_lON₂Na₂O₇S₂）、アスコルビン酸硫酸エステルカリウム、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム等の様に構造中に硫酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。

水溶性のほう酸系金属塩として、四ほう酸カリウム、四ほう酸ナトリウム等の様に構造中にほう酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。

水溶性のけい酸系金属塩として、けい酸カリウム、けい酸ナトリウム等の様に構造中にけい酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。

水溶性のタングステン酸系金属塩として、タングステン酸カリウム、タングステン酸ナトリウムの様に構造中にタングステン酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。

水溶性の有機酸系金属塩として、酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸ナトリウム、テレフタル酸２カリウム、テレフタル酸２ナトリウム、アスコルビン酸カリウム、アスコルビン酸ナトリウム等の様に構造中に有機酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。

水溶性の窒素酸系金属塩として、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム等の様に構造中に窒素酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。

水溶性の炭酸系金属塩として、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム等の様に構造中に炭酸系の基を含むものが好適である事が表１〜３からわかる。

これらの挙げられた様な潤滑剤の１種又は２種以上を用いることができる。

そして、水溶性潤滑剤の濃度は、０．０１重量％以上飽和濃度未満とする。これは、０．０１重量％未満では、形成金型に付着蒸発させる水分量が多すぎて金型の温度が低下し一定の温度とスピードで安定して形成する事が困難となるためであり、飽和濃度以上では、潤滑剤が溶解しきれず固体となって沈殿し、噴霧部６による付着を行なう場合、噴務部６が詰まる等の不具合が発生するためである。

また、溶解する水は、蒸留水やイオン交換水といった金属成分やハロゲン元素成分を取り除いた水が好ましい。潤滑剤の種類によっては、容易に水中の金属成分と置換して沈殿物を生成して不具合を起こす場合があり、また、ハロゲン成分が多量に含まれていた場合、圧粉体が結びやすくなったり、焼結時にダイオキシン等の有害物質が生成したりする不具合を起こす場合があるためである。

さらに、潤滑剤の種類によっては、微生物が繁殖して腐りやすいという問題があり、成分が変化したり悪臭が発生する場合があるが、防腐剤を添加することで微生物の発生を防止することができる。防腐剤には、安息香酸ナトリウム等の潤滑性を損なわず、人体に対する有害性が低く、ハロゲン元素成分を含まないものが好ましい。

また、潤滑剤の種類によっては、泡が発生しやすいという問題があり、水溶液Ｌを成形部１Ａに付着させたときに、泡が発生して原料粉末が固まるおそれがあるが、アルコールやケトンといった水溶性の溶媒や消泡剤を添加することで泡の発生を防止することができる。アルコールやケトンには、エタノールやアセトン等の潤滑性を損なわず、人体に対する有害性が低く、ハロゲン元素成分を含まないものが好ましい。

アルコールやケトンといった水溶性の溶媒には、水よりも沸点や蒸発潜熱の低いものを使用することで、蒸発、乾燥時間を短くしたり、成形型本体２を高温にする必要がなくなる場合もある。

これらの潤滑剤及び添加物、溶解する水にはハロゲン元素が含まれていると、炭素成分の共存中で焼結するという鉄系の粉末冶金でよく使用される条件ではダイオキシン等の微量で毒性の高い成分の生成が懸念されるため、ハロゲン元素を含ませないことが好ましい。

成形型本体２の温度や混合した原料粉末Ｍは、高温にした方が乾燥時間の短縮や温間成形の効果等があるため好ましいが、不具合がなければ常温でもよい。高温にする場合は、原料粉末が固まったり潤滑剤が金型（成形部１Ａ）の底へ流れ落ちるため安定して温間成形することが困難であるため設定温度で溶融しない潤滑剤の選定が好ましいが、不具合がなければ半溶融状態や高粘性状態、２種以上の潤滑剤配合の１種以上が溶融状態でもよい。従来使用されていたステアリン酸亜鉛は約120°Ｃ、ステアリン酸リチウムは約220°Ｃで溶融するためそれ以上の温度で安定して温間成形することが困難であったが、本発明の潤滑剤の中には220°Ｃ以上で溶融しないものは多数存在し、中には1000°Ｃを超えても溶融しないものも含まれているため、金型（成形部１Ａ）の耐熱温度や原料粉末の酸化温度ぎりぎりまで高温にして容易に安定して温間成形することが可能である。但し、その場合は、原料粉末の流動性の問題等があるため、混合した原料粉末Ｍに添加する潤滑剤も高温で溶けないもの、例えば、本発明の潤滑剤を粉末状にしたものや、200℃以上の高温でも使用できる固体潤滑剤である黒鉛や２硫化モリブデン等にしたり、原料粉末に潤滑剤を入れずに成形型潤滑だけで成形した方が好ましい。

以上のように、前記実施形態では、成形型本体２に形成した成形部１Ａに原料粉末Ｍを充填した後に、下、上パンチ３，４を前記成形部１Ａに嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末Ｍを充填する前に、潤滑剤を溶媒に均一な相となるように溶解した水溶液Ｌを前記成形部１Ａに付着させ、該水溶液Ｌを蒸発させて前記成形部１Ａに結晶を形成させて晶出層Ｂを形成することにより、成形部１Ａの周面に緻密な潤滑用の層Ｂが形成され、粉末成形体Ａの成形部１Ａからの抜出圧力を低減できると共に、粉末成形体Ａの密度も向上することができる。

また、粉末成形体Ａの側面を成形する貫通孔を有する成形型本体２と、前記貫通孔１に下方から嵌合する下パンチ３と、前記貫通孔１に上方から嵌合する上パンチ４と、前記貫通孔１に臨む潤滑剤の水溶液Ｌの噴出部６と、前記貫通孔１と該貫通孔１に嵌合した下パンチ３とで画成される粉末成形体Ａの成形部１Ａの周囲こ設けるヒータ７と、該ヒータ７を前記水溶液Ｌの蒸発温度より高く、かつ必要に応じて前記潤滑剤の溶融温度よりも低く制御する温度制御手段９を設け、成形部１Ａに原料粉末Ｍを充填する前に、潤滑剤の水溶液Ｌを加熱された前記成形部１Ａに付着させ、該水溶液Ｌを蒸発させて前記成形部１Ａの周囲に前記潤滑剤の晶出層Ｂを緻密に形成することにより、成形部１Ａの周面に緻密な潤滑用の層Ｂが形成され、粉末成形体Ａの成形部１Ａからの抜出圧力を低減できると共に、粉末成形体Ａの密度も向上し、さらに安定して連続成形することができる。

図５〜図８は実施例２を示しており、前記実施例１と同一部分には同一符号を付してその詳細な説明を省略する。通孔１の表面10には、水溶液Ｌの前記表面10へのぬれ性を向上するための親水性処理を施したり親水性材料を配置したりして表面処理層11を設ける。前記表面処理層11における上述の水溶液Ｌとの接触角度Ｘは、ダイ２自体の材質によって形成される表面10又は材質が直接表れる上面２Ａにおける前記水溶液Ｌとの接触角度Ｙより小さくなる（Ｘ＜Ｙ）ことにより前記ぬれ性を向上することができるものである。尚、前記接触角度Ｘ，Ｙの測定は、説明のために示した図の状態ではなくそれぞれ表面10、上面２Ａを水平に保つするなど同一条件で測定されるものである。そして前記表面処理層11としては、表４にみられるような結合をもつ酸化物、フッ化物、窒化物、塩化物、硫化物、臭化物、ヨウ化物、炭化物、水酸化物等を溶射、ＰＶＤ、ＣＶＤ、ショットピーニング等で親水コーティングを施したもの、酸化チタン、酸化亜鉛等のコーティングに光照射による光触媒作用を施したもの、アルカリや熱水処理等による水酸化物生成、カリウムやナトリウムイオン等のスパッタリングによる表面処理、さらには溶射被膜や粉末冶金金型の利用等で表面に微細な空孔を形成することによる水溶液Ｌの表面張力の変化の利用等として、表面処理層により貫通孔１表面10における水溶液の接触角度を小さくして該箇所でのぬれ性を向上するようにしたものである。尚、表面10を酸や火炎処理、電解研磨等による油性有機物等の処理を行って接触角度Ｘが小さくなるように前記貫通孔１の表面を形成してもよい。また、強度等に問題がなければ、金型の素材に表４に見られる様な親水性物質で構成する事が好ましい。強度や硬度を向上させるため、鉄や超硬等の金属に表１に見られるような物質を分散させても良いし、Ｔｉ、Ｖ、Ｓｉ、Ａｌ等の酸化しやすい金属と合金化させて金型の素材とする事も親水性向上に効果がある。コーティングする場合も、強度や硬度を向上させるために、鉄や超硬等の金属を親水性物質といっしょにコーティングする事も金型寿命と親水性とを両立させる上で好ましい。

そして、第１工程においては、予め温度制御装置９により制御されたヒータ７の熱により貫通孔１の表面10は水溶液Ｌの蒸発温度より高く、かつ潤滑剤の溶融温度よりも低く設定されている。そして、貫通孔１に下パンチ３が嵌合して成形部１Ａが形成されている状態で、自動開閉弁を開いて噴霧部６より潤滑剤の水溶液Ｌを、ヒータ７により加熱されたダイ２の成形部１Ａに吹き付けて付着させる。この際、水溶液Ｌの接触角度Ｘは表面処理層11がなければ接触角度Ｙのようになるが、前記表面処理層11により小さい接触角度Ｘとなり、この結果水溶液Ｌがはじかれるようなことが少なくなって貫通孔１に全面的に水溶液Ｌが付着してぬれるようになる。そして、水溶液Ｌは蒸発、乾燥して貫通孔１の表面処理層11には結晶が全面的に成長して前記潤滑剤の潤滑層たる晶出層Ｂが均一に形成される。

次に図６の第２工程に示すように、フィーダー５が前進して原料粉末Ｍを成形部１Ａに落下させて充填する。次に図７の第３工程に示すように、ダイ２を下方に移動させると共に、貫通孔１の成形部１Ａに上方から上パンチ４を挿入し、上パンチ４と下パンチ３とで挟むようにして原料粉末Ｍを圧縮する。この時、下パンチ３は、下端が固定されており動かないようになっている。そして、この第３工程において、原料粉末Ｍは、潤滑剤により形成されている晶出層Ｂに潤滑状態で圧縮される。

このように加圧成形された粉末成形体Ａは、ダイ２がさらに下方に下がり、図９の第４工程で示すように下パンチ３の上面がダイ２の上面と略同じ高さになったとき取出し可能となる。この取り出しの際においても、潤滑剤により形成されている晶出層Ｌに粉末成形体Ａは潤滑状態で接触する。このようにして、粉末成形体Ａが取出された後、再び第１工程に戻って再び成形部１Ａに水溶液Ｌが噴霧されて晶出層Ｌが形成された後に、原料粉末Ｍが成形部１Ａに充填されるものである。

以上のように、前記実施例では、前記ダイ２自体における前記水溶液Ｌとの接触角度Ｙより小さくなる前記水溶液Ｌとの接触角度Ｘを有するように前記貫通孔１の表面10に表面処理層11を形成したことにより、水溶液Ｌを付着した際に貫通孔10における水溶液Ｌのぬれ性を向上して、該水溶液Ｌを表面処理層11、ひいては貫通孔１の全面に水溶液を行き渡らせて、水を蒸発させることにより晶出層Ｂを全面的に形成することができ、この結果高密度の粉末成形体Ａを安定して得ることができる。

図９〜図１０は実施例３を示しており、前記実施例１，２と同一部分には同一符号を付してその詳細な説明を省略する。実施例２においては、フィーダー５が摺動自在に設けられるダイ２の上面２Ａには、前記水溶液Ｌの前記上面２Ａへのぬれ性を低下、すなわち撥水（疎水）性を向上するための撥水処理を施したり撥水材料を配置したりして表面処理層21を設ける。前記表面処理層21における前記水溶液Ｌとの接触角度Ｙ´は、前記ダイ２の材質自体によって形成される表面、実施例３では貫通孔１の表面10における前記水溶液Ｌとの接触角度Ｘ´より大きくなる（Ｙ´＞Ｘ´）ことにより前記ぬれ性を低下することができるものである。前記表面処理層21としては、表５にみられる様なシリコーン系樹脂やフッ素系樹脂等のＳｉ−ＨやＣ−Ｈ結合等にみられる物質や無極性物質等により形成される。

したがって、実施例３では、自動開閉弁を開いて噴霧部６より潤滑剤の水溶液Ｌを、ヒータ７により加熱されたダイ２の成形部１Ａに吹き付けて付着させる。この際、水溶液Ｌの一部が上面２Ａに付着してしまうことが生ずる。しかしながら、この上面２Ａおける接触角度Ｙ´は前記表面処理層21によりダイ２に直接触れた水溶液Ｌの接触角度Ｘ´よりも大きくなり、この結果水溶液Ｌがはじかれて上面２Ａに水溶液Ｌが溜まるようなことを抑止するようになる。

以上のように、ダイ２自体における水溶液Ｌとの接触角度Ｘ´より大きくなる前記水溶液Ｌとの接触角度Ｙ´を有するように前記上面２Ａに表面処理層21を形成したことにより、上面２Ａにおける撥水性を向上して、上面２Ａ（表面処理層21）に水溶液Ｌをたまりにくくしてフィーダー５に収容されている原料粉末Ｍに水溶液Ｌが触れ難くして水溶液Ｌにより原料粉末Ｍが固まる粉だまりを防止することができる。

図９〜図１０は実施例４を示しており、前記実施例１〜３と同一部分には同一符号を付してその詳細な説明を省略する。実施例４においては、貫通孔２の上方に潤滑剤を溶媒たる水に溶解した水溶液Ｌを噴霧してこの水溶液Ｌを成形部１Ａに付着する付着手段たる噴霧部６が設けられており、該噴霧部６は貫通孔２に臨むように設けられる。そして、前記水溶液Ｌには、貫通孔１の表面10へのぬれ性向上成分を含むものである。前記ぬれ性向上成分は水溶液Ｌの表面10との接触角度Ｘ´´を小さくする成分であり、例えば界面活性剤が使用される。

したがって、貫通孔１に下パンチ３が嵌合して成形部１Ａが形成されている状態で、自動開閉弁を開いて噴霧部６より潤滑剤の水溶液Ｌを、ヒータ７により加熱されたダイ２の成形部１Ａに吹き付けて付着させる。この際、水溶液Ｌの接触角度Ｘ´´はぬれ性向上成分がなければ大きくなるが、前記ぬれ性向上成分により接触角度Ｘ´´は小さくなり、この結果水溶液Ｌがはじかれるようなことが少なくなって貫通孔１の表面10の全面に水溶液Ｌが付着してぬれるようになる。そして、水溶液Ｌは蒸発、乾燥して貫通孔１の周面には結晶が全面的に成長して前記潤滑剤の晶出層Ｂが均一に形成される。

以上のように、前記実施例では、前記水溶液Ｌに表面10との接触角度Ｘ´´を小さくするように前記水溶液Ｌにぬれ性向上成分を設けたことにより、水溶液Ｌを付着した際に貫通孔１における水溶液Ｌのぬれ性を向上して、該水溶液Ｌを貫通孔１の全面に行き渡らせて、水を蒸発させることにより晶出層Ｂを全面的に形成することができ、この結果高密度の粉末成形体を安定して得ることができる。

尚、以下に実施例及び比較例を表６により説明する。表６における実施例及び比較例は、いずれも原料粉末として鉄粉（平均粒径90μｍ）を用い、加圧面積１ｃｍ²の円柱を成形する成形型に、前記混合した原料粉末を７ｇ充填し、この後８ｔ／ｃｍ²の成形圧力で粉末成形体を成形したものである。そして、実施例のものでは、水溶性潤滑剤としてリン酸水素２カリウムと安息香酸ナトリウムを各１％混合した水溶液を親水性物質をコーティングし、２５０°Ｃに加熱された成形型の成形部に付着させた後に、蒸発、乾燥させて晶出層を形成し、この後に、原料粉末を充填するようにしたものである。比較例１は、通常の金型を２５０°Ｃに加熱された成形型の成形部に潤滑液を付着させた後に、乾燥させ、この後に、原料粉末を充填するようにしたものである。比較例２は通常の金型を１５０°Ｃに加熱された成形型の成形部に潤滑液を付着させた後に、乾燥させ、この後に、原料粉末を充填するようにしたものである。比較例３は通常の金型を１５０°Ｃに加熱し、潤滑液を付着させず、そのまま原料粉末を充填するようにしたものである。いずれも通常の金型の成形部には、工具鋼として通常使用されるＳＫＨ−５１を使用した。

表６の比較結果として、親水性被膜を付けない金型で２５０°Ｃで成形すると、成形部にうまく潤滑剤が付かないため成形できないのに比べて、親水性被膜を付けた金型で形成した実施例１〜６は、いずれも１５０°Ｃを越える高温で成形が可能であり、１５０°Ｃで成形した成形体密度を上回る密度が得られることがわかる。

尚、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内において、種々の変形実施が可能である。また、前記実施形態においては前記原料粉末を充填する前に、前記水溶液を前記成形部に付着させ、該水溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成した後にパンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形するものであるが、前記原料粉末を充填する前に必ず水溶液を前記成形部に付着させ、該水溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成する必要はなく、例えば始めの粉末成形体の成形後に、水溶液を前記成形部に付着させずに始めの晶出層を利用してそのまま原料粉末を充填して次の成形を行い、次に３回目の原料粉末を充填する前に水溶液を前記成形部に付着させ、該水溶液を蒸発させて前記成形部に２回目の晶出層を形成するように断続的な連続により水溶液を前記成形部に付着させるようにしてもよい。

本発明の実施例１を示す第１工程の断面図である。本発明の実施例１を示す第２工程の断面図である。本発明の実施例１を示す第３工程の断面図である。本発明の実施例１を示す第４工程の断面図である。石けんの溶解度のグラフである。本発明の実施例２を示す第１工程の断面図である。本発明の実施例２を示す第２工程の断面図である。本発明の実施例２を示す第３工程の断面図である。本発明の実施例２を示す第４工程の断面図である。本発明の実施例３を示す第１工程の断面図である。本発明の実施例３を示す第２工程の断面図である。本発明の実施例４を示す第１工程の断面図である。本発明の実施例４を示す第２工程の断面図である。

符号の説明

１貫通孔
１Ａ成形部
２成形型本体
３下パンチ
４上パンチ
６噴出部
７ヒータ
９温度制御装置
Ａ粉末成形体
Ｂ晶出層
Ｌ水溶液
Ｍ原料粉末

Claims

成形型本体に形成した成形部にＦｅ系、Ｃｕ系の原料粉末を充填した後に、パンチを前記成形部に嵌合して粉末成形体を成形する粉末成形体の成形方法において、前記原料粉末を充填する前に、20℃における１００ｇの水に対する溶解度が３ｇ以上の、りん酸水素２カリウム、りん酸水素２ナトリウム、りん酸３カリウム、りん酸３ナトリウム、ポリりん酸カリウム、ポリりん酸ナトリウム、りん酸リボフラビンカリウム、りん酸リボフラビンナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウム、チオ硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸カリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン硫酸カリウム、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、食用青色１号、食用黄色５号、アスコルビン酸硫酸エステルカリウム、アスコルビン酸硫酸エステルナトリウム、四ほう酸カリウム、四ほう酸ナトリウム、けい酸カリウム、けい酸ナトリウム、タングステン酸カリウム、タングステン酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸ナトリウム、テレフタル酸２カリウム、テレフタル酸２ナトリウム、アスコルビン酸カリウム、アスコルビン酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素カリウム又は炭酸水素ナトリウムの１種または２種以上の水溶性潤滑剤を水に溶解した水溶液を噴霧部より吹き付けて前記成形部に付着させ、該水溶液を蒸発させて前記成形部に晶出層を形成することを特徴とする粉末成形体の成形方法。