JP4569745B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 - Google Patents
硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 Download PDFInfo
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Description
この発明は、特に鋼や鋳鉄などの高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具（以下、被覆サーメット工具という）に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有し、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有する蒸着α型酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有し、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有する蒸着α型酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
また、一般に、上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層や蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層が粒状結晶組織を有し、さらに、前記Ｔｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、層自身の一段の強度向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物、例えばＣＨ３ＣＮを含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
特開平６−３１５０３号公報
特開平６−８０１０号公報
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆サーメット工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを切削条件の最も厳しい高速断続切削、すなわち切刃部にきわめて短いピッチで繰り返し機械的熱的衝撃の加わる高速断続切削に用いた場合、硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層は高温強度を有し、すぐれた耐チッピング性を示すものの、同上部層を構成する蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層は、高温硬さおよび耐熱性にすぐれるが、機械的熱的衝撃に対してきわめて脆いものであるために、これが原因で硬質被覆層にはチッピング（微小欠け）が発生し易くなり、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層の上部層を構成する蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層の耐チッピング性向上をはかるべく研究を行った結果、
工具基体の表面に、通常の化学蒸着装置で、下部層として、通常の条件で、上記Ｔｉ化合物層を形成した後、同じく通常の条件で、κ型またはθ型の結晶構造を有し、かつ、
組成式：（Ａｌ１−Ｘ ＴｉＸ）２Ｏ３ 、
で現した場合、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で測定して、Ｘ値が原子比で、０．０１〜０．０５を満足するＡｌ−Ｔｉ酸化物［以下、（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３で示す］層を蒸着形成し、
ついで、上記（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の表面に、同じく化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：体積％で、ＴｉＣｌ４：０．２〜３％、ＣＯ２：０．２〜１０％、
Ａｒ：５〜５０％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９００〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：７〜３０ｋＰａ、
時間：２５〜１００分、
の条件で処理して、
組成式：ＴｉＯＹ 、
で表わした場合、オージェ分光分析装置で測定して、Ｙ値がＴｉに対する原子比で１．２〜１．９、を満足するＴｉ酸化物層を０．０５〜１．５μｍの平均層厚で形成し、
この状態で、加熱変態処理、望ましくは圧力：７〜５０ｋＰａのＡｒ雰囲気中、温度：１０００〜１２００℃に１０〜１２０分間保持の条件で加熱変態処理を施して、
上記κ型またはθ型の結晶構造の（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層をα型結晶構造の（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層に変態させると、前記変態前の（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の表面に形成したＴｉ酸化物層の作用で前記κ型またはθ型の結晶構造からα型結晶構造への変態が全面同時的に発生し、かつ前記加熱変態の進行が著しく促進されることから、変態時に発生する割れ（クラック）が同時発生的に形成されるので、きわめて微細に、かつ一様に分散分布した状態となると共に、構成成分であるＴｉの作用で前記加熱変態時の結晶成長が抑制され、むしろ結晶の微細化が図られるようになり、この結果形成された加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層は、変態発生割れおよび結晶粒に関して、層全体に亘って微細にして、均一化された組織を有するようになるので、機械的熱的衝撃に対してきわめて強固なものとなり、この結果としてすぐれた耐チッピング性を具備するようになり、したがって、硬質被覆層の上部層が前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層、下部層が上記Ｔｉ化合物層（このＴｉ化合物層には上記の条件での加熱変態処理では何らの変化も起らない）で構成された被覆サーメット工具は、特に激しい機械的熱的衝撃を伴なう高速断続切削加工でも、前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層が、α型Ａｌ２Ｏ３層の本来具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性と同等の高温硬さと耐熱性を具備した状態で、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、高強度を有する前記Ｔｉ化合物層の共存と相俟って、硬質被覆層におけるチッピング発生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになること。
工具基体の表面に、通常の化学蒸着装置で、下部層として、通常の条件で、上記Ｔｉ化合物層を形成した後、同じく通常の条件で、κ型またはθ型の結晶構造を有し、かつ、
組成式：（Ａｌ１−Ｘ ＴｉＸ）２Ｏ３ 、
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ついで、上記（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の表面に、同じく化学蒸着装置にて、
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時間：２５〜１００分、
の条件で処理して、
組成式：ＴｉＯＹ 、
で表わした場合、オージェ分光分析装置で測定して、Ｙ値がＴｉに対する原子比で１．２〜１．９、を満足するＴｉ酸化物層を０．０５〜１．５μｍの平均層厚で形成し、
この状態で、加熱変態処理、望ましくは圧力：７〜５０ｋＰａのＡｒ雰囲気中、温度：１０００〜１２００℃に１０〜１２０分間保持の条件で加熱変態処理を施して、
上記κ型またはθ型の結晶構造の（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層をα型結晶構造の（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層に変態させると、前記変態前の（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の表面に形成したＴｉ酸化物層の作用で前記κ型またはθ型の結晶構造からα型結晶構造への変態が全面同時的に発生し、かつ前記加熱変態の進行が著しく促進されることから、変態時に発生する割れ（クラック）が同時発生的に形成されるので、きわめて微細に、かつ一様に分散分布した状態となると共に、構成成分であるＴｉの作用で前記加熱変態時の結晶成長が抑制され、むしろ結晶の微細化が図られるようになり、この結果形成された加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層は、変態発生割れおよび結晶粒に関して、層全体に亘って微細にして、均一化された組織を有するようになるので、機械的熱的衝撃に対してきわめて強固なものとなり、この結果としてすぐれた耐チッピング性を具備するようになり、したがって、硬質被覆層の上部層が前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層、下部層が上記Ｔｉ化合物層（このＴｉ化合物層には上記の条件での加熱変態処理では何らの変化も起らない）で構成された被覆サーメット工具は、特に激しい機械的熱的衝撃を伴なう高速断続切削加工でも、前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層が、α型Ａｌ２Ｏ３層の本来具備するすぐれた高温硬さおよび耐熱性と同等の高温硬さと耐熱性を具備した状態で、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、高強度を有する前記Ｔｉ化合物層の共存と相俟って、硬質被覆層におけるチッピング発生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示すようになること。
（ｂ）上記の従来蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層および上記（ａ）の加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層について、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来の蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層は、図３に例示される通り、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層は、図２に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、Ｔｉ酸化物層の組成式：ＴｉＯＹにおけるＹ値を変化させることによりグラフ横軸の傾斜角区分に現れる位置および高さが変わること。
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来の蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層は、図３に例示される通り、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層は、図２に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、Ｔｉ酸化物層の組成式：ＴｉＯＹにおけるＹ値を変化させることによりグラフ横軸の傾斜角区分に現れる位置および高さが変わること。
（ｃ）試験結果によれば、上記Ｔｉ酸化物層の組成式：ＴｉＯＹ におけるＹ値を、上記の通りＴｉに対する原子比で１．２〜１．９とすると、上記シャープな最高ピークが傾斜角区分の２．５０〜１０．００度の範囲内に現れると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計（この度数合計と前記最高ピークの高さは比例関係にある）が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜８８％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになり、この結果の傾斜角度数分布グラフで０〜１０度の範囲内の傾斜角度数の割合が４５〜８８％を占め、かつ前記２．５０〜１０．００度の範囲内に傾斜角区分の最高ピークが現れる加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層を硬質被覆層の上部層として、下部層のＴｉ化合物層と共存した状態で蒸着形成してなる被覆サーメット工具は、上記の従来被覆サーメット工具に比して、特に高速断続切削で切刃部にチッピングの発生なく、一段とすぐれた耐摩耗性を発揮するようになること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でκ型またはθ型の結晶構造を有し、かつ、
組成式：（Ａｌ１−Ｘ ＴｉＸ）２Ｏ３ 、
で表わした場合、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で測定して、Ｘ値が原子比で０．０１〜０．０５を満足する（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の表面に、
組成式：ＴｉＯＹ 、
で表わした場合、オージェ分光分析装置で測定して、Ｙ値がＴｉに対する原子比で１．２〜１．９、を満足するＴｉ酸化物層を０．０５〜１．５μｍの平均層厚で化学蒸着形成した状態で、加熱変態処理を施して、前記κ型またはθ型の結晶構造を有する（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の結晶構造をα型結晶構造に変態してなると共に、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、２．５０〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜８８％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有する加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でκ型またはθ型の結晶構造を有し、かつ、
組成式：（Ａｌ１−Ｘ ＴｉＸ）２Ｏ３ 、
で表わした場合、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で測定して、Ｘ値が原子比で０．０１〜０．０５を満足する（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の表面に、
組成式：ＴｉＯＹ 、
で表わした場合、オージェ分光分析装置で測定して、Ｙ値がＴｉに対する原子比で１．２〜１．９、を満足するＴｉ酸化物層を０．０５〜１．５μｍの平均層厚で化学蒸着形成した状態で、加熱変態処理を施して、前記κ型またはθ型の結晶構造を有する（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の結晶構造をα型結晶構造に変態してなると共に、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、２．５０〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜８８％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有する加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層について、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）の平均層厚
Ｔｉ化合物層は、自体がすぐれた高強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層である加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）の平均層厚
Ｔｉ化合物層は、自体がすぐれた高強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高強度を具備するようになるほか、工具基体と上部層である加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ｂ）Ｔｉ酸化物層の組成（Ｙ値）および平均層厚
Ｔｉ酸化物層は、上記の通り蒸着κ型またはθ型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層への加熱変態を全面同時的に発生させて、加熱変態時に発生する割れを微細化および均一化するほか、前記加熱変態を促進し、処理時間の短縮化によって結晶粒の成長を抑制する作用を有し、さらに、前記Ｔｉ酸化物層には、組成式：ＴｉＯＹにおけるＹ値を、上記の通りＴｉに対する原子比で１．２〜１．９とすると、試験結果によれば、これに対応して、傾斜角度数分布グラフにおける２．５０〜１０．００度の傾斜角区分範囲内に測定傾斜角の最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の傾斜角区分内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜８８％となる傾斜角度数分布グラフを示す作用があり、したがって、前記Ｙ値が１．２未満では、前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の傾斜角度数分布グラフの２．５０〜１０．００度の範囲内に現れるピーク高さが不十分、すなわち、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％未満となってしまい、この場合上記の通り、前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層に所望のすぐれた高温強度を確保することができず、この結果耐チッピング性に所望の向上効果が得られず、一方そのＹ値が１．９を越えると、最高ピークの現れる傾斜角区分が１０度を超えた傾斜角区分になってしまい、この場合も前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層に所望のすぐれた高温強度を確保することができないことから、そのＹ値をＴｉに対する原子比で１．２〜１．９と定めた。
また、この場合上記Ｔｉ酸化物層の平均層厚が０．０５μｍ未満では上記の作用を十分に発揮させることができず、一方前記作用は１．５μｍの平均層厚で十分であり、これ以上の厚さは不必要であることから、その平均層厚を０．０５〜１．５μｍと定めた。
Ｔｉ酸化物層は、上記の通り蒸着κ型またはθ型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層への加熱変態を全面同時的に発生させて、加熱変態時に発生する割れを微細化および均一化するほか、前記加熱変態を促進し、処理時間の短縮化によって結晶粒の成長を抑制する作用を有し、さらに、前記Ｔｉ酸化物層には、組成式：ＴｉＯＹにおけるＹ値を、上記の通りＴｉに対する原子比で１．２〜１．９とすると、試験結果によれば、これに対応して、傾斜角度数分布グラフにおける２．５０〜１０．００度の傾斜角区分範囲内に測定傾斜角の最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の傾斜角区分内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜８８％となる傾斜角度数分布グラフを示す作用があり、したがって、前記Ｙ値が１．２未満では、前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の傾斜角度数分布グラフの２．５０〜１０．００度の範囲内に現れるピーク高さが不十分、すなわち、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％未満となってしまい、この場合上記の通り、前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層に所望のすぐれた高温強度を確保することができず、この結果耐チッピング性に所望の向上効果が得られず、一方そのＹ値が１．９を越えると、最高ピークの現れる傾斜角区分が１０度を超えた傾斜角区分になってしまい、この場合も前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層に所望のすぐれた高温強度を確保することができないことから、そのＹ値をＴｉに対する原子比で１．２〜１．９と定めた。
また、この場合上記Ｔｉ酸化物層の平均層厚が０．０５μｍ未満では上記の作用を十分に発揮させることができず、一方前記作用は１．５μｍの平均層厚で十分であり、これ以上の厚さは不必要であることから、その平均層厚を０．０５〜１．５μｍと定めた。
（ｃ）上部層［加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層］のＴｉの含有割合および平均層厚
加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層は、構成成分であるＡｌの作用ですぐれた高温硬さと耐熱性を具備し、同Ｔｉの作用で加熱変態時の結晶成長が抑制され、結晶が微細化された状態にあるので、加熱変態発生割れの均一微細分布と相俟って、すぐれた耐摩耗性と耐チッピング性を具備するようになるが、Ｔｉの含有割合（Ｘ値）が、Ａｌとの合量に占める割合で、原子比で（以下同じ）０．０１未満では、十分な結晶微細化効果を発揮することができず、一方Ｔｉの含有割合が同０．０５を越えると、六方晶結晶格子に乱れが生じ、加熱変態処理でのκ型またはθ型結晶構造からα型結晶構造への変態を満足に行うことが困難になることから、Ｔｉの含有割合（Ｘ値）を０．０１〜０．０５と定めた。
また、加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層は、構成成分であるＡｌの作用ですぐれた高温硬さと耐熱性を具備し、同Ｔｉの作用で加熱変態時の結晶成長が抑制され、結晶が微細化された状態にあるので、加熱変態発生割れの均一微細分布と相俟って、すぐれた耐摩耗性と耐チッピング性を具備するようになるが、Ｔｉの含有割合（Ｘ値）が、Ａｌとの合量に占める割合で、原子比で（以下同じ）０．０１未満では、十分な結晶微細化効果を発揮することができず、一方Ｔｉの含有割合が同０．０５を越えると、六方晶結晶格子に乱れが生じ、加熱変態処理でのκ型またはθ型結晶構造からα型結晶構造への変態を満足に行うことが困難になることから、Ｔｉの含有割合（Ｘ値）を０．０１〜０．０５と定めた。
また、加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
この発明被覆サーメット工具は、機械的熱的衝撃がきわめて高い鋼や鋳鉄などの高速断続切削でも、硬質被覆層の上部層を構成する加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層がすぐれた高温硬さと耐熱性、さらにすぐれた耐チッピング性を発揮することから、硬質被覆層にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を示すものである。
つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ，Ｂ，Ｄ〜Ｆをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ２Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
つぎに、これらの工具基体Ａ，Ｂ，Ｄ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、硬質被覆層の下部層としてＴｉ化合物層を、表５に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成し、ついで同じく表３に示される条件にて、結晶構造がκ型またはθ型の（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層を同じく表５に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成し、ついで前記蒸着κ型またはθ型の（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の表面に、Ｔｉ酸化物層を同じく表４に示される条件で表５に示される組み合わせで蒸着形成した状態で、これに３０ｋＰａのＡｒ雰囲気中、温度：１１００℃に２０〜１００分の範囲内の所定の時間保持の条件で加熱変態処理を施して、前記蒸着κ型またはθ型の結晶構造の（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層をα型結晶構造の（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層に変態させてなる加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層を硬質被覆層の上部層として形成することにより本発明被覆サーメット工具１〜１１をそれぞれ製造した。
なお、上記本発明被覆サーメット工具１〜１１の製造に際しては、それぞれ別途試験片を用意し、この試験片を同じく化学蒸着装置に装入し、前記試験片の表面にＴｉ酸化物層が形成された時点で装置から取りだし、前記Ｔｉ酸化物層の組成（Ｙ値）および層厚をオージェ分光分析装置および走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）した。この結果、いずれも目標組成および目標層厚と実質的に同じ組成および平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
また、比較の目的で、表６に示される通り、硬質被覆層の上部層として同じく表３に示される条件で、同じく表６に示される目標層厚の蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層を形成し、かつ上記のＴｉ酸化物層の形成および上記条件での加熱変態処理を行わない以外は同一の条件で従来被覆サーメット工具１〜１１をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆サーメット工具と従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層と蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記の加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層および蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記の加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層および蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
この結果得られた各種の加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層および蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層の傾斜角度数分布グラフにおいて、（０００１）面が最高ピークを示す傾斜角区分、並びに０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の傾斜角度数分布グラフ全体の傾斜角度数に占める割合をそれぞれ表５，６にそれぞれ示した。
上記の各種の傾斜角度数分布グラフにおいて、表５，６にそれぞれ示される通り、本発明被覆サーメット工具の加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層は、いずれも（０００１）面の測定傾斜角の分布が２．５０〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合が４５〜８８％である傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、従来被覆サーメット工具の蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層は、いずれも（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在せず、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合も２５％以下である傾斜角度数分布グラフを示すものであった。
なお、図２は、本発明被覆サーメット工具２の加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の傾斜角度数分布グラフ、図３は、従来被覆サーメット工具８の蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。
なお、図２は、本発明被覆サーメット工具２の加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層の傾斜角度数分布グラフ、図３は、従来被覆サーメット工具８の蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。
さらに、上記の本発明被覆サーメット工具１〜１１および従来被覆サーメット工具１〜１１について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者ではいずれも目標組成と実質的に同じ組成を有するＴｉ化合物層と加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層からなり、かつ表面部に加熱変態処理前に蒸着形成されたＴｉ酸化物層の存在も確認された。一方後者でも、いずれも同じく目標組成と実質的に同じ組成を有するＴｉ化合物と蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層からなることが確認された。また、これらの被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の各種の被覆サーメット工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆サーメット工具１〜１１および従来被覆サーメット工具１〜１１について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ１５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：５５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表７に示した。
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ１５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：５５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表７に示した。
表５〜７に示される結果から、本発明被覆サーメット工具１〜１１は、いずれも硬質被覆層の上部層が、（０００１）面の傾斜角が２．５０〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分で最高ピークを示すと共に、０〜１０度の傾斜角区分範囲内に存在する度数の合計割合が４５〜８８％を占める傾斜角度数分布グラフを示す加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層で構成され、機械的熱的衝撃がきわめて高く、かつ高い発熱を伴なう鋼や鋳鉄の高速断続切削でも、前記加熱変態α型（Ａｌ，Ｔｉ）２Ｏ３層がすぐれた耐チッピング性を発揮することから、切刃部のチッピング発生が著しく抑制され、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、硬質被覆層の上部層が、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示す蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層で構成された従来被覆サーメット工具１〜１１においては、いずれも高速断続切削では前記蒸着α型Ａｌ２Ｏ３層が激しい機械的熱的衝撃に耐えられず、切刃部にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に厳しい切削条件となる高速断続切削でもすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着形成した状態でκ型またはθ型の結晶構造を有し、かつ、
組成式：（Ａｌ１−Ｘ ＴｉＸ）２Ｏ３ 、
で表わした場合、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で測定して、Ｘ値が原子比で０．０１〜０．０５を満足するＡｌ−Ｔｉ酸化物層の表面に、
組成式：ＴｉＯＹ 、
で表わした場合、オージェ分光分析装置で測定して、Ｙ値がＴｉに対する原子比で１．２〜１．９、を満足するＴｉ酸化物層を０．０５〜１．５μｍの平均層厚で化学蒸着形成した状態で、加熱変態処理を施して、前記κ型またはθ型の結晶構造を有するＡｌ―Ｔｉ酸化物層の結晶構造をα型結晶構造に変態してなると共に、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、２．５０〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜８８％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有する加熱変態α型Ａｌ−Ｔｉ酸化物層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を有する表面被覆サーメット製切削工具。
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