JP4448932B2 - ナノワイヤ引張試験デバイス及びそれを用いた試験方法 - Google Patents

Description

本発明は、ナノメートル（ｎｍ）オーダの寸法の材料の単軸引張試験を行うナノワイヤ引張試験デバイス及びそれを用いた試験方法に関する。

ナノテクノロジの発達により、カーボンナノチューブを始めとするナノメートルオーダーの寸法（以下、ナノ寸法と記す）の材料を利用した超小型センサやナノマシンの実現が期待されている。ナノ寸法の構造体の設計においては、ナノ寸法の材料の機械的・電気的特性を評価することが必要である。例えば、ナノ寸法の線状材料（以下、ナノワイヤと記す）の引張特性を試験によって測定、評価することが必要である。

一般に、引張試験は、試験対象物（以下、試験片と記す）を２箇所で把持し、把持した部分の間隔を広げる方向に力を加えることによって行われる。例えば、微小な試験片に対する引張試験装置が下記特許文献１、２に開示されている。特許文献１には、試験片（ゴム、樹脂、繊維）に測定マークを付し、試験片に引張力を加えながら、測定マークの変位を２台のカメラで撮像する引張試験装置が開示されている。また、特許文献２には、半導体装置のボンディングワイヤ（例えば、半導体ペレットとリードとを接続するワイヤ）を対象とする引張試験装置が開示されている。

また、試験片を引張る手段として、所定の間隔を空けて２つの櫛形のアクチュエータを配置し、これらに直流電圧を印加して発生する静電引力を使用する方法が知られている。この場合、印加した電圧を直接使用して試験片に加わった力を評価している。
特開平６−１３８００９号公報 特開平５−７２０８８号公報

しかし、ナノ寸法の材料に対して引張試験を行うことは、非常に困難であった。上記特許文献１、２に開示されている試験装置は、何れもナノ寸法の材料を試験することはできない。特許文献２に開示されている装置は半導体のボンディングワイヤを試験対象とするが、その直径はμｍのオーダー、例えば２０μｍ〜５０μｍであり、それよりも１桁〜２桁以上も細いナノワイヤに適用することはできない。

また、ナノワイヤの引張試験においては、材料の伸長量が非常に微小であり、上記特許文献１に開示されているような試験片の変位を直接測定する方法では、変位量の測定が非常に困難である。

また、試験装置の寸法を小さくし、静電引力を用いてナノ寸法の材料に対して引張試験を行うことも可能ではあるが、単に寸法を小さくしただけでは、測定準備段階の僅かな振動や周囲の気流によって、ナノワイヤの端部を取り付けた部材が移動してしまい、このために試験片が損傷されてしまう問題がある。

また、静電引力を用いた試験方法は環境、例えば、周囲の湿度などによって影響を受け易いので、同じ装置を用い、且つ同じ電圧を印加しても、生じる静電引力が異なる場合があり、印加する電圧を直接使用して試験結果を評価することが不適切となる場合がある。

本発明の目的は、上記の課題を解決すべく、ナノ寸法の材料の引張試験に適したナノワイヤ引張試験デバイス及びそれを用いた試験方法を提供することにある。

本発明の目的は、以下の手段によって達成される。

即ち、本発明に係るナノワイヤ引張試験デバイス（１）は、基部と、試験片の一端を固定する第１固定部、該試験片の他端を固定する第２固定部、該第２固定部に固定された第１支持部、及び該第１支持部に固定された被牽引部を有する試験片固定部と、測定用カンチレバーを有する変位増幅部と、前記被牽引部と第１間隔を設けて配置された牽引部、第１牽引力発生部、該第１牽引力発生部と所定の間隔を設けて対向させて配置された第２牽引力発生部、第２支持部、及び前記変位増幅部と接し得る接触部を有するアクチュエータ部とを備え、前記第１固定部及び第２牽引力発生部が、前記基部に固定され、前記第１支持部及び第２支持部が、各々弾性変形可能に前記基部に固定され、前記第１間隔が、前記接触部及び前記変位増幅部の間の距離よりも大きく、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に発生する静電引力によって、前記接触部が前記変位増幅部に力を加え、前記接触部の変位量よりも大きく、前記測定用カンチレバーの自由端を変位させ、前記電圧が増大した場合、前記牽引部が前記被牽引部に接し、前記牽引部が前記被牽引部を牽引することを特徴としている。

また、本発明に係るナノワイヤ引張試験デバイス（２）は、上記のナノワイヤ引張試験デバイス（１）において、前記測定用カンチレバーの一端が、弾性変形可能に前記基部に固定され、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記接触部が前記測定用カンチレバーに力を加え、前記測定用カンチレバーの前記自由端と前記接触部が前記測定用カンチレバーに接する第１位置との間の距離が、前記測定用カンチレバーの固定端と該第１位置との間の距離の約１０倍以上、約２００倍以下であることを特徴としている。

また、本発明に係るナノワイヤ引張試験デバイス（３）は、上記のナノワイヤ引張試験デバイス（１）において、前記変位増幅部が、前記測定用カンチレバーが固定され、両端が弾性変形可能に前記基部に固定された測定用梁を備え、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記接触部が前記測定用梁のほぼ中央に力を加え、前記測定用カンチレバーが、前記測定用梁の中央から、前記測定用梁の長さの１／４の位置に固定されていることを特徴としている。

また、本発明に係るナノワイヤ引張試験デバイス（４）は、上記のナノワイヤ引張試験デバイス（１）〜（３）の何れかにおいて、前記第１支持部のバネ定数が、前記第２支持部のバネ定数よりも大きいことを特徴としている。

また、本発明に係るナノワイヤ引張試験デバイス（５）は、上記のナノワイヤ引張試験デバイス（１）〜（４）の何れかにおいて、前記第１支持部が梁であり、前記第２固定部及び前記被牽引部が、前記第１支持部の中央の位置に固定され、前記第２支持部が、一端が前記基部に固定された偶数本の梁であり、前記被牽引部及び前記アクチュエータ部が、前記被牽引部が牽引される方向に沿った対称軸を持つ線対称な形状であり、各々の前記対称軸が一致することを特徴としている。

また、本発明に係るナノワイヤ引張試験方法（１）は、基部と、試験片の一端を固定する第１固定部、該試験片の他端を固定する第２固定部、該第２固定部に固定された第１支持部、及び該第１支持部に固定された被牽引部を有する試験片固定部と、測定用カンチレバーを有する変位増幅部と、前記被牽引部と第１間隔を設けて配置された牽引部、第１牽引力発生部、該第１牽引力発生部と所定の間隔を設けて対向させて配置された第２牽引力発生部、第２支持部、及び前記変位増幅部と接し得る接触部を有するアクチュエータ部とを備え、前記第１固定部及び第２牽引力発生部が、前記基部に固定され、前記第１支持部及び第２支持部が、各々弾性変形可能に前記基部に固定され、前記第１間隔が、前記接触部及び前記変位増幅部の間の距離よりも大きく、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に発生する静電引力によって、前記接触部が前記変位増幅部に力を加え、前記接触部の変位量よりも大きく、前記測定用カンチレバーの自由端を変位させ、前記電圧が増大した場合、前記牽引部が前記被牽引部に接し、前記牽引部が前記被牽引部を牽引するナノワイヤ引張試験デバイスを用いるナノワイヤ引張試験方法であって、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に所定の直流電圧を印加する第１ステップと、前記測定用カンチレバーの自由端の変位量を測定する第２ステップとを含み、前記試験片が破断するまで、前記電圧を増大させて前記第１及び第２ステップを繰り返し、前記試験片が破断した後は、前記電圧を減少させて前記第１及び第２ステップを繰り返すことを特徴としている。

また、本発明に係るナノワイヤ引張試験方法（２）は、上記のナノワイヤ引張試験方法（１）において、前記測定用カンチレバーの一端が、弾性変形可能に前記基部に固定され、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記接触部が前記測定用カンチレバーに力を加え、前記測定用カンチレバーの前記自由端と前記接触部が前記測定用カンチレバーに接する第１位置との間の距離が、前記測定用カンチレバーの固定端と該第１位置との間の距離の約１０倍以上、約２００倍以下であり、前記変位増幅部の変位増幅率αと、前記試験片が破断する前に電圧Ｖを印加して測定した前記自由端の変位量Δ_ａｍｐ１と、前記試験片が破断した後に電圧Ｖを印加して測定した前記自由端の変位量Δ_ａｍｐ２と、前記測定用カンチレバーのバネ定数γ_ｍと、前記第２支持部のバネ定数γ_１とを用いて、電圧Ｖを印加したときに前記試験片に加わる荷重Ｐ_Ｓを Ｐ_Ｓ＝（γ_ｍ＋γ_１）×（Δ_ａｍｐ２−Δ_ａｍｐ１）／α で求め、前記試験片の伸長量を、印加した前記電圧に対する前記自由端の変位量を示したグラフに現われる屈曲点における前記自由端の変位量を基準として求めることを特徴としている。

また、本発明に係るナノワイヤ引張試験方法（３）は、上記のナノワイヤ引張試験方法（１）において、前記変位増幅部が、前記測定用カンチレバーが固定され、両端が弾性変形可能に前記基部に固定された測定用梁を備え、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記接触部が前記測定用梁のほぼ中央に力を加え、前記測定用カンチレバーが、前記測定用梁の中央から、前記測定用梁の長さの１／４の位置に固定されており、前記変位増幅部の変位増幅率αと、前記試験片が破断する前に電圧Ｖを印加して測定した前記自由端の変位量Δ_ａｍｐ１と、前記試験片が破断した後に電圧Ｖを印加して測定した前記自由端の変位量Δ_ａｍｐ２と、前記測定用梁のバネ定数γ_ｍと、前記第２支持部のバネ定数γ_１とを用いて、前記電圧Ｖを印加したときに前記試験片に加わる荷重Ｐ_Ｓを Ｐ_Ｓ＝（γ_ｍ＋γ_１）×（Δ_ａｍｐ２−Δ_ａｍｐ１）／α で求め、試験片の伸長量を、印加した前記電圧に対する前記自由端の変位量を示したグラフに現われる屈曲点における前記自由端の変位量を基準として求めることを特徴としている。

本発明に係るナノワイヤ引張試験デバイスによれば、試験片の一端が、比較的質量の大きいアクチュエータ部と分離された、比較的質量の小さい被牽引部及び第１支持部に固定されているので、試験準備中の振動や周囲の気流の変化によって試験片が損傷を受ける可能性が軽減され、試験準備段階での取り使いが容易になる。

また、測定用カンチレバーを使用することにより、変位量を増大することができ、試験片の伸長量を高精度に測定することが容易になる。

また、測定用カンチレバーを備えた測定用梁の中央を、アクチュエータ部の接触部が力を加える構造にすることによって、アクチュエータ部に牽引方向と異なる方向の力が加わることが無く、高精度の測定が可能となる。

また、ナノワイヤ引張試験デバイスを構成する各部を線対称な形状とすることによって、高精度の測定が可能となる。

また、第１支持部のバネ定数を、第２支持部のバネ定数よりも大きくすることによって、測定結果のグラフ上の屈曲点の判別が容易となる。これによって、試験片の伸張量をより容易に求めることができる。

また、本発明に係るナノワイヤ引張試験方法によれば、印加した電圧を使用せずに、試験片の破断前後の変位量から試験片に加わる張力を求めることができ、測定結果のグラフ上の屈曲点以降における試験片破断前後の変位量の差によって、試験片の伸長量を求めることができる。

以下、本発明に係る実施の形態を、添付した図面に基づいて説明する。図１は、本発明の実施の形態に係るナノワイヤ引張試験デバイスの概略を示す斜視図である。図１に示したように、本ナノワイヤ引張試験デバイス１は、上側基部５及び下側基部６から構成されている基部と、試験片固定部２と、アクチュエータ部３と、変位増幅部４とから構成されている。

試験片固定部２は、試験片Ｓの一端を固定する第１固定部２１と、他端を固定する第２固定部２２と、両端が上側基部５に固定されている第１支持部２３（図１では、梁として形成されている）と、第１支持部２３のほぼ中央に固定されている被牽引部２４とを備えている。図２は、第１固定部２１及び第２固定部２２付近を示す拡大図である。上側基部５と下側基部６とは、第１支持部２３及び被牽引部２４と対向する下側基部６の領域を除いて、相互に面で固定されている。即ち、第１支持部２３及び被牽引部２４と下側基部６との間には、微小間隔（例えば、約１μｍ）が設けられている。

アクチュエータ部３は、第２支持部（図１では、４本の支持用梁）３１によって上側基部５に固定され、複数の櫛形の第１牽引力発生部３２を備えたアクチュエータ本体３３と、複数の櫛形の第２牽引力発生部３４を備えた３つの電極部３７とを備えている。ここで、３つの電極部３７は下側基部６に固定されているが、４本のカンチレバー２１及びアクチュエータ本体３３と下側基部６との間には、微小間隔（例えば、約１μｍ）が設けられている。また、アクチュエータ本体３３の変位増幅部４側は、突出した形状（以下、この部分を接触部３５と記す）に形成されており、試験片固定部２側は、被牽引部２４と微小な間隙（以下、オフセットギャップと記す）を有してほぼ嵌合する形状（以下、この部分を牽引部３６と記す）に形成されている。図３は、牽引部３６の付近を示す拡大平面図である。また、上側基部５及び３つの電極部３７の表面には、それぞれ第１電極３８及び第２電極３９が形成されている。

変位増幅部４は、上側基部５に一端が固定され、他端が自由端Ｔである測定用カンチレバー４１と、測定用カンチレバー４１の自由端Ｔの近傍に配置された目盛部４２とを備えている。ここで、測定用カンチレバー４１と下側基部６との間には、微小間隔（例えば、約１μｍ）が設けられている。また、アクチュエータ本体３３と測定用カンチレバー４１との間には、微小な間隙（以下、先端ギャップと記す）が設けられている。この先端ギャップの間隔ｇ_２は、オフセットギャップの間隔ｇ_１よりも小さい（ｇ_２＜ｇ_１）。図４は、アクチュエータ本体３３の接触部３５付近を示す拡大平面図であり、図５は、測定用カンチレバー４１の自由端Ｔ付近を示す拡大図である。

図１では、省略されているが、図３、４から分かるように、アクチュエータ本体３３及び被牽引部２４には、複数の穴が形成されている。これは、後述する半導体プロセスを用いた製造法において、それぞれを下側基部６から効率的に分離するためのものであり、不可欠なものではない。

本ナノワイヤ引張試験デバイスの動作の詳細は後述することとし、ここでは動作の概要を説明する。第１電極３８及び第２電極３９の間に所定の直流電圧を印加することによって、それぞれの対向している第１牽引力発生部３２と第２牽引力発生部３４との間に静電引力が生じる。これによって、アクチュエータ本体３３が図１に示した矢印Ａの方向に平行移動し、牽引部３６が被牽引部２４を矢印Ａの方向に牽引し、よって試験片Ｓに張力を加えることができる。一方、接触部３５は、測定用カンチレバー４１に力を加える。その結果、測定用カンチレバー４１の自由端Ｔが、接触部３５の接する部分の変位よりも大きく変位するので、微小な変位を容易に検知することができる。従って、測定用カンチレバー４１の自由端Ｔの変位量から、試験片Ｓに加わる張力及びその伸長量を求めることが可能となる。

次に、製造方法の一例を簡単に説明する。本ナノワイヤ引張試験デバイスは、例えば、ＳＯＩウエハを用い、これに対して半導体プロセスを適用して製造することができる。即ち、ＳＯＩウエハ（例えば、活性層の厚さが約３５μｍ）の上にＣｒを蒸着し、各部形成用マスクパターンを形成し、反応性イオンエッチング（Ｄｅｅｐ−ＲＩＥ）によるドライエッチングを実施する。その後、ＨＦによる犠牲層エッチングを行い、アクチュエータ本体３３、４本の支持用梁３１、被牽引部２４、梁２３及び測定用カンチレバー４１をシリコン基盤（下側基部６）から分離する。最後に、選択的蒸着法を用いて、Ａｕ薄膜の電極（第１及び第２電極３８、３９）を上側基部５及び電極部３７に形成する。これらの工程によって、アクチュエータ本体３３、４本の支持用梁３１、被牽引部２４、梁２３及び測定用カンチレバー４１が、上側基部５と一体になったナノワイヤ引張試験デバイス１を形成することができる。また、試験片Ｓとして、例えばカーボンナノワイヤを対象とする場合、ＦＩＢ−ＣＶＤ法によって第１及び第２固定部２１、２２上に両端部が位置するように試験片Ｓを形成すればよい。これらの工程は半導体プロセスにおいて周知であるので、ここでは詳細説明を省略する。

次に、本ナノワイヤ引張試験デバイス１を用いた引張試験方法を説明する。その中で、本ナノワイヤ引張試験デバイス１の動作に関しても詳細に説明する。

図６は、本ナノワイヤ引張試験デバイス１を用いた引張試験方法を説明するための図である。本試験方法では、図６に示したように、本ナノワイヤ引張試験デバイス１と、本ナノワイヤ引張試験デバイス１の電極に直流電圧を印加する電源７と、測定用カンチレバー４１の自由端Ｔを撮像するための実体又は光学顕微鏡８及びＣＣＤカメラ９と、ＣＣＤカメラ９で撮像した画像のディジタルデータを記録するコンピュータ１０とを使用する。図６では、実施には実体又は光学顕微鏡８の試料台に載置されている本ナノワイヤ引張試験デバイス１を拡大して示している。
（第１段階）
先ず、電源７からナノワイヤ引張試験デバイス１の第１電極３８及び第２電極３９（図１参照）の間に、電圧値を徐々に増大させながら、直流電圧を印加する。これによって、対向している櫛形の第１牽引力発生部３２と第２牽引力発生部３４との間に静電引力が生じ、アクチュエータ本体３３が図１に示した矢印Ａの方向に平行移動する。接触部３５は、矢印Ａの方向に移動するが、この段階では測定用カンチレバー４１に接触していない。また、オフセットギャップの間隔ｇ_１が先端ギャップの間隔ｇ_２よりも大きいので、牽引部３６も被牽引部２４に接触していない。図７は、第１及び第２電極３８、３９の間に印加する電圧Ｖ（横軸）と、測定用カンチレバー４１の自由端Ｔの変位量Δ_ａｍｐ（縦軸）との関係を示すグラフである。この第１段階では、図７に示したように、電圧Ｖを増大させても変位量Δ_ａｍｐ＝０である。この第１段階では、電圧Ｖによって生じる静電引力が、４本の支持用梁３１の変位による復元力と釣り合っている。

尚、自由端Ｔの変位量Δ_ａｍｐは、電圧Ｖを増大させる毎に、自由端Ｔ近傍をＣＣＤカメラ９で撮像し、コンピュータ１０に取り込まれた画像上で、自由端と目盛部４２の位置関係から求める。
（第２段階）
第１段階の後、電圧Ｖを増大させて行くと、接触部３５が測定用カンチレバー４１に接触する。その後、さらに電圧Ｖを増大させると、接触部３５が測定用カンチレバー４１に力を加え、測定用カンチレバー４１が変形する。尚、オフセットギャップの間隔ｇ_１が先端ギャップの間隔ｇ_２よりも大きいので、この第２段階でも、牽引部３６は被牽引部２４に接触していない。従って、この第２段階では、電圧Ｖによって生じる静電引力が、測定用カンチレバー４１の変位による復元力及び４本の支持用梁３１の変位による復元力の合力と釣り合っている。尚、静電引力が電圧Ｖの２乗に比例するので、第２段階のグラフは、図７に示したように２次曲線になる。

図８は、測定用カンチレバー４１の変形の様子を示す図である。図８に示したように、測定用カンチレバー４１の固定端と接触部３５が接する部分との間の距離Ｌ_ｍ１に比べて、自由端と接触部３５が接する部分との間の距離Ｌ_ｍ２が大きくなるように設計されているので、自由端Ｔの変位量Δ_ａｍｐは、接触部３５が接触する部分の変位量Δ_ｍよりも大きくなる。自由端Ｔの変位量Δ_ａｍｐは、接触部３５が接触する部分の変位量Δ_ｍから式１で求められる。
Δ_ａｍｐ≒Δ_ｍ×｛１＋１．５×（Ｌ_ｍ２／Ｌ_ｍ１）｝ ・・・（式１）
例えば、Ｌ_ｍ２とＬ_ｍ１との比Ｌ_ｍ２／Ｌ_ｍ１が約６０であれば、Δ_ａｍｐはΔ_ｍの約９１倍になる。Ｌ_ｍ２／Ｌ_ｍ１が大きくなるほど変位の増幅率も大きくなるが、Ｌ_ｍ１が小さ過ぎるのは好ましくないことや、測定用カンチレバー４１の材質を考慮して、Ｌ_ｍ２、Ｌ_ｍ１を適宜決定することができる。例えば、Ｌ_ｍ２／Ｌ_ｍ１は約１０以上、約２００以下であることが望ましい。

例えば、試験片Ｓの長さが約５μｍであり、張力によって１０％伸長した場合、試験片Ｓの変位量は約０．５μｍである。これは、測定用カンチレバー４１において、接触部３５が接する位置での変位量Δ_ｍとして表われる。これに対して、Ｌ_ｍ２／Ｌ_ｍ１＝６６に設計されていれば、測定用カンチレバー４１の自由端Ｔの変位量Δ_ａｍｐは、Δ_ｍの約１００倍になるので、試験片Ｓの変位量である約０．５μｍを、測定用カンチレバー４１の自由端を観測することによって約５０μｍに増幅することができる。これは、実体又は光学顕微鏡８及びＣＣＤカメラ９によって直接観測することができる変位量である。
（第３段階）
第２段階の後、さらに電圧Ｖを増大させて行くと、牽引部３６が被牽引部２４に接触する。その後は、電圧Ｖを増大させると、被牽引部２４が牽引部３６によって矢印Ａの方向に引かれ、梁２３及び試験片Ｓに張力が加わる。この第３段階では、電圧Ｖによって生じる静電引力が、測定用カンチレバー４１の変位による復元力、４本の支持用梁３１の変位による復元力、梁２３の変位による復元力、及び試験片Ｓの引張応力の合力と釣り合っている。

図７に示した第２段階後の２次曲線が、この第３段階に対応する。ここで、静電引力に対抗する力には、第２段階と比較して、梁２３の変位による復元力及び試験片Ｓの引張り応力が加わっている。従って、第２段階から第３段階に移る点、即ち、オフセットギャップｇ_１が０になり牽引部３６と被牽引部２４とが接した時点を、図７に示したように、グラフ上の屈曲点として判別することができる。従って、この屈曲点以降における試験片破断前後の変位量の差によって、試験片Ｓの伸長量を求めることができる。グラフ上でこの屈曲点の判別をより容易にするには、梁２３のバネ定数が、４本の支持用梁３１のバネ定数よりも大きくなるように、例えば、梁２３及び支持用梁３１に同じ材料を使用する場合、梁２３が４本の支持用梁３１よりも太くなるようにしておけばよい。

さらに、電圧Ｖを増大させて行くと、やがて試験片Ｓが破断する。このとき、試験片Ｓによる引張応力が無くなるので、その時の静電引力に対して、変位量は増大する。その後、電圧Ｖを増大させ、又は減少させると、破線で示したように変化する。

試験片の破断前（図７の点Ｂ〜Ｃの間）では、力の釣り合いから式２が成り立つ。
Ｆ（Ｖ）＝Ｐ_Ｓ＋（γ_ｍ＋γ_１）×Δ_ａｍｐ１／α＋γ_２ｇ_１ ・・・（式２）
ここで、Ｆは静電引力、Ｐ_Ｓは試験片Ｓの引張応力、γ_１は４本の支持用梁３１のバネ定数、γ_２は梁２３のバネ定数、γ_ｍは測定用カンチレバー４１のバネ定数、Δ_ａｍｐ１は測定用カンチレバー４１の自由端Ｔの変位量、ｇ_１はオフセットギャップの間隔である。また、αは測定用カンチレバー４１による変位量の増幅率であり、例えば、Ｌ_ｍ２／Ｌ_ｍ１＝６０であれば、上記したようにαは約９１である。

同様に、試験片の破断後（図７の点Ｂ〜Ｄの間）では、力の釣り合いから式３が成立する。
Ｆ（Ｖ）＝（γ_ｍ＋γ_１）×Δ_ａｍｐ２／α＋γ_２ｇ_１ ・・・（式３）
ここで、Δ_ａｍｐ２が試験片Ｓが破断した後の測定用カンチレバー４１の自由端Ｔの変位量であること以外、各係数は式２と同じである。

式２及び式３から、式４が導出される。
Ｐ_Ｓ＝（γ_ｍ＋γ_１）×（Δ_ａｍｐ２−Δ_ａｍｐ１）／α ・・（式４）
ここで、それぞれのバネ定数は、測定用カンチレバー４１、梁２３の材質、形状から求めることができる。即ち、Ｅをヤング率、Ｉ_ｍを測定用カンチレバー４１の断面２次モーメント、Ｉ_１、Ｎ_１及びＬ_１をそれぞれ支持用梁３１の断面２次モーメント、数及び長さとすれば、γ_ｍ＝３ＥＩ_ｍ／（Ｌ_ｍ１）^３ 、γ_１＝１２ＥＩ_１Ｎ_１／（Ｌ_１）^３ である。

式３は静電引力Ｆを含んでおらず、バネ定数は計算で求めることができるので、変位量を測定すれば、試験片Ｓの引張応力Ｐ_Ｓを求めることができる。従って、測定に使用した電圧Ｖを使用することなく、試験片Ｓの引張応力Ｐ_Ｓを求めることができる。

以上では、測定用カンチレバー４１が接触部３５によって直接に力を受け、自由端Ｔが変位する場合を説明したが、測定用カンチレバー４１の自由端Ｔが接触部３５によって間接的に変位するように構成してもよい。図８に示したように、測定用カンチレバー４１は、接触部３５によって力を受けて変形するが、このとき受ける力は変位が小さい間は測定用カンチレバー４１の表面にほぼ垂直に加わる。しかし、接触部３５の変位量が大きくなると、接触部３５が加える力の方向が測定用カンチレバー４１の表面に垂直ではなくなり、その結果、接触部３５は僅かではあるが、接触部３５が加える力に垂直な方向に変位する。これは、測定精度低下の原因になり得る。図１に示した構成に替えて、両端が上側基部５に固定された梁を備え、測定用カンチレバーの自由端が接触部３５によって間接的に変位するような構成とすることで、この測定精度低下の原因をなくすことができる。図９にその一例を示す。

図９に示した梁（以下、測定用梁４３と記す）は、接触部３５が測定用梁４３の中央に接触し得るように配置されている。また、測定用梁４３の全長をＬとして、測定用カンチレバー４１ａが、それぞれ中心から１／４の位置に、測定用梁４３にほぼ直角に、相互に平行になるように固定されている。測定用梁４３は、中央部が接触部３５によって押されると、破線で示したように変形する。その結果、測定用カンチレバー４１ａの自由端も図示したように変位する。従って、この自由端の変位量、例えば、両自由端の間隔を、上記の説明と同様に、ＣＣＤカメラ９を用いて測定すれば、接触部３５の変位量を増幅して測定することができる。この場合、一端のみが固定された測定用カンチレバー４１を使用した場合（図１参照）と異なり、接触部３５は、接触部３５が加える力に垂直な方向の力を受けることがない。また、測定用梁４３の中心から１／４の位置に測定用カンチレバー４１ａが取り付けられている場合、測定用梁４３が変形しても、測定用カンチレバー４１ａが取り付けられている表面位置での応力が０になるので、測定用カンチレバー４１ａは、その近傍の梁の表面に対して垂直な状態を維持する。従って、接触部３５の変位量をリニアに増幅することができる。尚、測定用カンチレバー４１ａは、測定用梁４３に直角に固定されていなくても、また相互に平行でなくてもよい。

また、測定用カンチレバー４１ａが、測定用梁４３の中心から１／４の位置に取り付けられていない場合でも、接触部３５の変位量、取り付け位置に応じて測定用カンチレバー４１ａの自由端の位置が決まるので、接触部３５の変位量と自由端の変位量との非線形性を考慮すれば、自由端の変位量から接触部３５の変位量を求めることができる。また、図９では、測定用梁４３が２本の測定用カンチレバー４１ａを備えた場合を示しているが、測定用カンチレバー４１ａが比較的軽量であって測定用梁４３の変形が対象性を損なうことがなければ、何れか一方の測定用カンチレバー４１ａのみを備え、その自由端の変位量を測定してもよい。

以上のナノワイヤ引張試験デバイスでは、図１に示したように、梁２３、被牽引部２４、支持用梁３１、アクチュエータ本体３３、牽引部３６、測定用カンチレバー４１が、上側基部５と一体に形成されている場合を説明したが、これに限定されない。本発明に係るナノワイヤ引張試験デバイスは、上記したように、基部、試験片固定部２、アクチュエータ部３、及び変位増幅部４を備えて構成され、試験片固定部２とアクチュエータ部３との間、及びアクチュエータ部３と変位増幅部４との間にそれぞれ微小な間隙が設けられ、試験片固定部２とアクチュエータ部３との間の間隙の距離ｇ_１が、アクチュエータ部３と変位増幅部４との間の間隙の距離ｇ_２よりも大きければよい（ｇ_１＞ｇ_２）。例えば、試験片固定部２、アクチュエータ部３、及び変位増幅部４の３つに分割されて形成された後、図１に示した位置関係にそれらが結合されて形成されたナノワイヤ引張試験デバイスであってもよい。尚、ここでｇ_２＝０、即ち、少なくとも図９の場合において、第１及び第２電極３９に直流電圧を印加していない状態で接触部３５が測定用カンチレバー４１に接触していてもよい。

また、被牽引部２４及び牽引部３６の形状は、図１の形状に限定されず、牽引部３６が静電引力によって変位した場合に、被牽引部２４を所定の方向に牽引するように形成されていればよい。また、静電引力を生じる第１及び第２牽引力発生部３２、３４の数、その形状（櫛の数、櫛の寸法・形状など）、電極部３７の数などは、静電引力によって所望の張力を試験片に加えることができればよく、上記で説明したものに限定されない。さらに、静電引力を生じる第１及び第２牽引力発生部３２、３４は櫛形でなくてもよく、２つの部材が対向して配置され、所望の静電引力を生じることができる形状であればよい。使用する材料、電極に印加する直流電圧の大きさ、アクチュエータ本体３３の形状及び寸法などに応じて、静電引力を生じる部分の形状を適宜設計すればよい。また、支持用梁３１の本数は４本に限定されず、アクチュエータ本体３３を安定して支持できる本数であればよい。

また、アクチュエータ部３の接触部３５は、凸形状でなくてもよい。アクチュエータ部３は、測定用カンチレバー４１又は測定用梁４３と接触する部分が平坦であり、測定用カンチレバー４１又は測定用梁４３が、接触部３５と接する部分に凸部を備えていてもよい。

このように、本発明に係るナノワイヤ引張試験デバイスを構成する各部の形状、寸法は適宜変更することができるが、少なくとも、試験片固定部２及びアクチュエータ部３を構成する各部の平面形状がそれぞれ線対称な形状であり、それらが、各々の対象軸が同じになり、その対称軸が静電引力によってアクチュエータ部３が変位する方向に沿うように配置されていることが望ましい。

また、本発明に係るナノワイヤ引張試験デバイスは、半導体プロセス以外の製造方法で製造されてもよく、各部の材質はシリコンでなくともよい。

また、測定用カンチレバーの自由端の変位量の測定は、実体又は光学顕微鏡及びＣＣＤカメラを使用する方法に限定されず、別の方法を用いてもよい。例えば、測定用カンチレバーの表面に一定の角度でレーザー光を照射し、その反射角度を測定する方法を用いることもできる。

以下に実施例を示し、本発明の特徴とするところをより一層明確にする。

実際にＳＯＩウエハを使用して、上記した半導体プロセスでナノワイヤ引張試験デバイスを製造した。製造したナノワイヤ引張試験デバイスの形状は、大きさが縦約１０ｍｍ×横約１０ｍｍ、オフセットギャップの間隔ｇ_１が約４μｍ、先端ギャップの間隔ｇ_２が約３μｍ、目盛部４２の長さが約５０μｍ、測定用カンチレバー４１の固定端から接触部３５が接する位置までの距離が約５０μｍ、測定用カンチレバー４１の自由端から接触部３５が接する位置までの距離が約３０００μｍ、第１及び第２牽引力発生部３４（櫛形部）の高さが約３５μｍ、その幅が約４μｍ、櫛歯の間隔が約３μｍである。また、第１支持部２３（梁）、アクチュエータ本体３３及び測定用カンチレバー４１と下側基部６との間隔は約１μｍである。このナノワイヤ引張試験デバイスに、長さ約５μｍ、直径約１００ｎｍのカーボンナノワイヤをＦＩＢ−ＣＶＤ法で取り付け、引張試験を行った。図１０は、その結果得られたグラフである。

図１０から分かるように、第２段階と第３段階との間に屈曲点が観測され、第３段階の途中でカーボンナノワイヤが破断し、その前後で変位量が階段状に変化している。試験片の破断後、各電圧値における変位量が破断前の変位量よりも大きくなっている。

図１１は、図１０に示した引張試験データから求めた、試験片の荷重−変位曲線（縦軸が荷重、横軸が変位量）を示すグラフである。また、図１２は、同じ引張試験データから求めた応力−ひずみ曲線を示すグラフである。図１２から、長さ約５μｍ、直径約１００ｎｍのカーボンナノワイヤの破断応力が約６．５ＧＰａ、破断ひずみが約７．７％であることが分かる。このように、本発明に係るナノワイヤ引張試験デバイスは、ナノ寸法の材料に対する高精度の単軸引張試験を行うことができる。

本発明の実施の形態に係るナノワイヤ引張試験デバイスの概略を示す斜視図である。 図１に示したナノワイヤ引張試験デバイスの試験片部付近の拡大図である。 図１に示したナノワイヤ引張試験デバイスの牽引部付近の拡大図である。 図１に示したナノワイヤ引張試験デバイスの接触部付近の拡大図である。 図１に示したナノワイヤ引張試験デバイスの測定用カンチレバーの自由端付近の拡大図である。 図１に示したナノワイヤ引張試験デバイスを用いた引張試験方法を説明する図である。 第１及び第２電極の間に印加する電圧Ｖ（横軸）と測定カンチレバーの自由端の変位量Δ_ａｍｐ（縦軸）との関係を示すグラフである。 測定用カンチレバーの変形の様子を示す平面図である。 図１に示した測定用カンチレバーの代わりに使用する両端固定の梁を示す平面図である。 引張試験データの一例を示すグラフである。 図１０に示した引張試験データから求めた、試験片の荷重−変位曲線を示すグラフである。 図１０に示した引張試験データから求めた応力−ひずみ曲線を示すグラフである。

符号の説明

１ ナノワイヤ引張試験デバイス
２ 試験片固定部
３ アクチュエータ部
４ 変位増幅部
５ 上側基部
６ 下側基部
７ 電源
８ 実体又は光学顕微鏡
９ ＣＣＤカメラ
１０ コンピュータ
２１ 第１固定部
２２ 第２固定部
２３ 第１支持部（梁）
２４ 被牽引部
３１ 第２支持部（支持用梁）
３２ 第１牽引力発生部
３３ アクチュエータ本体
３４ 第２牽引力発生部
３５ 接触部
３６ 牽引部
３７ 電極部
３８ 第１電極
３９ 第２電極
４１、４１ａ 測定用カンチレバー
４２ 目盛部
４３ 測定用梁
Ｓ 試験片
Ｔ 自由端

Claims (8)

1. 基部と、
   試験片の一端を固定する第１固定部、該試験片の他端を固定する第２固定部、該第２固定部に固定された第１支持部、及び該第１支持部に固定された被牽引部を有する試験片固定部と、
   測定用カンチレバーを有する変位増幅部と、
   前記被牽引部と第１間隔を設けて配置された牽引部、第１牽引力発生部、該第１牽引力発生部と所定の間隔を設けて対向させて配置された第２牽引力発生部、第２支持部、及び前記変位増幅部と接し得る接触部を有するアクチュエータ部とを備え、
   前記第１固定部及び第２牽引力発生部が、前記基部に固定され、
   前記第１支持部及び第２支持部が、各々弾性変形可能に前記基部に固定され、
   前記第１間隔が、前記接触部及び前記変位増幅部の間の距離よりも大きく、
   前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に発生する静電引力によって、前記接触部が前記変位増幅部に力を加え、前記接触部の変位量よりも大きく、前記測定用カンチレバーの自由端を変位させ、
   前記電圧が増大した場合、前記牽引部が前記被牽引部に接し、前記牽引部が前記被牽引部を牽引することを特徴とするナノワイヤ引張試験デバイス。
2. 前記測定用カンチレバーの一端が、弾性変形可能に前記基部に固定され、
   前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記接触部が前記測定用カンチレバーに力を加え、
   前記測定用カンチレバーの前記自由端と前記接触部が前記測定用カンチレバーに接する第１位置との間の距離が、前記測定用カンチレバーの固定端と該第１位置との間の距離の約１０倍以上、約２００倍以下であることを特徴とする請求項１に記載のナノワイヤ引張試験デバイス。
3. 前記変位増幅部が、前記測定用カンチレバーが固定され、両端が弾性変形可能に前記基部に固定された測定用梁を備え、
   前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記接触部が前記測定用梁のほぼ中央に力を加え、
   前記測定用カンチレバーが、前記測定用梁の中央から、前記測定用梁の長さの１／４の位置に固定されていることを特徴とする請求項１に記載のナノワイヤ引張試験デバイス。
4. 前記第１支持部のバネ定数が、前記第２支持部のバネ定数よりも大きいことを特徴とする請求項１〜３の何れかの項に記載のナノワイヤ引張試験デバイス。
5. 前記第１支持部が梁であり、
   前記第２固定部及び前記被牽引部が、前記第１支持部の中央の位置に固定され、
   前記第２支持部が、一端が前記基部に固定された偶数本の梁であり、
   前記被牽引部及び前記アクチュエータ部が、前記被牽引部が牽引される方向に沿った対称軸を持つ線対称な形状であり、
   各々の前記対称軸が一致することを特徴とする請求項１〜４の何れかの項に記載のナノワイヤ引張試験デバイス。
6. 基部と、
   試験片の一端を固定する第１固定部、該試験片の他端を固定する第２固定部、該第２固定部に固定された第１支持部、及び該第１支持部に固定された被牽引部を有する試験片固定部と、
   測定用カンチレバーを有する変位増幅部と、
   前記被牽引部と第１間隔を設けて配置された牽引部、第１牽引力発生部、該第１牽引力発生部と所定の間隔を設けて対向させて配置された第２牽引力発生部、第２支持部、及び前記変位増幅部と接し得る接触部を有するアクチュエータ部とを備え、
   前記第１固定部及び第２牽引力発生部が、前記基部に固定され、
   前記第１支持部及び第２支持部が、各々弾性変形可能に前記基部に固定され、
   前記第１間隔が、前記接触部及び前記変位増幅部の間の距離よりも大きく、
   前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に発生する静電引力によって、前記接触部が前記変位増幅部に力を加え、前記接触部の変位量よりも大きく、前記測定用カンチレバーの自由端を変位させ、
   前記電圧が増大した場合、前記牽引部が前記被牽引部に接し、前記牽引部が前記被牽引部を牽引するナノワイヤ引張試験デバイスを用いるナノワイヤ引張試験方法であって、
   前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に所定の直流電圧を印加する第１ステップと、
   前記測定用カンチレバーの自由端の変位量を測定する第２ステップとを含み、
   前記試験片が破断するまで、前記電圧を増大させて前記第１及び第２ステップを繰り返し、
   前記試験片が破断した後は、前記電圧を減少させて前記第１及び第２ステップを繰り返すことを特徴とするナノワイヤ引張試験方法。
7. 前記測定用カンチレバーの一端が、弾性変形可能に前記基部に固定され、
   前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記接触部が前記測定用カンチレバーに力を加え、
   前記測定用カンチレバーの前記自由端と前記接触部が前記測定用カンチレバーに接する第１位置との間の距離が、前記測定用カンチレバーの固定端と該第１位置との間の距離の約１０倍以上、約２００倍以下であり、
   前記変位増幅部の変位増幅率αと、前記試験片が破断する前に電圧Ｖを印加して測定した前記自由端の変位量Δ_ａｍｐ１と、前記試験片が破断した後に電圧Ｖを印加して測定した前記自由端の変位量Δ_ａｍｐ２と、前記測定用カンチレバーのバネ定数γ_ｍと、前記第２支持部のバネ定数γ_１とを用いて、電圧Ｖを印加したときに前記試験片に加わる荷重Ｐ_Ｓを Ｐ_Ｓ＝（γ_ｍ＋γ_１）×（Δ_ａｍｐ２−Δ_ａｍｐ１）／α で求め、
   前記試験片の伸長量を、印加した前記電圧に対する前記自由端の変位量を示したグラフに現われる屈曲点における前記自由端の変位量を基準として求めることを特徴とする請求項６に記載のナノワイヤ引張試験方法。
8. 前記変位増幅部が、前記測定用カンチレバーが固定され、両端が弾性変形可能に前記基部に固定された測定用梁を備え、
   前記第１牽引力発生部及び第２牽引力発生部の間に直流電圧が印加された場合、前記接触部が前記測定用梁のほぼ中央に力を加え、
   前記測定用カンチレバーが、前記測定用梁の中央から、前記測定用梁の長さの１／４の位置に固定されており、
   前記変位増幅部の変位増幅率αと、前記試験片が破断する前に電圧Ｖを印加して測定した前記自由端の変位量Δ_ａｍｐ１と、前記試験片が破断した後に電圧Ｖを印加して測定した前記自由端の変位量Δ_ａｍｐ２と、前記測定用梁のバネ定数γ_ｍと、前記第２支持部のバネ定数γ_１とを用いて、前記電圧Ｖを印加したときに前記試験片に加わる荷重Ｐ_Ｓを Ｐ_Ｓ＝（γ_ｍ＋γ_１）×（Δ_ａｍｐ２−Δ_ａｍｐ１）／α で求め、
   試験片の伸長量を、印加した前記電圧に対する前記自由端の変位量を示したグラフに現われる屈曲点における前記自由端の変位量を基準として求めることを特徴とする請求項６に記載のナノワイヤ引張試験方法。

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