JP4368050B2

JP4368050B2 - Manufacturing method of ceramic structure

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Publication number: JP4368050B2
Application number: JP2000294392A
Authority: JP
Inventors: 範彦山村
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2000-09-27
Filing date: 2000-09-27
Publication date: 2009-11-18
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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、内燃機関から排出される排気ガス中のパティキュレート等を除去するフィルタとして用いられるセラミック構造体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。
この排気ガスを多孔質セラミックを通過させることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集して排気ガスを浄化するセラミックフィルタが種々提案されている。
【０００３】
これらのセラミックフィルタを構成する多孔質セラミック部材は、通常、一方向に多数の貫通孔が並設され、貫通孔同士を隔てる隔壁がフィルタとして機能するようになっている。
すなわち、多孔質セラミック部材に形成された貫通孔は、排気ガスの入り口側又は出口側の端部のいずれかが充填材により目封じされ、一の貫通孔に流入した排気ガスは、必ず貫通孔を隔てる隔壁を通過した後、他の貫通孔から流出するようになっており、排気ガスがこの隔壁を通過する際、パティキュレートが隔壁部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。
【０００４】
従来、このようなセラミックフィルタとして機能するセラミック構造体を製造する際には、まず、セラミック粉末とバインダーと分散媒液等とを混合してセラミック成形体作製用の混合組成物を調製した後、この混合組成物の押出成形等を行うことにより、セラミック成形体を作製する。
【０００５】
次に、得られたセラミック成形体を乾燥させた後、セラミック成形体中のバインダー等を熱分解させる脱脂工程及びセラミックの焼成を行う焼成工程を経て、多孔質セラミック部材を製造する。
【０００６】
そして、これらの多孔質セラミック部材を接着層を介して複数結束させてセラミックブロックを形成し、このセラミックブロックを所定の形状に切削し、その外周部分にシール体を設けることでセラミック構造体を製造していた。
【０００７】
また、図７に示したように、セラミックブロックを形成する工程においては、多孔質セラミック部材が斜めに傾斜した状態で積み上げることができるように、断面がＶ字形状に構成された台６０の上に、多孔質セラミック部材２０を傾斜した状態で載置した後、上側に向いた２つの側面２０ａ、２０ｂに、ペースト状の接着剤を均一な厚さで塗布して接着層６１を形成し、この接着層６１の上に、順次他の多孔質セラミック部材２０を積層する工程を繰り返していた。
【０００８】
しかしながら、上記方法により、セラミックブロックを形成すると、上記多孔質セラミック部材２０を積層し、組み上げて行くに従って、下方に形成した接着層６１が、その上方に積層された他の多孔質セラミック部材２０の重さに押し潰されてしまい、完成したセラミック構造体の接着層６１の厚さにばらつきが生じてしまうことがあった。
【０００９】
このように、セラミック構造体の接着層に厚さばらつきが存在すると、その厚さが薄い部分では、該部分を挟持している多孔質セラミック部材間の熱伝導率が高くなり、一方、その厚さが厚い部分では、該部分を挟持している多孔質セラミック部材間の熱伝導率が低くなる。そのため、製造したセラミック構造体に加熱、冷却が繰り返されると、セラミック構造体内の温度の不均一に起因してセラミック構造体内に熱応力が発生し、クラックが生じてしまうことがあった。
また、接着層が薄い部分は、その接着力が弱く、多孔質セラミック部材間の接着力に差が生じ、セラミック構造体が破損しやすかった。
【００１０】
さらに、上記多孔質セラミック部材を製造した際、僅かながら多孔質セラミック部材に反りが発生する場合がある。
図４（ａ）に示したように、反りのある多孔質セラミック部材５１同士が、中央が膨らんだような状態で接着層５２を介して積層されている場合、その反り量が僅かなものであっても、接着層５２が押し潰されてしまうと、その両端部分が接触してしまい、この部分に欠けやクラックが生じていた。
【００１１】
また、図４（ｂ）に示したように、反りのある多孔質セラミック部材５１同士が、その両端部分が離れるような方向に積層されている場合、その反り量が僅かなものであっても、接着層５２が押し潰され、多孔質セラミック部材５１がどちらか一方に傾いてしまう。このような傾きが生ずると、接着層５２に隙間が生じやすく、また、接着層の厚さが大きく異なることとなり、多孔質セラミック部材５１間の熱伝導率に大きな差が生じ、セラミック構造体に欠けやクラックが生じていた。
なお、図４は、多孔質セラミック部材の反りを明確に示すため、その反り量をかなり大きく表しているが、実際は、もっと小さなものである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、これらの問題を解決するためになされたもので、複数の多孔質セラミック部材を結束する接着層の厚さが均一であるため、内部の熱伝導率が均一で、破損等が発生しにくいセラミック構造体の製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明のセラミック構造体の製造方法は、長手方向に反りを有する多孔質セラミック部材の側面に接着層を形成し、上記接着層の上に、間隔保持材を載置、固定した後、他の多孔質セラミック部材を積層する工程を繰り返して、セラミックブロックを組み上げる工程を含むことを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のセラミック構造体及びセラミック構造体の製造方法について、図面に基づいて説明する。
【００１６】
初めに、本発明のセラミック構造体について説明する。
本発明のセラミック構造体は、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された角柱形状の多孔質セラミック部材が接着層を介して複数個結束され、上記貫通孔を隔てる隔壁が粒子捕集用フィルタとして機能するように構成されたセラミック構造体であって、上記多孔質セラミック部材間に、間隔保持材が挟持されていることを特徴とするものである。
【００１７】
図１は、本発明のセラミック構造体の一実施形態を模式的に示した斜視図であり、図２（ａ）は、本発明のセラミック構造体を構成する多孔質セラミック部材を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。また、図３は、本発明のセラミック構造体を構成する多孔質セラミック部材の側面に、接着層及び間隔保持材を形成した様子を模式的に示した斜視図である。
【００１８】
図２に示したように、セラミック構造体を構成する多孔質セラミック部材２０には、多数の貫通孔２１が形成されており、これら貫通孔２１を有する多孔質セラミック部材２０の一端部は、市松模様に充填材２２が充填されている。また、図示しない他の端部においては、一端部に充填材が充填されていない貫通孔２１に充填材が充填されている。
【００１９】
図１は、図２に示した多孔質セラミック部材２０を複数個結束させたセラミック構造体１０を示している。また、図１においては、多孔質セラミック部材２０に形成された貫通孔２１を省略している。
【００２０】
セラミック構造体１０では、多孔質セラミック部材２０が接着層１１を介して複数個結束されており、この接着層１１中には、図３に示したような、複数の間隔保持材１３が設けられており、多孔質セラミック部材２０に挟持されている。また、この接着層１１及び間隔保持材１３を介して複数個結束された多孔質セラミック部材２０の外周部の全体に、シール材１２がコーティングされてセラミック構造体１０が形成されている。
上記セラミック構造体の形状は特に限定されず、円柱形状でも角柱形状でも構わないが、通常、図１に示したように円柱形状のものがよく用いられている。
【００２１】
このセラミック構造体１０を構成する多数の貫通孔２１は、図２（ｂ）に示したように、いずれか一端部のみに充填材２２が充填されているため、開口している一の貫通孔２１の一端部より流入した排気ガスは、隣接する貫通孔２１との間を隔てる多孔質の隔壁２３を必ず通過し、他の貫通孔２１を通って流出する。
そして、排気ガスが隔壁２３を通過する際に、排気ガス中のパティキュレートが隔壁２３に捕捉されることになる。
【００２２】
間隔保持材１３は、多孔質セラミック部材２０の間隔を一定にするために設けられているものであり、その材質としては特に限定されず、例えば、紙、無機物質、セラミック、有機繊維、樹脂等任意のものを挙げることができるが、セラミック構造体１０を使用した際の加熱により分解、除去されないものが好ましい。分解、除去される際に発生するガスにより、接着層１１が腐食されることを防止するためである。ただし、加熱により、分解、除去されたとしても、腐食性のガスが発生しないものであれば使用することができる。
【００２３】
間隔保持材１３の形状としては、多孔質セラミック部材２０を保持することができる形状であれば特に限定されず、図３に示したような円柱状であってもよく、角柱状であってもよい。
間隔保持材１３の具体例としては、例えば、ボール紙、黒鉛、炭化珪素等を挙げることかできる。
【００２４】
また、そのサイズとしては、例えば、間隔保持材１３が円柱状である場合、厚さは０．８〜１．２ｍｍであることが好ましい。厚さが０．８ｍｍ未満であると、接着層１１が薄すくなりすぎ、多孔質セラミック部材２０に反りがあると、所定の間隔を確保することができず、また、欠け等が発生する場合がある。一方、１．２ｍｍを超えると、接着層１１が厚くなりすぎ、多孔質セラミック部材２０間の熱伝導率が低下してしまう。
【００２５】
間隔保持材１３の直径は３．０〜１０．０ｍｍであることが好ましい。直径が３．０ｍｍ未満であると、取り扱い性に劣り、また、多孔質セラミック部材２０を保持しきれない場合がある。一方、１０．０ｍｍを超えると、接着層１１の接着強度が低下してしまい、また、このように大きな直径の間隔保持材１３が、分解、除去された場合、抜け跡が大きく、接着層１１に隙間が生じたり、接着強度等の低下につながる。
【００２６】
セラミック構造体１０を構成する多孔質セラミック部材２０の材質は特に限定されず、種々のセラミックが挙げられるが、これらのなかでは、耐熱性が大きく、機械的特性に優れ、かつ、熱伝導率も大きい炭化珪素が好ましい。
【００２７】
また、これらの多孔質セラミック部材２０は、平均気孔径が１〜４０μｍの開放気孔を有するものが好ましく、このような構造の多孔質セラミック部材２０は、例えば、０．３〜５０μｍ程度の平均粒径を有する粉末１００重量部と０．１〜１．０μｍ程度の平均粒径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合わせたものを原料として、焼成し、焼結させたものが好ましい。
また、シール材１２を構成する材料も特に限定されるものではないが、無機繊維、無機バインダー等の耐熱性の材料を含むものが好ましい。シール材１２は、後述する接着層１１と同じ材料により構成されていてもよい。
【００２８】
接着層１１を構成する材料は特に限定されず、例えば、無機バインダー、有機バインダー、無機繊維及び無機粒子からなるものを挙げることができる。
【００２９】
上記無機バインダーとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのなかでは、シリカゾルが好ましい。
【００３０】
上記有機バインダーとしては、例えば、親水性有機高分子が望ましく、特に多糖類が望ましい。具体的には、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。これらのなかでは、カルボキシメチルセルロースが好ましい。多孔質セラミック部材２０の組み上げ時の流動性を確保し、常温領域での優れた接着性を示すからである。
【００３１】
上記無機繊維としては、例えば、シリカ−アルミナセラミックファイバー、ムライトファイバー、アルミナファイバー及びシリカファイバー等を挙げることができる。このような無機繊維は、無機バインダーや有機バインダー等と絡み合うことで、接着層１１の接着強度を向上させることができる。
【００３２】
上記無機粒子としては、例えば、炭化物及び／又は窒化物の無機粒子が望ましく、例えば、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素等が挙げられる。これらの炭化物や窒化物は、熱伝導率が非常に大きく、接着層１１の熱伝導率の向上に大きく寄与する。
【００３３】
また、接着層１１中には、無機バインダー、有機バインダー、無機繊維及び無機粒子のほかに、少量の水分や溶剤等を含んでいてもよいが、このような水分や溶剤等は、通常、接着層ペーストを塗布した後の加熱等により殆ど飛散する。
【００３４】
上述の通り、本発明のセラミック構造体は、該セラミック構造体を構成する多孔質セラミック部材間に間隔保持材が挟持されているため、上記多孔質セラミック部材間に形成した接着層の厚さが均一なものとなる。従って、本発明のセラミック構造体に接着層の厚さばらつきに起因する熱伝導率の不均一は発生せず、セラミック構造体に加熱、冷却が繰り返されても、熱応力が発生してクラックが生じることがない。
また、接着層の接着力が均一なものとなるので、セラミック構造体の強度も優れたものとなる。
【００３５】
さらに、セラミック構造体を構成する多孔質セラミック部材が僅かに反りを有する場合であっても、その反りが一定の範囲内であれば、上記間隔保持材が、多孔質セラミック部材の間隔を一定に保持しているため、セラミック構造体に欠けや熱伝導率のばらつき等が生じることがない。
【００３６】
次に、本発明のセラミック構造体の製造方法について説明する。
本発明のセラミック構造体の製造方法は、上記本発明のセラミック構造体の製造方法であって、多孔質セラミック部材の側面に接着層を形成し、上記接着層の上に、間隔保持材を載置、固定した後、他の多孔質セラミック部材を積層する工程を繰り返して、セラミックブロックを組み上げる工程を含むことを特徴とする。
【００３７】
本発明では、初めに、セラミック成形体を作製する。
この工程においては、セラミック粉末とバインダーと分散媒液とを混合して成形体作製用の混合組成物を調製した後、この混合組成物の押出成形を行うことにより、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形体を作製し、この後、この成形体を乾燥させることにより分散媒液を蒸発させ、セラミック粉末と樹脂とを含むセラミック成形体を作製する。
なお、このセラミック成形体には、少量の分散媒液が含まれていてもよい。
【００３８】
このセラミック成形体の外観の形状は、図２に示した多孔質セラミック部材２０とほぼ同形状であるほか、楕円柱状や三角柱状等であってもよい。
なお、本工程では、充填材２２に相当する部分は空洞となっている。
【００３９】
上記セラミック粉末としては、上述した本発明のセラミック構造体で説明した通り、種々のセラミックが挙げられるが、これらのなかでは、耐熱性が大きく、機械的特性に優れ、かつ、熱伝導率も大きい炭化珪素が好ましい。
【００４０】
上記バインダーとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができる。
上記バインダーの配合量は、通常、上記炭化珪素粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部程度が好ましい。
【００４１】
上記分散媒液としては特に限定されず、例えば、ベンゼン等の有機溶媒；メタノール等のアルコール、水等を挙げることができる。上記分散媒液は、上記樹脂の粘度が一定範囲内となるように、適量配合される。
【００４２】
次に、封口工程として、作製されたセラミック成形体の上記貫通孔を充填ペーストにより封口パターン状に封口する工程を行う。
この際には、セラミック成形体の貫通孔に、封口パターン状に開孔が形成されたマスクを当接し、充填ペーストを上記マスクの開孔から上記貫通孔に侵入させることにより、充填ペーストで一部の貫通孔を封口する。
【００４３】
上記充填ペーストとしては、セラミック成形体の製造の際に使用した混合組成物と同様のものか、又は、上記混合組成物にさらに分散媒を添加したものが好ましい。
【００４４】
次に、脱脂工程として、上記工程により作製されたセラミック成形体中の樹脂を熱分解する工程を行う。
この脱脂工程では、通常、上記セラミック成形体を脱脂用治具上に載置した後、脱脂炉に搬入し、酸素含有雰囲気下、４００〜６５０℃に加熱する。
これにより、バインダー等の樹脂成分が揮散するとともに、分解、消失し、ほぼセラミック粉末のみが残留する。
【００４５】
次に、焼成工程として、脱脂したセラミック成形体を、焼成用治具上に載置して焼成する工程を行う。
この焼成工程では、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、２０００〜２２００℃で脱脂したセラミック成形体を加熱し、セラミック粉末を焼結させることにより、図２に示したような、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状の多孔質セラミック部材を製造する。
【００４６】
なお、脱脂工程から焼成工程に至る一連の工程では、焼成用治具上に上記セラミック成形体を載せ、そのまま、脱脂工程及び焼成工程を行うことが好ましい。脱脂工程及び焼成工程を効率的に行うことができ、また、載せ代え等において、セラミック成形体が傷つくのを防止することができるからである。
【００４７】
このようにして、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設され、上記隔壁がフィルタとして機能するように構成された多孔質セラミック部材を製造した後、この多孔質セラミック部材の結束工程を行う。
【００４８】
この多孔質セラミック部材の結束工程においては、図７に示したように、断面がＶ字形状に構成された台６０の上に載置した多孔質セラミック部材２０の上側を向いた２つの側面２０ａ、２０ｂに、本発明のセラミック構造体において説明した接着剤のペーストを、例えば、刷毛、スキージ、ロール等を用いて印刷して、所定の厚さの接着層６１を形成する。
【００４９】
次に、この接着層６１の上に間隔保持材を載置、固定する。なお、間隔保持材の材料、サイズ及び載置、固定する場所は、本発明のセラミック構造体において説明したので、ここではその説明を省略する。
【００５０】
このように、この接着層６１上に間隔保持材を載置、固定した後、この間隔保持材の上に他の多孔質セラミック部材２０を積層する。この時、上記他の多孔質セラミック部材を積層することにより、上記間隔保持材は、接着層の中に埋没し、上下の多孔質セラミック部材により挟持されることとなる。
そして、このような多孔質セラミック部材の側面に接着層を形成してから、他の多孔質セラミック部材を積層する工程を繰り返して行い、所定の大きさの角柱状のセラミックブロックを作製する。
【００５１】
その後、このセラミックブロックを５０〜１００℃、１時間の条件で加熱して上記接着層を乾燥、硬化させ、その後、例えば、ダイヤモンドカッター等を用いて、その外周部を図１に示したセラミック構造体１０とほぼ同様に切削し、その外周部に上述したシール材のペーストを刷毛やマスクを用いて印刷し、所定の厚さのシール材を形成する。そして、このシール材を乾燥させることにより、本発明のセラミック構造体の製造を終了する。
【００５２】
以上説明した各工程を実施することで、接着層の厚さにばらつきがなく、熱伝導率が均一で、破損しにくいセラミック構造体を製造することができる。
また、積層する多孔質セラミック部材に僅かに反りがあっても、上記間隔保持材が多孔質セラミック部材間の間隔を一定に保持することができるので、欠けや破損等が発生しにくく、内部の熱伝導率が均一なセラミック構造体を製造することができる。
【００５３】
【実施例】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００５４】
実施例１
平均粒径１０μｍのα型炭化珪素粉末７０重量部、平均粒径０．７μｍのβ型炭化珪素粉末３０重量部、メチルセルロース５重量部、分散剤４重量部、水２０重量部を配合して均一に混合することにより、原料の混合組成物を調製した。この混合組成物を押出成形機に充填し、押出速度２ｃｍ／分にてハニカム形状の炭化珪素成形体を作製した。この炭化珪素成形体は、図２に示した多孔質セラミック部材２０とほぼ同様であり、その大きさは３３ｍｍ×３３ｍｍ×３００ｍｍで、平均気孔径が１〜４０μｍ、貫通孔の数が３１／ｃｍ² で、隔壁の厚さが０．３５ｍｍであった。
【００５５】
この炭化珪素成形体をマイクロ波や熱風による乾燥機を用いて乾燥させ、炭化珪素成形体乾燥体とし、この乾燥体に、上記混合組成物と同成分の充填剤ペーストを用いて、炭化珪素焼結体の貫通孔の所定箇所に充填剤を充填した後、４５０℃で脱脂し、さらに、２２００℃で加熱焼成することで多孔質炭化珪素部材を製造した。
【００５６】
次に、無機バインダーとしてシリカゾル（ゾル中のＳｉＯ₂ の含有量：３０重量％）７重量％、有機バインダーとしてカルボキシメチルセルロース０．５重量％、無機繊維としてシリカ−アルミナセラミックファイバー（ショット含有率３％、繊維長０．１〜１００ｍｍ）２３．３重量％、及び、水３９重量％を混合、混練して接着層用ペーストを調製した。
【００５７】
次に、製造した多孔質炭化珪素部材の側面に上記接着層用ペーストを塗布し、接着層を形成した。そして、この接着層の上に直径５ｍｍ、厚さ１ｍｍのボール紙製の間隔保持材を、上記側面の四隅近くに１個づつ合計４個、載置、固定した。具体的には、間隔保持材の外周部分と上記側面の隅が形成する２辺との最短距離が、ともに６．５ｍｍであった。
【００５８】
そして、この接着層及び間隔保持材の上に他の多孔質炭化珪素部材を積層した後、接着層の形成から多孔質炭化珪素部材の積層までの工程を繰り返して、縦４個、横４個の多孔質炭化珪素部材を組み上げた後、１００℃、１時間で乾燥、硬化させ、セラミックブロックを作製した。
【００５９】
この作製したセラミックブロックをダイヤモンドカッターを用いて、直径１４３ｍｍの円柱状に切削し、その外周部に上記接着層と同じ組成からなるシール材の層を形成し、上記シール材の乾燥を行うことで、多孔質炭化珪素からなるセラミック構造体を製造した。
【００６０】
比較例１
多孔質炭化珪素部材を組み上げる際に、間隔保持材を使用しなかったほかは、実施例１と同様にして多孔質炭化珪素からなるセラミック構造体を製造した。
【００６１】
実施例１及び比較例１で製造した多孔質炭化珪素からなるセラミック構造体の性状評価を以下に示す方法にて行った。
【００６２】
評価方法
まず、性状評価用部材として、実施例１及び比較例１で製造したセラミック構造体を分割し、該セラミック構造体を製造した際の上部、中央、左側、右側及び下部に相当する各部分から、接着層を介して多孔質炭化珪素部材が２つ結合している部分（結合体）を切り出した。また、これらの各結合体の接着層の厚さを測定し、その値を下記の表１に示す。
【００６３】
（１）接着強度の測定
図５に示すように、台の上に２個の三角柱状部材を配置し、続いて、上記結合体を、両端の多孔質炭化珪素部材が上記三角柱状部材の上に載るように載置し、中心の接着層部分に荷重をかけ、接着層に剥がれが生じた時の荷重を測定した。
その結果を下記の表２に示す。
【００６４】
（２）熱伝導率の測定
図６に示すように、上記結合体を、２個の多孔質炭化珪素部材を積み重ねるように載置した後、その外周を断熱材３０で囲い、ヒータ３１の上に設置して６００℃で３０分間加熱することにより、上部の温度Ｔ₁ と下部の温度Ｔ₂ との温度差を測定した。
その結果を下記の表３に示す。
【００６５】
（３）耐久性の測定
実施例１及び比較例１で製造したセラミック構造体に、室温〜９００℃まで加熱、冷却を繰り返すヒートサイクル試験（１００回）を行った後、上記セラミック構造体を切断し、クラックの有無を確認した。
その結果を下記の表４に示す。
【００６６】
【表１】

【００６７】
【表２】

【００６８】
【表３】

【００６９】
【表４】

【００７０】
表２及び表３に示した結果から明らかなように、実施例１に係る上記各結合体の接着層の代表的な接着強度は０．７〜１．０ＭＰａであり、その上端と下端との温度差は１００〜１２０℃であったが、比較例１に係る上記各結合体の接着層の代表的な接着強度は０．５〜１．２ＭＰａ、その温度差は７０〜１３０℃であり、いずれも、比較例１に係る上記各結合体の結果の方がばらつきの大きいものであった。
【００７１】
また、表１及び表４に示した結果から明らかなように、実施例１に係る上記各結合体の接着層の厚さは、０．６〜１．２ｍｍであり、ヒートサイクル試験後にクラックは観察されなかったが、比較例１に係る上記各結合体の接着層の厚さは、０．３〜１．６ｍｍと、セラミック構造体の下部に相当する部分の結合体の接着層の厚さが最も薄くなっており、ヒートサイクル試験後に一部クラックが発生していた。
【００７２】
【発明の効果】
以上、説明した通り、本発明のセラミック構造体は、該セラミック構造体を構成する接着層の厚さが均一なものであるので、熱伝導率及び強度に優れたものとなる。
【００７３】
また、本発明のセラミック構造体の製造方法は、上述した通りであるので、均一な接着層を有し、熱伝導率及び強度に優れたセラミック構造体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のセラミック構造体の一実施形態を模式的に示した斜視図である。
【図２】（ａ）は、本発明のセラミック構造体を構成する多孔質セラミック部材を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。
【図３】本発明のセラミック構造体を構成する、多孔質セラミック部材の側面に接着層及び間隔保持材を設けた様子を示した斜視図である。
【図４】（ａ）は、反りがある多孔質セラミック部材を、接着層を介して積層した様子を模式的に示した正面図であり、（ｂ）は、他の一例を模式的に示した正面図である。
【図５】接着強度の測定試験の説明図である。
【図６】熱伝導率の測定試験の説明図である。
【図７】セラミックブロックを作製する様子を示した説明図である。
【符号の説明】
１０セラミック構造体
１１接着層
１２シール材
１３間隔保持材
２０多孔質セラミック部材
２１貫通孔
２２充填材
２３隔壁
３０断熱材
３１ヒータ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic structure used as a filter for removing particulates and the like in exhaust gas discharged from an internal combustion engine.
[0002]
[Prior art]
Recently, it has been a problem that particulates contained in exhaust gas discharged from internal combustion engines such as vehicles such as buses and trucks and construction machines cause harm to the environment and the human body.
Various ceramic filters that purify exhaust gas by collecting particulates in the exhaust gas by passing the exhaust gas through a porous ceramic have been proposed.
[0003]
In the porous ceramic member constituting these ceramic filters, a large number of through holes are usually arranged in one direction, and a partition wall that separates the through holes functions as a filter.
In other words, the through-hole formed in the porous ceramic member is sealed with a filler on either the inlet side or the outlet side of the exhaust gas, and the exhaust gas flowing into one through-hole is always passed through the through-hole. After passing through the partition wall that separates the partition walls, the gas flows out from other through holes. When exhaust gas passes through the partition wall, particulates are captured by the partition wall portion, and the exhaust gas is purified.
[0004]
Conventionally, when producing a ceramic structure that functions as such a ceramic filter, first, after preparing a mixed composition for producing a ceramic molded body by mixing ceramic powder, a binder, a dispersion medium liquid and the like, A ceramic molded body is produced by performing extrusion molding or the like of the mixed composition.
[0005]
Next, after the obtained ceramic molded body is dried, a porous ceramic member is manufactured through a degreasing process for thermally decomposing a binder and the like in the ceramic molded body and a firing process for firing the ceramic.
[0006]
A ceramic structure is manufactured by binding a plurality of these porous ceramic members through an adhesive layer to form a ceramic block, cutting the ceramic block into a predetermined shape, and providing a sealing body on the outer periphery of the ceramic block. Was.
[0007]
In addition, as shown in FIG. 7, in the step of forming the ceramic block, the top of the table 60 having a V-shaped cross section is formed so that the porous ceramic members can be stacked in an inclined state. Then, after placing the porous ceramic member 20 in an inclined state, a paste-like adhesive is applied to the two

side surfaces

20a, 20b facing upward to form a bonding layer 61, The process of sequentially laminating other porous ceramic members 20 on the adhesive layer 61 was repeated.
[0008]
However, when the ceramic block is formed by the above-described method, the porous ceramic member 20 is laminated, and as it is assembled, the adhesive layer 61 formed below is formed on the other porous ceramic member 20 laminated thereon. In some cases, the thickness of the adhesive layer 61 of the finished ceramic structure may vary due to being crushed by the weight.
[0009]
As described above, when there is a thickness variation in the adhesive layer of the ceramic structure, the thermal conductivity between the porous ceramic members sandwiching the portion becomes high in the portion where the thickness is thin. In the thick part, the thermal conductivity between the porous ceramic members sandwiching the part becomes low. For this reason, when heating and cooling are repeated on the manufactured ceramic structure, thermal stress is generated in the ceramic structure due to non-uniform temperature in the ceramic structure, and cracks may occur.
Moreover, the adhesive strength was weak in the portion where the adhesive layer was thin, and a difference occurred in the adhesive strength between the porous ceramic members, and the ceramic structure was easily damaged.
[0010]
Furthermore, when the porous ceramic member is manufactured, the porous ceramic member may be slightly warped.
As shown in FIG. 4A, when the warped porous ceramic members 51 are laminated with the adhesive layer 52 in a state where the centers swell, the amount of warpage is slight. Even if it exists, when the contact bonding layer 52 was crushed, the both ends part contacted and the chip | tip and the crack had arisen in this part.
[0011]
Further, as shown in FIG. 4B, when the warped porous ceramic members 51 are stacked in such a direction that both end portions thereof are separated from each other, even if the amount of warpage is small. Then, the adhesive layer 52 is crushed, and the porous ceramic member 51 is inclined to either one. When such an inclination occurs, a gap is likely to be generated in the adhesive layer 52, and the thickness of the adhesive layer is greatly different, resulting in a large difference in thermal conductivity between the porous ceramic members 51, and in the ceramic structure. Chipping and cracking occurred.
Note that FIG. 4 shows the warpage amount of the porous ceramic member clearly, so that the warpage amount is considerably large, but actually it is smaller.
[0012]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made to solve these problems, and since the thickness of the adhesive layer that binds a plurality of porous ceramic members is uniform, the internal thermal conductivity is uniform and breakage or the like occurs. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a ceramic structure that is difficult to perform.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
In the method for producing a ceramic structure of the present invention, an adhesive layer is formed on a side surface of a porous ceramic member having a warp in the longitudinal direction, and a spacing member is placed and fixed on the adhesive layer. It includes a step of assembling a ceramic block by repeating a step of laminating a porous ceramic member.
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the ceramic structure of the present invention and the method for producing the ceramic structure will be described with reference to the drawings.
[0016]
First, the ceramic structure of the present invention will be described.
In the ceramic structure of the present invention, a plurality of prismatic porous ceramic members each having a number of through holes arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween are bound together via an adhesive layer, and the partition wall separating the through hole is a particle. A ceramic structure configured to function as a collecting filter, wherein a spacing member is sandwiched between the porous ceramic members.
[0017]
FIG. 1 is a perspective view schematically showing an embodiment of a ceramic structure of the present invention, and FIG. 2 (a) schematically shows a porous ceramic member constituting the ceramic structure of the present invention. (B) is the AA sectional view taken on the line. FIG. 3 is a perspective view schematically showing a state in which an adhesive layer and a spacing member are formed on the side surface of the porous ceramic member constituting the ceramic structure of the present invention.
[0018]
As shown in FIG. 2, a plurality of through holes 21 are formed in the porous ceramic member 20 constituting the ceramic structure, and one end of the porous ceramic member 20 having these through holes 21 is formed in a checkered pattern. The pattern is filled with a filler 22. Further, at the other end not shown, the filler is filled in the through hole 21 whose one end is not filled with the filler.
[0019]
FIG. 1 shows a ceramic structure 10 in which a plurality of porous ceramic members 20 shown in FIG. 2 are bundled. Further, in FIG. 1, the through holes 21 formed in the porous ceramic member 20 are omitted.
[0020]
In the ceramic structure 10, a plurality of porous ceramic members 20 are bound through an adhesive layer 11, and a plurality of spacing members 13 as shown in FIG. 3 are provided in the adhesive layer 11. And is sandwiched between the porous ceramic members 20. A ceramic structure 10 is formed by coating a sealing material 12 on the entire outer periphery of a porous ceramic member 20 that is bundled via the adhesive layer 11 and the spacing member 13.
The shape of the ceramic structure is not particularly limited, and may be a cylindrical shape or a prismatic shape, but a cylindrical shape is usually used as shown in FIG.
[0021]
As shown in FIG. 2B, the large number of through-holes 21 constituting the ceramic structure 10 are filled with the filler 22 only at one end portion, so that one through-hole is opened. Exhaust gas that has flowed in from one end of 21 always passes through a porous partition wall 23 that is separated from the adjacent through hole 21, and flows out through the other through hole 21.
When the exhaust gas passes through the partition wall 23, the particulates in the exhaust gas are captured by the partition wall 23.
[0022]
The spacing member 13 is provided to make the spacing of the porous ceramic member 20 constant, and the material thereof is not particularly limited. For example, paper, inorganic material, ceramic, organic fiber, resin, etc. Although any can be mentioned, those that are not decomposed or removed by heating when the ceramic structure 10 is used are preferable. This is to prevent the adhesive layer 11 from being corroded by the gas generated when being decomposed and removed. However, even if decomposed and removed by heating, any substance that does not generate corrosive gas can be used.
[0023]
The shape of the spacing member 13 is not particularly limited as long as it can hold the porous ceramic member 20, and may be a columnar shape as shown in FIG. Good.
Specific examples of the spacing member 13 include, for example, cardboard, graphite, silicon carbide and the like.
[0024]
Moreover, as the size, for example, when the spacing member 13 is cylindrical, the thickness is preferably 0.8 to 1.2 mm. When the thickness is less than 0.8 mm, the adhesive layer 11 becomes too thin, and when the porous ceramic member 20 is warped, a predetermined interval cannot be secured and chipping or the like occurs. There is. On the other hand, when it exceeds 1.2 mm, the adhesive layer 11 becomes too thick, and the thermal conductivity between the porous ceramic members 20 is lowered.
[0025]
The diameter of the spacing member 13 is preferably 3.0 to 10.0 mm. When the diameter is less than 3.0 mm, the handleability is inferior, and the porous ceramic member 20 may not be retained. On the other hand, when the thickness exceeds 10.0 mm, the adhesive strength of the adhesive layer 11 is lowered, and when the spacing member 13 having such a large diameter is disassembled and removed, the trace is large, and the adhesive layer 11 A gap is formed in the film, and the adhesive strength is reduced.
[0026]
The material of the porous ceramic member 20 constituting the ceramic structure 10 is not particularly limited, and examples thereof include various ceramics. Among these, heat resistance is high, mechanical characteristics are excellent, and thermal conductivity is also high. Large silicon carbide is preferred.
[0027]
These porous ceramic members 20 preferably have open pores having an average pore diameter of 1 to 40 μm. The porous ceramic member 20 having such a structure has, for example, an average particle size of about 0.3 to 50 μm. A combination of 100 parts by weight of a powder having a diameter and 5 to 65 parts by weight of a powder having an average particle diameter of about 0.1 to 1.0 μm as a raw material is preferably fired and sintered.
Moreover, the material which comprises the sealing material 12 is not specifically limited, However, What contains heat resistant materials, such as an inorganic fiber and an inorganic binder, is preferable. The sealing material 12 may be made of the same material as the adhesive layer 11 described later.
[0028]
The material which comprises the contact bonding layer 11 is not specifically limited, For example, what consists of an inorganic binder, an organic binder, an inorganic fiber, and an inorganic particle can be mentioned.
[0029]
Examples of the inorganic binder include silica sol and alumina sol. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, silica sol is preferred.
[0030]
As the organic binder, for example, hydrophilic organic polymers are desirable, and polysaccharides are particularly desirable. Specific examples include polyvinyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose and the like. Of these, carboxymethylcellulose is preferred. This is because the fluidity at the time of assembling the porous ceramic member 20 is ensured and excellent adhesiveness in a normal temperature region is exhibited.
[0031]
Examples of the inorganic fiber include silica-alumina ceramic fiber, mullite fiber, alumina fiber, and silica fiber. Such an inorganic fiber can improve the adhesive strength of the adhesive layer 11 by being intertwined with an inorganic binder, an organic binder, or the like.
[0032]
As the inorganic particles, for example, inorganic particles of carbide and / or nitride are desirable, and examples thereof include silicon carbide, silicon nitride, boron nitride and the like. These carbides and nitrides have a very large thermal conductivity and greatly contribute to the improvement of the thermal conductivity of the adhesive layer 11.
[0033]
In addition to the inorganic binder, organic binder, inorganic fiber, and inorganic particles, the adhesive layer 11 may contain a small amount of water or solvent. Such water or solvent is usually bonded. Mostly scattered by heating after applying the layer paste.
[0034]
As described above, in the ceramic structure of the present invention, since the spacing member is sandwiched between the porous ceramic members constituting the ceramic structure, the thickness of the adhesive layer formed between the porous ceramic members is small. It will be uniform. Accordingly, the ceramic structure of the present invention does not have non-uniform thermal conductivity due to the thickness variation of the adhesive layer, and thermal stress is generated and cracks are generated even if the ceramic structure is repeatedly heated and cooled. It does not occur.
Moreover, since the adhesive force of the adhesive layer is uniform, the strength of the ceramic structure is also excellent.
[0035]
Furthermore, even when the porous ceramic member constituting the ceramic structure has a slight warp, the spacing maintaining material makes the spacing of the porous ceramic member constant if the warp is within a certain range. Since it is held, there is no chipping in the ceramic structure or variation in thermal conductivity.
[0036]
Next, the manufacturing method of the ceramic structure of this invention is demonstrated.
A method for manufacturing a ceramic structure according to the present invention is a method for manufacturing a ceramic structure according to the present invention, wherein an adhesive layer is formed on a side surface of a porous ceramic member, and a spacing member is placed on the adhesive layer. After placing and fixing, the method includes a step of assembling a ceramic block by repeating a step of laminating another porous ceramic member.
[0037]
In the present invention, first, a ceramic molded body is produced.
In this step, a ceramic powder, a binder, and a dispersion medium liquid are mixed to prepare a mixed composition for forming a molded body, and then this mixed composition is extruded to form a large number of through-holes with partition walls. Columnar ceramic molded bodies arranged in parallel in the longitudinal direction are produced, and then the molded body is dried to evaporate the dispersion medium liquid, thereby producing a ceramic molded body containing ceramic powder and resin.
Note that this ceramic molded body may contain a small amount of a dispersion medium liquid.
[0038]
The shape of the appearance of the ceramic molded body is substantially the same as that of the porous ceramic member 20 shown in FIG. 2, and may be an elliptical column shape, a triangular column shape, or the like.
In this step, the portion corresponding to the filler 22 is hollow.
[0039]
Examples of the ceramic powder include various ceramics as described in the ceramic structure of the present invention described above. Among these, the heat resistance is high, the mechanical properties are excellent, and the thermal conductivity is also large. Silicon carbide is preferred.
[0040]
The binder is not particularly limited, and examples thereof include methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, polyethylene glycol, phenol resin, and epoxy resin.
The amount of the binder is usually preferably about 1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silicon carbide powder.
[0041]
The dispersion medium liquid is not particularly limited, and examples thereof include organic solvents such as benzene; alcohols such as methanol, and water. An appropriate amount of the dispersion medium liquid is blended so that the viscosity of the resin is within a certain range.
[0042]
Next, as a sealing step, a step of sealing the through holes of the produced ceramic molded body into a sealing pattern with a filling paste is performed.
At this time, the mask formed with the opening in the sealing pattern is brought into contact with the through-hole of the ceramic molded body, and the filling paste is made to enter the through-hole from the opening of the mask. The through hole of the part is sealed.
[0043]
The filling paste is preferably the same as the mixed composition used in the production of the ceramic molded body, or one obtained by further adding a dispersion medium to the mixed composition.
[0044]
Next, as a degreasing process, a process of thermally decomposing a resin in the ceramic molded body produced by the above process is performed.
In this degreasing step, the ceramic molded body is usually placed on a degreasing jig, then carried into a degreasing furnace, and heated to 400 to 650 ° C. in an oxygen-containing atmosphere.
Thereby, while resin components, such as a binder, volatilize, it decomposes | disassembles and lose | disappears and only a ceramic powder remains.
[0045]
Next, as a firing step, a step of placing the degreased ceramic compact on a firing jig and firing it is performed.
In this firing step, a ceramic molded body degreased at 2000 to 2200 ° C. in an inert gas atmosphere such as nitrogen or argon is heated to sinter the ceramic powder, so that a large number of penetrations as shown in FIG. A columnar porous ceramic member having holes arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween is manufactured.
[0046]
In the series of steps from the degreasing step to the firing step, it is preferable to place the ceramic molded body on a firing jig and perform the degreasing step and the firing step as they are. This is because the degreasing step and the firing step can be efficiently performed, and the ceramic molded body can be prevented from being damaged during replacement.
[0047]
In this way, after manufacturing a porous ceramic member in which a large number of through holes are arranged in parallel in the longitudinal direction across the partition wall, and the partition wall functions as a filter, the step of binding the porous ceramic member I do.
[0048]
In the step of binding the porous ceramic member, as shown in FIG. 7, the two side surfaces 20a facing the upper side of the porous ceramic member 20 placed on the table 60 having a V-shaped cross section. 20b, the adhesive paste described in the ceramic structure of the present invention is printed using, for example, a brush, a squeegee, a roll, or the like to form the adhesive layer 61 having a predetermined thickness.
[0049]
Next, a spacing member is placed and fixed on the adhesive layer 61. In addition, since the material, size, placement, and fixing place of the spacing member have been described in the ceramic structure of the present invention, description thereof is omitted here.
[0050]
Thus, after placing and fixing the spacing member on the adhesive layer 61, another porous ceramic member 20 is laminated on the spacing member. At this time, by laminating the other porous ceramic member, the spacing member is buried in the adhesive layer and sandwiched between the upper and lower porous ceramic members.
Then, after forming an adhesive layer on the side surface of such a porous ceramic member, the step of laminating other porous ceramic members is repeated to produce a prismatic ceramic block of a predetermined size.
[0051]
Thereafter, the ceramic block is heated at 50 to 100 ° C. for 1 hour to dry and cure the adhesive layer, and then the outer peripheral portion of the ceramic block shown in FIG. Cutting is performed in substantially the same manner as the body 10, and the sealing material paste described above is printed on the outer periphery of the body 10 using a brush or a mask to form a sealing material having a predetermined thickness. And the manufacturing of the ceramic structure of this invention is complete | finished by drying this sealing material.
[0052]
By carrying out each of the steps described above, it is possible to produce a ceramic structure that has no variation in the thickness of the adhesive layer, has a uniform thermal conductivity, and is not easily damaged.
Even if the porous ceramic member to be laminated is slightly warped, the gap maintaining material can keep the interval between the porous ceramic members constant, so that chipping and breakage are less likely to occur. A ceramic structure having a uniform thermal conductivity can be manufactured.
[0053]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
[0054]
Example 1
70 parts by weight of α-type silicon carbide powder having an average particle diameter of 10 μm, 30 parts by weight of β-type silicon carbide powder having an average particle diameter of 0.7 μm, 5 parts by weight of methylcellulose, 4 parts by weight of a dispersant, and 20 parts by weight of water are uniformly mixed The mixed composition of the raw materials was prepared by mixing. This mixed composition was filled into an extrusion molding machine to produce a honeycomb-shaped silicon carbide molded body at an extrusion speed of 2 cm / min. This silicon carbide molded body is substantially the same as the porous ceramic member 20 shown in FIG. 2, the size is 33 mm × 33 mm × 300 mm, the average pore diameter is 1 to 40 μm, and the number of through holes is 31 / cm. ² and the partition wall thickness was 0.35 mm.
[0055]
The silicon carbide molded body is dried using a dryer using microwaves or hot air to obtain a silicon carbide molded body dried body, and a filler paste having the same components as the above mixed composition is used for the dried body. After filling a predetermined part of the through hole of the bonded body with a filler, the porous silicon carbide member was manufactured by degreasing at 450 ° C. and further heating and firing at 2200 ° C.
[0056]
Next, 7% by weight of silica sol (content of SiO _{2 in} the sol: 30% by weight) as an inorganic binder, 0.5% by weight of carboxymethylcellulose as an organic binder, silica-alumina ceramic fiber (shot content 3%) as inorganic fibers (Fiber length 0.1 to 100 mm) 23.3 wt% and water 39 wt% were mixed and kneaded to prepare an adhesive layer paste.
[0057]
Next, the said adhesive layer paste was apply | coated to the side surface of the manufactured porous silicon carbide member, and the adhesive layer was formed. Then, a total of four spacing members made of cardboard having a diameter of 5 mm and a thickness of 1 mm were placed and fixed on the adhesive layer, one by one near the four corners of the side surface. Specifically, the shortest distance between the outer peripheral portion of the spacing member and the two sides formed by the corners of the side surfaces was 6.5 mm.
[0058]
Then, after laminating another porous silicon carbide member on the adhesive layer and the spacing member, the steps from the formation of the adhesive layer to the lamination of the porous silicon carbide member are repeated to obtain 4 pieces in the vertical direction and 4 pieces in the horizontal direction. After assembling the porous silicon carbide member, it was dried and cured at 100 ° C. for 1 hour to produce a ceramic block.
[0059]
By cutting the produced ceramic block into a cylindrical shape having a diameter of 143 mm using a diamond cutter, forming a sealing material layer having the same composition as the adhesive layer on the outer periphery, and drying the sealing material. A ceramic structure made of porous silicon carbide was produced.
[0060]
Comparative Example 1
When assembling the porous silicon carbide member, a ceramic structure made of porous silicon carbide was produced in the same manner as in Example 1 except that no spacing member was used.
[0061]
The properties of the ceramic structures made of porous silicon carbide produced in Example 1 and Comparative Example 1 were evaluated by the following method.
[0062]
Evaluation method First, as a member for property evaluation, the ceramic structure manufactured in Example 1 and Comparative Example 1 was divided, and the upper, middle, left side, right side, and lower side when the ceramic structure was manufactured. From each corresponding portion, a portion (a bonded body) in which two porous silicon carbide members were bonded via an adhesive layer was cut out. Moreover, the thickness of the adhesive layer of each of these bonded bodies was measured, and the value is shown in Table 1 below.
[0063]
(1) Measurement of adhesive strength As shown in FIG. 5, two triangular prism-shaped members are arranged on a table, and then the bonded body is formed with porous silicon carbide members at both ends above the triangular prism-shaped member. The load was applied to the adhesive layer at the center, and the load when peeling occurred in the adhesive layer was measured.
The results are shown in Table 2 below.
[0064]
(2) Measurement of thermal conductivity As shown in FIG. 6, after placing the above-mentioned combined body so as to stack two porous silicon carbide members, the outer periphery thereof is surrounded by a heat insulating material 30 and the heater 31 is And the temperature difference between the upper temperature T ₁ and the lower temperature T ₂ was measured by heating at 600 ° C. for 30 minutes.
The results are shown in Table 3 below.
[0065]
(3) Measurement of durability The ceramic structure manufactured in Example 1 and Comparative Example 1 was subjected to a heat cycle test (100 times) in which heating and cooling were repeated from room temperature to 900 ° C., and then the ceramic structure was cut. The presence or absence of cracks was confirmed.
The results are shown in Table 4 below.
[0066]
[Table 1]

[0067]
[Table 2]

[0068]
[Table 3]

[0069]
[Table 4]

[0070]
As is clear from the results shown in Tables 2 and 3, the typical adhesive strength of the adhesive layer of each of the bonded bodies according to Example 1 is 0.7 to 1.0 MPa, and the upper end and the lower end The temperature difference was 100 to 120 ° C., but the typical adhesive strength of the adhesive layer of each of the bonded bodies according to Comparative Example 1 was 0.5 to 1.2 MPa, and the temperature difference was 70 to 130 ° C. In all cases, the results of the above-described combined bodies according to Comparative Example 1 were more varied.
[0071]
Moreover, as is clear from the results shown in Tables 1 and 4, the thickness of the adhesive layer of each of the bonded bodies according to Example 1 is 0.6 to 1.2 mm, and cracks are not observed after the heat cycle test. Although not observed, the thickness of the adhesive layer of each of the bonded bodies according to Comparative Example 1 was 0.3 to 1.6 mm, and the thickness of the bonded layer of the bonded body in the portion corresponding to the lower part of the ceramic structure. Was the thinnest, and some cracks occurred after the heat cycle test.
[0072]
【The invention's effect】
As described above, the ceramic structure of the present invention is excellent in thermal conductivity and strength because the thickness of the adhesive layer constituting the ceramic structure is uniform.
[0073]
Moreover, since the manufacturing method of the ceramic structure of this invention is as above-mentioned, it has a uniform contact bonding layer and can manufacture the ceramic structure excellent in thermal conductivity and intensity | strength.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view schematically showing an embodiment of a ceramic structure of the present invention.
2A is a perspective view schematically showing a porous ceramic member constituting a ceramic structure of the present invention, and FIG. 2B is a cross-sectional view taken along line AA in FIG.
FIG. 3 is a perspective view showing a state in which an adhesive layer and a spacing member are provided on the side surface of a porous ceramic member constituting the ceramic structure of the present invention.
FIG. 4A is a front view schematically showing a state in which a warped porous ceramic member is laminated via an adhesive layer, and FIG. 4B schematically shows another example. FIG.
FIG. 5 is an explanatory diagram of an adhesive strength measurement test.
FIG. 6 is an explanatory diagram of a thermal conductivity measurement test.
FIG. 7 is an explanatory view showing how a ceramic block is manufactured.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Ceramic structure 11 Adhesion layer 12 Sealing material 13 Space | interval maintenance material 20 Porous ceramic member 21 Through-hole 22 Filler 23 Partition 30 Heat insulating material 31 Heater

Claims

An adhesive layer is formed on the side surface of the porous ceramic member having warpage in the longitudinal direction, and a step of laminating another porous ceramic member is performed after placing and fixing a spacing member on the adhesive layer. A method for producing a ceramic structure comprising the step of assembling a ceramic block.