JP4317743B2 - Mechanical property measurement method based on in-situ determination of optical indenter contact surface and its test equipment - Google Patents
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- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Description
本発明は、光学式圧子接触面のその場定量に基づく力学特性計測法及びその試験装置に関するものであり、更に詳しくは、圧子接触面を光学的にその場観察することにより、例えば、セラミックス、金属・鉄鋼、高分子、及びガラスなどの工業材料や食品工業で必要な材料の、硬さ、ヤング率、降伏応力、及び加工硬化等の物性値を、簡便な方法で、高精度に定量することを可能とする力学的特性計測方法及びその試験装置に関するものである。
本発明は、工業材料等の、硬さ、ヤング率、降状応力、及び加工硬化等の物性値を試験し、それを数値化し、評価する圧子圧入法による材料試験の技術分野において、従来法では、いずれの方法も、実験的な検証が不十分な仮定を含んでおり、そのため、例えば、圧子圧入過程での実接触面積を測定する評価手法が確立されていなかったことを踏まえ、従来法よりも高い普遍性及び測定精度で、上記物性値を計測し、定量することを可能とする光学的なその場観察による新しい力学特性計測方法及びその試験装置、より詳しくは、圧子接触面をその場でリアルタイムに検出する新規計測方法及びこれに用いる新しいタイプの計測装置を提供するものとして有用である。
本発明は、高精度な工業製品の製造技術の基盤技術として不可欠となる次世代の全く新しい概念に基づく工業材料等の物性値計測技術を提供するものであり、それによって、新しい高精度加工技術とそれに基づく新規製造業の創出を実現化することを可能にするものである。
The present invention relates to a mechanical property measurement method based on in-situ determination of an optical indenter contact surface and a test apparatus thereof, and more specifically, by optically in-situ observation of an indenter contact surface, for example, ceramics, Quantify physical properties such as hardness, Young's modulus, yield stress, and work hardening of industrial materials such as metals, steel, polymers, and glass, and materials required in the food industry, with high accuracy. The present invention relates to a mechanical property measurement method and a test apparatus for the same.
The present invention is a conventional method in the technical field of material testing by an indenter press-in method that tests, evaluates and evaluates physical property values such as hardness, Young's modulus, yield stress, and work hardening of industrial materials. Then, both methods include assumptions that are insufficiently verified experimentally.Therefore, for example, based on the fact that an evaluation method for measuring the actual contact area in the indenter press-in process has not been established, A new mechanical property measurement method and its test device by optical in-situ observation that enables the above physical property values to be measured and quantified with higher universality and measurement accuracy. The present invention is useful as a new measurement method for detecting in real time in the field and a new type of measurement device used therefor.
The present invention provides a technology for measuring physical property values of industrial materials and the like based on a completely new concept of the next generation, which is indispensable as a basic technology for manufacturing high-precision industrial products. And the creation of new manufacturing industries based on that.
一般に、工業材料等の試料の硬さ等の物性を評価する方法として、圧子を試料表面に押し込むこと（圧入）により形成させる圧痕の寸法に基づいて、その特性を評価する試験方法が知られている。これらの試験方法として、例えば、ビッカース（Ｖｉｃｋｅｒｓ）硬さ試験、ヌープ（Ｋｎｏｏｐ）硬さ試験、及びブリネル（Ｂｒｉｎｅｌｌ）硬さ試験等の硬さ試験法が、セラミックスや金属などの工業材料の分野で広く用いられている（非特許文献１〜４参照）。これらの試験方法では、硬さが、最大の圧子圧入荷重を圧子圧入の操作で形成される圧痕面積で除した値として定義される。したがって、圧痕寸法に基づく試験方法は、最大負荷時の圧子接触面積と試料表面に出来る圧痕面積が同一であること、すなわち、試料が完全塑性変形する材料であること、が前提となり、弾性回復が生じる材料では、定量性に欠けることとなる。この試験方法では、試験機は、正確に計量されたおもりなどを圧子に載せる死荷重方式により負荷を行い、除荷後に、試料表面の圧痕寸法を光学的に計測することが一般的である。 In general, as a method for evaluating physical properties such as hardness of samples such as industrial materials, a test method for evaluating the characteristics based on the size of an indentation formed by pressing an indenter into the sample surface (press-fitting) is known. Yes. These test methods include, for example, hardness test methods such as Vickers hardness test, Knoop hardness test, and Brinell hardness test in the field of industrial materials such as ceramics and metals. Widely used (see Non-Patent Documents 1 to 4). In these test methods, the hardness is defined as a value obtained by dividing the maximum indenter press-fitting load by the indentation area formed by the indenter press-fitting operation. Therefore, the test method based on the indentation size is based on the premise that the indenter contact area at the maximum load and the indentation area formed on the sample surface are the same, that is, that the sample is a material that undergoes complete plastic deformation, and elastic recovery is achieved. The resulting material will lack quantitativeness. In this test method, it is common that the testing machine applies a load by a dead load method in which an accurately weighed weight or the like is placed on an indenter, and optically measures the indentation size of the sample surface after unloading.
一方、ダイナミックインデンテーション法、又は記録式（計装化）圧子圧入法と呼ばれる技術（非特許文献５参照）が開発され、それにより、試料の硬さのみを評価対象としていた圧子法が、物性評価法としても脚光を浴びることになり、現在、この試験方法が、急激に広まる傾向となっている。この試験方法は、圧子を試料表面に準静的に押し込み、そして、最大荷重を経て圧子を引き戻す一連の負荷除荷過程において、押し込み荷重（Ｐ）と押し込み深さ（ｈ）を正確に記録すること、そして、得られたＰ−ｈ曲線を解析することにより、未知試料の硬さやヤング率などを決定することを可能とするものである（非特許文献６〜８参照）。その解析方法としては、例えば、除荷曲線の初期勾配である除荷剛性を利用する方法（特許文献１〜３参照）や、Ｐ−ｈ曲線で囲まれる圧子圧入仕事を用いる方法（特許文献３及び非特許文献９参照）など、数種類の方法が報告されているが、いずれの方法も、実験的検証が不十分な仮定を含んでいる。そのため、圧子圧入過程での実接触面積を測定する評価手法の確立が待望されていた。 On the other hand, a technique called a dynamic indentation method or a recording type (instrumentation) indenter press-in method (see Non-Patent Document 5) has been developed. As an evaluation method, it has been in the spotlight, and at present, this test method tends to spread rapidly. In this test method, the indentation load (P) and the indentation depth (h) are accurately recorded in a series of load unloading processes in which the indenter is quasi-statically pushed into the sample surface and the indenter is pulled back through the maximum load. In addition, by analyzing the obtained Ph curve, it is possible to determine the hardness, Young's modulus, etc. of the unknown sample (see Non-Patent Documents 6 to 8). As an analysis method thereof, for example, a method using unloading rigidity that is an initial gradient of the unloading curve (see Patent Documents 1 to 3), or a method using an indenter press-fitting work surrounded by a Ph curve (Patent Document 3). Several methods have been reported, such as (see Non-Patent Document 9), and all methods include assumptions that are insufficiently experimentally verified. Therefore, the establishment of an evaluation method for measuring the actual contact area in the indenter press-in process has been expected.
すなわち、記録式（計装化）圧子圧入法のように、圧子への負荷荷重と同時に押し込み深さを計測・記録する方法では、圧子圧入試験後に圧痕寸法を光学的に計測するといった複数のステップにわたる操作が不要となり、それにより、時間と手間が省かれるばかりでなく、フィルムや薄膜などの非バルク材の、硬さ、あるいはヤング率などの物性値が定量できるため、この方法は、材料科学の点からも優れた方法であるとされている。しかしながら、この押し込み深さに基づく計測では、圧子圧入過程に関する応力とひずみの構成式が実測できないので、物性値評価のためには、圧子の押し込み深さから圧子の接触面積へ換算しなければならないという問題がある。更に、この変換には、仮定が必要となるが、測定試料の材質、圧子形状等の試験条件、あるいは負荷条件などに対して、その仮定が普遍的であるか否かを検証することは困難な課題である。そのため、圧子圧入過程での実接触面積を測定する評価手法の確立が待望されていた。更に、圧子圧入過程で圧痕や亀裂が形成されていく様子を、圧子接触面の裏側から試料を通して光学的にその場計測する方法や装置が提案され報告されている（非特許文献１０〜１３参照）。しかしながら、これらの方法では、測定原理上、試料は、充分な光透化性を示すものであることが必要とされるため、この方法を適用可能な物質が制限される、という問題があった。 That is, in the method of measuring and recording the indentation depth simultaneously with the load applied to the indenter, such as a recording (instrumented) indentation method, a plurality of steps such as optically measuring the indentation size after the indentation indentation test are performed. This method not only saves time and labor, but also quantifies the physical properties such as hardness or Young's modulus of non-bulk materials such as films and thin films. From this point of view, it is said to be an excellent method. However, in this measurement based on the indentation depth, the constitutive equations of stress and strain related to the indenter press-fitting process cannot be measured, and therefore, in order to evaluate physical properties, the indenter indentation depth must be converted into the indenter contact area. There is a problem. Furthermore, this conversion requires assumptions, but it is difficult to verify whether the assumptions are universal with respect to test conditions such as the measurement sample material, indenter shape, or load conditions. It is a difficult task. Therefore, the establishment of an evaluation method for measuring the actual contact area in the indenter press-in process has been expected. Furthermore, a method and an apparatus for optically measuring in-situ optically through a sample from the back side of the indenter contact surface, in which indentations and cracks are formed in the indenter press-fitting process have been proposed and reported (see Non-Patent Documents 10 to 13). ). However, in these methods, there is a problem that the material to which this method can be applied is limited because the sample is required to exhibit sufficient light transparency on the measurement principle. .
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、従来法よりも高い普遍性及び測定精度で、試料の硬さやヤング率などの物性値を定量することが可能な新しい試験方法を開発することを目標として鋭意研究を積み重ねた結果、光学式圧子接触面のその場定量を可能とする新しい力学特性計測法を開発することに成功し、本発明を完成するに至った。
本発明は、光学式圧子接触面のその場定量により圧子圧入過程での実接触面積を測定することを可能とする試料の物性値の新しい評価方法及びその試験装置を提供することを目的とするものである。
Under such circumstances, the present inventors can quantify physical property values such as hardness and Young's modulus of a sample with higher universality and measurement accuracy than the conventional method in view of the above-described conventional technology. As a result of intensive research aimed at developing a new test method, we succeeded in developing a new mechanical property measurement method that enables in-situ quantification of the optical indenter contact surface and completed the present invention. It was.
It is an object of the present invention to provide a new evaluation method of physical property values of a sample and a test apparatus thereof that can measure an actual contact area in an indenter press-fitting process by in-situ determination of an optical indenter contact surface. Is.
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）圧子を試料表面に押し当てる荷重の変化を連続的に捉えて、試料表面に生じる窪みの表面上での接触面の寸法を、光学的にその場計測して、押し込み深さの計測をすることなく、圧子圧入過程での実接触面積を測定することを可能とすることにより、試料の力学特性を計測する方法であって、
圧子を通して圧子表面を観察することが可能な内視鏡ないし光学的手段を使用し、圧子を被検試料の表面に所定の荷重で押し当てることにより試料表面に生じる窪みを圧子後方に配置した内視鏡ないし光学的手段により光学的にその場観察し、圧子と試料表面との接触面の直径、半径、及び／又は面積を計測し、その計測値と圧子を試料表面に押し当てる荷重との関係から試料の物性値を計測することを特徴とする試料の力学特性計測方法。
（２）圧子圧入過程で試料表面に生じる窪みの光学的なその場観察を連続的に行うことにより圧子圧入過程での実接触面積を計測することを特徴とする前記（１）に記載の計測方法。
（３）圧子を試料表面に押し当てる過程において、試料表面に生じる窪みの表面上での圧痕径を圧子後方に配置した内視鏡により光学的にその場観察し、計測される圧痕径と圧子圧入荷重との関係から試料の機械的特性を計測することを特徴とする前記（１）に記載の計測方法。
（４）圧子を試料表面に押し当てる荷重を連続的に増加させる過程において、試料表面に生じる窪みの表面上での圧痕径を圧子後方に配置した内視鏡により光学的にその場計測を連続的に行うことにより計測される圧痕径と圧子圧入荷重との関係から試料のヤング率、降伏応力、又は加工硬化則の機械的特性を計測することを特徴とする前記（３）に記載の方法。
（５）前記（１）から（４）のいずれかに記載の方法に使用するための装置であって、
被検試料の表面に押し当てるための圧子、該圧子の中心を通る機械的作用軸上で光を透化させることにより圧子を通して圧子表面を観察する圧子後方に配置した内視鏡、圧子を試料表面と接触させるための駆動手段、試料表面における圧子の接触面の画像を撮影する画像撮影手段、画像を記録・解析する記録・解析手段を構成要素として含み、圧子を試料表面に押し当てる荷重の変化を連続的に捉えて、圧子を被検試料の表面に所定の荷重で押し当てることにより試料表面に形成される接触面の寸法を、光学的にその場観察して、押し込み深さの計測をすることなく、圧子圧入過程での実接触面積を測定することを可能とすることにより、その画像を記録・解析する機能を有することを特徴とする力学特性計測試験装置。
（６）機械的接触圧子を通して圧子表面を連続的に観察する光学的機構を具備し、試料表面上の圧入すべき位置決めを画像観察によって可能とすると同時に、圧子が試料表面に圧入されていく過程で材料表面に生じる圧痕をその場観察するようにしたことを特徴とする前記（５）に記載の試験装置。
（７）圧子の接触前後で反射率を大きく変化させ、接触面を高精度に検知・計測することを可能にするための照明装置を有することを特徴とする前記（６）に記載の装置。
（８）圧子圧入の負荷荷重の変化と圧痕が形成される過程の動画像を同時に１つの画面で表示するための表示装置を有することを特徴とする前記（７）に記載の試験装置。
The present invention for solving the above-described problems comprises the following technical means.
(1) indenter to capture a continuous variation of the load for pressing the surface of the sample, the size of the contact surface on the surface of the depression generated in the specimen surface, and in situ measurement optically, measurement of the indentation depth A method for measuring the mechanical properties of a sample by making it possible to measure the actual contact area in the indenter press-in process without
An endoscope or optical means that can observe the surface of the indenter through the indenter is used, and a depression formed on the sample surface is arranged behind the indenter by pressing the indenter against the surface of the test sample with a predetermined load. Observe optically in-situ with a scope or optical means, measure the diameter, radius, and / or area of the contact surface between the indenter and the sample surface. The measured value and the load that presses the indenter against the sample surface. A method for measuring mechanical properties of a sample, wherein the physical property value of the sample is measured from the relationship.
( 2 ) The measurement according to (1 ), wherein the actual contact area in the indenter press-fitting process is measured by continuously performing optical in-situ observation of a depression generated on the sample surface in the indenter press-fitting process. Method.
( 3 ) In the process of pressing the indenter against the sample surface, the indentation diameter on the surface of the indentation generated on the sample surface is optically observed in situ by an endoscope disposed behind the indenter, and the measured indentation diameter and indenter are measured. The measurement method according to (1), wherein the mechanical characteristics of the sample are measured from the relationship with the press-fitting load.
( 4 ) In the process of continuously increasing the load that presses the indenter against the sample surface, the in-situ measurement is continuously performed optically by an endoscope placed behind the indenter on the surface of the indentation generated on the sample surface. The method according to ( 3 ), wherein the mechanical properties of the Young's modulus, yield stress, or work hardening law of the sample are measured from the relationship between the indentation diameter and the indentation press-fit load measured by performing .
( 5 ) An apparatus for use in the method according to any one of (1) to ( 4 ),
An indenter for pressing against the surface of the sample to be tested, an endoscope placed behind the indenter for observing the surface of the indenter through the indenter by allowing light to pass through the mechanical action axis passing through the center of the indenter, and the indenter A drive means for contacting the surface, an image photographing means for photographing an image of the contact surface of the indenter on the sample surface, and a recording / analyzing means for recording / analyzing the image are included as components, and the load for pressing the indenter against the sample surface changing continuously captured, the size of the contact surface formed on the sample surface by pressing an indenter to the surface of the test sample with a predetermined load, and optically situ observation, measurement of the indentation depth A mechanical property measuring and testing apparatus characterized by having a function of recording and analyzing the image by making it possible to measure an actual contact area in an indenter press-fitting process without performing the above .
( 6 ) An optical mechanism for continuously observing the surface of the indenter through the mechanical contact indenter, enabling positioning to be press-fitted on the sample surface by image observation, and at the same time, a process in which the indenter is pressed into the sample surface The test apparatus according to ( 5 ), wherein indentations generated on the surface of the material are observed in situ.
( 7 ) The apparatus according to ( 6 ), further including an illuminating device for changing the reflectance largely before and after the contact of the indenter so that the contact surface can be detected and measured with high accuracy.
( 8 ) The test apparatus according to ( 7 ), further including a display device for simultaneously displaying on a single screen a moving image of a process in which an indentation press-fit load change and an indentation are formed.
次に、本発明について更に詳細に説明する。
圧子を試料表面に押し込む際の負荷荷重と接触面の関係、すなわち、接触応力と圧入歪みの関係は、対象材料及び負荷条件、そして、圧子先端の幾何学的形状によって、一義的に定められる。したがって、圧子圧入の負荷荷重と共に、接触面の寸法を正確に計測することが可能であれば、硬さ、ヤング率、及び降伏応力等の対象材料の物性を定量することが可能となる。本発明は、これを実現することを可能としたものであり、圧子を試料表面に押し当てる荷重を連続的に増加させる過程において、試料表面に生じる窪みの表面上での寸法（接触径）を、圧子後方に配置した内視鏡により光学的にその場計測することをその特徴とするものである。本発明で、内視鏡として使用する装置としては、例えば、小型ビデオカメラやファイバースコープなどが好適なものとして例示されるが、これらと同効の機能を有するものであれば同様に使用することができる。本発明において、圧子としては、例えば、球状、ピラミッド型（四角錐、三角錐）のものが例示される。また、圧子に適当な材質としては、硬度が高く、かつ光透過性を有することが必要があり、例えば、ダイヤモンド、単結晶アルミニウム酸化物（サファイア、ルビー）や、透光性アルミナ多結晶体が、これらの条件に適合する好適な物質として例示される。しかし、本発明は、上記装置、圧子に制限されるものではなく、それらと同等もしくは類似のものであれば同様に使用することができる。
Next, the present invention will be described in more detail.
The relationship between the load applied when the indenter is pushed into the sample surface and the contact surface, that is, the relationship between the contact stress and the press-fitting strain is uniquely determined by the target material, the load condition, and the geometric shape of the indenter tip. Therefore, if it is possible to accurately measure the dimensions of the contact surface together with the load of the indenter press-fitting, the physical properties of the target material such as hardness, Young's modulus, and yield stress can be quantified. The present invention makes it possible to realize this, and in the process of continuously increasing the load that presses the indenter against the sample surface, the dimension (contact diameter) on the surface of the depression generated on the sample surface is determined. The in-situ optical measurement is performed by an endoscope disposed behind the indenter. In the present invention, as a device used as an endoscope, for example, a small video camera or a fiberscope is exemplified as a suitable one, but if it has a function equivalent to these, it should be used similarly. Can do. In the present invention, examples of the indenter include a spherical shape and a pyramid type (square pyramid, triangular pyramid). In addition, as a material suitable for the indenter, it is necessary to have a high hardness and to have a light transmitting property, for example, diamond, single crystal aluminum oxide (sapphire, ruby), or a translucent alumina polycrystalline body. And are exemplified as suitable materials that meet these conditions. However, the present invention is not limited to the above-described devices and indenters, and any equivalent or similar devices can be used in the same manner.
次に、本発明の方法における測定原理の詳細について説明する。
本発明では、圧子の押し込み荷重Ｐを、圧子と試料表面との接触面積Ａpro で除した値を、次式に示されるように、硬さＨ（Ｍｅｙｅｒ硬度と同義）と定義する。
Next, details of the measurement principle in the method of the present invention will be described.
In the present invention, the value obtained by dividing the indentation load P by the contact area A pro between the indenter and the sample surface is defined as hardness H (synonymous with Meyer hardness) as shown in the following equation.
ここで、接触面積Ａpro は、試料表面への投影接触面積であり、ビッカース硬さなどで用いられている実接触面積Ａとは異なる。例えば、圧子として、球面を用いる場合には、球の弾性変形を議論したヘルツ理論が適用でき、球圧子と平面との接触によって形成される接触円の直径と負荷荷重Ｐとの関係は、次式で表現される。 Here, the contact area A pro is a projected contact area on the sample surface, and is different from the actual contact area A used for Vickers hardness or the like. For example, when a spherical surface is used as the indenter, the Hertz theory that discusses elastic deformation of a sphere can be applied, and the relationship between the diameter of a contact circle formed by the contact between the sphere indenter and a plane and the load P is as follows: Expressed as an expression.
ここで、Ｒは球の半径、Ｅ* は球圧子と試料のヤング率を合成した相対ヤング率である。 Here, R is the radius of the sphere, and E * is the relative Young's modulus obtained by combining the Young's modulus of the ball indenter and the sample.
ここで、ｖとＥはそれぞれポアソン比とヤング率であり、添え字のｉは圧子であることを意味する。上記（２）式では、Ｅ* を除く他のパラメータは全て既知であるため、上記（２）式を変形した次式により、荷重Ｐに対する接触円の直径ｄを実測した結果から、Ｅ* を直接算出することが出来る。 Here, v and E are Poisson's ratio and Young's modulus, respectively, and the subscript i means indenter. In the above equation (2), since all other parameters except E * it is known, by the following equation obtained by modifying the equation (2) above, from the results of actual measurement of the diameter d of the osculating circle with respect to the load P, and E * It can be calculated directly.
しかしながら、本発明では、効率良く、試料のヤング率、降伏応力を正確に測定する方法を提供するため、上記（２）式を、投影接触面積Ａpro で除した平均接触応力Ｐm を用いる。すなわち、材料の応力−ひずみ関係を表す構成式として、次式を用いる。 However, in the present invention, in order to provide a method for efficiently measuring the Young's modulus and yield stress of the sample efficiently, the average contact stress P m obtained by dividing the above equation (2) by the projected contact area A pro is used. That is, the following equation is used as a constitutive equation representing the stress-strain relationship of the material.
ここで用いた投影接触面積Ａpro は、実測される接触面の直径ｄから直接与えられるものである。 The projected contact area A pro used here is directly given from the diameter d of the actually measured contact surface.
上記（５）式に従い、荷重Ｐと接触面直径ｄのデータ組を連続的に集録した結果を、平均接触応力Ｐm とｄ／Ｒとの関係でプロットし、その初期勾配から相対ヤング率Ｅ* を評価することが出来る。また、直線からの逸脱点から降伏応力σy をそれぞれ得ることが出来る。具体的には、平均接触応力Ｐm と圧痕径ｄ／Ｒのプロットの初期勾配をｋとすると、相対ヤング率Ｅ* は、次式により決定することが出来る。 According to the above equation (5), the data set of the load P and the contact surface diameter d is continuously collected, and the result is plotted in relation to the average contact stress P m and d / R. * Can be evaluated. Further, the yield stress σ y can be obtained from the deviation point from the straight line. Specifically, the initial slope of the plot of the average contact stress P m and indentation diameter d / R When k, relative Young's modulus E * can be determined by the following equation.
更に、このようにして得られた相対ヤング率Ｅ* 、及び既知である圧子のヤングＥi とポアソン比ｖi を、上記（３）式を変形した次式に代入することにより、最終的に未知試料のヤング率Ｅが定量される。ここで、ポアソン比は広範囲な材料において０．２〜０．４の範囲にあり、次式において、その値を２乗した値は１と比べて十分に小さいため、正確なポアソン比が与えられなくともヤング率Ｅの定量に及ぼす影響は小さい。 Further, by substituting the relative Young's modulus E * thus obtained, the known Young E i of the indenter, and the Poisson's ratio v i into the following equation obtained by modifying the above equation (3), finally, The Young's modulus E of the unknown sample is quantified. Here, the Poisson's ratio is in the range of 0.2 to 0.4 in a wide range of materials. In the following equation, the squared value is sufficiently smaller than 1, so that an accurate Poisson's ratio is given. At least, the influence on the determination of Young's modulus E is small.
また、圧子と試料表面との弾性変形挙動を表現する上記（５）式からの逸脱は、降伏点を意味し、降伏応力σy は、直線からの逸脱点の応力値Ｐm 0 から、次式により決定することが出来る。 Further, the deviation from the above equation (5) expressing the elastic deformation behavior of the indenter and the sample surface means the yield point, and the yield stress σ y is calculated from the stress value P m 0 at the deviation point from the straight line, It can be determined by the formula.
次に、本発明の装置の一例について説明する。
図１に、試験装置の概要を示す。装置は、圧子１、内視鏡（マイクロレンズ付きＣＣＤカメラ）２、荷重伝達型鏡筒３、荷重検出器（ロードセル）４、試料台１５、照明装置１７、架台（フレーム）６、圧子部を保持し、駆動させる駆動装置５を含む機械部、駆動装置用アンプ７、荷重検出器用アンプ、ＣＣＤカメラ制御器９、そして、Ｄ／Ａ変換器１０、Ａ／Ｄ変換器１１、画像変換器１２、データ信号を増幅・変換して記録及び解析するデータ記録・解析装置１３、表示装置１４を含むデータ処理部から構成される。本発明で使用される圧子の詳細は、以下の通りである。圧子は、従来の硬さ試験で用いられてきた先端形状のもの、例えば、球状、ピラミッド型（四角錐、三角錐）、円錐型等から選択し、使用することが出来る。ただし、市販されている通常の圧子は、金属製保持治具（シャンク）の先端に固定されており、圧子の機械的作用軸上で光を透化させることは出来ないため、そのままでは、本発明の装置に使用することは出来ない。本発明の装置では、圧子の中心を通る機械的作用軸上で光を透化させることにより光学的な観察が可能となる鏡筒型の保持治具により圧子を支える。また、圧子に適当な材質としては、硬度が高く、かつ光透過性を有することが必要があり、例えば、ダイヤモンド、単結晶アルミナ酸化物（サファイア、ルビー）や、透光性アルミナ多結晶体は、これらの条件に適合する物質として好適に用いられる。
Next, an example of the apparatus of the present invention will be described.
FIG. 1 shows an outline of the test apparatus. The apparatus includes an indenter 1, an endoscope (CCD camera with microlens) 2, a load transmission type barrel 3, a load detector (load cell) 4, a sample table 15, an illumination device 17, a gantry (frame) 6, and an indenter part. A mechanical unit including a driving device 5 to be held and driven, a driving device amplifier 7, a load detector amplifier, a CCD camera controller 9, and a D / A converter 10, an A / D converter 11, and an image converter 12 The data processing unit includes a data recording / analyzing device 13 for amplifying and converting a data signal, recording and analyzing the signal, and a display device 14. Details of the indenter used in the present invention are as follows. The indenter can be selected and used from a tip shape that has been used in a conventional hardness test, for example, a spherical shape, a pyramid shape (a quadrangular pyramid, a triangular pyramid), a conical shape, or the like. However, a commercially available normal indenter is fixed to the tip of a metal holding jig (shank) and cannot transmit light on the mechanical action axis of the indenter. It cannot be used in the device of the invention. In the apparatus of the present invention, the indenter is supported by a barrel-shaped holding jig that enables optical observation by allowing light to pass through on the mechanical action axis passing through the center of the indenter. In addition, as a material suitable for the indenter, it is necessary to have a high hardness and a light transmission property. For example, diamond, single crystal alumina oxide (sapphire, ruby), and translucent alumina polycrystal , And is suitably used as a material that meets these conditions.
本発明で使用される荷重伝達型鏡筒の詳細は、以下の通りである。従来の硬度試験機では、圧子が取り付けられた機械的駆動軸と光学的計測軸とは分離しているが、本発明の試験装置では、機械的及び光学的機能が一体化し、かつ一軸に配置していることが特徴である。その一例として、例えば、圧子背面から圧子表面を直接観察するために、鏡筒（外径：２２ｍｍ、内径：１２ｍｍ）の内部にマクロ撮影用の小型ＣＣＤ（ビデオ）カメラ（撮像素子：１／４インチＣＣＤ、有効画素数：２７万画素、カメラ部の外径：８ｍｍ）が内蔵されているものが例示される。もちろん、内視鏡装置と鏡筒との関係は、この限りではなく、ＣＣＤカメラを鏡筒の外部に置き、プリズムや反射鏡、あるいは光ファイバーなどを用いて画像を鏡筒の外部に取り出すことも適宜可能である。これらは、圧子荷重測定用のロードセル及び駆動装置（ピエゾアクチュエーター）を介して試験機フレームに固定される。ＣＣＤカメラの光学系には、焦点位置の前後にもピントが合う領域（被写界深度）があるため、凸レンズ圧子が、試料表面と接触し、接触面積が増大して行く様子が、ＣＣＤカメラを通して、その場観察することが可能である。 Details of the load transmission type lens barrel used in the present invention are as follows. In the conventional hardness tester, the mechanical drive shaft to which the indenter is attached and the optical measuring shaft are separated, but in the test apparatus of the present invention, the mechanical and optical functions are integrated and arranged on one axis. It is a feature. As an example, for example, in order to directly observe the indenter surface from the back side of the indenter, a small CCD (video) camera (imaging device: 1/4) for macro photography is placed inside a lens barrel (outer diameter: 22 mm, inner diameter: 12 mm). Inch CCD, effective pixel number: 270,000 pixels, outer diameter of camera part: 8 mm) are exemplified. Of course, the relationship between the endoscope apparatus and the lens barrel is not limited to this, and a CCD camera may be placed outside the lens barrel, and an image may be taken out of the lens barrel using a prism, a reflecting mirror, or an optical fiber. It is possible as appropriate. These are fixed to the tester frame via a load cell for measuring an indenter load and a driving device (piezo actuator). Since the optical system of the CCD camera has a focus area (depth of field) before and after the focal position, the CCD camera shows that the convex lens indenter contacts the sample surface and the contact area increases. It is possible to observe on the spot.
本発明では、照明装置を使用することにより、圧子の接触前後で反射率を大きく変化させ、接触面を高精度に検知・計測することが可能となる。このため、照明装置は、照射角度の調整機能を備えており、レンズ側面から照明を当てるように鏡筒外部に置かれる。照射角度は、接触の有無でレンズの界面反射率の差が大きく変化するように調整される。すなわち、試料表面との接触が無い場合には、球面が空気界面に対するフレネル反射のみで照明光がＣＣＤカメラに届かないようにし、圧子と試料表面とが接触することによって、接触面からの反射光がＣＣＤカメラに届き、その結果として、大きくコントラストが変化する位置に、照明装置を固定する。また、照明装置は、試料表面の微細組織を観察するために使用することができる。試料表面に対する照明装置からの光軸の入射角度を適当に調節することによって、試料表面を照らし、表面の微細組織を観察することが可能となる。これにより、圧子圧入位置を制御することができる。また、本発明では、試料表面を照らす位置に、更にもう一つ別の照明装置を用意し、試料表面の観察専用に用いることも可能である。 In the present invention, by using the illumination device, the reflectance can be changed greatly before and after the contact of the indenter, and the contact surface can be detected and measured with high accuracy. For this reason, the illuminating device has an irradiation angle adjustment function, and is placed outside the lens barrel so as to illuminate from the lens side surface. The irradiation angle is adjusted so that the difference in the interface reflectance of the lens changes greatly depending on the presence or absence of contact. In other words, when there is no contact with the sample surface, the spherical surface is only Fresnel reflected to the air interface so that the illumination light does not reach the CCD camera, and the reflected light from the contact surface comes into contact with the indenter and the sample surface. Reaches the CCD camera, and as a result, the illumination device is fixed at a position where the contrast greatly changes. The illumination device can be used for observing the fine structure of the sample surface. By appropriately adjusting the incident angle of the optical axis from the illumination device to the sample surface, it is possible to illuminate the sample surface and observe the microstructure of the surface. Thereby, the indenter press-fitting position can be controlled. In the present invention, it is also possible to prepare another illumination device at a position to illuminate the sample surface and use it exclusively for observation of the sample surface.
圧子部を保持し、駆動させる機械部は、種々の構成が選択可能であるが、一例としては、例えば、負荷荷重を連続的にその場計測することが可能な荷重計測器（ロードセル）（例えば、昭和測器株式会社製、ＤＢＵ−５０Ｎ、定格容量＝５０Ｎ、直線性＝０．０２％）と、圧子を試料表面に連続的に押し当てる機械的変位を生じさせる駆動装置（ピエゾアクチュエーター）を直列に連結させて構成することが例示される。荷重計測器（ロードセル）は、適当なアンプ、例えば、ＤＣ式動歪み測定器（例えば、ＮＥＣ三栄株式会社製、ＡＳ２１０３）と接続させ、荷重値を電圧変化として出力させ、これをデータ処理部で記録することにより、連続的に荷重変化を捉えることが可能となる。 Various configurations can be selected for the mechanical unit that holds and drives the indenter unit. As an example, for example, a load measuring device (load cell) (for example, a load cell) that can continuously measure a load load in-situ (for example, , Manufactured by Showa Keiki Co., Ltd., DBU-50N, rated capacity = 50N, linearity = 0.02%) and a driving device (piezo actuator) that generates mechanical displacement that continuously presses the indenter against the sample surface. It is exemplified that they are connected in series. The load measuring instrument (load cell) is connected to an appropriate amplifier, for example, a DC dynamic strain measuring instrument (for example, AS2103 manufactured by NEC Sanei Co., Ltd.), and the load value is output as a voltage change. By recording, it is possible to capture the load change continuously.
本発明において、データ処理部は、ＣＣＤ（ビデオ）カメラからの動画像を記録・解析する動画像解析機能と、荷重計測器からのアナログ信号処理機能の２系統から成り、これらの処理信号は、時間軸において同期させる必要がある。ＣＣＤ（ビデオ）カメラの出力信号は、例えば、メディアコンバータによりデジタル信号に変換してコンピュータに取り込まれる。荷重計測器からのアナログ信号（電圧変化）は、Ａ／Ｄ変換器を通してコンピュータ等のデータ記録装置に記録される。これらの画像と負荷荷重信号の記録を一台のコンピュータ上のソフトウェアで同時に行うことにより、それらを時間軸で同期させることが可能となる。また、本発明では、二台の別々のコンピュータ等の記録装置を用い、連続データを取り込む各々の操作過程で取り込み時間をタイムスタンプで管理することにより、別々の二台のコンピュータで行われた各々のデータ収録を時間軸で同期させることも適宜可能である。 In the present invention, the data processing unit consists of two systems, a moving image analysis function for recording / analyzing a moving image from a CCD (video) camera, and an analog signal processing function from a load measuring instrument. It is necessary to synchronize on the time axis. An output signal of a CCD (video) camera is converted into a digital signal by a media converter, for example, and is taken into a computer. An analog signal (voltage change) from the load measuring instrument is recorded in a data recording device such as a computer through an A / D converter. By simultaneously recording these images and the load signal with software on one computer, it is possible to synchronize them on the time axis. Further, in the present invention, each of the operations performed by two separate computers is performed by using a recording device such as two separate computers and managing the capture time with a time stamp in each operation process of capturing continuous data. It is also possible to synchronize the data recording on the time axis.
ＣＣＤ（ビデオ）カメラで撮影される映像は、デジタルカメラであれば、直接デジタル処理装置に入力され、あるいは、ＮＴＳＣ形式のアナログ出力の方式であれば、一般のテープ式録画装置、もしくは、アナログ・デジタル変換器（メデイアコンバーター）を通した後に、デジタル映像として録画される。また、本発明では、適当な動画像処理ソフトウェアを使用することにより、動画像を記録しながら実時間（リアルタイム）でその場寸法計測をすることが可能である。ＣＣＤ（ビデオ）カメラは、例えば、ＮＴＳＣ形式では、最高３０コマ毎秒のフレームを撮影することが可能であり、各フレームについて画像処理を施すことにより、最高毎秒３０回で圧痕径を計測することが可能である。もちろん、計測間隔は、これに限定されるものでは無く、より高速度撮影が可能なカメラを用いることにより、計測時間間隔を短縮することが可能であることは言うまでも無い。更に、本発明では、適当なサンプリング間隔を毎秒３０回以下に定めることにより、計測間隔を間引くことも可能である。ビデオカメラで撮影される動画像の解像度は、レンズ拡大倍率、ＣＣ素子寸法及び表示装置に依存するが、一例として、例えば、１／４インチＣＣＤ素子を用いて、１７インチディスプレイで１２８０＊１０２４表示させた場合には、約３ミクロン／ピクセルである。 Video captured by a CCD (video) camera is directly input to a digital processing device if it is a digital camera, or a general tape recording device or analog / analog if it is an NTSC analog output method. After passing through a digital converter (media converter), it is recorded as digital video. Further, in the present invention, by using appropriate moving image processing software, in-situ dimension measurement can be performed in real time while recording a moving image. For example, in the NTSC format, a CCD (video) camera can take a frame at a maximum of 30 frames per second, and by performing image processing on each frame, the indentation diameter can be measured at a maximum of 30 times per second. Is possible. Of course, the measurement interval is not limited to this, and it goes without saying that the measurement time interval can be shortened by using a camera capable of shooting at a higher speed. Furthermore, in the present invention, the measurement interval can be thinned out by setting an appropriate sampling interval to 30 times or less per second. The resolution of a moving image taken by a video camera depends on the lens magnification, CC element size, and display device. As an example, for example, a 1/4 inch CCD element is used and a 1280 * 1024 display is provided on a 17 inch display. In this case, it is about 3 microns / pixel.
本発明により、（１）従来法よりも高い普遍性及び測定精度を伴って、硬さやヤング率などの物性値を定量することが可能となる、（２）すなわち、圧子に負荷した荷重値と計測された圧痕寸法とを用いて試料の硬さを求めることが出来る、（３）圧子に負荷する荷重がある程度低く、荷重値と計測された圧痕寸法の関係が弾性的変形領域にある場合、それらの関係を用いてヤング率を求めることが可能となる、（４）負荷を増大させ、荷重値と計測された圧痕寸法の関係が弾塑性領域に入る場合、弾性域の限界点としての降伏応力を求めることが出来る、（５）更に、弾塑性境域における変形挙動からは加工硬化則を決定することが可能となる、（６）圧子を圧入する機構と圧痕を観察する機構とが一体化されているため、圧子が試料表面に圧入される様子を連続的にその場観察して接触面の直径を計測することが出来る、（７）更に、本発明の装置は、圧子と内視鏡及び圧子を保持する鏡筒とで構成されるため、容易に小型化することが出来る、（８）本発明では、試料表面に形成される圧痕を圧子側から観察するので、技術的困難さを伴う押し込み深さの計測が必要無くなる、（９）これらのことは、装置全体の構成を簡略化すること及び低価格化することに結び付く、という格別の効果が奏される。 According to the present invention, (1) physical properties such as hardness and Young's modulus can be quantified with higher universality and measurement accuracy than conventional methods. (2) That is, a load value applied to an indenter and The hardness of the sample can be obtained using the measured indentation size. (3) When the load applied to the indenter is low to some extent and the relationship between the load value and the measured indentation size is in the elastic deformation region, It is possible to determine the Young's modulus using these relationships. (4) Yield as the limit point of the elastic region when the load is increased and the relationship between the load value and the measured indentation size enters the elasto-plastic region. The stress can be obtained. (5) Furthermore, the work hardening law can be determined from the deformation behavior in the elasto-plastic boundary. (6) The mechanism for pressing the indenter and the mechanism for observing the indentation are integrated. Since the indenter is The diameter of the contact surface can be measured by continuously in-situ observation of the press-fitted state. (7) Further, the device of the present invention is composed of an indenter, an endoscope, and a lens barrel holding the indenter. Therefore, it can be easily downsized. (8) In the present invention, since the indentation formed on the sample surface is observed from the indenter side, it is not necessary to measure the indentation depth accompanied by technical difficulties. (9) These effects have a special effect that the configuration of the entire apparatus is simplified and the cost is reduced.
次に、本発明の実施例及びその測定例を具体的に説明するが、以下の実施例は、本発明の好適な例を示すものであり、本発明は、該実施例によって何ら限定されるものではない。 Next, examples of the present invention and measurement examples thereof will be described in detail. The following examples show preferred examples of the present invention, and the present invention is not limited to the examples. It is not a thing.
本実施例では、物性が既知である試料の一例として、工業用アルミニウム（密度：２．６９９ｇ／ｃｍ3 、ヤング率：７０．１ＧＰａ、試験片厚さ：５．２ｍｍ）を使用し、この試料に対して圧子圧入試験を行った。圧子としては、片面凸レンズ（材質：サファイア（単結晶アルミナ）、レンズ直径：２５．０ｍｍ、焦点距離：５０．０ｍｍ）を用いた。片面凸レンズの球面の公称曲率半径は、４０ｍｍである。その球面側を、試料と接触する圧子として作用させ、そして、もう一方の平面側を、ＣＣＤカメラの撮影用マクロレンズと直接向き合うように鏡筒の先端部に固定した。すなわち、この実施例では、片面凸レンズの光軸とＣＣＤカメラの光軸が一致するように互いが配置されており、この光軸と試料表面とは、垂直の関係を保ちながら接触する。そのため、ＣＣＤカメラで撮影される映像画面の中央に、接触面である円が表示される。 In this example, industrial aluminum (density: 2.699 g / cm 3 , Young's modulus: 70.1 GPa, specimen thickness: 5.2 mm) is used as an example of a sample whose physical properties are known. An indenter press-fitting test was conducted. As the indenter, a single-sided convex lens (material: sapphire (single crystal alumina), lens diameter: 25.0 mm, focal length: 50.0 mm) was used. The nominal curvature radius of the spherical surface of the single-sided convex lens is 40 mm. The spherical surface side was made to act as an indenter in contact with the sample, and the other plane side was fixed to the tip of the lens barrel so as to directly face the photographing macro lens of the CCD camera. That is, in this embodiment, the optical axis of the single-sided convex lens and the optical axis of the CCD camera are arranged so as to coincide with each other, and the optical axis and the sample surface are in contact with each other while maintaining a vertical relationship. Therefore, a circle that is a contact surface is displayed at the center of the video screen shot by the CCD camera.
図２に、圧子圧入過程を、ＣＣＤビデオカメラで撮影した動画像から、２秒ごとに切り出した静止画像（スナップショット）を連続的に並べた結果を示す。図中、各静止画像の中央で明るいコントラストとして見えている円が、圧子との接触面である。この静止画像から画像処理ソフトウエア（ＩｍａｇｅＪ、米国、ＮＩＨ）を用いて、各時間における接触面の直径ｄを計測した。この様にして実測された接触面の直径を一例として挙げれば、負荷荷重が３３．５Ｎのときに接触面の直径ｄは５１０ミクロンであった。また、この負荷荷重時の圧子押し込み深さは１．４６ミクロンと計算された。 FIG. 2 shows a result of continuously arranging still images (snapshots) cut out every 2 seconds from a moving image taken by a CCD video camera in the indenter press-fitting process. In the figure, a circle that appears as bright contrast at the center of each still image is a contact surface with the indenter. The diameter d of the contact surface at each time was measured from this still image using image processing software (ImageJ, USA, NIH). Taking the diameter of the contact surface measured in this way as an example, the diameter d of the contact surface was 510 microns when the applied load was 33.5N. The indenter indentation depth under this load was calculated to be 1.46 microns.
図３に、負荷荷重値Ｐと接触面の直径ｄとの関係をプロットした結果を示す。また、上記（１）式で定義した硬さの値も、図３の第二のＹ軸から読み取れる。データ点は、ヘルツ理論として知られたＰとｄの３乗の関係（ヘルツの３乗則、上記（２）式）を表す実線と良く一致しており、これは、本発明の方法及び装置が、妥当、かつ定量性に優れることを示すと同時に、負荷が弾性領域内で行われたことを意味している。この結果を基にして、圧子力学的先端曲率半径Ｒを決定した。すなわち、データ点を最小二乗法で最適フィッティングし、上記（２）式の係数を求め、更に、上記式（３）に標準的測定法（超音波パルスエコー法）で計測されたアルミニウム試料の弾性特性（ヤング率：７０．１ＧＰａ、ポアソン比：０．３１４）と、サファイア圧子の弾性特性（ヤング率：４１０ＧＰａ、ポアソン比：０．２０１）ともに代入することにより、相対ヤング率Ｅ* を求め、最終的に球形圧子の半径Ｒを４４．４５ｍｍと定めた。この値は、公称曲率半径よりも約１１％だけ大きい値である。図４に、上記（５）式に従って、平均接触応力Ｐm と接触面の直径ｄの関係をプロットした結果を示す。また、第二のＹ軸には、上記（１）式に従って評価される硬さもプロットした。 FIG. 3 shows the result of plotting the relationship between the load value P and the diameter d of the contact surface. Further, the hardness value defined by the above equation (1) can also be read from the second Y axis in FIG. The data points are in good agreement with the solid line representing the relationship between the cubes of P and d known as Hertz theory (the Hertz cube law, equation (2) above), which is the method and apparatus of the present invention. Indicates that the load is applied in the elastic region while at the same time showing that it is reasonable and excellent in quantitative performance. Based on this result, the indenter mechanical tip radius of curvature R was determined. That is, the data points are optimally fitted by the least square method, the coefficient of the above equation (2) is obtained, and the elasticity of the aluminum sample measured by the standard measurement method (ultrasonic pulse echo method) in the above equation (3). By substituting both the properties (Young's modulus: 70.1 GPa, Poisson's ratio: 0.314) and the elastic properties of the sapphire indenter (Young's modulus: 410 GPa, Poisson's ratio: 0.201), the relative Young's modulus E * is obtained. Finally, the radius R of the spherical indenter was determined to be 44.45 mm. This value is about 11% larger than the nominal radius of curvature. FIG. 4 shows the result of plotting the relationship between the average contact stress P m and the diameter d of the contact surface according to the above equation (5). Moreover, the hardness evaluated according to said (1) Formula was also plotted on the 2nd Y-axis.
本実施例では、固形ソーダ石けん（シャボン玉石けん（株）、脂肪酸ナトリウム９９％）を試料として試験した例を示す。ここで用いた圧子は、上述の実施例１と同一のものである。圧子圧入過程を、ビデオカメラで撮影した動画像から、２秒ごとに切り出した静止画像（スナップショット）から、画像処理ソフトウエア（ＩｍａｇｅＪ、ＮＩＨ）を用いて、各時間における接触面の直径ｄを計測した。この様にして実測された接触面の直径を一例として挙げれば、負荷荷重が２．９Ｎのときに、接触面の直径ｄは９６２ミクロンであった。また、この負荷荷重時の圧子押し込み深さは５．２ミクロンと計算された。図５に、圧子の負荷荷重値と接触面の直径との関係をプロットした結果を示す。初期のデータ点は、ヘルツの３乗則（上記（２）式）を表す実線との良い一致が見られているが、負荷が約３Ｎを越えると、実線から逸脱する挙動を示した。これは、弾性変形から弾塑性変形へ遷移したことを意味しており、この遷移する応力が、塑性開始点（降伏点）である。 In this example, a solid soda soap (Soap Bamboo Soap Co., Ltd., fatty acid sodium 99%) was tested as an example. The indenter used here is the same as in the first embodiment. Using the image processing software (ImageJ, NIH), the diameter d of the contact surface at each time is determined from a still image (snapshot) cut out from a moving image taken with a video camera. Measured. As an example of the diameter of the contact surface actually measured in this manner, the diameter d of the contact surface was 962 microns when the load was 2.9N. The indenter indentation depth under this load was calculated to be 5.2 microns. FIG. 5 shows the result of plotting the relationship between the load value of the indenter and the diameter of the contact surface. The initial data points are in good agreement with the solid line representing Hertz's cubic law (Equation (2) above), but when the load exceeds about 3N, the behavior deviates from the solid line. This means that the transition is from elastic deformation to elasto-plastic deformation, and this transition stress is the plastic starting point (yield point).
図６に、上記（５）式に従って、平均接触応力Ｐm と接触面の直径ｄの関係をプロットした結果を示す。直線関係から逸脱する点の応力値Ｐm 0 （＝４．０ ＭＰａ）から、上記（９）式を用いて、試料の降伏応力σｙが３．６ＭＰａと求められた。また、図５において、ヘルツの３乗則に従う初期のデータ点を、最小二乗法で最適フィッティングして得られる初期勾配は、０．１８４（ＧＰａ）であった。この値を、上記（７）式に代入したところ、相対ヤング率Ｅ* が０．８７ＧＰａと見積もられた。この値は、圧子として用いたサファイアのヤング率よりも３桁小さいことから、圧子の弾性変形は無視できる。したがって、このＥ* 値０．８７ＧＰａを固形ソーダ石けん試料のヤング率と見なすことが出来る。 FIG. 6 shows the result of plotting the relationship between the average contact stress P m and the diameter d of the contact surface according to the above equation (5). From the stress value P m 0 (= 4.0 MPa) at a point deviating from the linear relationship, the yield stress σy of the sample was determined to be 3.6 MPa using the above equation (9). In FIG. 5, the initial gradient obtained by optimally fitting the initial data points according to the Hertz cube law by the least square method was 0.184 (GPa). When this value was substituted into the above equation (7), the relative Young's modulus E * was estimated to be 0.87 GPa. Since this value is three orders of magnitude smaller than the Young's modulus of the sapphire used as the indenter, the elastic deformation of the indenter can be ignored. Therefore, this E * value of 0.87 GPa can be regarded as the Young's modulus of the solid soda soap sample.
本実施例では、硬度試験用標準硬さ基準片を試料として試験した例を示す。ここで用いた標準硬さ基準片（山本科学工具研究社、マイクロビッカース用標準硬さ基準片ＨＭＶ７００、φ２５ｍｍ）は、日本工業規格（ＪＩＳ Ｂ ７７３５）に準拠して作成された工具鋼（ＳＫ５）である。ここで用いた圧子は、上述の実施例１と同一のものである。圧子圧入過程を、ビデオカメラで撮影した動画像から、２秒ごとに切り出した静止画像（スナップショット）から、画像処理ソフトウエア（ＩｍａｇｅＪ、ＮＩＨ）を用いて、各時間における接触面の直径ｄを計測した。この様にして実測された接触面の直径を一例として挙げれば、負荷荷重が１５．２Ｎのときに、接触面の直径ｄは３３７ミクロンであった。また、この負荷荷重時の圧子押し込み深さは０．６ミクロンと計算された。図７に、圧子の負荷荷重値と接触面の直径との関係をプロットした結果を示す。データ点は、ヘルツ理論の上記（２）式を表す実線と良く一致しており、これは、負荷が弾性領域内で行われたことを意味している。図８に、上記（５）式に従って、図６の平均接触応力Ｐm と接触面の直径ｄの関係を再プロットした結果を示す。データ点を、最小二乗法で最適フィッティングして得られる初期勾配は、２９．２８（ＧＰａ）であった。この値を、上記（７）式に代入したところ、相対ヤング率Ｅ* が１３８ＧＰａと見積もられた。圧子として用いたサファイアのポアソン比を０．２０、試料のポアソン比を０．３とすると、上記（８）式から、ヤング率は１８５ＧＰａと算出された。 In this example, an example in which a standard hardness reference piece for hardness test is used as a sample is shown. The standard hardness reference piece used here (Yamamoto Kagaku Tool Research Co., Ltd., Standard Hardness Reference Piece for Micro Vickers HMV700, φ25mm) is a tool steel (SK5) prepared in accordance with Japanese Industrial Standard (JIS B 7735). It is. The indenter used here is the same as in the first embodiment. Using the image processing software (ImageJ, NIH), the diameter d of the contact surface at each time is determined from a still image (snapshot) cut out from a moving image taken with a video camera. Measured. As an example of the diameter of the contact surface actually measured in this way, the contact surface diameter d was 337 microns when the load was 15.2N. The indenter indentation depth under this load was calculated to be 0.6 microns. FIG. 7 shows the result of plotting the relationship between the load value of the indenter and the diameter of the contact surface. The data points are in good agreement with the solid line representing the above formula (2) of Hertz theory, which means that the load was performed in the elastic region. FIG. 8 shows the result of replotting the relationship between the average contact stress P m and the contact surface diameter d in FIG. 6 in accordance with the above equation (5). The initial slope obtained by optimal fitting of the data points by the least square method was 29.28 (GPa). When this value was substituted into the above equation (7), the relative Young's modulus E * was estimated to be 138 GPa. When the Poisson's ratio of sapphire used as an indenter was 0.20 and the Poisson's ratio of the sample was 0.3, the Young's modulus was calculated as 185 GPa from the above equation (8).
本実施例では、石英ガラス（シグマ光機、光学実験用平行平面基板、φ３０ｍｍ−ｔ３ｍｍ）を試料として試験した例を示す。ここで用いた圧子は、上述の実施例１と同一のものである。圧子圧入過程を、ビデオカメラで撮影した動画像から、２秒ごとに切り出した静止画像（スナップショット）から、画像処理ソフトウエア（ＩｍａｇｅＪ、ＮＩＨ）を用いて、各時間における接触面の直径ｄを計測した。この様にして実測された接触面の直径を一例として挙げれば、負荷荷重が１１．８Ｎのときに、接触面の直径ｄは３９７ミクロンであった。また、この負荷荷重時の圧子押し込み深さは、０．９ミクロンと計算された。図９に、圧子の負荷荷重値と接触面の直径との関係をプロットした結果を示す。データ点は、ヘルツ理論の上記（２）式を表す実線と良く一致しており、これは、負荷が弾性領域内で行われたことを意味している。図１０に、上記（５）式に従って、図６の平均接触応力Ｐｍと接触面の直径ｄの関係を再プロットした結果を示す。データ点を、最小二乗法で最適フィッティングして得られる初期勾配は、１４．７４（ＧＰａ）であった。この値を、上記（７）式に代入したところ、相対ヤング率Ｅ* が６９．５ＧＰａと見積もられた。圧子として用いたサファイアのポアソン比を０．２０、石英ガラス試料のポアソン比を０．１７とすると、上記（８）式から、ヤング率は８０．５ＧＰａと算出された。 In this example, an example in which quartz glass (Sigma optical machine, parallel flat substrate for optical experiment, φ30 mm-t3 mm) was tested as a sample is shown. The indenter used here is the same as in the first embodiment. Using the image processing software (ImageJ, NIH), the diameter d of the contact surface at each time is determined from a still image (snapshot) cut out from a moving image taken with a video camera. Measured. As an example of the diameter of the contact surface actually measured in this way, when the load was 11.8 N, the diameter d of the contact surface was 397 microns. Moreover, the indenter indentation depth at the time of this load was calculated as 0.9 micron. FIG. 9 shows the result of plotting the relationship between the load value of the indenter and the diameter of the contact surface. The data points are in good agreement with the solid line representing the above formula (2) of Hertz theory, which means that the load was performed in the elastic region. FIG. 10 shows the result of re-plotting the relationship between the average contact stress Pm and the diameter d of the contact surface in FIG. 6 according to the above equation (5). The initial slope obtained by optimal fitting of the data points by the least square method was 14.74 (GPa). When this value was substituted into the above equation (7), the relative Young's modulus E * was estimated to be 69.5 GPa. When the Poisson's ratio of sapphire used as an indenter was 0.20 and the Poisson's ratio of the quartz glass sample was 0.17, the Young's modulus was calculated as 80.5 GPa from the above equation (8).
本実施例では、単結晶シリコン（（株）ジェムコ、平行平面基板、ヤング率：１０５ＧＰａ）を試料として試験した例を示す。ここで用いた圧子は、上述の実施例１と同一のものである。圧子圧入過程を、ビデオカメラで撮影した動画像から、２秒ごとに切り出した静止画像（スナップショット）から、画像処理ソフトウエア（ＩｍａｇｅＪ、ＮＩＨ）を用いて、各時間における接触面の直径ｄを計測した。この様にして実測された接触面の直径を一例として挙げれば、負荷荷重が８．５Ｎのときに、接触面の直径ｄは３０５ミクロンであった。また、この負荷荷重時の圧子押し込み深さは、０．５ミクロンと計算された。図１１に、圧子の負荷荷重値と接触面の直径との関係をプロットした結果を示す。データ点は、ヘルツ理論の上記（２）式を表す実線と良く一致しており、これは、負荷が弾性領域内で行われたことを意味している。図１２に、上記（５）式に従って、図６の平均接触応力Ｐm と接触面の直径ｄの関係を再プロットした結果を示す。データ点を、最小二乗法で最適フィッティングして得られる初期勾配は、１９．５０（ＧＰａ）であった。この値を、上記（７）式に代入したところ、相対ヤング率Ｅ* が９１．９ＧＰａと見積もられた。圧子として用いたサファイアのポアソン比を０．２０、試料のポアソン比を０．３０とすると、上記（８）式から、ヤング率は１０７ＧＰａと算出された。 In this example, an example in which single crystal silicon (Gemco Co., Ltd., parallel plane substrate, Young's modulus: 105 GPa) was tested as a sample is shown. The indenter used here is the same as in the first embodiment. Using the image processing software (ImageJ, NIH), the diameter d of the contact surface at each time is determined from a still image (snapshot) cut out from a moving image taken with a video camera. Measured. As an example of the diameter of the contact surface actually measured in this way, the diameter d of the contact surface was 305 microns when the applied load was 8.5 N. The indenter indentation depth under this load was calculated to be 0.5 microns. In FIG. 11, the result of having plotted the relationship between the load value of an indenter and the diameter of a contact surface is shown. The data points are in good agreement with the solid line representing the above formula (2) of Hertz theory, which means that the load was performed in the elastic region. FIG. 12 shows the result of replotting the relationship between the average contact stress P m and the diameter d of the contact surface in FIG. 6 according to the above equation (5). The initial slope obtained by optimal fitting of the data points by the least square method was 19.50 (GPa). When this value was substituted into the above equation (7), the relative Young's modulus E * was estimated to be 91.9 GPa. When the Poisson's ratio of sapphire used as an indenter was 0.20 and the Poisson's ratio of the sample was 0.30, the Young's modulus was calculated to be 107 GPa from the above equation (8).
以上の５種類の材料に対して実施した測定結果を纏めて、図１３に示す。図１３は、縦軸を、本発明の方法によって計測されたヤング率、横軸を、他の標準的試験方法で求められたヤング率とし、上述した実施例の結果をプロットしたものである。不透明な金属から透明なガラスまで、そして、ヤング率を大きく異にする幅広い材質にわたり、各点は、傾きが１である実線上にあることから、本発明の計測方法は、汎用性が高いものであることが認められた。 The measurement results performed on the above five types of materials are summarized in FIG. FIG. 13 is a plot of the results of the above-described examples, with the vertical axis representing the Young's modulus measured by the method of the present invention and the horizontal axis representing the Young's modulus determined by another standard test method. The measuring method of the present invention has high versatility because each point is on a solid line with a slope of 1 from an opaque metal to transparent glass and a wide range of materials with different Young's modulus. It was confirmed that
本発明によれば、従来法よりも高い普遍性及び測定精度を伴って、硬さやヤング率などの物性値を定量することが可能となる。すなわち、圧子に負荷した荷重値と計測された圧痕寸法とを用いて試料の硬さを求めることが出来る。圧子に負荷する荷重がある程度低く、荷重値と計測された圧痕寸法の関係が弾性的変形領域にある場合、それらの関係を用いてヤング率を求めることが可能となる。負荷を増大させ、荷重値と計測された圧痕寸法の関係が弾塑性領域に入る場合、弾性域の限界点としての降伏応力を求めることが出来る。更に、弾塑性境域における変形挙動からは加工硬化則を決定することが可能となる。圧子を圧入する機構と圧痕を観察する機構とが一体化されているため、圧子が試料表面に圧入される様子を連続的にその場観察して接触面の直径を計測することが出来る。更に、本発明の装置は、圧子と内視鏡及び圧子を保持する鏡筒とで構成されるため、容易に小型化することが出来る。試料表面に形成される圧痕を圧子側から観察するので、技術的困難さを伴う押し込み深さの計測が必要無くなる。このことは、装置全体の構成を簡略化すること及び低価格化することを実現するものである。 According to the present invention, physical properties such as hardness and Young's modulus can be quantified with higher universality and measurement accuracy than conventional methods. That is, the hardness of the sample can be obtained using the load value applied to the indenter and the measured indentation size. When the load applied to the indenter is low to some extent and the relationship between the load value and the measured indentation size is in the elastic deformation region, the Young's modulus can be obtained using those relationships. When the load is increased and the relationship between the load value and the measured indentation size enters the elasto-plastic region, the yield stress as the limit point of the elastic region can be obtained. Furthermore, the work hardening law can be determined from the deformation behavior in the elasto-plastic boundary. Since the mechanism for indenting the indenter and the mechanism for observing the indentation are integrated, it is possible to measure the diameter of the contact surface by continuously observing the indentation of the indenter onto the sample surface. Furthermore, since the device of the present invention is composed of an indenter, an endoscope, and a lens barrel that holds the indenter, it can be easily downsized. Since the indentation formed on the sample surface is observed from the indenter side, it is not necessary to measure the indentation depth accompanied by technical difficulties. This realizes simplification and cost reduction of the entire apparatus.
１ 圧子
２ 内視鏡装置（ＣＣＤカメラ）
３ 荷重伝達型鏡筒（内部に内視鏡装置（ＣＣＤカメラ）を内蔵）
４ 荷重検出器（ロードセル）
５ 駆動装置（モーションデバイス（ピエゾアクチュエーター））
６ 架台（フレーム）
７ 駆動装置（ピエゾアクチュエーター）用アンプ
８ 荷重検出器（ロードセル）用アンプ
９ ＣＣＤカメラ制御器
１０ Ｄ／Ａ変換器（デジタル・アナログ信号コンバーター）
１１ Ａ／Ｄ変換器（アナログ・デジタル信号コンバーター）
１２ 画像変換器（アナログ・デジタルビデオ信号コンバーター）
１３ データ記録・解析装置（コンピューター）
１４ 表示装置（ディスプレイ）
１５ ＸＹＺ−試料台
１６ 試料
１７ 照明装置
1 Indenter 2 Endoscopic device (CCD camera)
3 Load transmission type tube (internal endoscope device (CCD camera) is built-in)
4 Load detector (load cell)
5 Drive unit (motion device (piezo actuator))
6 frame
7 Drive device (piezo actuator) amplifier 8 Load detector (load cell) amplifier 9 CCD camera controller 10 D / A converter (digital / analog signal converter)
11 A / D converter (analog / digital signal converter)
12 Image converter (analog / digital video signal converter)
13 Data recording / analysis device (computer)
14 Display device
15 XYZ-Sample stand 16 Sample 17 Illumination device
Claims (8)
圧子を通して圧子表面を観察することが可能な内視鏡ないし光学的手段を使用し、圧子を被検試料の表面に所定の荷重で押し当てることにより試料表面に生じる窪みを圧子後方に配置した内視鏡ないし光学的手段により光学的にその場観察し、圧子と試料表面との接触面の直径、半径、及び／又は面積を計測し、その計測値と圧子を試料表面に押し当てる荷重との関係から試料の物性値を計測することを特徴とする試料の力学特性計測方法。 Indenter captures a continuous change of the load for pressing the surface of the sample, the dimensions of the contact surface on the surface of the depression generated in the specimen surface, and in situ measurement optically, to the measurement of the indentation depth Without measuring the actual contact area in the indenter press-in process, by measuring the mechanical properties of the sample,
An endoscope or optical means that can observe the surface of the indenter through the indenter is used, and a depression formed on the sample surface is arranged behind the indenter by pressing the indenter against the surface of the test sample with a predetermined load. Observe optically in-situ with a scope or optical means, measure the diameter, radius, and / or area of the contact surface between the indenter and the sample surface. The measured value and the load that presses the indenter against the sample surface. A method for measuring mechanical properties of a sample, wherein the physical property value of the sample is measured from the relationship.
被検試料の表面に押し当てるための圧子、該圧子の中心を通る機械的作用軸上で光を透化させることにより圧子を通して圧子表面を観察する圧子後方に配置した内視鏡、圧子を試料表面と接触させるための駆動手段、試料表面における圧子の接触面の画像を撮影する画像撮影手段、画像を記録・解析する記録・解析手段を構成要素として含み、圧子を試料表面に押し当てる荷重の変化を連続的に捉えて、圧子を被検試料の表面に所定の荷重で押し当てることにより試料表面に形成される接触面の寸法を、光学的にその場観察して、押し込み深さの計測をすることなく、圧子圧入過程での実接触面積を測定することを可能とすることにより、その画像を記録・解析する機能を有することを特徴とする力学特性計測試験装置。 An apparatus for use in a method according to any of claims 1 to 4 ,
An indenter for pressing against the surface of the sample to be tested, an endoscope placed behind the indenter for observing the surface of the indenter through the indenter by allowing light to penetrate on the mechanical action axis passing through the center of the indenter, and the indenter as a sample A drive means for contacting the surface, an image photographing means for photographing an image of the contact surface of the indenter on the sample surface, and a recording / analyzing means for recording / analyzing the image are included as components, and the load for pressing the indenter against the sample surface changing continuously captured, the size of the contact surface formed on the sample surface by pressing an indenter to the surface of the test sample with a predetermined load, and optically situ observation, measurement of the indentation depth A mechanical property measuring and testing apparatus characterized by having a function of recording and analyzing the image by making it possible to measure an actual contact area in an indenter press-fitting process without performing the above .
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