JP4287835B2

JP4287835B2 - Insulated vacuum cooling container

Info

Publication number: JP4287835B2
Application number: JP2005109436A
Authority: JP
Inventors: 塚本　　晃; 和夫齊藤; 正作山岡
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2005-04-06
Filing date: 2005-04-06
Publication date: 2009-07-01
Anticipated expiration: 2025-04-06
Also published as: JP2006294664A

Description

本発明は超電導材料を使用したセンサ、たとえば超電導量子干渉素子（ＳＱＵＩＤ：Superconducting QUantum Interference Device）を使用し、低温のセンサと常温の試料を近接させて計測する際に使用される冷却容器に関し、例えば、ＳＱＵＩＤ顕微鏡や磁気微粒子を試薬に用いる免疫検査装置などに用いられる冷却容器に関する。 The present invention relates to a cooling container used when a sensor using a superconducting material, for example, a superconducting quantum interference element (SQUID) is used to measure a low temperature sensor and a normal temperature sample in close proximity, for example, The present invention relates to a cooling container used in an immunoassay apparatus using a SQUID microscope or magnetic fine particles as a reagent.

高感度な磁気センサであるＳＱＵＩＤは微弱な磁場の計測に用いられている。例えば、生体の脳や心臓等から発生する磁場（以下、生体磁気と呼ぶ）の計測に用いられている。ＳＱＵＩＤの冷却には液体ヘリウムや液体窒素などの液体冷媒が用いられるが、生体磁気計測では通常断熱真空層を有する２重構造の冷却容器に保持された液体冷媒により直接ＳＱＵＩＤが冷却されている。液体窒素温度で超電導状態を示す高温超電導材料の発見により、ＳＱＵＩＤを用いた応用分野は大きく広がり、微少領域の磁気分布をマッピングするＳＱＵＩＤ顕微鏡や磁気微粒子をマーカーとした免疫検査装置が開発されている。ＳＱＵＩＤ顕微鏡や免疫検査装置では対象となる試料が小さく、高感度の計測を行うためには試料とＳＱＵＩＤを可能な限り接近させる必要がある。このため、ＳＱＵＩＤを冷却容器の断熱真空層に配置し、熱伝導により冷却する場合が多い。 SQUID, which is a highly sensitive magnetic sensor, is used for measuring weak magnetic fields. For example, it is used for measurement of a magnetic field (hereinafter referred to as biomagnetism) generated from a biological brain or heart. A liquid refrigerant such as liquid helium or liquid nitrogen is used for cooling the SQUID, but in the biomagnetic measurement, the SQUID is directly cooled by the liquid refrigerant held in a double-structured cooling container that usually has an adiabatic vacuum layer. With the discovery of high-temperature superconducting materials that exhibit a superconducting state at liquid nitrogen temperature, the application fields using SQUID have expanded greatly, and SQUID microscopes that map the magnetic distribution of minute regions and immunological testing devices using magnetic fine particles as markers have been developed. . In the SQUID microscope and the immunoassay apparatus, the target sample is small, and it is necessary to bring the sample and the SQUID as close as possible in order to perform highly sensitive measurement. For this reason, the SQUID is often disposed in the heat insulating vacuum layer of the cooling vessel and cooled by heat conduction.

図１に、従来技術で用いられている冷却容器の一例を模式図として示す。冷却容器は外槽１と内槽３の間に断熱真空層２を有する構造となっており、内槽３の内部に液体窒素４を保持できる。断熱性能を向上させるため、断熱真空層２に輻射断熱材２０を配置する場合が多い。内槽３は固定部品５により外槽１に固定されている。断熱真空層２は排気ポート１８からバルブ１７を経由して真空排気ポンプ（図示しない）により排気することで得られる。また、試料容器１３に入れられた試料１４と磁気センサであるＳＱＵＩＤ８の距離をできるだけ短くするために、ＳＱＵＩＤ８は断熱真空層２に配置されており、熱伝導率の高い銅ロッド６及びサファイヤロッド７を介して液体窒素４により間接的に冷却されている。また、試料１４とＳＱＵＩＤ８の距離を小さくするために、ＳＱＵＩＤ８の真上は、厚さ１ｍｍ以下の薄い真空断熱層２と厚さ１ｍｍ以下の薄いサファイヤウインドウ９で隔てられている。サファイヤウインドウ９を固定している円筒部品１０はねじ込むことで上下方向に移動可能な高さ調整機構１１により、フランジ１２に取り付けられている。フランジ１２と円筒部品１０との間には真空シールのためのＯリング４４が設けられて、真空断熱層２の真空が破れないようにされている。ＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９が接触しない範囲でＳＱＵＩＤ８をサファイヤウインドウ９に近づけることができる（例えば、非特許文献１）。 In FIG. 1, an example of the cooling container used by the prior art is shown as a schematic diagram. The cooling container has a heat insulating vacuum layer 2 between the outer tank 1 and the inner tank 3, and can hold liquid nitrogen 4 inside the inner tank 3. In order to improve the heat insulating performance, the radiation heat insulating material 20 is often disposed in the heat insulating vacuum layer 2. The inner tub 3 is fixed to the outer tub 1 by a fixing component 5. The adiabatic vacuum layer 2 is obtained by exhausting from the exhaust port 18 via the valve 17 by a vacuum exhaust pump (not shown). Further, in order to shorten the distance between the sample 14 placed in the sample container 13 and the SQUID 8 that is a magnetic sensor as much as possible, the SQUID 8 is disposed in the heat insulating vacuum layer 2, and the copper rod 6 and the sapphire rod 7 having high thermal conductivity. It is cooled indirectly by liquid nitrogen 4 via Further, in order to reduce the distance between the sample 14 and the SQUID 8, the SQUID 8 is directly separated from the thin vacuum heat insulating layer 2 having a thickness of 1 mm or less and the thin sapphire window 9 having a thickness of 1 mm or less. The cylindrical part 10 fixing the sapphire window 9 is attached to the flange 12 by a height adjusting mechanism 11 that can be moved in the vertical direction by screwing. An O-ring 44 for vacuum sealing is provided between the flange 12 and the cylindrical part 10 so that the vacuum of the vacuum heat insulating layer 2 is not broken. The SQUID 8 can be brought close to the sapphire window 9 within a range where the SQUID 8 and the sapphire window 9 do not contact (for example, Non-Patent Document 1).

また、部品の温度変化に伴う位置変動を補正する方法として、工作機械や流量制御弁では逆方向に変位する部材を用いて変動を補正する方法が用いられている（例えば、特許文献１および２）。 In addition, as a method for correcting the position fluctuation accompanying the temperature change of the parts, a method of correcting the fluctuation using a member displaced in the reverse direction is used in a machine tool or a flow control valve (for example, Patent Documents 1 and 2). ).

特開平１１−２８０９３２号JP-A-11-280932 特開平１１−２１６６４３号JP-A-11-216643 K.Enpuku et al., IEICE Trans. Electron., vol. E88-C,No2,February,2005, pp158-167K. Enpuku et al., IEICE Trans. Electron., Vol. E88-C, No2, February, 2005, pp158-167

図１に示した従来技術の構造では、冷却時に銅ロッド６およびサファイヤロッド７が収縮するが、内槽３と銅ロッド６の溶接部分よりも上の部分が収縮することにより、室温の状態に比べてＳＱＵＩＤ８と試料１４の距離が離れる。その結果、検出感度が低下するという問題がある。冷却した状態でサファイヤウインドウ９の位置を調整し、試料１４とＳＱＵＩＤ８を接近させることも可能である。しかしながら、装置停止時に低温状態から常温に戻る際に、逆にサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８が接近する方向に変位するため、ＳＱＵＩＤ８がサファイヤウインドウ９にぶつかり破損する可能性がある。 In the structure of the prior art shown in FIG. 1, the copper rod 6 and the sapphire rod 7 contract during cooling, but the portion above the welded portion of the inner tub 3 and the copper rod 6 contracts, so that the room temperature state is reached. In comparison, the distance between the SQUID 8 and the sample 14 is increased. As a result, there is a problem that the detection sensitivity is lowered. It is also possible to adjust the position of the sapphire window 9 in the cooled state to bring the sample 14 and the SQUID 8 closer. However, when returning from the low temperature state to the normal temperature when the apparatus is stopped, the sapphire window 9 and the SQUID 8 are conversely displaced in the approaching direction, so that the SQUID 8 may collide with the sapphire window 9 and be damaged.

上記特許文献１および２では、温度変化に伴う変位を補正できることが報告されているが、いずれの場合も常温近傍で用いられており、また断熱真空を維持するような真空シールを必要としないため、種々の部材を組み合わせることで、目的を達成できている。しかしながら、超電導材料を用いたセンサを冷却する場合は、動作温度領域が液体ヘリウムや液体窒素による極低温であることに加えて、断熱真空を維持するための真空シール性能が要求される。このような状況ではゴム製のＯリングなどは使用できないため、一般に溶接により部材を接合する必要がある。しかし、線膨張係数が異なる材料では大きな温度変化により溶接部分にクラックが入る問題がある。 In the above Patent Documents 1 and 2, it is reported that the displacement caused by the temperature change can be corrected. However, in any case, it is used near normal temperature, and a vacuum seal for maintaining an adiabatic vacuum is not required. By combining various members, the object can be achieved. However, when a sensor using a superconducting material is cooled, in addition to the operating temperature region being extremely low temperature by liquid helium or liquid nitrogen, a vacuum sealing performance for maintaining an adiabatic vacuum is required. In such a situation, since a rubber O-ring or the like cannot be used, it is generally necessary to join the members by welding. However, materials with different linear expansion coefficients have a problem of cracks in the welded part due to a large temperature change.

本発明の目的は、ＳＱＵＩＤのように冷却が必要なセンサを室温あるいはより高温の試料に接近させて、試料から発生する信号を計測するときに使用される断熱真空層を有する冷却容器において、冷却時に試料とセンサの距離の増大を抑制する構造、あるいは冷却時に試料とセンサが接近し、常温に戻ると試料とセンサが離れる構造の断熱真空層を有する低温容器を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a cooling container having an adiabatic vacuum layer used when measuring a signal generated from a sample by bringing a sensor that requires cooling, such as a SQUID, close to a room temperature or higher temperature sample. An object of the present invention is to provide a cryogenic container having a heat insulating vacuum layer having a structure that sometimes suppresses an increase in the distance between the sample and the sensor, or a structure in which the sample and the sensor approach each other during cooling and the sample and the sensor separate when returning to room temperature.

本発明の断熱真空層を有する冷却容器は、室温からセンサを冷却した場合に、銅ロッドあるいはサファイヤロッドの収縮によりセンサがサファイヤウインドウから離れる方向へ変位することを抑制するために、上記変位方向とは逆方向に、銅ロッドおよびサファイヤロッドが固定されている内槽がサファイヤウインドウ側に向けて変位する機構を設ける。 The cooling container having the heat insulating vacuum layer of the present invention has the above displacement direction in order to prevent the sensor from being displaced in the direction away from the sapphire window due to contraction of the copper rod or sapphire rod when the sensor is cooled from room temperature. Is provided with a mechanism in which the inner tank in which the copper rod and the sapphire rod are fixed is displaced toward the sapphire window in the opposite direction.

この構成によれば、断熱真空層を有する冷却容器を用いて、断熱真空層に配置された低温のセンサと外槽の外部に配置された常温の試料を低温状態で接近させることができ、試料から発生する微弱な磁気信号を効率よく計測することができる。 According to this configuration, using a cooling container having an adiabatic vacuum layer, a low-temperature sensor arranged in the adiabatic vacuum layer and a normal-temperature sample arranged outside the outer tank can be brought close to each other at a low temperature. It is possible to efficiently measure a weak magnetic signal generated from the.

本発明の冷却装置によれば、低温のセンサと常温の試料を接近できるため、効率よく微弱な信号を検出でき、高感度な計測が可能となる。一方、昇温時に起こる熱膨張によって、センサが周辺部材に接触し破損することを避けることができる。 According to the cooling device of the present invention, since a low temperature sensor and a normal temperature sample can be approached, a weak signal can be detected efficiently, and highly sensitive measurement is possible. On the other hand, it is possible to avoid the sensor from coming into contact with the peripheral member and being damaged by the thermal expansion that occurs when the temperature is raised.

図２に、本発明を図１に示す従来の冷却容器に適用した場合の断面の模式図を示す。図１に示す従来の冷却容器と同じものには同じ参照符号を付した。本発明においては、内槽３を外槽１に固定している固定部品５に代えて、補正部品１５により内槽３を外槽１に固定する。さらに、補正部品１５を、内槽３に保持された液体窒素４により、ＳＱＵＩＤ８が銅ロッド６およびサファイヤロッド７を介して冷却されるのと同時に、一方が液体窒素４に浸漬されて冷却された熱伝導性の良い冷却棒、例えば銅の丸棒１６により冷却するものとした。銅の丸棒１６に代えて、熱伝導性の良い材料、例えばアルミニウムの丸棒などに置き換えることも可能であり、また丸棒の代わりに網線など補正部品１５の冷却が可能なら形状は限定されない。補正部品１５には線膨張係数が比較的大きな材料が望ましい。ＳＱＵＩＤ８を冷却するのに合わせて、補正部品１５が縮むことで、内槽３が外槽１に対して上側に引き上げられることになる。その結果、ＳＱＵＩＤ８も上方向に移動するため、ＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９の距離が縮まる。補正部品１５に適切な線膨張係数を有する材料を使用し、そのサイズを調整することで、補正部品１５の伸縮により銅ロッド７およびサファイヤロッド６の伸縮を相殺できる。 FIG. 2 shows a schematic diagram of a cross section when the present invention is applied to the conventional cooling container shown in FIG. The same reference numerals are assigned to the same components as those in the conventional cooling container shown in FIG. In the present invention, the inner tank 3 is fixed to the outer tank 1 by the correction component 15 instead of the fixed part 5 that fixes the inner tank 3 to the outer tank 1. Further, the SQUID 8 is cooled by the liquid nitrogen 4 held in the inner tank 3 through the copper rod 6 and the sapphire rod 7, and at the same time, one of the correction parts 15 is immersed in the liquid nitrogen 4 and cooled. The cooling is performed by a cooling rod having good thermal conductivity, for example, a copper round bar 16. It is possible to replace the copper round bar 16 with a material having good thermal conductivity, such as an aluminum round bar, and the shape is limited if the correction part 15 such as a net wire can be cooled instead of the round bar. Not. A material having a relatively large linear expansion coefficient is desirable for the correction component 15. As the SQUID 8 is cooled, the correction component 15 is contracted, so that the inner tank 3 is pulled upward with respect to the outer tank 1. As a result, since the SQUID 8 also moves upward, the distance between the SQUID 8 and the sapphire window 9 is reduced. By using a material having an appropriate linear expansion coefficient for the correction component 15 and adjusting its size, the expansion and contraction of the copper rod 7 and the sapphire rod 6 can be offset by the expansion and contraction of the correction component 15.

また、本発明の冷却容器における内槽３をサファイヤウインドウ９側に向けて変位させる機構は、片方はサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離の増大する方向に、もう片方はサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離が短縮する方向に作用する部材を組み合わせ、正味の変化量として、サファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離変動を補正する方向に作用する構成となっている。 Further, the mechanism for displacing the inner tub 3 toward the sapphire window 9 side in the cooling container of the present invention is such that one is in the direction in which the distance between the sapphire window 9 and the SQUID 8 increases, and the other is between the sapphire window 9 and the SQUID 8. By combining members that act in the direction of shortening the distance, the net change amount acts in the direction of correcting the distance fluctuation between the sapphire window 9 and the SQUID 8.

また、補正部品を長くして変化量を大きくする場合、補正部品を内側容器の内側に窪んだ位置に取り付ける。この場合、内槽の真空シールを維持するためには熱膨張係数が異なる部品の溶接が必要となるが、温度変化により溶接部分にクラックが生じる。このような場合、変位を補正する機構を、真空シールが可能な蛇腹構造で包み込んだ構成とすることができる。この場合、変位を補正する線膨張係数の異なる部材の接合部分に溶接以外の固定方法（例えばネジ止め）が可能となり、溶接部分のクラック発生を回避できる。 Further, when the correction component is lengthened to increase the amount of change, the correction component is attached to a position recessed inside the inner container. In this case, in order to maintain the vacuum seal of the inner tank, it is necessary to weld parts having different thermal expansion coefficients, but cracks occur in the welded portion due to temperature changes. In such a case, the mechanism for correcting the displacement can be configured to be wrapped in a bellows structure capable of vacuum sealing. In this case, a fixing method (for example, screwing) other than welding can be performed at a joint portion of members having different linear expansion coefficients for correcting displacement, and cracks at the weld portion can be avoided.

なお、以上説明した本発明の冷却容器では、ＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９の距離の増大を縮小あるいは完全にキャンセルするだけでなく、逆に冷却時にＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９を、より接近させることも可能である。この場合でも、室温へ昇温する場合には、ＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９が離れる方向に変位するため、万が一にも両者が接触し、破損することがない。 In the cooling container of the present invention described above, not only can the increase in the distance between the SQUID 8 and the sapphire window 9 be reduced or completely canceled, but conversely, the SQUID 8 and the sapphire window 9 can be brought closer together during cooling. is there. Even in this case, when the temperature is raised to room temperature, the SQUID 8 and the sapphire window 9 are displaced in a direction away from each other.

以下の説明では、磁気微粒子で標識された検査試薬を使用し、ＳＱＵＩＤで検査試薬と反応した試料からの磁気信号を検出する磁気的免疫検査装置を例に、本発明の冷却装置のより具体的な実施例を説明する。しかし、本発明はこの例に限定されない。例えば、ＳＱＵＩＤ顕微鏡のように、一般の検査対象に含まれる磁性体の有無やその量、磁性体の分布等、磁気を検出する検査装置にも適用できる。また、ＳＱＵＩＤではなく、超電導コイルを使用した電磁界干渉計測装置にも適用できる。ＳＱＵＩＤを用いた以下の開示は、本発明の一実施例にすぎず、本発明の技術範囲を何ら限定するものではない。 In the following description, the cooling device of the present invention will be described more specifically by taking a magnetic immunoassay device that uses a test reagent labeled with magnetic fine particles and detects a magnetic signal from a sample reacted with the test reagent with SQUID as an example. Examples will be described. However, the present invention is not limited to this example. For example, the present invention can also be applied to an inspection apparatus that detects magnetism, such as the presence or absence of a magnetic material included in a general inspection object, the amount thereof, and the distribution of magnetic materials, such as a SQUID microscope. Further, the present invention can be applied to an electromagnetic interference measuring apparatus using a superconducting coil instead of the SQUID. The following disclosure using the SQUID is only an example of the present invention and does not limit the technical scope of the present invention.

（実施例１）
図３は本発明の実施例１の免疫検査装置の断面を示す模式図である。環境磁気雑音のＳＱＵＩＤ８への入力を低減するために、ＳＱＵＩＤ８を冷却するための冷却容器１は電磁シールド１９および磁気シールド３０によって囲まれている。電磁シールド１９はアルミニウムなど電気抵抗が低い金属材料で構成されており、磁気シールド３０は、パーマロイ等の高透磁率材料から構成されている。なお、磁気シールド３０の効率をより向上させるために、磁気シールド３０を多層構造とすることが望ましい。磁気シールド３０の一部には試料容器７１を挿入するための切欠き穴３１が形成されている。３２は試料台であり、固定ネジ３３により回転軸３５に固着され、回転機構３４により回転されて、試料容器７１をＳＱＵＩＤ８に接近できるようにされている。回転機構３４は垂直方向の移動ステージ３６、水平方向の移動ステージ３７により適当な位置に移動できるようにされている。３８は供給・排気ポートである。 Example 1
FIG. 3 is a schematic diagram showing a cross section of the immunological test apparatus according to Example 1 of the present invention. In order to reduce the input of environmental magnetic noise to the SQUID 8, the cooling container 1 for cooling the SQUID 8 is surrounded by the electromagnetic shield 19 and the magnetic shield 30. The electromagnetic shield 19 is made of a metal material having a low electric resistance such as aluminum, and the magnetic shield 30 is made of a high magnetic permeability material such as permalloy. In order to further improve the efficiency of the magnetic shield 30, it is desirable that the magnetic shield 30 has a multilayer structure. A cutout hole 31 for inserting the sample container 71 is formed in a part of the magnetic shield 30. Reference numeral 32 denotes a sample stage, which is fixed to the rotating shaft 35 by a fixing screw 33 and rotated by the rotating mechanism 34 so that the sample container 71 can be brought close to the SQUID 8. The rotating mechanism 34 can be moved to an appropriate position by a vertical moving stage 36 and a horizontal moving stage 37. Reference numeral 38 denotes a supply / exhaust port.

図４に実験で使用した試料容器７１の平面図を示す。容器７１は樹脂などの非磁性材料で作製されている。容器７１は円形で、外周部に１２カ所の円錐台の形状の凹み部分７０があり、中央には回転軸３５に固定するための穴７２が開いている。凹み部分の底面の直径は５ｍｍである。試料容器７１は非磁性の円盤型試料台３２に、固定ネジ３３により固定されている。試料容器の内側に磁気微粒子で標識された検査試薬を含む試料１４が入れられている。試料台３２は回転機構３４に接続された回転軸３５によって回転する。回転機構３４は、移動ステージ３６、３７上で３次元方向に移動可能に保持されている。移動ステージ３６、３７上での回転機構３５の移動により、試料容器７１の一部が切り欠き穴３１を通って、磁気シールド３０の内部へ移動され、凹み部分７０の底面とサファイヤウインドウ９が近接するように位置調整される。 FIG. 4 shows a plan view of the sample container 71 used in the experiment. The container 71 is made of a nonmagnetic material such as resin. The container 71 is circular, and there are twelve truncated cone-shaped concave portions 70 on the outer peripheral portion, and a hole 72 for fixing to the rotary shaft 35 is opened at the center. The diameter of the bottom surface of the recessed portion is 5 mm. The sample container 71 is fixed to the non-magnetic disk-shaped sample stage 32 with fixing screws 33. A sample 14 containing a test reagent labeled with magnetic fine particles is placed inside the sample container. The sample stage 32 is rotated by a rotating shaft 35 connected to a rotating mechanism 34. The rotation mechanism 34 is held so as to be movable in a three-dimensional direction on the moving stages 36 and 37. Due to the movement of the rotating mechanism 35 on the moving stages 36 and 37, a part of the sample container 71 is moved through the notch 31 to the inside of the magnetic shield 30, and the bottom surface of the recessed portion 70 and the sapphire window 9 are close to each other. The position is adjusted to

試料１４とＳＱＵＩＤ８との距離を小さくし、試料から発生する磁気信号の検出感度及び空間分解能を高くするために、サファイヤウインドウ９の下部にＳＱＵＩＤ８が配置されている。試料容器７１が回転することで、複数の試料１４が順次、ＳＱＵＩＤ８の上を通過し、そのときの磁気信号が計測される。 In order to reduce the distance between the sample 14 and the SQUID 8 and increase the detection sensitivity and spatial resolution of the magnetic signal generated from the sample, the SQUID 8 is disposed at the bottom of the sapphire window 9. By rotating the sample container 71, the plurality of samples 14 sequentially pass over the SQUID 8, and the magnetic signal at that time is measured.

ＳＱＵＩＤ８は冷却容器３の断熱真空層２に配置され、熱伝導率の高い銅ロッド６及びサファイヤロッド７を介して液体窒素４により間接的に冷却されている。冷却容器の外槽１、内槽３は、ＳＵＳやＦＲＰ等の非磁性材料で構成される。ＳＱＵＩＤ８と銅ロッド６との間にサファイヤロッド７を介することにより、銅ロッド６から発生する磁気雑音の影響を低減する効果がある。冷却の内槽３の内部へ供給・排気ポート３８を通して、液体窒素の供給および気化した冷媒の排気が行なわれる。 The SQUID 8 is disposed in the heat insulating vacuum layer 2 of the cooling vessel 3 and is indirectly cooled by the liquid nitrogen 4 through the copper rod 6 and the sapphire rod 7 having high thermal conductivity. The outer tub 1 and the inner tub 3 of the cooling container are made of a nonmagnetic material such as SUS or FRP. By interposing the sapphire rod 7 between the SQUID 8 and the copper rod 6, there is an effect of reducing the influence of magnetic noise generated from the copper rod 6. Liquid nitrogen is supplied to the inside of the cooling inner tank 3 through the supply / exhaust port 38 and the vaporized refrigerant is exhausted.

図５は、実施例１の免疫検査装置で使用した高温超電導ＳＱＵＩＤ８の構成を模式的に示す平面図である。図５（ａ）は全体を示す図、図５（ｂ）は、図５（ａ）で黒く塗りつぶしたＳＱＵＩＤリング８１，８１’を形成した部分の拡大図である。 FIG. 5 is a plan view schematically showing the configuration of the high-temperature superconducting SQUID 8 used in the immunological test apparatus of Example 1. FIG. 5A is a diagram showing the whole, and FIG. 5B is an enlarged view of a portion where the SQUID rings 81 and 81 'painted black in FIG. 5A are formed.

６０は基板であり、ＳｒＴｉＯ_３やＭｇＯ等の単結晶を結晶方位をずらしてバイクリスタル接合面６１で張り合わされた構造とされたバイクリスタル基板である。検出コイル６２及びＳＱＵＩＤリング８１は、基板は６０の上に成膜されたＹＢａ_２Ｃｕ_３Ｏ_ｘ等の高温超電導材料を加工することで作製した。ＳＱＵＩＤリング８１，８１’は、バイクリスタル基板６０に形成されたバイクリスタル接合面６１を横切っており、バイクリスタル接合面６１上に形成された超電導薄膜に粒界ジョセフソン結合８２，８２’が形成されている。その結果、ＳＱＵＩＤリング８１，８１’には各々２カ所の粒界ジョセフソン結合８２，８２’が形成される。今回使用したＳＱＵＩＤでは、１枚のバイクリスタル基板６０上に検出コイル６２と結合した２つのＳＱＵＩＤリング８１，８１’が形成されており、そのうち特性が良い方のＳＱＵＩＤリングを使用した。 Reference numeral 60 denotes a substrate, which is a bicrystal substrate having a structure in which single crystals of SrTiO ₃ , MgO, or the like are bonded to each other at a bicrystal junction surface 61 while shifting the crystal orientation. The detection coil 62 and the SQUID ring 81 were produced by processing a high-temperature superconducting material such as YBa ₂ Cu ₃ O _{x formed} on the substrate 60. The SQUID rings 81 and 81 ′ cross the bicrystal junction surface 61 formed on the bicrystal substrate 60, and grain boundary Josephson bonds 82 and 82 ′ are formed in the superconducting thin film formed on the bicrystal junction surface 61. Has been. As a result, two grain boundary Josephson bonds 82 and 82 'are formed in the SQUID rings 81 and 81', respectively. In the SQUID used this time, two SQUID rings 81 and 81 ′ coupled to the detection coil 62 are formed on one bicrystal substrate 60, and the SQUID ring having the better characteristics is used.

検出コイル６２は、一辺が５ｍｍの２つのループを持つ８の字型の微分コイルを構成しており、８の字の交差する位置にＳＱＵＩＤリング８１，８１’が形成されている。検出コイル６２に磁束が入力すると、８の字型のそれぞれのループの各ループに生じる誘導電流の差分量が検出コイル６２の８の字の交差する部分にあるＳＱＵＩＤリング８１，８１’に流れる。この電流が磁束として検出される。フィードバックコイル６７，６７’は、検出コイル６２のうち片方のループを囲うようにバイクリスタル基板６０上にパターニングされ形成されている。２つのフィードバックコイル６７，６７’の内、使用されるＳＱＵＩＤリングに対応する方を使用した。６３、６３’および６４，６４’はそれぞれ金の配線パッドであり、ＳＱＵＩＤリング８１，８１’に接続された電流および電圧端子である。６５および６６はそれぞれ金の配線パッドであり、検出コイル６２に接続された電流および電圧端子である。６８、６８’および６９，６９’はそれぞれ金の配線パッドであり、フィードバックコイル６７，６７’に接続された電流および電圧端子である。 The detection coil 62 constitutes an 8-shaped differential coil having two loops each having a length of 5 mm, and SQUID rings 81, 81 'are formed at positions where the 8-characters intersect. When the magnetic flux is input to the detection coil 62, the difference amount of the induced current generated in each loop of the 8-shaped loops flows to the SQUID rings 81 and 81 'at the portions where the 8-shaped crosses of the detection coil 62 intersect. This current is detected as a magnetic flux. The feedback coils 67 and 67 ′ are formed by patterning on the bicrystal substrate 60 so as to surround one of the detection coils 62. Of the two feedback coils 67 and 67 ', the one corresponding to the SQUID ring used was used. Reference numerals 63, 63 'and 64, 64' denote gold wiring pads, which are current and voltage terminals connected to the SQUID rings 81, 81 '. Reference numerals 65 and 66 denote gold wiring pads, which are current and voltage terminals connected to the detection coil 62. Reference numerals 68, 68 'and 69, 69' denote gold wiring pads, which are current and voltage terminals connected to the feedback coils 67, 67 ', respectively.

ここで、ＳＱＵＩＤリング８１，８１’、フィードバックコイル６７，６７’等の構成要素を２つずつ備えるものとしたのは、バイクリスタル接合面６１を中心として、検出コイル６２（８の字型の微分コイル）の両側が可能な限り対称にできていることが検出コイル６２の性能向上に効果があるからである。また、こうすることにより、バイクリスタル接合面６１上に形成された超電導薄膜に粒界ジョセフソン結合８２，８２’の形成の不良に対処することもできる。 Here, the reason why two components such as the SQUID rings 81 and 81 ′ and feedback coils 67 and 67 ′ are provided is that the detection coil 62 (8-shaped differential) is centered on the bicrystal junction surface 61. This is because it is effective for improving the performance of the detection coil 62 that both sides of the coil) are as symmetrical as possible. In addition, by doing so, it is possible to deal with a defect in formation of the grain boundary Josephson couplings 82 and 82 ′ in the superconducting thin film formed on the bicrystal junction surface 61.

図６は、実施例１の冷却容器の詳細構造を断面で示す模式図である。磁気信号を検出するＳＱＵＩＤ８は、サファイヤロッド７及び銅ロッド６を介して、液体窒素４によって超電導転移温度以下に冷却され、冷却容器の外槽１、内槽３の間の真空断熱層２によって外部と熱的に遮断されている。真空断熱層２には輻射断熱材２０を挿入して、輻射による熱の流入を抑制している。 FIG. 6 is a schematic diagram showing a detailed structure of the cooling container of Example 1 in cross section. The SQUID 8 for detecting the magnetic signal is cooled to a superconducting transition temperature or lower by the liquid nitrogen 4 through the sapphire rod 7 and the copper rod 6 and is externally provided by the vacuum heat insulating layer 2 between the outer tub 1 and the inner tub 3 of the cooling container. And is thermally shut off. A radiation heat insulating material 20 is inserted into the vacuum heat insulating layer 2 to suppress heat inflow due to radiation.

実施例で用いた冷却容器では内槽３は固定部品４０により、外槽１からつり下がる形で固定されている。この固定部品４０は外槽１に取り付けられている室温のフランジ１２と接触しており、この部分から熱の流入がある。本実施例では流入する熱量を低減するために、固定部品４０は円筒部品を折り畳んだ構造とした。この構造により、低温部分と常温部分の実効的な距離が延びるため、熱抵抗が増加し、流入する熱量を低減できる。なお、フランジ１２と外槽１の接続部分およびフランジ１２と円筒部品１０は断熱真空層２の真空を維持するためにＯリング４４により真空シールされている。 In the cooling container used in the example, the inner tub 3 is fixed by a fixing component 40 so as to be suspended from the outer tub 1. This fixed component 40 is in contact with the room temperature flange 12 attached to the outer tub 1, and heat flows from this portion. In this embodiment, in order to reduce the amount of heat flowing in, the fixed component 40 has a structure in which a cylindrical component is folded. With this structure, the effective distance between the low temperature portion and the normal temperature portion is extended, so that the thermal resistance increases and the amount of heat flowing in can be reduced. In addition, in order to maintain the vacuum of the heat insulation vacuum layer 2, the connection part of the flange 12 and the outer tank 1 and the flange 12 and the cylindrical component 10 are vacuum-sealed by the O-ring 44.

実施例１では、上記固定部品４０には銅の丸棒１６が連結され、これにより、内槽３を吊り下げる形で内槽３を外槽１の中に固定した。銅の丸棒１６はＳＵＳ製の内槽３を貫通する形で溶接されており、丸棒１６の下端は内槽３の底面近傍まで延びている。内槽３に供給・排気ポート３８から液体窒素４を入れることで、銅ロッド６と銅の丸棒１６が液体窒素により冷却される。さらに銅ロッド６の上に固定されたサファイヤロッド７が熱伝導により冷却される。冷却により銅ロッド６、銅の丸棒１６およびサファイヤロッド７は収縮する。内槽３と銅のロッド６の溶接部分７６より上にある銅ロッド６の部分とサファイヤロッド７が収縮することでＳＱＵＩＤ８の位置がサファイヤウインドウ９に対して下方向に変位し、サファイヤウインドウとＳＱＵＩＤの距離が離れるが、同時に、銅の丸棒１６と内槽３の溶接部分７５より上にある銅の丸棒１６部分も収縮し、内槽３が上方向に引き上げられる。すなわち、この部分は補正部品１５として機能することになり、その結果、銅ロッド６とサファイヤロッド７の収縮によるＳＱＵＩＤ８の下方向への変位が補正される。なお、液体窒素の供給・排気ポート３８の途中には蛇腹部分３９があり、内槽３の変位を妨げない構造となっている。 In Example 1, the copper round bar 16 was connected to the fixed component 40, and thereby the inner tank 3 was fixed in the outer tank 1 in such a manner that the inner tank 3 was suspended. The copper round bar 16 is welded so as to penetrate the SUS inner tank 3, and the lower end of the round bar 16 extends to the vicinity of the bottom surface of the inner tank 3. By putting liquid nitrogen 4 into the inner tank 3 from the supply / exhaust port 38, the copper rod 6 and the copper round bar 16 are cooled by liquid nitrogen. Further, the sapphire rod 7 fixed on the copper rod 6 is cooled by heat conduction. The copper rod 6, the copper round bar 16, and the sapphire rod 7 contract by cooling. The portion of the copper rod 6 above the welded portion 76 of the inner tank 3 and the copper rod 6 and the sapphire rod 7 are contracted, whereby the position of the SQUID 8 is displaced downward with respect to the sapphire window 9, and the sapphire window and the SQUID However, at the same time, the copper round bar 16 and the copper round bar 16 part above the welded part 75 of the inner tank 3 also contract, and the inner tank 3 is pulled upward. That is, this portion functions as the correction component 15, and as a result, the downward displacement of the SQUID 8 due to the contraction of the copper rod 6 and the sapphire rod 7 is corrected. In addition, a bellows portion 39 is provided in the middle of the liquid nitrogen supply / exhaust port 38, so that the displacement of the inner tank 3 is not hindered.

実施例１の構造では、銅の丸棒１６と内槽３の溶接部分７５より上にある銅の丸棒１６部分の収縮による変位量が、内槽３と銅のロッド６の溶接部分７６より上にある銅ロッド６とサファイヤロッド７の収縮による変位量の約９０％であった。これは、銅の丸棒１６と内槽３の溶接部分７５より上にある銅の丸棒１６部分の長さが短いことと、固定部品４０を介する熱の流入が、少なからずあるため、十分に温度が下がっていないためである。しかしながら、本発明の冷却容器を使用することで、冷却時の収縮によるＳＱＵＩＤとサファイヤウインドウの距離の増加を１／１０に低減できている。 In the structure of the first embodiment, the displacement due to the contraction of the copper round bar 16 and the copper round bar 16 portion above the welded part 75 of the inner tank 3 is larger than the welded part 76 of the inner tank 3 and the copper rod 6. It was about 90% of the displacement due to the contraction of the copper rod 6 and the sapphire rod 7 on the upper side. This is because the length of the copper round bar 16 and the copper round bar 16 part above the welded part 75 of the inner tub 3 is short, and there is not a little inflow of heat through the fixed part 40. This is because the temperature has not dropped. However, by using the cooling container of the present invention, the increase in the distance between the SQUID and the sapphire window due to shrinkage during cooling can be reduced to 1/10.

さらに、本発明の効果を確認するために、従来構造の冷却容器と実施例１の冷却容器を使用して試料からの磁気信号を計測し、信号強度の比較を行った。いずれの場合も、室温でＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９の間の隙間を０．１ｍｍに設定した。どちらの冷却容器の場合も、サファイヤウインドウの９厚さと容器７１の底面の厚さはそれぞれ０．３ｍｍと０．４ｍｍ、容器７１の底面とサファイヤウインドウ９の隙間は０．２ｍｍとした。 Further, in order to confirm the effect of the present invention, the magnetic signal from the sample was measured using the cooling container having the conventional structure and the cooling container of Example 1, and the signal intensity was compared. In either case, the gap between the SQUID 8 and the sapphire window 9 was set to 0.1 mm at room temperature. In either case, the thickness of the sapphire window 9 and the thickness of the bottom surface of the container 71 were 0.3 mm and 0.4 mm, respectively, and the clearance between the bottom surface of the container 71 and the sapphire window 9 was 0.2 mm.

実験では図４に示した試料容器を使用した。試料としては、平均直径が約２５ｎｍの酸化鉄（Ｆｅ_３Ｏ_４）微粒子を水に分散させたものを使用した。適度に希釈した後で、１２カ所の凹み部分に酸化鉄微粒子をピペットで入れた。１００ｐｇ、３００ｐｇ，および１０００ｐｇの酸化鉄微粒子を含む試料を３カ所ずついれ、残りの３カ所の凹み部分はブランクとし、何もいれなかった。室温で約３０分自然乾燥させた後に、ネオジウム磁石（直径３０ｍｍ、表面磁束密度約２００ｍＴ）を使用して試料を磁化した。その後、試料容器を装置の回転軸に取り付け測定を行った。 In the experiment, the sample container shown in FIG. 4 was used. As a sample, an iron oxide (Fe ₃ O ₄ ) fine particle having an average diameter of about 25 nm dispersed in water was used. After moderate dilution, iron oxide fine particles were pipetted into 12 recesses. Three samples each containing 100 pg, 300 pg, and 1000 pg of iron oxide fine particles were added, and the remaining three recessed portions were blanked and nothing was added. After natural drying at room temperature for about 30 minutes, the sample was magnetized using a neodymium magnet (diameter 30 mm, surface magnetic flux density about 200 mT). Then, the sample container was attached to the rotating shaft of the apparatus, and measurement was performed.

ＳＱＵＩＤ８の駆動にはＡＣバイアス方式のＦＬＬ（Flux Locked Loop）回路を使用し、ＦＬＬ回路の出力信号を５Ｈｚのハイパスフィルターと２００Ｈｚのローパスフィルタ、および１００Ｈｚ、１５０Ｈｚのノッチフィルターを通した後、サンプリング周波数４ｋＨｚで１６ビットのＡＤコンバータを使用してパソコンにデータを取りこんだ。試料容器７１を連続回転させることで、連続して１００回転分のデータを収録し、加算平均処理を行い雑音信号を低減した。 SQUID8 is driven using an AC biased FLL (Flux Locked Loop) circuit, and the output signal of the FLL circuit passes through a 5 Hz high pass filter, a 200 Hz low pass filter, and a 100 Hz, 150 Hz notch filter, and then a sampling frequency. The data was taken into a personal computer using a 16-bit AD converter at 4 kHz. By continuously rotating the sample container 71, data for 100 rotations was continuously recorded, and an averaging process was performed to reduce the noise signal.

図７に測定した酸化鉄試料からの磁気信号と重量との関係を示す。本発明の冷却容器を使用した場合、同じ重量の酸化鉄試料から約１．７倍の磁気信号を検出できることがわかった。 FIG. 7 shows the relationship between the magnetic signal from the iron oxide sample measured and the weight. When the cooling container of the present invention was used, it was found that a magnetic signal about 1.7 times could be detected from an iron oxide sample having the same weight.

（実施例２）
以下の説明では、実施例１とは別の構造の補正部品を用いた冷却容器について説明する。 (Example 2)
In the following description, a cooling container using a correction component having a structure different from that of the first embodiment will be described.

図８は実施例２の冷却容器の構造を断面で示す模式図である。液体窒素を保持するとともに、断熱真空を維持する必要がある内槽３はＳＵＳ製であり、ＳＵＳ製の自由に伸び縮みする蛇腹構造４１を含むパイプ４２、４２’が内槽３の内部に食い込む状態で溶接されている。さらに、蛇腹構造を含むパイプ４２、４２’の中に銅製の丸棒１６が溶接部分７７で固定されている。丸棒１６の下端は内槽３の内部の底面近傍まで到達し、液体窒素４により冷却される。また、丸棒１６の上端は固定部品４０にネジ止めされている。さらに伸縮抑制部材であるＴｉ製のパイプ４３が、蛇腹構造を含むパイプ４２、４２’と銅製の丸棒１６の間に挿入されており、このＴｉ製のパイプ４３は蛇腹の上下端部でＳＵＳ製のパイプ４２，４２’と固定されている。従って、蛇腹構造を含むパイプ４２、４２’の長さは伸縮抑制部材であるＴｉ製のパイプ４３により抑制される。また、液体窒素の供給・排気ポート３８の途中にも蛇腹部分３９を挿入し、供給・排気ポート３８が内槽３の変位を妨げない構造となっている。 FIG. 8 is a schematic view showing the structure of the cooling container of Example 2 in cross section. The inner tank 3 that needs to maintain liquid nitrogen and maintain an adiabatic vacuum is made of SUS, and pipes 42 and 42 ′ including a bellows structure 41 made of SUS that freely expands and contracts bite into the inner tank 3. Welded in a state. Further, a copper round bar 16 is fixed by a welded portion 77 in the pipes 42 and 42 ′ including the bellows structure. The lower end of the round bar 16 reaches the vicinity of the bottom surface inside the inner tank 3 and is cooled by the liquid nitrogen 4. The upper end of the round bar 16 is screwed to the fixed component 40. Further, a Ti pipe 43 which is an expansion / contraction suppressing member is inserted between the pipes 42 and 42 ′ including the bellows structure and the copper round bar 16, and the Ti pipe 43 is SUS at the upper and lower ends of the bellows. It is fixed to the pipes 42, 42 'made of metal. Therefore, the length of the pipes 42 and 42 ′ including the bellows structure is suppressed by the Ti pipe 43 that is the expansion and contraction suppressing member. Further, a bellows portion 39 is also inserted in the middle of the liquid nitrogen supply / exhaust port 38 so that the supply / exhaust port 38 does not hinder the displacement of the inner tank 3.

内槽側の真空シールは内槽３とＳＵＳ製のパイプ４２、ＳＵＳ製のパイプ４２’と銅製の丸棒１６の溶接（溶接部分７７）により行われている。ＳＵＳ（線膨張係数１６．４×１０^−６／℃）と銅（線膨張係数１７．７×１０^−６／℃）は線膨張係数が近いため、冷却しても溶接部分にクラックが入らない。一方、Ｔｉ（線膨張係数８．３×１０^−６／℃）はこれらの半分程度の線膨張係数であるため、Ｔｉ製のパイプ４３とＳＵＳ製の内槽３およびＴｉ製のパイプ４３と銅製の丸棒１６を直接溶接すると、冷却時に溶接部分にクラックが発生し、真空漏れが起きる可能性が高い。そのため、本発明では、Ｔｉ製のパイプ４３は、ＳＵＳ製のパイプ４２，４２’と接する面でネジ止めとし、真空シールは蛇腹構造を含むＳＵＳ製のパイプ４２，４２’により維持する構造とした。Ｔｉ製のパイプ４３が振動等で緩むのを防止するため、Ｔｉ製のパイプ４３とＳＵＳ製のパイプ４２の接している端面を溶接するものとしても良い。この場合、この溶接にクラックが生じたとしても、支障はない。 Vacuum sealing on the inner tank side is performed by welding (welded portion 77) of the inner tank 3, the SUS pipe 42, the SUS pipe 42 ', and the copper round bar 16. Since SUS (linear expansion coefficient 16.4 × 10 ⁻⁶ / ° C.) and copper (linear expansion coefficient 17.7 × 10 ⁻⁶ / ° C.) have similar linear expansion coefficients, cracks do not occur in the welded part even when cooled. . On the other hand, Ti (linear expansion coefficient 8.3 × 10 ⁻⁶ / ° C.) has a linear expansion coefficient about half of these, so the Ti pipe 43 and the SUS inner tank 3 and the Ti pipe 43 and the copper When the round bar 16 is directly welded, a crack is generated in the welded portion during cooling, and there is a high possibility that a vacuum leak will occur. Therefore, in the present invention, the Ti pipe 43 is screwed on the surface in contact with the SUS pipes 42 and 42 ', and the vacuum seal is maintained by the SUS pipes 42 and 42' including the bellows structure. . In order to prevent the Ti pipe 43 from being loosened due to vibration or the like, the end surface where the Ti pipe 43 and the SUS pipe 42 are in contact may be welded. In this case, even if a crack occurs in this welding, there is no problem.

この構造では液体窒素４を内槽３に入れた時に、ＳＵＳパイプ４２、Ｔｉパイプ４３および銅の丸棒１６のいずれも冷却され収縮する。Ｔｉパイプ４３の収縮により、ＳＵＳパイプ４２と銅の丸棒１６の溶接部分７７を基準として、内槽３は下方向に変位する。一方、銅の丸棒１６が収縮することで、内槽２は上方向に変位する。線膨張係数の差を反映して、銅の収縮量に比べ、Ｔｉパイプ収縮量は少ない。そのため、正味の変位としては内槽が上に引き上げられる方向に変位する。その結果、銅ロッド６およびサファイヤロッド７の収縮によるセンサ位置の下方向への変位を補正できる。実施例１で報告した構造よりも、銅の丸棒１６部分を長くなっており、常温の時よりも冷却した時の方が、ＳＱＵＩＤ８がサファイヤウインドウ９に接近する。 In this structure, when the liquid nitrogen 4 is put into the inner tank 3, all of the SUS pipe 42, the Ti pipe 43 and the copper round bar 16 are cooled and contracted. Due to the contraction of the Ti pipe 43, the inner tub 3 is displaced downward with reference to the welded portion 77 of the SUS pipe 42 and the copper round bar 16. On the other hand, the inner tank 2 is displaced upward as the copper round bar 16 contracts. Reflecting the difference in coefficient of linear expansion, the amount of Ti pipe shrinkage is small compared to the amount of copper shrinkage. Therefore, the net displacement is displaced in the direction in which the inner tank is pulled up. As a result, the downward displacement of the sensor position due to the contraction of the copper rod 6 and the sapphire rod 7 can be corrected. The copper round bar 16 is longer than the structure reported in the first embodiment, and the SQUID 8 approaches the sapphire window 9 when it is cooled than at room temperature.

図９（ａ）、（ｂ）は、実施例２の冷却容器の室温および液体窒素温度で測定したサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８との距離を評価した結果を示す。（ｃ）は距離の測定方法の説明図である。測定はレーザー光５１の反射を利用した変位計５０を使用した。サファイヤウインドウ９の表面の一部にアルミテープ５２を張り付け、変位計５０によりＳＱＵＩＤの電極である金の電極パッド６３の位置を高さ０として、アルミテープ５２の位置を測定することで、サファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離を測定した。内槽３に液体窒素４を入れる前の室温の状態での計測によれば、サファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離は０．５８ｍｍであったが、内槽３に液体窒素４を入れた状態での計測によれば、サファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離は０．４７ｍｍに縮んでいることを確認した。このことは、冷却時に本発明の熱膨張補正機構が設計通りに作用していることを示している。したがって、冷却した状態でサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８を接触しない範囲で接近させても、室温に戻った場合にＳＱＵＩＤ８がサファイヤウインドウ９に接触し破損することがない。 FIGS. 9A and 9B show the results of evaluating the distance between the sapphire window 9 and the SQUID 8 measured at room temperature and liquid nitrogen temperature of the cooling container of Example 2. FIG. (C) is explanatory drawing of the measuring method of distance. For the measurement, a displacement meter 50 using reflection of the laser beam 51 was used. An aluminum tape 52 is attached to a part of the surface of the sapphire window 9, and the position of the aluminum tape 52 is measured by setting the position of the gold electrode pad 63, which is an electrode of the SQUID, to 0 by the displacement meter 50. The distance between 9 and SQUID8 was measured. According to the measurement in the state of room temperature before putting the liquid nitrogen 4 into the inner tank 3, the distance between the sapphire window 9 and the SQUID 8 was 0.58 mm, but with the liquid nitrogen 4 put into the inner tank 3 According to the measurement, it was confirmed that the distance between the sapphire window 9 and the SQUID 8 was reduced to 0.47 mm. This indicates that the thermal expansion correction mechanism of the present invention is operating as designed during cooling. Therefore, even when the sapphire window 9 and the SQUID 8 are brought close to each other in a cooled state, the SQUID 8 does not come into contact with the sapphire window 9 when the temperature returns to room temperature.

さらに、本発明の効果を確認するために、従来構造の冷却容器と本発明の冷却容器を使用して酸化鉄微粒子からの磁気信号を計測し、信号強度の比較を行った。 Furthermore, in order to confirm the effect of the present invention, the magnetic signal from the iron oxide fine particles was measured using the cooling container of the conventional structure and the cooling container of the present invention, and the signal intensity was compared.

従来の冷却容器の場合、室温でＳＱＵＩＤとサファイヤウインドウの間の隙間を０．１ｍｍに設定した。冷却時には、銅ロッドとサファイヤロッドが収縮するため、ＳＱＵＩＤとサファイヤウインドウの間の隙間は約０．４ｍｍ（０．３ｍｍ増加）となった。一方、本発明の冷却容器では冷却状態でサファイヤウインドウの間の隙間を０．１ｍｍに設定した。どちらの冷却容器の場合も、サファイヤウインドウの厚さと容器底面の厚さはそれぞれ０．３ｍｍと０．４ｍｍ、容器底面とサファイヤウインドウの隙間は０．２ｍｍとした。したがって、ＳＱＵＩＤと試料の間隔は、従来の冷却容器では０．１３ｍｍ、新しい冷却容器では０．１ｍｍである。 In the case of a conventional cooling container, the gap between the SQUID and the sapphire window was set to 0.1 mm at room temperature. During cooling, the copper rod and the sapphire rod contract, so the gap between the SQUID and the sapphire window was about 0.4 mm (0.3 mm increase). On the other hand, in the cooling container of the present invention, the gap between the sapphire windows was set to 0.1 mm in the cooled state. In both cases, the thickness of the sapphire window and the thickness of the bottom surface of the container were 0.3 mm and 0.4 mm, respectively, and the gap between the bottom surface of the container and the sapphire window was 0.2 mm. Therefore, the distance between the SQUID and the sample is 0.13 mm for the conventional cooling container and 0.1 mm for the new cooling container.

実施例２でも、計測には図４に示した試料容器を使用した。１２カ所の凹み部分に酸化鉄微粒子をピペットで入れ、乾燥させた。１００ｐｇ、３００ｐｇ，および１０００ｐｇの酸化鉄微粒子を３カ所ずついれ、残りの３カ所の凹み部分はブランクとし、何もいれなかった。室温で約３０分自然乾燥させた後に、ネオジウム磁石（直径３０ｍｍ、表面磁束密度約２００ｍＴ）を使用して試料を磁化した。その後、試料容器を装置の回転軸に取り付け測定を行った。 In Example 2, the sample container shown in FIG. 4 was used for measurement. Iron oxide fine particles were pipetted into 12 recesses and dried. Three fine particles of 100 pg, 300 pg, and 1000 pg of iron oxide were put in three places, and the remaining three dents were blanked and nothing was put in. After natural drying at room temperature for about 30 minutes, the sample was magnetized using a neodymium magnet (diameter 30 mm, surface magnetic flux density about 200 mT). Then, the sample container was attached to the rotating shaft of the apparatus, and measurement was performed.

ＳＱＵＩＤの駆動にはＡＣバイアス方式のＦＬＬ（Flux Locked Loop）回路を使用し、ＦＬＬ回路の出力信号を５Ｈｚのハイパスフィルターと２００Ｈｚのローパスフィルタ、および１００Ｈｚ、１５０Ｈｚのノッチフィルターを通した後、サンプリング周波数４ｋＨｚで１６ビットのＡＤコンバータを使用してパソコンにデータを取りこんだ。試料容器を連続回転させることで、連続して１００回転分のデータを収録し、加算平均処理を行い雑音信号を低減した。 The SQUID is driven using an AC bias type FLL (Flux Locked Loop) circuit, and the output signal of the FLL circuit passes through a 5 Hz high pass filter, a 200 Hz low pass filter, and a 100 Hz and 150 Hz notch filter, and then a sampling frequency. The data was taken into a personal computer using a 16-bit AD converter at 4 kHz. By continuously rotating the sample container, data for 100 rotations was continuously recorded, and an averaging process was performed to reduce the noise signal.

図１０に測定した酸化鉄試料からの磁気信号と重量との関係を示す。本発明の冷却容器を使用した場合、同じ重量の酸化鉄微粒子で約２．３倍の磁気信号を検出できることがわかった。 FIG. 10 shows the relationship between the magnetic signal from the iron oxide sample measured and the weight. When the cooling container of the present invention was used, it was found that about 2.3 times the magnetic signal could be detected with the same weight of iron oxide fine particles.

（その他の実施例）
以上２つの実施例では、センサであるＳＱＵＩＤの冷却に、銅及びサファイヤのロッドを用い、また、補正部品には銅、ＳＵＳ、Ｔｉなどの材料を使用しているが、本発明は必ずしもこれらの材料に限定されるものではなく、熱伝導特性や線膨張係数、溶接の相性など、同様の特性が期待できる材料においても、本発明の効果が得られる。さらに、本発明では、冷却容器が天地を逆にした形で使用される場合でも、本発明の効果が得られる。 (Other examples)
In the above two embodiments, copper and sapphire rods are used for cooling the SQUID that is a sensor, and materials such as copper, SUS, and Ti are used for correction parts. The present invention is not limited to materials, and the effects of the present invention can be obtained even in materials that can be expected to have similar characteristics such as heat conduction characteristics, linear expansion coefficient, and welding compatibility. Furthermore, in the present invention, the effect of the present invention can be obtained even when the cooling container is used in the form of upside down.

従来技術で用いられている冷却容器の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of the cooling container used by the prior art. 本発明を図１に示す従来の冷却容器に適用した場合の断面を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the cross section at the time of applying this invention to the conventional cooling container shown in FIG. 本発明の冷却容器を使用した実施例１の免疫検査装置の断面を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the cross section of the immunoassay apparatus of Example 1 which uses the cooling container of this invention. 実験で使用した試料容器の平面を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the plane of the sample container used in experiment. （ａ）は実施例１の免疫検査装置で使用した高温超電導ＳＱＵＩＤ８の全体構成を模式的に示す平面図、（ｂ）は、図５（ａ）で黒く塗りつぶしたＳＱＵＩＤリングを形成した部分を拡大して模式的に示す平面図である。(A) is a plan view schematically showing the overall configuration of the high-temperature superconducting SQUID 8 used in the immunological test apparatus of Example 1, and (b) is an enlarged view of the portion where the SQUID ring painted black in FIG. 5 (a) is formed. It is a top view typically shown. 実施例１の冷却容器の詳細構造を断面で示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the detailed structure of the cooling container of Example 1 in a cross section. 実施例１の冷却容器における酸化鉄の重量と測定した磁気信号の関係を示す図。The figure which shows the relationship between the weight of the iron oxide in the cooling container of Example 1, and the measured magnetic signal. 実施例２の冷却容器の構造を断面で示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the cooling container of Example 2 in a cross section. （ａ）、（ｂ）は、実施例２の冷却容器の室温および液体窒素温度で測定したサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８との距離を評価した結果を示す。（ｃ）は距離の測定方法の説明図である。(A), (b) shows the result of having evaluated the distance of the sapphire window 9 and SQUID8 which were measured at the room temperature and liquid nitrogen temperature of the cooling container of Example 2. (C) is explanatory drawing of the measuring method of distance. 実施例２の冷却容器における酸化鉄の重量と測定した磁気信号の関係を示す図。The figure which shows the relationship between the weight of the iron oxide in the cooling container of Example 2, and the measured magnetic signal.

Explanation of symbols

１…外槽、２…断熱真空層、３…内槽、４…液体窒素、５…固定部品、６…銅ロッド、７…サファイヤロッド、８…ＳＱＵＩＤ、９…サファイヤウインドウ、１０…円筒部品、１１…高さ調整機構、１２…フランジ、１３…試料容器、１４…試料、１５…補正部品、１６…銅の丸棒、１７…バルブ、１８…排気ポート、１９…電磁シールド、２０…輻射断熱材、３０…磁気シールド、３１…切欠き穴、３２…試料台、３３…固定ネジ、３４…回転機構、３５…回転軸、３６…移動ステージ（垂直方向）、３７…移動ステージ（水平方向）、３８…供給・排気ポート、３９…蛇腹部分、４０…固定部品、４１…蛇腹構造、４２…パイプ、４３…Ｔｉ製のパイプ、４４…Ｏリング、５０…変位計、５１…レーザー光、５２…アルミテープ、６０…バイクリスタル基板、６１…バイクリスタル接合面、６２…検出コイル、６３，６３’，６４，６５’，６５，６６…配線パッド、８１，８１’…ＳＱＵＩＤリング、８２，８２’…粒界ジョセフソン結合、６７…フィードバックコイル、６８…配線パッド（フィードバックコイル用）、７０…凹み部分、７１…容器、７２…固定するための穴、７５…銅の丸棒と内槽の溶接部分、７６…内槽とロッドの溶接部分、７７…ＳＵＳパイプと銅の丸棒の溶接部分。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Outer tank, 2 ... Thermal insulation vacuum layer, 3 ... Inner tank, 4 ... Liquid nitrogen, 5 ... Fixed part, 6 ... Copper rod, 7 ... Sapphire rod, 8 ... SQUID, 9 ... Sapphire window, 10 ... Cylindrical part, DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... Height adjustment mechanism, 12 ... Flange, 13 ... Sample container, 14 ... Sample, 15 ... Correction part, 16 ... Copper round bar, 17 ... Valve, 18 ... Exhaust port, 19 ... Electromagnetic shield, 20 ... Radiation insulation 30 ... Magnetic shield, 31 ... Notch hole, 32 ... Sample stage, 33 ... Fixing screw, 34 ... Rotating mechanism, 35 ... Rotating shaft, 36 ... Moving stage (vertical direction), 37 ... Moving stage (horizontal direction) , 38 ... supply / exhaust port, 39 ... bellows part, 40 ... fixed part, 41 ... bellows structure, 42 ... pipe, 43 ... pipe made of Ti, 44 ... O-ring, 50 ... displacement meter, 51 ... laser light, 52 ... Aluminum tape, 60 ... E-crystal substrate, 61 ... bicrystal bonding surface, 62 ... detection coil, 63, 63 ', 64, 65', 65, 66 ... wiring pad, 81, 81 '... SQUID ring, 82, 82' ... grain boundary Josephson Coupling, 67 ... feedback coil, 68 ... wiring pad (for feedback coil), 70 ... recessed portion, 71 ... vessel, 72 ... hole for fixing, 75 ... welded portion of copper round bar and inner tank, 76 ... inside Welded part of tank and rod, 77 ... Welded part of SUS pipe and copper round bar.

Claims

An inner container for holding liquid refrigerant;
A room temperature outer container enclosing the inner container;
A fixing part that mechanically connects the inner container and the outer container;
A heat insulating vacuum layer between the inner and outer containers;
A cryogenic container having
A rod that is partially held by the inner container and is provided with a rod that expands and contracts due to thermal expansion at the time of cooling toward the outer container in the same expansion and contraction direction as the fixed component from the inner container through the heat insulating vacuum layer,
The fixed part is replaced with a correction part, or a correction part is connected to the fixed part, a cooling rod connected to the correction part is extended into the inner container, and a liquid refrigerant is supplied to the inner container. A cooling container having a length immersed in the liquid refrigerant together with the rod and the cooling rod when introduced.

The said rod and the said correction | amendment component are provided in the same end surface side of the said inner side container, The deformation | transformation amount by the thermal contraction of the said correction | amendment component was made larger than the deformation | transformation amount by the thermal contraction of the said rod. Cooling system.

The cooling device according to claim 1, wherein the correction component and the cooling rod connected thereto are made of the same material.

An end surface portion of the inner container to which the correction component is fixed is provided at a position recessed from the end surface of the inner container to the inside of the inner container, and the recessed position has a smaller thermal expansion coefficient than the correction component. The cooling device according to claim 1, further comprising an expansion / contraction suppressing member made of a material.