JP4241404B2 - 液面検出装置及びそれを用いた分注装置 - Google Patents

Description

本発明は、容器内の液面位置を検出する液面検出装置及びそれを備えた分注装置に係り、特に音響信号を利用して液面位置を検出する液面検出装置及びそれを用いた分注装置に関する。

液体を一方の容器から他方の容器に移すため分注プローブと呼ばれるノズルを用いて液体を一旦プローブ内に吸い込んだ後、他方の容器に吐出する装置が用いられる場合がある。この場合ノズルを吸引対象の液体に深く浸漬させすぎると該液体がプローブのまわりに付着し、他の容器への吐出時にこの付着した液体も同時に落下することにより、分注量の精度が低下するという問題が生じる。特に微少量の液体を分注する場合にはこの問題は顕著である。また、同一の分注プローブで異なる液体を分注する場合は、ノズルを介して異なる液体どうしが混ざり合う、いわゆるコンタミネーションの問題も発生する。この問題を解決するため、分注プローブを吸引対象の液体に浸漬する前に液体の液面位置を検知し、該液面位置からわずかに下の位置でノズルを停止させて吸引する方法が取られる。この液面位置の検出方法としては、ノズルチップ（ピペット）から空気を吸引または吐出してノズルチップ先端が液面に到達して閉塞されたときの圧力変化を検出して、液面位置を検出する方法が知られている。この方法の応用として、圧力変化を精度良く検出するために、特許文献１，２ではノズル内部の空気を振動させて、その圧力の変化を検出して液面を検出する方法が提案されている。

特許３０４９６１５号公報 特開昭５４−５８０５４号公報

特許文献１，２記載の技術では分注ノズルの仕様（内径，長さ等）と与える空気の振動周波数によって液面の検知精度が変化すると思われるが、周波数をどのように決定すべきかについて特許文献１，２には記載がなかった。また、ノズルチップは容積の異なるものが数種類（例えば容積：２０００μＬ，１０００μＬ，５００μＬ，２００μＬ等）あるがそれらを付け替えて使用する場合に単一の周波数で空気振動させた場合、液面検知精度が十分でない懸念があった。本発明者らは分注ノズルの仕様と空気の振動数との最適な関係を検討し本発明に至ったものである。

すなわち、本発明の目的は、液面位置の検知精度を向上した液面検出装置とそれを用いた分注装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するための本発明の構成は以下の通りである。液体の吸引／吐出を行う分注ノズルと、該分注ノズル先端に装着するノズルチップと、該分注ノズル内に空気振動を導入する加振手段と、該加振手段からの空気振動による振動圧力の変化を検出する圧力センサと、前記加振手段を前記分注ノズルと前記ノズルチップの形状に基づき予め定められた周波数で振動するように制御する制御手段と、を備えた液面検出装置。

分注ノズルとは内部に空洞を備えた円筒状部材であり、該円筒状部材内部を負圧にすることで、分注ノズル内部に液体を吸引し、続いて円筒状部材を正圧にすることで吸引した液体を吐出するものが一般的であるが、形状は円筒状でなくとも良い。ノズル内部の圧力を変化する機構としては注射器状のいわゆるシリンジが一般的であるが、圧力を変えることができればどのようなものでも良く、ダイヤフラムでも良い。分注ノズルの先端に吸引する液体同士のコンタミネーションを防止するためにノズルチップを装着する場合は、吸引／吐出する液体はノズルチップ内に留まり、分注ノズル本体には吸引されない場合があるが、その場合でもノズルチップを装着する部材という意味で分注ノズルという用語を用いる。ノズルチップは通常コストの低廉な樹脂からなるものが多いが、液体のコンタミネーションを防止できればどのような材質であっても良い。ノズルチップは分注ノズルに摩擦力で接続されるのが一般的であるが、どのような方法で装着されても接続部での気密性が保たれるようなものであれば良い。分注ノズル内に空気振動を導入する加振手段は音響用スピーカのようなものであっても良いし、ソレノイドでダイヤフラムを振動させるようなものであっても良い。圧力センサは半導体圧力センサの他、圧力を検出可能なセンサであればどのようなものでも用いることができる。

感度良く液面を検出できる液面検出装置を提供することができる。また、分注ノズル先端に装着するノズルチップを異なる容量のものから選択できるようにした分注装置であっても、それぞれのノズルチップに最適な振動数で分注ノズル内の空気振動周波数を変えることができるので、液面検出感度を低下させることなく、液面検知が可能な液面検出装置およびそれを用いた分注装置が提供できる。

以下、本発明の実施例を図１に示す一実施例により説明する。図１は、検体分注装置に使用される分注ヘッドの一実施例の概要を説明する断面図である。この分注ヘッドは、図示していないＸＹＺ移動機構に取り付けられ、血清や尿等の検体の分注動作を行う。ここで分注ヘッド機構系は、主に、ノズルチップ１を装着するノズル基部２と検体を吸引吐出するための真空吸引部及び、吸引・吐出時の圧力変化を電気信号に変換する圧力検出器６，液面検出時に内部空気を振動させるための加振源であるダイヤフラム７とそれを駆動するソレノイド３，空気の通路となる空洞９，１０，１１，信号処理回路８とから構成され、真空吸引部はベローズ圧縮・伸張用ステッピングモータ４によりベローズ５を圧縮・伸張してノズルチップ１の先端孔から検体を吸引・吐出する。信号処理回路８は図示していない外部信号処理回路に接続され、マイクロプロセッサ等により、信号検出，分注処理，異常処理等が行われる。

液面検出時には、ベローズ５を圧縮状態で停止させておき、ソレノイド３を駆動しダイヤフラム７を振動させて、内部空気を振動させる。内部空気室９に圧力検出器６を取り付け、内部空気室９の圧力変動を検出する。ノズル基部２にノズルチップ１が装着されていない状態で、圧力検出器６の出力が一定になるように、ソレノイド３の駆動電圧（または電流）を制御する。

ソレノイド３により駆動されるダイヤフラム７により、内部の空気は圧縮，膨張を繰り返し、図２に示すように、負圧，正圧の振動を行う。

振動周波数を適切に選ぶと、図２に示すように、ノズル基部２にノズルチップを装着していないときに比べ、ノズルチップ１をノズル基部２に装着したとき、さらに、ノズルチップ１の先端が液面に接触して閉塞されたときに、内部の振動している空気圧変動は低下し、圧力検出器６の出力は低下する。図２に示す振動波形を整流し図３に示す直流信号を得、その変化を検出してノズルチップ１装着、ノズルチップ１先端の液面接触を検出する。

このとき、最適振動周波数は、図１に示すノズル基部２の内部空洞１０とノズルチップ内部空洞１２の寸法で決まるヘルムホルツ共振周波数になる。ヘルムホルツ共振は図４に示すように、２つの空洞１０１と１０２により構成される空洞共振であり、その共振周波数ｆ₀ は、
ｆ₀ ≒(ｃ／２π)・√(Ｓ１／(Ｌ１・Ｖ２))
である。ここに、ｃは音速、Ｓ１は空洞１０１の断面積、Ｌ１は空洞１０１の長さ、Ｖ２は空洞１０２の内容積、πは円周率である（参考文献：音響工学原論 上巻、Ｐ．２７２伊藤毅著、コロナ社、Ｓ３０．４．３０）。

図４の空洞１０１が図１のノズル基部２の内部空洞１０、図４の空洞１０２が図１のノズルチップ１の内部空洞１２に相当し、前記共振周波数ｆ₀ でダイヤフラム７を振動させることで、図１の空洞９の振動はヘルムホルツ共振により吸収され、振幅が小さくなる。ノズルチップ１が装着されていない状態では共振は起こらず、空洞９の振幅は大きい。ノズルチップ１が装着され、液面によりノズルチップ１の先端が閉塞されると共振が起こり、空洞９の振幅は小さくなり、図２，図３に示すように圧力検出器の出力が低下し、液面に接触したことが検出できる。

このように、各部の寸法と音速ｃから計算できるヘルムホルツ共振周波数で振動させることで感度良く液面接触が検出できる。

なお、共振周波数ｆ₀ は音速にも依存するので、分注装置の使用温度範囲の中央温度または最も使用する温度で算出すればよい。加振周波数と圧力検出出力との関係の概念を図７に示す。ヘルムホルツ共振周波数ｆ₀ において出力は最低を示し、ノズルチップ未装着，ノズルチップ装着と液面接触前後の出力変化分は最大になる。検出に必要な出力変化分が確保できる範囲であれば、加振周波数の実使用周波数は計算によるｆ₀ から数％のずれは許容できる。なお、ベローズ５の内部空洞とベローズ５への空気路１１で決まるヘルムホルツ共振周波数は液面検出に影響のない周波数まで離すように空気路１１を設計する。

ノズルチップを装着していない状態において振動させたときに、ソレノイド３やダイヤフラム７，圧力検出器６の感度等の差異により、圧力検出器の出力振幅は変化する。特に、半導体圧力センサはスパンやオフセットの温度変動があるので、ノズルチップ１を装着していない状態において、圧力検出信号が一定になるようにソレノイド３の駆動電圧または電流を制御することでさらに液面検出を安定化することができる。制御系の一例を図５に示す。６は圧力検出器で、その出力は信号処理部１１１により図３に示すような信号に変換し、制御部１１０にプロセス変数ＰＶとして入力する。制御部１１０ではプロセス変数ＰＶと設定値ＳＶとの偏差εを作る。この偏差εに比例・積分（ＰＩ）演算を行い、制御出力ＭＶを得る。この制御出力ＭＶをソレノイド３の駆動回路１１４に入力し、制御出力ＭＶに比例したソレノイド３の駆動信号（駆動電圧または電流）を得る。この定値制御系により、圧力検出器６の信号が設定値ＳＶに一致するように制御される。

設定値ＳＶを図３に示す電圧Ｖ０に設定し、ノズルチップ１を装着しない状態で、この定値ＰＩ制御によりソレノイド３の駆動信号ＭＶを求め、ノズルチップ装着，液面検出の期間、このＭＶを保持することで、圧力検出器の出力は、図３に示すように、一定電圧
Ｖ０から、ノズルチップ装着時信号Ｖ１，液面接触時信号Ｖ２の信号変化を安定に得ることができる。制御部１１０はマイクロプロセッサによるプログラムでディジタル制御系で構成することもできる。その場合は圧力検出器の信号はＡ／Ｄ（アナログ／ディジタル）変換してマイクロプロセッサに取り込み、制御出力ＭＶはＤ／Ａ(ディジタル／アナログ)変換やＰＷＭ（パルス幅変調）信号によりマイクロプロセッサから取り出す。制御時と制御なしの信号の例を図６に示す。制御なしの場合は、ソレノイドやダイヤフラム，圧力検出器の特性で決まる値Ｖｃになる。温度や個々の部品によりＶｃはばらつき、液面検出はＶｃからの変化になり、Ｖｃが高い場合や低い場合は安定な検出は困難である。定値ＰＩ制御を行った場合は、圧力検出器６の出力はＶ０近傍（±α）に収束し、常にＶ０から
Ｖ１，Ｖ２と変化するので安定な液面検出ができる。

マイクロプロセッサによる実施例の構造を図８に、フローチャートを図９示す。ノズルチップの種別または内部寸法や容積等を入力し、ヘルムホルツ共振周波数を計算または予め作製して入力しておいたテーブルを参照して算出し、また、ＰＩ制御により求められた制御値によるＰＷＭ信号と合成して加振信号を生成し、ソレノイド３を駆動する。なお、ヘルムホルツ共振周波数の信号とＰＷＭ信号との合成は、マイクロプロセッサ外のソレノイド駆動回路で行っても良い。

本液面検出装置は、検体分注装置以外にも、任意の位置の液面を検出する装置に適用することができる。ノズルチップの交換を必要としない水位計等に適用する場合、先端の開口部が閉塞されることで液面を検出する本方式では液面接触以前は先端が開いていなければならないので、例えば、ベローズ５を延ばした状態で液面検出し、先端に付いた液体をベローズ５を圧縮して吐出させることで対応することができる。このように本方式の液面検出装置は種々の液面検出に応用することができる。

本発明の一実施例で、分注ヘッドの断面の一例を示す図である。 本発明の一実施例に示す圧力検出器の出力信号の振動波形の変化の例を示す図である。 本発明の一実施例に示す振動波形を整流した電圧変化の例を示す図である。 本発明の検出原理であるヘルムホルツ共振の原理を示す図である。 本発明の一実施例に示す圧力振幅を一定に制御する制御系の例を示す図である。 本発明の一実施例に示す圧力振幅を一定に制御したときと、制御なしのときの圧力信号変化の例を示す図である。 本発明の一実施例に示す加振周波数と圧力検出出力の例を示す図である。 本発明をマイクロプロセッサにより実施したときの構成の例を示す図である。 本発明の一実施例に示すマイクロプロセッサのプログラムのフローチャートの例を示す図である。

符号の説明

１…ノズルチップ、２…ノズル基部、３…ソレノイド、６…圧力検出器、７…ダイヤフラム、１０…ノズル基部空洞、１２…ノズルチップ空洞。

Claims (4)

1. 液体の吸引，吐出を行う分注ノズルと、
   該分注ノズル先端に装着するノズルチップと、
   該分注ノズル内に空気振動を導入する加振手段と、
   該加振手段からの空気振動による振動圧力の変化を検出する圧力センサと、
   前記加振手段を前記分注ノズルと前記ノズルチップの形状に基づいて算出されるヘルムホルツ共振周波数またはその近傍の単一周波数で振動するように制御する制御手段と、
   前記分注ノズルに装着するノズルチップの形状に関する情報を入力する入力手段と、を備え、
   該入力手段に入力されたノズルチップの形状に関する情報に基づき、前記加振手段の振動周波数を可変する機能を備えたことを特徴とする液面検出装置。
2. 請求項１記載の入力手段がノズルチップの形状に関する情報を自動的に検出する機能を備えたことを特徴とする液面検出装置。
3. 請求項１記載の液面検出装置において、
   前記ヘルムホルツ共振周波数は、前記分注ノズルとノズルチップの内部空洞の寸法と空気中の音速に基づいて算出されることを特徴とする液面検出装置。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載の液面検出装置を備えたことを特徴とする分注装置。

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