JP4223399B2 - ダイアモンドの検査 - Google Patents
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Description
本発明は、主に、ダイアモンドがその色を変えるために人為的に放射線照射されたか又はイオン衝撃されたか否か、或いは、ダイアモンドが天然/合成ダブレットであるか否かを検出するためにダイアモンドを検査する装置に係る。
本発明は、その最も広い面において、請求項1又は22に記載する装置と、請求項23又は24に記載する方法を提供する。残りの請求項は、本発明の好適な又は選択的な特徴である。
Instrument)社からのマイクロスタットN(Microstat N)といった低温保持装置を利用することにより低い温度でも行い得る。
図1は、便宜上、研磨されたダイアモンド1を示す。しかし、ダイアモンド1は、未加工ダイアモンドでも半分に切断された(sawn half)ものでもよく、未加工ダイアモンドは、「ブルータック(Blu-Tak)」といった容易に変形可能な材料によって支持され得る。未加工ダイアモンド又は半分に切断されたものの表面テクスチャに関して実際的な制限が有り得、結果として、照射散乱が発生する。しかし、その他の点では、この技術は、未加工ダイアモンドまたは半分に切断されたものおよび研磨されたダイアモンドに、同等に適用可能である。表面の正確な場所は、物理的に決定されるのではなく、検出されたルミネセンスの変化による。ダイアモンド1は、共焦点顕微鏡3の下にあるマウントまたは試料台2上に置かれ、試料台2は、光学軸に対し垂直である。図示する試料台2は、研磨されたダイアモンド1のキュレットを受けるよう設計されるが、試料台2は、指輪のような宝石類の標準的な一部のために設計され得る。或いは、宝石類の一部は、上述したように容易に変形可能な材料により保持され得る。通常は、ダイアモンド1のテーブルは、露出し、また、光学軸に対し垂直であるべきである。図示しないが、試料台2は、ステップモータにより上下に可動な台上に担持される。顕微鏡3は、対物レンズ4と共焦点アパーチャ5を有する。顕微鏡3の上には、ビームスプリッタ6と、ダイアモンド1を照射するためのレーザ7と、スペクトロメータ8と、プロセッサ9がある。全ての部品を非常に概略的に示す。
図2のブロック図は、顕微鏡13に関連付けられ、ルミネセンスを検出するCCD検出器14(事実上、共焦点スペクトロメータ8の一部)を有する共焦点スペクトロメータとしてのアイテム3乃至8を示す。プロセッサ9は、検出結果を表示するためのモニタ15を有する。試料台2は、(例えば、5×5である)ダイアモンド試料のマトリクス2aを担持するxyz試料台として示し、(水平面における)x及びy動作は、試料マトリクス2aのうちの1つのダイアモンドが、顕微鏡13の下に位置付けられることを可能にする。z動作は、上述したような垂直動作である
図3
図3のフローチャートは、総体的に一目瞭然であり、これ以上詳細に説明しない。「データを処理する」段階は、境界面又は材料における変化を識別するために、深度に応じたルミネセンスの変化率の解析を含む。
1つの好適な装置において、レーザ7は、633nmでの10−20mW出力を有するHe−Neレーザである。レーザ7は、J.Y.ホリバ(Horiba)社により製造されるラブラム・インフィニティ共焦点スペクトロメータ(LabRam Infinity Confocal
Spectrometer)として、共焦点顕微鏡3とスペクトロメータ8と共に供給されることが可能である。約680乃至約800nmのルミネセンスが検出される。ダイアモンドにおいて、この系は、100倍対物レンズ4と50μm共焦点アパーチャ5を用いて、0乃至500μmの深度を探査することを可能にする。0乃至10mmの深度は、20倍対物レンズ4と200μm共焦点アパーチャ5を用いて探査し得る。
図4aは、100倍対物レンズ4と50μm共焦点アパーチャ5を有する共焦点スペクトロメータを用いて記録された光ルミネセンス/ラマンスペクトルを示す。図4aにおける線は、表面下の深度に応じて参照番号が付され、線0は、表面において記録されたものである。ダイアモンドラマン線は、約691nmにあり、鮮鋭な強度ピークにより示す。図4bに示す正規化は、ダイアモンドラマン線の積分強度に対し積分GR1ルミネセンス強度の釣合いをとることにより達成された。ラマン信号が、その初期値の10パーセントより下に下がると、プローブの焦点は、もはやダイアモンド内にないと考えられる。適切なグレーティング、CCD検出器、およびスペクトロメータグレーティング(スペクトロメータ8内)の中心波長位置を選択することにより、GR1及びラマン信号は共に、同一のスペクトル内において捕捉され得る。ラブラム・インフィニティ共焦点スペクトロメータと共に与えられるようなソフトウェアが、深度プロファイルのリアルタイム表示を供給するよう作られる。プロセッサ9は、ダイアモンドが、自然又は人為的に照射されたか否かを自動的に示唆する好適なソフトウェアを有する。
図6は、イオン衝撃されたダイアモンドについての正規化された積分強度曲線を示し、プロファイルは、図4b及び図5のプロファイルとは異なり、尺度も非常に異なり、インプランテーションの深度は非常に低い。
1つの好適な装置において、レーザ7は、325nmにおける10−100mW出力を有するHe−Cdレーザである。レーザ7は、J.Y.ホリバ社により製造されるラブラム・インフィニティ共焦点スペクトロメータとして、共焦点顕微鏡3とスペクトロメータ8と共に供給されることが可能である。約330乃至約450nmのルミネセンスが検出される。ダイアモンドにおいて、この系は、100倍対物レンズと50μm共焦点アパーチャ5を用いて、0乃至500μmの深度を探査することを可能にする。0乃至10mmの深度は、20倍対物レンズと200μm共焦点アパーチャ5を用いて探査し得る。
図7は、タイプIaの天然ダイアモンドついての一般的な光ルミネセンス/ラマンスペクトルであり、325nmHe−Cdレーザ励起により室温で共焦点で集められた。これは、長い波長での関連付けられる振電構造を有する415nmにおけるN3ゼロフォノン線を含む。全ての天然ダイアモンドの95%以上が、N3ゼロフォノン線を有する。N3ゼロフォノン線を有さないダイアモンドは、予め除かれる。スペクトルは更に、鋭い強度ピークとして示す略339nmにおけるラマン線を含む。
図8は、CVD合成ダイアモンドについての同様のスペクトルである。これは、415nmにおけるN3ゼロフォノン線またはその関連付けられるバイブロニック構造を含まない。
実験目的に生成されたに過ぎない第1のダブレットについての正規化されたN3ルミネセンスの測定された共焦点深度プロファイルを示す。第1のダブレットは、天然タイプIaダイアモンドとCVD合成ダイアモンドにより部分的に構成されるラウンドブリリアントであった。これは、CVD合成ダイアモンドのクラウンを有し、この構成材と天然ダイアモンド構成材との間の境界面は、テーブル下0.86mmであることが知られ、石の全深度は、3.19mmである。
図10a及び図10bは、図9a及び図9bに緊密に対応するが、これも実験目的に生成されたに過ぎない第2のダブレットのスペクトルを示す。第2のタブレットは、天然タイプIaダイアモンドとCVDダイアモンドにより部分的に構成されるラウンドブリリアントであった。これは、天然タイプIaダイアモンドのクラウンを有し、この構成材とCVD合成ダイアモンド構成材との間の境界面は、テーブル下0.75mmであり、石の全深度は、1.64mmである。
Claims (17)
- ダイアモンド内の材料の変化を自動的に示す装置であって、
ルミネセンスの放出を刺激する放射線を前記ダイアモンドに照射する手段と、
前記放射線を走査する手段と、
前記ルミネセンスを自動的に検出する手段と、
前記検出されたルミネセンスを自動的に比較する手段であって、それにより、前記ダイアモンドを構成する材料の変化が検出される手段と、
前記比較する手段に応答して、前記材料の変化を自動的に表示する手段と、
を有し、
前記照射する手段、走査する手段および検出する手段は、共焦点スペクトロメータ内に提供され、それにより、
前記刺激する放射線は、前記ダイアモンドの深さ全体に侵入することができ、前記ダイアモンドの深さ内の焦平面で焦点化され、
前記走査する手段は、前記ダイアモンドの深さ全体に、前記刺激する放射線の前記焦平面を走査するように配置され、
前記ルミネセンスを検出する手段は、瞬間的な焦平面からの前記ルミネセンスを収集することにより、前記ダイアモンド内の異なる深さで生じる前記ルミネセンスを検知するように構成され、
前記比較する手段は、前記異なる深さでの前記ルミネセンスを比較するように配置され、
当該装置は、
前記ダイアモンドがその色を変えるため人為的に照射されたか否かを表示するように構成され、前記表示する手段は、前記ダイアモンドが人為的に照射されたか否かを示し、および/または
前記ダイアモンドがその色を変えるためイオン衝撃されたか否かを表示するように構成され、前記表示する手段は、前記ダイアモンドがイオン衝撃されたか否かを示し、および/または
前記ダイアモンドが天然/合成ダブレットであるか否かを表示するように構成され、前記表示する手段は、前記ダイアモンドが天然/合成ダブレットであるか否かを示すことを特徴とする装置。 - 前記検出する手段および比較する手段は、前記ルミネセンスのスペクトル特性の強度を検出し、比較するように構成されることを特徴とする請求項1に記載の装置。
- 前記走査する手段は、前記ルミネセンスが検出される深さが、固定増分で自動的に動くように構成されることを特徴とする請求項1又は2に記載の装置。
- 前記比較する手段は、境界面又は材料における変化を識別するために、深さに応じたルミネセンスの変化率を解析するソフトウェアを含むことを特徴とする請求項1乃至3のうちいずれか一項に記載の装置。
- 前記深さにおける前記瞬間的な焦平面にはないルミネセンスの検出を実質的に防止する、共焦点アパーチャを備えることを特徴とする請求項1乃至4のうちいずれか一項に記載の装置。
- 前記検出されたルミネセンスは、全てのダイアモンドのルミネセンス放出特性と釣り合いが取れるようにすることによって正規化されることを特徴とする請求項1乃至5のうちいずれか一項に記載の装置。
- 前記全てのダイアモンドのルミネセンス放出特性は、ラマンであることを特徴とする請求項6に記載の装置。
- 前記照射する手段は、GR1光中心からのルミネセンスを引き起こすことを特徴とする請求項1乃至7のうちいずれか一項に記載の装置。
- 前記刺激する放射線は、約500乃至約740nmの波長の放射線であることを特徴とする請求項1乃至8のうちいずれか一項に記載の装置。
- 前記刺激する放射線は、約633nmの波長の放射線であることを特徴とする請求項9に記載の装置。
- 約680乃至約800nmの波長のルミネセンスが検出されることを特徴とする請求項1乃至10のうちいずれか一項に記載の装置。
- 前記照射する手段は、N3ゼロ−フォノン線が生じるようN3光中心でルミネセンスを引き起こすことを特徴とする請求項1乃至7のうちいずれか一項に記載の装置。
- 前記刺激する放射線は、約300乃至約400nmの波長の放射線であることを特徴とする請求項1乃至7のうちいずれか一項に記載の装置。
- 前記刺激する放射線は、約325nmの波長の放射線であることを特徴とする請求項13に記載の装置。
- 約330乃至約450nmの波長のルミネセンスが検出されることを特徴とする請求項13又は14に記載の装置。
- ダイアモンド内の材料に変化があるか否かを検出するために前記ダイアモンドを検査する方法であって、
請求項1乃至15のいずれか一項に記載の装置を用いる段階を含み、それにより、前記材料の変化が自動的に表示される方法。 - 前記ダイアモンドは、研磨されたダイアモンドであることを特徴とする請求項16に記載の方法。
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