JP4185478B2 - 歪検出器およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、起歪体に発生する歪を電気信号に変換して外部応力の計測を行う歪検出器およびその製造方法に関する。

従来、外部応力の計測を行うために、外部応力によって部材が歪む起歪体と前記起歪体の歪量を電気信号に変換する歪ゲージとを用いて、様々な歪検出器が開発されている。例えば、気体や液体などの流体の圧力を計測するためには、流体圧力によって起歪体を歪ませ、この歪量を電気信号に変換して流体の圧力を計測する歪検出器が利用されている。

この流体圧力測定用の歪検出器としては、例えば、特許文献１記載の歪検出器が挙げられる。すなわち、この歪検出器は、流体の圧力により歪みを発生するダイアフラム部と、発生した歪量を電気信号として検出する歪ゲージとを含んで構成され、配管内を流通する流体の圧力を計測する。前記ダイアフラム部は１７−４ステンレス鋼からなり、流体の圧力により弾性変形して歪を発生する薄肉部を有している。前記歪ゲージは、複数の抵抗線歪ゲージが前記薄肉部上にガラス材料でそれぞれ固着され、回路として形成されたものである。このガラス材料は、前記薄肉部と前記抵抗線歪ゲージとの接着剤となり、かつ、前記薄肉部と前記抵抗線歪ゲージとの電気伝導を遮断する絶縁体となる。以上の構成の前記歪検出器において、被計測体である流体が前記ダイアフラム部の前記薄肉部に作用すると、この流体の圧力によって前記薄肉部が歪み、前記抵抗線歪ゲージはこの歪み量を電気信号として検出し、この電気信号を増幅、変換することにより前記流体の圧力値が得られる。

ここで、より高い精度で流体の圧力値を検出しようとする場合、より高い歪量を発生させることが好ましく、そのためには、前記ダイアフラム部の薄肉部は、より薄く形成されることが好ましい。また、この薄肉部は、被計測体である流体から強い圧力を受けるため、前記ダイアフラム部に用いる材料には高い引っ張り強度を有すことが要求される。この点、前記ダイアフラムの材料にはマルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼である１７−４ステンレス鋼が採用されており、この材料は１３００ＭPa以上の引っ張り強度を有するため、高い精度と信頼性のある圧力値が得られ、歪検出器用のダイアフラム材料としては非常に良く適している。

特開２００１−２４２０３１号公報

しかしながら、このマルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼は、機械強度には優れているが耐食性に関して劣っており、このため、特許文献１記載の前記歪検出器は、腐食性の高い酸性ガスや薬液、脆化の原因となる水素ガスなどの流体においては、限定的にしか使用できない。

また、前記ダイアフラム部にマルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼のような高い引っ張り強度を有する材料を用いて前記薄肉部をより薄く形成した場合、前記薄肉部は大きな歪を発生する反面、前記薄肉部と前記抵抗線歪ゲージとを結合する前記ガラス材料は、前記薄肉部から大きな応力を受ける。

ここで、前記歪ゲージを含めた従来の一般的な歪ゲージ技術において、抵抗線歪ゲージとダイアフラムとの接合には、前記ガラス材料やポリイミド系の接着剤などが用いられるが、これら接着剤を前記ダイアフラム部に適用して歪検出器を構成し、この歪検出器を長期的に使用していくうちに、前記ダイアフラムと抵抗線歪ゲージとの結合が劣化し、ダイアフラムの歪量を電気信号として正確に検知できない、つまり信頼性の高い圧力値が得られなくなる問題がある。また、前記歪検出器においては、複数の抵抗線歪ゲージを個別に接着剤で接着する作業を伴うため、歪検出器の製造に時間と手間がかかるなどの問題が一例として挙げられる。
なお、これらの諸問題は上記の流体圧力測定用歪検出器だけにとどまらず、その他一般的な歪検出器における問題となっている。

ここで、本発明の目的は、高い精度と信頼性を確保し、耐食性に優れた歪検出器および歪検出器の製造方法を提供することである。

そのため、本発明は、マルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼と同程度の機械強度を有し、かつ耐食性に優れたオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ（鉄−ニッケル）耐熱鋼を使用して起歪体を形成し、この起歪体上に内部応力を調整したシリコン酸化膜を含んだ絶縁膜を設けることにより、前記目的を達成しようとするものである。具体的には、本発明の歪検出器は、外部応力により歪みが発生する起歪体と、前記起歪体の少なくとも一部に形成される絶縁膜と、前記絶縁膜上に形成され、前記起歪体により発生した歪みを電気信号として検出する歪ゲージと、を備えた歪検出器であって、前記起歪体は、オーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼で形成され、前記絶縁膜は、シリコン酸化膜で形成されることを特徴とする。

この発明によれば、歪みを発生させる起歪体に機械強度に優れたオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼を用いるために、高い精度と信頼性を確保した歪検出器を提供することができる。また、このオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼は耐食性にも優れているため、本発明の歪検出器は、これまで圧力計測が困難であった酸性ガス、腐食性の高い被計測体の応力を計測でき、また、脆化の原因となる水素ガスに曝される環境においても応力測定が行える。
また、前記絶縁膜は、シリコン酸化膜とオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼との熱膨張率差および弾性係数差とを考慮して、前記絶縁膜の内部応力を調整できる前記シリコン酸化膜を含んで形成されるため、前記歪検出器を長期的に使用することによって前記絶縁膜が前記起歪体から大きな応力を受け続けたとしても、前記絶縁膜の内部応力を調整することで前記起歪体と前記絶縁膜との結合が劣化することがなくなり、信頼性の高い圧力値を得られる。また、前記絶縁膜は、従来の膜形成技術により一度に全て形成することができるため、従来に比べて、歪検出器の製造に時間と手間がかからない。

また、以上の構成の本発明では、前記シリコン酸化膜は、その内部応力が−１５０〜１３０ＭＰａに調整された構成であることが好ましい。これによって、前記歪検出器が−４０〜５５０℃の温度雰囲気に曝されたとしても、前記シリコン酸化膜の組織にクラックが生じることがなく、前記起歪体と前記絶縁膜との結合が劣化することがない。

また、以上の構成の本発明では、前記シリコン酸化膜は、その厚さが２〜１５μｍに調整された構成であることが好ましい。これによって、前記シリコン酸化膜の絶縁性を確保し、かつ、膜厚が大きすぎることによって前記シリコン酸化膜の組織にクラックが生じることがない。

また、以上の構成の本発明では、前記歪ゲージは、結晶性シリコン薄膜であることが好ましい。これによって、接着剤を用いずに前記シリコン酸化膜上に結晶性シリコン薄膜を形成でき、また、この結晶性シリコン薄膜は従来の膜形成技術により一度に全て形成することができるため、従来に比べて、歪検出器の製造に時間と手間がかからない。

また、上記目的を達成するための歪検出器の製造方法は、Ｎｉ（ニッケル）を２４〜２７重量％、Ｃｒ（クロム）を１３．５〜１６重量％含有する材料に溶体化熱処理を施し更に第１時効処理を施すことにより形成したオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼で起歪体を形成し、前記起歪体の一部に絶縁膜としてシリコン酸化膜を形成し、このシリコン酸化膜上に歪ゲージとして結晶性シリコン薄膜を形成し、前記シリコン酸化膜および前記結晶性シリコン薄膜を形成する工程において前記起体に第２時効処理を施すことを特徴とする。

この製造方法により製造された歪検出器は、前記起歪体が機械強度および耐食性に優れた前記オーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼で形成されているため、高い精度と信頼性を確保し、かつ腐食性の高い被計測体の応力を測定できる。また、前記シリコン酸化膜は例えばプラズマＣＶＤ法等により形成するため、シリコン酸化膜の原料ガスの流量を適宜調整することにより、形成されたシリコン酸化膜の内部応力を任意の値に設定できる。また、これら前記シリコン酸化膜および前記結晶性シリコン薄膜を形成する工程において、前記起歪体は、所定の時間、所定の温度雰囲気に曝され、これにより前記起歪体に第２時効処理としての効果が生じるため、前記起歪体の機械強度が更に向上し、かつ、製造工程が簡略化される。

〔第１の実施形態〕
以下、本発明に係る第１の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、第１の実施形態である流体圧力センサ１を示した断面図である。図２は、前実施形態である流体圧力センサ１の要部を拡大して示した断面図である。この流体圧力センサ１は、配管内を流通する気体、液体、その他様々な流体の圧力を計測でき、特に、腐食性の高い酸性ガスや薬液、脆化の原因となる水素ガスなどの流体圧力をも計測することができる。図１において、流体圧力センサ１は、継手部材１１、歪ゲージ２０、回路部３０およびハウジング４０とを備えて構成されている。

〔継手部材１１の構成〕
継手部材１１は、被測定流体が流通する配管（図示せず）に接続される略円筒形の継手部材１１、この継手部材１１の一端に形成される有底円筒形のダイアフラム部１２、および継手部材１１の外周面の一部に形成される略円盤形のディスクフランジ部１３が一体的に形成された部材であり、オーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼により形成される。

このオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼としては、例えば、ＳＵＨ６６０鋼などが挙げられる。ＳＵＨ６６０鋼は、高い機械的強度を有し、かつ優れた耐食性も併せ持つ材料で、Ｎｉ２４〜２７重量％、 Ｃｒ１３．５〜１６重量％ 、Ａｌ（アルミニウム）０．３５重量％以下、Ｔｉ（チタン）１．９〜２．３５重量％を含む。ＳＵＨ６６０鋼は、溶体化処理および第１時効処理（７００℃以上で１６時間保持後、室温まで徐々に降温する処理）を施すことにより、オーステナイト相（γ相）中に金属間化合物である Ｎｉ_３[Ａｌ、 Ｔｉ]相(γ’ 相)を析出させて機械強度を上げたもので、１０６０ＭＰａ以上の引張り強さを有す。なお、このオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼としては、上記のＳＵＨ６６０鋼に限らない。

略円筒形の継手部材１１内部の円柱状の空間は流体が流通する流路１１０となっており、継手部材１１の一端側の外周面には図示しない配管と螺合するねじ部１１１が形成され、また、継手部材１１の他端側には起歪体であるダイアフラム部１２が設けられている。流路１１０において、ねじ部１１１側の一端は、圧力導入口１１０Ａとなっており、ここから図示しない配管から供給される流体が流入する。

図２において、ダイアフラム部１２は、略円盤状の薄肉部１２０の外周部に円筒部１２１が一体的に形成された構造である。
薄肉部１２０は、流体が作用すると流体の圧力により弾性変形が生じ、この弾性変形による歪み量が大きい程、歪ゲージ２０はより大きな電気信号を発生させ、より正確な圧力値を検出することができる。設計上、この薄肉部１２０に用いる材料には、大きな歪みを発生させても十分耐え得る強度を有することが求められ、具体的には８００ＭＰａ以上、より好ましくは１０００ＭＰａ以上の引っ張り強度が要求される。この点、薄肉部１２０を含む継手部材１１は、１０６０ＭＰａ以上の引張り強さを有するオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼により形成されており、薄肉部１２０をより薄く形成したとしても流体の圧力に十分に耐え、大きな歪み量を確保できる。

ディスクフランジ部１３は、継手部材１１の外周面上の一端、すなわちダイアフラム部１２が形成される側に、この継手部材１１の半径方向外方へ向けて円盤状に延びて形成されている。このディスクフランジ部１３において、ダイアフラム部１２が形成される側の面上には、その周縁部に環状の溝である嵌合部１３０が形成され、ここにハウジング４０が嵌合する。また、ディスクフランジ部１３は、外形が二方取りまたは六角形状となっており、ねじ部１１１を図示しない配管に螺合する際のスパナ掛けとしても使用される。

〔歪ゲージ２０の構成〕
歪ゲージ２０は、薄肉部１２０の歪み量を電気信号に変換出力する素子であり、薄肉部１２０の外面上にシリコン酸化膜２１を形成（薄膜形成工程I）した後、さらにこのシリコン酸化膜２１上の所定の４箇所に直接形成される（薄膜形成工程II）。これら歪ゲージ２０は、結晶性シリコン薄膜であり、この薄膜はプラズマＣＶＤ法による薄膜形成工程IIにおいて一度に全て形成される。それぞれの歪ゲージ２０の両端には電極が設けられ、これら電極をブリッジ状に接続してブリッジ回路を形成し、さらに薄肉部１２０上にはこれら歪ゲージ２０への電圧印加用および電気信号出力用のパッドが設けられる。

シリコン酸化膜２１は、歪ゲージ２０とダイアフラム部１２との間の通電を遮断する目的で設けられ、プラズマＣＶＤ法による薄膜形成工程Iにおいて、ダイアフラム部１２の薄肉部１２０外面上全面に形成される。このため、シリコン酸化膜２１は、薄肉部１２０上に強固に結合され、かつシリコン酸化膜２１の組織は緻密に形成される。

ここで、薄肉部１２０上にシリコン酸化膜２１を形成する工程（薄膜形成工程I）およびシリコン酸化膜２１上に歪ゲージ２０を形成する工程（薄膜形成工程II）について説明する。
まず、薄膜形成工程Iについて説明する。プラズマＣＶＤ装置（図示せず）内に、薄肉部１２０の外表面全面を剥き出しにした状態で、圧力導入継手１０を設置する。プラズマＣＶＤ装置内の温度を４１０℃に設定し、原料ガスとなる亜酸化窒素ガスおよびモノシランガスを所定の流量で導入しながら、プラズマを発生させる。プラズマが照射されると、亜酸化窒素ガスおよびモノシランガスは、薄肉部１２０上で化学反応しシリコン酸化物が形成される。このシリコン酸化物の形成反応を所望の時間行うことにより、薄肉部１２０上には所望の厚さのシリコン酸化膜２１が一様に形成される。
この場合、シリコン酸化膜２１の厚さは、２〜１５μｍ、より好ましくは５〜１２μｍの範囲で調整されている。これは、シリコン酸化膜２１の厚さは、実質的な絶縁性（１０００MΩ／５０ＶDC）を考慮すると２μｍ以上の厚さが必要であり、また、シリコン酸化膜２１に印加される応力による割れも考慮すると１５μｍ以下の厚さであることが要されるためである。
また、形成されたシリコン酸化膜２１の内部応力は、原料ガスとなるモノシランガスの流量を調整することにより、室温において−１５０〜１３０ＭＰａ、より好ましくは−１２０〜１１０ＭＰａに設定される。これにより、−４０℃〜５５０℃の温度環境においても薄肉部１２０上に形成されたシリコン酸化膜２１にクラックが生じない。

この薄膜形成工程Iにおいて、形成されたシリコン酸化膜の内部応力とその原料ガスであるモノシランガスの流量との関係について、図面に基づいて説明する。図３は、モノシランガスの流量と形成されたシリコン酸化膜の内部応力との関係を示す図である。図４は、シリコン酸化膜の内部応力の安全域を示す図である。

図３において、プラズマＣＶＤ法によってシリコン酸化膜２１を形成する際、成膜温度を４１０℃としてモノシランガスの流量を５０〜２３０ｓｃｃｍの範囲で変化させると、形成されたシリコン酸化膜２１の内部応力（真性応力）は−２００〜４００ＭＰａの範囲で、図に示した曲線Ｃ１を描いて変化する。つまり、この図から、原料ガス流量を適宜調整することでシリコン酸化膜２１の内部応力を所望の値に調整できることが分かる。
ここで、形成したシリコン酸化膜の熱膨張率は約1ｐｐｍ／℃であり、起歪体であるダイアフラム部１２（Ｎｉ２４〜２７重量％、Ｃｒ１３．５〜１６重量％を含有するオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼）の熱膨張率は約１６ｐｐｍ ／℃であり、また、シリコン酸化膜の弾性係数は７３ＧＰａである。

図４において、本実施形態のシリコン酸化膜２１は、シリコン酸化膜２１にかかる応力が−６４０ＭＰａ以下、または２８０ＭＰａを超えるとクラックが発生する（歪ゲージ２０に印加される応力は別に考慮）。つまり、シリコン酸化膜にかかる応力が、図中二点鎖線で示した上限値および下限値の間の範囲Ｌに収まっている場合、シリコン酸化膜は安全となる。シリコン酸化膜にかかる応力は、温度によって変化し、図に示すように高温になるほど曲線Ｃ１は上側にシフトし、低温になるほど曲線Ｃ１は下側にシフトする。
シリコン酸化膜２１をダイアフラム部１２上に形成した後これらの部材を−４０℃に曝した場合、シリコン酸化膜に加わる応力は約−４９０ＭＰａとなり、曲線Ｃ１は曲線Ｃ２へとシフトする。室温においてシリコン酸化膜に−１５０ＭＰａの応力が係っていた場合（図中Ａ点）、−４０℃においてはシリコン酸化膜に範囲Ｌの下限値である−６４０ＭＰａの応力が係ることになる（図中Ａ’点）。
また、これらの部材を５５０℃に曝した場合、シリコン酸化膜に加わる応力は約１５０ＭＰａとなり、曲線Ｃ１は曲線Ｃ３へとシフトする。室温においてシリコン酸化膜に１３０ＭＰａの応力が係っていた場合（図中Ｂ点）、５５０℃においてはシリコン酸化膜に範囲Ｌの上限値である２８０ＭＰａの応力が係ることになる（図中Ｂ’点）。
よって、温度範囲−４０℃から５５０℃において、ダイアフラム部１２に形成されたシリコン酸化膜２１が安全に使用されるには、シリコン酸化膜２１の内部応力が図中Ａ点からＢ点の間の範囲Ｓにあるとき、つまり−１５０〜１３０ＭＰａであることが望ましい。
なお、温度範囲を−４０℃から５５０℃としたのは、流体圧力センサ１を通常環境で使用する場合、最低でも−４０℃を下回ることはないという前提で下限を−４０℃とし、薄膜形成工程IIにおいて結晶性シリコン薄膜を形成する際、シリコン酸化膜２１およびダイアフラム部１２が曝される温度は５５０℃であるため、上限を５５０℃とした。

次に、薄膜形成工程IIについて説明する。プラズマＣＶＤ装置（図示せず）内に、シリコン酸化膜２１の一部位のみを剥き出しにし、膜形成を行わない部位には保護材等でシールした状態で、圧力導入継手１０を設置する。プラズマＣＶＤ装置内の温度を５５０℃に設定し、原料ガスとなるモノシランガスと水酸化硼素ガスなどのドーピングガスを所定の流量で導入しながらプラズマを発生させると、シリコン酸化膜２１上においてモノシランガスがプラズマによって熱分解され、結晶性シリコンが生成する。この成膜処理を所望の時間行うことにより、薄肉部１２０上には所望の厚さの結晶性シリコン薄膜が一様に形成される。

なお、これら薄膜形成工程Iおよび薄膜形成工程IIを行うことによって、同時に、オーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼で形成される圧力導入継手１０には第２時効処理を施すことになる。つまり、圧力導入継手１０は、薄膜形成工程Iにおいて４１０℃下で所定時間曝され、また、薄膜形成工程IIにおいて５５０℃下で所定時間曝されることにより、圧力導入継手１０の強度は更に上がり、その引っ張り強度は１２３０ＭＰａとなり、これはマルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼の引っ張り強度１３００ＭＰａとほぼ同様の値となる。このことは、後述する実験により確認されている。

〔回路部３０の構成〕
回路部３０は、増幅回路基板３１、ワイヤーボンド３２および入出力端子３３を含んで構成され、歪ゲージ２０で発生した電気信号を増幅し、増幅した電気信号を外部に伝達する機能を有する。増幅回路基板３１上には、回路部品および電極が設けられている。この回路部品は、歪ゲージ２０に対して電圧印加処理をし、歪ゲージ２０から伝達された微弱な電気信号を増幅する処理を行う。増幅回路基板３１における電極は、増幅回路基板３１の内側において歪ゲージ２０の前記パッドとワイヤーボンド３２で接続されている。入出力端子３３は、図示しない外部端末と回路部３０とを連絡する３本の端子であり、外部端末には前記回路部品により増幅された歪ゲージ２０の電気信号を出力し、外部端末からは電源を回路部３０に供給する。スペーサ３４は、継手部材１１に増幅回路基板３１を固定する円筒状の部材であり、増幅回路基板３１の外周縁を支持するように設けられる。

〔ハウジング４０の構成〕
ハウジング４０は、歪ゲージ２０および回路部３０を外部より侵入する水分や塵埃から保護する略筒状の保護ケースであり、その一端にはディスクフランジ部１３の嵌合部１３０と係合するガスケット４１が設けられている。

〔第１の実施形態の作用効果〕
このように、本発明の歪検出器に係る第１の実施形態の流体圧力センサ１によれば、以下の作用効果が期待できる。
（１）本発明では、起歪体であるダイアフラム部１２にマルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼と同程度の機械強度を有したオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼を使用したため、高い精度と信頼性を確保した歪検出器を提供することができる。

（２）この歪検出器を流体圧力センサ１に応用したので、流体圧力センサ１は、従来圧力計測が困難であった酸性ガス、腐食性の高い薬液、脆化の原因となる水素ガスなどの流体圧力を測定できる。

（３）本実施形態では、絶縁膜であるシリコン酸化膜２１は、ダイアフラム部１２の薄肉部１２０上に、接着剤を使用せずに直接形成されるため、材料の膨張係数が１６ｐｐｍ／℃に達するダイアフラム部１２においても、その内部応力および膜厚を適切に制御することで信頼性の高い歪検出器を提供することができる。

（４）本実施形態では、シリコン酸化膜２１は、シリコン酸化膜２１とオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼との熱膨張率差および弾性係数差とを考慮して、薄肉部１２０上にシリコン酸化膜２１の内部応力を−１５０〜１３０ＭＰａに調整して形成される。このため、流体圧力センサ１を長期的に使用しても、薄肉部１２０とシリコン酸化膜２１との結合が劣化することがない。また、流体圧力センサ１が−４０〜５５０℃の温度雰囲気に曝されたとしても、シリコン酸化膜２１の組織にクラックが生じることがなく、信頼性の高い圧力値を得られる。
また、シリコン酸化膜２１は、その厚さが２〜１５μｍに調整されているため、シリコン酸化膜２１の絶縁性を確保し、かつ、膜厚が大きすぎることによってシリコン酸化膜２１の組織にクラックが生じることがない。

（５）本実施形態において、歪ゲージ２０は、結晶性シリコン薄膜であり、接着剤を用いずにプラズマＣＶＤ法によりシリコン酸化膜２１上に直接形成されるため、歪ゲージ２０とシリコン酸化膜２１とは強固に結合され、ダイアフラム部１２の歪量を確実に歪ゲージ２０に伝えられ、高精度の流体圧力を検出できる。

（６）本実施形態では、シリコン酸化膜２１はプラズマＣＶＤ法により一度に全て形成されるため、従来に比べて、流体圧力センサ１の製造に時間と手間がかからない。
また、結晶性シリコン薄膜である歪ゲージ２０も、プラズマＣＶＤ法によりシリコン酸化膜２１上に一度に全て形成し、かつ接着剤も用いないため、従来に比べて、流体圧力センサ１の製造に時間と手間がかからない。

（７）薄膜形成工程Iにおいて、シリコン酸化膜２１の形成は、低温で成膜可能なプラズマＣＶＤ法により行われるため、薄膜形成中に温度によってダイアフラム部１２の金属材料組織を劣化させることがない。
また、薄膜形成工程IIにおいても同様に、結晶性シリコン薄膜の形成は、低温で成膜可能なプラズマＣＶＤ法により行われるため、薄膜形成中に温度によってシリコン酸化膜２１を損傷することもなく、ダイアフラム部１２の金属材料組織を劣化させることもない。

（８）薄膜形成工程Iにおいて、プラズマＣＶＤ法で原料ガスの流量を適宜変更するだけで、シリコン酸化膜２１の内部応力を−１５０〜１３０ＭＰａに自由に調整することができる。このため、シリコン酸化膜２１の内部応力は簡単な構成で任意に設定できる。

（９）本実施形態では、薄膜形成工程Iおよび薄膜形成工程IIを行うことによって、オーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼で形成されるダイアフラム部１２に第２時効処理を施す。このため、ダイアフラム部１２の引っ張り強度は約１２３０ＭＰａにまで向上し、この値は、マルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼の引っ張り強度１３００ＭＰａとほぼ同値であり、流体圧力センサ１は高い精度と信頼性を確保できる。
また、薄膜形成工程Iおよび薄膜形成工程IIが第２時効処理であることから、これにより熱処理工程を別個設ける必要がなく、製造工程が簡略化され、流体圧力センサ１の製造を比較的安価に行える。

〔実験例〕
次に、本実施形態の効果を確認する実験例について説明する。オーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼に対する第２時効処理の効果について図面に基づいて説明する。図５は、ダイアフラム１２の引張り強さと第２時効処理温度との関係を示した図である。
本実施形態では、薄膜形成工程Iおよび薄膜形成工程IIを行うことによって、オーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼のダイアフラム部１２、略円盤状の薄肉部１２０および円筒部１２１に第２時効処理を施す。この第２時効処理による効果を検証するために以下の実験を行った。
図５において、第２時効処理を施す前は、オーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼には溶体化処理および第１時効処理（７００℃以上で１６時間保持後、室温まで徐々に降温する処理）が施されており、この材料は１０６０ＭＰａ以上の引張り強さを有し、この状態の上記材料をサンプルＡとする。複数のサンプルＡに、第２時効処理として６５０℃で１時間保持後、室温まで徐々に降温する熱処理を施すと、複数のサンプルの引張り強さは約１２００ＭＰａに向上した（サンプルＢ）。同様にして、複数のサンプルＡに、第２時効処理として５５０℃で１時間保持後、室温まで徐々に降温する熱処理を施すと、複数のサンプルの引張り強さは約１２３０ＭＰａまで向上した（サンプルＣ）。
これは、第２時効処理によって、第１時効処理の際に析出しなかったより微細な金属間化合物Ｎｉ_３[Ａｌ、Ｔｉ]相(γ’ 相)が、オーステナイト相（γ相）中に分散して析出したことによる。一般に、母相であるγ相中に金属間化合物相（γ’ 相）が微小に分散して析出するほど、材料の機械強度が向上する。ここでは、第２時効処理の最適な温度条件としては、第２時効処理温度が５５０℃のとき（サンプルＣ）であることが分かった。このことは、薄膜形成工程IIにおける温度条件のとき、最も高い効果が得られることを意味する。

〔第２の実施形態〕
次に、本発明に係る第２の実施形態を図面に基づいて説明する。図６は、第２の実施形態である歪検出器５０を示しており、（Ａ）はその平面図であり、（Ｂ）はその正面図である。この歪検出器５０は、片持ち梁状の起歪体５１の先端に荷重がかかることにより起歪体５１が撓み、この発生した歪量を歪ゲージ５３によって電気信号として検出し、荷重を測定する。なお、この歪検出器５０は、重量計などとして使用することができる。

図６において、歪検出器５０は、片持ち梁状の起歪体５１、絶縁層であるシリコン酸化膜５２および歪ゲージ５３を備えている。起歪体５１は、所定の厚みを持って形成された略矩形状のブロック体であり、その基端側は固定部材６０に固定され、その先端側は自由端となり荷重がかかることにより揺動する。この起歪体５１の一面は先端側と基端側の略中間位置において凹部５１０が形成されており、このため起歪体５１は、その先端側と基端側の略中間位置において薄肉部５１１が形成される。起歪体５１の先端側に荷重が加わると、この薄肉部５１１が大きく撓み、大きな歪量が発生する。起歪体５１の材料としては、機械強度および耐食性に優れたオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼が用いられ、例えばＳＵＨ６６０などが用いられる。

シリコン酸化膜５２は、起歪体５１のテーパ状の凹部５１０が形成された一面と反対側の面上に、全面に亘り形成されている。このシリコン酸化膜５２の形成法（薄膜形成工程I）は、上記第１の実施形態と同様であり、プラズマＣＶＤ法によりその内部応力は−１５０〜１３０ＭＰａに設定され、その薄膜厚さは２〜１５μｍに設定されている。

歪ゲージ５３は、薄肉部５１１の歪み量を電気信号に変換出力する素子であり、シリコン酸化膜５２上の所定の４箇所に直接形成される（薄膜形成工程II）。これら歪ゲージ５３は、結晶性シリコン薄膜であり、この薄膜はプラズマＣＶＤ法によって、上記第１の実施形態と同様の方法で一度に全て形成される。それぞれの歪ゲージ５３の両端には電極が設けられ、これら電極をブリッジ状に接続してブリッジ回路を形成し、さらにシリコン酸化膜５２上にはこれら歪ゲージ５３への電圧印加用および電気信号出力用のパッドが設けられる。

第２の実施形態では、前記第１の実施形態と同様に、薄膜形成工程Iおよび薄膜形成工程IIを行うことによって、同時に、オーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼で形成される起歪体５１には第２時効処理を施すことになる。つまり、起歪体５１は、薄膜形成工程Iにおいて４１０℃下で所定時間曝され、また、薄膜形成工程IIにおいて５５０℃下で所定時間曝されることにより、起歪体５１の強度は更に上がり、その引っ張り強度は１２３０ＭＰａとなり、これはマルテンサイト系析出硬化型ステンレス鋼の引っ張り強度１３００ＭＰａとほぼ同様の値となる。このことは、前述した実験により確認されている。

〔第２実施形態の作用効果〕
このように、本発明の第２の実施形態に係る歪検出器５０によれば、上記（１）および（３）〜（９）の作用効果に加えて、以下の作用効果が期待できる。

（１０）本実施形態では、起歪体５１に耐食性に優れたオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼を使用したため、歪検出器５０は、腐食性の環境や、脆化の原因となる高濃度の水素ガスが充満した環境などにおいても、荷重を測定できる。

〔変形例〕
なお、本発明は前述の第１の実施形態および第２の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
例えば、前記第１、第２の実施形態において起歪体の一部に形成したシリコン酸化膜の製法はプラズマＣＶＤ法に限られるものではなく、他のＣＶＤ法、スパッタリング法などによって形成しても良い。また、前記第１の実施形態では、起歪体である薄肉部１２０は円形であったが、これに限らず、薄肉部１２０は方形であってもよい。また、前記第２の実施形態では、起歪体５１は略矩形状のブロック体の片持ち梁であったが、棒状または板状の片持ち梁または両持ち梁であっても良い。

また、第１の実施形態では、薄肉部１２０の外面上にシリコン酸化膜２１を形成した後、このシリコン酸化膜２１上に歪ゲージ２０を形成し、それぞれの歪ゲージ２０の両端には電極を設けブリッジ回路を形成し、さらに歪ゲージ２０への電圧印加用および電気信号出力用のパッドが設ける構成であるが、さらにこれら全体を覆う保護層を設けても良い。この保護層としては、例えば、シリコン窒化膜などが挙げられる。
同様に、第２の実施形態においても、薄肉部５１１の外面上にシリコン酸化膜５２、歪ゲージ５３を順に形成して、それぞれの歪ゲージ５３に電極およびパッドを設ける構成であるが、さらにこれら全体を覆うシリコン窒化膜などの保護層を設けても良い。

また、第１の実施形態における継手部材１１、および第２の実施形態における起歪体５１は、それぞれ単一の材料により形成される構成であるが、これに限らない。例えば、それぞれの部材の表面に他の材料を被覆するなどした積層構造であっても良い。

本発明は、流体圧力センサ、片持ち梁状歪検出器、その他のセンサに利用できる。流体圧力センサとして利用する場合には、特に腐食性の高い酸性ガスや薬液、脆化の原因となる水素ガスなどの流体の圧力も計測することができる。また、片持ち梁状歪検出器として利用する場合には、腐食性の環境や、脆化の原因となる高濃度の水素ガスが充満した環境などにおいても、荷重を計測できる。

本発明の第１の実施形態にかかる流体圧力センサを示した断面図。 前実施形態にかかる流体圧力センサの要部を拡大して示した断面図。 モノシランガスの流量と形成されたシリコン酸化膜の内部応力との関係を示す図。 シリコン酸化膜の内部応力の安全領域を示す図。 前実施形態にかかる起歪体の引張り強さと第２時効処理温度との関係を示した図。 本発明の第２の実施形態にかかる歪検出器を示す（Ａ）平面図（Ｂ）正面図。

符号の説明

１ 流体圧力センサ
１０ 圧力導入継手
１１ 継手部材
１２ ダイアフラム部
２０ 歪ゲージ
２１ シリコン酸化膜
３０ 回路部
４０ ハウジング
５０ 歪検出器
５１ 起歪体
５２ シリコン酸化膜
５３ 歪ゲージ

Claims (6)

1. 外部応力により歪みが発生する起歪体と、
   前記起歪体の少なくとも一部に形成される絶縁膜と、
   前記絶縁膜上に形成され、前記起歪体により発生した歪みを電気信号として検出する歪ゲージと、を備えた歪検出器であって、
   前記起歪体は、オーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼で形成され、
   前記絶縁膜は、シリコン酸化膜で形成される
   ことを特徴とする歪検出器。
2. 請求項１記載の歪検出器において、
   前記起歪体は、Ｎｉを２４〜２７重量％、Ｃｒを１３．５〜１６重量％含有する材料に溶体化熱処理を施し更に第１時効処理を施すことにより形成したオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼で形成される
   ことを特徴とする歪検出器。
3. 請求項１または請求項２記載の歪検出器において、
   前記シリコン酸化膜は、その内部応力が−１５０〜１３０ＭＰａである
   ことを特徴とする歪検出器。
4. 請求項３記載の歪検出器において、
   前記シリコン酸化膜は、その厚さが２〜１５μｍである
   ことを特徴とする歪検出器。
5. 請求項１から請求項４記載のいずれかの歪検出器において、
   前記歪ゲージは、結晶性シリコン薄膜である
   ことを特徴とする歪検出器。
6. Ｎｉを２４〜２７重量％、Ｃｒを１３．５〜１６重量％含有する材料に溶体化熱処理を施し更に第１時効処理を施すことにより形成したオーステナイト系の析出硬化型Ｆｅ−Ｎｉ耐熱鋼で起歪体を形成し、
   前記起歪体の一部に絶縁膜としてシリコン酸化膜を内部応力を調整して形成し、
   このシリコン酸化膜上に歪ゲージとして結晶性シリコン薄膜を形成し、
   前記シリコン酸化膜および前記結晶性シリコン薄膜を形成する工程において前記起歪体に第２時効処理を施す
   ことを特徴とした歪検出器の製造方法。

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