JP4079503B2

JP4079503B2 - 分析電子顕微鏡

Info

Publication number: JP4079503B2
Application number: JP11646698A
Authority: JP
Inventors: 桑田正彦
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1998-04-27
Filing date: 1998-04-27
Publication date: 2008-04-23
Anticipated expiration: 2018-04-27
Also published as: JPH11307031A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子顕微鏡の機能と蛍光Ｘ線分析装置の機能とを併せ持つ分析電子顕微鏡の技術分野に属するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、試料の微小部における元素分析を行う分析装置が開発されているが、この装置としては、電子顕微鏡にＸ線検出器を取り付けた装置と、蛍光Ｘ線分析装置とがある。
【０００３】
電子顕微鏡にＸ線検出器を取り付けた装置は、電子銃から発射された電子線を加速して試料にその表面に焦点を結ぶように照射して、この試料から特性Ｘ線を発生させ、この特性Ｘ線をＸ線検出器によって検出するものである。そして、このＸ線のエネルギをＸ線分析装置によって測定することにより、試料を構成する元素の種類とその量を分析するようになっている。
【０００４】
ところで、電子顕微鏡にＸ線検出器を取り付けた装置で試料の元素分析を行う場合には、次のような問題がある。すなわち、この装置では試料室を真空にしなければならないため、蒸気圧の高い試料を分析することはできない。また、電子による試料の帯電によって照射位置が変動したり、照射電流が不安定となるため、絶縁物をそのまま分析することができない。更に、電子線照射によって真空残留ガス成分が試料表面に焼き付けられるため、試料が汚染されてしまう。更に、制動放射Ｘ線によるバックグランドが大きいため、検出限界が蛍光Ｘ線分析装置に比較して悪くなる。
【０００５】
そこで、電子顕微鏡にＸ線検出器を取り付けた装置の問題点をなくした蛍光Ｘ線分析装置が従来開発されている。この蛍光Ｘ線分析装置は、微小焦点Ｘ線管球から発射されるＸ線を試料に照射して、この試料から特性Ｘ線を発生させ、この特性Ｘ線を分光して測定するものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、蛍光Ｘ線分析装置で試料の元素分析を行う場合には、次のような問題がある。すなわち、微小焦点Ｘ線管球を使用するため、輝度の高い極細径のビームとすることが難しい。これは、微小部での元素分析を行うためには、Ｘ線はその焦点径が１〜１０μφ程度の輝度の高い極細径のビームであることが求められるが、微小焦点Ｘ線管球からのＸ線の焦点径が１００μφ程度であるためである。そこで、従来は微小焦点Ｘ線管球からのＸ線をオリフィスで制限することにより極細Ｘ線ビームを形成するようにしているが、このようにオリフィスで制限したのでは、Ｘ線の利用効率がきわめて悪くなってしまう。
【０００７】
また、管球の窓材による１次Ｘ線に含まれる低エネルギ成分の吸収によって、低エネルギＸ線の励起効率がきわめて低くなる。すなわち、軽元素の分析精度が低下する。
【０００８】
更に、分析のために電子顕微鏡と蛍光Ｘ線分析装置とを２台用意しなければならないばかりでなく、分析対象や目的によって電子顕微鏡と蛍光Ｘ線分析装置とを使い分けしなければならなく、作業が面倒なものとなっている。
【０００９】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、１台で電子顕微鏡のモードと蛍光Ｘ線分析装置のモードとを設定し、これらのモードを分析対象や目的によって切り替えることにより、最適条件での分析を可能にし、しかも蛍光Ｘ線分析装置モード設定時にＸ線の利用効率を低下することなく極細Ｘ線ビームを形成できる分析電子顕微鏡を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前述の課題を解決するために、請求項１の発明は、ケーシング内に、電子線を放射する電子銃と、この電子線を収束するレンズと、このレンズの下方で前記電子銃の中心軸線上に配設され、試料を支持する試料支持部とを備えているとともに、前記ケーシングに前記試料から発生されるＸ線を検出するＸ線検出器を備えた電子顕微鏡において、前記レンズと前記試料支持部との間に、ターゲットが前記中心軸線上の使用位置と前記中心軸線から外れた不使用位置との間で移動可能に配設され、前記ターゲットが前記使用位置に設定されたとき、前記電子線の焦点が前記ターゲットの表面上に結ばれることによりこのターゲットから発生するＸ線が前記試料を照射し、この試料から発生する蛍光Ｘ線を前記Ｘ線検出器で検出する蛍光Ｘ線分析装置モードと、前記ターゲットが前記不使用位置に設定されたとき、前記電子線の焦点が前記試料の表面上に結ばれることによりこの試料から発生する特性Ｘ線を前記Ｘ線検出器で検出する電子顕微鏡モードとが設定されており、前記ターゲットは前記ケーシングに移動可能に設けられた支持部材に気密に固定支持されており、前記ターゲットおよび前記支持部材は、前記ターゲットを使用位置に位置させたときに電子線発生部側と前記試料側とを気密的に遮断し、また前記ターゲットを不使用位置に位置させたときに電子線発生部側と前記試料側とを連通することを特徴としている。
【００１１】
また、請求項２の発明は、前記ターゲットの使用位置より前記試料支持部側に、前記中心軸線上に位置して、Ｘ線を制限するコリメータが配設されていることを特徴としている。
【００１３】
【作用】
このような構成をした請求項１の発明の分析電子顕微鏡においては、ターゲットを使用位置に設定することにより、蛍光Ｘ線分析装置モードが設定される。これにより、分析電子顕微鏡は試料の微小部を測定する従来と同様の蛍光Ｘ線分析装置の機能を発揮するようになる。また、ターゲットを不使用位置に設定することにより、電子顕微鏡モードが設定される。これにより、分析電子顕微鏡は従来と同様の電子顕微鏡の機能を発揮するようになる。すなわち、分析電子顕微鏡は、１台で電子顕微鏡の機能と蛍光Ｘ線分析装置の機能とを兼備した装置となり、これらの２つの機能を分析対象や目的によって適宜切り替えることにより、最適条件での分析が可能となる。
【００１４】
また、ターゲットを固定支持する支持部材がターゲットを使用位置に位置させたときに、電子線発生部側と試料側とが気密的に遮断されるようになる。したがって、電子線発生部側を高真空に保持したまま、試料側を大気またはヘリウム雰囲気とすることが可能となる。
【００１５】
特に請求項２の発明においては、コリメータにより試料を照射するＸ線が制限されるので、容易にＸ線の更に高輝度の微小焦点が得られるようになる。したがって、ターゲットからのＸ線ビームがきわめて細くなるので、従来の蛍光Ｘ線分析装置におけるＸ線管球に比べてＸ線の利用効率がきわめて高くなり、高感度の分析が行われるようになる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明にかかる分析電子顕微鏡の実施の形態の一例を模式的に示す図である。
【００１７】
図１に示すように、この例の分析電子顕微鏡１は、従来の分析電子顕微鏡と同様に走査型電子顕微鏡２にＸ線検出器３が取り付けられて構成されている。走査型電子顕微鏡は従来公知のもので、ケーシング４内に、電子銃５、陽極６、コンデンサレンズ７および対物レンズ８を備えている。更に、分析電子顕微鏡１は、対物レンズ８と試料９を支持する試料支持部９ａとの間に配設される金属薄膜からなるターゲット１０と、このターゲット１０と試料９との間に配設され、Ｘ線を制限するコリメータ１１とを備えている。
【００１８】
図２に示すように、ターゲット１０は支持部材１２に気密に支持固定されている。この支持部材１２は、対物レンズ８のすぐ下に配設された、ケーシング４の中間の水平床部４ａの下面に、Ｏリング等のシール材１３で気密にかつ摺動可能に設けられている。そして、支持部材１２すなわちターゲット１０は、図２に実線位置で示す電子銃５の中心軸線α位置すなわち使用位置と二点鎖線で示す不使用位置との間で移動可能となっている。この支持部材１２の移動は操作部材１４に行われるようになっている。水平床部４ａには、電子銃５の中心軸線αと同心の孔４ｂが穿設されているとともに、支持部材１２の支持部には、孔４ｂと同心の孔１２ａが穿設されている。
【００１９】
支持部材１２すなわちターゲット１０が図２に実線で示す使用位置に設定されたとき、電子顕微鏡２のケーシング４内が、電子線発生部側Ａと試料９側Ｂとに気密的に遮断され、また支持部材１２すなわちターゲット１０が図２に二点差線で示す不使用位置に設定されたとき、電子顕微鏡２のケーシング４内が、電子線発生部側Ａと試料９側Ｂとの間で連通するようになっている。すなわち、ターゲット１０の支持部材１２は、電子線発生部側Ａと試料９側Ｂとを気密的に連通遮断するゲート弁を兼ねている。これにより、電子線発生部Ａ側を高真空に保持したまま、試料９側を大気またはヘリウム雰囲気とすることができるようになっている。
【００２０】
また、電子線の焦点は、ターゲット１０が不使用位置に設定されるときは試料９の表面上に結ぶように、またターゲット１０が使用位置に設定されるときはターゲット１０の表面上に結ぶように切替制御されるようになっている。この焦点の切替はターゲット１０の移動に連動して行われるようにされている。この例の分析電子顕微鏡１では、ターゲット１０上に電子線が焦点を結ぶように設定されることから、ターゲット１０は、電子線照射による発熱で損傷するのを防止するために、図示しないが適宜の冷却手段で冷却されるようになっている。
【００２１】
このように構成されたこの例の分析電子顕微鏡１においては、ターゲット１０が使用位置に設定された場合つまり対物レンズ８と試料９との間に挿入された場合は、蛍光Ｘ線分析装置モードが設定され、またターゲット１０がこれらの間から取り外された場合は、走査型電子顕微鏡モードが設定される。
【００２２】
蛍光Ｘ線分析装置モードが設定されると、電子銃５から発射された電子線は加速されて、ターゲット１０上に焦点を結ぶようになるが、このとき、電子線がターゲット１０を照射することにより、このターゲット１０からＸ線が発生し、このＸ線は金属薄膜のターゲット１０を透過して試料９を照射するようになる。これにより、試料９から蛍光Ｘ線が発生し、発生した蛍光Ｘ線はＸ線検出器３で検出されて、従来と同様にＸ線分析装置によって分析される。
【００２３】
一方、走査型電子顕微鏡モードが設定されると、電子銃５から発射された電子線は加速されて、試料９上に焦点を結ぶようになり、従来と同様の走査型電子顕微鏡による試料９の分析が行われる。
【００２４】
この例の分析電子顕微鏡１によれば、ターゲット１０を支持部材１２から取り外した状態で、電子銃５からの電子線をその焦点が試料９の表面上に結ぶようにして試料９を照射することにより、従来と同様の走査型電子顕微鏡２の機能を発揮することができるとともに、ターゲット１０を支持部材１２に支持させた状態で、電子銃５からの電子線をその焦点がターゲット１０の表面上に結ぶようにしてターゲット１０を照射することにより、試料９の微小部を測定する従来と同様の蛍光Ｘ線分析装置の機能を発揮することができるようになる。すなわち、この例の分析電子顕微鏡１は、走査型電子顕微鏡２の機能と蛍光Ｘ線分析装置の機能とを兼備した装置となり、これらの２つの機能を分析対象や目的によって適宜切り替えることにより、最適条件での分析が可能となる。
【００２５】
また、従来の走査型電子顕微鏡２にターゲット１０とコリメータ１１とを設置するだけで、前述の２つの機能を兼備した分析電子顕微鏡１を簡単にかつ安価に構成することができるようになる。
【００２６】
更に、走査型電子顕微鏡２にターゲット１０およびコリメータ１１を組み込むことにより、容易にＸ線の高輝度の微小焦点が得られるようになる。したがって、ターゲット１０から発生するＸ線ビームがきわめて細くなるので、従来の蛍光Ｘ線分析装置におけるＸ線管球に比べてＸ線の利用効率がきわめて高くなり、高感度の分析を行うことができるようになる。
【００２７】
なお、図示しないが、照射Ｘ線の単色性を向上するとともに電子線を遮断するためのフィルタを、ターゲット１０と試料９との間に設けるようにすることもできる。
【００２８】
図３は、本発明の実施の形態の他の例を示す、図１と同様の図である。なお、前述の例と同じ構成要素には同じ符号を付すことにより、その詳細な説明は省略する。
【００２９】
前述の例では、ターゲット１０が走査型電子顕微鏡２の対物レンズ８と試料９との間に配設されるようになっているが、この例の分析顕微鏡１では、図３に示すように走査型分析電子顕微鏡２′が用いられているとともに、金属薄膜のターゲット１０がこの走査型分析電子顕微鏡２′のコンデンサレンズ７と対物レンズ８との中間の結像点に、前述の例と同様に移動可能に設けられている。
この例の分析電子顕微鏡１の他の構成は、前述の例と同じである。
【００３０】
このように構成されたこの例の分析電子顕微鏡１においては、ターゲット１０がコンデンサレンズ７と対物レンズ８との中間の結像点にすなわち使用位置に挿入された場合は、電子線がターゲット１０に照射されてターゲット１０からＸ線が発生し、このＸ線が試料９に照射されることにより試料９から発生する蛍光Ｘ線を分析する蛍光Ｘ線分析装置モードが設定され、またターゲット１０がこの結像点から取り外された、すなわち不使用位置に設定された場合は、電子線が試料９に焦点を結ぶように照射されることにより、試料９から発生する特性Ｘ線を分析する走査型分析電子顕微鏡モードが設定される。
【００３１】
その場合、ターゲット１０がコンデンサレンズ７と対物レンズ８との中間の結像点に挿入されることから、前述の例のようにターゲット１０を対物レンズ８と試料９との間に挿入する場合に比べて、走査型分析電子顕微鏡２′の作動距離の制限がなくなる。これにより、作動距離が短くなり、分析電子顕微鏡１の走査型分析電子顕微鏡モードにおいて、高分解能が得られる。
【００３２】
また、ターゲット１０がコンデンサレンズ７の結像点に挿入されるため、蛍光Ｘ線分析装置モードと走査型分析電子顕微鏡モードで、対物レンズ８の励磁条件を変更する必要がなくなる。これにより、両モードの切替時の操作がより簡単になる。
【００３３】
更に、ターゲット１０がコンデンサレンズ７の結像点に挿入される場合は、前述の例のようにターゲット１０が対物レンズ８の下方に挿入される場合に比べて、電子線の照射電流が大きくとれるようになる。これにより、ターゲット１０におけるＸ線の発生量が大きくなる。
【００３４】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、請求項１の発明の分析電子顕微鏡によれば、１台で電子顕微鏡の機能と蛍光Ｘ線分析装置の機能とを兼備した装置を構成することができる。したがって、これらの２つの機能を分析対象や目的によって適宜切り替えることにより、最適条件での分析を行うことができるようになる。
しかも、従来の電子顕微鏡にターゲットを設置するだけで、２つの機能を兼備した分析電子顕微鏡を簡単にかつ安価に構成することができる。
【００３５】
また、ターゲットの支持部材で電子線発生部側と試料側とが気密的に遮断するようにしているので、電子線発生部側を高真空に保持したまま、試料側を大気またはヘリウム雰囲気とすることが可能となる。
【００３６】
また、請求項２の発明によれば、コリメータにより試料を照射するＸ線を制限しているので、容易にＸ線の更に高輝度の微小焦点を得ることができるようになる。したがって、ターゲットからのＸ線ビームをきわめて細くできるので、従来の蛍光Ｘ線分析装置におけるＸ線管球に比べてＸ線の利用効率をきわめて向上させることができ、高感度の分析を行うことができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる分析電子顕微鏡の実施の形態の一例を模式的に示す図である。
【図２】図１におけるII部の詳細拡大図である。
【図３】本発明の実施の形態の他の例を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１…分析電子顕微鏡、２…走査型電子顕微鏡、３…Ｘ線検出器、４…ケーシング、５…電子銃、６…陽極、７…コンデンサレンズ、８…対物レンズ、９…試料、１０…ターゲット、１１…コリメータ、１２…支持部材、１３…シール部材

Claims

ケーシング内に、電子線を放射する電子銃と、この電子線を収束するレンズと、このレンズの下方で前記電子銃の中心軸線上に配設され、試料を支持する試料支持部とを備えているとともに、前記ケーシングに前記試料から発生されるＸ線を検出するＸ線検出器を備えた電子顕微鏡において、
前記レンズと前記試料支持部との間に、ターゲットが前記中心軸線上の使用位置と前記中心軸線から外れた不使用位置との間で移動可能に配設され、
前記ターゲットが前記使用位置に設定されたとき、前記電子線の焦点が前記ターゲットの表面上に結ばれることによりこのターゲットから発生するＸ線が前記試料を照射し、この試料から発生する蛍光Ｘ線を前記Ｘ線検出器で検出する蛍光Ｘ線分析装置モードと、前記ターゲットが前記不使用位置に設定されたとき、前記電子線の焦点が前記試料の表面上に結ばれることによりこの試料から発生する特性Ｘ線を前記Ｘ線検出器で検出する電子顕微鏡モードとが設定されており、
前記ターゲットは前記ケーシングに移動可能に設けられた支持部材に気密に固定支持されており、前記ターゲットおよび前記支持部材は、前記ターゲットを使用位置に位置させたときに電子線発生部側と前記試料側とを気密的に遮断し、また前記ターゲットを不使用位置に位置させたときに電子線発生部側と前記試料側とを連通することを特徴とする分析電子顕微鏡。
前記ターゲットの使用位置より前記試料支持部側に、前記中心軸線上に位置して、Ｘ線を制限するコリメータが配設されていることを特徴とする請求項１記載の分析電子顕微鏡。