JP3839762B2 - Method and apparatus for controlling laser ablation in solution - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、触媒や塗料、薄膜の作製に関わる化学、半導体製造などの分野に利用される溶液中レーザーアブレーションの制御方法および装置に関する。
【0002】
【従来技術】
溶液中に設置した金属に高出力のレーザー光を照射することにより、真空や気相中よりも効率のよいアブレーションが行えることが知られており(たとえば、非特許文献1参照)、溶液中レーザーアブレーションと呼ばれている。このような溶液中レーザーアブレーションは、アブレーションされるターゲットの物体から溶液中に飛び出す金属の凝集により、ナノサイズの金属微粒子が生成されることから、コロイド作製法としても有用な技術である。
【0003】
図8に溶液中レーザーアブレーション装置の概略構造を示す。図中、1はセル、2は溶液、3はターゲット、4はレーザー、5はレンズである。レーザー4からパルスレーザー光を発生させ、溶液2中に浸漬されているターゲット3の表面にレンズ5により集束させて、金属などのターゲット物質のアブレーションを生じさせる。アブレーションによりターゲット3から剥離し、飛散したターゲット物質の微粒子は、溶液2中にコロイド状に分散する。
【0004】
一方、真空中でのレーザー加工において、被加工物に取り付けた音響センサにより音響波を測定し、加工状態を検出することが行なわれている(特許文献1参照)。また溶液中レーザーアブレーションにおいて、レーザー照射時に音響が発生することが知られている(たとえば、非特許文献2参照)。
【0005】
【非特許文献1】
光化学、1999、 VOL.30、NO.3、 p.260 −261
【非特許文献2】
精密工学会誌、1999、VNVOL 65 、NO.12、p.1709−1712
【特許文献1】
特開平08−090261号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
溶液中レーザーアブレーションを用いて微粒子作製を効率的に行なう条件は、レーザーアブレーションの際に発生する音響の強度を最大に保つことである。しかしながら、この音響強度信号にはスパイク状の信号が混入しており、そのためレーザー光の焦点位置をターゲット表面に適正に合わせることを困難にする。
【0007】
図4に音響強度信号の発生例を示す。図の横軸は、ステージに対するレンズの相対位置(10mm/ 目盛)を表わし、縦軸は音響強度を表わす。ここで音響強度は、音響センサに用いた圧電センサのスケールで表わしている。図は、レンズ焦点位置がステージ内に入っている左方の状態からレンズをステージから次第に遠ざけたときの音響強度変化を示している。これまでの測定法では、レンズの焦点がターゲット表面よりも手前に位置する時に、スパイク信号が顕著に表われる。このランダムに現われるスパイク信号は、レーザーアブレーションで生成した溶媒中の微粒子とレーザー光との相互作用によるものである。すなわち、生成した微粒子が焦点付近の高い密度のレーザー光を吸収し、加熱および分解する際に生じた音響信号がスパイク信号として混入するものである。
【0008】
本発明の課題は、音響強度信号を用いた溶液中レーザーアブレーションの制御において、スパイク信号に影響されない制御を実現することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、溶液中レーザーアブレーションで発生する音響信号中に混入するスパイク信号は溶液中レーザーアブレーションで生成した微粒子とレーザー光との相互作用により発生するとの知見から、スパイク信号はレーザーアブレーションによる微粒子生成後の時間領域に限定されると考え、レーザーパルスの発振開始点を基準にして、時間軸上でスパイク信号の影響を受けない信号点を求めて、この信号点の出力が最大になるようにレーザーの焦点位置を制御する構成の溶液中レーザーアブレーションの制御方法および制御装置の発明を提案したものである。本発明により、スパイク信号に影響されずに音響強度が最大になる点を求め、最大効率でレーザーアブレーションを行うことが可能にされる。
【0010】
図1に、本発明による溶液中レーザーアブレーションの制御装置の基本構成を示す。図中、1はセル、2は溶液、3はターゲット、4はレーザー、5はレンズ、6はセル1内の音響信号を検出する圧電素子などの音響センサ、7はレンズ5の上下動を制御するZ軸ステージコントローラ、8はアナログ信号形式の音響信号をディジタル信号形式に変換するA/Dコンバータ、9はスパイク信号に影響されない時間領域のタイミングで音響信号のレベルを抽出する音響信号抽出部、10はスパイク信号に影響されない時間領域のタイミングで抽出された音響信号のレベルが最大となるようにZ軸ステージコントローラ7を最適制御する最適制御部である。これら1〜10の各要素は、一つの制御ループを構成している。
【0011】
図1において、レーザー4は連続的にパルス駆動され、一定間隔でパルスレーザー光を放射する。パルスレーザー光はレンズ5で集束され、ほぼその焦点位置で溶液2中のターゲット3の表面を照射する。セル1の側壁に取り付けられた音響センサ6は、アブレーションにより溶液2中に発生した音響波を検出し、音響信号を出力する。音響信号は、A/Dコンバータ8でディジタル信号に変換されて、音響信号抽出部9に入力される。音響信号抽出部9には、パルスレーザーの発信開始時間を時間軸上の基点として、予めスパイク信号に影響されない時間領域の所定の時間値が設定されており、入力された音響信号のレベルをその時間値で抽出し、最適制御部10へ送る。最適制御部10は、パルスレーザー光の放射ごとに抽出されてくる音響信号のレベルの変化を監視し、常に音響信号のレベルが最大値をとる方向に誤差信号を演算し、Z軸ステージコントローラ7に入力する。Z軸ステージコントローラ7は、与えられた誤差信号に従ってZ軸ステージを駆動し、レンズ5の焦点位置を制御する。これにより、制御系全体がスパイク信号に影響されることなく、常に最大のアブレーション効率が得られるように動作できる。
【0012】
【発明の実施の形態】
図2ないし図7を用いて具体的な実施例を説明する。
図2は、実施例による溶液中レーザーアブレーション制御装置の構成図である。図中、11は石英セル、12は溶液、13はターゲット、14はレーザー、15はレンズ、16はピエゾ圧電マイクロフォン、17は音響信号を増幅するプリアンプ、18は音響信号の波形モニターとディジタル信号変換に用いられるオシロスコープ、19はパソコンであり、音響信号の波形を解析して、スパイク信号発生領域の検出、音響信号の抽出タイミング位置の決定、抽出した音響信号のレベルを最大にする最適制御の演算などのデータ処理を行なう。20はZ軸ステージコントローラ、21はレンズ15の上下移動を行なう電動式のZ軸ステージである。
【0013】
アブレーション光にはNd:YAGレーザーの三倍波(355nm )を用い、強度を4mJ/pulse に調節し、レンズ15によりターゲット13の表面に集光して照射した。ターゲット13の表面と照射するレーザー光の焦点の位置を精密に制御するために、レンズ15の位置を電動式のZ軸ステージ21により制御した。音響波の検出は、石英セル11の側面に取り付けたピエゾ圧電マイクロフォン16で行なった。ピエゾ圧電マイクロフォン16の位置のズレによる再現性の低下を防ぐために、ピエゾ圧電マイクロフォン16は接着剤で石英セル11に固定した。なお、セル―ピエゾ間の接合面には、インピーダンスマッチングのためのグリースを塗布している。ピエゾ圧電マイクロフォン16によって電流に変換された音響信号を、プリアンプ(入力インピーダンス50Ω)17で増幅後オシロスコープ18に入力し、電気波形として計測した。ステージの位置の制御や信号の取り込みは、GPIB経由でパソコン19上から行なった。
【0014】
まず、従来行われている測定方法によって焦点位置の最適化を試みた場合の実施例を説明する。図3に、取り込みの時間スケールを500 マイクロ秒にして、音響信号波形の主要部全域を観測した例を示す。ここで、矢印で示した振幅を信号強度モニターのための測定値として選択した。次にこの測定値をモニターしながらレンズの位置を移動して得られた音響信号強度の変化を図4に示す。レンズ位置は右側ほどターゲットから遠ざかることを示している。信号後半部にはコロイド由来の信号がスパイク状に現れている。
【0015】
次に本発明による解決法を示す。図5は図3よりも取り込みの時間スケールを縮小して高分解で測定したものである。図5(a) は、レーザー光の焦点がターゲットの手前にある場合の信号を示しており、コロイド由来のスパイク信号が多く含まれる波形である。図5(b) はレーザー光の焦点がターゲットの奥(あるいは表面)にある場合の信号を示している。両者の信号を比較し、スパイク信号の影響を受けていない点を図5(b) の信号波形の中から求める。この手順は図7に以下のように具体的に示されている。
【0016】
▲1▼全音響信号強度をモニターしながらレンズを移動。このときレンズはターゲットに近い側から遠ざかる方に移動する。
▲2▼アブレーションによる音響信号、及びスパイク信号発生位置の測定。スパイク信号が発生しない場合は信号強度が最大となるレンズ位置を焦点と決定。
▲3▼アブレーション信号開始位置 (例;図4中にaで示した点) における波形を測定。
▲4▼▲3▼の位置とスパイク信号の発生開始位置( 例として図4中にbで示した点) との距離よりも、スパイク信号発生開始位置から離れたレンズ位置( 例として図4中にcで示した点) における波形を測定。前者を波形A、後者を波形Bとする。
▲5▼波形Bにおける振幅零の位相点をいくつか選択。
▲6▼▲5▼で選択した位相点の内、波形Aにおいて最大振幅を有する位相点を選択。
▲7▼選択した位相点の振幅をモニターしながらレンズを移動。信号強度最大のレンズ位置を焦点と決定。
【0017】
まず、焦点がターゲットより十分手前にあり、音響信号中のターゲットのアブレーションによって生じる音響信号成分の割合が十分小さくなるレンズ位置を選び信号を測定する(例えば図5(a) 。なお、そのようなレンズ位置はコロイド由来のスパイク信号の発生が始まる位置を中心とし、焦点がターゲット奥にある場合の音響信号発生開始位置とほぼ対照である位置よりも離れた箇所として見当をつけることができる。)。次にこの信号波形において振幅が零となる点をいくつか選ぶ。次に、スパイク信号が発生していないレンズ位置における音響信号を測定し、上で選んだ点と同じ位相(横軸の位置)において十分な振幅の信号を有する点を一つ選ぶ。このようにして選んだ測定点の一つが図5中に点線で示した点である。この点を測定点としてレンズ位置を動かして得られた信号強度を図6に示す。この信号強度を用いて図2のZ軸ステージ21を制御することにより効率の良いレーザーアブレーションを行うことができる。図3では信号強度最大点の特定が難しいが、本発明による図6 の信号強度を用いると、信号強度最大点の特定が容易になり、効率の良いレーザーアブレーションを行うことができる。
【0018】
【発明の効果】
本発明によれば、レーザー光の焦点をターゲット表面に照射する制御を精度良くかつ安定に行なうことができ、レーザーアブレーションの効率化を図ることができる。また、焦点位置の精度が上がることによって、レーザー光の照射スポットの最小化が可能になるため、微細加工性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による溶液中レーザーアブレーション制御装置の基本構成図である。
【図2】本発明実施例による溶液中レーザーアブレーション制御装置の構成図である。
【図3】音響信号主要部全域観測例の波形を示す図である。
【図4】レンズの位置を移動して得た音響信号強度変化の波形を示す図である。
【図5】高時間分解能で測定した音響信号観測例の波形を示す図である。
【図6】スパイク信号のない時間位置で測定した音響信号強度変化の波形を示す図である。
【図7】本発明によりスパイク信号を回避して音響信号によるレンズ位置最適制御を行なう実施例手順の流れ図である。
【図8】従来例の溶液中レーザーアブレーション装置の概略構造を示す図である。
【符号の説明】
1:セル
2:溶液
3:ターゲット
4:レーザー
5:レンズ
6:音響センサ
7:Z軸ステージコントローラ
8:A/D
9:音響信号抽出部
10:最適制御部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and apparatus for controlling laser ablation in solution used in the fields of catalysts, paints, chemistry involved in the production of thin films, semiconductor manufacturing, and the like.
[0002]
[Prior art]
It is known that ablation more efficiently than in a vacuum or gas phase can be performed by irradiating a metal placed in a solution with a high-power laser beam (see, for example, Non-Patent Document 1). It is called ablation. Such laser ablation in solution is a useful technique as a method for producing a colloid because nano-sized metal fine particles are generated by agglomeration of metal that jumps out of the target object to be ablated into the solution.
[0003]
FIG. 8 shows a schematic structure of the in-solution laser ablation apparatus. In the figure, 1 is a cell, 2 is a solution, 3 is a target, 4 is a laser, and 5 is a lens. Pulse laser light is generated from the
[0004]
On the other hand, in laser processing in vacuum, an acoustic wave is measured by an acoustic sensor attached to a workpiece, and a processing state is detected (see Patent Document 1). In laser ablation in solution, it is known that sound is generated during laser irradiation (see, for example, Non-Patent Document 2).
[0005]
[Non-Patent Document 1]
Photochemistry, 1999, VOL.30, NO.3, p.260 -261
[Non-Patent Document 2]
Journal of Precision Engineering, 1999, VNVOL 65, NO. 12, p.1709-1712
[Patent Document 1]
Japanese Patent Laid-Open No. 08-090261
[Problems to be solved by the invention]
The condition for efficiently producing fine particles using in-solution laser ablation is to keep the intensity of the sound generated during laser ablation to the maximum. However, a spike-like signal is mixed in this acoustic intensity signal, which makes it difficult to properly adjust the focal position of the laser beam to the target surface.
[0007]
FIG. 4 shows an example of generation of an acoustic intensity signal. The horizontal axis of the figure represents the relative position of the lens with respect to the stage (10 mm / division), and the vertical axis represents the acoustic intensity. Here, the acoustic intensity is represented by the scale of the piezoelectric sensor used for the acoustic sensor. The figure shows the change in sound intensity when the lens is gradually moved away from the stage from the left side where the lens focal position is in the stage. In the conventional measurement methods, the spike signal appears prominently when the focal point of the lens is positioned in front of the target surface. This randomly appearing spike signal is due to the interaction between the fine particles in the solvent generated by laser ablation and the laser light. That is, the generated fine particles absorb high-density laser light in the vicinity of the focal point, and acoustic signals generated when heating and decomposing are mixed as spike signals.
[0008]
An object of the present invention is to realize control that is not affected by spike signals in control of laser ablation in solution using an acoustic intensity signal.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
From the knowledge that the spike signal mixed in the acoustic signal generated by laser ablation in solution is generated by the interaction of the laser beam and the fine particles generated by laser ablation in solution, the spike signal is generated by the laser ablation. Considering that it is limited to the time domain after generation, the signal point that is not affected by the spike signal on the time axis is obtained on the basis of the oscillation start point of the laser pulse, and the output of this signal point is maximized. In addition, the present invention proposes an invention of a control method and a control apparatus for laser ablation in a solution configured to control the focal position of a laser. According to the present invention, it is possible to obtain a point where the sound intensity is maximized without being affected by the spike signal, and to perform laser ablation with the maximum efficiency.
[0010]
FIG. 1 shows a basic configuration of a control apparatus for laser ablation in solution according to the present invention. In the figure, 1 is a cell, 2 is a solution, 3 is a target, 4 is a laser, 5 is a lens, 6 is an acoustic sensor such as a piezoelectric element for detecting an acoustic signal in the
[0011]
In FIG. 1, a
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
A specific embodiment will be described with reference to FIGS.
FIG. 2 is a configuration diagram of the in-solution laser ablation control device according to the embodiment. In the figure, 11 is a quartz cell, 12 is a solution, 13 is a target, 14 is a laser, 15 is a lens, 16 is a piezoelectric piezoelectric microphone, 17 is a preamplifier for amplifying an acoustic signal, 18 is an acoustic signal waveform monitor and digital signal conversion. The
[0013]
The Nd: YAG laser triple wave (355 nm) was used as the ablation light, the intensity was adjusted to 4 mJ / pulse, and the surface of the
[0014]
First, an embodiment in which optimization of the focal position is attempted by a conventional measurement method will be described. FIG. 3 shows an example in which the main part of the acoustic signal waveform is observed with the acquisition time scale set to 500 microseconds. Here, the amplitude indicated by the arrow was selected as a measurement value for signal intensity monitoring. Next, FIG. 4 shows the change in the intensity of the acoustic signal obtained by moving the lens position while monitoring this measured value. The lens position indicates that the right side is farther from the target. A colloid-derived signal appears in a spike shape in the latter half of the signal.
[0015]
Next, the solution according to the present invention will be described. FIG. 5 shows the measurement with a high resolution by reducing the time scale of uptake compared to FIG. FIG. 5 (a) shows a signal when the focal point of the laser beam is in front of the target, and is a waveform containing many colloid-derived spike signals. FIG. 5B shows a signal when the focal point of the laser beam is in the back (or the surface) of the target. The two signals are compared, and the point not affected by the spike signal is determined from the signal waveform of FIG. This procedure is specifically shown in FIG. 7 as follows.
[0016]
(1) Move the lens while monitoring the total sound signal intensity. At this time, the lens moves away from the side closer to the target.
(2) Measurement of acoustic signal and spike signal generation position by ablation. If no spike signal is generated, the lens position where the signal intensity is maximum is determined as the focal point.
(3) Measure the waveform at the ablation signal start position (eg, point indicated by a in FIG. 4).
The lens position (for example, in FIG. 4) farther from the spike signal generation start position than the distance between the position of (4), (3) and the spike signal generation start position (for example, the point indicated by b in FIG. 4). Measure the waveform at point c). The former is waveform A and the latter is waveform B.
(5) Select several phase points with zero amplitude in waveform B.
Among the phase points selected in (6) and (5), the phase point having the maximum amplitude in waveform A is selected.
(7) Move the lens while monitoring the amplitude of the selected phase point. The lens position with the maximum signal strength is determined as the focus.
[0017]
First, a signal is measured by selecting a lens position where the focal point is sufficiently in front of the target and the ratio of the acoustic signal component generated by the ablation of the target in the acoustic signal is sufficiently small (for example, FIG. 5A). (The lens position is centered on the position where the generation of the colloid-derived spike signal starts, and can be identified as a position far away from the position that is almost in contrast to the acoustic signal generation start position when the focal point is behind the target.) . Next, select some points where the amplitude of this signal waveform is zero. Next, an acoustic signal at a lens position where no spike signal is generated is measured, and one point having a signal with sufficient amplitude at the same phase (position on the horizontal axis) as the point selected above is selected. One of the measurement points selected in this way is a point indicated by a dotted line in FIG. FIG. 6 shows the signal intensity obtained by moving the lens position using this point as a measurement point. By controlling the Z-
[0018]
【The invention's effect】
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the control which irradiates the focus of a laser beam to a target surface can be performed accurately and stably, and efficiency improvement of a laser ablation can be aimed at. Further, since the accuracy of the focal position increases, the irradiation spot of the laser beam can be minimized, so that the fine workability is improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a basic configuration diagram of an in-solution laser ablation control device according to the present invention.
FIG. 2 is a configuration diagram of an in-solution laser ablation control device according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing a waveform of an example of observation of the entire main part of an acoustic signal.
FIG. 4 is a diagram showing a waveform of an acoustic signal intensity change obtained by moving the position of a lens.
FIG. 5 is a diagram showing a waveform of an acoustic signal observation example measured with high time resolution.
FIG. 6 is a diagram showing a waveform of an acoustic signal intensity change measured at a time position without a spike signal.
FIG. 7 is a flowchart of an embodiment procedure for performing an optimum lens position control using an acoustic signal while avoiding a spike signal according to the present invention.
FIG. 8 is a view showing a schematic structure of a conventional laser ablation apparatus in solution.
[Explanation of symbols]
1: Cell 2: Solution 3: Target 4: Laser 5: Lens 6: Acoustic sensor 7: Z-axis stage controller 8: A / D
9: Acoustic signal extraction unit 10: Optimal control unit
Claims (7)
を特徴とする請求項1に記載の溶液中レーザーアブレーションの制御方法。2. The method for controlling laser ablation in solution according to claim 1, wherein the spike signal is generated when the colloid generated by laser ablation in solution reabsorbs the laser beam.
を特徴とする請求項4に記載の溶液中レーザーアブレーションの制御装置。5. The apparatus for controlling laser ablation in solution according to claim 4, wherein the spike signal is generated when the colloid generated by laser ablation in solution reabsorbs the laser beam.
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