JP3837566B2

JP3837566B2 - 冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源への高量子効率物質の被覆方法

Info

Publication number: JP3837566B2
Application number: JP2003436587A
Authority: JP
Inventors: 高義木本
Original assignee: National Institute for Materials Science
Current assignee: National Institute for Materials Science
Priority date: 2003-12-15
Filing date: 2003-12-15
Publication date: 2006-10-25
Anticipated expiration: 2021-09-17
Also published as: JP2004221077A

Description

この出願の発明は、冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源への高量子効率物質の被覆方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、電子顕微鏡、電子線加速器及びＸ線発生装置用の電子線源として有用な、冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源への高量子効率物質の被覆方法に関するものである。

従来より、電子顕微鏡、電子線加速器及びＸ線発生装置用等の電子線源として、電界放射型電子線源や熱電子放出型電子線源が一般的に使用されており、特に電界放射型電子線源は今日最高輝度の電子線源として様々な分野に利用されている。しかしながら、最高輝度の電子線源とされる電界放射型電子線源を搭載した電子顕微鏡でさえも、実用的に放出される電子の総電流はわずか１μＡ程度となっている。

また、電子線源を電子顕微鏡に用いるに際して、１９４８年にＤ．Ｇａｂｏｒが考案した「電子線ホログラフィーを利用した「凸レンズしか使えない電子顕微鏡」の分解能の向上」の効果が発揮されるためには収差を生じさせないようにすることが重要であるが、電界放射型電子線源の場合、放出される電子の個数が少なく、しかも電子が陰極先端部の表面に垂直なあらゆる方向に放出されるため、高い輝度を得るためにはクロスオーバー位置での電子線の太さをなるべく細くするために静電加速レンズで電子線を絞らなくてはならず、その際に収差が生じてしまうのである。したがって、電子顕微鏡用の電子線源に電界放射型電子線源を用いたのでは上記のようなＤ．Ｇａｂｏｒが考案した電子線ホログラフィーによる分解能向上の効果には限界があり、実際電界放射型電子線源が実用化された当初から、たかだか２倍程度にしか向上していないのが現状である。さらに、電界放射型電子線源では放出される電子の総電流が１μＡ程度しかないため、今後その輝度を飛躍的に高くすることは望めない。したがって、電界放射型電子線源に取って代わる、極めて高い輝度で収差のほとんどない新しい電子線源が要望されている。

そこで、新しい電子線源としてフォトカソード型電子線源が挙げられている。フォトカソード型電子線源は光電効果を利用しており、先端部に量子効率の高い物質を被覆させた陰極に対してレーザ等の光を照射し、光電子を放出させることによって電子線源として使用することができる。例えば、波長が４８８ｎｍで出力が１Ｗの連続（ＣＷ）発振のレーザを、４８８ｎｍで量子効率（１００個の光子により物質表面から放出される電子の個数（％で表示））が７〜８％と高いＣ_Ｓ３Ｓｂに照射すると、２８〜３２ｍＡもの電子が放出される。

これは、電界放射型電子線源よりも約３万倍も多い電子放出量であり、フォトカソード型電子線源は電界放射型電子線源よりも格段に輝度が高く、また収差がほとんどない電子線源となる可能性がある。

したがってフォトカソード型電子線源を電子顕微鏡に用いると、電子線の輝度が向上し、その分解能が飛躍的に向上するだけでなく、コヒーレント電子線回折、元素分析の位置精度の向上、磁束の観察精度の向上等をもたらす。また、輝度の高く収差のほとんどない、さらにエネルギー幅が原理的に少ないフォトカソード型電子線源は、電子線加速器やＸ線発生装置の諸性能も飛躍的に向上させる可能性がある。また電子線の輝度が格段に高くなることにより思いがけない科学的進歩がもたらされる可能性がある。

しかしながら、フォトカソード型電子線源で最も重要な要素であるＣｓ_３Ｓｂに代表される量子効率の高い物質は化学的に極めて活性であり、微量の酸素と反応するとその量子効率が時間とともに減少することが知られている。この傾向は高量子効率物質の温度が高くなるほど加速されてしまうのである。

このため、これまでＣｓ_３Ｓｂ、Ｎａ_２ＫＳｂ、Ｒｂ_３Ｓｂ、ＣｓＩ等の可視光に対して高い量子効率を有する物質は、ガラス管中に真空封入し、温度が上がらないように弱い光を照射して使用されてきており、量子効率の高い物質を被覆した従来のフォトカソード型電子線源では放出される電子の総電流が不十分で、その輝度も抑えられ、さらにガラス管の中でしか使用できなかった。

そこで、この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を解消し、高輝度で収差がほとんどなく、実用的に使用できる冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源への高量子効率物質の被覆方法を提供することを課題としている。

この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、まず第１には、グローブ付きの不活性ガス中作業用カバーが取り付けてある被覆装置内において、真空状態で陰極ユニットの陰極先端部に高量子効率物質を被覆させた後に、バルブ操作で真空排気を停止させ、被覆装置内及び予め真空排気してあった不活性ガス中作業用カバー内を超高純度の不活性ガスで大気圧まで充満させ、不活性ガス中作業用カバーのグローブが使用できる状態にした後に、陰極ユニット全体を、グローブを用いて密閉性容器に超高純度不活性ガスとともに閉じ込め、その後、密閉性容器を不活性ガス中作業用カバーより取り出し、電子線源の本体を有する真空装置に取り付けてある、グローブ付きの不活性ガス中作業用カバーの内部に、陰極ユニットと超高純度不活性ガスとを閉じ込めた密閉性容器をその出し入れ口から入れてから出し入れ口を密閉させ、真空装置内および不活性ガス中作業用カバー内を真空排気した後に超高純度の不活性ガスで充満させ、陰極ユニット全体を、グローブを用いて密閉性容器から取り出し、さらにグローブを用いて陰極ユニット全体を真空装置内の冷却フォトカソード型電子線源本体に装填することを特徴とする冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源への高量子効率物質の被覆方法を提供する。

この出願の発明によって、電子顕微鏡、電子線加速器およびＸ線発生装置用の電子線源等の電子線源として有用であり、高輝度で収差がほとんどなく且つ安全性の高い冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源への高量子効率物質の被覆方法が提供され、電子顕微鏡、電子線加速器、Ｘ線発生装置等の性能向上により、材料研究、物性研究、基礎物理等の研究が進展すれば、光におけるレーザの発明にも匹敵し得る経済的効果も期待される。

この出願の発明の冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源への高量子効率物質の被覆方法では、グローブ付きの不活性ガス中作業用カバーが取り付けてある被覆装置内において、真空状態で陰極ユニットの陰極先端部に高量子効率物質を被覆させた後に、バルブ操作で真空排気を停止させ、被覆装置内および予め真空排気してあった不活性ガス中作業用カバー内を超高純度の不活性ガスで大気圧まで充満させ、不活性ガス中作業用カバーのグローブが使用できる状態にした後に、陰極ユニット全体を、グローブを用いて密閉性容器に超高純度不活性ガスとともに閉じ込め、密閉性容器を被覆装置から取り出すことで、高量子効率物質を酸素に晒すことなく被覆装置から取り出すことができ、さらに続いて、電子線源本体を有する真空装置に取り付けてある、グローブ付きの不活性ガス中作業用カバーの内部に、陰極ユニットと超高純度不活性ガスとを閉じ込めた密閉性容器をその出し入れ口から入れてから出し入れ口を密閉させ、真空装置内および不活性ガス中作業用カバー内を真空排気した後に超高純度の不活性ガスで充満させ、陰極ユニット全体を、グローブを用いて密閉性容器から取り出し、さらにグローブを用いて陰極ユニット全体を真空装置内の電子線源本体に装填することにより、高量子効率物質を酸素に晒すことなく電子線源に装填できる。

つまり、高量子効率物質を陰極先端部に被覆する工程から陰極ユニットを電子線源に装填する工程まで一貫して高量子効率物質を酸素に晒すことがないため、高量子効率物質の量子効率の低下を防止できるのである。

以下、添付した図面に沿って実施例を示し、この出願の発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、この発明は以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。

図１に示しているように、この例の冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源では、冷却式フォトカソード電子線源本体を有する真空装置（１）と、雰囲気が超高純度アルゴンガスとされ、図３に示すような陰極ユニット（２）が閉じ込められた陰極ユニット密閉容器（３）から、この陰極ユニット密閉容器（３）内と同一の超高純度アルゴンガスの雰囲気中で陰極ユニット（２）を取り出し、電子線源本体に装填するグローブ（４）付きの不活性ガス中作業用カバー（５）とが取り外し可能に連結一体化されている。

この冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源および上記と同様の不活性ガス中作業用カバー（５）が取り付けられている被覆装置（６）により、陰極先端部にＣｓ_３Ｓｂを被覆する工程から陰極ユニット（２）を電子線源本体に装填する工程の間に高量子効率物質であるＣｓ_３Ｓｂが酸素に晒されないための方法を述べる。

図１（Ａ）に示しているように、高量子効率物質Ｃｓ_３Ｓｂを陰極先端部に被覆するための被覆装置（６）には、予め不活性ガス中作業用カバー（５）を取り外し可能な状態で取り付けておき、その中を、油拡散ポンプ等を用いて１×１０^−２Ｐａ程度の真空にしておく。

ここで、不活性ガス中作業用カバー（５）は、塩化ビニールで作製した丈夫なものであり、ビニール間の接合には溶着、ＴＨＦ（テトラヒドラフラン）での接着、市販の特殊接着材（スーパーＸ）を用いた。また不活性ガス中作業用カバー（５）には、図２に詳しく示しているようにグローブ（４）が設けてあり、このグローブ（４）には細かな作業が出来るように指にフィットした市販の作業用手袋を使用した。また、塩化ビニール製の柔らかいＯリングを特別に作製し、これをＴＨＦを用いてビニールシートに接着した。現在、油拡散ポンプと油回転ポンプで不活性ガス中作業用カバー（５）の中を２段引きで真空排気すると、カバー内の真空度は約５×１０^−３Ｐａ（〜３．８×１０^−５Ｔｏｒｒ）にすることができるほど、不活性ガス中作業用カバー（５）は気密性がある。

これは作製した不活性ガス中作業用カバー（５）が、その使用に際して、これによって封じ込められる超高純度アルゴンガス（市販では純度９９．９９９９％）の本来の純度が損なわれることがない程度にまで高い気密性を保証する真空度である。

この不活性ガス中作業用カバー（５）は高量子効率物質を陰極先端部に真空蒸着により被覆するための「特殊被覆装置」用の物、「フォトカソード型電子線源試験装置」用の物および「フォトカソード型電子線源を搭載した１２０ｋＶの電子顕微鏡」用のものの３つを作製した。

さらに、真空蒸着により陰極先端部にＣｓ_３Ｓｂを被覆した後、被覆装置（６）内の真空排気バルブ（７）を閉じてから超高純度アルゴンガスを大気圧になるまで入れる。同時に不活性ガス中作業用カバー（５）内の真空排気を止めて、バルブ操作により超高純度アルゴンガスを大気圧まで入れる。

その後図１（Ｂ）の状態になるように、フランジ巻上げ下しハンドル（８）を用いて真空フランジ（９）を上げて、不活性ガス中作業用カバー（５）を広げる。その後、不活性ガス中作業用カバー（５）に取り付けてあるグローブ（４）に手を入れて、図３に示しているように陰極先端部をＣｓ_３Ｓｂで被覆した陰極ユニット（２）を予め被覆装置（６）内に置いてあった陰極ユニット密閉容器（３）内に入れ、密閉用Ｏリング（１０）を蝶ねじ（１１）で締める。このようにして陰極ユニット（２）を超高純度アルゴンガスとともに閉じ込めた陰極ユニット密閉容器（３）を、内側ポケット（１２）に入れる。

その後、陰極ユニット密閉容器出し入れ口（１３）を開けて陰極ユニット密閉容器（３）を取り出す。次に、この陰極ユニット（２）を内包した陰極ユニット密閉容器（３）を、図１（Ａ）の状態にある電子線源を有する真空装置（１）に取り外し可能な状態で取り付けてある不活性ガス中作業用カバー（５）の内側ポケット（１２）に、陰極ユニット密閉容器出し入れ口（１３）から入れる。

その陰極ユニット密閉容器出し入れ口（１３）の蓋（１４）を図２に示しているようにＯリング締めした後、不活性ガス中作業用カバー（５）内を、油拡散ポンプ等を用いて真空排気する。１×１０^−２Ｐａ以下の高い真空度が得られた後、不活性ガス中作業用カバー（５）内に超高純度アルゴンガスを大気圧になるまで入れる。同時にそれまで高真空に真空排気していた電子線源を有する真空装置（１）の真空排気バルブ（７）を閉じて、超高純度アルゴンガスを大気圧まで入れる。

その後、図１（Ｂ）の状態になるように真空フランジ（９）を上げて不活性ガス中作業用カバー（５）を広げ、グローブ（４）を用いて陰極ユニット密閉容器（３）から陰極ユニット（２）を取り出す。空になった陰極ユニット密閉容器（３）を内側ポケット（１２）に入れたままで陰極ユニット（２）を電子線源に装填する。装填後、徐々に超高純度アルゴンガスを排気させながら真空フランジ（９）を下げてゆき、再度図１（Ａ）のような状態にする。その後電子線源を有する真空装置（１）の真空排気を本格的に行う。また、陰極ユニット密閉容器出し入れ口（１３）を開けて、空になった密閉容器（３）を取り出しておく。

このようにすることにより、Ｃｓ_３Ｓｂを陰極先端部に真空中で被覆した後、酸素に晒すことなく被覆装置（６）から取り出して、さらに電子線源を有する真空装置（１）に装填することができ、Ｃｓ_３Ｓｂが酸素と反応することがないため、Ｃｓ_３Ｓｂの量子効率の低下を防止することができる。

その後、陰極先端部を冷却しながら波長４８８ｎｍのレーザ光を照射して、装置内にあるファラデーカップを、用いて電子線量を測定し、ほぼ予想される量の光電子の放出を確認した。

尚、不活性ガス中作業用カバー（５）は、図２に示しているように、上下の真空フランジ（９）の円周方向にＯリング用の溝を掘り、同カバー（５）に溶着させた上下のＯリングを入れ、外側からリング状のＯリング締め付け具（９’）を用いて密閉性を保持させている。

この発明の冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源を作製する工程を示した図である。この発明の冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源の作製に使用する不活性ガス中作業用カバーを詳しく示した図である。この発明の冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源の陰極ユニットを密閉容器に閉じ込める工程を示した図である。

符号の説明

１真空装置
２陰極ユニット
３陰極ユニット密閉容器
４グローブ
５不活性ガス中作業用カバー
６被覆装置
７真空排気バルブ
８フランジ巻上げ下しハンドル
９真空フランジ
９’ Ｏリング締め付け具
１０密閉用Ｏリング
１１蝶ねじ
１２内側ポケット
１３陰極ユニット密閉容器出し入れ口
１４蓋

Claims

グローブ付きの不活性ガス中作業用カバーが取り付けてある被覆装置内において、真空状態で陰極ユニットの陰極先端部に高量子効率物質を被覆させた後に、バルブ操作で真空排気を停止させ、被覆装置内及び予め真空排気してあった不活性ガス中作業用カバー内を超高純度の不活性ガスで大気圧まで充満させ、不活性ガス中作業用カバーのグローブが使用できる状態にした後に、陰極ユニット全体を、グローブを用いて密閉性容器に超高純度不活性ガスとともに閉じ込め、その後密閉性容器を被覆装置から取り出し、さらに続いて、電子線源の本体を有する真空装置に取り付けてあるグローブ付きの不活性ガス中作業用カバーの内部に、陰極ユニットと超高純度不活性ガスとを閉じ込めた密閉性容器をその出し入れ口から入れてから出し入れ口を密閉させ、真空装置内および不活性ガス中作業用カバー内を真空排気した後に超高純度の不活性ガスで充満させ、陰極ユニット全体を、グローブを用いて密閉性容器から取り出し、さらにグローブを用いて陰極ユニット全体を真空装置内の冷却フォトカソード型電子線源本体に装填する
ことを特徴とする冷却式高量子効率フォトカソード型電子線源への高量子効率物質の被覆方法。