JP3831476B2

JP3831476B2 - Purification method of xylose

Info

Publication number: JP3831476B2
Application number: JP11358797A
Authority: JP
Inventors: 勝肥田木; 崇野口; 澄男池田; 直記岡本
Original assignee: 東和化成工業株式会社
Priority date: 1997-04-16
Filing date: 1997-04-16
Publication date: 2006-10-11
Anticipated expiration: 2017-04-16
Also published as: JPH10286100A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
【０００２】
本発明は、結晶キシロースの精製方法に関する。
【０００３】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来からキシロースは、綿実殻、シラカバ等の木材、トウモロコシの芯等のキシラン含量の高い植物原料からキシランを抽出し、加水分解することで製造され、各種食品に使用されている。
【０００５】
しかし、これら原料から調製したキシロースを含む加水分解液には、キシロースの他にグルコースやアラビノース等の糖や多くの不純物が含まれることから、その加水分解液から純度の高い結晶キシロースを得る為には得られた粗結晶キシロースを水に溶解した後に再結晶化する方法や、以下のような方法が検討され紹介されているが、それぞれ多くの課題が残されていた。
【０００６】
即ち、特開昭53-59698号公報には、キシロース含有液からキシロースをキシロース可溶性溶媒（イソプロピルアルコール）で抽出したのち、濃縮し、結晶を析出する方法が紹介されている。
【０００７】
この方法では比較的高純度の結晶キシロースが得られるが、引火性の有機溶媒を使用することから、その取扱いに注意が必要であり、また、食品向けの結晶キシロースとするには結晶キシロースから有機溶剤を十分に除去する操作が必要である。
【０００８】
特開昭49-61346号には、キシロースを塩化石灰または塩化マグネシウムの複塩として分離し、次にこの複塩を水に溶解して脱塩した後、結晶キシロースを得る方法が紹介されている。
【０００９】
しかし、この方法は工程数が多く、更に多量に副生する無機塩の処分が必要となる。
【００１０】
特公昭58-35169号には、キシロースの精製手段として、クロマトグラフィーにより粗キシロース液から高純度のキシロース液を分別する方法が紹介されている。
【００１１】
しかし、一般にクロマトグラフィーは取扱いが繁雑で、しかも結晶化の為には希薄な分離液を濃縮しなければならない等、費用のかかる方法である。
【００１２】
更に、特公昭50-13768号、特開平4-197192号には、キシロース含有液中のキシロース以外の成分を酵母などにより醗酵させる方法が紹介されているが、この方法では醗酵処理を希薄な水溶液で実施しなければならず、大きな装置を必要とし、結晶化の為の濃縮費用も高価となる。
【００１３】
本発明は、上記課題を解決し容易かつ経済的に高純度の結晶キシロースを得る方法を提供することを目的としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者等は、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、粗結晶キシロースの中心部はキシロースの結晶が密に存在しキシロース純度が比較的高く、原料由来の不純物は粗結晶キシロースの外側部分に多く存在すること、および、それら不純物が容易にキシロース結晶化母液に溶出することを見出し、キシロースの結晶化母液に粗結晶キシロースを加え、粗結晶キシロースを完全に溶解せずにスラリー状態のままで撹拌した後に結晶キシロースを分離することにより、純度の高い結晶キシロースが得られること、および、回収したキシロース結晶化母液を用いてこの操作を繰り返し行うことが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１６】
即ち、本発明の課題を解決するための手段は、下記の通りである。
【００１７】
第一に、キシロース結晶化母液に粗結晶キシロースを混合撹拌し、その混合物を完全に溶解する工程を経ることなく、結晶キシロースとキシロース結晶化母液に分離するキシロースの精製方法。
第二に、キシロース結晶化母液に粗結晶キシロースを混合撹拌し、その混合物を完全に溶解する工程を経ることなく、結晶キシロースとキシロース結晶化母液に分離し、得られたキシロース結晶化母液に再び粗結晶キシロースを混合撹拌し、その混合物を完全に溶解する工程を経ることなく、結晶キシロースとキシロース結晶化母液に分離する操作を繰り返し実施するキシロースの精製方法。
第三に、キシロース結晶化母液と粗結晶キシロースの混合物の固形物濃度が６５重量％〜８０重量％である第一または第二に記載のキシロースの精製方法。
第四に、粗結晶キシロースのキシロース純度が８０重量％以上であり、好ましくは９０重量％以上である第一から第三の何れか一つに記載のキシロースの精製方法。
【００１８】
本発明のキシロース結晶化母液および粗結晶キシロースは、綿実殻、シラカバ等の木材、トウモロコシの芯、バガス、椰子等のキシラン含量の高い植物を原料として調製されたものが使用できる。
【００１９】
また、本発明のキシロース結晶化母液は、キシロースを含有する溶液またはスラリーから、その中に含まれるキシロースの一部を少なくとも一回、結晶キシロースとして分離することで得られるキシロースを含有する結晶化母液をさす。
【００２０】
更に、本発明のキシロース結晶化母液は、必要により活性炭やイオン交換樹脂による精製処理をしたものを使用することもできる。
【００２１】
特に、繰り返し使用されたキシロース結晶化母液を活性炭やイオン交換樹脂を用いて精製処理をすることで、キシロース結晶化母液中に蓄積された着色物質やキシロースの結晶化を阻害する多糖を排除することができ、引き続き実施される本発明の精製処理において結晶キシロースとキシロース結晶化母液の分離を容易にしたり、結晶キシロースの着色を防止することができる。
【００２２】
本発明の精製に使用される粗結晶キシロースのキシロース純度は、８０重量％以上であり、好ましくは９０重量％以上である。
【００２３】
粗結晶キシロースのキシロース純度が８０重量％よりも低い場合は粗結晶キシロース中の不純物がキシロース結晶化母液に溶出するのに時間がかかり、一度の精製操作では高純度の結晶キシロースを得ることができない。
【００２４】
粗結晶キシロースのキシロース純度が８０重量％より高い場合には、回収されるキシロース結晶化母液中のキシロース含量も十分に高く、そのキシロース結晶化母液を粗結晶キシロースの再溶解の溶媒として繰り返し使用することができ、粗結晶キシロースのキシロース純度が９０重量％より高い場合には特にその効果は顕著である。
【００２５】
粗結晶キシロースとキシロース結晶化母液の混合物の固形物濃度は、６５重量％〜８５重量％、好ましくは７０重量％〜８０重量％で実施される。
【００２６】
粗結晶キシロースとキシロース結晶化母液の混合物の固形物濃度が６５重量％より低い場合は、得られる結晶キシロースの量が少ないか、特にキシロースの結晶化を阻害する物質が多く含まれる場合には全く結晶が得られない。
【００２７】
８５重量％より高い場合には、該混合物の流動性が悪く、撹拌が困難となり、装置間の機械的移動も困難で作業性が悪いばかりでなく、結晶キシロースとキシロース結晶化母液の分離も困難となり、高純度の結晶キシロースが得られない。
【００２８】
粗結晶キシロースとキシロース結晶化母液の混合物の混合撹拌は、必要により加温または冷却することで実施されるが、外部から意図的に加熱または冷却すること無く実施することもでき、より経済的である。
【００２９】
この場合、キシロース結晶化母液に添加した粗結晶キシロースは完全に溶解せずその一部または大部分が固体のままで存在する温度が選定され、通常５〜７０℃、好ましくは１０〜６０℃、更に好ましくは１０〜３０℃の温度範囲が採用される。
【００３０】
粗結晶キシロースとキシロース結晶化母液の混合物を混合撹拌する時間は、粗結晶キシロースに含まれる不純物がキシロース結晶化母液に十分に溶出し、平衡若しくはほぼ平衡となる時間が採用されるが、そのような時間はその混合物の一部を採取し結晶キシロースを分離後に液体クロマトグラフィー等で分析することで容易に決定することができるが、通常は１〜２４時間混合撹拌される。
【００３１】
本発明の精製方法は、回分式、連続式いずれでも実施可能であるが、回分式で処理することが精製工程の管理を容易とする。
【００３２】
結晶キシロースとキシロース結晶化母液の分離には、遠心分離器やフィルタープレス等を使用できる。また、この際に結晶キシロースを少量の水やアルコールで洗浄することにより、結晶に付着した結晶化母液を除去し、結晶キシロースの純度を高くすることができる。
【００３３】
得られた結晶キシロースは、必要により乾燥、粉砕され、種々の用途に使用される。
【００３４】
本発明の粗結晶キシロースの精製方法によれば、一般に採用される再結晶化方法と比較して、粗結晶キシロースの再溶解を必要とせず、従ってエネルギーコストの低減、精製時間の短縮が可能となり、更に、利用価値の低い結晶化母液の生成量を減少させることができる。
【００３５】
また、精製に有機溶媒を使用せず、精製操作が安全且つ容易である。
【００３６】
更に、本発明で得られた結晶キシロースをキシリトールの製造原料として使用する場合にも、既にキシロース純度が高いことから、少ない取扱い量で、高収率に、高純度のキシリトールを得ることができる。
【００３７】
【実施例】
【００３８】
以下に実施例をあげて更に具体的に本発明の方法を説明するが、本発明の技術的範囲は以下の例に制限されるものではない。
【００３９】
また、以下の実施例において、％は特に断らない限り重量％を表わすものとする。
【００４０】
更に、キシロース純度の分析は高速液体クロマトグラフィーを用いて分析し、結晶を温度８０℃で４時間、減圧乾燥した時の結晶重量の減少を結晶の水分量とした。
【００４１】
【実施例１】
【００４２】
容量３リットルのセパラブルフラスコにコーンコブ由来のキシロース純度９４％の粗結晶キシロース１４７６ｇと水５８６ｇを加え、結晶化スラリーの固形物濃度を７０％に調整し、温度約２０℃にて、その混合物を１時間ゆっくりと撹拌した後、５５０Ｇの遠心分離器で結晶キシロースとキシロース結晶化母液に分離し、キシロース純度９７．４％、水分３．５％の結晶キシロース８５８ｇと、固形物濃度５１．１％、キシロース純度８９．４％のキシロース結晶化母液１０８２ｇを得た。
【００４３】
回収したキシロース結晶化母液１０８２ｇに新たに粗結晶キシロース７９０ｇを添加し、その混合物の固形物濃度を７０．８％とし、上記と同様の装置で１時間撹拌した後、遠心分離することにより、キシロース純度９８．０％の結晶キシロース７１５ｇおよび固形物濃度５４．３％、キシロース純度８５．５％のキシロース結晶化母液１１２４ｇを得た。
【００４４】
引き続き、キシロース結晶化母液と粗結晶キシロースの混合物の固形物濃度が７０〜７５％の範囲となるように、上記操作を４回繰り返し行うことで、最終的に、純度９４．０％、水分２．２％の粗結晶キシロースを５１６０ｇ処理した結果を表１に示す。
【００４５】
【表１】

【００４６】
本精製方法により、キシロース純度９７．７％、水分２．６％の結晶キシロース４２９２ｇを得ることができた。
【００４７】
この時のキシロースの回収率は８６．１％であり、また、副生した結晶化母液は１２０３ｇで、その固形物濃度は６０．７％、キシロース純度は７４．５％であった。
【００４８】
更に、第６回目に得られたキシロース純度９７．６％の結晶キシロース６５４ｇを５５０Ｇの遠心分離器内で水６５ｇを噴霧することにより、キシロース純度９８．８％、水分２．７％のキシロース結晶６４７ｇが得られた。
【００４９】
【実施例２】
【００５０】
撹拌機の付いた容量８ｍ３の結晶缶にコーンコブ由来のキシロース純度９２．１％の粗結晶キシロース２３５０ｋｇと水８００ｋｇを加え、キシロース結晶化母液と粗結晶キシロースの混合物の固形物濃度を７１．８％に調整し、温度約１５℃にて、その混合物を２時間ゆっくりと撹拌した後、５５０Ｇの遠心分離器で結晶キシロースとキシロース結晶化母液に分離し、結晶キシロースは６０℃にて乾燥することでキシロース純度９８．９％、水分０．２％の結晶キシロース７９７ｋｇと、固形物濃度６２．４％、キシロース純度８８．４％のキシロース結晶化母液２３０６ｋｇに分離した。
【００５１】
回収したキシロース結晶化母液２３０６ｋｇに新たにキシロース純度９２．１％の粗結晶キシロース９００ｋｇを添加し、キシロース結晶化母液と粗結晶キシロースの混合物の固形物濃度７１．９％とした以外は上記と同様の装置で同様の操作を行うことにより、キシロース純度９８．５％の結晶キシロース８０４ｋｇおよび固形物濃度６２．５％、キシロース純度８５．１％のキシロース結晶化母液２３５４ｋｇを得た。
【００５２】
引き続きこの操作を、キシロース結晶化母液と粗結晶キシロースの混合物の固形物濃度が７１〜７２％の範囲となるように、２回繰り返した後、更に、キシロース結晶化母液と粗結晶キシロースの混合物の固形物濃度を７６〜７８％の範囲となるように３回繰り返し、最終的にキシロース純度９２．１％の粗結晶キシロースを全量で８７４７ｋｇ処理した結果を表２に示す。
【００５３】
【表２】

【００５４】
本精製処理により、キシロース純度９８．２％、水分０．１％の結晶キシロース５７０６ｋｇを得ることができた。
【００５５】
この時のキシロースの回収率は７２．３％であり、副生した結晶化母液は３４５１ｋｇで、その固形物濃度は７０．９％、キシロース純度は７９．１％であった。
【００５６】
【発明の効果】
【００５７】
本発明によると、容易且つ安価に結晶キシロースのキシロース純度を高くすることができ、更に、利用価値の低い結晶化母液の生成量を減少させることができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
[0002]
The present invention relates to a method for purifying crystalline xylose.
[0003]
[Prior art and problems to be solved by the invention]
[0004]
Conventionally, xylose has been produced by extracting and hydrolyzing xylan from plant materials having a high xylan content such as cottonseed husk, birch wood, and corn core, and is used in various foods.
[0005]
However, since the hydrolyzed liquid containing xylose prepared from these raw materials contains sugars such as glucose and arabinose and many impurities in addition to xylose, in order to obtain high-purity crystalline xylose from the hydrolyzed liquid. The method of recrystallizing the obtained crude crystal xylose after dissolving it in water and the following methods have been studied and introduced, but many problems remain.
[0006]
That is, JP-A-53-59698 introduces a method in which xylose is extracted from a xylose-containing solution with a xylose-soluble solvent (isopropyl alcohol) and then concentrated to precipitate crystals.
[0007]
In this method, crystalline xylose with relatively high purity can be obtained. However, since a flammable organic solvent is used, care must be taken in handling it. An operation to sufficiently remove the solvent is necessary.
[0008]
Japanese Patent Laid-Open No. 49-61346 introduces a method in which xylose is separated as a double salt of lime chloride or magnesium chloride, and then this double salt is dissolved in water and desalted to obtain crystalline xylose. .
[0009]
However, this method requires a large number of steps and requires disposal of inorganic salts produced as a by-product in a large amount.
[0010]
Japanese Examined Patent Publication No. 58-35169 introduces a method for fractionating a high-purity xylose solution from a crude xylose solution by chromatography as a means for purifying xylose.
[0011]
However, in general, chromatography is a complicated method, and is a costly method such that a dilute separation solution must be concentrated for crystallization.
[0012]
Furthermore, Japanese Patent Publication No. 50-13768 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-197192 introduce a method of fermenting components other than xylose in a xylose-containing solution with yeast. In this method, a fermentation solution is diluted with a dilute aqueous solution. This requires a large apparatus, and the concentration cost for crystallization is also expensive.
[0013]
An object of the present invention is to provide a method for solving the above-mentioned problems and easily and economically obtaining high-purity crystalline xylose.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
[0015]
As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have found that, in the center of the crude crystal xylose, xylose crystals are densely present and the xylose purity is relatively high, and the impurities derived from the raw material are outside the crude crystal xylose. It was found that there are many in the part, and that these impurities easily elute into the xylose crystallization mother liquor, and the crude crystal xylose was added to the xylose crystallization mother liquor. It was found that by separating crystalline xylose after stirring as it is, crystalline xylose with high purity can be obtained, and that this operation can be repeated using the recovered xylose crystallization mother liquor. It came to complete.
[0016]
That is, the means for solving the problems of the present invention are as follows.
[0017]
First, a method for purifying xylose, in which crude crystalline xylose is mixed and stirred in a xylose crystallization mother liquor and separated into crystalline xylose and xylose crystallization mother liquor without going through a step of completely dissolving the mixture.
Secondly, the crude crystal xylose is mixed and stirred in the xylose crystallization mother liquor, and the mixture is separated into crystal xylose and xylose crystallization mother liquor without going through a complete dissolution step. A method for purifying xylose, which comprises repeatedly mixing and stirring crude crystal xylose and repeatedly separating the crystal xylose and the xylose crystallizing mother liquor without going through a step of completely dissolving the mixture.
Third, the method for purifying xylose according to the first or second aspect, wherein the solid concentration of the mixture of the xylose crystallization mother liquor and the crude crystal xylose is 65 wt% to 80 wt%.
Fourth, the method for purifying xylose according to any one of the first to third aspects, wherein the xylose purity of the crude crystalline xylose is 80% by weight or more, preferably 90% by weight or more.
[0018]
The xylose crystallization mother liquor and crude crystal xylose of the present invention can be prepared from raw materials such as cotton husk, birch and other wood, corn core, bagasse, coconut and other high xylan-containing plants.
[0019]
Further, the xylose crystallization mother liquor of the present invention is a crystallization mother liquor containing xylose obtained by separating a part of xylose contained therein from the solution or slurry containing xylose at least once as crystalline xylose. Point.
[0020]
Furthermore, the xylose crystallization mother liquor of the present invention may be used after purification with activated carbon or ion exchange resin if necessary.
[0021]
In particular, the xylose crystallization mother liquor that has been used repeatedly is purified using activated carbon or ion exchange resin, thereby eliminating colored substances accumulated in the xylose crystallization mother liquor and polysaccharides that inhibit xylose crystallization. In the subsequent purification treatment of the present invention, it is possible to facilitate separation of crystalline xylose and xylose crystallization mother liquor and to prevent coloring of crystalline xylose.
[0022]
The xylose purity of the crude crystalline xylose used for the purification of the present invention is 80% by weight or more, preferably 90% by weight or more.
[0023]
When the xylose purity of the crude crystal xylose is lower than 80% by weight, it takes time for the impurities in the crude crystal xylose to elute into the xylose crystallization mother liquor, and high purity crystal xylose cannot be obtained by a single purification operation. .
[0024]
When the xylose purity of the crude crystalline xylose is higher than 80% by weight, the xylose content in the recovered xylose crystallization mother liquor is sufficiently high, and the xylose crystallization mother liquor is repeatedly used as a solvent for redissolving the crude crystalline xylose. The effect is particularly remarkable when the xylose purity of the crude crystalline xylose is higher than 90% by weight.
[0025]
The solids concentration of the mixture of crude crystalline xylose and xylose crystallization mother liquor is carried out at 65% to 85% by weight, preferably 70% to 80% by weight.
[0026]
When the solid concentration of the mixture of crude crystal xylose and xylose crystallization mother liquor is lower than 65% by weight, the amount of crystal xylose obtained is small, especially when there are many substances that inhibit xylose crystallization. Crystals cannot be obtained.
[0027]
When it is higher than 85% by weight, the flowability of the mixture is poor, stirring is difficult, mechanical movement between apparatuses is difficult and workability is not good, and separation of crystalline xylose and xylose crystallization mother liquor is also difficult. Thus, high-purity crystalline xylose cannot be obtained.
[0028]
The mixing and stirring of the mixture of the crude crystal xylose and the xylose crystallization mother liquor is carried out by heating or cooling as necessary, but it can also be carried out without intentional heating or cooling from the outside. is there.
[0029]
In this case, the temperature at which the crude crystalline xylose added to the xylose crystallization mother liquor is not completely dissolved and a part or most of it remains in a solid state is selected, usually 5 to 70 ° C, preferably 10 to 60 ° C, More preferably, a temperature range of 10 to 30 ° C is employed.
[0030]
The time for mixing and stirring the mixture of the crude crystal xylose and the xylose crystallization mother liquor is adopted so that the impurities contained in the crude crystal xylose are sufficiently eluted in the xylose crystallization mother liquor and are in equilibrium or almost in equilibrium. Such a time can be easily determined by collecting a part of the mixture and analyzing the crystal xylose after separation by liquid chromatography or the like, but usually the mixture is stirred for 1 to 24 hours.
[0031]
The purification method of the present invention can be carried out either batchwise or continuously, but treatment in a batchwise manner facilitates the management of the purification process.
[0032]
For separation of crystalline xylose and xylose crystallization mother liquor, a centrifuge or a filter press can be used. At this time, by washing the crystalline xylose with a small amount of water or alcohol, the crystallization mother liquor adhering to the crystal can be removed, and the purity of the crystalline xylose can be increased.
[0033]
The obtained crystalline xylose is dried and pulverized if necessary and used for various applications.
[0034]
According to the purification method of the crude crystal xylose of the present invention, it is not necessary to re-dissolve the crude crystal xylose as compared with the recrystallization method that is generally employed. Therefore, it is possible to reduce the energy cost and the purification time. Furthermore, the amount of crystallization mother liquor having a low utility value can be reduced.
[0035]
Further, the purification operation is safe and easy without using an organic solvent for purification.
[0036]
Furthermore, even when the crystalline xylose obtained in the present invention is used as a raw material for producing xylitol, high purity xylitol can be obtained in a small yield and in a high yield because the xylose purity is already high.
[0037]
【Example】
[0038]
The method of the present invention will be described more specifically with reference to the following examples, but the technical scope of the present invention is not limited to the following examples.
[0039]
In the following examples, “%” represents “% by weight” unless otherwise specified.
[0040]
Further, xylose purity was analyzed using high performance liquid chromatography, and the decrease in crystal weight when the crystal was dried under reduced pressure at a temperature of 80 ° C. for 4 hours was defined as the moisture content of the crystal.
[0041]
[Example 1]
[0042]
Into a separable flask with a capacity of 3 liters, 1476 g of crude crystalline xylose with a corncob-derived xylose purity of 94% and 586 g of water are added, and the solids concentration of the crystallization slurry is adjusted to 70%. After slowly stirring for 1 hour, it is separated into crystalline xylose and xylose crystallization mother liquor with a 550G centrifuge, 858 g of crystalline xylose having a xylose purity of 97.4% and a water content of 3.5%, and a solid concentration of 51.1%. 1082 g of xylose crystallization mother liquor having a xylose purity of 89.4% was obtained.
[0043]
790 g of crude crystalline xylose was newly added to 1082 g of the recovered xylose crystallization mother liquor, the solid concentration of the mixture was adjusted to 70.8%, and the mixture was stirred for 1 hour in the same apparatus as described above, and then centrifuged to obtain xylose. There were obtained 715 g of crystalline xylose having a purity of 98.0% and 1124 g of a xylose crystallization mother liquor having a solid concentration of 54.3% and a xylose purity of 85.5%.
[0044]
Subsequently, the above operation is repeated four times so that the solid concentration of the mixture of the xylose crystallization mother liquor and the crude crystal xylose is in the range of 70 to 75%, so that the final purity is 94.0% and the water content is 2 Table 1 shows the results of 5160 g of 2% crude crystalline xylose.
[0045]
[Table 1]

[0046]
By this purification method, 4292 g of crystalline xylose having a xylose purity of 97.7% and a water content of 2.6% could be obtained.
[0047]
The xylose recovery rate at this time was 86.1%, the by-produced crystallization mother liquor was 1203 g, the solid concentration was 60.7%, and the xylose purity was 74.5%.
[0048]
Further, 654 g of crystal xylose having a xylose purity of 97.6% obtained in the sixth round was sprayed with 65 g of water in a 550 G centrifuge, so that xylose crystals having a xylose purity of 98.8% and a water content of 2.7% were obtained. 647 g was obtained.
[0049]
[Example 2]
[0050]
Add 2350 kg of crude crystal xylose of 92.1% xylose purity derived from corn cob and 800 kg of water to a crystal can with a capacity of 8 m3 with a stirrer, and set the solid concentration of the mixture of xylose crystallization mother liquor and crude crystal xylose to 71.8%. The mixture was slowly stirred for 2 hours at a temperature of about 15 ° C., then separated into crystalline xylose and xylose crystallization mother liquor with a 550 G centrifuge, and the crystalline xylose was dried at 60 ° C. This was separated into 797 kg of crystalline xylose having a xylose purity of 98.9% and a water content of 0.2%, and 2306 kg of a xylose crystallization mother liquor having a solid concentration of 62.4% and a xylose purity of 88.4%.
[0051]
The same as above except that 900 kg of crude crystalline xylose having a xylose purity of 92.1% was newly added to 2306 kg of the collected xylose crystallized mother liquor to obtain a solid concentration of 71.9% in the mixture of xylose crystallized mother liquor and crude xylose. By performing the same operation in the apparatus of, a crystal xylose 804 kg having a xylose purity of 98.5% and a xylose crystallizing mother liquor 2354 kg having a solid concentration of 62.5% and a xylose purity of 85.1% were obtained.
[0052]
Subsequently, this operation was repeated twice so that the solid concentration of the mixture of xylose crystallization mother liquor and crude crystal xylose was in the range of 71 to 72%, and then the mixture of xylose crystallization mother liquor and crude crystal xylose was further mixed. Table 2 shows the results of treating the total amount of crude crystalline xylose having a xylose purity of 92.1% with a total amount of 8747 kg three times so that the solid concentration is in the range of 76 to 78%.
[0053]
[Table 2]

[0054]
By this purification treatment, 5706 kg of crystalline xylose having a xylose purity of 98.2% and a water content of 0.1% could be obtained.
[0055]
The xylose recovery rate at this time was 72.3%, the by-produced crystallization mother liquor was 3451 kg, the solid concentration was 70.9%, and the xylose purity was 79.1%.
[0056]
【The invention's effect】
[0057]
According to the present invention, the xylose purity of crystalline xylose can be easily and inexpensively increased, and the amount of crystallization mother liquor having a low utility value can be reduced.

Claims

A method for purifying xylose, in which crude crystalline xylose is mixed and stirred in a xylose crystallization mother liquor and separated into crystalline xylose and xylose crystallization mother liquor without going through a step of completely dissolving the mixture.

The mixed crystal xylose is mixed and stirred in the xylose crystallization mother liquor, and the mixture is completely dissolved. A method for purifying xylose, wherein the steps of mixing and stirring and separating the crystalline xylose and the xylose crystallizing mother liquor are repeated without going through the step of completely dissolving the mixture.

The method for purifying xylose according to claim 1 or 2, wherein the solid concentration of the mixture of the xylose crystallization mother liquor and the crude crystal xylose is 65 wt% to 80 wt%.

The method for purifying xylose according to any one of claims 1 to 3, wherein the xylose purity of the crude crystalline xylose is 80 wt% or more, preferably 90 wt% or more.