JP3733421B2 - Film forming material - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、珪酸エステルとシリコーンオイルの混合物を使用した、塗膜形成用材料及び塗膜形成方法並びに成形材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機珪素化合物を使用したコーテイング材料としては、セラミック表面に耐高温、耐酸化性の塗膜形成するための室温硬化型の材料が知られているが（米国特許第５，９８５、４３３号明細書）、この材料は、アルキルトリシロキサンまたはアルキルトリアルコキシシロキサンとジアルキルジアルコキシシロキサンの混合物を加水分解及び部分濃縮して得られる、液状ポリオルガノシロキサンからなるものであり、セラミック表面に形成される塗膜は、Ｓｉ−Ｃ結合を多く含み、このため赤外から紫外の広範囲にそれに由来する吸収が生じ、特に紫外光の吸収により光劣化の恐れがあり、光触媒担持担体として使用する場合には性能上の問題を生じる。さらに、硬さも十分でないため変形がおこりやすいという問題点を有していた。
【０００３】
また、ガラス容器コーテイング用エマルジョン組成物として、特定のアルコキシシランまたはその部分加水分解物、珪素原子に結合した水酸基を有する特定の分岐状ポリオルガノシロキサン樹脂、アルキル変性シリコーンオイル、ジメチルシリコーンオイル、炭化水素溶剤、揮発性シリコーン、界面活性剤及び水からなる組成物が知られているが（特開２０００−６３７５６号）、該組成物は、その組成が複雑な上、形成される塗膜は、上記と同様Ｓｉ−Ｃ結合を多く含み同様な問題点を有しており、さらに、この組成物は、水を多量に含むエマルジョンであるため、厚膜を形成することができない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の課題は、上記従来技術の問題を解決するとともに、簡単な組成で、特に基材上に厚膜を形成することが可能であり、かつ基材との密着性、耐熱性、光安定性に優れた、シリカを主成分とした塗膜形成用材料をあるいは成形材料を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究の結果、珪酸エステルとシリコーンオイルの混合物を８０〜３５０℃の温度で加熱することにより得られた液体を使用して、基材に塗布した場合、極めて優れた基材との密着性を有する塗膜が形成可能であるとともに、特に半導体デバイスの高誘電体等に用いる厚膜形成等に好適であり、シリカを主成分とする優れた塗膜形成材料あるいは成形材料となり得ることを見いだし、本発明を完成させるに至ったものである。
【０００６】
すなわち、本発明は以下の（１）〜（１１）に係るものである。
（１）テトラアルキルオルトシリケートと、直鎖状ジメチルポリシロキサンからなるシリコーンオイルの混合物を１２０〜３５０℃の温度で加熱することにより得られた液状物からなることを特徴とする、塗膜形成用材料。
（２）塗膜が半導体デバイス用高誘電率厚膜である（１）に記載の塗膜形成用材料。
（３）塗膜が、ガラス、セラミック、金属、プラスチックまたはコンクリートから選ばれる基材に形成されるものである、（１）に記載の塗膜形成用材料。
（４）塗膜が撥水性を付与するものである、（３）に記載の塗膜形成用材料。
（５）塗膜が金属基材に耐食性を付与するものである、（３）に記載の塗膜形成用材料。
（６）（１）に記載の塗膜形成材料により塗膜が形成された基材。
（７）塗膜が多孔質である（６）記載の基材。
（８）テトラアルキルオルトシリケートと、直鎖状ジメチルポリシロキサンからなるシリコーンオイルの混合物を１２０〜３５０℃の温度で加熱することにより得られた液状物からなることを特徴とする、成形材料。
（９）（８）に記載の成形材料を使用して成形された物品。
（１０）多孔質である（９）に記載の物品。
（１１）テトラアルキルオルトシリケートと、直鎖状ジメチルポリシロキサンからなるシリコーンオイルの混合物を１２０〜３５０℃の温度で加熱することにより得られた液状物を、ガラス、セラミック、金属、プラスチックまたはコンクリートから選ばれる基材に塗布した後、加熱または非加熱条件下で硬化させることを特徴とする、塗膜の形成方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の塗膜形成用材料は、珪酸エステルとシリコーンオイルの混合物を主成分とし、これを加熱することにより得られた若干粘凋な液体からなるものである。
本発明において使用する珪酸エステルとしては、例えば、テトラメチルオルトシリケート、テトラエチルシオルトシリケート、テトラプロピルオルトシリケート等のテトラアルキルオルトシリケートが挙げられる。また、シリコーンオイルは、直鎖状のジメチルポリシロキサンであって、グリセリンと同程度の粘度を持つものが好ましい。
【０００８】
本発明の塗膜形成用材料には、上記主成分の他、希釈剤としての低沸点有機溶剤、たとえばノルマルヘキサン、シクロヘキサン、ベンゼンなどを使用でき、顔料として酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末、チタン酸バリウム粉末等、各種フェライト粉末等の無機粉末、あるいはフィラーとしてカーボン粉末、ダイヤモンド粉末等の炭素質粉末、そのほか貴金属粉末、磁性合金粉末等の金属粉末等も添加できる。一方、高温にせずに使用する場合には、光学的性質を持つ有機物たとえば２−メチル４−ニトロアニリン、ポリマー粒子等も添加できる。多孔体を得たいときには、加熱により分解しガス化する物質たとえば尿素等を添加することも可能である。さらに、塗膜の亀裂を防止するため、あるいはＳｉ−Ｃ結合の残留を抑制するためには、オレイン酸等の脂肪酸を使用することが有効である。また、これらの脂肪酸の使用は大気中の水分を徐々に吸収し、微細なシリカ粒子を基板上に沈積させる点で有利である。
【０００９】
また、本発明の塗膜形成用材料を得るには、珪酸エステルとシリコーンオイルの主成分、及び所望により添加剤を加え混合した原料混合物を加熱するが、この加熱温度は８０〜３５０℃であり、好ましくは１２０〜２００℃である。また、この加熱操作は、上記温度範囲内で、連続的あるいは段階的に昇温して行うのが望ましく、全体の加熱時間は約３時間である。また、この際、気化した物質を一部還流しながら行うのがよい。
【００１０】
この加熱操作により得られるものは透明で若干粘凋な液状物である。
この液状物からなる本発明の塗膜形成用材料を用いて、ガラス、セラミック、金属、プラスチックまたはコンクリートから選ばれる基材に塗膜を形成するには、これら基材に当該液状物を室温〜２５０℃で塗布した後、そのまま又は湿気を含んだ大気等に曝し、又は蒸留水その他の水溶液に浸漬処理をした後の条件下において室温放置あるいは加熱して硬化させる。硬化させるときにも、気体、液体、超臨界流体等の雰囲気に曝すことができ、紫外線、可視光、赤外線、マイクロ波等を照射することもでき、電磁場を作用させることもできる。加熱する場合の加熱温度は、３５０℃以下で、そのとき硬化時間は１０時間以内程度でよい。また、室温放置の場合は硬化時間は２０時間以内程度である。
【００１１】
これにより得られる塗膜は、撥水性で、かつ基材と強固に結合した密着性のものであり、亀裂もほとんどみられず、しかも耐熱性に富むものである。
したがって、本発明の塗膜形成用材料は、セラミックス、金属、プラスチック、コンクリート等の基材に撥水性の塗膜を形成するのに好適であり、これにより、霜、氷の付着も防止でき、また、金属材料の耐食性塗膜としても優れるほか、本発明の塗膜材料によれば厚さ５ミクロンから５ミリ以上の厚膜が形成可能であるので、例えば、半導体デバイス用の高誘電率厚膜としても最適である。
【００１２】
一方、本発明の上記液状物を用いて、多孔質の塗膜を形成することができる。これには、例えば一つの方法としては、塗布前の液体の状態で、後の加熱で分解しガス化する物質、たとえば尿素等を添加しておき、後の加熱を緩やかに行うなどのようにして多孔質とする。もう一つの方法としては、石英粉などの粉末を大量に含ませておき、加熱処理することで隙間にある適度の量の液体が固化しバインダーとなり、粒子間に空隙が最終的に形成されるようにする方法がある。
【００１３】
このようにして、多孔質にした塗膜は、揮発性の有機化合物を吸着、回収することができ、例えばプラスチックあるいは石膏ボード表面に本発明の塗膜形成材料による多孔質の塗膜を形成し、建材として使用した場合、ホルマリン等のホームシック症候群の原因物質を除去可能であり、本発明の塗膜が耐熱性であることもあわせて、本発明の利点の一つである。
【００１４】
さらに、本発明の上記液状物は成形材料としても使用できる。
これには 例えば、当該液状物を蝋等の離形剤を塗布した適当な成形型に充填して、室温放置あるいは比較的低温で加熱して硬化して、型から取りだして成型物品とすることができる。この成型物品は、撥水性のほか、耐熱性にも富む。また、この成型物品を上記の方法により多孔質化したものは、例えば、光劣化がなく、光触媒担持用担体として有用であり、排ガスあるいは揮発性有害物質の浄化フィルターとしても使用できる。
以下に本発明の実施例を示すが、本発明は特に実施例に限定されるものではない。
【００１５】
【実施例１】
1) TEOS（テトラエチルオルトシリケート）10mlとシリコーンオイル（東芝シリコーン製、TSF 451−50）0．25mlを三角フラスコ中で混合した。
2) 小漏斗を液面に触れないように挿入し、200℃設定のホットプレート上で4hr、続いて250℃設定で0．5hr、一部還流しながら加熱し、続いて300℃設定にして小漏斗を取り去り4．5hr加熱した。なお、 小漏斗は、還流のほか、外部空気の流入をある程度抑制させるために用いた。
3) オレイン酸25mlを混合した。少量を取り分けておいた。
4) 普通の大気に室温で12hr曝し、シールをして2日間放置した。液中に細かい粒子の沈殿が生じ、容器の底に沈積していた。
5) 上澄み液を除去し、125℃設定のホットプレート上で3日間加熱した。
6) オレイン酸20mlを注いだ。
7) 125℃設定ホットプレート上で18hr加熱し、続いて200℃設定で5hr加熱した後、上部の液を除去した。
8) 200℃設定ホットプレート上で35分間加熱し、続いて250℃設定で20分間、さらに300℃設定で4hr加熱した。
9) 冷めてから蒸留水を注ぎ、2hr放置し、水を除去した。
10) 電気炉で、大気雰囲気中で270℃で6hr加熱した。容器の底に茶色の密着性の膜ができていた。
11) 3)で取り分けた液を0．1ml注ぎ、なじませた。
12) ホットプレート上で200℃から徐々に300℃まで昇温し、20hr加熱した。
このようにして得られた膜は密着性が良好で、厚み約100μm、茶色、撥水性であった。また、亀裂はほとんど見られなかった。
【００１６】
【実施例２】
a-1)TEOS（テトラエチルオルトシリケート）400mlとシリコーンオイル（東芝シリコーン製、TSF 451−50）10mlを三角フラスコの中で混合した。
a-2)漏斗を液面に触れないように挿入し、200℃設定のホットプレート上で16hr一部還流しながら加熱し、続いて漏斗を除去し4hr加熱した。
b-1)内径2．4cmの円筒形ガラス瓶の中に石英粉（アルドリッチ製）3．3gを入れた。
c-1)b-1)の試料にa-2)の液体を5ml注いだ。
c-2)200℃設定のホットプレート上で7日間加熱した。
c-3)電気炉で、大気雰囲気中で270℃で2．5hr加熱した。
このようしてに得られた膜は密着性で、厚み５ｍｍ、目視で亀裂は見られず、白色、不透明、撥水性であり、多孔性であった。
【００１７】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、基材に塗布した場合、極めて優れた基材との密着性を有し、撥水性及び耐熱性を有する塗膜が形成可能であるとともに、特に半導体デバイスの高誘電体等に用いる厚膜形成等に好適であり、シリカを主成分とする優れた塗膜形成材料を提供できる。また、本発明によれば、揮発性の有害物質を効果的に除去するための多孔質の塗膜あるいは成形物品の提供も可能である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a coating film forming material, a coating film forming method, and a molding material using a mixture of silicate ester and silicone oil.
[0002]
[Prior art]
As a coating material using an organosilicon compound, a room temperature curing type material for forming a high temperature and oxidation resistant coating on a ceramic surface is known (US Pat. No. 5,985,433). This material is a liquid polyorganosiloxane obtained by hydrolysis and partial concentration of alkyltrisiloxane or a mixture of alkyltrialkoxysiloxane and dialkyldialkoxysiloxane, and is a coating film formed on the ceramic surface. Contains a lot of Si-C bonds, and therefore, absorption derived from it occurs in a wide range from infrared to ultraviolet, and there is a risk of photodegradation due to absorption of ultraviolet light. Cause problems. Further, since the hardness is not sufficient, there is a problem that deformation is likely to occur.
[0003]
Further, as an emulsion composition for glass container coating, a specific alkoxysilane or a partial hydrolyzate thereof, a specific branched polyorganosiloxane resin having a hydroxyl group bonded to a silicon atom, an alkyl-modified silicone oil, a dimethyl silicone oil, a hydrocarbon Although a composition comprising a solvent, a volatile silicone, a surfactant and water is known (Japanese Patent Laid-Open No. 2000-63756), the composition is complicated and the coating film formed is In the same manner as above, the composition contains many Si-C bonds and has the same problems. Furthermore, since this composition is an emulsion containing a large amount of water, a thick film cannot be formed.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Thus, the problem of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and to form a thick film on a base material, particularly with a simple composition, and adhesion to the base material, heat resistance, An object of the present invention is to provide a coating film forming material or a molding material, which is excellent in light stability and mainly composed of silica.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
As a result of diligent research to solve the above problems, the present inventor used a liquid obtained by heating a mixture of silicate ester and silicone oil at a temperature of 80 to 350 ° C., and applied it to a substrate. In addition, it is possible to form a coating film having adhesion with an extremely excellent base material, and is particularly suitable for forming a thick film used for a high dielectric of a semiconductor device, etc., and an excellent coating film mainly composed of silica. The present inventors have found that it can be a forming material or a molding material, and have completed the present invention.
[0006]
That is, the present invention relates to the following (1) to (11).
(1) For coating film formation, comprising a liquid material obtained by heating a mixture of tetraalkylorthosilicate and a silicone oil composed of linear dimethylpolysiloxane at a temperature of 120 to 350 ° C. material.
(2) The coating film forming material according to (1), wherein the coating film is a high dielectric constant thick film for semiconductor devices.
(3) The coating film-forming material according to (1), wherein the coating film is formed on a substrate selected from glass, ceramic, metal, plastic, or concrete.
(4) The coating film forming material according to (3), wherein the coating film imparts water repellency.
(5) The coating film-forming material according to (3), wherein the coating film imparts corrosion resistance to the metal substrate.
(6) A substrate on which a coating film is formed by the coating film forming material according to (1).
(7) The substrate according to (6), wherein the coating film is porous.
(8) A molding material comprising a liquid material obtained by heating a mixture of a tetraalkylorthosilicate and a silicone oil composed of linear dimethylpolysiloxane at a temperature of 120 to 350 ° C.
(9) An article molded using the molding material according to (8).
(10) The article according to (9), which is porous.
(11) A liquid obtained by heating a mixture of tetraalkylorthosilicate and a silicone oil composed of linear dimethylpolysiloxane at a temperature of 120 to 350 ° C. is obtained from glass, ceramic, metal, plastic or concrete. A method for forming a coating film, which comprises applying to a selected substrate and then curing under heating or non-heating conditions.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The coating film-forming material of the present invention comprises a mixture of a silicate ester and a silicone oil as a main component, and consists of a slightly viscous liquid obtained by heating the mixture.
Examples of the silicate ester used in the present invention include tetraalkylorthosilicates such as tetramethylorthosilicate, tetraethylsiortosilicate, and tetrapropylorthosilicate. The silicone oil is preferably a linear dimethylpolysiloxane having a viscosity comparable to that of glycerin.
[0008]
In the coating film forming material of the present invention, a low boiling point organic solvent as a diluent such as normal hexane, cyclohexane, benzene and the like can be used in addition to the above main components, and zinc oxide powder, titanium oxide powder, titanic acid are used as pigments. Inorganic powders such as barium powder and various ferrite powders, carbonaceous powders such as carbon powder and diamond powder as fillers, metal powders such as noble metal powder and magnetic alloy powder, and the like can also be added. On the other hand, when used without increasing the temperature, organic substances having optical properties such as 2-methyl 4-nitroaniline, polymer particles, and the like can also be added. When it is desired to obtain a porous body, it is possible to add a substance that decomposes and gasifies upon heating, such as urea. Furthermore, it is effective to use a fatty acid such as oleic acid in order to prevent cracking of the coating film or to suppress residual Si—C bonds. The use of these fatty acids is advantageous in that it gradually absorbs moisture in the atmosphere and deposits fine silica particles on the substrate.
[0009]
Moreover, in order to obtain the coating film-forming material of the present invention, the main components of silicate ester and silicone oil, and optionally a raw material mixture added with additives are heated, and this heating temperature is 80 to 350 ° C. The temperature is preferably 120 to 200 ° C. In addition, this heating operation is desirably carried out by raising the temperature continuously or stepwise within the above temperature range, and the total heating time is about 3 hours. At this time, the vaporized substance is preferably partially refluxed.
[0010]
What is obtained by this heating operation is a transparent and slightly viscous liquid.
In order to form a coating film on a substrate selected from glass, ceramic, metal, plastic or concrete using the coating film-forming material of the present invention consisting of this liquid material, the liquid material is applied to these substrates at room temperature to After coating at 250 ° C., it is cured as it is at room temperature or heated under the condition after being exposed to moisture or the like as it is or after being immersed in distilled water or other aqueous solution. When curing, it can be exposed to an atmosphere of gas, liquid, supercritical fluid, etc., and can be irradiated with ultraviolet rays, visible light, infrared rays, microwaves, etc., and an electromagnetic field can be applied. When heating, the heating temperature is 350 ° C. or less, and the curing time may be about 10 hours or less. Further, in the case of standing at room temperature, the curing time is about 20 hours or less.
[0011]
The coating film thus obtained is water-repellent, has an adhesive property that is firmly bonded to the substrate, has almost no cracks, and has high heat resistance.
Therefore, the coating film-forming material of the present invention is suitable for forming a water-repellent coating film on a substrate such as ceramics, metal, plastic, concrete, etc., thereby preventing frost and ice adhesion, In addition to being excellent as a corrosion-resistant coating film for metal materials, the coating film material of the present invention can form a thick film having a thickness of 5 microns to 5 mm or more. It is also optimal as a membrane.
[0012]
On the other hand, a porous coating film can be formed using the liquid material of the present invention. For example, one method is to add a substance that decomposes and gasifies by heating in the liquid state before application, such as urea, and slowly performs the subsequent heating. And make it porous. As another method, a large amount of powder such as quartz powder is contained, and by heating, an appropriate amount of liquid in the gap is solidified to become a binder, and voids are finally formed between the particles. There is a way to do so.
[0013]
Thus, the porous coating film can adsorb and collect volatile organic compounds. For example, a porous coating film can be formed on the surface of the plastic or gypsum board using the coating film-forming material of the present invention. When used as a building material, the causative agent of homesick syndrome such as formalin can be removed, and the coating film of the present invention is heat resistant, which is one of the advantages of the present invention.
[0014]
Furthermore, the liquid material of the present invention can also be used as a molding material.
To do this, for example, the liquid material is filled into a suitable mold coated with a release agent such as wax, left at room temperature or heated at a relatively low temperature and cured, and then removed from the mold to form a molded article. Can do. This molded article is not only water-repellent but also heat-resistant. In addition, a material obtained by making this molded article porous by the above-described method has no photodegradation and is useful as a carrier for supporting a photocatalyst, and can also be used as a purification filter for exhaust gas or volatile harmful substances.
Examples of the present invention are shown below, but the present invention is not particularly limited to the examples.
[0015]
[Example 1]
1) 10 ml of TEOS (tetraethylorthosilicate) and 0.25 ml of silicone oil (Toshiba Silicone, TSF 451-50) were mixed in an Erlenmeyer flask.
2) Insert the small funnel without touching the liquid surface and heat on a hot plate set at 200 ° C for 4 hr, then at 250 ° C for 0.5 hr with partial reflux, and then set at 300 ° C. The small funnel was removed and heated for 4.5 hours. The small funnel was used to suppress the inflow of external air to some extent in addition to reflux.
3) 25 ml of oleic acid was mixed. A small amount was set aside.
4) Exposed to normal air at room temperature for 12 hours, sealed and left for 2 days. Precipitation of fine particles occurred in the liquid and was deposited at the bottom of the container.
5) The supernatant was removed and heated on a hot plate set at 125 ° C. for 3 days.
6) Pour 20 ml of oleic acid.
7) Heated on a hot plate set at 125 ° C. for 18 hours, then heated at 200 ° C. set for 5 hours, and then the upper liquid was removed.
8) Heated on a hot plate set at 200 ° C. for 35 minutes, then heated at 250 ° C. for 20 minutes and further heated at 300 ° C. for 4 hours.
9) After cooling, distilled water was poured and left for 2 hours to remove water.
10) Heated in an electric furnace at 270 ° C for 6 hours in an air atmosphere. A brown adhesive film was formed on the bottom of the container.
11) Pour 0.1 ml of the liquid separated in 3) and let it fit.
12) The temperature was gradually raised from 200 ° C to 300 ° C on a hot plate and heated for 20 hours.
The film thus obtained had good adhesion, thickness of about 100 μm, brown color, and water repellency. Moreover, almost no cracks were seen.
[0016]
[Example 2]
a-1) 400 ml of TEOS (tetraethylorthosilicate) and 10 ml of silicone oil (manufactured by Toshiba Silicone, TSF 451-50) were mixed in an Erlenmeyer flask.
a-2) The funnel was inserted so as not to touch the liquid surface, and heated on a hot plate set at 200 ° C. for 16 hours with partial reflux, followed by removing the funnel and heating for 4 hours.
b-1) 3.3 g of quartz powder (manufactured by Aldrich) was placed in a cylindrical glass bottle with an inner diameter of 2.4 cm.
c-1) 5 ml of the liquid a-2) was poured into the sample b-1).
c-2) Heated on a hot plate set at 200 ° C. for 7 days.
c-3) Heated in an electric furnace at 270 ° C. for 2.5 hours in an electric furnace.
The film thus obtained was adhesive, had a thickness of 5 mm, no cracks were visually observed, was white, opaque, water-repellent, and porous.
[0017]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, when applied to a substrate, a coating film having extremely excellent adhesion to the substrate, water repellency and heat resistance can be formed, and particularly a semiconductor. It is suitable for forming a thick film used for a high dielectric of a device and the like, and can provide an excellent coating film forming material mainly composed of silica. According to the present invention, it is also possible to provide a porous coating film or molded article for effectively removing volatile harmful substances.
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