JP3715956B2

JP3715956B2 - Information acquisition device, sample evaluation device, and sample evaluation method

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Publication number: JP3715956B2
Application number: JP2002293517A
Authority: JP
Inventors: 泰子元井; 理恵上野
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2001-10-05
Filing date: 2002-10-07
Publication date: 2005-11-16
Anticipated expiration: 2022-10-07
Also published as: JP2003194746A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料の情報を取得する情報取得装置に関する。より詳しくは、温度変化によって状態、形態が変化する試料を評価する、試料評価装置および試料評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
生態系、プラスチックをはじめとする有機物の断面評価や微細な構造の加工は、機能性デバイスの増加とともにその需要が増えつつある。有機物構造に関する情報を求めるために用いられている主な断面作製法としては、刃物による切断法、樹脂包埋法、凍結包埋法、凍結割断法、イオンエッチング法等が知られているが、有機物の内部構造を光学顕微鏡で観察する場合は、通常、有機物を樹脂で包埋した後、ミクロトームで切断するといった方法が採用されている。
【０００３】
しかしながら、光学顕微鏡では断面のマクロ的な観察に限られ、また、切り出し位置を指定することができないため、指定した位置の構造を観察及び解析するためには、断面作製作業の繰り返しに非常に多くの労力を要していた。
【０００４】
そこで、最近では、走査型電子顕微鏡（SEM：Scanning Electron Microscope）装置に集束イオンビーム（FIB：Focused Ion Beam）装置による加工機能を付加したＦＩＢ−ＳＥＭ装置が開発されている。ＦＩＢ装置は、イオン源からのイオンビームを細く集束して加工試料に照射し、エッチング等により加工を行う装置である。このＦＩＢによるエッチング技術は、かなりポピュラーなものになりつつあり、特に半導体等の構造解析、不良解析、透過電子顕微鏡試料作製等に広く利用されている。ＦＩＢ−ＳＥＭ装置は、ＦＩＢ装置により試料をエッチング加工する工程と、ＳＥＭ装置により試料の断面を観察する工程を一台の装置で行えるようになっており、切り出し位置を指定して、その指定した位置の構造を観察及び解析することが可能である。
【０００５】
上記のようなＦＩＢ−ＳＥＭ装置としては、これまでに種々の構造のものが提案されている。例えば、特許文献１には、試料を固定したままＦＩＢ加工中の加工深さをＳＥＭ観察、加工中の試料表面をＳＩＭ（Scanning Ion Microscope）観察できるようにした装置が提案されている。この装置は、ＦＩＢ発生部からのＦＩＢと電子ビーム発生部からの電子ビームがそれぞれ異なる角度で、固定された試料の同一箇所に照射されるような構造になっており、ＦＩＢによる加工と、電子ビーム（またはＦＩＢ）の照射に応じて試料から放出された２次電子を検出することにより行われるＳＥＭ観察（またはＳＩＭ観察）とを交互に行うことで、試料を加工しながらその加工状態をモニタすることができる。
【０００６】
上記の他、特許文献２には、電極にビームを照射することでＦＩＢ加工中の試料のチャージアップを防止し、高精度な加工を可能にしたものが提案されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開平１−１８１５２９号公報
【特許文献２】
特開平９−２７４８８３号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来のＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、例えば有機物などのような温度によって状態や形態が変化する試料の断面構造を観察・解析する場合、ＦＩＢ加工中に発生する熱によって試料の温度が変化し、それによって試料の状態や形態が変化してしまい、試料の断面構造を正確に解析することができない。
【０００９】
本発明の目的は、上記問題を解決し、試料の温度を調整した状態で情報を取得したい面の情報を取得することのできる情報取得装置を提供することにある。
【００１０】
さらに、本発明の目的は、上記問題を解決し、試料の温度を調整した状態で断面構造を解析することのできる、試料評価装置および試料評価方法を提供することにある。
【００１１】
また、本発明の別の目的は、上記問題を解決し、試料の温度を調整した状態で、試料の加工を行い、該加工部の情報を正確に取得することのできる、試料評価装置および試料評価方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係る情報取得装置は、試料を載置するための載置台と、前記載置台に載置された試料の温度を調整するための温度調整手段と、前記載置台に載置された試料の、情報を取得したい面を露出させるための露出手段と、前記露出手段により情報を取得したい面を露出させた試料を前記載置台に載置したまま、露出した面に関する情報を取得するための情報取得手段と、を有する情報取得装置であって、
前記温度調整手段は、前記載置台に組み込まれた温度可変機構と、前記温度可変機構に接触して前記載置台に載置された試料またはその近傍の温度を検知する温度計と、前記温度計の検出結果に基づいて前記温度可変機構の温度を調整する温度制御部とを含み、前記露出手段による露出および前記情報取得手段による情報の取得が行われる期間中、前記載置台に載置された試料の温度を室温以下に維持する手段であることを特徴とする。
【００１３】
本発明に係る試料評価装置は、試料を載置するための載置台と、前記載置台に載置された試料の温度を調整するための温度調整手段と、前記載置台に載置された試料に対してイオンビームを照射するイオンビーム発生手段と、前記イオンビームが照射された試料を前記載置台に載置したまま、前記試料に対して電子ビームを照射する電子ビーム発生手段と、前記イオンビームの照射または前記電子ビームの照射に応じて前記載置台に載置された試料の所定部から放出される放出信号を検出する検出手段と、を有する試料評価装置であって、
前記温度調整手段は、前記載置台に組み込まれ試料に接触した温度可変機構と、試料またはその近傍の温度を検知する温度計と、前記温度計の検出結果に基づいて前記温度可変機構の温度を調整する温度制御部とを含み、前記イオンビーム発生手段によるイオンビームの照射、前記電子ビーム発生手段による電子ビームの照射、および前記検出手段による放出信号の検出が行われる期間中、前記載置台に載置された試料の温度を室温以下に維持する手段であることを特徴とする。
上記の場合、前記試料の所定部は、前記イオンビームにより断面の切り出しが施された部分であってもよく、また、前記イオンビームにより加工が施された部分であってもよい。
【００１４】
また、上記試料評価装置において、前記イオンビームを前記試料の所定部に照射させて断面の切り出しを行い、前記イオンビームまたは前記電子ビームで前記所定部の表面または前記切り出された断面を走査し、該走査に同期して前記検出手段にて検出される複数の点からの放出信号に基づいて前記所定部の表面または前記切り出された断面に関する像の情報を取得するための制御手段をさらに有していてもよい。
【００１５】
本発明に係る試料評価方法は、試料を載置台に載置する第１のステップと、前記載置台に載置された試料を室温以下の温度に冷却する第２のステップと、前記載置台に載置された試料の所定部にイオンビームを照射して断面の切り出しまたは加工を行う第３のステップと、前記所定部にイオンビームが照射された試料を前記載置台に載置したまま、前記断面の切り出しまたは加工が施された面を電子ビームで走査し、該走査に同期して複数の点から放出される放出信号から前記断面の切り出しまたは加工が施された面に関する像を取得する第４のステップとを有する試料評価方法であって、前記第３のステップと第４のステップの期間中、前記載置台に載置された試料の温度を室温以下に維持することを特徴とする。
【００１６】
上記の通りの本発明においては、試料の温度は常に調整されるので、例えばＦＩＢ加工中であっても試料の温度は所望の温度に保たれる。よって、従来のような試料の状態や形態の変化は生じない。
【００１７】
本発明における、断面の切り出しまたは加工が施された面とは、試料の内部のある一面から見た面の他、試料が加工（堆積、エッチングを含む）された場合において、その加工後にある視点から見た時に観察できる面も含む。
【００１８】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
【００１９】
（実施形態１）
図１は、本発明の試料評価装置の第１の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。この電子顕微鏡は、試料１が固定されるとともに固定された試料１の温度を設定された温度に保つ保温部２を備える。この保温部２は、試料室３内に収容可能である。
【００２０】
試料室３には、保温部２に固定された試料１に対してイオンビームを照射するイオンビーム発生部４および電子ビームを照射する電子ビーム発生部５が設けられており、さらに電子ビームまたはイオンビームの照射により試料１から放出される２次電子を検出する電子検出器６が設けられている。
試料室３内は、不図示のポンプによって排気され、所定の低圧力を保てるようになっており、これによりイオンビーム、電子ビームの照射が可能となっている。試料室３内の圧力は、１０^-10Ｐａ以上、１０^-2Ｐａ以下にすることが好ましい。
【００２１】
イオンビーム発生部４は、試料１にイオンビームを照射して試料の露出したい面を露出させる露出手段として、例えば断面を切り出すために用いられる。さらには、ＳＩＭ観察のために用いることも可能である。ＳＩＭ観察の場合には、イオンビーム発生部４および電子検出器６が情報取得手段となり、試料１にイオンビームを照射したときに発生する２次電子が電子検出器６にて検出され、電子検出器６からの検出信号に基づいて映像化が行われる。
【００２２】
電子ビーム発生部５は、ＳＥＭ観察のために用いられる。ＳＥＭ観察の場合には、電子ビーム発生部４および電子検出器６が情報取得手段となり、試料１に電子ビームを照射したときに発生する２次電子が電子検出器６にて検出され、電子検出器６からの検出信号に基づいて映像化が行われる。
【００２３】
電子検出器６からの検出信号は像の情報を取得するための制御手段である制御部７に供給されており、上記のＳＩＭ観察時の映像化およびＳＥＭ観察時の映像化はこの制御部７によって行われる。例えば、制御部７は、電子検出器６からの検出信号から映像情報（マッピング情報）を取得し、この取得した映像情報を不図示の表示装置に表示させることで映像化を行う。この他、制御部７は、イオンビーム発生部４におけるイオンビームの発生および電子ビーム発生部５における電子ビームの発生を制御したり、それらイオンビームおよび電子ビームの試料１への照射および走査の制御を行ったりする。ビームの走査の制御は、ビーム側または試料が固定されるステージ側、もしくはそれら両方で行うことができるが、走査速度などを考慮すると、ビーム側で制御することが望ましい。また、イオンビームと電子ビームの照射位置は、試料１上で一致するようにそれぞれ制御可能である。
【００２４】
尚、電子ビーム発生部５やイオンビーム発生部４等の構成は、前述の特許文献１や特開平11-260307号公報等に記載されているような構成であってもよい。
【００２５】
（温度調整手段の構成）
本実施形態における温度調整手段は、試料に温度調整が可能な保温部２を備える。保温部２は、例えば温度コントローラ付きの試料ステージである。図２に、この温度コントローラ付き試料ステージの概略構成を示す。
【００２６】
図２を参照すると、温度コントローラ付き試料ステージは、試料１が固定される部分に温度可変機構１０を有する試料ステージ８と、試料１の温度を直接検出する温度計９ａと、温度可変機構１０の一部に取り付けられ、温度可変機構１０に固定される試料１の近傍の温度を検出する温度計９ｂと、温度計９ｂにて検出される温度に基づいて温度可変機構１０における温度を調節し、試料１を予め設定された温度に保つ温度制御部７ａとからなる。
【００２７】
なお、図２には示されていないが、温度計９ａにて検出された温度を表示する表示部を備え、取扱者はこの表示部に表示される温度から試料１の温度を確認することができる。また、温度制御部７ａは、温度計９ａ、９ｂの双方で検出された温度に基づいて温度可変機構１０における温度を調節するように構成することもでき、このように構成することで、より正確に試料１の温度を制御することが可能となる。
【００２８】
温度可変機構１０は温度計９ｂとともにユニット化されており、設定温度に応じて、必要な温度域の制御が可能なユニットを試料ステージ８に組み込めるようになっている。そのようなユニットとしては、例えばヒーター等の加熱機構を有する高温ユニットや、冷却機構を有する低温ユニットがある。また、必要に応じて、室温付近の低温側から高温側両方の温度可変機能を備えたユニットを用いることも可能である。
【００２９】
試料ステージ８は、固定された試料１を機械的に上下左右に移動、回転、或いは傾斜させることができ、これにより試料１を所望の評価位置に移動させることができる。この試料ステージ８における試料１の移動制御は、上述の制御部７により行われる。
【００３０】
上記の冷却機構には、ペルチェ素子やヘリウム冷凍機のような冷却機構を用いることができる。この他、保温部の試料が固定される部分と対向する側に冷媒を流す冷媒管を設け、液体窒素、水などの冷媒を保温部と熱的に接触させる方式のものを上記の冷却機構として用いてもよい。
【００３１】
また、加工中に発生する熱の吸収効率を上げるために、試料と冷却部（保温部）の接触効率を高める工夫をすることが好ましい。このような工夫は、例えば、試料を包みこむような構成とし、且つ、加工時および観察時にそれぞれ使用される装置の光学系を遮らない形状の試料ホルダーを作成したり、試料の形状を載置台にあわせた形状に加工したりした上で、最大の接触面積を保ちつつ保持させるようにすることで実現可能である。
【００３２】
さらに、試料の非加工領域を冷却部材で被覆してもよい。この場合、冷却部材は、ビーム系を遮らないように被覆する必要がある。
【００３３】
（試料の断面評価方法）
以下に、本発明に係る断面評価方法について述べる。
【００３４】
図３は、図１に示す断面観察用走査型電子顕微鏡を用いた試料の断面評価の一手順を示すフローチャート図である。以下、図３を参照して断面評価の手順を説明するとともに、その手順に沿った制御部７によるＳＥＭ観察およびＳＩＭ観察のための制御および温度制御部７ａによる試料の温度制御についても具体的に説明する。
【００３５】
まず、試料１を試料ステージ８の所定の位置（温度可変機構１０）に固定し（ステップＳ１０）、これを試料室３に導入した後、評価温度を設定する（ステップＳ１１）。評価温度が設定されると、温度制御部７ａにより温度可変機構１０における温度が制御されて試料１の温度がその設定された評価温度に維持される。このときの試料１の温度は温度計９ａにて検出されており、取扱者は、不図示の表示部に表示されたその検出温度から試料１が評価温度に保たれたかどうかを確認することができる。
【００３６】
本実施形態においては、試料を室温より冷却した状態で加工を行うことが好ましい。また、０度以下の温度に冷却すると、試料中に水分がある場合は固化することができるので、より好ましい。
【００３７】
上記のような冷却工程を採用する場合は、まず試料を室温以下の所定の温度に冷却し、冷却した試料を減圧雰囲気下に保持し、試料の照射面付近から発生した熱を吸収しながら収束ビームを照射することにより、照射されない部分の形状を保持したまま加工するとよい。
【００３８】
また、試料を冷却する際に、室温状態から急速に冷却してもよい。この場合は、冷却速度を４０℃／min以上の速さで冷却することが好ましい。これにより、例えば温度によって分散性の変化する混合物に対しての断面形状を測定したい場合に、急冷された状態の断面を観察することができる。
【００３９】
冷却工程は、減圧工程の前に行われることが好ましい。これにより、減圧による試料の蒸発を抑えることが可能となる。なお、試料が蒸発量の少ない物質で構成されている場合は、減圧と同時に冷却を行ってもよい。
【００４０】
また、冷却工程は、対象とする試料によって異なるが、ＰＥＴ等の一般的な有機物の場合は、０℃〜−２００℃、好ましくは−５０℃〜−１００℃の温度範囲で冷却することが好ましい。
【００４１】
また、低温冷却時に加工時間、冷却時間が長くなりすぎると、試料室内の残留ガスや、加工時に発生する物質が低温の試料に吸着してしまい、所望の加工や観察が難しくなる場合がある。このため、残留ガスや、加工時に発生する物質を吸着するトラップ手段を設け、該トラップ手段を冷却しながら加工および情報の取得を行うことが好ましい。
【００４２】
本発明は、対象となる試料が有機物、特に蛋白質や、他の生体物質などの熱に弱い物質や、水分を含む組成物などの場合に好適に適用できる。特に、水分を含んだ組成物に対しては、水分を試料中に保持したまま加工することができるので、より好ましい。
【００４３】
また、集束イオンビームの照射は減圧雰囲気下で行われるため、水分を含む組成物や、揮発性の高い有機分子などを集束イオンビームで加工する場合は、加工中に発生する熱によって水分が蒸発してしまう場合がある。このようなことから、本発明のように温度調整手段を設ける効果は大きい。
【００４４】
より正確な加工および構造評価を行うために、予め好適な加工時の保持温度を抽出する工程を備えることも好ましい。この場合、加工したい試料と等価な試料をリファレンスとして用いて、複数の設定温度において加工を行い、加工部のダメージと冷却温度の関連を調べた上で好ましい保持温度を決めるとよい。
【００４５】
また、一般のＦＩＢ加工装置の場合、加工後にＳＥＭ装置などの他の装置に移動して、観察等の他の作業を行う場合が多いが、この場合、温度調整した状態で観察手段に移動することが難しかった。本実施形態においては、該試料を冷却した状態で加工および観察を行うことができ、冷却時の試料面への水滴等の付着による加工面の影響の心配がない好適な加工装置を提供できる。
【００４６】
試料１が評価温度に保たれた事を確認後、試料１の温度を常に確認しながら、試料１の表面のＳＥＭ観察を行う（ステップＳ１２）。このＳＥＭ観察では、制御部７によって電子ビーム発生部５による電子ビームの照射および試料ステージ８の移動が制御されることで、電子ビーム発生部５からの電子ビームで試料１が走査される。さらに、この走査に同期して、電子検出器６にて２次電子が検出され、制御部７がその２次電子の検出信号に基づいてＳＥＭ像を不図示の表示部へ表示する。これにより、取扱者は、試料１の表面のＳＥＭ観察を行うことができる。
【００４７】
次いで、試料１の表面のＳＥＭ観察によって得られた像（上記の表示部へ表示されたＳＥＭ像）から断面評価位置を精度よく決定し（ステップＳ１３）、その決定した断面評価位置をさらにＳＩＭ観察する（ステップＳ１４）。このＳＩＭ観察では、制御部７によってイオンビーム発生部４によるイオンビームの照射および試料ステージ８の移動が制御されることで、イオンビーム発生部５からのイオンビームで試料１が断面評価位置の範囲において走査される。さらに、この走査に同期して、電子検出器６にて２次電子が検出され、制御部７がその２次電子の検出信号に基づいてＳＩＭ像を不図示の表示部へ表示する。これにより、取扱者は、ステップＳ１４で決定した断面評価位置の表面ＳＩＭ観察を行うことができる。
【００４８】
次いで、ＦＩＢ加工条件を設定する（ステップＳ１５）。このＦＩＢ加工条件設定では、ステップＳ１４の表面ＳＩＭ観察によって得られたＳＩＭ像上で切り出し領域及び切り出し位置を決定し、さらに加速電圧、ビーム電流及びビーム径の断面加工条件を設定する。断面加工条件には、粗加工条件と仕上げ加工条件があり、この時点でそれぞれ設定される。粗加工条件は、ビームの径およびエネルギー量が仕上げ加工条件のそれより大きい。なお、切り出し領域及び切り出し位置の決定は、上記ステップＳ１４で得られるＳＥＭ像上で行うことも可能であるが、精度上の問題を考慮すると、実際に加工を行うイオンビームが用いられるＳＩＭ像上で行うことがより望ましい。
【００４９】
ＦＩＢ加工条件が設定されると、まず、ＦＩＢ加工（粗加工）を行う（ステップＳ１６）。この粗加工では、制御部７によってイオンビーム発生部４が上記設定された粗加工条件で制御され、さらに試料ステージ８の移動が制御されることで、ステップＳ１５で決定された切り出し領域及び切り出し位置に、切断に必要な量のイオンビームが照射される。
【００５０】
粗加工後、試料１の表面をＳＩＭ観察し、該ＳＩＭ観察によって得られた像（ＳＩＭ像）上で所望の位置近くまで加工されているかを確認する（ステップＳ１７）。さらに粗加工により作製された断面をＳＥＭ観察し、断面の状態（粗さ）を確認する（ステップＳ１８）。所望の位置近くまで加工されていなかった場合は、上記のステップＳ１６およびＳ１７を繰り返す。加工された断面が極端に粗い場合も、上記のステップＳ１６およびＳ１７を繰り返すが、その際は、イオンビームの量を徐々に小さくするなどの操作が加わる。ステップＳ１７における表面ＳＩＭ観察の制御は、上記のステップＳ１２の場合と同様である。ステップＳ１８における断面ＳＥＭ観察の制御は、電子ビームがその加工された断面に照射されるように試料ステージ８を移動制御する点が異なる以外は、基本的には上記のステップＳ１２の場合と同様である。このときの電子ビームの断面への入射角度は、ＳＥＭ像を得られるのであればどのような角度であってもよい。
【００５１】
所望の位置近くまで粗加工されたことが確認されると、続いて、ＦＩＢ加工（仕上げ加工）を行う（ステップＳ１９）。この仕上げ加工では、制御部７によってイオンビーム発生部４が上記設定された仕上げ加工条件で制御され、さらに試料ステージ８の移動が制御されることで、ステップＳ１６で粗加工された部分に仕上げ加工に必要な量のイオンビームが照射される。この仕上げ加工により、例えば走査型電子顕微鏡を用いた高倍率での観察を行うことができる平滑な断面を作製することができる。
【００５２】
最後に、上記の様にして作製された試料１の断面のＳＥＭ観察を行う（ステップＳ２０）。この断面ＳＥＭ観察の際の制御は、上記ステップＳ１８における制御と同じである。
【００５３】
以上の様に、本形態の断面観察用走査型電子顕微鏡では、評価する試料１の温度を常に設定値に保つことができるため、ＦＩＢ加工中に試料１の状態や形態が変化することがない。よって、正確な微細構造評価を行うことができる。
【００５４】
また、試料の温度は、イオンビームによる加工時に設定される温度と、観察時に設定される温度を同じ温度にすることが好ましいが、加工中の温度が観察中の温度よりも低くなるように設定してもよい。この場合、加工工程と観察工程において、１０℃〜５０℃の温度差があってもよい。
【００５５】
（実施形態２）
図４は、本発明の試料評価装置の第２の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。この電子顕微鏡は、電子ビームの照射により試料１から放出される特性Ｘ線を検出するＸ線検出器１１が設けられた以外は前述の第１の実施形態のものとほぼ同様の構成のものである。図４中、同じ構成には同じ符号を付している。
【００５６】
制御部７は、Ｘ線検出器１１からの検出信号が供給されており、電子ビーム発生部５からの電子ビームで試料１を走査することで、その走査範囲の元素分析を行うことができる。すなわち、本形態では、ＳＥＭ観察、ＳＩＭ観察に加えて元素分析を行うことができる。
【００５７】
本形態の電子顕微鏡は、上述の図３に示した手順での試料の断面評価に加えて、上記Ｘ線検出器１１を用いた元素分析による断面評価を行うことが可能である。具体的には、図３の評価手順のステップＳ２０の断面ＳＥＭ観察に代えて（または断面ＳＥＭ観察と同時進行で）、上記Ｘ線検出器１１を用いた元素分析を行う。この元素分析では、制御部７が、電子ビーム発生部５からの電子ビームが作製された断面に照射されるように試料ステージ８を移動制御し、さらに電子ビームで断面を走査する。そして、この走査に同期して複数の測定点における特性Ｘ線をＸ線検出器１１にて検出し、制御部７がその検出信号から得られるマッピング情報を不図示の表示部に表示する。あるいは、電子ビームで断面を走査したのち、必要位置に電子ビームを照射し、照射位置から発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行う。
【００５８】
上記のＸ線検出器１１を用いた元素分析の精度を向上するため、保温部２として図５に示すような温度コントローラ付き試料ステージを用いてもよい。この温度コントローラ付き試料ステージは、温度可変機構１０の位置および試料１の固定される位置が異なる以外は、図２に示したものと同様の構成のものである。図５の例では、温度可変機構１０は、その側面１０ａが試料ステージ８の縁部８ａに位置するように設けられており、この温度可変機構１０上に固定される試料１の側面１ａを直接断面加工できるようになっている。
【００５９】
上記のような温度コントローラ付き試料ステージを用いれば、試料１の右側（側面１ａ側）の部分をイオンビームで照射して断面加工することで、側面１ａ部分を加工して、そこに断面を形成することができる。このように断面を試料１の側面１ａ側に形成すれば、断面をＸ線検出器１１に近づけて配置することが可能となる。断面をＸ線検出器１１に近づけることで、元素分析の精度が向上する。また、検出器側に試料ステージを傾けることによって、発生する特性Ｘ線の検出効率が向上し、さらに元素分析の精度が向上する。
【００６０】
また、上記のような断面の加工は、断面を電子ビーム発生部５に近づけて配置することが可能となるため、電子検出器６を用いて得られるＳＥＭ像の精度も向上させることが可能となる。
【００６１】
以上説明した各実施形態において、イオンビームによる試料の加工では、切削や研磨などの機械加工にみられるようなせん断応力、圧縮応力および引張り応力は発生しないため、硬さや脆さの異なる材料が混合されている複合試料、空隙を持つ試料、基板上に形成した有機物の微細構造、溶媒に溶けやすい試料などについてシャープな断面を作製することができる。
【００６２】
また、試料温度を設定値に保つことが可能なため、温度によって状態や形態が変化する材料を含む試料であっても、層の構造破壊を起こさずに、所望の設定温度で、指定した位置を直接観察することができる。
【００６３】
上述した各形態における断面評価方法は、ガラス等の各種基板上のポリマー構造、マイクロ粒子、液晶を含むポリマー構造、繊維状材料への粒子分散構造、温度転移材料を含む試料の所望温度の解析に対して有効である。また、イオンビーム或いは電子ビームに対してダメージを受けやすい試料に対しても有効であることは言うまでもない。
【００６４】
なお、各実施形態の説明では、ＳＥＭ観察、ＳＩＭ観察、元素分析を行うものを例に挙げたが、本発明はそれに限定されるものではなく、質量分析など種々の分析を行う装置にも適用することが可能である。
【００６５】
また、図５に示した温度コントローラ付き試料ステージは、図１に示した断面観察用走査型電子顕微鏡の保温部２として用いることもできる。
【００６６】
（実施形態３）
上記実施形態１、２の構成に加え、図６のように試料載置台付近に反応性ガス導入管１３を設け、ＦＩＢ加工中に試料１付近に反応性ガスを導入してもよい。導入管１３はバルブ１４を介してガス源容器１５に連結している。バルブ１４を開けると、反応性ガスがガス源容器１５から試料室３内へ導入される。
【００６７】
本実施形態では、選択されるイオンビーム、ガスおよび温度条件等によって、イオンビームのアシストによるガスエッチングや、ガスデポジションが行われ、試料面を任意の形状に加工することが可能である。加工面を上記のように観察（ＳＥＭ観察、ＳＩＭ観察）することで、所望の形状に加工された加工面の情報を正確に得ることができる。
【００６８】
反応性ガス導入管１３のガス導入口は、電子検出器６やビーム系の妨げとならない位置に立体配置する。ＦＩＢアシストデポジションのよく知られた例として、ヘキサカルボニルタングステン（Ｗ(ＣＯ)₆）ガスとＧａ-ＦＩＢを用いてタングステンを堆積させる例がある。
【００６９】
ＦＩＢの照射地点周辺に有機金属ガスを吹き付け、ＦＩＢとガスとの反応で、ガス中の金属を基板に堆積させることができる。
【００７０】
従来のような冷却機構を有さないＦＩＢアシストデポジション装置においては、ＦＩＢアシストデポジションによる堆積が始まる前に、ＦＩＢによって下地の材料が除去されてしまう問題があった。所望の無機物質を形成することのできる方法として、本発明は好適である。
【００７１】
また、ＦＩＢの照射地点周辺にエッチングガスを吹き付け、ビーム照射部で局所的に反応性エッチングを誘起し、高速高選択の微細加工が可能である。
【００７２】
上記のＦＩＢアシストエッチングおよびＦＩＢアシストデポジションの諸条件については、特開平7-312196号公報に記載されているような加工条件を用いることができる。
【００７３】
（実施形態４）
本実施形態においては、図７に示すように実施形態１の構成に加え、試料室３内の残留ガスや加工時に発生する物質の試料１への再付着を防止するためのトラップ手段１６を設けている。
【００７４】
トラップ手段１６は、熱伝導率の良い金属などによって構成されるものであって、試料１の冷却中に試料１の温度と同等あるいは試料１の温度よりもさらに低温で保持される。
【００７５】
本実施形態においては、試料１を室温以下に保持した状態で加工および観察を行う場合において、試料１への不純物の付着を防止することができる、という効果がある。例えば、上述のＦＩＢアシストデポジションの場合、デポジション層と被加工試料の間に不純物層が形成されてしまい、目的の機能が得られない場合があったが、本実施形態では、トラップ手段１６によってそのような不純物層の形成が抑制される。
【００７６】
トラップ手段１６は、試料１が載置された載置台、イオンビーム発生部４、電子ビーム発生部５および電子検出器６が配置された状態において、検出系、および加工の際のビーム系に懸からない位置に配置される。また、トラップ手段１６は、これら検出、加工を妨げない位置であれば、トラップ効率を向上させるために、なるべく試料１に近い位置に配置するのが好ましい。さらに、トラップ手段１６は、低い圧力に保たれた試料室３内に１ヶ所以上配置することも可能である。
【００７７】
（実施形態５）
ここでは、本発明における装置を、液晶表示装置または、有機半導体の製造工程における断面評価装置として用いる場合について説明する。具体的には、比較的大面積の試料の温度調整を行う形態について述べる。
【００７８】
大画面液晶表示装置に使用される液晶が塗布されたガラス基板等の大型の試料の一部分において、断面の状態を正確に評価したい場合は、加工部付近の領域のみを局所的に温度調整してもよく、また基板全体を温度調整してもよい。基板全体を温度調整する場合は、保温部の試料設置面と対向する位置に冷媒を流す冷媒流動管を設けてホルダー全体を冷却するとよい。
【００７９】
【実施例】
以下、上述の各実施形態の試料評価装置を用いて実際に試料の断面評価を行った例を説明する。
【００８０】
（実施例１）
本実施例では、図１に示した断面観察用走査型電子顕微鏡を用いた。保温部２として、図２に示した温度コントローラ付き試料ステージに低温温度可変機構のついたユニットが組み込まれたものを用いて、ガラス基板上に液晶（チッソ社製二周波駆動液晶:DF01XX）を含むポリマー構造体（重合成モノマー：HEMA,R167,HDDAを液晶と共に混合し重合したもの）が作製された試料の断面評価を以下の手順で行った。
【００８１】
まず、試料を低温温度可変機構のついたユニット上にカーボンペーストで固定し、このユニットを試料ステージ８にセットした。この試料がセットされた試料ステージ８を試料室３に導入した後、試料室３内を所定の低圧力になるまで排気した。
【００８２】
次に、設定温度を−１００℃に設定し、試料がその評価温度に保たれた事を確認した。試料温度を常に確認しながら試料の断面観察位置を含んだ領域について表面ＳＥＭ観察を行った。表面ＳＥＭ観察によって得られた像から試料のほぼ中央部を断面観察位置として決定した。
【００８３】
次に、決定した断面観察位置にイオンビームを照射しＳＩＭ像を取り込んだ。このときのイオンビームは、観察モードのごく弱い条件で行った。具体的には、ガリウムイオン源を用い、加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流２０pＡ、ビーム径約３０ｎｍとした。そして、取り込んだＳＩＭ像に対して断面加工位置を指定した。
【００８４】
次に、指定した断面加工位置をＦＩＢ加工（粗加工）した。具体的には、加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流５０ｎＡ、ビーム径約３００ｎｍとして断面加工位置に４０μｍ角で、深さ３０μｍの矩形状の凹部を形成した。この粗加工では、少しずつ段階的に弱い条件で加工するようにし、加工中は、時々、加工中の試料断面をＳＥＭ観察し、所望の位置近くまで加工されているかを確認した。ほぼ加工し終わったところで、ビームを電子ビームに切り替え、加工断面が電子ビームに対して約６０°の角度で走査できるよう調整し、断面ＳＥＭ観察を行った。
【００８５】
所望の位置まで加工できていることを確認した後、ビームをイオンビームに切り替え、さらに、断面加工精度を上げるための仕上げ加工として、ＳＩＭ観察の場合と同等の弱い条件で、粗加工のときよりも細いビームで粗加工した断面加工位置をさらに加工した。図８（ａ）は、このＦＩＢ加工により作製された断面の模式図である。試料３０のほぼ中央部に、イオンビーム２０の照射により矩形状の凹部が形成されている。
【００８６】
最後に、上記の様にして作製した試料断面のＳＥＭ観察を行った。図８（ｂ）は、そのＳＥＭ観察の際の電子ビームの照射を示す模式図である。図８（ａ）に示した試料３０の断面に対して電子ビーム２１が約６０°の角度で照射されるようにし、この電子ビーム２１で試料３０の断面を走査してＳＥＭ観察を行った。このときのＳＥＭ観察の条件は、加速電圧８００Ｖで、撮影倍率〜５万倍までとした。このＳＥＭ観察により、ポリマー層の中に液晶が包まれている様子を観察することができた。
【００８７】
以上のように、本実施例では、試料の温度を−１００℃で維持しながらＦＩＢ加工を行ったため、加工中に液晶層がだれること無く、断面加工を行うことができた。また、そのままの温度を維持しながら、同一試料室内でＳＥＭ観察ができたため、ポリマー中に液晶が存在している様子を断面観察することができた。
【００８８】
（実施例２）
本実施例では、保温部２として、図５に示した温度コントローラ付き試料ステージを用いて、ペット基板上に作製されたポリマー粒子（ポリスチレン）の断面評価を以下の手順で行った。
【００８９】
設定温度を約１０℃とし、試料の片側を約２０μｍ程度の長さで１０μｍ程度切り込む形で深さ６０μｍ程度の加工を行った。ＦＩＢ加工前にチャージアップを防ぐため、試料表面に、イオンビームスパッタ法で膜厚３０ｎｍ程度の白金を蒸着した。次に、タングステンヘキサカルボニルを導入し、ポリマー粒子を覆うようにＦＩＢを照射し、タングステン膜を堆積して保護膜とした。他は、上記の実施例１と同様の条件で仕上げ加工まで行った。図９（ａ）は、このＦＩＢ加工により作製された断面の模式図である。試料３１の片側の側面（図５の側面１ａに相当する。）部分に、イオンビーム２０の照射により矩形状の凹部が形成されている。
【００９０】
次に、試料３１を傾斜させ、ＳＥＭ観察したところ、ポリマー粒子は基板と密着していることがわかった。このときの条件は、加速電圧１５ｋＶ、倍率〜３万倍程度までとした。
【００９１】
次に、上記ＳＥＭ観察中に試料３１の断面から放出された特性Ｘ線を取り込みマッピング像を得たところ（元素分析）、ポリマー中にアルミニウムが分散していることがわかった。図９（ｂ）は、その元素分析の際の電子ビームの照射および特性Ｘ線の放出を示す模式図である。図９（ａ）に示した試料３１の断面に対して電子ビーム２１が垂直に照射されており、この照射に応じて試料３１の断面から特性Ｘ線が放出される。この放出された特性Ｘ線を検出することで、元素分析を行った。
【００９２】
以上、試料の断面を評価する方法に関して説明してきたが、本発明はこれに限るものではない。例えば、表面の付着物質を取り除き、観察したい表面を露出させ、表面観察を行う構成も本発明に含まれる。
【００９３】
また、露出手段は、情報を得たい面を露出させることができるものであればどのような手段でもよく、イオンビーム発生手段以外にも、レーザービーム発生手段等も好適に実施できる。
【００９４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、温度変化によって状態や形態に変化を生じる試料を所望の温度に調整した状態で、情報を得たい面の露出、情報の取得が行われるため、情報を得たい面の正確な情報の取得が可能となる。
【００９５】
また、本発明を断面評価装置として用いた場合、温度変化によって状態や形態に変化を生じる試料を所望の温度に保ったまま断面加工および観察（ＳＥＭ観察またはＳＩＭ観察）、さらには元素分析を行うことができるので、正確に試料の微細断面形態評価を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の試料評価装置の第１の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図２】図１に示す保温部の一例である、温度コントローラ付き試料ステージの概略構成を示すブロック図である。
【図３】図１に示す断面観察用走査型電子顕微鏡を用いた試料の断面評価の一手順を示すフローチャート図である。
【図４】本発明の試料評価装置の第２の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図５】図４に示す保温部の一例である、温度コントローラ付き試料ステージの概略構成を示すブロック図である。
【図６】本発明の試料評価装置の第３の実施形態である、加工面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図７】本発明の試料評価装置の第４の実施形態である、加工面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図８】（ａ）はＦＩＢ加工により作製された断面の一例を示す模式図で、（ｂ）は（ａ）に示す断面をＳＥＭ観察する際の状態を示す模式図である。
【図９】（ａ）はＦＩＢ加工により作製された断面の一例を示す模式図で、（ｂ）は（ａ）に示す断面を元素分析する際の状態を示す模式図である。
【符号の説明】
１、３０、３１試料
２保温部
３試料室
４イオンビーム発生部
５電子ビーム発生部
６電子検出器
７制御部
７ａ温度制御部
８試料ステージ
９ａ、９ｂ温度計
１０温度可変機構
１１Ｘ線検出器
２０イオンビーム
２１電子ビーム[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an information acquisition apparatus that acquires information on a sample. More specifically, the present invention relates to a sample evaluation apparatus and a sample evaluation method for evaluating a sample whose state and form change due to a temperature change.
[0002]
[Prior art]
The demand for cross-sectional evaluation of organic materials such as ecosystems and plastics and the processing of fine structures are increasing as functional devices increase. As main cross-section preparation methods used to obtain information on the structure of organic matter, cutting methods using blades, resin embedding methods, freeze embedding methods, freeze cleaving methods, ion etching methods, etc. are known, When observing the internal structure of an organic substance with an optical microscope, a method is generally employed in which the organic substance is embedded with a resin and then cut with a microtome.
[0003]
However, the optical microscope is limited to the macroscopic observation of the cross section, and the cutting position cannot be specified. Therefore, in order to observe and analyze the structure at the specified position, it is very often necessary to repeat the cross section preparation work. It took a lot of effort.
[0004]
Therefore, recently, an FIB-SEM apparatus has been developed in which a processing function using a focused ion beam (FIB) apparatus is added to a scanning electron microscope (SEM) apparatus. The FIB apparatus is an apparatus that performs processing by etching or the like by finely focusing an ion beam from an ion source and irradiating a processing sample. This FIB etching technique is becoming quite popular, and is widely used particularly for structural analysis of semiconductors, failure analysis, transmission electron microscope sample preparation, and the like. The FIB-SEM device is designed so that the step of etching a sample with the FIB device and the step of observing the cross section of the sample with the SEM device can be performed with a single device. It is possible to observe and analyze the structure of the position.
[0005]
Various types of FIB-SEM apparatuses have been proposed so far. For example, Patent Document 1 proposes an apparatus that allows a processing depth during FIB processing to be observed by SEM and a sample surface being processed to be observed by SIM (Scanning Ion Microscope) while the sample is fixed. This apparatus has a structure in which the FIB from the FIB generator and the electron beam from the electron beam generator are irradiated to the same location of the fixed sample at different angles. By alternately performing SEM observation (or SIM observation) performed by detecting secondary electrons emitted from the sample in response to beam (or FIB) irradiation, the processing state is monitored while processing the sample. can do.
[0006]
In addition to the above, Patent Document 2 proposes a technique that prevents charge-up of a sample during FIB processing by irradiating an electrode with a beam and enables high-precision processing.
[0007]
[Patent Document 1]
JP-A-1-181529
[Patent Document 2]
Japanese Patent Laid-Open No. 9-274883
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
However, when using the above-described conventional FIB-SEM apparatus to observe and analyze a cross-sectional structure of a sample whose state or form changes depending on the temperature, such as an organic substance, the temperature of the sample is generated by heat generated during FIB processing. As a result, the state and form of the sample change, and the cross-sectional structure of the sample cannot be analyzed accurately.
[0009]
An object of the present invention is to solve the above-described problems and provide an information acquisition apparatus that can acquire information on a surface for which information is desired to be acquired in a state in which the temperature of a sample is adjusted.
[0010]
Furthermore, the objective of this invention is providing the sample evaluation apparatus and sample evaluation method which can solve a cross-sectional structure in the state which solved the said problem and adjusted the temperature of the sample.
[0011]
Another object of the present invention is to provide a sample evaluation apparatus and a sample that can solve the above-mentioned problems and process the sample in a state in which the temperature of the sample is adjusted, and accurately acquire information on the processed part. To provide an evaluation method.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
  In order to achieve the above object, an information acquisition apparatus according to the present invention includes a mounting table for mounting a sample,Placed on the mounting tableTemperature adjusting means for adjusting the temperature of the sample, andPlaced on the mounting tableExposure means for exposing the surface of the sample from which information is to be obtained, and the exposure meansWhile placing the sample with the exposed surface where you want to obtain information on the mounting table,ExposuredidInformation acquisition means for acquiring information relating to a surface,Because
The temperature adjusting means includes a temperature variable mechanism incorporated in the mounting table, a thermometer that contacts the temperature variable mechanism and detects the temperature of the sample mounted on the mounting table or the vicinity thereof, and the thermometer And a temperature control unit that adjusts the temperature of the temperature variable mechanism based on the detection result of the above, and placed on the mounting table during a period in which exposure by the exposure unit and acquisition of information by the information acquisition unit are performed A means to maintain the temperature of the sample below room temperatureIt is characterized by.
[0013]
  A sample evaluation apparatus according to the present invention includes a mounting table for mounting a sample,Placed on the mounting tableTemperature adjusting means for adjusting the temperature of the sample, andPlaced on the mounting tableAn ion beam generating means for irradiating the sample with an ion beam;While placing the sample irradiated with the ion beam on the mounting table,An electron beam generating means for irradiating the sample with an electron beam, and depending on the ion beam irradiation or the electron beam irradiation,Placed on the mounting tableDetection means for detecting an emission signal emitted from a predetermined portion of the sample;A sample evaluation device comprising:
  The temperature adjusting means includes a temperature variable mechanism incorporated in the mounting table and in contact with the sample, a thermometer for detecting the temperature of the sample or the vicinity thereof, and the temperature of the temperature variable mechanism based on a detection result of the thermometer. A temperature control unit to adjust, and during the period in which the ion beam irradiation by the ion beam generation unit, the electron beam irradiation by the electron beam generation unit, and the detection of the emission signal by the detection unit are performed, It is a means to maintain the temperature of the placed sample below room temperatureIt is characterized by that.
In the above case,The predetermined part of the sample may be a part cut out by a cross section by the ion beam, or may be a part processed by the ion beam.
[0014]
In the sample evaluation apparatus, the ion beam is irradiated onto a predetermined portion of the sample to cut out a cross section, and the surface of the predetermined portion or the cut cross section is scanned with the ion beam or the electron beam, Control means for acquiring image information relating to the surface of the predetermined portion or the cut-out cross section based on emission signals from a plurality of points detected by the detection means in synchronization with the scanning. It may be.
[0015]
  The sample evaluation method according to the present invention includes:A first step of mounting the sample on the mounting table; a second step of cooling the sample mounted on the mounting table to a temperature below room temperature;SaidPlaced on the mounting tableA cross section is cut or processed by irradiating a predetermined part of the sample with an ion beam.3And the stepsWhile placing the sample irradiated with the ion beam on the predetermined portion on the mounting table,The cross-sectioned or processed surface is scanned with an electron beam, and an image relating to the cross-sectioned or processed surface is obtained from emission signals emitted from a plurality of points in synchronization with the scanning. First4With stepsIn the sample evaluation method, the temperature of the sample placed on the mounting table is maintained at room temperature or lower during the period of the third step and the fourth step.It is characterized by that.
[0016]
In the present invention as described above, since the temperature of the sample is always adjusted, for example, the temperature of the sample is maintained at a desired temperature even during FIB processing. Therefore, there is no change in the state or form of the sample as in the prior art.
[0017]
In the present invention, the cross-sectioned or processed surface refers to a viewpoint after processing when the sample is processed (including deposition and etching) in addition to the surface viewed from one surface inside the sample. Also includes a surface that can be observed when viewed from above.
[0018]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
[0019]
(Embodiment 1)
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a scanning electron microscope for cross-sectional observation, which is a first embodiment of a sample evaluation apparatus of the present invention. The electron microscope includes a heat retaining unit 2 on which the sample 1 is fixed and the temperature of the fixed sample 1 is maintained at a set temperature. The heat retaining unit 2 can be accommodated in the sample chamber 3.
[0020]
The sample chamber 3 is provided with an ion beam generating unit 4 for irradiating the sample 1 fixed to the heat retaining unit 2 with an ion beam and an electron beam generating unit 5 for irradiating an electron beam. An electron detector 6 for detecting secondary electrons emitted from the sample 1 by beam irradiation is provided.
The inside of the sample chamber 3 is evacuated by a pump (not shown) so that a predetermined low pressure can be maintained, thereby enabling irradiation of an ion beam and an electron beam. The pressure in the sample chamber 3 is 10^-TenPa or more, 10^-2It is preferable to make it Pa or less.
[0021]
The ion beam generating unit 4 is used for, for example, cutting out a cross section as exposure means for irradiating the sample 1 with the ion beam to expose the surface of the sample to be exposed. Furthermore, it can be used for SIM observation. In the case of SIM observation, the ion beam generator 4 and the electron detector 6 serve as information acquisition means, and secondary electrons generated when the sample 1 is irradiated with the ion beam are detected by the electron detector 6 to detect electrons. Imaging is performed based on the detection signal from the device 6.
[0022]
The electron beam generator 5 is used for SEM observation. In the case of SEM observation, the electron beam generator 4 and the electron detector 6 serve as information acquisition means, and secondary electrons generated when the sample 1 is irradiated with the electron beam are detected by the electron detector 6 to detect electrons. Imaging is performed based on the detection signal from the device 6.
[0023]
A detection signal from the electron detector 6 is supplied to a control unit 7 which is a control means for acquiring image information. The above-described imaging during SIM observation and imaging during SEM observation are performed by the control unit 7. Is done by. For example, the control unit 7 obtains video information (mapping information) from the detection signal from the electron detector 6 and visualizes the acquired video information on a display device (not shown). In addition, the control unit 7 controls the generation of the ion beam in the ion beam generation unit 4 and the generation of the electron beam in the electron beam generation unit 5, and controls the irradiation and scanning of the sample 1 with the ion beam and the electron beam. Or do. The beam scanning can be controlled on the beam side and / or on the stage side where the sample is fixed. However, it is desirable to control the beam side in consideration of the scanning speed and the like. Further, the irradiation positions of the ion beam and the electron beam can be controlled so as to coincide with each other on the sample 1.
[0024]
The configuration of the electron beam generator 5, the ion beam generator 4, and the like may be as described in the above-mentioned Patent Document 1, Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-260307, and the like.
[0025]
(Configuration of temperature adjustment means)
The temperature adjusting means in this embodiment includes a heat retaining unit 2 that can adjust the temperature of the sample. The heat retaining unit 2 is a sample stage with a temperature controller, for example. FIG. 2 shows a schematic configuration of the sample stage with a temperature controller.
[0026]
Referring to FIG. 2, the sample stage with a temperature controller includes a sample stage 8 having a temperature variable mechanism 10 at a portion where the sample 1 is fixed, a thermometer 9 a that directly detects the temperature of the sample 1, and the temperature variable mechanism 10. A thermometer 9b that detects the temperature in the vicinity of the sample 1 attached to a part and fixed to the temperature variable mechanism 10, and adjusts the temperature in the temperature variable mechanism 10 based on the temperature detected by the thermometer 9b; And a temperature control unit 7a for keeping the sample 1 at a preset temperature.
[0027]
Although not shown in FIG. 2, a display unit for displaying the temperature detected by the thermometer 9a is provided, and the operator can check the temperature of the sample 1 from the temperature displayed on the display unit. it can. Moreover, the temperature control part 7a can also be comprised so that the temperature in the temperature variable mechanism 10 may be adjusted based on the temperature detected by both the thermometers 9a and 9b, and it is more accurate by comprising in this way. In addition, the temperature of the sample 1 can be controlled.
[0028]
The temperature variable mechanism 10 is unitized with the thermometer 9b, and a unit capable of controlling a necessary temperature range can be incorporated in the sample stage 8 according to the set temperature. Examples of such a unit include a high temperature unit having a heating mechanism such as a heater and a low temperature unit having a cooling mechanism. Moreover, it is also possible to use a unit having a temperature variable function on both the low temperature side and the high temperature side near room temperature as required.
[0029]
The sample stage 8 can mechanically move, rotate, or tilt the fixed sample 1 up, down, left and right, and thereby move the sample 1 to a desired evaluation position. The movement control of the sample 1 in the sample stage 8 is performed by the control unit 7 described above.
[0030]
As the cooling mechanism, a cooling mechanism such as a Peltier element or a helium refrigerator can be used. In addition, the above cooling mechanism is a system in which a refrigerant tube for flowing a refrigerant is provided on the side of the heat retaining portion facing the portion where the sample is fixed, and a refrigerant such as liquid nitrogen or water is in thermal contact with the heat retaining portion. It may be used.
[0031]
Further, in order to increase the efficiency of absorbing heat generated during processing, it is preferable to devise to increase the contact efficiency between the sample and the cooling unit (heat retaining unit). For example, such a device is configured to wrap the sample and create a sample holder having a shape that does not block the optical system of the apparatus used at the time of processing and observation, or the shape of the sample. This can be realized by processing the shape according to the shape and maintaining the maximum contact area.
[0032]
Furthermore, you may coat | cover the non-processed area | region of a sample with a cooling member. In this case, the cooling member needs to be coated so as not to block the beam system.
[0033]
(Section evaluation method of sample)
Below, the cross-sectional evaluation method according to the present invention will be described.
[0034]
FIG. 3 is a flowchart showing a procedure for evaluating a cross section of a sample using the scanning electron microscope for cross-sectional observation shown in FIG. Hereinafter, the cross-sectional evaluation procedure will be described with reference to FIG. 3, and the control for the SEM observation and the SIM observation by the control unit 7 and the temperature control of the sample by the temperature control unit 7a according to the procedure will be specifically described. explain.
[0035]
First, the sample 1 is fixed to a predetermined position (temperature variable mechanism 10) of the sample stage 8 (step S10), and after introducing it into the sample chamber 3, the evaluation temperature is set (step S11). When the evaluation temperature is set, the temperature in the temperature variable mechanism 10 is controlled by the temperature controller 7a, and the temperature of the sample 1 is maintained at the set evaluation temperature. The temperature of the sample 1 at this time is detected by the thermometer 9a, and the operator can confirm whether or not the sample 1 is maintained at the evaluation temperature from the detected temperature displayed on the display unit (not shown). it can.
[0036]
In the present embodiment, it is preferable to perform processing while the sample is cooled from room temperature. Moreover, it is more preferable to cool to a temperature of 0 ° C. or less because moisture can be solidified in the sample.
[0037]
When adopting the cooling process as described above, the sample is first cooled to a predetermined temperature of room temperature or lower, and the cooled sample is held in a reduced-pressure atmosphere to converge while absorbing heat generated from the vicinity of the irradiated surface of the sample. By irradiating the beam, it may be processed while maintaining the shape of the non-irradiated portion.
[0038]
Further, when the sample is cooled, it may be rapidly cooled from the room temperature state. In this case, it is preferable to cool at a cooling rate of 40 ° C./min or more. Thereby, for example, when it is desired to measure the cross-sectional shape of the mixture whose dispersibility changes depending on the temperature, the cross-section in a rapidly cooled state can be observed.
[0039]
The cooling step is preferably performed before the decompression step. This makes it possible to suppress evaporation of the sample due to reduced pressure. When the sample is made of a substance with a small amount of evaporation, the sample may be cooled simultaneously with the reduced pressure.
[0040]
Moreover, although a cooling process changes with samples made into object, in the case of common organic substances, such as PET, it is preferable to cool in the temperature range of 0 degreeC--200 degreeC, Preferably it is -50 degreeC--100 degreeC. .
[0041]
In addition, if the processing time and cooling time become too long during low-temperature cooling, residual gas in the sample chamber and substances generated during processing may be adsorbed on the low-temperature sample, making it difficult to perform desired processing and observation. For this reason, it is preferable to provide trap means for adsorbing residual gas and substances generated during processing, and to process and acquire information while cooling the trap means.
[0042]
The present invention can be suitably applied when the target sample is an organic substance, particularly a protein, a heat-sensitive substance such as a biological substance, or a composition containing moisture. In particular, a composition containing moisture is more preferable because it can be processed while moisture is retained in the sample.
[0043]
In addition, since focused ion beam irradiation is performed in a reduced-pressure atmosphere, when a composition containing water or highly volatile organic molecules are processed with a focused ion beam, the water evaporates due to heat generated during processing. May end up. For this reason, the effect of providing the temperature adjusting means as in the present invention is great.
[0044]
In order to perform more accurate processing and structure evaluation, it is also preferable to include a step of extracting a suitable holding temperature during processing in advance. In this case, it is preferable to use a sample equivalent to the sample to be processed as a reference, perform processing at a plurality of set temperatures, and determine a preferable holding temperature after examining the relationship between the damage of the processed portion and the cooling temperature.
[0045]
Further, in the case of a general FIB processing apparatus, after processing, it is often moved to another apparatus such as an SEM apparatus to perform other operations such as observation. In this case, the apparatus is moved to the observation means in a temperature adjusted state. It was difficult. In the present embodiment, processing and observation can be performed in a state where the sample is cooled, and a suitable processing apparatus can be provided in which there is no concern about the influence of the processed surface due to adhesion of water droplets or the like on the sample surface during cooling.
[0046]
After confirming that the sample 1 is maintained at the evaluation temperature, SEM observation of the surface of the sample 1 is performed while constantly confirming the temperature of the sample 1 (step S12). In this SEM observation, the control unit 7 controls the irradiation of the electron beam by the electron beam generation unit 5 and the movement of the sample stage 8, thereby scanning the sample 1 with the electron beam from the electron beam generation unit 5. Further, in synchronization with this scanning, secondary electrons are detected by the electron detector 6, and the control unit 7 displays an SEM image on a display unit (not shown) based on the detection signal of the secondary electrons. Thereby, the handler can perform SEM observation of the surface of the sample 1.
[0047]
Next, a cross-sectional evaluation position is accurately determined from an image obtained by SEM observation of the surface of the sample 1 (SEM image displayed on the display unit) (step S13), and the determined cross-sectional evaluation position is further subjected to SIM observation. (Step S14). In this SIM observation, the control unit 7 controls the irradiation of the ion beam by the ion beam generating unit 4 and the movement of the sample stage 8, so that the sample 1 is within the range of the cross-sectional evaluation position by the ion beam from the ion beam generating unit 5. Scanned. Further, in synchronization with this scanning, secondary electrons are detected by the electron detector 6, and the control unit 7 displays a SIM image on a display unit (not shown) based on the detection signal of the secondary electrons. Thereby, the handler can perform surface SIM observation of the cross-sectional evaluation position determined in step S14.
[0048]
Next, FIB processing conditions are set (step S15). In this FIB processing condition setting, the cutout region and cutout position are determined on the SIM image obtained by the surface SIM observation in step S14, and further, the cross-section processing conditions of acceleration voltage, beam current, and beam diameter are set. The cross-section processing conditions include rough processing conditions and finishing processing conditions, which are set at this point. The rough machining conditions are such that the beam diameter and energy amount are larger than those of the finishing machining conditions. The cutout region and the cutout position can be determined on the SEM image obtained in step S14. However, in consideration of the accuracy problem, the cutout region and the cutout position are determined on the SIM image on which the ion beam that is actually processed is used. Is more desirable.
[0049]
When the FIB machining conditions are set, first, FIB machining (rough machining) is performed (step S16). In this roughing process, the control unit 7 controls the ion beam generating unit 4 under the set roughing conditions, and further controls the movement of the sample stage 8, whereby the cutout region and cutout position determined in step S15. Then, an ion beam of an amount necessary for cutting is irradiated.
[0050]
After rough processing, the surface of the sample 1 is observed by SIM, and it is confirmed whether or not the surface of the sample 1 is processed to a desired position on the image (SIM image) obtained by the SIM observation (step S17). Furthermore, the cross section produced by roughing is observed with an SEM, and the state (roughness) of the cross section is confirmed (step S18). If the machining has not been performed to the vicinity of the desired position, the above steps S16 and S17 are repeated. Even when the processed cross section is extremely rough, the above steps S16 and S17 are repeated. In this case, an operation such as gradually decreasing the amount of the ion beam is added. The control of the surface SIM observation in step S17 is the same as that in step S12. The control of the cross-sectional SEM observation in step S18 is basically the same as in step S12 described above except that the movement of the sample stage 8 is controlled so that the processed cross-section is irradiated with the electron beam. is there. The incident angle of the electron beam onto the cross section at this time may be any angle as long as an SEM image can be obtained.
[0051]
When it is confirmed that the rough machining has been performed close to the desired position, the FIB machining (finishing machining) is subsequently performed (step S19). In this finishing process, the ion beam generator 4 is controlled by the control unit 7 under the above-described finishing process conditions, and the movement of the sample stage 8 is further controlled, so that the part processed roughly in step S16 is finished. A necessary amount of ion beam is irradiated. By this finishing process, for example, a smooth cross section that can be observed at a high magnification using a scanning electron microscope can be produced.
[0052]
Finally, SEM observation of the cross section of the sample 1 manufactured as described above is performed (step S20). The control during the cross-sectional SEM observation is the same as the control in step S18.
[0053]
As described above, in the scanning electron microscope for cross-sectional observation of this embodiment, the temperature of the sample 1 to be evaluated can always be kept at a set value, so that the state and form of the sample 1 do not change during FIB processing. . Therefore, accurate microstructure evaluation can be performed.
[0054]
The sample temperature is preferably the same as the temperature set during processing with the ion beam and the temperature set during observation, but is set so that the temperature during processing is lower than the temperature during observation. May be. In this case, there may be a temperature difference of 10 ° C. to 50 ° C. in the processing step and the observation step.
[0055]
(Embodiment 2)
FIG. 4 is a schematic configuration diagram of a scanning electron microscope for cross-sectional observation, which is a second embodiment of the sample evaluation apparatus of the present invention. This electron microscope has substantially the same configuration as that of the first embodiment described above except that an X-ray detector 11 for detecting characteristic X-rays emitted from the sample 1 by irradiation with an electron beam is provided. is there. In FIG. 4, the same components are denoted by the same reference numerals.
[0056]
The control unit 7 is supplied with the detection signal from the X-ray detector 11, and can scan the sample 1 with the electron beam from the electron beam generation unit 5 to perform elemental analysis in the scanning range. That is, in this embodiment, elemental analysis can be performed in addition to SEM observation and SIM observation.
[0057]
The electron microscope of the present embodiment can perform cross-sectional evaluation by elemental analysis using the X-ray detector 11 in addition to the cross-sectional evaluation of the sample in the procedure shown in FIG. Specifically, elemental analysis using the X-ray detector 11 is performed instead of the cross-sectional SEM observation in step S20 of the evaluation procedure of FIG. 3 (or simultaneously with the cross-sectional SEM observation). In this elemental analysis, the control unit 7 controls the movement of the sample stage 8 so that the electron beam from the electron beam generating unit 5 is irradiated onto the prepared cross section, and further scans the cross section with the electron beam. Then, in synchronization with this scanning, characteristic X-rays at a plurality of measurement points are detected by the X-ray detector 11, and the control unit 7 displays mapping information obtained from the detection signals on a display unit (not shown). Or after scanning a cross section with an electron beam, an electron beam is irradiated to a required position, the characteristic X-ray generated from an irradiation position is detected, and elemental analysis is performed.
[0058]
In order to improve the accuracy of elemental analysis using the X-ray detector 11 described above, a sample stage with a temperature controller as shown in FIG. The sample stage with the temperature controller has the same configuration as that shown in FIG. 2 except that the position of the temperature variable mechanism 10 and the position where the sample 1 is fixed are different. In the example of FIG. 5, the temperature variable mechanism 10 is provided such that the side surface 10 a is positioned at the edge 8 a of the sample stage 8, and the side surface 1 a of the sample 1 fixed on the temperature variable mechanism 10 is directly attached. The cross section can be processed.
[0059]
If the sample stage with a temperature controller as described above is used, the right side (side 1a side) portion of the sample 1 is irradiated with an ion beam to process the cross section, thereby processing the side 1a portion and forming a cross section there. can do. If the cross section is formed on the side surface 1 a side of the sample 1 in this way, the cross section can be arranged close to the X-ray detector 11. By bringing the cross section closer to the X-ray detector 11, the accuracy of elemental analysis is improved. Further, by tilting the sample stage toward the detector side, the detection efficiency of generated characteristic X-rays is improved, and the accuracy of elemental analysis is further improved.
[0060]
Further, since the cross-section processing as described above can be arranged close to the electron beam generator 5, the accuracy of the SEM image obtained using the electron detector 6 can be improved. Become.
[0061]
In each of the embodiments described above, the processing of the sample by the ion beam does not generate shear stress, compressive stress, and tensile stress as seen in machining such as cutting and polishing, and therefore, materials having different hardness and brittleness are mixed. A sharp cross section can be produced for a composite sample, a sample having a void, a fine structure of an organic substance formed on a substrate, a sample that is easily dissolved in a solvent, and the like.
[0062]
In addition, because the sample temperature can be kept at the set value, even if the sample contains materials whose state and form change depending on the temperature, the specified position can be obtained at the desired set temperature without causing structural destruction of the layer. Can be observed directly.
[0063]
The cross-sectional evaluation method in each embodiment described above is used to analyze a desired temperature of a sample including a polymer structure on various substrates such as glass, a polymer structure including microparticles and liquid crystals, a particle dispersion structure in a fibrous material, and a temperature transition material. It is effective against this. Needless to say, it is also effective for a sample that is easily damaged by an ion beam or an electron beam.
[0064]
In the description of each embodiment, an example in which SEM observation, SIM observation, and elemental analysis are performed is given as an example. However, the present invention is not limited thereto, and is also applicable to an apparatus that performs various analyzes such as mass spectrometry. Is possible.
[0065]
The sample stage with a temperature controller shown in FIG. 5 can also be used as the heat retaining unit 2 of the scanning electron microscope for cross-sectional observation shown in FIG.
[0066]
(Embodiment 3)
In addition to the configurations of the first and second embodiments, a reactive gas introduction pipe 13 may be provided near the sample mounting table as shown in FIG. 6, and the reactive gas may be introduced near the sample 1 during FIB processing. The introduction pipe 13 is connected to a gas source container 15 through a valve 14. When the valve 14 is opened, the reactive gas is introduced from the gas source container 15 into the sample chamber 3.
[0067]
In the present embodiment, the sample surface can be processed into an arbitrary shape by performing gas etching or gas deposition with the assistance of the ion beam depending on the selected ion beam, gas, temperature condition, and the like. By observing the processed surface as described above (SEM observation, SIM observation), information on the processed surface processed into a desired shape can be obtained accurately.
[0068]
The gas inlet of the reactive gas inlet tube 13 is three-dimensionally arranged at a position that does not interfere with the electron detector 6 and the beam system. A well-known example of FIB assist deposition is hexacarbonyltungsten (W (CO)₆There is an example of depositing tungsten using gas and Ga-FIB.
[0069]
An organometallic gas is sprayed around the FIB irradiation point, and the metal in the gas can be deposited on the substrate by the reaction between the FIB and the gas.
[0070]
In the conventional FIB assist deposition apparatus that does not have a cooling mechanism, there is a problem that the base material is removed by the FIB before deposition by the FIB assist deposition starts. The present invention is suitable as a method capable of forming a desired inorganic substance.
[0071]
Also, etching gas is blown around the FIB irradiation point, and reactive etching is locally induced at the beam irradiation portion, enabling high-speed and high-selection fine processing.
[0072]
As various conditions for the above-mentioned FIB assist etching and FIB assist deposition, processing conditions as described in JP-A-7-312196 can be used.
[0073]
(Embodiment 4)
In the present embodiment, as shown in FIG. 7, in addition to the configuration of the first embodiment, a trap means 16 is provided to prevent the residual gas in the sample chamber 3 and substances generated during processing from reattaching to the sample 1. ing.
[0074]
The trap means 16 is made of a metal having a good thermal conductivity, and is held at a temperature equal to or lower than the temperature of the sample 1 while the sample 1 is being cooled.
[0075]
In the present embodiment, there is an effect that it is possible to prevent adhesion of impurities to the sample 1 when processing and observation are performed with the sample 1 kept at room temperature or lower. For example, in the case of the above-described FIB assisted deposition, an impurity layer may be formed between the deposition layer and the sample to be processed, and a target function may not be obtained. Therefore, the formation of such an impurity layer is suppressed.
[0076]
The trap means 16 hangs on the detection system and the beam system at the time of processing in a state where the mounting table on which the sample 1 is mounted, the ion beam generating unit 4, the electron beam generating unit 5, and the electron detector 6 are arranged. It is placed at a position that is not open. Further, the trap means 16 is preferably arranged as close to the sample 1 as possible in order to improve the trap efficiency if it is a position that does not hinder the detection and processing. Furthermore, one or more trap means 16 can be arranged in the sample chamber 3 kept at a low pressure.
[0077]
(Embodiment 5)
Here, a case where the device according to the present invention is used as a liquid crystal display device or a cross-sectional evaluation device in an organic semiconductor manufacturing process will be described. Specifically, a mode for adjusting the temperature of a sample having a relatively large area will be described.
[0078]
If you want to accurately evaluate the state of the cross section of a part of a large sample such as a glass substrate coated with liquid crystal used in a large-screen liquid crystal display device, adjust the temperature of only the area near the processing area locally. Alternatively, the temperature of the entire substrate may be adjusted. When the temperature of the entire substrate is adjusted, it is preferable to cool the entire holder by providing a refrigerant flow tube for flowing a refrigerant at a position facing the sample installation surface of the heat retaining unit.
[0079]
【Example】
Hereinafter, an example in which a cross-sectional evaluation of a sample is actually performed using the sample evaluation apparatus of each of the above-described embodiments will be described.
[0080]
Example 1
In this example, the cross-sectional observation scanning electron microscope shown in FIG. 1 was used. As the heat retaining unit 2, a liquid crystal (two-frequency drive liquid crystal: DF01XX manufactured by Chisso Corporation) is mounted on a glass substrate using a sample stage with a temperature controller shown in FIG. A cross-sectional evaluation of a sample in which a polymer structure (polymerization monomer: HEMA, R167, HDDA mixed with liquid crystal and polymerized) was prepared was performed according to the following procedure.
[0081]
First, the sample was fixed with a carbon paste on a unit having a low temperature variable mechanism, and this unit was set on the sample stage 8. After the sample stage 8 on which this sample was set was introduced into the sample chamber 3, the sample chamber 3 was evacuated to a predetermined low pressure.
[0082]
Next, the set temperature was set to −100 ° C., and it was confirmed that the sample was maintained at the evaluation temperature. Surface SEM observation was performed on the region including the cross-sectional observation position of the sample while constantly checking the sample temperature. From the image obtained by surface SEM observation, the substantially central portion of the sample was determined as the cross-sectional observation position.
[0083]
Next, a SIM image was captured by irradiating the determined cross-sectional observation position with an ion beam. The ion beam at this time was performed under extremely weak conditions in the observation mode. Specifically, a gallium ion source was used, the acceleration voltage was 30 kV, the beam current was 20 pA, and the beam diameter was about 30 nm. And the cross-section processing position was designated with respect to the taken-in SIM image.
[0084]
Next, FIB processing (rough processing) was performed on the designated cross-section processing position. Specifically, a rectangular recess having a 40 μm square and a depth of 30 μm was formed at the cross-section processing position with an acceleration voltage of 30 kV, a beam current of 50 nA, and a beam diameter of about 300 nm. In this rough processing, the processing was performed step by step under weak conditions, and during processing, the cross section of the sample being processed was observed by SEM to confirm whether it was processed close to the desired position. When the processing was almost completed, the beam was switched to an electron beam, and the processing cross section was adjusted so that it could be scanned at an angle of about 60 ° with respect to the electron beam, and cross-sectional SEM observation was performed.
[0085]
After confirming that the beam has been processed to the desired position, the beam is switched to the ion beam, and as a finishing process to improve the cross-section processing accuracy, it is under the same weak conditions as in SIM observation, compared to rough processing. Furthermore, the cross-section processing position rough processed with a thin beam was further processed. FIG. 8A is a schematic view of a cross section produced by this FIB processing. A rectangular recess is formed in the approximate center of the sample 30 by irradiation with the ion beam 20.
[0086]
Finally, SEM observation of the sample cross section produced as described above was performed. FIG. 8B is a schematic diagram showing electron beam irradiation during the SEM observation. The electron beam 21 was irradiated at an angle of about 60 ° with respect to the cross section of the sample 30 shown in FIG. 8A, and the cross section of the sample 30 was scanned with this electron beam 21 for SEM observation. The conditions for SEM observation at this time were an acceleration voltage of 800 V and an imaging magnification of up to 50,000 times. By this SEM observation, it was possible to observe how the liquid crystal was wrapped in the polymer layer.
[0087]
As described above, in this example, FIB processing was performed while maintaining the temperature of the sample at −100 ° C., so that the cross-section processing could be performed without the liquid crystal layer being sagged during processing. In addition, since SEM observation was possible in the same sample chamber while maintaining the temperature as it was, it was possible to observe a cross-section of the presence of liquid crystal in the polymer.
[0088]
(Example 2)
In this example, using the sample stage with a temperature controller shown in FIG. 5 as the heat retaining unit 2, the cross-sectional evaluation of the polymer particles (polystyrene) produced on the pet substrate was performed according to the following procedure.
[0089]
The set temperature was set to about 10 ° C., and processing was performed to a depth of about 60 μm by cutting about 10 μm with a length of about 20 μm on one side of the sample. In order to prevent charge-up before FIB processing, platinum having a film thickness of about 30 nm was deposited on the sample surface by ion beam sputtering. Next, tungsten hexacarbonyl was introduced, FIB was irradiated so as to cover the polymer particles, and a tungsten film was deposited to form a protective film. Other than the above, finishing was performed under the same conditions as in Example 1 above. FIG. 9A is a schematic view of a cross section produced by this FIB processing. A rectangular recess is formed on one side surface (corresponding to the side surface 1 a in FIG. 5) of the sample 31 by irradiation with the ion beam 20.
[0090]
Next, when the sample 31 was tilted and observed by SEM, it was found that the polymer particles were in close contact with the substrate. The conditions at this time were an acceleration voltage of 15 kV and a magnification of about 30,000 times.
[0091]
Next, when characteristic X-rays emitted from the cross section of the sample 31 during the SEM observation were taken to obtain a mapping image (elemental analysis), it was found that aluminum was dispersed in the polymer. FIG. 9B is a schematic diagram showing electron beam irradiation and characteristic X-ray emission during the elemental analysis. The electron beam 21 is irradiated perpendicularly to the cross section of the sample 31 shown in FIG. 9A, and characteristic X-rays are emitted from the cross section of the sample 31 in response to this irradiation. Elemental analysis was performed by detecting the emitted characteristic X-rays.
[0092]
Although the method for evaluating the cross section of the sample has been described above, the present invention is not limited to this. For example, the present invention also includes a configuration in which the adhered substance on the surface is removed, the surface to be observed is exposed, and the surface is observed.
[0093]
Further, the exposure means may be any means as long as it can expose the surface on which information is to be obtained. Besides the ion beam generation means, a laser beam generation means or the like can be suitably implemented.
[0094]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the exposure of the surface from which information is to be obtained and the acquisition of information are performed in a state where a sample that changes in state and form due to temperature change is adjusted to a desired temperature. It is possible to obtain accurate information on the desired surface.
[0095]
Further, when the present invention is used as a cross-section evaluation apparatus, cross-section processing and observation (SEM observation or SIM observation) and elemental analysis are performed while maintaining a sample whose state or form changes due to temperature change at a desired temperature. Therefore, it is possible to accurately evaluate the fine cross-sectional shape of the sample.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a scanning electron microscope for cross-sectional observation, which is a first embodiment of a sample evaluation apparatus of the present invention.
2 is a block diagram showing a schematic configuration of a sample stage with a temperature controller, which is an example of a heat retaining unit shown in FIG. 1. FIG.
FIG. 3 is a flowchart showing a procedure for evaluating a cross section of a sample using the scanning electron microscope for cross-sectional observation shown in FIG. 1;
FIG. 4 is a schematic configuration diagram of a scanning electron microscope for cross-sectional observation, which is a second embodiment of the sample evaluation apparatus of the present invention.
FIG. 5 is a block diagram showing a schematic configuration of a sample stage with a temperature controller, which is an example of the heat retaining unit shown in FIG. 4;
FIG. 6 is a schematic configuration diagram of a scanning electron microscope for processing surface observation, which is a third embodiment of the sample evaluation apparatus of the present invention.
FIG. 7 is a schematic configuration diagram of a scanning electron microscope for processing surface observation, which is a fourth embodiment of the sample evaluation apparatus of the present invention.
8A is a schematic diagram showing an example of a cross section produced by FIB processing, and FIG. 8B is a schematic diagram showing a state when the cross section shown in FIG.
9A is a schematic diagram illustrating an example of a cross section produced by FIB processing, and FIG. 9B is a schematic diagram illustrating a state when elemental analysis is performed on the cross section illustrated in FIG. 9A.
[Explanation of symbols]
1, 30, 31 samples
2 Thermal insulation part
3 Sample room
4 Ion beam generator
5 Electron beam generator
6 Electronic detector
7 Control unit
7a Temperature controller
8 Sample stage
9a, 9b Thermometer
10 Temperature variable mechanism
11 X-ray detector
20 Ion beam
21 Electron beam

Claims

A mounting table for mounting the sample;
And temperature adjusting means for adjusting the temperature of the placed sample into the table,
And exposure means for exposing the surface to be acquired of a sample placed on the placing table, the information,
While mounting a sample to expose the surface to be acquired information by said exposure means to the mounting table, an information acquiring apparatus including an information acquiring unit, a for obtaining information about the exposed surface,
The temperature adjusting means includes a temperature variable mechanism incorporated in the mounting table, a thermometer that contacts the temperature variable mechanism and detects the temperature of the sample mounted on the mounting table or the vicinity thereof, and the thermometer And a temperature control unit that adjusts the temperature of the temperature variable mechanism based on the detection result of the above, and placed on the mounting table during a period in which exposure by the exposure unit and acquisition of information by the information acquisition unit are performed An information acquisition apparatus characterized by being means for maintaining the temperature of a sample below room temperature .

The information acquisition apparatus according to claim 1, wherein the mounting table, the exposure unit, and the information acquisition unit further include a trap unit that is disposed in a chamber in which atmosphere control is possible, and traps gas remaining in the chamber.

A mounting table for mounting the sample;
And temperature adjusting means for adjusting the temperature of the placed sample into the table,
An ion beam generation means for irradiating an ion beam to the placed sample into the table,
An electron beam generating means for irradiating the sample with the electron beam while the sample irradiated with the ion beam is placed on the mounting table ;
A sample evaluating apparatus having a detection means for detecting an emission signal emitted from the predetermined portion of the placed sample into the table according to the irradiation of radiation or the electron beam of the ion beam,
The temperature adjusting means includes a temperature variable mechanism incorporated in the mounting table and in contact with the sample, a thermometer for detecting the temperature of the sample or the vicinity thereof, and the temperature of the temperature variable mechanism based on a detection result of the thermometer. A temperature control unit to adjust, and during the period in which the ion beam irradiation by the ion beam generation unit, the electron beam irradiation by the electron beam generation unit, and the detection of the emission signal by the detection unit are performed, A sample evaluation apparatus, which is means for maintaining the temperature of a placed sample below room temperature .

The sample evaluation apparatus according to claim 3 , wherein the predetermined portion of the sample is a portion in which a cross-section is cut out by the ion beam.

The sample evaluation apparatus according to claim 3 , wherein the predetermined portion of the sample is a portion processed by the ion beam.

It said mounting base, wherein the ion beam generating means, said electron beam generating means, said detecting means is arranged capable of controlling the atmosphere in the chamber, to claim 3, further comprising a trapping means for trapping the gas remaining in the chamber The sample evaluation apparatus described.

Irradiating a predetermined portion of the sample with the ion beam to cut or process a cross section, and scanning the surface of the predetermined portion or the surface on which the cross section is cut or processed with the ion beam or the electron beam; For obtaining image information relating to the surface of the predetermined portion or the surface of the section cut or processed based on emission signals from a plurality of points detected by the detection means in synchronization with the scanning. The sample evaluation apparatus according to claim 3 , further comprising a control unit.

The sample evaluation apparatus according to claim 3 , wherein an ion beam is irradiated on a side surface of the sample fixed on the temperature variable mechanism.

The sample evaluation apparatus according to claim 3, wherein the emission signal is secondary electrons or characteristic X-rays.

The sample according to any one of claims 3 to 8 , wherein the detection means includes a first detector for detecting secondary electrons and a second detector for detecting characteristic X-rays. Evaluation device.

A first step of placing the sample on the mounting table ;
A second step of cooling the sample placed on the mounting table to a temperature below room temperature;
A third step of cutting out or machining section by irradiating an ion beam to a predetermined portion of the placed sample into the table,
While the sample irradiated with the ion beam is placed on the mounting table, the surface on which the section is cut or processed is scanned with an electron beam, and emitted from a plurality of points in synchronization with the scanning. And a fourth step of acquiring an image relating to the cut or processed surface of the cross section from the emitted signal ,
A sample evaluation method, wherein the temperature of the sample placed on the mounting table is maintained at room temperature or lower during the period of the third step and the fourth step .

The sample evaluation method according to claim 11 , wherein the emission signal is secondary electrons, characteristic X-rays, or both.