JP3687030B2 - 微小表面温度分布計測法およびそのための装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、
表面温度の絶対値分布をそのまま観測できる走査型温度分布計測方法およびそのための装置（走査型熱顕微鏡：ＳＴｈＭ：Scanning Thermal Microscope)に関する、より具体的には、カンチレバーの温度を常に計測される表面温度に一致させる温度制御手段を持つ表面温度計測手段を該カンチレバーに配設したことを特徴とする走査型温度分布計測方法およびそのための装置、カンチレバーの温度を計測される表面温度に常に一致させる温度制御手段を持つ表面温度計測手段を原子間力顕微鏡のカンチレバーに配設した試料の物理特性および絶対温度を検出する走査型計測装置に関する。
【０００２】
【従来技術】
現在市販されている最も優れた空間分解能を持つ温度分布計測機器としては赤外線放射温度計があるが、光の回折効果があることから使用する光の波長（数ミクロンから１０ミクロン）程度の長さが計測の空間分解限界である。
このような中で、最近、サブミクロンスケールの空間分解能を有する温度計測法として原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscopy）を用いたものが提案されている（例えば、A.Majumdar,J.Lai, M.Chandrachood, O.Nakabeppu, Y.Wu and Z.Shi, Rev. Sci. Instrum.66(6), 1995、3584-3592、特開平８−１０５８０１号公報等参照）。
この方法は、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）、例えばＡＭＦのカンチレバーの先端に接合部分が数ミクロンからサブミクロンオーダーの微小熱電対を組込み(配設）、１００〜１０ナノメートルの空間分解能で温度分布や熱物性値を測定するものである。
このような測定法の要求は、最近の微細加工技術の向上により、半導体チップ内の電子デバイスの微細化と高度な集積化から、デバイス内やチップ内の発熱状態や温度分布を知り、その寿命や信頼度等を向上させる必要から生じている。また、生物細胞内のエネルギー輸送や、触媒反応等の固体表面での化学反応のミクロ的な観察、解明などにも、微小領域の温度、熱の観察が必要とされるようになってきている。
【０００３】
ところで、前記原子間力顕微鏡を用いた温度観察では、高空間分解能で固体試料表面の３次元形状（凹凸）と温度の同時計測を可能にしいるが、観察面の実際の温度に対し、得られる温度信号は種々の信号の変換、校正を行なわないと、温度信号の正確性が必ずしも良くないとう不都合がある。
具体的には、実際の試料の温度に対しカンチレバーに配設された表面温度計測手段、例えば微小熱電対の検出する温度信号は、
（１）材質による試料・カンチレバーの熱伝導率の違い、
（２）カンチレバーと試料間の接触状態（熱接触抵抗）、
（３）個々の表面温度計測手段、例えば微小熱電対固有の温度感度特性（サイズによる特性、熱容量による特性）等のファクター
により影響を受けた温度情報であり、試料表面の温度そのもの（前記色々なファクターの影響を受けて観測される温度情報に対し、絶対温度という。）を正確に計測していないので、計測結果は相対的な温度イメージとして観察され、試料の絶対温度を求めるためには、得られた温度信号に対し、前記ファクターの影響を補正、校正する必要があった。
しかしながら、前記ファクターの補正の係数や接触状態をあらかじめ知ることは煩雑であり困難な作業である。
特に、最近主流になっている微小熱電対をカンチレバー先端に作成する方法でも、微小熱電対と試料の微小な接触面積からくる大きな接触熱抵抗に対して、熱電対接点サイズは小さくないため、試料表面の温度よりも計測される温度信号が小さく、例えば、計測温度が試料温度の４％（試料表面の実際の温度が室温＋50度の状態に対して、計測される温度は室温＋2度）程度まで減衰することが報告されている（中別府,井下田, 梶井, 土方, 機論B, 64-618, 1998,pp.549-555）。このように、従来の方法は正確な試料表面温度の観察とは程遠いものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の課題は、前記従来の試料表面温度計測時のファクターの影響をできる限り受けない走査型温度分布計測方法および前記方法を実施する走査型温度分布計測装置を提供することである。
そこで、前記課題を解決すべく検討する中で、前記従来の温度分布計測方法において、前記ファクターの影響を受けるのは、試料と表面温度計測手段、例えば微小熱電対を配設したカンチレバーとの間に温度差があり熱の授受が起こる（熱流束が現れる）ことによるものと考え、試料とカンチレバーに配設された表面温度計測手段、例えば微小熱電対との間の熱流束（熱移動量）をカンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差として計測し、該熱流束が実質的に０になるように前記カンチレバー温度を制御するシステムを組み込んで、前記温度制御されたカンチレバーの温度を、別に設けられた温度計測手段により計測することによって、前記ファクターの影響を受けずに試料の絶対温度を計測することができ、前記従来技術の計測方法および計測装置の不都合を取り除くことができるのではないかと考えた。
すなわち、カンチレバー温度を常に試料の表面温度と一致させるフィードバックシステムを取り込んだ計測方法を実現することによって、前記課題を解決することを考えた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１は、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（本明細書において、熱流束情報検出手段ということもある。）を配設したカンチレバーを試料表面に接触させ、該カンチレバーの温度を常に試料表面の温度に一致させるように前記熱流束情報に基づいたフィードバック信号を前記カンチレバーの温度制御手段に送りながら、前記カンチレバーの片持ち側の位置に設けられた温度計測手段によりカンチレバーの温度を検出することにより試料表面の温度情報を絶対温度として得ることを特徴とする走査型温度分布計測方法である。好ましくは、前記フィードバック信号が、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点間の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）により検出される熱流束が実質的に０になるように前記カンチレバーの片持ち側の位置の近傍に設けられた温度計測手段の近傍に設けられた温度制御手段を作動させるものであり、該カンチレバー温度を常に試料表面温度に一致させるものであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法であり、より好ましくは、前記カンチレバーの２点の温度差を検知する手段が、熱電対または測温抵抗体もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法であり、更に好ましくは、前記温度制御手段が加熱手段であることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法。また、前記カンチレバーの片持ち側に設けられた温度計測手段が熱電対、または測温抵抗体、もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法である。本発明の第２は、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）、該カンチレバーの温度を計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段、該カンチレバーの片持ち側に近傍に配設されたカンチレバー温度計測手段、該カンチレバーの熱流束を実質的に０にするフィードバック信号を前記温度制御手段に送る手段を持つ試料表面の温度情報を絶対温度として得ることを特徴とする走査型温度分布計測装置であり、好ましくは、カンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差を検知する手段が、カンチレバーに配設された熱電対、または金属や半導体の電気抵抗の温度依存性を利用した測温抵抗体もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測装置である。また、温度制御手段が白金等の金属による、または、ＩＴＯ（インジウム・スズ酸化物：Indium Tin Oxide）等の半導体による発熱体であることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測装置、更に、カンチレバーの片持ち側位置に設けられた温度計測手段が別の熱電対（T熱電対、K熱電対）または測温抵抗体（白金測温抵抗体）もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測装置である。本発明の第３は、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）、該カンチレバーの温度を計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段を有するカンチレバーの温度を常に計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段を持つ温度計測手段を原子間力顕微鏡のカンチレバープローブに配設したことを特徴とする試料の物理特性および絶対温度を検出する走査型計測装置である。本発明者は、カンチレバーの温度を常に試料表面温度と一致させるように、該カンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差を検知して熱流束を検出（熱流束情報を検出）し、該熱流束が実質的に０になるようにカンチレバー温度を制御しながら、別に設けられた温度計測手段により前記温度制御されたカンチレバー温度を計測することにより試料表面の温度情報を絶対温度として得ることができる走査型温度分布計測システムを設計することによって、前記課題を解決したものである。
【０００６】
【本発明の実施の態様】
本発明を図面を参照しながらより詳しく説明する。
ここでは、原子間力顕微鏡に前記本発明の走査型温度分布計測システムを適用した場合、また表面温度計測手段として微小熱電対または測温抵抗体を使用した場合について説明するが、本発明の走査型温度分布計測システムの利用はこれに限定されないし、表面温度計測手段も微小熱電対や測温抵抗体に限定されない。
【０００７】
図１は本発明の走査温度分布計測システムにおける概要を示している。Ｔｓは試料（Ｓ）の温度（試料温度）であり、ＴｐはカンチレバーＫ．に配設された微小熱電対（Ｔ．Ｃ）測温接点（Ｍ．Ｔ）部温度（カンチレバー先端温度）（カンチレバー上の２点の温度差を検出する場合のカンチレバーの先端部側の測温点ともいう。）であり、Ｔｂは該熱電対の基準接点（Ｒ．Ｐ）部（カンチレバー上の２点の温度差を検出する場合のカンチレバーの片持ち側の測温点でともいう。）温度（カンチレバー片持ち側温度）であり、ΔＴは微小熱電対（Ｔ．Ｃ）の示す温度差（カンチレバーの先端部側と片持ち部との間の２点の温度差ともいう。）であり、カンチレバー片持ち側位置近傍には温度制御手段、例えばヒータ部（Ｈ）が設けられている。
本発明の温度フィードバックとは、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）により熱流束を検知し、該熱流束が実質的に０になるように前記カンチレバーの片持ち側の位置の近傍に設けられた温度計測手段の近傍に設けられた温度制御手段、例えばヒーター（Ｈ）部への供給電力を調整することである。
前記フィードバック温度制御を行いながら、カンチレバー温度を別の温度計測手段、例えば熱電対（Ｔ．Ｃ’）で計測することで、従来の試料表面計測温度情報に影響を与えるファクターに影響されない正確な試料表面温度情報を採取することができる。
図２に計測システムのブロック図を示す。カンチレバーＫ．先端部側、例えば熱電対の測温接点部(Ｍ．Ｐ)とカンチレバーの片持ち側、例えば熱電対の基準接点(Ｒ．Ｐ)の温度差の信号は、増幅器(ｅ．)で増幅され、PID調節器(f)内で設定値（０に近い微小な値）と比較され、その結果を元にPID調節器（ｆ）は、温度制御手段、例えばヒーター(Ｈ)へ電力を供給する電源(g)を制御する。この温度フィードバックの結果、カンチレバーＫ．は先端から片持ち部までの温度は常に試料表面温度に維持され、温度制御されたカンチレバーの温度を別の温度計測手段、例えば熱電対（Ｔ．Ｃ’）、増幅器(ｈ)により検出することで試料表面の温度を絶対温度として得ることができる。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）上でこの計測法を適用する場合、検出された熱電対(Ｔ．Ｃ’)の信号を増幅し、ＡＦＭコントローラー(i)へ入力することで、試料形状の形状と絶対値温度の同時計測が達成される。
【０００８】
図３に熱流束情報検出手段、カンチレバー温度検出手段、加熱手段として測温抵抗体を利用した例を示す。
カンチレバーＫ．上に測温抵抗体（Ｒ１）とカンチレバー片持ち側に測温抵抗体（Ｒ２）を配置し、２つの参照用抵抗（ＲR1、ＲR2）と共にブリッジ回路を構成する。ここで、測温抵抗体（Ｒ１）の抵抗値は測温抵抗体（Ｒ２）に比べ十分大きなものとする。ブリッジには電圧Ｖが電源より印加され、試料からカンチレバーＫ．へ流れる熱流束がゼロの場合にブリッジの出力Ｖ１がゼロとなるよう参照用抵抗はあらかじめ調整される。
ブリッジの出力信号Ｖ１と印加電圧Ｖの比を増幅器（ｅ）と演算器（ｊ）で求めることで、カンチレバーに流れる熱流束が計測され、ＰＩＤ調節器（ｆ）を通してブリッジの印加電圧Ｖが調整される。測温抵抗体（Ｒ１）の抵抗値は測温抵抗体（Ｒ２）に比べ十分大きいため、印加電圧Ｖの増加は、測温抵抗体（Ｒ２）の発熱によりカンチレバー温度を上昇させ、試料からカンチレバーへ流れる熱流束を減少させる。このフィードバック信号により常時カンチレバーを流れる熱流束は実質的に０となり、試料表面と同一の温度になっているカンチレバーの温度を、測温抵抗体（Ｒ１）もしくは測温抵抗体（Ｒ２）の抵抗値を調べることで計測できる。図３中では、測温抵抗体（Ｒ１）にかかる電圧Ｖ２を電圧計（ｕ）で検出し、印加電圧Ｖ、参照抵抗（ＲR2）、抵抗体の温度係数αから目的の温度を算出している。ＡＦＭ（ｉ）と組み合わせ、温度を計測しながらカンチレバーが試料上を走査することで、微小スケールでの試料表面の絶対温度分布計測が行われる。
【０００９】
前記温度測定の効果を、フィードバックを行わない場合（従来技術）と対比して説明する。その際温度測定に使用した試料を図４に示す。図４において試料として金（Ａｕ）の板、前記試料温度を変えるための加熱手段としてＩＴＯ、周囲温度はT０である。試料は周囲温度からΔTsだけ温度上昇している（ΔＴｓ＝Ｔｓ−T０）。試料の金表面に熱電対を配設したカンチレバーを接触させ、試料の周囲温度からの温度上昇量ΔＴｓを計測する。
フィードバックを行わない場合は、カンチレバーの片持ち側温度は周囲温度に等しく（Tb=T０）、計測温度ΔTmとしてTpとTbの差、すなわち周囲温度を基準とした測温点の基準温度（ΔTm＝Tp−Tb＝Tb−T0）を計測する。
また、フィードバックを利用する場合は、カンチレバー先端部と片持ち部の温度は試料温度と一致するため（Ｔｐ＝Ｔｂ＝Ｔｓ）、計測温度ΔＴmとしては周囲温度を基準にとしたカンチレバーの片持ち部の温度（ΔTm＝Tb−T0）を計測する。 試料温度を変化させ計測した結果を図５に示す。図５において、（０，０）は、基準として周囲温度を０としたものである。フィードバックを利用しない場合は計測温度は試料温度の約２５％の値であるのに対し、フィードバックを利用すると計測温度と試料温度は高い精度で一致している。
【００１０】
本発明の絶対温度計測法の効果を有効にする条件と計測における誤差、分解能について説明する。
まず、ミクロン、サブミクロンの微小空間分解能で温度分布を計測するためには、試料とカンチレバー間の空気による熱伝達の影響を取り除く必要がある。このため、計測は１０-2Torr以下の真空環境で行うことが望ましい。従来方法では、大気中で計測を行うと３０〜１００ミクロン程度に温度分布計測の空間分解能は低下し、１０-2Torr以下では0.1ミクロンの空間分解能が達成される（中別府他、機論B、64-618、1998）ことが報告されており、本計測法にもこの結果は当てはまる。
次に、温度計測誤差について、図６の熱抵抗モデルで説明する。
フィードバックをかけない場合は検出信号の大きさΔＴ（＝Tp−Tb）は、試料内の熱抵抗（Rs）、カンチレバー先端と試料（表面）の接点から測温接点までの熱抵抗（Rc）、カンチレバーの熱抵抗（Rp）が直列に存在しているため、減衰率Rp/(Rs+Rc+Rp)で減衰する。試料やカンチレバー（プローブ）の物性値、形状、接触状態を勘案するとこの減衰率は１％〜３０％の範囲で変化し、従来法では試料の絶対温度を直接計測することが不可能である。
これに対してフィードバック温度制御を行った場合ΔＴ（＝Tp−Tb）が０に近い値を持つ検出限界温度差ΔTminに保たれるため、TbとTsの差は、すなわち検出誤差は前記熱抵抗配列から、ΔTminを増幅率(Rs+Rc+Rp)/Rpで増幅した値となる。試料やプローブの物性値、形状、接触状態を勘案すると増幅率は33〜100の範囲で変化し、ΔＴの検出限界とフィードバックシステムの限界からΔTminが0.01℃であることから、フィードバック温度制御を利用することで、0.3〜１℃の誤差で試料表面の絶対温度が計測されることが分かる。
【００１１】
次に、本計測方法における時間応答性を説明する。測温接点サイズ５ミクロンの熱電対を配設した直径３０ミクロンの金属製カンチレバーでは、前記ファクターの影響を受けた、換言すれば、従来のフィードバックをしない計測方法での計測温度を得るための時定数として約１秒を要する。測温接点サイズ５ミクロンの測温接点をもつ直径３０ミクロンの前記金属製カンチレバーに１ミリスケールの温度制御手段を設け、フィードバックを用いた場合、試料表面の絶対温度を得るための時定数として約５秒を必要とする。
フィードバックを利用した場合に時間応答性が悪化しているが、使用する微小熱電対サイズを小さく、例えば１μｍ以下にし、ヒーター部の縮小化、熱伝導率の高い表面温度計測手段を配設するカンチレバーを利用し放熱性の改善により時間応答性は改善される。例えば、微小熱電対サイズおよびヒーター部の縮小化の効果は、測温接点を１ミクロン程度まで小さく、そしてヒーター部を100ミクロンまで小さくすることで、時間応答性は100倍程度（時定数0.05秒）まで改善できる。また、測温接点の縮小化は温度応答性の向上にもつながり、計測誤差が1/10程度になると予測される。
【００１２】
本発明のカンチレバーの温度を常に試料温度に一致させるフィードバック制御を行う温度計測カンチレバーに使用する温度計測手段、および温度制御手段に利用する材料について説明する。
カンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差を検出して熱流束を検知する手段、好ましい態様としては、カンチレバーと試料表面の温度差を検出するための温度計測手段としては、カンチレバー先端とカンチレバーの片持ち側に接点を持つ熱電対、またはカンチレバー先端上と該カンチレバーの片持ち部側に配置された一組の測温抵抗体もしくはサーミスターが利用される。熱電対としては、微小な接点形状を製作されたニッケル−金の組み合わせや、白金−金の組み合わせを挙げることができる。十分な熱起電力が得られ、かつ接点サイズを小さく製作することが可能であれば、任意の金属、合金の組み合わせからなる熱電対が利用できる。測温抵抗体やサーミスターとしては、金属、もしくは半導体の電気抵抗の温度依存性を利用するものが利用可能であり、主に、白金やシリコン半導体が挙げられる。また、微小熱電対には、表面測定部から化学的影響などを受けない安定な組み合わせが好ましい。
カンチレバー温度をフィードバック信号により制御する加熱手段としては、金属、半導体製の電気抵抗を利用可能であり、電気抵抗率の大きな白金、ニクロム、コンスタンタン、ITO等が挙げられる。また、レーザー照射によりカンチレバー温度を上昇させる方法も加熱手段として利用可能である。
カンチレバー温度を計測する手段には、熱電対や測温抵抗体、サーミスターが利用可能である。熱電対材料としては、起電力が大きな熱電対として、ＣｕとＣｕ、Ｎｉを主とした合金の組み合わせ（Ｔ熱電対）、Ｎｉ、Ｃｒを主とした合金とＮｉ合金の組み合わせ（Ｋ熱電対（ＣＡ））、ＦｅとＣｕ、Ｎｉを主とした合金の組み合わせ（Ｊ熱電対（ＩＣ））、Ｎｉ、Ｃｒを主とした合金とＣｕ、Ｎｉを主とした合金の組み合わせ（ＣＲＣ）、白金・ロジウム系熱電対である、Ｒｈ含有量の異なるＰｔ-Ｒｈ合金（Ｂ熱電対）、Ｒｈ含有合金とＰｔとの組み合わせ（Ｒ熱電対、Ｓ熱電対）、など多くのものを挙げることができる。測温抵抗体としては白金やその他の抵抗の温度係数が大きな金属、合金が利用可能である。
【００１３】
図７は本発明を原子間力顕微鏡に適用した場合の一態様を示す。カンチレバーＫ．はＡＦＭに固定され、カンチレバーＫ．上にはＡＦＭが試料の表面形状（凹凸）形状の計測に利用する反射板Ｒ．Ｆが設けられている。ＡＦＭはピエゾスキャナーＰＺＳ．上（Ｘ，Ｙ，Ｚ方向に移動させる）の試料とカンチレバーを一定の力で接触させながら試料を水平方向に走査させ表面形状を計測する。この時、前記温度フィードバック信号によりカンチレバーＫ．の温度は接触している場所の試料温度に常に維持され、そのカンチレバー温度を別の測温手段で計測することで、試料表面の温度を絶対温度分布として計測することができる。
図８aは、ＡＦＭ上で絶対温度分布計測を行う際に利用されるカンチレバーの温度を常に試料温度に一致させるフィードバック制御を行う温度計測カンチレバーの一態様を示す。カンチレバー先端と該カンチレバー片持ち部の間の２点の温度差を検出するニッケル−金熱電対を有し、カンチレバーの温度制御する、絶縁性樹脂Ｉ．Ｒなどで絶縁されたヒーター（Ｈ）と前記温度制御されたカンチレバー温度を計測する絶縁された別の熱電対（Ｔ熱電対）（Ｔ．Ｃ’）をカンチレバーの片持ち部近傍に有している。
ニッケル−金熱電対は、図８ｂに示すように、先鋭化したニッケル細線（Ｎｉ．Ｗ）と絶縁膜（Ｉ．Ｆ．）、金薄膜（Ａｕ．Ｆ．）から成り、好ましくはニッケル−金熱電対の測温接点は１ミクロン以下のサイズであり、それ自身がＡＦＭの物理量検出カンチレバーとして作用するように反射板（レーザにより上下動を検知するための反射部材）を有している。
図８ｃは、図８ａ（Ａ）部分のカンチレバー片持ち側近傍の構造を拡大して説明するものである。絶縁樹脂（Ｉ．Ｐ）上にニクロム線ヒータ（Ｈ）が設けられており。該ヒータ近傍には、ニッケル細線（Ｎｉ．Ｗ．）と絶縁膜（Ｉ．Ｆ）、金薄膜（Ａｕ．Ｆ．）から成る熱電対のカンチレバー片持ち側の基準接点（Ｒ．Ｐ）の構成、該カンチレバー片持ち側近傍に設けられたカンチレバーの温度を検出する別のＣｕ線−コンスタンタン線からなる熱電対（Ｔ．Ｃ’）接点が設けられている。
【００１４】
【実施例】
実施例１
試料表面の凹凸形状を計測するように設計された原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）のカンチレバー（Ｋ．）に、図７に記載された形状の、好ましくは１ミクロン以下、より好ましくは０．１ミクロン以下のサイズの測温接点（Ｍ．Ｐ）をカンチレバー先端に持つ微小熱電対（ニッケル−金型熱電対）を配置した。微小熱電対の基準接点部（カンチレバーの片持ち側）にはニクロム線ヒーター（Ｈ）（ワイヤー径５０μｍ）を設け、該ヒータにカンチレバー先端側の温度を測定する測温接点温度と基準接点温度との温度差を解消するための電流を供給する手段を接続する。例えば測温接点部温度とカンチレバーの片持ち部、例えば基準接点部温度との温度差は、例えば直流増幅器で増幅されPID制御器へ送られ、PID制御器は可変定電圧電源からヒーターへ供給される電力を調整し、測温接点温度と基準接点温度との温度差を解消することで、カンチレバーと試料の温度が一致するように温度フィードバックが行われる。
また、基準接点部には試料温度に一致した基準接点部の温度Tbを測定する手段、例えばＴ熱電対を配置しその温度を測定する。前記補償された基準接点部温度は、測温接点部、さらには、試料表面の温度と同じであるから、結果的には試料表面温度分布を計測していることになる。
【００１５】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明においては、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）を配設したカンチレバーを試料表面に接触させ、該カンチレバーの温度を常に試料表面の温度に一致させるように前記熱流束情報に基づいたフィードバック信号を前記カンチレバーの温度制御手段に送るように走査型温度分布計測システムを設計することによって、材質による試料・プローブの熱伝導率の違い、プローブと試料間の接触状態（熱接触抵抗）、個々の熱電対プローブ固有の温度感度特性など、試料温度を正確に測定するのに影響するファクターに対し、影響を受けずに試料表面の絶対温度を計測できるという、優れた効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の走査温度分布計測システムの概要
【図２】 熱電対を用いた本発明の走査温度分布計測システムのブロック図
【図３】 測温抵抗体を用いた本発明の走査温度分布計測システムのブロック図
【図４】 試料の温度上昇ΔＴｓに対する測温接点部温度上昇ΔＴｐのフィードバックがない場合との対比を計測する装置
【図５】 図４によるフィードバックがない場合との対比
【図６】 本発明の絶対温度を検出する計測モデルと従来の計測モデル
【図７】 本発明の温度分布計測法を原子間力顕微鏡に適用した概略図
【図８】 本発明の温度制御付きカンチレバーの構造（ａ）、先端構造 （ｂ）、カンチレバー片持ち側近傍の拡大図（ｃ）
【符号の説明】
K. カンチレバー K.S. カンチレバー支持体
H. ヒーター F.B. フィードバックシステム T.C. 熱電対
T.C'. 別の熱電対の測温接点 T.C'.S. 温度計測システム
S. 試料 M.P. 熱電対の測温接点 R.P. 熱電対の参照接点
Tp. カンチレバー先端温度 Tb. カンチレバー片持ち側温度
ΔT. カンチレバー上の温度差 Ts. 試料温度 T0. 周囲温度
ΔTm. 周囲温度を基準とした計測温度
ΔTs. 周囲温度を基準とした試料温度 e. 増幅器 f. PID調節器
g. 可変定電圧電源 h. 増幅器 i. AFMコントローラー
j. 演算器 n. 計算機 u. 電圧計 v. 電圧計 Rs. 試料内熱抵抗
Rc. 接触熱抵抗 Rp. カンチレバーの熱抵抗
R1. カンチレバー上の測温抵抗体
R2. カンチレバー片持ち部の測温抵抗体 RR1. R1の参照抵抗
RR2. R2の参照抵抗 V. ブリッジ印加電圧 V1. ブリッジ出力電圧
V2. R2にかかる電圧 R.F. 反射板 PZS. ピエゾスキャナー
P.S. プローブ支持部 I.R. 絶縁性樹脂 I.F. 絶縁膜
Au.F. 金薄膜 Ni.W. ニッケル細線 Cu.W. 銅細線
Co.W. コンスタンタン細線 TC'L. 別の熱電対出力ライン
HL. ヒーター電力供給ライン ΔTL. 熱電対出力ライン
【発明の属する技術分野】
本発明は、
表面温度の絶対値分布をそのまま観測できる走査型温度分布計測方法およびそのための装置（走査型熱顕微鏡：ＳＴｈＭ：Scanning Thermal Microscope)に関する、より具体的には、カンチレバーの温度を常に計測される表面温度に一致させる温度制御手段を持つ表面温度計測手段を該カンチレバーに配設したことを特徴とする走査型温度分布計測方法およびそのための装置、カンチレバーの温度を計測される表面温度に常に一致させる温度制御手段を持つ表面温度計測手段を原子間力顕微鏡のカンチレバーに配設した試料の物理特性および絶対温度を検出する走査型計測装置に関する。
【０００２】
【従来技術】
現在市販されている最も優れた空間分解能を持つ温度分布計測機器としては赤外線放射温度計があるが、光の回折効果があることから使用する光の波長（数ミクロンから１０ミクロン）程度の長さが計測の空間分解限界である。
このような中で、最近、サブミクロンスケールの空間分解能を有する温度計測法として原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscopy）を用いたものが提案されている（例えば、A.Majumdar,J.Lai, M.Chandrachood, O.Nakabeppu, Y.Wu and Z.Shi, Rev. Sci. Instrum.66(6), 1995、3584-3592、特開平８−１０５８０１号公報等参照）。
この方法は、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）、例えばＡＭＦのカンチレバーの先端に接合部分が数ミクロンからサブミクロンオーダーの微小熱電対を組込み(配設）、１００〜１０ナノメートルの空間分解能で温度分布や熱物性値を測定するものである。
このような測定法の要求は、最近の微細加工技術の向上により、半導体チップ内の電子デバイスの微細化と高度な集積化から、デバイス内やチップ内の発熱状態や温度分布を知り、その寿命や信頼度等を向上させる必要から生じている。また、生物細胞内のエネルギー輸送や、触媒反応等の固体表面での化学反応のミクロ的な観察、解明などにも、微小領域の温度、熱の観察が必要とされるようになってきている。
【０００３】
ところで、前記原子間力顕微鏡を用いた温度観察では、高空間分解能で固体試料表面の３次元形状（凹凸）と温度の同時計測を可能にしいるが、観察面の実際の温度に対し、得られる温度信号は種々の信号の変換、校正を行なわないと、温度信号の正確性が必ずしも良くないとう不都合がある。
具体的には、実際の試料の温度に対しカンチレバーに配設された表面温度計測手段、例えば微小熱電対の検出する温度信号は、
（１）材質による試料・カンチレバーの熱伝導率の違い、
（２）カンチレバーと試料間の接触状態（熱接触抵抗）、
（３）個々の表面温度計測手段、例えば微小熱電対固有の温度感度特性（サイズによる特性、熱容量による特性）等のファクター
により影響を受けた温度情報であり、試料表面の温度そのもの（前記色々なファクターの影響を受けて観測される温度情報に対し、絶対温度という。）を正確に計測していないので、計測結果は相対的な温度イメージとして観察され、試料の絶対温度を求めるためには、得られた温度信号に対し、前記ファクターの影響を補正、校正する必要があった。
しかしながら、前記ファクターの補正の係数や接触状態をあらかじめ知ることは煩雑であり困難な作業である。
特に、最近主流になっている微小熱電対をカンチレバー先端に作成する方法でも、微小熱電対と試料の微小な接触面積からくる大きな接触熱抵抗に対して、熱電対接点サイズは小さくないため、試料表面の温度よりも計測される温度信号が小さく、例えば、計測温度が試料温度の４％（試料表面の実際の温度が室温＋50度の状態に対して、計測される温度は室温＋2度）程度まで減衰することが報告されている（中別府,井下田, 梶井, 土方, 機論B, 64-618, 1998,pp.549-555）。このように、従来の方法は正確な試料表面温度の観察とは程遠いものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の課題は、前記従来の試料表面温度計測時のファクターの影響をできる限り受けない走査型温度分布計測方法および前記方法を実施する走査型温度分布計測装置を提供することである。
そこで、前記課題を解決すべく検討する中で、前記従来の温度分布計測方法において、前記ファクターの影響を受けるのは、試料と表面温度計測手段、例えば微小熱電対を配設したカンチレバーとの間に温度差があり熱の授受が起こる（熱流束が現れる）ことによるものと考え、試料とカンチレバーに配設された表面温度計測手段、例えば微小熱電対との間の熱流束（熱移動量）をカンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差として計測し、該熱流束が実質的に０になるように前記カンチレバー温度を制御するシステムを組み込んで、前記温度制御されたカンチレバーの温度を、別に設けられた温度計測手段により計測することによって、前記ファクターの影響を受けずに試料の絶対温度を計測することができ、前記従来技術の計測方法および計測装置の不都合を取り除くことができるのではないかと考えた。
すなわち、カンチレバー温度を常に試料の表面温度と一致させるフィードバックシステムを取り込んだ計測方法を実現することによって、前記課題を解決することを考えた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１は、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（本明細書において、熱流束情報検出手段ということもある。）を配設したカンチレバーを試料表面に接触させ、該カンチレバーの温度を常に試料表面の温度に一致させるように前記熱流束情報に基づいたフィードバック信号を前記カンチレバーの温度制御手段に送りながら、前記カンチレバーの片持ち側の位置に設けられた温度計測手段によりカンチレバーの温度を検出することにより試料表面の温度情報を絶対温度として得ることを特徴とする走査型温度分布計測方法である。好ましくは、前記フィードバック信号が、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点間の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）により検出される熱流束が実質的に０になるように前記カンチレバーの片持ち側の位置の近傍に設けられた温度計測手段の近傍に設けられた温度制御手段を作動させるものであり、該カンチレバー温度を常に試料表面温度に一致させるものであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法であり、より好ましくは、前記カンチレバーの２点の温度差を検知する手段が、熱電対または測温抵抗体もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法であり、更に好ましくは、前記温度制御手段が加熱手段であることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法。また、前記カンチレバーの片持ち側に設けられた温度計測手段が熱電対、または測温抵抗体、もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法である。本発明の第２は、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）、該カンチレバーの温度を計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段、該カンチレバーの片持ち側に近傍に配設されたカンチレバー温度計測手段、該カンチレバーの熱流束を実質的に０にするフィードバック信号を前記温度制御手段に送る手段を持つ試料表面の温度情報を絶対温度として得ることを特徴とする走査型温度分布計測装置であり、好ましくは、カンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差を検知する手段が、カンチレバーに配設された熱電対、または金属や半導体の電気抵抗の温度依存性を利用した測温抵抗体もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測装置である。また、温度制御手段が白金等の金属による、または、ＩＴＯ（インジウム・スズ酸化物：Indium Tin Oxide）等の半導体による発熱体であることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測装置、更に、カンチレバーの片持ち側位置に設けられた温度計測手段が別の熱電対（T熱電対、K熱電対）または測温抵抗体（白金測温抵抗体）もしくはサーミスターであることを特徴とする前記試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測装置である。本発明の第３は、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）、該カンチレバーの温度を計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段を有するカンチレバーの温度を常に計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段を持つ温度計測手段を原子間力顕微鏡のカンチレバープローブに配設したことを特徴とする試料の物理特性および絶対温度を検出する走査型計測装置である。本発明者は、カンチレバーの温度を常に試料表面温度と一致させるように、該カンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差を検知して熱流束を検出（熱流束情報を検出）し、該熱流束が実質的に０になるようにカンチレバー温度を制御しながら、別に設けられた温度計測手段により前記温度制御されたカンチレバー温度を計測することにより試料表面の温度情報を絶対温度として得ることができる走査型温度分布計測システムを設計することによって、前記課題を解決したものである。
【０００６】
【本発明の実施の態様】
本発明を図面を参照しながらより詳しく説明する。
ここでは、原子間力顕微鏡に前記本発明の走査型温度分布計測システムを適用した場合、また表面温度計測手段として微小熱電対または測温抵抗体を使用した場合について説明するが、本発明の走査型温度分布計測システムの利用はこれに限定されないし、表面温度計測手段も微小熱電対や測温抵抗体に限定されない。
【０００７】
図１は本発明の走査温度分布計測システムにおける概要を示している。Ｔｓは試料（Ｓ）の温度（試料温度）であり、ＴｐはカンチレバーＫ．に配設された微小熱電対（Ｔ．Ｃ）測温接点（Ｍ．Ｔ）部温度（カンチレバー先端温度）（カンチレバー上の２点の温度差を検出する場合のカンチレバーの先端部側の測温点ともいう。）であり、Ｔｂは該熱電対の基準接点（Ｒ．Ｐ）部（カンチレバー上の２点の温度差を検出する場合のカンチレバーの片持ち側の測温点でともいう。）温度（カンチレバー片持ち側温度）であり、ΔＴは微小熱電対（Ｔ．Ｃ）の示す温度差（カンチレバーの先端部側と片持ち部との間の２点の温度差ともいう。）であり、カンチレバー片持ち側位置近傍には温度制御手段、例えばヒータ部（Ｈ）が設けられている。
本発明の温度フィードバックとは、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）により熱流束を検知し、該熱流束が実質的に０になるように前記カンチレバーの片持ち側の位置の近傍に設けられた温度計測手段の近傍に設けられた温度制御手段、例えばヒーター（Ｈ）部への供給電力を調整することである。
前記フィードバック温度制御を行いながら、カンチレバー温度を別の温度計測手段、例えば熱電対（Ｔ．Ｃ’）で計測することで、従来の試料表面計測温度情報に影響を与えるファクターに影響されない正確な試料表面温度情報を採取することができる。
図２に計測システムのブロック図を示す。カンチレバーＫ．先端部側、例えば熱電対の測温接点部(Ｍ．Ｐ)とカンチレバーの片持ち側、例えば熱電対の基準接点(Ｒ．Ｐ)の温度差の信号は、増幅器(ｅ．)で増幅され、PID調節器(f)内で設定値（０に近い微小な値）と比較され、その結果を元にPID調節器（ｆ）は、温度制御手段、例えばヒーター(Ｈ)へ電力を供給する電源(g)を制御する。この温度フィードバックの結果、カンチレバーＫ．は先端から片持ち部までの温度は常に試料表面温度に維持され、温度制御されたカンチレバーの温度を別の温度計測手段、例えば熱電対（Ｔ．Ｃ’）、増幅器(ｈ)により検出することで試料表面の温度を絶対温度として得ることができる。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）上でこの計測法を適用する場合、検出された熱電対(Ｔ．Ｃ’)の信号を増幅し、ＡＦＭコントローラー(i)へ入力することで、試料形状の形状と絶対値温度の同時計測が達成される。
【０００８】
図３に熱流束情報検出手段、カンチレバー温度検出手段、加熱手段として測温抵抗体を利用した例を示す。
カンチレバーＫ．上に測温抵抗体（Ｒ１）とカンチレバー片持ち側に測温抵抗体（Ｒ２）を配置し、２つの参照用抵抗（ＲR1、ＲR2）と共にブリッジ回路を構成する。ここで、測温抵抗体（Ｒ１）の抵抗値は測温抵抗体（Ｒ２）に比べ十分大きなものとする。ブリッジには電圧Ｖが電源より印加され、試料からカンチレバーＫ．へ流れる熱流束がゼロの場合にブリッジの出力Ｖ１がゼロとなるよう参照用抵抗はあらかじめ調整される。
ブリッジの出力信号Ｖ１と印加電圧Ｖの比を増幅器（ｅ）と演算器（ｊ）で求めることで、カンチレバーに流れる熱流束が計測され、ＰＩＤ調節器（ｆ）を通してブリッジの印加電圧Ｖが調整される。測温抵抗体（Ｒ１）の抵抗値は測温抵抗体（Ｒ２）に比べ十分大きいため、印加電圧Ｖの増加は、測温抵抗体（Ｒ２）の発熱によりカンチレバー温度を上昇させ、試料からカンチレバーへ流れる熱流束を減少させる。このフィードバック信号により常時カンチレバーを流れる熱流束は実質的に０となり、試料表面と同一の温度になっているカンチレバーの温度を、測温抵抗体（Ｒ１）もしくは測温抵抗体（Ｒ２）の抵抗値を調べることで計測できる。図３中では、測温抵抗体（Ｒ１）にかかる電圧Ｖ２を電圧計（ｕ）で検出し、印加電圧Ｖ、参照抵抗（ＲR2）、抵抗体の温度係数αから目的の温度を算出している。ＡＦＭ（ｉ）と組み合わせ、温度を計測しながらカンチレバーが試料上を走査することで、微小スケールでの試料表面の絶対温度分布計測が行われる。
【０００９】
前記温度測定の効果を、フィードバックを行わない場合（従来技術）と対比して説明する。その際温度測定に使用した試料を図４に示す。図４において試料として金（Ａｕ）の板、前記試料温度を変えるための加熱手段としてＩＴＯ、周囲温度はT０である。試料は周囲温度からΔTsだけ温度上昇している（ΔＴｓ＝Ｔｓ−T０）。試料の金表面に熱電対を配設したカンチレバーを接触させ、試料の周囲温度からの温度上昇量ΔＴｓを計測する。
フィードバックを行わない場合は、カンチレバーの片持ち側温度は周囲温度に等しく（Tb=T０）、計測温度ΔTmとしてTpとTbの差、すなわち周囲温度を基準とした測温点の基準温度（ΔTm＝Tp−Tb＝Tb−T0）を計測する。
また、フィードバックを利用する場合は、カンチレバー先端部と片持ち部の温度は試料温度と一致するため（Ｔｐ＝Ｔｂ＝Ｔｓ）、計測温度ΔＴmとしては周囲温度を基準にとしたカンチレバーの片持ち部の温度（ΔTm＝Tb−T0）を計測する。 試料温度を変化させ計測した結果を図５に示す。図５において、（０，０）は、基準として周囲温度を０としたものである。フィードバックを利用しない場合は計測温度は試料温度の約２５％の値であるのに対し、フィードバックを利用すると計測温度と試料温度は高い精度で一致している。
【００１０】
本発明の絶対温度計測法の効果を有効にする条件と計測における誤差、分解能について説明する。
まず、ミクロン、サブミクロンの微小空間分解能で温度分布を計測するためには、試料とカンチレバー間の空気による熱伝達の影響を取り除く必要がある。このため、計測は１０-2Torr以下の真空環境で行うことが望ましい。従来方法では、大気中で計測を行うと３０〜１００ミクロン程度に温度分布計測の空間分解能は低下し、１０-2Torr以下では0.1ミクロンの空間分解能が達成される（中別府他、機論B、64-618、1998）ことが報告されており、本計測法にもこの結果は当てはまる。
次に、温度計測誤差について、図６の熱抵抗モデルで説明する。
フィードバックをかけない場合は検出信号の大きさΔＴ（＝Tp−Tb）は、試料内の熱抵抗（Rs）、カンチレバー先端と試料（表面）の接点から測温接点までの熱抵抗（Rc）、カンチレバーの熱抵抗（Rp）が直列に存在しているため、減衰率Rp/(Rs+Rc+Rp)で減衰する。試料やカンチレバー（プローブ）の物性値、形状、接触状態を勘案するとこの減衰率は１％〜３０％の範囲で変化し、従来法では試料の絶対温度を直接計測することが不可能である。
これに対してフィードバック温度制御を行った場合ΔＴ（＝Tp−Tb）が０に近い値を持つ検出限界温度差ΔTminに保たれるため、TbとTsの差は、すなわち検出誤差は前記熱抵抗配列から、ΔTminを増幅率(Rs+Rc+Rp)/Rpで増幅した値となる。試料やプローブの物性値、形状、接触状態を勘案すると増幅率は33〜100の範囲で変化し、ΔＴの検出限界とフィードバックシステムの限界からΔTminが0.01℃であることから、フィードバック温度制御を利用することで、0.3〜１℃の誤差で試料表面の絶対温度が計測されることが分かる。
【００１１】
次に、本計測方法における時間応答性を説明する。測温接点サイズ５ミクロンの熱電対を配設した直径３０ミクロンの金属製カンチレバーでは、前記ファクターの影響を受けた、換言すれば、従来のフィードバックをしない計測方法での計測温度を得るための時定数として約１秒を要する。測温接点サイズ５ミクロンの測温接点をもつ直径３０ミクロンの前記金属製カンチレバーに１ミリスケールの温度制御手段を設け、フィードバックを用いた場合、試料表面の絶対温度を得るための時定数として約５秒を必要とする。
フィードバックを利用した場合に時間応答性が悪化しているが、使用する微小熱電対サイズを小さく、例えば１μｍ以下にし、ヒーター部の縮小化、熱伝導率の高い表面温度計測手段を配設するカンチレバーを利用し放熱性の改善により時間応答性は改善される。例えば、微小熱電対サイズおよびヒーター部の縮小化の効果は、測温接点を１ミクロン程度まで小さく、そしてヒーター部を100ミクロンまで小さくすることで、時間応答性は100倍程度（時定数0.05秒）まで改善できる。また、測温接点の縮小化は温度応答性の向上にもつながり、計測誤差が1/10程度になると予測される。
【００１２】
本発明のカンチレバーの温度を常に試料温度に一致させるフィードバック制御を行う温度計測カンチレバーに使用する温度計測手段、および温度制御手段に利用する材料について説明する。
カンチレバーの先端部と片持ち部との間の２点の温度差を検出して熱流束を検知する手段、好ましい態様としては、カンチレバーと試料表面の温度差を検出するための温度計測手段としては、カンチレバー先端とカンチレバーの片持ち側に接点を持つ熱電対、またはカンチレバー先端上と該カンチレバーの片持ち部側に配置された一組の測温抵抗体もしくはサーミスターが利用される。熱電対としては、微小な接点形状を製作されたニッケル−金の組み合わせや、白金−金の組み合わせを挙げることができる。十分な熱起電力が得られ、かつ接点サイズを小さく製作することが可能であれば、任意の金属、合金の組み合わせからなる熱電対が利用できる。測温抵抗体やサーミスターとしては、金属、もしくは半導体の電気抵抗の温度依存性を利用するものが利用可能であり、主に、白金やシリコン半導体が挙げられる。また、微小熱電対には、表面測定部から化学的影響などを受けない安定な組み合わせが好ましい。
カンチレバー温度をフィードバック信号により制御する加熱手段としては、金属、半導体製の電気抵抗を利用可能であり、電気抵抗率の大きな白金、ニクロム、コンスタンタン、ITO等が挙げられる。また、レーザー照射によりカンチレバー温度を上昇させる方法も加熱手段として利用可能である。
カンチレバー温度を計測する手段には、熱電対や測温抵抗体、サーミスターが利用可能である。熱電対材料としては、起電力が大きな熱電対として、ＣｕとＣｕ、Ｎｉを主とした合金の組み合わせ（Ｔ熱電対）、Ｎｉ、Ｃｒを主とした合金とＮｉ合金の組み合わせ（Ｋ熱電対（ＣＡ））、ＦｅとＣｕ、Ｎｉを主とした合金の組み合わせ（Ｊ熱電対（ＩＣ））、Ｎｉ、Ｃｒを主とした合金とＣｕ、Ｎｉを主とした合金の組み合わせ（ＣＲＣ）、白金・ロジウム系熱電対である、Ｒｈ含有量の異なるＰｔ-Ｒｈ合金（Ｂ熱電対）、Ｒｈ含有合金とＰｔとの組み合わせ（Ｒ熱電対、Ｓ熱電対）、など多くのものを挙げることができる。測温抵抗体としては白金やその他の抵抗の温度係数が大きな金属、合金が利用可能である。
【００１３】
図７は本発明を原子間力顕微鏡に適用した場合の一態様を示す。カンチレバーＫ．はＡＦＭに固定され、カンチレバーＫ．上にはＡＦＭが試料の表面形状（凹凸）形状の計測に利用する反射板Ｒ．Ｆが設けられている。ＡＦＭはピエゾスキャナーＰＺＳ．上（Ｘ，Ｙ，Ｚ方向に移動させる）の試料とカンチレバーを一定の力で接触させながら試料を水平方向に走査させ表面形状を計測する。この時、前記温度フィードバック信号によりカンチレバーＫ．の温度は接触している場所の試料温度に常に維持され、そのカンチレバー温度を別の測温手段で計測することで、試料表面の温度を絶対温度分布として計測することができる。
図８aは、ＡＦＭ上で絶対温度分布計測を行う際に利用されるカンチレバーの温度を常に試料温度に一致させるフィードバック制御を行う温度計測カンチレバーの一態様を示す。カンチレバー先端と該カンチレバー片持ち部の間の２点の温度差を検出するニッケル−金熱電対を有し、カンチレバーの温度制御する、絶縁性樹脂Ｉ．Ｒなどで絶縁されたヒーター（Ｈ）と前記温度制御されたカンチレバー温度を計測する絶縁された別の熱電対（Ｔ熱電対）（Ｔ．Ｃ’）をカンチレバーの片持ち部近傍に有している。
ニッケル−金熱電対は、図８ｂに示すように、先鋭化したニッケル細線（Ｎｉ．Ｗ）と絶縁膜（Ｉ．Ｆ．）、金薄膜（Ａｕ．Ｆ．）から成り、好ましくはニッケル−金熱電対の測温接点は１ミクロン以下のサイズであり、それ自身がＡＦＭの物理量検出カンチレバーとして作用するように反射板（レーザにより上下動を検知するための反射部材）を有している。
図８ｃは、図８ａ（Ａ）部分のカンチレバー片持ち側近傍の構造を拡大して説明するものである。絶縁樹脂（Ｉ．Ｐ）上にニクロム線ヒータ（Ｈ）が設けられており。該ヒータ近傍には、ニッケル細線（Ｎｉ．Ｗ．）と絶縁膜（Ｉ．Ｆ）、金薄膜（Ａｕ．Ｆ．）から成る熱電対のカンチレバー片持ち側の基準接点（Ｒ．Ｐ）の構成、該カンチレバー片持ち側近傍に設けられたカンチレバーの温度を検出する別のＣｕ線−コンスタンタン線からなる熱電対（Ｔ．Ｃ’）接点が設けられている。
【００１４】
【実施例】
実施例１
試料表面の凹凸形状を計測するように設計された原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）のカンチレバー（Ｋ．）に、図７に記載された形状の、好ましくは１ミクロン以下、より好ましくは０．１ミクロン以下のサイズの測温接点（Ｍ．Ｐ）をカンチレバー先端に持つ微小熱電対（ニッケル−金型熱電対）を配置した。微小熱電対の基準接点部（カンチレバーの片持ち側）にはニクロム線ヒーター（Ｈ）（ワイヤー径５０μｍ）を設け、該ヒータにカンチレバー先端側の温度を測定する測温接点温度と基準接点温度との温度差を解消するための電流を供給する手段を接続する。例えば測温接点部温度とカンチレバーの片持ち部、例えば基準接点部温度との温度差は、例えば直流増幅器で増幅されPID制御器へ送られ、PID制御器は可変定電圧電源からヒーターへ供給される電力を調整し、測温接点温度と基準接点温度との温度差を解消することで、カンチレバーと試料の温度が一致するように温度フィードバックが行われる。
また、基準接点部には試料温度に一致した基準接点部の温度Tbを測定する手段、例えばＴ熱電対を配置しその温度を測定する。前記補償された基準接点部温度は、測温接点部、さらには、試料表面の温度と同じであるから、結果的には試料表面温度分布を計測していることになる。
【００１５】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明においては、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）を配設したカンチレバーを試料表面に接触させ、該カンチレバーの温度を常に試料表面の温度に一致させるように前記熱流束情報に基づいたフィードバック信号を前記カンチレバーの温度制御手段に送るように走査型温度分布計測システムを設計することによって、材質による試料・プローブの熱伝導率の違い、プローブと試料間の接触状態（熱接触抵抗）、個々の熱電対プローブ固有の温度感度特性など、試料温度を正確に測定するのに影響するファクターに対し、影響を受けずに試料表面の絶対温度を計測できるという、優れた効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の走査温度分布計測システムの概要
【図２】 熱電対を用いた本発明の走査温度分布計測システムのブロック図
【図３】 測温抵抗体を用いた本発明の走査温度分布計測システムのブロック図
【図４】 試料の温度上昇ΔＴｓに対する測温接点部温度上昇ΔＴｐのフィードバックがない場合との対比を計測する装置
【図５】 図４によるフィードバックがない場合との対比
【図６】 本発明の絶対温度を検出する計測モデルと従来の計測モデル
【図７】 本発明の温度分布計測法を原子間力顕微鏡に適用した概略図
【図８】 本発明の温度制御付きカンチレバーの構造（ａ）、先端構造 （ｂ）、カンチレバー片持ち側近傍の拡大図（ｃ）
【符号の説明】
K. カンチレバー K.S. カンチレバー支持体
H. ヒーター F.B. フィードバックシステム T.C. 熱電対
T.C'. 別の熱電対の測温接点 T.C'.S. 温度計測システム
S. 試料 M.P. 熱電対の測温接点 R.P. 熱電対の参照接点
Tp. カンチレバー先端温度 Tb. カンチレバー片持ち側温度
ΔT. カンチレバー上の温度差 Ts. 試料温度 T0. 周囲温度
ΔTm. 周囲温度を基準とした計測温度
ΔTs. 周囲温度を基準とした試料温度 e. 増幅器 f. PID調節器
g. 可変定電圧電源 h. 増幅器 i. AFMコントローラー
j. 演算器 n. 計算機 u. 電圧計 v. 電圧計 Rs. 試料内熱抵抗
Rc. 接触熱抵抗 Rp. カンチレバーの熱抵抗
R1. カンチレバー上の測温抵抗体
R2. カンチレバー片持ち部の測温抵抗体 RR1. R1の参照抵抗
RR2. R2の参照抵抗 V. ブリッジ印加電圧 V1. ブリッジ出力電圧
V2. R2にかかる電圧 R.F. 反射板 PZS. ピエゾスキャナー
P.S. プローブ支持部 I.R. 絶縁性樹脂 I.F. 絶縁膜
Au.F. 金薄膜 Ni.W. ニッケル細線 Cu.W. 銅細線
Co.W. コンスタンタン細線 TC'L. 別の熱電対出力ライン
HL. ヒーター電力供給ライン ΔTL. 熱電対出力ライン
Claims (7)
- カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）を配設したカンチレバーを試料表面に接触させ、該カンチレバーの温度を常に試料表面の温度に一致させるように前記熱流束情報に基づいたフィードバック信号を前記カンチレバーの温度制御手段に送りながら、前記カンチレバーの片持ち側の位置に設けられた温度計測手段によりカンチレバーの温度を検出することにより試料表面の温度情報を絶対温度として得ることを特徴とする走査型温度分布計測方法。
- 前記フィードバック信号が、カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）により検出される熱流束が実質的に０になるように前記カンチレバーの片持ち側の位置の近傍に設けられた温度計測手段の近傍に設けられた温度制御手段を作動させるものであり、該カンチレバー温度を試料表面温度に一致させるものであることを特徴とする請求項１に記載の試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法。
- 前記カンチレバーの２点の温度差を検知する手段が、熱電対または測温抵抗体もしくはサーミスターであることを特徴とする請求項１または２に記載の試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法。
- 前記温度制御手段が加熱手段であることを特徴とする請求項１から３に記載の試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法。
- 前記カンチレバーの片持ち側に設けられた温度計測手段が熱電対、または測温抵抗体、もしくはサーミスターであることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の試料温度の絶対温度を検出する走査型温度分布計測方法。
- カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）、該カンチレバーの温度を計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段、該カンチレバーの片持ち側に近傍に配設されたカンチレバー温度計測手段、該カンチレバーの熱流束を実質的に０にするフィードバック信号を前記温度制御手段に送る手段を持つ試料表面の温度情報を絶対温度として得ることを特徴とする走査型温度分布計測装置。
- カンチレバーの先端部側とカンチレバーの片持ち側の２点の温度差を検知して熱流束情報として検出する手段（熱流束情報検出手段）、該カンチレバーの温度を計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段を有するカンチレバーの温度を常に計測される試料表面温度に一致させる温度制御手段を持つ温度計測手段を原子間力顕微鏡のカンチレバープローブに配設したことを特徴とする試料の物理特性および絶対温度を検出する走査型計測装置。
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|---|---|---|---|
| JP17714399A JP3687030B2 (ja) | 1999-06-23 | 1999-06-23 | 微小表面温度分布計測法およびそのための装置 |
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