JP3683568B2

JP3683568B2 - Centrifuge method and centrifuge

Info

Publication number: JP3683568B2
Application number: JP2003018857A
Authority: JP
Inventors: 賢一日比; 新平栗田; 義彦中澤
Original assignee: Tsukishima Kikai Co Ltd
Current assignee: Tsukishima Kikai Co Ltd
Priority date: 2003-01-28
Filing date: 2003-01-28
Publication date: 2005-08-17
Anticipated expiration: 2023-01-28
Also published as: JP2004230219A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、容器内に収容された回転可能なバスケットにスラリーを供給して遠心分離を行う遠心分離方法および遠心分離機に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
このような遠心分離機として例えば特許文献１には、円周面に濾材を貼着した回転するバスケット内に原液スラリーを給液し、遠心力により濾液と固体ケーキ層に分離するものが記載されている。すなわち、この特許文献１記載の遠心分離機は、高速回転する上記バスケットを覆囲するケーシング（容器）の前面に取り付けられた扉に、原液タンクに接続された原液スラリーの供給管と、バスケットの円周部に形成されるケーキ層を洗浄液で洗浄する洗浄管と、脱液後のケーキを掻き取り排出シュートを介して機外に排出する掻き取りナイフとが装着された構成とされており、かかる遠心分離機を用いた遠心分離方法では、回転するバスケット内へ上記供給管から原液スラリーを供給する給液工程と、この原液スラリーをバスケットの回転によって遠心分離して濾過してケーキ層を形成する濾過工程と、このケーキ層に上記洗浄管から洗浄液を供給することによって固形物に付着した不純物（主に母液）を洗浄液によって置換して洗浄するケーキ層の洗浄工程と、この洗浄工程後にケーキ層に残存している液分を振り切る脱液工程と、こうして脱液したケーキ層をナイフで掻取る掻取工程とにより、スラリーの濾過および高純度化を図るようにしている。
【０００３】
【特許文献１】
特開平６−２９６８９９号公報（第２−３頁、図１）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、近年このような遠心分離機を用いる多くの産業分野における製品の高品質化は著しく、特に医薬・食品・ファインケミカル分野で使用される装置においては、高度な性能が要求されてきており、このような高品質の製品を確実かつ効率液に製造するには、上記スラリーから分離液が遠心分離された後のケーキから製品を製造する場合や、逆にスラリーから遠心分離された分離液から製品を製造する場合でも、これらケーキや分離液にコンタミ（汚染）や変質が生じるのを極力避けなければならない。ところが、上述のように回転するバスケットにスラリーを供給して遠心分離を行う遠心分離機では、バスケットの高速回転によって容器内に圧力偏差が生じることが避けられず、これによって容器内で相対的に低圧となった部分で容器のシールが不十分であったりすると、外気が吸引されて上記ケーキや分離液にコンタミや変質が発生するおそれがあった。
【０００５】
本発明は、このような背景の下になされたもので、このような遠心分離されたケーキや分離液へのコンタミや変質を確実に防止してその純度を維持し、より高品質な製品を製造することが可能な遠心分離方法および遠心分離機を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決して、このような目的を達成するために、本発明の遠心分離方法は、容器内に収容された回転可能なバスケットにスラリーを供給して遠心分離する遠心分離方法において、上記容器内に不活性ガスを供給することにより、この容器内を容器外の圧力よりも高圧で、かつ上記容器内の圧力が所定の最上限値を上回ったときに当該容器内のガスを排出することによって、上記容器内を上記所定の最上限値以下の圧力として遠心分離を行うことを特徴とし、また本発明の遠心分離機は、容器内に収容される回転可能なバスケットと、このバスケット内にスラリーを供給するスラリー供給手段と、上記容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、上記容器内の圧力が所定の最上限値を上回ったときに当該容器内のガスが排出可能とされた第１の排気手段とを備え、この不活性ガス供給手段から供給される不活性ガスによって上記容器内が容器外よりも高圧で、かつ所定の最上限値以下の圧力に保持可能とされていることを特徴とする。従って、このような遠心分離方法および遠心分離機によれば、容器内が外気よりも高圧の状態で遠心分離が行われるので、バスケットの回転によって圧力偏差が生じた容器内の低圧の部分で万一シールが不十分であったとしても、外気が容器内に吸引されてケーキや分離液にコンタミや変質を生じることはなく、しかもこの容器内に供給されるのが化学的に安定な不活性ガスであるので、これと容器内のケーキや分離液が反応して変質を生じたりするような事態も避けることができる。
【０００７】
ここで、本発明の遠心分離方法において、このような容器内のガスとケーキや分離液との反応による変質をより確実に防ぐには、上記不活性ガスによって容器内のガスを置換した後に、バスケットにスラリーを供給して遠心分離を行うのが望ましい。また、こうして不活性ガスによって容器内のガスを置換するに際しては、まず容器内に不活性ガスを供給し、容器内圧力が容器外の圧力よりも高圧の設定値に達した後に、容器内のガスを排出しつつ、さらに不活性ガスを予め設定された置換時間供給することにより、比較的簡略な装置構造および操作によって不活性ガスの供給前に容器内に残存していたガスの濃度を確実に低減させて不活性ガスと置換することが可能となる。さらに、遠心分離機の上記不活性ガス供給手段に制御機構を備えるなどして、このような不活性ガスによる容器内ガスの置換操作中や遠心分離操作中でも、容器内の圧力に基づいて不活性ガスの供給を制御するようにすれば、容器内の不活性ガス圧を安定的に維持してさらに確実なコンタミ等の防止を図ることができる。また、本発明の遠心分離機においては、上記容器にガスシール機構を備えた分離液の排液手段とを備えることにより、遠心分離操作中の濾液等の分離液の排出を、容器内からのガスの漏出を防ぎつつ可能とすることができる一方、この容器に容器内ガスを排出する排気手段を備えることにより、上述のような置換を行う場合の容器内圧力が上記設定値に達したときの容器内ガスの排出を円滑に行ったり、容器内の圧力が高圧となり過ぎたりしたときに容器内ガスを逃がして所定の容器内圧力を安定的に維持したりすることが可能となる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
図１および図２は、本発明の遠心分離機の一実施形態を示すものである。本実施形態の遠心分離機においては、図１に示すように正面側（図１においては左側、図２においては手前側）が開放された箱形をなすケーシング１の該正面に扉２が開閉可能に取り付けられて内部が液密かつ気密に保持可能な容器３が形成され、この容器３内に、概略円筒状をなしてその周壁部が濾壁とされ、かつこの濾壁の内周側にフィルタ４が取り付けられたバスケット５が、その軸心を水平かつ上記正面に垂直にして支持されている。
【０００９】
ここで、この容器３には、上記ケーシング１背面側（図１においては右側、図２においては奥側）に駆動室６が隣接して設けられ、この駆動室６には、モータ７等の駆動手段の出力軸に伝達部８を介して一端が連結されたスピンドルユニット９が、バスケット５の上記軸心と同軸となるように水平方向に配設されており、このスピンドルユニット９の他端がケーシング１の上記背面を液密かつ気密に貫通してバスケット５に連結されている。そして、上記駆動手段によってスピンドルユニット９がバスケット５とともに軸心回りに回転することにより、バスケット５内に供給されたスラリーＳの液分（濾液）がフィルタ４およびバスケット５の上記濾壁を通過して固形分と遠心分離させられ、すなわちスラリーＳが脱水させられて、バスケット５内周の上記フィルタ４上にケーキＣが形成される。
【００１０】
また、容器３の上記扉２には、上記スラリーＳをバスケット５内に供給するスラリー供給手段としてのフィードパイプ（供給管）１０と、このスラリーＳから液分が遠心分離された上記ケーキＣに洗浄液Ｌを噴射する洗浄手段としての洗浄用パイプ（洗浄管）１１と、こうして洗浄されたケーキＣを上記フィルタ４から剥離して掻き取る掻取装置１２のスクレイパ（掻取ナイフ）１３と、このスクレイパ１３によって掻き取られたケーキＣを機外に排出するケーキシュート１４とが、扉２を閉じることによってバスケット５の正面側の開口部から該バスケット５内に挿入されるように設けられている。このうち、上記洗浄用パイプ１１はこうしてバスケット５内に挿入された状態で上記軸心と平行とされ、その外周には該軸心方向に等間隔かつ直列に並ぶように多数のノズル孔が設けられていて、これらのノズル孔からバスケット５内周のケーキＣに向けて洗浄液Ｌが噴射させられ、この洗浄液Ｌがバスケット５の回転によってケーキＣ内を通過して遠心分離されることにより、ケーキＣが洗浄される。
【００１１】
さらに、上記ケーシング１内の上方および下方と上記ケーキシュート１４内とには一部図示されないノズル１５がそれぞれ複数ずつ配設されており、このノズル１５の先端部は多数のノズル孔が開口させられた球状とされていて、これらのノズル１５のノズル孔と上記洗浄用パイプ１１のノズル孔とから容器３内およびケーキシュート１４内に全体的に噴射される洗浄液Ｗによって、所定の遠心分離操作後の機内洗浄が行われる。なお、上記ケーシング１の底部には、この機内洗浄の際に噴射された洗浄液Ｗや、上記スラリーＳから分離された濾液、およびケーキＣを洗浄した洗浄液Ｌ等の分離液Ｅを排出する排液手段１６が設けられており、機内洗浄の際にはこの排液手段１６が閉じられて容器３内にバスケット５の下側部分が浸漬される程度の洗浄液Ｗが貯留され、バスケット５を回転させることによってその上記濾壁が満遍なく確実に洗浄されるようになされている。また、容器３のケーシング１は、その内部の空間が上記軸心に直交する断面において四角形や五角形、六角形…等の多角形状をなすように形成されていて、機内洗浄の際にバスケット５を回転させることにより、このような断面形状の容器３内に貯留された上記洗浄液Ｗが乱流効果によって攪乱されて、一層確実な機内洗浄が行われるようになされている。なお、図２において符号１７で示すのは上記ケーキシュート１４に気密に接続可能とされたケーキコンテナである。
【００１２】
そして、上記容器３には、この容器３内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段１８が備えられており、この不活性ガス供給手段１８から供給される不活性ガスＧによって上記容器３内が容器３外よりも高圧の状態に保持可能とされている。ここで、この不活性ガス供給手段１８は、図示されない不活性ガスＧの供給源から容器３に接続される供給管１９と、この供給管１９に介装されて不活性ガスＧの容器３への供給を制御する制御機構２０とを備えたものであり、この制御機構２０にはさらに、圧力測定管２１が容器３との間に接続されていて、この圧力測定管２１を介して容器３内の圧力が測定可能とされている。また、不活性ガスＧとしては、例えば窒素ガスが用いられ、さらにこの制御機構２０には上記供給源から供給される不活性ガスＧの供給圧を検知して作動する図示されない圧力スイッチが備えられている。しかして、本実施形態では、上記制御機構２０による不活性ガスＧの容器３への供給の制御が、予め設定された所定のプログラムにより自動的に行われるようにされており、このプログラムには第１に、上記圧力測定管２１によって測定された容器３内の圧力の測定結果が入力されて、これに基づく不活性ガスＧの供給の制御が可能とされている。
【００１３】
また、容器３にはさらに、バックブロー管２２とバックブロー排気管２３とが接続されており、このバックブロー排気管２３が本実施形態における容器内ガスＦの排気手段（第１の排気手段）とされている。ここで、このバックブロー排気管２３に備えられるベントバルブ２４は、例えばバタフライ弁等の自動弁であって、この第１の排気手段においては、容器３内の圧力が所定の最上限値を上回るとこのベントバルブ２４がシーケンシャルに開放されて容器内ガスＦがバックブロー排気管２３を介して容器３外に排出可能とされている。
【００１４】
さらに、上記分離液Ｅの排液手段１６には、本実施形態におけるガスシール機構としてサイフォン２５が備えられていて、容器３から上記排液手段１６を介して分離液Ｅとともに排出される容器内ガスＦをシールして分離液Ｅのみを排出可能とされており、本実施形態ではこの排液手段１６にも、容器３内から排出される容器内ガスＦの排気手段（第２の排気手段）として安全弁２６を備えた排気管２７が接続されている。この第２の排気手段において排気管２７に備えられる安全弁２６は例えばウェイトバルブであって、容器３外の圧力（例えば大気圧）よりも高圧で、かつ第１の排気手段のベントバルブ２４が開放される上記最上限値よりも低い所定の設定値を越えたところで開放されるようになされており、上記排液手段１６から排出された容器内ガスＦが排気管２７から容器３外に排出可能とされている。
【００１５】
次に、このような遠心分離機を用いた本発明の遠心分離方法の一実施形態について説明する。本実施形態では、まずスラリーＳの遠心分離操作を行うのに先立って、容器３内を上記不活性ガスＧによって置換する操作を行う。すなわち、上記ノズル１５のノズル孔および洗浄用パイプ１１のノズル孔から容器３内およびケーキシュート１４内に洗浄液Ｗを噴射して機内洗浄を行い、この洗浄液Ｗを排液手段１６から排出した後に、第１の排気手段とされるバックブロー排気管２３の上記ベントバルブ２４等のバルブを閉じた上で（ただし、第２の排気手段の排気管２７の上記安全弁２６は上記所定の設定値において開閉可能とされている。）、上記不活性ガス供給手段１８により供給管１９から制御機構２０を介して不活性ガスＧを、容器３外の圧力よりも高圧（例えばゲージ圧で１．５bar（１５００hPa））で容器３内に供給する。
【００１６】
これにより容器３内の圧力は上昇してゆき、この圧力が上記所定の設定値（例えばゲージ圧で２０mbar（２０hPa））を越えたところで第２の排気手段の排気管２７の上記安全弁２６が開放され、この設定値の圧力は容器３外の圧力よりも高圧とされているので、不活性ガスＧの供給前に容器３内に残存していたガスは不活性ガスＧとともに容器内ガスＦとして容器３外に排出される。しかも、こうして容器内ガスＦが排出されている間も容器３内には不活性ガスＧが供給され続け、これにより容器３内の上記残存ガスの濃度はさらに次第に低下させられてゆく。なお、上記制御機構２０においては、供給源から供給される不活性ガスＧの供給圧が所定の圧力（例えばゲージ圧で１bar（１０００hPa））以下の場合には上記圧力スイッチが作動し、また所定の設定時間（例えば３０秒）以内に容器３内の圧力が最下限値（例えばゲージ圧で２mbar（２hPa））に達していない場合にはこれが上記圧力測定管２１を介して検知されて、いずれの場合も不活性ガスＧの供給が停止されるなど、当該遠心分離機の起動が抑止されるように設定されている。
【００１７】
次いで、こうして排気管２７から容器内ガスＦを排出しつつ不活性ガスＧを供給し続けて、予め設定された所定の置換時間を経過した後に制御機構２０によって不活性ガスＧの供給が停止される。すなわち、本実施形態の制御機構２０では、第２にこの置換時間による不活性ガスＧの供給の制御プログラムが備えられている。そして、この不活性ガスＧの供給停止によって容器３内の圧力が低下して上記設定値以下となったところで安全弁２６が閉じ、これにより容器３内は不活性ガスＧによって置換されて容器３外よりも高圧（略上記設定値の圧力）の状態に保持されるので、続いて遠心分離操作が行われる。
【００１８】
この遠心分離操作においては、まず上記駆動手段（モータ７）により伝達部８およびスピンドルユニット９を介してバスケット５をその軸心回りに回転させ、こうして回転するバスケット５内に上記フィードパイプ１０からスラリーＳを供給することにより該スラリーＳ中の液分（濾液）を遠心分離して脱液し、バスケット５内周のフィルタ４上にケーキＣを形成する。また、こうして形成されたケーキＣに必要に応じてその内周側に配設された洗浄用パイプ１１から洗浄液Ｌを噴射して供給し、ケーキＣ中に残留する母液等の不純物をこの洗浄液Ｌと置換して遠心分離することによりケーキＣを洗浄し、しかる後上記掻取装置１２を駆動してスクレイパ１３によりケーキＣをバスケット５内周のフィルタ４から掻き取って剥離し、ケーキシュート１４を介して機外に排出して上記ケーキコンテナ１７に回収する一方、スラリーＳから遠心分離された液分（濾液）やケーキ洗浄においてケーキＣから遠心分離された液分（母液や洗浄液Ｌ等）などの分離液Ｅは、上記排液手段１６から排出されてサイフォン２５を介して回収される。
【００１９】
ここで、上記置換時間は、例えば当該遠心分離機の試運転時に上記排気管２７から排出される容器内ガスＦのガス成分濃度（例えば酸素濃度）が所定の濃度以下になるまでの時間を計測しておいて、これに必要に応じた安全率を考慮して制御機構２０にプログラムされる。また、この置換操作の間あるいは上記遠心分離操作中に容器３内の圧力が上記所定の最上限値（例えばゲージ圧で５０mbar（５０hPa））を上回ると、上述のように第１の排気手段のベントバルブ２４が開放されて容器内ガスＦがバックブロー排気管２３から容器３外に排出される。
【００２０】
さらに、本実施形態では、遠心分離操作中も容器３内の圧力が上記圧力測定管２１を介して測定されて不活性ガス供給手段１８の制御機構２０に入力され、この容器３内圧力に基づいて容器３への不活性ガスＧの供給が制御される。すなわち、容器３内の圧力が、容器３外の圧力および上記最下限値よりも高く設定された遠心分離運転時の下限値（例えばゲージ圧で４mbar（４hPa））を下回ると供給管１９から不活性ガスＧが容器３内に供給され、こうして不活性ガスＧを供給することにより容器３内の圧力が上記下限値よりも高くかつ上記最上限値よりは低く設定された遠心分離運転時の上限値（例えばゲージ圧で１５mbar（１５hPa））を上回ると不活性ガスＧの供給が停止されるようになされている。従って、本実施形態では、遠心分離操作運転中の容器３内の圧力はこれら上下限値の間に設定されることとなり、上記設定値よりは低い圧力で遠心分離操作が行われる。
【００２１】
なお、上記排液手段１６に本実施形態におけるガスシール機構として備えられるサイフォン２５は、その耐圧値が上記設定値よりも高くかつ上記最上限値よりは低い値（例えばゲージ圧で４０mbar（４０hPa））とされている。また、ブローバック時には多量のガスが容器３内に吹き込まれるため、ベントバルブ２４はブローバック開始前に開かれるようにされ、ブローバックのシーケンス終了後に閉じられるようになされている。
【００２２】
しかして、上記構成の遠心分離機においては、上述のように不活性ガス供給手段１８から供給される不活性ガスＧによって容器３内が容器３外よりも高圧の状態に保持可能とされており、このような遠心分離機を用いた上記構成の遠心分離方法においては、こうして容器３内に不活性ガスＧを供給することにより容器３外の圧力よりも高圧の状態として遠心分離を行うので、万一容器３のシールが不十分であったとしても容器内ガスＦが容器３外に漏れ出すだけで、逆に容器３外の外気が容器３内に浸入してしまうようなことはない。しかるに、特にこのような遠心分離機では、上述のようにバスケット５の高速回転によって容器３内に圧力偏差が生じることにより相対的に低圧となった部分でシールが不十分であると外気が吸引されることとなるが、上記構成の遠心分離方法および遠心分離機では、このような外気の吸引による浸入も容器３内が容器３外よりも高圧とされることによって防がれるので、かかる外気によってスラリーＳや遠心分離されたケーキＣあるいは分離液Ｅにコンタミが生じたりすることがなく、また例えば外気が大気（空気）である一方でスラリーＳやケーキＣ、分離液Ｅが酸化されやすいものであっても空気の浸入によるこれらの酸化を防ぐことが可能となるなど、スラリーＳ、ケーキＣ、分離液Ｅが外気と反応して変質してしまったりするのも防ぐことができる。
【００２３】
しかも、上記構成の遠心分離方法および遠心分離機においては、容器３内を容器３外よりも高圧とするのに供給されるのが、それ自体が化学的に安定な不活性ガスＧであるため、このように容器３内を高圧とするために供給されるガスによってスラリーＳやケーキＣ、分離液Ｅが変質してしまうようなこともない。従って、上記構成の遠心分離方法および遠心分離機によれば、例えば医薬・食品・ファインケミカル分野においてスラリーＳを遠心分離したケーキＣや分離液Ｅから製品を製造する場合でも、汚染や変質のない高純度のケーキＣや分離液Ｅを提供することができ、これらの分野における近年の製品の高品質化にも十分に対応することが可能となる。
【００２４】
また、本実施形態の遠心分離方法においては、こうして不活性ガスＧによる加圧状態で遠心分離を行うのに先立って、まず容器３内をこの不活性ガスＧによって置換しておき、しかる後にバスケット５にスラリーＳを供給するようにしており、従って置換前に容器３内に残存していたガスにスラリーＳが触れることがないので、その変質を一層確実に防止することができる。しかも、特に本実施形態では、こうして容器３に供給される不活性ガスＧが空気中に多量に含まれる窒素ガスであるので、上述のようにこの不活性ガスＧが容器内ガスＦとして容器３外に漏れ出たり、あるいはこれをそのままバックブロー排気管２３や排気管２７から大気に排出しても、周囲の環境に影響が生じるのを防ぐこともできる。
【００２５】
ところで、本実施形態では、こうして容器３内を不活性ガスＧによって置換するに際して、容器３内に不活性ガスＧを供給して、容器３内圧力が所定の設定値を上回ったところで安全弁２６を開放することにより容器内ガスＦを排出しつつ、さらに不活性ガスＧを予め試運転等で設定された置換時間まで供給し続けるようにしているが、このように容器３内のガスを置換するには、これ以外に例えば、不活性ガスＧを供給する前に容器３内を真空ポンプ等によって吸引することにより残存ガスを排出してから不活性ガスＧを供給するようにしたり、あるいは本実施形態と同様に容器内ガスＦを排気管２７から排出しつつ不活性ガスＧを供給するにしても、この排気管２７に残存ガス成分の濃度計（例えば酸素濃度計）を設置しておいて、排出される容器内ガスＦの残存ガス成分濃度を実際に測定しながら不活性ガスＧを供給し、これが所定の濃度以下になったところで不活性ガスＧの供給を停止するようにしたりすることも可能ではある。しかしながら、このうち前者の場合は、真空ポンプ等の吸引手段が必要となるのは勿論、遠心分離操作中は容器３外よりも高圧とされる容器３内の圧力が置換操作中は逆に容器３外よりも低圧となるため、容器３に膨張・収縮の応力が大きく作用してシールの損傷等によるガス漏れが生じ易くなり、また後者の場合は、上記残存ガス成分濃度の測定誤差等によって残存ガスが十分に排出されないうちに不活性ガスＧの供給が停止されたり、逆に必要以上に容器内ガスＦが排出され続けて置換に要する時間の延長を招いたりするおそれがある。
【００２６】
しかるに、これに対して上述のような置換操作を行う本実施形態の遠心濾過方法では、容器３内の圧力は置換操作から遠心分離操作にかけて常に容器３外よりも高圧とされるため、圧力が作用しない無負荷の状態から容器３を収縮させるような応力が作用することはなく、これによりシール等の損傷を防ぐことができるとともに、真空ポンプ等の吸引手段も必要とされないので装置構造の簡略化を図ることができる。その一方で、本実施形態のように容器内ガスＦを排出しながら不活性ガスＧを容器３内に供給して置換を行う際の上記置換時間は、容器３の大きさや不活性ガスＧの供給圧等によって略一定となるので、試運転の際に残存ガス成分が必要濃度以下となるまでの時間を十分に計測することによって誤差の少ない置換時間を設定することができ、これにより遠心分離操作に先立っての置換操作に必要以上の時間を要することなく、確実に容器３内に残存するガスの濃度を低減させて不活性ガスＧとの置換を行うことが可能となる。
【００２７】
また、本実施形態の遠心濾過機では、不活性ガス供給手段１８の制御機構２０が上記圧力測定管２１を介して容器３内の圧力を常時測定可能とされていて、本実施形態の遠心濾過方法では、その測定結果に基づいて遠心分離操作中は容器３内の圧力が上記所定の上下限値内とされるように不活性ガスＧの供給が制御されており、このため本実施形態によれば、この遠心分離操作中においては、容器３内の圧力を安定して容器３外よりも高圧の状態に維持することができて、ケーキＣや分離液Ｅのコンタミや変質を一層確実に防止することが可能となる。なお、本実施形態では、置換操作中も容器３内の圧力が測定されて、置換時間中の上記所定の設定時間内に容器３内の圧力が最下限値に達していない場合には、これが上記圧力測定管２１を介して検知されて遠心分離操作への起動が抑止されるように設定されているが、これは容器３からガスがリークしているおそれがあるからであり、このような設定を採ることにより、容器３内が高圧とならない状態で置換時間が経過して遠心分離操作が行われるような事態を未然に防止することが可能となる。
【００２８】
さらに、本実施形態の遠心分離機では、容器３から分離液Ｅを排出する排液手段１６にガスシール機構としてサイフォン２５が備えられており、これにより、遠心分離操作中に容器３内から分離液Ｅを排出可能としながらも、これとともに容器３内に供給された不活性ガスＧが排出されて容器３内の圧力が低下してしまったりするのを防ぐことができ、より安定した加圧状態における遠心分離を促すことが可能となる。なお、本実施形態ではこのようにガスシール機構としてサイフォン２５を用いているが、これに代えてポンプ等を用いたりすることも可能である。
【００２９】
さらにまた、本実施形態では、この容器３に、第１の排気手段としてベントバルブ２４を備えたバックブロー排気管２３が、また第２の排気手段として上記排液手段１６に安全弁２６を備えた排気管２７が備えられている。しかして、このうち上記第１の排気手段によれば、上記置換操作中や遠心分離操作中に容器３内の圧力が上記最上限値を上回ったときには上記ベントバルブ２４が開放されて容器３内圧力を逃がすように設定されており、従ってこの容器３内の圧力が高圧となりすぎて容器３のシールに損傷を来したりするような事態を未然に防止することが可能となる。また、上記第２の排気手段によれば、上記最上限値や排液手段１６のガスシール機構としての上記サイフォン２５における耐圧値よりも低く、かつ遠心分離中の不活性ガスＧの供給が停止される上記上限値よりは高い設定値の圧力でその安全弁２６が開放されるようになされており、従って容器３内圧力が上記最上限値や耐圧値に達する前にその低減を図って一層確実に容器３内の圧力を安定的に維持することができるとともに、この安全弁２６は、上記置換操作中においても不活性ガスの供給によって容器３内圧力が上昇して上記設定値を上回ったときに開放されるようになされており、これによりこの置換操作をより円滑に行うことが可能となって、上記所定の置換時間の終了後に確実に容器３内を不活性ガスＧで置換することができる。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の遠心分離方法および遠心分離機によれば、遠心分離操作を行う容器内に不活性ガスを供給して容器外よりも高圧状態とすることにより、容器外のガスの浸入や容器内のガスによるスラリー、ケーキ、分離液のコンタミ、変質を防止することができ、これによって高純度のケーキや分離液を得ることができて製品品質の向上を図ることが可能となる。また、遠心分離操作に先立って容器内を上記不活性ガスによって置換しておくことにより、さらに確実なコンタミや変質の防止を図ることができ、この際にはまず容器内に不活性ガスを供給して容器内圧力が所定の設定値に達した後に容器内ガスを逃がしつつ不活性ガスを所定の置換時間供給し続けることにより、簡略な装置構造および制御操作で確実に容器内を不活性ガスにより置換することが可能となる。さらに、この不活性ガスの供給を容器内の圧力に基づいて制御することにより、上記置換操作中や遠心分離操作中にも容器内圧力を安定的に維持してより確実なコンタミ等の防止を図ることができる。一方、本発明の遠心分離機においては、このような制御を行う制御機構を不活性ガスの供給手段に備えることにより、容器内圧力の安定的維持を容易に行うことができ、またガスシール機構を備えた排液手段を容器に具備することにより、分離液とともに容器内ガスが排出されて容器内圧力の低下が生じるのを防ぐことができ、さらには所定の最上限値や設定値の圧力で容器内ガスを排出する排気手段を容器に備えることにより、容器のシールの損傷を防いだり上述の置換操作を確実に行ったりすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の遠心分離機の一実施形態を示す側断面図である。
【図２】図１に示す遠心分離機の正面図である。
【符号の説明】
３容器
５バスケット
１０フィードパイプ（スラリー供給手段）
１６排液手段
１８不活性ガス供給手段
１９供給管
２０制御機構
２１圧力測定管
２３バックブロー排気管（第１の排気手段）
２４ベントバルブ
２５サイフォン（ガスシール機構）
２６安全弁
２７排気管
Ｓスラリー
Ｃケーキ
Ｅ分離液
Ｇ不活性ガス
Ｆ容器内ガス[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a centrifugal separation method and a centrifugal separator that perform centrifugation by supplying slurry to a rotatable basket accommodated in a container.
[0002]
[Prior art]
As such a centrifugal separator, for example, Patent Document 1 describes a system in which a stock slurry is fed into a rotating basket with a filter medium attached to a circumferential surface and separated into a filtrate and a solid cake layer by centrifugal force. ing. That is, the centrifugal separator described in Patent Document 1 is provided with a feed pipe for a stock solution slurry connected to a stock solution tank, a door attached to the front surface of a casing (container) surrounding the basket rotating at high speed, A cleaning tube for cleaning the cake layer formed on the circumference with a cleaning liquid, and a scraping knife for scraping off the cake after draining and discharging it to the outside through a discharge chute are mounted, In the centrifugal separation method using such a centrifuge, a liquid supply step of supplying the raw slurry from the supply pipe into the rotating basket, and the raw slurry is centrifuged by the rotation of the basket and filtered to form a cake layer. And the impurities (mainly mother liquor) adhering to the solid matter by supplying the washing liquid from the washing tube to the cake layer and washing with the washing liquid. Filtration and high purity of the slurry by the cake layer washing step, the draining step of shaking off the liquid remaining in the cake layer after this washing step, and the scraping step of scraping the cake layer thus drained with a knife It tries to make it.
[0003]
[Patent Document 1]
JP-A-6-296899 (page 2-3, FIG. 1)
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in recent years, the quality of products in many industrial fields using such a centrifugal separator has been remarkably improved, and particularly in apparatuses used in the fields of medicine, food and fine chemicals, high performance has been required. In order to manufacture such a high quality product into a reliable and efficient liquid, when manufacturing the product from the cake after the separation liquid is centrifuged from the slurry, or conversely, the product from the separation liquid centrifuged from the slurry. Even in the case of manufacturing, it is necessary to avoid the occurrence of contamination (contamination) and alteration in the cake and the separated liquid as much as possible. However, in the centrifuge that performs the centrifugal separation by supplying the slurry to the rotating basket as described above, it is inevitable that a pressure deviation is generated in the container due to the high-speed rotation of the basket. If the seal of the container is insufficient at the low pressure portion, the outside air may be sucked and the cake or the separated liquid may be contaminated or altered.
[0005]
The present invention has been made under such a background, and it is possible to reliably prevent contamination and deterioration of such a centrifuged cake and separated liquid, to maintain its purity, and to produce a higher quality product. It aims at providing the centrifuge method and centrifuge which can be manufactured.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems and achieve such an object, the centrifugal method of the present invention is a centrifugal method in which slurry is supplied to a rotatable basket accommodated in a container and centrifuged. By supplying an inert gas into the container, the pressure inside the container is higher than the pressure outside the container, and By discharging the gas in the container when the pressure in the container exceeds a predetermined maximum value, the inside of the container is Centrifugation is performed at a pressure not exceeding a predetermined maximum value, and the centrifuge of the present invention is a rotatable basket accommodated in a container, and slurry supply means for supplying slurry into the basket And an inert gas supply means for supplying an inert gas into the container, and a first exhaust capable of discharging the gas in the container when the pressure in the container exceeds a predetermined maximum value Characterized in that the inside of the container can be maintained at a pressure higher than the outside of the container and at a pressure equal to or lower than a predetermined maximum value by the inert gas supplied from the inert gas supply means. To do. Therefore, according to such a centrifuge method and a centrifuge, since the centrifuge is performed in a state in which the inside of the container is at a pressure higher than the outside air, the low pressure portion in the container where the pressure deviation has occurred due to the rotation of the basket is recommended. Even if one seal is insufficient, the outside air is not sucked into the container and does not cause contamination or alteration of the cake or separated liquid, and it is chemically stable to be supplied into this container. Since it is a gas, it is possible to avoid such a situation that the cake and the separated liquid in the container react with each other to cause alteration.
[0007]
Here, in the centrifugal method of the present invention, in order to more reliably prevent such alteration due to the reaction between the gas in the container and the cake or the separation liquid, after replacing the gas in the container with the inert gas, It is desirable to supply the slurry to the basket and perform centrifugation. In addition, when replacing the gas in the container with the inert gas in this way, first, the inert gas is supplied into the container, and after the pressure inside the container reaches a set value higher than the pressure outside the container, By supplying the inert gas for a preset replacement time while discharging the gas, the concentration of the gas remaining in the container before the supply of the inert gas is ensured by a relatively simple device structure and operation. It is possible to replace it with an inert gas. Furthermore, the inert gas supply means of the centrifuge is provided with a control mechanism, so that the inert gas is inactive based on the pressure in the container even during the replacement operation of the gas in the container with the inert gas or the centrifugation operation. If the gas supply is controlled, it is possible to stably maintain the inert gas pressure in the container and prevent contamination and the like more reliably. Further, in the centrifuge of the present invention, the container is provided with a separation liquid draining means having a gas seal mechanism, so that the discharge of the separation liquid such as the filtrate during the centrifugation operation can be performed from the inside of the container. While this can be made possible while preventing gas leakage, by providing the container with an exhaust means for discharging the gas in the container, when the pressure in the container for the above replacement reaches the set value It is possible to smoothly discharge the in-container gas, or to release the in-container gas and stably maintain a predetermined in-container pressure when the pressure in the container becomes too high.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
1 and 2 show an embodiment of the centrifuge of the present invention. In the centrifuge of the present embodiment, as shown in FIG. 1, the door 2 is opened and closed on the front side of the box-shaped casing 1 whose front side (left side in FIG. 1, front side in FIG. 2) is opened. A container 3 that can be attached and can be held liquid-tight and air-tight inside is formed. In the container 3, a substantially cylindrical shape with a peripheral wall portion serving as a filter wall, and an inner peripheral side of the filter wall A basket 5 to which the filter 4 is attached is supported with its axis centered horizontally and perpendicular to the front surface.
[0009]
Here, the container 3 is provided with a drive chamber 6 adjacent to the back side of the casing 1 (the right side in FIG. 1 and the back side in FIG. 2). The drive chamber 6 includes a motor 7 and the like. A spindle unit 9 having one end connected to the output shaft of the driving means via a transmission portion 8 is disposed in the horizontal direction so as to be coaxial with the axis of the basket 5, and the other end of the spindle unit 9. Is connected to the basket 5 through the back surface of the casing 1 in a liquid-tight and air-tight manner. Then, when the spindle unit 9 is rotated around the axis together with the basket 5 by the driving means, the liquid component (filtrate) of the slurry S supplied into the basket 5 passes through the filter 4 and the filter wall of the basket 5. Thus, the solid content is centrifuged, that is, the slurry S is dehydrated, and a cake C is formed on the filter 4 on the inner periphery of the basket 5.
[0010]
Further, the door 2 of the container 3 has a feed pipe (supply pipe) 10 as a slurry supply means for supplying the slurry S into the basket 5 and the cake C in which the liquid component is centrifuged from the slurry S. A cleaning pipe (cleaning tube) 11 as a cleaning means for spraying the cleaning liquid L, a scraper (scraping knife) 13 of a scraping device 12 that peels and scrapes the cake C thus cleaned from the filter 4, and this A cake chute 14 for discharging the cake C scraped off by the scraper 13 to the outside of the machine is provided so as to be inserted into the basket 5 from the opening on the front side of the basket 5 by closing the door 2. . Among these, the cleaning pipe 11 is thus inserted into the basket 5 and is parallel to the shaft center, and a plurality of nozzle holes are provided on the outer periphery thereof so as to be arranged in series at equal intervals in the shaft center direction. The cleaning liquid L is sprayed from the nozzle holes toward the cake C on the inner periphery of the basket 5, and the cleaning liquid L passes through the cake C and is centrifuged by the rotation of the basket 5. C is washed.
[0011]
Further, a plurality of nozzles 15 (not shown) are respectively provided above and below the casing 1 and inside the cake chute 14, and a number of nozzle holes are opened at the tip of the nozzle 15. After a predetermined centrifugation operation, the cleaning liquid W is sprayed entirely into the container 3 and the cake chute 14 from the nozzle holes of the nozzles 15 and the nozzle holes of the cleaning pipe 11. In-flight cleaning is performed. In addition, at the bottom of the casing 1, the drainage liquid that discharges the separation liquid E such as the cleaning liquid W sprayed during the in-machine cleaning, the filtrate separated from the slurry S, and the cleaning liquid L that washed the cake C. Means 16 is provided, and when the inside of the machine is washed, the draining means 16 is closed and the washing liquid W is stored in the container 3 so that the lower part of the basket 5 is immersed, and the basket 5 is rotated. This ensures that the filter wall is uniformly and reliably washed. Further, the casing 1 of the container 3 is formed so that the space inside thereof forms a polygonal shape such as a quadrangle, a pentagon, a hexagon, and the like in a cross section perpendicular to the axis, and the basket 5 is used for cleaning the inside of the machine. By rotating, the cleaning liquid W stored in the container 3 having such a cross-sectional shape is disturbed by the turbulent flow effect, so that more reliable in-machine cleaning is performed. In FIG. 2, reference numeral 17 denotes a cake container that can be connected to the cake chute 14 in an airtight manner.
[0012]
The container 3 is provided with an inert gas supply means 18 for supplying an inert gas into the container 3, and the container 3 is supplied with the inert gas G supplied from the inert gas supply means 18. The inside can be held at a higher pressure than the outside of the container 3. Here, the inert gas supply means 18 includes a supply pipe 19 connected to the container 3 from a supply source of an inert gas G (not shown), and an inert gas G container 3 interposed between the supply pipe 19 and the supply pipe 19. The control mechanism 20 further includes a pressure measuring tube 21 connected to the container 3. The container 3 is connected to the control mechanism 20 via the pressure measuring tube 21. The internal pressure can be measured. Further, for example, nitrogen gas is used as the inert gas G, and the control mechanism 20 is provided with a pressure switch (not shown) that operates by detecting the supply pressure of the inert gas G supplied from the supply source. ing. Therefore, in this embodiment, the control of the supply of the inert gas G to the container 3 by the control mechanism 20 is automatically performed by a predetermined program set in advance. First, the measurement result of the pressure in the container 3 measured by the pressure measuring tube 21 is inputted, and the supply of the inert gas G based on this result can be controlled.
[0013]
Further, a back blow pipe 22 and a back blow exhaust pipe 23 are further connected to the container 3, and the back blow exhaust pipe 23 is an exhaust means (first exhaust means) of the in-container gas F in the present embodiment. It is said that. Here, the vent valve 24 provided in the back blow exhaust pipe 23 is an automatic valve such as a butterfly valve, for example, and in the first exhaust means, the pressure in the container 3 exceeds a predetermined maximum value. The vent valve 24 is opened sequentially so that the gas F in the container can be discharged out of the container 3 through the back blow exhaust pipe 23.
[0014]
Further, the drainage means 16 for the separation liquid E is provided with a siphon 25 as a gas seal mechanism in the present embodiment, and is discharged from the container 3 together with the separation liquid E through the drainage means 16. The gas F is sealed so that only the separation liquid E can be discharged. In this embodiment, the drainage means 16 is also evacuated by the evacuation means (second evacuation means) of the in-container gas F discharged from the container 3. ), An exhaust pipe 27 provided with a safety valve 26 is connected. In this second exhaust means, the safety valve 26 provided in the exhaust pipe 27 is a weight valve, for example, which is higher than the pressure outside the container 3 (for example, atmospheric pressure), and the vent valve 24 of the first exhaust means is opened. The internal gas F discharged from the drainage means 16 can be discharged out of the container 3 from the exhaust pipe 27. The predetermined value is lower than the predetermined upper limit value. It is said that.
[0015]
Next, an embodiment of the centrifugation method of the present invention using such a centrifuge will be described. In this embodiment, prior to performing the centrifugation operation of the slurry S, an operation of replacing the inside of the container 3 with the inert gas G is performed. That is, the cleaning liquid W is sprayed into the container 3 and the cake chute 14 from the nozzle hole of the nozzle 15 and the nozzle hole of the cleaning pipe 11 to perform in-machine cleaning, and after the cleaning liquid W is discharged from the draining means 16, After closing valves such as the vent valve 24 of the back blow exhaust pipe 23 serving as the first exhaust means (however, the safety valve 26 of the exhaust pipe 27 of the second exhaust means is opened and closed at the predetermined set value). The inert gas G is supplied from the supply pipe 19 through the control mechanism 20 by the inert gas supply means 18 to a pressure higher than the pressure outside the container 3 (for example, 1.5 bar (1500 hPa as a gauge pressure)). )).
[0016]
As a result, the pressure in the container 3 increases, and the safety valve 26 of the exhaust pipe 27 of the second exhaust means is opened when the pressure exceeds the predetermined set value (for example, the gauge pressure is 20 mbar (20 hPa)). Since the pressure of the set value is higher than the pressure outside the container 3, the gas remaining in the container 3 before the supply of the inert gas G is used as the gas F in the container together with the inert gas G. It is discharged out of the container 3. In addition, while the in-container gas F is being exhausted in this way, the inert gas G continues to be supplied into the container 3, whereby the concentration of the residual gas in the container 3 is further lowered. In the control mechanism 20, when the supply pressure of the inert gas G supplied from the supply source is equal to or lower than a predetermined pressure (for example, 1 bar (1000 hPa) as a gauge pressure), the pressure switch is operated. If the pressure in the container 3 does not reach the lowest limit value (for example, 2 mbar (2 hPa) in gauge pressure) within the set time (for example, 30 seconds), this is detected via the pressure measuring tube 21 and Also in this case, the setting of the centrifugal separator is suppressed such that the supply of the inert gas G is stopped.
[0017]
Subsequently, the inert gas G is continuously supplied while exhausting the in-container gas F from the exhaust pipe 27 in this way, and the supply of the inert gas G is stopped by the control mechanism 20 after a predetermined replacement time has elapsed. The That is, in the control mechanism 20 of the present embodiment, secondly, a control program for supplying the inert gas G according to the replacement time is provided. Then, when the supply of the inert gas G is stopped, when the pressure in the container 3 decreases and becomes equal to or lower than the above set value, the safety valve 26 is closed, whereby the inside of the container 3 is replaced with the inert gas G and the outside of the container 3 is removed. Since the pressure is maintained at a higher pressure (substantially the pressure of the set value), the centrifugal separation operation is subsequently performed.
[0018]
In this centrifugal separation operation, the basket 5 is first rotated around its axis by the drive means (motor 7) via the transmission portion 8 and the spindle unit 9, and the slurry is fed from the feed pipe 10 into the rotating basket 5 in this way. By supplying S, the liquid component (filtrate) in the slurry S is centrifuged and drained, and a cake C is formed on the filter 4 on the inner periphery of the basket 5. Further, the cleaning liquid L is jetted and supplied to the cake C formed in this way from the cleaning pipe 11 disposed on the inner peripheral side as necessary, and impurities such as mother liquor remaining in the cake C are supplied to the cleaning liquid L. Then, the cake C is washed by centrifuging and then the scraping device 12 is driven, and the scraper 13 scrapes the cake C from the filter 4 on the inner periphery of the basket 5 to separate the cake chute 14. While being discharged out of the machine and collected in the cake container 17, the liquid (filtrate) centrifuged from the slurry S or the liquid (mother liquor or washing liquid L) centrifuged from the cake C during cake washing, etc. The separated liquid E is discharged from the draining means 16 and collected through the siphon 25.
[0019]
Here, the replacement time is, for example, a time until the gas component concentration (for example, oxygen concentration) of the in-vessel gas F discharged from the exhaust pipe 27 during the trial operation of the centrifuge becomes equal to or lower than a predetermined concentration. In consideration thereof, the control mechanism 20 is programmed in consideration of the safety factor as required. Further, if the pressure in the container 3 exceeds the predetermined upper limit value (for example, 50 mbar (50 hPa) in gauge pressure) during the replacement operation or during the centrifugal separation operation, the first exhaust means as described above is used. The vent valve 24 is opened and the in-container gas F is discharged out of the container 3 from the back blow exhaust pipe 23.
[0020]
Further, in the present embodiment, the pressure in the container 3 is measured through the pressure measuring tube 21 and input to the control mechanism 20 of the inert gas supply means 18 even during the centrifugation operation, and based on the pressure in the container 3. The supply of the inert gas G to the container 3 is controlled. That is, if the pressure inside the container 3 falls below the pressure outside the container 3 and the lower limit value during the centrifugal operation set higher than the above lower limit value (for example, 4 mbar (4 hPa) as a gauge pressure), the supply pipe 19 The active gas G is supplied into the container 3, and thus the inert gas G is supplied so that the pressure in the container 3 is set higher than the lower limit value and lower than the upper limit value. When the value (for example, 15 mbar (15 hPa) in gauge pressure) is exceeded, the supply of the inert gas G is stopped. Therefore, in this embodiment, the pressure in the container 3 during the centrifugal operation is set between these upper and lower limits, and the centrifugal operation is performed at a pressure lower than the set value.
[0021]
The siphon 25 provided in the drainage means 16 as a gas seal mechanism in this embodiment has a pressure resistance value higher than the set value and lower than the upper limit value (for example, 40 mbar (40 hPa) in gauge pressure). ). Further, since a large amount of gas is blown into the container 3 at the time of blowback, the vent valve 24 is opened before the blowback starts and is closed after the blowback sequence ends.
[0022]
Thus, in the centrifuge of the above configuration, the inside of the container 3 can be held at a higher pressure than the outside of the container 3 by the inert gas G supplied from the inert gas supply means 18 as described above. In the centrifuge method having the above-described configuration using such a centrifuge, since the inert gas G is supplied into the container 3 in this way, the centrifuge is performed at a higher pressure than the pressure outside the container 3, Even if the sealing of the container 3 is insufficient, the gas F inside the container only leaks out of the container 3, and conversely, the outside air outside the container 3 does not enter the container 3. However, especially in such a centrifuge, the outside air is sucked if the seal is insufficient at the portion where the pressure is relatively low due to the pressure deviation in the container 3 due to the high speed rotation of the basket 5 as described above. However, in the centrifuge method and the centrifuge having the above-described configuration, such intrusion due to the suction of the outside air is also prevented by setting the inside of the container 3 to a pressure higher than the outside of the container 3, so that the outside air Contamination does not occur in the slurry S, the centrifuged cake C, or the separated liquid E due to the air, and the slurry S, the cake C, and the separated liquid E are easily oxidized while the outside air is the atmosphere (air), for example. However, the slurry S, the cake C, and the separated liquid E may react with the outside air and change in quality, for example, by being able to prevent these oxidations due to the ingress of air. Gukoto can.
[0023]
Moreover, in the centrifuge method and the centrifuge of the above configuration, the inert gas G that is chemically stable is supplied to make the inside of the container 3 higher than the outside of the container 3. Thus, the slurry S, the cake C, and the separation liquid E are not altered by the gas supplied to make the inside of the container 3 have a high pressure. Therefore, according to the centrifugation method and the centrifuge of the above configuration, even when a product is produced from the cake C or the separated liquid E obtained by centrifuging the slurry S in the fields of medicine, food and fine chemicals, there is no contamination or alteration. The cake C and the separation liquid E having a purity can be provided, and it is possible to sufficiently cope with the recent improvement in quality of products in these fields.
[0024]
Further, in the centrifugation method of the present embodiment, prior to performing the centrifugal separation in a pressurized state with the inert gas G, the inside of the container 3 is first replaced with the inert gas G, and then the basket is moved. Thus, the slurry S does not come into contact with the gas remaining in the container 3 before the replacement, and the alteration can be prevented more reliably. Moreover, particularly in this embodiment, since the inert gas G supplied to the container 3 in this way is a nitrogen gas contained in a large amount in the air, the inert gas G is used as the container gas F as described above. Even if it leaks out or is directly discharged from the back blow exhaust pipe 23 or the exhaust pipe 27 to the atmosphere, it is possible to prevent the surrounding environment from being affected.
[0025]
By the way, in this embodiment, when replacing the inside of the container 3 with the inert gas G in this way, the inert gas G is supplied into the container 3 and the safety valve 26 is turned on when the pressure in the container 3 exceeds a predetermined set value. While the gas F in the container is discharged by being opened, the inert gas G is continuously supplied until the replacement time set in advance by a trial run or the like. In this way, the gas in the container 3 is replaced. In addition to this, for example, before the inert gas G is supplied, the inside of the container 3 is sucked by a vacuum pump or the like so that the residual gas is discharged and then the inert gas G is supplied. Even if the inert gas G is supplied while discharging the in-container gas F from the exhaust pipe 27, a concentration meter (for example, an oxygen concentration meter) of the residual gas component is installed in the exhaust pipe 27. Discharge It is also possible to supply the inert gas G while actually measuring the residual gas component concentration of the in-container gas F, and to stop the supply of the inert gas G when the concentration falls below a predetermined concentration. is there. However, in the former case, suction means such as a vacuum pump is required, and the pressure in the container 3 that is higher than the outside of the container 3 during the centrifugation operation is reversed during the replacement operation. Since the pressure is lower than outside 3, the stress of expansion / contraction acts on the container 3 easily to cause gas leakage due to seal damage or the like. In the latter case, due to the measurement error of the residual gas component concentration, etc. There is a possibility that the supply of the inert gas G is stopped before the remaining gas is sufficiently discharged, or that the in-container gas F is continuously discharged more than necessary and the time required for replacement is extended.
[0026]
However, in the centrifugal filtration method of the present embodiment in which the replacement operation as described above is performed, the pressure in the container 3 is always higher than that outside the container 3 from the replacement operation to the centrifugal operation. A stress that causes the container 3 to contract from an unloaded state that does not act does not act, whereby damage to the seal and the like can be prevented, and suction means such as a vacuum pump is not required, thus simplifying the device structure Can be achieved. On the other hand, the replacement time when the inert gas G is supplied into the container 3 and the replacement is performed while discharging the gas F in the container as in the present embodiment is the size of the container 3 and the inert gas G. Since it becomes substantially constant depending on the supply pressure, etc., the time required for the residual gas component to fall below the required concentration during trial operation can be set sufficiently to set a replacement time with less error. It is possible to perform the replacement with the inert gas G by reliably reducing the concentration of the gas remaining in the container 3 without requiring more time than necessary for the replacement operation prior to the operation.
[0027]
Moreover, in the centrifugal filter of this embodiment, the control mechanism 20 of the inert gas supply means 18 can always measure the pressure in the container 3 through the pressure measuring tube 21, and the centrifugal filtration of this embodiment In the method, the supply of the inert gas G is controlled so that the pressure in the container 3 is within the predetermined upper and lower limit values during the centrifugation operation based on the measurement result. Therefore, during this centrifugation operation, the pressure in the container 3 can be stably maintained at a higher pressure than the outside of the container 3, and contamination and alteration of the cake C and the separation liquid E can be further ensured. It becomes possible to prevent. In the present embodiment, the pressure in the container 3 is measured even during the replacement operation. If the pressure in the container 3 does not reach the lowest limit value within the predetermined set time during the replacement time, Although it is set to be detected via the pressure measuring tube 21 and the activation to the centrifugal separation operation is suppressed, this is because there is a possibility that gas leaks from the container 3, By adopting the setting, it is possible to prevent a situation in which the centrifuge operation is performed after the replacement time has elapsed without the inside of the container 3 becoming high pressure.
[0028]
Furthermore, in the centrifuge of the present embodiment, the siphon 25 is provided as a gas seal mechanism in the drainage means 16 that discharges the separation liquid E from the container 3, thereby separating the inside of the container 3 during the centrifugation operation. While it is possible to discharge the liquid E, it is possible to prevent the inert gas G supplied into the container 3 from being discharged and the pressure in the container 3 from being lowered. It is possible to promote centrifugation in the state. In the present embodiment, the siphon 25 is used as the gas seal mechanism as described above. However, a pump or the like can be used instead.
[0029]
Furthermore, in this embodiment, the container 3 is provided with a back blow exhaust pipe 23 having a vent valve 24 as a first exhaust means, and a safety valve 26 is provided in the drain means 16 as a second exhaust means. An exhaust pipe 27 is provided. Of these, according to the first exhaust means, the vent valve 24 is opened when the pressure in the container 3 exceeds the maximum value during the replacement operation or the centrifugal operation, and the inside of the container 3 is opened. Therefore, it is possible to prevent a situation in which the pressure in the container 3 becomes too high and the seal of the container 3 is damaged. Further, according to the second exhaust means, the supply of the inert gas G during the centrifugal separation is stopped, which is lower than the upper limit value and the pressure resistance value in the siphon 25 as the gas seal mechanism of the drain means 16. The safety valve 26 is opened at a set pressure higher than the above upper limit value, and therefore, the pressure in the container 3 is reduced before reaching the upper limit value and the pressure resistance value. In addition, the pressure in the container 3 can be stably maintained, and the safety valve 26 is used when the pressure in the container 3 rises due to the supply of the inert gas and exceeds the set value even during the replacement operation. Thus, the replacement operation can be performed more smoothly, and the interior of the container 3 can be surely replaced with the inert gas G after the predetermined replacement time.
[0030]
【The invention's effect】
As described above, according to the centrifugal separation method and the centrifugal separator of the present invention, the gas outside the container is supplied by supplying the inert gas into the container for performing the centrifugation operation to be in a higher pressure state than the outside of the container. Intrusion and contamination of the slurry, cake, and separation liquid due to gas in the container, and alteration can be prevented, which makes it possible to obtain high purity cake and separation liquid and improve product quality. Become. In addition, by replacing the inside of the container with the inert gas prior to the centrifugation operation, it is possible to further prevent contamination and alteration, and in this case, first supply the inert gas into the container. Then, after the internal pressure of the container reaches a predetermined set value, the inert gas is reliably supplied to the interior of the container with a simple device structure and control operation by continuously supplying the inert gas for a predetermined replacement time while letting the gas in the container escape. Can be substituted. In addition, by controlling the supply of the inert gas based on the pressure in the container, the pressure in the container can be stably maintained even during the replacement operation and the centrifugation operation, thereby preventing contamination and the like more reliably. You can plan. On the other hand, in the centrifuge of the present invention, by providing a control mechanism for performing such control in the inert gas supply means, it is possible to easily maintain a stable pressure in the container, and to provide a gas seal mechanism. By providing the container with the drainage means, it is possible to prevent the gas in the container from being discharged together with the separation liquid and to reduce the pressure in the container. By providing the container with exhaust means for discharging the gas in the container, it becomes possible to prevent damage to the seal of the container and to reliably perform the above replacement operation.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a sectional side view showing an embodiment of a centrifuge of the present invention.
2 is a front view of the centrifuge shown in FIG. 1. FIG.
[Explanation of symbols]
3 containers
5 baskets
10 Feed pipe (slurry supply means)
16 Drainage means
18 Inert gas supply means
19 Supply pipe
20 Control mechanism
21 Pressure measuring tube
23 Back blow exhaust pipe (first exhaust means)
24 Vent valve
25 Siphon (gas seal mechanism)
26 Safety valve
27 Exhaust pipe
S slurry
C cake
E Separation liquid
G inert gas
F Gas in container

Claims

In the centrifugal separation method of supplying and centrifuging slurry to a rotatable basket housed in a container, by supplying an inert gas into the container, the pressure inside the container is higher than the pressure outside the container, And when the pressure in the container exceeds a predetermined maximum upper limit value, the gas in the container is discharged, and the inside of the container is centrifuged at a pressure equal to or lower than the predetermined maximum limit value. To centrifuge.

The centrifugation method according to claim 1, wherein after the gas in the container is replaced by the inert gas, the slurry is supplied to the basket and subjected to centrifugation.

The inert gas is supplied into the container, and after the pressure in the container reaches a set value higher than the pressure outside the container, the inert gas is further preset while discharging the gas in the container. The centrifugal separation method according to claim 2, wherein the gas in the container is replaced by supplying a replacement time.

The centrifugal separation method according to any one of claims 1 to 3, wherein the supply of the inert gas is controlled based on the pressure in the container.

A rotatable basket accommodated in a container, a slurry supply means for supplying slurry into the basket, an inert gas supply means for supplying an inert gas into the container, and a pressure in the container having a predetermined pressure A first exhaust means that can discharge the gas in the container when the upper limit value is exceeded, and the inside of the container is more than the outside of the container by the inert gas supplied from the inert gas supply means. A centrifugal separator characterized by being capable of being maintained at a high pressure and a pressure not exceeding a predetermined maximum value.

The centrifuge according to claim 5, wherein the inert gas supply means includes a control mechanism for controlling the supply of the inert gas based on the pressure in the container.

The centrifuge according to claim 5 or 6, wherein the container is provided with a means for draining a separation liquid having a gas seal mechanism.