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JP3520957B2 - 多結晶半導体インゴットの製造方法および装置 - Google Patents

多結晶半導体インゴットの製造方法および装置

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JP3520957B2
JP3520957B2 JP16628997A JP16628997A JP3520957B2 JP 3520957 B2 JP3520957 B2 JP 3520957B2 JP 16628997 A JP16628997 A JP 16628997A JP 16628997 A JP16628997 A JP 16628997A JP 3520957 B2 JP3520957 B2 JP 3520957B2
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Japan
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crucible
semiconductor
semiconductor material
ingot
polycrystalline
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基治 山崎
哲啓 奥野
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Sharp Corp
Original Assignee
Sharp Corp
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Publication date
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Priority to CN98103133A priority patent/CN1107746C/zh
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt

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  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
  • Photovoltaic Devices (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンなどの多
結晶半導体インゴットを歪みが少ない状態で製造するこ
とができる多結晶半導体製造方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンなどの多結晶半導体は、太陽電
池の材料などとして、工業生産の面からも資源の面から
も注目されている。現在、太陽光発電として実用化され
ているのは、ほとんどシリコン太陽電池である。しかし
ながら、まだコスト面で問題があり、将来のエネルギ源
としてより広範に使用するためには、より一層のコスト
低下を図る必要がある。現在の電力用太陽電池では、単
結晶や非晶質シリコンを用いるものが主流である。さら
に低コストを実現するためには、多結晶シリコンによる
太陽電池の開発が要望されている。
【０００３】多結晶シリコン半導体製造の一般的な方法
としては、従来からシリカ（酸化珪素：ＳｉＯ2）など
によるるつぼに、固体のシリコン材料を装入して、加熱
によって一旦溶解した後で、溶融した半導体材料を黒鉛
るつぼに鋳込んで形成する方法が知られている。たとえ
ば特公昭５７−２１５１５には、独国ワッカー社から、
真空中または不活性ガス中でシリカるつぼ内でシリコン
を融解し、黒鉛等の鋳型内にるつぼを傾けて融解したシ
リコンを注入する半連続鋳造炉の先行技術が開示されて
いる。特公昭５８−５４１１５には、米国クリスタルシ
ステムズ社から、真空中でシリカるつぼ内のシリコンを
融解し、そのまま凝固させる熱交換法（Heat Exchange
Method）の先行技術が開示されている。特開昭６２−２
６０７１０には、ワッカー社の方法の改良として、シリ
コン融解るつぼに水冷した鋼板を用いる先行技術が開示
されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】多結晶半導体インゴッ
トの製造では、るつぼを用いて結晶を成長させる方法が
主流となっている。この方法では、閉込められた空間で
半導体の多結晶を成長させる必要があるため、結晶が凝
固する際に体積膨張が生じると、凝固した半導体多結晶
のるつぼ内壁との接触部分に応力が発生し、インゴット
には応力による歪みが内蔵されたままとなる。インゴッ
トに歪みが内蔵されると、品質低下を招き、半導体とし
ての光学的あるいは電気的な特性が低下し、太陽電池な
どとして用いる際の発電効率が悪くなってしまう。また
応力が大きくなると、機械的な割れなども生じてしま
う。
【０００５】本発明の目的は、高品質な多結晶半導体イ
ンゴットを製造することができる多結晶半導体インゴッ
トの製造方法および装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、固化時に膨張
する半導体材料をるつぼに装入して、上方から加熱し、
下方から冷却することによって、るつぼ内で半導体材料
に下方から上方に向かう一方向凝固を行わせる多結晶半
導体インゴットの製造方法において、複数の板材を組合
せて形成され、半導体材料の固化時の膨張に応じて径方
向に拡大可能なるつぼを用いることを特徴とする多結晶
半導体インゴットの製造方法である。
【０００７】本発明に従えば、るつぼに半導体材料を装
入して上方から加熱し、下方から冷却することによっ
て、半導体材料は下方から上方に向かって一方向凝固
し、固化時に体積が膨張する。膨張による歪みはるつぼ
が径方向に拡大することによって緩和可能であるので、
歪みの少ない高品質な多結晶半導体インゴットを製造す
ることができる。
【０００８】また本発明は、固化時に膨張する半導体材
料をるつぼに装入して、上方から加熱し、下方から冷却
することによって、るつぼ内で半導体材料に下方から上
方に向かう一方向凝固を行わせる多結晶半導体インゴッ
トの製造方法において、半導体材料の固化時の膨張によ
る歪みを緩和可能なるつぼを用い、るつぼを二重構造と
し、内側のるつぼと外側のるつぼとの間に空隙を設け、
内側のるつぼが半導体の膨張に合わせて拡大して、歪み
を緩和することを特徴とする多結晶半導体インゴットの
製造方法である。
【０００９】本発明に従えば、るつぼに半導体材料を装
入して上方から加熱し、下方から冷却することによっ
て、半導体材料は下方から上方に向かって一方向凝固
し、固化時に体積が膨張する。膨張による歪みはるつぼ
によって緩和可能であるので、歪みの少ない高品質な多
結晶半導体インゴットを製造することができる。また、
二重構造のるつぼの内側のつるぼと外側のるつぼとの間
に空隙が設けられ、半導体材料が凝固時に膨張しても、
内側のるつぼが膨張に合わせて拡大し、歪みを緩和する
ので、高品質の多結晶半導体インゴットを得ることがで
きる。
【００１０】また本発明は、固化時に膨張する半導体材
料をるつぼに装入して、上方から加熱し、下方から冷却
することによって、るつぼ内で半導体材料に下方から上
方に向かう一方向凝固を行わせる多結晶半導体インゴッ
トの製造方法において、半導体材料の固化時の膨張によ
る歪みを緩和可能なるつぼを用い、るつぼの周壁面より
も内方についたてを設け、ついたてを外方に移動可能に
しておくことを特徴とする多結晶半導体インゴットの製
造方法である。
【００１１】本発明に従えば、るつぼに半導体材料を装
入して上方から加熱し、下方から冷却することによっ
て、半導体材料は下方から上方に向かって一方向凝固
し、固化時に体積が膨張する。膨張による歪みはるつぼ
によって緩和可能であるので、歪みの少ない高品質な多
結晶半導体インゴットを製造することができる。また、
るつぼの周壁面よりも内方のついたて内で半導体材料を
融解し、凝固させることによって、凝固時の体積膨張は
ついたてが外方に移動して吸収し、応力を緩和して高品
質な多結晶半導体インゴットを得ることができる。
【００１２】また本発明は、固化時に膨張する半導体材
料をるつぼに装入して、上方から加熱し、下方から冷却
することによって、るつぼ内で半導体材料に下方から上
方に向かう一方向凝固を行わせる多結晶半導体インゴッ
トの製造方法において、半導体材料の固化時の膨張によ
る歪みを緩和可能なるつぼを用い、るつぼは、複数の部
分に分割可能で、るつぼの各部分は、底面でくし形に組
合わされ、径方向の外方に摺動変位可能であることを特
徴とする多結晶半導体インゴットの製造方法である。
【００１３】本発明に従えば、るつぼに半導体材料を装
入して上方から加熱し、下方から冷却することによっ
て、半導体材料は下方から上方に向かって一方向凝固
し、固化時に体積が膨張する。膨張による歪みはるつぼ
によって緩和可能であるので、歪みの少ない高品質な多
結晶半導体インゴットを製造することができる。また、
るつぼは複数の部分に分割可能で、底面でくし形に組合
わされて径方向の外方に摺動変位可能であるので、るつ
ぼ内部で溶解された半導体材料が凝固する際に膨張して
も、るつぼの各部分が径方向の外方にそれぞれ摺動変位
して歪みを緩和し、高品質の多結晶半導体インゴットを
得ることができる。
【００１４】また本発明は、前記半導体材料をるつぼに
装入する前に、るつぼの底面に半導体の種結晶を配置
し、種結晶から多結晶を成長させることを特徴とする。
【００１５】本発明に従えば、多結晶半導体インゴット
は、るつぼの底面に配置した種結晶から成長させるの
で、種結晶の加熱時の熱膨張による歪みをるつぼによっ
て緩和し、歪みの少ない状態一方向凝固を開始させ、高
品質の多結晶半導体インゴットを得ることができる。
【００１６】また本発明で前記半導体材料は、ポリシリ
コンであることを特徴とする。
【００１７】本発明に従えば、資源として豊富なシリコ
ンを用いて一方向凝固の多結晶インゴットを高品質な状
態で得ることができる。
【００１８】さらに本発明は、内部を不活性な雰囲気に
保ちうる密閉容器と、密閉容器内に配置され、半導体材
料を装入するためのるつぼと、るつぼの上部を加熱して
半導体材料を融解させる加熱手段と、るつぼの底部を乗
載し、回転および昇降変位が可能な支持台と、支持台を
冷却する冷却手段とを含み、るつぼには、複数の板材を
組合せて形成され、半導体材料の固化時の膨張に応じて
径方向に拡大可能で、半導体の固化時の膨張による歪み
を緩和する歪み緩和手段が備えられることを特徴とする
多結晶半導体インゴットの製造装置である。
【００１９】本発明に従えば、内部を不活性な雰囲気に
保ちうる密閉容器内にるつぼを配置し、るつぼ内に半導
体材料を装入して、るつぼの上部から加熱し、るつぼの
底部を冷却して、下方から上方に向かって一方向凝固す
る多結晶半導体インゴットを得ることができる。半導体
の固化時の膨張による歪みは、るつぼに備えられる歪み
緩和手段がるつぼを径方向に拡大させることによって緩
和されるので、歪みの影響の少ない高品質な多結晶半導
体インゴットを製造することができる。
【００２０】また本発明は、内部を不活性な雰囲気に保
ちうる密閉容器と、密閉容器内に配置され、半導体材料
を装入するためのるつぼと、るつぼの上部を加熱して半
導体材料を融解させる加熱手段と、るつぼの底部を乗載
し、回転および昇降変位が可能な支持台と、支持台を冷
却する冷却手段とを含み、るつぼには、半導体の固化時
の膨張による歪みを緩和する歪み緩和手段が備えられ、
るつぼは、前記歪み緩和手段として、二重構造を有し、
二重構造の内側と外側との間に空隙を有することを特徴
とする多結晶半導体インゴットの製造装置である。
【００２１】本発明に従えば、内部を不活性な雰囲気に
保ちうる密閉容器内にるつぼを配置し、るつぼ内に半導
体材料を装入して、るつぼの上部から加熱し、るつぼの
底部を冷却して、下方から上方に向かって一方向凝固す
る多結晶半導体インゴットを得ることができる。半導体
の固化時の膨張による歪みは、るつぼに備えられる歪み
緩和手段によって緩和されるので、歪みの影響の少ない
高品質な多結晶半導体インゴットを製造することができ
る。また、二重構造のるつぼの内側のるつぼと外側のる
つぼとの間には空隙が設けられるので、内側のるつぼが
半導体の凝固時の膨張に合わせて変形し、膨張による歪
みを緩和して高品質な多結晶半導体インゴットを製造す
ることができる。
【００２２】また本発明で前記内側のるつぼは、半導体
材料よりも高融点の金属材料で形成されることを特徴と
する。
【００２３】本発明に従えば、内側のるつぼは、半導体
材料よりも高融点の金属材料で形成するので、溶融した
半導体を貯留し、下方から上方に向けて一方向に凝固さ
せることができる。半導体材料が凝固する際に固液界面
付近の溶融した半導体材料を上方に押上げることがで
き、凝固時の体積膨張を緩和して高品質の多結晶半導体
インゴットを製造することができる。
【００２４】また本発明で前記内側のるつぼは、屈曲し
た形状の周壁を有することを特徴とする。
【００２５】本発明に従えば、内側のるつぼ内の半導体
材料が凝固時に膨張しても、屈曲した形状の周壁が容易
に変形して歪みを緩和し、高品質の多結晶半導体インゴ
ットを製造することができる。
【００２６】また本発明は、内部を不活性な雰囲気に保
ちうる密閉容器と、密閉容器内に配置され、半導体材料
を装入するためのるつぼと、るつぼの上部を加熱して半
導体材料を融解させる加熱手段と、るつぼの底部を乗載
し、回転および昇降変位が可能な支持台と、支持台を冷
却する冷却手段とを含み、るつぼには、半導体の固化時
の膨張による歪みを緩和する歪み緩和手段が備えられ、
るつぼは、周壁面よりも内方に、外方に移動可能なつい
たてを有することを特徴とする多結晶半導体インゴット
の製造装置である。
【００２７】本発明に従えば、内部を不活性な雰囲気に
保ちうる密閉容器内にるつぼを配置し、るつぼ内に半導
体材料を装入して、るつぼの上部から加熱し、るつぼの
底部を冷却して、下方から上方に向かって一方向凝固す
る多結晶半導体インゴットを得ることができる。半導体
の固化時の膨張による歪みは、るつぼに備えられる歪み
緩和手段によって緩和されるので、歪みの影響の少ない
高品質な多結晶半導体インゴットを製造することができ
る。また、ついたて内で半導体材料を融解させ、凝固時
の膨張の際についたてが外方に移動可能であるので、膨
張による歪みを緩和し、高品質の多結晶半導体インゴッ
トを製造することができる。
【００２８】また本発明は、前記るつぼと、前記ついた
てとの間に、緩衝手段を設けることを特徴とする。
【００２９】本発明に従えば、融解した半導体材料が凝
固する際の体積膨張に対し、ついたての移動は緩衝手段
によって調整されるので、急激な応力の変化を与えるこ
となく高品質の多結晶半導体インゴットを製造すること
ができる。初期には、種結晶の位置を正確に保つことも
できる。
【００３０】また本発明で前記緩衝手段は、粒状耐火物
であることを特徴とする。
【００３１】本発明に従えば、たとえば砂や石英などの
粒状耐火物をついたてとるつぼとの間に緩衝手段として
配置するので、高温の雰囲気下でも円滑についたての移
動に対する調整を行って、半導体の凝固時の体積膨張に
対する歪みを緩和して、高品質の多結晶半導体インゴッ
トを製造することができる。
【００３２】また本発明は、内部を不活性な雰囲気に保
ちうる密閉容器と、密閉容器内に配置され、半導体材料
を装入するためのるつぼと、るつぼの上部を加熱して半
導体材料を融解させる加熱手段と、るつぼの底部を乗載
し、回転および昇降変位が可能な支持台と、支持台を冷
却する冷却手段とを含み、るつぼには、半導体の固化時
の膨張による歪みを緩和する歪み緩和手段が備えられ、
るつぼは、複数の部分に分割可能で、るつぼの各部分
は、底面でくし形に組合わされ、径方向の外方に摺動変
位可能であることを特徴とする多結晶半導体インゴット
の製造装置である。
【００３３】本発明に従えば、内部を不活性な雰囲気に
保ちうる密閉容器内にるつぼを配置し、るつぼ内に半導
体材料を装入して、るつぼの上部から加熱し、るつぼの
底部を冷却して、下方から上方に向かって一方向凝固す
る多結晶半導体インゴットを得ることができる。半導体
の固化時の膨張による歪みは、るつぼに備えられる歪み
緩和手段によって緩和されるので、歪みの影響の少ない
高品質な多結晶半導体インゴットを製造することができ
る。また、半導体材料が融解した後、凝固する際にるつ
ぼが複数の部分に分かれて半導体の膨張を吸収し、歪み
を緩和することができるので、高品質の多結晶半導体イ
ンゴットを製造することができる。
【００３４】また本発明で前記るつぼの材質は、カーボ
ンであることを特徴とする。本発明に従えば、るつぼの
材料がカーボンであるので、底面のくし形に組合わされ
ている部分が円滑に摺動変位して半導体材料の凝固時の
膨張を緩和することができる。
【００３５】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の実施の一形態で
ある多結晶シリコンインゴット製造装置の概略的な構成
を示す。るつぼ１は、大略的に円筒または角筒などの筒
状であり、シリカ製である。グラファイト、窒化珪素、
窒化ほう素などの耐火物や、タンタル、モリブデンある
いはタングステンなどの高融点金属などから形成され
る。内側るつぼ２は、タンタル、モリブデンあるいはタ
ングステンなどの高融点金属で形成することもできる。
内側るつぼ２は、底部が外側のるつぼ１の底面に乗載さ
れ、内側るつぼ２の外周面と外側のるつぼ１の内周面と
の間には空隙が設けられる。外側のるつぼ１の外周面
は、上部を残してグラファイトから成るカバー３で覆わ
れる。外側のるつぼ１の底部は水平な支持台４に乗載さ
れる。支持台４は、回転変位可能で、かつ昇降変位可能
な台座５に取付けられる。外側のるつぼ１の底面の温度
は、熱電対６によって検出される。
【００３６】るつぼ１の上方には、間隔をあけて誘導加
熱コイル７が配置され、誘導加熱コイル７に高周波電流
を流すと、グラファイトやカーボンファイバなどによる
発熱体８が誘導加熱される。発熱体８は、るつぼ１の上
方に間隔をあけて配置され、発熱体８が加熱されると輻
射熱でるつぼ１を上方から加熱する。発熱体８の下方お
よび外側には、グラファイトやカーボンファイバによる
熱絶縁体９が設けられる。内側るつぼ２の内部に対し
て、上方から臨むようにパイロメータ１０が取付けられ
る。発熱体８の温度は、制御用熱電対１１によって検出
される。熱電対６および制御用熱電対１１の出力は、制
御装置１２に入力され、誘導加熱コイル７による加熱状
態が制御される。
【００３７】台座５は、冷却槽１３から供給される冷却
水などによって冷却可能である。他の冷媒を用いること
もできる。台座５は、駆動手段１４によって、るつぼ１
の中心を通る鉛直線まわりの回転と、鉛直線方向への昇
降変位が可能である。内側るつぼ２内にシリコン半導体
材料１５を装入し、誘導加熱コイル７によって内側るつ
ぼ２上方から加熱すれば、シリコン半導体材料１５を上
方から底部に向かって融解させることができる。この際
に、駆動手段１４によって台座５を回転させれば、内側
るつぼ２内のシリコン半導体材料１５を均一に加熱して
融解させることができる。冷却槽１３からの冷却水で台
座５を冷却すれば、内側るつぼ２内のシリコン半導体材
料１５は底部から凝固を開始する。駆動手段１４によっ
て、台座５を下降させ、内側るつぼ２内のシリコン半導
体材料１５から発熱体８が遠ざかるようにすれば、内側
るつぼ２内の底部から上部に向かう一方向凝固を促進す
ることができる。融解しているシリコン半導体材料１５
内に、酸素ガスや窒素ガスなどが入り込まないように、
装置全体は密閉容器１６内で外部と密閉され、密閉容器
１６内には真空または不活性ガスなどの不活性な雰囲気
に保たれる。
【００３８】図２は、図１のるつぼ１と内側るつぼ２と
による二重構造を示す。半導体材料として装入されるシ
リコンは、１チャージ当たり１４０ｋｇ程度とする。製
造するインゴットは、底面が５５ｃｍ角となるようにす
る。前述のように、外側のるつぼ１はシリカ（石英）製
であり、内側るつぼ２はタンタルなどの高融点金属を使
用する。内側るつぼ２の材料としては、高耐熱性でシリ
コンとの濡れ性が悪いことが好ましい。タンタルのほか
にモリブデンやタングステンでも同様な効果が得られる
ことが確認されている。
【００３９】るつぼ１と内側るつぼ２との間には空隙２
１を設ける。予備実験で、空隙２１の大きさを１５，１
８，２０ｍｍと変えて、シリコンインゴットを作製した
ところ、空隙２１が初め１５ｍｍや１８ｍｍの場合、イ
ンゴットの凝固時には空隙２１が消失し、外側のるつぼ
１に歪みが生じている。空隙２１が初め２０ｍｍのとき
にも、最終的に空隙２１は消失しているけれども、外側
のるつぼ１には歪みが生じていない。このことから、空
隙２１は、２０ｍｍ以上必要であることがわかる。
【００４０】図３は、シリコンの融液１５ａが凝固して
シリコンのインゴット１５ｂになるときに、体積が膨張
し、従来のようにるつぼ１内で直接凝固するときには、
周囲のるつぼ１で膨張が規制され、インゴット１５ｂに
は応力による歪みが生じる。図２に示すように、内側る
つぼ２がインゴットとともに膨張可能であると、応力を
緩和して歪みの影響を軽減させることができる。
【００４１】図４は、本発明の実施の他の形態として、
るつぼ３１の内側に径方向に移動可能なシリカ製のつい
たて３２を配置し、インゴットが固化するときの熱膨張
に応じてついたて３２が移動し、歪みを緩和することが
できるスライド式の構成を示す。四角柱状のるつぼ３１
の底面には溝３３が形成され、４枚のついたて３２を組
合わせる。各ついたて３２は、図５に示すように側方に
かぎ形の凹凸３４を有する。隣接するついたて３２で、
凹凸３４同士を組合わせると、４枚のついたて３２は、
四角柱状の形状を保ったまま拡大することができる。な
お、図４に示すような状態でるつぼ３１とついたて３２
との間の空隙３５の間隔は、図３と同様に２０ｍｍとす
る。図６に示すように、ついたて３２の高さの半分程度
まで、空隙には砂や石英粒などの粒状耐火物３６を入れ
ておく。これによって、初期の固化時に底の大きさを一
定にすることができる。
【００４２】図７は、本発明のさらに他の実施形態とし
て、分割式のるつぼ４１の構造を示す。るつぼ４１は、
２つの半るつぼ４２ａ，４２ｂが底面でくし形部４３を
形成して組合わされる。図７（ａ）は、組合わされた状
態の側面断面を示し、図７（ｂ）は、組合わされた状態
のくし形部４３を示す。図７（ａ）に示すように種結晶
４５を底面上に敷詰めておけば、半るつぼ４２ａ，４２
ｂが離れる方向にくし形部４３が摺動変位して隙間が大
きくなっても、溶融したシリコンが漏れる恐れはなくな
る。また、種結晶４５が重りとしても作用するので、半
るつぼ４２ａ，４２ｂの材料として、シリコンよりも比
重の小さいカーボンなどを用いることもできる。
【００４３】図１の実施形態で、多結晶シリコンインゴ
ットを製造する標準的な作業手順としては、図８に示す
ようになる。ステップａ０から手順を開始し、ステップ
ａ１では、内側るつぼ２内に、ポリシリコンを約１４０
ｋｇ挿入して充填する。ここで内側るつぼ２は、前述の
ように底面が５５ｃｍ角であり、外側のるつぼ１との空
隙の大きさは２０ｍｍとする。ステップａ２ではポリシ
リコンが充填されたるつぼ１を支持台４上に置き、その
支持台４を台座５の上に乗せて加熱準備を行う。台座５
は、冷媒槽１３からの冷却水によって水冷される。
【００４４】ステップａ３では、誘導加熱コイル７に約
７ｋＨｚの周波数の交流電流を流し、誘導加熱を開始
し、発熱体８の温度を上昇させる。発熱体８からの輻射
熱によって、るつぼ１およびポリシリコンが加熱され
る。シリコンの融解温度である約８，４２０℃以上にま
で温度が上昇すると、ポリシリコンは上部から下部に向
かって融解が進む。本実施形態では、るつぼ１の上側に
加熱手段があり、下側に冷却手段がある構造であるの
で、ポリシリコンは上部から下部に向かって融解する。
つぎにステップａ４では、炉内の温度が一定になるよう
に、誘導加熱コイル７に供給する電力を制御して温度制
御を行う。ステップａ５ではパイロメータ１０によって
ポリシリコンの融解を確認し、ステップａ６で内側るつ
ぼ２内の温度を徐々に下げながら、同時に台座５を降下
させ、凝固を開始させる。パイロメータ１０は、ポリシ
リコンの表面の放射温度を検出しているけれども、液体
と固体とでの放射率の変化も検出する。冷却速度は、た
とえば１℃／ｈである。降下速度は、１０ｍｍ／ｈで行
う。また固化中は、温度分布が生じる影響を低減させる
ために、１ｒｐｍの速度で台座を回転させる。ステップ
ａ７では固化が完了しているか否かを、冷却速度の変化
などに基づいて判断する。固化が完了すると、ステップ
ａ８で冷却を開始し、冷却が終了するとステップａ９で
製造されたインゴットを取出す。ステップａ９で手順を
終了する。
【００４５】図９は、インゴットから１２５ｍｍ角のブ
ロックを１６本取れるようにカッティングする状態を斜
線を付して示す。カッティングは、４辺の切りしろを等
間隔にするために行う。図１０（ａ）は、切りしろが除
去された１６本のブロックを示す。各ブロックの側面の
向きをＮ，Ｗ，Ｓ，Ｅとする。図１０（ｂ）は、図１０
（ａ）に示す２番のブロックについて、Ｓ面における底
部から１００ｍｍの場所でライフタイムを測定するため
の測定場所を示す。従来のような膨張緩和を考慮してい
ない場合のライフタイム値は５〜７μｓであるけれど
も、本発明によればブロックのライフタイム値は１０〜
１５μｓと高くなっている。なお図１０（ａ）に斜線を
施して示すセンタブロックでの比較では、両方とも１０
〜１５μｓと同じ値が得られている。
【００４６】同様な効果は、二重構造のるつぼの実施形
態ばかりでなく、スライド式や、分割式のるつぼでも同
様に得られる。また、シリコンとは異なる半導体材料に
も同様に適用することができる。
【００４７】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、底面から
上方に向けて一方向凝固させるるつぼが、半導体の固化
時の膨張による歪みを緩和可能であるので、歪みの影響
を緩和した高品質の多結晶半導体インゴットを製造する
ことができる。
【００４８】また本発明によれば、底面から上方に向け
て一方向凝固させるるつぼが、半導体の固化時の膨張に
よる歪みを緩和可能であるので、歪みの影響を緩和した
高品質の多結晶半導体インゴットを製造することができ
る。また、二重構造のるつぼを用いて、半導体の凝固時
の膨張による歪みの影響を緩和し、高品質の多結晶半導
体インゴットを製造することができる。
【００４９】また本発明によれば、底面から上方に向け
て一方向凝固させるるつぼが、半導体の固化時の膨張に
よる歪みを緩和可能であるので、歪みの影響を緩和した
高品質の多結晶半導体インゴットを製造することができ
る。また、ついたての移動によって半導体の凝固時の熱
膨張による歪みの影響を緩和し、高品質な多結晶半導体
インゴットを製造することができる。
【００５０】また本発明によれば、底面から上方に向け
て一方向凝固させるるつぼが、半導体の固化時の膨張に
よる歪みを緩和可能であるので、歪みの影響を緩和した
高品質の多結晶半導体インゴットを製造することができ
る。また、複数の部分に分割されるるつぼを用いて、凝
固時の熱膨張の影響を緩和し、高品質な多結晶半導体イ
ンゴットを製造することができる。
【００５１】また本発明によれば、るつぼの底面に配置
した種結晶から上方に向かって一方向凝固した、歪みの
少ない高品質な多結晶半導体インゴットを製造すること
ができる。
【００５２】また本発明によれば、高品質の多結晶シリ
コンインゴットを製造することができる。
【００５３】さらに本発明の製造装置によれば、密閉容
器内の雰囲気を不活性な雰囲気に保って、支持台でるつ
ぼを回転させながら、加熱手段でるつぼ内に装入した半
導体材料を上方から加熱し、冷却手段で支持台を冷却す
ることによって、るつぼ内の下方から上方に向けて半導
体材料を一方向凝固させることができる。るつぼは、半
導体の固化時の膨張による歪みを緩和する歪み緩和手段
を備えるので、均質で歪みの少ない、高品質の多結晶半
導体インゴットを得ることができる。
【００５４】また本発明の製造装置によれば、密閉容器
内の雰囲気を不活性な雰囲気に保って、支持台でるつぼ
を回転させながら、加熱手段でるつぼ内に装入した半導
体材料を上方から加熱し、冷却手段で支持台を冷却する
ことによって、るつぼ内の下方から上方に向けて半導体
材料を一方向凝固させることができる。るつぼは、半導
体の固化時の膨張による歪みを緩和する歪み緩和手段を
備えるので、均質で歪みの少ない、高品質の多結晶半導
体インゴットを得ることができる。また、半導体材料を
融解して一方向凝固させるるつぼが二重構造を有するの
で、凝固時の熱膨張の影響を吸収し、歪みの少ない高品
質の多結晶半導体インゴットを製造することができる。
【００５５】また本発明の製造装置によれば、内側のる
つぼは高融点金属で、融解した半導体材料との濡れ性が
悪いので、半導体材料の凝固時の熱膨張による応力歪み
を緩和し、高品質な多結晶半導体インゴットを製造する
ことができる。
【００５６】また本発明の製造装置によれば、二重構造
の内側のるつぼ内で半導体材料が凝固する際に膨張して
も、屈曲した形状の周壁が変形して発生する歪みを緩和
し、高品質の多結晶半導体インゴットを製造することが
できる。
【００５７】また本発明の製造装置によれば、密閉容器
内の雰囲気を不活性な雰囲気に保って、支持台でるつぼ
を回転させながら、加熱手段でるつぼ内に装入した半導
体材料を上方から加熱し、冷却手段で支持台を冷却する
ことによって、るつぼ内の下方から上方に向けて半導体
材料を一方向凝固させることができる。るつぼは、半導
体の固化時の膨張による歪みを緩和する歪み緩和手段を
備えるので、均質で歪みの少ない、高品質の多結晶半導
体インゴットを得ることができる。また、半導体材料が
凝固する際に膨張しても、ついたての移動によって歪み
の影響を緩和し、高品質な多結晶半導体インゴットを製
造することができる。
【００５８】また本発明の製造装置によれば、緩衝手段
によって凝固開始時にはついたてが内方寄りの状態を保
ち、凝固の進行とともに外方寄りに移動して膨張を緩和
させることができる。
【００５９】また本発明の製造装置によれば、高温度で
も円滑についたての移動を行わせることができる。
【００６０】また本発明の製造装置によれば、密閉容器
内の雰囲気を不活性な雰囲気に保って、支持台でるつぼ
を回転させながら、加熱手段でるつぼ内に装入した半導
体材料を上方から加熱し、冷却手段で支持台を冷却する
ことによって、るつぼ内の下方から上方に向けて半導体
材料を一方向凝固させることができる。るつぼは、半導
体の固化時の膨張による歪みを緩和する歪み緩和手段を
備えるので、均質で歪みの少ない、高品質の多結晶半導
体インゴットを得ることができる。また、るつぼが分割
されて凝固時の膨張による歪みの影響を緩和することが
できるので、高品質な多結晶半導体インゴットを製造す
ることができる。
【００６１】また本発明の製造装置によれば、底面でく
し形に組合わされているるつぼの各部分を、円滑に摺動
変位させて半導体材料の凝固時の歪みを有効に緩和し、
高品質の多結晶半導体インゴットを製造することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の一形態の概略的な構成を示す簡
略化した正面断面図である。
【図２】図１のるつぼ１および内側るつぼ２による二重
構造を示す簡略化した断面図である。
【図３】従来のようにるつぼ１内で直接シリコンを凝固
させるときに、体積膨張によって歪みが発生する状態を
示す簡略化した断面図である。
【図４】本発明の実施の他の形態の概略的な構成を示す
断面図である。
【図５】図４のついたて３２の正面図である。
【図６】図５のるつぼ３１とついたて３２との間に、粒
状耐火物３６を緩衝手段として装入する状態を示す簡略
化した断面図である。
【図７】本発明の実施のさらに他の形態のるつぼの簡略
化した正面断面図と平面図である。
【図８】図１の実施形態によって多結晶シリコンインゴ
ットを製造する手順を示すフローチャートである。
【図９】図１の実施形態で製造されるシリコンインゴッ
トから１６個のブロックを切出す状態を示す図である
【図１０】図９に示すようにして切出される１６個のブ
ロックに番号を付した状態の簡略化した平面図と、第２
番目のブロックについてライフタイムを測定する箇所を
示す斜視図である。
【符号の説明】
１，３１，４１ るつぼ ２ 内側るつぼ ４ 支持台 ５ 台座 ７ 誘導加熱コイル ８ 発熱体 ９ 熱絶縁体 １５ シリコン半導体材料 １６ 密閉容器 ２１，３５ 空隙 ３２ ついたて ４２ａ，４２ｂ 半るつぼ ４３ くし形部 ４５ 種結晶
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−144824（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−316489（ＪＰ，Ａ) 仏国特許発明2509638（ＦＲ，Ｂ１) Ｏ．ＭＩＮＳＴＥＲ，ＭＯＬＤＩＮＧ ＡＮＤ ＤＩＲＥＣＴＩＯＮＡＬ Ｓ ＯＬＩＤＩＦＩＣＡＴＩＯＮ ＯＦ Ｓ ＯＬＡＲ−ＧＲＡＤＥ ＳＩＬＩＣＯＮ ＵＳＩＮＧ ＡＮ ＩＮＳＵＬＡＴＩ ＮＧ ＭＯＬＴＥＮ ＳＡＬＴ ，ＪＯ ＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＲＹＳＴＡＬ Ｇ ＲＯＷＴＨ，1987年，ＶＯＬ．82 , ｐ．155−161 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/02 B22C 5/00 - 9/00 C30B 29/06 ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＯＩＳ)

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 固化時に膨張する半導体材料をるつぼに
    装入して、上方から加熱し、下方から冷却することによ
    って、るつぼ内で半導体材料に下方から上方に向かう一
    方向凝固を行わせる多結晶半導体インゴットの製造方法
    において、 複数の板材を組合せて形成され、半導体材料の固化時の
    膨張に応じて径方向に拡大可能なるつぼを用いることを
    特徴とする多結晶半導体インゴットの製造方法。
  2. 【請求項２】 固化時に膨張する半導体材料をるつぼに
    装入して、上方から加熱し、下方から冷却することによ
    って、るつぼ内で半導体材料に下方から上方に向かう一
    方向凝固を行わせる多結晶半導体インゴットの製造方法
    において、 半導体材料の固化時の膨張による歪みを緩和可能なるつ
    ぼを用い、 るつぼを二重構造とし、内側のるつぼと外側のるつぼと
    の間に空隙を設け、内側のるつぼが半導体の膨張に合わ
    せて拡大して、歪みを緩和することを特徴とする多結晶
    半導体インゴットの製造方法。
  3. 【請求項３】 固化時に膨張する半導体材料をるつぼに
    装入して、上方から加熱し、下方から冷却することによ
    って、るつぼ内で半導体材料に下方から上方に向かう一
    方向凝固を行わせる多結晶半導体インゴットの製造方法
    において、 半導体材料の固化時の膨張による歪みを緩和可能なるつ
    ぼを用い、 るつぼの周壁面よりも内方についたてを設け、ついたて
    を外方に移動可能にしておくことを特徴とする多結晶半
    導体インゴットの製造方法。
  4. 【請求項４】 固化時に膨張する半導体材料をるつぼに
    装入して、上方から加熱し、下方から冷却することによ
    って、るつぼ内で半導体材料に下方から上方に向かう一
    方向凝固を行わせる多結晶半導体インゴットの製造方法
    において、 半導体材料の固化時の膨張による歪みを緩和可能なるつ
    ぼを用い、 るつぼは、複数の部分に分割可能で、 るつぼの各部分は、底面でくし形に組合わされ、径方向
    の外方に摺動変位可能であることを特徴とする多結晶半
    導体インゴットの製造方法。
  5. 【請求項５】 前記半導体材料をるつぼに装入する前
    に、るつぼの底面に半導体の種結晶を配置し、種結晶か
    ら多結晶を成長させることを特徴とする請求項２〜４の
    いずれか１つに記載の多結晶半導体インゴットの製造方
    法。
  6. 【請求項６】 前記半導体材料は、ポリシリコンである
    ことを特徴とする請求項２〜５のいずれか１つに記載に
    多結晶半導体インゴットの製造方法。
  7. 【請求項７】 内部を不活性な雰囲気に保ちうる密閉容
    器と、 密閉容器内に配置され、半導体材料を装入するためのる
    つぼと、 るつぼの上部を加熱して半導体材料を融解させる加熱手
    段と、 るつぼの底部を乗載し、回転および昇降変位が可能な支
    持台と、 支持台を冷却する冷却手段とを含み、 るつぼには、複数の板材を組合せて形成され、半導体材
    料の固化時の膨張に応じて径方向に拡大可能で、半導体
    の固化時の膨張による歪みを緩和する歪み緩和手段が備
    えられることを特徴とする多結晶半導体インゴットの製
    造装置。
  8. 【請求項８】 内部を不活性な雰囲気に保ちうる密閉容
    器と、 密閉容器内に配置され、半導体材料を装入するためのる
    つぼと、 るつぼの上部を加熱して半導体材料を融解させる加熱手
    段と、 るつぼの底部を乗載し、回転および昇降変位が可能な支
    持台と、 支持台を冷却する冷却手段とを含み、 るつぼには、半導体の固化時の膨張による歪みを緩和す
    る歪み緩和手段が備えられ、 るつぼは、前記歪み緩和手段として、 二重構造を有し、 二重構造の内側と外側との間に空隙を有することを特徴
    とする多結晶半導体インゴットの製造装置。
  9. 【請求項９】 前記内側のるつぼは、半導体材料よりも
    高融点の金属材料で形成されることを特徴とする請求項
    ８記載の多結晶半導体インゴットの製造装置。
  10. 【請求項１０】 前記内側のるつぼは、屈曲した形状の
    周壁を有することを特徴とする請求項８または９のいず
    れかに記載の多結晶半導体インゴットの製造装置。
  11. 【請求項１１】 内部を不活性な雰囲気に保ちうる密閉
    容器と、 密閉容器内に配置され、半導体材料を装入するためのる
    つぼと、 るつぼの上部を加熱して半導体材料を融解させる加熱手
    段と、 るつぼの底部を乗載し、回転および昇降変位が可能な支
    持台と、 支持台を冷却する冷却手段とを含み、 るつぼには、半導体の固化時の膨張による歪みを緩和す
    る歪み緩和手段が備えられ、 るつぼは、周壁面よりも内方に、外方に移動可能なつい
    たてを有することを特徴とする多結晶半導体インゴット
    の製造装置。
  12. 【請求項１２】 前記るつぼと、前記ついたてとの間
    に、緩衝手段を設けることを特徴とする請求項１１記載
    の多結晶半導体インゴットの製造装置。
  13. 【請求項１３】 前記緩衝手段は、粒状耐火物であるこ
    とを特徴とする請求項１２記載の多結晶半導体インゴッ
    トの製造装置。
  14. 【請求項１４】 内部を不活性な雰囲気に保ちうる密閉
    容器と、 密閉容器内に配置され、半導体材料を装入するためのる
    つぼと、 るつぼの上部を加熱して半導体材料を融解させる加熱手
    段と、 るつぼの底部を乗載し、回転および昇降変位が可能な支
    持台と、 支持台を冷却する冷却手段とを含み、 るつぼには、半導体の固化時の膨張による歪みを緩和す
    る歪み緩和手段が備えられ、 るつぼは、複数の部分に分割可能で、 るつぼの各部分は、底面でくし形に組合わされ、径方向
    の外方に摺動変位可能であることを特徴とする多結晶半
    導体インゴットの製造装置。
  15. 【請求項１５】 前記るつぼの材質は、カーボンである
    ことを特徴とする請求項１４記載の多結晶半導体インゴ
    ットの製造装置。
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