JP3506334B2

JP3506334B2 - セラミックハニカムフィルタ

Info

Publication number: JP3506334B2
Application number: JP2002350849A
Authority: JP
Inventors: 博久諏訪部; 俊二岡崎
Original assignee: 日立金属株式会社
Priority date: 2001-12-03
Filing date: 2002-12-03
Publication date: 2004-03-15
Anticipated expiration: 2022-12-03
Also published as: JP2003236322A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、自動車の排気ガス
浄化装置に関し、特に、ディーゼルエンジンからの排気
ガス中に含まれる微粒子を捕集するセラミックハニカム
フィルタに関する。

【０００２】

【従来技術】地域環境や地球環境の保全面から、ディー
ゼルエンジンから排出される排気ガスより炭素を主成分
とする微粒子を除去するため、セラミックハニカム構造
体の両端部を交互に目封止して、ハニカム構造体の複数
の流路を両端部で交互に閉塞させたセラミックハニカム
フィルタ（以下、「セラミックハニカムフィルタ」を略
して「ハニカムフィルタ」という）が使用されるように
なってきた。

【０００３】図３は、ハニカムフィルタ５０の斜視図で
あり、図４は、図３のハニカムフィルタ５０の模式断面
図である。図３及び図４に示すように、通常、ハニカム
フィルタ５０は、略円筒状又は略楕円状で、外周壁５１
ａと、この外周壁５１ａの内周側で隔壁５１ｂにより囲
まれた多数のセル５１ｃを有する多孔質セラミックハニ
カム構造体（以下、「多孔質セラミックハニカム構造
体」を略して「ハニカム構造体」という）５１での流路
５１ｃの流入側５１ｄ、流出側５１ｅの両端面を交互に
目封止材５２ａ、５２ｂで目封止している。

【０００４】ハニカムフィルタ５０での排気ガス浄化
は、以下の通り行われる。図４で、排気ガスは、ハニカ
ムフィルタ５０の流入側５１ｄで開口している流路５１
ｃから流入（５０ａで示す）し、出口側は目封止されて
いるため、排気ガスはそのまま流出することはできず
に、隔壁５１ｂに形成された細孔（図示せず）を通過し
た後、隣接セルの流出側５１ｅから排出（５０ｂで示
す）される。そして、排気ガス中に含まれる微粒子など
は、隔壁５１ｂ内で連続する細孔から隣接する流路に通
過する際に濾過され、捕集される。セル壁５１ｂに捕捉
された微粒子は一定量以上になるとフィルタの目詰まり
が発生するため、バーナーや電気ヒーターにより燃焼さ
せ、フィルタの再生が行われる。上記のような構造のハ
ニカムフィルタの特性に関しては、エンジン性能を低下
させないため、フィルタの圧力損失を低く押さえること
が特に重要であるが、微粒子の捕集効率や、フィルタ再
生時の耐破損性や耐溶損性も重要である。これらの中、
フィルタの圧力損失については隔壁の気孔率や気孔寸法
を大きくし、排気ガスに対する抵抗を小さくすることに
より、低減可能となるが、一方、気孔率や気孔寸法を大
きくすることは隔壁の強度低下につながり、フィルタの
耐破損性が低下するという問題がある。また、ハニカム
フィルタの両端面に配置された目封止材は、図４に示さ
れるように、隔壁中を排気ガスが通過させるようにする
ため不可欠なものであるが、この目封止材の存在により
ハニカムフィルタの圧力損失を上昇させたり、熱衝撃等
による耐破損性を低下させたりするという問題を発生さ
せることもあった。このようなことから、ハニカムフィ
ルタの重要特性である圧力損失と耐破損性を両立させる
ことは実質的に困難であった。そこで、上記問題点を解
決するため、ハニカムフィルタの目封止材の気孔率や寸
法に着目して改良を加える技術が以下のように開示され
ている。

【０００５】特許文献１には、排気ガス流出側の目封止
材の細孔を３次元的に連鎖させたハニカムフィルタであ
って、排気ガス流出側での目封止材の気孔率をハニカム
構造体の気孔率の１１０〜１４０％とした排ガスフィル
タが開示されている。同文献によれば、排気ガス流出側
から逆洗エアを流した場合に、排気ガス流出側の目封止
材の直上に堆積した微粒子５０ｃが良好に剥離されるた
め、セル壁の目詰まりを防止できると共に、ハニカムフ
ィルタの圧力損失の上昇を防止できるとしている。更
に、排気ガス流出側の目封止材は気体を流通させるが、
排気ガス中の微粒子は殆ど通過させないので、微粒子の
捕集効率が悪化することはないとしている。

【０００６】一方、特許文献２には、ハニカムフィルタ
の両端部の目封止材の目封止厚さが均一でなく、目封止
材と隔壁との境界を直線又は一定のパターンで連続しな
いように不均一とした排ガス浄化フィルタが開示されて
いる。この文献によれば、目封止材と隔壁との境界を直
線又は一定のパターンで連続しないように不均一として
いることから、熱衝撃により応力集中する部分及び燃焼
熱が集中する部分を連続しないこととなり、応力及び燃
焼熱が分散され、熱衝撃によるクラックの発生及び溶損
を防止できるとされている。

【０００７】

【特許文献１】特開平７−３３２０６４号公報

【特許文献２】特許第３０１２１６７号公報

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特許文
献１に記載のハニカムフィルタは、その実施例に記載さ
れているように、ハニカム構造体の気孔率が４５％であ
り、さらに排気ガス流出側の目封止材の気孔率がハニカ
ム構造体の気孔率の１１０〜１４０％(隔壁の気孔率が
４５％の場合、目封止材の気孔率４９．５〜６３％)程
度であり、実施例には、目封止材の気孔率４０〜６５％
が記載されており、逆洗エアによる排気ガス流出側の目
封止材の直上に堆積した微粒子が剥離される効果は認め
られるものの、ハニカム構造体の隔壁の気孔率が４５
％、排気ガス流出側の目封止材の気孔率が４０〜６５％
と小さいため、隔壁や排気ガス流出側目封止材での排気
ガスの通気抵抗が大きく、ハニカムフィルタ自体の圧力
損失が大きいという問題があった。更に、排気ガス流入
側の目封止材はハニカム構造体と同一材料で形成されて
おり、目封止材と隔壁の気孔率は同程度であるので、隔
壁に比べて厚さの厚い排気ガス流入側目封止部中の気孔
を、排気ガスが通過することは殆ど出来ないため、ハニ
カムフィルタ入口での圧力損失が大きくなり、ハニカム
フィルタ全体としての圧力損失が大きくなるという問題
もあった。また、隔壁での圧力損失を低減する目的で、
隔壁を構成する材料に、例えば５０〜８０％の高気孔率
のものを用いた場合には、排気ガス流出側目封止部の気
孔率をハニカム構造体の気孔率の１１０〜１４０％とす
ると、排気ガス流出側目封止材の気孔率は５５〜１１２
％となってしまい、気孔率１００％を超えるような目封
止材は存在しえなく、微粒子を捕集することが実質的に
困難となり、ハニカムフィルタとしての機能が発揮でき
なくなってしまうという問題もあった。すなわち特許文
献１に記載の排ガスフィルタには、隔壁の気孔率が小さ
いこと、排気ガス流入側の目封止材の気孔率は隔壁と同
程度であることから、圧力損失が大きいという問題点が
あった。また、気孔率５０〜８０％の高気孔率を有する
隔壁に適した、排気ガス流入側及び排気ガス流出側の目
封止部の気孔率、細孔径分布、細孔形態等についての開
示は全くされていない。

【０００９】また、特許文献２に記載の排気ガス浄化フ
ィルタのように、ハニカムフィルタの両端部の目封止材
の目封止厚さが均一でなく、目封止材と隔壁との境界を
直線又は一定のパターンで連続しないように不均一とす
ると、目封止厚さの大きい目封止材を有する流路では、
フィルタ機能を主に有する隔壁の表面積が実質的に小さ
くなるため、ハニカムフィルタ自体のフィルタ表面積が
小さくなり、結果的に圧力損失が大きくなるという問題
が生じる場合があった。一方、目封止厚さの小さい箇所
では目封止材と隔壁間の接合面積が小さいため両者の接
合力が小さく、排気ガスによる圧力や熱衝撃等により、
目封止材と隔壁の界面にクラックが発生したり、或いは
目封止材と隔壁が剥離する場合があった。さらに、目封
止厚さを不均一にすると、ハニカムフィルタ製品毎のフ
ィルタ表面積が一定にはなり得ず、結果的にハニカムフ
ィルタの製品毎の圧力損失に変動が生ずるため、ハニカ
ムフィルタの製造歩留まりが悪くなるという問題が生じ
る場合があった。

【００１０】本発明は、上記課題に鑑みてなされたもの
で、圧力損失が小さく、フィルタ再生時の熱衝撃による
クラックの発生が防止できるハニカムフィルタを得るこ
とにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、ハニカム
フィルタの隔壁および目封止材について各種の検討を行
った結果、ハニカムフィルタの耐破損性を低下させるこ
となく、圧力損失を低下させるためには、ハニカムフィ
ルタ両端に形成された目封止材に関して、高気孔率隔壁
に組合される目封止材の気孔率及び目封止厚さを適切な
範囲とすることで、上記課題が解決できるとの知見を
得、本発明に想到した。更には、ハニカムフィルタの両
端に形成された目封止材の細孔形態を適切な形態とする
ことによっても、ハニカムフィルタの耐破損性を損なう
ことなく、圧力損失が低減できることを見い出し、本発
明に想到した。

【００１２】即ち、本発明のセラミックハニカムフィ
ルタは、排気ガスに含まれる微粒子を除去するフィルタ
であって、セラミックハニカム構造体の両端の所望部位
を、目封止材により目封止した形態のセラミックハニカ
ムフィルタにおいて、前記ハニカム構造体の隔壁の気孔
率が５０〜８０％、前記目封止材の気孔率が隔壁の気孔
率より大きく、目封止厚さが３〜１５ｍｍであり、目封
止材の任意断面における細孔の断面形状の少なくとも一
部が略円形状であり、断面積が１０００μｍ ² 以上であ
る細孔のうちアスペクト比が２以下の細孔の割合が２０
％以上であることを特徴とする。更に、本発明のセラミ
ックハニカムフィルタにおいて、前記ハニカム構造体の
隔壁壁厚が０．１〜０．５ｍｍ、隔壁のピッチが１〜３
ｍｍであることが好ましい。

【００１３】

【作用】次に、本発明における作用効果につき説明す
る。本発明のセラミックハニカムフィルタは、セラミッ
クハニカム構造体の隔壁の気孔率が５０〜８０％、ハニ
カムフィルタの両端に形成された目封止材の気孔率が隔
壁の気孔率より大きく、目封止厚さが３〜１５ｍｍの範
囲内で形成されていることから、ハニカムフィルタの流
入側に開口した流路に流入した排気ガスは５０〜８０％
という高い気孔率を有する隔壁中を通過し、隣接した流
路を経て排出されるのと共に、ハニカムフィルタの排気
ガス流入側及び流出側の両端部に形成された、隔壁より
高い気孔率を有し、厚さが３〜１５ｍｍの範囲に均一に
形成された目封止部をも通過することができるようにな
るため、ハニカムフィルタ全体としての圧力損失を低減
することができる。また、ハニカムフィルタ両端部に形
成された目封止材の気孔率を、隔壁の気孔率に比べて大
きくしていることから、従来の隔壁と同一材料で形成さ
れた目封止部に比べ、目封止部の熱容量が小さくなり、
目封止材の速熱性が良好となるため、フィルタ再生時の
熱衝撃が加わっても、目封止材や目封止材と隔壁界面に
発生する応力を小さく押さえることができ、隔壁、目封
止部、或いは両者界面へのクラック発生を防止すること
が可能となる。更に、目封止厚さが３〜１５ｍｍの範囲
になるよう均一に形成されていることから、目封止部が
配置されている流路の隔壁表面積が確保され、低圧力損
失が得られるのと共に、目封止部と隔壁間の接合力が十
分確保され、両者間にクラックが発生したり、目封止部
が脱落するといった問題を回避することができる。以上
述べたように、本発明のセラミックハニカムフィルタに
よれば、圧力損失が低く耐破損性に優れるという相反す
る二つの特性を両立させることができるのである。更に
は、目封止材厚さが３〜１５ｍｍの範囲になるようにし
ていることは、ハニカムフィルタ製品毎のフィルタ面積
が一定となり、ハニカムフィルタ製品毎の圧力損失の安
定化につながるという効果もある。

【００１４】以下、上記本発明のセラミックハニカムフ
ィルタの数値限定理由について詳細に記述する。本発明
のハニカムフィルタの隔壁の気孔率を５０〜８０％にし
たのは、気孔率が５０％未満であると、隔壁を排気ガス
が通過する際の通気抵抗が大きくなるため、ハニカムフ
ィルタの圧力損失が大きくなるからであり、気孔率が８
０％を超えると、強度が低下すると共に微粒子の捕集効
率が低下するためである。ハニカムフィルタの隔壁の気
孔率は、上記理由から、好ましくは、６０〜７５％であ
る。

【００１５】本発明のハニカムフィルタの両端に形成さ
れた目封止材の気孔率を隔壁の気孔率より大きくする理
由は上述したように、排気ガスの一部が目封止材を通過
できるため、ハニカムフィルタの圧力損失を低減するこ
とが可能となると共に、目封止材の熱容量が小さくなる
ため、目封止材の速熱性が良好となり、熱衝撃が加わっ
ても目封止材や目封止材と隔壁界面に発生する応力を小
さく押さえることができ、クラックが発生しにくくなる
からである。一方、目封止材の気孔率が隔壁の気孔率と
同等或いは、小さくなると、隔壁厚さより厚い目封止厚
さを有する目封止材における排気ガスの通気抵抗が大き
くなるため、排気ガスの一部が目封止材を通過しにくく
なり、フィルタの圧力損失が大きくなると共に、目封止
材の熱容量が大きくなるため、熱衝撃が加わった際に目
封止材や目封止材と隔壁界面に発生する応力が大きくな
り、クラックが発生しやすくなるからである。尚、目封
止材の気孔率は、隔壁の気孔率よりも５％以上大きい
と、その効果は大きくなり、更に好ましくは１０％以上
である。更には、目封止材の気孔率は、７０〜９０％と
することが好ましい。目封止材の気孔率が７０％未満で
あると、排気ガスの一部が目封止材を通過しにくくなる
ので、圧力損失が上昇することもある。一方、目封止材
の気孔率が９０％を超えると、目封止材自体の強度が不
足して、キャニングやハンドリング時、特に両端面に欠
けや割れが発生しやすく、また、排気ガス中の大きな微
粒子が目封止部で捕集されず大気中に放出されるおそれ
がある。特に好ましい目封止材の気孔率の範囲は７５％
〜８５％である。この時、流入側と流出側の目封止材の
気孔率は同一であっても、異なっても良い。

【００１６】目封止厚さ３〜１５ｍｍとしたのは、目封
止厚さが３ｍｍ未満では、目封止材と隔壁の接合力が低
下することから、機械的衝撃や熱衝撃が発生した際に、
両者界面にクラックが発生し、隔壁と目封止材が剥離す
る場合があるからである。この場合、剥離した箇所を通
って排気ガスが通過してしまい、微粒子が捕集されずに
出口に排出されるという問題が発生するからである。一
方、目封止厚さが１５ｍｍを超えると、相対的にフィル
タ面積が小さくなるため、圧力損失が大きくなるからで
ある。さらに、より好ましい目封止厚さは５〜１２ｍｍ
である。なお、目封止厚さは、流路の開口端部から金属
製の棒(直径０．８ｍｍ程度で、先端は糸面取り)を差し
込み、この棒の挿入深さを測定することにより、ハニカ
ムフィルタ全長と挿入深さとの差から求めることができ
る。

【００１７】また、本発明の別の発明にかかわるセラミ
ックハニカムフィルタは、目封止材中に細孔が存在し、
目封止材の任意断面における細孔の断面形状の少なくと
も一部が略円形状であることから、排気ガスの通気性が
良好であるのと共に、細孔での応力集中を低減でき、目
封止材自体の強度を確保できることから、圧力損失が低
く耐破損性に優れるという相反する二つの特性を両立さ
せることができる。断面形状が略円形状の細孔は、すべ
ての細孔が略円形状である必要はなく、少なくとも一部
の細孔、特に排気ガスの通気性や強度への影響が大きい
寸法の大きな細孔、例えば断面積が１０００μｍ²以上
の細孔に略円形状のものが含まれていると好ましい。こ
こで、断面形状が略円形状とは、目封止材の任意断面に
おいて、アスペクト比が２以下の細孔のことを言う。更
に、断面積が１０００μｍ²以上である細孔のうちアス
ペクト比が２以下の細孔の割合が２０％以上であると、
より好ましい。ここでアスペクト比とは、任意断面の細
孔形状の相当楕円の長軸と短軸の比（長軸／短軸）で表
す。断面形状が略円形状の細孔を形成するためには、目
封止材を形成する際に、スラリ−状或いはペースト状の
目封止材形成原料中に略球状の造孔剤を添加し、目封止
部を形成した上で、乾燥、焼成を行うことにより、造孔
剤を燃焼、除去し、目封止材中に断面形状が略円形状の
細孔を残留させることができる。更に、本目封止材中に
細孔が存在し、目封止材の任意断面における細孔の断面
形状の少なくとも一部が略円形状であるセラミックハニ
カムフィルタは、隔壁の気孔率が５０〜８０％、前記目
封止材の気孔率が隔壁の気孔率より大きく、目封止厚さ
が３〜１５ｍｍであると、更に低圧力損失で耐破損性に
優れるという相反する二つの特性の両立が容易になる。

【００１８】本発明のセラミックハニカムフィルタにお
いて、ハニカム構造体の隔壁厚さが０．１〜０．５ｍ
ｍ、隔壁のピッチが１〜３ｍｍであることが好ましいの
は、以下の理由による。隔壁厚が０．１ｍｍ未満では、
隔壁の気孔率を５０〜８０％の高い範囲に設定している
ことからハニカム構造体の強度が低下し、好ましくな
い。一方、ハニカム構造体のセル壁厚が０．５ｍｍを超
えると、如何に隔壁が高気孔率であっても、排気ガスに
対する隔壁の通気抵抗が大きくなるため、ハニカムフィ
ルタの圧力損失が大きくなるからである。より好ましい
隔壁厚さは、０．２〜０．４ｍｍである。また、隔壁の
ピッチが１ｍｍ未満になると、排気ガス流入側に開口し
た流路の開口寸法が小さくなるため、入口での圧損が大
きくなり、ハニカムフィルタの圧力損失が大きくなるか
らであり。隔壁のピッチが３ｍｍを超えると、幾何学的
表面積（単位体積当たりの隔壁の表面積）が小さくなる
ことから、ハニカムフィルタの圧力損失が大きくなるか
らである。より好ましい隔壁のピッチは１．２〜２．０
ｍｍである。以上のように、隔壁厚さ及び隔壁ピッチを
好ましい範囲とすることにより、低圧力損失で耐破損性
に優れるという相反する特性の両立がより容易になる。
上記、多孔質セラミックハニカム構造体の隔壁及び目封
止材を構成する材料としては、本発明が主にディーゼル
エンジンの排気ガス中の微粒子を除去するためのフィル
タとして使用されるため、耐熱性に優れた材料を使用す
ることが好ましく、コージェライト、アルミナ、ムライ
ト、窒化珪素、炭化珪素及びＬＡＳからなる群から選ば
れた少なくとも１種を主結晶とするセラミック材料を用
いることが好ましい。中でも、コージェライトを主結晶
とするセラミックハニカムフィルタは、安価で耐熱性、
耐食性に優れ、また低熱膨張であることから最も好まし
い。

【００１９】また、上記セラミミックハニカムフィルタ
は、目封止材の少なくとも片方の端面が凹形状とするこ
とが好ましい。目封止材の端面が凹形状であると、目封
止材の実質厚さが小さくなり、耐破損性を維持しつつ、
更に圧力損失を低減することが可能となる。すなわち、
目封止材厚さの、流路中心部を流路の隔壁側に比べて小
さくなることにより、目封止材の端面が平坦な場合に比
べて、目封止材と隔壁間の接合強度は維持されつつ、排
気ガスに対する抵抗を小さくすることができるからであ
る。目封止材の端面とは、流入側目封止材の入り口側端
面、及び流路側端面、そして流出側目封止材の出口側端
面、及び流路側端面のことを言い、これらのうち少なく
とも１箇所の端面に凹部が形成されていれば、圧力損失
を小さくする効果が認められるが、これらのうちの複数
箇所の端面に凹部が形成されていると、更にその効果は
大きくなるのである。

【００２０】次に本発明のセラミックハニカムフィルタ
に目封止する方法の一例について図２を用いて説明す
る。図２は、ハニカム構造体に目封止材を導入している
状況を示す模式断面図である。まずハニカム構造体の端
面に図２に示すようにマスキングフィルム１７−１及び
１７−２を配置した後、ハニカム構造体の流路に対して
交互に穿孔部１７−１ａ及び１７−２ａを形成する。ま
た、セラミックスラリー１２を調整し、容器１８に収納
しておく。このセラミックスラリーの作成に当たって
は、所定の目封止材の気孔率を得る目的で、粒子径の大
きいセラミック原料を使用したり、造孔剤を添加する方
法等を適宜選択する。特に目封止材中に目封止材断面に
おいて略円形状の断面形状を有する細孔を形成する場合
は、球状の造孔剤、例えば樹脂製ビーズ、より好ましく
は中空樹脂製ビーズを添加し、その後の焼成過程でこの
造孔剤を燃焼除去することにより、目封止材中に断面形
状が略円形状の細孔を形成することができる。次いで、
上記のように作成したセラミックスラリー１２に、ハニ
カム構造体１１の端面１１ｅを浸漬し、マスキングフィ
ルムの穿孔部穿孔部１７−１ａを通じて、ハニカム構造
体１１にセラミックスラリー１２を導入、セラミックス
ラリーが乾燥後、ハニカム構造体の他端側を同様にマス
キングフィルムの穿孔部穿孔部１７−２ａを通じて、ハ
ニカム構造体１１にセラミックスラリー１２を導入、セ
ラミックスラリーが乾燥して、マスキングフィルム１７
−１，１７−２を剥がす。このとき、ハニカム構造体の
セラミックスラリーへの浸積深さを調整することによ
り、３〜１５ｍｍの目封止厚さが得られる。その後、目
封止材の焼成を行い、隔壁と目封止材を一体化せしめ、
図１に示すセラミックハニカムフィルタを得る。

【００２１】また本発明のセラミックハニカムフィルタ
は従来技術で示したように微粒子が一定量以上になると
バーナーや電気ヒーターにより微粒子を燃焼させる交互
再生方式のフィルタに適用できるのは勿論のこと、セラ
ミックハニカム構造体に担持させた触媒の作用によって
微粒子を連続的に燃焼除去する、連続再生式のセラミッ
クハニカムフィルタにも適用可能である。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下、発明の実施の形態を詳細に
説明する。（参考例）カオリン、タルク、シリカ、水酸化アルミ、アルミナな
どの粉末を調整して、質量比で、ＳｉＯ₂：４７〜５３
％、Ａｌ₂Ｏ₃：３２〜３８％、ＭｇＯ：１２〜１６％及
びＣａＯ、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ、ＴｉＯ₂ _、Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｐｂ
Ｏ、Ｐ₂Ｏ₅などの不可避的に混入する成分を全体で２．
５％以下を含むようなコーディエライト生成原料粉末
に、成形助剤と造孔剤を５〜２５質量％添加し、規定量
の水を注入して更に十分な混合を行い、ハニカム構造に
押出成形可能な坏土を調整した。そして、一般的な構造
の押出成形用金型を用い押出成形し、外周壁と、この外
周壁の内周側で壁により囲まれた断面が四角形状で、各
種の隔壁厚と隔壁の気孔率が得られるように、金型寸
法、及び造孔剤の添加量を調整してハニカム構造を有す
る各種成形体を作製し、乾燥後焼成を行い、直径１５０
ｍｍ×長さ１５０ｍｍで、各種の隔壁厚さ及び各種の隔
壁ピッチを有し、各種気孔率を有するハニカム構造体を
作製した。次に、図示しないが、ハニカム構造体の両端
面にマスキングフィルムを接着剤で貼り付けた後、市松
模様となるように穿孔し、続いて、ハニカム構造体に目
封止を行った。まず、コージェライト化原料粉末に必要
に応じて造孔剤を添加し、水、成形助剤等を添加し、コ
ージェライト質セラミックスラリー１２を作成し、スラ
リー容器１８内に収納した。そして図２に示すように、
ハニカム構造体１１の端面１１ｅをセラミックスラリー
１２に浸漬し、マスキングフィルム１７−１及び１７−
２の穿孔部１７−１ａ及び１７−２ａを通じて、ハニカ
ム構造体１１に目封止材１２の目封止深さを変えて導入
し、その後、マスキングフィルム１７−１，１７−２を
剥がした。次いで、バッチ式焼成炉（図示せず）を用い
て温度制御しつつ目封止材の焼成を行い、各種気孔率の
目封止材有するセラミックハニカムフィルタ１０を得
た。次に、得られたハニカムフィルタ１０について、ハ
ニカム構造体１１の隔壁厚（ｍｍ）、隔壁のピッチ（ｍ
ｍ）、隔壁１１ｂの気孔率（％）、目封止材の気孔率
（％）、目封止厚さ（ｍｍ）、その結果を表１に示す。
なお、目封止厚さの測定は、流路の開口端部から金属製
の棒(直径０．８ｍｍ程度で、先端は糸面取り)を差し込
み、この棒の挿入深さを測定することにより、ハニカム
フィルタ全長と挿入深さとの差から求めた。また、測定
個所は図５に示すように、ハニカム構造体のＸ軸、及び
Ｙ軸の直径２１、２２を等間隔に分割する５箇所×５箇
所計２５箇所の流路に対して行い、２５箇所目封止厚さ
の測定値の平均を目封止厚さとした。

【００２３】また、以下のようにして、圧力損失及び耐
熱衝撃性の評価を行った。圧力損失試験装置（図示せ
ず）で、（ｂ）カーボン粉を３ｇ／ｈで２時間投入した
後の流入側１１ｄと流出側１１ｅの差圧を測定した。そ
して、４００ｍｍＡｑ以下を合格とし（○）で、更に３
８０ｍｍＡｑ未満の好ましい場合を優（◎）、３８０〜
４００ｍｍＡｑを良（○）、４００ｍｍＡｑを超えるも
のをＮＧ（×）として評価した。耐熱衝撃性の評価は、
一定温度に加熱された電気炉中にフィルターを３０分間
保持し、その後室温に急冷し、目視にてクラックが発見
された時の加熱温度と室温との温度差を耐熱衝撃温度と
して評価した。また、クラックが発見されない場合は２
５℃温度を上昇させ同様の試験を行い、クラックが発生
するまで繰り返した。試験数は各３個とし、それらの平
均値が６００℃以上を合格とし（○）で、更に、６５０
℃以上７００℃未満の好ましい場合を（◎）、７００℃
以上の更に好ましい場合を優（◎◎）、６００℃未満で
あった場合をＮＧ（×）として評価した。

【００２４】そして、総合判定として、圧力損失及び耐
熱衝撃性のいずれも合格であるものを（○）、そのうち
両者とも（◎）の判定であった場合（◎）、圧力損失が
（◎）耐熱衝撃性が（◎◎）であったものを（◎◎）、
いずれか１つでもＮＧであるものを（×）で評価し、ハ
ニカムフィルタの隔壁厚、隔壁の気孔率、目封止材の気
孔率、目封止深さと、圧力損失評価結果及び耐熱衝撃性
を、表１にまとめて示す。

【００２５】

【表１】

【００２６】表１から、参考例である試験ＮＯ．１〜
７のハニカムフィルタは、隔壁厚が０．１〜０．５ｍ
ｍ、セル壁の気孔率が５０〜８０％、目封止材の気孔率
が隔壁の気孔率より大きく、目封止厚さが３〜１５ｍｍ
であるため、圧力損失及び耐熱衝撃性の評価が良好で、
総合判定は（○）であった。特に、試験ＮＯ．４〜７は
目封止材の気孔率が７０〜９０％のより好適な範囲にあ
るため圧力損失の評価が（◎）であった。一方、比較例
である試験ＮＯ.８のハニカムフィルタは、目封止厚さ
が３ｍｍ未満であるので耐熱衝撃性が低下し総合判定は
（×）であった。比較例である試験ＮＯ．９のハニカム
フィルタは、隔壁の気孔率が５０％未満であり、目封止
材の気孔率がセル壁の気孔率より小さいため、圧力損失
が大きくなり、総合判定は（×）であった。比較例であ
る試験ＮＯ．１０のハニカムフィルタは隔壁の気孔率は
５０〜８０％の範囲であるが、目封止材の気孔率が隔壁
の気孔率より小さいため、圧力損失が大きくなるのとと
もに、耐熱衝撃性も低下し、総合判定は（×）であっ
た。比較例である試験ＮＯ．１１のハニカムフィルタ
は、隔壁の気孔率が８０％を越えているので、耐熱衝撃
性が低下し、総合判定は（×）であった。比較例である
試験ＮＯ．１２及び試験ＮＯ．１３のハニカムフィルタ
は、目封止深さが１５ｍｍを超えており、フィルタ面積
が小さくなったため、圧力損失が大きくなり、総合判定
は（×）であった。

【００２７】（実施例１）参考例と同様の方法にて、直径１５０ｍｍ×長さ１５０
ｍｍ、隔壁のピッチ１．５ｍｍ、隔壁１１ｂ厚さ０．３
ｍｍの隔壁構造を有し、隔壁の気孔率が６５％、目封止
材の気孔率が７８％、目封止厚さが１０ｍｍであるコー
ジェライト質セラミックハニカムフィルタ１０を作製し
た。但し、試験ＮＯ．１４〜１７の目封止材を形成する
際のコージェライト質セラミックスラリー１２を作成す
る際には、コージェライト化原料粉末に球状造孔剤であ
るメチルメタクルレート−アクリロニトリル共重合体樹
脂製ビーズをその添加量を変えて添加し、更に水、成形
助剤等を添加、混合して得た。次に、得られたハニカム
フィルタ１０について、目封止材の任意断面における細
孔の形態の測定を行った。ここで目封止材の任意断面に
おける細孔の形態の測定は、ハニカムフィルタの流路方
向に添った断面で研磨を行った上で、ＳＥＭ観察を行
い、ＳＥＭ像から目視にて略円形状の細孔の有無を確認
した。更に上記ＳＥＭ像に対して画像解析により細孔の
アスペクト比を測定し、断面積が１０００μｍ²以上で
ある細孔のうち、アスペクト比が２以下の細孔の割合を
算出した。上記アスペクト比の測定は、ＳＥＭ像の画像
データに対し、市販の画像解析ソフトウェア（メディア
サイバネティクス社製イメージプロプラスヴァージョ
ン３．０）により解析を行い、任意断面の細孔形状の相
当楕円の長軸と短軸の比（長軸／短軸）で表した。ま
た、上記セラミックハニカムフィルタに対して、参考例
と同様の方法により、圧力損失及び耐熱衝撃性の評価を
行った。

【００２８】

【表２】

【００２９】試験ＮＯ１４〜１７のハニカムフィルタ
は、目封止材中に断面形状が略円形状の細孔が存在する
ことから、低圧力損失特性を示すと共に、特に耐熱衝撃
性に優れており、耐熱衝撃性の評価はいずれも（◎）或
いは（◎◎）となったため、総合判定は（◎）或いは
（◎◎）となった。特に試験ＮＯ１６及び１７のハニカ
ムフィルタは、目封止材の任意断面において、断面積が
１０００μｍ²以上である細孔のうち、アスペクト比が
２以下の細孔の割合が２０％以上であることから、耐熱
衝撃性の評価は（◎◎）となり、総合判定も（◎◎）で
あった。一方、試験ＮＯ．１８、１９のハニカムフィル
タは、目封止材中に断面形状が略円形状の細孔が存在し
ないことから、耐熱衝撃性の判定が（○）となり、総合
判定は（○）となった。

【００３０】（実施例２）参考例と同様の方法にて、直径１５０ｍｍ×長さ１５０
ｍｍ、隔壁のピッチ１．５ｍｍ、隔壁１１ｂ厚さ０．３
ｍｍの隔壁構造を有し、隔壁の気孔率が６５％、目封止
材の気孔率が６０％、目封止厚さが１０ｍｍであるコー
ジェライト質セラミックハニカムフィルタ１０を作製し
た。ここで、試験ＮＯ．２０〜２３の目封止材を形成す
る際のコージェライト質セラミックスラリー１２を作成
する際には、実施例１と同様にコージェライト化原料粉
末に球状造孔剤であるメチルメタクルレート−アクリロ
ニトリル共重合体樹脂製ビーズをその添加量を変えて添
加し、更に水、成形助剤等を添加、混合して得た。次
に、得られたハニカムフィルタ１０について、目封止材
の任意断面における細孔の形態の測定を、実施例１と同
様に行った。また、上記セラミックハニカムフィルタに
対して、参考例と同様の方法により、圧力損失及び耐熱
衝撃性の評価を行った。

【表３】試験ＮＯ２０〜２３のハニカムフィルタは、目封止材中
に断面形状が略円形状の細孔が存在することから、低圧
力損失特性を示すと共に、特に耐熱衝撃性に優れてお
り、耐熱衝撃性の評価はいずれも（○）或いは（◎）と
なったため、総合判定は（○）或いは（◎）となった。
特に試験ＮＯ２２及び２３のハニカムフィルタは、目封
止材の任意断面において、断面積が１０００μｍ²以上
である細孔のうち、アスペクト比が２以下の細孔の割合
が２０％以上であることから、耐熱衝撃性の評価は
（◎）となり、総合判定も（◎）であった。一方、試験
ＮＯ．２４、２５のハニカムフィルタは、目封止材中に
断面形状が略円形状の細孔が存在しないことから、耐熱
衝撃性の判定が（×）となり、総合判定は（×）となっ
た。

【００３１】

【発明の効果】以上詳細に説明のとおり、本発明のハニ
カムフィルタは、圧力損失が小さく、耐熱衝撃性が良好
で、フィルタ再生時の熱衝撃によるクラックの発生や溶
損を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施の形態でのハニカムフィルタの模式断面図
である。

【図２】ハニカム構造体に目封止材を導入している状況
を示す模式断面図である。

【図３】従来のハニカムフィルタの斜視図である。

【図４】図３のハニカムフィルタの模式断面図である。

【図５】ハニカムフィルタの目封止厚さの測定個所を示
す図である。

【符号の説明】

１０、５０：ハニカムフィルタ５０ａ：流入５０ｂ：流出１１、５１：ハニカム構造体１１ａ、５１ａ：外周壁１１ｂ、５１ｂ：隔壁１１ｃ、５１ｃ：流路１１ｄ、５１ｄ：流入側端面１１ｅ、５１ｅ：流出側端面１２ａ、１２ｂ、５１ａ、５１ｂ：目封止材１７−１，１７−２：マスキングフィルム１７−１ａ，１７−２ａ：穿孔部１８：スラリー容器２１：Ｙ軸の直径２３：Ｘ軸の直径

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】排気ガスに含まれる微粒子を除去するフ
ィルタであって、セラミックハニカム構造体の両端の所
望部位を、目封止材により目封止した形態のセラミック
ハニカムフィルタにおいて、前記セラミックハニカム構
造体の隔壁の気孔率が５０〜８０％、前記目封止材の気
孔率が隔壁の気孔率より大きく、目封止厚さが３〜１５
ｍｍであり、目封止材の任意断面における細孔の断面形
状の少なくとも一部が略円形状であり、断面積が１００
０μｍ ² 以上である細孔のうちアスペクト比が２以下の
細孔の割合が２０％以上であることを特徴とするセラミ
ックハニカムフィルタ。
【請求項２】前記ハニカム構造体の隔壁壁厚が０．１
〜０．５ｍｍ、隔壁のピッチが１〜３ｍｍであることを
特徴とする請求項１記載のセラミックハニカムフィル
タ。