JP3490842B2 - アルミニウム合金溶湯の真空精製方法及び装置 - Google Patents
アルミニウム合金溶湯の真空精製方法及び装置Info
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
いう)ダイカストクレセント(留め具)の混在するアル
ミニウム(以下Alという)サッシや、Znコーティン
グされた熱交換器材料、7000系Al展伸材スクラッ
プの混入したAlスクラップ等、Alよりも蒸気庄の高
い金属不純物元素、例えばZn、Mg、Na、K等を含
有するAl合金スクラップから、この不純物元素を低レ
ベルに精錬し、Alスクラップをリサイクルするための
真空精製方法及び装置に関する。
gを除去するために真空脱ガス法が有効なことは古くか
ら知られており(例えば、 LIGHT METAL(1993)第1061〜
1065頁,(文献1)) 、100g程度のバッチ処理では
圧力13Pa(0.1Torr)、840℃×10分の
処理で7075合金中のZnを5.6wt%から0.0
3〜0.04wt%に低減できたと報告されている。
程度もしくは1ton程度にすると、まだ0.1wt%
以下にZnを低減するには数時間の処理時間が必要であ
り、経済的な実用技術にはなりえていない。経済的な真
空脱ガス技術として、連続処理技術が望ましいが、実用
的な連続処理技術は見当たらない。
活性ガスをバブリングし、吐出した溶湯を固定板に衝突
させると反応効率が向上すると報告(文献名 F.Dimayug
a etal,(199 )第1109〜1123頁(文献2)) があるが、
この方法でも876℃、150Paで15分処理で初期
Zn量2.69wt%が0.15wt%に低減するにと
どまり、まだ十分とはいえず実用化されてはいない。
示したような装置を開示する。緩衝容器31内の溶融物
1を溶湯ポンプ32により上昇管33を通して汲み上
げ、前記上昇管33内の溶融物1を真空処理容器34内
に直接噴霧させて霧状化する。この霧状溶融物35の表
面から金属不純物を蒸発させて除去し、前記金属不純物
の蒸発物は真空ポンプにより吸引し、途中の凝縮器36
内に回収する。
融物35は真空処理容器34の下部に貯留され、降下管
37を通って緩衝容器38に溜められたのち、溶解炉3
9に戻される。しかし、この装置および方法では600
〜900℃の溶湯を5〜200Paの真空で0.05〜
0.5秒脱ガスすることが示されているが、真空処理後
に残留する溶湯中Zn量については示されておらず、金
属不純物の除去限界が低いために実用化には至らなかっ
たと思われる。
でZnを除去する方法を特開平7−41879号公報に
おいて提案した。この方法は真空雰囲気中に流出する溶
湯流にガスを衝突させて噴霧するとともに、蒸発したZ
n蒸気をガス流として除去する方法であるが、この方法
でも初期Zn量1.5wt%が0.21wt%に低下す
るにとどまり、十分とはいえなかった。以上述べた通
り、アルミニウム合金の真空処理後の溶湯に残留する不
純物元素、特にZn量を0.1wt%以下に低減できる
経済的な連続処理技術は開発されていない。
lより蒸気圧の高い金属不純物元素、特にZn等を含有
するAl合金スクラップから、Zn等を経済的に例えば
0.1wt%以下の低レベルに精錬し、Alをリサイクル
するための方法及び装置を目的とする。不純物元素であ
るZnに関しては、0.1wt%%以下が望ましい。こ
の理由は、サッシ材に使用される6063合金、また熱
交換器材に使用される3003合金でのZn量がJIS
規格で0.1wt%以下に規制されているためである。
けのAl合金スクラップの脱Znを経済的に行う方法の
提供にある。即ち、鋳物用Al合金は、Zn含有量を
0.3wt%以下、ダイカスト用合金であれば0.5w
t%以下に低減すればJIS規格を満足するためであ
る。
によるZnの除去に関する系統的な一連の研究から、真
空脱ガスにおける溶湯中の水素量が影響していることを
知見し、さらに研究をした結果、Zn量を約1wt%以
下,望ましくは0.5wt%以下に連続処理が可能な条
件を発見し、本発明に至ったものである。
と記載する)より蒸気圧の高い金属不純物元素を含有す
るアルミニウム合金溶湯をタンデイッシュ(以下TND
と記載する)に保持し、5000Pa以下の真空脱ガス
容器中に導入させ、該Al合金溶湯中の前記不純物を除
去する真空精製方法において、前記TNDに保持した該
Al合金溶湯中の水素量を0.2ppm以上1ppm以
下としたことを特徴とするAl合金溶湯からの真空精製方
法を提供する。TNDに保持した該Al合金溶湯中の水
素量を0.2ppm以上1ppm以下とすることによ
り、アルミニウム合金溶湯中に水素の気泡を発生させ、
上記不純物の蒸発速度を大きくすることができるので金
属不純物元素を容易に低減できる。
l合金溶湯中の水素量を0.4ppm以上1ppm以下
としたことを特徴とするAl合金溶湯の真空精製方法を
提供する。TNDに保持したAl合金溶湯中の水素量を
0.4ppm以上1ppm以下とすることによりアルミ
ニウム合金溶湯中に水素の気泡をより多く発生させ、上
記不純物の蒸発速度を更に大きくすることができるので
金属不純物元素を更に低減できる。
において800℃以下に保持し、該TNDと該真空脱ガ
ス容器とを連結する導管部において該Al合金溶湯を9
00℃以上に加熱して前記真空脱ガス容器中に導入させ
ることを特徴とするAl合金溶湯の真空精製方法を提供
する。Al合金湯をTNDにおいて800℃以下に保持
し、該TNDから該Al合金湯を900℃以上に加熱す
ることにより、アルミニウム合金溶湯の酸化を防止しな
がら脱ガス速度を高く維持できる。
溶湯中の不純物がZn、Mg、Na、K、Pbのいずれ
か1以上であることを特徴とするAl合金溶湯からのZ
nの真空精製方法を提供する。Zn、Mg、Na、K、
PbのいずれもAlより蒸気圧が高いので、脱ガスによ
り除去が可能であり、またこれらの元素は一般にアルミ
ニウム合金スクラップの再利用上望ましくない元素であ
るので脱ガスにより除去する。
持し、800℃以下に加熱できる加熱装置を備えたTN
Dと、 (b)前記TNDから前記Al合金溶湯を導入させる導
管部と、 (c)前記TNDの下側に配設され、前記導管部から導
入されたAl合金溶湯を脱ガスする、真空度が5000
Pa以下に保持できる真空脱ガス容器と、 (d)前記真空脱ガス容器の底部に配置された脱ガスさ
れたAl合金溶湯の排出部と、 (e)前記真空脱ガス容器内の真空度を維持するための
真空排気装置と、前記真空排気装置と前記真空脱ガス容
器との間に配設された不純物回収手段とを備えたAl合
金溶湯の真空精製装置であって、 (f)前記Al合金溶湯を独立に900℃以上に加熱で
きる加熱装置を、前記TNDから前記Al合金溶湯を導
入させる導管部に備えたことを特徴とするAl合金溶湯
の真空精製装置を提供する。
金溶湯を溶解炉から連続的にTNDに供給し、真空脱ガ
ス容器において脱ガスし、連続的に排出部より排出する
ことができるので、連続的、且つ、能率的に金属不純物
元素を除去できる。
よる金属不純物元素の除去の原理を簡単に説明する。8
00℃で、Alは約10−6Torr、Mgは約50T
orr、Znは約500Torrの蒸気圧を有するの
で、Mg、Znは真空中でAl溶湯から容易に除去でき
る(金属便覧(昭和51年)第1143、1144
頁)。また、Na、K、Pb等の蒸気圧もAlの蒸気圧
よりも大きいので同様に容易な除去が可能である。
素が蒸発する速度Eはラングミュア等により研究され
(文献1参照)、一般に下式により表すことができる。 E=αP(M/T)0.5 E:単位時間単位表面積当たりの蒸発量 α:係数 P:蒸気圧 M:蒸発物質の原子量 T:温度(°K)
gT+CT+Dである。ここで、A,B,C,Dは定数
である。従って、蒸発する面積と温度Tが大きくなると
Eが大きくなことが明らかである。
有量以上に含有するアルミニウム合金溶湯を、真空雰囲
気中に落下・流出させると、溶湯内部で水素が発泡し、
真空脱ガス容器内で微細な気泡状態で存在することを見
いだした。金属溶湯内で水素が気泡になるとそれだけ金
属の蒸発面積が大きくなり、不純物元素の蒸発速度が大
きくなることは上記式から明らかである。
0.2ppm以上含有する場合であり、より好ましい条
件は0.4ppm以上であった。溶湯中水素量が0.2
ppm未満では認められなかった。また、この現象は溶
湯温度が高いほど、また高真空雰囲気ほど顕著である
が、温度が700℃以上、真空度は5000Pa以下で
認められた。
m以上の場合には微細な気泡表面から金属不純物元素、
特にZnの蒸発が促進され、真空度P(Pa)が式
(1)で示される範囲においてZnの除去が認められ
た。式(1)は以下のような実験で得られた。
溶解して得られたA1−3%Zn合金に水素付与処理を
行って、水素量の異なるサンプルを作成した。このサン
プル(300g)を外熱式抵抗加熱型真空溶解炉内で所
定真空度Pに維持した状態で、所定温度Tまで昇温・加
熱し、所定時間保持して真空蒸留を行ない、所定時間経
過後サンプルの成分分析を行った。実験の結果、10分
以上の保持ではZn量の低下が認められず、ほぼ一定値
をとった。30分保持の温度T、真空度Pと真空蒸留後
の成分分析結果から、下記の式(1)、(2)を得た。
記式から、温度が800℃の場合にはP=35,890
Pa(式(1))、P=1,700Pa(式(2))で
ある。
0.4ppm以上で、かつ溶湯温度が900℃以上で、
圧力が(2)式の範囲では、アルミニウム合金溶湯のZ
n量を0.1wt%以下に低減できることが明らかとな
った。
中の水素量が0.2ppm以上であっても脱ガス雰囲気
に流出落下する過程、及び溶湯が真空容器内で滞留・保
持される過程で脱ガスされるため、真空脱ガス容器から
回収された溶湯中の水素量は0.1ppmあるいはそれ
以下に脱ガスできるので問題はない。
しては、通常のスクラップ溶解で0.4〜1ppm程度
になるので特に前処理は不要である。しかし、工場内発
生スクラップのようなクリーンな原料の場合には、溶解
のための燃焼バーナーの水素分圧の制御や水素ガス吹き
込み、あるいは強制的に湿潤した耐火物を溶湯表面に浮
かべる等の強制添加処理を行なう。
解・加熱した場合にはアルミニウム合金中の水素は真空
中での昇温度時に脱ガスされて0.2ppm未満にな
る。このような場合には、上記の方法により水素量を
0.2又は0.4ppm以上に制御することが必要であ
る。
使用し、水素量が0.2ppmを下回らないようにする
が望ましい。大気溶解において溶湯温度を900℃以上
にした場合、溶湯の酸化ロスが多大になる。このため、
アルミニウム合金溶湯が大気と接触する場合には、溶湯
温度を800℃以下にし、真空脱ガス容器内に流滴落下
直前で溶湯温度を900℃以上に加熱することが実操業
上望ましい。
て、以下のような真空精製装置が適当である。 (a)Al合金溶湯を保持し、800℃以下に加熱でき
る加熱装置を備えたタンデイッシュ(以下TNDとい
う)と、 (b)前記TNDから前記Al合金溶湯を流出させる導
管部と、 (c)TNDの下側に配設され、前記導管部から導入さ
れたAl合金溶湯を脱ガスする真空脱ガス容器と、 (d)真空脱ガス容器の底部に配置された脱ガスされた
Al合金溶湯の排出部と、 (e)真空脱ガス容器内の真空度を維持するための真空
排気装置と、前記真空排気装置と前記真空脱ガス容器と
の間に配設された不純物回収手段とを備えたAl合金溶
湯の真空精製装置であって、 (f)前記Al合金溶湯を独立に900℃以上に加熱で
きる加熱装置を、前記TNDから前記Al合金溶湯を導
入させる導管部に備えたことを特徴とするAl合金溶湯
の真空精製装置である 。
物で内張りした容器である。TNDと導管部の加熱装置
は例えば誘導加熱装置が好ましい。また、TND内のA
l合金溶湯の水素量を測定する手段を備えたことが望ま
しい。この水素量を測定する装置としては、テレガス装
置あるいは固体電解質センサーを用いた方法等、市販の
方法を採用し、適宜若しくは連続的に測定すればよい。
にZn蒸気を凝固・固化するため、容器内部に強制冷却
された複数個の板もしくは管を配置し、又は容器外部か
ら強制冷却する不純物回収手段を用いることができる。
これらは処理量に応じて、適宜、使い分けることができ
る。
Znの脱ガス実験を行なった。図1において、アルミニ
ウム合金溶湯2は図示しない溶解炉から樋4と介してタ
ンディッシュユ(TND)6へ供給される。ここで、誘
導加熱コイル7により加熱される。溶湯2は誘導加熱装
置9により加熱されながら導管部8を通過し、脱ガス装
置10内に滴下する。脱ガス装置10は円筒状の金属容
器を耐火物で内張りした容器である。
に水素ガスによる気泡が発生し、溶湯の流れは飛散し、
脱ガスが進行する。真空脱ガス容器内の底部に溜まった
溶湯は適宜排出部12より排出する。真空脱ガス容器1
0の中間には真空排気装置18に接続した排気管14が
接続されており、容器内に発生したガスを排気する。排
ガスは蒸発したZn蒸気をトラップするZn不純物回収
手段16があり、ここでZn等蒸気はトラップされる。
100kgを大気雰囲気で溶解し、TND内の溶湯温度
を750℃に維持しつつ、真空脱ガス容器とTNDを連
結する導管部を誘導加熱し、導管部内の黒鉛製出湯ノズ
ル(ノズル孔径:5mmφ)から流出する溶湯の温度を
900℃に制御した。
非接触温度計および、黒鉛ノズルに埋め込んだ熱電対に
より測定し、ヒーター電力を調整して温度を制御した。
TND中の溶湯の水素量はテレガス装置により連続測定
しつつ、樋部で水素ガス量を制御した。真空脱ガス容器
内には、抵抗加熱が可能な黒鉛製容器を設置し、真空脱
ガス容器内の雰囲気温度および黒鉛容器内の溶湯温度
が、導入される溶湯と同一温度になるように加熱・制御
しつつ、底部流出孔より連続的に回収した。連続回収し
た溶湯中のZn量を分析し、脱ガス後の成分を評価し
た。
を12〜16に示す。No1〜3は原料中の初期水素量
の効果を、No4〜6は真空度の影響を、No7〜8は
温度の影響を、No9〜11は実際のスクラップの種類
による効果を示した。No1〜3とNo12、14と
を、またNo6とNo13とを比較すると、水素量が
0.2ppm未満の場合はZnは0.4wt%程度であ
るが、水素量が0.2pm以上の場合に残留Zn量は著
しく低減し、0.4ppm以上で残留Zn量が約0.1
wt%以下になり、本発明の効果が示されている。
り、高真空になるほど残存Zn量は低減する。No2、
7と8は溶湯温度の影響を示した結果であり、溶湯温度
が高いほど残留Zn量は少なくなる。No11〜13は
各種スクラップを実際に溶解した際の結果である。いづ
れの材料も0.1wt%以下にZnを低減できた。
装置によれば、アルミニウム合金溶湯から金属不純物元
素を連続的に真空精製により除去できる。Znについて
は、溶湯の残留Znを0.1%以下にでき、処理された
アルミニウム合金のスクラップは展伸材としてリサイク
ルできる。本発明では適用する真空度は、5000Pa
以下で処理可能であり、真空排気系の負担が低減され
る。また、特別な噴霧設備が不要であり、設備全体がコ
ンパクトになり、低コストで処理できる。また、本発明
の方法を、Znについて説明したが、発明の原理からM
g、Pb、Na,K等のAlより蒸気圧の高い金属不純
物も除去可能であることが明らかである。
ある。
ある。
Claims (5)
- 【請求項1】 Alより蒸気圧の高い金属不純物元素を
含有するアルミニウム合金溶湯をタンディッシュ(以下
TNDと記載する)に保持し、5000Pa以下の真空
脱ガス容器中に導入させ、該Al合金溶湯中の前記金属
不純物を除去する真空精製方法において、前記真空脱ガ
ス容器に導入させるTND内の該Al合金溶湯中の水素
量を0.2ppm以上1ppm以下としたことを特徴と
するAl合金溶湯からの真空精製方法。 - 【請求項2】 前記TND内のAl合金溶湯中の水素量
を0.4ppm以上1ppm以下としたことを特徴とす
る請求項1に記載されたAl合金溶湯の真空精製方法。 - 【請求項3】 前記Al合金溶湯をTNDにおいて80
0℃以下に保持し、該TNDと該真空脱ガス容器とを連
結する導管部において該Al合金溶湯を900℃以上に
加熱して前記真空脱ガス容器中に導入させることを特徴
とする請求項1又は2に記載されたAl合金溶湯の真空
精製方法。 - 【請求項4】 前記Al合金溶湯中の不純物がZn、M
g、Na、K、Pbのいずれか1以上であることを特徴
とする請求項1から3のいずれかに記載されたAl合金
溶湯の真空精製方法。 - 【請求項5】 (a)Al合金溶湯を保持し、800℃
以下に加熱できる加熱装置を備えたTNDと、 (b)前記TNDから前記Al合金溶湯を導入させる導
管部と、 (c)前記TNDの下側に配設され、前記導管部から導
入されたAl合金溶湯を脱ガスする、真空度が5000
Pa以下に保持できる真空脱ガス容器と、 (d)前記真空脱ガス容器の底部に配置された脱ガスさ
れたAl合金溶湯の排出部と、 (e)前記真空脱ガス容器内の前記真空度を維持するた
めの真空排気装置と、前記真空排気装置と前記真空脱ガ
ス容器との間に配設された不純物回収手段とを備えたA
l合金溶湯の真空精製装置であって、 (f)前記Al合金溶湯を独立に900℃以上に加熱で
きる加熱装置を、前記TNDから前記Al合金溶湯を導
入させる導管部に備えたことを特徴とするAl合金溶湯
の真空精製装置 。
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JP15183896A JP3490842B2 (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | アルミニウム合金溶湯の真空精製方法及び装置 |
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JP15183896A JP3490842B2 (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | アルミニウム合金溶湯の真空精製方法及び装置 |
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