JP3490317B2 - 化学蒸着法による銅薄膜形成法 - Google Patents
化学蒸着法による銅薄膜形成法Info
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Landscapes
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩ等のＩＣ製
造の際の銅薄膜形成法に関し、特に化学蒸着法で形成さ
れるＣｕ薄膜（ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜）による配線埋め込み
工程のＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成法、およびＣｕ電解メッ
キのためのシード層としてのＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成法
に関するものである。
造の際の銅薄膜形成法に関し、特に化学蒸着法で形成さ
れるＣｕ薄膜（ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜）による配線埋め込み
工程のＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成法、およびＣｕ電解メッ
キのためのシード層としてのＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＣＶＤ法にてＣｕ薄膜を形成し、
Ｃｕ配線を形成する場合、直接バリアメタル膜上にＣｕ
薄膜を形成するか、またはバリアメタル膜上に厚さ２０
ｎｍ程度のＣｕ膜をスパッタ法にて形成した後、このス
パッタ−Ｃｕ膜上にＣｕ薄膜を形成していた。下地層と
してスパッタ−Ｃｕ膜を用いるＣＶＤ−Ｃｕ薄膜形成法
は、例えば特開平４−２４２９３７号公報に記載されて
いる。従来のＣｕ配線形成では、基板上に設けられた
シリコン酸化物（ＳｉＯ2）絶縁膜中に配線溝を形成
し、次いで絶縁膜中へのＣｕの拡散を防止するためにバ
リアメタル（ＴｉＮ、ＴａＮ、ＷＮ等）膜をスパッタま
たはＣＶＤ法にて形成し、その後、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を
形成するか、またはＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成前にこのＣ
ｕ薄膜との密着性を増強するためにバリアメタル膜上に
スパッタ−Ｃｕ膜を形成し、次いでその上にＣＶＤ−Ｃ
ｕ薄膜を形成するかした後、ＣＭＰ研磨することにより
配線を形成する方法が採用されていた。上記配線形成で
は、例えばＣＶＤ法で成膜した窒化チタン（ＣＶＤ−Ｔ
ｉＮ）や窒化タンタル（ＣＶＤ−ＴａＮ）薄膜をバリア
メタル膜として用いる場合には、成膜時に混入した炭素
やその他の有機残基を除去することが必要であるため、
バリアメタル膜形成後、熱アニールやプラズマアニール
を行い、次いでＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成を行うのが通常
であった。このような後処理を行うことにより組成が安
定し、スパッタ膜と近い抵抗値まで低抵抗化することが
可能であった。
Ｃｕ配線を形成する場合、直接バリアメタル膜上にＣｕ
薄膜を形成するか、またはバリアメタル膜上に厚さ２０
ｎｍ程度のＣｕ膜をスパッタ法にて形成した後、このス
パッタ−Ｃｕ膜上にＣｕ薄膜を形成していた。下地層と
してスパッタ−Ｃｕ膜を用いるＣＶＤ−Ｃｕ薄膜形成法
は、例えば特開平４−２４２９３７号公報に記載されて
いる。従来のＣｕ配線形成では、基板上に設けられた
シリコン酸化物（ＳｉＯ2）絶縁膜中に配線溝を形成
し、次いで絶縁膜中へのＣｕの拡散を防止するためにバ
リアメタル（ＴｉＮ、ＴａＮ、ＷＮ等）膜をスパッタま
たはＣＶＤ法にて形成し、その後、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を
形成するか、またはＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成前にこのＣ
ｕ薄膜との密着性を増強するためにバリアメタル膜上に
スパッタ−Ｃｕ膜を形成し、次いでその上にＣＶＤ−Ｃ
ｕ薄膜を形成するかした後、ＣＭＰ研磨することにより
配線を形成する方法が採用されていた。上記配線形成で
は、例えばＣＶＤ法で成膜した窒化チタン（ＣＶＤ−Ｔ
ｉＮ）や窒化タンタル（ＣＶＤ−ＴａＮ）薄膜をバリア
メタル膜として用いる場合には、成膜時に混入した炭素
やその他の有機残基を除去することが必要であるため、
バリアメタル膜形成後、熱アニールやプラズマアニール
を行い、次いでＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成を行うのが通常
であった。このような後処理を行うことにより組成が安
定し、スパッタ膜と近い抵抗値まで低抵抗化することが
可能であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来法で形成されたバリアメタル膜上に直接ＣＶＤ−Ｃｕ
薄膜を形成する場合、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜とバリアメタル
膜との間の密着性は一般に劣悪であり、テープ剥離テス
トを行うと容易に剥離してしまうことが多い。特に、Ｃ
ｕと合金を形成しないＴａ系のバリアメタルに対しては
成膜後に熱処理を行っても密着性の改善効果は全く見ら
れない。さらに、かかるバリアメタル膜上ではＣｕの初
期核生成密度が小さく、まばらな核が成長して合体し、
成膜されるため、滑らかな平面形状を得ることは困難で
ある。
来法で形成されたバリアメタル膜上に直接ＣＶＤ−Ｃｕ
薄膜を形成する場合、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜とバリアメタル
膜との間の密着性は一般に劣悪であり、テープ剥離テス
トを行うと容易に剥離してしまうことが多い。特に、Ｃ
ｕと合金を形成しないＴａ系のバリアメタルに対しては
成膜後に熱処理を行っても密着性の改善効果は全く見ら
れない。さらに、かかるバリアメタル膜上ではＣｕの初
期核生成密度が小さく、まばらな核が成長して合体し、
成膜されるため、滑らかな平面形状を得ることは困難で
ある。
【０００４】また、ＣＶＤ法でバリアメタル膜を形成し
た後に上記のような熱アニール等の後処理をした場合、
スパッタ法により成膜したバリアメタル膜の場合と同
様、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜との密着性が悪化し、後のＣＭＰ
工程に耐えられなくなるという問題がある。この密着性
の問題を改善するために、前記したように、ＣＶＤ−Ｃ
ｕ薄膜の形成前にバリアメタル膜上に薄いスパッタ−Ｃ
ｕ膜を形成することが提案されているが、この方法では
密着性改善には有効ではない。なぜならば、スパッタ法
では被成膜面の幾何形状によりその膜厚が異なり、配線
溝幅が小さくなると、深い穴、溝の側面部および底面部
への成膜が不完全となり、十分な膜厚を得ることができ
ないからである。このように側面部および底面部で密着
性改善に役立つ膜厚が得られないことのみならず、フィ
ールド部（穴、溝の上部平面）ではＣｕ膜が厚いため、
その後のＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成工程においてフィール
ド部で選択的にＣＶＤ−Ｃｕの核形成が行われてしま
い、側面部および底面部の被覆性が悪い要因ともなる。
また、側面部のスパッタ−Ｃｕ膜は入射角が浅いために
粒状に凝集するので、その上に成膜されるＣＶＤ−Ｃｕ
薄膜も荒れた平面形状を持つ膜となる。本発明は、上記
のような従来プロセスの問題点を解決するもので、優れ
た密着性と平滑な平面形状とを併せ持つＣＶＤ−Ｃｕ薄
膜の形成法を提供することを課題とする。
た後に上記のような熱アニール等の後処理をした場合、
スパッタ法により成膜したバリアメタル膜の場合と同
様、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜との密着性が悪化し、後のＣＭＰ
工程に耐えられなくなるという問題がある。この密着性
の問題を改善するために、前記したように、ＣＶＤ−Ｃ
ｕ薄膜の形成前にバリアメタル膜上に薄いスパッタ−Ｃ
ｕ膜を形成することが提案されているが、この方法では
密着性改善には有効ではない。なぜならば、スパッタ法
では被成膜面の幾何形状によりその膜厚が異なり、配線
溝幅が小さくなると、深い穴、溝の側面部および底面部
への成膜が不完全となり、十分な膜厚を得ることができ
ないからである。このように側面部および底面部で密着
性改善に役立つ膜厚が得られないことのみならず、フィ
ールド部（穴、溝の上部平面）ではＣｕ膜が厚いため、
その後のＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成工程においてフィール
ド部で選択的にＣＶＤ−Ｃｕの核形成が行われてしま
い、側面部および底面部の被覆性が悪い要因ともなる。
また、側面部のスパッタ−Ｃｕ膜は入射角が浅いために
粒状に凝集するので、その上に成膜されるＣＶＤ−Ｃｕ
薄膜も荒れた平面形状を持つ膜となる。本発明は、上記
のような従来プロセスの問題点を解決するもので、優れ
た密着性と平滑な平面形状とを併せ持つＣＶＤ−Ｃｕ薄
膜の形成法を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のＣＶＤ−Ｃｕ薄
膜形成法は、絶縁膜中へのＣｕの拡散を防止するバリア
メタル膜がスパッタ法により形成された基板上に、有機
金属原料を用いて所定の厚さのＴｉＮ薄膜（ＣＶＤ−Ｔ
ｉＮ薄膜）またはＴａＮ薄膜（ＣＶＤ−ＴａＮ薄膜）を
密着増強層としてＣＶＤ法により薄く形成した後、引き
続きその上にＣｕ薄膜を化学蒸着法により形成させる方
法である。この密着増強層は薄く形成されるので、Ｔｉ
Ｎ、ＴａＮに対して低抵抗化処理を行う必要はない。上
記ＴｉＮ薄膜のＣＶＤ用原料である有機チタン材料とし
ては、例えば Ｔｉ[Ｎ-(ＣＨ3)2]4（ＴＤＭＡＴ）、Ｔ
ｉ[Ｎ-(Ｃ2Ｈ5)2]4（ＴＤＥＡＴ）、Ｔｉ[Ｎ-(ＣＨ3)(i
-Ｃ3Ｈ7)]4（ＴｉＰＭＡＴ）または これらの組合せが
挙げられ、これらを単独で用いて成膜しても、ＮＨ3ガ
スを 添加したものを用いて成膜してもよい。また、Ｔ
ａＮ薄膜のＣＶＤ用原料である有機タンタル材料として
は、例えばＴａ[Ｎ-(ＣＨ3)2]5、Ｔａ[[Ｎ-(ｔ-Ｃ4Ｈ9)
2]2[Ｎ-(Ｃ2Ｈ5)2]3] またはこれらの組合せが挙げられ
る。また、Ｃｕ薄膜のＣＶＤ用原料としては、例えばヘ
キサフルオロアセチルアセトナト銅ビニルトリメチルシ
ラン[ＣｕI(ＨＦＡＣ)ＶＴＭＳ]またはビスヘキサフル
オロアセチルアセトナト銅[ＣｕII(ＨＦＡＣ)2]が挙げ
られる。
膜形成法は、絶縁膜中へのＣｕの拡散を防止するバリア
メタル膜がスパッタ法により形成された基板上に、有機
金属原料を用いて所定の厚さのＴｉＮ薄膜（ＣＶＤ−Ｔ
ｉＮ薄膜）またはＴａＮ薄膜（ＣＶＤ−ＴａＮ薄膜）を
密着増強層としてＣＶＤ法により薄く形成した後、引き
続きその上にＣｕ薄膜を化学蒸着法により形成させる方
法である。この密着増強層は薄く形成されるので、Ｔｉ
Ｎ、ＴａＮに対して低抵抗化処理を行う必要はない。上
記ＴｉＮ薄膜のＣＶＤ用原料である有機チタン材料とし
ては、例えば Ｔｉ[Ｎ-(ＣＨ3)2]4（ＴＤＭＡＴ）、Ｔ
ｉ[Ｎ-(Ｃ2Ｈ5)2]4（ＴＤＥＡＴ）、Ｔｉ[Ｎ-(ＣＨ3)(i
-Ｃ3Ｈ7)]4（ＴｉＰＭＡＴ）または これらの組合せが
挙げられ、これらを単独で用いて成膜しても、ＮＨ3ガ
スを 添加したものを用いて成膜してもよい。また、Ｔ
ａＮ薄膜のＣＶＤ用原料である有機タンタル材料として
は、例えばＴａ[Ｎ-(ＣＨ3)2]5、Ｔａ[[Ｎ-(ｔ-Ｃ4Ｈ9)
2]2[Ｎ-(Ｃ2Ｈ5)2]3] またはこれらの組合せが挙げられ
る。また、Ｃｕ薄膜のＣＶＤ用原料としては、例えばヘ
キサフルオロアセチルアセトナト銅ビニルトリメチルシ
ラン[ＣｕI(ＨＦＡＣ)ＶＴＭＳ]またはビスヘキサフル
オロアセチルアセトナト銅[ＣｕII(ＨＦＡＣ)2]が挙げ
られる。
【０００６】ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜、ＣＶＤ−ＴａＮ薄膜
の厚さは５０ｎｍ以下であることが望ましい。厚さが５
０ｎｍを超えると抵抗値増加の問題が生じるからであ
る。ＣＶＤ−ＴｉＮ、ＣＶＤ−ＴａＮ薄膜は高アスペク
ト比の穴、溝に対しても段差被覆性に優れているので、
スパッタ−Ｃｕ膜を密着増強層として用いた場合のよう
に、フィールド部と側・底面部との間に著しい膜厚差を
生じない。従って、反応律速領域のＣｕ薄膜用原料ガス
にとっては、全ての成膜面が均等でＣＶＤ−Ｃｕのコン
フォーマリティーが阻害されることはない。また、本発
明者らは、ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜またはＣＶＤ−ＴａＮ薄
膜の窒化物薄膜の表面にはＣｕの核形成を促進する効果
があることを見いだした。その作用機構は明らかでない
が、膜表面に析出したＴｉ、Ｔａ、または有機残基から
取り込まれる炭素が触媒作用を行っているものと思われ
る。いずれにせよ、本発明によれば、ＣＶＤ−ＴｉＮ薄
膜またはＣＶＤ−ＴａＮ薄膜表面でＣｕの核密度が増大
することから、平滑な、鏡面様の薄い連続膜を得ること
ができる。
の厚さは５０ｎｍ以下であることが望ましい。厚さが５
０ｎｍを超えると抵抗値増加の問題が生じるからであ
る。ＣＶＤ−ＴｉＮ、ＣＶＤ−ＴａＮ薄膜は高アスペク
ト比の穴、溝に対しても段差被覆性に優れているので、
スパッタ−Ｃｕ膜を密着増強層として用いた場合のよう
に、フィールド部と側・底面部との間に著しい膜厚差を
生じない。従って、反応律速領域のＣｕ薄膜用原料ガス
にとっては、全ての成膜面が均等でＣＶＤ−Ｃｕのコン
フォーマリティーが阻害されることはない。また、本発
明者らは、ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜またはＣＶＤ−ＴａＮ薄
膜の窒化物薄膜の表面にはＣｕの核形成を促進する効果
があることを見いだした。その作用機構は明らかでない
が、膜表面に析出したＴｉ、Ｔａ、または有機残基から
取り込まれる炭素が触媒作用を行っているものと思われ
る。いずれにせよ、本発明によれば、ＣＶＤ−ＴｉＮ薄
膜またはＣＶＤ−ＴａＮ薄膜表面でＣｕの核密度が増大
することから、平滑な、鏡面様の薄い連続膜を得ること
ができる。
【０００７】 本発明によれば、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の密
着性も同時に改善される。これは、核密度の増大により
膜が微結晶化し、内部応力が減少すること、また、初期
核形成部分の密着性が高いためと考えられるが、膜の密
着性そのものに対する物理的解明が進んでいないので、
真の原因は不明である。本発明において用いる基板上に
形成されているバリアメタル膜としては、スパッタ法を
用いて成膜されたタンタル、窒化タンタル、タングステ
ン、窒化タングステン、チタンもしくは窒化チタン等の
金属膜、窒化金属膜、またはこれらの膜の複層膜が挙げ
られる。また、Ｃｕ薄膜を電解メッキのシード層として
使用する際、微細な配線孔に対応するにはＣｕ薄膜の膜
厚の薄いことが、また、メッキ液の濡れ性を保持するに
はＣｕ薄膜表面の平滑性が重要な因子となることから、
本発明により得られるＣＶＤ−Ｃｕ薄膜はシード層とし
ても優れている。
着性も同時に改善される。これは、核密度の増大により
膜が微結晶化し、内部応力が減少すること、また、初期
核形成部分の密着性が高いためと考えられるが、膜の密
着性そのものに対する物理的解明が進んでいないので、
真の原因は不明である。本発明において用いる基板上に
形成されているバリアメタル膜としては、スパッタ法を
用いて成膜されたタンタル、窒化タンタル、タングステ
ン、窒化タングステン、チタンもしくは窒化チタン等の
金属膜、窒化金属膜、またはこれらの膜の複層膜が挙げ
られる。また、Ｃｕ薄膜を電解メッキのシード層として
使用する際、微細な配線孔に対応するにはＣｕ薄膜の膜
厚の薄いことが、また、メッキ液の濡れ性を保持するに
はＣｕ薄膜表面の平滑性が重要な因子となることから、
本発明により得られるＣＶＤ−Ｃｕ薄膜はシード層とし
ても優れている。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例および比較例を図面を
参照して説明する。図１に示した真空成膜装置を使用し
て、本発明のＣｕ薄膜形成法を実施した。この装置は、
バリアメタル膜の形成された基板を格納するカセット室
１、ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜を形成するための反応室２、お
よびＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を形成するための反応室３が、そ
れぞれ、仕切バルブ５、６、および７を介して、真空ロ
ボットを搭載した搬送室４と連結するように構成されて
いる。また、図１には示していないが、反応室２および
３は、基板を加熱するための適当な加熱手段と、Ｎ2、
Ｈ2、Ａｒ、Ｈｅ等のキャリアガス導入手段と、反応室
内を真空に排気するため の真空ポンプ等を具備し、反
応室２は、さらに、プラズマを発生する手段としての高
周波電源を具備している。
参照して説明する。図１に示した真空成膜装置を使用し
て、本発明のＣｕ薄膜形成法を実施した。この装置は、
バリアメタル膜の形成された基板を格納するカセット室
１、ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜を形成するための反応室２、お
よびＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を形成するための反応室３が、そ
れぞれ、仕切バルブ５、６、および７を介して、真空ロ
ボットを搭載した搬送室４と連結するように構成されて
いる。また、図１には示していないが、反応室２および
３は、基板を加熱するための適当な加熱手段と、Ｎ2、
Ｈ2、Ａｒ、Ｈｅ等のキャリアガス導入手段と、反応室
内を真空に排気するため の真空ポンプ等を具備し、反
応室２は、さらに、プラズマを発生する手段としての高
周波電源を具備している。
【０００９】配線溝の形成された絶縁膜（ＳｉＯ2膜
等）を有する基板で、スパッタ−ＴａＮバリアメタル膜
の形成された基板を、カセット室１から仕切バルブ５、
６を経て、先ず反応室２へ真空ロボットにより搬送し、
そこで該基板を４００℃に加熱して、６７Ｐａの圧力
下、ＴＤＭＡＴを３秒間流し、基板上に７〜８ｎｍのＣ
ＶＤ−ＴｉＮ薄膜を形成した。次いで、この基板を仕切
バルブ６、７を経て反応室３へ真空ロボットにより搬送
し、そこで基板温度を１７０℃に保持して、４００Ｐａ
の圧力下、ＣｕI(ＨＦＡＣ)ＶＴＭＳを流し、ＣＶＤ−
Ｃｕ薄膜を形成した。このＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の成長の様
子を図２(Ａ)、(Ｂ)および(Ｃ)に模式的に示す。比較の
ために、反応室２でのＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜の形成を行わ
ずに、スパッタ−ＴａＮバリアメタル膜の形成された基
板の上に直接ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を上記と同じ条件下で成
長させた場合、およびこのバリアメタル膜の上にスパッ
タ−Ｃｕ膜を形成し、次いでその上にＣＶＤ−Ｃｕ薄膜
を上記と同じ条件下で成長させた場合についても行っ
た。得られたＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の成長の様子を、それぞ
れ、図３ならびに図４(Ａ)、(Ｂ)および(Ｃ)に模式的に
示す。
等）を有する基板で、スパッタ−ＴａＮバリアメタル膜
の形成された基板を、カセット室１から仕切バルブ５、
６を経て、先ず反応室２へ真空ロボットにより搬送し、
そこで該基板を４００℃に加熱して、６７Ｐａの圧力
下、ＴＤＭＡＴを３秒間流し、基板上に７〜８ｎｍのＣ
ＶＤ−ＴｉＮ薄膜を形成した。次いで、この基板を仕切
バルブ６、７を経て反応室３へ真空ロボットにより搬送
し、そこで基板温度を１７０℃に保持して、４００Ｐａ
の圧力下、ＣｕI(ＨＦＡＣ)ＶＴＭＳを流し、ＣＶＤ−
Ｃｕ薄膜を形成した。このＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の成長の様
子を図２(Ａ)、(Ｂ)および(Ｃ)に模式的に示す。比較の
ために、反応室２でのＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜の形成を行わ
ずに、スパッタ−ＴａＮバリアメタル膜の形成された基
板の上に直接ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を上記と同じ条件下で成
長させた場合、およびこのバリアメタル膜の上にスパッ
タ−Ｃｕ膜を形成し、次いでその上にＣＶＤ−Ｃｕ薄膜
を上記と同じ条件下で成長させた場合についても行っ
た。得られたＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の成長の様子を、それぞ
れ、図３ならびに図４(Ａ)、(Ｂ)および(Ｃ)に模式的に
示す。
【００１０】図２から明らかなように、本発明の場合、
配線溝１１の形成された ＳｉＯ2絶縁膜１２を有する基
板において（図２(Ａ)）、スパッタで成膜されたバリア
メタル膜１３をＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜１４で被覆すること
で（図２(Ｂ)）、次の工程において被成膜面全体での均
等なＣｕの初期核の形成が促進され、平滑な平面形状を
持つＣｕ連続薄膜１５を得ることができた（図２
(Ｃ)）。かくして得られた微結晶薄膜はテープ剥離テス
ト（ＪＩＳ Ｈ ８６６１−８）による密着性試験の結
果、優れた密着性を有していることが分かった。これに
対し、図３から明らかなように、バリアメタル膜１３の
上に直接ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜１６を成長させた場合、Ｃｕ
の初期核の分布は疎であるため、隣接した核同士の成長
合体によってＣｕ連続膜１６となる際、膜表面は必然的
に粗面となった（図３）。また、図４から明らかなよう
に、バリアメタル膜１３をスパッタ−Ｃｕ膜１７で被覆
した場合（図４(Ａ)および(Ｂ)）も、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜
１８の表面は、図３の場合と同様に疎面であった（図４
(Ｃ)）。
配線溝１１の形成された ＳｉＯ2絶縁膜１２を有する基
板において（図２(Ａ)）、スパッタで成膜されたバリア
メタル膜１３をＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜１４で被覆すること
で（図２(Ｂ)）、次の工程において被成膜面全体での均
等なＣｕの初期核の形成が促進され、平滑な平面形状を
持つＣｕ連続薄膜１５を得ることができた（図２
(Ｃ)）。かくして得られた微結晶薄膜はテープ剥離テス
ト（ＪＩＳ Ｈ ８６６１−８）による密着性試験の結
果、優れた密着性を有していることが分かった。これに
対し、図３から明らかなように、バリアメタル膜１３の
上に直接ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜１６を成長させた場合、Ｃｕ
の初期核の分布は疎であるため、隣接した核同士の成長
合体によってＣｕ連続膜１６となる際、膜表面は必然的
に粗面となった（図３）。また、図４から明らかなよう
に、バリアメタル膜１３をスパッタ−Ｃｕ膜１７で被覆
した場合（図４(Ａ)および(Ｂ)）も、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜
１８の表面は、図３の場合と同様に疎面であった（図４
(Ｃ)）。
【００１１】スパッタバリアメタル膜に直接ＣＶＤ−Ｃ
ｕ薄膜を形成した場合およびＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成前
にバリアメタル膜上にスパッタ−Ｃｕ膜を形成した場
合、初期核は、１μｍ2当たり ５０〜２００個程度であ
ったのと較べ、バリアメタル膜上にＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜
を形成した場合にはその１０倍以上の核が観測された。
本発明の場合、ＣｕI(ＨＦＡＣ)ＶＴＭＳを流し始めて
８秒後には 既に連続膜が形成され、その時の膜厚は約
２０ｎｍであり、得られたＣｕ薄膜は、従来技術により
直接ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を形成した場合およびスパッタＣ
ｕ膜を形成した場合と較べて、密着性が増すと共に膜面
は平滑化（鏡面化）していた。
ｕ薄膜を形成した場合およびＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の形成前
にバリアメタル膜上にスパッタ−Ｃｕ膜を形成した場
合、初期核は、１μｍ2当たり ５０〜２００個程度であ
ったのと較べ、バリアメタル膜上にＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜
を形成した場合にはその１０倍以上の核が観測された。
本発明の場合、ＣｕI(ＨＦＡＣ)ＶＴＭＳを流し始めて
８秒後には 既に連続膜が形成され、その時の膜厚は約
２０ｎｍであり、得られたＣｕ薄膜は、従来技術により
直接ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を形成した場合およびスパッタＣ
ｕ膜を形成した場合と較べて、密着性が増すと共に膜面
は平滑化（鏡面化）していた。
【００１２】次に、初期核密度ｎと膜粗さＳとの関係を
説明するために、その関係を表す簡単な数学的モデルの
説明図を図５に示す。数密度ｎ[個／μｍ2] の核間平均
距離ｄ（μｍ）は、ｄ〜１／ｎ1/2 である（図５
(Ａ)）。それぞれの核が接触角θを一定に保つように等
方的に成長すると仮定すると（図５(Ｂ)）、隣接した核
が合体する条件は核球の半径をａとした時、２ａ・ｓｉ
ｎθ≧ ｄで与えられる。この時、粗さＳは、Ｓ〜（１
／２ｎ1/2）・ｔａｎ(θ／２)（図５(Ｃ)）となる。θと
して７０゜、ｎとしてスパッタバリアメタル膜上の代表
値１００個／μｍ2 、ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜上の代表値２
０００個／μｍ2 を代入すると、Ｓ（スパッタバリアメ
タル）〜３５ｎｍ、Ｓ（ＣＶＤ−ＴｉＮ）〜８ｎｍを得
る。ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜を設けることにより、ＣＶＤ−
Ｃｕ薄膜の表面荒れが小さくなることが分かる。
説明するために、その関係を表す簡単な数学的モデルの
説明図を図５に示す。数密度ｎ[個／μｍ2] の核間平均
距離ｄ（μｍ）は、ｄ〜１／ｎ1/2 である（図５
(Ａ)）。それぞれの核が接触角θを一定に保つように等
方的に成長すると仮定すると（図５(Ｂ)）、隣接した核
が合体する条件は核球の半径をａとした時、２ａ・ｓｉ
ｎθ≧ ｄで与えられる。この時、粗さＳは、Ｓ〜（１
／２ｎ1/2）・ｔａｎ(θ／２)（図５(Ｃ)）となる。θと
して７０゜、ｎとしてスパッタバリアメタル膜上の代表
値１００個／μｍ2 、ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜上の代表値２
０００個／μｍ2 を代入すると、Ｓ（スパッタバリアメ
タル）〜３５ｎｍ、Ｓ（ＣＶＤ−ＴｉＮ）〜８ｎｍを得
る。ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜を設けることにより、ＣＶＤ−
Ｃｕ薄膜の表面荒れが小さくなることが分かる。
【００１３】膜の表面荒れは、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜で溝
（または穴）部を埋め込む際に、溝（または穴）部の開
口部を閉塞させ、Ｃｕ配線部にボイドを生じせしめる原
因となる。また、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜をシード層としてＣ
ｕメッキを行う際も、メッキ液の濡れ性を阻害し、やは
り配線溝（穴）内部にボイドを生じせしめた。上記実施
例では、ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜形成のための有機チタン材
料としてＴＤＭＡＴを用いた場合を示したが、ＴＤＥＡ
Ｔ、ＴｉＰＭＡＴ、またはこれらの組合せを用いても、
また、ＣＶＤ−ＴａＮ薄膜形成のための有機タンタル材
料としてＴａ[Ｎ-(ＣＨ3)2]5、Ｔａ[[Ｎ-(ｔ-Ｃ4Ｈ9)2]
2[Ｎ-(Ｃ2Ｈ5)2]3] またはこれらの組合せを用いても同
様の効果が得られたことは言うまでもない。また、Ｃｕ
薄膜の形成のための原料としてＣｕI(ＨＦＡＣ)ＶＴＭ
Ｓの代わりにＣｕII(ＨＦＡＣ)2を用いた場合も同様な
結果が得られた。
（または穴）部を埋め込む際に、溝（または穴）部の開
口部を閉塞させ、Ｃｕ配線部にボイドを生じせしめる原
因となる。また、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜をシード層としてＣ
ｕメッキを行う際も、メッキ液の濡れ性を阻害し、やは
り配線溝（穴）内部にボイドを生じせしめた。上記実施
例では、ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜形成のための有機チタン材
料としてＴＤＭＡＴを用いた場合を示したが、ＴＤＥＡ
Ｔ、ＴｉＰＭＡＴ、またはこれらの組合せを用いても、
また、ＣＶＤ−ＴａＮ薄膜形成のための有機タンタル材
料としてＴａ[Ｎ-(ＣＨ3)2]5、Ｔａ[[Ｎ-(ｔ-Ｃ4Ｈ9)2]
2[Ｎ-(Ｃ2Ｈ5)2]3] またはこれらの組合せを用いても同
様の効果が得られたことは言うまでもない。また、Ｃｕ
薄膜の形成のための原料としてＣｕI(ＨＦＡＣ)ＶＴＭ
Ｓの代わりにＣｕII(ＨＦＡＣ)2を用いた場合も同様な
結果が得られた。
【００１４】 ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を形成する際、上述の
熱ＣＶＤ法の他、キャリアガスとしてＮ2、Ｈ2またはそ
の混合ガスを用い、ガスノズルに高周波電圧を印加して
プラズマを励起したＰＥＣＶＤ法、さらに熱ＣＶＤ法で
堆積した膜を上記ガス種のプラズマに暴露する方法など
種々の変形を試みた。いずれの場合にも、上記実施例の
場合と同様に密着性の改善と核形成密度の増大が確認さ
れた。また、上記実施例では、バリアメタル膜としてス
パッタ−ＴａＮ薄膜が形成された基板を用いた場合を示
したが、その他のバリアメタル膜、例えばスパッタ法を
用いて成膜されたＴａ、Ｗ、ＷＮ、ＴｉもしくはＴｉＮ
等の膜、またはそれらの膜の複層膜が形成された基板を
用いても同様の結果が得られることは言うまでもない。
熱ＣＶＤ法の他、キャリアガスとしてＮ2、Ｈ2またはそ
の混合ガスを用い、ガスノズルに高周波電圧を印加して
プラズマを励起したＰＥＣＶＤ法、さらに熱ＣＶＤ法で
堆積した膜を上記ガス種のプラズマに暴露する方法など
種々の変形を試みた。いずれの場合にも、上記実施例の
場合と同様に密着性の改善と核形成密度の増大が確認さ
れた。また、上記実施例では、バリアメタル膜としてス
パッタ−ＴａＮ薄膜が形成された基板を用いた場合を示
したが、その他のバリアメタル膜、例えばスパッタ法を
用いて成膜されたＴａ、Ｗ、ＷＮ、ＴｉもしくはＴｉＮ
等の膜、またはそれらの膜の複層膜が形成された基板を
用いても同様の結果が得られることは言うまでもない。
【００１５】
【発明の効果】本発明のＣｕ薄膜形成法によれば、スパ
ッタ法によりバリアメタル膜が形成されている基板にお
いて、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜形成の前に、有機金属材料を用
いて行うＣＶＤ法により、密着増強層としての金属窒化
物薄膜を形成してあるので、優れた密着性と平滑性を併
せ持つＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を得ることができる。
ッタ法によりバリアメタル膜が形成されている基板にお
いて、ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜形成の前に、有機金属材料を用
いて行うＣＶＤ法により、密着増強層としての金属窒化
物薄膜を形成してあるので、優れた密着性と平滑性を併
せ持つＣＶＤ−Ｃｕ薄膜を得ることができる。
【図１】本発明を実施するための真空成膜装置の構成の
一例を示す模式的構成図。
一例を示す模式的構成図。
【図２】（Ａ）〜（Ｃ）本発明によるＣＶＤ−Ｃｕ薄膜
の成長プロセスを説明するための模式的断面図。
の成長プロセスを説明するための模式的断面図。
【図３】従来技術によるＣＶＤ−Ｃｕ薄膜の成長の様子
を示す模式的断面図。
を示す模式的断面図。
【図４】（Ａ）〜（Ｃ）従来技術によるＣＶＤ−Ｃｕ薄
膜の成長プロセスを説明するための模式的断面図。
膜の成長プロセスを説明するための模式的断面図。
【図５】（Ａ）〜（Ｃ）初期核密度ｎと膜粗さＳとの相
関をモデル化した説明図。
関をモデル化した説明図。
１ カセット室 ２ 反応室
３ 反応室 ４ 搬送室
５、６、７ 仕切バルブ １１ 配線溝
１２ 絶縁膜 １３ バリアメ
タル膜 １４ ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜 １５、１６、１
８ ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜 １７ スパッタ−Ｃｕ膜 ａ 核球の半
径 ｄ 核間平均距離 Ｓ 膜粗さ θ 接触角
タル膜 １４ ＣＶＤ−ＴｉＮ薄膜 １５、１６、１
８ ＣＶＤ−Ｃｕ薄膜 １７ スパッタ−Ｃｕ膜 ａ 核球の半
径 ｄ 核間平均距離 Ｓ 膜粗さ θ 接触角
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｈ０１Ｌ 21/285 ３０１ Ｈ０１Ｌ 21/88 Ｒ
(56)参考文献 特開 平10−150039（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−22907（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01L 21/3205
C23C 16/18
C23C 16/34
H01L 21/28 301
H01L 21/285
Claims (3)
- 【請求項１】 スパッタ法によりバリアメタル膜が形成
された基板上に銅薄膜を化学蒸着法で形成する方法にお
いて、バリアメタル膜上に、有機チタン材料または有機
タンタル材料を用いて化学蒸着法により窒化チタン薄膜
または窒化タンタル薄膜を形成した後、引き続きその上
に銅薄膜を化学蒸着法により形成することを特徴とする
銅薄膜形成法。 - 【請求項２】 前記有機チタン材料がＴｉ[Ｎ-(Ｃ
Ｈ3)2]4、Ｔｉ[Ｎ-(Ｃ2Ｈ5)2]4、Ｔｉ[Ｎ-(ＣＨ3)(i-Ｃ
3Ｈ7)]4またはこれらの組合せであり、前記有機タンタ
ル材料がＴａ[Ｎ-(ＣＨ3)2]5、Ｔａ[[Ｎ-(ｔ-Ｃ4Ｈ9)2]
2[Ｎ-(Ｃ2Ｈ5)2]3] またはこれらの組合せであることを
特徴とする請求項１記載の銅薄膜形成法。 - 【請求項３】 前記窒化チタン薄膜または窒化タンタル
薄膜が厚さ５０ｎｍ以下の極薄膜であることを特徴とす
る請求項１または２記載の銅薄膜形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37060398A JP3490317B2 (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 化学蒸着法による銅薄膜形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37060398A JP3490317B2 (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 化学蒸着法による銅薄膜形成法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003306183A Division JP2004040128A (ja) | 2003-08-29 | 2003-08-29 | 化学蒸着法による銅薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000195863A JP2000195863A (ja) | 2000-07-14 |
| JP3490317B2 true JP3490317B2 (ja) | 2004-01-26 |
Family
ID=18497292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP37060398A Expired - Fee Related JP3490317B2 (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | 化学蒸着法による銅薄膜形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3490317B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
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|---|---|---|---|---|
| JP2002057126A (ja) * | 2000-08-10 | 2002-02-22 | Fujitsu Ltd | 半導体装置とその製造方法 |
| JP4717202B2 (ja) * | 2000-12-22 | 2011-07-06 | 株式会社アルバック | 銅薄膜の化学的気相成長法 |
| SG179310A1 (en) | 2001-02-28 | 2012-04-27 | Semiconductor Energy Lab | Semiconductor device and manufacturing method thereof |
| JP2008028058A (ja) | 2006-07-20 | 2008-02-07 | Tokyo Electron Ltd | 半導体装置の製造方法、半導体装置の製造装置、半導体装置及び記憶媒体 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3911643B2 (ja) * | 1995-07-05 | 2007-05-09 | 富士通株式会社 | 埋め込み導電層の形成方法 |
| JP4311771B2 (ja) * | 1996-11-19 | 2009-08-12 | Ｏｋｉセミコンダクタ株式会社 | 半導体素子の製造方法 |
-
1998
- 1998-12-25 JP JP37060398A patent/JP3490317B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JP2000195863A (ja) | 2000-07-14 |
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