JP3481342B2 - 炭素繊維用プレカーサー油剤組成物 - Google Patents
炭素繊維用プレカーサー油剤組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭素繊維用前駆体繊維
（以下プレカーサーと称する）に用いられる油剤組成物
に関する。 【０００２】 【従来の技術】炭素繊維はそのプレカーサーであるアク
リル系、レーヨン系、ポリビニルアルコール系、あるい
はピッチ系等の繊維を２５０〜３００℃の酸化性雰囲気
中で酸化繊維に転換（耐炎化処理）した後、不活性雰囲
気中でさらに３００〜２,０００℃の高温下炭化（炭素
化処理）する方法によって工業的に製造されており、そ
の優れた物性により、特に複合材料の強化繊維として幅
広く利用されている。しかしながら上記炭素繊維の工業
的製造法においては、前記プレカーサーの耐炎化処理や
炭素化処理において、単繊維同士が互いに固着または融
着を起こしたり、繊維表面の機械的欠陥の発生に伴う毛
羽や糸切れのトラブルを起こしたりするため、得られる
炭素繊維の品質や物性が低いものとなる。 【０００３】これらの問題は原糸に付着させた油剤の種
類によって著しく相違し、油剤の耐熱性が低いと、この
ような単繊維間の固着または融着や繊維欠陥の発生を防
止することができない。そこで、このような単繊維同士
の固着または融着や、繊維表面の機械的欠陥の発生に伴
うトラブルを防止するために、シリコーン油剤を適用す
る特公昭５２−２４１３６号公報、特開昭６３−１３５
５１０号公報、特開昭６３−２０３８７８号公報その他
多くの方法が提案されている。シリコーン油剤は優れた
耐熱性、繊維／繊維間の滑りの良さおよび剥離性の良さ
等の特性を有しているのは周知であり、これらの特性に
よって焼成工程での単繊維同士の固着または融着をもあ
る程度軽減できることが特許等で実証されている。 【０００４】しかしながら一方で、付着処理したシリコ
ーン油剤は撥水性が強いため、静電気が発生し易くプレ
カーサーの製造工程や耐炎化工程において毛羽の発生、
ローラーやガイドへの巻き付き、糸切れ等の操業性低下
を引き起こす。また耐炎化工程の酸化性雰囲気中でその
一部が酸化珪素を、炭素化工程の不活性雰囲気中で不活
性ガスとして窒素が使用される場合窒化珪素を生成し、
焼成工程でデポジットとなり、炭素繊維の物性を低下さ
せたり、焼成炉の損傷を招く。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
の諸課題を満足する高品質で高性能の炭素繊維用プレカ
ーサー油剤を提供することにある。 【０００６】 【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、
（Ａ）二塩基酸とオキシアルキレン単位を有するポリオ
ールから得られた縮合物に、脂肪酸アルカノールアミド
を反応して得られる末端アミド化合物と、（Ｂ）ポリア
ミンと脂肪酸を反応して得られるアミド化合物のアルキ
レンオキシド付加物を含有することを特徴とする炭素繊
維用プレカーサー油剤組成物により達成することができ
る。 【０００７】本発明において使用する油剤の特徴は、高
分子アミド化合物を含有するため耐熱性に優れ、更に特
にアクリル系繊維への付着性が良いことから、繊維表面
に均一な皮膜を形成し、繊維／繊維間の滑りや剥離性に
優れた性能を有する。そのため前記に起因するトラブル
防止に顕著な効果を示す。 【０００８】本発明の（Ａ）成分である二塩基酸とオキ
シアルキレン単位を有するポリオールから得られた縮合
物に、脂肪酸アルカノールアミドを反応して得られる末
端アミド化合物において、二塩基酸としては、フマル
酸、マレイン酸、イタコン酸、コハク酸、アジピン酸、
セバシン酸、フタル酸、チオジプロピオン酸などが挙げ
られる。これらのうちで好ましくはアジピン酸、セバシ
ン酸等の飽和二塩基酸である。オキシアルキレン単位を
有するポリオール（本明細書ではこれを単にポリオール
と称し、オキシアルキレン単位を有さないグリセリン等
の多価アルコールを多価アルコールと称して両者を区別
する）としては、二個以上の活性水素基を有する化合物
のアルキレンオキシド付加物が挙げられ、このポリオー
ルはポリエーテルポリオールまたはポリエステルポリオ
ールのいずれであってもよい。本発明においてポリエー
テルポリオールとは多価アルコールにエチレンオキシ
ド、プロピレンオキシド等のアルキレンオキシドが付加
したセロソルブおよびポリエチレングリコール、ポリテ
トラメチレンエーテルグリコールのようなポリアルキレ
ングリコールを意味し、ポリエステルポリオールとは分
子内に２つ以上のエステル結合を有するポリオールを意
味する。その平均分子量は、５００〜１０,０００、好
ましくは１,０００〜５,０００の範囲のものがよい。二
個以上の活性水素基を有する化合物としては、脂肪族多
価アルコールや多価フェノール類が挙げられるが、特に
脂肪族多価アルコール類を使用するのがよい。脂肪族多
価アルコール類としてはエチレングリコール、１,４-ブ
タンジオール、１,６-ヘキサンジオール等の２価アルコ
ール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエ
リスリトール、ヒマシ油等の３価以上のアルコール類が
例示できる。オキシアルキレン単位としては、炭素数が
２〜４のオキシアルキレン単位で、例えばオキシエチレ
ン（ＥＯ）単位、オキシプロピレン（ＰＯ）単位、オキ
シブチレン（ＢＯ）単位が挙げられる。これらのオキシ
アルキレン単位は２種類以上を併用することができ、オ
キシアルキレン単位はランダムまたはブロックのいずれ
であってもよい。好ましくはオキシエチレン（ＥＯ）単
位がよい。 【０００９】脂肪族アルカノールアミドの脂肪酸として
は、炭素数８〜３０の脂肪酸であって飽和でも不飽和で
もよい。好ましくは炭素数１２〜２２である。炭素数が
８以下になると縮合物の耐熱性が低下し、３０以上にな
ると水に対する分散性が悪くなり好ましくない。アルカ
ノールアミンとしては、モノエタノールアミン、ジエタ
ノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプ
ロパノールアミン、モノブチルエタノールアミン等が挙
げられる。上記縮合物の縮合方法（エステル化法）は常
法でよく、例えばｐ−トルエンスルホン酸、次亜リン
酸、アルキルチタネート等の触媒の存在下で１３０〜２
２０℃の常圧で反応させればよい。二塩基酸に対するポ
リオールの割合は、カルボキシル基に対する水酸基の当
量比で０.１５〜０.９５、好ましくは０.３〜０.８がよ
く、縮合物の酸価は２０〜６０の範囲にあるのがよい。
この縮合物と脂肪酸アルカノールアミドの反応も常法で
よいが、反応物の酸価は５以下となるようにするのが好
ましい。 【００１０】（Ｂ）成分であるポリアミンと脂肪酸を反
応して得られるアミド化合物のアルキレンオキシド付加
物において、アミド化合物のポリアミンとしてはエチレ
ンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテト
ラミン、フェニレンジアミン等が挙げられる。脂肪酸と
しては炭素数８〜３０の脂肪酸であって、好ましくは炭
素数が１２〜２２、より好ましくはそれが飽和脂肪酸で
あるのがよい。炭素数が８以下になると反応物の耐熱性
が低下し、３０以上になると水に対する分散性が悪くな
り好ましくない。 【００１１】上記アミド化合物に付加するアルキレンオ
キシドとしては、炭素数が２〜４のアルキレンオキシド
で、例えばエチレンオキシド（ＥＯ）、プロピレンオキ
シド（ＰＯ）、ブチレンオキシド（ＢＯ）が挙げられ
る。これらのアルキレンオキシドは２種類以上を併用す
ることができ、その単位はランダムまたはブロックのい
ずれであってもよい。好ましくはエチレンオキシド（Ｅ
Ｏ）がよい。その付加モル数は５〜１００で、好ましく
は１０〜３０モルの範囲にあるのがよい。付加モル数が
５モル以下になると水に対する分散性が低下し、１００
モル以上になると熱安定性や繊維に対する付着性が悪く
なる。 【００１２】本発明の油剤組成物において、（Ａ）成分
と（Ｂ）成分の配合比率は特に限定されないが、
（Ａ）：（Ｂ）＝９０〜１０：１０〜９０、好ましくは
８０〜５０：２０〜５０である。また、上記油剤組成物
は（Ａ）成分と（Ｂ）成分の配合で前述の諸課題を満足
するには十分であるが、性能を損なわない範囲でシリコ
ーン系油剤や酸化防止剤を添加してもよい。 【００１３】 【実施例】以下実施例により具体的に説明するが、ここ
に記載した実施例に限定されるものではない。尚、以下
の実施例に示されるパーセントは特に限定しない限り重
量％を示す。実施例 １ （Ａ）アジピン酸１.５モルと硬化ヒマシ油エーテルの
ＥＯ２０モル付加物１モルの縮合物（酸価３０）に、オ
レイン酸ジエタノールアミド０.８モルを反応して得ら
れた末端アミド化合物７０％と、（Ｂ）ジエチレントリ
アミン１モルとステアリン酸２モルを反応して得られた
アミド化合物のＥＯ１０モル付加物３０％を混合し、水
中に分散し均一なエマルジョンを得た。 【００１４】これを１２,０００ｆ（単糸デニール１.３
ｄ）のアクリル繊維に目標付着量１％で付与し、１００
〜１４０℃で乾燥処理を行い、プレカーサーを得た。こ
のプレカーサーを２５０〜２８０℃の耐炎化炉で耐炎化
処理（処理時間３０分）し、次に窒素雰囲気下３００〜
１,４００℃の温度勾配を有する炭素化炉で焼成して炭
素繊維に転換した。このようにして得られたプレカーサ
ーと炭素繊維の物性を表１と表２に示した。 【００１５】実施例 ２ 実施例１のＡ成分とＢ成分の比率をＡ：Ｂ＝８０：２０
とした以外は、実施例１と同様にしてプレカーサーおよ
び炭素繊維を得た。これらの物性を表１と表２に示し
た。 【００１６】実施例 ３ 実施例１のＡ成分とＢ成分の比率をＡ：Ｂ＝６０：４０
とした以外は、実施例１と同様にしてプレカーサーおよ
び炭素繊維を得た。これらの物性を表１と表２に示し
た。 【００１７】実施例 ４ 実施例１のＡ成分にアジピン酸１.５モルとトリメチロ
ールプロパンのＥＯ３０モル付加物１モルの縮合物（酸
価３０）に、ステアリン酸ジエタノールアミド０.８モ
ルを反応して得られた末端アミド化合物を使用した以外
は実施例１と同様にしてプレカーサーおよび炭素繊維を
得た。これらの物性を表１と表２に示した。 【００１８】実施例 ５ 実施例１のＡ成分にセバシン酸１.５モルと硬化ヒマシ
油エーテルのＥＯ３０モル付加物１モルの縮合物（酸価
４０）に、オレイン酸ジエタノールアミド０.９モルを
反応して得られた末端アミド化合物を使用した以外は実
施例１と同様にしてプレカーサーおよび炭素繊維を得
た。これらの物性を表１と表２に示した。 【００１９】比較例１および２ 本発明の上記油剤の代わりに、それぞれ下記（１）およ
び（２）に示す変性度を有するアミノ変性シリコーンを
非イオン系の界面活性剤で水に乳化分散させて適用し、
実施例１と同様にしてプレカーサーおよび炭素繊維を得
た。これらの物性を表１と表２に示した。 （１）アミノ当量＝１,８００、粘度（２５℃）＝１,２
００ｃｓｔ （２）アミノ当量＝３,０００、粘度（２５℃）＝３,５
００ｃｓｔ 【００２０】 【表１】 【００２１】 【表２】 【００２２】評価方法 〔毛羽立ち・糸切れ〕東レ毛羽カウンター測定装置を使
用し、プレカーサーを１,０００ｍ通したとき、２ｍｍ
以上の毛羽がいくつあるかをカウントした。 〔スカム発生〕連続操業を行っている繊維加工工程のロ
ーラー（表面クロムメッキ、鏡面仕上げローラー）表面
に付着する油剤滓の目視判定により表３に示す５ランク
に区分し評価した。 【００２３】 【表３】 【００２４】〔糸同士の接着〕電子顕微鏡により測定範
囲内の糸同士の接着有無を観察する。 【００２５】 【発明の効果】本発明によれば、二塩基酸とオキシアル
キレン単位を有するポリオールから得られた縮合物に、
脂肪酸アルカノールアミドを反応して得られる末端アミ
ド化合物と、ポリアミンと脂肪酸を反応して得られるア
ミド化合物のアルキレンオキシド付加物を含有する油剤
組成物を使用することにより、プレカーサーの製造工程
に於ける操業性の向上が可能となる。また、耐炎化工程
に於ける無機物の発生がないため、工程の安定化、更に
は物性低下防止に効果を発揮する。そのため高品質で高
性能な炭素繊維を得ることが可能となる。
（以下プレカーサーと称する）に用いられる油剤組成物
に関する。 【０００２】 【従来の技術】炭素繊維はそのプレカーサーであるアク
リル系、レーヨン系、ポリビニルアルコール系、あるい
はピッチ系等の繊維を２５０〜３００℃の酸化性雰囲気
中で酸化繊維に転換（耐炎化処理）した後、不活性雰囲
気中でさらに３００〜２,０００℃の高温下炭化（炭素
化処理）する方法によって工業的に製造されており、そ
の優れた物性により、特に複合材料の強化繊維として幅
広く利用されている。しかしながら上記炭素繊維の工業
的製造法においては、前記プレカーサーの耐炎化処理や
炭素化処理において、単繊維同士が互いに固着または融
着を起こしたり、繊維表面の機械的欠陥の発生に伴う毛
羽や糸切れのトラブルを起こしたりするため、得られる
炭素繊維の品質や物性が低いものとなる。 【０００３】これらの問題は原糸に付着させた油剤の種
類によって著しく相違し、油剤の耐熱性が低いと、この
ような単繊維間の固着または融着や繊維欠陥の発生を防
止することができない。そこで、このような単繊維同士
の固着または融着や、繊維表面の機械的欠陥の発生に伴
うトラブルを防止するために、シリコーン油剤を適用す
る特公昭５２−２４１３６号公報、特開昭６３−１３５
５１０号公報、特開昭６３−２０３８７８号公報その他
多くの方法が提案されている。シリコーン油剤は優れた
耐熱性、繊維／繊維間の滑りの良さおよび剥離性の良さ
等の特性を有しているのは周知であり、これらの特性に
よって焼成工程での単繊維同士の固着または融着をもあ
る程度軽減できることが特許等で実証されている。 【０００４】しかしながら一方で、付着処理したシリコ
ーン油剤は撥水性が強いため、静電気が発生し易くプレ
カーサーの製造工程や耐炎化工程において毛羽の発生、
ローラーやガイドへの巻き付き、糸切れ等の操業性低下
を引き起こす。また耐炎化工程の酸化性雰囲気中でその
一部が酸化珪素を、炭素化工程の不活性雰囲気中で不活
性ガスとして窒素が使用される場合窒化珪素を生成し、
焼成工程でデポジットとなり、炭素繊維の物性を低下さ
せたり、焼成炉の損傷を招く。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
の諸課題を満足する高品質で高性能の炭素繊維用プレカ
ーサー油剤を提供することにある。 【０００６】 【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、
（Ａ）二塩基酸とオキシアルキレン単位を有するポリオ
ールから得られた縮合物に、脂肪酸アルカノールアミド
を反応して得られる末端アミド化合物と、（Ｂ）ポリア
ミンと脂肪酸を反応して得られるアミド化合物のアルキ
レンオキシド付加物を含有することを特徴とする炭素繊
維用プレカーサー油剤組成物により達成することができ
る。 【０００７】本発明において使用する油剤の特徴は、高
分子アミド化合物を含有するため耐熱性に優れ、更に特
にアクリル系繊維への付着性が良いことから、繊維表面
に均一な皮膜を形成し、繊維／繊維間の滑りや剥離性に
優れた性能を有する。そのため前記に起因するトラブル
防止に顕著な効果を示す。 【０００８】本発明の（Ａ）成分である二塩基酸とオキ
シアルキレン単位を有するポリオールから得られた縮合
物に、脂肪酸アルカノールアミドを反応して得られる末
端アミド化合物において、二塩基酸としては、フマル
酸、マレイン酸、イタコン酸、コハク酸、アジピン酸、
セバシン酸、フタル酸、チオジプロピオン酸などが挙げ
られる。これらのうちで好ましくはアジピン酸、セバシ
ン酸等の飽和二塩基酸である。オキシアルキレン単位を
有するポリオール（本明細書ではこれを単にポリオール
と称し、オキシアルキレン単位を有さないグリセリン等
の多価アルコールを多価アルコールと称して両者を区別
する）としては、二個以上の活性水素基を有する化合物
のアルキレンオキシド付加物が挙げられ、このポリオー
ルはポリエーテルポリオールまたはポリエステルポリオ
ールのいずれであってもよい。本発明においてポリエー
テルポリオールとは多価アルコールにエチレンオキシ
ド、プロピレンオキシド等のアルキレンオキシドが付加
したセロソルブおよびポリエチレングリコール、ポリテ
トラメチレンエーテルグリコールのようなポリアルキレ
ングリコールを意味し、ポリエステルポリオールとは分
子内に２つ以上のエステル結合を有するポリオールを意
味する。その平均分子量は、５００〜１０,０００、好
ましくは１,０００〜５,０００の範囲のものがよい。二
個以上の活性水素基を有する化合物としては、脂肪族多
価アルコールや多価フェノール類が挙げられるが、特に
脂肪族多価アルコール類を使用するのがよい。脂肪族多
価アルコール類としてはエチレングリコール、１,４-ブ
タンジオール、１,６-ヘキサンジオール等の２価アルコ
ール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエ
リスリトール、ヒマシ油等の３価以上のアルコール類が
例示できる。オキシアルキレン単位としては、炭素数が
２〜４のオキシアルキレン単位で、例えばオキシエチレ
ン（ＥＯ）単位、オキシプロピレン（ＰＯ）単位、オキ
シブチレン（ＢＯ）単位が挙げられる。これらのオキシ
アルキレン単位は２種類以上を併用することができ、オ
キシアルキレン単位はランダムまたはブロックのいずれ
であってもよい。好ましくはオキシエチレン（ＥＯ）単
位がよい。 【０００９】脂肪族アルカノールアミドの脂肪酸として
は、炭素数８〜３０の脂肪酸であって飽和でも不飽和で
もよい。好ましくは炭素数１２〜２２である。炭素数が
８以下になると縮合物の耐熱性が低下し、３０以上にな
ると水に対する分散性が悪くなり好ましくない。アルカ
ノールアミンとしては、モノエタノールアミン、ジエタ
ノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプ
ロパノールアミン、モノブチルエタノールアミン等が挙
げられる。上記縮合物の縮合方法（エステル化法）は常
法でよく、例えばｐ−トルエンスルホン酸、次亜リン
酸、アルキルチタネート等の触媒の存在下で１３０〜２
２０℃の常圧で反応させればよい。二塩基酸に対するポ
リオールの割合は、カルボキシル基に対する水酸基の当
量比で０.１５〜０.９５、好ましくは０.３〜０.８がよ
く、縮合物の酸価は２０〜６０の範囲にあるのがよい。
この縮合物と脂肪酸アルカノールアミドの反応も常法で
よいが、反応物の酸価は５以下となるようにするのが好
ましい。 【００１０】（Ｂ）成分であるポリアミンと脂肪酸を反
応して得られるアミド化合物のアルキレンオキシド付加
物において、アミド化合物のポリアミンとしてはエチレ
ンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテト
ラミン、フェニレンジアミン等が挙げられる。脂肪酸と
しては炭素数８〜３０の脂肪酸であって、好ましくは炭
素数が１２〜２２、より好ましくはそれが飽和脂肪酸で
あるのがよい。炭素数が８以下になると反応物の耐熱性
が低下し、３０以上になると水に対する分散性が悪くな
り好ましくない。 【００１１】上記アミド化合物に付加するアルキレンオ
キシドとしては、炭素数が２〜４のアルキレンオキシド
で、例えばエチレンオキシド（ＥＯ）、プロピレンオキ
シド（ＰＯ）、ブチレンオキシド（ＢＯ）が挙げられ
る。これらのアルキレンオキシドは２種類以上を併用す
ることができ、その単位はランダムまたはブロックのい
ずれであってもよい。好ましくはエチレンオキシド（Ｅ
Ｏ）がよい。その付加モル数は５〜１００で、好ましく
は１０〜３０モルの範囲にあるのがよい。付加モル数が
５モル以下になると水に対する分散性が低下し、１００
モル以上になると熱安定性や繊維に対する付着性が悪く
なる。 【００１２】本発明の油剤組成物において、（Ａ）成分
と（Ｂ）成分の配合比率は特に限定されないが、
（Ａ）：（Ｂ）＝９０〜１０：１０〜９０、好ましくは
８０〜５０：２０〜５０である。また、上記油剤組成物
は（Ａ）成分と（Ｂ）成分の配合で前述の諸課題を満足
するには十分であるが、性能を損なわない範囲でシリコ
ーン系油剤や酸化防止剤を添加してもよい。 【００１３】 【実施例】以下実施例により具体的に説明するが、ここ
に記載した実施例に限定されるものではない。尚、以下
の実施例に示されるパーセントは特に限定しない限り重
量％を示す。実施例 １ （Ａ）アジピン酸１.５モルと硬化ヒマシ油エーテルの
ＥＯ２０モル付加物１モルの縮合物（酸価３０）に、オ
レイン酸ジエタノールアミド０.８モルを反応して得ら
れた末端アミド化合物７０％と、（Ｂ）ジエチレントリ
アミン１モルとステアリン酸２モルを反応して得られた
アミド化合物のＥＯ１０モル付加物３０％を混合し、水
中に分散し均一なエマルジョンを得た。 【００１４】これを１２,０００ｆ（単糸デニール１.３
ｄ）のアクリル繊維に目標付着量１％で付与し、１００
〜１４０℃で乾燥処理を行い、プレカーサーを得た。こ
のプレカーサーを２５０〜２８０℃の耐炎化炉で耐炎化
処理（処理時間３０分）し、次に窒素雰囲気下３００〜
１,４００℃の温度勾配を有する炭素化炉で焼成して炭
素繊維に転換した。このようにして得られたプレカーサ
ーと炭素繊維の物性を表１と表２に示した。 【００１５】実施例 ２ 実施例１のＡ成分とＢ成分の比率をＡ：Ｂ＝８０：２０
とした以外は、実施例１と同様にしてプレカーサーおよ
び炭素繊維を得た。これらの物性を表１と表２に示し
た。 【００１６】実施例 ３ 実施例１のＡ成分とＢ成分の比率をＡ：Ｂ＝６０：４０
とした以外は、実施例１と同様にしてプレカーサーおよ
び炭素繊維を得た。これらの物性を表１と表２に示し
た。 【００１７】実施例 ４ 実施例１のＡ成分にアジピン酸１.５モルとトリメチロ
ールプロパンのＥＯ３０モル付加物１モルの縮合物（酸
価３０）に、ステアリン酸ジエタノールアミド０.８モ
ルを反応して得られた末端アミド化合物を使用した以外
は実施例１と同様にしてプレカーサーおよび炭素繊維を
得た。これらの物性を表１と表２に示した。 【００１８】実施例 ５ 実施例１のＡ成分にセバシン酸１.５モルと硬化ヒマシ
油エーテルのＥＯ３０モル付加物１モルの縮合物（酸価
４０）に、オレイン酸ジエタノールアミド０.９モルを
反応して得られた末端アミド化合物を使用した以外は実
施例１と同様にしてプレカーサーおよび炭素繊維を得
た。これらの物性を表１と表２に示した。 【００１９】比較例１および２ 本発明の上記油剤の代わりに、それぞれ下記（１）およ
び（２）に示す変性度を有するアミノ変性シリコーンを
非イオン系の界面活性剤で水に乳化分散させて適用し、
実施例１と同様にしてプレカーサーおよび炭素繊維を得
た。これらの物性を表１と表２に示した。 （１）アミノ当量＝１,８００、粘度（２５℃）＝１,２
００ｃｓｔ （２）アミノ当量＝３,０００、粘度（２５℃）＝３,５
００ｃｓｔ 【００２０】 【表１】 【００２１】 【表２】 【００２２】評価方法 〔毛羽立ち・糸切れ〕東レ毛羽カウンター測定装置を使
用し、プレカーサーを１,０００ｍ通したとき、２ｍｍ
以上の毛羽がいくつあるかをカウントした。 〔スカム発生〕連続操業を行っている繊維加工工程のロ
ーラー（表面クロムメッキ、鏡面仕上げローラー）表面
に付着する油剤滓の目視判定により表３に示す５ランク
に区分し評価した。 【００２３】 【表３】 【００２４】〔糸同士の接着〕電子顕微鏡により測定範
囲内の糸同士の接着有無を観察する。 【００２５】 【発明の効果】本発明によれば、二塩基酸とオキシアル
キレン単位を有するポリオールから得られた縮合物に、
脂肪酸アルカノールアミドを反応して得られる末端アミ
ド化合物と、ポリアミンと脂肪酸を反応して得られるア
ミド化合物のアルキレンオキシド付加物を含有する油剤
組成物を使用することにより、プレカーサーの製造工程
に於ける操業性の向上が可能となる。また、耐炎化工程
に於ける無機物の発生がないため、工程の安定化、更に
は物性低下防止に効果を発揮する。そのため高品質で高
性能な炭素繊維を得ることが可能となる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 正木 隆雄
大阪府八尾市渋川町２丁目１番３号 松
本油脂製薬株式会社内
(56)参考文献 特開 平１−221579（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−221519（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−78340（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−78341（ＪＰ，Ａ)
国際公開97／09474（ＷＯ，Ａ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
D01F 9/22
D01F 6/18
D01F 11/06
D06M 13/402 - 13/438
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 （Ａ）二塩基酸とオキシアルキレン単位
を有するポリオールから得られた縮合物に、脂肪酸アル
カノールアミドを反応して得られる末端アミド化合物
と、（Ｂ）ポリアミンと脂肪酸を反応して得られるアミ
ド化合物のアルキレンオキシド付加物を含有することを
特徴とする炭素繊維用プレカーサー油剤組成物。
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