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JP3433634B2 - Sample preparation method for crystal defect observation in semiconductor single crystal and crystal defect observation method - Google Patents

Sample preparation method for crystal defect observation in semiconductor single crystal and crystal defect observation method

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JP3433634B2
JP3433634B2 JP35798396A JP35798396A JP3433634B2 JP 3433634 B2 JP3433634 B2 JP 3433634B2 JP 35798396 A JP35798396 A JP 35798396A JP 35798396 A JP35798396 A JP 35798396A JP 3433634 B2 JP3433634 B2 JP 3433634B2
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Japan
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crystal
single crystal
semiconductor single
defect
pattern
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正弘 加藤
泰弘 池田
豊 北川原
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は電子顕微鏡で半導体
単結晶中の微小な結晶欠陥を観察するための試料の作製
方法に関し、より詳細にはシリコン半導体単結晶が成長
する過程で導入される微小結晶欠陥を、そのままの状態
で直接観察するための試料作製方法および結晶欠陥観察
方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for preparing a sample for observing minute crystal defects in a semiconductor single crystal with an electron microscope. The present invention relates to a sample preparation method and a crystal defect observation method for directly observing crystal defects as they are.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、超LSIをはじめとした半導体デ
バイスの作製には、シリコン半導体単結晶あるいはGa
As,GaP,InP等の化合物半導体単結晶が用いら
れてきた。これらの半導体単結晶は、高純度で低欠陥で
あることが要求されるため、いわゆるFZ法あるいはチ
ョクラルスキー法(CZ法)により製造される場合が多
い。しかし、これら高度に制御された半導体単結晶の製
造方法をもってしても、製造された半導体単結晶中に
は、単結晶成長時にごく少量ながら微小な結晶欠陥が導
入されることが知られている。
2. Description of the Related Art Conventionally, a silicon semiconductor single crystal or Ga has been used for manufacturing a semiconductor device such as a VLSI.
Compound semiconductor single crystals such as As, GaP and InP have been used. Since these semiconductor single crystals are required to have high purity and low defects, they are often manufactured by the so-called FZ method or Czochralski method (CZ method). However, it is known that even with these highly controlled semiconductor single crystal manufacturing methods, minute crystal defects are introduced into the manufactured semiconductor single crystal at a very small amount during the growth of the single crystal. .

【0003】例えば、チョクラルスキー法により成長さ
れたシリコン単結晶中には、酸化膜耐圧特性を劣化させ
るものとしてアズグロウン欠陥またはグロウンイン欠陥
と総称される微小結晶欠陥が、結晶成長中に導入され
る。これらの結晶欠陥は、その検出方法により種々の名
称で呼ばれているものがある。即ち、鏡面研磨されたシ
リコンウエーハをアンモニア水と過酸化水素水からなる
洗浄液で繰り返し処理した後にパーティクル測定器でピ
ットとして検出される場合にはCOP(CrystalOrigina
ted Particle )と呼ばれており(J.Ryuta,E.Morita,T.
Tanaka and Y.Shimanuki;Jpn.J.Appl.Phys.29(1990) L1
947)、転位や積層欠陥を検出するための選択エッチン
グ液として知られているセコ液にウエーハを立てて浸漬
した時に発生する流れ模様を伴ったピットはフローパタ
ーン欠陥と呼ばれている(H.Yamagishi,I.Fusegawa,N.F
ugimaki and M.Katayama;Semicond.Sci.& Tech.7(1992)
A135)。さらに、赤外線レーザー光を鏡面あるいはへき
かい面に入射して微小欠陥による散乱を検出する赤外散
乱トモグラフ法ではレーザー散乱体欠陥(LSTD;La
ser Scattering Tomographic Defect )と呼ばれている
(P.Gall,J-P.Fillard,J.Bonnafe,T.Rakotomavo,H.Rufe
r and H.Schwenk;Defect Control in Semiconductors e
d.K.Sumino(Norh-Holland,Amsterdam,1990)p.255)など
数種類のものが存在する。
For example, in a silicon single crystal grown by the Czochralski method, fine crystal defects, which are generally referred to as as-grown defects or grown-in defects, are introduced during crystal growth as those that deteriorate the breakdown voltage characteristics of the oxide film. It Some of these crystal defects are called by various names depending on the detection method. That is, when a mirror-polished silicon wafer is repeatedly treated with a cleaning solution composed of aqueous ammonia and aqueous hydrogen peroxide and detected as pits by a particle measuring instrument, COP (Crystal Origina)
ted Particle) (J. Ryuta, E. Morita, T.
Tanaka and Y.Shimanuki; Jpn.J.Appl.Phys.29 (1990) L1
947), pits with flow patterns that occur when a wafer is dipped in a Seco solution known as a selective etching solution for detecting dislocations and stacking faults are called flow pattern defects (H. Yamagishi, I.Fusegawa, NF
ugimaki and M. Katayama; Semicond.Sci. & Tech.7 (1992)
A135). Further, in the infrared scattering tomography method in which infrared laser light is incident on a mirror surface or a concave surface to detect scattering due to minute defects, laser scatterer defects (LSTD; La
Ser Scattering Tomographic Defect) (P.Gall, JP.Fillard, J.Bonnafe, T.Rakotomavo, H.Rufe
r and H. Schwenk; Defect Control in Semiconductors e
There are several types such as dKSumino (Norh-Holland, Amsterdam, 1990) p.255).

【0004】そして、近年の超LSIをはじめとした、
半導体素子の微細化、高集積化にともない、上記のよう
な結晶中の微小欠陥が、デバイス歩留低下の大きな要因
になっており、これらの発生原因の究明をするととも
に、その対策が必要となっている。
And, including the recent ultra-LSI,
With the miniaturization and high integration of semiconductor elements, the minute defects in the crystal as described above are a major factor of the device yield reduction.It is necessary to investigate the causes of these defects and take countermeasures against them. Has become.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の結晶欠陥は、極めて微小(例えば1μm以下)である
うえに、密度が低いために、結晶欠陥位置の特定が困難
で、直接観察や分析できる技術が確立しておらず、結晶
欠陥の結晶学的に正確な同定が行える唯一の手法である
透過型電子顕微鏡観察を行うためには、微小結晶欠陥の
位置を特定して試料作製を行う必要がある。
However, since these crystal defects are extremely minute (for example, 1 μm or less) and have a low density, it is difficult to specify the crystal defect position, and the technique can be directly observed or analyzed. However, in order to perform transmission electron microscope observation, which is the only method that can accurately identify crystal defects crystallographically, it is necessary to specify the positions of microcrystalline defects and perform sample preparation. is there.

【0006】この点、半導体基板における特定部位の透
過型電子顕微鏡観察試料の作成方法として、例えば特開
平8−3768号のような方法が提案されている。しか
し、この方法は、予め位置が判明している、あるいは予
め決めた位置に存在する欠陥の観察をするための試料の
作成方法が示されているにすぎず、本来半導体結晶中の
欠陥の位置は不明なのであるから、上記のように観察対
象となる欠陥を探し出して、その位置を特定することが
できなければ、結局透過型電子顕微鏡による結晶欠陥の
観察、同定はできない。
In this respect, as a method of preparing a transmission electron microscope observation sample of a specific portion on a semiconductor substrate, a method as disclosed in, for example, JP-A-8-3768 has been proposed. However, this method only shows a method of preparing a sample for observing a defect whose position is known in advance or existing at a predetermined position, and the position of the defect in the semiconductor crystal is originally assumed. Since it is unknown, unless the defect to be observed and the position thereof can be specified as described above, the crystal defect cannot be observed and identified by the transmission electron microscope.

【0007】また、酸化膜中に取り込まれた微小結晶欠
陥や、COPの透過型電子顕微鏡観察は既に試みられて
いるものの、両者が検出されるためには欠陥の一部が表
面に露出していることが必要なため、それより上の部分
はすでに失われてしまっている。さらに、前者は電界を
かけて銅を析出させて欠陥の位置を特定しており、結晶
欠陥に電界の影響が及んでしまう(M.Itsumi,H.Akiya,
T.Ueki,M.Tomita and M.Yamawaki;Jpn.J.Appl.Phys.35
(1996) 812)。後者はアンモニア水と過酸化水素水から
なる洗浄液によるエッチング作用を受けてピットになっ
たものを観察しているために、結晶欠陥に洗浄液による
化学的エッチング作用が及んでしまう(M.Miyazaki,S.M
iyazaki,Y.Yanase,T.Ochiai and T.Shigematsu;Jpn.J.A
ppl.Phys.34(1995) 6303)。したがって、ここで観察さ
れているものは、すでに変質を受けたものであり、結晶
成長時に導入された半導体単結晶中の結晶欠陥そのもの
ではないものと思われる。
Although microscopic crystal defects taken into the oxide film and COP observation with a transmission electron microscope have already been tried, some of the defects are exposed on the surface in order to detect both. The upper part has already been lost as it is necessary to stay. Furthermore, in the former, the electric field is applied to precipitate copper and the position of the defect is specified, and the crystal defect is affected by the electric field (M.Itsumi, H.Akiya,
T.Ueki, M. Tomita and M. Yamawaki; Jpn.J.Appl.Phys.35
(1996) 812). The latter observes the pits formed by the etching effect of the cleaning solution consisting of ammonia water and hydrogen peroxide solution, so that the crystal defects are chemically etched by the cleaning solution (M. Miyazaki, SM
iyazaki, Y.Yanase, T.Ochiai and T.Shigematsu; Jpn.JA
ppl.Phys.34 (1995) 6303). Therefore, it is considered that what is observed here has already been altered and is not the crystal defects themselves in the semiconductor single crystal introduced during crystal growth.

【0008】本発明は、このような問題点に鑑みなされ
たもので、微小結晶欠陥の電子顕微鏡観察に当たり、ま
ず観察対象となる微小結晶欠陥の位置を探し出して特定
し、そしてその特定された結晶欠陥を電界や化学的エッ
チングの影響を受けていない、半導体単結晶中のありの
ままの状態で観察を行える試料の作製方法および観察方
法を提供することを目的とする。そして、これによって
半導体単結晶中の結晶欠陥を探し出して位置を特定し、
その結晶欠陥を直接同定することを可能とし、発生原因
の究明とその対策を容易化し、ひいては半導体デバイス
の精度あるいは歩留の向上に寄与しようとするものであ
る。
The present invention has been made in view of the above problems, and in observing microcrystal defects by an electron microscope, first, the position of the microcrystal defect to be observed is searched for and specified, and then the specified crystal is observed. It is an object of the present invention to provide a method for preparing a sample and an observation method which allow observation of defects in the state of the semiconductor single crystal as it is without being affected by an electric field or chemical etching. Then, by this, the crystal defect in the semiconductor single crystal is searched and the position is specified,
The crystal defects can be directly identified, the cause of occurrence can be investigated and the countermeasures can be facilitated, and eventually the accuracy or yield of semiconductor devices can be improved.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の請求項1に記載した発明は、半導体単結晶中の
結晶欠陥を観察するための試料の作製方法であって、半
導体単結晶の表面に結晶欠陥位置を特定するためのパタ
ーンを形成する工程と、このパターンを形成した半導体
単結晶を、結晶欠陥観察装置により、該パターンを参照
しながら半導体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めす
る工程と、該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含
んだ部分を該パターンを参照して切り出す工程と、切り
出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオンビー
ム装置により除去する工程とからなることを特徴とす
る。
In order to solve the above-mentioned problems, the invention described in claim 1 of the present invention is a method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal. A step of forming a pattern for identifying the crystal defect position on the surface of the semiconductor single crystal having this pattern formed, by a crystal defect observation device, confirming the crystal defects in the semiconductor single crystal while referring to the pattern, Positioning step, cutting out a portion containing a specified crystal defect in the semiconductor single crystal with reference to the pattern, and removing the periphery of the crystal defect portion in the cut out single crystal by a focused ion beam device And a step of performing.

【0010】このように、予め半導体単結晶の表面にパ
ターンを形成しておき、このパターンを形成した半導体
単結晶を、結晶欠陥観察装置により、該パターンを参照
しながら半導体単結晶中の結晶欠陥を観察すれば、結晶
欠陥の位置を容易に特定することができる。そして、こ
の特定された結晶欠陥を含んだ部分をパターンを参照し
て切り出し、さらに切り出された単結晶中の結晶欠陥部
の周囲を収束イオンビーム装置により除去すれば、変質
を受けていない半導体単結晶中の結晶欠陥をそのまま観
察することができる試料を得ることができる。
As described above, a pattern is formed in advance on the surface of the semiconductor single crystal, and the semiconductor single crystal having this pattern is observed by a crystal defect observing device with reference to the pattern. By observing, the position of the crystal defect can be easily specified. Then, the portion including the specified crystal defect is cut out with reference to the pattern, and the periphery of the crystal defect portion in the cut out single crystal is removed by a focused ion beam device. It is possible to obtain a sample in which crystal defects in crystals can be observed as they are.

【0011】そしてこの場合より具体的には、請求項2
に記載したように、半導体単結晶中の結晶欠陥を観察す
るための試料の作製方法であって、半導体単結晶の表面
に金属または感光性樹脂の薄膜を形成する工程と、該薄
膜にホトリソグラフィーを施して半導体単結晶表面に薄
膜によるパターンを形成する工程と、このパターンを形
成した半導体単結晶を、光プローブを用いた結晶欠陥観
察装置により、該パターンを参照しながら半導体単結晶
中の結晶欠陥を確認、位置決めする工程と、該半導体単
結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を該パターン
を参照して切り出す工程と、切り出された単結晶中の結
晶欠陥部の周囲を収束イオンビーム装置により除去する
工程とからなる方法とすることができる。
More specifically, in this case, claim 2
As described in 1., a method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal, comprising a step of forming a thin film of a metal or a photosensitive resin on the surface of the semiconductor single crystal, and photolithography on the thin film. A step of forming a thin film pattern on the surface of the semiconductor single crystal by applying the crystal pattern in the semiconductor single crystal with a crystal defect observing device using an optical probe. A step of confirming and positioning a defect, a step of cutting out a portion containing a specified crystal defect in the semiconductor single crystal with reference to the pattern, and a focused ion around the crystal defect part in the cut out single crystal And a step of removing with a beam device.

【0012】この場合、請求項3に記載したように、パ
ターンを形成した半導体単結晶を、光プローブを用いた
結晶欠陥観察装置により、半導体単結晶中の結晶欠陥を
確認、位置決めする工程の前に、半導体単結晶をへきか
いしておけば、より正確な結晶欠陥位置測定ができる。
In this case, before the step of confirming and positioning the crystal defects in the semiconductor single crystal by using the crystal defect observing device using the optical probe, the patterned semiconductor single crystal as described in claim 3 In addition, if the semiconductor single crystal is separated, more accurate crystal defect position measurement can be performed.

【0013】また、請求項4のように、前記金属の薄膜
の形成工程は、アルミニウムの蒸着によるものとすれ
ば、容易にかつ正確にパターンを作成することができ
る。
If the step of forming the metal thin film is performed by vapor deposition of aluminum, it is possible to easily and accurately form a pattern.

【0014】次に、本発明の請求項5に記載した発明
は、半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するための試料の
作製方法であって、半導体単結晶の表面に感光性樹脂の
薄膜を形成する工程と、該薄膜にホトリソグラフィーを
施して半導体単結晶表面に薄膜によるパターンを形成す
る工程と、該半導体単結晶表面をエッチングして段差を
形成する工程と、この段差を形成した半導体単結晶を、
光プローブを用いた結晶欠陥観察装置により、該段差を
参照しながら半導体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決
めする工程と、該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥
を含んだ部分を該段差を参照して切り出す工程と、切り
出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオンビー
ム装置により除去する工程とからなることを特徴とす
る。
Next, the invention described in claim 5 of the present invention is a method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal, wherein a thin film of a photosensitive resin is formed on the surface of the semiconductor single crystal. A step of forming, a step of subjecting the thin film to photolithography to form a thin film pattern on the surface of the semiconductor single crystal, a step of etching the surface of the semiconductor single crystal to form a step, and a step of forming the step Crystal,
A crystal defect observing device using an optical probe is used to confirm and position a crystal defect in a semiconductor single crystal while referring to the step, and a step including a portion including the specified crystal defect in the semiconductor single crystal And a step of removing the periphery of the crystal defect portion in the cut single crystal with a focused ion beam apparatus.

【0015】このように半導体単結晶の表面に結晶欠陥
位置を特定するためのパターンを形成するには、半導体
単結晶表面に形成した薄膜をパターン化するだけでな
く、単結晶の表面自体にエッチングにより段差を設ける
ことによっても有効である。
As described above, in order to form the pattern for specifying the crystal defect position on the surface of the semiconductor single crystal, not only the thin film formed on the surface of the semiconductor single crystal is patterned, but also the surface itself of the single crystal is etched. It is also effective to provide a step by.

【0016】そしてこの場合も、段差を形成した半導体
単結晶を、光プローブを用いた結晶欠陥観察装置によ
り、半導体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めする工
程の前に、半導体単結晶をへきかいしておけば、より正
確な結晶欠陥位置測定ができる(請求項6)。
Also in this case, the semiconductor single crystal having a step is formed by a crystal defect observing device using an optical probe before the step of confirming and positioning the crystal defect in the semiconductor single crystal. If so, the position of the crystal defect can be measured more accurately (claim 6).

【0017】本発明における、結晶欠陥を確認、位置決
めするための結晶欠陥観察装置としては、赤外散乱トモ
グラフ法によるものとすることができる。このような装
置であれば、半導体単結晶中の微小な結晶欠陥の存在の
確認、その位置決めが容易にかつ正確に行うことができ
るからである(請求項7)。
The crystal defect observing device for confirming and locating crystal defects in the present invention may be an infrared scattering tomography method. With such an apparatus, the presence of minute crystal defects in the semiconductor single crystal can be confirmed and positioned easily and accurately (claim 7).

【0018】また、本発明の方法が適用される半導体単
結晶としては、第一にシリコンが挙げられる。ますます
高集積化、高精度化し、ごくわずかな微小な結晶欠陥が
問題となる半導体シリコンの分析、測定において、本発
明は特に有用である(請求項8)。
First, as a semiconductor single crystal to which the method of the present invention is applied, silicon can be mentioned. The present invention is particularly useful in the analysis and measurement of semiconductor silicon, which is becoming more highly integrated and highly accurate, and in which minute crystal defects are very problematic (claim 8).

【0019】そして、前記請求項1ないし請求項8のい
ずれか一項の方法で作製された結晶欠陥観察用試料を透
過型電子顕微鏡によって観察すれば、半導体単結晶中の
観察したい微小結晶欠陥を探し出してその位置を特定で
きるとともに、この欠陥を電界や化学的エッチングの影
響を受けていない、半導体単結晶中のありのままの状態
で観察することができるので、半導体単結晶中の結晶欠
陥を直接同定することを可能とし、その発生原因の究明
とその対策を容易化することができる(請求項9)。
When the crystal defect observing sample produced by the method according to any one of claims 1 to 8 is observed with a transmission electron microscope, the fine crystal defects in the semiconductor single crystal to be observed are observed. The defect can be located and located, and this defect can be observed as it is in the semiconductor single crystal, which is not affected by the electric field or chemical etching. Therefore, the crystal defect in the semiconductor single crystal can be directly identified. Therefore, it is possible to investigate the cause of the occurrence and facilitate the countermeasure (claim 9).

【0020】[0020]

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を、観
察対象となる半導体単結晶中の微小結晶欠陥として、チ
ョクラルスキー法によって製造されたシリコン半導体に
おける酸化膜耐圧特性を劣化させる微小結晶欠陥を例に
とり説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。ここで、図1は本発明による結晶欠陥観察方法の
概略の工程フローの一例を示した図である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below as minute crystal defects in a semiconductor single crystal to be observed, which cause deterioration of oxide film withstand voltage characteristics in a silicon semiconductor manufactured by the Czochralski method. The description will be made by taking a crystal defect as an example, but the present invention is not limited thereto. Here, FIG. 1 is a diagram showing an example of a schematic process flow of a crystal defect observing method according to the present invention.

【0021】本発明で主に問題としている結晶成長起因
の結晶欠陥の密度は、105 個/cm3 〜106 個/c
3 であり、透過型電子顕微鏡で観察するには余りにも
低密度である。すなわち、透過型電子顕微鏡で試料中の
結晶欠陥を容易に見い出すためには、結晶欠陥密度は1
10個/cm3 〜1011個/cm3 程度必要で、低密度
の結晶欠陥を観察するためには、何らかの目印を付ける
か、前記のように銅の析出を行うかをして、結晶欠陥を
探し出し、その位置を特定しておく必要がある。しか
し、デバイス工程前の半導体単結晶鏡面ウエーハには、
目印となるものはないし、銅析出をする方法では、結晶
欠陥が変質を受けてしまい、そのままの形態を観察する
ことが出来ない。そこで、本発明では、まず半導体単結
晶に結晶欠陥位置を特定するためのパターンを付与する
ことにしたのである。
The density of crystal defects due to crystal growth, which is the main problem in the present invention, is 10 5 / cm 3 to 10 6 / c.
m 3 , which is too low for observation with a transmission electron microscope. That is, in order to easily find crystal defects in a sample with a transmission electron microscope, the crystal defect density is 1
It is necessary to add about 0 10 / cm 3 to 10 11 / cm 3 , and in order to observe low-density crystal defects, some kind of mark is added or copper is deposited as described above to form a crystal. It is necessary to find the defect and identify its position. However, for semiconductor single crystal mirror-polished wafers before the device process,
There is no mark, and in the method of depositing copper, the crystal defects are altered and the morphology as it is cannot be observed. Therefore, in the present invention, the semiconductor single crystal is first provided with a pattern for specifying the crystal defect position.

【0022】図1の工程Aでは、チョクラルスキー法に
よって育成された半導体単結晶シリコンロッドをウエー
ハ状にスライスし、得られたシリコンウエーハを一般の
方法に従い研磨して、半導体シリコン鏡面ウエーハを得
る。このようにして得られたシリコンウエーハには、チ
ョクラルスキー法によって育成される時に、微小な結晶
欠陥が導入されている。
In step A of FIG. 1, a semiconductor single crystal silicon rod grown by the Czochralski method is sliced into a wafer, and the obtained silicon wafer is polished according to a general method to obtain a semiconductor silicon mirror-polished wafer. . In the silicon wafer thus obtained, minute crystal defects are introduced when grown by the Czochralski method.

【0023】次に工程Bにおいて、前記鏡面研磨された
シリコンウエーハの表面に、アルミニウムの薄膜を蒸着
により形成する。形成させる金属の薄膜としては、特に
限定されるものではなく、シリコン半導体上にパターン
を形成することができるものであれば鉄、銅、クロム、
タングステン等何を用いてもよいが、容易にかつ精度の
極めてよいパターンが得られ、しかも安価であるアルミ
ニウムが適している。また、薄膜形成方法としても蒸着
法に限定されるものではなく、一般に用いられる薄膜形
成技術、例えばスパッタ法、イオンプレーティング法、
CVD法等で行ってもよい。
Next, in step B, a thin film of aluminum is formed on the surface of the mirror-polished silicon wafer by vapor deposition. The metal thin film to be formed is not particularly limited, and iron, copper, chromium, as long as it can form a pattern on a silicon semiconductor,
Although any material such as tungsten may be used, aluminum is suitable because it is easy to obtain a highly accurate pattern and is inexpensive. Further, the thin film forming method is not limited to the vapor deposition method, and a generally used thin film forming technique, for example, a sputtering method, an ion plating method,
You may perform by a CVD method etc.

【0024】さらに形成される薄膜は、金属に限られる
ものではなく、前述のようにシリコン半導体上にパター
ンを形成することができるものであれば、原則として何
を用いてもよい。特に、従来半導体デバイス工程におい
て用いられる感光性樹脂は、ホトリソグラフィーによっ
て極めて高精度のパターンを形成することができるの
で、これを用いるのも有効である。この場合の薄膜形成
方法も特に限定されるものではなく、塗布法、スピンコ
ーター法、ディッピング法等一般に用いられている方法
によって行えば良い。
The thin film to be formed is not limited to metal, and in principle, any thin film can be used as long as it can form a pattern on the silicon semiconductor as described above. In particular, since the photosensitive resin used in the conventional semiconductor device process can form a pattern with extremely high precision by photolithography, it is also effective to use it. The thin film forming method in this case is not particularly limited, and may be a commonly used method such as a coating method, a spin coater method, or a dipping method.

【0025】次に工程Cでは、上記で形成した半導体単
結晶表面の薄膜に、ホトリソグラフィーを施して、たと
えば複数の帯状のパターンを形成する。形成された帯状
のパターンを光学顕微鏡で観察したときの図の一例を図
2に示すが、明るい部分は蒸着したアルミニウムであ
り、黒い部分がシリコンの表面である。
Next, in step C, the thin film on the surface of the semiconductor single crystal formed above is subjected to photolithography to form, for example, a plurality of band-shaped patterns. An example of a diagram in which the formed band-shaped pattern is observed with an optical microscope is shown in FIG. 2. The bright part is vapor-deposited aluminum and the black part is the surface of silicon.

【0026】この場合、帯状パターンの幅は結晶欠陥位
置の特定のためにはより狭い方が好ましいが、あまり狭
くすることは光プローブを用いた結晶欠陥観察装置の入
射波長に近づき位置の特定が行いにくくなるので、5ミ
クロン〜50ミクロン程度の幅、特には10ミクロン程
度とするのが好ましい。また、形成されるパターンは、
図2に示すように数本の帯を一定間隔で形成した部分に
間隔の異なる帯を形成したり、数字のパターンを形成す
ることも、結晶欠陥の探索、その位置を特定する作業が
速やかに行えるので好ましいが、このようなものに限定
されるものではなく、結晶欠陥位置を特定できるもので
あれば、原則としてどのようなものでも良い。
In this case, the width of the band-shaped pattern is preferably narrower in order to specify the position of the crystal defect, but if it is too narrow, the position can be specified by approaching the incident wavelength of the crystal defect observing apparatus using the optical probe. Since it becomes difficult to perform, it is preferable to set the width to about 5 to 50 microns, particularly about 10 microns. Also, the pattern formed is
As shown in FIG. 2, it is also possible to form bands with different intervals or to form a pattern of numbers in a part where several bands are formed at regular intervals so that the work of searching for crystal defects and specifying their positions can be performed quickly. This is preferable because it can be performed, but the present invention is not limited to this and any principle can be used as long as the crystal defect position can be specified.

【0027】次に工程Dでは、帯状パターンを形成した
半導体単結晶ウエーハを必要に応じてへきかいする。次
工程で結晶欠陥を確認し、その位置を特定するために用
いる光プローブを用いた結晶欠陥観察装置のうちで赤外
散乱トモグラフ法を用いた市販の装置には、ウエーハ表
面に斜めに入射光を入れ散乱光を斜めに検出する非破壊
測定が可能なタイプと、ウエーハの表面もしくはへきか
い面に入射光を垂直に入射し散乱光をへきかい面もしく
はウエーハ表面から垂直に取り出すタイプとが存在す
る。この場合、位置の特定がより正確に行えるものは後
者のタイプであり、こちらを用いる場合には試料をへき
かいする必要がある。ここでは、後者のタイプを用い
た。
Next, in step D, the semiconductor single crystal wafer on which the band-shaped pattern is formed is scribed if necessary. Among the crystal defect observation devices that use the optical probe used to confirm the crystal defects in the next step and to identify their positions, the commercially available device that uses the infrared scattering tomography method, the incident light obliquely on the wafer surface There is a type that allows non-destructive measurement in which the scattered light is obliquely detected and a type that allows incident light to be vertically incident on the wafer surface or a cleaved surface and that the scattered light be extracted vertically from the cleaved surface or the wafer surface. In this case, it is the latter type that can more accurately identify the position, and when using this, it is necessary to hinder the sample. Here, the latter type was used.

【0028】次に工程Eでは、へきかいした試料を赤外
散乱トモグラフ装置にセットし、ウエーハ表面近傍のへ
きかい面から入射光を入れ、その散乱光を取り出して結
晶欠陥観察を行う。結晶欠陥位置を特定するため観察時
に可視光をウエーハ表面に当て、装置の表示画面で帯状
のパターンが確認できるようにすることが必要である。
Next, in step E, the cleaved sample is set in an infrared scattering tomography apparatus, incident light is introduced from a cleaved surface near the wafer surface, and the scattered light is taken out for crystal defect observation. In order to specify the crystal defect position, it is necessary to apply visible light to the wafer surface during observation so that a band-shaped pattern can be confirmed on the display screen of the device.

【0029】図3(A)は赤外散乱トモグラフ観察によ
る結晶欠陥を探索して、その位置の特定を行っている様
子を示す作用図であり、図3(B)は赤外散乱トモグラ
フ装置の表示画面を図示したものである。図3(A)の
ウエーハ中心部において色の濃い部分はアルミニウムの
帯であり、白い部分はシリコン表面である。図3(B)
では逆に明るい部分がアルミニウムの帯であり、黒い部
分がシリコン表面である。図3(B)で黒い部分にある
矢印の先端部に見える白点が微小結晶欠陥の存在を示
す。こうして、半導体単結晶中の結晶欠陥の存在を確認
し、パターンからその位置決めができたなら、これを記
録しておく。
FIG. 3A is an operation diagram showing a state in which a crystal defect is searched for by infrared scattering tomography observation and the position thereof is identified, and FIG. 3B is an infrared scattering tomograph apparatus. 6 is a diagram showing a display screen. In the center of the wafer in FIG. 3A, the dark part is the aluminum band and the white part is the silicon surface. Figure 3 (B)
On the contrary, the bright part is the aluminum band and the black part is the silicon surface. In FIG. 3 (B), the white dots visible at the tip of the arrow in the black portion indicate the presence of microcrystalline defects. In this way, the presence of crystal defects in the semiconductor single crystal is confirmed, and if the positioning can be done from the pattern, this is recorded.

【0030】次に工程Fにおいては、上記のようにして
特定された半導体単結晶中の結晶欠陥を含んだ部分を、
パターンを参照して微小結晶欠陥部分がほぼ中央にくる
ように試料の切り出し(ダイシング)を行う。ダイシン
グは、通常のダイヤモンド砥石を用いたダイシング装置
で行えばたりる。この場合、一般のダイシング装置には
低倍率ながら光学顕微鏡が付いているので、パターンの
確認は容易に行うことができる。
Next, in step F, the portion containing crystal defects in the semiconductor single crystal identified as described above is
The sample is cut out (dicing) with reference to the pattern so that the fine crystal defect portion is almost in the center. Dicing can be performed with a dicing device using a normal diamond grindstone. In this case, since a general dicing device is equipped with an optical microscope at a low magnification, the pattern can be easily confirmed.

【0031】次に工程Gにおいて、切り出した試料を集
束イオンビーム装置にセットし、パターンを参照してイ
オンビームによって結晶欠陥部周囲の不要部分を除去し
て、微小結晶欠陥が存在している部分の薄膜化を行う。
図4に試料を切り出す際の拡大概要図(A)、切り出さ
れた試料にさらに集束イオンビーム加工を行った試料の
拡大概要図(B)及び結晶欠陥部の走査型電子顕微鏡に
よる観測図(C)を示す。
Next, in step G, the cut-out sample is set in a focused ion beam apparatus, an unnecessary portion around the crystal defect portion is removed by an ion beam with reference to a pattern, and a portion where a fine crystal defect exists Thin the film.
FIG. 4 is an enlarged schematic diagram (A) when the sample is cut out, an enlarged schematic diagram (B) of the sample obtained by further subjecting the cut out sample to focused ion beam processing, and an observation diagram (C) of a crystal defect portion with a scanning electron microscope. ) Is shown.

【0032】ところで、この収束イオンビーム(Focuse
d Ion Beam)装置とは、加速したイオンビームを極めて
細く絞りサンプルに照射することで、その部分を削り取
ることを特徴とした、ごく微細な加工ができる装置であ
る。この装置の簡単な原理図を図5に示したが、イオン
ビームは通常ガリウムイオンを用い、加速電圧は例えば
30KV程度とされる。加速されたイオンビームは電磁
コイルによって作られた2段の磁界レンズにより、極め
て細く収束され、試料に照射される(最小ビーム径:約
10nm)。イオンビーム照射は一定領域を何度も走査
できるようになっており、走査領域も装置によって簡単
に設定できる。イオンビームが照射された試料は、その
ビームにより表面が削り取られ、したがって、指定され
た走査領域の部分だけが除去される。イオンビームが照
射された試料からは、二次電子、二次イオン等が発生す
るので、検出器でその強度を検出し、照射の走査と同期
させてCRTに表示させると、走査型電子顕微鏡(SE
M)と同じように極めて高倍率の像が得られる。したが
って、この装置を用いることによって、高倍率の観察と
加工が同時に行えるので、パターンを参照しながら結晶
欠陥部の周囲の不必要部を正確に除去する加工が可能と
なり、半導体単結晶中の結晶欠陥をありのままの状態で
露出させることができる。なお、加工精度は、0.1ミ
クロン以下である。
By the way, this focused ion beam (Focuse
The d ion beam) device is a device capable of performing extremely fine processing, which is characterized by shaving off the portion of a sample by irradiating the sample with an accelerated ion beam and making it extremely narrow. A simple principle diagram of this device is shown in FIG. 5. Normally, gallium ions are used for the ion beam, and the acceleration voltage is set to about 30 KV, for example. The accelerated ion beam is converged extremely finely by the two-stage magnetic lens formed by the electromagnetic coil and is irradiated on the sample (minimum beam diameter: about 10 nm). Ion beam irradiation can scan a certain area many times, and the scanning area can be easily set by the apparatus. The surface of the sample irradiated with the ion beam is scraped off by the beam, so that only a portion of the designated scanning region is removed. Since secondary electrons, secondary ions, etc. are generated from the sample irradiated with the ion beam, the intensity of the secondary electrons is detected by a detector, and when the intensity is detected and displayed on the CRT in synchronization with the scanning of irradiation, a scanning electron microscope ( SE
An image of extremely high magnification is obtained as in M). Therefore, by using this device, high-magnification observation and processing can be performed at the same time, and therefore, it is possible to perform processing to accurately remove unnecessary portions around the crystal defect portion while referring to the pattern. Defects can be exposed as they are. The processing accuracy is 0.1 micron or less.

【0033】次に工程Hにおいて、作製した試料中の微
小結晶欠陥を、透過型電子顕微鏡で観察する。こうし
て、半導体単結晶シリコン中の結晶欠陥を探し出し、そ
してその欠陥をそのままの形で、直接観察、同定をする
ことが出来る。
Next, in step H, microcrystal defects in the produced sample are observed with a transmission electron microscope. In this way, crystal defects in the semiconductor single crystal silicon can be found, and the defects can be directly observed and identified as they are.

【0034】観察結果の例を図6及び図7に示すが、こ
の透過型電子顕微鏡による観測図を見ると、八面体構造
の一部に穴が空き、それに形のくずれた結晶欠陥がつな
がっている様子(図6(A))、あるいは二つの八面体
構造がつながっている様子(図7(A))の全容が観察
される(図6(B)、図7(B)の模式図参照)。八面
体やそれにつながっている欠陥の内部は空洞であり、こ
れをエネルギー分散型電子顕微鏡で元素分析を行ったと
ころ、結晶欠陥の部分から酸素が検出され、この欠陥が
酸化物を含んでいることが確認された。
Examples of the observation results are shown in FIGS. 6 and 7. The observation diagram obtained by this transmission electron microscope reveals that a part of the octahedral structure has holes and crystal defects with a deformed shape are connected to it. The whole state (Fig. 6 (A)) or the state in which two octahedral structures are connected (Fig. 7 (A)) is observed (see Fig. 6 (B) and Fig. 7 (B)). ). The inside of the octahedron and the defects connected to it are cavities, and when elemental analysis was performed on this with an energy dispersive electron microscope, oxygen was detected in the crystal defects, and the defects contained oxides. Was confirmed.

【0035】なお、以上の例では帯状のパターン形成を
アルミニウムを用いて行い、ウエーハをへきかいして赤
外散乱トモグラフ装置を用いて微小結晶欠陥の位置を特
定する方法について説明したが、パターンの形成はアル
ミニウム以外の金属薄膜を用いることもできるし、感光
性樹脂の薄膜のみでパターンを形成することも可能であ
る。また、感光性樹脂でパターンを形成した後に、該樹
脂のパターンをマスクとしてシリコン表面をエッチング
して段差を形成し、この段差を参照して結晶欠陥観察装
置で位置の特定を行うことも可能である。
In the above example, a method of forming a band-shaped pattern by using aluminum, and by scratching the wafer to identify the position of the fine crystal defects by using the infrared scattering tomography apparatus has been described. It is also possible to use a metal thin film other than aluminum, or it is possible to form a pattern only with a thin film of a photosensitive resin. Further, after forming a pattern with a photosensitive resin, it is possible to form a step by etching the silicon surface using the pattern of the resin as a mask and refer to the step to specify the position with a crystal defect observing device. is there.

【0036】また、光プローブを用いた結晶欠陥観察装
置としては前述の赤外散乱トモグラフ法による装置の他
にも、光の干渉を利用した結晶欠陥観察装置(商品名:
Optical Precipitate Profiler 略称:OPP 、High Yie
ld Technology 社製)を用いることも可能である。
As a crystal defect observing apparatus using an optical probe, a crystal defect observing apparatus (trade name: trade name:
Optical Precipitate Profiler Abbreviation: OPP, High Yie
ld Technology) can also be used.

【0037】そして、本発明は、上記実施形態に限定さ
れるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発
明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に
同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、い
かなるものであっても本発明の技術的範囲に包含され
る。
The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, has substantially the same configuration as the technical idea described in the scope of the claims of the present invention, and has any similar effect to the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

【0038】例えば、上記本発明の実施の形態では、観
察対象となる半導体単結晶中の微小結晶欠陥として、チ
ョクラルスキー法によって製造されたシリコン半導体に
おける酸化膜耐圧特性を劣化させる微小結晶欠陥を例に
とり説明したが、本発明はこれらに限定されるものでは
なく、FZ法等他の方法で製造されたものにも適用でき
ることは言うまでもないし、シリコン以外の例えば化合
物半導体単結晶、酸化物単結晶等の結晶欠陥観察にも有
効である。
For example, in the above-described embodiment of the present invention, as the microcrystalline defects in the semiconductor single crystal to be observed, the microcrystalline defects that deteriorate the oxide film withstand voltage characteristics in the silicon semiconductor manufactured by the Czochralski method are included. Although the present invention is described by way of example, it goes without saying that the present invention is not limited to these, and can be applied to those manufactured by other methods such as the FZ method, and other than silicon, for example, compound semiconductor single crystals, oxide single crystals. It is also effective for observing crystal defects such as.

【0039】また、観察可能な微小結晶欠陥の種類も特
に限定されるものではなく、前記COP、フローパター
ン欠陥、LSTD等だけでなく、例えば異物付着により
結晶欠陥が発生した場合の分析にも用いることが出来
る。
The types of observable microcrystalline defects are not particularly limited, and are used not only for the COP, flow pattern defect, LSTD, etc., but also for analysis when a crystalline defect occurs due to foreign matter adhesion, for example. You can

【0040】[0040]

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば半
導体単結晶中の微小結晶欠陥を探索して特定し、その特
定された欠陥を電界や化学エッチング等の影響なしにか
つ、直接結晶欠陥のありのままの全容を観察可能な試料
を作製し、その観察により結晶欠陥を直接同定すること
が可能となる。特に、本発明の方法では、観察対象とな
る半導体単結晶に最初にパターンを付与し一体化させて
いるので、結晶欠陥の探索から、観察試料の作製が終わ
るまで、結晶欠陥とパターンの位置関係がずれることが
ないために、結晶欠陥の探索、特定が容易であるし、そ
の後の試料の加工も正確に行うことができる。したがっ
て、本発明により極めて精度の高い結晶欠陥の観察、そ
の分析が可能となる。よって、本発明は、例えば半導体
単結晶中の結晶欠陥の発生原因の究明、あるいはその対
策を容易化することができるので、半導体デバイスの精
度あるいは歩留の向上に寄与することができる。
As described above, according to the present invention, a fine crystal defect in a semiconductor single crystal is searched for and specified, and the specified defect is directly crystallized without being affected by an electric field or chemical etching. It is possible to directly identify the crystal defects by making a sample in which the entire contents of the defects can be observed. In particular, in the method of the present invention, the semiconductor single crystal to be observed is first provided with a pattern and integrated, so that the positional relationship between the crystal defect and the pattern from the search for the crystal defect to the completion of the preparation of the observation sample. Since there is no deviation, it is easy to search and identify crystal defects, and the subsequent processing of the sample can be performed accurately. Therefore, according to the present invention, it is possible to observe and analyze crystal defects with extremely high accuracy. Therefore, the present invention can facilitate the investigation of, for example, the cause of occurrence of crystal defects in a semiconductor single crystal, or the countermeasure thereof, which can contribute to the improvement of accuracy or yield of semiconductor devices.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】図1は本発明による結晶欠陥観察方法の概略の
工程フローの一例を示した図である。
FIG. 1 is a diagram showing an example of a schematic process flow of a crystal defect observing method according to the present invention.

【図2】図2は帯状パターン形成後の試料表面を光学顕
微鏡で観察した結果の一例を示す図である。
FIG. 2 is a diagram showing an example of a result of observing a sample surface after forming a band-shaped pattern with an optical microscope.

【図3】図3(A)は赤外散乱トモグラフ観察による結
晶欠陥位置の特定を行っている様子を示す作用図であ
る。図3(B)は赤外散乱トモグラフ装置の表示画面を
図示したものである。
FIG. 3 (A) is an operation diagram showing a state in which a crystal defect position is specified by infrared scattering tomography observation. FIG. 3B illustrates a display screen of the infrared scattering tomography apparatus.

【図4】(A)は、試料を切り出す際の拡大概要図であ
る。(B)は、切り出された試料に、さらに集束イオン
ビーム加工を行った試料の拡大概要図である。(C)
は、結晶欠陥部の走査型電子顕微鏡による観測図であ
る。
FIG. 4A is an enlarged schematic diagram when a sample is cut out. (B) is an enlarged schematic view of a sample obtained by further performing focused ion beam processing on the cut sample. (C)
[FIG. 4] is an observation view of a crystal defect portion with a scanning electron microscope.

【図5】収束イオンビーム装置の簡単な原理図である。FIG. 5 is a simple principle diagram of a focused ion beam device.

【図6】図6は本発明の試料作製方法により作製した試
料中の微小結晶欠陥を透過型電子顕微鏡で観察した結果
である(八面体構造の一部に穴空きタイプ)。 (A)透過型電子顕微鏡による観測図、(B)結晶欠陥
の模式図。
FIG. 6 is a result of observing microcrystalline defects in a sample manufactured by the sample manufacturing method of the present invention with a transmission electron microscope (a part of octahedral structure is perforated type). (A) Observation diagram by a transmission electron microscope, (B) Schematic diagram of crystal defects.

【図7】図7は本発明の試料作製方法により作製した試
料中の微小結晶欠陥を透過型電子顕微鏡で観察した結果
である(二つの八面体構造連結タイプ)。 (A)透過型電子顕微鏡による観測図、(B)結晶欠陥
の模式図。
FIG. 7 is a result of observing microcrystalline defects in a sample manufactured by the sample manufacturing method of the present invention with a transmission electron microscope (two octahedral structure connected type). (A) Observation diagram by a transmission electron microscope, (B) Schematic diagram of crystal defects.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

A…半導体シリコン鏡面ウエーハ製造工程、 B…薄膜形成工程、 C…パターン形成工程、 D…ウエーハへきかい工程、 E…結晶欠陥位置特定工程、 F…ダイシング工程、 G…収束イオンビーム加工工程、 H…透過型電子顕微鏡観察工程。 A: Semiconductor silicon mirror wafer manufacturing process, B ... Thin film forming step, C ... pattern forming step, D ... Wafer cutting process, E ... Crystal defect position specifying step, F ... Dicing process, G ... Focused ion beam processing step, H ... Transmission electron microscope observation step.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−231998(JP,A) 特開 平8−5528(JP,A) 特開 平8−3768(JP,A) 特開 平6−112292(JP,A) 特開 平3−237738(JP,A) 特開 平5−312696(JP,A) 特開 平8−261897(JP,A) 特開 平7−226428(JP,A) 特開 平8−261957(JP,A) 特開 平6−23656(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 1/00 - 1/44 C30B 15/00 - 15/36 C30B 29/00 - 29/68 H01L 21/66 G01N 21/84 - 12/958 JICSTファイル(JOIS)─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-5-231998 (JP, A) JP-A-8-5528 (JP, A) JP-A-8-3768 (JP, A) JP-A-6- 112292 (JP, A) JP-A-3-237738 (JP, A) JP-A-5-312696 (JP, A) JP-A-8-261897 (JP, A) JP-A-7-226428 (JP, A) JP-A-8-261957 (JP, A) JP-A-6-23656 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) G01N 1/00-1/44 C30B 15/00 -15/36 C30B 29/00-29/68 H01L 21/66 G01N 21/84-12/958 JISST file (JOIS)

Claims (9)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するた
めの試料の作製方法であって、 半導体単結晶の表面に結晶欠陥位置を特定するためのパ
ターンを形成する工程と、 このパターンを形成した半導体単結晶を、結晶欠陥観察
装置により、該パターンを参照しながら半導体単結晶中
の結晶欠陥を確認、位置決めする工程と、 該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を
該パターンを参照して切り出す工程と、 切り出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオン
ビーム装置により除去する工程とからなる、 ことを特徴とする半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料
作製方法。
1. A method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal, comprising a step of forming a pattern for specifying a crystal defect position on the surface of the semiconductor single crystal, and forming this pattern. A step of confirming and positioning a crystal defect in the semiconductor single crystal with reference to the pattern by a crystal defect observing device, and a portion including the specified crystal defect in the semiconductor single crystal A sample preparation for observing a crystal defect in a semiconductor single crystal, which comprises a step of cutting out with reference to a pattern and a step of removing the periphery of the crystal defect part in the cut out single crystal with a focused ion beam device. Method.
【請求項2】 半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するた
めの試料の作製方法であって、 半導体単結晶の表面に金属または感光性樹脂の薄膜を形
成する工程と、 該薄膜にホトリソグラフィーを施して半導体単結晶表面
に薄膜によるパターンを形成する工程と、 このパターンを形成した半導体単結晶を、光プローブを
用いた結晶欠陥観察装置により、該パターンを参照しな
がら半導体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めする工
程と、 該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を
該パターンを参照して切り出す工程と、 切り出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオン
ビーム装置により除去する工程とからなる、 ことを特徴とする半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料
作製方法。
2. A method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal, comprising the steps of forming a thin film of metal or photosensitive resin on the surface of the semiconductor single crystal, and subjecting the thin film to photolithography. And a step of forming a thin film pattern on the surface of the semiconductor single crystal, and referring to the pattern of the semiconductor single crystal on which the pattern is formed, a crystal defect in the semiconductor single crystal is referred to by a crystal defect observation device using an optical probe. Confirming and positioning, a step of cutting out a portion of the semiconductor single crystal containing the specified crystal defect with reference to the pattern, and a focused ion beam around the crystal defect part in the cut out single crystal. A method for preparing a sample for observing a crystal defect in a semiconductor single crystal, which comprises a step of removing with a device.
【請求項3】 半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するた
めの試料の作製方法であって、 半導体単結晶の表面に金属または感光性樹脂の薄膜を形
成する工程と、 該薄膜にホトリソグラフィーを施して半導体単結晶表面
に薄膜によるパターンを形成する工程と、 該パターンを形成した半導体単結晶をへきかいする工程
と、 このへきかいした半導体単結晶を、光プローブを用いた
結晶欠陥観察装置により、該パターンを参照しながら半
導体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めする工程と、 該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を
該パターンを参照して切り出す工程と、 切り出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオン
ビーム装置により除去する工程とからなる、 ことを特徴とする半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料
作製方法。
3. A method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal, comprising the steps of forming a thin film of metal or photosensitive resin on the surface of the semiconductor single crystal, and subjecting the thin film to photolithography. A step of forming a pattern of a thin film on the surface of the semiconductor single crystal by applying the pattern, a step of cleaving the semiconductor single crystal having the pattern formed thereon, and the cleaved semiconductor single crystal by a crystal defect observing device using an optical probe. A step of confirming and positioning a crystal defect in the semiconductor single crystal with reference to the pattern; a step of cutting out a portion containing the specified crystal defect in the semiconductor single crystal with reference to the pattern; A process for observing a crystal defect in a semiconductor single crystal, which comprises a step of removing the periphery of a crystal defect part in the crystal with a focused ion beam device. Method.
【請求項4】 前記金属の薄膜の形成はアルミニウムの
蒸着による、ことを特徴とする請求項2または請求項3
に記載の半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料作製方
法。
4. The thin film of metal is formed by vapor deposition of aluminum.
The method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal as described in 1.
【請求項5】 半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するた
めの試料の作製方法であって、 半導体単結晶の表面に感光性樹脂の薄膜を形成する工程
と、 該薄膜にホトリソグラフィーを施して半導体単結晶表面
に薄膜によるパターンを形成する工程と、 該半導体単結晶表面をエッチングして段差を形成する工
程と、 この段差を形成した半導体単結晶を、光プローブを用い
た結晶欠陥観察装置により、該段差を参照しながら半導
体単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めする工程と、 該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を
該段差を参照して切り出す工程と、 切り出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオン
ビーム装置により除去する工程とからなる、 ことを特徴とする半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料
作製方法。
5. A method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal, comprising the steps of forming a thin film of a photosensitive resin on the surface of the semiconductor single crystal, and subjecting the thin film to photolithography. A step of forming a thin film pattern on the surface of the semiconductor single crystal, a step of forming a step by etching the surface of the semiconductor single crystal, and a step of forming the stepped semiconductor single crystal with a crystal defect observation apparatus using an optical probe. , A step of confirming and positioning a crystal defect in the semiconductor single crystal while referring to the step, and a step of cutting out a portion including the specified crystal defect in the semiconductor single crystal with reference to the step A method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal, which comprises a step of removing the periphery of a crystal defect part in the single crystal with a focused ion beam apparatus.
【請求項6】 半導体単結晶中の結晶欠陥を観察するた
めの試料の作製方法であって、 半導体単結晶の表面に感光性樹脂の薄膜を形成する工程
と、 該薄膜にホトリソグラフィーを施して半導体単結晶表面
に薄膜によるパターンを形成する工程と、 該半導体単結晶表面をエッチングして段差を形成する工
程と、 該段差を形成した半導体単結晶をへきかいする工程と、 このへきかいした半導体単結晶を、光プローブを用いた
結晶欠陥観察装置により、該段差を参照しながら半導体
単結晶中の結晶欠陥を確認、位置決めする工程と、 該半導体単結晶中の特定された結晶欠陥を含んだ部分を
該段差を参照して切り出す工程と、 切り出された単結晶中の結晶欠陥部の周囲を収束イオン
ビーム装置により除去する工程とからなる、 ことを特徴とする半導体単結晶中の結晶欠陥観察用試料
作製方法。
6. A method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal, comprising the steps of forming a thin film of a photosensitive resin on the surface of the semiconductor single crystal, and subjecting the thin film to photolithography. A step of forming a thin film pattern on the surface of the semiconductor single crystal; a step of forming a step by etching the surface of the semiconductor single crystal; a step of cleaving the semiconductor single crystal having the step formed; A step of confirming and positioning a crystal defect in the semiconductor single crystal with reference to the step by a crystal defect observing device using an optical probe, and a step including a portion containing the specified crystal defect in the semiconductor single crystal. A step of cutting with reference to the step, and a step of removing the periphery of the crystal defect portion in the cut single crystal with a focused ion beam device. Crystal defect observation sample preparation method of the body single crystal.
【請求項7】 前記結晶欠陥を確認、位置決めするため
の結晶欠陥観察装置は、赤外散乱トモグラフ法によるも
のである、ことを特徴とする請求項1ないし請求項6の
いずれか一項に記載の半導体単結晶中の結晶欠陥観察用
試料作製方法。
7. The crystal defect observing device for confirming and locating the crystal defect is based on an infrared scattering tomography method, according to any one of claims 1 to 6. Method for preparing a sample for observing crystal defects in a semiconductor single crystal of.
【請求項8】 前記半導体単結晶はシリコンである、請
求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載の半導体単
結晶中の結晶欠陥観察用試料作製方法。
8. The method for preparing a sample for crystal defect observation in a semiconductor single crystal according to claim 1, wherein the semiconductor single crystal is silicon.
【請求項9】 前記請求項1ないし請求項8のいずれか
一項の方法で作製された結晶欠陥観察用試料を透過型電
子顕微鏡によって観察する、ことを特徴とする半導体単
結晶中の結晶欠陥観察方法。
9. A crystal defect in a semiconductor single crystal, comprising observing a crystal defect observation sample produced by the method according to claim 1 with a transmission electron microscope. Observation method.
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JP5720550B2 (en) * 2011-12-05 2015-05-20 信越半導体株式会社 Epitaxial wafer defect evaluation method
CN104198213A (en) * 2014-08-20 2014-12-10 黄武 Method for slicing mobile phone shell
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JP7436141B2 (en) * 2017-11-03 2024-02-21 セラ セミコンダクター エンジニアリング ラボラトリーズ リミテッド Buried defect cleaving system and method
JP6955675B2 (en) * 2018-05-15 2021-10-27 信越半導体株式会社 Sample preparation method, defect observation method
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