JP3422708B2 - Particle size distribution measuring device - Google Patents
Particle size distribution measuring deviceInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉体試料などの粒
子の粒子径分布を測定する粒子径分布測定装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】粒子の測定技術は、薬品、食品、セラミ
ックス、化粧品、塗料、色素など広い分野にわたって、
粉末状の物質の性能を決定し、また、評価する上で不可
欠であり、その重要性は日増しに高まっている。このよ
うな粒子の分布を測定する手法の一つにレーザ回折散乱
式粒子径分布測定方法がある。この粒子径分布測定方法
は、例えば粉体試料を分散媒と称される液体中に分散撹
拌して懸濁液とし、この懸濁液をフローセルに導入し、
その状態でフローセルに対してレーザ光を照射し、その
ときの回折および/または散乱光を検出器によって検出
し、これによって得られる回折および/または散乱光の
強度分布を、フランホーファ回折、ミー散乱理論に基づ
いて処理し、試料の粒度分布を求めるものである。
【0003】上記粒子径分布測定方法に用いられ、試料
を分散媒中に分散させて懸濁液とする分散バスとフロー
セルとを循環流路を介して接続し、懸濁液をフローセル
に循環供給して測定する粒子径分布測定装置において、
従来は前記懸濁液をフローセルへ供給するかドレンとし
て排出するかを切り換えるためのバルブと前記フローセ
ルのセルホルダは別個に形成され、両者は循環流路を介
して接続されていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の構成で
は、循環流路が長くなるため大きな粒子をスムースに循
環させることが難しく、また、大粒子につきものの配管
部分での粒子の溜まりが生じた。さらに、ドレン切換用
のバルブとフローセルホルダを別々に設置することはコ
ストの上昇を招いていた。
【0005】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、循環流路を短くすることで液送
効率を上げ、また、コストダウンを図ることができる粒
子径分布測定装置を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明が講じた技術的手法は以下の通りである。即
ち、試料を分散媒中に分散させて懸濁液とする分散バス
とフローセルとを循環流路を介して接続し、懸濁液をフ
ローセルに循環供給して測定する粒子径分布測定装置に
おいて、前記懸濁液をフローセルへ供給するかドレンと
して排出するかを切り換えるためのバルブと、前記フロ
ーセルのセルホルダーとを一体としたバルブ一体型フロ
ーセルホルダを設けた。
【0007】上記手法により、ドレン切換用バルブとフ
ローセルホルダの間が配管レスになることで循環流路が
短くなり、液送効率が上がり、より大きな粒子を循環さ
せることができ、大粒子につきものの配管部分での粒子
の溜まりもなくなる。また、一体型となることでコスト
ダウンを図ることができる。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参
照しながら説明する。図1は、この発明の一実施形態に
係る粒子径分布測定装置の構成を概略的に示す図であ
る。分散バス2は、投入される測定試料(例えば粉体)
とこれを分散させる分散媒(例えば純水やアルコールな
ど)を混合して懸濁液とする円筒状の液槽であり、循環
ポンプ5を備える循環流路3を介してバルブ一体型フロ
ーセルホルダ1に接続されている。循環流路3におい
て、分散バス2から懸濁液が流出する側の往路配管6は
分散バス2の底面に接続され、その往路配管6の途中に
配置された循環ポンプ5がモータ4によって駆動され
る。
【0009】また、循環流路3において、懸濁液が分散
バス2に流入する側の復路配管7は分散バス2の周壁に
接続されており、分散バス2の底面外部には、発振器に
よって振動する超音波振動子8が設けられており、その
駆動により分散バス2内で懸濁液が凝集するのを防止す
るようにされている。
【0010】また、前記循環流路3には、前記バルブ一
体型フローセルホルダ1を介して排水流路9が接続され
ている。そして、バルブ一体型フローセルホルダ1内で
バルブの切換えにより、循環流路3と排水流路9との接
続、および切離しが行われる。前記バルブ一体型フロー
セルホルダ1内でのバルブ16の切換えは、ソレノイド
11によって行われる。さらに、分散バス2の周壁の上
方位置と前記排水流路9とは、オーバフロー流路10を
介して接続されており、分散バス2内の懸濁液が所定の
液位を越えるとき、余剰の懸濁液がオーバフロー流路1
0を経て排水流路9に導出されるようにしてある。
【0011】図2は、上記実施形態におけるバルブ一体
型フローセルホルダ1の縦断面図である。バルブ一体型
フローセルホルダ1の本体12は例えば金属製(ステン
レスなど)や樹脂製(フッ素樹脂など)であり、バルブ
16を一体的に設けてある。そして、本体12の上面中
央に略直方体形状の凹部17が形成され、この凹部17
にフローセル13の下端部が挿脱自在に挿入され、凹部
17の下面に環状のOリング溝18が形成され、このO
リング溝18にOリング19が嵌入され、Oリング19
にフローセル13の下面開口の周縁部が当接する。この
とき、凹部17の側面とフローセル13の間には隙間3
8がある。22は導入口21から凹部17の下面中央に
かけて本体12内に形成された導入孔であり、導入孔2
2の一端と凹部17との間に連通孔23が形成され、導
入口21,導入孔22,連通孔23,フローセル13の
下面開口が連通している。また、フローセル13の下端
部は凹部17の壁面に突設されている突起20とその向
かいの壁面に設けたネジ孔15に螺入する支持ボルト2
4によって緊締される。
【0012】14は、前記バルブ一体型フローセルホル
ダ1とは別体に形成された上ホルダであり、その下面の
中央に凹部25が形成され、この凹部25に、フローセ
ル13の上端部が挿脱自在に挿入されて支持され、凹部
25の上面に環状のOリング溝26が形成され、このO
リング溝26にOリング27が嵌入され、Oリング27
にフローセル13の上面開口の周縁部が当接する。28
は上ホルダ14に形成された排出孔であり、排出孔28
の一端と凹部25との間に連通孔29が形成され、排出
孔28の他端部に排出口30が接続されて他側に導出さ
れ、排出口30,排出孔28,連通孔29,フローセル
13の上面開口が連通している。
【0013】前記フローセル13は、上ホルダ14とバ
ルブ一体型フローセルホルダ1との間に挟持され、両ホ
ルダ14,1を上下から緊締(図示せず)することで固
定される。またフローセル13の一方の側に設けられる
レーザ光源36、他方の側に設けられる集光レンズ(図
示せず)、光検出器37、および光検出器37からの出
力信号を処理する信号処理部(図示せず)などから構成
される測定系は、懸濁液が循環流路3内を循環する状態
の下でフローセル13に対してレーザ光を照射し、その
ときの回折および/または散乱光を検出し、これによっ
て得られる回折および/または散乱光の強度分布を求
め、フランホーファ回折、ミー散乱理論に基づいて試料
の粒子径分布を求めるものである。
【0014】前記本体12のバルブ16は主として弁室
31,弁座32,弁体33,ドレン導入口34およびド
レン排出口35より構成され、ドレン導入口34は導入
孔22の水平部の一端と通じており、ドレン導入口34
の周りには弁室31内に向かって弁座32がテーパ面状
に形成されている。また、弁体33はソレノイド11と
連結されており、その先端は弁座32よりも勾配が緩や
かなテーパ面を形成している。なお、弁座32は比較的
固いゴムからなり、弁体33は少なくともその表面が比
較的軟らかいゴムからなっており、弁座32に弁体33
が当接する場合は弁体33が適宜変形するため、両者の
接する部分が線ではなく面となることからより強く密閉
することができ、例えば大きい粒子が挟まれても漏水す
ることがない。尚、40はバネ受41と42との間に設
けられた緩衝用スプリングである。
【0015】次に、バルブ一体型フローセルホルダ1の
動作について説明する。バルブ一体型フローセルホルダ
1内のバルブ16はソレノイド11によって切換え操作
される。すなわち、ソレノイド11をONにすると、ロ
ッド36が前進して弁座32と弁体33が当接し、ドレ
ン導入口34が閉じられるため、往路配管6を通り導入
口21から流入する懸濁液はフローセル13を経て排出
口30から復路配管7へと流出する。この状態のときに
前記測定系による測定が可能となる。逆に、ソレノイド
11をOFFにすると、ロッド36が後退して弁座32
と弁体33が離れ、ドレン導入口34が開かれるため、
往路配管6を通り導入口21から流入する懸濁液は、ド
レン導入口34より弁室31を経てドレン排出口35か
ら排水流路9へと流出する。
【0016】
【発明の効果】以上説明したように、この発明では、試
料を分散媒中に分散させて懸濁液とする分散バスとフロ
ーセルとを循環流路を介して接続し、懸濁液をフローセ
ルに循環供給して測定する粒子径分布測定装置におい
て、前記懸濁液をフローセルへ供給するかドレンとして
排出するかを切り換えるためのバルブと、前記フローセ
ルのセルホルダとを一体としたバルブ一体型フローセル
ホルダを設けたことにより、ドレン切換え用バルブとフ
ローセルホルダ間の配管が不要となり、循環流路が短く
なるため、大きな粒子を循環させることが容易となり、
また、大粒子につきものの配管部分での粒子の溜まりを
防止でき、更にドレン切換え用バルブとフローセルホル
ダを一体形成することでコストダウンを図ることができ
る。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a particle size distribution measuring device for measuring a particle size distribution of particles such as a powder sample. 2. Description of the Related Art Particle measurement techniques are used in a wide range of fields such as medicines, foods, ceramics, cosmetics, paints, and pigments.
It is indispensable in determining and evaluating the performance of powdered materials, and their importance is increasing day by day. One of the methods for measuring such particle distribution is a laser diffraction scattering particle size distribution measuring method. In this particle size distribution measuring method, for example, a powder sample is dispersed and stirred in a liquid called a dispersion medium to form a suspension, and the suspension is introduced into a flow cell.
In that state, the flow cell is irradiated with laser light, and the diffraction and / or scattered light at that time is detected by a detector, and the intensity distribution of the diffraction and / or scattered light obtained by this is determined by the Franhofer diffraction, Mie scattering theory To determine the particle size distribution of the sample. [0003] A dispersion bath for dispersing a sample in a dispersion medium to form a suspension is connected to a flow cell via a circulation channel, and the suspension is circulated and supplied to the flow cell. In the particle size distribution measuring device to measure
Conventionally, a valve for switching between supplying the suspension to the flow cell and discharging the suspension as a drain and a cell holder of the flow cell are separately formed, and both are connected via a circulation channel. [0004] However, in the above configuration, it is difficult to smoothly circulate large particles due to a long circulation channel, and particles accumulate in a pipe portion associated with large particles. Occurred. Further, separately installing the drain switching valve and the flow cell holder has caused an increase in cost. The present invention has been made in consideration of the above-mentioned matters, and has as its object to measure the particle size distribution capable of increasing the liquid feeding efficiency by shortening the circulation flow path and reducing the cost. It is to provide a device. Means for Solving the Problems To achieve the above object, the technical technique adopted by the present invention is as follows. That is, in a particle diameter distribution measuring device in which a dispersion bath and a flow cell, which are a suspension obtained by dispersing a sample in a dispersion medium, are connected through a circulation channel, and the suspension is circulated and supplied to the flow cell for measurement. A valve-integrated flow cell holder in which a valve for switching between supplying the suspension to the flow cell and discharging as a drain, and a cell holder of the flow cell were provided. [0007] According to the above-described method, the piping between the drain switching valve and the flow cell holder is made piping-less, so that the circulation flow path is shortened, the liquid feeding efficiency is increased, and larger particles can be circulated. There is no accumulation of particles in the piping. In addition, cost reduction can be achieved by being integrated. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The details of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram schematically showing a configuration of a particle size distribution measuring device according to one embodiment of the present invention. The dispersion bath 2 is a measuring sample (for example, powder) to be input.
And a dispersion medium (for example, pure water or alcohol) for dispersing the same, which is a cylindrical liquid tank that is made into a suspension. It is connected to the. In the circulation flow path 3, the outgoing pipe 6 on the side from which the suspension flows out of the dispersing bath 2 is connected to the bottom surface of the dispersing bus 2, and the circulating pump 5 arranged in the middle of the outgoing pipe 6 is driven by the motor 4. You. In the circulation channel 3, a return pipe 7 on the side where the suspension flows into the dispersion bus 2 is connected to the peripheral wall of the dispersion bus 2. An ultrasonic vibrator 8 is provided to prevent the suspension from agglomerating in the dispersion bath 2 by driving the ultrasonic vibrator 8. A drain passage 9 is connected to the circulation passage 3 via the valve-integrated flow cell holder 1. Then, by switching the valves in the valve-integrated flow cell holder 1, the connection and disconnection between the circulation channel 3 and the drain channel 9 are performed. Switching of the valve 16 in the valve integrated flow cell holder 1 is performed by a solenoid 11. Further, the upper position of the peripheral wall of the dispersion bath 2 and the drain passage 9 are connected via an overflow passage 10, and when the suspension in the dispersion bath 2 exceeds a predetermined liquid level, the excess Suspension overflow channel 1
0, and is led out to the drain passage 9. FIG. 2 is a longitudinal sectional view of the valve integrated flow cell holder 1 in the above embodiment. The main body 12 of the valve integrated flow cell holder 1 is made of, for example, metal (such as stainless steel) or resin (such as fluororesin), and is provided with a valve 16 integrally. A substantially rectangular parallelepiped concave portion 17 is formed at the center of the upper surface of the main body 12.
The lower end of the flow cell 13 is removably inserted into the groove 17, and an annular O-ring groove 18 is formed on the lower surface of the concave portion 17.
An O-ring 19 is fitted into the ring groove 18 and the O-ring 19
The peripheral edge of the lower surface opening of the flow cell 13 abuts on this. At this time, a gap 3 is provided between the side surface of the recess 17 and the flow cell 13.
There are eight. Reference numeral 22 denotes an introduction hole formed in the main body 12 from the introduction port 21 to the center of the lower surface of the recess 17.
A communication hole 23 is formed between one end of the second and the recess 17, and the inlet 21, the introduction hole 22, the communication hole 23, and the lower surface opening of the flow cell 13 communicate with each other. The lower end of the flow cell 13 has a projection 20 protruding from the wall surface of the recess 17 and a support bolt 2 screwed into a screw hole 15 provided on the wall surface opposite thereto.
It is tightened by 4. Reference numeral 14 denotes an upper holder formed separately from the valve integrated type flow cell holder 1. A concave portion 25 is formed in the center of the lower surface of the upper holder, and the upper end of the flow cell 13 is inserted into and removed from the concave portion 25. It is freely inserted and supported, and an annular O-ring groove 26 is formed on the upper surface of the concave portion 25.
The O-ring 27 is fitted into the ring groove 26, and the O-ring 27
The peripheral edge of the upper opening of the flow cell 13 abuts on this. 28
Are discharge holes formed in the upper holder 14, and the discharge holes 28
A communication hole 29 is formed between one end of the hole 25 and the concave portion 25, and a discharge port 30 is connected to the other end of the discharge hole 28 and led out to the other side. The discharge port 30, the discharge hole 28, the communication hole 29, and the flow cell Thirteen upper surface openings communicate with each other. The flow cell 13 is sandwiched between an upper holder 14 and a flow cell holder 1 integrated with a valve, and is fixed by tightening both holders 14 and 1 from above and below (not shown). In addition, a laser light source 36 provided on one side of the flow cell 13, a condenser lens (not shown) provided on the other side, a photodetector 37, and a signal processing unit for processing an output signal from the photodetector 37 ( (Not shown), etc., irradiates the flow cell 13 with laser light in a state where the suspension circulates in the circulation flow path 3 and diffracts and / or scatters the light at that time. Detection is performed to determine the intensity distribution of the diffraction and / or scattered light obtained thereby, and the particle size distribution of the sample is determined based on the theory of Franhofer diffraction and Mie scattering. The valve 16 of the main body 12 mainly comprises a valve chamber 31, a valve seat 32, a valve body 33, a drain inlet 34, and a drain outlet 35. The drain inlet 34 is connected to one end of the horizontal portion of the inlet 22. And the drain inlet 34
A valve seat 32 is formed in the shape of a tapered surface toward the inside of the valve chamber 31. Further, the valve body 33 is connected to the solenoid 11, and the tip of the valve body 33 forms a tapered surface whose gradient is gentler than that of the valve seat 32. The valve seat 32 is made of relatively hard rubber, and the valve body 33 is made of rubber whose surface is at least relatively soft.
In this case, since the valve body 33 is appropriately deformed, the portion where the two come into contact with each other is not a line but a surface, so that a stronger seal can be obtained. For example, even if large particles are caught, water does not leak. Reference numeral 40 denotes a buffer spring provided between the spring supports 41 and 42. Next, the operation of the valve integrated flow cell holder 1 will be described. The valve 16 in the valve-integrated flow cell holder 1 is switched by the solenoid 11. That is, when the solenoid 11 is turned on, the rod 36 advances, the valve seat 32 and the valve body 33 come into contact with each other, and the drain inlet 34 is closed. Therefore, the suspension flowing from the inlet 21 through the outward pipe 6 is It flows out from the outlet 30 to the return pipe 7 via the flow cell 13. In this state, measurement by the measurement system becomes possible. Conversely, when the solenoid 11 is turned off, the rod 36 retreats and the valve seat 32
And the valve body 33 are separated, and the drain introduction port 34 is opened.
The suspension flowing from the inlet 21 through the outgoing pipe 6 flows out of the drain outlet 34 through the valve chamber 31 to the drain passage 9 through the drain outlet 35. As described above, according to the present invention, a dispersion bath in which a sample is dispersed in a dispersion medium to form a suspension is connected to a flow cell via a circulation channel, and the suspension is In a particle size distribution measuring device for measuring by circulating and supplying the suspension to a flow cell, a valve for switching between supplying the suspension to the flow cell or discharging the suspension as a drain, and a valve integrated type in which the cell holder of the flow cell is integrated By providing the flow cell holder, piping between the drain switching valve and the flow cell holder becomes unnecessary, and the circulation flow path is shortened, so that large particles can be easily circulated,
Further, it is possible to prevent the accumulation of particles in the pipe portion associated with the large particles, and to reduce the cost by integrally forming the drain switching valve and the flow cell holder.
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態に係る粒子径分布測定装置
の構成を示す概略図である。
【図2】上記実施形態におけるバルブ一体型フローセル
ホルダの縦断面図である。
【符号の説明】
1…バルブ一体型フローセルホルダ、2…分散バス、3
…循環流路、9…排水流路、13…フローセル、16…
バルブ。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration of a particle size distribution measuring device according to one embodiment of the present invention. FIG. 2 is a longitudinal sectional view of the valve-integrated flow cell holder in the embodiment. [Description of Signs] 1 ... Flow cell holder with integrated valve, 2 ... Distribution bath, 3
... Circulation channel, 9 ... Drainage channel, 13 ... Flow cell, 16 ...
valve.
Claims (1)
る分散バスとフローセルとを循環流路を介して接続し、
懸濁液をフローセルに循環供給して測定する粒子径分布
測定装置において、前記懸濁液をフローセルへ供給する
かドレンとして排出するかを切り換えるためのバルブ
と、前記フローセルのセルホルダとを一体としたバルブ
一体型フローセルホルダを設けてある粒子径分布測定装
置。(57) [Claim 1] A dispersion bath in which a sample is dispersed in a dispersion medium to form a suspension is connected to a flow cell via a circulation channel,
In a particle size distribution measuring apparatus for measuring a suspension by circulating and supplying the suspension to a flow cell, a valve for switching whether the suspension is supplied to the flow cell or discharged as a drain is integrated with a cell holder of the flow cell. Particle size distribution measuring device equipped with a valve integrated flow cell holder.
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