JP3396919B2 - フッ素含有水からの水回収方法 - Google Patents
フッ素含有水からの水回収方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフッ素含有水からの水回
収方法に係り、特に、半導体工場等から排出されるフッ
素含有水からフッ素を除去した後の水を純水として高い
回収率にて安価に回収する方法に関する。
収方法に係り、特に、半導体工場等から排出されるフッ
素含有水からフッ素を除去した後の水を純水として高い
回収率にて安価に回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体工場等から排出されるフッ素含有
水は、一般に、塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）や水酸化
カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）２）等のカルシウム塩をフッ
素濃度の２〜１０倍当量添加し、生成するフッ化カルシ
ウム（ＣａＦ２）を固液分離して無害化処理されてい
る。
水は、一般に、塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）や水酸化
カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）２）等のカルシウム塩をフッ
素濃度の２〜１０倍当量添加し、生成するフッ化カルシ
ウム（ＣａＦ２）を固液分離して無害化処理されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来のフッ素含有
水の処理方法では、水中に過剰のカルシウムイオンや塩
素イオン等が溶解するため、処理水の塩分量が極めて多
い。このためこの処理水をイオン交換処理で純水化する
には、イオン交換樹脂の再生頻度が極めて高いものとな
り、従って、再生剤を多く必要とすることから経済的に
不利である。
水の処理方法では、水中に過剰のカルシウムイオンや塩
素イオン等が溶解するため、処理水の塩分量が極めて多
い。このためこの処理水をイオン交換処理で純水化する
には、イオン交換樹脂の再生頻度が極めて高いものとな
り、従って、再生剤を多く必要とすることから経済的に
不利である。
【０００４】このため、従来のフッ素含有水の処理にお
いては、処理水、即ち、フッ素含有水にカルシウム塩を
添加し、フッ化カルシウムを固液分離した後の分離水
は、純水化のために回収再使用することなく、廃棄され
ていた。
いては、処理水、即ち、フッ素含有水にカルシウム塩を
添加し、フッ化カルシウムを固液分離した後の分離水
は、純水化のために回収再使用することなく、廃棄され
ていた。
【０００５】なお、フッ素含有水のうち、フッ素をフッ
酸として含むものについては、弱塩基性陰イオン交換樹
脂を用いたイオン交換処理により純水化する試みがなさ
れている。しかしながら、この処理においては、イオン
交換樹脂の再生廃液として高濃度にフッ化ナトリウムを
含有する廃液が発生する。このため、この再生廃液のフ
ッ素除去や脱塩処理に莫大な費用がかかるという欠点が
ある。
酸として含むものについては、弱塩基性陰イオン交換樹
脂を用いたイオン交換処理により純水化する試みがなさ
れている。しかしながら、この処理においては、イオン
交換樹脂の再生廃液として高濃度にフッ化ナトリウムを
含有する廃液が発生する。このため、この再生廃液のフ
ッ素除去や脱塩処理に莫大な費用がかかるという欠点が
ある。
【０００６】本発明は上記従来の問題点を解決し、フッ
素含有水から高い水回収率にて安価に水を回収して再利
用することを可能とするフッ素含有水からの水回収方法
を提供することを目的とする。
素含有水から高い水回収率にて安価に水を回収して再利
用することを可能とするフッ素含有水からの水回収方法
を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１のフッ素含有水
からの水回収方法は、フッ素含有水を炭酸カルシウム充
填塔に通水するフッ素含有水からの水回収方法であっ
て、フッ素含有水を該充填塔内の炭酸カルシウムが流動
する流通速度で上向流通水してフッ素をフッ化カルシウ
ムとして固定した後、前記通水によって前記充填塔内で
発生した炭酸イオンの脱炭酸処理、及び脱塩処理を行う
ことを特徴とする。
からの水回収方法は、フッ素含有水を炭酸カルシウム充
填塔に通水するフッ素含有水からの水回収方法であっ
て、フッ素含有水を該充填塔内の炭酸カルシウムが流動
する流通速度で上向流通水してフッ素をフッ化カルシウ
ムとして固定した後、前記通水によって前記充填塔内で
発生した炭酸イオンの脱炭酸処理、及び脱塩処理を行う
ことを特徴とする。
【０００８】請求項２のフッ素含有水からの水回収方法
は、フッ素含有水を炭酸カルシウム充填塔に通水するフ
ッ素含有水からの水回収方法であって、フッ素含有水を
該充填塔内の炭酸カルシウムが流動する流通速度で上向
流通水してフッ素をフッ化カルシウムとして固定した
後、陽イオン交換樹脂充填塔、前記通水によって前記充
填塔内で発生した炭酸イオンを除去するための脱炭酸
塔、及び陰イオン交換樹脂充填塔の順に通水することを
特徴とする。
は、フッ素含有水を炭酸カルシウム充填塔に通水するフ
ッ素含有水からの水回収方法であって、フッ素含有水を
該充填塔内の炭酸カルシウムが流動する流通速度で上向
流通水してフッ素をフッ化カルシウムとして固定した
後、陽イオン交換樹脂充填塔、前記通水によって前記充
填塔内で発生した炭酸イオンを除去するための脱炭酸
塔、及び陰イオン交換樹脂充填塔の順に通水することを
特徴とする。
【０００９】以下に本発明を図面を参照して詳細に説明
する。
する。
【００１０】図１は本発明のフッ素含有水からの水回収
方法の一実施例方法を示す系統図である。
方法の一実施例方法を示す系統図である。
【００１１】図１において、１は炭酸カルシウム（Ｃａ
ＣＯ３）充填塔、２はＨ形陽イオン交換樹脂充填塔、３
は脱炭酸（ＣＯ２）塔、４はＯＨ形陰イオン交換樹脂充
填塔、１１〜１６の各符号は配管である。
ＣＯ３）充填塔、２はＨ形陽イオン交換樹脂充填塔、３
は脱炭酸（ＣＯ２）塔、４はＯＨ形陰イオン交換樹脂充
填塔、１１〜１６の各符号は配管である。
【００１２】本実施例の方法においては、まず、原水で
あるフッ素含有水を配管１１よりＣａＣＯ３充填塔１に
通水して含有されるフッ素をフッ化カルシウム（ＣａＦ
２ ）として固定、除去する。
あるフッ素含有水を配管１１よりＣａＣＯ３充填塔１に
通水して含有されるフッ素をフッ化カルシウム（ＣａＦ
２ ）として固定、除去する。
【００１３】このＣａＣＯ３充填塔１に充填するＣａＣ
Ｏ３の粒径には特に制限はなく、フッ素との反応速度の
面からは小粒径であることが、また、取り扱い性の面か
らは大粒径であることが好ましく、これらの両特性の面
から通常の場合、粒径０．１５〜１．０ｍｍ程度のもの
が好ましい。
Ｏ３の粒径には特に制限はなく、フッ素との反応速度の
面からは小粒径であることが、また、取り扱い性の面か
らは大粒径であることが好ましく、これらの両特性の面
から通常の場合、粒径０．１５〜１．０ｍｍ程度のもの
が好ましい。
【００１４】また、ＣａＣＯ３充填塔による処理は１塔
方式であっても、複数の充填塔を直列に配置して通水す
る多段方式であっても、また、複数直列配置した充填塔
の通水順序を順次変えてゆくメリーゴーランド方式であ
っても良い。
方式であっても、複数の充填塔を直列に配置して通水す
る多段方式であっても、また、複数直列配置した充填塔
の通水順序を順次変えてゆくメリーゴーランド方式であ
っても良い。
【００１５】このＣａＣＯ３充填塔の通水方式は、Ｃａ
ＣＯ３が反応によりＣａＦ２となる過程で、粒子の固着
化現象が生起することを防止するために、上向流通水と
し、かつ、濾材（ＣａＣＯ３）を流動させる流通速度と
する。
ＣＯ３が反応によりＣａＦ２となる過程で、粒子の固着
化現象が生起することを防止するために、上向流通水と
し、かつ、濾材（ＣａＣＯ３）を流動させる流通速度と
する。
【００１６】ＣａＣＯ３との反応で、フッ素が除去され
たＣａＣＯ３充填塔１の流出水は、必要に応じて配管１
３より工業用水等を混合した後、配管１２よりＨ形陽イ
オン交換樹脂充填塔２に通水する。次いで、配管１４よ
り脱炭酸塔３に導入して処理し、更に配管１５よりＯＨ
形陰イオン交換樹脂充填塔４に通水する。
たＣａＣＯ３充填塔１の流出水は、必要に応じて配管１
３より工業用水等を混合した後、配管１２よりＨ形陽イ
オン交換樹脂充填塔２に通水する。次いで、配管１４よ
り脱炭酸塔３に導入して処理し、更に配管１５よりＯＨ
形陰イオン交換樹脂充填塔４に通水する。
【００１７】このようなイオン交換処理により、ＣａＣ
Ｏ３充填塔１の流出水中の塩分は効率的に脱塩され、高
水質の純水が得られるため、このＯＨ形陰イオン交換樹
脂充填塔４の流出水は、配管１６より処理水として系外
に排出し、純水として、或いは超純水の製造工程の原水
として再利用することができる。
Ｏ３充填塔１の流出水中の塩分は効率的に脱塩され、高
水質の純水が得られるため、このＯＨ形陰イオン交換樹
脂充填塔４の流出水は、配管１６より処理水として系外
に排出し、純水として、或いは超純水の製造工程の原水
として再利用することができる。
【００１８】Ｈ形陽イオン交換樹脂充填塔２に充填する
陽イオン交換樹脂は、強酸性、弱酸性、或いはこれらの
混合系のいずれであっても良く、また、ＯＨ形陰イオン
交換樹脂充填塔４に充填する陰イオン交換樹脂として
も、強塩基性、弱塩基性或いはこれらの混合系のいずれ
であっても良い。
陽イオン交換樹脂は、強酸性、弱酸性、或いはこれらの
混合系のいずれであっても良く、また、ＯＨ形陰イオン
交換樹脂充填塔４に充填する陰イオン交換樹脂として
も、強塩基性、弱塩基性或いはこれらの混合系のいずれ
であっても良い。
【００１９】脱炭酸塔３をＨ形陽イオン交換樹脂充填塔
２とＯＨ形陰イオン交換樹脂充填塔４との間に設け、陽
イオン交換樹脂処理後の低ｐＨ水中の溶存ＣＯ２ガスを
放出処理した後、陰イオン交換樹脂処理することによ
り、イオン交換樹脂に対するイオン負荷を低減すること
ができ、有利である。この脱炭酸塔３としては、空気曝
気塔、窒素曝気塔又は真空脱気塔を用いることができ
る。
２とＯＨ形陰イオン交換樹脂充填塔４との間に設け、陽
イオン交換樹脂処理後の低ｐＨ水中の溶存ＣＯ２ガスを
放出処理した後、陰イオン交換樹脂処理することによ
り、イオン交換樹脂に対するイオン負荷を低減すること
ができ、有利である。この脱炭酸塔３としては、空気曝
気塔、窒素曝気塔又は真空脱気塔を用いることができ
る。
【００２０】なお、原水のフッ素含有水としては、高濃
度フッ素含有水と低濃度フッ素含有水とを分別して処理
しても、これらを混合して処理しても良い。また、Ｃａ
ＣＯ３充填塔の流出水には、図示の如く、希薄系低濃度
排水や河川水等の工業用水を混合して処理することもで
き、この場合、工業用水は、通常行なわれる凝集処理や
濾過処理を施してから、あるいは工業用水を混合後、凝
集処理や濾過処理を施してもよい。
度フッ素含有水と低濃度フッ素含有水とを分別して処理
しても、これらを混合して処理しても良い。また、Ｃａ
ＣＯ３充填塔の流出水には、図示の如く、希薄系低濃度
排水や河川水等の工業用水を混合して処理することもで
き、この場合、工業用水は、通常行なわれる凝集処理や
濾過処理を施してから、あるいは工業用水を混合後、凝
集処理や濾過処理を施してもよい。
【００２１】図示の方法は本発明の一実施例であって、
本発明はその要旨を超えない限り、何ら図示の実施例に
限定されるものではない。
本発明はその要旨を超えない限り、何ら図示の実施例に
限定されるものではない。
【００２２】例えば、図１に示す方法では、ＣａＣＯ３
充填塔の流出水の脱塩処理としてイオン交換法を採用し
ているが、脱塩処理としては、イオン交換樹脂によるも
のの他、逆浸透膜分離処理、又は逆浸透膜分離処理とイ
オン交換処理との組み合せ、更には、蒸発処理などを採
用することができる。蒸発処理は、高濃度フッ素含有水
を分別して処理する場合に有利である。
充填塔の流出水の脱塩処理としてイオン交換法を採用し
ているが、脱塩処理としては、イオン交換樹脂によるも
のの他、逆浸透膜分離処理、又は逆浸透膜分離処理とイ
オン交換処理との組み合せ、更には、蒸発処理などを採
用することができる。蒸発処理は、高濃度フッ素含有水
を分別して処理する場合に有利である。
【００２３】
【作用】本発明は従来法の欠点である処理水中の塩分増
加を防いで、フッ素をＣａＦ２として固定し、その処理
水をイオン交換処理等の脱塩処理によって純水化するも
のである。本発明によれば、原水中のフッ素イオンは次
の反応によって除去される。
加を防いで、フッ素をＣａＦ２として固定し、その処理
水をイオン交換処理等の脱塩処理によって純水化するも
のである。本発明によれば、原水中のフッ素イオンは次
の反応によって除去される。
【００２４】
【化１】
【００２５】フッ素とＣａＣＯ３との反応は、固定床、
流動床のどちらでもよいが、ＣａＣＯ３を反応槽に添加
し、フッ素と反応後に固液分離する流動床とすると、分
離された固形物はＣａＦ２とＣａＣＯ３の混合系とな
り、ＣａＣＯ３の利用率が低く、ＣａＦ２としての純度
が低く再利用する場合の価値が低い。また、脱水処理が
必要等の欠点がある。このため、本発明においては、濾
過タイプの充填塔方式を採用する。
流動床のどちらでもよいが、ＣａＣＯ３を反応槽に添加
し、フッ素と反応後に固液分離する流動床とすると、分
離された固形物はＣａＦ２とＣａＣＯ３の混合系とな
り、ＣａＣＯ３の利用率が低く、ＣａＦ２としての純度
が低く再利用する場合の価値が低い。また、脱水処理が
必要等の欠点がある。このため、本発明においては、濾
過タイプの充填塔方式を採用する。
【００２６】ＣａＣＯ３充填塔流出水のフッ素含有量は
著しく低く、炭酸イオンの若干の増加はあるものの、そ
の他の塩分増加は殆どなく、このため、この流出水を脱
炭酸処理及び脱塩処理することにより、純水として高い
回収率で安価に水回収することができる。
著しく低く、炭酸イオンの若干の増加はあるものの、そ
の他の塩分増加は殆どなく、このため、この流出水を脱
炭酸処理及び脱塩処理することにより、純水として高い
回収率で安価に水回収することができる。
【００２７】しかも、本発明方法では、ＣａＣＯ３充填
塔流出水中の塩分増加がないことから、クローズド処理
における灰分量の低減が図れ、また、ＣａＣＯ３充填塔
からフッ素含有汚泥を分別回収して再利用することもで
き、工業的に極めて有利である。
塔流出水中の塩分増加がないことから、クローズド処理
における灰分量の低減が図れ、また、ＣａＣＯ３充填塔
からフッ素含有汚泥を分別回収して再利用することもで
き、工業的に極めて有利である。
【００２８】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【００２９】実施例１
半導体工場から排出された、表１に示す水質のフッ素含
有水の処理を図１に示す方法に従って行なった。各充填
塔の仕様は下記の通りである。また、脱炭酸塔としては
散気管による空気曝気塔を設けた。
有水の処理を図１に示す方法に従って行なった。各充填
塔の仕様は下記の通りである。また、脱炭酸塔としては
散気管による空気曝気塔を設けた。
【００３０】ＣａＣＯ３充填塔
ＣａＣＯ３粒径 ：直径０．３２ｍｍ
ＣａＣＯ３充填量：２００ｍｌ（充填高さ２８０ｍｍ）
通水流量 ：４００ｍｌ／ｈｒ
Ｈ形陽イオン交換樹脂充填塔
陽イオン交換樹脂：塩酸で再生、水洗したＨ形強酸性陽
イオン交換樹脂 樹脂充填量 ：５０ｍｌ 通水流量 ：４００ｍｌ／ｈｒ ＯＨ形陰イオン交換樹脂充填塔 陰イオン交換樹脂：苛性ソーダで再生、水洗したＯＨ形
強塩基性陰イオン交換樹脂 樹脂充填量 ：５０ｍｌ 通水流量 ：４００ｍｌ／ｈｒ ４８時間連続通水処理後のＣａＣＯ３充填塔の流出水の
水質を表１に示す。
イオン交換樹脂 樹脂充填量 ：５０ｍｌ 通水流量 ：４００ｍｌ／ｈｒ ＯＨ形陰イオン交換樹脂充填塔 陰イオン交換樹脂：苛性ソーダで再生、水洗したＯＨ形
強塩基性陰イオン交換樹脂 樹脂充填量 ：５０ｍｌ 通水流量 ：４００ｍｌ／ｈｒ ４８時間連続通水処理後のＣａＣＯ３充填塔の流出水の
水質を表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】また、処理水（ＯＨ形陰イオン交換樹脂充
填塔の流出水）の電気伝導度の経時変化（処理水量対
応）を表２に示す。
填塔の流出水）の電気伝導度の経時変化（処理水量対
応）を表２に示す。
【００３３】比較例１
脱炭酸塔を設けなかったこと以外は実施例１と同様に行
なった。処理水の電気伝導度の経時変化を表２に示す。
なった。処理水の電気伝導度の経時変化を表２に示す。
【００３４】比較例２
ＣａＣＯ３充填塔及び脱炭酸塔を設けなかったこと以外
は実施例１と同様に行なった。処理水の電気伝導度の経
時変化を表２に示す。
は実施例１と同様に行なった。処理水の電気伝導度の経
時変化を表２に示す。
【００３５】比較例３
表１に示す水質の原水に水酸化カルシウム７６００ｍｇ
／ｌ，硫酸５５００ｍｇ／ｌを添加し、凝集沈澱処理に
より上澄水を得た。上澄水の濾過水はｐＨ７．０，フッ
素９．２ｍｇ／ｌ，電気伝導度１３０００μｓ／ｃｍで
あった。この濾過水を実施例１で用いたと同様のＨ形陽
イオン交換樹脂塔とＯＨ形陰イオン交換塔に同様の条件
で通水した。得られた処理水の電気伝導度の経時変化を
表２に示す。
／ｌ，硫酸５５００ｍｇ／ｌを添加し、凝集沈澱処理に
より上澄水を得た。上澄水の濾過水はｐＨ７．０，フッ
素９．２ｍｇ／ｌ，電気伝導度１３０００μｓ／ｃｍで
あった。この濾過水を実施例１で用いたと同様のＨ形陽
イオン交換樹脂塔とＯＨ形陰イオン交換塔に同様の条件
で通水した。得られた処理水の電気伝導度の経時変化を
表２に示す。
【００３６】
【表２】
【００３７】表２より、本発明の方法によれば、フッ素
含有水から、高純度の純水を長期にわたり高い回収率に
て安定に回収することができることがわかる。
含有水から、高純度の純水を長期にわたり高い回収率に
て安定に回収することができることがわかる。
【００３８】これに対して、ＣａＣＯ３によるフッ素除
去処理を行なわない比較例２では、イオン交換による脱
塩が殆ど不可能である。
去処理を行なわない比較例２では、イオン交換による脱
塩が殆ど不可能である。
【００３９】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のフッ素含有
水からの水回収方法によれば、半導体工場等から排出さ
れるフッ素含有水から、低コストで、容易に、しかも高
回収率で純度の良い水を回収することができる。このた
め、従来廃水として廃棄されていた水を有効に回収、再
利用することが可能とされ、水資源の有効活用が図れ
る。
水からの水回収方法によれば、半導体工場等から排出さ
れるフッ素含有水から、低コストで、容易に、しかも高
回収率で純度の良い水を回収することができる。このた
め、従来廃水として廃棄されていた水を有効に回収、再
利用することが可能とされ、水資源の有効活用が図れ
る。
【図１】本発明のフッ素含有水からの水回収方法の一実
施例方法を示す系統図である。
施例方法を示す系統図である。
１ ＣａＣＯ３充填塔
２ Ｈ形陽イオン交換樹脂充填塔
３ 脱炭酸塔
４ ＯＨ形陰イオン交換樹脂充填塔
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭57−15885（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−150482（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−10798（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−206485（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−48191（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−127872（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−7762（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−304096（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C02F 1/58
Claims (3)
- 【請求項１】 フッ素含有水を炭酸カルシウム充填塔に
通水するフッ素含有水からの水回収方法であって、フッ
素含有水を該充填塔内の炭酸カルシウムが流動する流通
速度で上向流通水してフッ素をフッ化カルシウムとして
固定した後、前記通水によって前記充填塔内で発生した
炭酸イオンの脱炭酸処理、及び脱塩処理を行うことを特
徴とするフッ素含有水からの水回収方法。 - 【請求項２】 フッ素含有水を炭酸カルシウム充填塔に
通水するフッ素含有水からの水回収方法であって、フッ
素含有水を該充填塔内の炭酸カルシウムが流動する流通
速度で上向流通水してフッ素をフッ化カルシウムとして
固定した後、陽イオン交換樹脂充填塔、前記通水によっ
て前記充填塔内で発生した炭酸イオンを除去するための
脱炭酸塔、及び陰イオン交換樹脂充填塔の順に通水する
ことを特徴とするフッ素含有水からの水回収方法。 - 【請求項３】 フッ素含有水を炭酸カルシウム充填塔へ
通水することによって、該充填塔流出水中のカルシウム
イオン濃度が増加しないことを特徴とする請求項１又は
２に記載のフッ素含有水からの水回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23122693A JP3396919B2 (ja) | 1993-09-17 | 1993-09-17 | フッ素含有水からの水回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23122693A JP3396919B2 (ja) | 1993-09-17 | 1993-09-17 | フッ素含有水からの水回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0780472A JPH0780472A (ja) | 1995-03-28 |
| JP3396919B2 true JP3396919B2 (ja) | 2003-04-14 |
Family
ID=16920302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23122693A Expired - Fee Related JP3396919B2 (ja) | 1993-09-17 | 1993-09-17 | フッ素含有水からの水回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3396919B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4543482B2 (ja) * | 2000-03-06 | 2010-09-15 | 栗田工業株式会社 | フッ素含有水の処理方法 |
-
1993
- 1993-09-17 JP JP23122693A patent/JP3396919B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0780472A (ja) | 1995-03-28 |
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