JP3393031B2 - 水分発生用反応炉 - Google Patents
水分発生用反応炉Info
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Description
備で用いる水分発生用反応炉の改良に関するものであ
る。
によるシリコンの酸化膜付では、少なくとも1000c
c/minを越える超高純度水を必要とする。そのた
め、本件出願人は先きに図4に示す構造の水分発生用反
応炉を開発し、特願平8−242246号として公開し
ている。
継手24及び水分ガス取出用継手25を備えた耐熱性の
炉本体部材22、23と、反応炉21の内部に両炉本体
部材22、23のガス供給通路24a及び水分ガス出口
通路25aと対向状に設けた入口側反射板29a及び出
口側反射板29bと、反応炉21の内部中央に設けたフ
ィルタ30と、炉本体部材23の内壁面に設けた白金コ
ーティング皮膜32等とから形成されている。また、前
記白金コーティング皮膜32は、炉本体部材23の内壁
面に形成したTiN等の窒化物からなるバリヤー皮膜3
2aの上に、蒸着工法やイオンプレーティング工法等に
よって白金皮膜32bを固着することにより形成されて
いる。
炉本体21の内部へ供給された水素及び酸素は、入口側
反射板29a、フィルタ30及び出口側反射板29bか
ら成る拡散用部材によって拡散され、白金コーティング
皮膜32と接触する。白金コーティング皮膜32と接触
した酸素及び水素は、白金の触媒作用によって反応性が
高められ、所謂ラジカル化された状態となる。ラジカル
化された水素と酸素は、水素混合ガスの発火温度よりも
低い温度下で瞬時に反応をし、高温燃焼をすることなし
に水分を生成する。
置の大幅な小型化が図れ、しかもより高い反応性と応答
性の下で1000cc/minを越える量の高純度水や
高純度水と酸素との混合ガスを得ることができ、半導体
製造技術の分野に於いて画期的な注目を集めているもの
である。
34mmφ、厚さ70mm、内容積約490cc、水分
発生量1000cc/min、炉温度約400℃)21
に於ける水分発生反応率の経時変化を示すものであり、
原料ガスが酸素リッチ又は水素リッチなガスであって
も、約98.5〜99.0%の水分発生反応率の下で水
を安定して生成することができる。
℃以下、水分発生量が1000cc/min以上の条件
下に於いては、前記水分発生反応率を約99.0%以上
に上昇させることは困難であり、約1%程度の未反応の
酸素や水素が生成した水分中へ混入することになる。そ
の結果、水素や酸素を含まない純水のみ又は水素を含ま
ない純水と酸素のみの混合物を取り出すことができない
と云う問題がある。
反応炉本体21での水素と酸素の反応率をより一層高め
ることを課題とするものであり、反応炉本体21の温度
を約400℃以下、水分発生量を1000cc/min
以上の条件下に於いて、99%以上の水分発生反応率を
安定且つ長期に得ることを可能にした水分発生用反応炉
を提供せんとするものである。
本体21に於いて、水分ガス出口通路25aへ未反応の
水素や酸素が混入してくる原因としては、白金コーテ
ィング皮膜32と接触せず、直接に水分ガス出口通路2
5aへ酸素や水素が到達する場合と、一坦はラジカル
化されたものの、水素又は酸素と反応することなしに水
分ガス出口通路25aへ到達し、ここでラジカル化され
る前の状態に戻る場合の2通りが考えられるが、前者の
ケースが圧倒的に多いと想定されている。
反応炉本体21で出口側反射板29bを取り除いた場合
には、図6に示すように反応炉の温度が400℃、水分
発生量が500cc/min、ガス過剰度が0の条件下
に於ける水分発生反応率は、約91%となる。この反応
率は、水分発生量が異なるため全く同じ条件下のデータ
ではないが、前記図5の場合の水分発生反応率(約98
%)に比較して、ほぼ7%ほど低い値となっている。
合には、相当量の酸素や水素がラジカル化されずに直接
に水分ガス出口通路25aへ到達することを示してお
り、出口側反射板29bに改良を加えることにより、水
分発生反応率の向上が可能なことを示すものである。
口側反射板29bが無い場合には、原料ガスが水素リッ
チになるほど水分発生反応率が低下する。例えば、反応
炉温度が400℃、500cc/minの水分発生量に
於いて水素が100%リッチの場合には、水分発生反応
率が約86%であるのに対して、酸素が100%リッチ
の場合には約97%となり、両者の間に約11%ほどの
差が生ずる。
の内部に於いては、酸素の方は比較的拡散され易く、直
線的走行性が小さいのに対し、水素の方は比較的拡散さ
れ難く、直線的走行性が高いため、水素リッチの原料ガ
スの場合には、水素の直線状の流れに酸素が随伴し、ラ
ジカル化されずに水分ガス出口通路25aへ到達する酸
素が増加するものと想定される。
1に於いて、出口側反射板29bのガスの拡散性、特に
水素に対する拡散性を高めることにより、酸素リッチの
原料ガスのみならず水素リッチの原料ガスの場合でも、
水分発生反応率を図5の場合の反応率約98〜99%よ
りも高くできることを着想した。また、この着想に基づ
いて各種の構造の出口側反射板・拡散板を製作すると共
に、これを用いて数多くの水分発生試験を行なった。
づく水分発生試験の結果から創作されたものであり、請
求項1に記載の発明は、炉本体部材2と炉本体部材3と
を組合せて形成され、内部に空間部1aを有する反応炉
本体1と;炉本体部材2に穿設され、前記空間部1aへ
原料ガスを導入するガス供給通路2cと;炉本体部材3
に穿設され、前記空間部1aから生成水を導出する水分
ガス出口通路3cと;前記水分ガス出口通路2cと同軸
状に炉本体部材2の空間部側に固着され、壁面に透孔9
cを有する筒状のケース体9aとケース体9aの内側端
面を閉鎖する反射板9bとから成る入口側反射板9と;
前記反応炉本体1の空間部1a内に配設したフィルタ1
0と;前記水分ガス出口通路3cと同軸状に炉本体部材
3の空間部側に固着され、壁面に透孔12eを有する筒
状のケース体12aとケース体12aの内側端面を閉鎖
する反射板12bとケース体12aの内部に配設した拡
散フィルタ12cと拡散フィルタ12cに設けた白金コ
ーティング皮膜12dとから成る出口側反射・拡散体1
2と;反応炉本体1の内壁面に設けた白金コーティング
皮膜13とを、発明の構成要件とするものである。
に於けるフィルタ10を、200μm以下の透孔を有す
るフィルタ10としたものである。
に於ける拡散フィルタ12cを、50μm以上の透孔を
有する拡散フィルタ12cとしたものである。
に於ける反応炉本体1を、ほぼ同形態の彎曲面状の窪部
2aを有する炉本体部材2と彎曲面状の窪部3aを有す
る炉本体部材3とを対向状に組合せて形成すると共に、
両本体部材2、3の中央部にフィルタ10を配設する構
成としたものである。
施態様を説明する。図1は本発明に係る水分発生用の反
応炉本体の縦断面図である。また、図2は出口側反射・
拡散体の拡大断面図、図3は図2のイ−イ視断面図であ
る。図1に於いて、1は反応炉本体、2、3は炉本体部
材、4はガス供給用継手、5は水分ガス取出用継手、6
はフィルタフランジ、7は反応炉取付け用ボルト、8は
ガス拡散用部材、9は入口側反射体、10はフィルタ、
11はフィルタフランジのフィルタ受け片、12は出口
側反射・拡散体、13は白金コーティング皮膜であり、
反応炉1は二個のほぼ同形態に形成されたステンレス鋼
製炉本体部材2、3を気密状に溶接することにより、短
円筒形に形成されている。
面が彎曲面状の窪部2aが設けられており、更に中央部
には、ガス供給通路2cが穿設されている。また、外側
面にはガス供給用継手4が設けられており、この外側面
に設けたガス供給用継手4のガス供給通路4aが窪部2
a内へ連通されている。同様に、他方の炉本体部材3
は、その内部に底面が彎曲面状の窪部3aが設けられて
おり、更に、中央部には、ガス供給通路3cが穿設され
ている。また、外側面には水分ガス取出用継手5が設け
られており、この外側面に設けた水分ガス取出用継手5
の水分ガス出口通路5aが窪部3a内へ連通されてい
る。
ランジ体2b、3bが夫々形成されており、フィルタフ
ランジ6を介して両フランジ体2b、3bを気密状に溶
接固定することにより、内部に空間部1aを有する反応
炉本体1が構成されている。尚、図1では両フランジ体
2b、3bを溶接により固着する構成としているか、両
フランジ体2b、3bをガスケット(図示省略)を介設
してクランプ(図示省略)等により解離自在に組付け固
着する構成としてもよい。また、図1では両本体部材
2、3をほぼ同一形状のものに形成しているが、一方を
有底の筒状体の形態に、他方を筒状体の開口部を閉鎖す
るフランジ状の形態に形成してもよいことはもちろんで
ある。
フィルタ10と出口側反射・拡散板12等から形成され
ており、図1に示す如く反応炉本体1の内部に配設され
ている。即ち、入口側反射板9は短筒状のケース体9a
と、ケース体9aの内側端面を閉鎖する反射板9bとか
ら形成されており、ケース体9aの外周壁には透孔9c
が形成されている。尚、当該入口側反射板9は炉本体部
材2の底面のガス供給通路2cと対向する位置にこれと
同軸状に配置され、これに溶接固着されている。
以下の透孔を有するステンレス鋼製フィルタより形成さ
れており、本実施形態では平均2μmのメッシュ状の透
孔を有するフィルタが使用されている。尚、フィルタ1
0の外周縁にはステンレス鋼製のフィルタフランジ6が
溶接されており、このフィルタフランジ6を介してフィ
ルタ10は炉本体部材2、3へ溶接固定されている。
2及び図3に示す如く、短円筒状のケース体12aと、
ケース体12aの内側端面を閉鎖する反射板12bと、
拡散フィルタ12cと、拡散フィルタ12cの空間部側
の外表面に設けた白金コーティング皮膜12dと、フィ
ルタ押え12f等から形成されており、ケース本体12
aの内側部分の外周壁には複数の透孔12eが穿設され
ている。即ち、前記ケース体12aや反射板12b等は
全てステンレス鋼により形成されており、反射板12b
はケース体12aへスポット溶接により固着されてい
る。また、拡散フィルタ12cは50μm以上の透孔を
有するステンレス鋼製フィルタより形成されている。
面には、厚さ0.2〜8μmの白金コーティング皮膜1
2dが形成されている。即ち、当該白金コーティング皮
膜12dは、拡散フィルタ12cの外表面に形成した厚
さ0.1〜5μmのTiN製のバリヤー皮膜とその上に
形成した厚さ0.1〜3μmの白金皮膜とから形成され
ており、白金コーティング皮膜12dの形成によって拡
散フィルタ12cに目詰まりが生ずるのを防止するた
め、拡散フィルタ12cを構成するステンレス鋼製フィ
ルタのメッシュ状の透孔は、50μm以上の大きさ(本
実施形態では70μmと200μm)に選定されてい
る。
法等については、後述する反応炉本体1の内壁面に設け
た白金コーティング皮膜13の場合と同様であるため、
ここでは詳細な説明を省略する。また、本実施形態で
は、白金コーティング皮膜12dを拡散フィルタ12c
の空間部側の外表面に形成するようにしているが、拡散
フィルタ12cの内部に白金コーティング皮膜12dを
設けることも可能である。更に、前記出口側反射・拡散
体12は炉本体部材3の底面の水分ガス出口通路5aと
対向する位置に同軸状に配置され、これに溶接固着され
ている。
各底面を彎曲面状としているが、これを平面状の底面に
形成するようにしてもよい。また、図1に於いては、入
口側反射体9や出口側反射・拡散体12の長さ寸法を窪
部2aの深さ寸法の約1/6及び窪部3aの深さ寸法の
約1/3としているが、当該長さ寸法を大きくして、フ
ィルタ10の中心部を透過するガス量を押えるようにす
ることも可能である。更に、図1においては、フィルタ
10としてディスク型で且つその全面をガス透過部とし
たフィルタを使用しているが、これに替えて、ディスク
型であって且つその外周面部のみをフィルタ部(ガス透
過部)とした構成のフィルタを用いるようにしてもよ
い。
316L製の炉本体部材3の内表面の全域に形成されて
おり、先ず炉本体部材3の内表面にTiN製のバリヤー
皮膜13aを形成したあと、その上に白金皮膜13bが
形成されている。また、バリヤー皮膜13aの厚さは
0.1μm〜5μm程度が最適であり、図1に於いて
は、約2μmの厚さのTiN製のバリヤー皮膜13aが
イオンプレーティング工法により形成されている。更
に、前記白金皮膜13bの厚さは0.1μm〜3μm位
いが適当であり、図1に於いては約1μmの厚さの白金
皮膜13bが真空蒸着法により形成されている。
は、前記イオンプレーティング工法以外に、イオンスパ
ッタリング法や真空蒸着法等のPVD法や化学蒸着法
(CVD法)、ホットプレス法、溶射法等を用いること
も可能である。また、白金皮膜13bの形成方法は、前
記真空蒸着法以外に、イオンプレーティング工法やイオ
ンスパッタリング法、化学蒸着法、ホットプレス法等が
使用可能であり、更に、バリヤー皮膜13aがTiN等
の導電性のある物質の時にはメッキ法も使用可能であ
る。
して入口側反射体9のケース体9a内へ噴射されたガス
は反射板9bへ衝突したあと、外周壁に設けた透孔9c
を通して噴射され、窪部2a内で拡散されることにより
フィルタ10のほぼ全面を均等に通過し、炉本体部材3
の窪部3a内へ入る。また、前記窪部3a内へ噴射され
た水素と酸素の混合ガスは、白金コーティング皮膜13
の全面に亘って均等に衝突接触し、これにより所謂触媒
活性化されることになる。更に、活性化された水素と酸
素は主として窪部3a内で瞬時に反応し、水を生成す
る。そして、主として窪部3aで形成された水分ガス
は、出口側反射・拡散体12の透孔12e及び拡散フィ
ルタ12cを通して水分ガス出口通路5aへ導出されて
行く。
a内へ入った水素及び酸素ガスの大部分は、白金皮膜1
3bと衝突・接触することによりラジカル化され、ラジ
カル化された水素と酸素は、そのほぼ全量が瞬時に反応
して水に変換される。また、窪部3a内へ入った水素及
び酸素ガスの一部はそのまま直進するかも知れないが、
これ等の直進した水素及び酸素ガスは反射板12bへ衝
突して再拡散される。その結果、白金皮膜13bと非接
触のままで透孔12eを通って拡散フィルタ12cへ到
達する水素及び酸素は、大幅に減少する。
散体12内に白金コーティング皮膜12dを設けた拡散
フィルタ12cを設けている。そのため、前記白金皮膜
13bと非接触のままで透孔12eを通してケース本体
12aの内方へ到達した水素や酸素ガスが、そのまま水
分ガス出口通路3c内へ素通りすることはほぼ皆無とな
り、白金コーティング皮膜12dと接触することにより
ラジカル化される。即ち、非ラジカル化の状態下にある
水素や酸素ガスは、前記拡散フィルタ12cの白金コー
ティング皮膜12dによってラジカル化され、非ラジカ
ル化状態の水素や酸素が殆んど零の状態になると共に、
ラジカル化された水素と酸素は瞬時に反応をし、水が生
成される。
ィルタ12cが存在することにより、ラジカル化された
状態の水素と酸素が未反応のままで水分ガス出口通路3
c内へ素通りする確率がより小さくなり、ラジカル化さ
れた状態の水素と酸素のほぼ全部が水分生成反応に寄与
することになる。
0及び出口側反射・拡散体12から成るガス拡散用部材
8を反応炉本体内に設けることにより白金コーティング
皮膜13が反応熱によって局部的に加熱されることが皆
無となり、白金コーティング皮膜13のほぼ全域を約5
00°位いの温度に保持した状態で水分発生を行なうこ
とができ、約99%を越える高い水分発生反応率と応答
性の下に、安全にしかも継続して1000cc/min
以上の量の水発生を行えることが実証されている。
2、3の外形寸法を直径134mmφ、厚さ33.5m
mのSUS316L製とし、且つ窪部2a、3aの彎曲
面を曲率半径R=108mmの彎曲面とした。また、フ
ィルタ10として、ステンレス製メッシュを複数枚積層
した平均2.0μmの透孔を有するフィルタ(厚さ約
1.7mm)を使用した。更に、入口側反射体9とし
て、ケース体9aの外径が22mmφ、高さが5mmの
ものを、また、出口側反射・拡散体12として、ケース
体12aの外径が22mmφ、高さが10.5mm、拡
散フィルタ12cがステンレス製メッシュを複数枚積層
した平均70μmの透孔を有するフィルタ(厚さ約1.
7mm)及びステンレス製メッシュを複数枚積層した平
均200μmの透孔を有するフィルタ(厚さ約1.7m
m)のものを使用した。尚、拡散フィルタ12cの白金
コーティング皮膜12dは、厚さ約2μmのTiN製バ
リヤー皮膜の上に、厚さ約2μmの白金皮膜を形成した
ものである。
は、炉本体部材3の内壁面にTiN製のバリヤー皮膜
(厚さ約2μm、イオンプレーティング法)13aを形
成し、その上に厚さ約1μmの白金皮膜(真空蒸着法)
13bを形成したものを使用した。
通路4aからH2 1000cc/min+O2 100
0cc/min、H2 1000cc/min+O2 5
00cc/min、H2 1500cc/min+O2
500cc/minの原料ガスを供給し、水分ガス出口
通路5aから流出する水分を実測することにより、水分
発生反応率を求めた。その結果、前記、及びの何
れのケースにあっても、約10時間に亘る連続水分発生
試験に於いて、99.3%以上の水分発生反応率が得ら
れた。
に入口側反射体とフィルタと出口側反射・拡散体を設け
ると共に、出口側反射・拡散体の内部に白金コーティン
グ皮膜を備えた拡散フィルタを設ける構成としている。
その結果、水分ガス出口通路内へ流出する未反応ガスが
ほとんど零となり、酸素リッチの原料ガスの場合は勿論
のこと水素リッチの原料ガスの場合でも、99.0%以
上の高い水分発生反応率が得られる。また、反応炉本体
内の白金コーティング皮膜が反応熱によって局部的に加
熱されることも皆無となり、ほぼ500℃程度の温度下
で1000cc/min以上の水分を安定して発生する
ことができる。
の炉本体部材を対向状に組み合せて反応炉本体を形成す
る構成としている。その結果、反応炉本体の構造が簡素
化され、製造コストの大幅な引下げが可能となる。本発
明は上述の通り優れた実用的効用を奏するものである。
炉の縦断面図である。
る。
を示す曲線である。
体を取り除いた場合の水分発生反応率を示す曲線であ
る。
は窪部、2bはフランジ体、2cはガス供給通路、3は
炉本体部材、3aは窪部、3bはフランジ体、3cは水
分ガス出口通路、4はガス供給用継手、4aはガス供給
通路、5は水分ガス導出用継手、5aは水分ガス出口通
路、6はフィルタフランジ、7は反応炉取付用ボルト、
8はガス拡散部材、9は入口側反射体、9aはケース
体、9bは反射板、9cは透孔、10はフィルタ、11
a・11bはフィルタ押え、12は出口側反射・拡散
体、12aはケース体、12bは反射板、12cは拡散
フィルタ、12dは白金コーティング皮膜、12eは透
孔、12fはフィルタ押え、13は白金コーティング皮
膜、13aはバリヤー皮膜、13bは白金皮膜。
Claims (4)
- 【請求項1】 二つの炉本体部材(2)、(3)を組合
せて形成され、内部に空間部(1a)を有する反応炉本
体(1)と;一方の炉本体部材(2)に穿設され、前記
空間部(1a)へ原料ガスを導入するガス供給通路(2
c)と;他方の炉本体部材(3)に穿設され、前記空間
部(1a)から生成水を導出する水分ガス出口通路(3
c)と;前記ガス供給通路(2c)と同軸状に炉本体部
材(2)の空間部側に固着され、壁面に透孔(9c)を
有する筒状のケース体(9a)とケース体(9a)の内
側端面を閉鎖する反射板(9b)とから成る入口側反射
体(9)と;前記反応炉本体(1)の空間部(1a)内
に配設したフィルタ(10)と;前記水分ガス出口通路
(3c)と同軸状に炉本体部材(3)の空間部側に固着
され、壁面に透孔(12e)を有する筒状のケース体
(12a)とケース体(12a)の内側端面を閉鎖する
反射板(12b)とケース体(12a)の内部に配設し
た拡散フィルタ(12c)と拡散フィルタ(12c)に
設けた白金コーティング皮膜(12d)とから成る出口
側反射・拡散体(12)と;反応炉本体(1)の内壁面
に設けた白金コーティング皮膜(13)と;から構成し
た水分発生用反応炉。 - 【請求項2】 フィルタ(10)を、200μm以下の
透孔を有するフィルタ(10)とした請求項1に記載の
水分発生用反応炉。 - 【請求項3】 拡散フィルタ(12c)を、50μm以
上の透孔を有する拡散フィルタ(12c)とした請求項
1に記載の水分発生用反応炉。 - 【請求項4】 反応炉本体(1)を、ほぼ同形態の彎曲
面状の窪部(2a)を有する炉本体部材(2)と彎曲面
状の窪部(3a)を有する炉本体部材(3)とを対向状
に組合せて形成すると共に、両本体部材(2)、(3)
の中央部にフィルタ(10)を配設する構成とした請求
項1に記載の水分発生用反応炉。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP07413097A JP3393031B2 (ja) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | 水分発生用反応炉 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH10270437A JPH10270437A (ja) | 1998-10-09 |
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Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3393031B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
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---|---|---|---|---|
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US6524934B1 (en) | 1999-10-28 | 2003-02-25 | Lorimer D'arcy H. | Method of manufacture for generation of high purity water vapor |
-
1997
- 1997-03-26 JP JP07413097A patent/JP3393031B2/ja not_active Expired - Fee Related
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