JP3379243B2 - 自動車外装用ブロー成形品 - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、基体層と表面層とから
なる塗装レスの自動車外装用ブロー成形品に関する。特
に、スポイラー、バンパー、サイドモール等の強度と共
に表面光沢が要求される自動車用外装用ブロー成形品に
好適な発明である。
なる塗装レスの自動車外装用ブロー成形品に関する。特
に、スポイラー、バンパー、サイドモール等の強度と共
に表面光沢が要求される自動車用外装用ブロー成形品に
好適な発明である。
【0002】ここでは、主として、スポイラーを例に採
り説明するが、これに限られるものではない。
り説明するが、これに限られるものではない。
【0003】本明細書でメルトインデックス(MI)と
は、JISK6758に準じて測定した、10分間に押
し出される熱可塑性樹脂材料のg数換算値である。
は、JISK6758に準じて測定した、10分間に押
し出される熱可塑性樹脂材料のg数換算値である。
【0004】
【従来の技術】従来、ブロー成形スポイラーは、一般
に、パリソンのドローダウン(垂れ下がり)防止の見地
から、MIが高く剛性も高いポリフェニレンオキサイド
(PPO)、ABS樹脂等の成形材料を使用して、肉厚
3〜5mmの一層に成形していた。
に、パリソンのドローダウン(垂れ下がり)防止の見地
から、MIが高く剛性も高いポリフェニレンオキサイド
(PPO)、ABS樹脂等の成形材料を使用して、肉厚
3〜5mmの一層に成形していた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、PPO、AB
S樹脂等の成形材料でブロー成形した成形品は表面凹凸
があり、意匠性の高い光沢を有する成形品は得難く、特
に、スポイラーのような大形ブロー成形品ではドローダ
ウンが問題となり、パリソン強度の大きいMIが低い材
料を使用しなければならず、表面凹凸が顕著となり、そ
のまま塗装したのでは隠蔽できない程度の凹凸が発生し
易かった。
S樹脂等の成形材料でブロー成形した成形品は表面凹凸
があり、意匠性の高い光沢を有する成形品は得難く、特
に、スポイラーのような大形ブロー成形品ではドローダ
ウンが問題となり、パリソン強度の大きいMIが低い材
料を使用しなければならず、表面凹凸が顕著となり、そ
のまま塗装したのでは隠蔽できない程度の凹凸が発生し
易かった。
【0006】その理由は、これらの材料が、MIが低く
て溶融状態で伸び(ずれ)にくく、かつ、金型のキャビ
ティ面に接触すると急速に固化して金型転写性が良好で
ないためと推定される。
て溶融状態で伸び(ずれ)にくく、かつ、金型のキャビ
ティ面に接触すると急速に固化して金型転写性が良好で
ないためと推定される。
【0007】このため、一般にスポイラー等のブロー成
形品は、研摩工程を経て塗装仕上げをする必要があり、
工数が大幅に嵩んだ。
形品は、研摩工程を経て塗装仕上げをする必要があり、
工数が大幅に嵩んだ。
【0008】本発明は、上記にかんがみて、塗装レスの
状態で表面凹凸がなく、光沢を有するものを成形し易く
そのままでも製品化可能な自動車外装用ブロー成形品を
提供することを目的とする。
状態で表面凹凸がなく、光沢を有するものを成形し易く
そのままでも製品化可能な自動車外装用ブロー成形品を
提供することを目的とする。
【0009】
(1) 請求項1に係る本発明の自動車外装用ブロー成形
品、上記課題を下記構成により解決するものである。
品、上記課題を下記構成により解決するものである。
【0010】基体層と表面層とからなる自動車外装用ブ
ロー成形品であって、基体層が、MI:0.05〜2.
0で、曲げ弾性率1470MPa(1.5万kgf/cm2 )
以上の熱可塑性樹脂材料で、表面層が、MI:1〜30
(但し基体層のそれより高い)で、耐候性に優れた着色
または透明の熱可塑性樹脂材料で、それぞれ形成され、
さらに、両熱可塑性樹脂は同系樹脂であることを特徴と
する。
ロー成形品であって、基体層が、MI:0.05〜2.
0で、曲げ弾性率1470MPa(1.5万kgf/cm2 )
以上の熱可塑性樹脂材料で、表面層が、MI:1〜30
(但し基体層のそれより高い)で、耐候性に優れた着色
または透明の熱可塑性樹脂材料で、それぞれ形成され、
さらに、両熱可塑性樹脂は同系樹脂であることを特徴と
する。
【0011】(2) 請求項2に係る本発明の自動車外装用
ブロー成形品、上記課題を下記構成により、より効果的
に解決するものである。
ブロー成形品、上記課題を下記構成により、より効果的
に解決するものである。
【0012】基体層が補強性充填剤配合のプロピレン
(PP)系ブロックコポリマー材料で形成され、表面層
が、PP系高結晶ブロックコポリマーまたはPP系ラン
ダムコポリマーで、それぞれ形成されている事を特徴と
する。
(PP)系ブロックコポリマー材料で形成され、表面層
が、PP系高結晶ブロックコポリマーまたはPP系ラン
ダムコポリマーで、それぞれ形成されている事を特徴と
する。
【0013】
【手段の詳細な説明】以下、本発明を、図例に基づいて
詳細に説明をする。
詳細に説明をする。
【0014】(1) 本発明のブロー成形品は、基本的に
は、基体層11と表面層(スキン層)13とからなる。
(図1参照) (2) 基体層11が、MI:0.05〜2.0で、曲げ弾
性率1470MPa(1.5万kgf/cm2 )以上の熱可塑
性樹脂材料で、形成されている。
は、基体層11と表面層(スキン層)13とからなる。
(図1参照) (2) 基体層11が、MI:0.05〜2.0で、曲げ弾
性率1470MPa(1.5万kgf/cm2 )以上の熱可塑
性樹脂材料で、形成されている。
【0015】この基体層11は、ドローダウン阻止機能
を担うもので、MIが0.05未満ではパリソン押出時
及びブロー時の成形が困難となり、MIが2.0を超え
ると、上記ドローダウンが発生し易い。
を担うもので、MIが0.05未満ではパリソン押出時
及びブロー時の成形が困難となり、MIが2.0を超え
ると、上記ドローダウンが発生し易い。
【0016】この基体層11の肉厚は、通常、1〜5mm
とする。1mm未満では、自動車外装品に要求される強度
が得難いとともに、表面層の厚さによっては、ドローダ
ウン防止機能を奏し難くなる。5mmを越えると、相対的
に重くなり望ましくない。
とする。1mm未満では、自動車外装品に要求される強度
が得難いとともに、表面層の厚さによっては、ドローダ
ウン防止機能を奏し難くなる。5mmを越えると、相対的
に重くなり望ましくない。
【0017】基体層11を形成する材料としては、上記
要件を満たすものなら特に限定されないが、前述の、P
PO、ABS樹脂の他に、PP系ブロックコポリマー、
ポリブチレンテレフタレート(PBT)等から1種また
は2種以上を混合して使用可能である。また、表面層を
透明材料または淡色系で成形する場合は、必要により着
色材または白色系の着色材を配合することが望ましい。
要件を満たすものなら特に限定されないが、前述の、P
PO、ABS樹脂の他に、PP系ブロックコポリマー、
ポリブチレンテレフタレート(PBT)等から1種また
は2種以上を混合して使用可能である。また、表面層を
透明材料または淡色系で成形する場合は、必要により着
色材または白色系の着色材を配合することが望ましい。
【0018】これらの樹脂には、強度を担保するため、
補強性充填剤を配合したものが望ましい。補強性充填材
としては、樹脂の種類により好適なものは異なるが、例
えば、タルク、マイカ、ガラス(球、フレーク状)、ウ
ィスカー、ワラステナイト、チタン酸カリウム、等を挙
げることができ、これらを、単独またた適宜組み合わせ
て使用することができる。これらの補強性充填剤の配合
量は、通常、10〜40phrとする。
補強性充填剤を配合したものが望ましい。補強性充填材
としては、樹脂の種類により好適なものは異なるが、例
えば、タルク、マイカ、ガラス(球、フレーク状)、ウ
ィスカー、ワラステナイト、チタン酸カリウム、等を挙
げることができ、これらを、単独またた適宜組み合わせ
て使用することができる。これらの補強性充填剤の配合
量は、通常、10〜40phrとする。
【0019】(3) 表面層(スキン層)13が、MI:1
〜30(但し基体層のそれより高い)で、耐候性に優れ
た着色及び/または透明熱可塑性樹脂材料で、それぞれ
形成されている。
〜30(但し基体層のそれより高い)で、耐候性に優れ
た着色及び/または透明熱可塑性樹脂材料で、それぞれ
形成されている。
【0020】ここで、MIが1未満では、表面凹凸が発
生し易く、MIが30を超えると、表面層13の吐出安
定性を維持し難く、成形品表面に波打ち現象が発生し易
くなる。
生し易く、MIが30を超えると、表面層13の吐出安
定性を維持し難く、成形品表面に波打ち現象が発生し易
くなる。
【0021】耐候性が樹脂自身が持っていなくても、老
化防止剤(紫外線吸収剤)等を配合することによって対
処できる。また、着色は顔料または染料で行い、表面層
が薄くて表面隠蔽が要求される場合は、顔料を増量配合
する。
化防止剤(紫外線吸収剤)等を配合することによって対
処できる。また、着色は顔料または染料で行い、表面層
が薄くて表面隠蔽が要求される場合は、顔料を増量配合
する。
【0022】この表面層13の肉厚は、通常、40μm
〜3mmとする。40μm未満では、基体層の表面隠蔽機
能(表面凹凸、色調)を奏し難く、3mm以上とすると、
パリソン成形時の表皮層にドローダウンが発生し易いと
ともに、表面層材料は基体層材料に比して一般に高価な
ものを使用するため、コスト高となると共に、色替え時
にも材料無駄が発生し易くなる。
〜3mmとする。40μm未満では、基体層の表面隠蔽機
能(表面凹凸、色調)を奏し難く、3mm以上とすると、
パリソン成形時の表皮層にドローダウンが発生し易いと
ともに、表面層材料は基体層材料に比して一般に高価な
ものを使用するため、コスト高となると共に、色替え時
にも材料無駄が発生し易くなる。
【0023】表面層13を形成する樹脂材料としては、
透明で光沢を出し易い高結晶PP系ブロックコポリマ、
高結晶PPホモポリマ、PP系ランダムコポリマ(PP
系樹脂は金型接触後の材料固化速度が比較的緩慢で、金
型転写性が良好であるため)等のPP系樹脂を好適に使
用でき、さらには、ポリカーボネート(PC)、ポリメ
チルメタクリレート(PMMA)、AES樹脂等を使用
できる。
透明で光沢を出し易い高結晶PP系ブロックコポリマ、
高結晶PPホモポリマ、PP系ランダムコポリマ(PP
系樹脂は金型接触後の材料固化速度が比較的緩慢で、金
型転写性が良好であるため)等のPP系樹脂を好適に使
用でき、さらには、ポリカーボネート(PC)、ポリメ
チルメタクリレート(PMMA)、AES樹脂等を使用
できる。
【0024】(4) 上記両熱可塑性樹脂は同系樹脂とす
る。パリソン押出時の表面層のドローダウン阻止のため
に、基体層が表面層を密着保持する必要があると共に、
成形後の基体層11と表面層13と一体性を確保して高
剛性を担保するためである。
る。パリソン押出時の表面層のドローダウン阻止のため
に、基体層が表面層を密着保持する必要があると共に、
成形後の基体層11と表面層13と一体性を確保して高
剛性を担保するためである。
【0025】また、基体層11は、表面層13に対する
密着保持性を担保するために、基体層材料として、表面
層材料をブレンドして使用してもよい。
密着保持性を担保するために、基体層材料として、表面
層材料をブレンドして使用してもよい。
【0026】表1に、これらの樹脂の組み合わせ例を示
す。
す。
【0027】
【表1】
【0028】(5) 次に、上記自動車外装用成形品の成形
方法を説明する。
方法を説明する。
【0029】まず基体層用樹脂材料と表面層用樹脂材料
を調製して、慣用の多層ブロー成形機で、基体層を内側
とし表面層を外側として2層パリソンを押し出す。この
ときの成形条件は、通常下記の通りとする。
を調製して、慣用の多層ブロー成形機で、基体層を内側
とし表面層を外側として2層パリソンを押し出す。この
ときの成形条件は、通常下記の通りとする。
【0030】樹脂温度:175〜200℃、ダイ温度:
180〜210℃ 押出速度:3〜60m/min 、 表面層材料はMIが高いが、基体層材料のMIが低いた
め、表面層材料は基体層材料に密着保持されてドローダ
ウンが発生することなく、また、表面層材料のMIが高
いため、ダイラインも発生し難く、高光沢表面が得易
い。
180〜210℃ 押出速度:3〜60m/min 、 表面層材料はMIが高いが、基体層材料のMIが低いた
め、表面層材料は基体層材料に密着保持されてドローダ
ウンが発生することなく、また、表面層材料のMIが高
いため、ダイラインも発生し難く、高光沢表面が得易
い。
【0031】そして、慣用方法でパリソン内にエアを吹
込み、ブロー成形を行う。このときの成形条件は、通
常、下記の通りとする。
込み、ブロー成形を行う。このときの成形条件は、通
常、下記の通りとする。
【0032】金型キャビティ鏡面度:#1000以上、
エア抜き孔:30〜70mmピッチ、0.3〜1.0mm
φ、 金型温度:30〜80℃、 ブロー時樹脂温度:180〜230℃、 ブローエア圧:2.5kgf/cm2 (245kPa)〜9.
0kgf/cm2 (882kPa) ここで、表面層材料のMIが高いため、材料流れがよく
金型転写性が良好である。特に、PP系樹脂を使用した
場合は、金型キャビティ面接触後の、材料固化が緩慢
で、金型転写性がより良好であり、光沢製品が得易い。
φ、 金型温度:30〜80℃、 ブロー時樹脂温度:180〜230℃、 ブローエア圧:2.5kgf/cm2 (245kPa)〜9.
0kgf/cm2 (882kPa) ここで、表面層材料のMIが高いため、材料流れがよく
金型転写性が良好である。特に、PP系樹脂を使用した
場合は、金型キャビティ面接触後の、材料固化が緩慢
で、金型転写性がより良好であり、光沢製品が得易い。
【0033】こうして成形した自動車外装用ブロー成形
品は、成形品表面に凹凸がなく、そのままでも製品化可
能であるが、さらに、フレーム処理により光沢を増大さ
せたり、クリア塗装をして、耐擦傷性の増大、外観の向
上を図ってもよい。
品は、成形品表面に凹凸がなく、そのままでも製品化可
能であるが、さらに、フレーム処理により光沢を増大さ
せたり、クリア塗装をして、耐擦傷性の増大、外観の向
上を図ってもよい。
【0034】
【発明の作用・効果】本発明の自動車外装用ブロー成形
品は、基体層と表面層とからなる自動車外装用ブロー成
形品であって、基体層が、MI:0.05〜2.0で、
曲げ弾性率1470MPa(1.5万kgf/cm2 )以上の
熱可塑性樹脂材料で、表面層が、MI:1〜30(但し
基体層のそれより高い)で、耐候性に優れた着色または
透明の熱可塑性樹脂材料で、それぞれ形成され、両熱可
塑性樹脂材料は同系樹脂をベースとする構成により下記
のような作用・効果をそうする。
品は、基体層と表面層とからなる自動車外装用ブロー成
形品であって、基体層が、MI:0.05〜2.0で、
曲げ弾性率1470MPa(1.5万kgf/cm2 )以上の
熱可塑性樹脂材料で、表面層が、MI:1〜30(但し
基体層のそれより高い)で、耐候性に優れた着色または
透明の熱可塑性樹脂材料で、それぞれ形成され、両熱可
塑性樹脂材料は同系樹脂をベースとする構成により下記
のような作用・効果をそうする。
【0035】2層パリソンの押し出時、表面層材料はM
Iが高いが、基体層材料のMIが低いため、表面層材料
は基体層材料に密着保持されてドローダウンが発生する
ことなく、また、表面層材料のMIが高いため、ダイラ
インも発生し難い。
Iが高いが、基体層材料のMIが低いため、表面層材料
は基体層材料に密着保持されてドローダウンが発生する
ことなく、また、表面層材料のMIが高いため、ダイラ
インも発生し難い。
【0036】パリソン内にエアを吹込んでブロー成形を
行う際、表面層材料のMIが高いため、材料流れがよく
金型転写性が良好である。
行う際、表面層材料のMIが高いため、材料流れがよく
金型転写性が良好である。
【0037】従って、本発明の自動車外装用ブロー成形
品は、塗装レスの状態で表面凹凸がなく、光沢を有する
ものを成形し易くそのままでも製品化可能である。
品は、塗装レスの状態で表面凹凸がなく、光沢を有する
ものを成形し易くそのままでも製品化可能である。
【0038】
【実施例】本発明の効果を確認するために、実際に図1
に示すスポイラーを、下記仕様でブロー成形した。いず
れも、表面凹凸のない奇麗な光沢を有する赤色スポイラ
ーが得られた。表面層材料の方が光沢性は若干優れて
いたが、耐擦傷性において若干表面層材料に劣る。
に示すスポイラーを、下記仕様でブロー成形した。いず
れも、表面凹凸のない奇麗な光沢を有する赤色スポイラ
ーが得られた。表面層材料の方が光沢性は若干優れて
いたが、耐擦傷性において若干表面層材料に劣る。
【0039】(1) 基体層材料
タルク15phr配合PP系ブロックコポリマ(コモノ
マー:PE10%含有)…、MI:0.3、曲げ弾性
率:27000kgf/cm2 (2646MPa)、 (2) 表面層材料 高結晶PPホモポリマ…MI:1.8、結晶化度:7
5%、ロックウエル硬度:R85(JIS K 7110)、光沢
率:87(入射角度60°、JIS Z 8741)、ヘイズ:7
%(肉厚1mm、ASTM D 1003 ) PP系ランダムコポリマ(コモノマー:PE10%含
有)…MI:3.7、ロックウエル硬度:R68(23
℃)、光沢率:92(入射角度60°、JIS Z8741)、
ヘイズ:12.1%(肉厚1mm、ASTM D 1003 ) (2) 成形条件…金型キャビティ面鏡面度:#1500、
エア抜き孔:50mmピッチ、0.5mmφ、金型温度:4
0℃、ブロー時樹脂温度:200℃、ブローエア圧:5
kgf/cm2 (490kPa)
マー:PE10%含有)…、MI:0.3、曲げ弾性
率:27000kgf/cm2 (2646MPa)、 (2) 表面層材料 高結晶PPホモポリマ…MI:1.8、結晶化度:7
5%、ロックウエル硬度:R85(JIS K 7110)、光沢
率:87(入射角度60°、JIS Z 8741)、ヘイズ:7
%(肉厚1mm、ASTM D 1003 ) PP系ランダムコポリマ(コモノマー:PE10%含
有)…MI:3.7、ロックウエル硬度:R68(23
℃)、光沢率:92(入射角度60°、JIS Z8741)、
ヘイズ:12.1%(肉厚1mm、ASTM D 1003 ) (2) 成形条件…金型キャビティ面鏡面度:#1500、
エア抜き孔:50mmピッチ、0.5mmφ、金型温度:4
0℃、ブロー時樹脂温度:200℃、ブローエア圧:5
kgf/cm2 (490kPa)
【図1】本発明の自動車外装用ブロー成形品の一例であ
るスポイラーの横断面図
るスポイラーの横断面図
11 基体層
13 表面層
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭58−181642(JP,A)
特開 平4−147823(JP,A)
特開 平7−108590(JP,A)
実開 平4−523(JP,U)
(58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名)
B60R 13/04
B29C 49/22
B60R 19/03
B62D 37/02
Claims (2)
- 【請求項1】 基体層を内側とし表面層を外側として押
出した2層パリソンからブロー成形され、基体層と表面
層とからなる自動車外装用ブロー成形品であって、 前記基体層が、メルトインデックス(MI):0.05
〜2.0で、曲げ弾性率1470MPa(1.5万kgf
/cm2)以上の熱可塑性樹脂材料で、 前記表面層が、MI:1〜30(但し基体層のそれより
高い)で、耐候性に優れた着色または透明の熱可塑性樹
脂材料で、それぞれ形成され、 前記両熱可塑性樹脂材料は同系樹脂をベースとすること
を特徴とする自動車外装用ブロー成形品。 - 【請求項2】 請求項1において、前記基体層が補強性
充填剤配合のプロピレン(PP)系ブロックポリマー材
料で形成され、前記表面層が、PP系高結晶ブロックコ
ポリマーまたはPP系ランダムコポリマーで、それぞれ
形成されていることを特徴とする自動車外装用ブロー成
形品。
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JP25820494A Expired - Fee Related JP3379243B2 (ja) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | 自動車外装用ブロー成形品 |
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US6454974B1 (en) | 1998-12-21 | 2002-09-24 | Magna International Of America, Inc. | Method for vacuum pressure forming reinforced plastic articles |
US6977115B1 (en) | 1998-12-21 | 2005-12-20 | Magna International Of America, Inc. | Low pressure compression molded parts having nano-particle reinforced protrusions and method of making the same |
US6230275B1 (en) | 1999-01-15 | 2001-05-08 | Microchip Technology Incorporated | Circuit for powering down unused configuration bits to minimize power consumption |
JP4253061B2 (ja) * | 1999-01-20 | 2009-04-08 | チッソ株式会社 | 非塗装の自動車用サイドモール |
CN1224505C (zh) * | 1999-03-24 | 2005-10-26 | 3Dm国际公司 | 具有不同材料性能的制品的制造方法 |
JP2001001388A (ja) | 1999-06-24 | 2001-01-09 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ブロー成形方法、ブロー成形品およびブロー成形金型 |
JP2001030754A (ja) * | 1999-07-15 | 2001-02-06 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 自動車用ドア内側部材 |
CA2381421C (en) * | 1999-08-13 | 2008-07-22 | Conix Corporation | Reinforced blow-molded bumpers |
US6692064B1 (en) | 1999-08-13 | 2004-02-17 | Conix Corporation | Reinforced blow-molded bumpers |
US6988305B1 (en) | 1999-12-17 | 2006-01-24 | Magna International Of America, Inc. | Method and apparatus for blow molding large reinforced plastic parts |
US7169467B2 (en) * | 2001-06-21 | 2007-01-30 | Magna International Of America, Inc. | Structural foam composite having nano-particle reinforcement and method of making the same |
CA2877320C (en) * | 2003-11-14 | 2015-12-29 | Tundra Composites, LLC | Metal polymer composite, a method for its extrusion and shaped articles made therefrom |
US20090324875A1 (en) * | 2003-11-14 | 2009-12-31 | Heikkila Kurt E | Enhanced property metal polymer composite |
US20100280164A1 (en) * | 2009-04-29 | 2010-11-04 | Tundra Composites, LLC. | Inorganic Composite |
US9105382B2 (en) | 2003-11-14 | 2015-08-11 | Tundra Composites, LLC | Magnetic composite |
JP5243558B2 (ja) | 2008-01-18 | 2013-07-24 | ワイルド リバー コンサルティング グループ リミテッド ライアビリティー カンパニー | 溶融成形ポリマー複合物およびその製造方法 |
JP2015058644A (ja) * | 2013-09-19 | 2015-03-30 | 日本ポリプロ株式会社 | 多層ブロー成形品 |
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---|---|---|---|---|
JPS6114248A (ja) * | 1984-06-30 | 1986-01-22 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 熱可塑性樹脂組成物 |
JPS638046A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-01-13 | Tonen Sekiyukagaku Kk | 自動車用バンパ− |
JPH0628897B2 (ja) * | 1986-06-30 | 1994-04-20 | 東燃化学株式会社 | 自動車用バンパ−の製造方法 |
US5334647A (en) * | 1991-09-16 | 1994-08-02 | The B. F. Goodrich Company | Fiber-reinforced thermoplastic molding compositions |
JPH0632951A (ja) * | 1992-07-15 | 1994-02-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | 熱可塑性樹脂組成物およびその射出成形体 |
-
1994
- 1994-10-24 JP JP25820494A patent/JP3379243B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-10-20 US US08/545,931 patent/US5712003A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08119043A (ja) | 1996-05-14 |
US5712003A (en) | 1998-01-27 |
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