JP3348269B2

JP3348269B2 - Ｘ線反射率測定方法

Info

Publication number: JP3348269B2
Application number: JP26517995A
Authority: JP
Inventors: 博文富田; 直樹淡路; ▲聡▼ 古宮
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1995-10-13
Filing date: 1995-10-13
Publication date: 2002-11-20
Anticipated expiration: 2015-10-13
Also published as: JPH09105726A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はＸ線反射率測定方法
に関するものであり、特に、試料表面へのＸ線の入射角
の変化に対するＸ線反射率の変化から、薄膜材料の物理
的な性質を評価するためのＸ線反射率測定方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、Ｘ線反射率法は、半導体装置等の
種々の薄膜を堆積させた多層構造を有している試料の表
面構造の評価に有効な方法として用いられており、この
様な半導体装置等における極めて薄い薄膜の評価や積層
界面の平坦性などの積層膜の詳細な評価を行うために
は、広い範囲のＸ線入射角に対応する情報を得ることが
必要になる。

【０００３】このＸ線反射率法は、反射Ｘ線強度プロフ
ァイルの試料へのＸ線入射角依存性を、シミュレーショ
ン結果と合わせることによって物性を評価する手法であ
り、例えば、薄膜／基板界面の平坦な試料については、
反射Ｘ線強度は理論的には試料へのＸ線入射角の４乗に
逆比例して減衰し、薄膜／基板界面が平坦でない場合に
はさらに急激に減衰する。

【０００４】この場合、精度の高い解析を行うために
は、出来るだけ広いＸ線入射角の範囲で測定を行う必要
があり、したがって、広い範囲にわたる反射Ｘ線強度の
測定・検出が要求されることになる。

【０００５】従来の、Ｘ線反射率測定装置においては、
Ｘ線検出器が正しく検出できるＸ線強度の限界で測定強
度の限界が決まり、この測定限界により測定可能なＸ線
入射角が制限されていた。

【０００６】この様子を図６を参照して説明する。図６参照従来のＸ線反射率測定装置は、回転対陰極等のＸ線源１
１、スリット１２、チャネルカット結晶１３、スリット
１４、入射Ｘ線強度モニター１５、ゴニオメーター１
７、スリット１８、及び、Ｘ線検出器１９から概略的に
構成されており、Ｘ線源１１からのＸ線はスリット１
２、チャネルカット結晶１３、及び、スリット１４を介
して単色化、平行化と減衰・整形したのち入射Ｘ線強度
モニター１５を介してゴニオメーター１７上に載置した
被測定試料１６に所定のＸ線入射角２２で入射する。

【０００７】この入射Ｘ線２０は被測定試料１６の表面
構造に応じた反射率で反射され、この反射Ｘ線２１がス
リット１８を介してＸ線検出器１９で検出されることに
なり、この場合、ゴニオメーター１７により被測定試料
１６の入射Ｘ線２０に対する角度（ゴニオメーターの回
転角）を変化させながら測定を行うことになる。なお、
符号２３は、Ｘ線検出器１９の仰角である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかし、この様なＸ線
反射率測定装置及び測定方法において、Ｘ線強度が測定
限界を越えないようにするためのＸ線強度の調整方法
は、Ｘ線源１１自体の強度を調整するか、或いは、スリ
ット１２，１４，１８によりＸ線を減衰させるかであ
り、このＸ線強度の調整方法では比較的狭いＸ線入射角
範囲での測定しか行うことができず、Ｘ線反射率プロフ
ァイルが緩やかに変化する極めて薄い薄膜の評価や、Ｘ
線入射角２２の大きな領域の情報を必要とする多層膜の
界面の平坦性等を評価しようとする場合、解析に耐える
だけの精度を持ったデータを得ることは困難であった。

【０００９】したがって、本発明は、Ｘ線入射角２２の
より広い範囲に渡って精度の高いＸ線反射率の測定を行
うことの出来るＸ線反射率測定装置及び測定方法を提供
することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】図１は本発明の原理的構
成の説明図であり、この図１を参照して本発明における
課題を解決するための手段を説明する。図１参照（１）本発明は、Ｘ線源とＸ線検出器との間のＸ線通路
にＸ線吸収体を設けたＸ線反射率測定装置を用いるとと
もに、測定するＸ線入射角領域を２つ以上の領域に分割
し、前記分割した領域毎に異なったＸ線吸収体を使用す
るＸ線反射率測定方法において、Ｘ線入射角が小さくな
る方向へＸ線入射角の走査を行うことを特徴とする。

【００１１】この様に、Ｘ線入射角が小さくなる方向へ
Ｘ線入射角の走査を行うことにより、逆方向に走査した
場合に比べて、Ｘ線検出器６を損傷することがなくな
る。即ち、Ｘ線入射角が大きくなる方向へＸ線入射角の
走査を行った場合、Ｘ線吸収体２の交換の際に、交換し
たＸ線吸収体２のＸ線吸収量の減少の程度が大きすぎる
とＸ線検出器６を損傷させることになるが、Ｘ線入射角
が小さくなる方向へＸ線入射角の走査を行う場合には、
Ｘ線吸収体２を厚くなるように交換するので、どの様に
交換してもＸ線検出器６が交換後直ちに損傷を受けるこ
とがなくなる。

【００１２】（２）また、本発明は、上記（１）におい
て、測定するＸ線入射角領域の分割を、反射Ｘ線強度に
応じて行うことを特徴とする。

【００１３】この場合には、測定過程で設定した反射Ｘ
線強度上限を越えた場合、或いは、設定した反射Ｘ線強
度下限を下回った場合に、Ｘ線吸収体２を交換すること
によって、Ｘ線検出器６を破壊することなく、且つ、広
範囲のＸ線入射角における精度の高い測定が可能にな
る。

【００１４】（３）また、本発明は、上記（１）におい
て、測定するＸ線入射角領域の分割を、Ｘ線入射角に応
じて行うことを特徴とする。

【００１５】この場合には、Ｘ線入射角に対する大凡の
応じた反射Ｘ線強度を予めシミュレーションしておき、
測定過程で設定したＸ線入射角を越えた場合、或いは、
下回った場合に、Ｘ線吸収体２を交換することによっ
て、Ｘ線検出器６を破壊することなく、且つ、広範囲の
Ｘ線入射角における精度の高い測定が可能になるもので
あり、反射Ｘ線強度を監視することなく、ゴニオメータ
ー４の回転角の監視だけで交換が可能になる。

【００１６】

【００１７】

【００１８】

【００１９】

【００２０】

【００２１】

【００２２】

【００２３】

【００２４】

【００２５】

【００２６】

【００２７】

【００２８】

【発明の実施の形態】本発明の第１の実施の形態を図２
及び図３を参照して説明する。図２参照図２は本発明のＸ線反射率測定装置の概略的構成図であ
り、図６に示した従来のＸ線反射率測定装置のチャネル
カット結晶１３と入射Ｘ線強度モニター１５側のスリッ
ト１４との間にＸ線吸収体２４を設けたものに相当す
る。

【００２９】即ち、本発明のＸ線反射率測定装置は、回
転対陰極等のＸ線源１１、Ｘ線源１１からの入射Ｘ線２
０を整形するスリット１２、スリット１２を通過した入
射Ｘ線２０の角度発散を抑える平行な二枚一組の平板状
シリコン結晶からなるチャネルカット結晶１３、入射Ｘ
線２０の強度を減衰させるＡｌ板からなるＸ線吸収体２
４、Ｘ線吸収体２４を通過した入射Ｘ線２０を整形する
スリット１４、スリット１４を通過した入射Ｘ線２０の
強度を測定するイオン・チャンバーからなる入射Ｘ線強
度モニター１５、被測定試料１６を載置し被測定試料１
６に対するＸ線入射角２２を任意に設定するゴニオメー
ター１７、被測定資料１６からの反射Ｘ線２１の入射を
制限するスリット１８、スリット１８を介して反射Ｘ線
２１を検出するシンチレーションカウンターからなるＸ
線検出器１９で構成される。

【００３０】この場合、スリット１８及びＸ線検出器１
９はゴニオメーター１７に固定されているアーム（図示
せず）に取り付けられて、ゴニオメーター１７の回転に
連動して回転するようになっており、入射Ｘ線２０のＸ
線入射角２２とＸ線検出器１９の仰角２３が等しくなる
ように動作を設定する。

【００３１】図３参照図３は、このＸ線反射率測定装置を用いて、Ｓｉ基板上
に厚さ１０ｎｍのＣｏ（コバルト）薄膜を堆積させた試
料の測定結果を示すもので、Ｘ線入射角２２の走査をＸ
線入射角２２が減少する様に行うものであり、反射Ｘ線
２１の強度が予め検出限界値以下に設定した設定値を越
えた場合に、Ｘ線吸収体２４をよりＸ線吸収量の多いも
の、即ち、より厚いＸ線吸収体２４に交換する。

【００３２】この場合には、Ｘ線吸収体２２を用いずに
測定を開始したのち、反射Ｘ線２１の強度が設定値（約
２．５×１０⁵ｃｐｓ：カウント／秒）を越えた場合
に、即ち、Ｘ線入射角２２が低角側の領域ではＸ線吸収
体２４として厚さ０．９ｍｍのＡｌ板を挿入したもので
あり、０．９ｍｍのＡｌ板によって入射Ｘ線２０の強度
を略１／１０００（１０^-3）に減衰することができ、検
出限界が３〜４×１０⁵ｃｐｓ程度のＸ線検出器１９を
用いて１０⁸ｃｐｓを越える値に対応する測定結果を得
ることができる。

【００３３】そして、得られた測定結果は、Ｘ線吸収体
２４を挿入する時に、同じＸ線入射角２２において、挿
入前と挿入後の反射Ｘ線２１の強度を測定して、両者の
強度が同じになるように挿入後の反射Ｘ線２１の強度を
補正して測定結果を連続させて、被測定試料１６の層構
造を評価する。

【００３４】例えば、図３のような結果が得られた場合
には、フレネルの式に基づく解析により、被測定試料１
６の層構造が１０ｎｍのＣｏ膜ではなく、実際には、密
度の違う３層からなり、各層の膜厚は表面から２ｎｍ、
１０ｎｍ、２ｎｍで、各界面の凹凸が数Åであると評価
することになる。

【００３５】この様に、反射Ｘ線２１の強度に応じてＸ
線吸収体２４を交換して反射Ｘ線２１の強度を測定する
ことによって、Ｘ線入射角２２の大きな領域における測
定を大きな強度の入射Ｘ線２０を用いて行うことができ
るので、測定時間を短縮化しても、精度の高い測定を行
うことができる。

【００３６】また、第１の実施の形態の様に、Ｘ線入射
角２２の走査をＸ線入射角２２が減少する様に行うこと
によって、反射Ｘ線２１の強度のプロファイルを確認し
ながら、適切な厚さのＸ線吸収体２４に交換することが
できるので、プロファイルの精度を損なうことはない。

【００３７】なお、この様なＸ線反射率の測定において
は、その強度は図から明らかなように波打つことになる
ので、この様な場合のプロファイルの精度を損なわない
ように、Ｘ線入射角２２が減少するように走査したにも
拘らず、途中で反射Ｘ線２１の強度が減少し、予め設定
した設定値を下回ったときには、より吸収量の小さな薄
いＸ線吸収体２４に交換して測定を行うようにしても良
い。

【００３８】また、上記の第１の実施の形態において
は、Ｘ線吸収体２４を一度挿入するだけ、即ち、厚さ０
ｍｍのＸ線吸収体２４から厚さ０．９ｍｍのＸ線吸収体
２４へ交換するの相当するものであるが、より精密な且
つ広範囲のＸ線入射角２２の測定を行うために、複数回
の交換を行っても良いものである。

【００３９】また、上記の第１の実施の形態において
は、反射Ｘ線２１の強度によってＸ線吸収体２４を交換
しているが、反射Ｘ線２１の強度と入射Ｘ線２０の強度
との相関の大まかな様子が知られている場合には、Ｘ線
入射角２２に設定値を設け、この設定値を下回った場合
に、より厚いＸ線吸収体２４に置き換えるようにしても
良い。

【００４０】さらに、Ｘ線入射角２２の走査方向を逆に
しても良く、この場合には、最初に一番厚いＸ線吸収体
２４を挿入し、所定の設定値を下回った場合に、より薄
いＸ線吸収体２４に交換していけば良い。

【００４１】但し、この場合には、交換の際に、交換し
たＸ線吸収体２４のＸ線吸収量の減少の程度が大きすぎ
るとＸ線検出器１９を損傷させることになり、また、交
換したＸ線吸収体２４のＸ線吸収量の減少の程度が小さ
すぎると頻繁な交換が必要となるので注意を要すること
になる。

【００４２】次に、図４及び図５を参照して本発明の第
２の実施の形態を説明する。なお、図４は第２の実施の
形態の測定方法を概念的に説明するものであって、Ｘ線
入射角領域を２つの領域、即ち、低角領域Ａと高角領域
Ｂとに分割するものであり、図４（ａ）は反射Ｘ線強度
を示し、図４（ｂ）は入射Ｘ線強度を示す。この場合、
測定データをスムーズに接続するために低角領域Ａと高
角領域Ｂとがオーバラップする接続領域Ｃを設けてお
く。

【００４３】図４（ａ）参照まず、Ｘ線吸収体２４を用いないで、Ｘ線入射角２２が
減少するように走査しながら、高角領域Ｂにおける反射
Ｘ線２１の強度を測定し、接続領域Ｃにおいては、Ｘ線
吸収体２４を挿入した場合と外した場合について測定
し、その後の低角領域Ａにおいては、Ｘ線吸収体２４を
挿入して測定を行う。

【００４４】また、この測定データを接続する場合に
は、接続領域Ｃにおける低角領域Ａにおけるデータと高
角領域Ｂにおけるデータの平均値が一致するように接続
するものであり、Ｘ線反射率プロファイルは見かけ上、
Ｘ線検出器１９の測定上限を越えており、従来のＸ線反
射率プロファイルよりもＸ線強度の広い範囲に渡る測
定、即ち、広いＸ線入射角２２の範囲での測定を行うこ
とになっており、従って、基板の表面構造に関して従来
よりも高精度の評価が可能になる。

【００４５】図４（ｂ）参照なお、この場合の接続領域Ｃにおける低角領域Ａにおけ
るデータと高角領域Ｂにおけるデータの接続は、反射Ｘ
線２１の強度ではなく、図に示す入射Ｘ線強度モニター
１５における入射Ｘ線２０の強度の測定値を用いて行っ
ても良い。

【００４６】何れにしても、接続領域Ｃにおける低角領
域Ａにおけるデータと高角領域Ｂにおけるデータの接続
は、それらの間のズレが最小になるような方法であれば
いかなる方法でも構わないものであり、通常は最小二乗
法を用いる。

【００４７】図５（ａ）参照図５（ａ）は、図２に示すＸ線反射率測定装置を用い
て、Ｓｉ基板上に厚さ１０ｎｍのＣｏ（コバルト）薄膜
を堆積させた試料（図３の場合と同じ試料）の測定結果
を示すもので、まず、Ｘ線吸収体２４を用いないで、Ｘ
線入射角２２が減少するように走査しながら、高角領域
Ｂにおける反射Ｘ線２１の強度を測定し、接続領域Ｃに
おいては、Ｘ線入射角２２の２００の測定点において、
Ｘ線吸収体２４を挿入した場合と外した場合について測
定し、その後の低角領域Ａにおいては、Ｘ線吸収体２４
を挿入して測定を行う。

【００４８】この場合、Ｘ線吸収体２４を外した状態で
高角領域Ｂから接続領域Ｃの低角領域Ａ境界まで測定し
たのち、ゴニオメーター１７の回転角を接続領域Ｃの高
角領域Ｂ境界まで戻し、Ｘ線吸収体２４を挿入してその
後の測定を行うこともできるが、その場合には、Ｘ線入
射角２２の値の再現性が悪くなる。

【００４９】しかし、本発明の実施の形態の場合には、
ゴニオメーター１７の回転角の向きを一定にしたままで
測定することができるため、ゴニオメーター１７の回転
角の精度（２／１０００度）に匹敵するＸ線入射角２２
の再現性が得られる。

【００５０】図５（ｂ）参照また、この測定データを接続する場合には、接続領域Ｃ
における低角領域Ａにおけるデータと高角領域Ｂにおけ
るデータの平均値が一致するように接続するのであり、
図から明らかなように、Ｘ線反射率プロファイルは見か
け上、Ｘ線検出器１９の測定上限を越えており、従来の
Ｘ線反射率プロファイルよりもＸ線強度の広い範囲に渡
る測定、即ち、広いＸ線入射角２２の範囲での測定結果
となっており、従って、基板の層構造に関して従来より
も高精度の評価が可能になる。

【００５１】なお、図５（ｂ）のような結果が得られた
場合には、図３の場合と同様に、フレネルの式に基づく
解析により、被測定試料１６の層構造が密度の違う３層
からなり、各層の膜厚は表面から２ｎｍ、１０ｎｍ、２
ｎｍで、各界面の凹凸が数Åであると評価することにな
る。

【００５２】なお、第２の実施の形態においては、接続
領域Ｃにおいて２００の測定点で測定を行っているが、
最低１つの測定点で測定を行えば良く、さらに、２点以
上の測定点で測定を行うことが望ましい。

【００５３】また、この様なＸ線反射率の測定において
は、第１の実施の形態と同様にその強度は図から明らか
なように波打つことになるので、この様な場合のプロフ
ァイルの精度を高めるために、Ｘ線入射角２２が減少す
るように走査したにも拘らず、途中で反射Ｘ線２１の強
度が減少し、予め設定した設定値を下回ったときには、
より吸収量の小さな薄いＸ線吸収体２４に交換して測定
を行っても良い。

【００５４】また、上記の第２の実施の形態において
は、Ｘ線吸収体２４を一度挿入するだけであるが、即
ち、厚さ０ｍｍのＸ線吸収体２４から厚さ０．９ｍｍの
Ｘ線吸収体２４へ交換することに相当するものである
が、より精密な且つ広範囲のＸ線入射角２２の測定を行
うために、複数回の交換を行っても良いものである。

【００５５】また、上記の第２の実施の形態において
は、反射Ｘ線２１の強度によってＸ線吸収体２４を交換
しているが、反射Ｘ線２１の強度と入射Ｘ線２０の強度
との相関の大まかな様子が知られている場合には、Ｘ線
入射角２２に設定値を設け、この設定値を下回った場合
に、より厚いＸ線吸収体２４に置き換えるようにしても
良い。

【００５６】さらに、Ｘ線入射角２２の走査方向を逆に
しても良く、この場合には、最初に一番厚にＸ線吸収体
２４を挿入し、所定の設定値を下回った場合に、より薄
いＸ線吸収体２４に交換していけば良い。

【００５７】なお、上記の各実施の形態においては、Ｘ
線吸収体２４の交換手段については言及していないが、
反射Ｘ線２１の測定強度、入射Ｘ線２０の測定強度、或
いは、Ｘ線入射角２２、即ち、ゴニオメーター１７の回
転角に応じて自動的に交換する手段を用いても良いもの
である。

【００５８】例えば、Ｘ線検出器１９で検出した反射Ｘ
線２１の強度を比較増幅器に入力し、測定限界、一般的
には測定上限より予め低く設定した設定値と比較し、そ
の出力によってステップモータ等を駆動してＸ線吸収体
２４を吸収量の異なるＸ線吸収体２４に交換するように
すれば良い。

【００５９】また、反射Ｘ線２１の強度は入射Ｘ線強度
に依存することになるが、入射Ｘ線２０の強度は入射Ｘ
線強度モニター１５で測定しているので、入射Ｘ線強度
モニター１５の測定した入射Ｘ線強度で規格化した反射
Ｘ線強度を得るようにすることによって、規格化された
反射Ｘ線強度によって広いＸ線入射角２２の範囲におけ
るＸ線反射率を直接観測することができ、被測定試料１
６の表面構造の大凡の評価をリアルタイムに行うことが
できる。

【００６０】この場合、例えば、Ｘ線検出器１９の後段
に設けた（図示せず）増幅器の増幅率を入射Ｘ線強度モ
ニター１５が測定した入射Ｘ線強度に応じて変更するこ
とによって、見かけ上、スムーズに接続されたデータを
得ることができる。

【００６１】なお、入射Ｘ線強度で規格化するというこ
とは、Ｘ線吸収体２４のＸ線吸収率、即ち、Ｘ線吸収体
２４の厚さで規格化するということと同等であるので、
Ｘ線検出器１９の後段に設けた（図示せず）増幅器の増
幅率を挿入しているＸ線吸収体２４の厚さに応じて変更
するようにしても良い。

【００６２】また、上記の各実施の形態においては、Ｘ
線吸収体２４を入射Ｘ線２０を減衰させる位置に挿入し
ているが、ゴニオメーター１７に固定されたアームに取
り付けてゴニオメーター１７とスリット１８との間に設
け、反射Ｘ線２１を減衰させるようにしても良く、その
場合には、入射Ｘ線２０の強度を任意に大きくすること
ができるので、測定強度が向上し、また、測定時間が短
縮化される。

【００６３】

【発明の効果】本発明によれば、Ｘ線検出器を損傷させ
ることなく、Ｘ線検出器が正しくＸ線を検出できる検出
限界を見かけ上越えた強度範囲での測定が可能になるた
め、Ｘ線反射率法による材料評価の精度や信頼性を格段
に向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の原理的構成の説明図である。

【図２】本発明のＸ線反射率測定装置の概略的構成の説
明図である。

【図３】本発明の第１の実施の形態の測定結果の説明図
である。

【図４】本発明の第２の実施の形態の測定方法の説明図
である。

【図５】本発明の第２の実施の形態の測定結果の説明図
である。

【図６】従来のＸ線反射率測定装置の説明図である。

【符号の説明】

１Ｘ線源２Ｘ線吸収体３入射Ｘ線強度モニター４ゴニオメーター５被測定試料６Ｘ線検出器７Ｘ線通路８Ｘ線通路１１Ｘ線源１２スリット１３チャンネルカット結晶１４スリット１５入射Ｘ線強度モニター１６被測定試料１７ゴニオメーター１８スリット１９Ｘ線検出器２０入射Ｘ線２１反射Ｘ線２２Ｘ線入射角２３仰角２４Ｘ線吸収体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平７−311165（ＪＰ，Ａ) 特開平５−142166（ＪＰ，Ａ) 特開平５−196583（ＪＰ，Ａ) 特開平２−186250（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 23/20

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｘ線源とＸ線検出器との間のＸ線通路に
Ｘ線吸収体を設けたＸ線反射率測定装置を用いるととも
に、測定するＸ線入射角領域を２つ以上の領域に分割
し、前記分割した領域毎に異なったＸ線吸収体を使用す
るＸ線反射率測定方法において、Ｘ線入射角が小さくな
る方向へＸ線入射角の走査を行うことを特徴とするＸ線
反射率測定方法。
【請求項２】上記測定するＸ線入射角領域の分割を、
反射Ｘ線強度に応じて行うことを特徴とする請求項１記
載のＸ線反射率測定方法。
【請求項３】上記測定するＸ線入射角領域の分割を、
Ｘ線入射角に応じて行うことを特徴とする請求項１記載
のＸ線反射率測定方法。