JP3329662B2 - Method for producing silica gel and silica sol - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は産業廃棄物有効利用
の出発材料としてのシリカゲル及びシリカゾルの製造方
法に関するものである。The present invention relates to a method for producing silica gel and silica sol as starting materials for effective utilization of industrial waste.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から、本発明で対象となるケイ酸カ
ルシウム水和物は、火力発電所のみならず、原子力発電
所等、その他一般の高温高圧蒸気、熱ガスを発生する設
備に於いて、その高温高圧蒸気、熱ガスを発生、貯蔵、
輸送、消費する機器に於いて熱損失を避けるために断熱
保温しなければならない必要性から多量に使用されてい
る材料である。2. Description of the Related Art Conventionally, calcium silicate hydrate, which is an object of the present invention, is used not only in thermal power plants, but also in other general facilities for generating high-temperature high-pressure steam and hot gas, such as nuclear power plants. Generating and storing its high temperature and high pressure steam, hot gas,
It is a material that is used in large quantities due to the need to keep it adiabatic in order to avoid heat loss in equipment to be transported and consumed.
【０００３】ケイ酸カルシウム水和物は、消石灰（Ｃａ
（ＯＨ）2 ）と珪石微粉末を水中の懸濁状態で、加圧釜
中で200 ℃以下（10at以下）の条件において合成され、
所定の形状に成形されて実用されている。生成する化合
物は、ゾノトライト（Xonotlite ＣａＯＳｉＯ2 Ｈ
2 Ｏ）とトバモライト（ Tobermolite １．６ＣａＯＳ
ｉＯ2 １．６Ｈ2 Ｏ）の混合物である。[0003] Calcium silicate hydrate is used in slaked lime (Ca).
(OH) 2 ) and silica fine powder are synthesized in suspension in water in a pressure cooker at a temperature of 200 ° C or less (10at or less),
It is molded into a predetermined shape and is in practical use. The resulting compound is Xonotlite CaOSiO 2 H
2 O) and Tobermolite 1.6CaOS
iO 2 1.6H 2 O).
【０００４】このゾノトライト系断熱保温材は、600 〜
1000 ℃程度の耐火性があるので、上記の様な高温高圧
蒸気や熱ガスの断熱保温材として幅広く実用されてい
る。発電所の火力ユニットに使用されているこれらケイ
酸カルシウム水和物は、数年間使用すると劣化するの
で、数年ごとに更新しなければならない。更新の結果と
して、例えば、ある規模の火力発電所から数年に一度、
3000〜5000m2 程度のケイ酸カルシウム水和物が産業廃
棄物として排出される。[0004] This zonotolite-based heat insulating material is 600-
Since it has a fire resistance of about 1000 ° C, it is widely used as a heat insulating material for high-temperature high-pressure steam and hot gas as described above. These calcium silicate hydrates used in power plants' thermal units degrade after several years of use and must be renewed every few years. As a result of updating, for example, once every few years from a thermal power plant of a certain size,
About 3000 to 5000 m 2 of calcium silicate hydrate is discharged as industrial waste.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の技術
において排出されるケイ酸カルシウム水和物の産業廃棄
物を有効利用して、資源の有効利用及び環境の保全を図
ることを目的としてなされたものである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to effectively use industrial waste of calcium silicate hydrate discharged in the prior art to effectively use resources and preserve the environment. It was done.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は前記課題を達成
できるようにするため、以下のように構成する。第一の
発明は、ケイ酸カルシウム水和物に硫酸水溶液を反応さ
せて、硫酸カルシウムとシリカゲルを含む水溶液を生成
し、さらに得られた水溶液に苛性ソーダ水溶液を添加し
てシリカゲルを溶解してケイ酸ソーダ水溶液を生成し、
そのケイ酸ソーダ水溶液中に懸濁する硫酸カルシウムを
濾過分離し、濾過したケイ酸ソーダ水溶液を鉱酸で中和
して、シリカゲルを析出させることである。ここで、
「鉱酸」とは、無機酸ともいい、有機酸に対するもので
あって、例えば、塩酸（ＨＣｌ）、硫酸（Ｈ２Ｓ
Ｏ４）、硝酸（ＨＮＯ３）等をいう。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is configured as follows to achieve the above object. In the first invention, an aqueous solution containing calcium sulfate and silica gel is generated by reacting an aqueous solution of sulfuric acid with calcium silicate hydrate, and an aqueous solution of caustic soda is added to the obtained aqueous solution to dissolve the silica gel to form a silicate. Produce soda aqueous solution,
The calcium sulfate suspended in the aqueous sodium silicate solution is separated by filtration, and the filtered aqueous sodium silicate solution is neutralized with a mineral acid to precipitate silica gel. here,
The term "mineral acid", also called inorganic acids, be for organic acids, e.g., hydrochloric acid (HCl), sulfuric acid (H 2 S
O 4 ), nitric acid (HNO 3 ) and the like.
【０００７】第二の発明は、第一の発明において、シリ
カゲルの製造法の途中で得られる、上記濾過したケイ酸
ソーダ水溶液を鉱酸で徐々に中和してシリカゾルを得る
ことである。A second invention is to provide a silica sol by gradually neutralizing the filtered aqueous sodium silicate solution obtained during the method for producing silica gel in the first invention with a mineral acid.
【０００８】第三の発明は、ケイ酸カルシウム水和物
に、塩酸又は硝酸水溶液を反応させて、塩化カルシウム
とシリカゲル、または硝酸カルシウムとシリカゲルを含
む水溶液を生成し、濾過分離によって、それぞれ、塩化
カルシウム水溶液、または硝酸カルシウム水溶液を除い
て、シリカゲルを得、このシリカゲルを再び苛性ソーダ
に溶解し、これを鉱酸で中和してシリカゾルを得ること
である。In a third aspect of the present invention, an aqueous solution containing calcium chloride and silica gel or an aqueous solution containing calcium nitrate and silica gel is produced by reacting calcium silicate hydrate with an aqueous solution of hydrochloric acid or nitric acid. Excluding the aqueous calcium solution or the aqueous calcium nitrate solution, a silica gel is obtained, and the silica gel is dissolved again in caustic soda and neutralized with a mineral acid to obtain a silica sol.
【０００９】[0009]
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を具体
的に説明する。ケイ酸カルシウム水和物は、化学的には
ケイ酸カルシウム水和物から構成され、5 〜10μの極め
て微細なゾノトライトやトバーモライトの結晶の集合体
である。従って、水中にその粉末を分散すれば微アルカ
リ性を示す。主構成成分は、ＣａＯとＳｉＯ2 であり、
鉱酸には容易に溶解する。本発明では、産業廃棄物とし
てのケイ酸カルシウム水和物から、有用成分を抽出して
付加価値の高い製品の出発点にしようとするものであ
る。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the present invention will be specifically described below. Calcium silicate hydrate is chemically composed of calcium silicate hydrate, and is an aggregate of extremely fine crystals of 5 to 10 μm of zonotorite and tobermorite. Therefore, when the powder is dispersed in water, the powder shows slightly alkaline. The main components are CaO and SiO 2 ,
Dissolves easily in mineral acids. In the present invention, an attempt is made to extract useful components from calcium silicate hydrate as industrial waste to serve as a starting point for high value-added products.
【００１１】まず、ケイ酸カルシウム水和物を粉砕して
粉末とする。次いで、これを希硫酸水溶液に溶解する。
結果的に、以下の化学方程式に示すように、固体とし
て、硫酸カルシウム水和物（ＣａＳＯ4 ２Ｈ2 Ｏ石膏）
とシリカゲル（ＳｉＯ2 ＸＨ2Ｏ）を生成する。 ＣａＯＳｉＯ2 Ｈ2 Ｏ＋Ｈ2 ＳＯ4 ａｑ．→ＣａＳＯ4
２Ｈ2 Ｏ＋ＳｉＯ2 ＸＨ2 Ｏ＋ａｑ．First, calcium silicate hydrate is ground into a powder. Next, this is dissolved in a dilute sulfuric acid aqueous solution.
Consequently, as shown in the following chemical equation, calcium sulfate hydrate (CaSO 4 2H 2 O gypsum) as a solid
And silica gel (SiO 2 XH 2 O). CaOSiO 2 H 2 O + H 2 SO 4 aq. → CaSO 4
2H 2 O + SiO 2 XH 2 O + aq.
【００１２】以上に得られた混合物に苛性ソーダ水溶液
を加えてアルカリ性とすると、以下の化学方程式の様
に、シリカゲルのみが溶解して、ケイ酸ソーダ水溶液と
なる。続いて、これを濾過すると、固体の石膏とケイ酸
ソーダ水溶液に分けられる。 ＣａＳＯ4 ２Ｈ2 Ｏ＋ＳｉＯ2 ＸＨ2 Ｏ＋ＮａＯＨａ
ｑ．→ＣａＳＯ4 ２Ｈ2 Ｏ＋Ｎａ2 ＯＳｉＯ2 ａｑ．When an aqueous solution of caustic soda is added to the mixture obtained above to make it alkaline, only the silica gel is dissolved and an aqueous solution of sodium silicate is obtained as shown in the following chemical equation. Subsequently, it is separated into a solid gypsum and an aqueous sodium silicate solution by filtration. CaSO 4 2H 2 O + SiO 2 XH 2 O + NaOHa
q. → CaSO 4 2H 2 O + Na 2 OSiO 2 aq.
【００１３】シリカゲルは、得られたケイ酸ソーダ水溶
液から、これに鉱酸（塩酸、硫酸、硝酸等）を加えるこ
とによって容易に得られる。他方、シリカゾルは、アル
カリ性のケイ酸ソーダ水溶液に酸水溶液を加えて、pH8
〜9 に保持すれば安定したシリカゾルが得られる。The silica gel can be easily obtained from the obtained aqueous sodium silicate solution by adding a mineral acid (hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, etc.) thereto. On the other hand, silica sol is prepared by adding an aqueous acid solution to an alkaline aqueous sodium silicate solution and adjusting the pH to 8%.
If it is kept at 〜9, a stable silica sol can be obtained.
【００１４】シリカゲルやシリカゾルは、多くの有効利
用できる製品の出発材料になるもので、例えば、シリカ
ゾルは、添加する酸の強弱でゲル化（凝固）の時間を変
化させることができるので、グラウト（セメントしっく
い）材料に利用できる。またシリカゲルは、多種類のゼ
オライトの製造原料に利用できる。本発明は、以上の様
な有効利用の出発材料としてのシリカゲル、シリカゾル
の製造法に関するものである。Silica gel and silica sol are starting materials for many useful products. For example, silica sol can change the time of gelation (coagulation) depending on the strength of the acid to be added. It can be used for cement plaster) materials. Silica gel can be used as a raw material for producing various types of zeolites. The present invention relates to a method for producing silica gel and silica sol as starting materials for effective utilization as described above.
【００１５】[0015]
〔第一実施例〕ケイ酸カルシウム水和物について、例え
ば、100kg を、硫酸73.13kg よりやや過剰の硫酸を含む
水溶液中に溶解する。結果的に、石膏（ＣａＳＯ4 ２Ｈ
2 Ｏ）172kg とシリカゲル（ＳｉＯ2 として41.79kg ）
を含む混合溶液が得られる。次いで、上記混合溶液に苛
性ソーダ水溶液をシリカゲルが溶解する迄加え、結果的
に固体として懸濁する石膏を濾別すると、透明なケイ酸
ソーダ水溶液（ＳｉＯ241.79kg を含む）が得られる。
ケイ酸ソーダ水溶液に硫酸水溶液を加えて、酸性にする
とシリカゲル（ＳｉＯ2 41.79kg を含む）が得られる。
シリカゲルは、洗浄によって共存する硫酸ソーダ水溶液
を除去すれば純粋なシリカゲルが得られる。このように
構成した第一実施例においては、産業廃棄物であるケイ
酸カルシウム水和物から、簡単な工程で、純粋なシリカ
ゲルを生成することができる。[First Example] For calcium silicate hydrate, for example, 100 kg is dissolved in an aqueous solution containing a slight excess of sulfuric acid from 73.13 kg of sulfuric acid. As a result, gypsum (CaSO 4 2H
2 O) 172 kg and silica gel (41.79 kg as SiO 2 )
Is obtained. Then, an aqueous sodium hydroxide solution is added to the above mixed solution until the silica gel is dissolved, and as a result, gypsum suspended as a solid is filtered off to obtain a transparent aqueous sodium silicate solution (containing 41.79 kg of SiO 2 ).
When an aqueous solution of sodium silicate is added to an aqueous solution of sulfuric acid to make it acidic, silica gel (containing 41.79 kg of SiO 2 ) is obtained.
Pure silica gel can be obtained by removing the coexisting aqueous sodium sulfate solution by washing. In the first embodiment configured as described above, pure silica gel can be produced from calcium silicate hydrate, which is industrial waste, by a simple process.
【００１６】〔第二実施例〕ケイ酸カルシウム水和物に
ついて、例えば、100kg （ケイ酸カルシウム水和物は、
ゾノライトＣａ6 Ｓｉ6 Ｏ17（ＯＨ）2 とトバモライト
Ｃａ5 Ｓｉ6 Ｏ18Ｈ 2 ４Ｈ2 Ｏの50％ずつの混合物であ
る) に、塩酸55.1kgよりやや過剰の塩酸を含む水溶液中
に溶解する。結果的に、ＳｉＯ2 として23.2kgのシリカ
ゲルを含む塩化カルシウムの水溶液が得られる。この水
溶液を濾過洗浄することによって、純粋なシリカゲルが
得られる (ＳｉＯ2 として23.2kgを含む) 。尚、ゾノラ
イトについては、 Ｃａ6 Ｓｉ6 （ＯＨ）2 ＯＨ＋１２ＨＣｌ＋ａｑ．→６
ＣａＣｌ2 ＋６ＳｉＯ2 ａｑ．＋ａｑ． のようにして、シリカゲルを含む塩化カルシウムが得ら
れる。トバモライトについては、 Ｃａ5 Ｓｉ6 Ｏ18Ｈ2 ４Ｈ2 Ｏ＋１０ＨＣｌ＋ａｑ．→
５ＣａＣｌ2 ＋６ＳｉＯ2 ａｑ．＋ａｑ． のようにして、シリカゲルを含む塩化カルシウムが得ら
れる。このように構成した第二実施例においては、産業
廃棄物であるケイ酸カルシウム水和物から、簡単な工程
で、純粋なシリカゲルを生成することができる。Second Embodiment Calcium silicate hydrate
Then, for example, 100kg (calcium silicate hydrate
Zonolite Ca6Si6O17(OH)TwoAnd tobermorite
CaFiveSi6O18H Two4HTwoA mixture of 50% O
In an aqueous solution containing hydrochloric acid in excess of 55.1 kg.
Dissolve in As a result, SiOTwo23.2kg of silica as
An aqueous solution of calcium chloride containing the gel is obtained. This water
Pure silica gel is obtained by filtering and washing the solution.
(SiOTwoIncluding 23.2kg). In addition, Zonora
For the site, Ca6Si6(OH)TwoOH + 12HCl + aq. → 6
CaClTwo+ 6SiOTwoaq. + Aq. As a result, calcium chloride containing silica gel is obtained.
It is. For tobermorite, CaFiveSi6O18HTwo4HTwoO + 10HCl + aq. →
5CaClTwo+ 6SiOTwoaq. + Aq. As a result, calcium chloride containing silica gel is obtained.
It is. In the second embodiment configured as described above,
Simple process from waste calcium silicate hydrate
Can produce pure silica gel.
【００１７】〔第三実施例〕ケイ酸カルシウム水和物に
ついて、例えば、その100Kg （ケイ酸カルシウム水和物
は、ゾノライトＣａ6 Ｓｉ6 Ｏ17（ＯＨ）2 とトバモラ
イトＣａ5 Ｓｉ6 Ｏ 18Ｈ2 ４Ｈ2 Ｏの50％ずつの混合物
である) に硝酸95.akgよりやや過剰の硝酸を含む水溶液
中に溶解する。結果的にＳｉＯ2 として23.2kgのシリカ
ゲルを含む硝酸カルシウムの水溶液が得られる。この水
溶液を濾過洗浄することによって、純粋なシリカゲルが
得られる (ＳｉＯ2 として23.2kgを含む) 。尚、ゾノラ
イトについては、 Ｃａ6 Ｓｉ6 （ＯＨ）2 ＯＨ＋１２ＨＮＯ3 ＋ａｑ. →
６Ｃａ（ＮＯ3 ) 2 ＋６ＳｉＯ2 ａｑ．＋ａｑ． のようにして、シリカゲルを含む硝酸カルシウムが得ら
れる。トバモライトについては、 Ｃａ5 Ｓｉ6 Ｏ18Ｈ2 ４Ｈ2 Ｏ＋１０ＨＮＯ3 ＋ａｑ.
→５Ｃａ（ＮＯ3 ) 2 ＋６ＳｉＯ2 ａｑ．＋ａｑ． のようにして、シリカゲルを含む硝酸カルシウムが得ら
れる。このように構成した第三実施例においては、産業
廃棄物であるケイ酸カルシウム水和物から、簡単な工程
で、純粋なシリカゲルを生成することができる。Third Embodiment Calcium silicate hydrate
For example, for example, 100 kg (calcium silicate hydrate)
Is Zonolite Ca6Si6O17(OH)TwoAnd tobamora
Ito CaFiveSi6O 18HTwo4HTwoA mixture of 50% of O
Aqueous solution containing slightly more nitric acid than 95.akg
Dissolve in. As a result, SiOTwo23.2kg of silica as
An aqueous solution of calcium nitrate containing the gel is obtained. This water
Pure silica gel is obtained by filtering and washing the solution.
(SiOTwoIncluding 23.2kg). In addition, Zonora
For the site, Ca6Si6(OH)TwoOH + 12HNOThree+ Aq. →
6Ca (NOThree)Two+ 6SiOTwoaq. + Aq. To obtain calcium nitrate containing silica gel.
It is. For tobermorite, CaFiveSi6O18HTwo4HTwoO + 10HNOThree+ Aq.
→ 5Ca (NOThree)Two+ 6SiOTwoaq. + Aq. To obtain calcium nitrate containing silica gel.
It is. In the third embodiment configured as described above,
Simple process from waste calcium silicate hydrate
Can produce pure silica gel.
【００１８】〔第四実施例〕上記第一実施例に於いて得
られた透明なケイ酸ソーダ水溶液中のケイ酸ソーダの濃
度を0.3 Ｎ以下にまで希釈したケイ酸ソーダ水溶液に硫
酸を加えてpH8 〜9に保持することに依って、安定なシ
リカゾルを得ることができる。このように構成した第三
実施例においては、産業廃棄物であるケイ酸カルシウム
水和物から、簡単な工程で安定したシリカゾルを生成す
ることができる。Fourth Embodiment Sulfuric acid is added to a sodium silicate aqueous solution obtained by diluting the sodium silicate concentration in the transparent sodium silicate aqueous solution obtained in the first embodiment to 0.3 N or less. By maintaining the pH at 8 to 9, a stable silica sol can be obtained. In the third embodiment configured as described above, a stable silica sol can be generated from calcium silicate hydrate, which is industrial waste, by a simple process.
【００１９】[0019]
【発明の効果】以上示したように、第一の発明では、産
業廃棄物であるケイ酸カルシウム水和物から、硫酸水溶
液及び苛性ソーダ水溶液を加えることによりシリカゲル
を生成することができる。したがって、簡単で安価な工
程で、効率良くケイ酸カルシウムを有用の物質に変える
ことができるので、環境保全及び資源の有効利用に役立
つ。As described above, in the first invention, silica gel can be produced from calcium silicate hydrate, which is industrial waste, by adding an aqueous solution of sulfuric acid and an aqueous solution of caustic soda. Therefore, calcium silicate can be efficiently converted into a useful substance by a simple and inexpensive process, which contributes to environmental conservation and effective use of resources.
【００２０】また、第二の発明では、産業廃棄物である
ケイ酸カルシウム水和物から、得られたケイ酸ソーダ水
溶液を鉱酸で徐々に中和してシリカゾルを得るようにし
ている。したがって、簡単で安価な工程で、より効率良
くケイ酸カルシウムを有用の物質に変えることができる
ので、環境保全及び資源の有効利用に役立つ。In the second invention, the aqueous sodium silicate solution obtained from calcium silicate hydrate, which is industrial waste, is gradually neutralized with a mineral acid to obtain a silica sol. Therefore, calcium silicate can be more efficiently converted into a useful substance by a simple and inexpensive process, which contributes to environmental conservation and effective use of resources.
【００２１】また、第三の発明では、産業廃棄物である
ケイ酸カルシウム水和物から、得られたシリカゲルを再
び苛性ソーダに溶解し、これを鉱酸で中和してシリカゾ
ルを得るようにしている。したがって、簡単で安価な工
程で、より効率良くケイ酸カルシウムを有用の物質に変
えることができるので、環境保全及び資源の有効利用に
役立つ。In the third invention, the silica gel obtained from calcium silicate hydrate, which is an industrial waste, is dissolved again in caustic soda and neutralized with a mineral acid to obtain a silica sol. I have. Therefore, calcium silicate can be more efficiently converted into a useful substance by a simple and inexpensive process, which contributes to environmental conservation and effective use of resources.
【００２２】[0022]
【００２３】[0023]
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/12 - 33/193 C01B 13/14 B09B 3/00 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Fields surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) C01B 33/12-33/193 C01B 13/14 B09B 3/00 JICST file (JOIS)
Claims (3)
反応させて、硫酸カルシウムとシリカゲルを含む水溶液
を生成し、 さらに得られた水溶液に苛性ソーダ水溶液を添加してシ
リカゲルを溶解してケイ酸ソーダ水溶液を生成し、 そのケイ酸ソーダ水溶液中に懸濁する硫酸カルシウムを
濾過分離し、 濾過したケイ酸ソーダ水溶液を鉱酸で中和して、シリカ
ゲルを析出させることを特徴とするシリカゲルの製造方
法。An aqueous solution containing calcium sulfate and silica gel is produced by reacting an aqueous solution of sulfuric acid with calcium silicate hydrate, and an aqueous solution of caustic soda is added to the obtained aqueous solution to dissolve the silica gel to obtain sodium silicate. aqueous solution generates, filtered off calcium sulphate suspended in the aqueous sodium silicate solution, to neutralize the filtered aqueous solution of sodium silicate with a mineral acid, the production method of silica gel, characterized in that to precipitate the silica gel .
中で得られる、上記濾過したケイ酸ソーダ水溶液を鉱酸
で徐々に中和してシリカゾルを得ることを特徴とするシ
リカゾルの製造方法。2. A process for producing the silica gel according to claim 1.
The filtered aqueous sodium silicate solution obtained in
A silica sol that is gradually neutralized with
A method for producing licazol .
酸水溶液を反応させて、塩化カルシウムとシリカゲル、
または硝酸カルシウムとシリカゲルを含む水溶液を生成
し、 濾過分離によって、それぞれ、塩化カルシウム水溶液、
または硝酸カルシウム水溶液を除いて、シリカゲルを
得、 このシリカゲルを再び苛性ソーダに溶解し、これを鉱酸
で中和してシリカゾルを得ることを特徴とするシリカゾ
ル の製造方法。3. A calcium silicate hydrate is reacted with an aqueous solution of hydrochloric acid or nitric acid, and calcium chloride and silica gel are reacted.
Alternatively, an aqueous solution containing calcium nitrate and silica gel is generated.
Or remove the calcium nitrate aqueous solution and use silica gel.
Obtained by dissolving the gel again caustic soda, which mineral acid
Characterized by obtaining a silica sol by neutralizing with silica
Manufacturing method Le.
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|---|---|---|---|
| JP15719196A JP3329662B2 (en) | 1996-06-18 | 1996-06-18 | Method for producing silica gel and silica sol |
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| JPH101307A JPH101307A (en) | 1998-01-06 |
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