JP3323681B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
電子写真感光体の製造方法Info
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光（ここでは広義の光で
あって、紫外線、可視光線、赤外線、Ｘ線、γ線などを
意味する。）のような電磁波に対して感受性のある電子
写真感光体を連続して安定に製造する方法に関する。
あって、紫外線、可視光線、赤外線、Ｘ線、γ線などを
意味する。）のような電磁波に対して感受性のある電子
写真感光体を連続して安定に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体撮像装置、あるいは像形成分野にお
ける電子写真用光受容部材や原稿読みとり装置における
光導電層を形成する材料として、高感度でＳＮ比［光電
流（Ｉｐ）／（Ｉｄ）］が高く、照射する電磁波のスペ
クトル特性にマッチングした吸収スペクトル特性を有す
ること、光応答性が速く、所望の暗抵抗値を有するこ
と、使用時において人体に無公害であること、さらには
固体撮像装置においては、残像を所定時間内に容易に処
理することができること等の特性が要求される。特に事
務機としてオフィスで使用される電子写真用光受容部材
の場合には、上記の使用時における無公害性は重要な点
である。
ける電子写真用光受容部材や原稿読みとり装置における
光導電層を形成する材料として、高感度でＳＮ比［光電
流（Ｉｐ）／（Ｉｄ）］が高く、照射する電磁波のスペ
クトル特性にマッチングした吸収スペクトル特性を有す
ること、光応答性が速く、所望の暗抵抗値を有するこ
と、使用時において人体に無公害であること、さらには
固体撮像装置においては、残像を所定時間内に容易に処
理することができること等の特性が要求される。特に事
務機としてオフィスで使用される電子写真用光受容部材
の場合には、上記の使用時における無公害性は重要な点
である。
【０００３】この様な観点に立脚して注目されている材
料に、水素やハロゲン原子等の一価の元素でダングリン
グボンドが修飾されたアモルファスシリコン（以後、
「ａ−Ｓｉ」と表記する）があり、例えば特開昭５４−
８６３４１号公報には電子写真用光受容部材への応用が
記載されている。
料に、水素やハロゲン原子等の一価の元素でダングリン
グボンドが修飾されたアモルファスシリコン（以後、
「ａ−Ｓｉ」と表記する）があり、例えば特開昭５４−
８６３４１号公報には電子写真用光受容部材への応用が
記載されている。
【０００４】従来、円筒状支持体上にａ−Ｓｉからなる
光受容部材を形成する形成方法として、スパッタリング
法、熱により原料ガスを分解する方法（熱ＣＶＤ法）、
光により原料ガスを分解する方法（光ＣＶＤ法）、プラ
ズマにより原料ガスを分解する方法（プラズマＣＶＤ
法）等、多数知られている。なかでもプラズマＣＶＤ
法、すなわち、原料ガスを直流または高周波、マイクロ
波グロー放電等によって分解し、円筒状支持体上に堆積
膜を形成する方法は電子写真用光受容部材の形成方法
等、現在実用化が非常に進んでいる。
光受容部材を形成する形成方法として、スパッタリング
法、熱により原料ガスを分解する方法（熱ＣＶＤ法）、
光により原料ガスを分解する方法（光ＣＶＤ法）、プラ
ズマにより原料ガスを分解する方法（プラズマＣＶＤ
法）等、多数知られている。なかでもプラズマＣＶＤ
法、すなわち、原料ガスを直流または高周波、マイクロ
波グロー放電等によって分解し、円筒状支持体上に堆積
膜を形成する方法は電子写真用光受容部材の形成方法
等、現在実用化が非常に進んでいる。
【０００５】図５は、典型的なプラズマＣＶＤ装置の断
面略図を示している。図中、５１００は真空反応容器全
体を示し、５１１１は真空反応容器の側壁を兼ねたカソ
ード電極であり、５１２０は真空反応容器の上壁となる
ゲート、５１２１は真空反応容器の底壁である。前記カ
ソード電極５１１１と、上壁５１２０及び底壁５１２１
とは、夫々、絶縁材としての碍子５１２２で絶縁されて
いる。
面略図を示している。図中、５１００は真空反応容器全
体を示し、５１１１は真空反応容器の側壁を兼ねたカソ
ード電極であり、５１２０は真空反応容器の上壁となる
ゲート、５１２１は真空反応容器の底壁である。前記カ
ソード電極５１１１と、上壁５１２０及び底壁５１２１
とは、夫々、絶縁材としての碍子５１２２で絶縁されて
いる。
【０００６】５１１２は真空反応容器内に設置された円
筒状支持体であり、該支持体の基体５１１２は接地され
てアノード電極となるものである。支持体５１１２の内
側には、基体加熱用ヒーター５１１３が設置されてお
り、成膜前に支持体を所定の温度に加熱したり、成膜中
に支持体を所定の温度に維持したり、あるいは成膜後支
持体をアニール処理したりするのに用いる。
筒状支持体であり、該支持体の基体５１１２は接地され
てアノード電極となるものである。支持体５１１２の内
側には、基体加熱用ヒーター５１１３が設置されてお
り、成膜前に支持体を所定の温度に加熱したり、成膜中
に支持体を所定の温度に維持したり、あるいは成膜後支
持体をアニール処理したりするのに用いる。
【０００７】５１１４は堆積膜形成用原料ガス導入管で
あって、真空反応空間内に種々の原料ガスを放出するた
めのガス放出孔（図示せず）が多数設けられており、該
原料ガス導入管５１１４の他端は、補助バルブ５２６０
を介して堆積膜形成用原料ガス供給系５２００に連通し
ている。
あって、真空反応空間内に種々の原料ガスを放出するた
めのガス放出孔（図示せず）が多数設けられており、該
原料ガス導入管５１１４の他端は、補助バルブ５２６０
を介して堆積膜形成用原料ガス供給系５２００に連通し
ている。
【０００８】５１１９は、真空反応容器内を真空排気す
るための排気管であり、排気バルブ５１１８を介して真
空排気装置５１１７に連通している。５１１５は、カソ
ード電極５１１１への電圧印可手段の高周波マッチング
ボックスである。
るための排気管であり、排気バルブ５１１８を介して真
空排気装置５１１７に連通している。５１１５は、カソ
ード電極５１１１への電圧印可手段の高周波マッチング
ボックスである。
【０００９】こうしたプラズマＣＶＤ法による堆積膜形
成装置の操作方法は次のようにして行なわれる。即ち、
真空反応容器内のガスを、排気管５１１９を介して真空
排気すると共に、加熱用ヒーター５１１３により支持体
５１１２を所定温度に加熱、保持する。次に原料ガス導
入管５１１４を介して、例えばａ−ＳｉＨ堆積膜を形成
する場合であれば、シラン等の原料ガスを真空反応容器
内に導入し、該原料ガスは、ガス導入管５１１４の原料
ガス放出孔（図示せず）から真空反応容器内に放出され
る。これと同時併行的に、電圧印加手段５１１５から、
例えば高周波をカソード電極５１１１と支持体（アノー
ド電極）５１１２間に印加し、プラズマ放電を発生せし
める。かくして、真空反応容器内の原料ガスは励起され
励起種化し、Ｓｉ*、ＳｉＨ*等（*は励起状態を表わ
す。）のラジカル粒子、電子、イオン粒子等が生成さ
れ、これらの粒子間または、これらの粒子と支持体表面
との化学的相互作用により、支持体５１１２表面上に堆
積膜を形成する。
成装置の操作方法は次のようにして行なわれる。即ち、
真空反応容器内のガスを、排気管５１１９を介して真空
排気すると共に、加熱用ヒーター５１１３により支持体
５１１２を所定温度に加熱、保持する。次に原料ガス導
入管５１１４を介して、例えばａ−ＳｉＨ堆積膜を形成
する場合であれば、シラン等の原料ガスを真空反応容器
内に導入し、該原料ガスは、ガス導入管５１１４の原料
ガス放出孔（図示せず）から真空反応容器内に放出され
る。これと同時併行的に、電圧印加手段５１１５から、
例えば高周波をカソード電極５１１１と支持体（アノー
ド電極）５１１２間に印加し、プラズマ放電を発生せし
める。かくして、真空反応容器内の原料ガスは励起され
励起種化し、Ｓｉ*、ＳｉＨ*等（*は励起状態を表わ
す。）のラジカル粒子、電子、イオン粒子等が生成さ
れ、これらの粒子間または、これらの粒子と支持体表面
との化学的相互作用により、支持体５１１２表面上に堆
積膜を形成する。
【００１０】このような堆積膜の製造方法として堆積膜
形成中に条件を変えて作成する方法も検討されている。
形成中に条件を変えて作成する方法も検討されている。
【００１１】例えば、特開昭５８−２１２５７号公報に
は、禁止帯幅を変化させ、光感度領域の広い感光体を作
成する為、光導電層形成中に支持体温度を低温側に変化
させる技術が、また特開昭５８−１３６０３７号公報、
特開昭５８−１４２５８２号公報には、同じく支持体温
度を低温側に変化させ、光導電層中の水素含有量を変化
させることで、帯電能感度に優れ、ピンホールの発生を
減少させる技術が開示されている。
は、禁止帯幅を変化させ、光感度領域の広い感光体を作
成する為、光導電層形成中に支持体温度を低温側に変化
させる技術が、また特開昭５８−１３６０３７号公報、
特開昭５８−１４２５８２号公報には、同じく支持体温
度を低温側に変化させ、光導電層中の水素含有量を変化
させることで、帯電能感度に優れ、ピンホールの発生を
減少させる技術が開示されている。
【００１２】また、特開昭６１−１３０９５６号公報に
は、電荷注入阻止層形成時の支持体温度を、光導電層形
成時の支持体温度より低温にすることで、簡単な製造方
法で高信頼度の電子写真感光体を得る技術が開示されて
いる。
は、電荷注入阻止層形成時の支持体温度を、光導電層形
成時の支持体温度より低温にすることで、簡単な製造方
法で高信頼度の電子写真感光体を得る技術が開示されて
いる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の電子
写真感光体の形成方法により、ある程度実用的な特性と
均一性を持つ感光体を得ることが可能になった。また真
空反応容器内の清掃を厳格に行えば、ある程度欠陥の少
ない感光体を得ることは可能である。しかし、これら従
来の感光体形成方法では、電子写真用感光体のように大
面積で比較的厚い堆積膜が要求される製品については、
均一膜質で光学的及び電気的諸特性の要求を満足し、か
つ電子写真プロセスにより画像形成時に画像欠陥の少な
い堆積膜を高収率で得るのは難しいという解決すべき問
題が残存している。
写真感光体の形成方法により、ある程度実用的な特性と
均一性を持つ感光体を得ることが可能になった。また真
空反応容器内の清掃を厳格に行えば、ある程度欠陥の少
ない感光体を得ることは可能である。しかし、これら従
来の感光体形成方法では、電子写真用感光体のように大
面積で比較的厚い堆積膜が要求される製品については、
均一膜質で光学的及び電気的諸特性の要求を満足し、か
つ電子写真プロセスにより画像形成時に画像欠陥の少な
い堆積膜を高収率で得るのは難しいという解決すべき問
題が残存している。
【００１４】さらに現在、電子写真装置はさらに高画
質、高速、高耐久性が望まれている。その結果、電子写
真感光体においては、光学的特性や電気的特性の更なる
向上とともに、高帯電能、高感度を維持しつつあらゆる
環境下で耐久性を延ばすことが求められている。
質、高速、高耐久性が望まれている。その結果、電子写
真感光体においては、光学的特性や電気的特性の更なる
向上とともに、高帯電能、高感度を維持しつつあらゆる
環境下で耐久性を延ばすことが求められている。
【００１５】また、近年、電子写真装置の画像特性向上
のために電子写真装置内の光学露光系、現像装置、転写
装置等の改良がなされた結果、電子写真感光体において
も、従来以上の画像特性の向上が求められるようになっ
た。特に画像の解像力が向上した結果、俗に「ポチ」と
呼ばれる、白点状または黒点状の画像欠陥の減少、特に
従来はあまり問題にされなかった微少な大きさの「ポ
チ」の減少が求められるようになってきた。
のために電子写真装置内の光学露光系、現像装置、転写
装置等の改良がなされた結果、電子写真感光体において
も、従来以上の画像特性の向上が求められるようになっ
た。特に画像の解像力が向上した結果、俗に「ポチ」と
呼ばれる、白点状または黒点状の画像欠陥の減少、特に
従来はあまり問題にされなかった微少な大きさの「ポ
チ」の減少が求められるようになってきた。
【００１６】さらに、電子写真装置の高速化に対応し、
複写プロセスのスピードアップも成されている。
複写プロセスのスピードアップも成されている。
【００１７】そのため、電子写真感光体を繰り返し使用
する際に生じる残像、いわゆる「ゴースト」現象は、従
来のスピードの複写システムにあっては必ずしも痛切で
はなく場合によっては無視することもできたが、レーザ
ー等の可干渉光光源を使用する高速の複写システム、フ
ァクシミリシステム、プリンターシステム等の高速連続
画像形成システム、特にデジタル高速連続画像システ
ム、さらには近年普及してきたフルカラー画像システム
においては、視覚的に明らかなものとなるため、重大な
問題であり、解決の要求されるところのものである。
する際に生じる残像、いわゆる「ゴースト」現象は、従
来のスピードの複写システムにあっては必ずしも痛切で
はなく場合によっては無視することもできたが、レーザ
ー等の可干渉光光源を使用する高速の複写システム、フ
ァクシミリシステム、プリンターシステム等の高速連続
画像形成システム、特にデジタル高速連続画像システ
ム、さらには近年普及してきたフルカラー画像システム
においては、視覚的に明らかなものとなるため、重大な
問題であり、解決の要求されるところのものである。
【００１８】したがって、電子写真感光体そのものの特
性改良が図られる一方で、上記のような問題が解決され
るように、層構成、各層の化学的組成および作製法など
総合的な観点からの改良を図ることが必要とされてい
る。
性改良が図られる一方で、上記のような問題が解決され
るように、層構成、各層の化学的組成および作製法など
総合的な観点からの改良を図ることが必要とされてい
る。
【００１９】
【発明の目的】本発明の目的は、上述のごとき従来の電
子写真感光体の製造方法における諸問題を克服して、安
価に安定して歩留まり良く高速形成し得る、使いやすい
電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
子写真感光体の製造方法における諸問題を克服して、安
価に安定して歩留まり良く高速形成し得る、使いやすい
電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明の電子写真感光体
の製造方法は、導電性支持体上に少なくともシリコン原
子を母材とする非晶質材料からなる電荷注入阻止層と光
導電層を有する電子写真感光体の製造方法において、前
記電荷注入阻止層作成時、初期から支持体温度を−２．
５℃／ｍｉｎ以上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化させ
る時間領域は、前記電荷注入阻止層作成時間の１５％以
上、７０％以下であり、かつ、前記光導電層作成時、初
期から支持体温度を０．３℃／ｍｉｎ以上、５．０℃／
ｍｉｎ以下で変化させる時間領域は、前記光導電層作成
時間の３％以上、２０％以下であることを特徴とする電
子写真感光体の製造方法である。
の製造方法は、導電性支持体上に少なくともシリコン原
子を母材とする非晶質材料からなる電荷注入阻止層と光
導電層を有する電子写真感光体の製造方法において、前
記電荷注入阻止層作成時、初期から支持体温度を−２．
５℃／ｍｉｎ以上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化させ
る時間領域は、前記電荷注入阻止層作成時間の１５％以
上、７０％以下であり、かつ、前記光導電層作成時、初
期から支持体温度を０．３℃／ｍｉｎ以上、５．０℃／
ｍｉｎ以下で変化させる時間領域は、前記光導電層作成
時間の３％以上、２０％以下であることを特徴とする電
子写真感光体の製造方法である。
【００２１】
【００２２】また、上記光導電層上に表面層を設けても
よい。
よい。
【００２３】また、上記光導電層の層厚が２５乃至０μ
ｍでもよい。
ｍでもよい。
【００２４】また、上記電荷注入阻止層の層厚が１乃至
４μｍでもよい。
４μｍでもよい。
【００２５】また、上記表面層の層厚が０．１乃至１μ
ｍでもよい。
ｍでもよい。
【００２６】
【作用】本発明によれば、電荷注入阻止層作成時の時間
的初期領域において支持体温度を−２．５℃／ｍｉｎ以
上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化させ、かつ、前記光
導電層作成時の時間的初期領域において支持体温度を
０．３℃／ｍｉｎ以上、５．０℃／ｍｉｎ以下で変化さ
せて、堆積膜を形成することにより、ゴースト、あるい
は残留電位等の電子写真特性が改善し、また俗に「ポ
チ」と呼ばれる、白点状または黒点状の画像欠陥が大幅
に減少した。
的初期領域において支持体温度を−２．５℃／ｍｉｎ以
上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化させ、かつ、前記光
導電層作成時の時間的初期領域において支持体温度を
０．３℃／ｍｉｎ以上、５．０℃／ｍｉｎ以下で変化さ
せて、堆積膜を形成することにより、ゴースト、あるい
は残留電位等の電子写真特性が改善し、また俗に「ポ
チ」と呼ばれる、白点状または黒点状の画像欠陥が大幅
に減少した。
【００２７】本発明者らは、電子写真感光体における電
荷注入阻止層に要求される諸特性、すなわち、電気的、
光学的特性、連続繰り返し使用特性、および耐久性に関
し、鋭意検討を行ったところ、電荷注入阻止層作成時の
支持体温度と相関があることが解った。
荷注入阻止層に要求される諸特性、すなわち、電気的、
光学的特性、連続繰り返し使用特性、および耐久性に関
し、鋭意検討を行ったところ、電荷注入阻止層作成時の
支持体温度と相関があることが解った。
【００２８】〔電荷注入阻止層の形成〕電荷注入阻止層
は、電子写真感光体が一定の極性の帯電処理をその自由
表面に受けた際、支持体側より光導電層側に電荷が注入
されるのを阻止する機能を有し、逆極性の帯電処理を受
けた際にはそのような機能は発揮されない、いわゆる極
性依存性を有する必要がある。そのような機能を付与す
る為に、電荷注入阻止層には伝導性を制御する原子を光
導電層に比べ比較的多く含有させる。しかし、ａ−Ｓ
ｉ：Ｈのバンドギャップ内には、Ｓｉ−Ｓｉ結合の構造
的な乱れに基づくテイル準位と、Ｓｉの未結合手（ダン
グリングボンド）等の構造欠陥に起因する深い準位が存
在する。このような準位が多く存在する場合には、伝導
性を制御する原子を含有させても、電荷の注入を阻止す
る機能が充分に発揮されなくなる。
は、電子写真感光体が一定の極性の帯電処理をその自由
表面に受けた際、支持体側より光導電層側に電荷が注入
されるのを阻止する機能を有し、逆極性の帯電処理を受
けた際にはそのような機能は発揮されない、いわゆる極
性依存性を有する必要がある。そのような機能を付与す
る為に、電荷注入阻止層には伝導性を制御する原子を光
導電層に比べ比較的多く含有させる。しかし、ａ−Ｓ
ｉ：Ｈのバンドギャップ内には、Ｓｉ−Ｓｉ結合の構造
的な乱れに基づくテイル準位と、Ｓｉの未結合手（ダン
グリングボンド）等の構造欠陥に起因する深い準位が存
在する。このような準位が多く存在する場合には、伝導
性を制御する原子を含有させても、電荷の注入を阻止す
る機能が充分に発揮されなくなる。
【００２９】特に電荷注入阻止層は、例えばアルミニウ
ム、あるいはステンレスの支持体上に直接堆積されるた
め、それら支持体とａ−Ｓｉの熱膨張率の違いによる歪
みを受け、また電荷注入阻止層上に比較的厚膜に堆積さ
れる光導電層からの応力を受ける為、電荷注入阻止層内
には、ストレスが蓄積され前述のような準位が発生しや
すい。
ム、あるいはステンレスの支持体上に直接堆積されるた
め、それら支持体とａ−Ｓｉの熱膨張率の違いによる歪
みを受け、また電荷注入阻止層上に比較的厚膜に堆積さ
れる光導電層からの応力を受ける為、電荷注入阻止層内
には、ストレスが蓄積され前述のような準位が発生しや
すい。
【００３０】本発明の電子写真感光体の製造方法は、電
荷注入阻止層作成時の初期領域において支持体温度を−
２．５℃／ｍｉｎ以上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化
させることで、電荷注入阻止層内のストレスが緩和さ
れ、その結果、電荷の注入を阻止する機能の向上がなさ
れる。
荷注入阻止層作成時の初期領域において支持体温度を−
２．５℃／ｍｉｎ以上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化
させることで、電荷注入阻止層内のストレスが緩和さ
れ、その結果、電荷の注入を阻止する機能の向上がなさ
れる。
【００３１】このメカニズムに関しては定かではない
が、本発明者らは以下のように考えている。
が、本発明者らは以下のように考えている。
【００３２】プラズマＣＶＤ法により、例えばアモルフ
ァスシリコン堆積膜を支持体上に形成する場合、反応
は、気相における原料ガスの分解過程、放電空間から基
体表面までの活性種の輸送過程、支持体表面での表面反
応過程の３つに分けて考えることができる。中でも、表
面反応過程は完成した堆積膜の構造の決定に非常に大き
な役割を果たしている。そして、これらの表面反応は、
支持体表面の温度、材質、形状、吸着物質などに大きな
影響を受けるのである。この支持体上での成長過程を水
素を含むアモルファスシリコンを例にして、もう少し詳
細に説明すると以下のようになる。プラズマ中で分解し
て輸送されてきた分解種は支持体上に付着してアモルフ
ァスシリコン膜のネットワークを形成するが、まだ３次
元的にネットワークが完成されていないアモルファスシ
リコンの成長面では水素原子の脱離、ダングリングボン
ドへの水素原子や珪素原子の結合、エネルギー的に高い
結合を持つ原子の再配置などにより、構造欠陥の少な
い、エネルギー的に安定な方向への化学的反応（緩和過
程）が起こる。これらの結果、堆積膜としてはダングリ
ングボンドの減少、ギャップ準位密度の低下、Ｓｉ−Ｈ
2結合が減少して、Ｓｉ−Ｈ結合が主となる等の減少が
観察される。これらの反応は支持体の熱エネルギーによ
り制御されるため、堆積膜形成中の支持体温度が非常に
重要となる。
ァスシリコン堆積膜を支持体上に形成する場合、反応
は、気相における原料ガスの分解過程、放電空間から基
体表面までの活性種の輸送過程、支持体表面での表面反
応過程の３つに分けて考えることができる。中でも、表
面反応過程は完成した堆積膜の構造の決定に非常に大き
な役割を果たしている。そして、これらの表面反応は、
支持体表面の温度、材質、形状、吸着物質などに大きな
影響を受けるのである。この支持体上での成長過程を水
素を含むアモルファスシリコンを例にして、もう少し詳
細に説明すると以下のようになる。プラズマ中で分解し
て輸送されてきた分解種は支持体上に付着してアモルフ
ァスシリコン膜のネットワークを形成するが、まだ３次
元的にネットワークが完成されていないアモルファスシ
リコンの成長面では水素原子の脱離、ダングリングボン
ドへの水素原子や珪素原子の結合、エネルギー的に高い
結合を持つ原子の再配置などにより、構造欠陥の少な
い、エネルギー的に安定な方向への化学的反応（緩和過
程）が起こる。これらの結果、堆積膜としてはダングリ
ングボンドの減少、ギャップ準位密度の低下、Ｓｉ−Ｈ
2結合が減少して、Ｓｉ−Ｈ結合が主となる等の減少が
観察される。これらの反応は支持体の熱エネルギーによ
り制御されるため、堆積膜形成中の支持体温度が非常に
重要となる。
【００３３】本発明のように電荷注入阻止層作成時の初
期領域において、支持体温度を高温から低温に変化させ
ると、この領域に形成される堆積膜が支持体と堆積膜の
熱膨張率の違いによる歪みを吸収する機能を有し、この
ために堆積される電荷注入阻止層内のストレスが大幅に
緩和され、その結果、支持体からの電荷の注入を阻止す
る機能が大幅に改善されると考える。
期領域において、支持体温度を高温から低温に変化させ
ると、この領域に形成される堆積膜が支持体と堆積膜の
熱膨張率の違いによる歪みを吸収する機能を有し、この
ために堆積される電荷注入阻止層内のストレスが大幅に
緩和され、その結果、支持体からの電荷の注入を阻止す
る機能が大幅に改善されると考える。
【００３４】［光導電層の形成］ さらに、本発明の電子写真感光体の製造方法は、光導電
層作成時の初期領域において支持体温度を０．３℃／ｍ
ｉｎ以上、５．０℃／ｍｉｎ以下で変化させ堆積膜を形
成することにより、残留電位の減少等電子写真特性の改
善がなされる。この原因に関しては以下のように考えら
れる。
層作成時の初期領域において支持体温度を０．３℃／ｍ
ｉｎ以上、５．０℃／ｍｉｎ以下で変化させ堆積膜を形
成することにより、残留電位の減少等電子写真特性の改
善がなされる。この原因に関しては以下のように考えら
れる。
【００３５】電荷注入阻止層と光導電層との間では組成
の違いあるいは、光学的バンドギャップ等の特性の違い
が存在する。そして電荷注入阻止層と光導電層が接合す
る界面においては、前記諸特性の違いにより歪みが集中
する。本発明のように光導電層の初期において支持体温
度を低温から高温に変化させることで、界面近傍での歪
みが緩和され、その結果、電子写真特性の改善がなされ
る。
の違いあるいは、光学的バンドギャップ等の特性の違い
が存在する。そして電荷注入阻止層と光導電層が接合す
る界面においては、前記諸特性の違いにより歪みが集中
する。本発明のように光導電層の初期において支持体温
度を低温から高温に変化させることで、界面近傍での歪
みが緩和され、その結果、電子写真特性の改善がなされ
る。
【００３６】さらに本発明の製造方法により、電子写真
感光体を繰り返し使用する際に生じる残像、いわゆる
「ゴースト」現象が改善される。これは前述のように、
支持体と電荷注入阻止層との界面近傍および、電荷注入
阻止層と光導電層との界面近傍における堆積膜中の歪み
を大幅に緩和した相乗効果により、光導電層全域での堆
積膜の膜質が向上したためと考えられる。
感光体を繰り返し使用する際に生じる残像、いわゆる
「ゴースト」現象が改善される。これは前述のように、
支持体と電荷注入阻止層との界面近傍および、電荷注入
阻止層と光導電層との界面近傍における堆積膜中の歪み
を大幅に緩和した相乗効果により、光導電層全域での堆
積膜の膜質が向上したためと考えられる。
【００３７】さらに、本発明により、俗に「ポチ」と呼
ばれる、白点状または黒点状の画像欠陥が減少し、さら
に長期間の使用による「ポチ」の増加を低減することが
できる。「ポチ」は、支持体表面に付着したチリ、ほこ
り、あるいは金属片といったダストがきっかけとなって
堆積膜が異常成長した球状突起が主原因である。とくに
球状突起が欠落した場合は球状突起の大小にかかわら
ず、必ず画像欠陥となる。本発明の製造方法により、電
荷注入阻止層と支持体および、電荷注入阻止層と光導電
層との密着性が向上し、堆積膜中のストレスも緩和され
る為、球状突起の欠落が大幅に減少する。その結果画像
特性が大幅に向上する。この効果は特に繰り返し使用時
の画像特性の劣化の防止に顕著である。電子写真感光体
表面は繰り返し使用するたびに、転写紙やクリーニング
ブレードと表面が摺擦する。そのため球状突起は欠落し
やすくなる。本発明の製造方法は堆積膜の密着性が向上
し、堆積膜中のストレスも緩和される為、摺擦にたいし
ても球状突起の欠落が大幅に減少され、長期間の使用に
よる「ポチ」の増加を低減することができる。
ばれる、白点状または黒点状の画像欠陥が減少し、さら
に長期間の使用による「ポチ」の増加を低減することが
できる。「ポチ」は、支持体表面に付着したチリ、ほこ
り、あるいは金属片といったダストがきっかけとなって
堆積膜が異常成長した球状突起が主原因である。とくに
球状突起が欠落した場合は球状突起の大小にかかわら
ず、必ず画像欠陥となる。本発明の製造方法により、電
荷注入阻止層と支持体および、電荷注入阻止層と光導電
層との密着性が向上し、堆積膜中のストレスも緩和され
る為、球状突起の欠落が大幅に減少する。その結果画像
特性が大幅に向上する。この効果は特に繰り返し使用時
の画像特性の劣化の防止に顕著である。電子写真感光体
表面は繰り返し使用するたびに、転写紙やクリーニング
ブレードと表面が摺擦する。そのため球状突起は欠落し
やすくなる。本発明の製造方法は堆積膜の密着性が向上
し、堆積膜中のストレスも緩和される為、摺擦にたいし
ても球状突起の欠落が大幅に減少され、長期間の使用に
よる「ポチ」の増加を低減することができる。
【００３８】
【発明の具体的説明】以下、図面にしたがって本発明の
光受容部材の形成方法について具体例を挙げて詳細に説
明する。
光受容部材の形成方法について具体例を挙げて詳細に説
明する。
【００３９】本発明の製造方法は、真空堆積膜形成方法
によって、行われる。具体的には、例えばグロー放電法
（低周波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法またはマイクロ波Ｃ
ＶＤ法等の交流放電ＣＶＤ法、あるいは直流放電ＣＶＤ
法等）、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレー
ティング法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法などの数々の薄膜
堆積法によって形成することができる。これらの薄膜堆
積法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程度、製造規
模、作成される電子写真用光受容部材に所望される特性
等の要因によって適宜選択されて採用されるが、所望の
特性を有する電子写真用光受容部材を製造するに当たっ
ての条件の制御が比較的容易であることからグロー放電
法、特にＲＦ帯またはＶＨＦ帯の電源周波数を用いた高
周波グロー放電法が好適である。
によって、行われる。具体的には、例えばグロー放電法
（低周波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法またはマイクロ波Ｃ
ＶＤ法等の交流放電ＣＶＤ法、あるいは直流放電ＣＶＤ
法等）、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレー
ティング法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法などの数々の薄膜
堆積法によって形成することができる。これらの薄膜堆
積法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程度、製造規
模、作成される電子写真用光受容部材に所望される特性
等の要因によって適宜選択されて採用されるが、所望の
特性を有する電子写真用光受容部材を製造するに当たっ
ての条件の制御が比較的容易であることからグロー放電
法、特にＲＦ帯またはＶＨＦ帯の電源周波数を用いた高
周波グロー放電法が好適である。
【００４０】〔高周波プラズマＣＶＤ法（ＲＦ−ＰＣＶ
Ｄ法）による製造方法〕以下、高周波プラズマＣＶＤ法
によって堆積膜を形成するための装置及び形成方法につ
いて詳述する。
Ｄ法）による製造方法〕以下、高周波プラズマＣＶＤ法
によって堆積膜を形成するための装置及び形成方法につ
いて詳述する。
【００４１】図５は高周波プラズマＣＶＤ（以下「ＲＦ
−ＰＣＶＤ］と表記する）法による電子写真感光体の製
造装置の一例を示す模式的な構成図である。
−ＰＣＶＤ］と表記する）法による電子写真感光体の製
造装置の一例を示す模式的な構成図である。
【００４２】図５に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による堆積膜
の製造装置の構成は以下の通りである。この装置は大別
すると、堆積装置５１１０、原料ガスの供給装置５２０
０、反応容器５１１０内を減圧にするための排気装置５
１１７から構成されている。堆積装置５１００中の反応
容器５１１０内には、カソード電極５１１１、導電性円
筒状支持体５１１２、支持体加熱用ヒーター５１１３、
原料ガス導入管５１１４が設置され、更に高周波マッチ
ングボックス５１１５が接続されている。
の製造装置の構成は以下の通りである。この装置は大別
すると、堆積装置５１１０、原料ガスの供給装置５２０
０、反応容器５１１０内を減圧にするための排気装置５
１１７から構成されている。堆積装置５１００中の反応
容器５１１０内には、カソード電極５１１１、導電性円
筒状支持体５１１２、支持体加熱用ヒーター５１１３、
原料ガス導入管５１１４が設置され、更に高周波マッチ
ングボックス５１１５が接続されている。
【００４３】原料ガス供給装置５２００は、ＳｉＨ4、
Ｈ2、ＣＨ4、ＮＯ、Ｂ2Ｈ6、ＧｅＨ4等の原料ガスのボ
ンベ５２２１〜５２２６とバルブ５２３１〜５２３６，
５２４１〜５２４６，５２５１〜５２５６およびマスフ
ローコントローラー５２１１〜５２１６から構成され、
各原料ガスのボンベは補助バルブ５２６０を介して反応
容器５１１０内のガス導入管５１１４に接続されてい
る。
Ｈ2、ＣＨ4、ＮＯ、Ｂ2Ｈ6、ＧｅＨ4等の原料ガスのボ
ンベ５２２１〜５２２６とバルブ５２３１〜５２３６，
５２４１〜５２４６，５２５１〜５２５６およびマスフ
ローコントローラー５２１１〜５２１６から構成され、
各原料ガスのボンベは補助バルブ５２６０を介して反応
容器５１１０内のガス導入管５１１４に接続されてい
る。
【００４４】この装置を用いた堆積膜の形成は、例えば
以下のように行なうことができる。まず、反応容器５１
１０内に円筒状支持体５１１２を設置し、排気装置５１
１７（例えば真空ポンプ）により反応容器５１１０内を
排気する。
以下のように行なうことができる。まず、反応容器５１
１０内に円筒状支持体５１１２を設置し、排気装置５１
１７（例えば真空ポンプ）により反応容器５１１０内を
排気する。
【００４５】続いて、支持体加熱用ヒーター５１１３を
ＯＮし、円筒状支持体５１１２の温度を２５０℃〜５０
０℃の所定の温度に制御する。
ＯＮし、円筒状支持体５１１２の温度を２５０℃〜５０
０℃の所定の温度に制御する。
【００４６】堆積膜形成用の原料ガスを反応容器５１１
０に流入させるには、ガスボンベのバルブ５２３１〜５
２３６、反応容器５１１０のリークバルブ５１２３が閉
じられていることを確認し、また、流出バルブ５２５１
〜５２５６、流入バルブ５２４１〜５２４６、補助バル
ブ５２６０が開かれていることを確認して、まずメイン
バルブ５１１８を開いて反応容器５１１０内およびガス
配管内５１１６を排気する。
０に流入させるには、ガスボンベのバルブ５２３１〜５
２３６、反応容器５１１０のリークバルブ５１２３が閉
じられていることを確認し、また、流出バルブ５２５１
〜５２５６、流入バルブ５２４１〜５２４６、補助バル
ブ５２６０が開かれていることを確認して、まずメイン
バルブ５１１８を開いて反応容器５１１０内およびガス
配管内５１１６を排気する。
【００４７】次に真空計５１２４の読みが、約５×１０
-6Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ５２６０、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６を閉じる。
-6Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ５２６０、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６を閉じる。
【００４８】その後、ガスボンベ５２２１〜５２２６よ
り各ガスをバルブ５２３１〜５２３６を開いて導入し、
圧力調整器５２６１〜５２６６により各ガス圧（例えば
２ｋｇ／ｃｍ2）を調整する。次に、流入バルブ５２４
１〜５２４６を徐々に開けて、各ガスをマスフローコン
トローラー５２１１〜５２１６内に導入する。
り各ガスをバルブ５２３１〜５２３６を開いて導入し、
圧力調整器５２６１〜５２６６により各ガス圧（例えば
２ｋｇ／ｃｍ2）を調整する。次に、流入バルブ５２４
１〜５２４６を徐々に開けて、各ガスをマスフローコン
トローラー５２１１〜５２１６内に導入する。
【００４９】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、円筒状支持体５１１２上に例えば電荷注入阻止層、
光導電層、表面層等の各層の形成を行う。
後、円筒状支持体５１１２上に例えば電荷注入阻止層、
光導電層、表面層等の各層の形成を行う。
【００５０】円筒状支持体５１１２が所定の温度になっ
たところで流出バルブ５２５１〜５２５６のうちの必要
なものおよび補助バルブ５２６０を徐々に開き、ガスボ
ンベ５２２１〜５２２６から所定のガスをガス導入管５
１１４を介して反応容器５１１０内に導入する。次にマ
スフローコントローラー５２１１〜５２１６によって各
原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、
反応容器５１１０内の圧力が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧
力になるように真空計５１２４を見ながらメインバルブ
５１１８の開口を調整する。内圧が安定したところで、
ＲＦ電源（図示せず）を所望の電力に設定して、高周波
マッチングボックス５１１５を通じて反応容器５１１０
内にＲＦ電力を導入し、カソード電極５１１１と円筒状
支持体５１１２間にＲＦグロー放電を生起させる。この
放電エネルギーによって反応容器内に導入された原料ガ
スが分解され、円筒状支持体５１１２上に所定のシリコ
ンを主成分とする堆積膜が形成されるところとなる。こ
のときＲＦ電力導入と同時に、支持体加熱用ヒーター５
１１３の出力を調整し、支持体の温度を所定の値で変化
させる。所望の膜厚の形成が行われた後、ＲＦ電力の供
給を止め、流出バルブ５２５１〜５２５６、補助バルブ
５２６０を閉じて反応容器へのガスの流入を止め、堆積
膜の形成を終える。
たところで流出バルブ５２５１〜５２５６のうちの必要
なものおよび補助バルブ５２６０を徐々に開き、ガスボ
ンベ５２２１〜５２２６から所定のガスをガス導入管５
１１４を介して反応容器５１１０内に導入する。次にマ
スフローコントローラー５２１１〜５２１６によって各
原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、
反応容器５１１０内の圧力が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧
力になるように真空計５１２４を見ながらメインバルブ
５１１８の開口を調整する。内圧が安定したところで、
ＲＦ電源（図示せず）を所望の電力に設定して、高周波
マッチングボックス５１１５を通じて反応容器５１１０
内にＲＦ電力を導入し、カソード電極５１１１と円筒状
支持体５１１２間にＲＦグロー放電を生起させる。この
放電エネルギーによって反応容器内に導入された原料ガ
スが分解され、円筒状支持体５１１２上に所定のシリコ
ンを主成分とする堆積膜が形成されるところとなる。こ
のときＲＦ電力導入と同時に、支持体加熱用ヒーター５
１１３の出力を調整し、支持体の温度を所定の値で変化
させる。所望の膜厚の形成が行われた後、ＲＦ電力の供
給を止め、流出バルブ５２５１〜５２５６、補助バルブ
５２６０を閉じて反応容器へのガスの流入を止め、堆積
膜の形成を終える。
【００５１】同様の操作を複数回繰り返すことによっ
て、多層構造の電子写真感光体が形成される。
て、多層構造の電子写真感光体が形成される。
【００５２】それぞれの層を形成する際には必要なガス
以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うま
でもなく、また、それぞれのガスが反応容器５１１０
内、流出バルブ５２５１〜５２５６から反応容器５１１
０に至る配管内に残留することを避けるために、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６を閉じ、補助バルブ５２６０を
開き、さらにメインバルブ５１１８を全開にして系内を
一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。
以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うま
でもなく、また、それぞれのガスが反応容器５１１０
内、流出バルブ５２５１〜５２５６から反応容器５１１
０に至る配管内に残留することを避けるために、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６を閉じ、補助バルブ５２６０を
開き、さらにメインバルブ５１１８を全開にして系内を
一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。
【００５３】また、膜形成の均一化を図る場合は、膜形
成を行なっている間は、円筒状支持体５１１２を駆動装
置（図示せず）によって所定の速度で回転させる。
成を行なっている間は、円筒状支持体５１１２を駆動装
置（図示せず）によって所定の速度で回転させる。
【００５４】上述のガス種およびバルブ操作は各々の層
の作成条件にしたがって変更が加えられることは言うま
でもない。
の作成条件にしたがって変更が加えられることは言うま
でもない。
【００５５】〔支持体の温度管理〕図４は、本発明の製
造方法における、堆積膜形成中の支持体温度の変化を示
す模式的説明図である。まず支持体を一定温度に加熱
し、その後電荷注入阻止層形成時は前述のように、ＲＦ
電力導入と同時に、図４の（Ａ）に示すように支持体温
度を低温側に所定の値で変化させていく。初期変化時間
の（Ａ）を経過後一定温度に保持しつつ電荷注入阻止層
を形成し、その後同様に光導電層形成時は、ＲＦ電力導
入と同時に、図４の（Ｂ）に示すように、支持体温度を
高温側に所定の値で変化させていく。初期変化時間の
（Ｂ）を経過後一定温度に保持しつつ光導電層を形成す
る。
造方法における、堆積膜形成中の支持体温度の変化を示
す模式的説明図である。まず支持体を一定温度に加熱
し、その後電荷注入阻止層形成時は前述のように、ＲＦ
電力導入と同時に、図４の（Ａ）に示すように支持体温
度を低温側に所定の値で変化させていく。初期変化時間
の（Ａ）を経過後一定温度に保持しつつ電荷注入阻止層
を形成し、その後同様に光導電層形成時は、ＲＦ電力導
入と同時に、図４の（Ｂ）に示すように、支持体温度を
高温側に所定の値で変化させていく。初期変化時間の
（Ｂ）を経過後一定温度に保持しつつ光導電層を形成す
る。
【００５６】円筒状支持体５１１２の加熱方法は、真空
仕様である発熱体であればよく、より具体的にはシース
状ヒーターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セラミ
ックヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤
外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温
媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられる。加熱手
段の表面材質は、ステンレス、ニッケル、アルミニウ
ム、銅等の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等
を使用することができる。また、それ以外にも、反応容
器５１１０以外に加熱専用の容器を設け、円筒状支持体
５１１２を加熱した後、反応容器５１１０内に真空中で
円筒状支持体５１１２を搬送する等の方法が用いられ
る。
仕様である発熱体であればよく、より具体的にはシース
状ヒーターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セラミ
ックヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤
外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温
媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられる。加熱手
段の表面材質は、ステンレス、ニッケル、アルミニウ
ム、銅等の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等
を使用することができる。また、それ以外にも、反応容
器５１１０以外に加熱専用の容器を設け、円筒状支持体
５１１２を加熱した後、反応容器５１１０内に真空中で
円筒状支持体５１１２を搬送する等の方法が用いられ
る。
【００５７】〔高周波プラズマＣＶＤ法（ＶＨＦ−ＰＣ
ＶＤ法）による製造法〕次に、ＶＨＦ帯の周波数を用い
た高周波プラズマＣＶＤ（以後「ＶＨＦ−ＰＣＶＤ」と
略記する）法によって形成される電子写真用光受容部材
の製造方法について説明する。
ＶＤ法）による製造法〕次に、ＶＨＦ帯の周波数を用い
た高周波プラズマＣＶＤ（以後「ＶＨＦ−ＰＣＶＤ」と
略記する）法によって形成される電子写真用光受容部材
の製造方法について説明する。
【００５８】図５に示した製造装置におけるＲＦ−ＰＣ
ＶＤ法による堆積装置５１００を、図６に示す堆積装置
６１００に交換して原料ガス供給装置５２００と接続す
ることにより、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法による電子写真用光
受容部材製造装置を得ることができる。
ＶＤ法による堆積装置５１００を、図６に示す堆積装置
６１００に交換して原料ガス供給装置５２００と接続す
ることにより、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法による電子写真用光
受容部材製造装置を得ることができる。
【００５９】この装置は大別すると、真空気密化構造を
成した減圧にし得る反応容器６１１１、原料ガスの供給
装置５２００、および反応容器内を減圧にするための排
気装置（不図示）から構成されている。反応容器６１１
１内には円筒状支持体６１１２、支持体加熱用ヒーター
６１１３、原料ガス導入管（不図示）、電極６１１５が
設置され、電極６１１５には更に高周波マッチングボッ
クス６１１６が接続されている。また、反応容器６１１
１内は排気管６１２１を通じて不図示の拡散ポンプに接
続されている。
成した減圧にし得る反応容器６１１１、原料ガスの供給
装置５２００、および反応容器内を減圧にするための排
気装置（不図示）から構成されている。反応容器６１１
１内には円筒状支持体６１１２、支持体加熱用ヒーター
６１１３、原料ガス導入管（不図示）、電極６１１５が
設置され、電極６１１５には更に高周波マッチングボッ
クス６１１６が接続されている。また、反応容器６１１
１内は排気管６１２１を通じて不図示の拡散ポンプに接
続されている。
【００６０】原料ガス供給装置５２００は、ＳｉＨ4、
ＧｅＨ4、Ｈ2、ＣＨ4、Ｂ2Ｈ6、ＰＨ 3等の原料ガスのボ
ンベ５２２１〜５２２６とバルブ５２３１〜５２３６，
流入バルブ５２４１〜５２４６，流出バルブ５２５１〜
５２５６およびマスフローコントローラー５２１１〜５
２１６から構成され、各原料ガスのボンベは補助バルブ
５２６０を介して反応容器６１１１内のガス導入管（不
図示）に接続されている。また、電極６１１５の同心円
状に円筒状支持体６１１２が複数個配置され、電極６１
１５と円筒状支持体６１１２によって取り囲まれた空間
６１３０が放電空間を形成している。これにより、一度
の製造により複数個の感光体を得ることができるので、
量産に適している。
ＧｅＨ4、Ｈ2、ＣＨ4、Ｂ2Ｈ6、ＰＨ 3等の原料ガスのボ
ンベ５２２１〜５２２６とバルブ５２３１〜５２３６，
流入バルブ５２４１〜５２４６，流出バルブ５２５１〜
５２５６およびマスフローコントローラー５２１１〜５
２１６から構成され、各原料ガスのボンベは補助バルブ
５２６０を介して反応容器６１１１内のガス導入管（不
図示）に接続されている。また、電極６１１５の同心円
状に円筒状支持体６１１２が複数個配置され、電極６１
１５と円筒状支持体６１１２によって取り囲まれた空間
６１３０が放電空間を形成している。これにより、一度
の製造により複数個の感光体を得ることができるので、
量産に適している。
【００６１】ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法によるこの装置での堆
積膜の形成は、以下のように行なうことができる。
積膜の形成は、以下のように行なうことができる。
【００６２】まず、反応容器６１１１内に円筒状支持体
６１１２を設置し、駆動装置６１２０によって支持体６
１１２を回転する。また不図示の排気装置（例えば拡散
ポンプ）により反応容器６１１１内を排気管６１２１を
介して排気し、反応容器６１１１内の圧力を１×１０-7
Ｔｏｒｒ以下に調整する。続いて、支持体加熱用ヒータ
ー６１１３により円筒状支持体６１１２の温度を２００
℃乃至３５０℃の所定の温度に加熱保存する。
６１１２を設置し、駆動装置６１２０によって支持体６
１１２を回転する。また不図示の排気装置（例えば拡散
ポンプ）により反応容器６１１１内を排気管６１２１を
介して排気し、反応容器６１１１内の圧力を１×１０-7
Ｔｏｒｒ以下に調整する。続いて、支持体加熱用ヒータ
ー６１１３により円筒状支持体６１１２の温度を２００
℃乃至３５０℃の所定の温度に加熱保存する。
【００６３】堆積膜形成用の原料ガスを反応容器６１１
１に流入させるには、ガスボンベのバルブ５２３１〜５
２３６、反応容器のリークバルブ（不図示）が閉じられ
ていることを確認し、叉、流入バルブ５２４１〜５２４
６、流出バルブ５２５１〜５２５６、補助バルブ５２６
０が開かれていることを確認して、まずメインバルブ
（不図示）を開いて反応容器６１１１およびガス配管内
を排気する。
１に流入させるには、ガスボンベのバルブ５２３１〜５
２３６、反応容器のリークバルブ（不図示）が閉じられ
ていることを確認し、叉、流入バルブ５２４１〜５２４
６、流出バルブ５２５１〜５２５６、補助バルブ５２６
０が開かれていることを確認して、まずメインバルブ
（不図示）を開いて反応容器６１１１およびガス配管内
を排気する。
【００６４】次に真空計（不図示）の読みが約５×１０
-6Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ５２６０、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６を閉じる。
-6Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ５２６０、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６を閉じる。
【００６５】その後、ガスボンベ５２２１〜５２２６よ
り各ガスをバルブ５２３１〜５２３６を開いて導入し、
圧力調整器５２６１〜５２６６により各ガス圧を２ｋｇ
／ｃｍ2に調整する。次に、流入バルブ５２４１〜５２
４６を徐々に開けて、各ガスをマスフローコントローラ
ー５２１１〜５２１６内に導入する。
り各ガスをバルブ５２３１〜５２３６を開いて導入し、
圧力調整器５２６１〜５２６６により各ガス圧を２ｋｇ
／ｃｍ2に調整する。次に、流入バルブ５２４１〜５２
４６を徐々に開けて、各ガスをマスフローコントローラ
ー５２１１〜５２１６内に導入する。
【００６６】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、以下のようにして円筒状支持体６１１２上に各層の
形成を行う。
後、以下のようにして円筒状支持体６１１２上に各層の
形成を行う。
【００６７】円筒状支持体６１１２が所定の温度になっ
たところで流出バルブ５２５１〜５２５６のうちの必要
なものおよび補助バルブ５２６０を徐々に開き、ガスボ
ンベ５２２１〜５２２６から所定のガスをガス導入管
（不図示）を介して反応容器６１１１内の放電空間６１
３０に導入する。次にマスフローコントローラー５２１
１〜５２１６によって各原料ガスが所定の流量になるよ
うに調整する。その際、放電空間６１３０内の圧力が１
Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように真空計（不図
示）を見ながらメインバルブ（不図示）の開口を調整す
る。
たところで流出バルブ５２５１〜５２５６のうちの必要
なものおよび補助バルブ５２６０を徐々に開き、ガスボ
ンベ５２２１〜５２２６から所定のガスをガス導入管
（不図示）を介して反応容器６１１１内の放電空間６１
３０に導入する。次にマスフローコントローラー５２１
１〜５２１６によって各原料ガスが所定の流量になるよ
うに調整する。その際、放電空間６１３０内の圧力が１
Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように真空計（不図
示）を見ながらメインバルブ（不図示）の開口を調整す
る。
【００６８】電荷注入阻止層の形成は、圧力が安定した
ところで、例えば周波数５００ＭＨｚのＶＨＦ電源（不
図示）を所望の電力に設定して、高周波マッチングボッ
クス６１１６を通じて放電空間６１３０にＶＨＦ電力を
導入し、グロー放電を生起させる。かくして支持体６１
１２により取り囲まれた放電空間６１３０において、導
入された原料ガスは、放電エネルギーにより励起されて
解離し、支持体６１１２上に所定の堆積膜が形成され
る。このときＶＨＦ電力導入と同時に、支持体加熱用ヒ
ーター６１１３の出力を調整し支持体の温度を所定の値
で変化させる。この時、層形成の均一化を図るため支持
体回転用モーター６１２０によって、所望の回転速度で
回転させる。
ところで、例えば周波数５００ＭＨｚのＶＨＦ電源（不
図示）を所望の電力に設定して、高周波マッチングボッ
クス６１１６を通じて放電空間６１３０にＶＨＦ電力を
導入し、グロー放電を生起させる。かくして支持体６１
１２により取り囲まれた放電空間６１３０において、導
入された原料ガスは、放電エネルギーにより励起されて
解離し、支持体６１１２上に所定の堆積膜が形成され
る。このときＶＨＦ電力導入と同時に、支持体加熱用ヒ
ーター６１１３の出力を調整し支持体の温度を所定の値
で変化させる。この時、層形成の均一化を図るため支持
体回転用モーター６１２０によって、所望の回転速度で
回転させる。
【００６９】所望の膜厚の形成が行われた後、ＶＨＦ電
力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器へのガス
の流入を止め、堆積膜の形成を終える。
力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器へのガス
の流入を止め、堆積膜の形成を終える。
【００７０】同様の操作を複数回繰り返すことによっ
て、所望の多層構造の光受容層が形成される。
て、所望の多層構造の光受容層が形成される。
【００７１】図４は、本発明の製造方法における、堆積
膜形成中の支持体温度の変化を示す、模式的説明図であ
る。電荷注入阻止層形成は前述のように、ＶＨＦ電力導
入と同時に、図４の（Ａ）に示すように支持体温度を低
温側に所定の値で変化させていく。同様に、光導電層形
成時は、ＶＨＦ電力導入と同時に、図４の（Ｂ）に示す
ように支持体温度を高温側に所定の値で変化させてい
く。
膜形成中の支持体温度の変化を示す、模式的説明図であ
る。電荷注入阻止層形成は前述のように、ＶＨＦ電力導
入と同時に、図４の（Ａ）に示すように支持体温度を低
温側に所定の値で変化させていく。同様に、光導電層形
成時は、ＶＨＦ電力導入と同時に、図４の（Ｂ）に示す
ように支持体温度を高温側に所定の値で変化させてい
く。
【００７２】それぞれの層を形成する際には必要なガス
以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うま
でもなく、また、それぞれのガスが反応容器６１１１
内、流出バルブ５２５１〜５２５６から反応容器６１１
１に至る配管内に残留することを避けるために、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６を閉じ、補助バルブ５２６０を
開き、さらにメインバルブ（不図示）を全開にして系内
を一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。
以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うま
でもなく、また、それぞれのガスが反応容器６１１１
内、流出バルブ５２５１〜５２５６から反応容器６１１
１に至る配管内に残留することを避けるために、流出バ
ルブ５２５１〜５２５６を閉じ、補助バルブ５２６０を
開き、さらにメインバルブ（不図示）を全開にして系内
を一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。
【００７３】上述のガス種およびバルブ操作は各々の層
の作成条件にしたがって変更が加えられることは言うま
でもない。
の作成条件にしたがって変更が加えられることは言うま
でもない。
【００７４】いずれの方法においても、堆積膜形成時の
支持体温度は、特に２００℃以上３５０℃以下、好まし
くは２３０℃以上３３０℃以下、より好ましくは２５０
℃以上３００℃以下が好ましい。
支持体温度は、特に２００℃以上３５０℃以下、好まし
くは２３０℃以上３３０℃以下、より好ましくは２５０
℃以上３００℃以下が好ましい。
【００７５】支持体の加熱方法は、真空仕様である発熱
体であればよく、より具体的にはシース状ヒーターの巻
き付けヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター等
の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の
熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とし熱交換手
段による発熱体等が挙げられる。加熱手段の表面材質
は、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属
類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等を使用すること
ができる。
体であればよく、より具体的にはシース状ヒーターの巻
き付けヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター等
の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の
熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とし熱交換手
段による発熱体等が挙げられる。加熱手段の表面材質
は、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属
類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等を使用すること
ができる。
【００７６】それ以外にも、反応容器以外に加熱専用の
容器を設け、専用容器で加熱した後、反応容器内に真空
中で支持体を搬送する等の方法が用いられる。
容器を設け、専用容器で加熱した後、反応容器内に真空
中で支持体を搬送する等の方法が用いられる。
【００７７】また、特にＶＨＦ−ＰＣＶＤ法における放
電空間の圧力として、好ましくは１ｍＴｏｒｒ以上、５
００ｍＴｏｒｒ以下、より好ましくは３ｍＴｏｒｒ以
上、３００ｍＴｏｒｒ以下、最も好ましくは５ｍＴｏｒ
ｒ以上、１００ｍＴｏｒｒ以下に設定することが望まし
い。
電空間の圧力として、好ましくは１ｍＴｏｒｒ以上、５
００ｍＴｏｒｒ以下、より好ましくは３ｍＴｏｒｒ以
上、３００ｍＴｏｒｒ以下、最も好ましくは５ｍＴｏｒ
ｒ以上、１００ｍＴｏｒｒ以下に設定することが望まし
い。
【００７８】ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法において放電空間に設
けられる電極の大きさ及び形状は、放電を乱さないなら
ば、いずれのものでも良いが、実用上は直径１ｍｍ以上
１０ｃｍ以下の円筒状が好ましい。この時、電極の長さ
も、支持体に電界が均一にかかる長さであれば任意に設
定できる。
けられる電極の大きさ及び形状は、放電を乱さないなら
ば、いずれのものでも良いが、実用上は直径１ｍｍ以上
１０ｃｍ以下の円筒状が好ましい。この時、電極の長さ
も、支持体に電界が均一にかかる長さであれば任意に設
定できる。
【００７９】（電極）電極の材質としては、表面が導電
性となるものならば、いずれのものでも良く、例えば、
ステンレス，Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉｎ，Ｎｂ，Ｔ
ｅ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｂ，Ｆｅ等の金属、これらの合
金または表面を導電処理したガラス、セラミック等が通
常使用される。
性となるものならば、いずれのものでも良く、例えば、
ステンレス，Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉｎ，Ｎｂ，Ｔ
ｅ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｂ，Ｆｅ等の金属、これらの合
金または表面を導電処理したガラス、セラミック等が通
常使用される。
【００８０】（支持体）本発明において使用される支持
体としては、導電性でも電気絶縁性であってもよい。導
電性支持体としては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｎ、
Ｎｂ、Ｔｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ｆｅ等の金属、お
よびこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。
また、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネー
ト、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化
ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィ
ルムまたはシート、ガラス、セラミック等の電気絶縁性
支持体の少なくとも光受容層を形成する側の表面を導電
処理した支持体も用いることができる。ただし、電気絶
縁性支持体とする場合、電極６１１５に対する他方の電
極は加熱用ヒータでも、駆動モータ６１２０により回転
する回転軸であってもよい。
体としては、導電性でも電気絶縁性であってもよい。導
電性支持体としては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｎ、
Ｎｂ、Ｔｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ｆｅ等の金属、お
よびこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。
また、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネー
ト、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化
ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィ
ルムまたはシート、ガラス、セラミック等の電気絶縁性
支持体の少なくとも光受容層を形成する側の表面を導電
処理した支持体も用いることができる。ただし、電気絶
縁性支持体とする場合、電極６１１５に対する他方の電
極は加熱用ヒータでも、駆動モータ６１２０により回転
する回転軸であってもよい。
【００８１】本発明において使用される支持体の形状は
平滑表面あるいは凹凸表面の円筒状または板状無端ベル
ト状であることができ、その厚さは、所望通りの電子写
真用光受容部材を形成し得るように適宜決定するが、電
子写真用光受容部材としての可撓性が要求される場合に
は、支持体としての機能が充分発揮できる範囲内で可能
な限り薄くすることができる。しかしながら、支持体は
製造上および取り扱い上、機械的強度等の点から通常は
１０μｍ以上とされる。
平滑表面あるいは凹凸表面の円筒状または板状無端ベル
ト状であることができ、その厚さは、所望通りの電子写
真用光受容部材を形成し得るように適宜決定するが、電
子写真用光受容部材としての可撓性が要求される場合に
は、支持体としての機能が充分発揮できる範囲内で可能
な限り薄くすることができる。しかしながら、支持体は
製造上および取り扱い上、機械的強度等の点から通常は
１０μｍ以上とされる。
【００８２】特にレーザー光などの可干渉性光を用いて
像記録を行う場合には、可視画像において現われる、い
わゆる干渉縞模様による画像不良をより効果的に解消す
るために、支持体の表面に凹凸を設けてもよい。支持体
の表面に設けられる凹凸は、特開昭６０−１６８１５６
号公報、特開昭６０−１７８４５７号公報、特開昭６０
−２２５８５４号公報等に記載された公知の方法により
作成される。
像記録を行う場合には、可視画像において現われる、い
わゆる干渉縞模様による画像不良をより効果的に解消す
るために、支持体の表面に凹凸を設けてもよい。支持体
の表面に設けられる凹凸は、特開昭６０−１６８１５６
号公報、特開昭６０−１７８４５７号公報、特開昭６０
−２２５８５４号公報等に記載された公知の方法により
作成される。
【００８３】また、レーザー光などの可干渉光を用いた
場合の干渉縞模様による画像不良をより効果的に解消す
る別の方法として、支持体の表面に複数の球状痕跡窪み
による凹凸形状を設けてもよい。即ち、支持体の表面が
電子写真用光受容部材に要求される解像力よりも微少な
凹凸を有し、しかも該凹凸は、複数の球状痕跡窪みによ
るものである。支持体の表面に設けられる複数の球状痕
跡窪みによる凹凸は、特開昭６１−２３１５６１号公報
に記載された公知の方法により作成される。
場合の干渉縞模様による画像不良をより効果的に解消す
る別の方法として、支持体の表面に複数の球状痕跡窪み
による凹凸形状を設けてもよい。即ち、支持体の表面が
電子写真用光受容部材に要求される解像力よりも微少な
凹凸を有し、しかも該凹凸は、複数の球状痕跡窪みによ
るものである。支持体の表面に設けられる複数の球状痕
跡窪みによる凹凸は、特開昭６１−２３１５６１号公報
に記載された公知の方法により作成される。
【００８４】（電荷注入阻止層）本発明の電子写真感光
体の製造方法における電荷注入阻止層は、光受容層が一
定極性の帯電処理をその自由表面に受けた際、支持体側
より光導電層側に電荷が注入されるのを阻止する機能を
有し、逆の極性の帯電処理を受けた際にはそのような機
能は発揮されない、いわゆる極性依存性を有している。
そのような機能を付与するために、電荷注入阻止層には
伝導性を制御する原子を光導電層に比べ比較的多く含有
させる。
体の製造方法における電荷注入阻止層は、光受容層が一
定極性の帯電処理をその自由表面に受けた際、支持体側
より光導電層側に電荷が注入されるのを阻止する機能を
有し、逆の極性の帯電処理を受けた際にはそのような機
能は発揮されない、いわゆる極性依存性を有している。
そのような機能を付与するために、電荷注入阻止層には
伝導性を制御する原子を光導電層に比べ比較的多く含有
させる。
【００８５】該電荷注入阻止層に含有される伝導性を制
御する原子は、該層中に万遍なく均一に分布されても良
いし、あるいは層厚方向には万遍なく含有されてはいる
が、不均一に分布する状態で含有している部分があって
もよい。分布濃度が不均一な場合には、支持体側に多く
分布するように含有させるのが好適である。
御する原子は、該層中に万遍なく均一に分布されても良
いし、あるいは層厚方向には万遍なく含有されてはいる
が、不均一に分布する状態で含有している部分があって
もよい。分布濃度が不均一な場合には、支持体側に多く
分布するように含有させるのが好適である。
【００８６】しかしながら、いずれの場合にも支持体の
表面と平行面内方向においては、均一な分布で万遍なく
含有されることが面内方向における特性の均一化をはか
る点からも必要である。
表面と平行面内方向においては、均一な分布で万遍なく
含有されることが面内方向における特性の均一化をはか
る点からも必要である。
【００８７】電荷注入阻止層に含有される伝導性を制御
する原子としては、半導体分野における、いわゆる不純
物を挙げることができ、ｐ型伝導特性を与える周期律表
第IIIｂ族に属する原子（以後、「第IIIｂ族原子」と略
記する）、またはｎ型伝導特性を与える周期律第Ｖｂ族
に属する原子（以後、「第Ｖｂ族原子」と略記する）を
用いることができる。
する原子としては、半導体分野における、いわゆる不純
物を挙げることができ、ｐ型伝導特性を与える周期律表
第IIIｂ族に属する原子（以後、「第IIIｂ族原子」と略
記する）、またはｎ型伝導特性を与える周期律第Ｖｂ族
に属する原子（以後、「第Ｖｂ族原子」と略記する）を
用いることができる。
【００８８】第IIIｂ族原子としては、具体的には、Ｂ
（ほう素）、Ａｌ（アルミニウム），Ｇａ（ガリウ
ム）、Ｉｎ（インジウム）、Ｔｌ（タリウム）等があ
り、特にＢ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子と
しては、具体的にはＰ（リン）、Ａｓ（砒素）、Ｓｂ
（アンチモン）、Ｂｉ（ビスマス）等があり、特にＰ、
Ａｓが好適である。
（ほう素）、Ａｌ（アルミニウム），Ｇａ（ガリウ
ム）、Ｉｎ（インジウム）、Ｔｌ（タリウム）等があ
り、特にＢ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子と
しては、具体的にはＰ（リン）、Ａｓ（砒素）、Ｓｂ
（アンチモン）、Ｂｉ（ビスマス）等があり、特にＰ、
Ａｓが好適である。
【００８９】本発明において電荷注入阻止層中に含有さ
れる伝導性を制御する原子の含有量としては、本発明の
目的が効果的に達成できるように所望にしたがって適宜
決定されるが、好ましくは１０〜１×１０4原子ｐｐ
ｍ、より好適には５０〜５×１０3原子ｐｐｍ、最適に
は１×１０2〜１×１０3原子ｐｐｍとされるのが望まし
い。
れる伝導性を制御する原子の含有量としては、本発明の
目的が効果的に達成できるように所望にしたがって適宜
決定されるが、好ましくは１０〜１×１０4原子ｐｐ
ｍ、より好適には５０〜５×１０3原子ｐｐｍ、最適に
は１×１０2〜１×１０3原子ｐｐｍとされるのが望まし
い。
【００９０】さらに、電荷注入阻止層には、炭素原子、
窒素原子及び酸素原子の少なくとも一種を含有させるこ
とによって、該電荷注入阻止層に直接接触して設けられ
る他の層との間の密着性の向上をよりいっそう図ること
ができる。
窒素原子及び酸素原子の少なくとも一種を含有させるこ
とによって、該電荷注入阻止層に直接接触して設けられ
る他の層との間の密着性の向上をよりいっそう図ること
ができる。
【００９１】該電荷注入阻止層に含有される炭素原子ま
たは窒素原子または酸素原子は該層中に万遍なく均一に
分布されても良いし、あるいは層厚方向には万遍なく含
有されてはいるが、不均一に分布する状態で含有してい
る部分であってもよい。しかしながら、いずれの場合に
も支持体の表面と平行面内方向においては、均一な分布
で万遍なく含有されることが面内方向における特性の均
一化をはかる点からも必要である。
たは窒素原子または酸素原子は該層中に万遍なく均一に
分布されても良いし、あるいは層厚方向には万遍なく含
有されてはいるが、不均一に分布する状態で含有してい
る部分であってもよい。しかしながら、いずれの場合に
も支持体の表面と平行面内方向においては、均一な分布
で万遍なく含有されることが面内方向における特性の均
一化をはかる点からも必要である。
【００９２】本発明における電荷注入阻止層の全層領域
に含有される炭素原子及び／または窒素原子及び／また
は酸素原子の含有量は、本発明の目的が効果的に達成さ
れるように適宜決定されるが、一種の場合はその量とし
て、二種以上の場合はその総和として、好ましくは１×
１０-3〜５０原子％、より好適には５×１０-3〜３０原
子％、最適には１×１０-2〜１０原子％とされるのが望
ましい。
に含有される炭素原子及び／または窒素原子及び／また
は酸素原子の含有量は、本発明の目的が効果的に達成さ
れるように適宜決定されるが、一種の場合はその量とし
て、二種以上の場合はその総和として、好ましくは１×
１０-3〜５０原子％、より好適には５×１０-3〜３０原
子％、最適には１×１０-2〜１０原子％とされるのが望
ましい。
【００９３】また、本発明における電荷注入阻止層に含
有される水素原子及び／またはハロゲン原子は層内に存
在する未結合手を補償し膜質の向上に効果を奏する。電
荷注入阻止層中の水素原子またはハロゲン原子あるいは
水素原子とハロゲン原子の和の含有量は、好適には１〜
５０原子％、より好適には５〜４０原子％、最適には１
０〜３０原子％とするのが望ましい。
有される水素原子及び／またはハロゲン原子は層内に存
在する未結合手を補償し膜質の向上に効果を奏する。電
荷注入阻止層中の水素原子またはハロゲン原子あるいは
水素原子とハロゲン原子の和の含有量は、好適には１〜
５０原子％、より好適には５〜４０原子％、最適には１
０〜３０原子％とするのが望ましい。
【００９４】本発明において、電荷注入阻止層の層厚は
所望の電子写真特性が得られること、及び経済的効果等
の点から好ましくは０．１〜５μｍ、最適には１〜４μ
ｍとされるのが望ましい。
所望の電子写真特性が得られること、及び経済的効果等
の点から好ましくは０．１〜５μｍ、最適には１〜４μ
ｍとされるのが望ましい。
【００９５】本発明の目的を達成し得る特性を有する電
荷注入阻止層を形成するには、Ｓｉ供給用のガスと希釈
ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならび
に支持体の温度を適宜設定することが必要である。
荷注入阻止層を形成するには、Ｓｉ供給用のガスと希釈
ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならび
に支持体の温度を適宜設定することが必要である。
【００９６】希釈ガスであるＨ2及び／またはＨｅの流
量は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択される
が、Ｓｉ供給用ガスに対しＨ2及び／またはＨｅを、通
常の場合１〜２０倍、好ましくは３〜１５倍、最適には
５〜１０倍の範囲に制御することが望ましい。
量は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択される
が、Ｓｉ供給用ガスに対しＨ2及び／またはＨｅを、通
常の場合１〜２０倍、好ましくは３〜１５倍、最適には
５〜１０倍の範囲に制御することが望ましい。
【００９７】反応容器内のガス圧も同様に層設計にした
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合１×１
０-4〜１０Ｔｏｒｒ、好ましくは５×１０-4〜５Ｔｏｒ
ｒ、最適には１×１０-3〜１Ｔｏｒｒとするのが好まし
い。
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合１×１
０-4〜１０Ｔｏｒｒ、好ましくは５×１０-4〜５Ｔｏｒ
ｒ、最適には１×１０-3〜１Ｔｏｒｒとするのが好まし
い。
【００９８】放電電力もまた同様に層設計にしたがって
適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量
に対する放電電力を、通常の場合１〜７倍、好ましくは
２〜６倍、最適には３〜５倍の範囲に設定することが望
ましい。
適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量
に対する放電電力を、通常の場合１〜７倍、好ましくは
２〜６倍、最適には３〜５倍の範囲に設定することが望
ましい。
【００９９】さらに、支持体の温度は、層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２２０〜３３０
℃、最適には２４０〜３１０℃とするのが望ましい。
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２２０〜３３０
℃、最適には２４０〜３１０℃とするのが望ましい。
【０１００】さらに、電荷注入阻止層作成時、初期から
支持体の温度変化が−０．４℃／ｍｉｎより大きいと本
発明の効果が得られず、−２．５℃／ｍｉｎ未満だと密
着性が充分得られない。よって好ましくは、−２．５℃
／ｍｉｎ以上、−０．４℃／ｍｉｎ以下、より好ましく
は、−１．５℃／ｍｉｎ以上、−０．５℃／ｍｉｎ以下
がより好ましい。
支持体の温度変化が−０．４℃／ｍｉｎより大きいと本
発明の効果が得られず、−２．５℃／ｍｉｎ未満だと密
着性が充分得られない。よって好ましくは、−２．５℃
／ｍｉｎ以上、−０．４℃／ｍｉｎ以下、より好ましく
は、−１．５℃／ｍｉｎ以上、−０．５℃／ｍｉｎ以下
がより好ましい。
【０１０１】さらに、電荷注入阻止層作成時の支持体の
温度を変化させる時間的領域は、電荷注入阻止層全体の
層形成時間の１５％未満では、充分な密着性が得られ
ず、７０％より大きいと、充分な電荷注入阻止機能が得
られない。よって１５％以上、７０％以下が好ましい。
温度を変化させる時間的領域は、電荷注入阻止層全体の
層形成時間の１５％未満では、充分な密着性が得られ
ず、７０％より大きいと、充分な電荷注入阻止機能が得
られない。よって１５％以上、７０％以下が好ましい。
【０１０２】本発明においては、電荷注入阻止層を形成
するための希釈ガスの混合比、ガス圧、放電電力、支持
体温度の望ましい数値範囲として前記した範囲が挙げら
れるが、これらの層作成ファクターは、通常は独立的に
別々に決められるものではなく、所望の特性を有する電
荷注入阻止層を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基
づいて各層作成ファクターの最適値を決めるのが望まし
い。
するための希釈ガスの混合比、ガス圧、放電電力、支持
体温度の望ましい数値範囲として前記した範囲が挙げら
れるが、これらの層作成ファクターは、通常は独立的に
別々に決められるものではなく、所望の特性を有する電
荷注入阻止層を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基
づいて各層作成ファクターの最適値を決めるのが望まし
い。
【０１０３】（光導電層）また、本発明の製造方法にお
ける光導電層中に水素原子または／及びハロゲン原子が
含有されることが必要であるが、これはシリコン原子の
未結合手を補償し、層品質の向上、特に光導電性及び電
荷保持特性を向上させるために必須不可欠であるからで
ある。よって水素原子またはハロゲン原子の含有量、ま
たは水素原子とハロゲン原子の和の量はシリコン原子と
水素原子または／及びハロゲン原子の和に対して１０〜
３０原子％、より好ましくは１５〜２５原子％とされる
のが望ましい。
ける光導電層中に水素原子または／及びハロゲン原子が
含有されることが必要であるが、これはシリコン原子の
未結合手を補償し、層品質の向上、特に光導電性及び電
荷保持特性を向上させるために必須不可欠であるからで
ある。よって水素原子またはハロゲン原子の含有量、ま
たは水素原子とハロゲン原子の和の量はシリコン原子と
水素原子または／及びハロゲン原子の和に対して１０〜
３０原子％、より好ましくは１５〜２５原子％とされる
のが望ましい。
【０１０４】本発明において使用されるＳｉ供給用ガス
となり得る物質としては、ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6、Ｓｉ3Ｈ
8、Ｓｉ4Ｈ10等のガス状態の、またはガス化し得る水素
化珪素（シラン類）が有効に使用されるものとして挙げ
られ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良
さ等の点でＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6が好ましいものとして挙
げられる。
となり得る物質としては、ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6、Ｓｉ3Ｈ
8、Ｓｉ4Ｈ10等のガス状態の、またはガス化し得る水素
化珪素（シラン類）が有効に使用されるものとして挙げ
られ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良
さ等の点でＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6が好ましいものとして挙
げられる。
【０１０５】そして、形成される光導電層中に水素原子
を構造的に導入し、水素原子の導入割合の制御をいっそ
う容易になるようにはかり、本発明の目的を達成する膜
特性を得るために、これらのガスに更にＨ2及び／また
はＨｅあるいは水素原子を含む珪素化合物のガスも所望
量混合して層形成することが必要である。また、各ガス
は単独種のみでなく所定の混合比で複数種混合しても差
し支えないものである。
を構造的に導入し、水素原子の導入割合の制御をいっそ
う容易になるようにはかり、本発明の目的を達成する膜
特性を得るために、これらのガスに更にＨ2及び／また
はＨｅあるいは水素原子を含む珪素化合物のガスも所望
量混合して層形成することが必要である。また、各ガス
は単独種のみでなく所定の混合比で複数種混合しても差
し支えないものである。
【０１０６】また本発明において使用されるハロゲン原
子供給用の原料ガスとして有効なのは、たとえばハロゲ
ンガス、ハロゲン化物、ハロゲンをふくむハロゲン間化
合物、ハロゲンで置換されたシラン誘導体等のガス状の
またはガス化し得るハロゲン化合物が好ましく挙げられ
る。また、さらにはシリコン原子とハロゲン原子とを構
成要素とするガス状のまたはガス化し得る、ハロゲン原
子を含む水素化珪素化合物も有効なものとして挙げるこ
とができる。本発明において好適に使用し得るハロゲン
化合物としては、具体的には弗素ガス（Ｆ2）、Ｂｒ
Ｆ、ＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ
7等のハロゲン間化合物を挙げることができる。ハロゲ
ン原子を含む珪素化合物、いわゆるハロゲン原子で置換
されたシラン誘導体としては、具体的には、たとえばＳ
ｉＦ4、Ｓｉ2Ｆ6等の弗化珪素が好ましいものとして挙
げることができる。
子供給用の原料ガスとして有効なのは、たとえばハロゲ
ンガス、ハロゲン化物、ハロゲンをふくむハロゲン間化
合物、ハロゲンで置換されたシラン誘導体等のガス状の
またはガス化し得るハロゲン化合物が好ましく挙げられ
る。また、さらにはシリコン原子とハロゲン原子とを構
成要素とするガス状のまたはガス化し得る、ハロゲン原
子を含む水素化珪素化合物も有効なものとして挙げるこ
とができる。本発明において好適に使用し得るハロゲン
化合物としては、具体的には弗素ガス（Ｆ2）、Ｂｒ
Ｆ、ＣｌＦ、ＣｌＦ3、ＢｒＦ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ
7等のハロゲン間化合物を挙げることができる。ハロゲ
ン原子を含む珪素化合物、いわゆるハロゲン原子で置換
されたシラン誘導体としては、具体的には、たとえばＳ
ｉＦ4、Ｓｉ2Ｆ6等の弗化珪素が好ましいものとして挙
げることができる。
【０１０７】光導電層中に含有される水素原子または／
及びハロゲン原子の量を制御するには、例えば支持体の
温度、水素原子または／及びハロゲン原子を含有させる
ために使用される原料物質の反応容器内へ導入する量、
放電電力等を制御すればよい。
及びハロゲン原子の量を制御するには、例えば支持体の
温度、水素原子または／及びハロゲン原子を含有させる
ために使用される原料物質の反応容器内へ導入する量、
放電電力等を制御すればよい。
【０１０８】本発明においては、光導電層には必要に応
じて伝導性を制御する原子を含有させることが好まし
い。伝導性を制御する原子は、光導電層中に万遍なく均
一に分布した状態で含有されても良いし、あるいは層厚
方向には不均一な分布状態で含有している部分があって
もよい。
じて伝導性を制御する原子を含有させることが好まし
い。伝導性を制御する原子は、光導電層中に万遍なく均
一に分布した状態で含有されても良いし、あるいは層厚
方向には不均一な分布状態で含有している部分があって
もよい。
【０１０９】前記伝導性を制御する原子としては、半導
体分野における、いわゆる不純物を挙げることができ、
ｐ型伝導特性を与える周期律表第IIIｂ族に属する原子
（以後、「第IIIｂ族原子」と略記する）またはｎ型伝
導特性を与える周期律第Ｖｂ族に属する原子（以後、
「第Ｖｂ族原子」と略記する）を用いることができる。
体分野における、いわゆる不純物を挙げることができ、
ｐ型伝導特性を与える周期律表第IIIｂ族に属する原子
（以後、「第IIIｂ族原子」と略記する）またはｎ型伝
導特性を与える周期律第Ｖｂ族に属する原子（以後、
「第Ｖｂ族原子」と略記する）を用いることができる。
【０１１０】第IIIｂ族原子としては、具体的には、硼
素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、
インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特に
Ｂ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子としては、
具体的には燐（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓ
ｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にＰ、Ａｓが好適
である。
素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、
インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特に
Ｂ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子としては、
具体的には燐（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓ
ｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にＰ、Ａｓが好適
である。
【０１１１】光導電層に含有される伝導性を制御する原
子の含有量としては、好ましくは１×１０-2〜１×１０
4原子ｐｐｍ、より好ましくは５×１０-2〜５×１０3原
子ｐｐｍ、最適には１×１０-1〜１×１０3原子ｐｐｍ
とされるのが望ましい。
子の含有量としては、好ましくは１×１０-2〜１×１０
4原子ｐｐｍ、より好ましくは５×１０-2〜５×１０3原
子ｐｐｍ、最適には１×１０-1〜１×１０3原子ｐｐｍ
とされるのが望ましい。
【０１１２】伝導性を制御する原子、たとえば、第III
ｂ族原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に導入するに
は、層形成の際に、第IIIｂ族原子導入用の原料物質あ
るいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガス状態で反応
容器中に、光導電層１０３を形成するための他のガスと
ともに導入してやればよい。第IIIｂ族原子導入用の原
料物質あるいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質となり得
るものとしては、常温常圧でガス状のまたは、少なくと
も層形成条件下で容易にガス化し得るものが採用される
のが望ましい。
ｂ族原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に導入するに
は、層形成の際に、第IIIｂ族原子導入用の原料物質あ
るいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガス状態で反応
容器中に、光導電層１０３を形成するための他のガスと
ともに導入してやればよい。第IIIｂ族原子導入用の原
料物質あるいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質となり得
るものとしては、常温常圧でガス状のまたは、少なくと
も層形成条件下で容易にガス化し得るものが採用される
のが望ましい。
【０１１３】そのような第IIIｂ族原子導入用の原料物
質として具体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ
2Ｈ6、Ｂ4Ｈ10、Ｂ5Ｈ9、Ｂ5Ｈ11、Ｂ6Ｈ10、Ｂ6Ｈ12、
Ｂ6Ｈ14等の水素化硼素、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＢＢｒ3等の
ハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、ＡｌＣｌ3、
ＧａＣｌ3、Ｇａ（ＣＨ3）3、ＩｎＣｌ3、ＴｌＣｌ3等
も挙げることができる。
質として具体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ
2Ｈ6、Ｂ4Ｈ10、Ｂ5Ｈ9、Ｂ5Ｈ11、Ｂ6Ｈ10、Ｂ6Ｈ12、
Ｂ6Ｈ14等の水素化硼素、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＢＢｒ3等の
ハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、ＡｌＣｌ3、
ＧａＣｌ3、Ｇａ（ＣＨ3）3、ＩｎＣｌ3、ＴｌＣｌ3等
も挙げることができる。
【０１１４】第Ｖｂ族原子導入用の原料物質として有効
に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ3、Ｐ2
Ｈ4等の水素化燐、ＰＨ4Ｉ、ＰＦ3、ＰＦ5、ＰＣｌ3、
ＰＣｌ5、ＰＢｒ3、ＰＢｒ5、ＰＩ3等のハロゲン化燐が
挙げられる。この他、ＡｓＨ 3、ＡｓＦ3、ＡｓＣｌ3、
ＡｓＢｒ3、ＡｓＦ5、ＳｂＨ3、ＳｂＦ3、ＳｂＦ5、Ｓ
ｂＣｌ3、ＳｂＣｌ5、ＢｉＨ3、ＢｉＣｌ3、ＢｉＢｒ3
等も第Ｖｂ族原子導入用の出発物質の有効なものとして
挙げることができる。
に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ3、Ｐ2
Ｈ4等の水素化燐、ＰＨ4Ｉ、ＰＦ3、ＰＦ5、ＰＣｌ3、
ＰＣｌ5、ＰＢｒ3、ＰＢｒ5、ＰＩ3等のハロゲン化燐が
挙げられる。この他、ＡｓＨ 3、ＡｓＦ3、ＡｓＣｌ3、
ＡｓＢｒ3、ＡｓＦ5、ＳｂＨ3、ＳｂＦ3、ＳｂＦ5、Ｓ
ｂＣｌ3、ＳｂＣｌ5、ＢｉＨ3、ＢｉＣｌ3、ＢｉＢｒ3
等も第Ｖｂ族原子導入用の出発物質の有効なものとして
挙げることができる。
【０１１５】また、これらの伝導性を制御する原子導入
用の原料物質を必要に応じてＨ2及び／またはＨｅによ
り希釈して使用してもよい。
用の原料物質を必要に応じてＨ2及び／またはＨｅによ
り希釈して使用してもよい。
【０１１６】さらに本発明においては、光導電層に炭素
原子及び／または酸素原子及び／または窒素原子を含有
させることも有効である。炭素原子及び／または酸素原
子及び／または窒素原子の含有量はシリコン原子、炭素
原子、酸素原子及び窒素原子の和に対して、好ましくは
１×１０-5〜１０原子％、より好ましくは１×１０-4〜
８原子％、最適には１×１０-3〜５原子％が望ましい。
炭素原子及び／または酸素原子及び／または窒素原子
は、光導電層中に万遍なく均一に含有されても良いし、
光導電層の層厚方向に含有量が変化するような不均一な
分布をもたせた部分があっても良い。
原子及び／または酸素原子及び／または窒素原子を含有
させることも有効である。炭素原子及び／または酸素原
子及び／または窒素原子の含有量はシリコン原子、炭素
原子、酸素原子及び窒素原子の和に対して、好ましくは
１×１０-5〜１０原子％、より好ましくは１×１０-4〜
８原子％、最適には１×１０-3〜５原子％が望ましい。
炭素原子及び／または酸素原子及び／または窒素原子
は、光導電層中に万遍なく均一に含有されても良いし、
光導電層の層厚方向に含有量が変化するような不均一な
分布をもたせた部分があっても良い。
【０１１７】本発明において、光導電層の層厚は所望の
電子写真特性が得られること及び経済的効果等の点から
適宜所望にしたがって決定され、好ましくは２０〜５０
μｍ、より好ましくは２３〜４５μｍ、最適には２５〜
４０μｍとされるのが望ましい。
電子写真特性が得られること及び経済的効果等の点から
適宜所望にしたがって決定され、好ましくは２０〜５０
μｍ、より好ましくは２３〜４５μｍ、最適には２５〜
４０μｍとされるのが望ましい。
【０１１８】本発明の目的を達成し、所望の膜特性を有
する光導電層を形成するには、Ｓｉ供給用のガスと希釈
ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならび
に支持体温度を適宜設定することが必要である。
する光導電層を形成するには、Ｓｉ供給用のガスと希釈
ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならび
に支持体温度を適宜設定することが必要である。
【０１１９】希釈ガスとして使用するＨ2及び／または
Ｈｅの流量は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択
されるが、Ｓｉ供給用ガスに対しＨ2及び／またはＨｅ
を、通常の場合３〜２０倍、好ましくは４〜１５倍、最
適には５〜１０倍の範囲に制御することが望ましい。
Ｈｅの流量は、層設計にしたがって適宜最適範囲が選択
されるが、Ｓｉ供給用ガスに対しＨ2及び／またはＨｅ
を、通常の場合３〜２０倍、好ましくは４〜１５倍、最
適には５〜１０倍の範囲に制御することが望ましい。
【０１２０】反応容器内のガス圧も同様に層設計にした
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合１×１
０-4〜１０Ｔｏｒｒ、好ましくは５×１０-4〜５Ｔｏｒ
ｒ、最適には１×１０-3〜１Ｔｏｒｒとするのが好まし
い。
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合１×１
０-4〜１０Ｔｏｒｒ、好ましくは５×１０-4〜５Ｔｏｒ
ｒ、最適には１×１０-3〜１Ｔｏｒｒとするのが好まし
い。
【０１２１】放電電力もまた同様に層設計にしたがって
適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量
に対する放電電力を、通常の場合２〜７倍、好ましくは
２．５〜６倍、最適には３〜５倍の範囲に設定すること
が望ましい。
適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用のガスの流量
に対する放電電力を、通常の場合２〜７倍、好ましくは
２．５〜６倍、最適には３〜５倍の範囲に設定すること
が望ましい。
【０１２２】さらに、支持体の温度は、層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２３０〜３３０
℃とするのが望ましい。
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２３０〜３３０
℃とするのが望ましい。
【０１２３】さらに、光導電層作成時、初期から支持体
の温度変化が０．２℃／ｍｉｎ未満だと密着性が充分得
られず、５．０℃／ｍｉｎより大きいと本発明の効果が
得られない。よって好ましくは、０．３℃／ｍｉｎ以
上、５．０℃／ｍｉｎ以下、より好ましくは、０．５℃
／ｍｉｎ以上、３．１℃／ｍｉｎ以下がより好ましい。
の温度変化が０．２℃／ｍｉｎ未満だと密着性が充分得
られず、５．０℃／ｍｉｎより大きいと本発明の効果が
得られない。よって好ましくは、０．３℃／ｍｉｎ以
上、５．０℃／ｍｉｎ以下、より好ましくは、０．５℃
／ｍｉｎ以上、３．１℃／ｍｉｎ以下がより好ましい。
【０１２４】さらに、光導電層作成時の支持体の温度を
変化させる時間的領域は、全光導電層作成時間の３．０
％未満では、充分に残留電位を減少させることができ
ず、２０％より大きい場合は、密着性が充分に得られな
い。よって３．０％以上、２０％以下が好ましい。
変化させる時間的領域は、全光導電層作成時間の３．０
％未満では、充分に残留電位を減少させることができ
ず、２０％より大きい場合は、密着性が充分に得られな
い。よって３．０％以上、２０％以下が好ましい。
【０１２５】本発明においては、光導電層を形成するた
めの支持体温度、ガス圧の望ましい数値範囲として前記
した範囲が挙げられるが、条件は通常は独立的に別々に
決められるものではなく、所望の特性を有する光受容部
材を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基づいて最適
値を決めるのが望ましい。
めの支持体温度、ガス圧の望ましい数値範囲として前記
した範囲が挙げられるが、条件は通常は独立的に別々に
決められるものではなく、所望の特性を有する光受容部
材を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基づいて最適
値を決めるのが望ましい。
【０１２６】（表面層）本発明においては、光導電層の
上に、更にアモルファスシリコン系の表面層を形成する
ことが好ましい。この表面層は自由表面を有し、主に耐
湿性、連続繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境
特性、耐久性において本発明の目的を達成するために設
けられる。
上に、更にアモルファスシリコン系の表面層を形成する
ことが好ましい。この表面層は自由表面を有し、主に耐
湿性、連続繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境
特性、耐久性において本発明の目的を達成するために設
けられる。
【０１２７】又、本発明においては、光受容層を構成す
る光導電層と表面層とを形成する非晶質材料の各々がシ
リコン原子という共通の構成要素を有しているので、積
層界面において化学的な安定性の確保が十分成されてい
る。
る光導電層と表面層とを形成する非晶質材料の各々がシ
リコン原子という共通の構成要素を有しているので、積
層界面において化学的な安定性の確保が十分成されてい
る。
【０１２８】表面層は、アモルファスシリコン系の材料
であればいずれの材質でも可能であるが、例えば、水素
原子（Ｈ）及び／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、
更に炭素原子を含有するアモルファスシリコン（以下、
「ａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘ」と表記する）、水素原子（Ｈ）
及び／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に酸素原
子を含有するアモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ
Ｏ：Ｈ，Ｘ」と表記する）、水素原子（Ｈ）及び／また
はハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に窒素原子を含有す
るアモルファスシリコン（以下、「ａ−ＳｉＮ：Ｈ，
Ｘ」と表記する）、水素原子（Ｈ）及び／またはハロゲ
ン原子（Ｘ）を含有し、更に炭素原子、酸素原子、窒素
原子の少なくとも一つを含有するアモルファスシリコン
（以下、「ａ−ＳｉＣＯＮ：Ｈ，Ｘ」と表記する）等の
材料が好適に用いられる。
であればいずれの材質でも可能であるが、例えば、水素
原子（Ｈ）及び／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、
更に炭素原子を含有するアモルファスシリコン（以下、
「ａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘ」と表記する）、水素原子（Ｈ）
及び／またはハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に酸素原
子を含有するアモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ
Ｏ：Ｈ，Ｘ」と表記する）、水素原子（Ｈ）及び／また
はハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に窒素原子を含有す
るアモルファスシリコン（以下、「ａ−ＳｉＮ：Ｈ，
Ｘ」と表記する）、水素原子（Ｈ）及び／またはハロゲ
ン原子（Ｘ）を含有し、更に炭素原子、酸素原子、窒素
原子の少なくとも一つを含有するアモルファスシリコン
（以下、「ａ−ＳｉＣＯＮ：Ｈ，Ｘ」と表記する）等の
材料が好適に用いられる。
【０１２９】本発明において、その目的を効果的に達成
するために、表面層は真空堆積膜形成方法によって、所
望特性が得られるように適宜成膜パラメーターの数値条
件が設定されて作成される。具体的には、例えばグロー
放電法（低周波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法またはマイク
ロ波ＣＶＤ法等の交流放電ＣＶＤ法、あるいは直流放電
ＣＶＤ法等）、スパッタリング法、真空蒸着法、イオン
プレーティング法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法などの数々
の薄膜堆積法によって形成することができる。これらの
薄膜堆積法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程度、
製造規模、作成される電子写真用光受容部材に所望され
る特性等の要因によって適宜選択されて採用されるが、
光受容部材の生産性から光導電層と同等の堆積法による
ことが好ましい。
するために、表面層は真空堆積膜形成方法によって、所
望特性が得られるように適宜成膜パラメーターの数値条
件が設定されて作成される。具体的には、例えばグロー
放電法（低周波ＣＶＤ法、高周波ＣＶＤ法またはマイク
ロ波ＣＶＤ法等の交流放電ＣＶＤ法、あるいは直流放電
ＣＶＤ法等）、スパッタリング法、真空蒸着法、イオン
プレーティング法、光ＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法などの数々
の薄膜堆積法によって形成することができる。これらの
薄膜堆積法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程度、
製造規模、作成される電子写真用光受容部材に所望され
る特性等の要因によって適宜選択されて採用されるが、
光受容部材の生産性から光導電層と同等の堆積法による
ことが好ましい。
【０１３０】例えば、グロー放電法によってａ−Ｓｉ
Ｃ：Ｈ，Ｘよりなる表面層を形成するには、基本的には
シリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用の原料ガ
スと、炭素原子（Ｃ）を供給し得るＣ供給用の原料ガス
と、水素原子（Ｈ）を供給し得るＨ供給用の原料ガスま
たは／及びハロゲン原子（Ｘ）を供給し得るＸ供給用の
原料ガスを、内部を減圧にし得る反応容器内に所望のガ
ス状態で導入して、該反応容器内にグロー放電を生起さ
せ、あらかじめ所定の位置に設置された光導電層１０３
を形成した支持体１０１上にａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘからな
る層を形成すればよい。
Ｃ：Ｈ，Ｘよりなる表面層を形成するには、基本的には
シリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用の原料ガ
スと、炭素原子（Ｃ）を供給し得るＣ供給用の原料ガス
と、水素原子（Ｈ）を供給し得るＨ供給用の原料ガスま
たは／及びハロゲン原子（Ｘ）を供給し得るＸ供給用の
原料ガスを、内部を減圧にし得る反応容器内に所望のガ
ス状態で導入して、該反応容器内にグロー放電を生起さ
せ、あらかじめ所定の位置に設置された光導電層１０３
を形成した支持体１０１上にａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘからな
る層を形成すればよい。
【０１３１】本発明において用いる表面層の材質として
は、シリコンを含有するアモルファス材料ならば何れで
も良いが、炭素、窒素、酸素より選ばれた元素を少なく
とも１つ含むシリコン原子との化合物が好ましく、特に
ａ−ＳｉＣを主成分としたものが好ましい。
は、シリコンを含有するアモルファス材料ならば何れで
も良いが、炭素、窒素、酸素より選ばれた元素を少なく
とも１つ含むシリコン原子との化合物が好ましく、特に
ａ−ＳｉＣを主成分としたものが好ましい。
【０１３２】表面層をａ−ＳｉＣを主成分として構成す
る場合の炭素量は、シリコン原子と炭素原子の和に対し
て３０％から９０％の範囲が好ましい。
る場合の炭素量は、シリコン原子と炭素原子の和に対し
て３０％から９０％の範囲が好ましい。
【０１３３】また、本発明において表面層中に水素原子
または／及びハロゲン原子が含有されることが必要であ
るが、これはシリコン原子の未結合手を補償し、層品質
の向上、特に光導電性特性及び電荷保持特性を向上させ
るために必須不可欠である。水素含有量は、構成原子の
総量に対して通常の場合３０〜７０原子％、好適には３
５〜６５原子％、最適には４０〜６０原子％とするのが
望ましい。また、弗素原子の含有量として、通常の場合
は０．０１〜１５原子％、好適には０．１〜１０原子
％、最適には０．６〜４原子％とされるのが望ましい。
または／及びハロゲン原子が含有されることが必要であ
るが、これはシリコン原子の未結合手を補償し、層品質
の向上、特に光導電性特性及び電荷保持特性を向上させ
るために必須不可欠である。水素含有量は、構成原子の
総量に対して通常の場合３０〜７０原子％、好適には３
５〜６５原子％、最適には４０〜６０原子％とするのが
望ましい。また、弗素原子の含有量として、通常の場合
は０．０１〜１５原子％、好適には０．１〜１０原子
％、最適には０．６〜４原子％とされるのが望ましい。
【０１３４】これらの水素及び／または弗素含有量の範
囲内で形成される光受容部材は、実際面に於いて従来に
ない格段に優れたものとして充分適用させ得るものであ
る。すなわち、表面層内に存在する欠陥（主にシリコン
原子や炭素原子のダングリングボンド）は電子写真用光
受容部材としての特性に悪影響を及ぼすことが知られて
いる。例えば自由表面から電荷の注入による帯電特性の
劣化、使用環境、例えば高い湿気のもとで表面構造が変
化することによる帯電特性の変動、更にコロナ帯電時や
光照射時に光導電層により表面層に電荷が注入され、前
記表面層内の欠陥に電荷がトラップされることにより繰
り返し使用時の残像現象の発生等がこの悪影響として挙
げられる。
囲内で形成される光受容部材は、実際面に於いて従来に
ない格段に優れたものとして充分適用させ得るものであ
る。すなわち、表面層内に存在する欠陥（主にシリコン
原子や炭素原子のダングリングボンド）は電子写真用光
受容部材としての特性に悪影響を及ぼすことが知られて
いる。例えば自由表面から電荷の注入による帯電特性の
劣化、使用環境、例えば高い湿気のもとで表面構造が変
化することによる帯電特性の変動、更にコロナ帯電時や
光照射時に光導電層により表面層に電荷が注入され、前
記表面層内の欠陥に電荷がトラップされることにより繰
り返し使用時の残像現象の発生等がこの悪影響として挙
げられる。
【０１３５】しかしながら表面層内の水素含有量を３０
原子％以上に制御することで表面層内の欠陥が大幅に減
少し、その結果、従来に比べて電気的特性面及び高速連
続使用性において飛躍的な向上を図ることができる。
原子％以上に制御することで表面層内の欠陥が大幅に減
少し、その結果、従来に比べて電気的特性面及び高速連
続使用性において飛躍的な向上を図ることができる。
【０１３６】一方、前記表面層中の水素含有量が７１原
子％以上になると表面層の硬度が低下するために、繰り
返し使用に耐えられなくなる。従って、表面層中の水素
含有量を前記の範囲内に制御することが格段に優れた所
望の電子写真特性を得る上で非常に重要な因子の１つで
ある。表面層中の水素含有量は、Ｈ2ガスの流量、支持
体温度、放電パワー、ガス圧等によって制御し得る。
子％以上になると表面層の硬度が低下するために、繰り
返し使用に耐えられなくなる。従って、表面層中の水素
含有量を前記の範囲内に制御することが格段に優れた所
望の電子写真特性を得る上で非常に重要な因子の１つで
ある。表面層中の水素含有量は、Ｈ2ガスの流量、支持
体温度、放電パワー、ガス圧等によって制御し得る。
【０１３７】また、表面層中の弗素含有量を０．０１原
子％以上の範囲に制御することで表面層内のシリコン原
子と炭素原子の結合の発生をより効果的に達成すること
が可能となる。さらに、表面層中の弗素原子の働きとし
て、コロナ等のダメージによるシリコン原子と炭素原子
の結合の切断を効果的に防止することができる。
子％以上の範囲に制御することで表面層内のシリコン原
子と炭素原子の結合の発生をより効果的に達成すること
が可能となる。さらに、表面層中の弗素原子の働きとし
て、コロナ等のダメージによるシリコン原子と炭素原子
の結合の切断を効果的に防止することができる。
【０１３８】一方、表面層中の弗素含有量が１５原子％
を超えると表面層内のシリコン原子と炭素原子の結合の
発生の効果およびコロナ等のダメージによるシリコン原
子と炭素原子の結合の切断を防止する効果がほとんど認
められなくなる。さらに、過剰の弗素原子が表面層中の
キャリアの走行性を阻害するため、残留電位や画像メモ
リーが顕著に認められてくる。従って、表面層中の弗素
含有量を前記範囲内に制御することが所望の電子写真特
性を得る上で重要な因子の一つである。表面層中の弗素
含有量は、水素含有量と同様にＨ2ガスの流量、支持体
温度、放電パワー、ガス圧等によって制御し得る。
を超えると表面層内のシリコン原子と炭素原子の結合の
発生の効果およびコロナ等のダメージによるシリコン原
子と炭素原子の結合の切断を防止する効果がほとんど認
められなくなる。さらに、過剰の弗素原子が表面層中の
キャリアの走行性を阻害するため、残留電位や画像メモ
リーが顕著に認められてくる。従って、表面層中の弗素
含有量を前記範囲内に制御することが所望の電子写真特
性を得る上で重要な因子の一つである。表面層中の弗素
含有量は、水素含有量と同様にＨ2ガスの流量、支持体
温度、放電パワー、ガス圧等によって制御し得る。
【０１３９】本発明の表面層の形成において使用される
シリコン（Ｓｉ）供給用ガスとなり得る物質としては、
ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6、Ｓｉ3Ｈ8、Ｓｉ4Ｈ10等のガス状態
の、またはガス化し得る水素化珪素（シラン類）が有効
に使用されるものとして挙げられ、更に層作成時の取り
扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等の点でＳｉＨ4、Ｓｉ2
Ｈ6が好ましいものとして挙げられる。また、これらの
Ｓｉ供給用の原料ガスを必要に応じてＨ2、Ｈｅ、Ａ
ｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよい。
シリコン（Ｓｉ）供給用ガスとなり得る物質としては、
ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6、Ｓｉ3Ｈ8、Ｓｉ4Ｈ10等のガス状態
の、またはガス化し得る水素化珪素（シラン類）が有効
に使用されるものとして挙げられ、更に層作成時の取り
扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等の点でＳｉＨ4、Ｓｉ2
Ｈ6が好ましいものとして挙げられる。また、これらの
Ｓｉ供給用の原料ガスを必要に応じてＨ2、Ｈｅ、Ａ
ｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよい。
【０１４０】炭素供給用ガスとなり得る物質としては、
ＣＨ4、Ｃ2Ｈ6、Ｃ3Ｈ8、Ｃ4Ｈ10等のガス状態の、また
はガス化し得る炭化水素が有効に使用されるものとして
挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率
の良さ等の点でＣＨ4、Ｃ2Ｈ 6が好ましいものとして挙
げられる。また、これらのＣ供給用の原料ガスを必要に
応じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して
使用してもよい。
ＣＨ4、Ｃ2Ｈ6、Ｃ3Ｈ8、Ｃ4Ｈ10等のガス状態の、また
はガス化し得る炭化水素が有効に使用されるものとして
挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率
の良さ等の点でＣＨ4、Ｃ2Ｈ 6が好ましいものとして挙
げられる。また、これらのＣ供給用の原料ガスを必要に
応じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して
使用してもよい。
【０１４１】窒素または酸素供給用ガスとなり得る物質
としては、ＮＨ3、ＮＯ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ2、Ｏ2、ＣＯ、Ｃ
Ｏ2、Ｎ2等のガス状態の、またはガス化し得る化合物が
有効に使用されるものとして挙げられる。また、これら
の窒素、酸素供給用の原料ガスを必要に応じてＨ2、Ｈ
ｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよ
い。
としては、ＮＨ3、ＮＯ、Ｎ2Ｏ、ＮＯ2、Ｏ2、ＣＯ、Ｃ
Ｏ2、Ｎ2等のガス状態の、またはガス化し得る化合物が
有効に使用されるものとして挙げられる。また、これら
の窒素、酸素供給用の原料ガスを必要に応じてＨ2、Ｈ
ｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよ
い。
【０１４２】また、形成される表面層中に導入される水
素原子の導入割合の制御をいっそう容易になるように図
るために、これらのガスに更に水素ガスまたは水素原子
を含む珪素化合物のガスも所望量混合して層形成するこ
とが好ましい。また、各ガスは単独種のみでなく所定の
混合比で複数種混合しても差し支えないものである。
素原子の導入割合の制御をいっそう容易になるように図
るために、これらのガスに更に水素ガスまたは水素原子
を含む珪素化合物のガスも所望量混合して層形成するこ
とが好ましい。また、各ガスは単独種のみでなく所定の
混合比で複数種混合しても差し支えないものである。
【０１４３】ハロゲン原子供給用の原料ガスとして有効
なのは、たとえばハロゲンガス、ハロゲン化物、ハロゲ
ンをふくむハロゲン間化合物、ハロゲンで置換されたシ
ラン誘導体等のガス状のまたはガス化し得るハロゲン化
合物が好ましく挙げられる。また、さらにはシリコン原
子とハロゲン原子とを構成要素とするガス状のまたはガ
ス化し得る、ハロゲン原子を含む水素化珪素化合物も有
効なものとして挙げることができる。本発明において、
好適に使用し得るハロゲン化合物としては、具体的に
は、弗素ガス（Ｆ2）、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ3、Ｂｒ
Ｆ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ7等のハロゲン間化合物を挙
げることができる。ハロゲン原子を含む珪素化合物、い
わゆるハロゲン原子で置換されたシラン誘導体として
は、具体的には、たとえばＳｉＦ4、Ｓｉ2Ｆ6等の弗化
珪素が、好ましいものとして挙げることができる。
なのは、たとえばハロゲンガス、ハロゲン化物、ハロゲ
ンをふくむハロゲン間化合物、ハロゲンで置換されたシ
ラン誘導体等のガス状のまたはガス化し得るハロゲン化
合物が好ましく挙げられる。また、さらにはシリコン原
子とハロゲン原子とを構成要素とするガス状のまたはガ
ス化し得る、ハロゲン原子を含む水素化珪素化合物も有
効なものとして挙げることができる。本発明において、
好適に使用し得るハロゲン化合物としては、具体的に
は、弗素ガス（Ｆ2）、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ3、Ｂｒ
Ｆ3、ＢｒＦ5、ＩＦ3、ＩＦ7等のハロゲン間化合物を挙
げることができる。ハロゲン原子を含む珪素化合物、い
わゆるハロゲン原子で置換されたシラン誘導体として
は、具体的には、たとえばＳｉＦ4、Ｓｉ2Ｆ6等の弗化
珪素が、好ましいものとして挙げることができる。
【０１４４】表面層中に含有される水素原子または／及
びハロゲン原子の量を制御するには、例えば支持体の温
度、水素原子または／及びハロゲン原子を含有させるた
めに使用される原料物質の反応容器内へ導入する量、放
電電力等を制御すればよい。
びハロゲン原子の量を制御するには、例えば支持体の温
度、水素原子または／及びハロゲン原子を含有させるた
めに使用される原料物質の反応容器内へ導入する量、放
電電力等を制御すればよい。
【０１４５】炭素原子及び／または酸素原子及び／また
は窒素原子は、表面層中に万遍なく均一に含有されても
良いし、表面層の層厚方向に含有量が変化するような不
均一な分布をもたせた部分があってもよい。
は窒素原子は、表面層中に万遍なく均一に含有されても
良いし、表面層の層厚方向に含有量が変化するような不
均一な分布をもたせた部分があってもよい。
【０１４６】さらに本発明においては、表面層中には必
要に応じて伝導性を制御する原子を含有させることが好
ましい。伝導性を制御する原子は表面層中に万遍なく均
一に分布した状態で含有されてもよいし、あるいは層厚
方向には不均一な分布状態で含有している部分があって
も良い。
要に応じて伝導性を制御する原子を含有させることが好
ましい。伝導性を制御する原子は表面層中に万遍なく均
一に分布した状態で含有されてもよいし、あるいは層厚
方向には不均一な分布状態で含有している部分があって
も良い。
【０１４７】さらに本発明においては、表面層には必要
に応じて伝導性を制御する原子を含有させることが好ま
しい。伝導性を制御する原子は、表面層中に万遍なく均
一に分布した状態で含有されても良いし、あるいは層厚
方向には不均一な分布状態で含有している部分があって
もよい。
に応じて伝導性を制御する原子を含有させることが好ま
しい。伝導性を制御する原子は、表面層中に万遍なく均
一に分布した状態で含有されても良いし、あるいは層厚
方向には不均一な分布状態で含有している部分があって
もよい。
【０１４８】前記の伝導性を制御する原子としては、半
導体分野における、いわゆる不純物を挙げることがで
き、ｐ型伝導特性を与える周期律第IIIｂ族に属する原
子（以後、「第IIIｂ族原子」と略記する）、またはｎ
型伝導特性を与える周期律第Ｖｂ族に属する原子（以
後、「第Ｖｂ族原子」と略記する）を用いることができ
る。
導体分野における、いわゆる不純物を挙げることがで
き、ｐ型伝導特性を与える周期律第IIIｂ族に属する原
子（以後、「第IIIｂ族原子」と略記する）、またはｎ
型伝導特性を与える周期律第Ｖｂ族に属する原子（以
後、「第Ｖｂ族原子」と略記する）を用いることができ
る。
【０１４９】第IIIｂ族原子としては、具体的には、硼
素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、
インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特に
Ｂ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子としては、
具体的には燐（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓ
ｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にＰ、Ａｓが好適
である。
素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、
インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特に
Ｂ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族原子としては、
具体的には燐（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓ
ｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にＰ、Ａｓが好適
である。
【０１５０】表面層に含有される伝導性を制御する原子
の含有量としては、好ましくは１×１０-3〜１×１０3
原子ｐｐｍ、より好ましくは１×１０-2〜５×１０2原
子ｐｐｍ、最適には１×１０-1〜１×１０2原子ｐｐｍ
とされるのが望ましい。伝導性を制御する原子、たとえ
ば、第IIIｂ族原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に導
入するには、層形成の際に、第IIIｂ族原子導入用の原
料物質あるいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガス状
態で反応容器中に、表面層１０４を形成するための他の
ガスとともに導入してやればよい。第IIIｂ族原子導入
用の原料物質あるいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質と
なり得るものとしては、常温常圧でガス状のまたは、少
なくとも層形成条件下で容易にガス化し得るものが採用
されるのが望ましい。そのような第IIIｂ族原子導入用
の原料物質として具体的には、硼素原子導入用として
は、Ｂ2Ｈ6、Ｂ4Ｈ10、Ｂ5Ｈ9、Ｂ5Ｈ11、Ｂ6Ｈ10、Ｂ6
Ｈ12、Ｂ6Ｈ14等の水素化硼素、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＢＢ
ｒ3等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、Ａｌ
Ｃｌ3、ＧａＣｌ3、Ｇａ（ＣＨ3）3、ＩｎＣｌ3、Ｔｌ
Ｃｌ3等も挙げることができる。
の含有量としては、好ましくは１×１０-3〜１×１０3
原子ｐｐｍ、より好ましくは１×１０-2〜５×１０2原
子ｐｐｍ、最適には１×１０-1〜１×１０2原子ｐｐｍ
とされるのが望ましい。伝導性を制御する原子、たとえ
ば、第IIIｂ族原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に導
入するには、層形成の際に、第IIIｂ族原子導入用の原
料物質あるいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガス状
態で反応容器中に、表面層１０４を形成するための他の
ガスとともに導入してやればよい。第IIIｂ族原子導入
用の原料物質あるいは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質と
なり得るものとしては、常温常圧でガス状のまたは、少
なくとも層形成条件下で容易にガス化し得るものが採用
されるのが望ましい。そのような第IIIｂ族原子導入用
の原料物質として具体的には、硼素原子導入用として
は、Ｂ2Ｈ6、Ｂ4Ｈ10、Ｂ5Ｈ9、Ｂ5Ｈ11、Ｂ6Ｈ10、Ｂ6
Ｈ12、Ｂ6Ｈ14等の水素化硼素、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＢＢ
ｒ3等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、Ａｌ
Ｃｌ3、ＧａＣｌ3、Ｇａ（ＣＨ3）3、ＩｎＣｌ3、Ｔｌ
Ｃｌ3等も挙げることができる。
【０１５１】第Ｖｂ族原子導入用の原料物質として、有
効に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ3、
Ｐ2Ｈ4等の水素化燐、ＰＨ4Ｉ、ＰＦ3、ＰＦ5、ＰＣ
ｌ3、ＰＣｌ5、ＰＢｒ3、ＰＢｒ5、ＰＩ3等のハロゲン
化燐が挙げられる。この他、ＡｓＨ3、ＡｓＦ3、ＡｓＣ
ｌ3、ＡｓＢｒ3、ＡｓＦ5、ＳｂＨ3、ＳｂＦ3、Ｓｂ
Ｆ5、ＳｂＣｌ3、ＳｂＣｌ5、ＢｉＨ3、ＢｉＣｌ3、Ｂ
ｉＢｒ3等も第Ｖｂ族原子導入用の出発物質の有効なも
のとして挙げることができる。
効に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ3、
Ｐ2Ｈ4等の水素化燐、ＰＨ4Ｉ、ＰＦ3、ＰＦ5、ＰＣ
ｌ3、ＰＣｌ5、ＰＢｒ3、ＰＢｒ5、ＰＩ3等のハロゲン
化燐が挙げられる。この他、ＡｓＨ3、ＡｓＦ3、ＡｓＣ
ｌ3、ＡｓＢｒ3、ＡｓＦ5、ＳｂＨ3、ＳｂＦ3、Ｓｂ
Ｆ5、ＳｂＣｌ3、ＳｂＣｌ5、ＢｉＨ3、ＢｉＣｌ3、Ｂ
ｉＢｒ3等も第Ｖｂ族原子導入用の出発物質の有効なも
のとして挙げることができる。
【０１５２】また、これらの伝導性を制御する原子導入
用の原子物質を必要に応じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等
のガスにより希釈して使用してもよい。
用の原子物質を必要に応じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等
のガスにより希釈して使用してもよい。
【０１５３】本発明に於ける表面層の層厚としては、通
常０．０１〜３μｍ、好適には０．０５〜２μｍ、最適
には０．１〜１μｍとされるのが望ましいものである。
層厚が０．０１μｍよりも薄いと光受容部材を使用中に
摩耗等の理由により表面層が失われてしまい、３μｍを
越えると残留電位の増加等の電子写真特性の低下がみら
れる。
常０．０１〜３μｍ、好適には０．０５〜２μｍ、最適
には０．１〜１μｍとされるのが望ましいものである。
層厚が０．０１μｍよりも薄いと光受容部材を使用中に
摩耗等の理由により表面層が失われてしまい、３μｍを
越えると残留電位の増加等の電子写真特性の低下がみら
れる。
【０１５４】本発明による表面層は、その要求される特
性が所望通りに与えられるように注意深く形成される。
即ち、Ｓｉ、Ｃ及び／またはＮ及び／またはＯ、Ｈ及び
／またはＸを構成要素とする物質はその形成条件によっ
て構造的には結晶からアモルファスまでの形態を取り、
電気的物性には導電性から半導体性、絶縁性までの間の
性質を、又、光導電的性質から非光導電的性質までの間
の性質を各々示すので、本発明においては、目的に応じ
た所望の特性を有する化合物が形成される様に、所望に
従ってその形成条件の選択が厳密になされる。
性が所望通りに与えられるように注意深く形成される。
即ち、Ｓｉ、Ｃ及び／またはＮ及び／またはＯ、Ｈ及び
／またはＸを構成要素とする物質はその形成条件によっ
て構造的には結晶からアモルファスまでの形態を取り、
電気的物性には導電性から半導体性、絶縁性までの間の
性質を、又、光導電的性質から非光導電的性質までの間
の性質を各々示すので、本発明においては、目的に応じ
た所望の特性を有する化合物が形成される様に、所望に
従ってその形成条件の選択が厳密になされる。
【０１５５】例えば、表面層を耐圧性の向上を主な目的
として設けるには、使用環境に於いて電気絶縁性的挙動
の顕著な非単結晶材料として作成される。
として設けるには、使用環境に於いて電気絶縁性的挙動
の顕著な非単結晶材料として作成される。
【０１５６】又、連続繰り返し使用特性や使用環境特性
の向上を主たる目的として表面層が設けられる場合に
は、上記の電気絶縁性の度合はある程度緩和され、照射
される光に対して有る程度の感度を有する非単結晶材料
として形成される。
の向上を主たる目的として表面層が設けられる場合に
は、上記の電気絶縁性の度合はある程度緩和され、照射
される光に対して有る程度の感度を有する非単結晶材料
として形成される。
【０１５７】本発明の目的を達成し得る特性を有する表
面層を形成するには、支持体の温度、反応容器内のガス
圧を所望にしたがって、適宜設定する必要がある。
面層を形成するには、支持体の温度、反応容器内のガス
圧を所望にしたがって、適宜設定する必要がある。
【０１５８】支持体の温度（Ｔｓ）は、層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２３０〜３３０
℃、最適には２５０〜３１０℃とするのが望ましい。
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは２００〜３５０℃、より好ましくは２３０〜３３０
℃、最適には２５０〜３１０℃とするのが望ましい。
【０１５９】反応容器内のガス圧も同様に層設計にした
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好ま
しくは１×１０-4〜１０Ｔｏｒｒ、より好ましくは５×
１０ -4〜５Ｔｏｒｒ、最適には１×１０-3〜１Ｔｏｒｒ
とするのが好ましい。
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好ま
しくは１×１０-4〜１０Ｔｏｒｒ、より好ましくは５×
１０ -4〜５Ｔｏｒｒ、最適には１×１０-3〜１Ｔｏｒｒ
とするのが好ましい。
【０１６０】本発明においては、表面層を形成するため
の支持体温度、ガス圧の望ましい数値範囲として前記し
た範囲が挙げられるが、条件は通常は独立的に別々に決
められるものではなく、所望の特性を有する光受容部材
を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基づいて最適値
を決めるのが望ましい。
の支持体温度、ガス圧の望ましい数値範囲として前記し
た範囲が挙げられるが、条件は通常は独立的に別々に決
められるものではなく、所望の特性を有する光受容部材
を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基づいて最適値
を決めるのが望ましい。
【０１６１】さらに本発明においては、光導電層と表面
層の間に、炭素原子、酸素原子、窒素原子の含有量を表
面層より減らしたブロッキング層（下部表面層）を設け
ることも帯電能等の特性を更に向上させるために有効で
ある。
層の間に、炭素原子、酸素原子、窒素原子の含有量を表
面層より減らしたブロッキング層（下部表面層）を設け
ることも帯電能等の特性を更に向上させるために有効で
ある。
【０１６２】また表面層と光導電層との間に炭素原子及
び／または酸素原子及び／または窒素原子の含有量が光
導電層に向かって減少するように変化する領域を設けて
も良い。これにより表面層と光導電層の密着性を向上さ
せ、界面での光の反射による干渉の影響をより少なくす
ることができる。
び／または酸素原子及び／または窒素原子の含有量が光
導電層に向かって減少するように変化する領域を設けて
も良い。これにより表面層と光導電層の密着性を向上さ
せ、界面での光の反射による干渉の影響をより少なくす
ることができる。
【０１６３】本発明の方法で製造された電子写真感光体
は、電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービ
ームプリンター、ＣＲＴプリンター、ＬＥＤプリンタ
ー、液晶プリンター、レーザー製版機などの電子写真応
用分野にも広く用いることができる。
は、電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービ
ームプリンター、ＣＲＴプリンター、ＬＥＤプリンタ
ー、液晶プリンター、レーザー製版機などの電子写真応
用分野にも広く用いることができる。
【０１６４】以下、実施例として本発明の効果を確認す
るため、種々の実験例を示し具体的に説明するが、本発
明はこれらにより何ら限定されるものではない。
るため、種々の実験例を示し具体的に説明するが、本発
明はこれらにより何ら限定されるものではない。
【０１６５】［実験例１］図５に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、感光体
及び支持体である基体には、珪素原子の含有量が１００
ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１０８ｍｍ、長さ３
５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を用い、該基体に鏡
面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１に示
す条件で基体上に、アモルファスシリコン堆積膜の形成
を行い、図１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光
体を作製した。図１（ｂ）において、１０１、１０５、
１０３及び１０４は、それぞれアルミニウム基体、電荷
注入阻止層、光導電層及び表面層を示している。
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、感光体
及び支持体である基体には、珪素原子の含有量が１００
ｐｐｍのアルミニウムよりなる直径１０８ｍｍ、長さ３
５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を用い、該基体に鏡
面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表１に示
す条件で基体上に、アモルファスシリコン堆積膜の形成
を行い、図１（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光
体を作製した。図１（ｂ）において、１０１、１０５、
１０３及び１０４は、それぞれアルミニウム基体、電荷
注入阻止層、光導電層及び表面層を示している。
【０１６６】なお、ここで感光体の構造を図１に示し、
説明する。図１（ａ）に示す感光体１００は、基体１０
１上に、電荷注入阻止層１０５を形成し、その上に光導
電層１０３を形成したものである。感光層１０２は電荷
注入阻止層１０５と光導電層１０３とから構成されてい
る。また、図１（ｂ）は上記の通りで、図１（ｃ）に示
す感光体１００は、基体１０１上に、電荷注入阻止層１
０５を形成し、その上に電荷輸送層１０７、電荷発生層
１０６が形成され、さらに表面層１０４が形成されてい
る。光導電層１０３は電荷輸送層１０７と電荷発生層１
０６から構成され、感光層１０２は電荷注入阻止層１０
５と電荷輸送層１０７、電荷発生層１０６とから構成さ
れている。さらに、１１０は自由表面であり、レーザー
等の光線を照射される表面である。
説明する。図１（ａ）に示す感光体１００は、基体１０
１上に、電荷注入阻止層１０５を形成し、その上に光導
電層１０３を形成したものである。感光層１０２は電荷
注入阻止層１０５と光導電層１０３とから構成されてい
る。また、図１（ｂ）は上記の通りで、図１（ｃ）に示
す感光体１００は、基体１０１上に、電荷注入阻止層１
０５を形成し、その上に電荷輸送層１０７、電荷発生層
１０６が形成され、さらに表面層１０４が形成されてい
る。光導電層１０３は電荷輸送層１０７と電荷発生層１
０６から構成され、感光層１０２は電荷注入阻止層１０
５と電荷輸送層１０７、電荷発生層１０６とから構成さ
れている。さらに、１１０は自由表面であり、レーザー
等の光線を照射される表面である。
【０１６７】本実験例では、電荷注入阻止層作成時の支
持体温度を以下の条件で作成した。 （ａ）支持体温度２８０℃一定。 （ｂ）支持体温度２５５℃一定。 （ｃ）支持体温度を２８０℃から２５５℃に変化させ、
その後２５５℃一定。このとき温度変化のパターンは図
２（ｂ）のリニアーな変化とし、変化させる時間を電荷
注入阻止層の初期温度変化時間とし、その初期温度変化
時間の期間の温度変化量を変更して、８種類作成した。
なお、（ａ）、（ｂ）については、１種類作成した。
持体温度を以下の条件で作成した。 （ａ）支持体温度２８０℃一定。 （ｂ）支持体温度２５５℃一定。 （ｃ）支持体温度を２８０℃から２５５℃に変化させ、
その後２５５℃一定。このとき温度変化のパターンは図
２（ｂ）のリニアーな変化とし、変化させる時間を電荷
注入阻止層の初期温度変化時間とし、その初期温度変化
時間の期間の温度変化量を変更して、８種類作成した。
なお、（ａ）、（ｂ）については、１種類作成した。
【０１６８】ただし、光導電層作成時の支持体温度は、
（ｂ），（ｃ）の条件においては、光導電層作成時、初
期の１０分間で支持体温度を２５５℃から２８０℃に図
３（ｂ）のリニアーなパターンで変化させ、その後は２
８０℃一定とし、（ａ）の条件においては２８０℃一定
とした。
（ｂ），（ｃ）の条件においては、光導電層作成時、初
期の１０分間で支持体温度を２５５℃から２８０℃に図
３（ｂ）のリニアーなパターンで変化させ、その後は２
８０℃一定とし、（ａ）の条件においては２８０℃一定
とした。
【０１６９】作製した光受容部材を電子写真装置（キャ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を以下の
方法で評価した。
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を以下の
方法で評価した。
【０１７０】『帯電能』電子写真感光体を実験装置に設
置し、帯電器に＋６ＫＶの高電圧を印加し、コロナ帯電
を行い、表面電位計により電子写真感光体の暗部表面電
位を測定する。そして得られた暗部表面電位の平均をも
って帯電能とする。そして、条件（ａ）で得られた帯電
能を１００とし、ｘを本実験例の帯電能として相対評価
を行った。
置し、帯電器に＋６ＫＶの高電圧を印加し、コロナ帯電
を行い、表面電位計により電子写真感光体の暗部表面電
位を測定する。そして得られた暗部表面電位の平均をも
って帯電能とする。そして、条件（ａ）で得られた帯電
能を１００とし、ｘを本実験例の帯電能として相対評価
を行った。
【０１７１】◎は ｘ ≧１１０ ○は １１０＞ ｘ ≧１０５ △は １０５＞ ｘ ≧１００ ×は １００＞ ｘ 『ゴースト』キャノン製ゴーストテストチャート（部品
番号：ＦＹ９−９０４０）に反射濃度１．１、φ５ｍｍ
の黒丸を貼り付けたものを原稿台の画像先端部に置き、
その上にキャノン製中間調チャート（部品番号：ＦＹ９
−９０４２）を重ねて置いた際のコピー画像において、
中間コピー上に認められるゴーストチャートのφ５ｍｍ
の反射濃度と中間調部分の反射濃度の差を測定した。
番号：ＦＹ９−９０４０）に反射濃度１．１、φ５ｍｍ
の黒丸を貼り付けたものを原稿台の画像先端部に置き、
その上にキャノン製中間調チャート（部品番号：ＦＹ９
−９０４２）を重ねて置いた際のコピー画像において、
中間コピー上に認められるゴーストチャートのφ５ｍｍ
の反射濃度と中間調部分の反射濃度の差を測定した。
【０１７２】◎は「特に良好」 ○は「良好」 △は「実用上問題無し」 ×は「実用上問題有り」 『白ポチ』キャノン製全面黒チャート（部品番号：ＦＹ
９−９０７３）を原稿台に置きコピーしたときに得られ
たコピー画面の同一面積内にある直径０．２ｍｍ以下の
白ポチについて、評価した。
９−９０７３）を原稿台に置きコピーしたときに得られ
たコピー画面の同一面積内にある直径０．２ｍｍ以下の
白ポチについて、評価した。
【０１７３】◎は「特に良好」 ○は「良好」 △は「実用上問題無し」 ×は「実用上問題有り」 さらに、作製した電子写真用光受容部材を電子写真装置
に設置し、２００万枚の通紙耐久試験を行った。そして
ゴースト、白ポチ等の電子写真特性について同様に耐久
後として評価を行なった。
に設置し、２００万枚の通紙耐久試験を行った。そして
ゴースト、白ポチ等の電子写真特性について同様に耐久
後として評価を行なった。
【０１７４】このようにして得られた結果を表２に示
す。
す。
【０１７５】表２により明らかなように、電荷注入阻止
層の作成の初期領域において、支持体温度を−２．５℃
／ｍｉｎ以上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化させるこ
とで、帯電能が向上し、さらに耐久後も白ポチ、ゴース
ト等の画像特性が劣化しない電子写真用感光体を作製す
ることができるようになった。さらに支持体温度を−
１．５℃／ｍｉｎ以上、−０．５℃／ｍｉｎ以下で変化
させることで、より効果的であることがわかった。
層の作成の初期領域において、支持体温度を−２．５℃
／ｍｉｎ以上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化させるこ
とで、帯電能が向上し、さらに耐久後も白ポチ、ゴース
ト等の画像特性が劣化しない電子写真用感光体を作製す
ることができるようになった。さらに支持体温度を−
１．５℃／ｍｉｎ以上、−０．５℃／ｍｉｎ以下で変化
させることで、より効果的であることがわかった。
【０１７６】
【表１】
【０１７７】
【表２】
【０１７８】［実験例２］図５に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例１と同様に表１に示す条件で基体上に、ア
モルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１（ｂ）に
示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。図１
（ｂ）において、１０１、１０５、１０３及び１０４
は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止層、光導
電層及び表面層を示している。
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例１と同様に表１に示す条件で基体上に、ア
モルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１（ｂ）に
示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。図１
（ｂ）において、１０１、１０５、１０３及び１０４
は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止層、光導
電層及び表面層を示している。
【０１７９】本実験例では、光導電層作成時の支持体温
度を以下の条件で作成した。 （ａ）支持体温度２８０℃一定。 （ｂ）支持体温度を２５５℃から２８０℃に変化させ、
その後２８０℃一定。このとき温度変化のパターンは図
３（ｂ）に示すリニアーな変化とし、実験例１と同様に
変化させる時間を感光層の初期温度変化時間とし、その
初期温度変化時間の期間中での支持体の温度変化量を変
えて、８種類作成した。
度を以下の条件で作成した。 （ａ）支持体温度２８０℃一定。 （ｂ）支持体温度を２５５℃から２８０℃に変化させ、
その後２８０℃一定。このとき温度変化のパターンは図
３（ｂ）に示すリニアーな変化とし、実験例１と同様に
変化させる時間を感光層の初期温度変化時間とし、その
初期温度変化時間の期間中での支持体の温度変化量を変
えて、８種類作成した。
【０１８０】ただし、いずれの条件においても、電荷注
入阻止層作成時の支持体温度は、電荷注入阻止層作成
時、初期２０分間で支持体温度を２８０℃から２５５℃
に図２（ｂ）のパターンで変化させた。
入阻止層作成時の支持体温度は、電荷注入阻止層作成
時、初期２０分間で支持体温度を２８０℃から２５５℃
に図２（ｂ）のパターンで変化させた。
【０１８１】作製した光受容部材を電子写真装置（キャ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を以下
の方法で評価した。
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を以下
の方法で評価した。
【０１８２】『残留電位』電子写真用光受容部材を、４
２０Ｖの暗部表面電位に帯電させる。そして直ちに一定
光量（０．４ｌｘ・ｓｅｃ）を照射する。光像はキセノ
ンランプ光源を用い、フィルターを用いて５５０ｎｍ以
下の波長域の光を除いた光を照射した。この時、表面電
位計により電子写真用光受容部材の明部表面電位を測定
する。そして得られた明部表面電位をもって、残留電位
とする。そして、条件（ａ）で得られた残留電位を１０
０とし、ｘをこの電位値として相対評価を行った。
２０Ｖの暗部表面電位に帯電させる。そして直ちに一定
光量（０．４ｌｘ・ｓｅｃ）を照射する。光像はキセノ
ンランプ光源を用い、フィルターを用いて５５０ｎｍ以
下の波長域の光を除いた光を照射した。この時、表面電
位計により電子写真用光受容部材の明部表面電位を測定
する。そして得られた明部表面電位をもって、残留電位
とする。そして、条件（ａ）で得られた残留電位を１０
０とし、ｘをこの電位値として相対評価を行った。
【０１８３】◎は ９０＞ ｘ ○は １００＞ ｘ ≧９０ △は １１０＞ ｘ ≧１００ ×は １１０≦ ｘ 『ゴースト』実験例１と同様。
【０１８４】『白ポチ』実験例１と同様。
【０１８５】得られた結果を表３に示す。
【０１８６】表３から明らかなように、光導電層の作成
の初期領域において、支持体温度を０．２℃／ｍｉｎ以
上、４．２℃／ｍｉｎ以下で変化させることで、残留電
位が向上し、さらに耐久後も白ポチ、ゴースト等の画像
特性が良好な電子写真感光体を作製することができるよ
うになった。さらに支持体温度を０．５℃／ｍｉｎ以
上、３．１℃／ｍｉｎ以下で変化させることで、より効
果的であることがわかった。
の初期領域において、支持体温度を０．２℃／ｍｉｎ以
上、４．２℃／ｍｉｎ以下で変化させることで、残留電
位が向上し、さらに耐久後も白ポチ、ゴースト等の画像
特性が良好な電子写真感光体を作製することができるよ
うになった。さらに支持体温度を０．５℃／ｍｉｎ以
上、３．１℃／ｍｉｎ以下で変化させることで、より効
果的であることがわかった。
【０１８７】
【表３】
【０１８８】［実験例３］図２に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例１、２と同様に表１に示す条件で基体上
に、アモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１
（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製し
た。図１（ｂ）において、１０１、１０５、１０３及び
１０４は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止
層、光導電層及び表面層を示している。
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例１、２と同様に表１に示す条件で基体上
に、アモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１
（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製し
た。図１（ｂ）において、１０１、１０５、１０３及び
１０４は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止
層、光導電層及び表面層を示している。
【０１８９】本実験例では、電荷注入阻止層作成時の支
持体温度を電荷注入阻止層作成時、初期の３０分間で支
持体温度を２８０℃から２５５℃に変化させた（−０．
８３℃／ｍｉｎ）。このとき温度の変化パターンを図２
の（ａ）から（ｆ）の６種類にて行った。ただし、光導
電層作成時の支持体温度は、いずれの条件においても、
光導電層作成時、初期の３０分間で支持体温度を２５５
℃から２８０℃に図（ｂ）のパターンで変化させ、その
後は２８０℃一定とした。
持体温度を電荷注入阻止層作成時、初期の３０分間で支
持体温度を２８０℃から２５５℃に変化させた（−０．
８３℃／ｍｉｎ）。このとき温度の変化パターンを図２
の（ａ）から（ｆ）の６種類にて行った。ただし、光導
電層作成時の支持体温度は、いずれの条件においても、
光導電層作成時、初期の３０分間で支持体温度を２５５
℃から２８０℃に図（ｂ）のパターンで変化させ、その
後は２８０℃一定とした。
【０１９０】作製した光受容部材を電子写真装置（キャ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験例
１と同様の方法で評価した。
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験例
１と同様の方法で評価した。
【０１９１】得られた結果を表４に示す。
【０１９２】表４から明らかなようにいずれのパターン
でも、非常に良好な結果が得られた。
でも、非常に良好な結果が得られた。
【０１９３】
【表４】
【０１９４】［実験例４］図２に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例１〜３と同様に表１に示す条件で基体上
に、アモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１
（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製し
た。図１（ｂ）において、１０１、１０５、１０３及び
１０４は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止
層、光導電層及び表面層を示している。
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例１〜３と同様に表１に示す条件で基体上
に、アモルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１
（ｂ）に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製し
た。図１（ｂ）において、１０１、１０５、１０３及び
１０４は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止
層、光導電層及び表面層を示している。
【０１９５】本実験例では、光導電層作成時の支持体温
度を光導電層作成時、初期の３０分間で支持体温度を２
５５℃から２８０℃に変化させた（０．８３℃／ｍｉ
ｎ）。このとき温度の変化パターンを図３の（ａ）から
（ｆ）の６種類にて行った。ただし、電荷注入阻止層作
成時の支持体温度は、いずれの条件においても、電荷注
入阻止層作成時、初期の３０分間で支持体温度を２８０
℃から２５５℃に図２の（ｂ）の直線的に変化させ、そ
の後は２５５℃一定とした。
度を光導電層作成時、初期の３０分間で支持体温度を２
５５℃から２８０℃に変化させた（０．８３℃／ｍｉ
ｎ）。このとき温度の変化パターンを図３の（ａ）から
（ｆ）の６種類にて行った。ただし、電荷注入阻止層作
成時の支持体温度は、いずれの条件においても、電荷注
入阻止層作成時、初期の３０分間で支持体温度を２８０
℃から２５５℃に図２の（ｂ）の直線的に変化させ、そ
の後は２５５℃一定とした。
【０１９６】作製した光受容部材を電子写真装置（キャ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験
例２を同様の方法で評価した。
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験
例２を同様の方法で評価した。
【０１９７】得られた結果を表５に示す。
【０１９８】表５から明らかなようにいずれのパターン
でも、非常に良好な結果が得られた。
でも、非常に良好な結果が得られた。
【０１９９】
【表５】
【０２００】［実験例５］ 図２に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写真感光体の製
造装置を用い、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアル
ミニウムよりなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉
厚５ｍｍの円筒状基体に鏡面加工を施してアルミニウム
シリンダーとした。表６に示す条件で該基体上に、アモ
ルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１（ｂ）に示
す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。図１
（ｂ）において、１０１、１０５、１０３及び１０４
は、それぞれアルミニウム基体（導電性支持体）、電荷
注入阻止層、光導電層及び表面層を示している。
造装置を用い、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアル
ミニウムよりなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉
厚５ｍｍの円筒状基体に鏡面加工を施してアルミニウム
シリンダーとした。表６に示す条件で該基体上に、アモ
ルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１（ｂ）に示
す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。図１
（ｂ）において、１０１、１０５、１０３及び１０４
は、それぞれアルミニウム基体（導電性支持体）、電荷
注入阻止層、光導電層及び表面層を示している。
【０２０１】本実験例では、 （ａ）電荷注入阻止層作成時の支持体温度を電荷注入阻
止層作成時、初期の１０分間で支持体温度を２８０℃か
ら２６５℃に変化させた（−１．５℃／ｍｉｎ）。この
とき温度の変化パターンを図２の（ｂ）で行った。そし
て、電荷注入阻止層の作成時間を変化させ１０種類作成
した。
止層作成時、初期の１０分間で支持体温度を２８０℃か
ら２６５℃に変化させた（−１．５℃／ｍｉｎ）。この
とき温度の変化パターンを図２の（ｂ）で行った。そし
て、電荷注入阻止層の作成時間を変化させ１０種類作成
した。
【０２０２】（ｂ）電荷注入阻止層作成時の支持体温度
を２６５℃一定とし、（ａ）と同様に電荷注入阻止層の
作成時間を変化させ１０種類作成した。
を２６５℃一定とし、（ａ）と同様に電荷注入阻止層の
作成時間を変化させ１０種類作成した。
【０２０３】ただし、光導電層作成時の支持体温度は、
いずれの条件においても、光導電層作成時、初期の２０
分間で支持体温度を２６５℃から２８０℃に図３の
（ｂ）のパターンで変化させ、その後は２８０℃一定と
した。
いずれの条件においても、光導電層作成時、初期の２０
分間で支持体温度を２６５℃から２８０℃に図３の
（ｂ）のパターンで変化させ、その後は２８０℃一定と
した。
【０２０４】作製した光受容部材を電子写真装置（キャ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験例
１と同様の方法で評価した。
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験例
１と同様の方法で評価した。
【０２０５】得られた結果を、表７に示す。なお表７に
おいて、帯電能は電荷注入阻止層作成時の支持体温度を
２６５℃一定とし、同一の電荷注入阻止層作成時間で作
成した場合を１００とした相対評価で示してある。
おいて、帯電能は電荷注入阻止層作成時の支持体温度を
２６５℃一定とし、同一の電荷注入阻止層作成時間で作
成した場合を１００とした相対評価で示してある。
【０２０６】表７より明らかなように、電荷注入阻止層
の支持体温度変化の領域を全層中の１５％以上７０％以
下にすることで、非常に良好な結果が得られる。
の支持体温度変化の領域を全層中の１５％以上７０％以
下にすることで、非常に良好な結果が得られる。
【０２０７】
【表６】
【０２０８】
【表７】
【０２０９】［実験例６］図２に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例５と同様に表６に示す条件で基体上に、ア
モルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１（ｂ）に
示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。図１
（ｂ）において、１０１、１０５、１０３及び１０４
は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止層、光導
電層及び表面層を示している。
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、実験例５と同様に表６に示す条件で基体上に、ア
モルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図１（ｂ）に
示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。図１
（ｂ）において、１０１、１０５、１０３及び１０４
は、それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止層、光導
電層及び表面層を示している。
【０２１０】本実験例では、 （ａ）光導電層作成時の支持体温度を光導電層作成時、
初期の２０分間で支持体温度を２６５℃から２８０℃に
変化させた（０．７５℃／ｍｉｎ）。このとき温度の変
化パターンを図３の（ｂ）で行った。そして、光導電層
の作成時間を変化させ１０種類作成した。
初期の２０分間で支持体温度を２６５℃から２８０℃に
変化させた（０．７５℃／ｍｉｎ）。このとき温度の変
化パターンを図３の（ｂ）で行った。そして、光導電層
の作成時間を変化させ１０種類作成した。
【０２１１】（ｂ）光導電層作成時の支持体温度を２６
５℃一定とし、（ａ）と同様に光導電層の作成時間を変
化させ１０種類作成した。
５℃一定とし、（ａ）と同様に光導電層の作成時間を変
化させ１０種類作成した。
【０２１２】ただし、電荷注入阻止層作成時の支持体温
度は、いずれの条件においても、電荷注入阻止層作成
時、初期の３０分間で支持体温度を２８０℃から２６５
℃に図３の（ｂ）のパターンで変化させ、その後は２６
５℃一定とした。
度は、いずれの条件においても、電荷注入阻止層作成
時、初期の３０分間で支持体温度を２８０℃から２６５
℃に図３の（ｂ）のパターンで変化させ、その後は２６
５℃一定とした。
【０２１３】作製した光受容部材を電子写真装置（キャ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験
例２と同様の方法で評価した。
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポチ）を実験
例２と同様の方法で評価した。
【０２１４】得られた結果を、表８に示す。なお表８に
おいて、残留電位は光導電層作成時の支持体温度を２６
５℃一定とし、同一の光導電層作成時間で作成した場合
を１００とした相対評価で示してある。
おいて、残留電位は光導電層作成時の支持体温度を２６
５℃一定とし、同一の光導電層作成時間で作成した場合
を１００とした相対評価で示してある。
【０２１５】表８より明らかなように、光導電層の支持
体温度変化の領域を、全層中の３％以上、２０％以下に
することで、非常に良好な結果が得られる。
体温度変化の領域を、全層中の３％以上、２０％以下に
することで、非常に良好な結果が得られる。
【０２１６】
【表８】
【０２１７】
【実施例】以上の実験例により本発明の構成が決定され
た。次に、本発明の実施例及び比較例により更に具体的
に説明する。
た。次に、本発明の実施例及び比較例により更に具体的
に説明する。
【０２１８】［実施例１］図５に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、表９に示す条件で基体上に、アモルファスシリコ
ン堆積膜の形成を行い、図１（ｂ）に示す層構成の阻止
型電子写真感光体を作製した。図１（ｂ）において、１
０１、１０５、１０３及び１０４は、それぞれアルミニ
ウム基体、電荷注入阻止層、光導電層及び表面層を示し
ている。
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、表９に示す条件で基体上に、アモルファスシリコ
ン堆積膜の形成を行い、図１（ｂ）に示す層構成の阻止
型電子写真感光体を作製した。図１（ｂ）において、１
０１、１０５、１０３及び１０４は、それぞれアルミニ
ウム基体、電荷注入阻止層、光導電層及び表面層を示し
ている。
【０２１９】作製した光受容部材を電子写真装置（キャ
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポ
チ）を以下の方法で評価した。
ノン製ＮＰ６１５０をテスト用に改造）にセットして、
帯電能、残留電位、ゴーストならびに画像欠陥（白ポ
チ）を以下の方法で評価した。
【０２２０】『帯電能』実験例１と同様である。
【０２２１】『残留電位』実験例１と同様である。
【０２２２】『ゴースト』実験例１と同様である。
【０２２３】『白ポチ』実験例１と同様である。
【０２２４】これらの評価結果を表１０に示す。表中、
帯電能・残留電位は、以下に示す比較例１の結果を１０
０とした相対評価で示してある。 ［比較例１］実施例１と比べ、本比較例においては、電
荷注入阻止層の支持体温度は２５５℃一定とし、光導電
層の支持体温度は２８０℃一定とした以外は、実施例１
と同様に阻止型電子写真感光体を作製した。
帯電能・残留電位は、以下に示す比較例１の結果を１０
０とした相対評価で示してある。 ［比較例１］実施例１と比べ、本比較例においては、電
荷注入阻止層の支持体温度は２５５℃一定とし、光導電
層の支持体温度は２８０℃一定とした以外は、実施例１
と同様に阻止型電子写真感光体を作製した。
【０２２５】作製した電子写真用感光体を実施例１と同
様な手段で同様の評価を行った。
様な手段で同様の評価を行った。
【０２２６】これらの評価結果を実施例１と共に表１０
に示す。
に示す。
【０２２７】本発明の電子写真感光体の製造方法により
製造した電子写真感光体は、従来の方法により製造した
電子写真感光体に比べいずれの項目においても非常に良
好な結果が得られた。
製造した電子写真感光体は、従来の方法により製造した
電子写真感光体に比べいずれの項目においても非常に良
好な結果が得られた。
【０２２８】
【表９】
【０２２９】
【表１０】
【０２３０】［実施例２］図６に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、実施例
１と同様に直径１０８ｍｍの鏡面加工を施したアルミニ
ウムシリンダー（支持体）上に表１１に示す条件で電荷
注入阻止層、光導電層、表面層からなる光受容部材を作
製した。
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、実施例
１と同様に直径１０８ｍｍの鏡面加工を施したアルミニ
ウムシリンダー（支持体）上に表１１に示す条件で電荷
注入阻止層、光導電層、表面層からなる光受容部材を作
製した。
【０２３１】作製した電子写真用感光体を実施例１と同
様な手段で同様の評価を行った。
様な手段で同様の評価を行った。
【０２３２】その結果、実施例１と同様非常に良好な結
果であった。
果であった。
【０２３３】
【表１１】
【０２３４】［実施例３］図５に示すＲＦ−ＰＣＶＤ法
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、表１２に示す条件で基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、図１（ｃ）に示す層構成の阻
止型電子写真感光体を作製した。図１（ｂ）に於て、１
０１、１０５、１０７、１０６、１０３及び１０４は、
それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止層、電荷輸送
層、電荷発生層、光導電層及び表面層を示している。
による電子写真用光受容部材の製造装置を用い、基体に
は、珪素原子の含有量が１００ｐｐｍのアルミニウムよ
りなる直径１０８ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの
円筒状基体を鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー
上に、表１２に示す条件で基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、図１（ｃ）に示す層構成の阻
止型電子写真感光体を作製した。図１（ｂ）に於て、１
０１、１０５、１０７、１０６、１０３及び１０４は、
それぞれアルミニウム基体、電荷注入阻止層、電荷輸送
層、電荷発生層、光導電層及び表面層を示している。
【０２３５】作製した電子写真用感光体を実施例１と同
様な手段で同様の評価を行った。
様な手段で同様の評価を行った。
【０２３６】その結果、実施例１と同様非常に良好な結
果であった。
果であった。
【０２３７】
【表１２】
【０２３８】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、導
電性支持体上に少なくともシリコン原子を母材とする非
晶質材料からなる電荷注入阻止層と光導電層を有する電
子写真感光体の製造方法において、前記電荷注入阻止層
作成時、初期から支持体温度を−２．５℃／ｍｉｎ以
上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化させ、かつ、前記光
導電層作成時の時間的初期領域において支持体温度を
０．３℃／ｍｉｎ以上、５．０℃／ｍｉｎ以下で変化さ
せることで、帯電能および残留電位等の電気的特性に優
れ、かつ、高品位の画像を与える電子写真感光体を安価
に安定して製造することが可能である。
電性支持体上に少なくともシリコン原子を母材とする非
晶質材料からなる電荷注入阻止層と光導電層を有する電
子写真感光体の製造方法において、前記電荷注入阻止層
作成時、初期から支持体温度を−２．５℃／ｍｉｎ以
上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化させ、かつ、前記光
導電層作成時の時間的初期領域において支持体温度を
０．３℃／ｍｉｎ以上、５．０℃／ｍｉｎ以下で変化さ
せることで、帯電能および残留電位等の電気的特性に優
れ、かつ、高品位の画像を与える電子写真感光体を安価
に安定して製造することが可能である。
【０２３９】電荷注入阻止層および光導電層の作成時、
支持体温度を所定の割合で変化させることにより、堆積
膜の密着性および、堆積膜内のストレスを緩和すること
となり、帯電能の向上、残留電位の低減を図り、かつ、
画像欠陥、ゴーストが良好な高品位の画像を与える電子
写真感光体を安価に安定して得ることが可能になった。
支持体温度を所定の割合で変化させることにより、堆積
膜の密着性および、堆積膜内のストレスを緩和すること
となり、帯電能の向上、残留電位の低減を図り、かつ、
画像欠陥、ゴーストが良好な高品位の画像を与える電子
写真感光体を安価に安定して得ることが可能になった。
【図１】本発明による電子写真感光体の製造方法の好適
な実施態様例の構成を説明するための模式的構成図であ
る。
な実施態様例の構成を説明するための模式的構成図であ
る。
【図２】（ａ）乃至（ｆ）において、本発明による電子
写真感光体の製造方法で、電荷注入阻止層を形成するに
当たって使用される、時間に対する支持体温度の変化分
布状態を示すグラフである。
写真感光体の製造方法で、電荷注入阻止層を形成するに
当たって使用される、時間に対する支持体温度の変化分
布状態を示すグラフである。
【図３】（ａ）乃至（ｆ）において、本発明による電子
写真感光体の製造方法で、光導電層を形成するに当たっ
て使用される、時間に対する支持体温度の変化分布状態
を示すグラフである。
写真感光体の製造方法で、光導電層を形成するに当たっ
て使用される、時間に対する支持体温度の変化分布状態
を示すグラフである。
【図４】本発明における、支持体温度の、電荷注入阻止
層および光導電層での時間変化分布状態を示すグラフで
ある。
層および光導電層での時間変化分布状態を示すグラフで
ある。
【図５】本発明における電子写真用感光体を形成するた
めの装置の一例を示すものであり、ＲＦグロー放電法に
よる電子写真用感光体の製造装置の模式的説明図であ
る。
めの装置の一例を示すものであり、ＲＦグロー放電法に
よる電子写真用感光体の製造装置の模式的説明図であ
る。
【図６】本発明における電子写真用感光体を形成するた
めの装置の一例を示すものであり、ＶＨＦグロー放電法
による電子写真用感光体の製造装置の模式的説明図であ
る。
めの装置の一例を示すものであり、ＶＨＦグロー放電法
による電子写真用感光体の製造装置の模式的説明図であ
る。
１００ 光受容部材 １０１ 導電性支持体 １０２ 光受容層 １０３ 光導電層 １０４ 表面層 １０５ 電荷注入阻止層 １０６ 電荷発生層 １０７ 電荷輸送層 １１０ 自由表面 ５１００、６１００ 堆積装置 ５１１０、６１１１ 反応容器 ５１１２、６１１２ 円筒状支持体 ５１１３、６１１３ 支持体加熱用ヒーター ５１１４ 原料ガス導入管 ５１１５、６１１５ マッチングボックス ５１１６ 原料ガス配管 ５１１７ 反応容器リークバルブ ５１１８ メイン排気バルブ ５１１９ 真空計 ５２００ 原料ガス供給装置 ５２１１〜５２１６ マスフローコントローラー ５２２１〜５２２６ 原料ガスボンベ ５２３１〜５２３６ 原料ガスボンベバルブ ５２４１〜５２４６ ガス流入バルブ ５２５１〜５２５６ ガス流出バルブ ５２６１〜５２６６ 圧力調整器 ６１１５ 電極 ６１２０ 支持体回転用モーター ６１２１ 排気管 ６１３０ 放電空間
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−176871（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−170968（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−130956（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 5/08 105
Claims (7)
- 【請求項１】 導電性支持体上に少なくともシリコン原
子を母材とする非晶質材料からなる電荷注入阻止層と光
導電層を有する電子写真感光体の製造方法において、 前記電荷注入阻止層作成時、初期から支持体温度を−
２．５℃／ｍｉｎ以上、−０．４℃／ｍｉｎ以下で変化
させる時間領域は、前記電荷注入阻止層作成時間の１５
％以上、７０％以下であり、かつ、前記光導電層作成
時、初期から支持体温度を０．３℃／ｍｉｎ以上、５．
０℃／ｍｉｎ以下で変化させる時間領域は、前記光導電
層作成時間の３％以上、２０％以下であることを特徴と
する電子写真感光体の製造方法。 - 【請求項２】 前記光導電層上に表面層を設けることを
特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体の製造方
法。 - 【請求項３】 前記光導電層の層厚が２５乃至４０μｍ
である請求項１または２に記載の電子写真感光体の製造
方法。 - 【請求項４】 前記電荷注入阻止層の層厚が１乃至４μ
ｍであることを特徴とする請求項２または３に記載の電
子写真感光体の製造方法。 - 【請求項５】 前記表面層の層厚が０．１乃至１μｍで
あることを特徴とする請求項２乃至４のいずれか１項に
記載の電子写真感光体の製造方法。 - 【請求項６】 前記電荷注入阻止層作成時、初期から支
持体温度を−１．５℃／ｍｉｎ以上、−０．５℃／ｍｉ
ｎ以下で変化させ、前記光導電層作成時、初期から支持
体温度を０．５℃／ｍｉｎ以上、３．１℃／ｍｉｎ以下
で変化させることを特徴とする請求項１乃至４のいずれ
か１項に記載の電子写真感光体の製造方法。 - 【請求項７】 前記光導電層は電荷輸送層であることを
特徴とする請求項６に記載の電子写真感光体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32540994A JP3323681B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 電子写真感光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32540994A JP3323681B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 電子写真感光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08179530A JPH08179530A (ja) | 1996-07-12 |
| JP3323681B2 true JP3323681B2 (ja) | 2002-09-09 |
Family
ID=18176527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32540994A Expired - Fee Related JP3323681B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 電子写真感光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3323681B2 (ja) |
-
1994
- 1994-12-27 JP JP32540994A patent/JP3323681B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08179530A (ja) | 1996-07-12 |
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