JP3294356B2 - 半導体ウェーハ処理用石英ガラス製炉芯管 - Google Patents
半導体ウェーハ処理用石英ガラス製炉芯管Info
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Description
用石英ガラス製炉芯管に関し、詳しくは内層部のOH基
含有量を所定量として、被処理物半導体ウェーハの汚染
を抑止した半導体ウェーハの処理用石英ガラス製炉芯管
に関する。
薬品性に優れ、且つ機械的強度も高く、各種用途の部材
として用いられている。従来から半導体製造工程におい
ても、多くの石英ガラスが素材または部材として用いら
れている。例えば、珪素(Si)単結晶引上げ用ルツボ
や、拡散炉用炉芯管等が挙げられる。半導体の製造工程
においては不純物汚染が極めて問題であり、石英ガラス
は、半導体ウェーハを構成するシリカ(SiO2 )と構
成成分が同一であるため、汚染を防止できるとされ多用
されてきた。しかし、近年、各種多方面で使用される集
積回路は高集積化の方向で急進展し、その基板の半導体
ウェーハの仕様も厳しく、より高純度なウェーハが求め
られている。
種部材から発生する汚染物質の抑制に関し、種々の提案
がされている。例えば、特公昭54−5404号公報で
は、拡散管等に使用する多層石英ガラス体として、合成
石英ガラス管内層を被覆する外層の内部に外層肉厚の1
0〜90%の肉厚の分割層を設け、その分割層にOHイ
オン等を含有させ、内層石英ガラス中のNa等の不純物
の外表面への拡散及び外部への飛散を防止することが提
案されている。上記の方法は、不純物の拡散、飛散の阻
止部材としてのOH基の導入が示され、具体的な導入方
法としては、酸水素バーナによる水晶粒子の溶融時に生
成するOH基の取り込みが記載されているが、1000
ppm以上のOH基をこの方法で導入することは工業的
に実用性に乏しい。また、OH基の含有量が増加する
と、石英ガラスの粘性が低下し、高温強度が低下する。
そのため、炉芯管としての高温強度を確保するために
は、内層及び分割層含む外層の各肉厚を厚くする必要が
あり、全体の肉厚を厚くすることは原料コストが増大す
ると共に、炉芯管としては熱効率が悪くなり、昇温、冷
却時の熱応答も低下する。
製造工程の拡散工程における高温使用の炉芯管に提供で
きる部材として、OH基含有量を極力抑制する石英ガラ
ス部材の開発がなされている。例えば、特開平4−21
587号公報では、本体部を高粘性の天然結晶質石英で
形成し、その一外表面にシリコンアルコキシドの加水分
解生成物から得られる合成非晶質シリカのライニング層
を一体的に形成された半導体製造用石英ガラス部材が提
案されている。
用石英ガラス部材は、高温において変形することなく、
ライニング層が高純度の合成非晶質シリカで形成される
ため拡散炉用炉芯管等半導体製造工程部材に用いてもシ
リコンウェーハ等を汚染することがなく、半導体製造用
石英ガラス部材としては有用である。しかしながら、上
記の石英ガラス部材は、高温強度確保を第一として粘性
増加を図り、Na等の金属不純物の拡散阻止部材として
作用するOH基の含有量を100ppm以下に抑えてい
るため、高粘性が得られるものの、被処理物のシリコン
ウェーハの不純物汚染を十分に防止することが困難な場
合がある。
度を保持しつつ、石英ガラス内の金属不純物の拡散を抑
止して被処理シリコンウェーハの汚染を十分に防止で
き、且つ、耐久性に優れ、長期間安定して熱効率よく半
導体ウェーハを加熱処理可能な石英ガラス製炉芯管を提
供することを目的とする。発明者らは、上記目的のた
め、被処理物が配備される管内の内壁を構成する多層炉
芯管の最内層部を形成する石英ガラスのOH基含有量及
びその肉厚について種々検討した結果、本発明を完成す
るに至った。
ウェーハの処理用石英ガラス製炉芯管であって、少なく
とも2層からなり、最内部層が炉芯管総肉厚の5〜35
%の肉厚を有すると共にOH基含有量が1000〜20
00ppmの合成石英ガラスで形成され、該最内部層の
外側に形成される外部層が高純度石英ガラスで形成され
ることを特徴とする半導体ウェーハの処理用石英ガラス
製炉芯管が提供される。
リコンウェーハの置かれる管内の内壁層、即ち、上記所
定肉厚の最内部層を構成する合成石英ガラスのOH基含
有量を1000〜2000ppmとすることにより、汚
染物拡散を防止することができ、所定の粘性を保持して
高温強度を維持することができる。
半導体ウェーハの処理用石英ガラス製炉芯管は、いわゆ
るウェーハ処理工程の熱酸化・拡散炉に用いられ、その
内部に石英ボート上に静置されたウェーハを配置し、外
周部に設置される電気炉により加熱すると共に、酸素ガ
ス等を流通させてウェーハを処理する管体であって、従
来から、通常、円筒等の筒状体に形成され、ウェーハの
汚染防止のため高純度石英ガラスや上記のように多層構
造の形態が採用されている。本発明の炉芯管は、基本的
には従来と同様に、筒状形態で、筒部が多層構造の石英
ガラスから形成される。筒部の長さ及び肉厚は、特に制
限されるものではなく、その炉芯管の使用条件応じて適
宜選択することができる。通常、肉厚は3〜6mmとす
るのが好ましい。長さは、設置場所や、処理量に応じて
任意に設定することができる。
内部層とその外側の外部層との2層からなる。最内部層
と外部層との各肉厚比が約1/20〜1/2であって、
最内部層の肉厚が、炉芯管筒部の総肉厚の5〜35%と
するのが好ましく、より好ましくは、15〜25%とす
る。最内部層の肉厚が、筒部総肉厚の5%より少ないと
下記する最内部層が機能する不純物拡散抑止効果が得ら
れず、一方、35%より多いと最内部層を構成する合成
石英ガラスの組成により炉芯管の粘性が低下し、炉芯管
の高温強度が低くなり好ましくない。
おいて、最内部層を除いた外部層は、炉芯管の基体を構
成し、主に、高温強度に優れ、高粘性を有する高純度石
英ガラスにより形成される。高純度石英ガラスとして
は、一般に公知の高純度シリカ原料を溶融して石英イン
ゴットとした後、更に約1100℃以上で直流電流を流
して純化させて得られた高純度石英ガラスを用いること
ができる。また、好ましくは天然結晶質石英ガラス及び
それに類似する組成の石英ガラスを用いることができ
る。外部層が多層である場合は、それらの各層は同一組
成の高純度石英ガラスでもよいし、また異なる組成の高
純度石英ガラスでもよい。
し、上記外部層の内側に積層形成することができる。こ
の最内部層は、合成石英ガラスにより形成されるが、そ
の合成ガラス中に含有されるOH基を1000〜200
0ppmの範囲内とする。OH基の含有量が1000p
pmより少ないと、外部層及び/または最内部層の石英
ガラス中を拡散するNa等の不純物金属の抑止効果が低
下する。また、2000ppmより多いと最内部層が失
透し易いため好ましくない。炉芯管における失透の発生
は、失透部の熱伝導性が他の石英ガラス部と異なるため
処理中に熱ムラが生じ、均一な処理ができない。本発明
の炉芯管の最内部層を構成する高純度合成石英ガラス
は、通常の石英ガラスの形成方法、例えば、気相合成法
の四塩化珪素(SiCl4 )、水素(H2)及び酸素
(O2 )を原料としてCVD(化学蒸着)法で、炉芯管
の外部層の内部に石英ガラス前駆体層を形成し、その
後、キャリアーガスとして窒素またはヘリウムガスを用
い水蒸気(H2 O)を形成した石英ガラス前駆体層に接
触するように流通させ水蒸気(H2 O)加熱処理して約
800〜1200℃でガラス化させて形成することがで
きる。また、本発明の炉芯管において、内部層に含有さ
れるOH基が外部層側から内部方向に傾斜的に減少する
形態を有するように形成するのがより好ましい。このよ
うな形態に形成することにより、内部層をより高い高温
強度と、より高い金属不純物拡散防止効果を得ることが
できる。慈雨基のような形態を有する炉芯管は、例え
ば、上記水蒸気(H2 O)加熱処理後に、更に、炉芯管
内部からバーナー加熱することにより得ることができ
る。
炉芯管は、上記のようにして高純度石英ガラスの外部層
を構成する基体の内部に所定の最内部層を形成して製造
され、得られる炉芯管の外周面にヒーター等を配置し
て、管内にシリコンウェーハを適宜配置してNa等金属
不純物の汚染を排除して加熱・拡散処理することができ
る。なお、外部層の外側に所定のOH基含有量の合成石
英ガラス層を形成して、管内にヒーターを設置して、炉
芯管外でシリコンウェーハを加熱・拡散処理することも
考えられるが、所定のOH基含有量の外部合成石英ガラ
スは、不純物等の接触や付着により失透し易く、外部被
覆は好ましくない。
る。但し、本発明は下記実施例により制限されるもので
ない。 実施例1〜2及び比較例1〜2 不純物としてAl:8ppm、Fe:0.4ppm、N
a:0.8ppm、K:0.8ppm、Cu:0.02
ppm、B:0.3ppm含む高純度シリカ原料粉を溶
融して得られた石英インゴットを、1100℃で100
0Vの直流電圧で120分間通電し純化した。得られた
高純度石英ガラスインゴットの不純物含有量は、Al:
8ppm、Fe:0.4ppm、Na:0.1ppm、
K:0.1ppm、Cu:0.01ppm、B:0.0
3ppmで、OH基:300ppmであった。上記で得
られた高純度石英インゴットを用い外径207mmφ、
内径200mmφで、長さ1400mmの筒部の肉厚が
3.5mmの高純度石英ガラス製円筒体を4本作製し
た。作製した円筒体を電気炉内に配置し、約700℃に
昇温加熱し、その後、炉内にSiCl4 20g/分、H
2 200リットル/分、O2 100リットル/分で30
分間流通し、円筒体の内部に、1.0mmの厚さに石英
ガラス前駆体層を形成した。
ャリアガスとして炉内に20リットル/分で流通させ、
水蒸気(H2 O)雰囲気下で上記のようにして形成した
石英ガラス前駆体層をガラス化させた。この場合、水蒸
気と窒素ガスとの比率を1/1〜1/5で変化させ、ガ
ラス化形成された合成石英ガラス層中のOH基の含有量
が500ppm、1000ppm、2000ppm及び
2500ppmとなるように制御した。なお、形成され
た内部層の合成石英ガラスのOH基含有量は、FTIR
(フーリエ変換赤外分光計)を用い2.73μmの赤外
吸収帯より測定した。また、内部層の合成石英ガラス中
の不純物は、Al:0.1ppm、Fe:0.05pp
m、Na:0.05ppm、K:0.05ppm、C
u:<0.01ppm、B:<0.01ppmであっ
た。得られた各多層石英ガラス円筒体を用いて炉芯管を
作製し、通常の加熱装置を用いて、作製した炉芯管内で
シリコンウェーハを、アルゴン(Ar)雰囲気下、室温
から昇温して約1100℃で、30分間保持して加熱し
た後、室温まで放冷する加熱処理サイクルをそれぞれ2
00回繰り返し行った。各加熱処理サイクル後のシリコ
ンウェーハの不純物量を測定した。内部層中のOH基含
有量が500ppm(比較例1)、1000ppm(実
施例1)、2000ppm(実施例2)及び2500p
pm(比較例2)の各炉芯管の測定結果を、それぞれ加
熱処理サイクル数と不純物量との関係として図1に示し
た。比較例2の内部層のOH基含有量が2500ppm
の炉芯管は、加熱処理サイクル150回で失透が多発し
たため、それ以上の加熱処理は中止した。
高純度石英インゴットを用い、高純度石英ガラス製円筒
体を作製した。この単層高純度石英ガラス製円筒体をそ
のまま用いて炉芯管を作製し、実施例1と同様にシリコ
ンウェーハの加熱処理サイクルを繰り返し行い、同様に
シリコンウェーハの不純物の増加を測定した。その結果
を、同様に図1に示した。また、FTIRによる観察の
結果、実施例1〜2及び比較例1〜2の炉芯管の内部層
に含有されるOH基が外部層側から内部方向に傾斜的に
減少して分布されるのに対し、比較例3の炉芯管の高純
度石英ガラス単層中ではほぼ均一に分布されていた。
を4本作製した。作製した円筒体を電気炉内に配置し、
約700℃に昇温加熱し、その後、炉内にSiCl4 2
0〜80g/分、H2 60〜240リットル/分、O2
30〜120リットル/分で変化させて流通し、円筒体
の内部に、0.2mm(比較例4)、0.5mm(実施
例3)、1.0mm(実施例4)、1.5mm(実施例
5)、2mm(比較例5)の厚さに石英ガラス前駆体を
形成した。なお、これら石英ガラス前駆体の肉厚は、い
ずれも総和が4.5mmとなるようにした。次いで、水
蒸気(H2 O)と窒素ガスとの比率を1/2として内部
層のOH基の含有量が1500ppmとなるようにした
以外は、実施例1と同様にして多層石英ガラス円筒体を
作製した。得られた各多層石英ガラス円筒体を用いて炉
芯管を作製し、作製した各炉芯管を用いそれぞれ実施例
1と同様にしてシリコンウェーハの加熱処理サイクルを
行い、シリコンウェーハの不純物の増加量を測定した。
その結果を、同様に加熱処理サイクル数と不純物量との
関係として図2に示した。比較例5の内部層の肉厚が2
mmの炉芯管は、加熱処理サイクル100回で変形が著
しいため、加熱処理を中止した。
20g/分、H2 200リットル/分、O2 100リッ
トル/分で30分間流通し、次いで実施例3と同様にし
て水蒸気(H2 O)と窒素ガスを流通して、OH基の含
有量が1500ppmの実施例3で内部層を構成する合
成石英ガラス単層の円筒体を得た。得られた円筒体を用
いて炉芯管を作製し、作製した炉芯管を用い実施例1と
同様にしてシリコンウェーハの加熱処理サイクルを行っ
たが、50回のサイクル後に変形著しく加熱処理の継続
は困難であった。
度石英ガラスで、その内部に所定肉厚で形成されるOH
基含有量が1000〜2000ppmの範囲の合成石英
ガラスの内部層からなる石英ガラス製炉芯管は、シリコ
ンウェーハの加熱処理の高温において繰り返し使用して
も変形しないことが明らかである。更に、処理されるシ
リコンウェーハの汚染も極めて微量であることが分か
る。
ス製炉芯管は、高温強度を保持し高温の加熱処理に繰り
返し使用しても変形することがない上、炉芯管中のNa
等の金属不純物の拡散を抑止して、被処理体の半導体ウ
ェーハの汚染を防止することができる。更に、長期間安
定して半導体ウェーハを汚染することなく繰り返し使用
することができ、耐久性に優れ、信頼性が高く工業的に
極めて有用である。
有量の影響を示した半導体ウェーハの加熱処理サイクル
数と不純物量との関係図である。
を示した半導体ウェーハの加熱処理サイクル数と不純物
量との関係図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 半導体ウェーハの処理用石英ガラス製炉
芯管であって、少なくとも2層からなり、最内部層が炉
芯管総肉厚の5〜35%の肉厚を有すると共にOH基含
有量が1000〜2000ppmの合成石英ガラスで形
成され、該最内部層の外側に形成される外部層が高純度
石英ガラスで形成されることを特徴とする半導体ウェー
ハの処理用石英ガラス製炉芯管。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35793592A JP3294356B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 半導体ウェーハ処理用石英ガラス製炉芯管 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35793592A JP3294356B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 半導体ウェーハ処理用石英ガラス製炉芯管 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH06191873A JPH06191873A (ja) | 1994-07-12 |
JP3294356B2 true JP3294356B2 (ja) | 2002-06-24 |
Family
ID=18456698
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP35793592A Expired - Fee Related JP3294356B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 半導体ウェーハ処理用石英ガラス製炉芯管 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3294356B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20140041575A1 (en) * | 2012-03-23 | 2014-02-13 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Silica container for pulling single crystal silicon and method for producing the same |
-
1992
- 1992-12-25 JP JP35793592A patent/JP3294356B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JPH06191873A (ja) | 1994-07-12 |
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