JP3286697B2 - 溶接部に酸化不動態膜を形成する方法及びプロセス装置 - Google Patents
溶接部に酸化不動態膜を形成する方法及びプロセス装置Info
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Description
を形成する溶接方法及びプロセス装置に係わり、溶接と
同時に溶接部表面にクロム酸化膜を主成分とする酸化不
動態膜を形成することが可能な溶接方法及びプロセス装
置に関する。
益々進み、それに対応できる製造装置が求められ、より
高真空、より高清浄な雰囲気を作り出すための努力が精
力的に行われてきた。
には、装置並びにガス供給配管系からのアウトガスを完
全に抑える必要がある。本発明者らの長年の研究開発活
動により酸化不動態膜処理法を完成し、表面に耐食性と
共にアウトガスの極めて少ない酸化クロムを主成分とす
る酸化不動態膜を形成することが可能となった。その結
果、装置内部からのアウトガスを現状の測定器では検知
困難な量まで抑えた雰囲気を作ることに成功した。
するにつれて、酸化不動態膜形成後に配管及び装置間等
を溶接により接続する必要性が増えてきた。溶接部は表
面が酸化不動態膜で覆われていないためガスが吸脱着し
易く、溶接箇所が多くなるとそこから放出されるアウト
ガスが無視できない程度となり、雰囲気が汚染されると
いう新たな問題が発生した。
では、溶接部が腐食され、それにより雰囲気が汚染され
るという問題があった。
動態膜を形成することは、不動態膜形成装置も複雑とな
り、コストもかかるため、溶接と同時に不動態膜を形成
できる溶接方法が強く望まれていた。
明は、溶接工程中に、溶接部及びその近傍に耐食性と共
にアウトガス放出量の極めて少ない酸化不動態膜を形成
することが可能な溶接方法を提供することを目的とす
る。
するプロセス装置を提供することを目的とする。
動態膜を形成する溶接方法は、溶接工程中に1ppb〜
50ppmの酸素ガスを含有した不活性ガスからなるバ
ックシールガスを流し、溶接部表面に酸化クロムを主成
分とする酸化不動態膜を形成することを特徴とする。
工に溶接を用いるプロセス装置において、溶接工程中に
1ppb〜50ppmの酸素ガスを含有した不活性ガス
からなるバックシールガスを流し、溶接部表面に酸化ク
ロムを主成分とする酸化不動態膜を形成したことを特徴
とする。
含有させることにより、溶接と同時に表面に酸化クロム
を主成分とする緻密な酸化不動態膜を形成することが可
能となる。
不動態膜を形成する上で非常に重要な要因であり、適正
な量は1ppb以上50ppm以下である。この内特
に、100ppb〜1ppmの範囲が好ましく、この範
囲で不動態膜中の酸化クロム含有量は増加し、より緻密
な膜となる。一方、1ppb以下では、十分な膜厚の酸
化不動態膜は形成されず、また50ppm以上では、酸
化クロム含有量が少なくなり、緻密で付着力の大きな膜
は得られなくなる。
0%添加させることにより、より酸化クロム含有量の大
きな酸化不動態膜が形成される。この理由の詳細は明か
でないが、水素を添加することにより、酸化還元反応が
同時に起こり、選択的にクロムを酸化し、鉄を還元する
反応が起こるためと推測される。
度が所定の温度に下がったところで、バックシールガス
中に酸素ガスを導入しても、溶接部表面に酸化クロムを
主成分とする酸化不動態膜を形成せしめることができ
る。また、適宜の溶接部加熱手段を用い、溶接部を所定
温度に保持したまま酸化不動態膜を形成してもよい。こ
の場合、加熱手段を用いない場合に比べ、不動態膜の膜
厚を大きくすることができる。
ス添加量は、100ppb〜100ppmである。10
0ppb以下では、十分な膜厚の酸化不動態膜は形成さ
れず、また100ppm以上では、酸化クロム含有量が
小さく、緻密で付着力の大きな膜は得られなくなる。
より、バックシールガス中に水素を1〜10%添加させ
ることが望ましい。
レーザーを用いたものが用いられる。放電を用いたもの
として、例えばタングステンイナートガス溶接、アーク
ガス溶接等が例示される。
製造装置、超電導薄膜製造装置、磁性薄膜製造装置、金
属薄膜製造装置、誘電体薄膜製造装置等であり、例えば
スパッタ、真空蒸着、CVD,PCVD,MOCVD,
MBE、ドライエッチング、イオン注入、拡散・酸化炉
等の成膜装置及び処理装置、また、例えばオージェ電子
分光、XPS,SIMS,RHEED、TREX等の評
価装置である。また、これらにガスを供給するための配
管系並びに超純水製造供給装置も本発明のプロセス装置
に含まれる。
m)径のSUS316L配管を電極研磨した後、水分濃
度を10ppbとした酸素及びアルゴンガスの雰囲気で
酸化処理を行い、内面にクロムを多量に含む酸化不動態
膜を形成した。
り、酸化不動態膜を形成したSUS316L配管の溶接
を行った。溶接中、バックシールガスとしては、H2ガ
ス10%を含むArガスとし、O2ガスを種々の濃度添
加したものを用いて溶接を行った。得られた溶接配管サ
ンプルを(a);無添加、(b);100ppb,
(c);1ppm,(d);10ppmとする。
さ方向の組成分布をXPS(X線光電子分光)により調
べた。結果を図1((a)の場合)、図2((b)の場
合)、図3((c)の場合)及び図4((d)の場合)
に示す。図1〜図4において、バックシールガス中の酸
素添加量はある。また、図の横軸は、スパッタによる表
面のエッチング時間であり、1分間のエッチング時間は
約10nmの膜厚に対応する。
に酸素を100ppb〜10ppm添加して溶接した場
合(図2、図3、図4)、溶接部には酸化クロムが多量
に含まれる酸化不動態膜が形成されていることが分か
る。特に図2、図3では、酸化クロムの含有量が高く、
酸素ガス添加量が100ppb〜1ppmで特に優れた
酸化不動態膜を形成できることが分かった。尚、50p
pmを越える濃度では、酸化クロムより酸化鉄が多くな
り、外観が黒くすすけた膜となった。
水分を含むHClガスを2.5Kg/cm2封入して1
2時間放置した。その後、配管を切断し、内表面を観察
した。
は、腐食が認められたが、(b)(図2),(c)(図
3),(d)(図4)のサンプルでは、非溶接部と同様
全く腐食はみられず、本実施例の溶接方法により耐食性
に優れた酸化不動態膜が形成されることが分かった。
るために、前記(a)と(c)の条件で長さ50cmの
酸化不動態膜を形成したSUS316Lを各々10本溶
接し、クリーンルームに1週間放置した。その後,Ar
ガスを配管に流し、管出口でArガス中に含まれる水分
量をAPIMS(大気圧イオン化質量分析計)で測定し
て脱ガス特性を評価した。
は、Arガス中の水分濃度はバックグランドレベルの3
ppbに到達するまで40分かかったのに対し、本実施
例のサンプル(c)は、15分でバックグランドレベル
に到達し、本実施例の溶接方法により脱ガス特性に優れ
た酸化不動態膜が形成されることが分かった。
接法により、バックシールガスとしてH2ガス1%を含
むArガスを流しながら、1/4インチ(6.35m
m)径のSUS316L配管を溶接した。溶接後、溶接
ヘッドに取り付けたヒーターにより溶接部を500℃に
保ち、バックシールガスにO2ガスを1ppm添加し、
30分間流し続けた。
溶接部表面の深さ方向の組成分布をXPSにより解析し
た。結果を図5に示す。図から明らかなように、本実施
例の方法でも溶接部の表面に酸化クロムを多量に含む酸
化不動態膜が形成されていることが分かった。
ロムを多量に含む酸化不動態膜を形成した1/4インチ
(6.35mm)径のSUS316L電解研磨管を用い
て溶接を行い、その後、超純水洗浄を施し、溶接部下流
に付着した金属ヒュームを除去した。除去後、ヒーター
により溶接部を500℃に保ち、Arガス中に10%の
H2ガスとO2ガスを1ppm添加し、30分間流し続け
た。その後、実施例1、実施例2に記載した方法と同様
の方法でXPSにより解析した。その結果を図6に示
す。図6から明かなように、本実施例による方法でも溶
接部の表面に酸化クロムを多量に含む酸化不動態膜が形
成されていることがわかった。
後、溶接部下流に付着した金属ヒュームを除去する手段
として電解研磨を用い、その後、同様の熱処理を施し
た。XPSによる解析結果を図7に示す。この結果か
ら、本実施例の方法でも溶接部の表面に酸化クロムを多
量に含む酸化不動態膜が、実施例2に示す厚み以上の厚
みで形成されていることがわかった。
工程中に溶接部の不動態化処理を行うことができ、しか
も特別な装置を必要とせず、容易に超高清浄なプロセス
装置、高純度ガス供給配管系、並びに超純水製造供給装
置を提供することが可能となる。
加)と溶接部の深さ方向組成分布を示すグラフ。
0ppb)と溶接部の深さ方向組成分布を示すグラフ。
pm)と溶接部の深さ方向組成分布を示すグラフ。
ppm)と溶接部の深さ方向組成分布を示すグラフ。
て得られた酸化不動態膜の深さ方向の組成分布を示すグ
ラフ。
果を示すグラフ。
果を示すグラフ。
Claims (3)
- 【請求項1】 溶接工程中に1ppb〜50ppmの酸
素ガスを含有した不活性ガスからなるバックシールガス
を流し、溶接部表面に酸化クロムを主成分とする酸化不
動態膜を形成することを特徴とする溶接部に酸化不動態
膜を形成する溶接方法。 - 【請求項2】 前記バックシールガスは1〜10%の水
素ガスを含有することを特徴とする請求項1記載の溶接
部に酸化不動態膜を形成する溶接方法。 - 【請求項3】 装置の施工に溶接を用いるプロセス装置
において、溶接工程中に1ppb〜50ppmの酸素ガ
スを含有した不活性ガスからなるバックシールガスを流
し、溶接部表面に酸化クロムを主成分とする酸化不動態
膜を形成したことを特徴とするプロセス装置。
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1993
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