JP3270448B2 - 二酸化珪素を含有するグリコール - Google Patents
二酸化珪素を含有するグリコールInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステル、そ
の製法及びその使用に関する。
の製法及びその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステルは、特に繊維材料の製造の
ために使用される公知化合物である。
ために使用される公知化合物である。
【０００３】それは、Ullmann's Encyclopedia of Indu
strial Chemistry Vol. A 21( 1992) 227〜251頁に記載
されている。
strial Chemistry Vol. A 21( 1992) 227〜251頁に記載
されている。
【０００４】ポリエステル繊維の製造は、Ullmann's En
cyclopedia of Industrial Chemistry Vol. A 10 ( 199
2) 579-613頁から公知である。
cyclopedia of Industrial Chemistry Vol. A 10 ( 199
2) 579-613頁から公知である。
【０００５】ポリエステル又はポリエステル繊維の製造
時に、アルコールとして特にグリコールが使用される。
時に、アルコールとして特にグリコールが使用される。
【０００６】このグリコールに、ポリマーの特定の物理
化学的特性を付与するために、充填剤が添加される。
化学的特性を付与するために、充填剤が添加される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的物は、エ
ーロゾルを用いてドープされた二酸化珪素を含有するこ
とを特徴とするポリエステルである。
ーロゾルを用いてドープされた二酸化珪素を含有するこ
とを特徴とするポリエステルである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】エーロゾルを用いてドー
プされた熱分解法で製造された(pyrogen hergestellte)
二酸化珪素としては、ドイツ特許出願ＤＥ １９８４７
１６1.０−４１号明細書に記載のような、エーロゾルを
用いて酸化アルミニウムでドープされた二酸化珪素を使
用することができる。
プされた熱分解法で製造された(pyrogen hergestellte)
二酸化珪素としては、ドイツ特許出願ＤＥ １９８４７
１６1.０−４１号明細書に記載のような、エーロゾルを
用いて酸化アルミニウムでドープされた二酸化珪素を使
用することができる。
【０００９】エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでド
ープされた熱分解法で製造された二酸化珪素は、次の特
徴を有する：ベース成分が炎内酸化又は有利には炎内加
水分解の種類の熱分解法で製造された、１・１０-4〜２
０質量％のドーピング成分でドープされている珪酸であ
り、この際、ドーピング量は、有利に１〜１００００ｐ
ｐｍの範囲であり、このドーピング成分は、アルミニウ
ムの塩もしくは塩混合物又はアルミニウム化合物もしく
は金属アルミニウムもしくはそれらの混合物の懸濁液で
あり、この際、このドープされた酸化物のＢＥＴ−表面
積は、５〜６００ｍ2／ｇ、有利に４０〜１００ｍ2／ｇ
の範囲内にある。
ープされた熱分解法で製造された二酸化珪素は、次の特
徴を有する：ベース成分が炎内酸化又は有利には炎内加
水分解の種類の熱分解法で製造された、１・１０-4〜２
０質量％のドーピング成分でドープされている珪酸であ
り、この際、ドーピング量は、有利に１〜１００００ｐ
ｐｍの範囲であり、このドーピング成分は、アルミニウ
ムの塩もしくは塩混合物又はアルミニウム化合物もしく
は金属アルミニウムもしくはそれらの混合物の懸濁液で
あり、この際、このドープされた酸化物のＢＥＴ−表面
積は、５〜６００ｍ2／ｇ、有利に４０〜１００ｍ2／ｇ
の範囲内にある。
【００１０】このドープされた珪酸は、１００（ｇ／１
００ｇ）を下回るＤＢＰ−数を有しうる。
００ｇ）を下回るＤＢＰ−数を有しうる。
【００１１】エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでド
ープされた熱分解法で製造された二酸化珪素は、炎内酸
化又は有利に炎内加水分解の種類の珪酸の熱分解法製造
のために使用されるような火炎内にエーロゾルを供給
し、このエーロゾルを、その反応の前に炎内酸化又は炎
内加水分解のガス混合物と均一に混合し、次いで、この
エーロゾル−ガス混合物を、火炎内で完全に反応させ、
生じる酸化アルミニウムでドープされた熱分解法で製造
された珪酸を、公知方法でガス流から分離させる方法で
製造することができ、この際、エーロゾルの製造のため
に、アルミニウムの塩もしくは塩混合物又は金属それ自
体を溶解した形又は懸濁された形で、又はその混合物を
含有する水溶液を使用し、この際、このエーロゾルを、
２成分ノズルを用いる霧化により又は他の種類のエーロ
ゾル発生法により、有利に超音波霧化の後のエーロゾル
発生器により製造する。
ープされた熱分解法で製造された二酸化珪素は、炎内酸
化又は有利に炎内加水分解の種類の珪酸の熱分解法製造
のために使用されるような火炎内にエーロゾルを供給
し、このエーロゾルを、その反応の前に炎内酸化又は炎
内加水分解のガス混合物と均一に混合し、次いで、この
エーロゾル−ガス混合物を、火炎内で完全に反応させ、
生じる酸化アルミニウムでドープされた熱分解法で製造
された珪酸を、公知方法でガス流から分離させる方法で
製造することができ、この際、エーロゾルの製造のため
に、アルミニウムの塩もしくは塩混合物又は金属それ自
体を溶解した形又は懸濁された形で、又はその混合物を
含有する水溶液を使用し、この際、このエーロゾルを、
２成分ノズルを用いる霧化により又は他の種類のエーロ
ゾル発生法により、有利に超音波霧化の後のエーロゾル
発生器により製造する。
【００１２】塩としては、ＡｌＣｌ3、Ａｌ2（Ｓ
Ｏ4）3、Ａｌ（ＮＯ3）3が使用できる。
Ｏ4）3、Ａｌ（ＮＯ3）3が使用できる。
【００１３】熱分解法酸化物の製造のための、従って二
酸化珪素（珪酸）の製造のためでもある炎内加水分解の
方法は、Ullman'ns Enzyclopaedie der technischen C
hemie, 4. Auflage, Band 21, 464頁から公知である。
酸化珪素（珪酸）の製造のためでもある炎内加水分解の
方法は、Ullman'ns Enzyclopaedie der technischen C
hemie, 4. Auflage, Band 21, 464頁から公知である。
【００１４】本発明によれば、本発明により使用可能な
珪酸０.１〜１００％と他の熱分解法で製造された珪酸
又は沈殿法珪酸又はベントナイト又は他のポリエステル
の製造時に慣用の充填剤又はこの充填剤の混合物との混
合物を使用することができる。
珪酸０.１〜１００％と他の熱分解法で製造された珪酸
又は沈殿法珪酸又はベントナイト又は他のポリエステル
の製造時に慣用の充填剤又はこの充填剤の混合物との混
合物を使用することができる。
【００１５】例えば、供給すべきエーロゾルの製造のた
めに、水中に溶かされた塩化アルミニウム塩を使用する
際に生成物として得られる、本発明により使用可能な珪
酸は、極性の媒体、例えば水中に極めて良好に分散する
ことができる。
めに、水中に溶かされた塩化アルミニウム塩を使用する
際に生成物として得られる、本発明により使用可能な珪
酸は、極性の媒体、例えば水中に極めて良好に分散する
ことができる。
【００１６】本発明によるポリエステルは、繊維（ポリ
エステル繊維）の製造のために好適である。
エステル繊維）の製造のために好適である。
【００１７】本発明のもう一つの課題は、ポリエステル
の製法であり、この際、グリコール、有利には、エチレ
ングリコールが有機酸により公知方法でエステル化さ
れ、この方法は、グリコールに、エーロゾルを用いてド
ープされた熱分解法で製造された二酸化珪素を添加する
ことを特徴とする。
の製法であり、この際、グリコール、有利には、エチレ
ングリコールが有機酸により公知方法でエステル化さ
れ、この方法は、グリコールに、エーロゾルを用いてド
ープされた熱分解法で製造された二酸化珪素を添加する
ことを特徴とする。
【００１８】本発明のもう一つの目的物は、エーロゾル
を用いてドープされた熱分解法で製造された二酸化珪素
を、場合により、グリコール１部当たり最大６０部まで
を含有することを特徴とするグリコール、有利にエチレ
ングリコールである。
を用いてドープされた熱分解法で製造された二酸化珪素
を、場合により、グリコール１部当たり最大６０部まで
を含有することを特徴とするグリコール、有利にエチレ
ングリコールである。
【００１９】本発明の有利な１実施形では、このグリコ
ールが、エーロゾルを用いてドープされた熱分解法で製
造された二酸化珪素を、グリコール１部当たり５０〜６
０部の濃度で含有することができる。
ールが、エーロゾルを用いてドープされた熱分解法で製
造された二酸化珪素を、グリコール１部当たり５０〜６
０部の濃度で含有することができる。
【００２０】ポリエステルの製造は、Ullmann's Encycl
opedia of Industrial Chemistry Vol. A 21( 1992) 22
7〜251頁に記載されているような公知方法で行うことが
できる。
opedia of Industrial Chemistry Vol. A 21( 1992) 22
7〜251頁に記載されているような公知方法で行うことが
できる。
【００２１】ポリエステル繊維の製造は、Ullmann's En
cyclopedia of Industrial Chemistry Vol. A 10(1992)
,579-613 頁に記載のような公知方法で行うことができ
る。
cyclopedia of Industrial Chemistry Vol. A 10(1992)
,579-613 頁に記載のような公知方法で行うことができ
る。
【００２２】本発明によれば、１０μｍの直径を有して
よいポリエステル繊維中のエーロゾルを用いて酸化アル
ミニウムでドープされた二酸化珪素が、０.５μｍの平
均粒径を有することができる。
よいポリエステル繊維中のエーロゾルを用いて酸化アル
ミニウムでドープされた二酸化珪素が、０.５μｍの平
均粒径を有することができる。
【００２３】本発明により使用可能な二酸化珪素及びそ
の製法並びにその使用を、図１及び次の実施例を用いて
詳述する：図１はドーピング装置を図示している。この
装置の核心部は、熱分解法酸化物の製造のための公知構
造のバーナーである。
の製法並びにその使用を、図１及び次の実施例を用いて
詳述する：図１はドーピング装置を図示している。この
装置の核心部は、熱分解法酸化物の製造のための公知構
造のバーナーである。
【００２４】バーナー１は、ノズル３中に開口している
中央管２より成り、このノズルから主ガス流が燃焼室中
に流れ、そこで燃焼する。ノズル３は、環状ノズル４に
より包囲されており、そこから（環状又は２次−）水素
が流出する。
中央管２より成り、このノズルから主ガス流が燃焼室中
に流れ、そこで燃焼する。ノズル３は、環状ノズル４に
より包囲されており、そこから（環状又は２次−）水素
が流出する。
【００２５】中央管２中に、軸流管５が存在し、これ
は、中央管２のノズルの前数センチの所に終端してい
る。この軸流管５中にエーロゾルが供給される。
は、中央管２のノズルの前数センチの所に終端してい
る。この軸流管５中にエーロゾルが供給される。
【００２６】塩化アルミニウム水溶液から成るエーロゾ
ルが、エーロゾル−発生器６（超音波霧化器）中で得ら
れる。
ルが、エーロゾル−発生器６（超音波霧化器）中で得ら
れる。
【００２７】エーロゾル−発生器６中で得られた塩化ア
ルミニウム−水−エーロゾルは、軽いキャリアガス流に
より加熱帯域７に導かれ、その中で同伴水が蒸発し、こ
の際、ガス相中には微細分状形の小塩結晶が残留する。
ルミニウム−水−エーロゾルは、軽いキャリアガス流に
より加熱帯域７に導かれ、その中で同伴水が蒸発し、こ
の際、ガス相中には微細分状形の小塩結晶が残留する。
【００２８】
【実施例】例１ エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでドープされた熱
分解法で製造された低いＢＥＴ−表面積を有する珪酸の
製造 ＳｉＣｌ4５.２５ｋｇ／ｈを約１３０℃で蒸気化させ、
バーナー１の中央管２中に移行させる。この中央管２中
に、付加的に（１次）水素３.４７Ｎｍ3／ｈ及び空気
３.７６Ｎｍ3／ｈを供給する。付加的に、この混合物中
に、酸素０.９５Ｎｍ3／ｈを加える。
分解法で製造された低いＢＥＴ−表面積を有する珪酸の
製造 ＳｉＣｌ4５.２５ｋｇ／ｈを約１３０℃で蒸気化させ、
バーナー１の中央管２中に移行させる。この中央管２中
に、付加的に（１次）水素３.４７Ｎｍ3／ｈ及び空気
３.７６Ｎｍ3／ｈを供給する。付加的に、この混合物中
に、酸素０.９５Ｎｍ3／ｈを加える。
【００２９】このガス混合物は、バーナー１のノズル３
から流出して、燃焼室及びそれに接続されている水冷火
炎管中で燃焼する。
から流出して、燃焼室及びそれに接続されている水冷火
炎管中で燃焼する。
【００３０】環状ノズル４中に、（ジャケット又は２次
−）水素０.５Ｎｍ3／ｈ及び窒素０.３Ｎｍ3／ｈを供給
する。
−）水素０.５Ｎｍ3／ｈ及び窒素０.３Ｎｍ3／ｈを供給
する。
【００３１】燃焼室中に、なお付加的に（２次−）空気
２０Ｎｍ3／ｈを供給する。
２０Ｎｍ3／ｈを供給する。
【００３２】軸流管５から第２のガス流がこの中央管２
中に流れる。
中に流れる。
【００３３】第２のガス流は、ＡｌＣｌ3−溶液の超音
波霧化によりエーロゾル発生器６中で得られるエーロゾ
ルから成る。この場合に、このエーロゾル発生器６は、
２.２９％三塩化アルミニウム水溶液４６０ｇ／ｈを霧
化する。空気０.５Ｎｍ3／ｈのキャリアガスを用いてこ
の塩化アルミニウムエーロゾルを、加熱された導管中に
導くと、水性エーロゾルが約１８０℃付近の温度で、ガ
ス及び塩結晶エーロゾルに変わる。
波霧化によりエーロゾル発生器６中で得られるエーロゾ
ルから成る。この場合に、このエーロゾル発生器６は、
２.２９％三塩化アルミニウム水溶液４６０ｇ／ｈを霧
化する。空気０.５Ｎｍ3／ｈのキャリアガスを用いてこ
の塩化アルミニウムエーロゾルを、加熱された導管中に
導くと、水性エーロゾルが約１８０℃付近の温度で、ガ
ス及び塩結晶エーロゾルに変わる。
【００３４】バーナー開口部の所で、ガス混合物（Ｓｉ
Ｃｌ4−空気−水素、水−エーロゾル）の温度は１５６
℃である。
Ｃｌ4−空気−水素、水−エーロゾル）の温度は１５６
℃である。
【００３５】反応ガス及びエーロゾルを用いて酸化アル
ミニウムでドープされた熱分解法珪酸は、冷却系による
減圧の設定により吸引される。この場合に、この粒子−
ガス流は、約１００〜１６０℃まで冷却される。サイク
ロン中で固体をこの排ガス流から分離除去する。
ミニウムでドープされた熱分解法珪酸は、冷却系による
減圧の設定により吸引される。この場合に、この粒子−
ガス流は、約１００〜１６０℃まで冷却される。サイク
ロン中で固体をこの排ガス流から分離除去する。
【００３６】エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでド
ープされた熱分解法で製造された珪酸は、白色微細粉末
として沈殿する。
ープされた熱分解法で製造された珪酸は、白色微細粉末
として沈殿する。
【００３７】もう一つの工程で、高い温度での水蒸気含
有空気での処理により、なお付着している塩酸残留分を
珪酸から除去する。
有空気での処理により、なお付着している塩酸残留分を
珪酸から除去する。
【００３８】酸化アルミニウムでドープされた熱分解法
珪酸のＢＥＴ−表面積は、５５ｍ2／ｇである。
珪酸のＢＥＴ−表面積は、５５ｍ2／ｇである。
【００３９】製造条件を第１表中にまとめる。本発明に
よる珪酸の更なる分析データを第２表中に記載する。
よる珪酸の更なる分析データを第２表中に記載する。
【００４０】例２ エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでドープされた熱
分解法で製造された高いＢＥＴ−表面積を有する珪酸の
製造 ＳｉＣｌ4４．４４ｋｇ／ｈを、約１３０℃で蒸気化
し、公知の構造のバーナー１の中央管２中に移行させ
る。この中央管２中に、付加的に、（１次−）水素３.
１５Ｎｍ3／ｈ及び空気８.２Ｎｍ3／ｈを供給する。
分解法で製造された高いＢＥＴ−表面積を有する珪酸の
製造 ＳｉＣｌ4４．４４ｋｇ／ｈを、約１３０℃で蒸気化
し、公知の構造のバーナー１の中央管２中に移行させ
る。この中央管２中に、付加的に、（１次−）水素３.
１５Ｎｍ3／ｈ及び空気８.２Ｎｍ3／ｈを供給する。
【００４１】このガス混合物が、バーナー１のノズル３
から流出し、燃焼室及びそれに引き続いている水冷火炎
管中で燃焼する。
から流出し、燃焼室及びそれに引き続いている水冷火炎
管中で燃焼する。
【００４２】環状ノズル４中に、（ジャケット又は２次
−）水素０.５Ｎｍ3／ｈ及び窒素０．３Ｎｍ3／ｈを供
給する。
−）水素０.５Ｎｍ3／ｈ及び窒素０．３Ｎｍ3／ｈを供
給する。
【００４３】燃焼室中に、なお付加的に（２次−）空気
１２Ｎｍ3／ｈを供給する。
１２Ｎｍ3／ｈを供給する。
【００４４】軸流管５から、第２のガス流が中央管２中
に流れる。
に流れる。
【００４５】この第２のガス流は、分離されている霧化
装置６中でのＡｌＣｌ3−溶液の超音波霧化により得ら
れるエーロゾルから成る。この際、このエーロゾル発生
器６は、２.２９％三塩化アルミニウム水溶液４５０ｇ
／ｈを霧化する。この塩化アルミニウムエーロゾルを、
空気０.５Ｎｍ3／ｈのキャリアガスを用いて、加熱され
た導管に導くと、この際、水性エーロゾルが約１８０℃
付近の温度でガス及び塩結晶−エーロゾルに変わる。
装置６中でのＡｌＣｌ3−溶液の超音波霧化により得ら
れるエーロゾルから成る。この際、このエーロゾル発生
器６は、２.２９％三塩化アルミニウム水溶液４５０ｇ
／ｈを霧化する。この塩化アルミニウムエーロゾルを、
空気０.５Ｎｍ3／ｈのキャリアガスを用いて、加熱され
た導管に導くと、この際、水性エーロゾルが約１８０℃
付近の温度でガス及び塩結晶−エーロゾルに変わる。
【００４６】バーナー開口部の所でのガス混合物（Ｓｉ
Ｃｌ4−空気−水素、水−エーロゾル）の温度は１８０
℃である。
Ｃｌ4−空気−水素、水−エーロゾル）の温度は１８０
℃である。
【００４７】反応ガス及びエーロゾルを用いて酸化アル
ミニウムでドープされた熱分解法で製造された珪酸は、
冷却系による減圧の設定により吸引される。この場合
に、粒子−ガス流は約１００〜１６０℃まで冷却され
る。サイクロン中で固体を排ガス流から分離させる。
ミニウムでドープされた熱分解法で製造された珪酸は、
冷却系による減圧の設定により吸引される。この場合
に、粒子−ガス流は約１００〜１６０℃まで冷却され
る。サイクロン中で固体を排ガス流から分離させる。
【００４８】エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでド
ープされた熱分解法で製造された珪酸は、白色微細粉末
として沈殿する。もう一つの工程で、高められた温度
で、水蒸気含有空気での処理により、なお付着している
塩酸残分を珪酸から除去する。
ープされた熱分解法で製造された珪酸は、白色微細粉末
として沈殿する。もう一つの工程で、高められた温度
で、水蒸気含有空気での処理により、なお付着している
塩酸残分を珪酸から除去する。
【００４９】エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでド
ープされた熱分解法で製造された珪酸のＢＥＴ−表面積
は、２０３ｍ2／ｈである。
ープされた熱分解法で製造された珪酸のＢＥＴ−表面積
は、２０３ｍ2／ｈである。
【００５０】製造条件を第１表中に挙げる。
【００５１】本発明で使用可能な珪酸の他の分析データ
を第２表に記載する。
を第２表に記載する。
【００５２】
【表１】
【００５３】
【表２】
【００５４】ＥＭ−写真：図２は、例１による、エーロ
ゾルを用いて酸化アルミニウムでドープされた熱分解法
珪酸のＥＭ−写真を示している。
ゾルを用いて酸化アルミニウムでドープされた熱分解法
珪酸のＥＭ−写真を示している。
【００５５】相互に融着していない多数の孤立球形１次
粒子が存在することが注目される。
粒子が存在することが注目される。
【００５６】公知製造及び同じ比表面積の熱分解法珪酸
に対する本発明で使用可能なエーロゾルを用いて酸化ア
ルミニウムでドープされた熱分解法珪酸の違いは、殊に
熱分解法珪酸の構造化（Strukturierung）の程度、即ち
その融着度（Verwachsungsgrad）を表すＤＢＰ−吸収に
おいて明らかである。
に対する本発明で使用可能なエーロゾルを用いて酸化ア
ルミニウムでドープされた熱分解法珪酸の違いは、殊に
熱分解法珪酸の構造化（Strukturierung）の程度、即ち
その融着度（Verwachsungsgrad）を表すＤＢＰ−吸収に
おいて明らかである。
【００５７】高温炎内加水分解法で製造された市場で入
手される珪酸ＯＸ５０は（ＢＥＴ−表面積５０ｍ2／ｇ
で）、約１６０（ｇ／１００ｇ）のＤＢＰ−吸収を示す
が、本発明により使用可能な０.１８７質量％Ａｌ2Ｏ3
−ドープされた熱分解法珪酸は、８１（ｇ／１００ｇ）
のみのＤＢＰ−吸収を示した。この非常に低いＤＢＰ−
吸収は、酸化アルミニウムでドープされた熱分解法珪酸
から、低い粘度の分散液を製造できる結果をもたらす。
その特性に基づき、固体の高い充填度を有する分散液が
簡単に製造できる。
手される珪酸ＯＸ５０は（ＢＥＴ−表面積５０ｍ2／ｇ
で）、約１６０（ｇ／１００ｇ）のＤＢＰ−吸収を示す
が、本発明により使用可能な０.１８７質量％Ａｌ2Ｏ3
−ドープされた熱分解法珪酸は、８１（ｇ／１００ｇ）
のみのＤＢＰ−吸収を示した。この非常に低いＤＢＰ−
吸収は、酸化アルミニウムでドープされた熱分解法珪酸
から、低い粘度の分散液を製造できる結果をもたらす。
その特性に基づき、固体の高い充填度を有する分散液が
簡単に製造できる。
【００５８】原則的に、本発明により使用可能な珪酸と
他の熱分解法で製造された珪酸又は沈殿法珪酸又はベン
トナイト又はポリエステルの製造に慣用の他の充填剤と
の混合物も可能である。
他の熱分解法で製造された珪酸又は沈殿法珪酸又はベン
トナイト又はポリエステルの製造に慣用の他の充填剤と
の混合物も可能である。
【００５９】例３エチレングリコール中の珪酸の分散液 ポリエステル繊維の製造のための出発物質であるエチレ
ングリコールを、エーロゾルを用いて酸化アルミニウム
でドープされた二酸化珪素と混合する。
ングリコールを、エーロゾルを用いて酸化アルミニウム
でドープされた二酸化珪素と混合する。
【００６０】エーロジル(Aerosil)ＯＸ５０、エーロジ
ル５０、ＭＯＸ８０、Ａｌ2Ｏ3Ｃと比べて、その分散可
能性は明らかにより良好である。
ル５０、ＭＯＸ８０、Ａｌ2Ｏ3Ｃと比べて、その分散可
能性は明らかにより良好である。
【００６１】従って、本発明によれば、エチレングリコ
ール１００部当たり６０部までの濃度が、粘度の僅かの
みの上昇の際に得ることができる（図４参照）。
ール１００部当たり６０部までの濃度が、粘度の僅かの
みの上昇の際に得ることができる（図４参照）。
【００６２】エチレングリコール中で測定された粘度の
値を図４にグラフ表示する。図３は、エチレングリコー
ル１００部当たり２０部の濃度でエチレングリコール中
に分散された種々の熱分解法酸化物の粒度分布を示して
おり、図４はこの濃度に依存する種々の粘度を示してい
る。
値を図４にグラフ表示する。図３は、エチレングリコー
ル１００部当たり２０部の濃度でエチレングリコール中
に分散された種々の熱分解法酸化物の粒度分布を示して
おり、図４はこの濃度に依存する種々の粘度を示してい
る。
【００６３】図３によれば、本発明により使用された、
エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでドープされた珪
酸（例１）は、０.１４μｍの低い平均粒径を示してい
る。
エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでドープされた珪
酸（例１）は、０.１４μｍの低い平均粒径を示してい
る。
【００６４】図４によれば、本発明により使用された、
エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでドープされた珪
酸（例１）は、最も低い粘度上昇性を示している。
エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでドープされた珪
酸（例１）は、最も低い粘度上昇性を示している。
【図１】本発明で使用される、エーロゾルを用いてドー
プされた熱分解法珪酸を製造する装置。
プされた熱分解法珪酸を製造する装置。
【図２】エーロゾルを用いて酸化アルミニウムでドープ
された熱分解法珪酸のＥＭ−写真。
された熱分解法珪酸のＥＭ−写真。
【図３】エチレングリコール１００部当たり２０部の濃
度でエチレングリコール中に分散された種々の熱分解法
酸化物の粒度分布を示す図。
度でエチレングリコール中に分散された種々の熱分解法
酸化物の粒度分布を示す図。
【図４】エチレングリコール中で測定された粘度を示す
図。
図。
１ バーナー、 ２ 中央管、 ３ ノズル、 ４ 環
状ノズル、 ５ 軸流管、 ６ エーロゾル発生器、
７ 加熱帯域、 ８ 燃焼室、 ９ 火炎管
状ノズル、 ５ 軸流管、 ６ エーロゾル発生器、
７ 加熱帯域、 ８ 燃焼室、 ９ 火炎管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルムート マンゴルト ドイツ連邦共和国 ローデンバッハ イ ン デア ガルテル ２ (72)発明者 善 秀喜 神奈川県川崎市高津区久本３丁目６番１ 号401 (72)発明者 ディーター ケルナー ドイツ連邦共和国 ハーナウ アム ヘ クセンプファート 21 (56)参考文献 特開 平10−167717（ＪＰ，Ａ) 米国特許出願公開5002918（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 63/00 - 63/91 C08L 67/00 - 67/04
Claims (1)
- 【請求項１】 エーロゾルを用いてドープされた熱分解
法で製造された二酸化珪素を含有するグリコールにおい
て、二酸化珪素は炎内酸化又は炎内加水分解法の種類の
熱分解法で製造され、１・１０ -４ 〜２０質量％のドー
ピング成分でドープされている珪酸であり、この際、ド
ーピング量は１〜１００００ｐｐｍの範囲であり、ドー
ピング成分はアルミニウムの塩もしくは塩混合物又はア
ルミニウム化合物もしくは金属アルミニウムもしくはそ
れらの混合物の懸濁液であり、この際、ドーピングされ
た酸化物のＢＥＴ−表面積は５〜６００ｍ ２ ／ｇの範囲
内にあることを特徴とする、エーロゾルを用いてドープ
された熱分解法で製造された二酸化珪素を含有するグリ
コール。
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-
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