JP3210694B2 - 繊維強化複合材料の製造方法 - Google Patents
繊維強化複合材料の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、長繊維で強化された熱
可塑性樹脂複合材料の製造方法に関する。
可塑性樹脂複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】長繊維
で強化された熱可塑性樹脂組成物を製造する方法とし
て、近年、引抜き成形が注目されている。中でも連続し
た強化用繊維束を引きながら、クロスヘッドダイにおい
て熱可塑性樹脂の溶融物を含浸させる方法は、操作が容
易で、しかも繊維含有量の制御も容易であるという利点
を有している。この種の方法として具体的には、例えば
特公昭49-41105号公報に、クロスヘッドダイに連続した
繊維を通して長繊維強化樹脂組成物を得る方法が示され
ている。更に米国特許第4439387 号明細書に、クロスヘ
ッドの形状を波型にすることにより繊維に溶融樹脂を効
果的に含浸させる方法が示されている。しかし、これら
クロスヘッドによって熱可塑性樹脂の溶融物を連続した
繊維に含浸させる方法には次のような問題点がある。第
一には、クロスヘッドダイ内部で繊維の一部が破損し、
これが毛羽となって引き抜かれたストランドに付着し、
製品の外観を損ねる。第二には、含浸が完全に行えない
ため、極微量ではあるが、カッティングや製品のハント
リングの際、樹脂に含浸していない繊維が発生する。従
来は含浸を良くするため、使用するマトリックスの分子
量を小さくして溶融粘度を下げることが行われていた
が、斯かる樹脂組成物よりなる成形品は機械的物性が低
下するという問題点が生じていた。
で強化された熱可塑性樹脂組成物を製造する方法とし
て、近年、引抜き成形が注目されている。中でも連続し
た強化用繊維束を引きながら、クロスヘッドダイにおい
て熱可塑性樹脂の溶融物を含浸させる方法は、操作が容
易で、しかも繊維含有量の制御も容易であるという利点
を有している。この種の方法として具体的には、例えば
特公昭49-41105号公報に、クロスヘッドダイに連続した
繊維を通して長繊維強化樹脂組成物を得る方法が示され
ている。更に米国特許第4439387 号明細書に、クロスヘ
ッドの形状を波型にすることにより繊維に溶融樹脂を効
果的に含浸させる方法が示されている。しかし、これら
クロスヘッドによって熱可塑性樹脂の溶融物を連続した
繊維に含浸させる方法には次のような問題点がある。第
一には、クロスヘッドダイ内部で繊維の一部が破損し、
これが毛羽となって引き抜かれたストランドに付着し、
製品の外観を損ねる。第二には、含浸が完全に行えない
ため、極微量ではあるが、カッティングや製品のハント
リングの際、樹脂に含浸していない繊維が発生する。従
来は含浸を良くするため、使用するマトリックスの分子
量を小さくして溶融粘度を下げることが行われていた
が、斯かる樹脂組成物よりなる成形品は機械的物性が低
下するという問題点が生じていた。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者等はこのような
現状に鑑み、連続した強化用繊維束を引きながらクロス
ヘッドダイにおいて熱可塑性樹脂の溶融物を含浸させる
長繊維強化熱可塑性樹脂組成物の製造方法における上記
課題を解決し、毛羽立ちがなく、繊維とマトリックスの
密着性に優れた長繊維強化熱可塑性樹脂組成物を得るべ
く鋭意検討した結果、常法により得たストランドについ
て特定の後加工を施すことが有効であることを見出し、
本発明を完成するに到った。即ち本発明は、溶融した熱
可塑性樹脂中に連続した補強用繊維ロービングを導入
し、溶融した樹脂に繊維を含浸させた後、引抜き装置を
用いてノズルで過剰量の樹脂を絞り込みながら連続的に
引き抜く工程と、この工程により得られたストランドを
上記樹脂の融点以下の温度（但し、樹脂がポリプロピレ
ン、ポリエチレンテレフタレートの場合は融点から100
〜150 ℃低い温度）にコントロールされたロールでリボ
ン状に押圧する工程、更に押圧されたストランドを賦形
ノズルに通して形状を整える工程からなるストランド状
繊維強化複合材料の製造方法に関する。
現状に鑑み、連続した強化用繊維束を引きながらクロス
ヘッドダイにおいて熱可塑性樹脂の溶融物を含浸させる
長繊維強化熱可塑性樹脂組成物の製造方法における上記
課題を解決し、毛羽立ちがなく、繊維とマトリックスの
密着性に優れた長繊維強化熱可塑性樹脂組成物を得るべ
く鋭意検討した結果、常法により得たストランドについ
て特定の後加工を施すことが有効であることを見出し、
本発明を完成するに到った。即ち本発明は、溶融した熱
可塑性樹脂中に連続した補強用繊維ロービングを導入
し、溶融した樹脂に繊維を含浸させた後、引抜き装置を
用いてノズルで過剰量の樹脂を絞り込みながら連続的に
引き抜く工程と、この工程により得られたストランドを
上記樹脂の融点以下の温度（但し、樹脂がポリプロピレ
ン、ポリエチレンテレフタレートの場合は融点から100
〜150 ℃低い温度）にコントロールされたロールでリボ
ン状に押圧する工程、更に押圧されたストランドを賦形
ノズルに通して形状を整える工程からなるストランド状
繊維強化複合材料の製造方法に関する。
【０００４】一般にクロスヘッドダイには、操作性が良
いこと、樹脂含有量の調整が容易であること等の利点が
ある反面、繊維束に対する樹脂の含浸が完全ではなく、
繊維とマトリックスの密着も不十分であるという欠点が
ある。斯かるクロスヘッドダイの長所を生かしつつ高度
の製品を得ることが本発明の特徴である。
いこと、樹脂含有量の調整が容易であること等の利点が
ある反面、繊維束に対する樹脂の含浸が完全ではなく、
繊維とマトリックスの密着も不十分であるという欠点が
ある。斯かるクロスヘッドダイの長所を生かしつつ高度
の製品を得ることが本発明の特徴である。
【０００５】本発明の第一工程は、溶融した熱可塑性樹
脂中に連続した補強用繊維ロービングを導入し、溶融し
た樹脂に繊維を含浸させた後、引抜き装置を用いてノズ
ルで過剰量の樹脂を絞り込みながら連続的に引き抜く工
程であって、この工程は通常の引抜き成形の場合と異な
るところはない。
脂中に連続した補強用繊維ロービングを導入し、溶融し
た樹脂に繊維を含浸させた後、引抜き装置を用いてノズ
ルで過剰量の樹脂を絞り込みながら連続的に引き抜く工
程であって、この工程は通常の引抜き成形の場合と異な
るところはない。
【０００６】クロスヘッドダイを用いた方法で得られた
ストランドの断面を観察すると、繊維フィラメントは均
一に分布するのではなく、Ｓ字に似た形（図２参照）で
分布することが多い。含浸が十分でない場合は、部分的
に樹脂が存在しない繊維だけの塊が存在する。
ストランドの断面を観察すると、繊維フィラメントは均
一に分布するのではなく、Ｓ字に似た形（図２参照）で
分布することが多い。含浸が十分でない場合は、部分的
に樹脂が存在しない繊維だけの塊が存在する。
【０００７】本発明の第二工程は、第一の工程により得
られたストランドをロールでリボン状に押圧する工程で
あって、溶融樹脂によって含浸されたロービングをロー
ルで押圧することにより、未だ樹脂と接触していない繊
維束に溶融樹脂を機械的に含浸させることができる。第
二工程において、ロールによる押圧の圧力は特に限定さ
れないが、下記式を満足する範囲で行われるのがガラス
の分散向上等から好ましい。 ｂ／ａ＝２〜10 （但し、ａはクロスヘッドダイ出のストランド径(cm)、
ｂは押圧されたリボン状のストランドの横幅(cm)であ
る。）特に好ましいのはｂ／ａ＝2.5 〜４となる場合で
ある。
られたストランドをロールでリボン状に押圧する工程で
あって、溶融樹脂によって含浸されたロービングをロー
ルで押圧することにより、未だ樹脂と接触していない繊
維束に溶融樹脂を機械的に含浸させることができる。第
二工程において、ロールによる押圧の圧力は特に限定さ
れないが、下記式を満足する範囲で行われるのがガラス
の分散向上等から好ましい。 ｂ／ａ＝２〜10 （但し、ａはクロスヘッドダイ出のストランド径(cm)、
ｂは押圧されたリボン状のストランドの横幅(cm)であ
る。）特に好ましいのはｂ／ａ＝2.5 〜４となる場合で
ある。
【０００８】本発明の第三工程は、第二工程の後に、更
に押圧されたストランドを賦形ノズルに通して形状を整
える工程であって、賦形ノズルに通すと、ロービングは
一度平たくなった後に円形になるため、図２に示すよう
に、ストランド内において繊維が均一に分布するように
なる。
に押圧されたストランドを賦形ノズルに通して形状を整
える工程であって、賦形ノズルに通すと、ロービングは
一度平たくなった後に円形になるため、図２に示すよう
に、ストランド内において繊維が均一に分布するように
なる。
【０００９】クロスヘッドダイを出たストランドは、空
気中で冷却されるが、ストランドが固化する前にロール
によって平たいリボン状に押圧され、これを賦形ノズル
に通すことによって折りたたまれ、円柱状になる。ロー
ルの温度は樹脂の融点以下にコントロールすることによ
り、ロールに樹脂及び繊維の付着、巻き込みを完全に防
止することができる。ロールの温度は、結晶性の低い樹
脂、例えばポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレー
トでは融点から100 〜150 ℃低い温度、結晶性の高い樹
脂、例えばナイロン、ポリアセタールでは融点から０〜
50℃低い温度とするのが好ましい。
気中で冷却されるが、ストランドが固化する前にロール
によって平たいリボン状に押圧され、これを賦形ノズル
に通すことによって折りたたまれ、円柱状になる。ロー
ルの温度は樹脂の融点以下にコントロールすることによ
り、ロールに樹脂及び繊維の付着、巻き込みを完全に防
止することができる。ロールの温度は、結晶性の低い樹
脂、例えばポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレー
トでは融点から100 〜150 ℃低い温度、結晶性の高い樹
脂、例えばナイロン、ポリアセタールでは融点から０〜
50℃低い温度とするのが好ましい。
【００１０】ストランド断面形状を、平たいリボン状か
ら折りたたみ円形にする作用で、繊維が均一に分散す
る。このロールと賦形ダイの組み合わせを繰り返すこと
により分散性は向上する。本発明においては、繊維束へ
の含浸を、クロスヘッドダイとロールとで分割して行う
ため、クロスヘッドダイだけを使用する場合に比べ、運
転温度を低くすることができ、これによりマトリックス
の劣化を防止し、機械的物性を向上させることができ
る。又、含浸工程を分割することにより、ロービングの
引取りスピードを著しく向上させることができ、生産性
を飛躍的に増加させることができる。
ら折りたたみ円形にする作用で、繊維が均一に分散す
る。このロールと賦形ダイの組み合わせを繰り返すこと
により分散性は向上する。本発明においては、繊維束へ
の含浸を、クロスヘッドダイとロールとで分割して行う
ため、クロスヘッドダイだけを使用する場合に比べ、運
転温度を低くすることができ、これによりマトリックス
の劣化を防止し、機械的物性を向上させることができ
る。又、含浸工程を分割することにより、ロービングの
引取りスピードを著しく向上させることができ、生産性
を飛躍的に増加させることができる。
【００１１】本発明の繊維強化複合材料の製造方法は、
上述の製法自体に特徴があり、用いる繊維、熱可塑性樹
脂等は特に制約はなく、ガラス繊維、炭素繊維、芳香族
ポリアミド繊維等の高融点（高軟化点）繊維が何れも使
用でき、その形態もロービング、ヤーン、モノフィラメ
ント等の連続した繊維であれば何れも使用できる。又、
繊維に含浸する熱可塑性樹脂としても、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレートやポリブ
チレンテレフタレート等のポリエステル、ナイロン６、
ナイロン６６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン
６１０、ナイロン６１２塔のポリアミド、ポリカーボネ
ート、ポリウレタン、ポリフェニレンサルファイド、ポ
リフェニレンオキサイド、ポリスルフォン、ポリエーテ
ルケトン、ポリエーテルアミド、ポリエーテルイミド等
の公知の熱可塑性樹脂又はそれらの共重合体、変性体が
何れも使用できる。上記製造方法によって得られたスト
ランドはそのまま、又は任意の長さに切断しペレット状
として適宜使用される。
上述の製法自体に特徴があり、用いる繊維、熱可塑性樹
脂等は特に制約はなく、ガラス繊維、炭素繊維、芳香族
ポリアミド繊維等の高融点（高軟化点）繊維が何れも使
用でき、その形態もロービング、ヤーン、モノフィラメ
ント等の連続した繊維であれば何れも使用できる。又、
繊維に含浸する熱可塑性樹脂としても、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレートやポリブ
チレンテレフタレート等のポリエステル、ナイロン６、
ナイロン６６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン
６１０、ナイロン６１２塔のポリアミド、ポリカーボネ
ート、ポリウレタン、ポリフェニレンサルファイド、ポ
リフェニレンオキサイド、ポリスルフォン、ポリエーテ
ルケトン、ポリエーテルアミド、ポリエーテルイミド等
の公知の熱可塑性樹脂又はそれらの共重合体、変性体が
何れも使用できる。上記製造方法によって得られたスト
ランドはそのまま、又は任意の長さに切断しペレット状
として適宜使用される。
【００１２】
【実施例】以下実施例により本発明を更に具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１３】実施例１、比較例１ 図１に示すクロスヘッドダイとロールと賦形ノズルを用
いて、ガラス含有量40重量％のガラス強化ポリプロピレ
ンを製造した。即ち、熱可塑性樹脂として、変性ポリプ
ロピレンを10重量％含んだポリプロピレンホモポリマー
を使用し、繊維としてガラス繊維を使用し、ロービング
１を図１の２で示されるクロスヘッドダイに供給した。
クロスヘッドダイを出たストランド３を、押圧ロール４
で押圧した後、賦形ノズル５で整形した。尚、クロスヘ
ッドダイを出たストランドの径（ａ）は0.236cm 、押圧
ロールで押圧されたリボン状のストランドの横幅（ｂ）
は0.776cm であった。運転条件は下記の通りである。 一方、比較のため、実施例１と同様のガラス含有量40重
量％のガラス強化ポリプロピレンをクロスヘッドダイの
みを用いて製造した。これらの製品について下記の如き
評価を行った。 引張強度；ASTM D-638に準拠して測定した。 衝撃強度；ASTM D-256に準拠し、ノッチ付アイゾット衝
撃強度を測定（試験片の厚さ6.3mm)した。 製品中の未含浸ガラス含量；製品ペレットを１％アルコ
ール水溶液で洗浄し、洗浄液を濾過し、濾紙で補集した
ガラスの重量(ppm) を測定した。
いて、ガラス含有量40重量％のガラス強化ポリプロピレ
ンを製造した。即ち、熱可塑性樹脂として、変性ポリプ
ロピレンを10重量％含んだポリプロピレンホモポリマー
を使用し、繊維としてガラス繊維を使用し、ロービング
１を図１の２で示されるクロスヘッドダイに供給した。
クロスヘッドダイを出たストランド３を、押圧ロール４
で押圧した後、賦形ノズル５で整形した。尚、クロスヘ
ッドダイを出たストランドの径（ａ）は0.236cm 、押圧
ロールで押圧されたリボン状のストランドの横幅（ｂ）
は0.776cm であった。運転条件は下記の通りである。 一方、比較のため、実施例１と同様のガラス含有量40重
量％のガラス強化ポリプロピレンをクロスヘッドダイの
みを用いて製造した。これらの製品について下記の如き
評価を行った。 引張強度；ASTM D-638に準拠して測定した。 衝撃強度；ASTM D-256に準拠し、ノッチ付アイゾット衝
撃強度を測定（試験片の厚さ6.3mm)した。 製品中の未含浸ガラス含量；製品ペレットを１％アルコ
ール水溶液で洗浄し、洗浄液を濾過し、濾紙で補集した
ガラスの重量(ppm) を測定した。
【００１４】生産性；毛羽発生がなく、ストランド切れ
のない状態でロービング引取り速度を最大にした場合の
吐出量を測定した。
のない状態でロービング引取り速度を最大にした場合の
吐出量を測定した。
【００１５】これらの結果を表１に示す。
【００１６】実施例２、比較例２ ガラス含有量を50重量％とし、ペレット長を1/2 インチ
となるようにした他は実施例１、比較例１と同様にガラ
ス強化ポリプロピレンを製造し、評価した。結果を表２
に示す。
となるようにした他は実施例１、比較例１と同様にガラ
ス強化ポリプロピレンを製造し、評価した。結果を表２
に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【図１】本発明の製造方法に用いる装置を示す略示図で
ある。
ある。
【図２】本発明によりストランドの形状が変化する状態
を示す模式図である。
を示す模式図である。
【符号の説明】 １…ロービング ２…クロスヘッドダイ ３…ストランド ４…押圧ロール ５…賦形ノズル
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B29B 15/12 B29B 11/16 C08J 5/00 - 5/24
Claims (2)
- 【請求項１】 溶融した熱可塑性樹脂中に連続した補強
用繊維ロービングを導入し、溶融した樹脂に繊維を含浸
させた後、引抜き装置を用いてノズルで過剰量の樹脂を
絞り込みながら連続的に引き抜く工程と、この工程によ
り得られたストランドを上記樹脂の融点以下の温度（但
し、樹脂がポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレー
トの場合は融点から100 〜150 ℃低い温度）にコントロ
ールされたロールでリボン状に押圧する工程、更に押圧
されたストランドを賦形ノズルに通して形状を整える工
程からなるストランド状繊維強化複合材料の製造方法。 - 【請求項２】 ストランドをロールで押圧する工程にお
いて、ロールによる押圧が下記式を満足する範囲で行わ
れる請求項１記載のストランド状繊維強化複合材料の製
造方法。 ｂ／ａ＝２〜10 （但し、ａはクロスヘッドダイを出たストランド径(c
m)、ｂは押圧されたリボン状のストランドの横幅(cm)で
ある。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23012891A JP3210694B2 (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 繊維強化複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23012891A JP3210694B2 (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 繊維強化複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0564810A JPH0564810A (ja) | 1993-03-19 |
| JP3210694B2 true JP3210694B2 (ja) | 2001-09-17 |
Family
ID=16903014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23012891A Expired - Fee Related JP3210694B2 (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 繊維強化複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3210694B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102329518A (zh) * | 2011-07-26 | 2012-01-25 | 句容市百事特复合材料有限公司 | 一种变形纱长纤维增强塑料料粒及其生产方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3584065B2 (ja) * | 1994-09-12 | 2004-11-04 | 住友化学工業株式会社 | 長繊維強化樹脂構造物の製造装置及び製造方法 |
| CA2396089A1 (en) | 2000-01-13 | 2001-07-19 | Dow Global Technologies Inc. | Process for in-line forming of pultruded composites |
| CN103501986B (zh) | 2011-04-12 | 2016-06-01 | 提克纳有限责任公司 | 连续纤维增强热塑棒和用于其制造的拉挤方法 |
-
1991
- 1991-09-10 JP JP23012891A patent/JP3210694B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102329518A (zh) * | 2011-07-26 | 2012-01-25 | 句容市百事特复合材料有限公司 | 一种变形纱长纤维增强塑料料粒及其生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0564810A (ja) | 1993-03-19 |
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