JP3181546B2 - 空気からの窒素およびアルゴンの製造方法および装置 - Google Patents
空気からの窒素およびアルゴンの製造方法および装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、近時半導体製造工
場で使用分野が拡大しつつある高純度液体アルゴン（純
度99.999 vol％以上）を高純度窒素ガスと同時に空気分
離により製造するための方法および装置、別の言い方を
すれば、深冷分離装置によって原料空気の各成分を精留
分離する際に、単式空気精留塔を用いて圧力下の高純度
窒素ガスおよび高純度液体アルゴンを製造する方法およ
び装置に関するものである。
場で使用分野が拡大しつつある高純度液体アルゴン（純
度99.999 vol％以上）を高純度窒素ガスと同時に空気分
離により製造するための方法および装置、別の言い方を
すれば、深冷分離装置によって原料空気の各成分を精留
分離する際に、単式空気精留塔を用いて圧力下の高純度
窒素ガスおよび高純度液体アルゴンを製造する方法およ
び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】〈深冷分離〉 半導体工業においては、空気の深冷分離により得られる
高純度のガスが使われる。この場合、半導体製造工場に
隣接して深冷分離装置を設置し、直接パイピングにより
高純度窒素ガス（日本工業規格の純度99.999 vol％以
上）を供給する方式（オンサイト方式）が普及してい
る。
高純度のガスが使われる。この場合、半導体製造工場に
隣接して深冷分離装置を設置し、直接パイピングにより
高純度窒素ガス（日本工業規格の純度99.999 vol％以
上）を供給する方式（オンサイト方式）が普及してい
る。
【０００３】〈複式精留塔方式〉 従来、空気からの窒素ガスと液体アルゴンの同時採取
は、主精留塔として上部塔と下部塔とを有する複式精留
塔を使用することによって実施されてきた。この複式精
留塔方式のうちの低圧方式にあっては、比較的高い圧力
（５〜８kg/cm2G)の下部塔の下部に液体空気（Ｏ2 : ３
０〜４０ vol％）、上部に液体窒素を生成させると共
に、比較的低い圧力(0.2〜0.9 kg/cm2G)の上部塔の塔上
部にこの下部塔で採取した液体窒素を還流液として供給
し、同塔中部には液体空気を供給して精留分離すること
により、上部塔内では、塔頂部に窒素ガス、中段部にア
ルゴン濃縮ガス層、塔下部に液体酸素を生成させる。
は、主精留塔として上部塔と下部塔とを有する複式精留
塔を使用することによって実施されてきた。この複式精
留塔方式のうちの低圧方式にあっては、比較的高い圧力
（５〜８kg/cm2G)の下部塔の下部に液体空気（Ｏ2 : ３
０〜４０ vol％）、上部に液体窒素を生成させると共
に、比較的低い圧力(0.2〜0.9 kg/cm2G)の上部塔の塔上
部にこの下部塔で採取した液体窒素を還流液として供給
し、同塔中部には液体空気を供給して精留分離すること
により、上部塔内では、塔頂部に窒素ガス、中段部にア
ルゴン濃縮ガス層、塔下部に液体酸素を生成させる。
【０００４】この複式精留塔方式は、工業的な窒素ガス
（または液体窒素）とアルゴンガス（または液体アルゴ
ン）、さらには酸素ガス（または液体酸素）の製造方法
として広く普及している。
（または液体窒素）とアルゴンガス（または液体アルゴ
ン）、さらには酸素ガス（または液体酸素）の製造方法
として広く普及している。
【０００５】複式精留塔において下部塔を不可欠とする
理由は、原料空気を昇圧するための動力は比較的多く必
要とするものの、下部塔で原料空気の全量を液化させる
ことにより得た液体空気および液体窒素が保持している
寒冷エネルギーを、深冷分離装置全体の寒冷源として利
用することに主眼があるからである。
理由は、原料空気を昇圧するための動力は比較的多く必
要とするものの、下部塔で原料空気の全量を液化させる
ことにより得た液体空気および液体窒素が保持している
寒冷エネルギーを、深冷分離装置全体の寒冷源として利
用することに主眼があるからである。
【０００６】そして上部塔における窒素ガスとアルゴン
濃縮ガス層並びに液体酸素への精留分離は、各々のガス
固有の沸点差および組成差を要因とする化学工学の法則
に基いた理論段数および実施データをつき合わせること
で解析されている。すなわち、下部塔での液体空気およ
び液体窒素の生成と、上部塔での窒素ガスと液体酸素の
精留分離並びに特にアルゴン濃縮ガス層の生成とが、そ
れぞれの塔ごとに機能分担されている。
濃縮ガス層並びに液体酸素への精留分離は、各々のガス
固有の沸点差および組成差を要因とする化学工学の法則
に基いた理論段数および実施データをつき合わせること
で解析されている。すなわち、下部塔での液体空気およ
び液体窒素の生成と、上部塔での窒素ガスと液体酸素の
精留分離並びに特にアルゴン濃縮ガス層の生成とが、そ
れぞれの塔ごとに機能分担されている。
【０００７】〈単式精留塔方式〉 下記の特許出願には、空気から窒素およびアルゴン（さ
らには酸素）を採取するにあたり、単式精留塔を用いる
ことが示されている。 (a) 特公平７−９２３２５号公報（特開昭６１−２８９
２８４号公報） (b) 特公平６−１０４１７５号公報（特開平２−１２２
８０９号公報） (c) 特開平６−２４１６４９号公報
らには酸素）を採取するにあたり、単式精留塔を用いる
ことが示されている。 (a) 特公平７−９２３２５号公報（特開昭６１−２８９
２８４号公報） (b) 特公平６−１０４１７５号公報（特開平２−１２２
８０９号公報） (c) 特開平６−２４１６４９号公報
【０００８】(a) においては、蒸留帯域において空気を
酸素富化液留分と窒素富化液留分とに分離し、窒素富化
液留分から第１の流れを取り出し、その第１の流れと酸
素富化液の流れとを混合することを含む空気分離方法に
おいて、窒素富化蒸気の第２流を凝縮しそれによって液
体窒素を形成するように、その得られた酸素と窒素との
混合物の少なくとも一部を窒素富化蒸気の第２の流れと
熱交換するようにしている。精留塔頂部の凝縮器の冷却
と精留塔下部の再蒸発器の加熱は、通常の熱ポンプによ
り行っている。精留塔内の圧力は、たとえば 3 ata (2.
1 kg/cm2G)である。アルゴン富化生成物は、補助塔（粗
アルゴン塔）より得られる。補助塔頂部の凝縮器の冷却
と補助塔下部の再蒸発器の加熱も、通常の熱ポンプによ
り行っている。
酸素富化液留分と窒素富化液留分とに分離し、窒素富化
液留分から第１の流れを取り出し、その第１の流れと酸
素富化液の流れとを混合することを含む空気分離方法に
おいて、窒素富化蒸気の第２流を凝縮しそれによって液
体窒素を形成するように、その得られた酸素と窒素との
混合物の少なくとも一部を窒素富化蒸気の第２の流れと
熱交換するようにしている。精留塔頂部の凝縮器の冷却
と精留塔下部の再蒸発器の加熱は、通常の熱ポンプによ
り行っている。精留塔内の圧力は、たとえば 3 ata (2.
1 kg/cm2G)である。アルゴン富化生成物は、補助塔（粗
アルゴン塔）より得られる。補助塔頂部の凝縮器の冷却
と補助塔下部の再蒸発器の加熱も、通常の熱ポンプによ
り行っている。
【０００９】(b) においては、空気からアルゴンと窒素
を製造するにあたり、ＰＳＡユニットやメンブラン分離
ユニットを用いて窒素とアルゴンが濃縮された生成物
（少量の酸素を含む）の流れを生じさせ、これをその露
点近くまで冷却してから精留塔に導入して、オーバーヘ
ッド窒素フラクションおよび酸素のほとんどを含有した
ボトムフラクションを形成させる。系の冷源には、主と
して窒素ガスを用いるか、あるいは外部からのアルゴン
／窒素混合物または酸素／窒素混合物を用いる。精留塔
から取り出した側留はＰＳＡユニットで分離され、粗ア
ルゴン、生成物、窒素、廃棄物流れを生じる。精留塔の
圧力は、たとえば 45 psia (2.13 kg/cm2G）程度であ
る。製品は、液体粗アルゴンと窒素ガスである。
を製造するにあたり、ＰＳＡユニットやメンブラン分離
ユニットを用いて窒素とアルゴンが濃縮された生成物
（少量の酸素を含む）の流れを生じさせ、これをその露
点近くまで冷却してから精留塔に導入して、オーバーヘ
ッド窒素フラクションおよび酸素のほとんどを含有した
ボトムフラクションを形成させる。系の冷源には、主と
して窒素ガスを用いるか、あるいは外部からのアルゴン
／窒素混合物または酸素／窒素混合物を用いる。精留塔
から取り出した側留はＰＳＡユニットで分離され、粗ア
ルゴン、生成物、窒素、廃棄物流れを生じる。精留塔の
圧力は、たとえば 45 psia (2.13 kg/cm2G）程度であ
る。製品は、液体粗アルゴンと窒素ガスである。
【００１０】(c) においては、単式精留塔を用いて、圧
力下のガス状酸素、圧力下のガス状窒素、液体酸素、液
体窒素およびアルゴンを得ている。精留塔内の圧力分布
は、1.3 〜 2 bar (0.3 〜 1 kg/cm2G) である。この
(c) は窒素冷凍回路にかかるものであり、言わば空気か
ら全成分を分離するベーシックな方法ということができ
る。
力下のガス状酸素、圧力下のガス状窒素、液体酸素、液
体窒素およびアルゴンを得ている。精留塔内の圧力分布
は、1.3 〜 2 bar (0.3 〜 1 kg/cm2G) である。この
(c) は窒素冷凍回路にかかるものであり、言わば空気か
ら全成分を分離するベーシックな方法ということができ
る。
【００１１】〈単式精留塔による酸素の採取〉 単式精留塔に関して付言するに、従来より製品としての
酸素ガス採取専用の深冷分離装置が使用されているが、
ここで使用されている単式精留塔は、空気成分のうち最
も沸点が高いために液化・精留しやすい酸素ガスのみの
取得を目的としているため、塔下部に液体空気を溜める
方式（複式精留塔の下部塔に類似している）を採用して
いる。ただしこの方式は、精留のための理論段数が低い
ので窒素ガスの純度が悪く、日本工業規格を満たす高純
度窒素ガスの製造方法としては使用できない。また液体
アルゴンを採取するために不可欠な条件であるアルゴン
濃縮ガス層が形成されていないため、高純度窒素ガスと
高純度液体アルゴンとを同時に製造することはできな
い。
酸素ガス採取専用の深冷分離装置が使用されているが、
ここで使用されている単式精留塔は、空気成分のうち最
も沸点が高いために液化・精留しやすい酸素ガスのみの
取得を目的としているため、塔下部に液体空気を溜める
方式（複式精留塔の下部塔に類似している）を採用して
いる。ただしこの方式は、精留のための理論段数が低い
ので窒素ガスの純度が悪く、日本工業規格を満たす高純
度窒素ガスの製造方法としては使用できない。また液体
アルゴンを採取するために不可欠な条件であるアルゴン
濃縮ガス層が形成されていないため、高純度窒素ガスと
高純度液体アルゴンとを同時に製造することはできな
い。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】〈複式精留塔方式〉 上に述べた複式精留塔による空気の分離方式は、半導体
製造工場向けには採取不要であることが多い液体酸素を
生成させるため、その液体酸素の持つ寒冷エネルギーを
有効利用していないこと、精留塔が複雑となり、装置コ
ストも高くなることなどの問題点がある。すなわち、こ
の方式は空気から窒素、酸素、アルゴンの全てを採取す
るような目的には適していると言うことができるが、高
純度窒素ガスと高純度液体アルゴンとを同時に製造する
技術にかかる本発明とは目的が相違している。
製造工場向けには採取不要であることが多い液体酸素を
生成させるため、その液体酸素の持つ寒冷エネルギーを
有効利用していないこと、精留塔が複雑となり、装置コ
ストも高くなることなどの問題点がある。すなわち、こ
の方式は空気から窒素、酸素、アルゴンの全てを採取す
るような目的には適していると言うことができるが、高
純度窒素ガスと高純度液体アルゴンとを同時に製造する
技術にかかる本発明とは目的が相違している。
【００１３】〈単式精留塔方式〉 上に述べた３つの出願(a), (b), (c) に開示の単式精留
塔方式においては、取得しようとする製品やその純度、
冷源、経済性などを考慮して、それぞれの目的に応じた
装置上や操作上の工夫を行っているが、冷源として液体
酸素を用い、製品として高純度窒素ガスと高純度液体ア
ルゴンとを同時に採取し、隣接する半導体製造工場にそ
れらの製品を供給するという機構や目的には適していな
い。
塔方式においては、取得しようとする製品やその純度、
冷源、経済性などを考慮して、それぞれの目的に応じた
装置上や操作上の工夫を行っているが、冷源として液体
酸素を用い、製品として高純度窒素ガスと高純度液体ア
ルゴンとを同時に採取し、隣接する半導体製造工場にそ
れらの製品を供給するという機構や目的には適していな
い。
【００１４】〈本発明の目的〉 本発明は、このような背景下において、空気の分離を単
式精留塔を用いて行うと共に、低圧力下での精留、製品
窒素ガスの一部を再液化した還流液の利用、製品として
は採取不要な液体酸素の保持する寒冷エネルギーの利用
などを配慮することにより、液体アルゴンの高収率取
得、電力原単位の低減、立上げ時間の短縮、各機器の単
純化と装置製作コストの低減を図ることのできる、高純
度窒素ガスおよび高純度液体アルゴンの工業的に有利な
製造方法および装置を提供することを目的とするもので
ある。
式精留塔を用いて行うと共に、低圧力下での精留、製品
窒素ガスの一部を再液化した還流液の利用、製品として
は採取不要な液体酸素の保持する寒冷エネルギーの利用
などを配慮することにより、液体アルゴンの高収率取
得、電力原単位の低減、立上げ時間の短縮、各機器の単
純化と装置製作コストの低減を図ることのできる、高純
度窒素ガスおよび高純度液体アルゴンの工業的に有利な
製造方法および装置を提供することを目的とするもので
ある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明の空気からの窒素
およびアルゴンの製造方法は、原料空気を精留塔にて精
留することにより、製品として、高純度窒素ガスおよび
高純度液体アルゴンを得る方法であって、精留塔とし
て単式精留塔(10)を用いること、’単式精留塔(10)に
おける精留を、 0.1〜 0.5 kg/cm 2 Gの低圧条件下に行う
こと、単式精留塔(10)の下部に生成する液体酸素につ
いては、その全部または大部分を系の主たる冷源として
使用すること、’このとき、単式精留塔(10)の下部に
溜まる液体酸素を、その一部については、液化・過冷却
器(9) の冷媒として使用して液体酸素が保有している寒
冷エネルギーを利用した後に、単式精留塔(10)中段のア
ルゴン濃縮層上部に返送し、他部については、液化・過
冷却器(9) の冷媒として使用した後、主熱交換器(8) に
導入して原料空気の冷媒として使用してから、最終的に
冷熱を喪失して気化した廃酸素ガスとして大気に放出す
ること、単式精留塔(10)の頂部に生成する高純度窒素
ガスについては、その大部分を冷源として使用した後に
製品としての高純度窒素ガスとして取り出すこと、単
式精留塔(10)の中間部に生成するアルゴン濃縮ガス層に
ついては、それを粗アルゴン塔(12)を経てアルゴン精製
装置(22)、さらには精製アルゴン塔(23)に導き、製品と
しての高純度液体アルゴンを得ること、および、 ’粗
アルゴン塔(12)下部にリボイラー(12a) を設けると共
に、そのリボイラー(12a) 管外に貯留される凝縮液を制
御するために、粗アルゴン塔(12)の底部から単式精留塔
(10)への流路に設けた液面調節弁(21)を、粗アルゴン塔
(12)下部に設けた液面指示計(20)により制御するように
したこと、を特徴とするものである。
およびアルゴンの製造方法は、原料空気を精留塔にて精
留することにより、製品として、高純度窒素ガスおよび
高純度液体アルゴンを得る方法であって、精留塔とし
て単式精留塔(10)を用いること、’単式精留塔(10)に
おける精留を、 0.1〜 0.5 kg/cm 2 Gの低圧条件下に行う
こと、単式精留塔(10)の下部に生成する液体酸素につ
いては、その全部または大部分を系の主たる冷源として
使用すること、’このとき、単式精留塔(10)の下部に
溜まる液体酸素を、その一部については、液化・過冷却
器(9) の冷媒として使用して液体酸素が保有している寒
冷エネルギーを利用した後に、単式精留塔(10)中段のア
ルゴン濃縮層上部に返送し、他部については、液化・過
冷却器(9) の冷媒として使用した後、主熱交換器(8) に
導入して原料空気の冷媒として使用してから、最終的に
冷熱を喪失して気化した廃酸素ガスとして大気に放出す
ること、単式精留塔(10)の頂部に生成する高純度窒素
ガスについては、その大部分を冷源として使用した後に
製品としての高純度窒素ガスとして取り出すこと、単
式精留塔(10)の中間部に生成するアルゴン濃縮ガス層に
ついては、それを粗アルゴン塔(12)を経てアルゴン精製
装置(22)、さらには精製アルゴン塔(23)に導き、製品と
しての高純度液体アルゴンを得ること、および、 ’粗
アルゴン塔(12)下部にリボイラー(12a) を設けると共
に、そのリボイラー(12a) 管外に貯留される凝縮液を制
御するために、粗アルゴン塔(12)の底部から単式精留塔
(10)への流路に設けた液面調節弁(21)を、粗アルゴン塔
(12)下部に設けた液面指示計(20)により制御するように
したこと、を特徴とするものである。
【００１６】本発明の空気からの窒素およびアルゴンの
製造装置は、原料空気を精留塔にて精留することによ
り、製品として、高純度窒素ガスおよび高純度液体アル
ゴンを得るための装置であって、精留塔が単式精留塔
(10)であること、単式精留塔(10)の下部に生成する液
体酸素の全部または大部分を、主熱交換器(8) および液
化・過冷却器(9) を含む系の主たる冷源として使用する
ための管路を備えていること、’このとき、単式精留
塔(10)の下部に溜まる液体酸素を、その一部について
は、液化・過冷却器(9) の冷媒として使用して液体酸素
が保有している寒冷エネルギーを利用した後に、単式精
留塔(10)中段のアルゴン濃縮層上部に返送し、他部につ
いては、液化・過冷却器(9) の冷媒として使用した後、
主熱交換器(8) に導入して原料空気の冷媒として使用し
てから、最終的に冷熱を喪失して気化した 廃酸素ガスと
して大気に放出するための管路をそれぞれ備えているこ
と、単式精留塔(10)の頂部に生成する高純度窒素ガス
の大部分を系内の冷源として使用した後に製品としての
高純度窒素ガスとして取り出すための管路を備えている
こと、単式精留塔(10)の中間部に生成するアルゴン濃
縮ガス層を蒸留して粗アルゴンを得るための粗アルゴン
塔(12)と、粗アルゴン中の酸素を除去するためのアルゴ
ン精製装置(22)と、酸素が除去された変成アルゴンを精
留して高純度液体アルゴンを得るための精製アルゴン塔
(23)とを備えていること、および、 ’粗アルゴン塔(1
2)下部にリボイラー(12a) を設けると共に、そのリボイ
ラー(12a) 管外に貯留される凝縮液を制御するために、
粗アルゴン塔(12)の底部から単式精留塔(10)への流路に
液面調節弁(21)を設け、かつその液面調節弁(21)を制御
するめの液面指示計(20)を粗アルゴン塔(12)下部に設け
たこと、を特徴とするものである。
製造装置は、原料空気を精留塔にて精留することによ
り、製品として、高純度窒素ガスおよび高純度液体アル
ゴンを得るための装置であって、精留塔が単式精留塔
(10)であること、単式精留塔(10)の下部に生成する液
体酸素の全部または大部分を、主熱交換器(8) および液
化・過冷却器(9) を含む系の主たる冷源として使用する
ための管路を備えていること、’このとき、単式精留
塔(10)の下部に溜まる液体酸素を、その一部について
は、液化・過冷却器(9) の冷媒として使用して液体酸素
が保有している寒冷エネルギーを利用した後に、単式精
留塔(10)中段のアルゴン濃縮層上部に返送し、他部につ
いては、液化・過冷却器(9) の冷媒として使用した後、
主熱交換器(8) に導入して原料空気の冷媒として使用し
てから、最終的に冷熱を喪失して気化した 廃酸素ガスと
して大気に放出するための管路をそれぞれ備えているこ
と、単式精留塔(10)の頂部に生成する高純度窒素ガス
の大部分を系内の冷源として使用した後に製品としての
高純度窒素ガスとして取り出すための管路を備えている
こと、単式精留塔(10)の中間部に生成するアルゴン濃
縮ガス層を蒸留して粗アルゴンを得るための粗アルゴン
塔(12)と、粗アルゴン中の酸素を除去するためのアルゴ
ン精製装置(22)と、酸素が除去された変成アルゴンを精
留して高純度液体アルゴンを得るための精製アルゴン塔
(23)とを備えていること、および、 ’粗アルゴン塔(1
2)下部にリボイラー(12a) を設けると共に、そのリボイ
ラー(12a) 管外に貯留される凝縮液を制御するために、
粗アルゴン塔(12)の底部から単式精留塔(10)への流路に
液面調節弁(21)を設け、かつその液面調節弁(21)を制御
するめの液面指示計(20)を粗アルゴン塔(12)下部に設け
たこと、を特徴とするものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下本発明を詳細に説明する。
【００１８】〈フローシート〉 本発明は上記の、、およびを特徴的かつ必須の
構成要件とするものである。本発明は、より具体的に
は、図１にフローシートを示した以下の一連の工程によ
り実施される。この図１は典型的なケースを示したもの
であり、各成分の流路やＪ−Ｔ弁(JT)の設置態様には、
これ以外にも当業者にとっては容易に設計可能ないくつ
かのバリエーションが可能である。
構成要件とするものである。本発明は、より具体的に
は、図１にフローシートを示した以下の一連の工程によ
り実施される。この図１は典型的なケースを示したもの
であり、各成分の流路やＪ−Ｔ弁(JT)の設置態様には、
これ以外にも当業者にとっては容易に設計可能ないくつ
かのバリエーションが可能である。
【００１９】（１）原料空気を吸入塔(1) を経てフィル
タ(2) で除塵した後、空気圧縮機(3)で５〜１０kg/cm2G
に圧縮する。
タ(2) で除塵した後、空気圧縮機(3)で５〜１０kg/cm2G
に圧縮する。
【００２０】（２）除塵、圧縮した原料空気を、原料空
気に微量含まれているＣＯおよびＨ2を空気中の酸素で
ＣＯ2 およびＨ2 Ｏに酸化するための貴金属酸化触媒が
充填されかつ１００〜２００℃に加温した触媒塔(4) に
導入する。
気に微量含まれているＣＯおよびＨ2を空気中の酸素で
ＣＯ2 およびＨ2 Ｏに酸化するための貴金属酸化触媒が
充填されかつ１００〜２００℃に加温した触媒塔(4) に
導入する。
【００２１】（３）触媒塔(4) から導出された原料空気
を、次工程のために大気温度付近まで空気を冷却する水
洗冷却塔(5) あるいは図示せざる熱交換器式冷却塔に導
入する。
を、次工程のために大気温度付近まで空気を冷却する水
洗冷却塔(5) あるいは図示せざる熱交換器式冷却塔に導
入する。
【００２２】（４）そこから導出された原料空気を、原
料空気に微量含まれていてかつ上記（２）の工程で生成
するＣＯ2 とＨ2 Ｏを大気温度付近で吸着するために、
ゼオライト等の吸着剤を充填した圧力変動再生式等の常
温の吸着塔(7) に導入する。
料空気に微量含まれていてかつ上記（２）の工程で生成
するＣＯ2 とＨ2 Ｏを大気温度付近で吸着するために、
ゼオライト等の吸着剤を充填した圧力変動再生式等の常
温の吸着塔(7) に導入する。
【００２３】（５）吸着塔(7) から導出された原料空気
を、後述の（８）の単式精留塔(10)より導出される沸点
（−１９６℃）に近い温度の窒素ガス（製品窒素ガスお
よび排窒素ガス）と沸点（−１８３℃）に近い酸素ガス
（排酸素ガス）との冷熱を原料空気と循環窒素に与えて
冷却する主熱交換器(8) に導入する。
を、後述の（８）の単式精留塔(10)より導出される沸点
（−１９６℃）に近い温度の窒素ガス（製品窒素ガスお
よび排窒素ガス）と沸点（−１８３℃）に近い酸素ガス
（排酸素ガス）との冷熱を原料空気と循環窒素に与えて
冷却する主熱交換器(8) に導入する。
【００２４】（６）このとき、主熱交換器(8) で冷却途
中の原料空気は、その一部を分岐し、断熱膨張により寒
冷を発生させて深冷装置の熱損失の補償とバックアップ
用液体窒素の冷源を得るための膨張タービン(13)に導入
して断熱膨張させてさらに冷却し、膨張タービン(13)を
出た原料空気を液化・過冷却器(9) を通すことにより液
体空気を生成させ、さらにはＪ−Ｔ（ジュール・トムソ
ン膨張）弁(JT)を経て低温にし、後述の単式精留塔(10)
の中部に送入する（または液化・過冷却器(9) を通さず
に直接単式精留塔(10)に送入する）。このとき単式精留
塔(10)への原料空気の導入部は、単式精留塔(10)内部に
生成するアルゴン濃縮ガス層の上側とし、アルゴン濃縮
層を撹乱しないようにすることが重要である。
中の原料空気は、その一部を分岐し、断熱膨張により寒
冷を発生させて深冷装置の熱損失の補償とバックアップ
用液体窒素の冷源を得るための膨張タービン(13)に導入
して断熱膨張させてさらに冷却し、膨張タービン(13)を
出た原料空気を液化・過冷却器(9) を通すことにより液
体空気を生成させ、さらにはＪ−Ｔ（ジュール・トムソ
ン膨張）弁(JT)を経て低温にし、後述の単式精留塔(10)
の中部に送入する（または液化・過冷却器(9) を通さず
に直接単式精留塔(10)に送入する）。このとき単式精留
塔(10)への原料空気の導入部は、単式精留塔(10)内部に
生成するアルゴン濃縮ガス層の上側とし、アルゴン濃縮
層を撹乱しないようにすることが重要である。
【００２５】（７）一方、主熱交換器(8) の全域で冷却
された原料空気を、単式精留塔(10)下部の内部に設けた
コンデンサー／リボイラー(11)に導入して（または液化
・過冷却器(9) に送入後）、単式精留塔(10)下部に溜ま
っている周囲の液体酸素およびアルゴンを気化させるた
めの加熱源として使用する。
された原料空気を、単式精留塔(10)下部の内部に設けた
コンデンサー／リボイラー(11)に導入して（または液化
・過冷却器(9) に送入後）、単式精留塔(10)下部に溜ま
っている周囲の液体酸素およびアルゴンを気化させるた
めの加熱源として使用する。
【００２６】（８）コンデンサー／リボイラー(11)を経
て液化された液体空気（厳密には、気体と液体の二相流
となっている）は、その一部をＪ−Ｔ弁(JT)を経て単式
精留塔(10)中部に導入され、他部をＪ−Ｔ弁(JT)を経て
後述の粗アルゴン塔(12)上部および精製アルゴン塔(23)
上部のコンデンサーの冷媒に使用すると共に、Ｊ−Ｔ弁
(JT)を経て、単式精留塔(10)中段のアルゴン濃縮層上部
に返送する。
て液化された液体空気（厳密には、気体と液体の二相流
となっている）は、その一部をＪ−Ｔ弁(JT)を経て単式
精留塔(10)中部に導入され、他部をＪ−Ｔ弁(JT)を経て
後述の粗アルゴン塔(12)上部および精製アルゴン塔(23)
上部のコンデンサーの冷媒に使用すると共に、Ｊ−Ｔ弁
(JT)を経て、単式精留塔(10)中段のアルゴン濃縮層上部
に返送する。
【００２７】（９）単式精留塔(10)内では、窒素（大気
圧下の沸点−１９６℃）、アルゴン（大気圧下の沸点−
１８６℃）、酸素（大気圧下の沸点−１８３℃）の沸点
差により、頂部に高純度窒素ガス、中間部にアルゴン濃
縮ガス層、下部に液体酸素が生成される。単式精留塔(1
0)下部には液体酸素液面を保持するための液面調節弁(1
7)を設け、これを液面指示計(16)により制御するように
する。単式精留塔(10)内の圧力は、 0.1〜 0.5 kg/cm
2G、好ましくは 0.2〜 0.3 kg/cm2Gの低圧に保持され
る。高純度窒素ガスは塔頂部より製品高純度窒素ガスと
して抜き出し、アルゴン濃縮ガス層は後述の粗アルゴン
塔(12)に導入する。液体酸素は、次に述べるように主熱
交換器(8) 等の冷媒として活用する。
圧下の沸点−１９６℃）、アルゴン（大気圧下の沸点−
１８６℃）、酸素（大気圧下の沸点−１８３℃）の沸点
差により、頂部に高純度窒素ガス、中間部にアルゴン濃
縮ガス層、下部に液体酸素が生成される。単式精留塔(1
0)下部には液体酸素液面を保持するための液面調節弁(1
7)を設け、これを液面指示計(16)により制御するように
する。単式精留塔(10)内の圧力は、 0.1〜 0.5 kg/cm
2G、好ましくは 0.2〜 0.3 kg/cm2Gの低圧に保持され
る。高純度窒素ガスは塔頂部より製品高純度窒素ガスと
して抜き出し、アルゴン濃縮ガス層は後述の粗アルゴン
塔(12)に導入する。液体酸素は、次に述べるように主熱
交換器(8) 等の冷媒として活用する。
【００２８】（１０）ここで単式精留塔(10)の下部に溜
まる液体酸素は、その一部については、液化・過冷却器
(9) の冷媒として使用して液体酸素が保有している寒冷
エネルギーを利用した後に、単式精留塔(10)中段のアル
ゴン濃縮層上部に返送する。他部については、液化・過
冷却器(9) の冷媒として使用した後、主熱交換器(8) に
導入して原料空気の冷媒として使用してから、最終的に
冷熱を喪失して気化した廃酸素ガスとして大気に放出す
る。なお、単式精留塔(10)下部に溜まる液体酸素は精留
されていて日本工業規格以上の純度（99.5 vol％）を保
有しているので、必要とする場合には、寒冷源として使
用している残りの一部を製品液体酸素として採取するこ
ともできる。また主熱交換器(8) 等で冷熱エネルギーを
喪失して大気温度近くとなった排酸素ガスも、大気放出
せずに別途圧縮機で昇圧することによって製品酸素ガス
として使用することができる。
まる液体酸素は、その一部については、液化・過冷却器
(9) の冷媒として使用して液体酸素が保有している寒冷
エネルギーを利用した後に、単式精留塔(10)中段のアル
ゴン濃縮層上部に返送する。他部については、液化・過
冷却器(9) の冷媒として使用した後、主熱交換器(8) に
導入して原料空気の冷媒として使用してから、最終的に
冷熱を喪失して気化した廃酸素ガスとして大気に放出す
る。なお、単式精留塔(10)下部に溜まる液体酸素は精留
されていて日本工業規格以上の純度（99.5 vol％）を保
有しているので、必要とする場合には、寒冷源として使
用している残りの一部を製品液体酸素として採取するこ
ともできる。また主熱交換器(8) 等で冷熱エネルギーを
喪失して大気温度近くとなった排酸素ガスも、大気放出
せずに別途圧縮機で昇圧することによって製品酸素ガス
として使用することができる。
【００２９】（１１）高純度窒素ガスは製品高純度窒素
ガスとしてパイピングにより隣接する半導体製造工場に
送られるが、単式精留塔(10)上部より抜き出す窒素ガス
は、液化・過冷却器(9) を経て主熱交換器(8) にも送ら
れ、さらには吸着塔(7) の再生ガスや蒸発冷却塔(6) の
循環水の蒸発を促進して蒸発潜熱を発生させるガスとし
ても使われ、最終的には廃ガスとして大気に放出され
る。
ガスとしてパイピングにより隣接する半導体製造工場に
送られるが、単式精留塔(10)上部より抜き出す窒素ガス
は、液化・過冷却器(9) を経て主熱交換器(8) にも送ら
れ、さらには吸着塔(7) の再生ガスや蒸発冷却塔(6) の
循環水の蒸発を促進して蒸発潜熱を発生させるガスとし
ても使われ、最終的には廃ガスとして大気に放出され
る。
【００３０】（１２）一方、粗アルゴン塔(12)に導入さ
れたアルゴン濃縮ガス（アルゴン１０〜１３ vol％）
は、粗アルゴン塔(12)上部のコンデンサーによって冷却
され、沸点の高い酸素ガスは液化されて塔底部から単式
精留塔(10)に戻され、液化されないガスは次に述べるよ
うに粗アルゴンガスとして塔上部から抜き出される。
れたアルゴン濃縮ガス（アルゴン１０〜１３ vol％）
は、粗アルゴン塔(12)上部のコンデンサーによって冷却
され、沸点の高い酸素ガスは液化されて塔底部から単式
精留塔(10)に戻され、液化されないガスは次に述べるよ
うに粗アルゴンガスとして塔上部から抜き出される。
【００３１】（１３）粗アルゴン塔(12)下部にはリボイ
ラー(12a) を設け、そのリボイラー(12a) 管外に貯留さ
れる凝縮液を制御するために、粗アルゴン塔(12)の底部
から単式精留塔(10)への流路に設けた液面調節弁(21)
を、粗アルゴン塔(12)下部に設けた液面指示計(20)によ
り制御する。このようにすると、粗アルゴン塔(12)下部
に溜まる液体酸素中に残存するアルゴンを再沸させるこ
とにより、アルゴン回収率を高めることができる上、装
置停止時に液面調節弁(21)を全閉にして同塔内の液面を
保持しておくことにより塔内の精留条件が早期に整い、
再起動時の立上げ時間（正常運転復帰時間）を短縮する
ことができる。
ラー(12a) を設け、そのリボイラー(12a) 管外に貯留さ
れる凝縮液を制御するために、粗アルゴン塔(12)の底部
から単式精留塔(10)への流路に設けた液面調節弁(21)
を、粗アルゴン塔(12)下部に設けた液面指示計(20)によ
り制御する。このようにすると、粗アルゴン塔(12)下部
に溜まる液体酸素中に残存するアルゴンを再沸させるこ
とにより、アルゴン回収率を高めることができる上、装
置停止時に液面調節弁(21)を全閉にして同塔内の液面を
保持しておくことにより塔内の精留条件が早期に整い、
再起動時の立上げ時間（正常運転復帰時間）を短縮する
ことができる。
【００３２】（１４）粗アルゴン塔(12)上部より抜き出
された粗アルゴンガスは、その中に含まれる酸素成分
（ 0.5〜４ vol％）を外部より添加したＨ2 による還元
反応によりＨ2 Ｏに転化して除去するために、貴金属触
媒とゼオライト等の吸着剤を充填したアルゴン精製装置
(22)に導入される。
された粗アルゴンガスは、その中に含まれる酸素成分
（ 0.5〜４ vol％）を外部より添加したＨ2 による還元
反応によりＨ2 Ｏに転化して除去するために、貴金属触
媒とゼオライト等の吸着剤を充填したアルゴン精製装置
(22)に導入される。
【００３３】（１５）酸素を除去された、窒素ガス、ア
ルゴンガス並びに過剰に添加されている水素ガスの３成
分混合ガスとなった変成アルゴンガスは、これを低温精
留によって分離するために、精製アルゴン塔(23)に導入
される。精製アルゴン塔(23)上部コンデンサー内の冷媒
の液体空気により、沸点の高いアルゴンは液化して塔下
部に向けて流下し、塔底部から製品高純度液体アルゴン
として採取される。そして高純度液体アルゴンを貯蔵す
るために、図示せざる製品液体アルゴンタンク（コール
ドエバポレーター）を設置する。液化しない窒素ガスや
過剰に添加された水素ガスは、精製アルゴン塔(23)の頂
部より放出され、熱交換後大気に廃棄される。なお、粗
アルゴン塔(12)で粗アルゴンを得た後のアルゴン精製工
程としてＰＳＡ方式を採用することもできるが、別途液
化工程を併設しない場合は高純度液体アルゴンとして貯
蔵しておくことができなくなる。
ルゴンガス並びに過剰に添加されている水素ガスの３成
分混合ガスとなった変成アルゴンガスは、これを低温精
留によって分離するために、精製アルゴン塔(23)に導入
される。精製アルゴン塔(23)上部コンデンサー内の冷媒
の液体空気により、沸点の高いアルゴンは液化して塔下
部に向けて流下し、塔底部から製品高純度液体アルゴン
として採取される。そして高純度液体アルゴンを貯蔵す
るために、図示せざる製品液体アルゴンタンク（コール
ドエバポレーター）を設置する。液化しない窒素ガスや
過剰に添加された水素ガスは、精製アルゴン塔(23)の頂
部より放出され、熱交換後大気に廃棄される。なお、粗
アルゴン塔(12)で粗アルゴンを得た後のアルゴン精製工
程としてＰＳＡ方式を採用することもできるが、別途液
化工程を併設しない場合は高純度液体アルゴンとして貯
蔵しておくことができなくなる。
【００３４】（１６）付属設備として、製品高純度窒素
ガスの使用量の変動あるいは停電時に備えるために、単
式精留塔(10)上部受液槽に少量併産した高純度液体窒素
を送入するための、バックアップ用液体窒素タンク（コ
ールドエバポレーター）(18)を設備する。この液体窒素
は、本発明の空気分離装置を再起動する際の立ち上げ時
間を短縮するための外部寒冷源として、単式精留塔(10)
上部に還流させることにより有効に活用することができ
る。なおこの液体窒素は、製品窒素ガスの減量運転が可
能なときに製造することが可能である。
ガスの使用量の変動あるいは停電時に備えるために、単
式精留塔(10)上部受液槽に少量併産した高純度液体窒素
を送入するための、バックアップ用液体窒素タンク（コ
ールドエバポレーター）(18)を設備する。この液体窒素
は、本発明の空気分離装置を再起動する際の立ち上げ時
間を短縮するための外部寒冷源として、単式精留塔(10)
上部に還流させることにより有効に活用することができ
る。なおこの液体窒素は、製品窒素ガスの減量運転が可
能なときに製造することが可能である。
【００３５】こうすることによって、本発明において
は、液体空気を周囲の液体酸素を沸騰させるリボイラー
(11)の加熱源として活用することができ、製品として使
用しない液体酸素の冷熱エネルギーを最大限利用するこ
とができ、また原料空気中に含有されているアルゴンの
損失を少なくすること（液体空気の大気放出をしないこ
と）によって、単式精留塔による高純度窒素ガスと高純
度液体アルゴンとの同時採取を可能にしている。
は、液体空気を周囲の液体酸素を沸騰させるリボイラー
(11)の加熱源として活用することができ、製品として使
用しない液体酸素の冷熱エネルギーを最大限利用するこ
とができ、また原料空気中に含有されているアルゴンの
損失を少なくすること（液体空気の大気放出をしないこ
と）によって、単式精留塔による高純度窒素ガスと高純
度液体アルゴンとの同時採取を可能にしている。
【００３６】〈公知の単式精留塔との対比〉 本発明においては、上記(a), (b), (c）とは異なり、製
品としては採取不要であることが多い液体酸素（採取対
象であるアルゴンは原料空気対比で0.03 vol％程度まで
に低下されている）が保持する寒冷エネルギーを主たる
冷源として有効に活用している。
品としては採取不要であることが多い液体酸素（採取対
象であるアルゴンは原料空気対比で0.03 vol％程度まで
に低下されている）が保持する寒冷エネルギーを主たる
冷源として有効に活用している。
【００３７】また公知の単式精留塔方式においては液体
空気を主熱交換器等の寒冷源に使用した後に大気放出し
ているが、本発明においては液体空気（アルゴンは、原
料空気中の含有量である 0.9 vol％）の全量を精留塔に
おいて精留分離操作しているので、製品としての液体ア
ルゴンの取得量が最大となる。より詳しく述べると、窒
素ガスの採取を目的としている公知の単式精留方式にお
いては、膨張タービンに送入する寒冷発生用ガスとして
原料空気（ 0.9 vol％）中よりもアルゴンが濃縮（ 1.5
〜３ vol％）されている液体空気の気化ガスを使用する
ために、主熱交換器を経て大気温度近くに戻り、アルゴ
ンを含有したまま大気へ放出されているが、本発明にお
いては、寒冷発生用ガスとして主熱交換器(8) での冷却
途中の原料空気の一部を分岐して膨張タービン(13)へ送
入し、断熱膨張により冷却した後に、液化・過冷却器
(9) へ導入して過冷却液体空気として単式精留塔(10)中
部へ送入しているために、主熱交換器(8) 全域を通過す
るもう一方の原料空気と合わせての原料空気全量を精留
・分離するために、原料空気中に含まれている全てのア
ルゴンが精留の対象となり、目的物であるアルゴンの収
量を最大にすることができる。
空気を主熱交換器等の寒冷源に使用した後に大気放出し
ているが、本発明においては液体空気（アルゴンは、原
料空気中の含有量である 0.9 vol％）の全量を精留塔に
おいて精留分離操作しているので、製品としての液体ア
ルゴンの取得量が最大となる。より詳しく述べると、窒
素ガスの採取を目的としている公知の単式精留方式にお
いては、膨張タービンに送入する寒冷発生用ガスとして
原料空気（ 0.9 vol％）中よりもアルゴンが濃縮（ 1.5
〜３ vol％）されている液体空気の気化ガスを使用する
ために、主熱交換器を経て大気温度近くに戻り、アルゴ
ンを含有したまま大気へ放出されているが、本発明にお
いては、寒冷発生用ガスとして主熱交換器(8) での冷却
途中の原料空気の一部を分岐して膨張タービン(13)へ送
入し、断熱膨張により冷却した後に、液化・過冷却器
(9) へ導入して過冷却液体空気として単式精留塔(10)中
部へ送入しているために、主熱交換器(8) 全域を通過す
るもう一方の原料空気と合わせての原料空気全量を精留
・分離するために、原料空気中に含まれている全てのア
ルゴンが精留の対象となり、目的物であるアルゴンの収
量を最大にすることができる。
【００３８】
【実施例】次に実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。
る。
【００３９】実施例１ 図１は、本発明に基く高純度窒素ガスおよび高純度液体
アルゴンの製造工程の一例を示したフローシートであ
る。図中、一点鎖線で囲んだ部分はコールドボックス(1
5)である。
アルゴンの製造工程の一例を示したフローシートであ
る。図中、一点鎖線で囲んだ部分はコールドボックス(1
5)である。
【００４０】原料空気は、流路Ａに沿って吸入塔(1) よ
り導入され、フィルター(2) で除塵された後、空気圧縮
機(3) で８〜１０kg/cm2G に加圧される。
り導入され、フィルター(2) で除塵された後、空気圧縮
機(3) で８〜１０kg/cm2G に加圧される。
【００４１】ついで、触媒塔(4) にて、上記原料空気中
のＣＯおよびＨ2 を空気中の酸素でＣＯ2 およびＨ2 Ｏ
に酸化する貴金属酸化触媒体と高温で接触させ、次工程
のために大気温度付近まで空気を冷却する水洗冷却塔
(5) に導入され、冷却される。
のＣＯおよびＨ2 を空気中の酸素でＣＯ2 およびＨ2 Ｏ
に酸化する貴金属酸化触媒体と高温で接触させ、次工程
のために大気温度付近まで空気を冷却する水洗冷却塔
(5) に導入され、冷却される。
【００４２】続いて、吸着塔(7) にて、上記ＣＯ2 とＨ
2 Ｏとが、ＰＳＡ方式等のゼオライト等を充填した吸着
剤により除去され、流路Ｂを経て主熱交換器(8) へ導入
される。
2 Ｏとが、ＰＳＡ方式等のゼオライト等を充填した吸着
剤により除去され、流路Ｂを経て主熱交換器(8) へ導入
される。
【００４３】主熱交換器(8) では、原料空気は、冷熱を
供給する製品窒素ガスＥ＋還流窒素ガスＦ、廃ガス（Ｎ
2 ）Ｈおよび廃ガス（Ｏ2 ）Ｊと熱交換して冷却され、
冷却途中で後述する膨張タービン(13)への流路Ｃ2 を分
岐した後、冷端部ではほぼ飽和ガス温度の約−１６８℃
まで冷却され、流路Ｃ1 を経て単式精留塔(10)下部のコ
ンデンサー／リボイラー(11)へ送入され、単式精留塔(1
0)下部に貯留する約−１８０℃の液体酸素および微量の
液体アルゴンを加熱して再沸させると同時に、自らは過
冷却されて約−１７７℃に冷却される。
供給する製品窒素ガスＥ＋還流窒素ガスＦ、廃ガス（Ｎ
2 ）Ｈおよび廃ガス（Ｏ2 ）Ｊと熱交換して冷却され、
冷却途中で後述する膨張タービン(13)への流路Ｃ2 を分
岐した後、冷端部ではほぼ飽和ガス温度の約−１６８℃
まで冷却され、流路Ｃ1 を経て単式精留塔(10)下部のコ
ンデンサー／リボイラー(11)へ送入され、単式精留塔(1
0)下部に貯留する約−１８０℃の液体酸素および微量の
液体アルゴンを加熱して再沸させると同時に、自らは過
冷却されて約−１７７℃に冷却される。
【００４４】そして管路Ｄにより、直接単式精留塔(10)
中部へ送入される流路と、後述する粗アルゴン塔(12)お
よび精製アルゴン塔(23)の精留のための上部コンデンサ
ー経由で同じく単式精留塔(10)中部へ導入される流路と
に分岐され、それぞれＪ−Ｔ弁(JT)を経て約−１９２℃
までさらに冷却され、単式精留塔内(10)中部に送入さ
れ、精留、分離される。
中部へ送入される流路と、後述する粗アルゴン塔(12)お
よび精製アルゴン塔(23)の精留のための上部コンデンサ
ー経由で同じく単式精留塔(10)中部へ導入される流路と
に分岐され、それぞれＪ−Ｔ弁(JT)を経て約−１９２℃
までさらに冷却され、単式精留塔内(10)中部に送入さ
れ、精留、分離される。
【００４５】他方、流路Ｃ2 に分岐した原料空気は、膨
張タービン(13)に約−１４０℃で送入され、断熱膨張の
ための外部仕事として同軸の圧縮機(14)を起動させ、先
に述べた製品窒素ガスＥおよび還流窒素ガスＦをそれぞ
れ昇圧させることにより動力を回収してタービンより所
要の寒冷を発生させ、同タービン出口の空気温度を約−
１８５℃まで冷却する。そして膨張タービン(13)を出た
原料空気は、流路Ｃ3により液化・過冷却器(9) を経て
過冷却液体空気として単式精留塔(10)中部に送入され、
塔内で精留分離に供される。
張タービン(13)に約−１４０℃で送入され、断熱膨張の
ための外部仕事として同軸の圧縮機(14)を起動させ、先
に述べた製品窒素ガスＥおよび還流窒素ガスＦをそれぞ
れ昇圧させることにより動力を回収してタービンより所
要の寒冷を発生させ、同タービン出口の空気温度を約−
１８５℃まで冷却する。そして膨張タービン(13)を出た
原料空気は、流路Ｃ3により液化・過冷却器(9) を経て
過冷却液体空気として単式精留塔(10)中部に送入され、
塔内で精留分離に供される。
【００４６】還流液である液体窒素は、流路Ｇを経て単
式精留塔(10)頂部付近へ送入されるが、この液体窒素の
製造工程は、単式精留塔(10)頂部から排出される先述の
製品窒素ガスＥ＋還流窒素ガスＦが圧縮機(14)にて加圧
された後、還流窒素ガスＦを分岐して取り出し、主熱交
換器(8) で冷却され、液化・過冷却器(9) で過冷却さ
れ、一部は粗アルゴン塔(12)下部のリボイラーへ導入さ
れ、同塔下部の液体酸素に残存するアルゴンを再沸させ
るための加熱源となり、同時に自らは液体酸素等に冷却
され、再び合流してＪ−Ｔ弁(JT)を経由してさらに約−
１９４℃に冷却され、上述の通り流路Ｇを経て単式精留
塔(10)頂部付近より塔内へ送入、流下させて塔内中部へ
送入される液体空気等へ冷熱を与えて酸素等を液化さ
せ、塔内下部へ流下させ、同時に自らは気化ガスとなっ
て塔内を上昇し、製品窒素ガスＥおよび廃窒素ガスＨと
して単式精留塔(10)頂部付近より排出される。
式精留塔(10)頂部付近へ送入されるが、この液体窒素の
製造工程は、単式精留塔(10)頂部から排出される先述の
製品窒素ガスＥ＋還流窒素ガスＦが圧縮機(14)にて加圧
された後、還流窒素ガスＦを分岐して取り出し、主熱交
換器(8) で冷却され、液化・過冷却器(9) で過冷却さ
れ、一部は粗アルゴン塔(12)下部のリボイラーへ導入さ
れ、同塔下部の液体酸素に残存するアルゴンを再沸させ
るための加熱源となり、同時に自らは液体酸素等に冷却
され、再び合流してＪ−Ｔ弁(JT)を経由してさらに約−
１９４℃に冷却され、上述の通り流路Ｇを経て単式精留
塔(10)頂部付近より塔内へ送入、流下させて塔内中部へ
送入される液体空気等へ冷熱を与えて酸素等を液化さ
せ、塔内下部へ流下させ、同時に自らは気化ガスとなっ
て塔内を上昇し、製品窒素ガスＥおよび廃窒素ガスＨと
して単式精留塔(10)頂部付近より排出される。
【００４７】製品窒素ガスＥは、還流液の原料となる還
流窒素ガスＦと共に単式精留塔(10)頂部より抽出され、
約−１９４℃の冷熱を液化・過冷却器(9) に与え、続い
て主熱交換器(8) にて原料空気等に冷熱を与えた後、常
温に戻り、圧縮機(14)にて所要の圧力まで昇圧して製品
窒素ガスＥとし、その一部を分流させて前述還流窒素ガ
スＦとして取り出し、再び系内へ送入する。
流窒素ガスＦと共に単式精留塔(10)頂部より抽出され、
約−１９４℃の冷熱を液化・過冷却器(9) に与え、続い
て主熱交換器(8) にて原料空気等に冷熱を与えた後、常
温に戻り、圧縮機(14)にて所要の圧力まで昇圧して製品
窒素ガスＥとし、その一部を分流させて前述還流窒素ガ
スＦとして取り出し、再び系内へ送入する。
【００４８】廃ガス（窒素）Ｈは、単式精留塔(10)上部
より流路Ｈを経て液化・過冷却器(9) に約−１９４℃の
冷熱を与え、続いて主熱交換器(8) に冷熱を与えた後、
常温に戻り、そのうち一部を分岐して吸着塔(7) の再生
ガスとして使用した後、大気放出される。また、他の一
部は水洗冷却塔(5) の冷却用循環水を冷却するための蒸
発冷却塔(6) へ送入され、同循環水の蒸発を促進して蒸
発潜熱を発生させた後、大気放出される。
より流路Ｈを経て液化・過冷却器(9) に約−１９４℃の
冷熱を与え、続いて主熱交換器(8) に冷熱を与えた後、
常温に戻り、そのうち一部を分岐して吸着塔(7) の再生
ガスとして使用した後、大気放出される。また、他の一
部は水洗冷却塔(5) の冷却用循環水を冷却するための蒸
発冷却塔(6) へ送入され、同循環水の蒸発を促進して蒸
発潜熱を発生させた後、大気放出される。
【００４９】廃ガス（酸素）Ｊは、単式精留塔(10)底部
の液体酸素と同塔下部ガス層より気体酸素をそれぞれ抽
出し、液化・過冷却器(9) へ約−１８０℃の冷熱を与え
た後に合流して流路Ｊを経て主熱交換器(8) へ冷熱を供
給し、常温に戻って廃ガスとして大気放出されるか、ま
たは製品酸素ガスとして回収される。
の液体酸素と同塔下部ガス層より気体酸素をそれぞれ抽
出し、液化・過冷却器(9) へ約−１８０℃の冷熱を与え
た後に合流して流路Ｊを経て主熱交換器(8) へ冷熱を供
給し、常温に戻って廃ガスとして大気放出されるか、ま
たは製品酸素ガスとして回収される。
【００５０】循環酸素は、流路Ｉを経て単式精留塔(10)
下部に溜まった液体酸素を抽出し、液化・過冷却器(9)
に冷熱を与えた後、単式精留塔(10)中部へ送入される。
その流路Ｉには同塔下部の液体酸素液面を保持するため
の液面調節弁(17)を設け、これを液面指示計(16)により
制御する。これは、単式精留塔(10)コンデンサー／リボ
イラー(11)の効果を維持して原料空気を液化・過冷却す
ると共に、液体酸素中に残存するアルゴンを再沸させて
同ガス回収率を改善すること、また、比較的下部より循
環液体酸素を抽出し溶存アルゴンを含む酸素ガスを単式
精留塔(10)中部へ送入することによりアルゴン回収率の
向上を促進できる。さらに、粗アルゴン塔(12)の頂部よ
り凝縮しきれない微量のアルゴンを含む凝縮ガス（窒素
等）を抽出し、単式精留塔(10)へ送入することにより、
上記と同様にアルゴン回収率向上を図ることができる。
下部に溜まった液体酸素を抽出し、液化・過冷却器(9)
に冷熱を与えた後、単式精留塔(10)中部へ送入される。
その流路Ｉには同塔下部の液体酸素液面を保持するため
の液面調節弁(17)を設け、これを液面指示計(16)により
制御する。これは、単式精留塔(10)コンデンサー／リボ
イラー(11)の効果を維持して原料空気を液化・過冷却す
ると共に、液体酸素中に残存するアルゴンを再沸させて
同ガス回収率を改善すること、また、比較的下部より循
環液体酸素を抽出し溶存アルゴンを含む酸素ガスを単式
精留塔(10)中部へ送入することによりアルゴン回収率の
向上を促進できる。さらに、粗アルゴン塔(12)の頂部よ
り凝縮しきれない微量のアルゴンを含む凝縮ガス（窒素
等）を抽出し、単式精留塔(10)へ送入することにより、
上記と同様にアルゴン回収率向上を図ることができる。
【００５１】ＬＮ2 （液体窒素）タンク（コールドエバ
ポレーター）(18)は、停電時等のバックアップ用とし
て、また装置再起動時の立上げ時間短縮用として設置し
たもので、前者はＬＮ2 タンク(18)の自圧により液体窒
素を空温式蒸発器に圧送・気化させて自動切換装置によ
り、窒素ガスを安定供給できる機能を有し、また、後者
はＬＮ2 （液体窒素）ポンプ(19)により系内へ寒冷源と
して直接圧送することにより、装置の立上げ時間を短縮
することができる。
ポレーター）(18)は、停電時等のバックアップ用とし
て、また装置再起動時の立上げ時間短縮用として設置し
たもので、前者はＬＮ2 タンク(18)の自圧により液体窒
素を空温式蒸発器に圧送・気化させて自動切換装置によ
り、窒素ガスを安定供給できる機能を有し、また、後者
はＬＮ2 （液体窒素）ポンプ(19)により系内へ寒冷源と
して直接圧送することにより、装置の立上げ時間を短縮
することができる。
【００５２】粗アルゴン塔(12)下部にはリボイラー(12
a) を設け、そのリボイラー(12a) 管外に貯留される凝
縮液を制御するために、粗アルゴン塔(12)の底部から単
式精留塔(10)への流路に設けた液面調節弁(21)を、粗ア
ルゴン塔(12)下部に設けた液面指示計(20)により制御す
る。このようにすると、粗アルゴン塔(12)下部に溜まる
液体酸素中に残存するアルゴンを再沸させることによ
り、アルゴン回収率を高めることができる上、装置停止
時に同塔内の液面を保持しておくことにより塔内の精留
条件が整いやすくなり、再起動時の立上げ時間を短縮す
ることができる。
a) を設け、そのリボイラー(12a) 管外に貯留される凝
縮液を制御するために、粗アルゴン塔(12)の底部から単
式精留塔(10)への流路に設けた液面調節弁(21)を、粗ア
ルゴン塔(12)下部に設けた液面指示計(20)により制御す
る。このようにすると、粗アルゴン塔(12)下部に溜まる
液体酸素中に残存するアルゴンを再沸させることによ
り、アルゴン回収率を高めることができる上、装置停止
時に同塔内の液面を保持しておくことにより塔内の精留
条件が整いやすくなり、再起動時の立上げ時間を短縮す
ることができる。
【００５３】粗アルゴン塔(12)上部からの粗アルゴンガ
スは精製アルゴン塔(23)に導入され、精製アルゴン塔(2
3)上部コンデンサー内の冷媒の液体空気により、沸点の
高いアルゴンは液化して塔下部に向けて流下し、塔底部
から製品高純度液体アルゴンとして採取される。液化し
ない窒素ガスや過剰に添加された水素ガスは、精製アル
ゴン塔(23)の頂部より放出され、熱交換後大気に廃棄さ
れる。
スは精製アルゴン塔(23)に導入され、精製アルゴン塔(2
3)上部コンデンサー内の冷媒の液体空気により、沸点の
高いアルゴンは液化して塔下部に向けて流下し、塔底部
から製品高純度液体アルゴンとして採取される。液化し
ない窒素ガスや過剰に添加された水素ガスは、精製アル
ゴン塔(23)の頂部より放出され、熱交換後大気に廃棄さ
れる。
【００５４】実施例２ 図２は、本発明に基く高純度窒素ガスおよび高純度液体
アルゴンの製造工程の他の一例を示した要部のフローシ
ートである。
アルゴンの製造工程の他の一例を示した要部のフローシ
ートである。
【００５５】この実施例２においては、流路Ｃ2 に分岐
した原料空気を膨張タービン(13)に送入してから、流路
Ｃ3 により直接単式精留塔(10)中部に送入し、また流路
Ｃ1の原料空気は、液化・過冷却器(9) を経て単式精留
塔(10)下のコンデンサー／リボイラー(11)に送入するよ
うにしてある。
した原料空気を膨張タービン(13)に送入してから、流路
Ｃ3 により直接単式精留塔(10)中部に送入し、また流路
Ｃ1の原料空気は、液化・過冷却器(9) を経て単式精留
塔(10)下のコンデンサー／リボイラー(11)に送入するよ
うにしてある。
【００５６】
【発明の効果】本発明によれば、空気の分離を単式精留
塔を用いて行うと共に、低圧力下での精留、製品窒素ガ
スの一部を再液化した還流液の利用、製品としては採取
不要な液体酸素の保持する寒冷エネルギーの利用などを
配慮しているので、液体アルゴンの高収率取得、電力原
単位の低減、立上げ時間の短縮、各機器の単純化と装置
製作コストの低減を図ることができ、高純度窒素ガスお
よび高純度液体アルゴンを工業的に有利に製造すること
ができる。
塔を用いて行うと共に、低圧力下での精留、製品窒素ガ
スの一部を再液化した還流液の利用、製品としては採取
不要な液体酸素の保持する寒冷エネルギーの利用などを
配慮しているので、液体アルゴンの高収率取得、電力原
単位の低減、立上げ時間の短縮、各機器の単純化と装置
製作コストの低減を図ることができ、高純度窒素ガスお
よび高純度液体アルゴンを工業的に有利に製造すること
ができる。
【図１】本発明に基く高純度窒素ガスおよび高純度液体
アルゴンの製造工程の一例を示したフローシートであ
る。
アルゴンの製造工程の一例を示したフローシートであ
る。
【図２】本発明に基く高純度窒素ガスおよび高純度液体
アルゴンの製造工程の他の一例を示した要部のフローシ
ートである。
アルゴンの製造工程の他の一例を示した要部のフローシ
ートである。
(1) …吸入塔、 (2) …フィルター、 (3) …空気圧縮機、 (4) …触媒塔、 (5) …水洗冷却塔、 (6) …蒸発冷却塔、 (7) …吸着塔、 (8) …主熱交換器、 (9) …液化・過冷却器、 (10)…単式精留塔、 (11)…コンデンサー／リボイラー、 (12)…粗アルゴン塔、(12a) …リボイラー、 (13)…膨張タービン、 (14)…圧縮機、 (15)…コールドボックス、 (16)…液面指示計、 (17)…液面調節弁、 (18)…ＬＮ2 （液体窒素）タンク、 (19)…ＬＮ2 （液体窒素）ポンプ、 (20)…液面指示計、 (21)…液面調節弁、 (22)…アルゴン精製装置、 (23)…精製アルゴン塔、 (JT)…Ｊ−Ｔ弁、 Ａ〜Ｊ…流路
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−289284（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−45051（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−273035（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−90613（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−61844（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F25J 1/00 - 5/00 C01B 21/02 C01B 23/00
Claims (2)
- 【請求項１】原料空気を精留塔にて精留することによ
り、製品として、高純度窒素ガスおよび高純度液体アル
ゴンを得る方法であって、 精留塔として単式精留塔(10)を用いること、’単式精留塔(10)における精留を、 0.1〜 0.5 kg/cm
2 Gの低圧条件下に行うこと、 単式精留塔(10)の下部に生成する液体酸素について
は、その全部または大部分を系の主たる冷源として使用
すること、’このとき、単式精留塔(10)の下部に溜まる液体酸素
を、その一部については、液化・過冷却器(9) の冷媒と
して使用して液体酸素が保有している寒冷エネルギーを
利用した後に、単式精留塔(10)中段のアルゴン濃縮層上
部に返送し、他部については、液化・過冷却器(9) の冷
媒として使用した後、主熱交換器(8) に導入して原料空
気の冷媒として使用してから、最終的に冷熱を喪失して
気化した廃酸素ガスとして大気に放出すること、 単式精留塔(10)の頂部に生成する高純度窒素ガスにつ
いては、その大部分を冷源として使用した後に製品とし
ての高純度窒素ガスとして取り出すこと、 単式精留塔(10)の中間部に生成するアルゴン濃縮ガス
層については、それを粗アルゴン塔(12)を経てアルゴン
精製装置(22)、さらには精製アルゴン塔(23)に導き、製
品としての高純度液体アルゴンを得ること、および、 ’粗アルゴン塔(12)下部にリボイラー(12a) を設ける
と共に、そのリボイラー(12a) 管外に貯留される凝縮液
を制御するために、粗アルゴン塔(12)の底部から単式精
留塔(10)への流路に設けた液面調節弁(21)を、粗アルゴ
ン塔(12)下部に設けた液面指示計(20)により制御するよ
うにしたこと、 を特徴とする空気からの窒素およびアルゴンの製造方
法。 - 【請求項２】原料空気を精留塔にて精留することによ
り、製品として、高純度窒素ガスおよび高純度液体アル
ゴンを得るための装置であって、 精留塔が単式精留塔(10)であること、 単式精留塔(10)の下部に生成する液体酸素の全部また
は大部分を、主熱交換器(8) および液化・過冷却器(9)
を含む系の主たる冷源として使用するための管路を備え
ていること、’このとき、単式精留塔(10)の下部に溜まる液体酸素
を、その一部については、液化・過冷却器(9) の冷媒と
して使用して液体酸素が保有している寒冷エネルギーを
利用した後に、単式精留塔(10)中段のアルゴン濃縮層上
部に返送し、他部については、液化・過冷却器(9) の冷
媒として使用した後、主熱交換器(8) に導入して原料空
気の冷媒として使用してから、最終的に冷熱を喪失して
気化した廃酸素ガスとして大気に放出するための管路を
それぞれ備えていること、 単式精留塔(10)の頂部に生成する高純度窒素ガスの大
部分を系内の冷源として使用した後に製品としての高純
度窒素ガスとして取り出すための管路を備えているこ
と、 単式精留塔(10)の中間部に生成するアルゴン濃縮ガス
層を蒸留して粗アルゴンを得るための粗アルゴン塔(12)
と、粗アルゴン中の酸素を除去するためのアルゴン精製
装置(22)と、酸素が除去された変成アルゴンを精留して
高純度液体アルゴンを得るための精製アルゴン塔(23)と
を備えていること、および、 ’粗アルゴン塔(12)下部にリボイラー(12a) を設ける
と共に、そのリボイラー(12a) 管外に貯留される凝縮液
を制御するために、粗アルゴン塔(12)の底部から単式精
留塔(10)への流路に液面調節弁(21)を設け、かつその液
面調節弁(21)を制御するめの液面指示計(20)を粗アルゴ
ン塔(12)下部に設けたこと、 を特徴とする空気からの窒素およびアルゴンの製造装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34483997A JP3181546B2 (ja) | 1997-12-15 | 1997-12-15 | 空気からの窒素およびアルゴンの製造方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34483997A JP3181546B2 (ja) | 1997-12-15 | 1997-12-15 | 空気からの窒素およびアルゴンの製造方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11173753A JPH11173753A (ja) | 1999-07-02 |
| JP3181546B2 true JP3181546B2 (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=18372382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34483997A Expired - Fee Related JP3181546B2 (ja) | 1997-12-15 | 1997-12-15 | 空気からの窒素およびアルゴンの製造方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3181546B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| FR2957408B1 (fr) * | 2010-03-09 | 2015-07-17 | Air Liquide | Procede et appareil de chauffage d'un gaz de l'air provenant d'un appareil de separation d'air |
| JP6440232B1 (ja) * | 2018-03-20 | 2018-12-19 | レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 製品窒素ガスおよび製品アルゴンの製造方法およびその製造装置 |
| JP7133735B1 (ja) * | 2022-03-07 | 2022-09-08 | レール・リキード－ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 空気分離装置 |
| JP7329714B1 (ja) * | 2023-04-28 | 2023-08-18 | 大陽日酸株式会社 | 窒素製造方法及び装置 |
| CN118681360B (zh) * | 2024-08-23 | 2024-12-24 | 杭氧集团股份有限公司 | 一种粗氖氦气除氢、除氮和氮气纯化的装置及使用方法 |
-
1997
- 1997-12-15 JP JP34483997A patent/JP3181546B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH11173753A (ja) | 1999-07-02 |
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